JP2003309008A - Oxide magnetic material and manufacturing method thereof - Google Patents

Oxide magnetic material and manufacturing method thereof

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JP2003309008A JP2002112197A JP2002112197A JP2003309008A JP 2003309008 A JP2003309008 A JP 2003309008A JP 2002112197 A JP2002112197 A JP 2002112197A JP 2002112197 A JP2002112197 A JP 2002112197A JP 2003309008 A JP2003309008 A JP 2003309008A
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Koichi Kondo
幸一 近藤
Tatsuya Chiba
龍矢 千葉
Eikichi Yoshida
栄吉 吉田
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NEC Tokin Corp
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To reduce the loss caused by the eddy current loss by improving resistivity without lowering the magnetic characteristics of MnZn ferrite. <P>SOLUTION: A mold formed by pressing MnZn ferrite powder is immersed in water solution including Fe ion, Ni ion, Zn ion and added with oxidizing agent, and NiZn ferrite is produced in a clearance of the powder constituting the mold. Since the NiZn ferrite has high resistivity, the loss can be reduced without lowering the magnetic characteristics when compared by a conventional method for precipitating nonmagnetic oxide in the grain boundary of ferrite. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、たとえば電源用ト
ランスやチョークコイルに用いられる酸化物磁性材料に
関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an oxide magnetic material used for a power transformer or a choke coil, for example.

【0002】[0002]

【従来の技術】携帯機器をはじめとして、近年、電子機
器の小型化が急速に進歩している。電源の中でトランス
は、体積的にも、電力損失においても大きな位置を占め
るため、その小型化、高効率化が求められている。
2. Description of the Related Art In recent years, electronic devices such as portable devices have been rapidly reduced in size. Since the transformer occupies a large position in the power supply both in terms of volume and power loss, downsizing and higher efficiency are required.

【0003】トランス材料の損失が大きいと電源として
の効率が低いだけでなく、自己発熱による支障が生じ
る。そして、電源用トランス材料としては、比較的飽和
磁束密度が高いMnZnフェライトが主に用いられてい
るが、MnZnフェライトは、直流比抵抗が10〜1
Ω・cmと低いため、渦電流損失が発生しトータル
の損失を増大させている。
When the loss of the transformer material is large, not only the efficiency as a power source is low, but also a problem occurs due to self-heating. MnZn ferrite, which has a relatively high saturation magnetic flux density, is mainly used as a power transformer material, but MnZn ferrite has a DC specific resistance of 10 1 to 1 1.
Since it is as low as 0 3 Ω · cm, eddy current loss occurs and the total loss is increased.

【0004】この渦電流損失を低減させるため、一般に
は、高非抵抗の酸化物を添加し粒界に析出させ比抵抗を
高めることが行われているが、この添加物は、非磁性の
ため、磁気特性の劣化を助長させている可能性もある。
また、MnZnフェライトは、比抵抗が低いため短絡等
の不具合をなくすため、通常これらの磁芯にボビンを介
して巻線を行っており、小型化、軽量化および低コスト
化を進める上での障害となっている。
In order to reduce this eddy current loss, it is generally practiced to add a highly non-resistive oxide to precipitate it at the grain boundaries to increase the specific resistance, but this additive is non-magnetic. However, there is also a possibility that the deterioration of magnetic characteristics is promoted.
Further, since MnZn ferrite has a low specific resistance, it is usually wound around these magnetic cores via a bobbin in order to eliminate problems such as a short circuit, and in order to promote miniaturization, weight reduction and cost reduction. It is an obstacle.

