JP2003270436A - Method for manufacturing optical device, and optical device - Google Patents

Method for manufacturing optical device, and optical device

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JP2003270436A
JP2003270436A JP2002071214A JP2002071214A JP2003270436A JP 2003270436 A JP2003270436 A JP 2003270436A JP 2002071214 A JP2002071214 A JP 2002071214A JP 2002071214 A JP2002071214 A JP 2002071214A JP 2003270436 A JP2003270436 A JP 2003270436A
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JP
Japan
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temperature
optical device
optical
bonding
manufacturing
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Application number
JP2002071214A
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Japanese (ja)
Inventor
Masatoshi Ishii
政利 石井
Hiroki Yoshikawa
博樹 吉川
Shigeru Konishi
繁 小西
Susumu Shirasaki
享 白崎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Publication date
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing a small and highly reliable optical device by bonding optical elements without using an organic adhesive. <P>SOLUTION: The method for manufacturing the optical device by bonding the optical elements without using the adhesive comprises the steps of: applying polish, cleaning, and hydrophilic processing at least to each of the surfaces to be bonded of the optical elements; bonding the surfaces to be bonded of the optical elements; applying heat treatment by raising temperature at a first temperature rise rate of V1(°C/hr) to a first temperature T1(°C) and at a second temperature rise rate of V2(°C/hr) slower than the first temperature rise rate V1 to a second temperature T2(°C). <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、光学素子同士を接
着剤を使用することなく接合し一体化する光学デバイス
の製造方法及びこの方法で作製された光学デバイスに関
する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing an optical device in which optical elements are joined and integrated without using an adhesive and an optical device manufactured by this method.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、WDM(Wavelength
Division Multiplex、波長分割多
重)の多波長化により、光通信システムの高集積化が進
んでいる。その結果、そこに使用される光学デバイスの
小型化に対する要求も強くなってきている。光学デバイ
スは、多くの場合、固定部材にファラデー回転子や偏光
子等の光学素子を接合し、これらを組み合わせることに
より構成されている。しかし、この方法では、固定部材
が邪魔になり光学デバイスの小型化の妨げとなってい
る。そこで、固定部材を排除し、光学素子同士を接着す
る方法が検討されている。
2. Description of the Related Art In recent years, WDM (Wavelength)
With the increase in the number of wavelengths of division multiplex (wavelength division multiplexing), high integration of an optical communication system is progressing. As a result, there is an increasing demand for miniaturization of optical devices used therein. In many cases, the optical device is configured by bonding an optical element such as a Faraday rotator or a polarizer to a fixed member and combining them. However, in this method, the fixing member is an obstacle and hinders miniaturization of the optical device. Therefore, a method of removing the fixing member and adhering the optical elements to each other has been studied.

【0003】例えば、特開平6−75189号公報に
は、樹脂等の有機接着剤を用いて光学素子同士を接着し
一体化された光アイソレータが開示されている。しかし
ながら、このような有機接着剤で接着した光アイソレー
タは、耐湿性・耐熱性が悪く、またアウトガスが発生す
るため、光アイソレータの光軸がずれたり、他の光学部
品に悪影響を及ぼす等の問題があった。
For example, Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 6-75189 discloses an optical isolator in which optical elements are bonded and integrated with each other using an organic adhesive such as resin. However, the optical isolator bonded with such an organic adhesive has poor moisture resistance and heat resistance, and outgas is generated, so that the optical axis of the optical isolator is misaligned and other optical parts are adversely affected. was there.

【0004】そこで、有機接着剤を使用することなく、
光学素子同士を接合する方法が種々検討されてきた。例
えば、その一つとして、低融点ガラスや半田を無機接合
材として使用して光学素子同士を接合する方法がある。
低融点ガラスとは、BやPbO等の低融点材料を
主成分とした接合用ガラスであるが、接合時にガラスの
軟化点よりも高温に加熱する必要がある。また、光学デ
バイスの小型化を目的とした場合、光学素子の透光面同
士を接合すると効果的である。しかし、このような低融
点ガラスを用いて光学素子の透光面同士を接合する場
合、低融点ガラスを加熱軟化する際に光学素子に施した
反射防止膜と低融点ガラスが反応し、反射防止機能を損
なうといった問題がある。このため、透光面同士の接合
に低融点ガラスを使用した光学デバイスの実用化は困難
とされている。
Therefore, without using an organic adhesive,
Various methods for joining optical elements have been studied. For example, as one of them, there is a method of bonding optical elements to each other using low melting glass or solder as an inorganic bonding material.
The low-melting glass is a bonding glass mainly composed of a low-melting material such as B 2 O 3 or PbO, but it needs to be heated to a temperature higher than the softening point of the glass at the time of bonding. Further, for the purpose of downsizing the optical device, it is effective to join the light transmitting surfaces of the optical element to each other. However, when joining translucent surfaces of optical elements using such low-melting-point glass, the low-melting glass reacts with the anti-reflection film applied to the optical element when the low-melting glass is softened by heating, and anti-reflection There is a problem that the function is lost. Therefore, it is difficult to put an optical device using a low melting point glass to join the translucent surfaces to practical use.

【0005】一方、半田を使用する場合、半田は透光性
が全く無いため、透光面に直接配置することができな
い。従って、透光面の外枠に選択的メタライズを施し、
メタライズ部のみに半田が介在するような接合方法が採
られている。このような接合方法は、複雑なメタライズ
工程を必要とし、歩留りの低下およびコストの上昇が避
け難いといった問題を有する。
On the other hand, when solder is used, it cannot be directly placed on the transparent surface because the solder has no translucency. Therefore, by selectively metallizing the outer frame of the translucent surface,
A joining method is adopted in which the solder is interposed only in the metallized portion. Such a joining method has a problem that a complicated metallizing process is required, and a decrease in yield and an increase in cost are unavoidable.

【0006】また、接合材を一切使用しないで光学素子
同士を直接接合する方法(特開平7−220923号公
報、特開2000−56265号公報参照)も試みられ
ている。この方法は、光学素子の表面を親水化処理した
後に親水化面同士を貼り合せるもので、半導体ではSO
I(Silicon On Insulator)ウエ
ーハの製造工程で実用化されている。しかしながら、こ
の方法を光学デバイスに適用する場合、次に述べるよう
な問題点があり、実用化が困難な状況である。
A method of directly bonding optical elements to each other without using any bonding material (see JP-A-7-220923 and JP-A-2000-56265) has also been tried. In this method, the surfaces of the optical element are hydrophilized, and then the hydrophilized surfaces are bonded to each other.
It has been put to practical use in the manufacturing process of I (Silicon On Insulator) wafers. However, when this method is applied to an optical device, there are the following problems and it is difficult to put it into practical use.

【0007】すなわち、このように、親水化処理を行っ
て光学素子同士を直接接合する方法は、被接合物の形状
および物性に大きく依存する。例えば、反りに関して
は、曲率半径で数百m以上あることが望ましい。また、
被接合物の表面粗さは、Ra=0.3nm以下であるこ
とが望ましいと言われている。さらに、被接合物間の線
膨張係数の差にも大きく影響される。
That is, the method of directly bonding the optical elements with each other by performing the hydrophilic treatment in this way largely depends on the shape and physical properties of the objects to be bonded. For example, with respect to warpage, it is desirable that the radius of curvature be several hundred meters or more. Also,
It is said that the surface roughness of the object to be bonded is preferably Ra = 0.3 nm or less. Furthermore, the difference in the coefficient of linear expansion between the objects to be joined is also greatly affected.

【0008】しかしながら、上記の要件を満足する光学
素子は少ない。例えば、光学デバイスで一般的に使用さ
れる光学素子の一つである鉄系ガーネット等は、厚さ方
向に応力分布を有するため大きな反りを伴うことが多
い。また、偏光ガラスは、ガラスに銀や銅などの金属粒
子を分散させた構造であるため、表面粗さを制御するこ
とが困難である。さらに、これら光学素子の熱膨張係数
は材料によって大きく異なる場合が多く、被接合物間の
熱膨張係数の差が大きくなる傾向にある。そのため、上
述したように光学素子同士が直接接合した接合体は、熱
処理が施されることによって接合面に剥離が発生しやす
く、接合面の密着性、耐久性は低いものとなっていた。
However, few optical elements satisfy the above requirements. For example, iron-based garnet, which is one of the optical elements generally used in optical devices, often has a large warp because it has a stress distribution in the thickness direction. Moreover, since the polarizing glass has a structure in which metal particles such as silver and copper are dispersed in glass, it is difficult to control the surface roughness. Further, the coefficient of thermal expansion of these optical elements often differs greatly depending on the material, and the difference in coefficient of thermal expansion between the objects to be bonded tends to increase. Therefore, in the bonded body in which the optical elements are directly bonded to each other as described above, peeling easily occurs on the bonded surface by heat treatment, and the adhesiveness and durability of the bonded surface are low.

