JP2004010913A - Heat treatment method in sodium bath, and device therefor - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、固体金属材料である熱処理材料を加熱し、液体ナトリウムを利用して熱処理をする方法および装置に関し、特に、加熱部雰囲気ガス中の酸素や水分等の除去を伴う方法および装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
液体ナトリウムを利用して固体金属材料の熱処理を行なう技術は,たとえば、特開2002−12917号公報、特開2000−345236号公報等に開示されている。
【0003】
鉄鋼材を熱処理する場合は、浸炭した後に800℃以上に加熱するのが一般的であり、この温度では雰囲気ガス中に酸素および水分が存在すると酸化層を生成し脱炭を起こす。浸炭した熱処理材をすぐに熱処理する場合は、浸炭ガス雰囲気のまま熱処理温度まで昇温し、熱処理を行なうのが一般的である。浸炭ガスは還元性ガスであるため酸化層の生成および脱炭を起こさない。
【0004】
しかしながら、鉄鋼材および鉄鋼材以外の金属を浸炭せずに急冷する場合や、浸炭済みの熱処理材料を再度加熱し熱処理する場合には、加熱部の雰囲気ガス中から酸素と水分を除去しなければ、酸化層を生成し、鉄鋼材の場合には脱炭を起こす。そのため、加熱部の雰囲気ガス中から酸素と水分を除去する必要がある。
【0005】
従来より、加熱部の雰囲気ガス中から酸素と水分を除去する方法として、2種類の方法が用いられている。一つは加熱部の雰囲気ガスを還元性ガスとする方法であり、もう一つは液体窒素から蒸発した窒素ガスだけを使用する方法である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
還元性ガスを使用する際には、還元性ガスの発生装置またはボンベが必要である。また、還元性ガスは可燃性である場合が多いため、排気する場合には燃焼装置が必要である。一方,液体窒素から蒸発した窒素を使用する際には、液体窒素のタンクおよび液体窒素を蒸発させて窒素ガスとするためのタンクが必要である。このように、鉄鋼材および鉄鋼材以外の金属を浸炭せずに急冷する場合や、浸炭済みの熱処理材料を再度加熱し熱処理する場合には、熱処理装置以外にそれぞれの設備が必要となる。
【0007】
本発明は、ナトリウム浴熱処理の特長を生かし、配管の引き回しのみで余分な設備を用いないで、加熱雰囲気ガスの酸素と水分を除去する簡易なガス精製を伴うナトリウム浴処理方法と装置を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記目的を達成するものであって、請求項1に記載の発明は、雰囲気ガスを液体の金属ナトリウムと接触させて前記雰囲気ガス中の酸素および水分を除去するガス精製工程と、固体金属材料を前記ガス精製工程を経た雰囲気ガスの中で加熱する加熱工程と、前記固体金属材料を液体の金属ナトリウムの中で冷却する冷却工程と、を有することを特徴とする。請求項1の発明によれば、配管の引き回しのみで、新たな設備を備えることなく、加熱部雰囲気ガス中の酸素と水分を除去し、熱処理材表面の酸化層生成および脱炭を防止できる。
【0009】
また、請求項2に記載の発明は、請求項1に記載のナトリウム浴熱処理方法において、前記ガス精製工程および前記冷却工程で使用される金属ナトリウムが共通していること、を特徴とする。請求項2の発明によれば、請求項1の発明の作用・効果が得られるほか、熱処理に用いるナトリウムを雰囲気ガスの精製に流用するので、設備の効率的な活用ができる。
【0010】
また、請求項3に記載の発明は、請求項1または2に記載のナトリウム浴熱処理方法において、前記ガス精製工程で、前記雰囲気ガスを前記金属ナトリウムの入った容器の内部の金属ナトリウムの液面の上方の気相部を通過させること、を特徴とする。請求項3の発明によれば、請求項1または2の発明の作用・効果が得られるほか、雰囲気ガスが流れる配管が液体ナトリウムと常時接している必要がないので、上記配管に液体ナトリウムが流れ込むような事故の可能性が低く、安全な運転が可能である。
【0011】
また、請求項4に記載の発明は、請求項1または2に記載のナトリウム浴熱処理方法において、前記ガス精製工程で、前記雰囲気ガスを前記金属ナトリウムの中に放出すること、を特徴とする。請求項4の発明によれば、請求項1または2の発明の作用・効果が得られるほか、雰囲気ガスと液体ナトリウムとの接触面積を大きくとることができ、気泡の動きによる攪拌効果も期待できるので、雰囲気ガス中の酸素と水分を除去する効果が大きい。
【0012】
また、請求項5に記載の発明は、固体金属材料を雰囲気ガス中で加熱する加熱部と、前記固体金属材料を浸漬して冷却する液体の金属ナトリウムを収容するナトリウム浴室と、前記ナトリウム浴室内の液体の金属ナトリウム中に前記雰囲気ガスを放出するバブリングラインと、を有することを特徴とする。請求項5の発明によれば、配管の引き回しのみで、新たな設備を備えることなく、加熱部雰囲気ガス中の酸素と水分を除去し、熱処理材表面の酸化層生成および脱炭を防止できる。また、気泡の動きによる攪拌効果も期待できる。
【0013】
