JP2003159525A - 貴金属コロイドオルガノゾル用材料及び貴金属コロイドオルガノゾルの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 １０ｍｍｏｌ／ｋｇ以上の高濃度、特に、１
００ｍｍｏｌ／ｋｇ以上であって、且つ、ナノオーダー
サイズの粒子が単分散している貴金属コロイドオルガノ
ゾルを特殊な材料や装置を用いることなく製造する。 【解決手段】 貴金属化合物と該貴金属化合物に対しモ
ル比で１以上を越える割合の界面活性剤とを混合・攪拌
することにより得られる貴金属化合物と界面活性剤とか
らなる複合ゲルであることを特徴とする貴金属コロイド
オルガノゾル用材料及び該複合ゲルを還元することを特
徴とする貴金属コロイドオルガノゾルの製造法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高濃度であって、
且つ、微粒子、特に、ナノオーダーのサイズの貴金属コ
ロイド粒子が単分散している貴金属コロイドオルガノゾ
ルを工業的、経済的に有利に提供することを目的とす
る。その主な用途は、電子部品の導電性ペーストや化学
触媒等の材料や人工皮革、繊維等の着色顔料等である。

【０００２】

【従来の技術】貴金属コロイドオルガノゾルは、電子部
品の導電性ペースト等の材料や人工皮革等の着色顔料等
各種分野で広く使用されており、特性向上の為の開発が
行なわれている。即ち、導電性ペーストとしては、回路
配線等の特性向上が、着色顔料としては堅牢性や彩度等
の特性向上が要求されている。いずれの分野においても
特性向上の為には貴金属コロイドオルガノゾルが高濃度
であって、且つ、微粒子、殊に、ナノオーダーのサイズ
の貴金属コロイド粒子が単分散していることが強く要求
されている。

【０００３】従来、貴金属コロイドオルガノゾルを製造
する方法としては、貴金属の金属塩水溶液を出発原料と
し、界面活性剤と還元剤を用いてヒドロゾルを作成した
後、このヒドロゾルから水分を分離して有機溶剤に再分
散する方法（例えば、特開昭６２−１２１６４０号公
報、特開昭６３−２８３７４３号公報等）、貴金属イオ
ン溶液に還元剤を添加して得られる貴金属コロイドに、
そのコロイドの分散状態を保持するために保護コロイド
剤を用いることを特徴とする方法（特開平１０−６８０
０８号公報等）、貴金属化合物を溶媒に溶解し、高分子
量顔料分散剤を加えた後、還元する方法（特開平１１−
８０６４７号公報等）及び貴金属からガス中蒸発法によ
り貴金属微粉末を生成し、これを有機溶剤に分散する方
法（例えば、特開昭５８−１８６９６７号公報等）等が
ある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】高濃度であって、且
つ、ナノオーダーのサイズの貴金属コロイド粒子が単分
散している貴金属コロイドオルガノゾルを特殊な材料や
装置を用いることなく工業的、経済的に有利に得ること
は現在最も要求されているところであるが、未だそのよ
うな貴金属コロイドオルガノゾルは得られていない。

【０００５】即ち、前出特開昭６２−１２１６４０号公
報及び特開昭６３−２８３７４３号公報記載の貴金属コ
ロイドオルガノゾルは、一旦ヒドロゾルを生成した後に
オルガノゾルへ置換するので工程が長く、得られる貴金
属コロイド溶液の濃度も高々０.５ｍｍｏｌ／ｋｇ程度
の低い濃度である。

【０００６】前出特開平１０−６８００８号公報記載の
貴金属コロイドオルガノゾルは、１０ｍｍｏｌ／ｋｇ以
上の高濃度オルガノゾルを得ることができるが、コロイ
ドの分散状態を保持するために特殊な保護コロイド剤を
用いるものである。

【０００７】前出特開平１１−８０６４７号公報も同様
に１０ｍｍｏｌ／ｋｇ以上の高濃度のオルガノゾルを得
ることができるが、特殊な高分子量顔料分散剤を用いる
ものである。

