JP2003172696A - Method of determining hexavalent chromium - Google Patents
Method of determining hexavalent chromiumInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、クロム含有化合物
中に含まれる六価クロム量を定量する六価クロムの定量
方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for quantifying hexavalent chromium for quantifying the amount of hexavalent chromium contained in a chromium-containing compound.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、環境問題への関心が高まってきて
いる。この関心の高まりにともない、人体および環境に
対して高負荷な物質の排出が規制されるようになった。
この有害な物質の一つとして、六価クロムがある。2. Description of the Related Art Recently, interest in environmental problems has been increasing. Along with this growing interest, the emission of substances that have a high impact on the human body and the environment has come to be regulated.
Hexavalent chromium is one of these harmful substances.
【０００３】この六価クロムの排出に関する規制とし
て、たとえば、欧州ＥＬＶ指令がある。この欧州ＥＬＶ
指令は、２００７年１月以降、自動車における六価クロ
ムの使用量を２ｇ／台以下にすることを掲げている。こ
こで、自動車に使用される六価クロムは、クロムメッキ
等の被膜中に含まれている。このクロムメッキは、ボル
トなどの金属部材の防錆処理やブレーキの摩擦安定性の
確保のために用いられている。As a regulation on the emission of hexavalent chromium, there is, for example, the European ELV Directive. This European ELV
The directive stipulates that the amount of hexavalent chromium used in automobiles should be 2 g / unit or less from January 2007. Here, hexavalent chromium used in automobiles is contained in a coating such as chrome plating. This chrome plating is used for antirust treatment of metal members such as bolts and for ensuring friction stability of brakes.
【０００４】すなわち、欧州ＥＬＶ指令における自動車
における六価クロムの使用量の制限は、使用済み廃棄自
動車部品などクロムメッキ処理された金属製品から雨水
などにより、六価クロムが溶出して地下水を汚染するこ
とを防止するためである。In other words, the limitation of the amount of hexavalent chromium used in automobiles under the European ELV Directive is that hexavalent chromium is eluted from rain-fed metal products such as used scrap automobile parts to contaminate groundwater. This is to prevent this.
【０００５】この六価クロムの使用の規制を有効なもの
とするために、クロム含有化合物の六価クロムの使用量
（含有量）を正確に測定することが求められている。In order to make the regulation of the use of hexavalent chromium effective, it is required to accurately measure the amount (content) of hexavalent chromium used in the chromium-containing compound.
【０００６】従来の六価クロムの定量方法としては、た
とえば、特開平１０−３３２６７２号に開示された六価
クロムの測定方法がある。As a conventional method for quantifying hexavalent chromium, there is, for example, a method for measuring hexavalent chromium disclosed in JP-A-10-332672.
【０００７】特開平１０−３３２６７２号に記載の六価
クロムの測定方法は、試料水を硫酸酸性とし、ジフェニ
ルカルバジドを添加して発色させたのち吸光度を測定す
る水中の六価クロム測定方法において、硫酸酸性に調製
する前に試料水にヘキサメタリン酸塩を添加することを
特徴とする測定方法である。The method for measuring hexavalent chromium described in JP-A-10-332672 is a method for measuring hexavalent chromium in water, in which sample water is acidified with sulfuric acid, diphenylcarbazide is added to develop color, and then the absorbance is measured. The measurement method is characterized in that hexametaphosphate is added to the sample water before it is made acidic with sulfuric acid.
【０００８】この六価クロムの測定方法は、溶液中の六
価クロムを定量する測定方法である。このため、クロム
含有化合物中の六価クロム量を定量するためには、六価
クロムが溶出した試料水を調製する必要があった。This hexavalent chromium measuring method is a measuring method for quantifying hexavalent chromium in a solution. Therefore, in order to quantify the amount of hexavalent chromium in the chromium-containing compound, it was necessary to prepare sample water in which hexavalent chromium was eluted.
【０００９】従来の六価クロムの定量方法においては、
クロム含有化合物を水酸化ナトリウム水溶液等のアルカ
リ溶液中に保持し、アルカリ溶液中にクロム成分を溶出
させることで試料水を調製し、定量を行っている。な
お、アルカリ溶液中にクロム含有化合物から溶出するク
ロム成分とは、六価クロムだけでなく三価クロムも含む
すべてのクロムイオンおよびクロム元素を示す。In the conventional method for quantifying hexavalent chromium,
The chromium-containing compound is held in an alkaline solution such as an aqueous solution of sodium hydroxide, and the chromium component is eluted in the alkaline solution to prepare sample water, which is then quantified. The chromium component eluted from the chromium-containing compound in the alkaline solution means all chromium ions and chromium elements including not only hexavalent chromium but also trivalent chromium.
