JP2003284478A - Biodegradable film for fumigating to exterminate pine weevil, etc. - Google Patents
Biodegradable film for fumigating to exterminate pine weevil, etc.Info
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、脂肪族−芳香族ポ
リエステル系樹脂および脂肪族ポリエステル系樹脂から
なる松食い虫などの燻蒸駆除用生分解性フィルムに関す
る。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an aliphatic-aromatic polyester-based resin and a biodegradable film comprising an aliphatic polyester-based resin for fumigation of pine worms and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、松食い虫（マツノマダラカミキ
リ）による松林の枯損被害は甚大である。松食い虫の被
害を防止するため、松の枯木を活性成分がメチルイソチ
オシネートである燻蒸剤で処理し、これをプラスチック
製のバリヤーフィルムで被覆する松食い虫の燻蒸駆除す
ることが行われている。このような燻蒸処理用被覆フィ
ルムとしては、ポリエチレンフィルムやポリ塩化ビニル
フィルムが使用されている。2. Description of the Related Art In recent years, damage to pine forests caused by pine worms (Pinus serrata) has been immense. In order to prevent damage to pine worms, pine dead trees are treated with a fumigant whose active ingredient is methylisothiocinate, and fumigation of pine worms is performed by covering this with a plastic barrier film. ing. As such a fumigation treatment covering film, a polyethylene film or a polyvinyl chloride film is used.
【０００３】一方、近年、廃棄後土中などで微生物によ
って速やかに分解され、自然環境下で蓄積されることの
ない製品が望まれており、燻蒸処理用被覆材において
も、生分解性樹脂単体では燻蒸剤に対するバリヤー性が
不足するのを補うためにセルロース成分からなる基紙を
用い、これに生分解性樹脂層が積層されたシートが提案
されている（特開２００１−２５３４７号）。On the other hand, in recent years, there has been a demand for a product which is quickly decomposed by microorganisms in the soil after disposal and is not accumulated in a natural environment. Even in a fumigation coating material, a biodegradable resin alone is used. There is proposed a sheet in which a base paper made of a cellulose component is used in order to compensate for the lack of barrier properties against fumigants, and a biodegradable resin layer is laminated on the base paper (Japanese Patent Laid-Open No. 2001-25347).
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、燻蒸処理用
被覆材として必要な強度、柔軟性、燻蒸剤に対するバリ
ヤー性などを備えた生分解性樹脂フィルムを、基紙を用
いず、実質的に生分解性樹脂のみによって実現しようと
するものである。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention provides a biodegradable resin film having strength, flexibility, barrier properties against fumigants, etc. required as a fumigant coating material without using base paper. It is intended to be realized only by biodegradable resin.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
め、本発明者らは、鋭意研究した結果、脂肪族−芳香族
ポリエステル系樹脂と脂肪族ポリエステル系樹脂を一定
の比率で混合することにより、所期の目的を達成できる
ことを見出し、本発明を完成するに至った。In order to solve the above problems, as a result of intensive studies, the present inventors have found that an aliphatic-aromatic polyester resin and an aliphatic polyester resin are mixed at a constant ratio. As a result, they have found that the intended purpose can be achieved, and have completed the present invention.
【０００６】すなわち、本発明は、脂肪族ジカルボン酸
と芳香族ジカルボン酸からなるジカルボン酸成分と脂肪
族ジオールからなるジオール成分との重縮合物である脂
肪族−芳香族ポリエステル系樹脂（Ａ）７０〜９０重量
％、脂肪族ジカルボン酸からなるジカルボン酸成分と脂
肪族ジオールからなるジオール成分との重縮合物で、Ｍ
ＦＲが１. ０〜９. ０ｇ／１０分である脂肪族ポリエス
テル系樹脂（Ｂ）１０〜３０重量％、およびその他の生
分解性樹脂（Ｃ）０〜２０重量％からなる混合物を製膜
してなる松食い虫などの燻蒸駆除用生分解性フィルムに
存する。That is, the present invention provides an aliphatic-aromatic polyester resin (A) 70 which is a polycondensation product of a dicarboxylic acid component composed of an aliphatic dicarboxylic acid and an aromatic dicarboxylic acid and a diol component composed of an aliphatic diol. A polycondensation product of a dicarboxylic acid component consisting of an aliphatic dicarboxylic acid and a diol component consisting of an aliphatic diol,
A film made of a mixture of 10 to 30% by weight of an aliphatic polyester resin (B) having an FR of 1.0 to 9.0 g / 10 minutes and 0 to 20% by weight of another biodegradable resin (C). It exists in a biodegradable film for fumigation of pine worms.