【0005】一方、NiZnフェライトは、一般に、直
流比抵抗が108〜1010Ω・cmと高く、巻線をする
際にボビンを必要としないが、電力損失がMnZnフェ
ライトに比べて著しく高い。その結果、NiZnフェラ
イトを用いると発熱が多く、周辺の回路部品の寿命を短
くするなどの不具合が発生する可能性があり、信頼性が
低い。また、電力効率を低下させるため、電気製品の省
エネルギー化の障害となり得る。
On the other hand, NiZn ferrite generally has a high DC specific resistance of 10 8 to 10 10 Ω · cm and does not require a bobbin for winding, but its power loss is significantly higher than that of MnZn ferrite. As a result, when NiZn ferrite is used, a large amount of heat is generated, and defects such as shortening the life of peripheral circuit components may occur, resulting in low reliability. Further, since the power efficiency is lowered, it may be an obstacle to energy saving of electric products.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の技術
的な課題は、磁気特性の低下を招くことなく、MnZn
フェライトの比抵抗を向上することで、渦電流損失を減
少し、トータルの損失を減少することにある。
Therefore, the technical object of the present invention is to prevent MnZn from being deteriorated in magnetic properties.
By improving the specific resistance of ferrite, the eddy current loss is reduced and the total loss is reduced.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明は、前記の課題を
解決する手段として、MnZnフェライト結晶粒の間隙
に、比抵抗が高いNiZnフェライトを充填することを
検討した結果なされたものである。
As a means for solving the above problems, the present invention has been made as a result of studying filling the gaps between MnZn ferrite crystal grains with NiZn ferrite having a high specific resistance.

【0008】即ち、本発明は、MnZnフェライト粉末
からなる成形体と、前記成形体のMnZnフェライト粉
末の空隙に生成されてなるNiZnフェライトからなる
ことを特徴とする、酸化物磁性材料である。
[0008] That is, the present invention is an oxide magnetic material comprising a compact made of MnZn ferrite powder and NiZn ferrite formed in the voids of the MnZn ferrite powder of the compact.

【0009】また、本発明は、前記MnZnフェライト
の組成が、52.0〜54.0mol%のFe23、3
4.0〜43.0mol%のMnO、残部がZnOである
ことを特徴とする酸化物磁性材料である。
In the present invention, the composition of the MnZn ferrite is 52.0 to 54.0 mol% Fe 2 O 3 , 3
The oxide magnetic material is characterized in that 4.0 to 43.0 mol% of MnO and the balance ZnO.

【0010】また、本発明は、MnZnフェライト粉末
をプレス成形して成形体を得、前記成形体を、Feイオ
ン、Niイオン、Znイオン、酸化剤を含む水溶液を用
いてめっき処理することにより、前記成形体中の空隙に
NiZnフェライトを生成させることを特徴とする前記
の酸化物磁性材料の製造方法である。
Further, according to the present invention, a MnZn ferrite powder is press-molded to obtain a molded body, and the molded body is plated with an aqueous solution containing Fe ions, Ni ions, Zn ions and an oxidizing agent. The method for producing an oxide magnetic material is characterized in that NiZn ferrite is generated in voids in the molded body.

【0011】[0011]

【作用】フェライトの磁気損失(Pcv)は、ヒステリ
シス損失、渦電流損失および残留損失からなる。渦電流
損失は比抵抗の逆数に比例する。ヒステリシス損失は、
主に結晶組織と結晶磁気異方性エネルギーに依存する。
本発明によれば、MnZnフェライト粉末をプレス成形
し、その成形体内部の空隙を水溶液中でフェライトめっ
き法によりNiZnフェライトで埋めることによって、
低損失の磁性材料が得られる。
FUNCTION The magnetic loss (Pcv) of ferrite consists of hysteresis loss, eddy current loss and residual loss. The eddy current loss is proportional to the reciprocal of the specific resistance. Hysteresis loss is
It mainly depends on the crystal structure and the crystal magnetic anisotropy energy.
According to the present invention, MnZn ferrite powder is press-molded, and the voids inside the molded body are filled with NiZn ferrite in an aqueous solution by a ferrite plating method.
A low loss magnetic material is obtained.

【0012】その原因は、十分には解明されていない
が、高比抵抗のNiZnがMnZnフェライトの圧粉体
の空隙部分を埋めることにより、焼結体におけるMnZ
nフェライトの結晶粒の間隙に、NiZnフェライトが
介在し、渦電流損失が低減していると解される。
The cause has not been fully clarified, but NiZn having a high specific resistance fills the voids of the green compact of MnZn ferrite, whereby MnZ in the sintered body is obtained.
It is understood that the NiZn ferrite is present in the gap between the crystal grains of the n-ferrite and the eddy current loss is reduced.

