JP2003535975A - 冷間加工金属用の被覆 - Google Patents

冷間加工金属用の被覆

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JP2003535975A JP2002502199A JP2002502199A JP2003535975A JP 2003535975 A JP2003535975 A JP 2003535975A JP 2002502199 A JP2002502199 A JP 2002502199A JP 2002502199 A JP2002502199 A JP 2002502199A JP 2003535975 A JP2003535975 A JP 2003535975A
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リチャード ジェイ チャーチ
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Nihon Parkerizing Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 本発明には、接触領域に組成物と共に導かれる金属素材表面に化成処理及び潤滑を兼ねた皮膜を形成するための組成物が含まれる。この組成物は（ａ）脂肪族炭化水素成分の炭素数が１８以上のオキシエチル化脂肪族アルコール、（ｂ）溶解したりん酸アニオンを含んでいる。この組成物は更に無機のホウ素、脂肪酸のアルカリ金属塩、りん酸塩皮膜促進剤を含有する事が好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 関連出願の相互参照 このPCT特許出願は、2000年6月6日に出願された出願番号60/209，663号、発明
の名称が「冷間加工金属用の高品質の結合変換と潤滑剤塗膜」である米国予備特
許出願についての優先権主張を伴う。
【０００２】 発明の背景 技術分野 本発明は、化成処理及び潤滑を兼ねた皮膜を形成するための水性液体組成物及
びその使用方法に関する。この組成物は、金属素材（substrate）に単一の液体
皮膜層を形成し、次に金属素材表面を乾燥することによって、固体接着化成処理
皮膜と液体及び／又は固体潤滑剤の両方の皮膜を形成するものであり、引抜ダイ
のような成形機械と被覆された金属素材の間の相対運動によって、目的とする変
形を行うための各種の冷間加工操作における被覆された金属素材の冷間加工性を
高度に効果的に向上させる。
【０００３】 従来の技術 冷間加工の間、金属表面を保護するため金属表面に皮膜を形成する多くの水性
液体組成物が知られている。その最も効果的な組成物の一つは通常、鉄素材上に
重リン酸化成処理剤で処理した上に又はアルミニウム素材上にカルシウムアルミ
ネートコンプレックス化成処理被覆した上に、適用する亜鉛、カルシウム及び／
又はナトリウム石鹸である（通常、ステアリン酸ナトリウム又は他のナトリウム
石鹸はリン酸亜鉛皮膜又はカルシウムアルミネート皮膜の上に適用される。化成
処理皮膜におけるナトリウム石鹸と亜鉛又はカルシウムの反応は、亜鉛又はカル
シウム石鹸とナトリウム石鹸層におけるものと信じられる。そして、このタイプ
の潤滑剤をしばしば反応性潤滑剤と呼ぶ）。しかしながら、この組合せは環境的
には問題があり、特にリン酸塩皮膜上に使用するときは、一般的に、汚染物とし
て認識されている亜鉛、ニッケル、マンガン及び／又は類似物のようなある種の
金属イオンを含むリン酸塩皮膜を形成するために液状組成物が使用されるので問
題がある。亜鉛及びカルシウム石鹸は実質的に水に不溶であり得るが、最良であ
っても作業場の汚染をもたらし、最悪の場合は危険状態をもたらす。なぜなら、
それらを冷間加工潤滑剤として使用したとき、冷間加工処理を行う周囲の空気中
に細かいダスト粒子を形成する傾向があるからである。この組合せは、また、通
常、加工される金属素材にこの潤滑法を適用するために冷間加工の大規模実施用
の装置が必要となることと併せて化成処理皮膜と潤滑皮膜処理の工程を必要とす
るため、経済的な面でも不利がある。
【０００４】 種々のポリマー系の潤滑剤が、リン酸亜鉛化成処理皮膜上でのステアリン酸塩
との組合せの代わりとする技術が知られているが、これまでポリマー系潤滑剤が
全ての応用について工業的に適用可能でないことが確認されている。従来のポリ
マー系潤滑剤の工業的使用における問題は、冷間加工製品の表面にしばしば傷が
存在することである。
【０００５】 化成処理皮膜と他の潤滑剤を最良の機能を与えるように結合して単一の工程と
するための従来の試みは、US特許4289546明細書と同4289547明細書に記載されて
おり、この２つの特許の中では多くの共通な開示がなされており、また先行特許
を引用している。これら全ての特許の教示では、長期間の実施において、冷間加
工中に保護するために処理される最も通常の素材である鉄材への工業的適用がで
きないことが確認されている。なぜなら、鉄カチオンは鉄から継続的に溶け出し
て加工用組成物に蓄積し、これを続けて使用するに不適当なものとするからであ
る。
【０００６】 本発明の主な目的は、リン酸塩化成処理皮膜の形成後に亜鉛石鹸を適用する従
来技術に比較したとき、上記環境問題及び他の非効率性を減少させるか、無くす
方法と潤滑剤を提供することである。他の又は同時の目的は、特に冷間加工品の