また、請求項6に記載の発明は、請求項5に記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記雰囲気ガス中の酸素濃度及び露点を監視し制御する手段をさらに有すること、を特徴とする。請求項6の発明によれば、請求項5の発明の作用・効果が得られるほか、熱処理材の加熱のタイミングなどを適切に選択することができる。
【0014】
また、請求項7に記載の発明は、請求項6に記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記固体金属材料の加熱を開始する露点を−60℃以下とすること、を特徴とする。
【0015】
請求項7の発明によれば、請求項5または6の発明の作用・効果が得られるほか、熱処理材の酸化層の生成および脱炭を有効に防止または抑制することができる。ここで、熱処理材の加熱を開始する露点を−60℃(水分濃度11ppm)とする根拠は、発明者らが実際に行なった酸素濃度が1ppm以下で、露点が−52℃(水分濃度30ppm)の試験で、酸化層の生成および脱炭を起こさなかったことに基く。
【0016】
また、請求項8に記載の発明は、請求項5ないし7のいずれかに記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記ナトリウムと接触させることにより冷却された前記雰囲気ガスを、まだ熱処理温度である前記雰囲気ガスを用いて加熱させるための熱交換器を備えたことを特徴とする。請求項8の発明によれば、請求項5ないし7のいずれかの発明の作用・効果が得られるほか、熱効率を向上させることができる。
【0017】
また、請求項9に記載の発明は、請求項5ないし8のいずれかに記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記バブリングライン内の前記液体の金属ナトリウムの逆流を防ぐための逆止弁が設けられていること、を特徴とする。請求項9の発明によれば、請求項5ないし8のいずれかの発明の作用・効果が得られるほか、温度の変化やバルブの誤操作などによりナトリウム浴気相の圧力よりバブリングライン中の圧力が低くなった場合でも、ナトリウムがバブリングライン中を逆流するのを止めることができる。
【0018】
また、請求項10に記載の発明は、請求項5ないし9のいずれかに記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記バブリングラインの途中にナトリウム液面を検出する液面計を備えたこと、を特徴とする。請求項10の発明によれば、請求項5ないし9のいずれかの発明の作用・効果が得られるほか、ナトリウム浴中のナトリウムがバブリングラインを逆流した際にこれを感知し、警報を発することができ、誤操作を行なってしまった際などの安全性を向上させる。
【0019】
また、請求項11に記載の発明は、請求項10に記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記液面計は、前記バブリングラインの途中に設けたバッファタンク内に設置されていること、を特徴とする。請求項11の発明によれば、請求項10の発明の作用・効果が得られるほか、ナトリウム浴中の液体ナトリウムがバブリングラインを逆流した際の流速を遅くすることができ、液面計に基く警報が発せられてから、液体ナトリウムの逆流に対し対処するまでの時間的余裕を大きくすることができる。
【0020】
また、請求項12に記載の発明は、請求項5ないし11のいずれかに記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記ナトリウム浴室内の金属ナトリウム内に前記バブリングラインを通じて前記雰囲気ガスを導くのを休止している時に、前記ナトリウム浴室内の金属ナトリウムの液面の上方と前記バブリングラインとを連絡する同圧管を設けたこと、を特徴とする。
【0021】
請求項12の発明によれば、請求項5ないし11のいずれかの発明の作用・効果が得られるほか、次のような作用・効果がある。すなわち、温度の変化などによりナトリウム浴気相部の圧力とバブリングライン内の圧力が異なってしまった場合に、バブリングラインに設けられたバルブの開けることは、ナトリウム浴気相部圧力とバブリングライン内圧力との差により、バブリングライン内の液体ナトリウムの液面が上下するので危険な場合がある。この請求項12の発明では、バブリングライン内とナトリウム浴気相部を同圧管でつなぐことにより圧力差をなくし、バブリングラインのバルブを開けるだけではバブリングライン内の液体ナトリウムの液面を変化させないで、安全性を向上させることができる。
【0022】
また、請求項13に記載の発明は、請求項12に記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記バブリングラインの前記ナトリウム浴室内の金属ナトリウム内に接続された部分に対して、前記ナトリウム浴室内の金属ナトリウムの液面の上方および前記同圧管のうちの一方に択一的に連絡できるように、三方コックを設けたこと、を特徴とする。請求項13の発明によれば、請求項12の発明の作用・効果が得られるほか、同圧管を開きながらバブリングしたり、バブリングを終了しても同圧管を閉じ忘れたりすることなどの誤操作を防止することができる。
【0023】