【0013】また、従来技術では、高比抵抗の非磁性酸
化物を添加し粒界に析出させることにより比抵抗を高め
ていたが、本発明では、それが磁性を持つNiZnフェ
ライトで置き換えられているため、MnZnフェライト
粒子同士またはMnZnフェライトとNiZnフェライ
トの間で磁気的な相互作用がはたらき、損失が低下した
可能性がある。
Further, in the prior art, the specific resistance was increased by adding a non-magnetic oxide having a high specific resistance and precipitating it at the grain boundary. However, in the present invention, it is replaced with a magnetic NiZn ferrite. Therefore, there is a possibility that the magnetic interaction between the MnZn ferrite particles or between the MnZn ferrite and the NiZn ferrite may act to reduce the loss.

【0014】本発明において、MnZnフェライトの組
成を52.0〜54.0mol%のFe23、34.0〜
43.0mol%のMnO、残部をZnOと限定したの
は、その範囲外では損失が著しく増大するためである。
In the present invention, the composition of MnZn ferrite is 52.0 to 54.0 mol% Fe 2 O 3 , 34.0 to 34.0.
The reason why the MnO content is 43.0 mol% and the balance is ZnO is that the loss increases remarkably outside the range.

【0015】[0015]

【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明における、MnZnフェライトの成
形体は、通常の方法で調製されたMnZnフェライトの
仮焼粉を、金型を用いた加圧成形することで得られる。
通常、フェライト成形体を加圧成形で得るには、金型へ
の充填性などを考慮して、仮焼粉はポリビニルアルコー
ルなどをバインダに用い、顆粒として成形するので、フ
ェライトめっき法でフェライト粉末の空隙を埋める前
に、脱バインダを施す必要がある。脱バインダは、加熱
によりバインダを熱分解して揮散させるという、通常の
方法を用いることができる。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Next, embodiments of the present invention will be described. The MnZn ferrite compact in the present invention is obtained by pressure-molding a calcined powder of MnZn ferrite prepared by a usual method using a mold.
Usually, in order to obtain a ferrite molded body by pressure molding, considering the filling property into the mold, etc., the calcined powder is molded as granules by using polyvinyl alcohol or the like as a binder. It is necessary to remove the binder before filling the voids. As the binder removal method, a usual method of thermally decomposing the binder by heating and volatilizing it can be used.

【0016】また、フェライトめっきには、Fe、N
i、Znとハロゲンとの化合物など、水溶性のものであ
れば、使用可能である。具体的には、塩化物が挙げられ
るが、これに限定されるものではない。また、これらの
水溶液を成形体を構成する粉末の空隙に十分浸透させる
ための処理が必要であり、水溶液に含まれる成分をフェ
ライト化するために、酸化剤を添加する必要がある。
For ferrite plating, Fe, N
Any water-soluble compound such as a compound of i, Zn and halogen can be used. Specific examples thereof include chlorides, but the present invention is not limited thereto. Further, it is necessary to perform a treatment for sufficiently infiltrating these aqueous solutions into the voids of the powder constituting the molded body, and it is necessary to add an oxidizing agent in order to make the components contained in the aqueous solution ferrite.

【0017】[0017]

【実施例】次に、本発明について、実施例を挙げ、具体
的に説明する。
EXAMPLES Next, the present invention will be specifically described with reference to examples.

【0018】まず、Fe23が52.0〜54.0mol
%、MnOが34.0〜43.0mol%、残部がZnO
の範囲で、6種類の組成となるように、Fe23、Mn
34、ZnOを秤量した。表1には、それらの組成を、
実施例1ないし実施例6として示した。
First, Fe 2 O 3 is 52.0 to 54.0 mol.
%, MnO 34.0 to 43.0 mol%, balance ZnO
Of Fe 2 O 3 and Mn so as to obtain 6 kinds of composition within the range
3 O 4 and ZnO were weighed. Table 1 shows their composition.
This is shown as Examples 1 to 6.

