JP2003267730A - METHOD FOR PRODUCING FeO POWDER - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING FeO POWDER

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JP2003267730A
JP2003267730A JP2002070694A JP2002070694A JP2003267730A JP 2003267730 A JP2003267730 A JP 2003267730A JP 2002070694 A JP2002070694 A JP 2002070694A JP 2002070694 A JP2002070694 A JP 2002070694A JP 2003267730 A JP2003267730 A JP 2003267730A
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敏勝 原
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing an FeO powder in a large amount and efficiently by treating a dust containing an iron component as a recycling raw material. <P>SOLUTION: The method comprises a step for pelletizing the dust containing an iron component to obtain pellets, a step for heating the pellets at 600-1,100°C and under a vacuum of 1.33-13.3 kPa to convert the iron component contained in the pellets into FeO, and a step for rapidly cooling the powdered FeO to ≤300°C and under a vacuum of not more than 13.3 kPa. Further the pellets can include a reducing agent (iron powder or the like) having an average particle size of not more than 200 μm. The method can comprise before the step for pelletizing a step for washing the dust with water to remove a chlorine component and a step for removing the washing water containing dissolved chlorine. <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、製鋼工程で発生す
る電気炉ダスト、高炉ダスト、転炉ダスト等をリサイク
ル原料としてこれを処理し、FeO粉末を大量に且つ効
率よく製造する方法に関する。本発明により製造された
FeO粉末は、2価の鉄イオンを供給するための農業用
又は園芸用肥料、水質浄化材、電磁波吸収体の構成材料
等として用いられる。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for efficiently producing a large amount of FeO powder by treating electric furnace dust, blast furnace dust, converter dust, etc. generated in a steelmaking process as a recycling raw material. The FeO powder produced by the present invention is used as an agricultural or horticultural fertilizer for supplying divalent iron ions, a water purification material, a constituent material of an electromagnetic wave absorber, and the like.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来から、FeO粉末の製造は、実験室
等で小規模に行われている。例えば、厚さ約6mmの鉄
板を低酸素分圧雰囲気の加熱炉に入れ、750℃以上
で、24時間以上加熱する。これによりFeOの塊を得
て、破砕により粉末を得る。他の方法として、鉄粉を低
酸素分圧雰囲気の加熱炉に入れ、750℃以上で、長時
間加熱する方法がある。この場合、鉄粉が焼結するた
め、破砕することによりFeO粉末を得るものである。
2. Description of the Related Art Conventionally, FeO powder is manufactured on a small scale in a laboratory or the like. For example, an iron plate having a thickness of about 6 mm is placed in a heating furnace having a low oxygen partial pressure atmosphere and heated at 750 ° C. or higher for 24 hours or longer. In this way, a mass of FeO is obtained, and a powder is obtained by crushing. As another method, there is a method in which iron powder is placed in a heating furnace in a low oxygen partial pressure atmosphere and heated at 750 ° C. or higher for a long time. In this case, since the iron powder is sintered, the FeO powder is obtained by crushing.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】上記のような製造方法
におけるFeO粉末の原料は、鉄そのものであり、製鋼
工程で発生する電気炉ダスト、高炉ダスト、転炉ダスト
等をリサイクル原料として、FeO粉末を大量に且つF
やFeのように酸化され過ぎないように
製造する方法は未だ検討されていないのが実状である。
The raw material of the FeO powder in the above manufacturing method is iron itself, and the electric furnace dust, blast furnace dust, converter dust, etc. generated in the steelmaking process are recycled as the raw material, and the FeO powder is used. And a large amount
It is the actual situation that a method for producing it so as not to be over-oxidized like e 3 O 4 and Fe 2 O 3 has not been studied yet.

【0004】[0004]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、鉄成分を
含むダストをリサイクル原料として処理し、FeO粉末
を大量に且つ効率よく製造する方法について検討した結
果、本発明を完成するに至った。即ち、本発明のFeO
粉末の製造方法は、鉄成分を含むダストを造粒して造粒
品を製造する造粒工程と、該造粒品を真空中で加熱し、
該造粒品に含まれる鉄成分をFeOとする加熱工程と、
粉末状のFeOを真空中で急冷する冷却工程と、を備え
ることを特徴とする。
Means for Solving the Problems The present inventors have conducted a study on a method for efficiently producing FeO powder in a large amount by treating dust containing an iron component as a recycling raw material, and as a result, completed the present invention. It was That is, FeO of the present invention
The manufacturing method of the powder is a granulation step of granulating dust containing an iron component to manufacture a granulated product, and heating the granulated product in a vacuum,
A heating step in which the iron component contained in the granulated product is FeO;
And a cooling step of rapidly cooling powdered FeO in a vacuum.

【0005】上記造粒工程の前に、更に、上記ダストを
水洗することにより塩素成分を除去するダスト洗浄工程
と、塩素が溶解した洗浄水を除去する洗浄水除去工程
と、を備えるものとすることができる。
Before the granulation step, a dust cleaning step of removing chlorine components by washing the dust with water, and a cleaning water removal step of removing cleaning water in which chlorine is dissolved are provided. be able to.

【0006】上記ダストには、全鉄量に対して、金属鉄
が40質量%以下(0質量%を含む。)含有されている
ものとすることができる。また、上記造粒品には、更に
平均粒子径が200μm以下である還元剤が含有される
ものとすることができる。上記還元剤は、金属鉄を含む
ものとすることができる。更に、上記造粒工程により製
造された上記造粒品の中心から表面までの最短距離は2
5mmであるものとすることができる。
It is possible that the above dust contains 40% by mass or less (including 0% by mass) of metallic iron with respect to the total amount of iron. Further, the granulated product may further contain a reducing agent having an average particle diameter of 200 μm or less. The reducing agent may include metallic iron. Further, the shortest distance from the center to the surface of the granulated product produced by the granulation step is 2
It can be 5 mm.

【0007】上記加熱工程は、1.33〜13.3kP
aの真空下、600〜1,100℃の温度範囲で加熱す
るものとすることができる。上記冷却工程における降温
速度は5〜150℃/分であるものとすることができ
る。また、上記冷却工程の後に、排出したFeO粉末を
回収する回収工程を備えることができる。
The above heating process is performed at 1.33 to 13.3 kP.
It may be heated in the temperature range of 600 to 1,100 ° C. under the vacuum of a. The cooling rate in the cooling step may be 5 to 150 ° C./minute. Further, after the cooling step, a recovery step of recovering the discharged FeO powder can be provided.

