JP2003147561A - 洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 フラックスの付着した物品を洗浄するにあた
り、蒸留・再生されるすすぎ液の絶縁性の低下を抑え、
洗浄対象物の腐食および特性低下を防止する。 【構成】 本発明の洗浄方法は、フラックスの付着した
物品を、（Ａ）高沸点のグリコール系溶剤と、（Ｂ）前
記グリコール系溶剤と相溶しかつ該溶剤より極性の高い
極性溶剤とを含む洗浄液により洗浄する洗浄工程と、
（Ｃ）低分子量ポリオルガノシロキサンおよび／または
（Ｄ）炭化水素系溶剤を含むすすぎ液によりすすぎ洗浄
するすすぎ工程とを備え、前記すすぎ工程から回収され
たすすぎ洗浄排液を蒸留・再生した後、再生したすすぎ
液をすすぎ工程に再供給することを特徴とする。（Ｂ）
極性溶剤としては、ｎ−メチル−２−ピロリドンが例示
される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、洗浄方法に係わ
り、さらに詳しくは、フラックスの付着した物品を、す
すぎ液の有効利用を図りつつ洗浄する洗浄方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】一般に、電子部品を実装した配線基板に
は、はんだ付け時のフラックスによる汚れが付着してい
るため、洗浄液を用いて洗浄し、さらに洗浄液と相溶性
のあるすすぎ液によりすすぎ洗浄して、付着した洗浄液
を除去した後、配線基板等に付着したすすぎ液を乾燥・
除去することが行われている。

【０００３】洗浄液としては、ジエチレングリコールブ
チルエーテルのような比較的極性の高い高沸点の溶剤が
使用されている。また、すすぎ液としては、低分子量の
ポリオルガノシロキサンや炭化水素系溶剤あるいはそれ
らの混合物のような、洗浄液に使用されるジエチレング
リコールブチルエーテル等の溶剤よりも沸点の低いもの
が使用されている。そして、すすぎ洗浄後の排液を蒸留
し、すすぎ液を洗浄液や洗浄液に持込まれたフラックス
成分と分離・再生した後、再生されたすすぎ液をすすぎ
工程に再供給して使用することが行われている。

【０００４】さらに、乾燥工程で、すすぎ液と同一組成
を有する液による減圧蒸気・真空乾燥や、温風吹き付け
による表面乾燥が行われている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うにすすぎ液を蒸留・再生して繰り返し使用する洗浄方
法では、すすぎ液に酸化劣化が生じ、過酸化物が蓄積す
るばかりでなく、フラックスに含まれる有機酸等の低沸
点成分がすすぎ液に蓄積し、すすぎ液の絶縁性が低下す
るという問題があった。

【０００６】また、すすぎ液に蓄積された過酸化物や有
機酸等は、水分の混入などによってイオンに解離するた
め、解離により生じたイオンが配線基板等を腐食させる
などの問題が生じていた。

【０００７】本発明はこれらの問題を解決するためにな
されたもので、フラックスの付着した物品を洗浄するに
あたり、蒸留・再生されるすすぎ液の絶縁性の低下を抑
え、洗浄後の配線基板等の物品の腐食および特性低下を
防止する洗浄方法を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の洗浄方法は、請
求項１に記載するように、フラックスの付着した物品
を、（Ａ）高沸点のグリコール系溶剤と、（Ｂ）前記グ
リコール系溶剤と相溶性を有しかつ該溶剤より極性の高
い極性溶剤とを含む洗浄液により洗浄する洗浄工程と、
前記洗浄工程で洗浄された物品を、（Ｃ）低分子量ポリ
オルガノシロキサンおよび／または（Ｄ）炭化水素系溶
剤を含むすすぎ液によりすすぎ洗浄するすすぎ工程とを
具備し、前記すすぎ工程から回収されたすすぎ洗浄排液
を蒸留して前記すすぎ液を再生した後、この再生したす
すぎ液を前記すすぎ工程に再供給することを特徴とす
る。

