JP2003147511A - Cr TARGET MATERIAL - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、Crターゲット材
料に関する技術分野に属するものであり、より詳細に
は、母材(マトリックス)がCrまたはCr合金よりな
るターゲット材料に関し、特には、真空アーク蒸着装置
における陰極プレートとして使用されるCrターゲット
材料に関する技術分野に属するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a technical field relating to a Cr target material, and more particularly to a target material whose base material (matrix) is made of Cr or a Cr alloy, and more particularly to vacuum arc vapor deposition. It belongs to the technical field relating to a Cr target material used as a cathode plate in an apparatus.
【0002】[0002]
【従来の技術】切削工具、機械部品、電子部品、光学機
器部品等において耐摩耗性コーティング等を施すための
真空アーク蒸着装置は、被処理対象の基材を真空室内へ
収納した上で、この基材に負のバイアスを印加させ、陰
極プレートを負極(陰極)、真空室側を正極(陽極)と
してアーク放電を行わせることで、陰極プレートから蒸
発させたイオン粒子を基材表面へ付着堆積させるように
なっている。この種の真空アーク蒸着装置においては、
基材表面に付着堆積した被膜密度を高密で均一なものと
させる上で不適物質となるところの粒径の粗い溶融粒子
を減らすことが要請されている。2. Description of the Related Art A vacuum arc vapor deposition apparatus for applying a wear resistant coating to cutting tools, machine parts, electronic parts, optical equipment parts, etc., stores a substrate to be processed in a vacuum chamber and then By applying a negative bias to the base material and performing arc discharge with the cathode plate as the negative electrode (cathode) and the vacuum chamber side as the positive electrode (anode), the ion particles evaporated from the cathode plate are deposited and deposited on the surface of the base material. It is designed to let you. In this type of vacuum arc vapor deposition equipment,
It is required to reduce the number of molten particles having a coarse particle size, which is an unsuitable material for making the density of the coating film deposited and deposited on the surface of the base material highly dense and uniform.
【0003】この要請に応えるための技術として、陰極
プレートの裏側(真空室外側)に多数の永久磁石を設け
て、各永久磁石の極性が隣接するもの相互間で逆になる
ようにし、これによって複雑な磁界を発生させて、所期
の目的を達成しようとしたもの(特開平8-283933号公報
参照)や、陰極プレートから基材までの中間位置に粒子
通路の径小化部分を設けた上で、このまわりにリング状
の電磁コイルを設け、これによって磁力線を収束させ
て、所期の目的を達成しようとしたもの(特開平2-1941
67号公報参照)や、陰極プレートの裏面側(真空室外
側)で、この面方向に沿って永久磁石を機械的に移動さ
せるもの(特開昭64-262号公報参照)、陰極プレートと
基材との間に偏向磁場を配置して粗大粒子を除去するも
の(特開2001-3160 号公報参照)等、いずれも装置機構
改善によって粗大粒子の付着を低減する技術が提案され
ている。As a technique for responding to this demand, a large number of permanent magnets are provided on the back side of the cathode plate (outside the vacuum chamber) so that the polarities of adjacent permanent magnets are opposite to each other. An attempt was made to achieve the intended purpose by generating a complicated magnetic field (see Japanese Patent Laid-Open No. 8-283933), or a particle passage diameter-reduced portion was provided at an intermediate position from the cathode plate to the substrate. In the above, a ring-shaped electromagnetic coil is provided around this and the lines of magnetic force are converged by this to achieve the intended purpose (Japanese Patent Laid-Open No. 2-1941).
No. 67), or one that mechanically moves a permanent magnet along the surface of the cathode plate (outside the vacuum chamber) (see Japanese Patent Laid-Open No. 64-262), the cathode plate and the base plate. A technique for reducing the adhesion of coarse particles by improving the mechanism of the apparatus, such as one in which a deflection magnetic field is disposed between the material and the coarse particles to be removed (see Japanese Patent Laid-Open No. 2001-3160), has been proposed.
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】真空アーク蒸着装置の
蒸発源の陰極からの発生物(飛散物)には、成膜(被膜
の形成)に好ましいイオン粒子の他に、例えば直径が数
μm 程度またはそれ以上という粗大粒子が含まれてい
る。この粗大粒子が基材(以下、基体ともいう)に飛来
して基体表面に付着してしまい、この粗大粒子の付近を
起点として被膜(以下、膜ともいう)が剥がれやすくな
り、このため粗大粒子が原因で基体に対する膜の密着性
が低下するという大きな課題がある。また、粗大粒子の
付着は、膜の表面粗度を低下させ(粗くし)、摩擦係数
の増加および摺動特性の低下を招く。例えばエンジン用
ピストンリングに代表される面圧の大きな摩擦摺動部品
等に使用する場合には、更なる改善が求められている。In addition to the ionic particles which are preferable for film formation (formation of a film), the generated substances (scattered substances) from the cathode of the evaporation source of the vacuum arc vapor deposition apparatus have, for example, a diameter of about several μm. Or more coarse particles are included. The coarse particles fly to the base material (hereinafter, also referred to as a substrate) and adhere to the surface of the base material, and the coating film (hereinafter, also referred to as a film) is easily peeled off from the vicinity of the coarse particles, and thus the coarse particles are caused. There is a major problem that the adhesion of the film to the substrate is reduced due to the above. Moreover, the adhesion of coarse particles lowers (roughens) the surface roughness of the film, resulting in an increase in the coefficient of friction and a decrease in the sliding characteristics. For example, when it is used for friction sliding parts having a large surface pressure represented by piston rings for engines, further improvement is required.