【0008】[0008]

【発明の効果】本発明のFeO粉末の製造方法によれ
ば、鉄成分を含むダストをリサイクル原料として処理
し、FeO粉末を大量に且つ効率よく製造することがで
きる。本発明のFeO粉末の製造方法によれば、ダスト
を造粒することによって、得られる造粒品に対する優れ
た熱伝導性によって加熱が一様に行われ、真空加熱の際
の反応が円滑に進行する。更に加熱工程によって得られ
たFeOが所定の真空下で急速に冷却されることによ
り、その状態を保ったまま回収することができる。即
ち、FeOが更に酸化されて、他の酸化状態、例えばF
、Fe 等となることがなく、粉末として
得ることができる。また、上記造粒品に金属鉄等の還元
剤を含有させることにより、上記加熱工程の際に他の金
属成分、例えば亜鉛等の酸化物を還元させて金属状態と
して回収することができる。ダスト洗浄工程により鉄成
分を含むダスト中の塩素濃度を低下させることができ
る。塩素濃度が小さいダストは、真空加熱の際にダスト
が凝集しにくく、それによってダストからなるダマの発
生を防ぐことができる。
According to the method for producing FeO powder of the present invention,
For example, dust containing iron components is processed as a recycled raw material.
However, it is possible to efficiently produce FeO powder in a large amount.
Wear. According to the method for producing FeO powder of the present invention, dust
Superior to the granulated product obtained by granulating
The uniform thermal conductivity ensures uniform heating,
The reaction proceeds smoothly. Obtained by the heating process
FeO is cooled rapidly under a given vacuum.
Therefore, it is possible to collect it while maintaining its state. Immediately
Then, FeO is further oxidized to another oxidation state such as F
eThreeOFour, FeTwoO ThreeAs powder without
Obtainable. In addition, reduction of metallic iron etc. to the above granulated product
By including an agent, other gold can be added during the above heating process.
Metal components such as zinc are reduced to form metallic state.
And can be collected. Iron-made by dust cleaning process
Can reduce the chlorine concentration in dust containing
It Dust with a low chlorine concentration is dust during vacuum heating.
Are less likely to agglomerate, which causes dusty dust
You can prevent life.

【0009】[0009]

【発明の実施の形態】本発明に関わる「ダスト」は鉄成
分を含むものであれば特に限定されない。その含有量も
限定されない。上記ダストの形状は、通常、粉体である
が、それに限らず、小片状の屑であってもよい。粉体で
ある場合には、一般には平均粒子径が3〜10μmであ
る。上記ダストの例としては、電気炉ダスト、高炉ダス
ト、転炉ダスト、キュポラダスト、鍛造ショット集塵屑
等が挙げられる。これらのダストに含有される鉄成分
は、通常、酸化物として、あるいは、鉄酸化物及び金属
鉄の混合物として含有されているが、上記ダストには、
金属鉄が、全鉄量に対して40質量%以下(0質量%を
含む。)含有されていることが好ましい。より好ましく
は30質量%以下(0質量%を含む。)である。本発明
のFeO粉末の製造方法においては、上記ダストは、1
種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることが
できる。尚、上記ダストに含まれる成分は、一般に、鉄
成分以外にZn、Ni、Cu、Mn等の他の金属成分で
ある。これらの存在状態は特に限定されない。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The "dust" according to the present invention is not particularly limited as long as it contains an iron component. The content is not limited either. The shape of the dust is usually powder, but is not limited thereto, and may be small pieces of dust. In the case of powder, the average particle diameter is generally 3 to 10 μm. Examples of the dust include electric furnace dust, blast furnace dust, converter dust, cupola dust, and forged shot dust. The iron component contained in these dusts is usually contained as an oxide or as a mixture of iron oxide and metallic iron.
It is preferable that metallic iron is contained in an amount of 40% by mass or less (including 0% by mass) with respect to the total amount of iron. It is more preferably 30% by mass or less (including 0% by mass). In the FeO powder manufacturing method of the present invention, the dust is 1
They may be used alone or in combination of two or more. The components contained in the dust are generally other metal components such as Zn, Ni, Cu and Mn in addition to the iron component. The existing state of these is not particularly limited.

【0010】上記造粒工程において製造される上記「造
粒品」は、真空加熱により下記反応を効率的に進行させ
るために成形するものである。 Fe + Fe → 3FeO ・・・ (1) Fe + Fe → 4FeO ・・・ (2) Fe + 1/2O → FeO ・・・ (3) 但し、上記(1)〜(3)は、ダスト中に少なくとも金
属鉄が含まれているものとして示した。上記造粒品は、
ダストのみを押し固めてなるものであってもよいし、ダ
ストと他の処理材等との混合物を押し固めてなるもので
あってもよい。更には、造粒品としての形状を保持する
ために、上記成分をバインダー等により固めたものであ
ってもよい。上記他の処理材は、ダストに含まれる鉄成
分並びに他の金属成分の存在状態及び含有量を考慮し
て、必要に応じて添加されるものである。例えば、ダス
トに含まれる鉄成分の含有量が少ない場合には、FeO
粉末の大量製造や、1回の操業における高効率化等を目
的として、鉄成分を含む切削屑や研磨屑、鉄粉等を添加
することによって全鉄量を増加させることができる。ま
た、反応の促進やダストに含まれる他の金属成分を金属
状態として回収するために、還元剤等を添加することが
できる。特に、ダストに亜鉛成分が含有され(通常、酸
化物ZnOとして含まれる)、FeO粉末の製造と同時
に金属亜鉛として回収する場合には、上記鉄成分の補給
のために例示した金属鉄を含む切削屑や研磨屑に加え
て、銑鉄、鋼等の鉄系還元剤、タイヤ屑等のカーボンを
多く含んだもの等、を還元剤として用いることが好まし
い。上記還元剤としては、金属鉄が好ましい。また、上
記還元剤は1種単独であるいは2種以上を組み合わせて
用いることができる。上記ダストに他の金属成分の酸化
物、例えば酸化亜鉛を含み、還元剤として金属鉄を用い
た場合には、反応(4)が進行する。 ZnO + Fe → Zn + FeO ・・・ (4)
The above-mentioned "granulated product" produced in the above-mentioned granulating step is molded by vacuum heating so that the following reaction can proceed efficiently. Fe 2 O 3 + Fe → 3FeO ... (1) Fe 3 O 4 + Fe → 4FeO ... (2) Fe + 1 / 2O 2 → FeO ... (3) However, the above (1) to ( 3) indicates that the dust contains at least metallic iron. The granulated product is
It may be formed by pressing only dust, or may be formed by pressing a mixture of dust and other processing material. Further, in order to maintain the shape as a granulated product, the above components may be solidified with a binder or the like. The other treatment material is added as necessary in consideration of the existence state and content of the iron component and other metal components contained in the dust. For example, when the content of iron component contained in dust is small, FeO
The total amount of iron can be increased by adding cutting scraps or polishing scraps containing iron components, iron powder, etc. for the purpose of mass production of powder, improvement of efficiency in one operation, and the like. Further, a reducing agent or the like can be added in order to accelerate the reaction and recover other metal components contained in the dust in a metal state. In particular, when the dust contains a zinc component (usually contained as an oxide ZnO) and is recovered as metallic zinc at the same time as the production of the FeO powder, the cutting containing the metallic iron exemplified for the supplementation of the above iron component. In addition to scraps and polishing scraps, it is preferable to use, as a reducing agent, an iron-based reducing agent such as pig iron and steel, and a material containing a large amount of carbon such as tire scraps. Metallic iron is preferable as the reducing agent. The reducing agents may be used alone or in combination of two or more. When the dust contains an oxide of another metal component, for example, zinc oxide, and metallic iron is used as the reducing agent, the reaction (4) proceeds. ZnO + Fe → Zn + FeO (4)

