JP2003262577A - 圧子押し込みによるヤング率評価装置 - Google Patents

圧子押し込みによるヤング率評価装置

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JP2003262577A
JP2003262577A JP2002065688A JP2002065688A JP2003262577A JP 2003262577 A JP2003262577 A JP 2003262577A JP 2002065688 A JP2002065688 A JP 2002065688A JP 2002065688 A JP2002065688 A JP 2002065688A JP 2003262577 A JP2003262577 A JP 2003262577A
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Yasunori Yamamoto
靖則 山本
Takayoshi Murakami
敬宜 村上
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Kyushu TLO Co Ltd
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Shimadzu Corp
Kyushu TLO Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 試験箇所の相違による材料特性の相違の影響
を受けず、かつ、試料の下地母材や支持体の影響を受け
ずに、薄膜や微小脆性材料等の微小領域のヤング率を高
い精度で求めることのできる圧子押し込みによるヤング
率評価装置を提供する。 【解決手段】 試料Wに対する圧子2による負荷−除荷
試験を同一位置で最大か試験力を変化させて2回以上行
い、その各負荷−除荷試験の除荷過程の試験力−圧子押
し込み変位データをそれぞれ用いて仮のヤング率E
j (j=1〜N)を算出し、その各仮のヤング率Ej
用いて、外挿法により試験力ゼロでのヤング率を算出す
ることにより、試験荷重の大きさや試料Wの下地母材や
支持体の影響を受けずに、試料Wの微小領域における真
のヤング率を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば薄膜、歯・
骨などの脆性材料、金属材料中の特定の組織等、薄い材
料や微小な材料などのヤング率を測定するヤング率評価
装置に関する。
【0002】
【従来の技術】試料のヤング率を求める方法としては、
従来、引張試験機により試料に引張負荷を与え、試料に
作用する引張応力と伸びの刻々の計測結果から、ヤング
率を求める方法が主として採用されている。
【0003】また、薄膜等のヤング率については、超微
小硬度計を用いて、薄膜の表面に圧子を押し込み、その
除荷過程における試験力と圧子の押し込み変位量とから
求める方法が提案されている。この方法によって決定し
たヤング率は試験力の大きさによって変化することが知
られている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、以上の従来
のヤング率を求める方法のうち、引張試験機を用いる方
法では、微小なものや薄いものの試験は困難であるた
め、ヤング率を求めるべく引張試験を行うために、特別
に大きくしたり厚くするなどの工夫が必要となる。しか
も、試料を大きくしたり厚くすることにより、材料特性
が変化する可能性もあり、正確なヤング率を測定するこ
とは困難である。
【0005】一方、超微小硬度計を用いる方法では、セ
ラミックスやその上に形成した金属膜など比較的高い弾
性率を示す材料への応用は多いが、弾性率の低い材料へ
の適応は少ない。また、試験荷重や圧子の押し込み変位
量が小さいが故に、外乱による影響や試験荷重の相違に
よるヤング率の計測結果の変化が無視できず、この場
合、信頼性を向上させるためには試験箇所を複数箇所に
わたって変えて測定することになる。しかし、材料によ
っては場所により特性が異なるため、これらを平均して
も真の値は得られないという問題があった。
【0006】更に、膜の測定においては、膜厚の10%
以下程度で測定を行わないと、膜の変形に下地母材の特
性が影響を及ぼすことになるので、薄膜特性の測定は極
めて困難である。
【0007】本発明はこのような実情に鑑みてなされた
