JP2003518535A - Method for drying polymer - Google Patents
Method for drying polymerInfo
- Publication number
- JP2003518535A JP2003518535A JP2001548593A JP2001548593A JP2003518535A JP 2003518535 A JP2003518535 A JP 2003518535A JP 2001548593 A JP2001548593 A JP 2001548593A JP 2001548593 A JP2001548593 A JP 2001548593A JP 2003518535 A JP2003518535 A JP 2003518535A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polymer
- weight
- slurry
- drying
- surfactant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
- C08J3/122—Pulverisation by spraying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents ; Methods for using cleaning compositions
- C11D11/02—Preparation in the form of powder by spray drying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/37—Polymers
- C11D3/3746—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C11D3/3757—(Co)polymerised carboxylic acids, -anhydrides, -esters in solid and liquid compositions
- C11D3/3761—(Co)polymerised carboxylic acids, -anhydrides, -esters in solid and liquid compositions in solid compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2335/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a carboxyl radical, and containing at least one other carboxyl radical in the molecule, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
Abstract
(57)【要約】 工程（ａ）および工程（ｂ）を包含するポリマーの乾燥方法。工程（ａ）では、重量で約０.５％〜約２０％の界面活性剤、重量で約３０％〜約６５％の無機電解質、および重量で約３０％〜６０％のポリマーを混合することによりスラリーを製造する。該ポリマーはマレイン酸とアクリル酸のコポリマー、マレイン酸とアクリル酸のコポリマーの塩、およびこれらポリマーの混合物である。該ポリマーは式：Ｈ-[ＣＨ(ＣＯＯＭ)-ＣＨ2-]x-[-ＣＨ(-ＣＯＯＭ)-ＣＨ(-ＣＯＯＭ) -]y-Ｈ（ただし式中、Ｍは対イオンであり、該ポリマーの分子量は約５０００〜約１５０００である。ｘとｙとのモル比は３：７〜約７：３である）で示される。スラリーの湿分含量は重量で約３０％〜約７０％である。工程（ｂ）は該スラリーをスプレー乾燥して粒子を形成することからなる。工程（ｂ）により得られる粒子の湿分含量は粒子重量の１５％未満である。 (57) Abstract: A method for drying a polymer, comprising a step (a) and a step (b). In step (a), mixing about 0.5% to about 20% by weight of a surfactant, about 30% to about 65% by weight of an inorganic electrolyte, and about 30% to 60% by weight of a polymer To produce a slurry. The polymer is a copolymer of maleic acid and acrylic acid, a salt of a copolymer of maleic acid and acrylic acid, and mixtures of these polymers. The polymer has the formula: H- [CH (COOM) -CH 2- ] x -[-CH (-COOM) -CH (-COOM)-] y -H, wherein M is a counter ion; The molecular weight of the polymer is from about 5000 to about 15000. The molar ratio of x to y is from 3: 7 to about 7: 3). The moisture content of the slurry is from about 30% to about 70% by weight. Step (b) comprises spray drying the slurry to form particles. The moisture content of the particles obtained according to step (b) is less than 15% of the particle weight.
Description
【０００１】[0001]
本発明はポリマーの乾燥方法に関する。より詳しくは、本発明は洗剤組成物用
ポリマーの乾燥方法に関する。The present invention relates to a method for drying polymers. More particularly, the present invention relates to a method of drying polymers for detergent compositions.
【０００２】[0002]
アクリル酸および／またはマレイン酸含有のホモポリマーおよびコポリマーは
洗剤組成物用の成分として優れた性質を有する。例えば、これらのポリマーは土
壌分散性とカルシウムまたはマグネシウム硬度封鎖性を有する。従って、該ポリ
マーは濃厚剤成分、凝集剤、脱水剤、土壌調整剤などとして広く用いられている
。Homopolymers and copolymers containing acrylic acid and / or maleic acid have excellent properties as ingredients for detergent compositions. For example, these polymers have soil dispersibility and calcium or magnesium hardness sequestration. Therefore, the polymer is widely used as a thickener component, a flocculant, a dehydrating agent, a soil conditioner and the like.
【０００３】
これらのポリマーは通常液体の形状で提供される。しかし、通常、これらポリ
マーは、顆粒などの乾燥ランドリー製品に取込ませる前に、そこから水分を除く
ことが要求される。ポリマーを乾燥ランドリー製品に取込ませる常套法は以下の
ようである：該液状ポリマーを界面活性剤およびビルダーなどの洗剤成分と混合
して洗剤スラリーとする；次いで、このスラリーをスプレー乾燥方法にて乾燥す
る。この手法は、洗剤製造の経済性に負の影響をもたらすような相当な乾燥能力
を必要とする。しかし、乾燥されたポリマーはスプレー乾燥工程に続き洗剤に添
加し得るので、乾燥荷重を軽減し、洗剤製造工程を簡素化する。従って、ポリマ
ーの乾燥方法は今なお必要とされる。These polymers are usually provided in liquid form. However, these polymers are usually required to have moisture removed therefrom before being incorporated into dry laundry products such as granules. The conventional method of incorporating the polymer into a dry laundry product is as follows: the liquid polymer is mixed with detergent ingredients such as surfactants and builders into a detergent slurry; this slurry is then spray dried. dry. This approach requires considerable drying capacity which negatively impacts the economics of detergent manufacture. However, the dried polymer can be added to the detergent following the spray drying process, reducing the drying load and simplifying the detergent manufacturing process. Therefore, a method for drying polymers is still needed.