【0005】しかし、前記従来の装置機構改善による粗
大粒子付着低減技術では、装置の変更を余儀なくされ、
装置の置き換えにコストがかかる上、多くの場合におい
て成膜速度の低下による生産性の低下を招く。However, in the conventional technology for reducing the adhesion of coarse particles by improving the mechanism of the device, the device must be changed,
Replacing the device is costly, and in many cases, the productivity is lowered due to the reduction of the film forming rate.
【0006】本発明はこの様な事情に鑑みてなされたも
のであって、陰極プレートとして使用されるターゲット
材料に着目し、粗大粒子の発生(飛散)が生じ難くて粗
大粒子付着の低減がはかれるCrターゲット材料(母材
がCrよりなるターゲット材料)を提供することを目的
とするものである。The present invention has been made in view of the above circumstances. Focusing on the target material used as the cathode plate, the generation (scattering) of coarse particles is less likely to occur and the adhesion of coarse particles can be reduced. An object of the present invention is to provide a Cr target material (a target material whose base material is Cr).
【0007】[0007]
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明に係るCrターゲット材料は、請求項1〜
6記載のCrターゲット材料としており、それは次のよ
うな構成としたものである。In order to achieve the above object, the Cr target material according to the present invention comprises:
The Cr target material described in No. 6 is used, which has the following structure.
【0008】即ち、請求項1記載のCrターゲット材料
は、窒化Crを分散して含有することを特徴とするCr
ターゲット材料である(第1発明)。That is, the Cr target material according to claim 1 contains Cr nitride dispersedly.
It is a target material (first invention).
【0009】請求項2記載のCrターゲット材料は、C
r相の平均自由行路が40μm 未満である請求項1記載
のCrターゲット材料である(第2発明)。請求項3記
載のCrターゲット材料は、Cr相の平均自由行路が2
5μm 以下である請求項1または2記載のCrターゲッ
ト材料である(第3発明)。The Cr target material according to claim 2 is C
The Cr target material according to claim 1, wherein the mean free path of the r phase is less than 40 µm (second invention). The Cr target material according to claim 3 has a Cr phase mean free path of 2
The Cr target material according to claim 1 having a thickness of 5 μm or less (third invention).
【0010】請求項4記載のCrターゲット材料は、窒
化Crの粒径が30μm 未満である請求項1〜3のいず
れかに記載のCrターゲット材料である(第4発明)。
請求項5記載のCrターゲット材料は、窒化Crの粒径
が5μm 以下である請求項1〜4のいずれかに記載のC
rターゲット材料である(第5発明)。The Cr target material according to claim 4 is the Cr target material according to any one of claims 1 to 3, wherein the grain size of Cr nitride is less than 30 μm (fourth invention).
The Cr target material according to claim 5 has a grain size of Cr nitride of 5 μm or less, and C according to any one of claims 1 to 4.
r target material (fifth invention).
【0011】請求項6記載のCrターゲット材料は、窒
化Crの含有量が1質量%以上である請求項1〜5のい
ずれかに記載のCrターゲット材料である(第6発
明)。The Cr target material according to claim 6 is the Cr target material according to any one of claims 1 to 5, wherein the content of Cr nitride is 1% by mass or more (sixth invention).
【0012】[0012]
【発明の実施の形態】本発明は、例えば次のような形態
で実施する。粉末状のCrと粉末状の窒化Cr(Cr2N、
CrN などのCrの窒化物)とを混合した後、これを粉末
ホットプレスにより焼結成型して、窒化Crを分散して
含有するCrターゲット材料を得る。そうすると、本発
明に係るCrターゲット材料が得られる。このとき、C
r相の平均自由行路が40μm 未満または25μm 以下
となるようにすると、本発明の第2発明または第3発明
に係るCrターゲット材料が得られる。また、窒化Cr
の粒径が30μm 未満または5μm 以下となるようにす
ると、本発明の第4発明または第5発明に係るCrター
ゲット材料が得られる。Crターゲット材料での窒化C
rの含有量が1質量%以上となるようにすると、本発明
の第6発明に係るCrターゲット材料が得られる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention is implemented in the following modes, for example. Powdered Cr and powdered Cr nitride (Cr 2 N,
After mixing with a Cr nitride such as CrN), this is sintered and molded by powder hot pressing to obtain a Cr target material containing Cr nitride dispersed therein. Then, the Cr target material according to the present invention is obtained. At this time, C
When the mean free path of the r phase is set to be less than 40 μm or 25 μm or less, the Cr target material according to the second or third invention of the present invention can be obtained. Also, Cr nitride
When the grain size is less than 30 μm or 5 μm or less, the Cr target material according to the fourth or fifth invention of the present invention can be obtained. Nitride C with Cr target material
When the content of r is 1 mass% or more, the Cr target material according to the sixth aspect of the present invention can be obtained.
【0013】上記Crターゲット材料は、上記焼結成型
の後、あるいは、更に機械加工された後、真空アーク蒸
着装置における陰極プレートとして使用される。The Cr target material is used as a cathode plate in a vacuum arc vapor deposition apparatus after the sintering and molding or after being further machined.