【0011】還元剤等他の処理材を用いる場合、その形
状は、上記ダストと造粒品を成形することができるもの
であれば特に限定されないが、粉末状、粒状、小片等の
ものを用いることができる。還元剤として用いる場合に
は、反応効率及び上記ダストに含まれる他の金属酸化物
等の還元効率を考慮して、接触率の高い粉末状のものが
好ましい。その平均粒子径は、好ましくは200μm以
下、より好ましくは180μm以下である。尚、下限は
取り扱いできる微粉までである。
When another processing material such as a reducing agent is used, its shape is not particularly limited as long as it can mold the above-mentioned dust and granulated product, but powder, granular, small pieces and the like are used. be able to. When used as a reducing agent, a powdery material having a high contact rate is preferable in consideration of reaction efficiency and reduction efficiency of other metal oxides contained in the dust. The average particle diameter is preferably 200 μm or less, more preferably 180 μm or less. The lower limit is the fine powder that can be handled.

【0012】上記還元剤を用いる場合、上記ダスト及び
上記還元剤の混合比は、上記ダストを100質量部とし
た場合、上記還元剤が好ましくは100質量部以下、よ
り好ましくは90質量部以下、更に好ましくは80質量
部以下である。尚、下限は通常、30質量部である。1
00質量部を超えると処理効率が低下し、一方、30質
量部未満では酸化亜鉛等他の金属成分の酸化物等の還元
が不完全となることがある。
When the reducing agent is used, the mixing ratio of the dust and the reducing agent is preferably 100 parts by mass or less, more preferably 90 parts by mass or less, when the dust is 100 parts by mass. It is more preferably 80 parts by mass or less. The lower limit is usually 30 parts by mass. 1
If it exceeds 100 parts by mass, the treatment efficiency may decrease, while if it is less than 30 parts by mass, reduction of oxides of other metal components such as zinc oxide may be incomplete.

【0013】上記造粒品は、通常、上記ダスト、あるい
は上記ダストと他の処理材との混合物にバインダーを混
ぜて成形される。バインダーとしては、特に限定されな
いが、例えば、アルミナセメント、デンプン、ベントナ
イト、フェノール樹脂、フラン樹脂、水ガラス等が挙げ
られる。これらのうち、処理中に揮発しても煙や臭気等
が問題にならないアルミナセメント、デンプン、ベント
ナイトが好ましく用いられる。上記バインダーの使用量
は、上記ダスト、あるいは上記ダストと他の処理材との
混合物の合計を100質量部とした場合、好ましくは3
〜20質量部、より好ましくは3〜15質量部、更に好
ましくは3〜12質量部である。3質量部未満では、バ
インダーが少なすぎて成形が難しく、20質量部を超え
ると、造粒品に含まれる水分が蒸発するため、造粒品が
もろくなり、バインダーに由来するガス発生量も増加す
るため好ましくない。尚、反応を効率よく進めるため
に、製造した上記造粒品は加熱工程の前に乾燥等によっ
て水分を除去しておくことが好ましい。
The granulated product is usually formed by mixing the above dust, or a mixture of the above dust and other processing material with a binder. The binder is not particularly limited, but examples thereof include alumina cement, starch, bentonite, phenol resin, furan resin, water glass and the like. Of these, alumina cement, starch, and bentonite are preferably used because they do not pose a problem of smoke or odor even if they are volatilized during the treatment. The amount of the binder used is preferably 3 when the total amount of the dust or the mixture of the dust and other processing material is 100 parts by mass.
To 20 parts by mass, more preferably 3 to 15 parts by mass, still more preferably 3 to 12 parts by mass. If the amount is less than 3 parts by mass, the amount of the binder is too small to make the molding difficult. If the amount is more than 20 parts by mass, the water content in the granulated product evaporates, the granulated product becomes brittle and the amount of gas generated from the binder increases. It is not preferable because In addition, in order to proceed the reaction efficiently, it is preferable to remove moisture from the produced granulated product by drying or the like before the heating step.

【0014】上記造粒品の形状は特に限定されず、球
状、楕円球状、半球状、立方体、直方体、円柱状、ブリ
ケット状等いずれでもよい。また、密に成形されていな
くてもよい。加熱により上記造粒品全体に熱を伝えるた
め、あるいは加熱工程中に造粒品の形状を保持させるた
めに、加熱が始まってから目的の加熱温度に達するまで
の熱伝導を考慮し、上記造粒品の中心から表面までの最
短距離は、好ましくは25mm以下、より好ましくは1
5mm以下、更に好ましくは10mm以下である。但
し、通常、下限は3mmである。25mmを超えると造
粒品の内部が加熱温度に達しにくく、反応が進行しない
ため好ましくない。また、3mm未満では、ダストどう
しの癒着が起こり、加熱しても反応が進行しないことが
ある。尚、上記造粒品の例として、球状の場合、直径の
最大が50mmの球状の造粒品を用いることができ、立
方体の場合、1辺の長さの最大が50mmの立方体の造
粒品を用いることができる。造粒品の熱伝導は、造粒品
の内部が密になっているよりはある程度の空隙を有して
いるほうが、輻射熱による効果が発揮されてよくなる。
The shape of the granulated product is not particularly limited, and may be spherical, elliptic spherical, hemispherical, cubic, rectangular parallelepiped, cylindrical, briquette-shaped or the like. Further, it may not be densely molded. In order to transfer heat to the entire granulated product by heating, or to maintain the shape of the granulated product during the heating process, considering the heat conduction from the start of heating to the target heating temperature, The shortest distance from the center of the granule to the surface is preferably 25 mm or less, more preferably 1
It is 5 mm or less, more preferably 10 mm or less. However, the lower limit is usually 3 mm. When it exceeds 25 mm, it is difficult to reach the heating temperature inside the granulated product and the reaction does not proceed, which is not preferable. If it is less than 3 mm, adhesion between the dust particles may occur, and the reaction may not proceed even if heated. As an example of the above granulated product, a spherical granulated product having a maximum diameter of 50 mm can be used in the case of a sphere, and a cubic granulated product having a maximum side length of 50 mm in the case of a cube. Can be used. Regarding the heat conduction of the granulated product, the effect due to the radiant heat is better exhibited when the granulated product has a certain amount of voids than when the inside of the granulated product is dense.