【０００８】前出特開昭５８−１８６９６７号公報記載
の貴金属コロイドオルガノゾルは、非常に高濃度(３.５
ｍｏｌ／ｋｇ)の貴金属コロイドオルガノゾルが得られ
るが、特殊な装置が必要であり、また、生成貴金属粒子
の粒度及び粒度分布の制御には高度な技術を要し、コス
トが非常に高いものである。

【０００９】そこで、本発明は、１０ｍｍｏｌ／ｋｇ以
上の高濃度、特に、１００ｍｍｏｌ／ｋｇ以上であっ
て、且つ、ナノオーダーのサイズの粒子が単分散してい
る貴金属コロイドオルガノゾルを特殊な材料や装置を用
いることなく製造することを技術的課題とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】前記技術的課題は、以下
の通りの本発明により達成することができる。

【００１１】即ち、本発明は、貴金属化合物と該貴金属
化合物に対しモル比で１を越える割合の界面活性剤とを
混合・攪拌することにより得られる貴金属化合物と界面
活性剤とからなる複合ゲルである貴金属コロイドオルガ
ノゾル用材料である。（本発明１）

【００１２】また、本発明は、貴金属化合物が、Ａｕ、
Ｐｔ、Ａｇ、Ｒｈ、Ｒｕ及びＰｄから選ばれた貴金属の
１種又は２種以上の塩類化合物である発明１記載の貴金
属コロイドオルガノゾル用材料である。（本発明２）

【００１３】また、本発明は、界面活性剤が油溶性であ
る発明１又は発明２記載の貴金属コロイドオルガノゾル
用材料である。（本発明３）

【００１４】また、本発明は、発明１乃至発明３のいず
れかに記載の貴金属コロイドオルガノゾル用材料を還元
して貴金属コロイド粒子とすることを特徴とする貴金属
コロイドオルガノゾルの製造方法である。（本発明４）

【００１５】発明１乃至発明３のいずれかに記載の貴金
属コロイドオルガノゾル用材料に有機溶剤又は有機溶剤
及び界面活性剤を添加して濃度を調整した後、溶液中の
貴金属化合物を還元して貴金属コロイド粒子とすること
を特徴とする貴金属コロイドオルガノゾルの製造方法で
ある。（本発明５）

【００１６】また、本発明は、有機溶剤が無極性である
発明４又は発明５記載の貴金属コロイドオルガノゾルの
製造方法である。（本発明６）

【００１７】本発明の構成を詳しく説明すれば、次の通
りである。

【００１８】先ず、本発明に係る貴金属コロイドオルガ
ノゾル用材料について述べる。

【００１９】本発明に係る貴金属コロイドオルガノゾル
用材料は、貴金属化合物と界面活性剤とを混合・攪拌す
ることにより得られる貴金属化合物と界面活性剤とから
なる複合ゲルである。

【００２０】貴金属化合物は、貴金属を含有する化合物
であれば特に限定されることはなく、金（Ａｕ）、白金
（Ｐｔ）、銀（Ａｇ）、Ｒｈ（ロジウム）、Ｒｕ（ルテ
ニウム）及びパラジューム（Ｐｄ）等から選ばれた貴金
属の塩類化合物が使用でき、具体的には、例えば塩化金
酸、塩化白金酸、過塩素酸銀、塩化ロジウム、塩化ルテ
ニウム、塩化パラジューム等である。ゲルの形成を考慮
すれば、粉末状が好ましく使用できる。

【００２１】界面活性剤としては、油溶性の界面活性剤
が好ましく、陰イオン系、陽イオン系及び非イオン系の
いずれも使用することができる。

【００２２】上記陰イオン系界面活性剤としては、下記
化１乃至化４のそれぞれに示される化合物及びアルキル
アリールスルホン酸塩の１種又は２種以上を使用するこ
とができる。必要により、更に、アルコールや脂肪酸と
併用してもよい。