【0014】このような形態で本発明が実施される。The present invention is implemented in such a form.
【0015】本発明者らは前記目的を達成するために鋭
意研究および検討を行った。以下、この内容と結果およ
び本発明の作用効果等について説明する。The present inventors have conducted extensive research and studies to achieve the above-mentioned object. Hereinafter, the contents and results, and the effects of the present invention will be described.
【0016】粗大粒子の発生源は、陰極プレート表面に
形成される溶融プールである。成膜時の陰極プレート面
すなわちターゲット表面においては常にアーク電流が集
中しており、この電流の集中に伴って局所的にジュール
加熱されるために、ターゲット表面に直径40μm 以下
の程度の溶融プールが形成される。ここで、陰極プレー
ト面上でアーク電流が局在している電子放出点をアーク
スポットと呼ぶ。このアークスポットの個数は陰極プレ
ート表面の磁場状況にも依存するが、通常1個以上であ
る。一般に粗大粒子の低減にはアークスポット挙動の高
速化が有効であることが定性的にとらえられている。The source of coarse particles is a molten pool formed on the surface of the cathode plate. The arc current is always concentrated on the cathode plate surface during film formation, that is, the target surface, and due to the local Joule heating accompanying this current concentration, a molten pool with a diameter of 40 μm or less is formed on the target surface. It is formed. Here, the electron emission point where the arc current is localized on the surface of the cathode plate is called an arc spot. The number of arc spots depends on the magnetic field condition on the surface of the cathode plate, but is usually one or more. Generally, it is qualitatively understood that speeding up the arc spot behavior is effective for reducing coarse particles.
【0017】一方で、アークスポットは同一個所に存在
しつづけ得ないことも一般に知られている。これは、溶
融プールから放出されるイオン流が電子電流と競合し
て、電流パスが確保できなくなるためである。その結
果、アークスポットは自然にターゲット表面をさまよう
挙動を示す。しかし、この自然な動きだけでは溶融プー
ルは大きく、粗大粒子の発生量も多い。On the other hand, it is generally known that arc spots cannot continue to exist at the same location. This is because the flow of ions emitted from the molten pool competes with the electron current, making it impossible to secure a current path. As a result, the arc spot naturally behaves by wandering around the target surface. However, this natural movement alone produces a large molten pool and a large amount of coarse particles.
【0018】強制的にアークスポットを移動させること
が局所過熱の低減に有効と考えられる。アークスポット
挙動の高速化手段として、磁場印加が従来技術としてあ
る。即ち、アークスポット挙動は陰極プレート表面磁場
との相互作用でも移動する。一般に陰極プレート表面磁
場を強くすれば、粗大粒子の発生量を低減できることが
知られている。これは、磁場増加によってアークスポッ
トとの相互作用が強まり、アークスポット移動速度が上
昇し、この結果、溶融プールのサイズダウン、ひいては
粗大粒子のサイズダウンを導くためと考えられる。It is considered that forcibly moving the arc spot is effective in reducing local overheating. Magnetic field application is a conventional technique as a means for speeding up arc spot behavior. That is, the arc spot behavior is also moved by the interaction with the magnetic field on the surface of the cathode plate. It is generally known that the amount of coarse particles generated can be reduced by increasing the magnetic field on the surface of the cathode plate. It is considered that this is because the interaction with the arc spot is strengthened by the increase in the magnetic field and the moving speed of the arc spot is increased, and as a result, the size of the molten pool is reduced, and the size of coarse particles is further reduced.
【0019】本発明者らは、アークスポット移動速度が
陰極プレート材料により異なることに着目し、雰囲気ガ
スとしてアルゴンや窒素またはそれらの混合ガス等を用
い、陰極プレート材としてチタンアルミ合金、純チタ
ン、純クロムなど代表的な陰極プレート材を用いた場合
のアークスポット挙動を高速度カメラでとらえ、アーク
スポット移動速度を定量的に評価した。その結果、陰極
プレート材料および成膜中の陰極プレート表面生成物の
電子放出性能がアークスポット挙動と密接な関係があ
り、電子放出しやすい材料ほどアークスポット移動速度
が高速になることを把握した。The inventors of the present invention pay attention to the fact that the arc spot moving speed varies depending on the cathode plate material, use argon or nitrogen or a mixed gas thereof as the atmosphere gas, and use titanium aluminum alloy, pure titanium, as the cathode plate material. The arc spot behavior when a typical cathode plate material such as pure chromium was used was captured by a high-speed camera, and the arc spot movement speed was quantitatively evaluated. As a result, it was found that the electron emission performance of the cathode plate material and the cathode plate surface product during film formation is closely related to the arc spot behavior, and the arc spot moving speed becomes faster as the material emits electrons more easily.