【００１０】従来の六価クロムの測定方法は、クロム成
分が溶出したアルカリ溶液よりなる試料水を硫酸酸性に
したのちに六価クロムを発色させている。すなわち、上
述の六価クロムの測定方法は、酸および発色剤を試料水
に添加する必要があり、測定時の作業工程が増加すると
いう問題を有していた。In the conventional method for measuring hexavalent chromium, hexavalent chromium is colored after acidifying a sample water made of an alkaline solution in which a chromium component is eluted, with sulfuric acid. That is, the above-mentioned method for measuring hexavalent chromium has a problem in that it is necessary to add an acid and a color former to sample water, which increases the number of working steps during measurement.
【００１１】さらに、従来の六価クロムの測定方法は、
アルカリ溶液へのクロム成分の溶出を停止させて、試料
水中の六価クロム量を定量している。このことは、試料
水中の六価クロム量の連続的な定量ができないことを示
している。Further, the conventional method for measuring hexavalent chromium is as follows:
The elution of chromium components into the alkaline solution is stopped, and the amount of hexavalent chromium in the sample water is quantified. This indicates that it is not possible to continuously quantify the amount of hexavalent chromium in the sample water.
【００１２】また、従来の六価クロムの測定方法におい
ては、クロム含有化合物中の六価クロム量の正確な定量
ができないという問題を有していた。Further, the conventional method for measuring hexavalent chromium has a problem that the amount of hexavalent chromium in the chromium-containing compound cannot be accurately quantified.
【００１３】詳しくは、クロム含有化合物をアルカリ溶
液中に保持すると、まず、アルカリ溶液中にクロム成分
が溶出する。アルカリ溶液中にクロム成分が溶出するこ
とで、クロム成分が溶出したアルカリ溶液よりなる試料
水中の六価クロム量が増加する。More specifically, when the chromium-containing compound is held in the alkaline solution, the chromium component is first eluted in the alkaline solution. The elution of the chromium component into the alkaline solution increases the amount of hexavalent chromium in the sample water made of the alkaline solution in which the chromium component is eluted.
【００１４】つづいて、クロム成分の溶出が終了する
と、クロム含有化合物のクロム成分以外の成分（例え
ば、鉄基材）がアルカリに腐食されるようになる。アル
カリによるクロム成分以外の成分の腐食は、還元性を有
する水素ガスを発生させる。発生した水素ガスは、クロ
ム成分が溶出したアルカリ溶液よりなる試料水中の六価
クロムを還元する。この還元の進行により、アルカリ溶
液中の六価クロム量が減少していく。Then, when the elution of the chromium component is completed, components other than the chromium component of the chromium-containing compound (for example, iron base material) are corroded by alkali. Corrosion of components other than the chromium component due to alkali generates hydrogen gas having a reducing property. The generated hydrogen gas reduces hexavalent chromium in the sample water made of an alkaline solution in which the chromium component is eluted. As the reduction proceeds, the amount of hexavalent chromium in the alkaline solution decreases.
【００１５】従来の六価クロムの測定方法においては、
クロム含有化合物中の六価クロム量を正確に定量するた
めに、クロム成分の溶出の終了（すなわち、水素ガスの
発生直前）を正確に検知する必要があった。しかしなが
ら、このクロム成分の溶出の終了を検知する方法はなか
った。In the conventional method for measuring hexavalent chromium,
In order to accurately quantify the amount of hexavalent chromium in the chromium-containing compound, it was necessary to accurately detect the end of elution of the chromium component (that is, immediately before generation of hydrogen gas). However, there is no method for detecting the end of elution of the chromium component.
【００１６】この結果、クロム含有化合物中の六価クロ
ム量の正確な定量ができなかった。As a result, the amount of hexavalent chromium in the chromium-containing compound could not be accurately determined.
【００１７】[0017]
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記実情に鑑
みてなされたものであり、六価クロム量を簡便かつ正確
に定量できる六価クロムの定量方法を提供することを課
題とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a method for quantifying hexavalent chromium that allows simple and accurate quantification of the amount of hexavalent chromium.