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】本発明で用いられる脂肪族−芳香
族ポリエステル系樹脂（Ａ）としては、アジピン酸およ
びテレフタル酸からなるジカルボン酸成分と、１，４−
ブタンジオールからなるジオール成分との重縮合物を多
官能イソシアネートで高分子化した脂肪族−芳香族ポリ
エステルが好ましい。その他のジオール成分としては、
２，３−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、
１，４−ペンタンジオール、１，５−ペンタンジオー
ル、２，４−ペンタンジオール、１，６−へキサンジオ
ール、ネオペンチルグリコール、エチレングリコール、
ジエチレングリコール等が挙げられる。また、ＭＦＲ
（ＪＩＳ−Ｋ７２１０によるメルトフローレート：溶融
流量を指す。）は３．０〜９．０ｇ／１０分であり、好
ましくは４．０〜８．０ｇ／１０分である。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The aliphatic-aromatic polyester resin (A) used in the present invention comprises a dicarboxylic acid component composed of adipic acid and terephthalic acid, and 1,4-
An aliphatic-aromatic polyester obtained by polymerizing a polycondensate of a butanediol with a diol component with a polyfunctional isocyanate is preferable. As other diol components,
2,3-butanediol, 1,3-butanediol,
1,4-pentanediol, 1,5-pentanediol, 2,4-pentanediol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol, ethylene glycol,
Diethylene glycol etc. are mentioned. Also, MFR
(Melt flow rate according to JIS-K7210: refers to melting flow rate) is 3.0 to 9.0 g / 10 minutes, and preferably 4.0 to 8.0 g / 10 minutes.
【０００８】本発明で用いられる脂肪族ポリエステル系
樹脂（Ｂ）としては、コハク酸からなるジカルボン酸成
分と１，４−ブタンジオールからなるジオール成分との
重縮合物を多官能イソシアネートで高分子化した脂肪族
ポリエステルが好ましい。その他のジカルボン酸成分と
しては、アジピン酸、セバシン酸、イタコン酸等の脂肪
族ジカルボン酸が挙げられ、その他のジオール成分とし
ては、２，３−ブタンジール、１，３−ブタンジオー
ル、１，４−ペンタンジオール、１，５−ペンタンジー
ル、２，４−ペンタンジオール、１，６−へキサンジオ
ール、ネオペンチルグリコール、エチレングリコール、
ジエチレングリコールなどの脂肪族ジオールが挙げられ
る。また、ＭＦＲは１．０〜９．０ｇ／１０分であり、
好ましくは２．０〜８．０ｇ／１０分、特に好ましくは
４．０〜７．０ｇ／１０分である。As the aliphatic polyester resin (B) used in the present invention, a polycondensate of a dicarboxylic acid component composed of succinic acid and a diol component composed of 1,4-butanediol is polymerized with a polyfunctional isocyanate. Preferred are aliphatic polyesters. Other dicarboxylic acid components include aliphatic dicarboxylic acids such as adipic acid, sebacic acid, and itaconic acid, and other diol components include 2,3-butanediol, 1,3-butanediol, 1,4- Pentanediol, 1,5-pentanediol, 2,4-pentanediol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol, ethylene glycol,
Aliphatic diols such as diethylene glycol are mentioned. The MFR is 1.0 to 9.0 g / 10 minutes,
It is preferably 2.0 to 8.0 g / 10 minutes, and particularly preferably 4.0 to 7.0 g / 10 minutes.