また、請求項14に記載の発明は、請求項5ないし13のいずれかに記載のナトリウム浴熱処理装置において、前記雰囲気ガス中のナトリウムベーパーを除去するためのベーパートラップを設けたことを特徴とする。請求項14の発明によれば、請求項5ないし13のいずれかの発明の作用・効果が得られるほか、ナトリウムのベーパー(ナトリウムの蒸気)がナトリウム浴熱処理装置の配管内に付着することを防止することができる。
【0024】
【発明の実施の形態】
本発明に係るナトリウム浴熱処理装置の一実施の形態を図1から図9を参照して説明する。
図1において、ナトリウム浴室7内には、冷却材である液体金属ナトリウムが収容されている。なお、この明細書で「ナトリウム」は、純粋ナトリウムに限らず、カリウムやリチウムなどを含有するものも含む。ナトリウム浴室7の上方には加熱部4があり、さらにその上方に熱処理材交換部3が設けられている。熱処理材交換部3の上方から、熱処理材交換部3、加熱部4を通ってナトリウム浴室7まで到達できるように上下に延びる支持棒1が配置され、支持棒1の下端に、固体金属材料である熱処理材(焼入れ材)40が保持されている。
【0025】
支持棒1は駆動部2によって上下に駆動されるようになっている。図1の実線で示す状態では、熱処理材40が加熱部4に位置している。支持棒1が下方に駆動されたとき、熱処理材40(点線で示す)が、ナトリウム浴室7内の液体ナトリウムに浸漬される。また、支持棒1が上方に駆動されたとき、熱処理材40(点線で示す)は熱処理材交換部3に到達する。
【0026】
熱処理材交換部3と加熱部4の間には上ゲートバルブ5があって、熱処理材40が熱処理材交換部3にあるときに上ゲートバルブ5を閉めることによって、熱処理材交換部3と加熱部4を圧力的に切り離し、熱処理材40を交換することができる。また、上ゲートバルブ5と加熱部4の間には熱遮蔽板6があって、上ゲートバルブ5が加熱されすぎるのを防止することができる。
【0027】
加熱部4とナトリウム浴室7の間には下ゲートバルブ8があって、熱処理材40が加熱部4にあるときに下ゲートバルブ8を閉めることによって、加熱部4とナトリウム浴室7を圧力的に切り離すことができる。
【0028】
ナトリウム浴室7には、ベーパートラップ9が配管で接続され、ナトリウム浴室7から出て行く雰囲気ガス中のナトリウムベーパーを除去するように構成されている。
【0029】
雰囲気ガスを循環するための循環ポンプ10と、循環ポンプ10の吐出側に接続されて循環流量を調節するための流量計11が接続され、流量計11のさらに下流側に熱交換器12が接続されている。熱交換器12では、ナトリウム浴室7から出ていく冷却された雰囲気ガスを、冷却されていない雰囲気ガスで熱交換し、熱効率を向上させることができる。
【0030】
また、雰囲気ガスの露点を監視するための露点計13と、雰囲気ガスの酸素濃度を監視するための酸素計14と、ナトリウム浴室7気相に雰囲気ガスを通過させるための通過ライン15と、ナトリウム浴室7内の液体ナトリウム中に雰囲気ガスを放出させるためのバブリングライン16と、が接続されている。さらに、このバブリングライン16には液面計17を有するバッファタンク18が設置されており、この液面計17はナトリウム浴室7の液体ナトリウムがバブリングライン16を逆流した場合に警報を発するように構成されている。そして、バッファタンク18は、液面計17が警報を発してから液体ナトリウムの逆流に対応するための時間を確保するための容量に設定されている。
【0031】
また、バブリングライン16とナトリウム浴室7気相部を連絡する同圧管19と、同圧管19の導通方向を制御する三方コック20が配置されている。三方コック20については、図5を参照して後述する。
【0032】
さらにこの熱処理装置は、熱処理装置内を真空に引くための真空系21と、熱処理装置内に不活性なガスを供給するガス系22を有する。なおここで「不活性なガス」とはナトリウムと反応しにくいガスであって、例えばアルゴンや窒素等が適当である。さらに、真空系21およびガス系22を熱処理材交換部3に導くための配管23と、真空系21およびガス系22を加熱部4に導くための配管24と、真空系21およびガス系22をナトリウム浴室7気相部に導くための配管25が接続されている。
【0033】
さらに、ナトリウム浴室7内のナトリウムがバブリングライン16に逆流することを防止する逆止弁26と、ナトリウム浴室7内の酸素とナトリウムが反応して生じる酸化ナトリウムおよび水分がナトリウムと反応して生じる水酸化ナトリウム(以下、酸化ナトリウムと水酸化ナトリウムを「不純物」と称する)を除去するための浄化系27が設けられている。
【0034】
ナトリウム貯蔵タンク28は、ナトリウム浴室7と接続されており、図では小さく示されているが、ナトリウム浴室7内のナトリウムをすべて移して収容することができる容量を持っている。
【0035】
ここで、この熱処理装置を用いた熱処理の手順を説明する。まず、熱処理材40を熱処理材交換部3に取り付け、熱処理装置全体を真空系21を用いて真空引きする。その後、不活性なガス供給系22を用いて大気圧より若干高め(0.03〜0.05kgf/cm2程度)に圧力を上げる。この操作は、熱処理材40を取り付けるために熱処理装置を大気開放としたことから、熱処理装置内に酸素と水分が大量に混入するため、真空置換によりそのほとんどを除去しその後の漏れ込み(リーク・イン)を防止するためである。
【0036】