【0020】本発明者らは、粗大粒子発生量の低減のた
めには溶融プールのサイズダウンが必須課題であると
し、これを実現するためには、アークスポットを分散さ
せアーク電流の集中を抑制すること、及び、アークスポ
ット挙動の高速化が効果的であると考えた。そこで、電
子放出しやすい材料すなわち仕事関数が母材より低い材
料を添加することが効果的との考えに基づき、鋭意研究
を重ねた。例えば、純クロムに窒化Cr(Cr2N、CrN 等
のCrの窒化物)等の電子放出しやすい材料を添加した
陰極プレート材を作製し、アークスポット挙動を調査し
た。このアークスポット挙動の調査には、1秒間に最高
40500 フレーム撮影可能な高速度カメラを用いた。純ク
ロムおよび純チタンは仕事関数がそれぞれ4.5eV、
4.3eVの材料であり、電子放出しにくい。しかし、
これらは窒化物となった場合に電子放出しやすい材料と
なる。The inventors of the present invention have made it necessary to reduce the size of the molten pool in order to reduce the generation of coarse particles. To achieve this, the arc spots are dispersed to suppress the concentration of arc current. It was considered effective to do so and to speed up the behavior of the arc spot. Therefore, based on the idea that it is effective to add a material that easily emits electrons, that is, a material having a work function lower than that of the base material, repeated intensive research was conducted. For example, a cathode plate material prepared by adding a material that easily emits electrons such as Cr nitride (Cr nitride such as Cr 2 N or CrN) to pure chromium was manufactured, and the arc spot behavior was investigated. This arc spot behavior is best investigated in 1 second
A high-speed camera capable of shooting 40,500 frames was used. Pure chromium and pure titanium have work functions of 4.5 eV and
Since it is a material of 4.3 eV, it is difficult to emit electrons. But,
These are materials that easily emit electrons when they become nitrides.
【0021】即ち、本発明者らは、窒化物を陰極プレー
ト中に埋め込むことによって、これら窒化物がアークス
ポットの移動を促す働きを示すと予想し、そこで、窒化
物を含有させた陰極プレートを作製し、アークスポット
挙動の高速化および粗大粒子低減効果のある陰極プレー
トの製造条件を検討した。このとき、窒化物を含む陰極
プレート材料の作製方法には粉末ホットプレス法を用い
た。用いた粉末の粒径は、純クロムや純チタンの場合に
は10〜75μm 、Cr2NやTiN 等の窒化物の場合には3
〜40μm とした。粉末をVミルあるいはペンシルミキ
サーで混合した後、粉末ホットプレスにより焼結成型し
た。That is, the inventors of the present invention expected that these nitrides would act to promote the movement of the arc spot by embedding the nitrides in the cathode plate. We fabricated and examined the manufacturing conditions of the cathode plate that has the effect of speeding up the arc spot behavior and reducing coarse particles. At this time, the powder hot pressing method was used as the method for producing the cathode plate material containing nitride. The particle size of the powder used is 10 to 75 μm for pure chromium and pure titanium, and 3 for nitrides such as Cr 2 N and TiN.
˜40 μm. The powders were mixed with a V mill or a pencil mixer and then sintered and molded by a powder hot press.
【0022】この検討の結果、Cr2NやTiN 等の窒化物
(添加物)を分散して含有するCrターゲット材は、ア
ークスポットの移動速度が上昇し、粗大粒子発生量が減
少することを見出した。As a result of this examination, it was found that the Cr target material containing nitrides (additives) such as Cr 2 N and TiN dispersed therein had an increased arc spot moving speed and a decreased amount of coarse particles. I found it.
【0023】また、このとき、アークスポットの移動速
度および粗大粒子発生頻度は、Cr2NやTiN 等の窒化物の
粒径や分散状態と関連しており、粗大粒子発生量の低減
の程度を高めるには、窒化物の粒径を小さくし、均一分
散性を高めることが有効であり、特に、窒化物の平均粒
径を30μm 未満とすること、及び/又は、Cr相の平
均自由行路が40μm 未満となるようにすることが、粗
大粒子発生量の低減に有効であることを見出した。Further, at this time, the moving speed of the arc spot and the frequency of generation of coarse particles are related to the particle size and dispersion state of nitrides such as Cr 2 N and TiN. In order to increase the grain size, it is effective to reduce the grain size of the nitride and enhance the uniform dispersibility. In particular, the grain size of the nitride should be less than 30 μm and / or the mean free path of the Cr phase should be reduced. It was found that setting the particle size to less than 40 μm is effective in reducing the amount of coarse particles generated.
【0024】このように粗大粒子発生量の低減に有効で
ある理由等については、以下のように説明される。The reason why it is effective in reducing the amount of coarse particles generated will be explained as follows.
【0025】Crターゲット中に窒化Cr(Cr2N、CrN
等のCrの窒化物)が分散しているターゲットにおいて
は、アークスポットは電子放出しやすい窒化Cr粒のあ
る部分を選択しながら、ホッピングする。しかし、窒化
Crの粒径がある程度以上になると、窒化Crが存在す
る位置でのアークスポット滞在時間が長くなる。その結
果、窒化Crの周囲のCrをも溶かしてしまい、結果と
して溶融プールサイズの拡大が起こり、パーティクル発
生量が増大し、粗大粒子発生量が増える。従って、粗大
粒子発生量の低減の程度を高めるには、窒化Crの粒径
が小さく、窒化Crの存在形態が微細組織であることが
望ましい。特に、窒化Crの平均粒径が30μm 未満で
あることが有効である。In the Cr target, Cr nitride (Cr 2 N, CrN
In a target in which Cr nitrides such as Cr) are dispersed, the arc spot hops while selecting a portion where Cr nitride grains easily emit electrons. However, if the grain size of Cr nitride exceeds a certain level, the arc spot stay time at the position where Cr nitride exists becomes long. As a result, Cr around Cr nitride is also melted, resulting in an increase in the size of the molten pool, an increase in the amount of particles generated, and an increase in the amount of coarse particles generated. Therefore, in order to increase the degree of reduction in the amount of coarse particles generated, it is desirable that the grain size of Cr nitride be small and the existing form of Cr nitride be a fine structure. Particularly, it is effective that the average grain size of Cr nitride is less than 30 μm.