【０００９】脂肪族ポリエステル系樹脂（Ｂ）のＭＦＲ
が１．０ｇ／１０分未満だとフィルムの成形性が悪くな
り、９．０ｇ／１０分を越えるとサージング現象が発生
し、フィルムの連続した安定な製造が困難になる。MFR of aliphatic polyester resin (B)
Is less than 1.0 g / 10 minutes, the moldability of the film is deteriorated, and if it exceeds 9.0 g / 10 minutes, a surging phenomenon occurs, making continuous production of the film difficult.
【００１０】本発明で用いられるその他の生分解性樹脂
（Ｃ）としては、ポリカプロラクトン系樹脂やポリ乳酸
系樹脂が挙げられ、ポリカプロラクトン系樹脂として
は、ポリカプロラクトンのホモポリマーまたはカプロラ
クトンと他の脂肪族ヒドロキシカルボン酸とのコポリマ
ーが挙げられる。ポリカプロラクトン系樹脂（Ｃ）の数
平均分子量は３０，０００〜３００，０００のものであ
り、好ましくは４０，０００〜２００，０００のもので
ある。Examples of the other biodegradable resin (C) used in the present invention include polycaprolactone resins and polylactic acid resins. Examples of the polycaprolactone resins include homopolymers of polycaprolactone or caprolactone and other resins. Mention may be made of copolymers with aliphatic hydroxycarboxylic acids. The number average molecular weight of the polycaprolactone resin (C) is 30,000 to 300,000, and preferably 40,000 to 200,000.
【００１１】本発明の二成分ないし三成分系生分解性樹
脂組成物の組成比は、脂肪族−芳香族ポリエステル系樹
脂（Ａ）が７０〜９０重量％、脂肪族ポリエステル系樹
脂（Ｂ）が１０〜３０重量％、その他の生分解性樹脂
（Ｃ）が０〜２０重量％である。The composition ratio of the two-component or three-component biodegradable resin composition of the present invention is such that the aliphatic-aromatic polyester resin (A) is 70 to 90% by weight and the aliphatic polyester resin (B) is 10 to 30% by weight, and other biodegradable resin (C) is 0 to 20% by weight.
【００１２】脂肪族−芳香族ポリエステル系樹脂（Ａ）
が７０重量％未満であると、フィルムの柔軟性が十分で
なく、９０重量％を超えるとフィルムがベタつく。脂肪
族ポリエステル系樹脂（Ｂ）が１０重量％未満である
と、インフレーション成形時のバブルの安定性に欠け、
また、生分解性も低下し、３０重量％を超えると、フィ
ルムの引裂き強度が低下する。その他の生分解性樹脂
（Ｃ）が２０重量％を超えると、本発明におけるバラン
スのとれたガス透過性やその他のフィルム物性が得られ
ない。Aliphatic-Aromatic Polyester Resin (A)
If it is less than 70% by weight, the flexibility of the film is not sufficient, and if it exceeds 90% by weight, the film becomes sticky. When the aliphatic polyester resin (B) is less than 10% by weight, the stability of bubbles during inflation molding is lacking,
Further, the biodegradability is also lowered, and if it exceeds 30% by weight, the tear strength of the film is lowered. When the content of the other biodegradable resin (C) exceeds 20% by weight, the balanced gas permeability and other physical properties of the film in the present invention cannot be obtained.
【００１３】本発明の生分解性フィルムには、本発明の
効果を損なわない範囲において任意に添加剤を併用する
ことができる。配合される添加剤としては公知の樹脂添
加剤全般を挙げることができる。例えば、可塑剤、熱安
定剤、滑剤、ブロッキング防止剤、核剤、酸化防止剤、
紫外線安定剤、抗菌剤、充填剤、着色剤、 帯電防止剤、
澱粉等が挙げられる。[0013] The biodegradable film of the present invention may optionally be used in combination with additives as long as the effects of the present invention are not impaired. As the additives to be blended, all known resin additives can be mentioned. For example, plasticizer, heat stabilizer, lubricant, antiblocking agent, nucleating agent, antioxidant,
UV stabilizer, antibacterial agent, filler, colorant, antistatic agent,
Starch etc. are mentioned.