損耗に関わる工程を減らすことによって、更に特に表面の傷なくすこと及び／又
は単位時間当たりの高い生産性を達成することによって、冷間加工操作の全エネ
ルギー及び／又は他のコストを低減することにある。更に他の又は同時の目的は
、現在工業的に実施されているより厳しい条件での押出し加工を満足する潤滑剤
を提供することである。
【０００７】 特許請求の範囲及び実施例、又は他の指示がある場合を除いて、この明細書中
で記述する物質の量又は反応及び／又は使用条件に係る全ての数値は、最も広い
発明を記述するため「約」がついていると理解される。例示した数値範囲内での
実施は一般的に好ましい。また、この明細書において反する記載がない限り、％
、部、及び比は重量による。また、ポリマーは、オリゴマー、コポリマー、ター
ポリマー、類似物を含む用語である。本発明の目的のために、適当な又は好まし
いとされた材料の群れ又はクラスは、群れ又はクラスに含まれるメンバーの任意
の2以上の混合物でも等しく適当か、好ましいことを意味する。化学用語中の成
分の記述は、この明細書において特定されたすべての組合せで添加するときの成
分又は、明細書において特定された化学反応によって生じる成分を意味し、必ず
しも、一旦混合物とされたときの成分間の化学反応物を除くものではない。イオ
ン形式での材料の説明は、全体を電気的に中性するための十分な対イオンの存在
を付加的に意味する（このように暗黙的に特定されたどのような対イオンでも、
明示的にイオン形式で特定された他の成分から好ましくは選ばれるべきである。
そうでないときは、本発明の目的を阻害するような対イオンを除いて自由に選ば
れ得る。）。そして「モル」及びその文法的変形は、存在する原子のタイプ及び
数によって特定された元素、イオン及びその他の化学種、及びよく定義された分
子構造の化合物に適用される。
【０００８】 発明の要約 接触領域に組成物と共に導かれる適当な金属素材表面に化成処理及び潤滑を兼
ねた皮膜を形成するための本発明の組成物は、次の成分の組合せからなる： （A） エトキシ化又はオキシエチル化直鎖脂肪族アルコール分子から選ばれる
成分、ここで当初のアルコール分子は1個の-OH成分と少なくとも18の炭素原子を
有する；及び （B) 溶解したリン酸アニオン。 また、必要により、１以上の次の成分を本組成物中に含むことができる： （C) 有機脂肪酸のリチウム塩、ナトリウム塩及びカルシウム塩から選ばれる成
分； （D) 無機ホウ素含有酸又はその塩； （E) 組成物のｐHを調整するための酸性化及び／又はアルカリ化剤、ここで酸
性化及び／又はアルカリ化剤は前記（A)〜（D)成分のいかなる一部ではない； （F) 有機腐食防止剤成分、これは前記（A)〜（E)成分のいかなる一部ではない
； （G) 界面活性剤分子成分、これは前記（A)〜（F)成分のいかなる一部ではない
； （H) 消泡剤分子成分、これは前記（A)〜（H)成分のいかなる一部ではない；及
び （J) リン酸塩化成処理皮膜促進剤成分。
【０００９】 本発明の態様は、次を含む。乾燥後そこに保護皮膜を与えるための金属表面と
直接接触するために適した加工用水性液体組成物；水だけで薄めることにより加
工用水性液体組成物を与える液体又は固体の濃縮物；金属表面に保護皮膜を与え
るため上記本発明の加工用水性液体組成物を使用する方法、及び必要によりその
ようにして保護された表面を持つ金属目的物とする方法；そのような方法で形成
された金属表面上の固体保護皮膜、及びそのような保護皮膜を持つ金属製品。上
記本質要素に加えて、本発明の加工用組成物は液体でなければならず、そしても
ちろん水を含むが、普通、冷間加工においてその主たる潤滑機能を利用して実際
に使用される前に、本発明のプロセスにより形成された潤滑皮膜は、水のすべて
又は大部分が、通常乾燥により除去される。
【００１０】 好ましい実施の態様の詳細な記述 本発明の水性加工液又は濃縮組成物中の、各種の必要な、望ましい及び任意的
な成分の絶対濃度は、全く狭くは限定されず、その主成分の好ましい濃度は加工
用及び濃縮組成物の両方の粘度によって大きく定められる。濃縮組成物では、不
揮発成分の濃度は、好ましくは、加工用組成物とするため、その容器から濃縮物
を取出すため、そして水と、そしてときには他の成分と濃縮組成物を混合するた
め、器具によって効率的になし得る程度の濃さとされる。加工用組成物自体の好
ましい粘度は、加工用組成物で皮膜した素材上に、少なくとも一時的に付着して
いる液体膜を形成するものであり、乾燥した時は、不揮発性潤滑成分の適当な量
を含むものである。これらの好ましい量は、基材と冷間加工条件の正確な選択に
よって大きく変わるが、この技術分野での熟練者による最小の実験によって決定
できる。下記する好ましい数値は、ほとんどの使用に対して正しいと信じられる
が、例外的な使用に対しては単に一般的な指標としてだけであると考慮される。
【００１１】 本発明の加工用水性組成物においては、成分（A）の濃度は好ましくは、少な
くとも組成物の0.5、1.0、2.0、2.5、2.9、3.3、3.7、4.1、4.4、4.6、又は4.8
％であり、この順に好ましさが増大する。成分（A）の濃度が15％と多くても、
知られている技術的な不利はないが、経済的な観点からは好ましい濃度は、好ま
しい下限の濃度とは独立に、組成物の13、11、9.5、8.5、8.0、7.6、又は7.3％
以下であり、この順に好ましさが増大する。本発明の組成物中の成分（A）の濃
度が高すぎるならば、組成物の持続性が不安定になり、もし成分（A）の濃度が