【0009】以上のように、現在、有機接着剤を使用す
ることなく光学素子を接合し、高信頼性の光学デバイス
を安価にかつ容易に製造することは、非常に困難な状況
にある。
As described above, at present, it is extremely difficult to bond optical elements without using an organic adhesive to easily manufacture a highly reliable optical device at low cost.

【0010】[0010]

【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は上記問
題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、
光学素子同士を有機接着剤を使用することなく接合し、
小型でかつ高信頼性の光学デバイスを製造する方法を提
供することにある。
Therefore, the present invention has been made in view of the above problems, and the object of the present invention is to:
Join optical elements together without using an organic adhesive,
An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a compact and highly reliable optical device.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明によれば、光学素子同士を接着剤を使用する
ことなしに接合して光学デバイスを製造する方法におい
て、少なくとも前記光学素子の各々の接合面に研磨、洗
浄、親水化処理を施した後、光学素子同士を接合面で貼
り合わせ、その後、第一の温度T1(℃)まで第一の昇
温速度V1(℃/hr)で昇温し、続いて第二の温度T
2(℃)まで前記第一の昇温速度V1より遅い第二の昇
温速度V2(℃/hr)で昇温する熱処理を行うことに
よって光学素子同士を接合することを特徴とする光学デ
バイスの製造方法が提供される(請求項1)。
In order to achieve the above object, according to the present invention, in a method for manufacturing an optical device by bonding optical elements to each other without using an adhesive, at least the optical element is used. After polishing, washing, and hydrophilizing the respective joint surfaces, the optical elements are bonded to each other at the joint surfaces, and then the first temperature increase rate V1 (° C / hr) up to the first temperature T1 (° C). ) And then the second temperature T
The optical device is characterized in that the optical elements are joined together by performing a heat treatment for heating up to 2 (° C.) at a second temperature rising rate V2 (° C./hr) slower than the first temperature rising rate V1. A manufacturing method is provided (Claim 1).

【0012】このように、光学素子同士を接合面で貼り
合わせた後に、第一の温度T1まで第一の昇温速度V1
で昇温し、続いて第二の温度T2まで前記第一の昇温速
度V1より遅い第二の昇温速度V2で昇温する熱処理を
行うことによって、光学素子同士の接合面が、第一の温
度T1までの昇温の間に接着し、続く第二の温度までの
昇温により接合面の接合強度をさらに高めることができ
る。それによって、熱処理時に発生する熱応力に起因す
る接合面の剥離を防止でき、十分な接合強度で接合され
た光学デバイスを製造することができる。また、有機接
着剤を使用せずに接合を行うため、アウトガスの発生が
ない。さらに、このように接合された光学デバイスは接
合状態が優れているため、順方向挿入損失も低く、優れ
た光学特性を有する。したがって、小型で信頼性が高
く、高性能の光学デバイスを安価に製造することができ
る。
As described above, after the optical elements are bonded to each other at the joint surface, the first temperature increase rate V1 is reached up to the first temperature T1.
By performing a heat treatment of increasing the temperature at a second temperature increase rate V2 slower than the first temperature increase rate V1 to a second temperature T2, The bonding strength of the bonding surface can be further increased by adhering during the temperature increase up to the temperature T1 and then increasing the temperature up to the second temperature. As a result, peeling of the bonding surface due to thermal stress generated during heat treatment can be prevented, and an optical device bonded with sufficient bonding strength can be manufactured. Further, since the joining is performed without using the organic adhesive, outgas is not generated. Further, since the optical device thus bonded has an excellent bonding state, it also has a low forward insertion loss and excellent optical characteristics. Therefore, a small-sized, highly reliable, high-performance optical device can be manufactured at low cost.

【0013】このとき、前記熱処理において、前記第一
の温度T1と前記第二の温度T2の間に第三の温度T3
(℃)を設定し、該第三の温度T3まで、前記第一の昇
温速度V1より遅く前記第二の昇温速度V2より速い第
三の昇温速度V3(℃/hr)で昇温することが好まし
い(請求項2)。
At this time, in the heat treatment, a third temperature T3 is provided between the first temperature T1 and the second temperature T2.
(° C.) is set and the temperature is raised up to the third temperature T3 at a third temperature increase rate V3 (° C./hr) slower than the first temperature increase rate V1 and higher than the second temperature increase rate V2. It is preferable to do so (claim 2).

【0014】このように、第一の温度T1と第二の温度
T2の間に第三の温度T3(℃)を設定し、該第三の温
度T3まで、第一の昇温速度V1より遅く、第二の昇温
速度V2より速い第三の昇温速度V3で昇温することに
よって、光学素子同士の接合強度をより強固なものにす
ることができ、熱処理の際に生じる剥離をさらに防止す
ることができる。
In this way, the third temperature T3 (° C.) is set between the first temperature T1 and the second temperature T2, and the temperature is slower than the first temperature increase rate V1 up to the third temperature T3. By increasing the temperature at the third temperature increase rate V3 that is faster than the second temperature increase rate V2, the bonding strength between the optical elements can be made stronger, and peeling that occurs during heat treatment is further prevented. can do.

【0015】このとき、前記熱処理を行う際に、前記第
一の温度T1、前記第二の温度T2、及び前記第三の温
度T3の少なくとも1つの温度で一定時間保持すること
が好ましい(請求項3)。
At this time, at the time of performing the heat treatment, it is preferable to maintain at least one of the first temperature T1, the second temperature T2, and the third temperature T3 for a certain period of time (claim). 3).

【0016】このように、第一の温度T1、第二の温度
T2、及び第三の温度T3の少なくとも1つの温度で一
定時間保持することによって、接合面の接合強度をより
高めることができる。
As described above, by holding at least one of the first temperature T1, the second temperature T2, and the third temperature T3 for a certain period of time, the bonding strength of the bonding surface can be further increased.

【0017】さらに、前記第一の昇温速度V1が、60
℃/hr以下であることが好ましく(請求項4)、また
前記第一の温度T1がT1<150であり、前記第二の
温度T2が150≦T2≦400であることが好ましい
(請求項5)。
Further, the first heating rate V1 is 60
C./hr or less (Claim 4), the first temperature T1 is T1 <150, and the second temperature T2 is 150 ≦ T2 ≦ 400 (Claim 5). ).

【0018】第一の昇温速度V1、第一の温度T1、及
び第二の温度T2をこのように設定することによって、
十分な接合強度が得られる。また、接合強度の面内のバ
ラツキも小さくすることができるため、接合面の剥離を
防止することができる。
By setting the first heating rate V1, the first temperature T1, and the second temperature T2 in this way,
Sufficient bonding strength can be obtained. In addition, in-plane variations in bonding strength can be reduced, so that peeling of the bonding surface can be prevented.

【0019】また、前記熱処理において、150℃未満
の温度領域での昇温速度が60℃/hr以下であり、1
50℃以上の温度領域での昇温速度が10℃/hr以下
であることが好ましい(請求項6)。
In the heat treatment, the temperature rising rate in the temperature range of less than 150 ° C. is 60 ° C./hr or less, and 1
The rate of temperature increase in the temperature range of 50 ° C. or higher is preferably 10 ° C./hr or lower (claim 6).

【0020】このように、熱処理において、150℃未
満の温度領域での昇温速度が60℃/hr以下であり、
150℃以上の温度領域での昇温速度が10℃/hr以
下であれば、熱処理の際に大きな熱応力を急激に受ける
こともないので、接合面に生じる剥離を効果的に防止す
ることができる。
Thus, in the heat treatment, the temperature rising rate in the temperature range of less than 150 ° C. is 60 ° C./hr or less,
If the rate of temperature rise in the temperature range of 150 ° C. or higher is 10 ° C./hr or lower, a large thermal stress is not abruptly applied during heat treatment, and therefore peeling that occurs on the joint surface can be effectively prevented. it can.