【0015】上記加熱工程は、FeO粉末を得るために
反応を伴う重要な工程である。即ち、上記造粒品を真空
中で加熱し、造粒品に含まれる鉄成分を上記反応(1)
〜(3)の少なくとも1つによりFeOとするものであ
る。また、ダストに他の金属成分の酸化物、例えば酸化
亜鉛を含む場合には、上記反応(4)が進行し、生成し
た亜鉛は600℃以上、通常1.56kPaより高真空
の条件で蒸発するため、加熱工程において金属状態で回
収することができる。この場合、ダスト等に含まれる鉄
成分をFeOとするための加熱工程と、上記亜鉛のよう
な他の金属成分を金属状態で回収する金属回収工程とを
備えるものとすることができる。
The above heating step is an important step involving a reaction for obtaining FeO powder. That is, the granulated product is heated in a vacuum, and the iron component contained in the granulated product is reacted in the reaction (1).
FeO is obtained by at least one of (3) to (3). When the dust contains an oxide of another metal component, for example, zinc oxide, the above reaction (4) proceeds, and the produced zinc evaporates under the condition of 600 ° C. or higher, usually higher than 1.56 kPa. Therefore, it can be recovered in a metal state in the heating step. In this case, a heating step for converting the iron component contained in the dust or the like into FeO and a metal recovery step for recovering the other metal component such as zinc in a metal state can be provided.

【0016】上記加熱工程において、「真空度」は、上
記反応(1)〜(3)の少なくとも1つが効率よく進行
するものであれば特に限定されない。上記反応を効率よ
く進めるために、真空度は、好ましくは0.1〜13.
3kPa、より好ましくは2.6〜13.3kPa、更
に好ましくは4.0〜6.7kPaである。真空度が低
すぎると反応に使われない鉄が酸化されずに大量に残る
傾向があり、一方、真空度が高すぎると生成されたFe
OがFeに酸化される傾向があり、更には他の金
属成分の酸化物、例えば酸化亜鉛の還元反応が進行しに
くくなる。
In the heating step, the "vacuum degree" is not particularly limited as long as at least one of the reactions (1) to (3) proceeds efficiently. In order to proceed the above reaction efficiently, the degree of vacuum is preferably 0.1 to 13.
It is 3 kPa, more preferably 2.6 to 13.3 kPa, and further preferably 4.0 to 6.7 kPa. If the degree of vacuum is too low, a large amount of iron not used in the reaction tends to remain without being oxidized, while if the degree of vacuum is too high, the generated Fe
O tends to be oxidized to Fe 3 O 4 , and further, the reduction reaction of oxides of other metal components, such as zinc oxide, becomes difficult to proceed.

【0017】尚、上記のような低真空の状態は、微量酸
素が存在することでもあり、上記好ましい真空条件と同
等の酸素分圧を備える不活性ガス雰囲気において加熱し
てもよい。
The low vacuum state as described above also means that a small amount of oxygen is present, and the heating may be performed in an inert gas atmosphere having an oxygen partial pressure equivalent to the above preferable vacuum conditions.

【0018】上記加熱工程において、上記真空条件を満
たしながら加熱されるものであればその条件等は特に限
定されない。加熱は、上記造粒品を系内に配置した状態
で常温から目的の温度まで昇温して、その温度で保持す
るものであってもよいし、目的の温度よりも低めの温度
に設定してある系内に上記造粒品を投入し、目的の温度
まで昇温して、その温度で保持するものであってもよい
し、更には、あらかじめ目的の温度に設定してある系内
に上記造粒品を投入し、その温度で保持するものであっ
てもいずれでもよい。昇温を必要とする場合でも昇温速
度等は特に限定されない。加熱温度は、好ましくは60
0〜1,100℃、より好ましくは800〜950℃で
ある。600℃未満ではFeOとしての回収率が低く、
1,100℃を超えると、上記ダストが半溶融すること
があるため好ましくない。尚、鉄以外の他の金属成分を
金属状態で回収するために、鉄系還元剤等を含む造粒品
を処理する場合には、加熱温度を800℃以上とするこ
とが好ましい。また、炉の構成材が耐熱性を要する高価
なものとしなければならない(特に耐火物と真空シール
系)ため950℃以下とすることが好ましい。
In the heating step, the conditions are not particularly limited as long as the heating is performed while satisfying the vacuum conditions. The heating may be such that the granulated product is placed in the system and heated from room temperature to a target temperature and held at that temperature, or set to a temperature lower than the target temperature. The granulated product may be charged into a certain system, heated to a target temperature and held at that temperature. The granulated product may be charged and held at that temperature. Even if the temperature is required to be raised, the rate of temperature rise is not particularly limited. The heating temperature is preferably 60
It is 0-1100 degreeC, More preferably, it is 800-950 degreeC. If it is less than 600 ° C, the recovery rate as FeO is low,
If it exceeds 1,100 ° C., the above dust may be partially melted, which is not preferable. When a granulated product containing an iron-based reducing agent or the like is treated in order to recover metal components other than iron in a metallic state, it is preferable that the heating temperature is 800 ° C or higher. Further, since the constituent material of the furnace must be expensive and requires heat resistance (particularly refractory and vacuum sealing system), it is preferably 950 ° C. or lower.

【0019】上記好ましい温度における加熱時間は、上
記造粒品がほぼ均一な温度に加熱されればよく、特に限
定されない。好ましくは30分以上、より好ましくは3
0分以上6時間以内である。加熱時間が短いと、上記反
応が十分に進行せず、FeOの回収率が低下することが
ある。また、加熱時間が6時間を超えると、粉末同士の
癒着を起こす確率が高くなる。また、生産性に影響され
るため、上限を6時間とした。更に、上記還元温度と加
熱時間の組み合わせは、800〜850℃では好ましく
は90分以上、850〜900℃では好ましくは60分
以上、900〜950℃では好ましくは30分以上であ
る。
The heating time at the preferable temperature is not particularly limited as long as the granulated product is heated to a substantially uniform temperature. Preferably 30 minutes or more, more preferably 3
It is from 0 minutes to 6 hours. If the heating time is short, the above reaction may not proceed sufficiently and the FeO recovery rate may decrease. Moreover, if the heating time exceeds 6 hours, the probability of causing the adhesion of the powders becomes high. Further, the upper limit was set to 6 hours because it is affected by productivity. Further, the combination of the reduction temperature and the heating time is preferably 90 minutes or longer at 800 to 850 ° C, preferably 60 minutes or longer at 850 to 900 ° C, and preferably 30 minutes or longer at 900 to 950 ° C.

【0020】上記造粒品の処理は、通常、熱処理炉を用
いて行われる。この熱処理炉は、少なくともヒーターを
備え、投入される上記造粒品を均一に加熱できるもので
あれば、特に限定されない。この熱処理炉の例として
は、ローラーハース、ロータリーキルン等が挙げられ
る。また、還元によって生じた金属亜鉛等を回収するた
めの回収器を備えていてもよい。熱処理炉で処理される
造粒品全体への熱伝導を考慮し、造粒品の積み高さは、
通常、100mm以下、より好ましくは80mm以下、
更に好ましくは30mm以下である。このようにして、
造粒品は加熱され、上記反応及び内部からの揮発蒸発等
により、鉄成分は粉末状のFeOとなる。
The above-mentioned granulated product is usually treated using a heat treatment furnace. The heat treatment furnace is not particularly limited as long as it has at least a heater and can heat the granulated product to be charged uniformly. Examples of this heat treatment furnace include a roller hearth and a rotary kiln. Further, a recovery device for recovering metallic zinc or the like generated by the reduction may be provided. Considering the heat conduction to the whole granulated product processed in the heat treatment furnace, the stacking height of the granulated product is
Usually 100 mm or less, more preferably 80 mm or less,
More preferably, it is 30 mm or less. In this way
The granulated product is heated, and the iron component becomes powdery FeO due to the above reaction and volatilization and evaporation from the inside.