低すぎるならば、形成された皮膜が適正な潤滑性を有さない。
【００１２】 成分（A）の分子は、好ましくはエチレンオキサイドと脂肪族一価アルコール
とを縮合させて得られ、このアルコール一分子当たりの炭素数は、少なくとも18
、25、30、35、40、43、46又は48であり、この順で好ましさが増加し、そして独
立に、一分子当たりの炭素数は65、60、57、55、52又は51以下であり、この順で
好ましさが増加する。炭素原子の数が少なすぎると、冷間加工の間に押し出され
る皮膜中の潤滑剤の不適切な抵抗が通常見出され、炭素原子の数が多すぎると、
全体の潤滑性がしばしば低すぎる。脂肪族一価アルコールは、好ましくは第一級
アルコールである。脂肪族一価アルコールは、好ましくは直鎖アルコールである
。
【００１３】 独立して、これら実際の又は仮りの先駆体脂肪族アルコールは、好ましくは、
１個のOH基以外の官能基を有さず、及び必要によりさほど好ましくはないが、ま
たフッ素及び／又は塩素成分を有する。追加された官能基は通常不適当なより大
きな化学反応性をもたらし、ハロ置換基は殆どの例において、相応の利点なしで
、組成物のコストを増大させる。独立して、この発明の組成物に使用される全エ
トキシル化アルコール分子中のオキシエチレン単位は、好ましくは少なくとも20
、30、35、40、43、47又は49%であり、この順に好ましさが増大し、そして独立
に、80、70、62、57、54又は51%以下であり、この順に好ましさが増大する。も
し、オキシエチレン単位のパーセントが大きすぎるならば、通常、潤滑が不十分
となり、この数が小さすぎるならば、水中に成分（A）の貯蔵安定なエマルジョ
ンを作ることが可能であったとしても、通常不当に難しい。 エチレンオキサイドに加えて、少量のエチレンオキサイド以外の環状エーテル
（例：プロピレンオキサイド）を脂肪族一価アルコールと縮合させてもよい。し
かしながら、好ましくは、エチレンオキサイドとエチレンオキサイド以外の環状
エーテルのモル比は3：1より大きく、より好ましくは5：1より大きい。最も好ま
しくは、エチレンオキサイド以外の環状エーテルは使用しないことである。
【００１４】 リン酸塩アニオンの成分（B）は、好ましくは、少なくとも経済的には、本発
明の組成物の原料としては、オルソリン酸及びその任意の中性化度の塩の少なく
とも1つである。また、成分（B）は、本発明の組成物の原料としては、ピロリン
酸及びメタリン酸を含む他の高縮合リン酸塩がある。本発明の加工用組成物のお
ける好ましい最小濃度では、全縮合リン酸塩はオルソリン酸塩に加水分解される
ことになる。しかしながら、縮合リン酸塩は、通常オルソリン酸塩と同程度に高
価であり、本発明の組成物を著しい高濃度液体とするため、縮合リン酸塩が溶解
性をより高めることを可能とする場合を除き、それらを使用する実用的な意味は
殆どない。
【００１５】 その原料が何であれ、本発明の加工用組成物中の成分(B)の濃度は、リン原子
の量論的当量計算によるＰＯ4 -3アニオンの量論的当量として計算され、好まし
くは少なくとも組成物に対し0.2、0.4、0.6、0.80、0.85、0.90、0.93、0.96又
は0.99%であり、この順で好ましさが増大し、そして独立に好ましくは、組成物
に対し20、10、6.5、5.0、4.0、3.5、3.0、2.6、2.3、2.1、又は1.9%以下であり
、この順で好ましさが増大する。リン酸塩アニオンの濃度が低すぎるならば、通
常所望の被覆の化成処理皮膜部分が不適切なものとなることが結果として生じ、
リン酸塩アニオンの濃度が高すぎるならば、使用中の組成物からの過度な固体ス
ラッジの発生又は形成された皮膜の不十分な潤滑性の少なくとも一つが予想され
る。
【００１６】 成分（C）において、アニオンは、各アニオン中の炭素原子の数は、好ましく
は少なくとも10、12、14、16、又は18であり、この順に好ましさが増大し、そし
て独立に好ましくは40、35、30、26、24、22、又は20以下であり、この順に好ま
しさが増大する。この炭素原子の数が非常に少ないと、通常不十分な潤滑性が結
果として生じ、この数が大きすぎると、水への塩の溶解性が不十分となる。成分
（C）全体の炭素原子の数は、平均され、従って、各分子の数として合計する必
要はないが、好ましい平均値は上記の数の範囲内にある個々のアニオンと同じで
ある。独立して、雰囲気の自然大気と接触して貯蔵中の分解性を最小にするため
、飽和酸の塩及び必要なカルボン酸基以外の官能基を有しないものが望ましい。
経済性及び高性能の点で、市販のステアリン酸塩が最も好ましく、通常それは少
なくとも、少量パーセントのパルミチン酸も含み、少量の他の脂肪酸を含むこと
がある。
【００１７】 成分（C）は本発明の最も広い態様の必須成分ではないが、この成分が存在す
るときには、通常形成された皮膜の潤滑性が向上するため、その存在は好ましい
。成分（C）のカチオンは、ナトリウム、リチウム、又はカリウムであることが
できる。好ましくいカチオンはリチウムである。独立して、合計の成分（C）は
、量論量のカルボン酸塩アニオンの数に基づく量論的当量のリチウムステアリン
酸塩として計算され、成分（A）に対する比は、好ましくは少なくとも0.2：1.0
、0.4：1.0、0.8：1.0、1.2：1.00、1.6：1.00、1.8：1.00又は2.0：1.00であり
、この順に好ましさが増大し、及び独立に、好ましくは10：1.0、8：1.0、6：1.