【００２３】

【化１】 （但し、Ｒ¹はＣ₄〜Ｃ_８のアルキル基、Ｚは−ＳＯ₃Ｈ
基、−ＯＳＯ₃Ｈ基又は−ＣＯＯＨ基を有するアルカリ
金属又はアルカリ土類金属である。）

【００２４】

【化２】 （但し、Ｒ¹及びＺは、それぞれ前記化１と同じであ
る。）

【００２５】

【化３】 （但し、Ｒ¹及びＺは、それぞれ前記化１と同じであ
る。）

【００２６】

【化４】 （但し、Ｒ¹及びＺは、それぞれ前記化１と同じであ
る。）

【００２７】陽イオン系界面活性剤としては、下記化５
乃至化７のそれぞれに示される化合物の１種又は２種以
上を使用することができる。

【００２８】

【化５】 （但し、Ｒ²及びＲ³は、いずれもアルキル基で両アルキ
ル基の全炭素数が１０〜３６のものである。Ｘ^-はハロ
ゲンイオンである。）

【００２９】

【化６】 （但し、Ｒ²、Ｒ³及びＸ^-は前記化５と同じである。）

【００３０】

【化７】Ｒ⁴ＮＨ₃ＯＯＣＲ⁵ （但し、Ｒ⁴はＣ₈〜Ｃ₁₈、好ましくはＣ₁₂の飽和、不飽
和又は側鎖アルキル基、Ｒ⁵はＣ₁〜Ｃ₁₈、好ましくはＣ
₈の飽和、不飽和又は側鎖アルキル基である。）

【００３１】非イオン系界面活性剤としては、下記化８
乃至化１３のそれぞれに示される化合物の１種又は２種
以上を使用することができる。

【００３２】

【化８】 （但し、Ｒ⁶は炭素数６〜２０、好ましくは８〜１２の
アルキル基であり、とくに好ましくは不飽和アルキル
基、側鎖アルキル基である。ｎは１〜２０、好ましくは
４〜１０である。）

【００３３】

【化９】 （但し、Ｒ⁶は前記式化８と同じである。ｎ′は１〜２
０、好ましくは４〜１０である。）

【００３４】

【化１０】 （但し、Ｒ⁷は炭素数８〜２０のアルキル基であり、好
ましくは不飽和又は側鎖アルキル基である。）

【００３５】

【化１１】 （但し、Ｒ⁸は炭素数４〜２０、好ましくは８〜１８の
アルキル基であり、とくに好ましくは不飽和または側鎖
アルキル基である。ｎは前記化８と同じである。）

【００３６】

【化１２】 （但し、Ｒ⁷は前記式化１０と同じである。）

【００３７】

【化１３】 （但し、Ｒ⁹は炭素数１のアルキル基であり、ｉは１〜
１０、好ましくは１〜３の整数、ｍは５〜２０、好まし
くは５〜１０の整数である。）

【００３８】複合ゲルの製造にあたり使用する界面活性
剤の量は、貴金属化合物に対しモル比で１を越える量で
ある。１以下の場合には、貴金属化合物と界面活性剤と
の結合が不十分となる。その上限値は、経済性を考慮す
れば３倍モルである。

【００３９】混合・攪拌は、貴金属化合物と界面活性剤
とを十分に結合させることが出来る装置・条件であれば
特に限定されないが、例えば、マグネチックスターラ、
ボールミル等が使用できる。

【００４０】得られた複合ゲルは、貴金属化合物と界面
活性剤の割合がモル比で１：１〜１：２.５が好まし
い。

【００４１】複合ゲルの貴金属イオン濃度は界面活性剤
の結合サイトの数で決まる。

【００４２】次に、本発明に係る貴金属コロイドオルガ
ノゾルの製造方法について述べる。

【００４３】本発明に係る貴金属コロイドオルガノゾル
の製造方法は、上記貴金属コロイドオルガノゾル用材料
をそのまま用いるか又は該材料に更に有機溶剤又は有機
溶剤及び界面活性剤を追加したものを用い、該溶液中の
貴金属化合物ミセルを還元して貴金属コロイド粒子とす
ることにより得られる。

【００４４】複合ゲルの有機溶剤による溶解は、界面活
性剤の存在下で行うことが肝要である。界面活性剤の存
在量により、複合ゲルを溶解した時の溶液の粘度が相違
し、界面活性剤の存在量が多くなる程、粘度が低下す
る。