もので、試験箇所の相違による材料特性の相違の影響を
受けることなく、また、試験荷重によるヤング率の評価
誤差を解消し、かつ、下地母材の特性の影響を実質的に
受けることなく、薄膜のみのヤング率を評価することが
でき、また、骨や歯といった微小脆性材料や金属組織中
の特定の相などの微小領域のヤング率を高い精度で評価
することのできる圧子押し込みによるヤング率評価装置
の提供を目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の圧子押し込みによるヤング率評価装置は、
試料に押し込まれる圧子と、その圧子の押し込みにより
試料に試験力ゼロから連続的に設定最大試験力まで負荷
を与え、かつ、その最大試験力から連続的に試験力ゼロ
まで除荷する負荷機構と、試料に対する圧子の刻々の押
し込み変位量を測定する変位測定手段を備えた試験装置
において、試料に対する圧子による負荷−除荷試験を同
一試験位置で最大試験力を変化させて2回以上行う制御
手段と、その試験により得られる各除荷過程の試験力−
圧子押し込み変位データをそれぞれ用いて、各最大試験
力ごとに試料のヤング率を算出するヤング率演算手段
と、算出された2種以上のヤング率から、試験力ゼロで
のヤング率を外挿法により求める外挿演算手段を備えて
いることによって特徴づけられる(請求項1)。
【0009】ここで、本発明においては、上記ヤング率
演算手段が、下記の(1),(2)式に基づいてヤング
率Eを算出するように構成すること(請求項2)が好ま
しい。い。 P=Mid2 ・・・・(1) Mi=C×E/π(1−ν2 ) ・・・・(2) ただし、P;試験力(mN)、d;圧子の押し込み変位
量(μm)、ν;ポアソン比、C;圧子による定数
【0010】本発明は、小さい材料や薄い材料に適応す
るために基本的に超微小硬度計を用いた手法を採用し、
その超微小硬度計を用いた従来のヤング率の評価手法に
おける諸問題点を、試験位置を変えることなく最大試験
力を変化させて複数回にわたり負荷−除荷試験を行うこ
とと、その複数回の試験により得られたヤング率の計算
結果を用いて、外挿法により試験力ゼロにおけるヤング
率を求めることによって、一挙に解決するものである。
【0011】すなわち、本発明では、試料の同一位置に
おいて、最大試験力を変化させて2回以上にわたり負荷
−除荷試験を行うことによって、材料の位置による特性
変化の影響を受けることなく、外乱の影響を極力小さく
して信頼性の高いデータの収集を可能としている。
【0012】また、以上のようにして収集した異なる最
大試験力での2回以上の試験における除荷過程における
各除荷過程の試験力−圧子押し込み変位データから得た
2種以上のヤング率の計算結果(これは、下地母材の影
響ないしは試験荷重の相違による影響を受けているが故
に仮のヤング率と言える)を用いて、外挿法により試験
力ゼロでのヤング率を求めることによって、試験荷重の
影響を排除して、事実上弾性変形のみの計測量を基にし
たヤング率が得られ、薄膜や弾性率の低い材料であって
も真のヤング率を求めることができる。
【0013】そして、請求項2に係る発明のように、最
大試験力を相違させた負荷−除荷試験における各除荷過
程の試験力−圧子押し込み変位データから仮のヤング率
を算出するに当たり、前記した(1),(2)式を用い
ることによって、その算出結果をより正確なものとする
ことができる。
【0014】すなわち、(1),(2)式は、本発明者
らが有限要素法を用いて圧子の弾性押し込み解析を行っ
た結果として得た式であり、(2)式における定数C
は、超微小硬度計に多用されている三角錐圧子において
は、 C≒1.70×2×tanα ・・・・(3) ただし,α;三角錐圧子の側面と中心軸とのなす角度 である。実際の超微小硬度計により圧子を押し込むと、
試料の表面に圧痕が残るが、除荷過程における荷重Pと
押し込み深さdの関係はほぼ弾性挙動であり、従って有
限要素法による圧子の弾性押し込み解析の適用が妥当で
あり、除荷時の関係式として(1),(2)が得られ、
(2)式における定数Cは三角錐圧子を用いる場合には
(3)式で表され、これらの関係式からなる解析結果は
実験結果とよく一致し(日本機械学会論文集59−56
7,A(1993)2560参照)、各試験における仮
のヤング率を正確に求めることができ、ひいては外挿法
によって正確に真のヤング率を求めることが可能とな
る。
【0015】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しつつ本発明の