0、5.0：1.00、4.0：1.00、3.5：1.00、3.0：1.00、2.6：1.00又は2.2：1.00以
下であり、この順に好ましさが増大する。
【００１８】 成分（D）の存在は、また本発明の最も広い態様では必須ではないが、好まし
い。好ましい成分（D）の少なくとも1つの利点は、使用される組成物としての本
発明の組成物のpH値を安定させるのに役立つ緩衝作用である。成分（D）は、好
ましくは、メタホウ酸（HBO2）、オルソホウ酸（H3BO3）、並びにメタホウ酸、
オルソホウ酸及びハイポテトラホウ酸（H2B407）のアルカリ金属及びアンモニウ
ム塩からなる群れから選ばれる。より好ましくは、成分（D）は、オルソホウ酸
、テトラホウ酸塩と、オルソホウ酸塩から選ばれる。最も好ましくは、オルソホ
ウ酸とテトラホウ酸塩のアニオンの混合物及び必要によりオルソホウ酸塩アニオ
ンが使われる、そしてかかる混合物のオルソホウ酸塩（もしあれば）とオルソホ
ウ酸の合計のアニオンに対するテトラホウ酸塩のアニオンのモル比は、好ましく
は少なくとも1.0：1.0、2.0：1.0、3.0：1.0、3.5：1.0、4.0：1.0、4.5：1.0、
5.0：1.0、5.4：1.0、5.7：1.0、5.9：1.0又は6.0：1.0であり、この順で好まし
さが増大し、そして独立して、好ましくは20：1.0、15：1.0、12：1.0、10：1.0
、9：1.0、8.0：1.0、7.5：1.0、7.0：1.0、6.7：1.0、6.4：1.0又は6.1：1.0以
下であり、この順で好ましさが増大する。
【００１９】 独立して、成分（D）中のホウ素の総計（もしいずれかかが存在するならば）
の成分（A）に対する比は、好ましくは0.002：1.0、0.005：1.0、0.007：1.0、0
.009：1.0、0.011：1.0、0.013：1.0、0.015：1.0、0.017：1.0、0.019：1.0、0
.021：1.0、0.023：1.0、0.027：1.0、0.030：1.0、0.035：1.0、0.040：1.0、0
.045：1.0、0.050：1.0、0.055：1.0、0.060：1.0又は0.065：1.0以上であり、
この順で好ましさが増大し、及び独立に好ましくは1.0：1.0、0.5：1.0、0.3：1
.0、0.20：1.0、0.17：1.0、0.14：1.0、0.11：1.0、0.100：1.0、0.090：1.0、
0.085：1.0、0.080：1.0、0.075：1.0又は0.072：1.0以下であり、この順で好ま
しさが増大する。
【００２０】 本発明の加工用組成物のpH値は、好ましくは少なくとも2.0、2.5、3.0、3.3、
3.7、4.0、4.2、又は4.4であり、この順で好ましさが増大し、及び独立に好まし
くは8.0、7.5、7.0、6.5、6.0、5.5、5.0、又は4.7以下であり、この順で好まし
さが増大する。もし、pH値が低すぎるならば、通常、本発明のプロセスによって
処理されるスチール材料から不適当なほどの多量の鉄が溶出し、pH値が高すぎる
ならば、通常、実用的に妥当な時間内に適当な量の化成処理皮膜が形成されない
。所望の範囲内のpH値にするために、酸又は塩基が、他の成分の大部分又は全部
がその中に混合された後に組成物に添加され得る。酸性化剤が必要な場合、上記
の好ましい全リン酸アニオンの上限濃度を超えない範囲で、所望のpHとするため
に十分な量を添加できればリン酸が一般に好ましい（そのときは硝酸が好ましい
。）。アルカリ化剤が必要な場合、通常、組成物中への添加がいかなるトラブル
の原因とならない点で、最も安価な選択肢として水酸化ナトリウムが好まれるが
、いかなる適当なアルカリ化剤でも使用可能である。
【００２１】 エトキシ化アルコールを含む水性組成物は、時々、それらにさらされた金属表
面を傷つけるか、又は変色させる。もし、これが不適当ならば、一般に任意の成
分（F）としての適当な腐食防止剤を加工用組成物に含有させることによってそ
れを防止できる。特に好ましい成分（F）は次のように構成されている： (F.1) 硫黄不含の有機アゾール化合物、好ましくは有機トリアゾール、より好
ましくはベンゾトリアゾール及び／又はトリルトリアゾールからなる群れから選
択される第一の防止剤成分、及び (F.2) メルカプト成分を含む有機アゾール、好ましくはメルカプトベンゾチア
ゾール又はメルカプトベンゾイミダゾールからなる群れから選択される第二の防
止剤成分。
【００２２】 好ましい腐食防止剤において、本発明の水性液体加工用組成物における成分(F
.1)の濃度は、好ましくは、全組成物1000部当たりの部（以下、通常pptと略称）
として、0.20、0.50、0.80、1.10、1.20、1.30、1.40、1.50、又は1.60以上であ
り、この順で好ましさが増大し、及び独立に、第一に経済的な理由で、好ましく
は30、20、10、5.0、4.0、3.6、又は3.4 ppt以下であり、この順で好ましさが増