【００１４】本発明に用いられる生分解性樹脂及び必要
に応じて配合される添加剤の混練方法は、通常の熱可塑
性樹脂組成物の混練方法が好ましく使用できる。具体的
には、ペレットや粉体をヘンシェルミキサーやリボンミ
キサーで乾式混合し、これを単軸または２軸の押出機、
バンバリーミキサー、ニーダー、ミキシングロールなど
の公知の溶融混練機に供給して溶融混練することができ
る。本発明に用いられる組成物の製造方法の一例を挙げ
ると、脂肪族−芳香族ポリエステル樹脂、脂肪族ポリエ
ステル樹脂およびその他の生分解性樹脂をタンブラーに
いれて１０分〜２０分攪拌混合する。次いで、単軸或い
は２軸押出機により１４０〜２１０℃の温度で溶融混練
を行い、所望の樹脂組成物のペレットを得ることができ
る。As the kneading method of the biodegradable resin used in the present invention and the additives to be blended as necessary, a usual kneading method of a thermoplastic resin composition can be preferably used. Specifically, pellets and powders are dry-mixed with a Henschel mixer or a ribbon mixer, and this is mixed with a single-screw or twin-screw extruder,
It can be melt-kneaded by supplying it to a known melt-kneader such as a Banbury mixer, a kneader or a mixing roll. To give an example of the method for producing the composition used in the present invention, an aliphatic-aromatic polyester resin, an aliphatic polyester resin and other biodegradable resin are put in a tumbler and stirred and mixed for 10 to 20 minutes. Then, melt kneading is performed at a temperature of 140 to 210 ° C. by a single-screw or twin-screw extruder to obtain pellets of a desired resin composition.
【００１５】フィルムへの加工は、インフレーション成
形が好ましい。Inflation molding is preferred for processing into a film.
【００１６】本発明の生分解性フィルムは、他の生分解
性フィルムとの積層フィルムの形態で使用することもで
きる。The biodegradable film of the present invention can also be used in the form of a laminated film with another biodegradable film.
【００１７】本発明の生分解性フィルムは、松食い虫に
よって枯損した枯木の燻蒸処理用被覆シートとして好適
に用いられるが、土壌の燻蒸処理用被覆シートとして用
いることもできる。The biodegradable film of the present invention is suitably used as a cover sheet for fumigation treatment of dead trees that have been depleted by pine worms, but it can also be used as a cover sheet for fumigation treatment of soil.
【００１８】[0018]
【実施例】以下、本発明の実施例を挙げるが、本発明は
かかる実施例によって何ら限定されるものではない。ま
た、本発明において得られるフィルムは、次の評価項目
により評価した。EXAMPLES Examples of the present invention will be given below, but the present invention is not limited to these examples. The film obtained in the present invention was evaluated by the following evaluation items.
【００１９】（燻蒸剤ガスの透過性）容量約１５０ｍｌ
の円筒状ガラス容器に燻蒸剤としてメチルイソチオシア
ネート約３ｇを投入し、容器の開口を試料フィルムで被
って密封する。これを４０℃に温度設定したオーブン中
に置き、重量の経時変化により燻蒸剤ガスの透過量を測
定する。２４時間経過後のガス透過量を試料フィルム単
位面積当たりの量（ｇ／ｍ2 ）に換算した数値をガス透
過率とする。(Fumigant gas permeability) Capacity approx. 150 ml
About 3 g of methyl isothiocyanate as a fumigant is put in the cylindrical glass container of No. 3, and the opening of the container is covered with a sample film and sealed. This is placed in an oven whose temperature is set to 40 ° C., and the amount of fumigant gas permeated is measured by the change in weight over time. A value obtained by converting the gas permeation amount after 24 hours into the amount per unit area of the sample film (g / m 2 ) is defined as the gas permeation rate.
【００２０】（その他の性能）農業用ポリ塩化ビニルフ
ィルムのＪＩＳ−Ｋ６７３２に準拠して、引張切断強
さ、伸び、直角形引裂強さ、エルメンドルフ引裂強さお
よび低温伸びを測定する。(Other Performances) Tensile breaking strength, elongation, right angle tear strength, Elmendorf tear strength and low temperature elongation are measured according to JIS-K6732 of agricultural polyvinyl chloride film.