【００４５】本発明の目的とする高濃度の貴金属コロイ
ドオルガノゾルを得るためには、界面活性剤の存在量が
可及的に少量であることが好ましい。界面活性剤の存在
量の上限は、経済性を考慮すれば、貴金属コロイドオル
ガノゾル用材料中に残存している界面活性剤と追加の界
面活性剤の合計で３倍モルが好ましい。

【００４６】有機溶剤と界面活性剤とを追加して使用す
る場合、いずれが先でも同時でもよいが、生成貴金属化
合物ミセルの均一性を考慮すると界面活性剤と有機化合
物とをあらかじめ混合した混合溶液を複合ゲルと混合す
ることが好ましい。

【００４７】有機溶剤としては無極性のものが好まし
い。例えば、灯油、アソパーＨ（商品名、エッソスタン
ダード石油株式会社製）のごとき石油系炭化水素；ヘキ
サン、オクタン、シクロヘキサン、シクロペンタン、ベ
ンゼン、トルエン、キシレン、のごとき炭化水素；四塩
化炭素、トリクロルエチレン、テトラクロルエチレン、
クロルベンゼンのごときハロゲン化炭化水素等が使用で
き、殊に、シクロヘキサンの使用が有効である。これら
溶剤は単独で使用しても二種類以上を併用して使用して
もよい。

【００４８】有機溶剤と共に使用する界面活性剤は、複
合ゲルの製造時に使用した界面活性剤を使用することが
でき、同一種類でも異なる種類でもよい。界面活性剤溶
液の濃度（界面活性剤と溶媒の比）は、ゲルの種類によ
り異なるが、逆ミセルを形成する濃度であればよい。

【００４９】還元は、化学還元法及び光照射法等のいず
れの方法であってもよく、例えば、化学還元法による場
合、還元剤としては、水素化ホウ素ナトリウム、ヒドラ
ジン、クエン酸ナトリウム及びコハク酸などを使用すれ
ばよく、光照射法による場合は高圧水銀灯を用いればよ
い。

【００５０】貴金属化合物の化学還元法に用いる還元剤
の添加量は貴金属化合物中の貴金属量に対して等モル以
上が好ましい。その上限値は、経済性を考慮すれば、可
溶化時に残存する界面活性剤との合計で３倍モルが好ま
しい。還元剤はそのまま使用しても、また、有機溶剤又
は界面活性剤若しくは有機溶剤及び界面活性剤を添加し
て還元剤を含む溶液として使用してもよい。有機溶剤と
しては、複合ゲルの溶解に使用した前記有機溶剤を使用
することができ、同一種類でも異なる種類でもよい。界
面活性剤としては、複合ゲルの製造時に使用した界面活
性剤を使用することができ同一種類でも異なる種類でも
よい。

【００５１】得られた貴金属コロイドオルガノゾルの貴
金属イオン濃度は、複合ゲル濃度及びこの複合ゲルを溶
解して得られる界面活性剤を含有する有機溶剤中の逆ミ
セル濃度により決まる。

【００５２】本発明方法によれば１０ｍｍｏｌ／ｋｇ以
上、殊に、１００ｍｍｏｌ／ｋｇ以上の貴金属イオン濃
度の貴金属コロイドオルガノゾルを容易に調整すること
が出来る。また、貴金属コロイド粒子の平均粒子径が４
〜１００ｎｍである貴金属コロイドオルガノゾルを得る
ことができる。