大する。濃縮物用には、これらの濃度は、濃縮物を加工用の組成物を作るために
使用するとき、予定される希釈率と一致するように増大する。
【００２３】 独立に、上記したように、成分(F.1)はベンゾトリアゾールとトリルトリアゾ
ールから選ぶことが好ましいが、実際はそれら１つ単独よりこれらの2つの混合
物がより好ましい。本発明の組成物中のベンゾトリアゾールとトリルトリアゾー
ルの各量は、合計の成分(F.1）に対するパーセントとして表すとき、独立にこれ
ら２つのトリアゾールの量は好ましくは、5、10、15、20、25、30、35、38、41
、43、45、47、48又は49％以上であり、この順で好ましさが増大し、そして独立
に好ましくは、95、90、85、80、75、70、65、62、59、57、55、53、52又は51％
以下であり、この順で好ましさが増大する。これらの比は前記の好ましい濃度と
は違って、加工用組成物と同様に正確に濃縮物に適用される。
【００２４】 本発明の組成物中に成分(F.2)が存在するとき、同じ組成物における成分(F.1)
の濃度との比は、好ましくは、0.001：1、0.002：1.0、0.004：1.0、0.007：1.0
、0.015：1.00、0.030：1.00、0.040：1.00、0.045：1.00、0.050：1.00、0.053
：1.00、0.056：1.00、0.059：1.00又は0.061：1.00以上であり、この順で好ま
しさが増大し、そして独立に好ましくは、2：1.0、1：1.0、0.5：1.0、0.3：1.0
、0.2：1.0、0.15：1.00、0.10：1.00、0.080：1.00、0.070：1.00、0.067：1.0
0、0.065：1.00又は0.063：1.00以下であり、この順で好ましさが増大する。
【００２５】 上記任意の成分（G）と（H）は、一般に本発明の組成物において必要ではなく
、従って、好ましくは、そのような例において省略される。しかし、特殊な例に
おいては、本発明の液状組成物の基材への均一な適用を促進するために、湿潤剤
が必要となることがあり、及び／又はプロセスのある部分の間の過剰な発泡を防
止するために泡抑制剤が必要となることがある。そのような例において、これら
の目的に適する材料は、この技術分野で熟練した者より容易に選択できる。
【００２６】 化成処理皮膜促進剤である任意成分（J）は、好ましくは本発明の組成物中に
存在する。なぜならこの成分がないと形成された皮膜は、通常望ましい潤滑性や
他の保護特性が劣るためである。促進剤が存在するとき、好ましくは全被覆組成
物1リットル当たり0.3〜4グラム（この濃度単位は被覆組成物の各成分に対して
使用され、以下、通常g/lで表す）の塩素酸塩イオン；0.01〜0.2 g/lの亜硝酸塩
イオン；0.05〜2g/lのm-ニトロベンゼンスルホン酸塩イオン；0.05〜2 g/lのm-
ニトロ安息香酸塩イオン；0.05〜2 g/lのp-ニトロフェノール；0.005〜0.15g/l
の遊離又は結合形態の過酸化水素；0.1〜10 g/lの遊離又は結合形態のヒドロキ
シルアミン；及び0.1〜10 g/lの還元塘からなる群れから選ばれる。ヒドロキシ
ルアミン源を含む促進剤は、量論的に対応する硫酸ヒドロキシルアミン（化学式
は(HO-NH3)2SO4）として、好ましくは少なくとも0.02、0.04、0.06、0.08、又は
0.10%であり、この順で好ましさが増し、そして独立に好ましくは、1.0、0.8、0
.6、0.50、0.40、0.35、0.30又は0.25%以下であり、この順で好ましさが増す。
特に、合計のヒドロキシルアミン源の濃度が量論的に0.10%以下である場合は、
促進剤成分(J)は、好ましくは、また、m-ニトロベンゼンスルホン酸塩アニオン
から量論的に計算される量のm-ニトロベンゼンスルホン酸ナトリウムを含み、そ
の量は好ましくは少なくとも0.02、0.04、0.06、0.08、又は0.10%であり、この
順で好ましさが増し、及び独立に好ましくは、1.0、0.8、0.6、0.4、0.30、0.20
、又は0.15%以下であり、この順で好ましさが増す。
【００２７】 種々の理由で、殆どいつも不要な成分を省くことによるコスト低減を少なくと
も含むが、本発明の組成物には、従来技術の組成物においてしばしば使われた様
々な材料が使用されないことが有利である。特に、殆どの具体的本発明の組成物
は、好ましくは次の各成分毎に独立に、好ましくは5、4、3、2、1、0.5、0.25、
0.12、0.06、0.03、0.015、0.007、0.003、0.001、0.0005、0.0002又は0.0001%
以上含まず、この順で好ましさが増大する。上記各成分は、(i) 炭化水素、(ii)
化学反応によって修飾されていない天然の脂肪族油、(iii)25℃で液体の他のエ
ステル系油及びグリース、(iv)亜鉛、カルシウム又はマグネシウムのカチオン (
v)5価クロム、 (vi)ニッケルカチオン、(vii)コバルトカチオン、(viii)銅カチ