【０００９】本発明において、洗浄工程で使用する
（Ａ）高沸点のグリコール系溶剤としては、蒸留再生工
程で（Ｃ）成分の低分子量ポリオルガノシロキサンおよ
び／または（Ｄ）成分の炭化水素系溶剤と分離するた
め、これらの成分との沸点差が４０℃以上、より好まし
くは５０℃以上であるものを使用することが好ましい。
このようなグリコール系溶剤としては、ジエチレングリ
コールモノブチルエーテル（ブチルカルビトール）、ジ
エチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレング
リコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールモ
ノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチル
エーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテ
ル、プロピレングリコールモノフェニルエーテル、ジプ
ロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレ
ングリコールモノブチルエーテル等が例示される。人体
への安全性等の点から、ジエチレングリコールモノブチ
ルエーテルの使用が好ましい。

【００１０】また、このようなグリコール系溶剤ととも
に洗浄液に使用する（Ｂ）成分の極性溶剤は、グリコー
ル系溶剤と相溶性を有しかつそれよりも極性（誘電率）
が高い溶剤である。特に、（Ａ）成分のグリコール系溶
剤に比べて沸点が低く、かつ（Ｃ）低分子量ポリオルガ
ノシロキサンおよび／または（Ｄ）炭化水素系溶剤とと
もに蒸留することができるように、これらの成分との沸
点差が±３０℃以下のものの使用が好ましい。また、
（Ｂ）成分の極性溶剤としては、再生液の不純物を含む
（Ｂ）成分を分離・排出するため、（Ｃ）成分および
（Ｄ）成分と室温（３０℃以下）で相溶性を有しないも
のを使用することが好ましい。このような極性溶剤とし
ては、ｎ−メチル−２−ピロリドン、エチレングリコー
ルなどが例示される。

【００１１】洗浄液全体に対する（Ｂ）成分の極性溶剤
の含有割合は、１〜３０重量％とすることが望ましく、
より好ましくは５〜３０重量％とする。極性溶剤の含有
割合が洗浄液全体の１重量％未満では、フラックスを溶
解・洗浄する効果が十分でなく、また３０重量％を超え
るとすすぎ剤との相溶性が悪くなり好ましくない。

【００１２】本発明においてすすぎ工程で使用する
（Ｃ）低分子量ポリオルガノシロキサンとしては、一般
式：

【化３】 （式中、Ｒは同一または相異なる置換または非置換の１
価の炭化水素基、 lは 0〜 5の整数を示す）で表される
直鎖状ポリジオルガノシロキサン、および一般式：

【化４】 （式中、Ｒは同一または相異なる置換または非置換の１
価の炭化水素基、m は 3〜 7の整数を示す）で表される
環状ポリジオルガノシロキサンから選ばれる少なくとも
１種のポリオルガノシロキサンが挙げられる。上記一般
式で表される直鎖状ポリジオルガノシロキサンと環状ポ
リジオルガノシロキサンとを併用することも可能であ
る。

【００１３】式中のＲは、置換または非置換の1価の炭
化水素基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基等のアルキル基、フェニル基等のアリール
基や、トリフルオロメチル基等の1価のハロゲン化アル
キル基等が例示される。系の安定性やコストなどの点か
ら、メチル基が最も好ましい。

【００１４】低分子量ポリオルガノシロキサンの具体例
としては、へキサメチルジシロキサン（Ｍ2）、オクタ
メチルトリシロキサン（ＭＤＭ）、デカメチルテトラシ
ロキサン（ＭＤ2Ｍ）、ヘキサメチルシクロトリシロキ
サン（Ｄ3）、オクタメチルシクロテトラシロキサン
（Ｄ4）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ5）、
ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ6）等を挙げ
ることができる。特に、オクタメチルシクロテトラシロ
キサン（Ｄ4）が好適する。

【００１５】このような（Ｃ）低分子量ポリオルガノシ
ロキサンとともにすすぎ工程で使用する（Ｄ）炭化水素
系溶剤としては、炭素数が 4〜30の分岐状や直鎖状の脂
肪族炭化水素があり、例えばイソパラフィン系溶剤、ｎ
−パラフィン系炭化水素、ナフテン系炭化水素が挙げら
れる。さらに、揮発性イソパラフィンを含めて、炭素数
8〜15のイソパラフィン系炭化水素、ｎ−パラフィン系
炭化水素の使用が好ましい。

【００１６】脂肪族炭化水素系溶剤は、炭素数が8未満
であると引火点が低くなるため、安全性を重視する場合
には炭素数8以上とすることが望ましい。また、炭素数
が15を越えると沸点が高くなるため、蒸留・再生が難し
くなる。