【００２１】原料には下記の樹脂を使用した。脂肪族−
芳香族ポリエステル系樹脂（Ａ）として、ビーエーエス
エフ社製の「エコフレックス」（アジピン酸とテレフタ
ル酸および１，４−ブタンジオールとの重縮合物を多官
能イソシアネートで高分子化した脂肪族−芳香族ポリエ
ステル樹脂、ＭＦＲ約５．０ｇ／１０分）、脂肪族ポリ
エステル系樹脂（Ｂ）として昭和高分子社製の「ビオノ
ーレ＃１００１」（コハク酸と１，４−ブタンジオール
との重縮合物を多官能イソシアネートで高分子化した脂
肪族ポリエステル樹脂、ＭＦＲ約２．０ｇ／１０分）。The following resins were used as raw materials. Aliphatic-
As the aromatic polyester resin (A), "Ecoflex" manufactured by BASF Co., Ltd. (an aliphatic-aromatic polymer obtained by polymerizing a polycondensation product of adipic acid, terephthalic acid and 1,4-butanediol with a polyfunctional isocyanate). Group polyester resin, MFR about 5.0 g / 10 minutes), and "Polynole # 1001" (succinic acid and 1,4-butanediol polycondensate made by Showa High Polymer Co., Ltd. as aliphatic polyester resin (B). Aliphatic polyester resin polymerized with polyfunctional isocyanate, MFR about 2.0 g / 10 minutes).
【００２２】実施例
脂肪族−芳香族ポリエステル系樹脂（Ａ）「エコフレッ
クス」８０重量％、脂肪族ポリエステル系樹脂（Ｂ）
「ビオノーレ＃１００１」２０重量％を混合し、シリン
ダー温度１６０℃、ダイス温度１６０℃にてインフレー
ション成形により厚さ７５μｍのフィルムを成形した。
得られたフィルムについて、メチルイソチオシアネート
のガス透過性を測定したところ、透過率は５７３ｇ／ｍ
2 であり、同じ厚さの農業用ポリ塩化ビニルフィルムよ
り良好なガス遮断性を示した。また、その他のフィルム
の基本物性については、引張切断強さが縦４９．０Ｎ／
ｍｍ 2 、横４０．８Ｎ／ｍｍ2 、伸びが縦７６２％、横
７１０％、直角形引裂強さが縦１１．４Ｎ／ｍｍ2 、横
１１．２Ｎ／ｍｍ2 、エルメンドルフ引裂強さが縦２．
５Ｎ、横２．７Ｎ、低温伸びが縦５．３％、横５．０％
であった。燻蒸用フィルムとして使用したところ十分な
性能を備えており、かつ使用後、土中に埋設したとこ
ろ、完全に分解することができた。Example
Aliphatic-Aromatic Polyester Resin (A) "Eco Fret
Cus "80% by weight, aliphatic polyester resin (B)
20% by weight of "Bionore # 1001" is mixed and
Inflation at a chiller temperature of 160 ℃ and a die temperature of 160 ℃
A film having a thickness of 75 μm was formed by ion forming.
About the obtained film, methyl isothiocyanate
The gas permeability was measured to be 573 g / m.
2And the same thickness of agricultural PVC film
It showed a good gas barrier property. Also other films
Regarding the basic physical properties of, the tensile breaking strength is 49.0 N / L
mm 2, Horizontal 40.8 N / mm2, Elongation is 762% vertically, horizontal
710%, right angle type tear strength is 11.4 N / mm in length2,side
11.2 N / mm2, Elmendorf tear strength is vertical 2.
5N, 2.7N horizontal, low temperature elongation 5.3% vertical, 5.0% horizontal
Met. Sufficient when used as a fumigation film
It has high performance and is buried in the soil after use.
I was able to completely decompose it.
【００２３】参考例
松食い虫の燻蒸駆除用被覆材として汎用されている農業
用軟質ビニルフィルム（シーアイ化成社製の「シーアイ
農ビ１６−５０８」、厚さ７５μｍ）について、メチル
イソチオシアネートのガス透過率を測定したところ、実
施例のフィルムより大きい７４０ｇ／ｍ2 の数値を示し
た。Reference Example Methyl isothiocyanate gas was used for a soft vinyl film for agriculture ("CI Agricultural Bi 16-508" manufactured by SI Kasei Co., Ltd., thickness: 75 μm) which is widely used as a coating material for fumigation of pine worms. When the transmittance was measured, a value of 740 g / m 2 which was larger than that of the film of the example was shown.