【００１８】[0018]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明者らは六価クロムの定量方法について検討を重
ねた結果、クロム成分をアルカリ溶液中に溶出させると
ともに、六価クロムにより吸収される光を用いて吸光分
析を行うことで上記課題を解決できることを見出した。[Means for Solving the Problems] In order to solve the above problems, the inventors of the present invention have conducted extensive studies on a method for quantifying hexavalent chromium. As a result, the chromium component is eluted in an alkaline solution and absorbed by hexavalent chromium. It was found that the above-mentioned problems can be solved by performing absorption analysis using the generated light.
【００１９】すなわち、本発明の六価クロムの定量方法
は、クロム含有化合物をアルカリ溶液中に投入し、アル
カリ溶液を加熱して、クロム含有化合物からアルカリ溶
液中に六価クロムを溶出させる溶出工程と、４２０ｎｍ
の波長の光線を用いてアルカリ溶液に吸光光度分析を行
い、アルカリ溶液中の六価クロム量を定量する定量工程
と、を有することを特徴とする。That is, the hexavalent chromium quantification method of the present invention comprises an elution step in which a chromium-containing compound is put into an alkaline solution and the alkaline solution is heated to elute the hexavalent chromium from the chromium-containing compound into the alkaline solution. And 420 nm
And a quantification step of quantifying the amount of hexavalent chromium in the alkaline solution by performing absorptiometric analysis on the alkaline solution using a light beam of the wavelength.
【００２０】本発明の六価クロムの定量方法は、六価ク
ロムにより吸収される光を用いて吸光分析を行っている
ため、クロム含有化合物から溶出した六価クロムを簡便
かつ正確に定量することができる。Since the method for quantifying hexavalent chromium of the present invention performs absorption analysis using light absorbed by hexavalent chromium, the hexavalent chromium eluted from the chromium-containing compound can be simply and accurately quantified. You can
【００２１】[0021]
【発明の実施の形態】本発明の六価クロムの定量方法
は、溶出工程と、定量工程と、を有する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The method for quantifying hexavalent chromium of the present invention includes an elution step and a quantification step.
【００２２】溶出工程は、クロム含有化合物をアルカリ
溶液中に投入し、アルカリ溶液を加熱して、クロム含有
化合物からアルカリ溶液中に六価クロムを溶出させる工
程である。すなわち、溶出工程において、クロム含有化
合物から六価クロムを溶出させることで、その後の定量
工程においてアルカリ溶液中の六価クロム量を定量でき
るようになる。The elution step is a step of introducing a chromium-containing compound into an alkaline solution and heating the alkaline solution to elute hexavalent chromium from the chromium-containing compound into the alkaline solution. That is, by eluting hexavalent chromium from the chromium-containing compound in the elution step, the amount of hexavalent chromium in the alkaline solution can be quantified in the subsequent quantification step.
【００２３】クロム含有化合物とは、クロム成分を含有
した固体部材である。このような固体部材としては、た
とえば、クロムメッキが施された部材をあげることがで
きる。ここで、クロム成分とは、六価クロム、三価クロ
ム等のクロムイオンだけでなく、クロム元素を含む。す
なわち、クロム成分とは六価クロムを含むすべての状態
のクロムを示す。The chromium-containing compound is a solid member containing a chromium component. As such a solid member, for example, a member plated with chrome can be cited. Here, the chromium component includes not only chromium ions such as hexavalent chromium and trivalent chromium but also chromium element. That is, the chromium component means chromium in all states including hexavalent chromium.
【００２４】溶出工程においてアルカリ溶液中に溶出し
た六価クロムは、アルカリ溶液中に均一に分散する。な
お、アルカリ溶液の加熱温度によっては、アルカリ溶液
中に対流が生じ、この対流によりアルカリ溶液が攪拌さ
れるようになる。The hexavalent chromium eluted in the alkaline solution in the elution step is uniformly dispersed in the alkaline solution. Depending on the heating temperature of the alkaline solution, convection occurs in the alkaline solution, and the convection causes the alkaline solution to be agitated.
【００２５】定量工程は、４２０ｎｍの波長の光線を用
いてアルカリ溶液に吸光光度分析を行い、アルカリ溶液
中の六価クロム量を定量する工程である。定量工程にお
いて、４２０ｎｍの波長の光線を用いてアルカリ溶液に
吸光光度分析を行うことで、アルカリ溶液中の六価クロ
ム量を定量できる。The quantifying step is a step of quantifying the amount of hexavalent chromium in the alkaline solution by performing absorptiometric analysis on the alkaline solution using a light beam having a wavelength of 420 nm. In the quantification step, the amount of hexavalent chromium in the alkaline solution can be quantified by performing spectrophotometric analysis on the alkaline solution using a light beam having a wavelength of 420 nm.