次に、熱処理装置内を排気脱気する。これは、熱処理材交換部3、加熱部4および熱処理材40に含まれる酸素と水分を除去するためである。ガスの流れは、不活性なガスを不活性なガス供給系22より配管25を用いて、ベーパトラップ9を経由してナトリウム浴室7に送る。ナトリウム浴室7に送られた不活性なガスは、加熱部4を通り、試験体交換部3を通り、熱交換器12を経て露点計13および酸素計14の配管に至る。本熱処理装置では、露点は連続的に監視し、酸素濃度はバッチ的に測定した。その後、バッファタンク18を経て大気等、系外に排気する。この時のガスの流れを図2に矢印で示す。
【0037】
また、加熱部4は400℃に加熱し、下ゲートバルブ8から上の加熱部4以外の部分を200℃に加熱することにより、熱処理材交換部3、加熱部4および熱処理材40に含まれる酸素と水分を放出しやすくする。この操作は、酸素濃度および水分濃度が高い場合にナトリウム浴室7中の液体ナトリウムで除去すると、不純物が大量に発生するためである。この不純物の融点はナトリウムより高く、大量に発生するとナトリウム浴室7への注入・ドレン配管が閉塞する可能性があるので、酸素と水分が大量に液体ナトリウム中への溶け込むのを避けるためである。ちなみに、この時使用した不活性なガスは、酸素濃度0.05ppm以下、露点―80℃(水分0.53ppm)のアルゴンガスを使用した。
【0038】
本熱処理装置で、ナトリウム浴室7内へナトリウムを注入する方法は、ナトリウム浴室7を真空に引き、ナトリウム貯蔵タンク28との圧力差により注入する方法を採用しており、ナトリウム浴室7の真空引き中およびナトリウム注入中も加熱脱気を継続する。ガスの流れは、不活性なガス供給系22より配管24を用いて、下ゲートバルブ8と加熱部4の間に供給し、下ゲートバルブ8を閉めた状態にするほかは、前述の加熱脱気と同様である。この時のガスの流れを図3に矢印で示す。
【0039】
この加熱脱気を、露点が−40℃(水分130ppm)となるまで行なう。なお、本熱処理装置の酸素計14の最小目盛りは1ppmであり、露点が−40℃の時点で本加熱脱気を行なったところ、酸素濃度は1ppm未満であったため測定できなかった。
【0040】
露点が−40℃未満となりナトリウム浴室7に液体ナトリウムが注入されたら、循環方式による加熱脱気を行なう。熱処理装置内を大気圧より若干高目の圧力とし、循環ポンプを起動する。ガスの流れは、循環ポンプ10から熱交換器12で加熱されてから、閉められた下ゲートバルブ8と加熱部4の間に供給され、加熱部4および熱処理材交換部3を経て熱交換器12に導き、ガスを加熱する。
【0041】
熱交換器12から露点計13を通り、必要に応じて酸素計14を通り、バッファタンク18を経由して、通過ライン15またはバブリングライン16によりナトリウム浴室7に至る。ナトリウム浴室7からベーパートラップ9を通り循環ポンプ10に戻る。この時のガスの流れを図4に矢印で示す。循環脱気により、露点が−60℃(水分11ppm)未満となるまで、露点を監視する。
【0042】
発明者らが今まで行なった試験では、いずれも露点が−40℃となる前に酸素濃度は1ppm未満となったため、酸素濃度が1ppm未満となってからは露点だけを監視した。また、露点が−52℃(水分30ppm)で行なった熱処理試験では酸化層生成も脱炭も起こらなかったが、安全裕度を考慮し、露点は−60℃未満で行なうことが望ましい。
【0043】
本試験装置で通過ライン15を用いた場合に、露点が−40℃から−52℃になるまでの時間は、約1時間であった。この時の流量は5L/minであり、ナトリウム浴室7気相部およびナトリウム浴室7以外の体積は両者とも約100Lであり、液体ナトリウムの液面の面積は0.28m2である。この条件で、露点を−40℃から−52℃まで下げるのに3換気分の循環が必要であったこととなる。また、通過ライン15を用いてもバブリングライン16を用いても、露点を−60℃未満となることは確認済みである。
【0044】
バブリングライン16と同圧管19と三方コック20の付近の拡大図を図5に示す。バブリング時は、図5に示す方向に三方コック20をセットすることにより、バブリングライン16とバッファタンク18とを接続して、同圧管19は閉鎖する。バブリング停止時には、三方コックを回転させて図中の点線で示す三方コック20bの方向にセットすることにより、バッファタンク18から切り離し、バブリングライン16と同圧管19とを導通する。これにより、温度変化などによるバブリングライン16とナトリウム浴室7気相部の圧力の不均衡を是正することが可能である。
【0045】
露点が所定の温度になった時点で、加熱部4を、所定の温度まで加熱する。この際、加熱部4以外の部分の加熱を中止し熱遮蔽板6を閉めるが、不活性なガスの循環は継続する。加熱部4が所定の温度に達した時点で、熱遮蔽板6を開き、熱処理材40を加熱部4に移動、熱遮蔽板6を支持棒1に当たるまで閉める。この時点の状態を図6および図7に示す。ここで、図7に示すように、熱遮蔽板6は二つの半円板6aと、それらに固定された操作棒6bとを有し、支持棒1を挟んだ状態で、熱遮蔽板6を横方向に動かして熱遮蔽板6を開閉できるようになっている。
【0046】
熱処理材40の温度が熱処理温度に達したら、循環ポンプ10を停止することにより不活性なガスの循環を停止し、バブリングライン16を使用している場合は三方コック20をバブリング停止の位置にし、熱遮蔽板6を開け、下ゲートバルブ8を開ける。その後、支持棒1を下方に駆動して、熱処理材40をナトリウム浴室7内の液体ナトリウム中に浸漬する。この状態を図8に示す。
【0047】