【0021】さらに、前記熱処理が、減圧雰囲気あるい
は水素を含む雰囲気で行われることが好ましい(請求項
7)。このように、熱処理雰囲気が減圧雰囲気あるいは
水素を含む雰囲気であることによって、さらに接合面の
接合強度を強めることができる。
Furthermore, it is preferable that the heat treatment is performed in a reduced pressure atmosphere or an atmosphere containing hydrogen. As described above, the heat treatment atmosphere is a reduced pressure atmosphere or an atmosphere containing hydrogen, whereby the bonding strength of the bonding surface can be further strengthened.

【0022】このとき、前記光学素子同士を接合面で貼
り合わせる際、該接合面を直接または溶液を介して貼り
合わせ、その後、前記熱処理を行うことによって接合す
ることが好ましい(請求項8)。
At this time, when the optical elements are bonded to each other at the bonding surface, it is preferable that the bonding surfaces are bonded directly or via a solution, and then the heat treatment is performed to bond them.

【0023】このように、光学素子同士の接合面を直接
または溶液を介して貼り合わせることによって、各々の
光学素子を構成する化学種同士の相互作用が有効に働
き、十分な接合強度を得ることができる。
As described above, by bonding the bonding surfaces of the optical elements directly or via the solution, the interaction between the chemical species constituting each optical element works effectively, and sufficient bonding strength is obtained. You can

【0024】さらにこのとき、前記光学素子同士を溶液
を介して接合する際に、前記溶液として、極性分子を主
成分とした液体を単独または混合して使用することが好
ましい(請求項9)。
Further, at this time, when the optical elements are bonded to each other through a solution, it is preferable that a liquid containing polar molecules as a main component is used alone or as a mixture as the solution (claim 9).

【0025】このように、光学素子同士を溶液を介して
接合する際に、極性分子を主成分とした液体を単独また
は混合して使用することによって、光学素子同士の接合
力を更に向上させることができ、それによって、接合面
の剥離を防止できる。
As described above, when the optical elements are joined together via the solution, the joining force between the optical elements can be further improved by using the liquid containing polar molecules as the main component, either alone or as a mixture. It is possible to prevent peeling of the joint surface.

【0026】このとき、前記接合される光学素子を、少
なくとも磁性ガーネット及び偏光子とすることができる
(請求項10)。このように、接合される光学素子を、
少なくとも磁性ガーネット及び偏光子とすることによっ
て、得られる光学デバイスを光アイソレータとして機能
する光学デバイスとすることができる。光アイソレータ
は、光学デバイスの中で最も利用価値が高いものの一つ
であり、光通信における必須デバイスである。したがっ
て本発明により、小型で十分な接合強度を有する光アイ
ソレータを提供することができる。
At this time, the bonded optical elements may be at least a magnetic garnet and a polarizer (claim 10). In this way, the optical element to be bonded is
By using at least a magnetic garnet and a polarizer, the obtained optical device can be an optical device that functions as an optical isolator. The optical isolator is one of the most valuable optical devices, and is an essential device in optical communication. Therefore, according to the present invention, it is possible to provide a small-sized optical isolator having a sufficient junction strength.

【0027】さらに、このとき、前記接合する光学素子
の少なくとも一方の接合面に金属酸化膜を形成した後
に、光学素子を接合することが好ましい(請求項1
1)。
Further, at this time, it is preferable to bond the optical element after forming a metal oxide film on at least one bonding surface of the optical element to be bonded (claim 1).
1).

【0028】このように、接合する光学素子の少なくと
も一方の接合面、例えば、磁性ガーネットと偏光子を接
合する場合であれば磁性ガーネットの偏光子との接合面
に金属酸化膜を形成し、その後、それらを接合すること
によって、接合面の接合強度をさらに高めることができ
る。また、形成された金属酸化膜が光学デバイスにおい
て反射防止膜として機能することにより、信頼性が高
く、高性能の光学デバイスを製造することができる。
In this way, a metal oxide film is formed on at least one bonding surface of the optical element to be bonded, for example, in the case of bonding the magnetic garnet and the polarizer, a metal oxide film is formed on the bonding surface of the magnetic garnet and the polarizer. By joining them, the joining strength of the joining surface can be further increased. Further, since the formed metal oxide film functions as an antireflection film in the optical device, a highly reliable and high performance optical device can be manufactured.

【0029】このとき、前記光学素子の接合面に形成す
る金属酸化膜を、Al、Ta 、TiO
SiOから選択される1種または2種以上の金属酸化
膜とし、該金属酸化膜を単層または多層に積層すること
が好ましい(請求項12)。
At this time, it is formed on the bonding surface of the optical element.
The metal oxide filmTwoOThree, Ta ThreeO5, TiOTwo,
SiOTwoOne or more metal oxides selected from
Forming a film and laminating the metal oxide film in a single layer or multiple layers
Is preferred (claim 12).

【0030】このように、形成する金属酸化膜をAl
、Ta、TiO、SiOから選択される
1種または2種以上の金属酸化膜とし、それを単層また
は多層に積層することによって、金属酸化膜の反射防止
膜としての機能をさらに高め、また光学素子同士の接合
力も著しく高めることができる。
The metal oxide film thus formed is formed of Al 2
One or more metal oxide films selected from O 3 , Ta 3 O 5 , TiO 2 , and SiO 2 are formed, and by laminating the metal oxide films in a single layer or multiple layers, an antireflection film for the metal oxide film is obtained. The function can be further enhanced, and the bonding force between the optical elements can be significantly enhanced.

【0031】そして、本発明の製造方法により製造され
た光学デバイスは、光学素子同士が有機接着剤を使用せ
ずに十分な接合強度で接合された光学デバイスであり、
アウトガスの発生や接合面の劣化がない。さらに、接合
面の接合状態も優れているため、光学デバイスの順方向
挿入損失を低減することができる。したがって、小型で
高信頼性、高性能の光学デバイスとすることができる
(請求項13)。
The optical device manufactured by the manufacturing method of the present invention is an optical device in which optical elements are bonded with sufficient bonding strength without using an organic adhesive,
No generation of outgas or deterioration of joint surface. Further, since the bonding state of the bonding surface is also excellent, the forward insertion loss of the optical device can be reduced. Therefore, a compact, highly reliable, and high-performance optical device can be obtained (claim 13).

【0032】さらに、本発明の製造方法により製造され
た光学デバイスは、光アイソレータとすることができる
(請求項14)。
Further, the optical device manufactured by the manufacturing method of the present invention can be an optical isolator (claim 14).

【0033】上述したように、光アイソレータは、光学
デバイスの中で最も利用価値が高いものの一つである。
したがって、本発明の光学デバイスが光アイソレータで
あることによって、近年要望の強い光アイソレータの小
型化、有機接着剤のフリー化に応えた光学デバイスを提
供することができる。さらに、十分な接合強度を有し、
接合状態も優れているため、信頼性が高く、高性能の光
アイソレータを提供することができる。
As described above, the optical isolator is one of the most useful ones among the optical devices.
Therefore, since the optical device of the present invention is an optical isolator, it is possible to provide an optical device that has been strongly demanded in recent years, and which is compatible with downsizing of an optical isolator and free of an organic adhesive. Furthermore, it has sufficient bonding strength,
Since the bonding state is also excellent, it is possible to provide an optical isolator with high reliability and high performance.