【０００４】
ライン・ベッド・ドライヤーを用いてポリマーを乾燥する方法は既知である。
しかし、これらの乾燥機により得られる粒子は乾燥速度が遅いために経済的に非
効率であり、またその装置は相当のスペースを必要とする。さらに、ポリマー単
独で乾燥する場合には、得られる粒子が吸湿性であって、容易に水分を取り込ん
でしまう。そのため、粒子の粘着性が増し、さらなる製造工程において取扱い難
くなる。
従って、ライン・ベッド・ドライヤーを用いないポリマーの乾燥方法が今なお
必要とされる。Methods for drying polymers with line bed dryers are known.
However, the particles obtained by these dryers are economically inefficient due to the slow drying rate, and the equipment requires considerable space. Further, when the polymer alone is dried, the obtained particles are hygroscopic and easily take in water. Therefore, the tackiness of the particles is increased, and it becomes difficult to handle in the further manufacturing process. Therefore, there remains a need for a method of drying polymers that does not use a line bed dryer.
【０００５】[0005]
本発明はポリマーの乾燥方法に関する。該方法は（ａ）スラリーを製造する工
程；（ｂ）該スラリーをスプレー乾燥して粒子とする工程；を含む。工程（ａ）
においては、スラリーは界面活性剤を重量で約０.５％〜約２０％、無機電解質
を重量で約３０％〜約６５％、およびポリマーを重量で約３０％〜約６０％混合
することにより作製する。該ポリマーはマレイン酸とアクリル酸のコポリマー、
マレイン酸とアクリル酸のコポリマーの塩、およびその混合物からなる群より選
択される。該ポリマーは式：
Ｈ-[ＣＨ(ＣＯＯＭ)-ＣＨ2-]x-[-ＣＨ(-ＣＯＯＭ)-ＣＨ(-ＣＯＯＭ) -]y-Ｈ
（ただし式中、Ｍはナトリウムまたはカリウムであり、該ポリマーの分子量は約
５０００〜約１５０００であり、またｘとｙとのモル比が３：７〜約７：３であ
る）で示される。工程（ａ）において、スラリーの水分含量は重量で約３０％〜
約７０％である。工程（ｂ）の後、粒子の水分含量は粒子重量の１５％未満であ
る。The present invention relates to a method for drying polymers. The method includes (a) producing a slurry; (b) spray-drying the slurry into particles. Process (a)
In, the slurry is prepared by mixing about 0.5% to about 20% by weight of a surfactant, about 30% to about 65% by weight of an inorganic electrolyte, and about 30% to about 60% by weight of a polymer. Create. The polymer is a copolymer of maleic acid and acrylic acid,
It is selected from the group consisting of salts of copolymers of maleic acid and acrylic acid, and mixtures thereof. The polymer has the formula: H- [CH (COOM) -CH 2- ] x -[-CH (-COOM) -CH (-COOM)-] y -H where M is sodium or potassium, The polymer has a molecular weight of about 5,000 to about 15,000 and a molar ratio of x to y of 3: 7 to about 7: 3). In step (a), the water content of the slurry is about 30% by weight.
It is about 70%. After step (b), the water content of the particles is less than 15% by weight of the particles.
【０００６】
本発明の方法はスプレー乾燥工程を必要とする。スプレー乾燥工程は多くの利
点を備える：例えば、粒子径を調整する能力；経済的な乾燥；装置が小型である
こと；乾燥がより効率的であること；粒子が球形であることなどである。
本明細書は本発明を特定して指し示し、かつ明瞭に特許請求をする請求項によ
り結論付けるが、本発明は以下の説明からよりよく理解し得るものと信じる。
百分率は全て、特に断りのない限り総組成物の重量による。
比は全て、特に断りのない限り重量比である。The method of the present invention requires a spray drying step. The spray-drying process has many advantages: for example, the ability to control particle size; economical drying; smaller equipment; more efficient drying; spherical particles. While the specification concludes with claims that particularly point out and distinctly claim the invention, it is believed that the present invention can be better understood from the following description. All percentages are by weight of total composition unless otherwise specified. All ratios are weight ratios unless otherwise stated.
【０００７】定義
本明細書にて表示する場合、「含む」とは、最終結果に影響しない他の工程と
他の成分も加え得ることを意味する。この用語は「からなる」および「から実質
的になる」という用語も包含する。
引用文献はすべてその全文を参照により本明細書の一部とする。文献の引用は
、特許請求した発明に対しての先行技術としての利用可能性につきいかなる決定
をも容認するものではない。 Definitions As used herein, "comprising" means that other steps and other ingredients that do not affect the final result may also be added. This term also includes the terms “consisting of” and “consisting essentially of”. All cited documents are incorporated herein by reference in their entirety. Citation of the literature does not admit any determination of its availability as prior art to the claimed invention.