【0019】[0019]

【表1】 [Table 1]

【0020】また、比較例として、Fe23が51.5
mol%、55.0mol%、MnOが33mol%、
残部がZnOとなるように、Fe23、Mn34、Zn
Oを4種類秤量した。表1には、これらの組成も、比較
例1ないし比較例4として示した。
As a comparative example, Fe 2 O 3 is 51.5.
mol%, 55.0 mol%, MnO 33 mol%,
Fe 2 O 3 , Mn 3 O 4 , Zn so that the balance is ZnO
Four kinds of O were weighed. In Table 1, these compositions are also shown as Comparative Examples 1 to 4.

【0021】次に、秤量した原料粉末を、アトライター
を用いて2時間混合し、スプレードライヤーで造粒し
た。造粒した粉末をロータリーキルンで仮焼し、得られ
た仮焼粉末をアトライターを用いて粉砕し、スプレード
ライヤーにて造粒してトロイダル形状にプレスした。
Next, the weighed raw material powders were mixed for 2 hours using an attritor and granulated with a spray dryer. The granulated powder was calcined in a rotary kiln, the obtained calcined powder was crushed using an attritor, granulated by a spray dryer and pressed into a toroidal shape.

【0022】このようにして得られた、実施例、比較例
の成形体のそれぞれについて、500℃で脱バインダー
処理を施し、フェライトめっきを行ってトロイダルコア
を得た。この処理は、FeCl2、NiCl2、ZnCl
2を、Fe23が50mol%、ZnOが35mol
%、NiOが15mol%となるように加えた水溶液
に、成形体を浸し、温度を80℃に保ちながら、酸化剤
としてNaNO2を徐々に加えるという方法で行った。
Each of the molded articles of Examples and Comparative Examples thus obtained was subjected to a binder removal treatment at 500 ° C. and ferrite plated to obtain a toroidal core. This treatment is performed using FeCl 2 , NiCl 2 , ZnCl
2 , Fe 2 O 3 is 50 mol%, ZnO is 35 mol
%, NiO was added in an amount of 15 mol%, the molded body was immersed in the solution, and NaNO 2 was gradually added as an oxidant while maintaining the temperature at 80 ° C.

【0023】その際、超音波ホーンを用いて、成形体内
部の空隙に、溶液が十分浸透するようにし、pHコント
ローラにより、NH4OHでpHを調整し、水溶液をほ
ぼ中性に維持した。また、比較のため、実施例、比較例
のそれぞれの成形体について、フェライトめっきを施さ
ずに、制御雰囲気下1300℃で焼結した試料も調製し
た。
At this time, an ultrasonic horn was used to allow the solution to sufficiently penetrate into the voids inside the molded body, and the pH was adjusted with NH 4 OH by a pH controller to keep the aqueous solution substantially neutral. Further, for comparison, samples of the molded products of Examples and Comparative Examples were also prepared by sintering at 1300 ° C. in a controlled atmosphere without performing ferrite plating.

【0024】これらの焼結した試料について、周波数が
100kHz、磁場強度200mT、温度80℃という
条件での損失と、飽和磁束密度を測定した。表1には、
実施例、比較例のそれぞれについての、損失と飽和磁束
密度の測定結果も示した。
With respect to these sintered samples, the loss and the saturation magnetic flux density under the conditions of a frequency of 100 kHz, a magnetic field strength of 200 mT and a temperature of 80 ° C. were measured. In Table 1,
The measurement results of the loss and the saturation magnetic flux density for each of the examples and comparative examples are also shown.