【0034】[0034]

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。本発
明者等は、小型で信頼性の高い光学デバイスを製造する
方法を提供するために、光学素子同士が有機接着剤を使
用することなく透光面で接合され、また接合時に種々の
光学素子の反射防止膜に与えられるダメージがなく、し
かも、反り、表面粗れを有する光学素子に対しても十分
な接合強度が得られる光学デバイスの製造方法として、
光学素子同士を接着剤を使用することなしに接合して、
光学素子同士を貼り合わせた後、最適な条件で熱処理を
行って光学素子同士を接合すれば、極めて効果的である
ことを見出し、接合に関する諸条件を精査することによ
って本発明を完成させるに至った。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The embodiments of the present invention will be described below, but the present invention is not limited thereto. In order to provide a method for manufacturing a small and highly reliable optical device, the inventors of the present invention bond optical elements to each other on a light-transmitting surface without using an organic adhesive, and various optical elements at the time of bonding. As a method for manufacturing an optical device, which is free from damage given to the antireflection film, and which is capable of obtaining sufficient bonding strength even for an optical element having a warp or surface roughness,
Join optical elements together without using an adhesive,
After bonding the optical elements to each other, it was found that it is extremely effective to perform the heat treatment under the optimum conditions to bond the optical elements to each other, and the present invention was completed by examining various conditions related to the bonding. It was

【0035】すなわち、本発明の光学デバイスの製造方
法は、光学素子同士を接着剤を使用することなしに接合
して光学デバイスを製造する方法において、少なくとも
前記光学素子の各々の接合面に研磨、洗浄、親水化処
理、乾燥工程を施した後、光学素子同士を接合面で貼り
合わせ、その後、第一の温度T1(℃)まで第一の昇温
速度V1(℃/hr)で昇温し、続いて第二の温度T2
(℃)まで前記第一の昇温速度V1より遅い第二の昇温
速度V2(℃/hr)で昇温する熱処理を行うことによ
って光学素子同士を接合することを特徴とする光学デバ
イスの製造方法である。
That is, the method for manufacturing an optical device of the present invention is a method for manufacturing an optical device by bonding optical elements to each other without using an adhesive, and polishing at least the bonding surface of each of the optical elements. After performing the washing, hydrophilizing, and drying steps, the optical elements are bonded to each other at the joint surface, and then heated to a first temperature T1 (° C) at a first heating rate V1 (° C / hr). , Then the second temperature T2
Manufacturing of an optical device in which optical elements are bonded to each other by performing a heat treatment in which the temperature is raised to (° C.) at a second temperature raising rate V2 (° C./hr) slower than the first temperature raising rate V1. Is the way.

【0036】このような本発明の光学デバイスの製造方
法により、光学素子同士の接合面の接着強度を著しく高
めることができ、熱処理時に発生する熱応力に起因する
接合面の剥離を防止することができる。また、有機接着
剤を使用しないためアウトガスの発生がなく、他の光学
部品に悪影響を及ぼすこともない。さらに、接合面の劣
化が低減されるため、得られる光学デバイスの光学特性
の低下を抑えられる。したがって、小型で高信頼性、高
性能の光学デバイスを安価に製造することができる。
According to the method for manufacturing an optical device of the present invention as described above, the adhesive strength of the joint surface between the optical elements can be remarkably increased, and peeling of the joint surface due to the thermal stress generated during the heat treatment can be prevented. it can. In addition, since no organic adhesive is used, outgas is not generated and other optical components are not adversely affected. Further, since the deterioration of the joint surface is reduced, it is possible to suppress the deterioration of the optical characteristics of the obtained optical device. Therefore, a small-sized, highly reliable, high-performance optical device can be manufactured at low cost.

【0037】まず、本発明による光学素子同士を接合す
る接合方法について、光学素子として磁性ガーネットと
偏光子を用いて光学デバイスを製造する場合を例に挙
げ、図3を参照しながら以下に説明する。先ず、磁性ガ
ーネット及び偏光子の接合される表面(接合面)に十分
な研磨加工(工程)を施す。その後、各々の接合面を
十分に洗浄し(工程)、親水化処理(工程)を行
う。その際、接合面の洗浄には、通常の湿式洗浄が有
効であるが、さらに短波長紫外線処理(UV処理)やプ
ラズマ処理を併用するとより効果的である。また、親水
化処理には、半導体SOIウエーハプロセスで一般的
に利用されているアンモニア過水(アンモニア水、過酸
化水素水、純水の混合液)や硝酸、塩酸の希釈液もしく
はこれら希釈液に過酸化水素水を添加した溶液が有効で
ある。
First, a bonding method for bonding optical elements according to the present invention will be described below with reference to FIG. 3 by taking an example of manufacturing an optical device using a magnetic garnet and a polarizer as an optical element. . First, the surfaces (bonding surfaces) where the magnetic garnet and the polarizer are bonded are sufficiently polished (process). After that, each joint surface is thoroughly washed (step), and a hydrophilic treatment (step) is performed. At that time, a normal wet cleaning is effective for cleaning the bonding surfaces, but it is more effective to use a short wavelength ultraviolet ray treatment (UV treatment) or a plasma treatment together. Further, for the hydrophilic treatment, an ammonia-hydrogen peroxide mixture (a mixed solution of ammonia water, hydrogen peroxide solution, and pure water), nitric acid, hydrochloric acid diluted solution or these diluted solutions generally used in the semiconductor SOI wafer process is used. A solution containing hydrogen peroxide solution is effective.

【0038】次に、純水による洗浄を行い、親水化処理
液を除去する。純水洗浄後は、IPA蒸気乾燥法やスピ
ンドライヤーにより乾燥を行い、乾燥むらを防止するこ
とが望ましい(工程)。
Next, washing with pure water is performed to remove the hydrophilic treatment liquid. After washing with pure water, it is desirable to perform drying by an IPA vapor drying method or a spin dryer to prevent uneven drying (step).

【0039】次いで、このようにして得られた前処理済
みの磁性ガーネットと偏光子を貼り合わせる。その際、
接合面で直接接合しても良いが、より接合を容易に行う
ために接合面に溶液を塗布し(工程)、その後磁性ガ
ーネットと偏光子を貼り合せることが好ましい(工程
)。このとき塗布する溶液は、水、アンモニア等の極
性分子を主成分とした液体を単独もしくは混合して使用
することが望ましく、特に純水を介して接合することが
望ましい。この様な溶液を用いて接合を行うことによっ
て、磁性ガーネットと偏光子の接合力を一層高めること
ができる。また、この溶液にアルカリ金属元素やケイ酸
塩などの可溶性物質を添加することによって、更に接合
力を向上させることも可能である。
Next, the pretreated magnetic garnet thus obtained and the polarizer are bonded together. that time,
Although the bonding may be performed directly on the bonding surface, it is preferable to apply a solution to the bonding surface (step) and then to bond the magnetic garnet and the polarizer to each other for facilitating the bonding (step). As the solution to be applied at this time, it is desirable to use a liquid containing polar molecules such as water and ammonia as a main component, or to use a mixture thereof, and it is particularly desirable to bond them through pure water. By carrying out the joining using such a solution, the joining force between the magnetic garnet and the polarizer can be further enhanced. In addition, it is possible to further improve the bonding strength by adding a soluble substance such as an alkali metal element or a silicate to this solution.

【0040】上記の手順で貼り合せた接合体を自然乾燥
もしくは真空乾燥させることによって、弱い接合力で固
定される(工程)。
The bonded body adhered by the above procedure is naturally dried or vacuum dried to fix it with a weak bonding force (step).

【0041】乾燥後、図1に示したように、得られた接
合体に第一の温度T1(℃)まで第一の昇温速度V1
(℃/hr)で昇温し、続いて第二の温度T2(℃)ま
で前記第一の昇温速度V1より遅い第二の昇温速度V2
(℃/hr)(すなわち、V1>V2)で昇温する熱処
理(工程)を行う。このような熱処理を行うことによ
って、光学素子同士の接合面が第一の温度T1までの昇
温の間に接着し、続く第二の温度までの昇温の間に接合
面の接合強度をさらに高めることができる。したがっ
て、十分な接合強度で接合された光学デバイスを製造す
ることができる。
After drying, as shown in FIG. 1, the obtained joined body was heated to a first temperature T1 (° C.) at a first heating rate V1.
The temperature is raised at (° C./hr), and then to the second temperature T2 (° C.), the second heating rate V2 slower than the first heating rate V1.
A heat treatment (process) of raising the temperature at (° C./hr) (that is, V1> V2) is performed. By performing such heat treatment, the bonding surfaces of the optical elements are bonded to each other during the temperature increase up to the first temperature T1, and the bonding strength of the bonding surfaces is further increased during the subsequent temperature increase up to the second temperature T1. Can be increased. Therefore, it is possible to manufacture an optical device bonded with a sufficient bonding strength.