【0026】窒化Crが分散しているターゲットにおい
て、この窒化Crの分散性が悪くて窒化Cr粒子間距離
が長いと、アークスポットのホッピングがスムーズ(円
滑)に行われなくなり、アークスポットの移動速度が低
下して、溶融プールサイズが大きくなる。これにより、
粗大粒子の発生頻度が大きくなる。従って、粗大粒子発
生量の低減の程度を高めるには、窒化Cr粒子間距離を
小さくすることが望ましい。特に、窒化Cr粒子間距離
をCr相の平均自由行路で40μm 未満となるようにす
ることが有効である。なお、上記Cr相の平均自由行路
は、次のようにして求められたものである。即ち、顕微
鏡組織観察により、顕微鏡面上の任意の直線によってヒ
ットされる単位長さあたりの窒化Cr粒子数NL , 任意
の単位面積内に含まれる窒化Cr粒子数NS を求め、こ
れらを用いて窒化Crの体積率f=(8/3π)・(N
L 2 /NS )を求め、これよりCr相の平均自由行路λ
=(1−f)/NL を求めた。In a target in which Cr nitride is dispersed, if the dispersibility of Cr nitride is poor and the distance between the Cr nitride particles is long, hopping of the arc spot will not be carried out smoothly (smoothly), and the moving speed of the arc spot will be reduced. And the melt pool size increases. This allows
The frequency of generation of coarse particles increases. Therefore, in order to increase the degree of reduction of the amount of coarse particles generated, it is desirable to reduce the distance between Cr nitride particles. In particular, it is effective that the distance between the Cr nitride particles is less than 40 μm in the mean free path of the Cr phase. The average free path of the Cr phase is obtained as follows. That is, by observing the microstructure, the number N L of Cr nitride particles per unit length hit by an arbitrary straight line on the microscope surface and the number N S of Cr nitride particles contained in an arbitrary unit area are obtained and used. Volume ratio of Cr nitride f = (8 / 3π) · (N
L 2 / N S ), and from this, the mean free path λ of the Cr phase
= (1-f) / NL was calculated.
【0027】本発明は、以上のような知見に基づき完成
されるに至ったものである。このようにして完成された
本発明はCrターゲット材料に係わり、それは請求項1
〜6記載のCrターゲット材料(第1発明〜第6発明に
係るCrターゲット材料)である。The present invention has been completed based on the above findings. The invention thus completed relates to a Cr target material, which is claimed in claim 1.
~ 6 Cr target material (Cr target material according to the first invention to the sixth invention).
【0028】即ち、本発明の第1発明に係るCrターゲ
ット材料は、窒化Crを分散して含有することを特徴と
するCrターゲット材料である。このCrターゲット材
料によれば、前記知見からわかる如く、アークスポット
の移動速度が上昇し、粗大粒子発生量が減少し、粗大粒
子の発生(飛散)が生じ難くて粗大粒子付着の低減がは
かれるようになる。That is, the Cr target material according to the first aspect of the present invention is a Cr target material characterized by containing Cr nitride dispersed therein. According to this Cr target material, as can be seen from the above-mentioned knowledge, the moving speed of the arc spot increases, the amount of coarse particles generated decreases, the generation (scattering) of coarse particles hardly occurs, and the adhesion of coarse particles can be reduced. become.
【0029】本発明の第2発明に係るCrターゲット材
料は、前記第1発明に係るCrターゲット材料における
Cr相の平均自由行路が40μm 未満であることに特定
したものである。このCrターゲット材料によれば、前
記知見からわかる如く、特にアークスポットの移動速度
が上昇して溶融プールサイズが小さくなり、ひいては粗
大粒子発生量の低減の程度をさらに高めることができ
る。なお、Cr相の平均自由行路を40μm 以上にした
場合には、アークスポットの移動速度が低下し、ひいて
は粗大粒子発生量の低減の程度を充分に高めることが難
しくなる傾向がある。かかる点から、Cr相の平均自由
行路が40μm 未満となるようにすることが望ましい。The Cr target material according to the second aspect of the present invention is characterized in that the Cr target material according to the first aspect of the present invention has an average free path of the Cr phase of less than 40 μm. According to this Cr target material, as can be seen from the above-mentioned findings, especially the moving speed of the arc spot is increased, the size of the molten pool is reduced, and the degree of reduction of the amount of coarse particles can be further increased. When the average free path of the Cr phase is set to 40 μm or more, the moving speed of the arc spot decreases, and it tends to be difficult to sufficiently increase the degree of reduction of the coarse particle generation amount. From this point of view, it is desirable that the average free path of the Cr phase is less than 40 μm.