【００２４】[0024]
【発明の効果】本発明によれば、従来より松食い虫など
の燻蒸駆除用被覆材として汎用されている農業用軟質ビ
ニルフィルムと比べて、燻蒸駆除用被覆材として必要な
性能である強度、柔軟性および燻蒸剤のバリアー性にお
いて遜色のない生分解性フィルムが、インフレーション
成形などで容易に量産することができる。EFFECTS OF THE INVENTION According to the present invention, as compared with the soft vinyl film for agriculture which has been generally used as a fumigation control coating for pine worms and the like, the strength which is the performance required for the fumigation control, A biodegradable film that is comparable in flexibility and barrier properties to fumigants can be easily mass-produced by inflation molding or the like.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2B121 AA16 CA13 CA90 CC02 CC37 EA24 EA25 FA16 4F071 AA44 AA44X AA45X AF07 AH01 AH04 AH19 BA01 BB06 BB09 BC01 4J002 CF031 CF032 CF051 CF183 CF193 GA00 GT00 4J200 AA04 AA06 AA19 BA03 BA10 BA12 BA14 BA17 CA01 DA01 DA02 DA05 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page F-term (reference) 2B121 AA16 CA13 CA90 CC02 CC37 EA24 EA25 FA16 4F071 AA44 AA44X AA45X AF07 AH01 AH04 AH19 BA01 BB06 BB09 BC01 4J002 CF031 CF032 CF051 CF183 CF193 GA00 GT00 4J200 AA04 AA06 AA19 BA03 BA10 BA12 BA14 BA17 CA01 DA01 DA02 DA05
Claims (3)
からなるジカルボン酸成分と脂肪族ジオールからなるジ
オール成分との重縮合物である脂肪族−芳香族ポリエス
テル系樹脂（Ａ）７０〜９０重量％、脂肪族ジカルボン
酸からなるジカルボン酸成分と脂肪族ジオールからなる
ジオール成分との重縮合物で、ＭＦＲが１. ０〜９. ０
ｇ／１０分である脂肪族ポリエステル系樹脂（Ｂ）１０
〜３０重量％、およびその他の生分解性樹脂（Ｃ）０〜
２０重量％からなる混合物を製膜してなる松食い虫など
の燻蒸駆除用生分解性フィルム。1. An aliphatic-aromatic polyester resin (A), which is a polycondensate of a dicarboxylic acid component composed of an aliphatic dicarboxylic acid and an aromatic dicarboxylic acid and a diol component composed of an aliphatic diol, in an amount of 70 to 90% by weight. , A polycondensation product of a dicarboxylic acid component composed of an aliphatic dicarboxylic acid and a diol component composed of an aliphatic diol, having an MFR of 1.0 to 9.0.
Aliphatic polyester resin (B) 10 having g / 10 minutes
-30% by weight, and other biodegradable resin (C) 0
A biodegradable film for exterminating fumigation of pine worms and the like, which is obtained by forming a mixture containing 20% by weight.
（Ａ）の脂肪族ジカルボン酸がアジピン酸であり、芳香
族カルボン酸がテレフタル酸であり、脂肪族ジオールが
１，４−ブタンジオールである請求項１に記載の燻蒸駆
除用生分解性フィルム。2. The aliphatic dicarboxylic acid of the aliphatic-aromatic polyester resin (A) is adipic acid, the aromatic carboxylic acid is terephthalic acid, and the aliphatic diol is 1,4-butanediol. The biodegradable film for fumigation according to claim 1.
カルボン酸成分がコハク酸であり、ジオール成分が１，
４−ブタンジオールである請求項１に記載の燻蒸駆除用
生分解性フィルム。3. The dicarboxylic acid component of the aliphatic polyester resin (B) is succinic acid and the diol component is 1.
The biodegradable film for fumigation control according to claim 1, which is 4-butanediol.
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