【0021】上記金属亜鉛等を回収するために備えられ
る回収器は、通常、酸化を防ぐためにその内部が真空状
態であることが好ましい。金属亜鉛等は、この回収器の
中で溶融され、その後固化されてインゴットにされる。
インゴットにすると、その後の回収金属の利用に便利で
あるからである。
The inside of the collector provided for recovering the metallic zinc or the like is usually preferably in a vacuum state in order to prevent oxidation. Metallic zinc or the like is melted in this collector and then solidified into an ingot.
This is because the ingot is convenient for the subsequent use of the recovered metal.

【0022】上記冷却工程は、上記加熱工程によって生
成した粉末状FeOをその状態で保持するために最も重
要な工程である。上記冷却工程は、上記FeOを真空中
で急冷するものである。好ましい真空度は、13.3k
Pa以下であり、より好ましくは6.7kPa以下、更
に好ましくは1.33kPa以下である。真空度が高す
ぎると、FeOが酸化して、FeあるいはFe
等となることがある。また、降温速度は、好ましく
は5〜150℃/分である。降温速度が小さすぎると、
FeOが酸化して、FeあるいはFe等と
なることがある。更に、上記冷却工程では、上記条件の
下、300℃以下にまで冷却することが好ましい。尚、
より好ましくは200℃以下、更に好ましくは150℃
以下である。
The cooling step is the most important step for keeping the powdery FeO produced in the heating step in that state. The cooling step is to rapidly cool the FeO in vacuum. The preferred vacuum degree is 13.3k
Pa or less, more preferably 6.7 kPa or less, still more preferably 1.33 kPa or less. If the degree of vacuum is too high, FeO is oxidized and Fe 3 O 4 or Fe 2 is added.
It may be O 3 or the like. The rate of temperature decrease is preferably 5 to 150 ° C / min. If the cooling rate is too low,
FeO may be oxidized to Fe 3 O 4 or Fe 2 O 3 or the like. Furthermore, in the cooling step, it is preferable to cool the temperature to 300 ° C. or lower under the above conditions. still,
More preferably 200 ° C or lower, further preferably 150 ° C
It is the following.

【0023】上記冷却工程に続いて、回収工程を備える
ことによって、鉄の存在状態をFeOから変化させるこ
となく効率よく回収することができる。上記回収工程で
は、冷却工程から真空を保った状態であってもよいし、
段階的に大気圧にもどしてもよい。
By providing a recovery step subsequent to the cooling step, it is possible to efficiently recover iron without changing the existing state of iron from FeO. In the recovery step, the cooling step may be kept in a vacuum,
You may return to atmospheric pressure in steps.

【0024】本発明のFeO粉末の製造方法において、
FeOのより高い回収率を得るために、上記反応(1)
〜(3)のうち、上記反応(3)を含む少なくとも2種
の反応を進行させることが好ましい。即ち、被加熱処理
物としての上記造粒品には、金属鉄を含有することが好
ましい。その含有量は、造粒品を構成する鉄の全量に対
して、好ましくは5質量%以上、より好ましくは5〜8
5質量%、更に好ましくは8〜50質量%である。これ
によって、本製造方法において最終的に得られた粉末の
うち、全鉄量から換算したFeOの含有割合を、好まし
くは85%以上、より好ましくは90%以上とすること
ができる。
In the method for producing FeO powder according to the present invention,
In order to obtain higher recovery of FeO, the above reaction (1)
Of (3) to (3), it is preferable to proceed at least two reactions including the above reaction (3). That is, it is preferable that the above-mentioned granulated product as the article to be heated contains metallic iron. The content is preferably 5% by mass or more, and more preferably 5 to 8 with respect to the total amount of iron constituting the granulated product.
It is 5% by mass, more preferably 8 to 50% by mass. With this, in the powder finally obtained in the present production method, the content ratio of FeO converted from the total iron amount can be preferably 85% or more, more preferably 90% or more.

【0025】上記のような金属状態の鉄を含有する造粒
品の構成原料の例としては、次のようなものが挙げられ
る。尚、バインダー等は省略する。 (ア)電気炉ダスト+金属状態の鉄(鉄粉等) (イ)高炉ダスト+金属状態の鉄(鉄粉等) (ウ)転炉ダストのみ (エ)鍛造ショット集塵屑のみ、 (オ)鍛造ショット集塵屑+金属状態の鉄(鉄粉等)
Examples of the constituent raw materials of the granulated product containing iron in the metallic state as described above include the following. The binder and the like are omitted. (A) Electric furnace dust + metal state iron (iron powder, etc.) (b) Blast furnace dust + metal state iron (iron powder, etc.) (c) Converter dust only (d) Forging shot dust only, (o) ) Forged shot dust + metal iron (iron powder, etc.)

【0026】上記ダスト洗浄工程において、ダストを水
洗する方法は特に限定されない。水洗によって、上記ダ
ストに含まれる塩素成分が水によって十分に溶解されれ
ばよい。その例としては、水を張った容器にダストを投
入して攪拌する方法、ダストが収容された容器に連続的
に水を流す方法等が挙げられる。使用する水の量及び塩
素成分除去効率を考慮し、ロータリーミキサー車のロー
タリー内で水洗する方法が好ましい。上記ダスト洗浄工
程における上記ダストと洗浄用の水の質量比は、特に限
定されない。また、洗浄時間も特に限定されない。
In the dust cleaning step, the method of washing the dust with water is not particularly limited. It is sufficient that the chlorine component contained in the dust is sufficiently dissolved by water by washing with water. Examples thereof include a method in which dust is put into a container filled with water and stirred, and a method in which water is continuously flown into a container containing dust. Considering the amount of water used and the chlorine component removal efficiency, a method of washing with water in a rotary of a rotary mixer car is preferable. The mass ratio of the dust to the cleaning water in the dust cleaning step is not particularly limited. Moreover, the cleaning time is not particularly limited.