【００１７】本発明において、（Ａ）高沸点のグリコー
ル系溶剤とともに洗浄液に配合される（Ｂ）極性溶剤
（例えばｎ−メチル−２−ピロリドン）は、極性（誘電
率）が高いため、フラックスのロジン成分に対する溶解
性やフラックスに含まれる有機酸塩等に対する溶解性が
高い。したがって、（Ａ）成分のグリコール系溶剤にこ
のような極性の高い溶剤を添加することで、フラックス
の低沸点成分である有機酸分やイオン分は極性溶剤に溶
解され、フラックスに対する洗浄液の溶解力が向上す
る。

【００１８】このような極性溶剤を含む洗浄液はすすぎ
液に持ち込まれるが、すすぎ洗浄排液を蒸留することに
より、フラックスの低沸点成分やイオン性不純物を溶解
した極性溶剤が、すすぎ液の成分である（Ｃ）低分子量
ポリオルガノシロキサンや（Ｄ）炭化水素系溶剤ととも
に留出する。そして、（Ａ）高沸点のグリコール系溶剤
と高沸点のフラックス成分が除去される。

【００１９】また、極性溶剤は、低分子量ポリオルガノ
シロキサンや炭化水素系溶剤と沸点が近似するため、蒸
留によって分離することはできないが、室温では相溶し
ないため、蒸留液（低沸点蒸留分）を比重分離すること
により、極性溶剤と低分子量ポリオルガノシロキサン等
のすすぎ液とに分離することができる。例えば、ｎ−メ
チル−２−ピロリドンは比重が大きいので、蒸留液のバ
ッファータンク内に冷却比重分離機構を付帯すること
で、ｎ−メチル−２−ピロリドンを分離することがで
き、こうして分離された極性溶剤を排出することによ
り、これに溶解されたフラックスの低沸点成分（有機酸
分）やイオン性不純物を効果的に排出することができ
る。

【００２０】こうして、すすぎ液である（Ｃ）低分子量
ポリオルガノシロキサンおよび／または（Ｄ）炭化水素
系溶剤を蒸留・再生し、すすぎ液の絶縁性の低下や酸化
劣化を防ぐことが可能であり、被洗浄物の特性を良好に
保持することができる。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。

【００２２】図１は、本発明の洗浄方法に使用する洗浄
装置の概略構成の一例を示す図である。この洗浄装置
は、大別して、洗浄工程を行う洗浄部Ａと、すすぎ洗浄
工程を行うすすぎ洗浄部Ｂと、および乾燥工程を行う乾
燥部Ｃとから構成されている。これらの各部Ａ、Ｂ、Ｃ
に、洗浄対象物が例えば洗浄カゴ等に収納された状態で
順に搬送されるように構成されている。また、この洗浄
装置には、すすぎ液の蒸留再生装置Ｄが併設されてい
る。

【００２３】洗浄部Ａは、第１の洗浄槽１と第２の洗浄
槽２とを有し、各洗浄槽には、洗浄液３がそれぞれ収容
されている。洗浄液３は、ジエチレングリコールモノブ
チルエーテルのような高沸点のグリコール系溶剤にｎ−
メチル−２−ピロリドンのような極性溶剤を１〜３０重
量％の割合で配合した組成を有し、それぞれの洗浄槽
１、２に付設された加温機構（図示を省略。）により、
５０℃に加温されている。このような洗浄液３中に洗浄
対象物であるフラックスが付着した物品を浸漬すること
によって、洗浄対象物に付着するフラックス等の汚れ成
分が除去される。特に、フラックスの低沸点成分である
有機酸分やイオン分は、極性の高い極性溶剤に溶解され
る。

【００２４】なお、各洗浄槽１、２には、合成ゼオライ
ト系吸着剤を含むフィルタを備えた配管を付設し、洗浄
液をフィルタを通って循環させ、循環過程で汚れ成分や
腐食性物質をフィルタに吸着除去されるように構成する
ことができる。

【００２５】すすぎ洗浄部Ｂは第１〜第３のすすぎ洗浄
槽４、５、６を有し、各すすぎ洗浄槽にはすすぎ液７が
収容されている。すすぎ液７としては、オクタメチルシ
クロテトラシロキサン（Ｄ4）のような低分子量ポリオ
ルガノシロキサンと、炭素数4〜30の脂肪族炭化水素系
溶剤とを混合した液が用いられ、各すすぎ洗浄槽に付設
された加温機構（図示を省略。）により、４５℃に加温
されている。