熱処理材40をナトリウム浴室7内の液体ナトリウム中に所定の時間浸漬後、熱処理材40を熱処理材交換部3まで引き上げ、下ゲートバルブ8、熱遮蔽板6、上ゲートバルブ5を閉める。この時点の状態を図9に示す。熱処理材交換部3を上ゲートバルブ5により圧力的に隔離し、大気開放にしながら配管23から不活性なガスを供給することにより、熱処理材40を不活性なガスを用いて冷却する。熱処理材40の温度がナトリウムの融点(98℃)以下であり、熱処理材40を取り扱う際に安全である温度まで冷却されたのを確認できたら、次に、熱処理をする熱処理材40と交換する。
【0048】
熱処理材40を交換したら、配管23を用いて、熱処理材交換部3内を真空ガス置換し、図6と同様に循環脱気を行なう。露点が所定の温度以下となったら熱処理材40を加熱部4にて昇温し、熱処理を行なう。以下同様の手順で熱処理を行なう。
【0049】
ナトリウム浴室7内の液体ナトリウムへ雰囲気ガスをバブリングすることより酸素および水分を除去する場合に、ナトリウム浴室7の気相の温度変化があった場合や、バブリングする方向に圧力をかける前に三方コック20をナトリウム浴室7側に開けてしまうような操作ミスを行なった場合は、バブリングライン16をナトリウム浴室7の液体ナトリウムが逆流する可能性がある。その場合は、バブリングライン16に設けた逆止弁26により逆流を防止する。逆止弁26が正常に働かなかった場合は、液面計17によりナトリウム逆流の警報を発する。液面計17は、バッファタンク18に設けられており、このバッファタンク18により液面の上昇速度が押さえられ、三方コック20のナトリウム浴室側を閉じるなどの操作を行なう時間的余裕を得る。
【0050】
次に、実機を想定した場合の本発明の実施の形態を図10を参照して説明する。ただし、前記実施の形態と同一または類似の部分には共通の符号を付して、重複説明は省略する。
【0051】
一般的な熱処理装置は、熱処理材40をセットする位置と加熱部4と冷却材の浴容器(ナトリウム浴室7)が水平に並んでいる。そのため支持棒1は使用しない。熱処理材40は入口側エアロック30にセットし、ガス置換した後に駆動式のコロにより上ゲートバルブ5に替わる耐熱性の扉で仕切られた加熱部4に移動する。そのため、熱遮蔽板6もない。その後、前記実施の形態の熱処理装置と同様の工程を経て、出口側エアロック31から熱処理装置外に取り出される。
【0052】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のナトリウム浴熱処理方法と装置によれば、配管の引き回しのみで、新たな設備を備えることなく、加熱部雰囲気ガス中の酸素と水分を除去し、熱処理材表面の酸化層生成および脱炭を防止できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るナトリウム浴熱処理装置の一実施の形態の概略系統図。
【図2】図1のナトリウム浴熱処理装置のナトリウム浴室にナトリウムを注入する前に行なう排気しながらの加熱脱気の状態を示す概略系統図。
【図3】図1のナトリウム浴熱処理装置のナトリウム浴室にナトリウムを注入するための真空引き中・ナトリウム注入中およびナトリウム注入後の排気しながらの加熱脱気の状態を示す概略系統図。
【図4】図1のナトリウム浴熱処理装置のナトリウム浴室にナトリウムを注入後に加熱部を加熱する際の循環しながらの加熱脱気の状態を示す概略系統図。
【図5】図4におけるバブリングラインと同圧管と三方コックの付近を拡大して示す部分系統図。
【図6】図1のナトリウム浴熱処理装置の加熱部にて熱処理材を加熱する状態を示す概略系統図。
【図7】図6の状態における熱遮蔽板付近を拡大して示す模式的斜視図。
【図8】図1のナトリウム浴熱処理装置のナトリウム浴室にて熱処理材を急冷中の状態を示す概略系統図。
【図9】図1のナトリウム浴熱処理装置で処理材を交換する際の状態を示す概略系統図。
【図10】一般的な熱処理装置に本発明を当てはめた場合の実施の形態の概略系統図。
【符号の説明】
1…支持棒、2…駆動部、3…熱処理材交換部、4…加熱部、5…上ゲートバルブ、6…熱遮蔽板、6a…半円板部、6b…操作棒、7…ナトリウム浴室、8…下ゲートバルブ、9…ベーパートラップ、10…循環ポンプ、11…流量計、12…熱交換器、13…露点計、14…酸素計、15…通過ライン、16…バブリングライン、17…液面計、18…バッファタンク、19…同圧管、20…三方コック、21…真空系、22…ガス系、23,24,25…配管、26…逆止弁、27…浄化系、28…ナトリウム貯蔵タンク、29…出口ゲートバルブ、30…入口側エアロック、31…出口側エアロック、40…熱処理材。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method and an apparatus for heating a heat treatment material as a solid metal material and performing a heat treatment using liquid sodium, and more particularly to a method and an apparatus involving removal of oxygen, moisture and the like in a gas atmosphere in a heating section.