【０００８】本発明の方法 （ａ）スラリー製造
本発明の方法の第一工程はスラリーの製造である。該スラリーは界面活性剤、
無機電解質、およびポリマーを混合することにより製造される。本明細書におい
て「スラリー」とは洗剤界面活性剤とビルダーの混合物を表し、その場合の混合
物は実質的に非固形の形状である。スラリーはまた光沢剤および緩衝液などの他
の成分を含んでいてもよい。 Method of the Invention (a) Slurry Production The first step of the method of the invention is the production of a slurry. The slurry is a surfactant,
It is produced by mixing an inorganic electrolyte and a polymer. As used herein, "slurry" refers to a mixture of detergent surfactants and builders, where the mixture is in substantially non-solid form. The slurry may also contain other ingredients such as brighteners and buffers.
【０００９】（１）界面活性剤
界面活性剤は工程（ａ）での必須の成分である。該界面活性剤は、好ましくは
、陰イオン系界面活性剤、双極性界面活性剤、両性界面活性剤、陽イオン系界面
活性剤、およびその混合物からなる群より選択される。より好ましくは、該界面
活性剤は陰イオン系界面活性剤およびその混合物からなる群より選択される。さ
らにより好ましくは、該界面活性剤は、直鎖アルキルベンゼンサルフェート（Ｌ
ＡＳ）、アルキルサルフェート（ＡＳ）、およびその混合物からなる群より選択
される。最も好ましくは、該界面活性剤はＬＡＳとＡＳの混合物であり、その場
合のＬＡＳとＡＳの比は約２：１〜約１：２である。好ましくは、該スラリーは
重量で約０.５％〜約２０％、好ましくは、約１％〜約１５％の界面活性剤を含
んでいる。
本発明の界面活性剤は、１９９２年４月１６日に公開されたクック（Cook）ら
のＷＯ９２／０６１５４の記載（参照により本明細書の一部とする）から選択し
てもよい。 (1) Surfactant The surfactant is an essential component in the step (a). The surfactant is preferably selected from the group consisting of anionic surfactants, zwitterionic surfactants, amphoteric surfactants, cationic surfactants, and mixtures thereof. More preferably, the surfactant is selected from the group consisting of anionic surfactants and mixtures thereof. Even more preferably, the surfactant is a linear alkylbenzene sulphate (L
AS), alkyl sulphate (AS), and mixtures thereof. Most preferably, the surfactant is a mixture of LAS and AS, where the ratio of LAS to AS is about 2: 1 to about 1: 2. Preferably, the slurry comprises from about 0.5% to about 20% by weight, preferably from about 1% to about 15% surfactant. Surfactants of the present invention may be selected from the description of Cook et al. WO 92/06154 published Apr. 16, 1992 (incorporated herein by reference).
【００１０】（２）無機電解質
無機電解質は工程（ａ）での必須の成分である。該無機電解質は、好ましくは
、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、ケイ酸ナト
リウム、ケイ酸カリウム、およびその混合物からなる群より選択される。好まし
くは、該無機電解質は、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、およびその混合物から
なる群より選択される。好ましくは、該スラリーは重量で約３０％〜約６５％、
好ましくは、約３０％〜約５０％の無機電解質を含んでいる。
炭酸塩ビルダーの例はアルカリ土類金属またはアルカリ金属の炭酸塩であり、
１９７３年１１月１５日公開、ヤコブセン（Jacobsen）らのドイツ特許出願番号
２,３２１,００１（参照により本明細書の一部とする）に開示されている。 (2) Inorganic Electrolyte The inorganic electrolyte is an essential component in step (a). The inorganic electrolyte is preferably selected from the group consisting of sodium carbonate, potassium carbonate, sodium sulfate, potassium sulfate, sodium silicate, potassium silicate, and mixtures thereof. Preferably, the inorganic electrolyte is selected from the group consisting of sodium carbonate, potassium carbonate, and mixtures thereof. Preferably, the slurry is from about 30% to about 65% by weight,
It preferably contains from about 30% to about 50% inorganic electrolyte. Examples of carbonate builders are alkaline earth metal or alkali metal carbonates,
Published on Nov. 15, 1973, it is disclosed in Jacobsen et al., German Patent Application No. 2,321,001 (incorporated herein by reference).
【００１１】（３）ポリマー
ポリマーは工程（ａ）での必須の成分である。該ポリマーはマレイン酸とアク
リル酸のコポリマー、マレイン酸とアクリル酸のコポリマーの塩、およびその混
合物からなる群より選択される。該ポリマーは式：
Ｈ-[ＣＨ(ＣＯＯＭ)-ＣＨ2-]x-[-ＣＨ(-ＣＯＯＭ)-ＣＨ(-ＣＯＯＭ) -]ｙ-Ｈ
（ただし式中、Ｍは対イオン、好ましくは、ナトリウムまたはカリウムであり、
該ポリマーの分子量は約５０００〜約１５０００、好ましくは、約６０００〜約
１２０００であり、またｘとｙとのモル比が約３：７〜約７：３、好ましくは、
約１：１〜約７：３である）で示される。該スラリーは重量で約３０％〜約７０
％、好ましくは、約４０％〜約６０％のポリマーを含んでいる。また、本発明の
ポリマーは、１９９５年１２月１４日公開のムラタ（Murata）らのＷＯ９５３３
８１５の記載、１９９１年６月１３日公開のフォスターおよびバンデパス（Fost
er and Vandepas）のＷＯ９１／０８２８１の記載、および１９９０年２月２２
日公開のビーリンガーおよびスタインハード（Bieringer and Steinhardt）のＰ
ＣＴ９０／０１８１５の記載（これらは参照により本明細書の一部とする）から
選択することも可能である。 (3) Polymer Polymer is an essential component in step (a). The polymer is selected from the group consisting of copolymers of maleic acid and acrylic acid, salts of copolymers of maleic acid and acrylic acid, and mixtures thereof. The polymer has the formula: H- [CH (COOM) -CH 2- ] x -[-CH (-COOM) -CH (-COOM)-] y-H (wherein M is a counterion, preferably, Sodium or potassium,
The polymer has a molecular weight of about 5,000 to about 15,000, preferably about 6,000 to about 12,000, and the molar ratio of x to y is about 3: 7 to about 7: 3, preferably,
It is about 1: 1 to about 7: 3). The slurry is about 30% to about 70% by weight.