【００２６】また、第１および第２の洗浄槽１、２およ
び第１〜第３のすすぎ洗浄槽４、５、６には、それぞれ
底部に超音波発生装置８が配置されており、洗浄対象物
と洗浄液３およびすすぎ液７に機械的衝撃を与え、洗浄
あるいはすすぎ洗浄の効果を上げるようになっている。
なお、これらの洗浄槽１、２およびすすぎ洗浄槽４、
５、６には、必要に応じて揺動、機械的撹拌、ブラッシ
ング等の機構を併用し、さらに洗浄等の効果を高めるこ
とができる。

【００２７】さらに、各すすぎ洗浄槽４、５、６でオー
バーフローしたすすぎ液７が、第３のすすぎ洗浄槽６か
ら第２のすすぎ洗浄槽５へ次いで第１のすすぎ洗浄槽４
へと、順に流れ込むように構成されている。

【００２８】またさらに、第１のすすぎ洗浄槽４のすす
ぎ液７は蒸留再生装置Ｄに導入され、蒸留によりすすぎ
液が再生される。

【００２９】第１のすすぎ洗浄槽４からのすすぎ排液の
蒸留により、すすぎ洗浄槽に持ち込まれた極性溶剤（ｎ
−メチル−２−ピロリドン）は、すすぎ液の成分である
低分子量ポリオルガノシロキサンや炭化水素系溶剤とと
もに留出し、高沸点のグリコール系溶剤と高沸点のフラ
ックス成分が分離・除去される。次いで、得られた蒸留
・再生液（低沸点蒸留分）を、冷却比重分離機構９で比
重分離し、比重の大きいｎ−メチル−２−ピロリドンを
分離・排出することにより、ｎ−メチル−２−ピロリド
ンに溶解されたフラックスの低沸点成分（有機酸分）や
イオン性不純物が効果的に排出される。

【００３０】こうして、汚れ成分を含む極性溶剤が分離
・排出され、すすぎ液が再生される。再生されたすすぎ
液は、ポンプ（図示を省略。）により第３のすすぎ洗浄
槽６に供給され、再使用される。このような蒸留再生装
置Ｄを使用することにより、すすぎ液の繰り返し使用が
可能となり、ランニングコストの一層の低減を図ること
ができる。

【００３１】乾燥部Ｃは、乾燥槽１０を有している。乾
燥工程は、温風乾燥、真空乾燥、減圧乾燥、または減圧
蒸気・真空乾燥により行うことができ、蒸気乾燥では、
乾燥槽１０に前記したすすぎ液と同一組成の蒸気洗浄
（乾燥）剤を収容することができる。

【００３２】次に、このような洗浄装置を使用して洗浄
を行う具体的実施例について記載する。

【００３３】実施例 まず、ジエチレングリコールモノブチルエーテル９０重
量部とｎ−メチル−２−ピロリドン５重量部とを混合
し、洗浄液を調製した。この洗浄液にロジン系フラック
スを０．５重量％の割合で添加することによって、フラ
ックスに汚染された洗浄液のモデル液を調製した。

【００３４】次いで、このモデル液２ｋｇと、オクタメ
チルシクロテトラシロキサンとｎ−デカンとを３０：７
０の割合で混合したすすぎ液剤３６ｋｇとを混合し、こ
の混合液を、真空蒸留機（東静電気（株）社製；ＤＥ−
１０１Ｅ）を用いて蒸留した。

【００３５】次に、得られた蒸留液をさらに比重により
分離した。比重分離された上層液として、すすぎ液が再
生された。こうして再生されたすすぎ液の電気伝導度を
電気伝導度計を用いて測定し、液の絶縁性を評価した。
さらに、再生されたすすぎ液をＰＨ５．７の純水で１０
倍に希釈し、この希釈液についてｐＨを測定し、液の酸
性度を評価した。

【００３６】さらに、１回目の蒸留で得られた３４ｋｇ
の再生すすぎ液に、オクタメチルシクロテトラシロキサ
ンとｎ−デカンとを混合したすすぎ液２ｋｇを加え、３
６ｋｇに調製した。このすすぎ液に、フラックスに汚染
された洗浄液のモデル液２ｋｇを再び混合し、同様な方
法で蒸留・再生を行った。このようなプロセスを繰り返
して２０回蒸留を行い、得られた再生液の電気伝導度お
よびｐＨの測定を行った。これらの測定結果を表１に示
す。