【００２６】詳しくは、溶出工程において六価クロムが
溶出したアルカリ溶液は、六価クロム自身の色である黄
色に着色されている。六価クロムの黄色に吸収される４
２０ｎｍの波長の光線を用いて吸光光度分析を行うこと
で、六価クロム量を定量できる。More specifically, the alkaline solution in which hexavalent chromium is eluted in the elution step is colored in yellow which is the color of hexavalent chromium itself. Absorbed by the yellow color of hexavalent chromium 4
The amount of hexavalent chromium can be quantified by performing an absorption spectrophotometric analysis using a light beam having a wavelength of 20 nm.
【００２７】なお、溶出工程において六価クロム以外の
状態のクロム成分もアルカリ溶液中に溶出しているが、
六価クロム以外の状態のクロム成分は、４２０ｎｍの光
線を吸収しない。このため、定量工程においては、アル
カリ溶液中の六価クロムのみえを定量できる。たとえ
ば、六価クロム以外の状態のクロム成分としては、たと
えば三価クロムをあげることができる。三価クロムが溶
解した溶液は、白色となっている。白色の三価クロム
は、４２０ｎｍの光線を吸収しない。In the elution step, chromium components other than hexavalent chromium are also eluted in the alkaline solution.
Chromium components other than hexavalent chromium do not absorb light of 420 nm. Therefore, in the quantification step, the amount of hexavalent chromium in the alkaline solution can be quantified. For example, as the chromium component in a state other than hexavalent chromium, trivalent chromium can be given, for example. The solution in which trivalent chromium is dissolved is white. White trivalent chromium does not absorb light at 420 nm.
【００２８】定量工程において、六価クロムが溶出して
黄色に変色したアルカリ溶液に４２０ｎｍの波長の光線
を照射すると、アルカリ溶液中の六価クロムが光線を吸
収する。アルカリ溶液を透過した光線の強度は、透過前
の光線の強度より低くなっている。定量工程における吸
光光度分析は、アルカリ溶液を透過する前後の光線の強
度から透過率を求め、アルカリ溶液の六価クロム濃度を
求める。この六価クロム濃度から、アルカリ溶液中の六
価クロム量を求めることができる。In the quantifying step, when the alkali solution in which hexavalent chromium is eluted and changes its color to yellow is irradiated with a light beam having a wavelength of 420 nm, the hexavalent chromium in the alkali solution absorbs the light beam. The intensity of the light beam that has passed through the alkaline solution is lower than the intensity of the light beam that has not yet been transmitted. In the spectrophotometric analysis in the quantification step, the transmittance is determined from the intensities of light rays before and after passing through the alkaline solution, and the hexavalent chromium concentration in the alkaline solution is determined. From this hexavalent chromium concentration, the amount of hexavalent chromium in the alkaline solution can be determined.
【００２９】本発明の六価クロムの定量方法は、クロム
成分が溶解したアルカリ溶液を直接分析する。すなわ
ち、従来の六価クロムの定量方法のように、六価クロム
が溶出したアルカリ溶液のｐＨを調製する工程およびジ
フェニルカルバジドを添加する工程を必要としない。こ
の結果、本発明の六価クロムの定量方法は、定量に要す
るコストを下げることができる。In the method for quantifying hexavalent chromium of the present invention, an alkaline solution in which a chromium component is dissolved is directly analyzed. That is, unlike the conventional method for quantifying hexavalent chromium, the step of adjusting the pH of the alkaline solution in which hexavalent chromium is eluted and the step of adding diphenylcarbazide are not required. As a result, the hexavalent chromium quantification method of the present invention can reduce the cost required for quantification.
【００３０】さらに、本発明の六価クロムの定量方法
は、六価クロムが溶出したアルカリ溶液を、ｐＨ調製等
の処理することなく直接分析できる。このことは、アル
カリ溶液への六価クロムの溶出が進行することによるア
ルカリ溶液中の六価クロム濃度の変化を測定できること
を示す。Further, in the method for quantifying hexavalent chromium of the present invention, an alkaline solution in which hexavalent chromium is eluted can be directly analyzed without treatment such as pH adjustment. This indicates that the change in hexavalent chromium concentration in the alkaline solution due to the progress of the elution of hexavalent chromium into the alkaline solution can be measured.