%, Preferably about 40% to about 60% polymer. The polymer of the present invention is also disclosed in WO9533 of Murata et al., Published on December 14, 1995.
815, published on June 13, 1991, Foster and Bandepass (Fost
and Vandepas), WO 91/08281, and February 22, 1990.
Bieringer and Steinhardt's P published in Japan
It is also possible to select from the description of CT90 / 01815, which are incorporated herein by reference.
【００１２】（４）水分
工程（ａ）におけるスラリーは液体を含むべきである。液体または水分は上記
の界面活性剤およびポリマーが通常液体またはペーストとして提供されるので、
そこからのものでもよい。スラリーの水分含量は重量で約３０％〜約７０％であ
る。 (4) Moisture The slurry in step (a) should contain a liquid. The liquid or water is the above surfactants and polymers as they are usually provided as liquids or pastes,
It may come from there. The water content of the slurry is about 30% to about 70% by weight.
【００１３】（ｂ）スプレー乾燥
本発明方法の第２工程では、工程（ａ）にて製造したスラリーをスプレー乾燥
する。工程（ｂ）では、好ましくは、スプレー乾燥塔内の加圧ノズルまたはディ
スク噴霧器にて、好ましくは、水性のスラリーを分散させる。乾燥塔には逆流ま
たは順流の熱いガスを流す。この工程は従来のスプレー乾燥装置、例えば、従来
の乾燥搭、ならびに他のスプレー乾燥装置により実施することができる。従来の
スプレー乾燥装置とは、例えば、大河原社（日本）またはニロ（Niro）社（デン
マーク）が提供するスプレー乾燥機が挙げられる。洗剤顆粒乾燥用の従来のスプ
レー乾燥装置は、通常約０.５ｍ〜約３０ｍの高さを有し、内温は約２００℃〜
約５００℃である。
本発明のスプレー乾燥方法の例は１９９２年９月２２日発行、ヤコブス（Jaco
bs）らの米国特許５１４９４５５、および１９９６年１０月１５日発行、デル・
グレコ（Del Greco）らの米国特許５５６５４４２（これらは参照により本明細
書の一部とする）に記載されている。 (B) Spray Drying In the second step of the method of the present invention, the slurry produced in step (a) is spray dried. In step (b), preferably a water-based slurry is dispersed, preferably with a pressure nozzle or a disk atomizer in the spray drying tower. Backflow or cocurrent hot gas is passed through the drying tower. This step can be carried out by conventional spray dryers, eg conventional dryer towers, as well as other spray dryers. The conventional spray dryer includes, for example, a spray dryer provided by Okawara (Japan) or Niro (Denmark). A conventional spray dryer for drying detergent granules usually has a height of about 0.5 m to about 30 m and an internal temperature of about 200 ° C.
It is about 500 ° C. An example of the spray-drying method of the present invention is Jacobs (September 22, 1992).
bs) et al., US Pat. No. 5,149,455, and October 15, 1996, Dell.
US Pat. No. 5,565,442 to Del Greco et al., Which are incorporated herein by reference.
【００１４】任意工程
該スプレー乾燥顆粒は洗剤組成物において使用可能であり、あるいは該顆粒は
さらに圧縮成型機により加工処理することもできる。乾燥塔からのスプレー乾燥
顆粒は、水などの液体または非イオン系界面活性剤を顆粒細孔に詰め込むか、あ
るいは１個以上の高速ミキサー／濃縮機に掛けることによりさらに濃縮すること
ができる。本方法に好適な高速ミキサー／濃縮機は、商品名「ルーディジ（Loed
ige）ＣＢ３０」または「ルーディジ（Loedige）ＣＢ３０リサイクラー（Recycl
er）」として市販されている装置であり、これらは攪拌／切断羽根を据付けた中
心回転式シャフトをもつ静置円筒形混合ドラムを具備する。使用に際しては、組
成物成分をドラム内に導入し、シャフト／羽根のアセンブリを１００〜２５００
ｒｐｍの範囲の速度で回転し、完全な混合／濃縮化を行う。１９９２年９月２２
日発行、ヤコブス（Jacobs）らの米国特許５,１４９,４５５、および１９９６年
１０月１５日発行、デル・グレコ（Del Greco）らの米国特許５,５６５,４２２
参照。他のこのような機器は、商品名「シュギ・グラニュレーター（Shugi Gran
ulator）」および商品名「ドレイス（Drais）Ｋ−ＴＴＰ８０」として市販され
ている装置が含まれる。 Optional Step The spray-dried granules can be used in detergent compositions or the granules can be further processed in a compression molding machine. The spray-dried granules from the drying tower can be further concentrated by packing a liquid such as water or a nonionic surfactant into the granule pores or by running one or more high speed mixer / concentrators. A suitable high speed mixer / concentrator for this method is the trade name "Loedige".
ige) CB30 ”or“ Loedige CB30 Recycler ”
er) ”, which comprises a stationary cylindrical mixing drum with a central rotating shaft fitted with stirring / cutting blades. In use, the composition components are introduced into the drum and the shaft / vane assembly is drawn to 100-2500.