【００５３】

【発明の実施の形態】本発明の代表的な実施の形態は以
下の通りである。

【００５４】＜金コロイドオルガノゾルの合成＞ １．複合ゲルの合成工程；粉末状の金の金属化合物ＨＡ
ｕＣｌ₄・４Ｈ₂Ｏを４.９４ｇと非イオン系界面活性剤
ペンタオキシエチレンドデシルグリコールエーテル（前
記化９に相当する。）（日光ケミカルズ株式会社製）
（以下、「ＤＰ−５」とする）を９.７６ｇ（モル比；
１：２）とを栓付き１００ｍｌの試験管に秤採し、遮光
下、２５℃の恒温水槽中で２４０分間、マグネチックス
ターラで攪拌混合して金コロイドオルガノゾル用材料複
合ゲルを得た。この複合ゲル合成中においてＨＡｕＣｌ
₄・４Ｈ₂ＯによるＤＰ−５の加水分解が生起していない
ことは、得られた複合ゲルの一部を遠心分離機にかけ、
生じた液相を高速ゲルクロマトグラフィーで分析するこ
とにより確認した。また、ゲル相の組成は重量法と可視
・紫外分光法とを併用することにより決定した。その結
果、この複合ゲルはＨＡｕＣｌ₄・４Ｈ₂Ｏ／ＤＰ−５の
モル比が１：１.１２からなる複合ゲル１０.４ｇと残存
界面活性剤４.４７ｇを含んでいた。 ２．金コロイドオルガノゾルの合成工程；複合ゲルの合
成工程で得た金コロイドオルガノゾル用材料３.７ｇ
（ＨＡｕＣｌ₄・４Ｈ₂Ｏ／ＤＰ−５のモル比が１：１.
１２換算）を栓付き１００ｍｌの試験管に秤採し、室
温、遮光下でマグネチックスターラを用い攪拌しながら
還元剤Ｎ₂Ｈ₄４.６ｇを室温、遮光下で加え、さらに２
４０分間攪拌混合して赤紫色の金コロイドオルガノゾル
を得た。得られた金コロイドオルガノゾルは、金粒子の
平均粒子径が約７ｎｍの粒子であってゾル濃度が３５４
ｍｍｏｌ／ｋｇである単分散性に優れた金コロイドオル
ガノゾルであった。図１に得られた金ナノ粒子の電子顕
微鏡写真（×２００，０００）を示す。

【００５５】

【作用】本発明において最も重要な点は、貴金属化合物
と界面活性剤とを特定の割合で混合・攪拌して得られた
複合ゲルを用いて製造した貴金属コロイドオルガノゾル
は、高濃度であって、且つ、ナノオーダーサイズの粒子
が単分散しているという事実である。

【００５６】無溶媒下でゲル化する理由について、本発
明者は、貴金属化合物の貴金属イオンと界面活性剤とが
水素結合、イオン結合又はイオン対を形成してゲル化し
たものと考えている。

【００５７】ナノオーダーサイズの粒度分布がシャープ
な粒子が単分散状に分散する理由について、本発明者
は、複合ゲルを界面活性剤の存在下で混合・攪拌すると
溶解してナノサイズの逆ミセルを形成し、これを還元す
ることによって逆ミセル中の貴金属化合物が還元され
て、界面活性剤で粒子表面が保護されている単分散貴金
属コロイド粒子が得られていることによるものと考えて
いる。

【００５８】

【実施例】次に、本発明の実施例を挙げる。

【００５９】 実施例１＜白金コロイドオルガノゾルの合成＞ １．複合ゲルの合成工程：粉末状の白金の金属化合物Ｈ
₂ＰｔＣｌ₆・６Ｈ₂Ｏを１.９４ｇと非イオン系界面活性
剤（ＤＰ−５）を３.９０ｇ(モル比；１：２) とを栓付
き１００ｍｌの試験管に秤採し、遮光下、２５℃の恒温
水槽中で２４０分間、マグネチックスターラで攪拌混合
し、白金コロイドオルガノゾル用材料複合ゲルを得た。
この複合ゲルは前出発明の実施の形態で示した方法によ
り、界面活性剤の加水分解が生起していないことを確認
した。そして、生成ゲル相の組成分析行った結果、この
複合ゲルはＨ₂ＰｔＣｌ₆・６Ｈ₂Ｏ／ＤＰ−５のモル比
が１：１.３３からなる複合ゲル４.５ｇと残存界面活性
剤１.８７ｇを含んでいた。 ２．白金コロイドオルガノゾルの合成工程：複合ゲルの
合成工程で得た白金コロイドオルガノゾル用材料２.５
６ｇ（Ｈ₂ＰｔＣｌ₆・６Ｈ₂Ｏ／ＤＰ−５のモル比が
１：１.３３換算）を栓付き１００ｍｌの試験管Ａに秤
採し、さらに「ＤＰ−５」０.１５ｍｏｌ/Ｋｇを含有す
る有機溶剤シクロヘキサン３０ｇを加え、室温、遮光下
でマグネチックスターラを用い攪拌して複合ゲルを溶解
した。一方別の栓付き１００ｍｌの試験管Ｂに還元剤Ｎ
₂Ｈ₄３.６ｇを秤採し、さらに、「ＤＰ−５」０.１５ｍ
ｏｌ/Ｋｇを含有する有機溶剤シクロヘキサン１０ｇを
加え、次に、試験管Ａの複合ゲルに試験管Ｂの還元剤含
有溶液を室温、遮光下で加え、マグネチックスターラで
１２０分間攪拌混合し、黒褐色の白金コロイドオルガノ
ゾルを得た。得られたオルガノゾルは、白金粒子の平均
粒子径が６ｎｍの粒子でありゾル濃度が５２ｍｍｏｌ／
ｋｇである単分散性に優れた白金コロイドオルガノゾル
であった。