[0002]
[Prior art]
Techniques for performing heat treatment of a solid metal material using liquid sodium are disclosed in, for example, JP-A-2002-12917 and JP-A-2000-345236.
[0003]
When heat-treating a steel material, it is general to heat it to 800 ° C. or more after carburizing. At this temperature, if oxygen and moisture are present in the atmosphere gas, an oxide layer is formed and decarburization occurs. In the case where the carburized heat-treated material is immediately heat-treated, the temperature is generally raised to the heat treatment temperature in a carburizing gas atmosphere and the heat treatment is performed. Since the carburizing gas is a reducing gas, it does not cause formation of an oxide layer and decarburization.
[0004]
However, when rapidly cooling without carburizing steel and metals other than steel, or when heating and heat-treating a carburized heat treatment material again, oxygen and moisture must be removed from the atmosphere gas in the heating section. , Generates an oxide layer, and in the case of steel materials, causes decarburization. Therefore, it is necessary to remove oxygen and moisture from the atmosphere gas of the heating unit.
[0005]
Conventionally, two types of methods have been used as a method for removing oxygen and moisture from the atmosphere gas of a heating unit. One is a method in which the atmosphere gas in the heating unit is used as a reducing gas, and the other is a method using only nitrogen gas evaporated from liquid nitrogen.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
When a reducing gas is used, a reducing gas generator or a cylinder is required. Further, since the reducing gas is often flammable, a combustion device is required when exhausting the gas. On the other hand, when using nitrogen evaporated from liquid nitrogen, a tank for liquid nitrogen and a tank for evaporating liquid nitrogen to nitrogen gas are required. As described above, when quenching the steel material and metals other than the steel material without carburizing, or when heating and heat-treating the carburized heat treatment material again, respective facilities other than the heat treatment apparatus are required.
[0007]
The present invention provides a sodium bath treatment method and apparatus with simple gas purification that removes oxygen and moisture in a heated atmosphere gas by taking advantage of the characteristics of a sodium bath heat treatment, and only by laying out piping without using extra equipment. The purpose is to:
[0008]
[Means for Solving the Problems]
The present invention achieves the above object, and the invention according to
[0009]
According to a second aspect of the present invention, in the sodium bath heat treatment method of the first aspect, metallic sodium used in the gas purification step and the cooling step is common. According to the second aspect of the present invention, the operation and effect of the first aspect of the present invention can be obtained, and the sodium used for the heat treatment is diverted to the purification of the atmosphere gas, so that the equipment can be used efficiently.
[0010]
According to a third aspect of the present invention, in the sodium bath heat treatment method according to the first or second aspect, in the gas refining step, the atmospheric gas is supplied to a liquid surface of metallic sodium inside a container containing the metallic sodium. Is passed through the gaseous phase part above. According to the third aspect of the invention, the operation and effect of the first or second aspect of the invention can be obtained, and the pipe through which the atmospheric gas flows does not need to be always in contact with the liquid sodium, so that the liquid sodium flows into the pipe. The possibility of such an accident is low, and safe driving is possible.
[0011]
According to a fourth aspect of the present invention, in the sodium bath heat treatment method according to the first or second aspect, the atmosphere gas is released into the metallic sodium in the gas purification step. According to the fourth aspect of the present invention, in addition to the functions and effects of the first or second aspect of the present invention, a large contact area between the atmospheric gas and the liquid sodium can be obtained, and a stirring effect due to the movement of bubbles can be expected. Therefore, the effect of removing oxygen and moisture in the atmosphere gas is great.
[0012]
The invention according to
[0013]
According to a sixth aspect of the present invention, in the sodium bath heat treatment apparatus according to the fifth aspect, a means for monitoring and controlling the oxygen concentration and the dew point in the atmospheric gas is further provided. According to the sixth aspect of the invention, the operation and effect of the fifth aspect of the invention can be obtained, and the timing of heating the heat-treated material can be appropriately selected.