【0042】また、図2に示すように、さらに第一の温
度T1と第二の温度T2の間に第三の温度T3(℃)を
設定し、この第三の温度T3まで、第一の昇温速度V1
より遅く、第二の昇温速度V2より速い第三の昇温速度
V3(℃/hr)(すなわち、V1>V3>V2)で昇
温する熱処理を行うことによって、さらに接合面の接合
強度を強固なものにすることができ、剥離の発生をより
防止できる。
Further, as shown in FIG. 2, a third temperature T3 (° C.) is set between the first temperature T1 and the second temperature T2, and the first temperature T3 is set to the third temperature T3. Temperature rising rate V1
By performing a heat treatment that is slower and at a third temperature increase rate V3 (° C./hr) (that is, V1>V3> V2) that is faster than the second temperature increase rate V2, the bonding strength of the bonding surface is further increased. It can be made strong, and peeling can be further prevented.

【0043】このとき、第三の温度T3と第二の温度T
2間の温度領域において、さらに第四の温度T4、第五
の温度T5等をT3<T4<T5<…<T2となる様に
設定し、それぞれの温度まで昇温する速度、すなわちT
4までの第四の昇温速度V4、T5までの第五の昇温速
度V5等を、V3>V4>V5>…>V2として熱処理
を行うことによって、さらに接合面での接合強度を高め
る効果を得ることができるが、一方、熱処理工程におけ
る工程数がさらに増え、また熱処理時間も長くなるとい
う問題がある。そのため、熱処理は3段階までで行うこ
とが好ましく、第四以降の温度及び昇温速度について
は、必要に応じて適宜設定すればよい。
At this time, the third temperature T3 and the second temperature T
In the temperature range between the two, the fourth temperature T4, the fifth temperature T5, etc. are set so that T3 <T4 <T5 <...
Effect of further increasing the bonding strength at the bonding surface by performing heat treatment with the fourth temperature rising rate V4 up to 4 and the fifth temperature rising rate V5 up to T5 set to V3>V4>V5>...> V2 However, there is a problem in that the number of steps in the heat treatment step is further increased and the heat treatment time is prolonged. Therefore, it is preferable to perform the heat treatment in up to three stages, and the temperature and temperature rising rate after the fourth may be appropriately set as necessary.

【0044】また、前記熱処理を行う際に、第一の温度
T1、第二の温度T2、及び第三の温度T3の少なくと
も1つの温度で一定時間保持することが好ましく、それ
によって、さらに接合面の接合強度を高めることができ
る。
When performing the heat treatment, it is preferable to maintain at least one of the first temperature T1, the second temperature T2, and the third temperature T3 for a certain period of time, whereby the joint surface is further maintained. It is possible to increase the bonding strength of.

【0045】このとき、第一の温度T1までの第一の昇
温速度V1が速や過ぎると、昇温中に熱応力が急激に加
わるため、接合面に剥離が発生する恐れがある。従っ
て、第一の昇温速度V1は60℃/hr以下に設定する
ことが好ましい。
At this time, if the first temperature raising rate V1 up to the first temperature T1 is too fast, thermal stress is abruptly applied during the temperature raising, so that peeling may occur at the joint surface. Therefore, it is preferable to set the first heating rate V1 to 60 ° C./hr or less.

【0046】さらにこのとき、第一の温度T1はT1<
150で、第二の温度T2は150≦T2≦400であ
ることが好ましい。第一の温度T1が150℃以上の場
合、接着力の弱い状態で大きな熱応力が発生するため、
接合面で剥離が生じたり、接合面内での接着強度のバラ
ツキが大きくなってしまう可能性がある。しかしなが
ら、第一の温度T1が低過ぎると、光学素子同士の接着
が不十分となり剥離が生じる恐れがある。そのため、第
一の温度T1は、T1>90であることが望ましい。ま
た、第二の温度T2が150℃より低い場合では、十分
な接合強度が得られず、一方、400℃より高いと光学
素子が変質してしまい、十分な光学特性を有する光学デ
バイスが得られない場合がある。
Further, at this time, the first temperature T1 is T1 <
At 150, the second temperature T2 is preferably 150 ≦ T2 ≦ 400. When the first temperature T1 is 150 ° C. or higher, a large thermal stress is generated in a state where the adhesive strength is weak,
There is a possibility that peeling may occur at the joint surface or that the variation in adhesive strength within the joint surface may become large. However, if the first temperature T1 is too low, adhesion between the optical elements may be insufficient and peeling may occur. Therefore, the first temperature T1 is preferably T1> 90. Further, when the second temperature T2 is lower than 150 ° C., sufficient bonding strength cannot be obtained, while when it is higher than 400 ° C., the optical element is deteriorated and an optical device having sufficient optical characteristics is obtained. May not be.

【0047】このとき、熱処理時の昇温速度は、150
℃未満の温度領域では60℃/hr以下で行い、150
℃以上の温度領域では10℃/hr以下であることが好
ましい。それぞれの温度領域でこれらより速い昇温速度
で昇温すると、接合面が温度変化に伴う熱応力の増大に
耐え切れずに剥離を生じ、さらに接合強度の面内バラツ
キが大きくなるという不具合が生じる可能性がある。
At this time, the rate of temperature rise during the heat treatment is 150
In the temperature range of less than ℃, 60 ℃ / hr or less, 150
In the temperature range of 0 ° C or higher, it is preferably 10 ° C / hr or lower. If the temperature is raised faster than these in each temperature range, the joint surface will not be able to withstand the increase in thermal stress due to the temperature change, and peeling will occur, and the in-plane variation of the joint strength will increase. there is a possibility.

【0048】また、熱処理における雰囲気は大気中でも
問題ないが、減圧雰囲気あるいは水素を含む雰囲気とす
ることがより望ましい。このような雰囲気で熱処理を行
うことによって、さらに接合面の接合強度を強固にでき
る。
Although the atmosphere for the heat treatment is not problematic in the air, it is more preferable to use a reduced pressure atmosphere or an atmosphere containing hydrogen. By performing the heat treatment in such an atmosphere, the bonding strength of the bonding surface can be further strengthened.

【0049】なお、上記接合プロセスにおいて、光学素
子同士を接合する際、光学素子の接合面に予め相対する
光学素子の屈折率に最適化した反射防止コートを施して
おくことが望ましい。
In the above-mentioned joining process, when the optical elements are joined together, it is desirable to apply an antireflection coating optimized to the refractive index of the optical element facing the joining surface of the optical elements in advance.

【0050】例えば、上記の直接接合方法において、磁
性ガーネットと偏光子を接合する場合、磁性ガーネット
の偏光子との接合面に金属酸化膜を形成し、その後、該
磁性ガーネットと偏光子を貼り合わせることによって、
形成された金属酸化膜が反射防止膜として作用する。さ
らに、このように金属酸化膜を形成することによって、
磁性ガーネットと偏光子の接合強度をより強固にするこ
とができる。
For example, in the case of bonding the magnetic garnet and the polarizer in the above direct bonding method, a metal oxide film is formed on the bonding surface of the magnetic garnet with the polarizer, and then the magnetic garnet and the polarizer are bonded together. By
The formed metal oxide film acts as an antireflection film. Further, by forming the metal oxide film in this way,
The bonding strength between the magnetic garnet and the polarizer can be made stronger.

【0051】その際、光学素子の接合面に形成される金
属酸化膜は、化学的に安定で通信波長帯(0.9〜1.
7μm)で透明であれば良く、表面層が親水化され易い
ものであればさらに好ましい。そのため、金属酸化膜が
Al、Ta、TiO、SiOから選択
される1種または2種以上の金属酸化膜であり、単層ま
たは多層に積層されたものであることによって、反射防
止膜としての効果が大きく、さらに接合力の向上が顕著
であるため、高信頼性の光学デバイスとすることができ
る。
At this time, the metal oxide film formed on the bonding surface of the optical element is chemically stable and has a communication wavelength band (0.9-1.
7 μm) and transparent, and more preferably a surface layer that is easily hydrophilized. Therefore, the metal oxide film is one or more metal oxide films selected from Al 2 O 3 , Ta 3 O 5 , TiO 2 , and SiO 2 , and is a single layer or a multi-layered layer. As a result, the effect as an antireflection film is large and the bonding strength is remarkably improved, so that an optical device with high reliability can be obtained.