オン、(ix)マンガンの各イオン、(x) 鉛、(xi)硫化モリブデン、(xii)スチレン
とマレイン酸成分の共重合体、(xiii) ポリエチレン酸化物、(xiv) ウレタンの
ポリマー及び共重合体、(xv)ゲルベト（Guerbet）アルコールのアルコキシレー
ト、(xvi) 炭素−酸素結合を介さず、鎖中に少なくとも17の炭素原子を持つ末端
基を含まないポリオキシアルキレンポリマー、及び(xvii)少なくとも部分的に中
和された次の共重合体、(xvii. i) カルボキシル基又はカルボン酸塩の基を含ま
ないアルケン、及び(xvii. ii) C=C- COOH成分を含む有機酸のコモノマーであり
、少なくとも部分的に中和されたカルボン酸の共重合体は、しばしばこの技術分
野において、一般にアイオノマーと称される。（この記述の目的のために、用語
「マレイン酸成分」は、次の一般式で表されるいずれか1つに対応する重合体鎖
の一部と定義される：
【００２８】
【化１】
【００２９】 ここで、各Ｑ1及びＱ2は、同一又は異なってもよく、水素、アルカリ金属、ア
ンモニウム、及び置換アンモニウムカチオンから成る群れから選ばれる。)
【００３０】 上記したように、可能な成分(xii)〜(xvii)は、独立に好ましくは、本発明の
組成物中のこれら可能成分の必須成分(A)に対する濃度比は、2、1.5、1.0、0.9
、0.8、0.7、0.6、0.5、0.4、0.3、0.2、0.15、0.10、0.07、0.05、0.03、0.02
、0.01、0.007、0.005、0.003、又は0.002以下であり、この順で好ましさが増大
する。しかしながら、この章において好ましいと述べたことは、この発明の組成
物の必須、好ましい又は任意の成分としての特定の材料について明示的に記述し
たことの下位となるので、必須、好ましい又は任意として、特定の記述がされた
材料は、例えこの章の前半に記述したように好ましくないという大きな群れの中
の一つであってもこの発明の組成物中に存在することができる。
【００３１】 本発明の被覆用組成物は、本発明の方法による金属材料の被覆処理の間、温度
を保ち、好ましくは少なくとも30、40、50、55、60、65、69、又は73℃とし、こ
の順で好ましさが増大し、及び独立して好ましくは、95、90、85、80、又は75℃
以下とし、この順で好ましさが増大する。独立して、本発明の方法の間、材料は
、好ましくは少なくとも0.5、1.0、及び1.5、又は2.0分（以下、通常minという
）の間、本発明の組成物と接触し、そして独立して好ましくは、少なくとも経済
的な理由で20、15、10、7、5、又は3minを超えないようにする。
【００３２】 本発明の組成物の面密度（しばしば、付着量（質量）という）は、金属表面に
液状組成物を塗布し、そして液状皮膜処理表面を乾燥した後の液状塗料の固形分
の量は、好ましくは少なくとも0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.4、3.7、4.0
又は4.3g-乾燥潤滑組成物／ｍ2-表面積 (この面密度又は付着量の単位を、以下
通常、ｇ/ｍ2という)であり、この順で好ましさが増大し、そして独立に好まし
くは、100、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35、30、25、20、15、13又
は11ｇ/ｍ2以下であり、この順で好ましさが増大する。潤滑剤の被覆量は、塗布
された素材を重量測定することだけで求めることができ、洗剤水溶液と柔らかい
ブラシによる材料からの潤滑皮膜の除去、そしてすすぎ、乾燥、及び除去された
潤滑剤量を測定するための再重量測定をすることによりできる。除去量は、それ
から、除去量を測定された面積で割ることによって、被覆量に変換される。
【００３３】 独立にそして付加的に、本発明による方法で前記段落で記載したようにして測
定される潤滑剤の材料への被覆量は、好ましくはリン酸塩化成処理皮膜の被覆量
を有し、少なくとも0.3、0.6、0.9、1.2、1.5、1.7、1.9又は2.1ｇ/ｍ2であり、
この順で好ましさが増大し、及び独立に好ましくは、10、8、6、5.0、4.5、4.0
、3.5、3.0又は2.5ｇ/ｍ2以下であり、この順で好ましさが増大する。リン酸塩
化成処理被覆量は、一般にこの技術分野で知られているように試験基板から潤滑
剤皮膜を除去した後に、クロム酸の水溶液中で化成処理皮膜を除去することによ
り、測定できる。
【００３４】 化成処理皮膜又は潤滑剤皮膜量が小さすぎるならば、形成された皮膜は、厳し
い冷間加工処理において、摩損、機械の故障、又はそのようなものを防止する適
正な潤滑性を与えない。もし、化成処理皮膜又は特に潤滑剤皮膜量が多すぎるな
らば、ウオッシュアウト又はリューブ−バーストとしてこの技術分野で知られて
いる2つの不適当な現象の内の少なくとも1つが発生する危険性が大幅に増大する