【００３１】本発明の六価クロムの定量方法は、溶出工
程と定量工程とが同時に行われることが好ましい。溶出
工程と定量工程とが同時に行われることで、六価クロム
の溶出が進行しているアルカリ溶液中の六価クロム量を
連続的に定量でき、アルカリ溶液中の六価クロム濃度の
変化を測定できる。In the method for quantifying hexavalent chromium of the present invention, it is preferable that the elution step and the quantification step are carried out simultaneously. By performing the elution step and the quantitative step at the same time, the amount of hexavalent chromium in the alkaline solution in which the elution of hexavalent chromium is progressing can be continuously quantified, and the change in the hexavalent chromium concentration in the alkaline solution can be measured. it can.
【００３２】さらに、連続的な六価クロムの定量は、ク
ロム含有化合物から六価クロムのアルカリ溶液への溶出
の終了を検知できる。Further, continuous determination of hexavalent chromium can detect the end of elution of the hexavalent chromium from the chromium-containing compound into the alkaline solution.
【００３３】詳しくは、加熱されたアルカリ溶液中にク
ロム含有化合物を投入したときのアルカリ溶液の六価ク
ロム濃度の変化を説明する。ここで、このときの濃度変
化の様子を図１に示した。なお、図１において、この六
価クロムの濃度変化をアルカリ溶液の吸光度の変化とし
て示した。More specifically, the change in the hexavalent chromium concentration of the alkaline solution when the chromium-containing compound is introduced into the heated alkaline solution will be described. Here, the state of the density change at this time is shown in FIG. In FIG. 1, the change in the concentration of hexavalent chromium is shown as the change in the absorbance of the alkaline solution.
【００３４】まず、アルカリ溶液にクロム含有化合物を
投入すると、クロム含有化合物からアルカリ溶液中に六
価クロムが溶出する。クロム含有化合物からアルカリ溶
液への六価クロムの溶出が進行しているときには、アル
カリ溶液中の六価クロム量が増加する（吸光光度分析に
おける吸光度が増加する）。First, when a chromium-containing compound is added to an alkaline solution, hexavalent chromium is eluted from the chromium-containing compound into the alkaline solution. When the elution of hexavalent chromium from the chromium-containing compound to the alkaline solution is in progress, the amount of hexavalent chromium in the alkaline solution increases (the absorbance in the spectrophotometric analysis increases).
【００３５】つづいて、アルカリ溶液への六価クロムの
溶出が終了したときに、アルカリ溶液中の六価クロム量
が最大となる（吸光度が最大となる）。この最大の六価
クロム量がクロム含有化合物中に含まれている六価クロ
ム量となる。Then, when the elution of hexavalent chromium into the alkaline solution is completed, the amount of hexavalent chromium in the alkaline solution becomes maximum (the absorbance becomes maximum). This maximum amount of hexavalent chromium is the amount of hexavalent chromium contained in the chromium-containing compound.
【００３６】そして、六価クロムの溶出が終了すると、
クロム含有化合物のクロム成分以外の成分（例えば、鉄
基材）がアルカリにより腐食される。アルカリによる腐
食は、還元性の水素ガスを発生させる。発生した水素ガ
スは、六価クロムを還元する。この還元の進行によりア
ルカリ溶液中の六価クロム量が減少する（吸光度が低下
する）。When the elution of hexavalent chromium is completed,
Components other than the chromium component of the chromium-containing compound (for example, iron base material) are corroded by the alkali. Corrosion by alkali produces reducing hydrogen gas. The generated hydrogen gas reduces hexavalent chromium. With the progress of this reduction, the amount of hexavalent chromium in the alkaline solution decreases (the absorbance decreases).
【００３７】アルカリ溶液は、水酸化ナトリウム水溶液
または炭酸ナトリウム水溶液であることが好ましい。ア
ルカリ溶液が水酸化ナトリウム水溶液または炭酸ナトリ
ウム水溶液であることで、簡便かつ安価にアルカリ溶液
を調製できる。The alkaline solution is preferably an aqueous sodium hydroxide solution or an aqueous sodium carbonate solution. Since the alkaline solution is a sodium hydroxide aqueous solution or a sodium carbonate aqueous solution, the alkaline solution can be prepared easily and inexpensively.
【００３８】本発明の六価クロムの定量方法において、
アルカリ溶液の加熱温度およびｐＨ値は、特に限定され
るものではない。アルカリ溶液の加熱温度およびｐＨ値
を調節することで、クロム含有化合物からのクロム成分
の溶出速度を制御できる。In the method for quantifying hexavalent chromium of the present invention,
The heating temperature and pH value of the alkaline solution are not particularly limited. By adjusting the heating temperature and pH value of the alkaline solution, the elution rate of the chromium component from the chromium-containing compound can be controlled.