[0014]
According to a seventh aspect of the present invention, in the sodium bath heat treatment apparatus according to the sixth aspect, a dew point at which heating of the solid metal material is started is set to −60 ° C. or less.
[0015]
According to the seventh aspect of the present invention, the operation and effect of the fifth or sixth aspect of the present invention can be obtained, and the generation and decarburization of an oxide layer of the heat-treated material can be effectively prevented or suppressed. Here, the reason why the dew point at which the heating of the heat-treated material is started is -60 ° C (
[0016]
According to an eighth aspect of the present invention, in the sodium bath heat treatment apparatus according to any one of the fifth to seventh aspects, the atmosphere gas cooled by being brought into contact with the sodium is supplied to the atmosphere which is still at the heat treatment temperature. A heat exchanger for heating using gas is provided. According to the invention of
[0017]
According to a ninth aspect of the present invention, in the sodium bath heat treatment apparatus according to any one of the fifth to eighth aspects, a check valve for preventing a backflow of the liquid metallic sodium in the bubbling line is provided. Is characterized in that: According to the ninth aspect of the invention, the operation and effect of any one of the fifth to eighth aspects of the invention can be obtained. In addition, the pressure in the bubbling line is higher than the pressure of the sodium bath gas phase due to a change in temperature or erroneous operation of a valve. Even if it becomes low, the backflow of sodium in the bubbling line can be stopped.
[0018]
According to a tenth aspect of the present invention, in the sodium bath heat treatment apparatus according to any one of the fifth to ninth aspects, a level gauge for detecting a sodium level is provided in the middle of the bubbling line. And According to the tenth aspect, in addition to the effects and advantages of the fifth to ninth aspects, when the sodium in the sodium bath flows backward through the bubbling line, this is sensed and an alarm is issued. To improve safety in the event of an erroneous operation.
[0019]
According to an eleventh aspect of the present invention, in the sodium bath heat treatment apparatus according to the tenth aspect, the liquid level gauge is installed in a buffer tank provided in the middle of the bubbling line. I do. According to the eleventh aspect of the present invention, the operation and effect of the tenth aspect of the present invention can be obtained, and the flow velocity when the liquid sodium in the sodium bath flows backward through the bubbling line can be reduced. It is possible to increase the time margin from when the alarm is issued until the countermeasure against the backflow of liquid sodium.
[0020]
According to a twelfth aspect of the present invention, in the sodium bath heat treatment apparatus according to any one of the fifth to eleventh aspects, the introduction of the atmosphere gas into the metallic sodium in the sodium bath chamber through the bubbling line is stopped. The same pressure pipe is provided for communicating between the level of metallic sodium in the sodium bath and the bubbling line.
[0021]
According to the twelfth aspect of the invention, in addition to the functions and effects of any of the fifth to eleventh aspects, the following functions and effects can be obtained. That is, when the pressure in the sodium bath gas phase and the pressure in the bubbling line are different due to a change in temperature or the like, opening the valve provided in the bubbling line requires that the pressure in the sodium bath gas phase and the bubbling line be different. The difference from the pressure may cause a danger because the liquid level of the liquid sodium in the bubbling line goes up and down. According to the twelfth aspect of the present invention, the pressure difference is eliminated by connecting the inside of the bubbling line and the sodium bath gas phase with the same pressure pipe, and the liquid level of the liquid sodium in the bubbling line does not change only by opening the valve of the bubbling line. , Safety can be improved.
[0022]
According to a thirteenth aspect of the present invention, in the sodium bath heat treatment apparatus according to the twelfth aspect, a portion of the bubbling line connected to the metallic sodium in the sodium bath is made of metal in the sodium bath. A three-way cock is provided so as to be able to selectively communicate above the liquid level of sodium and one of the same pressure tubes. According to the thirteenth aspect of the present invention, the operation and effect of the twelfth aspect of the present invention can be obtained. In addition, erroneous operations such as bubbling while opening the same-pressure pipe and forgetting to close the same-pressure pipe even after the bubbling is completed can be prevented. Can be prevented.
[0023]
According to a fourteenth aspect of the present invention, in the sodium bath heat treatment apparatus according to any one of the fifth to thirteenth aspects, a vapor trap for removing sodium vapor in the atmosphere gas is provided. . According to the fourteenth aspect, the operation and effect of any one of the fifth to thirteenth aspects can be obtained, and in addition, sodium vapor (sodium vapor) is prevented from adhering to the piping of the sodium bath heat treatment apparatus. can do.
[0024]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
One embodiment of a sodium bath heat treatment apparatus according to the present invention will be described with reference to FIGS.