【0030】本発明の第3発明に係るCrターゲット材
料は、前記第1発明または第2発明に係るCrターゲッ
ト材料におけるCr相の平均自由行路が25μm 以下で
あることに特定したものである。このCrターゲット材
料によれば、より一層アークスポットの移動速度が上昇
して溶融プールサイズが小さくなり、ひいては粗大粒子
発生量の低減の程度をさらに高めることができる。更に
は、かかる粗大粒子発生量の低減の程度をより高める点
において、Cr相の平均自由行路は、20μm以下とす
ることが望ましく、15μm 以下とすることはさらに望
ましい。The Cr target material according to the third invention of the present invention is specified as having a mean free path of the Cr phase of 25 μm or less in the Cr target material according to the first invention or the second invention. According to this Cr target material, the moving speed of the arc spot is further increased, the size of the molten pool is reduced, and further, the degree of reduction of the amount of coarse particles generated can be further increased. Further, in terms of further increasing the degree of reduction of the amount of coarse particles generated, the mean free path of the Cr phase is preferably 20 μm or less, and more preferably 15 μm or less.
【0031】本発明の第4発明に係るCrターゲット材
料は、前記第1発明または第2発明あるいは第3発明に
係るCrターゲット材料における窒化Crの粒径が30
μm未満であることに特定したものである。このCrタ
ーゲット材料によれば、前記知見からわかる如く、特に
窒化Cr存在位置でのアークスポット滞在時間が短くな
って溶融プールサイズが小さくなり、ひいては粗大粒子
発生量の低減の程度を高めることができる。なお、窒化
Crの粒径が30μm 以上の場合には、窒化Cr存在位
置でのアークスポット滞在時間が長くなって溶融プール
サイズが大きくなり、ひいては粗大粒子発生量の低減の
程度を充分に高めることが難しくなる傾向がある。この
ような点から、窒化Crの粒径は30μm 未満であるこ
とが望ましく、更には20μm 以下、あるいは更に10
μm 以下とすることはさらに望ましい。In the Cr target material according to the fourth aspect of the present invention, the grain size of Cr nitride in the Cr target material according to the first aspect, the second aspect or the third aspect is 30.
It is specified to be less than μm. According to this Cr target material, as can be seen from the above-mentioned findings, the arc spot residence time is shortened particularly at the Cr nitride existing position, the molten pool size is reduced, and by extension, the degree of reduction of the amount of coarse particles can be increased. . In addition, when the grain size of Cr nitride is 30 μm or more, the arc spot stay time at the Cr nitride existing position becomes long, the molten pool size becomes large, and by extension, the degree of reduction of the amount of coarse particles is sufficiently increased. Tends to be difficult. From this point of view, the grain size of Cr nitride is preferably less than 30 μm, more preferably 20 μm or less, or even 10 μm.
It is more desirable that the thickness is less than μm.
【0032】本発明の第5発明に係るCrターゲット材
料は、前記第1発明、第2発明または第3発明あるいは
第4発明に係るCrターゲット材料における窒化Crの
粒径が5μm 以下であることに特定したものである。こ
のCrターゲット材料によれば、より一層窒化Cr存在
位置でのアークスポット滞在時間が短くなって溶融プー
ルサイズが小さくなり、ひいては粗大粒子発生量の低減
の程度をさらに高めることができる。The Cr target material according to the fifth invention of the present invention is such that the grain size of Cr nitride in the Cr target material according to the first invention, the second invention, the third invention or the fourth invention is 5 μm or less. It has been specified. According to this Cr target material, the arc spot stay time at the Cr nitride existing position is further shortened, the size of the molten pool is reduced, and by extension, the degree of reduction of the amount of coarse particles can be further increased.
【0033】本発明の第6発明に係るCrターゲット材
料は、前記第1発明、第2発明、第3発明または第4発
明あるいは第5発明に係るCrターゲット材料における
窒化Crの含有量が1質量%以上であることとしたもの
である。このように窒化Crの含有量が1質量%以上と
なるようにした場合、窒化Crの粒径にもよるが、Cr
相の平均自由行路が粗大粒子発生量の低減に有効となる
程度に短くなるようにすることができ、窒化Crの粒径
が30μm 未満の場合にはCr相の平均自由行路が40
μm 未満となるようにすることができる。なお、窒化C
rの含有量が1質量%未満の場合には、Cr相の平均自
由行路が粗大粒子発生量の低減に有効となる程度に短く
なるようにすることが難しくなる傾向がある。かかる点
から、窒化Crの含有量は2.5質量%以上とすること
が望ましく、更には5質量%以上あるいは更に10質量
%以上とすることはさらに望ましい。しかし、窒化Cr
の含有量を30質量%超とすると、相対的に母材のCr
の量(質量%)が減少してCrターゲット材料の有効量
が減少するので、この点においては30質量%以下とす
ることが望ましい。また、窒化Crの含有量を30質量
%超とすると、コストアップにつながり、また、焼結体
(Crターゲット材料)の密度が上がり難いので、これ
らの点においても30質量%以下とすることが望まし
い。The Cr target material according to the sixth invention of the present invention is such that the content of Cr nitride in the Cr target material according to the first invention, the second invention, the third invention or the fourth invention or the fifth invention is 1 mass. % Or more. When the content of Cr nitride is set to 1% by mass or more as described above, it depends on the grain size of Cr nitride,
The mean free path of the phase can be shortened to such an extent that it is effective in reducing the amount of coarse particles generated. When the particle size of Cr nitride is less than 30 μm, the mean free path of the Cr phase is 40%.