【0052】このようにして、本発明によれば、例えば
図4に示すように、磁性ガーネット1の両面に偏光子2
が直接接合された、光アイソレータとして機能する光学
デバイス5を得ることができる。尚、この図4において
は、上述したように磁性ガーネット1に対ガラス反射防
止膜として作用する金属酸化膜3が形成され、さらに偏
光子2には対空気反射防止膜4が形成された光学デバイ
スの一例を示している。しかしながら、本発明はこれに
限定されるものではない。すなわち、本発明の光学デバ
イスは、磁性ガーネットあるいは偏光子の接合界面には
必ずしも反射防止膜が形成されてなくても良い。また、
偏光子の反射防止膜4の形成に関しては、上記接合プロ
セスのいずれの工程間で行っても良い。
In this way, according to the present invention, as shown in FIG. 4, for example, the polarizer 2 is provided on both sides of the magnetic garnet 1.
It is possible to obtain an optical device 5 that functions as an optical isolator in which are directly bonded. In FIG. 4, as described above, the optical device in which the magnetic garnet 1 is provided with the metal oxide film 3 acting as an antireflection film against glass, and the polarizer 2 is provided with the antireflection film 4 against air. Shows an example. However, the present invention is not limited to this. That is, in the optical device of the present invention, the antireflection film may not necessarily be formed on the bonding interface of the magnetic garnet or the polarizer. Also,
The antireflection film 4 of the polarizer may be formed between any steps of the above bonding process.

【0053】このように製造された光学デバイスであれ
ば、熱処理時に発生する熱応力に起因する接合面の剥離
が防止され、十分な接合強度を有する光学デバイスとす
ることができる。また、有機接着剤を使用せずに接合さ
れているため、アウトガスの発生がない。さらに、接合
面の接合状態が優れているため、順方向挿入損失が低減
された光学デバイスを得ることができる。
With the optical device manufactured in this manner, peeling of the bonding surface due to thermal stress generated during heat treatment is prevented, and an optical device having sufficient bonding strength can be obtained. In addition, since it is joined without using an organic adhesive, outgas is not generated. Furthermore, since the bonding state of the bonding surfaces is excellent, it is possible to obtain an optical device with reduced forward insertion loss.

【0054】[0054]

【実施例】以下、本発明の実施例及び比較例を挙げて本
発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定され
るものではない。 (実施例1)接合に用いる光学素子は、偏光子として、
15×15×0.2mmの形状の偏光ガラスを用意し、
また磁性ガーネットとして15×15×0.35mmの
形状のビスマス置換鉄ガーネット(波長1.31μmで
θf=45°に調整したもの)を用意した。
EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to Examples and Comparative Examples of the present invention, but the present invention is not limited thereto. (Example 1) The optical element used for bonding was a polarizer,
Prepare polarizing glass with a shape of 15 × 15 × 0.2 mm,
As the magnetic garnet, a bismuth-substituted iron garnet (adjusted to θf = 45 ° at a wavelength of 1.31 μm) having a shape of 15 × 15 × 0.35 mm was prepared.

【0055】図4に、磁性ガーネットと偏光子を接合し
た光学デバイスの構成を示す。Bi置換鉄ガーネット1
の両面に対ガラス反射防止膜3(Al/TiO
/SiOの3層膜)を施し、一方、偏光ガラス2の非
接合面側のみに対空気反射防止膜4(Al/Si
膜)を施した後、偏光ガラス2の接合面とBi置換
鉄ガーネット1の対ガラス反射防止膜3の接合面とを接
合して、光学デバイス5を作製した。尚、これらの反射
防止膜3及び4は、波長1.31μmで最適化した。
FIG. 4 shows the structure of an optical device in which a magnetic garnet and a polarizer are joined. Bi substituted iron garnet 1
The antireflection film 3 (Al 2 O 3 / TiO 2) on both surfaces of the glass
/ SiO 2 three-layer film), while the anti-reflection film 4 (Al 2 O 3 / Si) is formed only on the non-bonding surface side of the polarizing glass 2.
After applying the O 2 film), the bonding surface of the polarizing glass 2 and the bonding surface of the anti-glass anti-reflection film 3 of the Bi-substituted iron garnet 1 were bonded to each other to fabricate an optical device 5. The antireflection films 3 and 4 were optimized at a wavelength of 1.31 μm.

【0056】Bi置換鉄ガーネットと偏光ガラスの接合
手順は、図3に示すフローに従って行った。各工程の主
な製造条件を以下に示す。 研磨:磁性ガーネット及び偏光子の表面粗さが0.3
nm以下となるように研磨を行う。 洗浄:低圧水銀灯によるUV(紫外線)処理後、純水
で洗浄(US(Ultra Sonic、超音波)洗
浄)する。 親水化処理:アンモニア水:過酸化水素水: 純水=
1:1:4のアンモニア過水に浸漬する。 洗浄・乾燥:純水洗浄(US洗浄)後、IPA蒸気乾
燥を行う。 液体塗布:各光学素子の接合面に純水を塗布する。 貼合:塗布液が乾燥する前に、2枚の偏光子の偏波方
向が互いに45°になるように調製して磁性ガーネット
と偏光子を貼り合せる。 乾燥:貼り合わせ後24時間真空乾燥する。 熱処理:0.2気圧の水素雰囲気で、熱処理条件を変
えて熱処理を行う。第一、第二、及び第三の熱処理の条
件については以下に示し、また、各試料の詳細な熱処理
条件については表1に示す。
The procedure for joining the Bi-substituted iron garnet and the polarizing glass was performed according to the flow shown in FIG. The main manufacturing conditions of each process are shown below. Polishing: Surface roughness of magnetic garnet and polarizer is 0.3
The polishing is performed so that the thickness becomes less than or equal to nm. Cleaning: After UV (ultraviolet) treatment with a low pressure mercury lamp, cleaning with pure water (US (Ultra Sonic, ultrasonic) cleaning) is performed. Hydrophilization treatment: Ammonia water: Hydrogen peroxide water: Pure water =
Immerse in 1: 1: 4 ammonia-hydrogen peroxide mixture. Washing / drying: After washing with pure water (US washing), IPA vapor drying is performed. Liquid application: Pure water is applied to the bonding surface of each optical element. Lamination: Before the coating liquid dries, the two polarizers are prepared so that the polarization directions thereof are 45 ° with each other, and the magnetic garnet and the polarizer are laminated together. Drying: vacuum drying for 24 hours after bonding. Heat treatment: Heat treatment is performed in a hydrogen atmosphere of 0.2 atm under different heat treatment conditions. Conditions for the first, second, and third heat treatments are shown below, and detailed heat treatment conditions for each sample are shown in Table 1.

【0057】1)第一の熱処理:第一の温度T1を90
〜160℃に設定し、20℃/hrの昇温速度(V1)
で昇温した。(尚、表1に示した実施例18及び19の
試料については、第一の温度T1で10時間保持し
た。) 2)第二の熱処理:第二の温度T2を140〜450℃
に設定し、1〜15℃/hrの昇温速度(V2)で昇温
した。(尚、表1に示した実施例18及び19の試料に
ついては、第二の温度T2で10時間保持した。) 3)第三の熱処理:第三の温度T3を160℃に設定
し、10℃/hrの昇温速度(V3)で昇温した(実施
例8)。あるいは、第三の温度T3を200℃に設定
し、5℃/hrの昇温速度(V3)で昇温した(実施例
19)
1) First heat treatment: The first temperature T1 is 90
~ 160 ° C, 20 ° C / hr heating rate (V1)
The temperature was raised. (Note that the samples of Examples 18 and 19 shown in Table 1 were held at the first temperature T1 for 10 hours.) 2) Second heat treatment: the second temperature T2 was 140 to 450 ° C.
And the temperature was raised at a temperature raising rate (V2) of 1 to 15 ° C./hr. (Note that the samples of Examples 18 and 19 shown in Table 1 were held at the second temperature T2 for 10 hours.) 3) Third heat treatment: The third temperature T3 was set to 160 ° C. and 10 The temperature was raised at a temperature raising rate (V3) of ° C / hr (Example 8). Alternatively, the third temperature T3 is set to 200 ° C., and the temperature is raised at a heating rate (V3) of 5 ° C./hr (Example 19).

【0058】工程の熱処理を行った後、得られた接合
体(光学デバイス5)を、密閉容器中に105℃、10
0時間保持した(以下、プレッシャークッカー試験と記
す)。その後、接合体の接合面を観察し、接合面の評価
を行った。
After the heat treatment of the step, the obtained bonded body (optical device 5) was placed in a closed container at 105 ° C. for 10 hours.
It was maintained for 0 hour (hereinafter referred to as a pressure cooker test). Then, the joint surface of the joint was observed and the joint surface was evaluated.