In FIG. 1, a
[0025]
The
[0026]
An
[0027]
There is a
[0028]
A
[0029]
A
[0030]
A
[0031]
An
[0032]
Further, the heat treatment apparatus has a
[0033]
Further, a
[0034]
The
[0035]
Here, the procedure of heat treatment using this heat treatment apparatus will be described. First, the
[0036]
Next, the inside of the heat treatment apparatus is evacuated and degassed. This is to remove oxygen and moisture contained in the heat treatment
[0037]
The
[0038]
In the present heat treatment apparatus, the method of injecting sodium into the
[0039]
This heating deaeration is performed until the dew point becomes -40 ° C (water content 130 ppm). The minimum scale of the
[0040]
When the dew point is lower than −40 ° C. and liquid sodium is injected into the
[0041]
From the
[0042]
In the tests performed so far by the inventors, the oxygen concentration was less than 1 ppm before the dew point reached -40 ° C. Therefore, only the dew point was monitored after the oxygen concentration became less than 1 ppm. In the heat treatment test performed at a dew point of -52 ° C (30 ppm of water), neither formation of an oxide layer nor decarburization occurred. However, in consideration of safety margin, it is desirable that the dew point is lower than -60 ° C.
[0043]
When the passing
[0044]
FIG. 5 shows an enlarged view of the vicinity of the bubbling
[0045]
When the dew point reaches a predetermined temperature, the
[0046]
When the temperature of the
[0047]
After the heat-treated
[0048]
After exchanging the
[0049]
When removing oxygen and moisture by bubbling the atmosphere gas into the liquid sodium in the
[0050]
Next, an embodiment of the present invention assuming an actual machine will be described with reference to FIG. However, parts that are the same as or similar to those in the above-described embodiment are given the same reference numerals, and redundant description is omitted.
[0051]
In a general heat treatment apparatus, the position where the
[0052]
【The invention's effect】
As described above, according to the sodium bath heat treatment method and apparatus of the present invention, oxygen and moisture in the atmosphere gas of the heating section are removed only by laying pipes, without providing new equipment, and the surface of the heat treated material is removed. Oxidation layer formation and decarburization can be prevented.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic system diagram of an embodiment of a sodium bath heat treatment apparatus according to the present invention.
FIG. 2 is a schematic system diagram showing a state of heating and degassing with evacuation performed before injecting sodium into the sodium bath of the sodium bath heat treatment apparatus of FIG. 1;
FIG. 3 is a schematic system diagram showing a state of heating and degassing while evacuation is performed during evacuation / injection of sodium for injecting sodium into the sodium bath of the sodium bath heat treatment apparatus of FIG.
FIG. 4 is a schematic system diagram showing a state of heating and degassing while circulating when heating a heating unit after injecting sodium into a sodium bath of the sodium bath heat treatment apparatus of FIG. 1;
FIG. 5 is an enlarged partial system diagram showing the vicinity of a bubbling line, the same pressure tube, and a three-way cock in FIG. 4;
FIG. 6 is a schematic system diagram showing a state in which a heat treatment material is heated by a heating unit of the sodium bath heat treatment apparatus of FIG. 1;
FIG. 7 is an enlarged schematic perspective view showing the vicinity of the heat shield plate in the state of FIG. 6;
FIG. 8 is a schematic system diagram showing a state in which a heat treatment material is being rapidly cooled in a sodium bath of the sodium bath heat treatment apparatus of FIG. 1;
FIG. 9 is a schematic system diagram showing a state when a processing material is replaced in the sodium bath heat treatment apparatus of FIG. 1;
FIG. 10 is a schematic system diagram of an embodiment when the present invention is applied to a general heat treatment apparatus.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF
Claims (14)
固体金属材料を前記ガス精製工程を経た雰囲気ガスの中で加熱する加熱工程と、
前記固体金属材料を液体の金属ナトリウムの中で冷却する冷却工程と、
を有することを特徴とするナトリウム浴熱処理方法。A gas purification step of contacting the atmosphere gas with liquid metallic sodium to remove oxygen and moisture in the atmosphere gas;
A heating step of heating the solid metal material in an atmosphere gas that has undergone the gas purification step,
A cooling step of cooling the solid metal material in liquid metallic sodium,
A sodium bath heat treatment method comprising:
前記固体金属材料を浸漬して冷却する液体の金属ナトリウムを収容するナトリウム浴室と、
前記ナトリウム浴室内の液体の金属ナトリウム中に前記雰囲気ガスを放出するバブリングラインと、
を有することを特徴とするナトリウム浴熱処理装置。A heating unit for heating the solid metal material in an atmosphere gas;
A sodium bath containing liquid metallic sodium for immersing and cooling the solid metallic material,
A bubbling line for releasing the atmospheric gas into liquid metallic sodium in the sodium bath;
A sodium bath heat treatment apparatus comprising:
Priority Applications (1)
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JP2002162307A JP2004010913A (en) | 2002-06-04 | 2002-06-04 | Heat treatment method in sodium bath, and device therefor |
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JP2014224294A (en) * | 2013-05-17 | 2014-12-04 | 古屋 幸彦 | Heat treatment apparatus, and manufacturing method of metal product |
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2002
- 2002-06-04 JP JP2002162307A patent/JP2004010913A/en not_active Withdrawn
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