【0027】上記洗浄水除去工程において、水洗された
ダストからの水分を除去する方法としては特に限定され
ないが、例えば、濾過、フィルタープレス及び遠心分離
等による水切り等が挙げられる。このうち、フィルター
プレスによる方法が好ましく用いられる。上記洗浄水除
去工程後のダスト中に含まれる塩素成分は、好ましくは
0.5質量%以下、より好ましくは0.4質量%以下、
更に好ましくは0.3質量%以下まで低下させることが
できる。また、上記洗浄水除去工程において、水分は完
全に除去されてもされなくてもよい。水分が残留した場
合には、造粒工程において造粒品とする際に有効に活用
することができる。水分を残留させる場合、洗浄水除去
工程後のダスト全体を100質量%とすると、水分量の
上限は、好ましくは20質量%、より好ましくは15質
量%、特に好ましくは12質量%である。
In the washing water removing step, the method of removing water from the washed dust is not particularly limited, but examples thereof include draining by filtration, filter pressing, centrifugation and the like. Of these, the method using a filter press is preferably used. The chlorine component contained in the dust after the washing water removal step is preferably 0.5% by mass or less, more preferably 0.4% by mass or less,
More preferably, it can be reduced to 0.3% by mass or less. Further, in the cleaning water removing step, water may or may not be completely removed. When the water remains, it can be effectively utilized when forming a granulated product in the granulating step. When water remains, the upper limit of the amount of water is preferably 20% by mass, more preferably 15% by mass, and particularly preferably 12% by mass, based on 100% by mass of the dust after the washing water removal step.

【0028】本発明の製造方法によって、全鉄量から換
算したFeOの含有割合を、好ましくは85%以上、よ
り好ましくは90%以上とすることができる。また、粒
子径が5000μm以下で多種の粒径の粉末が混在して
いるFeO粉末の製造条件を変化させることによって、
多孔質の粉末を得ることもできる。多孔質のFeO粉末
は、SiO、MgO、CaO等と併用することによっ
て水質浄化材等として用いることができる。
According to the production method of the present invention, the FeO content converted from the total iron content can be preferably 85% or more, more preferably 90% or more. Further, by changing the manufacturing conditions of the FeO powder in which powders having a particle diameter of 5000 μm or less and powders of various particle sizes are mixed,
It is also possible to obtain a porous powder. The porous FeO powder can be used as a water purification material or the like by using it in combination with SiO 2 , MgO, CaO or the like.

【0029】[0029]

【実施例】以下に本発明について実施例を挙げて具体的
に説明する。 実施例1 原料として、表1に組成を「A」として示した電気炉ダ
ストを用いた。平均粒子径は10μmである。この電気
炉ダスト5tを、水10tを張ったタンクを用いて、1
時間洗浄した。その後、フィルタープレスで水を絞り、
電気炉ダストを12〜30%の水分を含む粘土状のケー
キとした。このときの組成を表1に「B」として示し
た。尚、表中において、「T.Fe」は試料中の全鉄量
を、「M.Fe」は純鉄の含有量を表す。また、各成分
は、化学分析法によって定量し、金属鉄とFeOの区別
はX線回折法により行った。以下も同じである。このケ
ーキと、電気炉ダストの乾燥質量との質量比が1:1と
なるように、1mmメッシュの篩にかけられ、組成が
「C」である鉄粉(川崎製鉄社製)をミックスマーラー
に入れ、更に、電気炉ダストの乾燥質量の5質量%のア
ルミナセメントを投入した。この混合物を1分間混練
し、水分を9〜11%に調整して排出した。この混合物
を縦型押出成形機により直径8mm、長さ約20mmの
円柱状造粒品を製造した。この造粒品を乾燥炉に入れて
400℃、60分間乾燥させた。この造粒品の合計41
0tを図1に示す装置を用いて連続処理した。
EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples. Example 1 As a raw material, electric furnace dust whose composition is shown as "A" in Table 1 was used. The average particle size is 10 μm. 1 t of this electric furnace dust is put in a tank filled with 10 t of water
Washed for hours. After that, squeeze the water with a filter press,
The electric furnace dust was a clay-like cake containing 12 to 30% water. The composition at this time is shown as "B" in Table 1. In the table, “T.Fe” represents the total iron content in the sample, and “M.Fe” represents the pure iron content. Each component was quantified by a chemical analysis method, and metallic iron and FeO were distinguished by an X-ray diffraction method. The same applies below. The cake and a powder having a composition of “C” were passed through a 1 mm mesh sieve so that the mass ratio of the dry mass of the electric furnace dust was 1: 1, and iron powder (made by Kawasaki Steel) was put into a mix muller. Further, 5% by mass of the dry mass of the electric furnace dust was added to the alumina cement. This mixture was kneaded for 1 minute, the water content was adjusted to 9 to 11%, and the mixture was discharged. A columnar granulated product having a diameter of 8 mm and a length of about 20 mm was produced from this mixture by a vertical extrusion molding machine. This granulated product was placed in a drying oven and dried at 400 ° C. for 60 minutes. Total 41 of this granulated product
0t was continuously processed using the apparatus shown in FIG.

【0030】図1において、造粒品は材料供給系1のホ
ッパー11に投入され、真空雰囲気に置換され、真空加
熱系2の真空加熱炉21に送られる。真空加熱炉21
は、4枚の室を有し、各段に底部24によって区画さ
れ、各室に造粒品5を主に輻射伝熱により加熱するヒー
ター25を有する。底部24の適当な箇所に造粒品5を
下段の室に落下させる開口部が設けられている。また、
攪拌機23は、回転する機能を持ち、真空加熱炉21の
4段の室を貫通して延びており、各段の底部24の上の
造粒品5を攪拌する。攪拌機23は、モーター234の
回転駆動手段によって連続的に回転される。攪拌機23
は、シャフト231と、シャフト231に取り付けられ
た回転翼232と、回転翼232から真空加熱炉21の
底部24に向かって延びる掻き混ぜ部材233とモータ
ー234とを有する。真空加熱炉21の内部は、真空ポ
ンプを用いて内圧を1.3〜2kPaとし、上1段目の
室211のヒーター温度は800℃に設定され、2段目
の室212のヒーター温度は850℃に設定され、下
3,4段目の室(213,214)及び4段目の室21
4の下の室215のヒーター25の温度は900℃に設
定されている。造粒品5は、攪拌機の回転速度の調整に
より、各室で30分間攪拌されながら滞留し、下の室に
順次落下する。従って、800℃で30分、850℃で
30分、900℃で1時間、造粒品を加熱することとな
る。尚、攪拌中に造粒品は、粉体に変化する。
In FIG. 1, the granulated product is put into the hopper 11 of the material supply system 1, replaced with a vacuum atmosphere, and sent to the vacuum heating furnace 21 of the vacuum heating system 2. Vacuum heating furnace 21
Has four chambers, each of which is partitioned by a bottom portion 24, and each chamber has a heater 25 for heating the granulated product 5 mainly by radiation heat transfer. An opening for dropping the granulated product 5 into the lower chamber is provided at an appropriate position on the bottom portion 24. Also,
The stirrer 23 has a function of rotating, extends through the four-stage chamber of the vacuum heating furnace 21, and stirs the granulated product 5 on the bottom 24 of each stage. The stirrer 23 is continuously rotated by the rotation driving means of the motor 234. Stirrer 23
Has a shaft 231, a rotary blade 232 attached to the shaft 231, a stirring member 233 extending from the rotary blade 232 toward the bottom portion 24 of the vacuum heating furnace 21, and a motor 234. Inside the vacuum heating furnace 21, the internal pressure is set to 1.3 to 2 kPa using a vacuum pump, the heater temperature of the upper first-stage chamber 211 is set to 800 ° C., and the heater temperature of the second-stage chamber 212 is 850. Is set to ℃, lower third and fourth tier chambers (213, 214) and fourth tier chamber 21
The temperature of the heater 25 of the lower chamber 215 of 4 is set to 900 ° C. The granulated product 5 stays while being stirred in each chamber for 30 minutes by adjusting the rotation speed of the stirrer, and sequentially drops into the lower chamber. Therefore, the granulated product is heated at 800 ° C. for 30 minutes, 850 ° C. for 30 minutes, and 900 ° C. for 1 hour. The granulated product changes into powder during stirring.