【００３９】クロム含有化合物からの六価クロムの溶出
速度は、アルカリ溶液の加熱温度が高くなるほど速くな
る。なお、この加熱温度は、アルカリ溶液の取り扱いな
どを考慮すると、４０〜５０℃であることが好ましい。
また、アルカリ溶液のｐＨが大きくなるほど、すなわ
ち、塩基性塩の濃度が高くなるほど、クロム含有化合物
から六価クロムが溶出しやすくなる。The elution rate of hexavalent chromium from the chromium-containing compound increases as the heating temperature of the alkaline solution increases. The heating temperature is preferably 40 to 50 ° C., considering the handling of the alkaline solution.
Further, the higher the pH of the alkaline solution, that is, the higher the concentration of the basic salt, the more easily hexavalent chromium is eluted from the chromium-containing compound.
【００４０】ここで、クロム含有化合物からのクロム成
分の溶出は、クロム含有化合物の状態にも依存する。た
とえば、クロム含有化合物がクロムメッキが施されたボ
ルトであるときには、メッキ処理から時間が経過するほ
ど、より安定なメッキ被膜が形成される。すなわち、ク
ロム含有化合物からアルカリ溶液への六価クロムの溶出
速度が低下する。The elution of the chromium component from the chromium-containing compound depends on the state of the chromium-containing compound. For example, when the chromium-containing compound is a chromium-plated bolt, the more stable the plating film is formed as the time elapses from the plating treatment. That is, the elution rate of hexavalent chromium from the chromium-containing compound into the alkaline solution decreases.
【００４１】このように、アルカリ溶液の加熱温度およ
びｐＨ値は、特に限定されるものではない。As described above, the heating temperature and pH value of the alkaline solution are not particularly limited.
【００４２】本発明の六価クロムの定量方法の定量工程
における吸光光度分析は、セル中のアルカリ溶液の温度
を制御できかつ４２０ｎｍの波長の光線を用いて吸光光
度分析できる分析装置を用いて行うことができる。The spectrophotometric analysis in the quantification step of the method for quantifying hexavalent chromium of the present invention is carried out using an analyzer capable of controlling the temperature of the alkaline solution in the cell and capable of spectrophotometric analysis using a light beam having a wavelength of 420 nm. be able to.
【００４３】また、分析装置は、クロム含有化合物が投
入されたアルカリ溶液を保持できるセルを有することが
好ましい。すなわち、クロム含有化合物が投入されたア
ルカリ溶液を保持できるセルを用いることで、クロム含
有化合物が投入された状態でアルカリ溶液中の六価クロ
ム量を定量できる。このため、連続的な六価クロムの定
量を行うことができる。なお、このセルは、４２０ｎｍ
の波長の光線が透過する部分にクロム含有化合物が存在
しない、すなわち、４２０ｎｍの波長の光線の透過をク
ロム含有化合物が阻害しない。Further, it is preferable that the analyzer has a cell capable of holding the alkaline solution charged with the chromium-containing compound. That is, the amount of hexavalent chromium in the alkaline solution charged with the chromium-containing compound can be quantified by using the cell capable of holding the alkaline solution charged with the chromium-containing compound. Therefore, it is possible to carry out continuous quantitative determination of hexavalent chromium. In addition, this cell is 420nm
The chromium-containing compound does not exist in the portion through which the light having the wavelength of 4 is transmitted, that is, the chromium-containing compound does not inhibit the transmission of the light having the wavelength of 420 nm.
【００４４】セルは、セル中に保持されたアルカリ溶液
の温度を制御できることが好ましい。アルカリ溶液の温
度を制御することで、クロム含有化合物からの六価クロ
ムの溶出速度を調節できる。このようなアルカリ溶液の
温度を制御する手段としては、たとえば、セルにもうけ
られたヒーターをあげることができる。このとき、ヒー
ターは、セル中に保持されるアルカリ溶液に接触しない
状態でセルの底面部を加熱できるようにもうけられるこ
とが好ましい。The cell is preferably capable of controlling the temperature of the alkaline solution held in the cell. By controlling the temperature of the alkaline solution, the elution rate of hexavalent chromium from the chromium-containing compound can be adjusted. Examples of means for controlling the temperature of the alkaline solution include a heater provided in the cell. At this time, it is preferable that the heater is provided so that the bottom surface of the cell can be heated without coming into contact with the alkaline solution held in the cell.