Spin at speeds in the range of rpm for complete mixing / concentration. September 22, 1992
US Patent 5,149,455 to Jacobs et al. And US Patent 5,565,422 to Del Greco et al. Issued October 15, 1996.
reference. Another such device is the trade name "Shugi Granulator".
”) and a device marketed under the trade name“ Drais K-TTP80 ”.
【００１５】
スプレー乾燥顆粒をさらに濃縮化するために使用し得る他の工程は、スプレー
乾燥顆粒を緩やかな速度のミキサー／濃縮機中で処理することである。商品名「
ルーディジ（Loedige）ＫＭ」（シリーズ３００または６００）または「ルーデ
ィジ・プラウシェア（Loedige Ploughshare）」として市販されているような装
置がこの方法の工程に適している。かかる装置は一般に４０〜１６０ｒｐｍで操
作する。緩やかな速度のミキサー／濃縮機中の洗剤成分の滞留時間は、定常状態
のミキサー／濃縮機重量をスループット（例えば、Ｋｇ／ｈｒ）で割り簡便に測
定して、約０.１〜１２分である。他の有用な装置としては商品名「ドレイス（D
rais）Ｋ−Ｔ １６０」として入手可能な装置がある。緩和な速度のミキサー／
濃縮機（例えば、ルーディジＫＭ）を使用する本方法の工程では、その工程は単
独で、または引き続く工程で上記の高速ミキサー／濃縮機（例えば、ルーディジ
ＣＢ）を使用し、所望の密度とすることができる。本発明にて有用な他のタイプ
の顆粒製造機には、１９４２年１２月２９日発行、ヘラー（G.L. Heller）の米
国特許２,３０６,８９８に開示された機器が含まれる。Another step that can be used to further concentrate the spray dried granules is to process the spray dried granules in a slow speed mixer / concentrator. Product name"
Devices such as those marketed as "Loedige KM" (series 300 or 600) or "Loedige Plowshare" are suitable for the steps of this method. Such equipment generally operates at 40-160 rpm. The residence time of the detergent components in the slow speed mixer / concentrator is about 0.1 to 12 minutes, which is simply measured by dividing the steady-state mixer / concentrator weight by the throughput (eg, Kg / hr). is there. Another useful device is the trade name "Drace (D
There is a device available as "rais) KT 160". Moderate speed mixer /
In the steps of the method using a concentrator (eg, Ludige KM), the steps may be used alone or in subsequent steps using the high speed mixer / concentrator (eg, Ludige CB) to achieve the desired density. You can Other types of granulators useful in the present invention include the equipment disclosed in US Pat. No. 2,306,898 issued Dec. 29, 1942 to GL Heller.
【００１６】
高速ミキサー／濃縮機を使用し、次いで低速ミキサー／濃縮機を使用するのが
より好ましいが、逆順でのミキサー／濃縮機様式を用いてもよい。種々のパラメ
ーター、例えば、ミキサー／濃縮機での滞留時間、装置の操作温度、顆粒の温度
および／または組成物、液状バインダーおよび流動助剤などの付随成分の使用な
ど、それらの１つまたはそれらの組み合わせを用い、本発明の方法のスプレー乾
燥顆粒の濃縮化を最適化することができる。その例としては、１９９２年７月２
８日発行、アッペル（Appel）らの米国特許５,１３３,９２４；１９８７年１月
２０日発行、デルウエル（Delwel）らの米国特許４,６３７,８９１；１９８８年
２月２３日発行、クルーゼ（Kruse）らの米国特許４,７２６,９０８；および１
９９２年１１月３日発行、ボートロッティ（Bortolotti）らの米国特許５,１６
０,６５７参照。It is more preferred to use a high speed mixer / concentrator followed by a low speed mixer / concentrator, although a reverse mixer / concentrator mode may be used. Various parameters such as residence time in the mixer / concentrator, operating temperature of the equipment, temperature of the granules and / or composition, one of them, or the use of liquid binders and associated components such as flow aids. The combination can be used to optimize the enrichment of the spray dried granules of the method of the invention. For example, July 2, 1992.
Appel et al., US Patent 5,133,924; issued January 20, 1987; Delwel et al., US Patent 4,637,891; February 23, 1988, Kruse ( Kruse et al., US Pat. Nos. 4,726,908; and 1
Bortolotti et al., US Pat. No. 5,16, issued Nov. 3, 992.
See 0,657.