It can be less than μm. In addition, nitride C
If the content of r is less than 1% by mass, it tends to be difficult to shorten the mean free path of the Cr phase to the extent that it is effective in reducing the amount of coarse particles generated. From this point of view, the content of Cr nitride is preferably 2.5 mass% or more, more preferably 5 mass% or more, or even 10 mass% or more. However, Cr nitride
If the content of Cr exceeds 30% by mass, the Cr
The amount (% by mass) of Cr decreases and the effective amount of the Cr target material decreases. Further, if the content of Cr nitride exceeds 30 mass%, the cost is increased and the density of the sintered body (Cr target material) is difficult to increase. Therefore, in these points as well, the content may be 30 mass% or less. desirable.
【0034】本発明において、Crターゲット材料と
は、母材(マトリックス)がCrまたはCr合金よりな
るターゲット材料のことである。窒化Crとは、Crの
窒化物のことであり、それには例えばCr2N、CrN 等があ
る。Cr相とは、CrまたはCr合金よりなる相のこと
である。In the present invention, the Cr target material is a target material whose base material (matrix) is made of Cr or a Cr alloy. Cr nitride is a nitride of Cr, and examples thereof include Cr 2 N and CrN. The Cr phase is a phase made of Cr or a Cr alloy.
【0035】Cr相の平均自由行路とは、前述の如き方
法により求められるλ=(1−f)/NL のことであ
る。即ち、顕微鏡組織観察により、顕微鏡面上の任意の
直線によってヒットされる単位長さあたりの窒化Cr粒
子数NL , 任意の単位面積内に含まれる窒化Cr粒子数
NS を求め、これらを用いて窒化Crの体積率f=(8
/3π)・(NL 2 /NS )を求め、これより求められ
るλ=(1−f)/NLのことである。The mean free path of the Cr phase is λ = (1-f) / N L obtained by the method described above. That is, by observing the microstructure, the number N L of Cr nitride particles per unit length hit by an arbitrary straight line on the microscope surface and the number N S of Cr nitride particles contained in an arbitrary unit area are obtained and used. Volume ratio of Cr nitride f = (8
/ 3π) · (N L 2 / N S ), and λ = (1−f) / N L obtained from this.
【0036】窒化Crの粒径とは、窒化Crの平均粒径
のことである。従って、窒化Crの粒径が例えば30μ
m であることは、窒化Cr粒子の全てが30μm である
場合の他、30μm 超の粒径のものを含んでも平均的な
値が30μm である場合も含むものである。また、窒化
Crの粒径が例えば30μm 未満であることは、窒化C
r粒子の全てが30μm 未満である場合の他、30μm
超の粒径のものを含んでも平均的な値が30μm 未満で
ある場合も含むものである。The grain size of Cr nitride is the average grain size of Cr nitride. Therefore, the grain size of Cr nitride is, for example, 30 μm.
In addition to the case where all of the Cr nitride particles have a particle size of 30 μm, the case where m has a particle size of more than 30 μm and the average value thereof is 30 μm. Also, the fact that the grain size of Cr nitride is less than 30 μm means that
Other than when all r particles are less than 30 μm, 30 μm
The average value is less than 30 μm even if the particle size exceeds the limit.
【0037】本発明に係るCrターゲット材料の製造に
際し、その方法については特には限定されないが、通常
は原料として粉末状のCr(またはCr合金)と粉末状
の窒化Crを用いる粉末冶金法を用いる。即ち、粉末状
のCr(またはCr合金)と粉末状の窒化Crを混合し
た後、これを粉末ホットプレスにより焼結成型して、本
発明に係るCrターゲット材料を得る。しかし、このよ
うな粉末冶金法に限定されるものではなく、他の方法を
採用することもできる。例えば、同じ粉末冶金法に分類
されるものではあるが、HIPが挙げられる。溶融した
Crに窒素ガスあるいはアンモニアガス等の窒素含有ガ
スを吹き込むことにより、本発明に係るCrターゲット
材料を得ることも可能である。In producing the Cr target material according to the present invention, the method is not particularly limited, but normally, powder metallurgy using powdery Cr (or Cr alloy) and powdery Cr nitride as raw materials is used. . That is, after mixing powdery Cr (or Cr alloy) and powdery Cr nitride, this is sintered and molded by powder hot pressing to obtain a Cr target material according to the present invention. However, the method is not limited to such a powder metallurgy method, and another method can be adopted. For example, HIP is mentioned, although it is classified into the same powder metallurgy method. It is also possible to obtain the Cr target material according to the present invention by blowing a nitrogen-containing gas such as nitrogen gas or ammonia gas into the molten Cr.
【0038】[0038]
【実施例】本発明の実施例および比較例を以下説明する
が、本発明はこの実施例に限定されるものではない。EXAMPLES Examples of the present invention and comparative examples will be described below, but the present invention is not limited to these examples.