【００４５】本発明の六価クロムの定量方法は、六価ク
ロムにより吸収される光を用いて吸光分析を行っている
ため、クロム含有化合物から溶出した六価クロムを簡便
かつ正確に定量することができる。Since the method for quantifying hexavalent chromium of the present invention performs absorption analysis using light absorbed by hexavalent chromium, the hexavalent chromium eluted from the chromium-containing compound can be simply and accurately quantified. You can
【００４６】[0046]
【実施例】以下、実施例を用いて本発明を説明する。EXAMPLES The present invention will be described below with reference to examples.
【００４７】（実施例）本発明の実施例としてクロムメ
ッキ被膜を形成したテストピースを製造し、このテスト
ピース中の六価クロムの定量を行った。六価クロムの定
量は、分析装置を用いて吸光光度分析を行うことでなさ
れた。(Example) As an example of the present invention, a test piece on which a chromium plating film was formed was manufactured, and the amount of hexavalent chromium in the test piece was determined. Hexavalent chromium was quantified by performing spectrophotometric analysis using an analyzer.
【００４８】（テストピース）両面にクロムメッキ被膜
が形成された鉄片をテストピースとした。(Test Piece) An iron piece having a chrome-plated coating on both sides was used as a test piece.
【００４９】詳しくは、まず、鉄板を直径１８ｍｍの円
板状に切断した。切断された円盤の両面に焼付型亜鉛ク
ロム酸複合被膜処理により両面にクロムメッキ被膜を形
成して製造された。Specifically, first, the iron plate was cut into a disk shape having a diameter of 18 mm. It was manufactured by forming a chrome-plated coating on both sides of a cut disk by baking type zinc chromic acid composite coating treatment on both sides.
【００５０】焼付型亜鉛クロム酸複合被膜処理は、日本
ダクロシャムロック社製ＤＸ−３８０を用いて１００℃
で１０分間の処理を施した後に３００℃で１３分間の処
理を施す２回コート、２回ベーク処理を施すことでなさ
れた。The baking type zinc chromic acid composite coating treatment was performed at 100 ° C. using DX-380 manufactured by Japan Dacro Shamrock.
The coating was performed for 10 minutes at 300 ° C., then for 13 minutes at 300 ° C., twice-coated, and twice-baked.
【００５１】（分析装置）分析装置には、日立製の開発
品が用いられた。なお、この分析装置において六価クロ
ムを定量するための測定用セルは、５×５×１０（ｃ
ｍ）の石英セルが用いられた。(Analyzer) As the analyzer, a product developed by Hitachi was used. In addition, the measuring cell for quantifying hexavalent chromium in this analyzer is 5 × 5 × 10 (c
The quartz cell of m) was used.
【００５２】また、この石英セルは、底面部に電気ヒー
ターがもうけられている。電気ヒーターに通電すること
より、セル内に保持された溶液の温度を調節できる。The quartz cell has an electric heater on the bottom. By energizing the electric heater, the temperature of the solution held in the cell can be adjusted.
【００５３】（六価クロムの定量）まず、分析装置の測
定用セル中に、テストピースを投入した。(Quantification of Hexavalent Chromium) First, a test piece was placed in the measuring cell of the analyzer.
【００５４】つづいて、５ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液を調整
し、テストピースが投入された状態の測定用セル内に、
測定用セルの検量線に液面がくるように約２００ｍｌの
ＮａＯＨ水溶液を注液した。このとき、測定用セルにお
いて、テストピースは測定用セルの底部に沈んだ状態で
あり、測定用セルの上部においては固体物が存在しない
状態となっている。Subsequently, a 5 wt% NaOH aqueous solution was prepared, and the test piece was placed in the measuring cell.
About 200 ml of an aqueous NaOH solution was poured so that the liquid surface came to the calibration curve of the measuring cell. At this time, in the measuring cell, the test piece is sunk in the bottom portion of the measuring cell, and no solid matter is present in the upper portion of the measuring cell.
【００５５】また、測定用セルと同様のセル内に５ｗｔ
％ＮａＯＨ水溶液を注液して、参照用セルとした。In the same cell as the measuring cell, 5 wt.
% NaOH aqueous solution was injected to make a reference cell.
【００５６】その後、測定用セルおよび参照用セルを分
析装置にセットした。つづいて、ヒーターに通電してＮ
ａＯＨ水溶液の液温を４０℃に昇温、保持した。After that, the measuring cell and the reference cell were set in the analyzer. Next, energize the heater to N
The liquid temperature of the aOH aqueous solution was raised to and maintained at 40 ° C.