【００１７】
さらに、本発明による洗剤組成物は、従来のまたは濃縮化したスプレー乾燥洗
剤顆粒と、本明細書にて検討した方法の１つまたはその組合せにより製造した種
々比率（例えば、顆粒と集塊との重量比が６０：４０）の洗剤集塊とを混合する
ことにより製造することができる。１９９６年１０月２９日発行、ディニウエル
（Dinniwell）らの米国特許５,５６９,６４５参照。酵素、香料、光沢剤などの
追加の付随成分は、本明細書にて検討した方法により製造した集塊、顆粒または
その混合物に噴霧するか、または混合することができる。Further, the detergent composition according to the present invention may comprise conventional or concentrated spray dried detergent granules and various ratios (eg granules and agglomerates) prepared by one or a combination of the methods discussed herein. It can be produced by mixing with a detergent agglomerate having a weight ratio of 60:40). See U.S. Pat. No. 5,569,645 to Dinniwell et al., Issued October 29, 1996. Additional concomitant ingredients such as enzymes, perfumes, brighteners, etc. can be sprayed or mixed into the agglomerates, granules or mixtures thereof produced by the methods discussed herein.
【００１８】[0018]
以下の実施例により本発明の範囲内の態様をさらに記載し、説明する。これら
の実施例は説明を目的とするのみのものであって、本発明を制限するものではな
いが、その改変は本発明の精神と範囲から逸脱することなく可能であり得る。適
用可能な場合には、成分は化学名により、またはさもなければ以下に定義のよう
に同定する。
ＬＡＳ 直鎖アルキルベンゼンスルホネート
ＡＳ アルキルサルフェート
ＭＡ マレイン酸
ＡＡ アクリル酸
ポリマー マレイン酸とアクリル酸とのコポリマーThe following examples further describe and explain embodiments within the scope of the present invention. These examples are for purposes of illustration only and are not intended to limit the invention, but modifications thereof may be possible without departing from the spirit and scope of the invention. Where applicable, ingredients are identified by chemical name or otherwise as defined below. LAS Linear alkyl benzene sulfonate AS Alkylsulfate MA Maleic acid AA Acrylic acid polymer Copolymer of maleic acid and acrylic acid
【００１９】実施例Ａ〜Ｅ
これらの配合物は洗剤界面活性剤、無機電解質、ポリマーおよび水分を含む粒
子の例である。 Examples AE These formulations are examples of particles containing detergent surfactants, inorganic electrolytes, polymers and moisture.
【００２０】[0020]
【表１】 [Table 1]
【００２１】
上記の組成物は以下のように適切に製造される：
１．界面活性剤、無機電解質、およびポリマーを含むスラリーを調製し、クラッ
チャー(crutcher)内で５０〜８０℃で混合する。
２．スラリーを、入口空気温度２２０〜３５０℃、出口空気温度８０〜１２０℃
である従来のスプレー乾燥機（ニロ（Niro））にて乾燥する。このスラリーを加
圧ノズル、ディスク噴霧器または他のタイプのスプレー乾燥機により噴霧化する
。
３．乾燥したベース粉末が温度７０〜１００℃のスプレー乾燥塔を出て、エアリ
フトを通して２０〜４０℃に冷却することが可能である。
４．乾燥したベース粉末は約１００ｇ／Ｌ〜５００ｇ／Ｌの密度を有する。The above composition is suitably prepared as follows: A slurry containing a surfactant, an inorganic electrolyte, and a polymer is prepared and mixed in a clutcher at 50-80 ° C. 2. Slurry inlet air temperature 220-350 ℃, outlet air temperature 80-120 ℃
It is dried with a conventional spray dryer (Niro). The slurry is atomized with a pressure nozzle, disk atomizer or other type of spray dryer. 3. It is possible for the dried base powder to exit the spray drying tower at a temperature of 70-100 ° C and cool to 20-40 ° C through an air lift. 4. The dried base powder has a density of about 100 g / L to 500 g / L.
【００２２】
本方法により調製されたベース粉末は良好な物理的性質、良好な流動性、良好
な安定性（固体化／塊状化が容易）を有しており、改良することなく／または最
小限の改良で、任意の下流の洗浄方法用の原料物質として直接使用することがで
きる。
上の実施例に開示し、明示した態様は多くの利点を有する。例えば、本発明に
より調製される粒子は、流動性および安定性などの改善された物理的性質を有す
る。
本発明の実施例および態様の前記詳細な記載は、単なる説明のためのものであ
って、数々の改良および変更が本発明の精神と範囲から逸脱することなく、当業
者には明らかとなり得ること；また、かかる明瞭な改良および変更が、記載の請
求項の範囲に包含されるべきこと、が理解される。The base powders prepared by this method have good physical properties, good flowability, good stability (easy solidification / agglomeration) and without any improvement / or minimal With a refinement, it can be used directly as a source material for any downstream cleaning method. The embodiments disclosed and specified in the above examples have many advantages. For example, particles prepared according to the present invention have improved physical properties such as flowability and stability. The above detailed description of the embodiments and aspects of the present invention is for purposes of illustration only and numerous modifications and changes may be apparent to those skilled in the art without departing from the spirit and scope of the invention. It is also understood that such obvious modifications and changes should fall within the scope of the appended claims.