【0031】得られた粉体を、真空下で、真空加熱炉2
1に接続された排出フィーダー22によって冷却系26
に排出した。そして、その粉体を、冷却系26におい
て、降温速度20℃/分で400℃まで真空冷却した。
次いで、冷却系26を窒素ガスで置換し、降温速度13
℃で200℃まで冷却した。その後更に降温して排出、
回収した。得られた粉末の組成を「D」とする。また、
上記加熱において同時に亜鉛を蒸発させ、金属亜鉛とし
て回収した。
The obtained powder is vacuumed in a vacuum heating furnace 2
Cooling system 26 by means of the discharge feeder 22 connected to 1.
Discharged to. Then, the powder was vacuum-cooled to 400 ° C. in the cooling system 26 at a temperature lowering rate of 20 ° C./min.
Then, the cooling system 26 is replaced with nitrogen gas, and the cooling rate is set to 13
Cooled to 200 ° C at 0 ° C. After that, the temperature is further lowered and discharged,
Recovered. The composition of the obtained powder is designated as "D". Also,
At the same time, zinc was evaporated in the above heating and recovered as metallic zinc.

【0032】[0032]

【表1】 [Table 1]

【0033】実施例2 実施例1において用いた組成「C」を有する鉄粉に代え
て、表2における組成「E」を有する鍛造ショット集塵
屑を用いた以外は、実施例1と同様にしてFeO粉末の
製造を行った。尚、「鍛造ショット集塵屑」とは、熱処
理した鍛造品の表面をショット玉により削る際に得られ
る粉体であり、平均粒子径は100μmである。得られ
た粉末の組成を「F」とする。
Example 2 The same as Example 1 except that the iron powder having the composition “C” used in Example 1 was replaced with the forged shot dust having the composition “E” in Table 2. To produce FeO powder. The "forged shot dust" is a powder obtained when the surface of the heat-treated forged product is ground with shot balls, and has an average particle diameter of 100 µm. The composition of the obtained powder is designated as "F".

【0034】[0034]

【表2】 [Table 2]

【0035】実施例3 原料として、実施例2で用いた鍛造ショット集塵屑を用
いた以外は、実施例1と同様にしてFeO粉末の製造を
行った。アルミナセメントを用いて得られた造粒品の組
成を「G」、更に最終的に得られた粉末の組成を「H」
とし、その組成を表3に示した。
Example 3 An FeO powder was produced in the same manner as in Example 1 except that the forged shot dust collected in Example 2 was used as a raw material. The composition of the granulated product obtained using alumina cement is "G", and the composition of the finally obtained powder is "H".
The composition is shown in Table 3.

【0036】[0036]

【表3】 [Table 3]

【0037】参考例 原料として表4に組成を「I」として示した転炉ダスト
を用いた。この転炉ダスト10gを石英管に採取し、真
空ポンプを用いて内圧を0.1kPaとした後、抵抗加
熱炉で、900℃、1時間加熱した。その後、石英管の
中を真空に保ちながら炉から取り出し、自然空冷(空冷
ファン等を使用してもよい)を行った。得られた粉末の
組成を「J」とし、その組成を表4に示した。
Reference Example As the raw material, converter dust having a composition shown in Table 4 as "I" was used. 10 g of this converter dust was sampled in a quartz tube, the internal pressure was adjusted to 0.1 kPa using a vacuum pump, and then heated in a resistance heating furnace at 900 ° C. for 1 hour. After that, the quartz tube was taken out of the furnace while being kept in a vacuum, and naturally cooled by air (an air cooling fan or the like may be used). The composition of the obtained powder was designated as "J", and its composition is shown in Table 4.

【0038】[0038]

【表4】 [Table 4]

【0039】実施例の効果 表1のA及びBを比較すると、電気炉ダストを水洗する
ことによって、塩素量が0.5質量%にまで低下したた
め、その後の真空加熱処理において、大きなダマが発生
することなく、操業を最後まで継続することができた。
実施例1は、B及びC(鉄粉)を混合して真空加熱した
例であり、鉄粉は被処理物への鉄成分の補給及び還元剤
としての作用の2つの目的を有し、後に得られたDにお
いて、全鉄量に対するFeOの含有割合が高いこと及び
亜鉛成分が金属亜鉛として回収されたことが分かる。実
施例2(表2)は、B及びE(金属鉄及びそれ以外の存
在状態の鉄成分を含む鍛造ショット集塵屑)を混合して
真空加熱した例であり、後に得られたFは、実施例1に
おける上記Dよりも全鉄量に対するFeOの含有割合及
び金属亜鉛の回収率がそれぞれ高いことが分かる。実施
例3は、上記鍛造ショット集塵屑を被処理物とした例で
あり、亜鉛成分を含有しないため、亜鉛金属を回収せ
ず、FeOの製造のみを主たる目的としたものである。
表3のHから、全鉄量に対するFeOの含有割合が90
%と優れていることが分かる。
Effect of Example When comparing A and B in Table 1, the chlorine content was reduced to 0.5 mass% by washing the electric furnace dust with water, so that large lumps were generated in the subsequent vacuum heat treatment. I was able to continue the operation to the end without doing.
Example 1 is an example in which B and C (iron powder) were mixed and heated in vacuum. The iron powder has two purposes of supplying the iron component to the object to be treated and acting as a reducing agent. In the obtained D, it can be seen that the content ratio of FeO to the total iron content is high and the zinc component is recovered as metallic zinc. Example 2 (Table 2) is an example in which B and E (forged shot dust containing metal iron and other iron components in the existing state) were mixed and heated in vacuum, and F obtained later was It can be seen that the content ratio of FeO and the recovery ratio of metallic zinc with respect to the total iron amount are higher than those in Example 1 described above. Example 3 is an example in which the above-mentioned forged shot dust is used as the object to be treated, and since it does not contain a zinc component, zinc metal is not recovered and the main purpose is to produce FeO.
From H in Table 3, the content ratio of FeO to the total iron content is 90.
It turns out that it is excellent with%.