【００５７】４０℃に保持された状態で、４２０ｎｍの
光線を測定用セルに照射して、六価クロムの定量を連続
的に行った。While maintaining the temperature at 40 ° C., a measuring cell was irradiated with a light beam of 420 nm to continuously quantify hexavalent chromium.
【００５８】本実施例において、４２０ｎｍの光線は、
測定用セルを透過した光線の透過量が徐々に小さくな
り、２０分後に最小となった。また、このときのＮａＯ
Ｈ水溶液中の六価クロムの溶解量は、３２μｇ／ｃｍ2
であった。In this embodiment, the light of 420 nm is
The amount of light transmitted through the measurement cell gradually decreased and reached the minimum after 20 minutes. Also, at this time NaO
The amount of hexavalent chromium dissolved in the H aqueous solution was 32 μg / cm 2
Met.
【００５９】その後、徐々に光線の透過量が増加した。
この光線の透過量の増加によりテストピースからの六価
クロムの溶出が終了したと判断し、測定を終了した。After that, the amount of transmitted light gradually increased.
It was judged that the elution of hexavalent chromium from the test piece was completed due to the increase in the amount of transmitted light, and the measurement was completed.
【００６０】以上のことから、実施例のテストピースに
は、０．１６３ｍｇの六価クロムが含まれることがわか
った。From the above, it was found that the test pieces of the examples contained 0.163 mg of hexavalent chromium.
【００６１】本実施例でのテストピース中の六価クロム
の定量は、測定用セル中の六価クロム量の定量を連続的
に行っているため、テストピースから溶出した六価クロ
ム量を定量できる。In the determination of hexavalent chromium in the test piece in this example, since the amount of hexavalent chromium in the measuring cell was determined continuously, the amount of hexavalent chromium eluted from the test piece was determined. it can.
【００６２】[0062]
【発明の効果】本発明の六価クロムの定量方法は、六価
クロムにより吸収される光を用いて吸光分析を行ってい
るため、クロム含有化合物から溶出した六価クロムを簡
便かつ正確に定量することができる。INDUSTRIAL APPLICABILITY Since the method for quantifying hexavalent chromium of the present invention performs absorption analysis using light absorbed by hexavalent chromium, the hexavalent chromium eluted from the chromium-containing compound can be easily and accurately quantified. can do.
【図１】 アルカリ溶液中にクロム含有化合物を投入し
たときのアルカリ溶液の六価クロム濃度の変化を示した
図である。FIG. 1 is a diagram showing changes in hexavalent chromium concentration in an alkaline solution when a chromium-containing compound is added to the alkaline solution.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中野 聡 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自動 車株式会社内 Ｆターム(参考） 2G042 AA01 BC06 CA03 CB06 EA01 GA01 GA05 HA07 2G059 AA01 BB04 CC03 DD03 DD04 DD16 EE01 FF04 HH02 HH06 NN01 PP10 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Satoshi Nakano 1 Toyota Town, Toyota City, Aichi Prefecture Toyota Auto Car Co., Ltd. F term (reference) 2G042 AA01 BC06 CA03 CB06 EA01 GA01 GA05 HA07 2G059 AA01 BB04 CC03 DD03 DD04 DD16 EE01 FF04 HH02 HH06 NN01 PP10
Claims (3)
入し、該アルカリ溶液を加熱して、該クロム含有化合物
から該アルカリ溶液中に六価クロムを溶出させる溶出工
程と、 ４２０ｎｍの波長の光線を用いて該アルカリ溶液に吸光
光度分析を行い、該アルカリ溶液中の六価クロム量を定
量する定量工程と、を有することを特徴とする六価クロ
ムの定量方法。1. An elution step of introducing a chromium-containing compound into an alkaline solution and heating the alkaline solution to elute hexavalent chromium from the chromium-containing compound into the alkaline solution; and a light ray having a wavelength of 420 nm. And a quantitative step of quantifying the amount of hexavalent chromium in the alkaline solution by performing spectrophotometric analysis on the alkaline solution using the method.
行われる請求項１記載の六価クロムの定量方法。2. The method for quantifying hexavalent chromium according to claim 1, wherein the elution step and the quantification step are performed simultaneously.
水溶液または炭酸ナトリウム水溶液である請求項１記載
の六価クロムの定量方法。3. The method for quantifying hexavalent chromium according to claim 1, wherein the alkaline solution is an aqueous sodium hydroxide solution or an aqueous sodium carbonate solution.
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- 2001-12-06 JP JP2001372720A patent/JP2003172696A/en active Pending
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