【００３７】また比較例として、ジエチレングリコール
モノブチルエーテルだけから成る洗浄液を使用する以外
は、実施例と同様にしてすすぎ液の蒸留・再生を２０回
繰り返して行い、得られた再生液の電気伝導度およびｐ
Ｈを測定することにより、電気絶縁性および酸性度の評
価を行った。これらの結果を表１に併せて示す。

【００３８】

【表１】

【００３９】表１に示す測定結果から、実施例で得られ
た再生液は、繰り返し蒸留を行っても電気伝導度に変化
がなく、電気絶縁性に優れていることがわかる。また、
再生液のｐＨも、純水と同じ値で繰り返し蒸留を行って
も低下することがなく、酸化劣化が生じないことがわか
る。

【００４０】これに対して、比較例で得られた再生液
は、繰り返し蒸留を行うにしたがって電気伝導度が上昇
し、電気絶縁性が低下している。さらに、再生液のｐＨ
も低下し、酸化劣化していることがわかる。

【００４１】

【発明の効果】以上の記載から明らかなように、本発明
によれば、フラックスの付着した物品の洗浄において、
すすぎ液の絶縁性の低下や酸化劣化を防ぎつつ良好に蒸
留・再生を行うことができ、被洗浄物の品質を良好に保
つことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態の洗浄装置の概略構成を示
す図。

【符号の説明】

Ａ………洗浄部 Ｂ………すすぎ洗浄部 Ｃ………乾燥部 Ｄ………蒸留再生装置 １………第１の洗浄槽、２…………第２の洗浄槽、３…
……洗浄液、４………第１のすすぎ洗浄槽、５………第
２のすすぎ洗浄槽、６………第３のすすぎ洗浄槽、７…
……すすぎ液、８………超音波発生装置、９………冷却
比重分離機構、１０………乾燥槽

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２３Ｇ 1/36 Ｃ２３Ｇ 1/36 5/024 5/024 Ｆターム(参考） 3B201 AA02 AB45 BB04 BB95 CC01 CC15 CD22 4H003 DA15 DC03 ED29 ED31 FA21 FA45 4K053 PA13 QA06 QA07 RA08 RA31 RA32 RA33 RA40 RA41 RA57 SA06 SA17 SA18 TA13 TA17 TA19 TA20 XA09 YA02 YA10

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 フラックスの付着した物品を、（Ａ）高
   沸点のグリコール系溶剤と、（Ｂ）前記グリコール系溶
   剤と相溶性を有しかつ該溶剤より極性の高い極性溶剤を
   含む洗浄液により洗浄する洗浄工程と、 前記洗浄工程で洗浄された物品を、（Ｃ）低分子量ポリ
   オルガノシロキサンおよび／または（Ｄ）炭化水素系溶
   剤を含むすすぎ液によりすすぎ洗浄するすすぎ工程とを
   具備し、 前記すすぎ工程から回収されたすすぎ洗浄排液を蒸留し
   て前記すすぎ液を再生した後、この再生したすすぎ液を
   前記すすぎ工程に再供給することを特徴とする洗浄方
   法。
2. 【請求項２】 前記（Ｂ）極性溶剤が、前記（Ａ）グリ
   コール系溶剤より低い沸点を有し、前記すすぎ液ととも
   に蒸留可能であることを特徴とする請求項1記載の洗浄
   方法。
3. 【請求項３】 前記（Ｂ）極性溶剤の含有割合が、前記
   洗浄液全体の１〜３０重量％であることを特徴とする請
   求項1または２記載の洗浄方法。
4. 【請求項４】 前記（Ｃ）低分子量ポリオルガノシロキ
   サンは、一般式： 【化１】 （式中、Ｒは同一または相異なる置換または非置換の 1
   価の炭化水素基、 lは 0〜 5の整数を示す）で表される
   直鎖状ポリジオルガノシロキサン、および一般式： 【化２】 （式中、Ｒは同一または相異なる置換または非置換の 1
   価の炭化水素基、m は 3〜 7の整数を示す）で表される
   環状ポリジオルガノシロキサンから選ばれる少なくとも
   １種であることを特徴とする請求項１乃至３記載のいず
   れか１項記載の洗浄方法。
5. 【請求項５】 前記フラックスの付着した物品が、電子
   部品を実装した配線基板であることを特徴とする請求項
   １乃至４のいずれか１項記載の洗浄方法。