【0040】実施例1〜3において、被処理物に含まれ
る鉄成分のうち、全鉄量に対する金属鉄の含有量の割合
は、表5に示すとおりである。処理前の時点で、全鉄量
に対する金属鉄の含有量の割合が63.1質量%と高い
実施例1に比べて、その値の小さい実施例2及び3は、
真空加熱処理によって、わずかながら全鉄量に対するF
eOの含有割合が高く、金属鉄の含有割合が低い。実施
例1において金属鉄が多く残存したのは、他の実施例と
比べ、還元剤である金属鉄の粒径が大きい粉末を含むた
め、酸化が前記粒径の内部まで進まなかったためと考え
られる。尚、参考例として表4に示したデータでは、処
理前の金属鉄の含有量が約40質量%であり、製造条件
が全く違うものの、真空加熱処理によって、全鉄量に対
する金属鉄の含有量の割合は0.7質量%と低く、全鉄
量に対するFeOの含有割合も99質量%と著しく優れ
ていた。この参考例では、金属亜鉛の回収は目的として
いなかったので、真空加熱によって蒸発したままであ
り、回収はされていない。
In Examples 1 to 3, among the iron components contained in the object to be treated, the ratio of the content of metallic iron to the total iron content is shown in Table 5. As compared with Example 1 in which the ratio of the content of metallic iron to the total amount of iron was 63.1% by mass before the treatment, which was high, Examples 2 and 3 having smaller values were
Due to the vacuum heat treatment, F for a small amount of total iron
The content of eO is high and the content of metallic iron is low. The reason why a large amount of metallic iron remained in Example 1 is considered to be that the oxidation did not proceed to the inside of the particle size because the metallic iron powder as a reducing agent contained a powder having a large particle size as compared with the other Examples. . In addition, in the data shown in Table 4 as a reference example, the content of metallic iron before treatment is about 40% by mass, and although the manufacturing conditions are completely different, the content of metallic iron with respect to the total amount of iron by vacuum heating treatment Was as low as 0.7% by mass, and the FeO content relative to the total iron content was 99% by mass, which was remarkably excellent. In this reference example, since the purpose of recovering metallic zinc was not intended, it was still evaporated by vacuum heating and was not recovered.

【0041】尚、本発明は、上記実施例に限定されるも
のではなく、目的、用途に応じて本発明の範囲内で種々
変更した実施例とすることができる。例えば、ダストの
ケーキと還元剤等を混合するためのミックスマーラーの
代わりにアイリッヒ逆流式高速混合機を用いることがで
きる。
The present invention is not limited to the above embodiments, but can be variously modified within the scope of the present invention depending on the purpose and application. For example, an Erich rear-flow high-speed mixer can be used instead of the mix muller for mixing the dust cake with the reducing agent.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】実施例1において用いたFeO粉末の製造装置
を示す説明図である。
FIG. 1 is an explanatory view showing an apparatus for producing FeO powder used in Example 1.

フロントページの続き (72)発明者 笹本 博彦 愛知県東海市荒尾町ワノ割1番地 愛知製 鋼株式会社内 Fターム(参考) 4D004 AA37 AC04 BA04 BA10 CA14 CA15 CA22 CA32 CA37 CA40 CA42 CB27 CB31 CB45 CC11 DA03 DA06 DA07 DA20 4G002 AA02 AB02 AC03 AD04 AE05 4K001 AA10 BA14 CA11 CA17 EA02Continued front page    (72) Inventor Hirohiko Sasamoto             1 Wano Wari, Arao-cho, Tokai-shi, Aichi Made in Aichi             Within Steel Co., Ltd. F-term (reference) 4D004 AA37 AC04 BA04 BA10 CA14                       CA15 CA22 CA32 CA37 CA40                       CA42 CB27 CB31 CB45 CC11                       DA03 DA06 DA07 DA20                 4G002 AA02 AB02 AC03 AD04 AE05                 4K001 AA10 BA14 CA11 CA17 EA02

Claims (9)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 鉄成分を含むダストを造粒して造粒品を
製造する造粒工程と、該造粒品を真空中で加熱し、該造
粒品に含まれる鉄成分をFeOとする加熱工程と、粉末
状のFeOを真空中で急冷する冷却工程と、を備えるこ
とを特徴とするFeO粉末の製造方法。
1. A granulation step of granulating dust containing an iron component to produce a granulated product, and heating the granulated product in a vacuum so that the iron component contained in the granulated product is FeO. A method for producing FeO powder, comprising: a heating step; and a cooling step of rapidly cooling powdered FeO in a vacuum.
【請求項2】 上記造粒工程の前に、更に、上記ダスト
を水洗することにより塩素成分を除去するダスト洗浄工
程と、塩素が溶解した洗浄水を除去する洗浄水除去工程
と、を備える請求項1に記載のFeO粉末の製造方法。
2. A dust washing step of removing chlorine components by washing the dust with water, and a wash water removing step of removing wash water in which chlorine is dissolved, before the granulating step. Item 2. A method for producing FeO powder according to Item 1.
【請求項3】 上記ダストには、全鉄量に対して、金属
鉄が40質量%以下(0質量%を含む。)含有されてい
る請求項1又は2に記載のFeO粉末の製造方法。
3. The method for producing FeO powder according to claim 1, wherein the dust contains 40% by mass or less (including 0% by mass) of metallic iron with respect to the total amount of iron.
【請求項4】 上記造粒品には、更に平均粒子径が20
0μm以下である還元剤が含有される請求項1乃至3に
記載のFeO粉末の製造方法。
4. The granulated product further has an average particle size of 20.
The method for producing FeO powder according to claim 1, wherein a reducing agent having a particle size of 0 μm or less is contained.
【請求項5】 上記還元剤が金属鉄を含む請求項4に記
載のFeO粉末の製造方法。
5. The method for producing FeO powder according to claim 4, wherein the reducing agent contains metallic iron.
【請求項6】 上記造粒工程により製造された上記造粒
品の中心から表面までの最短距離が25mmである請求
項1乃至5のいずれかに記載のFeO粉末の製造方法。
6. The method for producing FeO powder according to claim 1, wherein the shortest distance from the center to the surface of the granulated product produced by the granulating step is 25 mm.
【請求項7】 上記加熱工程は、1.33〜13.3k
Paの真空下、600〜1,100℃の温度範囲に加熱
する請求項1乃至6のいずれかに記載のFeO粉末の製
造方法。
7. The heating step comprises 1.33 to 13.3 k
The method for producing FeO powder according to claim 1, wherein the FeO powder is heated to a temperature range of 600 to 1,100 ° C. under a vacuum of Pa.
【請求項8】 上記冷却工程における降温速度が5〜1
50℃/分である請求項1乃至7のいずれかに記載のF
eO粉末の製造方法。
8. The cooling rate in the cooling step is 5 to 1
The F according to any one of claims 1 to 7, which is 50 ° C / min.
Method for producing eO powder.
【請求項9】 上記冷却工程の後に、排出したFeO粉
末を回収する回収工程を備える請求項1乃至8のいずれ
かに記載のFeO粉末の製造方法。
9. The method for producing FeO powder according to claim 1, further comprising a recovery step of recovering discharged FeO powder after the cooling step.
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