【0059】次に、図5に示すように、得られた光学デ
バイス5を1×1mmのチップ状に切断して円筒型マグ
ネット6中に設置し、光アイソレータ7を構成した。作
製した各光アイソレータに関して、波長1.31μmの
レーザー光で順方向挿入損失を測定した。以下の表1に
各試料の熱処理条件、プレッシャークッカー試験前後で
の接合面の観察結果、及びプレッシャークッカー試験前
後での順方向挿入損失の測定結果を示す。
Next, as shown in FIG. 5, the obtained optical device 5 was cut into 1 × 1 mm chips and placed in a cylindrical magnet 6 to form an optical isolator 7. The forward insertion loss of each of the produced optical isolators was measured with a laser beam having a wavelength of 1.31 μm. Table 1 below shows the heat treatment conditions of each sample, the observation results of the joint surface before and after the pressure cooker test, and the measurement results of the forward insertion loss before and after the pressure cooker test.

【0060】[0060]

【表1】 [Table 1]

【0061】表1に示したように、本発明による熱処
理、すなわち第一の温度T1まで第一の昇温速度V1で
昇温し、続いて第二の温度T2まで前記第一の昇温速度
V1より遅い第二の昇温速度V2で昇温する熱処理を行
った実施例1〜19の試料は、十分な接合強度で接合さ
れていることがわかる。それに対して、第二の熱処理を
行わなかった比較例1及び2では、接合面の接合強度が
十分とは言えず、プレッシャークッカー試験後では接合
面の半分以上に剥離が生じていた。
As shown in Table 1, the heat treatment according to the present invention, that is, the temperature is raised to the first temperature T1 at the first heating rate V1, and then to the second temperature T2, the first heating rate is set. It can be seen that the samples of Examples 1 to 19, which were subjected to the heat treatment of raising the temperature at the second temperature rising rate V2 slower than V1, were bonded with sufficient bonding strength. On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2 in which the second heat treatment was not performed, the joint strength of the joint surface was not sufficient, and after the pressure cooker test, peeling occurred in more than half of the joint surface.

【0062】さらに、実施例3及び8の結果を比較する
ことより、第一の温度T1と第二の温度T2の間に第三
の温度T3を設定し、該第三の温度T3まで、前記第一
の昇温速度V1より遅く前記第二の昇温速度V2より速
い第三の昇温速度V3で昇温することによって、さらに
接合強度を高めることができ、また順方向挿入損失も低
減していることがわかる。すなわち、第三の熱処理を行
うことによって、より信頼性が高く、高性能の光学デバ
イスを得ることができる。
Further, by comparing the results of Examples 3 and 8, the third temperature T3 is set between the first temperature T1 and the second temperature T2, and the third temperature T3 is set up to the third temperature T3. By increasing the temperature at the third temperature increase rate V3 which is slower than the first temperature increase rate V1 and higher than the second temperature increase rate V2, the bonding strength can be further increased and the forward insertion loss can be reduced. You can see that That is, by performing the third heat treatment, an optical device with higher reliability and higher performance can be obtained.

【0063】また、実施例1〜7より、第一の温度T1
がT1<150であれば順方向挿入損失が低減されてお
り、優れた光学特性を有していることがわかる。一方、
第一の温度T1が90℃以下の場合(実施例1)、プレ
ッシャークッカー試験後、接合面にある程度の剥離が観
察された。したがって、第一の温度T1はT1>90で
あることが望ましい。さらに、実施例3及び9〜13
と、実施例14の結果を比較することより、第二の温度
T2が150≦T2≦400であれば、さらに順方向挿
入損失が低減された光学デバイスとすることができるこ
とが分る。
From the first to seventh embodiments, the first temperature T1
When T1 <150, it can be seen that the forward insertion loss is reduced and the optical characteristics are excellent. on the other hand,
When the first temperature T1 was 90 ° C. or lower (Example 1), some peeling was observed on the joint surface after the pressure cooker test. Therefore, the first temperature T1 is preferably T1> 90. Further, Examples 3 and 9-13
From the comparison between the results of Example 14 and Example 14, it can be seen that if the second temperature T2 is 150 ≦ T2 ≦ 400, an optical device with further reduced forward insertion loss can be obtained.

【0064】また、実施例3及び15と実施例16及び
17の結果を比較することにより、150以上の温度領
域における昇温速度が10℃/hr以下であれば、プレ
ッシャークッカー試験後でも接合面の剥離をより少なく
することができ、また順方向挿入損失も低減でき、より
高性能で高信頼性の光学デバイスを得ることができる。
Further, by comparing the results of Examples 3 and 15 and Examples 16 and 17, if the rate of temperature rise in the temperature range of 150 or higher is 10 ° C./hr or less, the joint surface is not removed even after the pressure cooker test. It is possible to further reduce delamination, reduce forward insertion loss, and obtain an optical device with higher performance and higher reliability.

【0065】さらに、実施例3と18の結果の比較か
ら、第一の温度T1及び第二の温度T2で一定時間保持
することによって、さらに接合強度が高められることが
わかる。さらに、実施例19の結果より、第三の熱処理
を行い、かつT1、T2で一定時間保持することによっ
て、さらに優れた接合強度と光学特性を有する光学デバ
イスが得られることが確認された。
Further, from the comparison of the results of Examples 3 and 18, it can be seen that the joint strength can be further increased by maintaining the first temperature T1 and the second temperature T2 for a certain period of time. Furthermore, from the results of Example 19, it was confirmed that by performing the third heat treatment and holding at T1 and T2 for a certain period of time, an optical device having further excellent bonding strength and optical characteristics was obtained.

【0066】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本
発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的
に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、
いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含され
る。
The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is merely an example, and it has substantially the same configuration as the technical idea described in the scope of claims of the present invention, and has the same operational effect.
Anything is included in the technical scope of the present invention.

【0067】例えば、上記の実施の形態では、光学素子
として磁性ガーネットと偏光子を使用して、磁性ガーネ
ットの両面に偏光子が接合された最小単位で構成された
光アイソレータについて示しているが、これに限定され
るものではなく、偏光子と磁性ガーネットを更に組み合
わせて多段構造に構成した光アイソレータ等にも適用す
ることができる。また、磁性ガーネットと偏光子を透明
ガラス等の透光性光学材料等を介して接合する際にも、
本発明の製造方法を適用することができる。
For example, in the above embodiment, the magnetic garnet and the polarizer are used as the optical element, and the optical isolator constituted by the minimum unit in which the polarizer is bonded to both surfaces of the magnetic garnet is shown. The present invention is not limited to this, and can also be applied to an optical isolator having a multistage structure in which a polarizer and a magnetic garnet are further combined. Also, when joining the magnetic garnet and the polarizer through a transparent optical material such as transparent glass,
The manufacturing method of the present invention can be applied.

【0068】また、上述した実施の形態では、磁性ガー
ネットと偏光子を接合する際に接合面に純水を塗布して
接合を行っているが、本発明はこれに限定されるもので
はなく、十分な結合強度が得られる場合は溶液を介さず
直接接合しても良い。
Further, in the above-described embodiment, when the magnetic garnet and the polarizer are bonded, pure water is applied to the bonding surface to carry out the bonding, but the present invention is not limited to this. If sufficient bond strength can be obtained, direct bonding may be performed without using a solution.

【0069】[0069]

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
接着剤を使用することなく光学素子同士の接合を容易に
かつ強固な接合強度で行うことができる。さらに、アウ
トガスの発生や接合面の劣化がなく、優れた光学特性を
有する小型で高信頼性の光デバイスを安価に提供するこ
とができる。
As described above, according to the present invention,
It is possible to easily join the optical elements to each other with a strong joining strength without using an adhesive. Further, it is possible to inexpensively provide a small-sized and highly reliable optical device having excellent optical characteristics without generation of outgas and deterioration of the joint surface.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の製造方法における熱処理条件を概略的
に示した図である。
FIG. 1 is a diagram schematically showing heat treatment conditions in a manufacturing method of the present invention.

【図2】本発明の製造方法における別の熱処理条件を概
略的に示した図である。
FIG. 2 is a diagram schematically showing another heat treatment condition in the manufacturing method of the present invention.

【図3】本発明の接合方法の一例を示すフロー図であ
る。
FIG. 3 is a flowchart showing an example of the joining method of the present invention.