実施の形態について説明する。図1は本発明の実施の形
態の構成図で、機械的構成を表す模式図と電気的構成を
表すブロック図とを併記して示す図である。
【0016】負荷機構1は、永久磁石11aを主体とす
る磁気回路11bが作る静磁場中に可動コイル11cを
配置してなる電磁力発生装置11をアクチュエータとす
るものであり、可動コイル11cはレバー12の一端部
に固定されている。レバー12は中央部において支点1
3により支持されており、他端には鉛直の負荷軸14が
係合している。負荷軸14はパラレルガイド15によっ
てその移動方向が鉛直方向に規制されており、その下端
部に圧子2が固着されている。この実施の形態における
圧子2は、三角錐形状のダイアモンドである。
【0017】可動コイル11cには負荷電流供給装置3
から電流が供給され、電磁力発生装置11はその大きさ
に応じた電磁力を発生して負荷軸14を駆動し、圧子2
を介してステージ4に載せられている試料Wに対して負
荷を加える。
【0018】負荷電流供給装置3はCPU5の制御下に
置かれ、圧子2による試料Wに対する刻々の負荷の大き
さ、つまり刻々の試験力はCPU5からの指令に基づい
て変化するようになっており、従ってCPU5は圧子2
による試料Wに対する試験力をリアルタイムで知ること
ができる。
【0019】CPU5には、ROM51、RAM52、
入出力インターフェース53、および各種設定や試験開
始指令等を与えるための操作部54が接続されている。
前記した負荷電流供給装置3には入出力インターフェー
ス53を介して指令が供給される。また、この入出力イ
ンターフェース53にはレコーダ55が接続されてお
り、このレコーダ55は、試験時における刻々の試験力
と圧子2の押し込み変位量との関係を記録する。
【0020】圧子2の変位は、負荷軸14に設けられて
いる差動トランス式の変位検出器6によって検出され、
その変位検出出力はアンプ61で増幅された後にA−D
変換器62でデジタル化され、所定の微小時間ごとにC
PU5を介してRAM52内に取り込まれる。
【0021】なお、前記したステージ4は、上下動機構
71を備えた試料台7上に載せられており、その試料台
7上で水平方向に移動可能となっている。また、このス
テージ4を試料台7上で移動させることによって、試料
Wの表面を光学モニタ8により観察できるようになって
いる。
【0022】さて、CPU5は、ROM51に格納され
ているプログラムに従って負荷機構1を制御しつつデー
タを採取し、仮のヤング率および真のヤング率を演算す
る。図2はそのプログラムの内容を示すフローチャート
であり、以下、この図2を参照しつつ本発明の実施の形
態の動作について述べる。
【0023】まず、試験に先立ち、操作部54を操作す
ることによって、複数の最大試験力Pmax1〜PmaxNと、
負荷/除荷速度vおよび保持時間tを設定する。設定
後、スタート指令を与えることによって自動運転により
試験を開始する。
【0024】試験にあっては、まず、設定された複数の
最大試験力Pmaxj(j=1〜N)のうち、最も小さい最
大試験力Pmax1から順に試験を行う。各試験において
は、最大試験力Pmaxjに達するまで速度vで負荷を行
い、その試験力Pmaxjをt時間だけ維持した後、同じ速
度でv除荷する。その間、刻々の圧子2の押し込み変位
量dと試験力PをRAM52内に格納する。負荷機構1
による試験力Pと圧子2の押し込み変位量の関係は図3
にグラフを示す通りとなる。
【0025】さて、最も大きな最大試験力PmaxNの試験
を完了すると、各最大試験力Pmaxjごとの除荷過程にお
ける試験力P−圧子押し込み変位量dのデータを用い
て、それぞれに仮のヤング率Ej を前記した(1)〜
(3)式を用いて算出する。このとき、図4に示すよう
に、除荷過程における√Pとdの曲線を描き、その直線
部分のデータを用いてヤング率Ej を算出する。これ
は、試料Wの超微小領域における表面粗さや、圧子2に
変位を与えるための初期力の影響を除くためであり、直
線部分のみを最小二乗線型近似してその傾きからMiを
求め、仮のヤング率E j を求める。
【0026】各最大試験力Pmaxjの除荷過程のデータを
用いて求めた各仮のヤング率Ej は、図5にグラフで示
すように、最大試験力Pmax が大きくなるほど大きい値
を示す。これは、試験によって生じる圧痕の大きさが、
もともと圧痕のない平面を有する十分に大きい試料を対