【００６０】 実施例２＜銀コロイドオルガノゾルの合成＞ １．複合ゲルの合成工程：粉末状の銀の金属化合物Ａｇ
ＣｌＯ₄を２.７３ｇと非イオン系界面活性剤（ＤＰ−
５）１０.６９ｇ(モル比；１：２)とを栓付き１００ｍ
ｌの試験管に秤採し、遮光下、２５℃の恒温水槽中で２
４０分間、マグネチックスターラで攪拌混合し、無色透
明な銀コロイドオルガノゾル用材料複合ゲルを得た。こ
の複合ゲルは前出発明の実施の形態で示した方法によ
り、界面活性剤の加水分解が生起していないことを確認
した。そして、生成ゲル相の組成分析行った結果、この
複合ゲルはＡｇＣｌＯ₄／ＤＰ−５のモル比が１：１.３
４からなる複合ゲル９.９ｇと残存界面活性剤３.３７ｇ
を含んでいた。 ２．銀コロイドオルガノゾルの合成工程：複合ゲルの合
成工程で得た銀コロイドオルガノゾル用材料１.９ｇ
（ＡｇＣｌＯ₄／ＤＰ−５のモル比が１：１.３４換算）
を栓付き１００ｍｌの試験管Ａに秤採し、さらに「ＤＰ
−５」０.１５ｍｏｌ/Ｋｇを含有する有機溶剤シクロヘ
キサン３０ｇを加え、室温、遮光下でマグネチックスタ
ーラを用い攪拌して複合ゲルを溶解した。一方別の栓付
き１００ｍｌの試験管Ｂに還元剤Ｎ₂Ｈ₄５.０８ｇを秤
採し、次に、試験管Ａの複合ゲルに試験管Ｂの還元剤含
有溶液を室温、遮光下で加え、マグネチックスターラで
1２０分間攪拌混合し、黄褐色の銀コロイドオルガノゾ
ルを得た。得られたオルガノゾルは、銀粒子の平均粒子
径が３２ｎｍであってゾル濃度が１３０ｍｍｏｌ／ｋｇ
である単分散性に優れた銀コロイドオルガノゾルであっ
た。

【００６１】 実施例３＜金コロイドオルガノゾルの合成＞ 前出発明の実施の形態の複合ゲル合成工程で得た金コロ
イドオルガノゾル用材料１.０ｇ（ＨＡｕＣｌ₄・４Ｈ₂
Ｏ／ＤＰ−５のモル比が１：１.１２換算）を栓付き１
００ｍｌの試験管Ａに秤採し、さらに陰イオン系界面活
性剤１，２−ビス（ジー２エチルヘキシル）スルホコハ
ク酸ナトリウム（前記、化１に相当）「Ａｅｒｏｓｏｌ
ＯＴ」（商品名、ナカライテクノス株式会社製）（以
下、「ＡＯＴ」とする）０.１５ｍｏｌ／Ｋｇを含有す
る有機溶剤シロキサン溶液１０ｇを加え、室温、遮光下
でマグネチックスターラを用い攪拌して複合ゲルを溶解
した。 一方、別の栓付き１００ｍｌの試験管Ｂに還元
剤Ｎ₂Ｈ₄ １.２４ｇを秤採し、そこへ試験管Ａの可溶
化した複合ゲル含有溶液を室温、遮光下で加え、さらに
マグネチックスターラで１２０分間攪拌混合して赤紫色
の金コロイドオルガノゾルを得た。得られた金コロイド
オルガノゾルは、金粒子の平均粒子径が約４ｎｍの粒子
であってゾル濃度が１１４ｍｍｏｌ／ｋｇである単分散
性に優れた金コロイドオルガノゾルであった。