【0025】表1に示した結果から、フェライトめっき
を施した試料は、フェライトめっきを施さないで焼結し
た試料よりも損失が低く、Bsの変化も実用上は無視で
きるレベルである。また、MnZnフェライトの組成
を、Feが52.0〜54.0mol%、MnOが
34.0〜43.0mol%、残部がZnOと限定した試
料は、非常に損失が低いことが分かる。
From the results shown in Table 1, the sample plated with ferrite has lower loss than the sample sintered without ferrite plating, and the change of Bs is practically negligible. Further, it is found that the sample in which the composition of MnZn ferrite is limited to 52.0 to 54.0 mol% for Fe 2 O 3 , 34.0 to 43.0 mol% for MnO, and ZnO for the balance is extremely low in loss. .

【0026】[0026]

【発明の効果】以上に説明したように、本発明によるM
nZnフェライトは、従来製法によるMnZnフェライ
トと比較し低損失である。また、焼結が不要であり、し
かも高比抵抗のNiZnフェライトをフェライトめっき
法によりめっきしているため、フェライトコアに直接巻
線を施すことが可能であり、ボビンなどの巻線用部品が
不要となることから、コストの低減が図れる。
As described above, according to the present invention, M
The nZn ferrite has a lower loss than the MnZn ferrite produced by the conventional manufacturing method. In addition, since sintering is unnecessary and NiZn ferrite with a high specific resistance is plated by the ferrite plating method, it is possible to directly wire the ferrite core, and no bobbin or other winding component is required. Therefore, the cost can be reduced.

【0027】また、前記の実施例では、NiZnフェラ
イトの組成を変えた場合については、特に示していない
が、いわゆるNiZnフェライトであれば同様の効果が
得られる。また、MnZnフェライトの組成を52.0
〜54.0mol%のFe23、34.0〜43.0mo
l%のMnO、残部ZnOと規定したが、この範囲外の
組成でも、同様の低損失化の効果が得られる。
In the above-mentioned embodiment, the case where the composition of NiZn ferrite is changed is not particularly shown, but the same effect can be obtained with so-called NiZn ferrite. Also, the composition of MnZn ferrite is 52.0.
˜54.0 mol% Fe 2 O 3 , 34.0 to 43.0 mo
Although 1% of MnO and the balance ZnO are defined, a similar effect of lowering the loss can be obtained with a composition outside this range.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4G018 AA21 AA23 AA25 AC06 5E041 AB01 AB02 AB19 BC01 BC08 CA02 CA03 HB14 HB17 NN01 NN05 NN06    ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    F-term (reference) 4G018 AA21 AA23 AA25 AC06                 5E041 AB01 AB02 AB19 BC01 BC08                       CA02 CA03 HB14 HB17 NN01                       NN05 NN06

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 MnZnフェライト粉末からなる成形体
と、前記成形体のMnZnフェライト粉末の空隙に生成
されてなるNiZnフェライトからなることを特徴とす
る、酸化物磁性材料。
1. An oxide magnetic material comprising a compact made of MnZn ferrite powder and NiZn ferrite formed in voids of the MnZn ferrite powder of the compact.
【請求項2】 請求項1に記載の酸化物磁性材料におい
て、前記MnZnフェライトの組成が、52.0〜54.
0mol%のFe、34.0〜43.0mol%の
MnO、残部がZnOであることを特徴とする酸化物磁
性材料。
2. The oxide magnetic material according to claim 1, wherein the composition of the MnZn ferrite is 52.0 to 54.
An oxide magnetic material characterized in that 0 mol% Fe 2 O 3 , 34.0 to 43.0 mol% MnO, and the balance ZnO.
【請求項3】 MnZnフェライト粉末をプレス成形し
て成形体を得、前記成形体を、Feイオン、Niイオ
ン、Znイオン、酸化剤を含む水溶液を用いてめっき処
理することにより、前記成形体中の空隙にNiZnフェ
ライトを生成させることを特徴とする、請求項1もしく
は請求項2のいずれかに記載の酸化物磁性材料の製造方
法。
3. A molded body is obtained by press-molding MnZn ferrite powder, and the molded body is plated with an aqueous solution containing Fe ions, Ni ions, Zn ions, and an oxidizing agent to obtain a molded body. The method for producing an oxide magnetic material according to claim 1, wherein NiZn ferrite is generated in the voids.
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