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 瀧野 晃紹 大阪府豊中市寺内町東８−18−207 (72)発明者 スタニスラウス、バレライン、ドゥソウザ インド国ムンバイ、4000025、プラブハデ ビ、サヤニ、ロード、レール、ビルディン グ、11 (72)発明者 ノエ、オングコイ、ヒダルゴ 兵庫県神戸市東灘区向洋町中１−１−141 −1016 (72)発明者 数田 孝 兵庫県神戸市中央区再度筋町16−１、305 アール Ｆターム(参考） 4F070 AA29 AA37 AC12 AC16 AC50 AE14 DA34 4H003 AB19 AB27 BA10 CA21 EA12 EA16 EB30 EB32 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (81) Designated countries EP (AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, I T, LU, MC, NL, PT, SE), OA (BF, BJ , CF, CG, CI, CM, GA, GN, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG), AP (GH, GM, K E, LS, MW, SD, SL, SZ, TZ, UG, ZW ), EA (AM, AZ, BY, KG, KZ, MD, RU, TJ, TM), AE, AL, AM, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BR, BY, CA, CH, CN, C R, CU, CZ, DE, DK, DM, EE, ES, FI , GB, GD, GE, GH, GM, HR, HU, ID, IL, IN, IS, JP, KE, KG, KP, KR, K Z, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LV, MA , MD, MG, MK, MN, MW, MX, NO, NZ, PL, PT, RO, RU, SD, SE, SG, SI, S K, SL, TJ, TM, TR, TT, UA, UG, US , UZ, VN, YU, ZA, ZW (72) Inventor Akinori Takino 8-18-207 East, Terauchi-cho, Toyonaka-shi, Osaka (72) Inventor Stanislaus, Valleline, De Souza 4000025, Prabhade, Mumbai, India Bi, Sayani, Road, Rail, Bildin Gu, 11 (72) Inventor Noe, Ongkoy, Hidalgo 1-14-1 Naka, Koyo-cho, Higashinada-ku, Kobe-shi, Hyogo −1016 (72) Inventor Takashi Sada 16-1, 305, Sujimachi, Chuo-ku, Kobe-shi, Hyogo Prefecture R F-term (reference) 4F070 AA29 AA37 AC12 AC16 AC50 AE14 DA34 4H003 AB19 AB27 BA10 CA21 EA12 EA16 EB30 EB32
Claims (10)
レイン酸とアクリル酸のコポリマーの塩、およびそれらの混合物からなる群より
選択されるものであり、該ポリマーが式： Ｈ-[ＣＨ(ＣＯＯＭ)-ＣＨ2-]x−[−ＣＨ(-ＣＯＯＭ)-ＣＨ(-ＣＯＯＭ)−]y-Ｈ （ただし式中、Ｍは対イオンであり、該ポリマーの分子量は約５０００〜約１５
０００であり、またｘとｙとのモル比が３：７〜約７：３である） で示され、スラリーの水分含量が重量で約３０％〜約７０％であるスラリー製
造工程；および （ｂ）該スラリーをスプレー乾燥し、粒子を形成する工程； を含んでなり、その場合の工程（ｂ）で得られる粒子の水分含量が粒子重量の１
５％未満であることを含む方法。1. A method for drying a polymer, comprising: (a) in a slurry manufacturing step, (i) from about 0.5% to about 20% by weight of a surfactant (ii) from about 30% to about 65% by weight. % Inorganic electrolyte; and (iii) mixing about 30% to about 60% by weight of polymer, wherein the polymer is a copolymer of maleic acid and acrylic acid, a salt of a copolymer of maleic acid and acrylic acid, and are those selected from the group consisting of mixtures, the polymer has the formula: H- [CH (COOM) -CH 2 -] x - [- CH (-COOM) -CH (-COOM) -] y - H (where M is a counterion and the molecular weight of the polymer is from about 5,000 to about 15).
000 and the molar ratio of x to y is 3: 7 to about 7: 3) and the slurry has a water content of about 30% to about 70% by weight; and b) spray-drying the slurry to form particles; wherein the water content of the particles obtained in step (b) is 1 particle weight.
A method comprising less than 5%.
、両性界面活性剤、陽イオン系界面活性剤、およびそれらの混合物からなる群よ
り選択されるものである請求項１記載の方法。2. The surfactant is selected from the group consisting of anionic surfactants, zwitterionic surfactants, amphoteric surfactants, cationic surfactants, and mixtures thereof. The method of claim 1.
キルサルフェート、およびそれらの混合物からなる群より選択される陰イオン系
界面活性剤である請求項１記載の方法。3. The method according to claim 1, wherein the surfactant is an anionic surfactant selected from the group consisting of linear alkylbenzene sulfonates, alkyl sulfates, and mixtures thereof.
ｙとのモル比が１：１〜７：３である請求項１記載の方法。4. The method of claim 1, wherein the polymer has a molecular weight of about 6000 to 12000 and a molar ratio of x to y of 1: 1 to 7: 3.
求項１記載の方法。5. The method of claim 1 further comprising the step of compacting the particles produced in step (b).
項１記載の方法。6. The method of claim 1, wherein step (b) is carried out at a temperature of about 220 ° C to about 350 ° C.
である請求項１の工程（ｂ）に記載の方法。7. The water content of the particles produced in step (b) is from about 1% to about 15%.