【００６２】 実施例４＜金コロイドオルガノゾルの合成＞ 前出発明の実施の形態の複合ゲル合成工程で得た金コロ
イドオルガノゾル用材料１.８５ｇ（ＨＡｕＣｌ₄・４Ｈ
₂Ｏ／ＤＰ−５のモル比が１：１.１２換算）を栓付き１
００ｍｌの試験管Ａに秤採し、さらに陰イオン系界面活
性剤「ＡＯＴ」０.１５ｍｏｌ／Ｋｇを含有する有機溶
剤シロキサン溶液３０ｇを加え、室温、遮光下でマグネ
チックスターラを用い攪拌して複合ゲルを溶解した。一
方、別の栓付き１００ｍｌの試験管Ｂに還元剤Ｎ₂Ｈ₄
２.３ｇを秤採し、さらに、「ＡＯＴ」０.１５ｍｏｌ／
Ｋｇを含有する有機溶剤シクロヘキサン３０ｇを加えた
環元剤溶液に、試験管Ａの可溶化した複合ゲル含有溶液
を室温、遮光下で加え、さらにマグネチックスターラで
２４０分間攪拌混合することにより赤紫色の金コロイド
オルガノゾルを得た。得られた金コロイドオルガノゾル
は、金粒子の平均粒子径が約３.８ｎｍの粒子であって
ゾル濃度が３５ｍｍｏｌ／ｋｇである単分散性に優れた
金コロイドオルガノゾルであった。

【００６３】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、簡単な製造
装置と一般市販の原料及び副資材等の材料を用いて、高
濃度であって、且つ、粒度分布が均斉なナノオーダーサ
イズの単分散性に優れた貴金属コロイド粒子を得ること
ができるので、電子部品の導電性ペースト用材及び着色
顔料として好適である。

【００６４】

【図面の簡単な説明】

【図１】発明の実施の形態で得られた金ナノ粒子の電子
顕微鏡写真（×２００、０００）である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G065 AA07 AB01X AB09Y AB14Y BA01 BA15 BA20 BB01 BB03 BB08 CA13 DA04 DA06 DA07 EA01 FA01 FA03 5F044 LL07

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 貴金属化合物と該貴金属化合物に対しモ
   ル比で１を越える割合の界面活性剤とを混合・攪拌する
   ことにより得られる貴金属化合物と界面活性剤とからな
   る複合ゲルであることを特徴とする貴金属コロイドオル
   ガノゾル用材料。
2. 【請求項２】 貴金属化合物が、Ａｕ、Ｐｔ、Ａｇ、Ｒ
   ｈ、Ｒｕ及びＰｄから選ばれた貴金属の１種又は２種以
   上の塩類化合物である請求項１記載の貴金属コロイドオ
   ルガノゾル用材料。
3. 【請求項３】 界面活性剤が油溶性である請求項１又は
   請求項２記載の貴金属コロイドオルガノゾル用材料。
4. 【請求項４】 請求項１乃至請求項３のいずれかに記載
   の貴金属コロイドオルガノゾル用材料を還元して貴金属
   コロイド粒子とすることを特徴とする貴金属コロイドオ
   ルガノゾルの製造方法。
5. 【請求項５】 請求項１乃至請求項３のいずれかに記載
   の貴金属コロイドオルガノゾル用材料に有機溶剤又は有
   機溶剤及び界面活性剤を添加して濃度を調整した後、溶
   液中の貴金属化合物を還元して貴金属コロイド粒子とす
   ることを特徴とする貴金属コロイドオルガノゾルの製造
   方法。
6. 【請求項６】 有機溶剤が無極性である請求項４又は請
   求項５記載の貴金属コロイドオルガノゾルの製造方法。