。ウオッシュアウトでは、小さな曲率半径を有する外側表面の部分、例えばスタ
ンプされた識別マーク又は2つの異なるテーパー角の鋭い遷移部分は、冷間加工
の後に望ましい特性を有しない。なぜなら、たぶん、皮膜の非常に厚い層は、小
さな曲率半径をより大きい部分にまずウオッシュアウトしてしまうからである。
リューブ−バーストでは、傷は引抜方向に少なくともほぼ垂直な方向に引抜かれ
た潤滑表面上に見出されるが、ここで不適切に潤滑された表面に傷が生じる場合
は、引抜方向に少なくともおおよそ平行な傷となる。
【００３５】 一般的に、乾燥工程を促進するために、そして本発明の加工用組成物の非揮発
分成分間のある種の好ましい化学反応を促進するため、本発明の方法において形
成された液状皮膜を、工程中又は液状皮膜を乾燥した後に加熱することが望まし
い。皮膜がさらされる最高温度は、好ましくは、30、40、50、60、又は70℃以上
であり、この順で好ましさが増大し、及び独立して好ましくは、180、160、150
、140、130又は120℃以下であり、この順で好ましさが増大する。独立して、組
成物中の成分（A）の融点を越えるべきではなく；成分（A）の最も好ましい例で
は、融点は約115℃である。皮膜を乾燥するために使用される最高温度にさらさ
れる時間は、好ましくは、3、5、7、10、12、14、16、17、18、19又は20min以上
であり、この順で好ましさが増大し、及び独立して好ましくは、90、80、70、60
、55、50又は45 min以下であり、この順で好ましさが増大する。しかしながら、
この方法では、また温度を上昇させることなく、雰囲気中だけで乾燥することで
も十分であり、特に、加工処理組成物がある温度で塗布される場合はそうであり
、その温度は少なくとも50、60、68、又は72℃であり、この順で好ましさが増大
する、
【００３６】 本発明の処理の前に、金属材料表面は、通常好ましくはどのような特定のタイ
プの材料に対してもこの技術分野で知られている方法で、清浄化され、酸洗され
、及び／又はすすがれる。
【００３７】 この発明の実施の態様は、更に以下の様な説明、非限定の実施例によって理解
され、そして本発明の利点は、比較例を参照することにより更に理解される。
【００３８】 これらの例では、材料基材は、3.34センチメートル（以下、この長さの単位を
通常cmという）の外径、壁厚さ0.356cmの円筒形のスチール管とした。管はASTM
（アメリカンソサイエティ・フォー・テスティング・アンド・マテリアルス）タ
イプC1026スチールであり、引抜きの間に2.54cmの外径及び0.274 cmの壁厚さに
減少した。5〜10のロットの各管は、下記の条件で試験に供された。
【００３９】 実施例1と2、及び比較例1は、下記表1に示される組成を有していた。使われた
エトキシル化アルコールは、PETROLITE社（米国、オクラホマ、タルサ）から商
業的に供給されているUNITHOX D-300であり、分子当たり平均50の炭素原子を持
つ脂肪族１価の一級アルコールと、ほぼ等しい量のエチレンオキサイドとの縮合
反応生成物であると報告されている。ETHOMEEN S-15（界面活性剤）はAkzo Chem
ieから商業的に得られて、その供給者によりそれは１級大豆アミンとエチレンオ
キサイドとの縮合製品からなると報告されている。
【００４０】 管は、通常のように洗浄され、酸洗され、そして、表1に示す加工用組成物で
塗布した。塗付した管は、次に乾燥し、引抜き加工する前に82〜90℃で、45分間
ベークした。引抜き後、管については表面品質が試験され、引抜きダイについて
はダイへの全ての金属の蓄積について試験された。管の引抜き表面に可視の傷が
全然なく、引抜きダイ上に金属粒子の蓄積が全然なければ、管の引抜きは成功と
評価される。成功率は、実施例例1と2の両者は100％であり、比較例1はわずか33
%であった。
【００４１】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＯ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ， ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，Ｉ Ｓ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ， ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，Ｐ Ｔ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ， ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 接触領域に組成物と共に導かれる金属素材表面に化成処理及び
    潤滑を兼ねた皮膜を形成するための組成物であって、脂肪族炭化水素成分の炭素
    数が18以上のオキシエチル化脂肪族アルコール、及び組成物中に少なくとも0.2