【図4】本発明の光学デバイスの構成の一例を示す概要
図である。
FIG. 4 is a schematic diagram showing an example of the configuration of an optical device of the present invention.

【図5】実施例において作製した接合型光アイソレータ
の概要図である。
FIG. 5 is a schematic diagram of a junction type optical isolator manufactured in an example.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…磁性ガーネット(Bi置換鉄ガーネット)、2…偏
光子(偏光ガラス)、 3…金属酸化膜(対ガラス反射
防止膜)、4…対空気反射防止膜、 5…光学デバイ
ス、6…円筒型マグネット、 7…光アイソレータ。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Magnetic garnet (Bi substituted iron garnet), 2 ... Polarizer (polarizing glass), 3 ... Metal oxide film (anti-glass antireflection film), 4 ... Air antireflection film, 5 ... Optical device, 6 ... Cylindrical type Magnet, 7 ... Optical isolator.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小西 繁 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 (72)発明者 白崎 享 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 Fターム(参考) 2H049 BA02 BA08 BB03 BB65 BC25 2H079 AA03 AA12 BA02 CA04 CA06 DA12 EA13 EA22 JA06 KA05 2H099 BA02 DA05 2K009 AA02 CC03    ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    (72) Inventor Shigeru Konishi             2-13-1, Isobe, Annaka-shi, Gunma Shin-Etsu             Gaku Kogyo Co., Ltd. Precision Materials Research Laboratory (72) Inventor Ryo Shirasaki             2-13-1, Isobe, Annaka-shi, Gunma Shin-Etsu             Gaku Kogyo Co., Ltd. Precision Materials Research Laboratory F-term (reference) 2H049 BA02 BA08 BB03 BB65 BC25                 2H079 AA03 AA12 BA02 CA04 CA06                       DA12 EA13 EA22 JA06 KA05                 2H099 BA02 DA05                 2K009 AA02 CC03

Claims (14)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 光学素子同士を接着剤を使用することな
しに接合して光学デバイスを製造する方法において、少
なくとも前記光学素子の各々の接合面に研磨、洗浄、親
水化処理を施した後、光学素子同士を接合面で貼り合わ
せ、その後、第一の温度T1(℃)まで第一の昇温速度
V1(℃/hr)で昇温し、続いて第二の温度T2
(℃)まで前記第一の昇温速度V1より遅い第二の昇温
速度V2(℃/hr)で昇温する熱処理を行うことによ
って光学素子同士を接合することを特徴とする光学デバ
イスの製造方法。
1. A method for manufacturing an optical device by bonding optical elements to each other without using an adhesive, wherein at least the bonding surface of each of the optical elements is subjected to polishing, washing and hydrophilization treatment, The optical elements are bonded to each other at the bonding surface, and then the temperature is raised to the first temperature T1 (° C.) at the first temperature rising rate V1 (° C./hr), and then the second temperature T2.
Manufacturing of an optical device in which optical elements are bonded to each other by performing a heat treatment in which the temperature is raised to (° C.) at a second temperature raising rate V2 (° C./hr) slower than the first temperature raising rate V1. Method.
【請求項2】 前記熱処理において、前記第一の温度T
1と前記第二の温度T2の間に第三の温度T3(℃)を
設定し、該第三の温度T3まで、前記第一の昇温速度V
1より遅く前記第二の昇温速度V2より速い第三の昇温
速度V3(℃/hr)で昇温することを特徴とする請求
項1に記載の光学デバイスの製造方法。
2. In the heat treatment, the first temperature T
A third temperature T3 (° C.) is set between 1 and the second temperature T2, and the first temperature increase rate V is set up to the third temperature T3.
The method for manufacturing an optical device according to claim 1, wherein the temperature is raised at a third temperature increase rate V3 (° C./hr) slower than 1 and higher than the second temperature increase rate V2.
【請求項3】 前記熱処理を行う際に、前記第一の温度
T1、前記第二の温度T2、及び前記第三の温度T3の
少なくとも1つの温度で一定時間保持することを特徴と
する請求項1または請求項2に記載の光学デバイスの製
造方法。
3. The heat treatment is performed by holding at least one of the first temperature T1, the second temperature T2, and the third temperature T3 for a certain period of time. The optical device manufacturing method according to claim 1 or 2.
【請求項4】 前記第一の昇温速度V1が、60℃/h
r以下であることを特徴とする請求項1から請求項3の
いずれか一項に記載の光学デバイスの製造方法。
4. The first heating rate V1 is 60 ° C./h
It is r or less, The manufacturing method of the optical device as described in any one of Claim 1 to Claim 3 characterized by the above-mentioned.
【請求項5】 前記第一の温度T1がT1<150であ
り、前記第二の温度T2が150≦T2≦400である
ことを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項
に記載の光学デバイスの製造方法。
5. The first temperature T1 is T1 <150, and the second temperature T2 is 150 ≦ T2 ≦ 400. A method for manufacturing the optical device described.
【請求項6】 前記熱処理において、150℃未満の温
度領域での昇温速度が60℃/hr以下であり、150
℃以上の温度領域での昇温速度が10℃/hr以下であ
ることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか一
項に記載の光学デバイスの製造方法。
6. In the heat treatment, a temperature rising rate in a temperature range of less than 150 ° C. is 60 ° C./hr or less,
The method for manufacturing an optical device according to claim 1, wherein a temperature rising rate in a temperature range of not lower than 0 ° C. is not higher than 10 ° C./hr.
【請求項7】 前記熱処理が、減圧雰囲気あるいは水素
を含む雰囲気で行われることを特徴とする請求項1から
請求項6のいずれか一項に記載の光学デバイスの製造方
法。
7. The method of manufacturing an optical device according to claim 1, wherein the heat treatment is performed in a reduced pressure atmosphere or an atmosphere containing hydrogen.
【請求項8】 前記光学素子同士を接合面で貼り合わせ
る際、該接合面を直接または溶液を介して貼り合わせ、
その後、前記熱処理を行うことによって接合することを
特徴とする請求項1から請求項7のいずれか一項に記載
の光学デバイスの製造方法。
8. When bonding the optical elements to each other at a bonding surface, the bonding surfaces are bonded directly or through a solution,
After that, the heat treatment is performed to perform the bonding, and the method for manufacturing an optical device according to claim 1, wherein the bonding is performed.
【請求項9】 前記光学素子同士を溶液を介して接合す
る際に、前記溶液として、極性分子を主成分とした液体
を単独または混合して使用することを特徴とする請求項
8に記載の光学デバイスの製造方法。
9. The liquid according to claim 8, wherein a liquid containing polar molecules as a main component is used alone or as a mixture when the optical elements are bonded to each other via a solution. Method of manufacturing optical device.
【請求項10】 前記接合される光学素子を、少なくと
も磁性ガーネット及び偏光子とすることを特徴とする請
求項1から請求項9のいずれか一項に記載の光学デバイ
スの製造方法。
10. The method of manufacturing an optical device according to claim 1, wherein the bonded optical elements are at least a magnetic garnet and a polarizer.
【請求項11】 前記接合する光学素子の少なくとも一
方の接合面に金属酸化膜を形成した後に、光学素子を接
合することを特徴とする請求項1から請求項10のいず
れか一項に記載の光学デバイスの製造方法。
11. The optical element is bonded after the metal oxide film is formed on at least one bonding surface of the optical element to be bonded, according to any one of claims 1 to 10. Method of manufacturing optical device.
【請求項12】 前記光学素子の接合面に形成する金属
酸化膜を、Al、Ta、TiO、SiO
から選択される1種または2種以上の金属酸化膜と
し、該金属酸化膜を単層または多層に積層することを特
徴とする請求項11に記載の光学デバイスの製造方法。
12. The metal oxide film formed on the bonding surface of the optical element is formed of Al 2 O 3 , Ta 3 O 5 , TiO 2 , and SiO.
The method for producing an optical device according to claim 11, wherein one or more metal oxide films selected from 2 are formed, and the metal oxide films are laminated in a single layer or a multilayer.
【請求項13】 請求項1から請求項12のいずれか一
項に記載の方法で製造された光学デバイス。
13. An optical device manufactured by the method according to any one of claims 1 to 12.
【請求項14】 前記製造された光学デバイスが光アイ
ソレータであることを特徴とする請求項13に記載の光
学デバイス。
14. The optical device according to claim 13, wherein the manufactured optical device is an optical isolator.
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