象とした解によるヤング率評価に影響を与え、さらに試
料Wの支持体や下地母材の影響を受けるためであり、そ
の影響を避けるために、各仮のヤング率Ej のプロット
を最小二乗法線型近似して直線Lを求め、外挿法により
試験力P=0における圧痕が生じない理想的な弾性押し
込み解の条件でのヤング率E0 を求める。そして、この
P=0におけるヤング率E0 を真のヤング率として出力
する。
【0027】このようにして求められた真のヤング率E
0 は、試料Wの同じ位置で複数回にわたって実施された
異なる最大荷重での負荷−除荷試験によるデータを用い
て得た仮のヤング率Ej を基に、外挿法により求めた試
験力P=0でのヤング率であるため、試料Wが薄膜や歯
などの弾性率の低い材料であっても、下地母材や支持体
の影響を受けない値であり、また、同じ位置で試験を行
っているが故に、試料Wの微小領域での特性を表した値
となる。
【0028】
【発明の効果】以上のように本発明によると、試料の同
じ位置で圧子による負荷−除荷試験を最大試験力を変化
させて複数回にわたって行い、その各除荷過程における
試験力−圧子押し込み変位量データを用いてそれぞれヤ
ング率(仮のヤング率)を算出し、その各仮のヤング率
を用いて、外挿法により試験力0でのヤング率を求める
ので、試験荷重の大きさや試料の下地母材や支持体の影
響を受けない表面部分のみの真のヤング率を求めること
ができる。従って、薄膜や、歯・骨などの弾性率の低い
材料でも正確なヤング率を求めることができる。
【0029】また、同じ位置で複数回にわたって負荷−
除荷試験を行うため、外乱の影響を排除して信頼性の高
いデータを採取することができると同時に、試料の場所
による特性の違いの影響を受けることがない。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態の構成図で、機械的構成を
表す模式図と電気的構成を表すブロック図とを併記して
示す図である。
【図2】本発明の実施の形態のROMに書き込まれた試
験動作プログラムの内容を示すフローチャートである。
【図3】本発明の実施の形態により得られる試験力−圧
子押し込み変位量の関係例を示すグラフである。
【図4】本発明の実施の形態において仮のヤング率Ej
を算出する際に用いる各最大試験力での負荷−除荷試験
での除荷過程における√Pとdの関係の例を示すグラフ
である。
【図5】本発明の実施の形態において求められた各仮の
ヤング率Ej と、それらを用いて外挿法により真のヤン
グ率E0 を求める方法の例を示すグラフである。
【符号の説明】
1 負荷機構 2 圧子 3 負荷電流供給装置 4 ステージ 5 CPU 51 ROM 52 RAM 53 入出力インターフェース 54 操作部 6 変位検出器 7 試料台 W 試料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村上 敬宜 福岡県福岡市東区美和台6丁目20番7号

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料に押し込まれる圧子と、その圧子の
    押し込みにより試料に試験力ゼロから連続的に設定最大
    試験力まで負荷を与え、かつ、その最大試験力から連続
    的に試験力ゼロまで除荷する負荷機構と、試料に対する
    圧子の刻々の押し込み変位量を測定する変位測定手段を
    備えた試験装置において、 試料に対する圧子による負荷−除荷試験を同一試験位置
    で最大試験力を変化させて2回以上行う制御手段と、そ
    の試験により得られる各除荷過程の試験力−圧子押し込
    み変位データをそれぞれ用いて、各最大試験力ごとに試
    料のヤング率を算出するヤング率演算手段と、算出され
    た2種以上のヤング率から、試験力ゼロでのヤング率を
    外挿法により求める外挿演算手段を備えていることを特
    徴とする圧子押し込みによるヤング率評価装置。
  2. 【請求項2】 上記ヤング率演算手段が、下記の式をも
    とにしてヤング率Eを算出することを特徴とする請求項
    1に記載の圧子押し込みによるヤング率評価装置。 P=Mid2 Mi=C×E/π(1−ν2 ) ただし、P;試験力(mN)、d;圧子の押し込み変位
    量(μm)、ν;ポアソン比、C;圧子による定数
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