The method according to step (b) of claim 1, wherein
ーの粒径分布を有する請求項８記載の粒子。9. The particle of claim 8, wherein the particle has a particle size distribution of about 50 micrometers to about 500 micrometers.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/US1999/030626 WO2001048058A1 (en) | 1999-12-22 | 1999-12-22 | A process for drying polymers |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003518535A true JP2003518535A (en) | 2003-06-10 |
Family
ID=22274374
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001548593A Pending JP2003518535A (en) | 1999-12-22 | 1999-12-22 | Method for drying polymer |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003518535A (en) |
| AU (1) | AU2484300A (en) |
| WO (1) | WO2001048058A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008509279A (en) * | 2004-08-11 | 2008-03-27 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | Method for producing granular detergent composition with improved solubility |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1678726B (en) | 2002-09-06 | 2010-10-06 | 花王株式会社 | Detergent particles |
| US9376648B2 (en) | 2008-04-07 | 2016-06-28 | The Procter & Gamble Company | Foam manipulation compositions containing fine particles |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08508053A (en) * | 1993-04-01 | 1996-08-27 | ヘンケル・コマンディットゲゼルシャフト・アウフ・アクチェン | Granules containing α-sulfo fatty acid alkyl ester |
| JPH11302698A (en) * | 1998-04-24 | 1999-11-02 | Kao Corp | Production of high-bulk-density granular detergent |
| JPH11310791A (en) * | 1998-04-28 | 1999-11-09 | Lion Corp | Production of granular nonionic detergent composition |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1297376C (en) * | 1985-11-01 | 1992-03-17 | David Philip Jones | Detergent compositions, components therefor, and processes for theirpreparation |
| GB8526999D0 (en) * | 1985-11-01 | 1985-12-04 | Unilever Plc | Detergent compositions |
| CA1286563C (en) * | 1986-04-04 | 1991-07-23 | Jan Hendrik Eertink | Detergent powders and processes for preparing them |
| US5453215A (en) * | 1992-09-08 | 1995-09-26 | Lever Brothers Company, Division Of Conopco, Inc. | Process for producing concentrated laundry detergent by manufacture of low moisture content detergent slurries |
| US5723427A (en) * | 1994-12-05 | 1998-03-03 | Colgate-Palmolive Company | Granular detergent compositions containing deflocculating polymers and processes for their preparation |
-
1999
- 1999-12-22 AU AU24843/00A patent/AU2484300A/en not_active Withdrawn
- 1999-12-22 JP JP2001548593A patent/JP2003518535A/en active Pending
- 1999-12-22 WO PCT/US1999/030626 patent/WO2001048058A1/en active Application Filing
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08508053A (en) * | 1993-04-01 | 1996-08-27 | ヘンケル・コマンディットゲゼルシャフト・アウフ・アクチェン | Granules containing α-sulfo fatty acid alkyl ester |
| JPH11302698A (en) * | 1998-04-24 | 1999-11-02 | Kao Corp | Production of high-bulk-density granular detergent |
| JPH11310791A (en) * | 1998-04-28 | 1999-11-09 | Lion Corp | Production of granular nonionic detergent composition |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008509279A (en) * | 2004-08-11 | 2008-03-27 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | Method for producing granular detergent composition with improved solubility |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2001048058A1 (en) | 2001-07-05 |
| AU2484300A (en) | 2001-07-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0214297A (en) | Production of bulky granular detergent composition | |
| CA2138125C (en) | Process for making compact detergent compositions | |
| JP3299983B2 (en) | Method for producing detergent composition by non-tower process | |
| WO1996006922A1 (en) | Agglomeration process for making a detergent composition utilizing spray drying towers | |
| JP2003518535A (en) | Method for drying polymer | |
| JP2002538292A (en) | Detergent particles having a coating or partial coating layer | |
| JP2002511107A (en) | Free flowing agglomerated nonionic surfactant detergent composition and process for its preparation | |
| JP2002527578A (en) | Method for producing microporous granular material and detergent composition | |
| JP5020482B2 (en) | Anionic surfactant powder | |
| JPH083598A (en) | Production of powdery, finely particulate or granular anionic surfactant composition, and use of this composition in cleaning and maintenance products | |
| JP5537800B2 (en) | Method for producing detergent particles | |
| JP2002533530A (en) | Method for producing granular detergent composition containing modified carboxymethyl cellulose | |
| JPH09512299A (en) | Free-flowing detergent granules manufacturing method | |
| JP2003503548A (en) | Method for producing granule detergent composition | |
| JP2003503544A (en) | Process for the production of granular detergents in fluidized-bed granulators in which inappropriately sized particles are recycled. | |
| JP2003503546A (en) | Method for producing coated detergent particles | |
| JP2002533531A (en) | Method for producing granular detergent composition | |
| US8080512B2 (en) | Process for preparing a detergent | |
| JP2000351999A (en) | Base granule cluster | |
| JP5403961B2 (en) | Production method of granular anionic surfactant | |
| JP2003522214A (en) | Granular detergent composition having homogeneous particles and method for producing the same | |
| JP2002528599A (en) | Method for producing free-flowing detergent composition | |
| JP2002530518A (en) | Method for producing agglomerated particles | |
| EP1586630A1 (en) | Process for preparing a detergent | |
| MXPA01006535A (en) | Process for preparing a granular detergent composition |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20061124 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090714 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090717 |
|
| A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20091016 |
|
| A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20091023 |
|
| A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20091117 |
|
| A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20091125 |
|
| A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20091217 |
|
| A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20091225 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100112 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110125 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20110802 |