    ％の濃度の溶解したリン酸アニオンとを含むことを特徴とする組成物。
  2. 【請求項２】 オキシエチル化脂肪族アルコールが、エチレンオキサイドと炭
    素数18以上の一級直鎖脂肪族一価アルコールとを縮合させて得られるものである
    請求項１記載の金属素材表面に化成処理及び潤滑を兼ねた皮膜を形成するための
    組成物。
  3. 【請求項３】 組成物中のオキシエチル化脂肪族アルコールの濃度が少なくと
    も0.5％である請求項１又は２記載の金属素材表面に化成処理及び潤滑を兼ねた
    皮膜を形成するための組成物。
  4. 【請求項４】 全オキシエチル化脂肪族アルコールに対するオキシエチレン単
    位が少なくとも20％である請求項１〜３のいずれかに記載の金属素材表面に化成
    処理及び潤滑を兼ねた皮膜を形成するための組成物。
  5. 【請求項５】 組成物中のリン酸アニオンの濃度が、約0.99〜1.9％の範囲で
    ある請求項１〜４のいずれかに記載の金属素材表面に化成処理及び潤滑を兼ねた
    皮膜を形成するための組成物。
  6. 【請求項６】 請求項１〜５のいずれかに記載の金属素材表面に化成処理及び
    潤滑を兼ねた皮膜を形成するための組成物において、更に、脂肪族有機酸のリチ
    ウム塩、ナトリウム塩及びカルシウム塩の群から選ばれた成分（ここで、脂肪族
    有機酸のアニオンは少なくとも10の炭素原子を含み、カチオンはナトリウム、リ
    チウム又はカリウムである）を含むことを特徴とする組成物。
  7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれかに記載の金属素材表面に化成処理及び
    潤滑を兼ねた皮膜を形成するための組成物において、更に、組成物のｐHを安定
    化するためのホウ素含有無機酸及びその塩を、ホウ素と組成物の比で0.002:1.0
    以上含むことを特徴とする組成物。
  8. 【請求項８】 請求項１〜７のいずれかに記載の金属素材表面に化成処理及び
    潤滑を兼ねた皮膜を形成するための組成物において、更に、組成物のｐHを調整
    して少なくとも2.0とするための酸性化及び／又はアルカリ化剤を含むことを特
    徴とする組成物。
  9. 【請求項９】 請求項１〜８のいずれかに記載の金属素材表面に化成処理及び
    潤滑を兼ねた皮膜を形成するための組成物において、更に、有機腐食防止剤を含
    み、この有機腐食防止剤が第一防止剤及び第二防止剤からなり、第一防止剤が硫
    黄不含の有機アゾールの群れから選ばれ、及び第二防止剤がメルカプト成分を含
    む有機アゾールの群れから選ばれることを特徴とする組成物。
  10. 【請求項１０】 請求項１〜９のいずれかに記載の金属素材表面に化成処理及
    び潤滑を兼ねた皮膜を形成するための組成物において、更に、均一塗布性を向上
    させるための界面活性剤を含むことを特徴とする組成物。
  11. 【請求項１１】 請求項１〜１０のいずれかに記載の金属素材表面に化成処理
    及び潤滑を兼ねた皮膜を形成するための組成物において、更に、過剰の発泡を防
    止するための消泡剤を含むことを特徴とする組成物。
  12. 【請求項１２】 請求項１〜１１のいずれかに記載の金属素材表面に化成処理
    及び潤滑を兼ねた皮膜を形成するための組成物において、更に、リン酸塩化成処
    理皮膜促進剤として、全被覆組成物に対し、0.3〜4g/lの塩素酸塩イオン；0.01
    〜0.2g/lの亜硝酸イオン；0.05〜2g/lのm-ニトロベンゼンスルホン酸塩イオン；
    0.05〜2g/lのm-ニトロ安息香酸イオン；0.05〜2g/lのp-ニトロフェノール；0.00
    5〜0.15g/lの遊離又は結合した過酸化水素；0.1〜10g/lの遊離又は結合したヒド
    ロキシルアミン；及び0.1〜10 g/lの還元糖から選択される促進剤を含むことを
    特徴とする組成物。
  13. 【請求項１３】 接触領域に組成物と共に導かれる金属素材表面に化成処理及
    び潤滑を兼ねた皮膜を形成するための方法において、請求項１〜１２のいずれか
    に記載の組成物を少なくとも30℃の温度で塗布すること及び金属素材上の組成物
    を乾燥すること、それにより表面1ｍ2当たり少なくとも0.5gの乾燥組成物を形成
    することを特徴とする方法。
  14. 【請求項１４】 請求項１３記載の方法において、更に、組成物の乾燥を促進
    し、非揮発分間の化学的相互作用を促進するため、約30〜180℃の範囲の温度で
    組成物を加熱することを含む方法。
  15. 【請求項１５】 請求項１３記載の方法により金属素材表面に化成処理及び潤
    滑を兼ねた皮膜を形成してなる金属素材。
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