【0039】粉末状のCrと粉末状の窒化Cr(Cr2Nま
たはCrN )とを混合した後、これを粉末ホットプレスに
より焼結成型し、これにより、窒化Crを分散して含有
するφ100mmの円盤状のCrターゲット材料を得
た。このとき、粉末状のCrの粒径をパラメータとして
10〜75μm の範囲で変化させ、粉末状の窒化Crの
粒径をパラメータとして3〜40μm の範囲で変化させ
た。また、粉末状のCrおよび粉末状の窒化Crの混合
割合(即ちCrターゲット材料中での窒化Crの含有
量)をパラメータとして0〜約11質量%の範囲で変化
させた。これらのCrの粒径、窒化Crの粒径および窒
化Crの含有量を表1に示す。なお、粉末の混合には、
符号No.13 の場合はVミル混合機を用いたが、その他の
場合は全てペンシルミキサーを使用した。After mixing powdery Cr and powdery Cr nitride (Cr 2 N or CrN), this was sintered and molded by powder hot pressing, and thereby, Cr nitride of 100 mm in diameter was contained. A disc-shaped Cr target material was obtained. At this time, the particle size of powdered Cr was changed in the range of 10 to 75 μm, and the particle size of powdered Cr nitride was changed in the range of 3 to 40 μm. Further, the mixing ratio of the powdery Cr and the powdery Cr nitride (that is, the content of Cr nitride in the Cr target material) was changed in the range of 0 to about 11 mass% as a parameter. Table 1 shows the grain size of Cr, the grain size of Cr nitride, and the content of Cr nitride. For powder mixing,
In the case of No. 13, a V mill mixer was used, but in all other cases, a pencil mixer was used.
【0040】このようにして得られたCrターゲット材
料について、Cr相の平均自由行路の測定、窒化Cr粒
径の確認のための測定、及び、Crターゲット材料中で
の窒化Crの存在確認ならびに窒化Crの含有量(質量
%)の確認のための測定を次のような方法により行っ
た。With respect to the Cr target material thus obtained, measurement of the mean free path of the Cr phase, measurement for confirming the grain size of Cr nitride, and confirmation of the presence and nitridation of Cr nitride in the Cr target material were carried out. The measurement for confirming the Cr content (mass%) was performed by the following method.
【0041】Cr相の平均自由行路の測定については、
前述の方法により行った。即ち、顕微鏡組織観察によ
り、顕微鏡面上の任意の直線によってヒットされる単位
長さあたりの窒化Cr粒子数NL , 任意の単位面積内に
含まれる窒化Cr粒子数NS を求め、これらを用いて窒
化Crの体積率f=(8/3π)・(NL 2 /NS )を
求め、これよりCr相の平均自由行路λ=(1−f)/
NL を求めた。Regarding the measurement of the mean free path of the Cr phase,
The method described above was used. That is, by observing the microstructure, the number N L of Cr nitride particles per unit length hit by an arbitrary straight line on the microscope surface and the number N S of Cr nitride particles contained in an arbitrary unit area are obtained and used. Volume ratio f = (8 / 3π) · (N L 2 / N S ) of Cr nitride is obtained, and from this, the mean free path λ of the Cr phase is λ = (1−f) /
NL was determined.
【0042】窒化Cr粒径の確認のための測定について
は、フルマン法によって行なった。即ち、顕微鏡面上の
任意の直線によってヒットされる単位長さあたりの窒化
Cr粒子数NL と同単位長さ中に窒化Cr粒子を横切る
長さLを求め、これらを用いて窒化Crの平均粒径=
1.7×NL /Lを求めた。The measurement for confirming the grain size of Cr nitride was performed by the Fulman method. That is, the number N L of Cr nitride particles per unit length hit by an arbitrary straight line on the microscope surface and the length L across the Cr nitride particles in the same unit length are obtained, and the average of the Cr nitride is calculated using these. Particle size =
1.7 × N L / L was determined.
【0043】Crターゲット材料中での窒化Crの存在
確認ならびに窒化Crの含有量の確認のための測定につ
いては、粉末X線法およびEPMAにより行なった。即
ち、Crターゲット材料を臭素メタノール(臭素3〜1
0質量%を含むメタノール溶液)で溶解し、その残渣を
X線回折して窒化Crの存在を確認した。窒化Crの含
有量は、残渣に含まれる窒素量をEPMAで定量分析す
ることによって確認した。The powder X-ray method and EPMA were used for the measurement for confirming the presence of Cr nitride in the Cr target material and for confirming the content of Cr nitride. That is, the Cr target material is bromine methanol (bromine 3-1
It was dissolved in a methanol solution containing 0 mass%), and the residue was subjected to X-ray diffraction to confirm the presence of Cr nitride. The content of Cr nitride was confirmed by quantitatively analyzing the amount of nitrogen contained in the residue with EPMA.
【0044】これらの測定の結果〔Cr相の平均自由行
路の測定結果、窒化Cr(Cr2N又はCrN )粒径の測定結
果、及び、Crターゲット材料中での窒化Crの含有量
(質量%)の測定結果〕を表1に示す。即ち、これらの
測定の結果、窒化Cr粒径および窒化Crの含有量(質
量%)については、前記の表1に示した値と同様である
ことが確認された。Cr相の平均自由行路は表1に示す
通りの値であった。Results of these measurements [Measurement result of mean free path of Cr phase, measurement result of Cr nitride (Cr 2 N or CrN) particle size, and content of Cr nitride in Cr target material (% by mass) ) Measurement results] are shown in Table 1. That is, as a result of these measurements, it was confirmed that the Cr nitride particle size and the Cr nitride content (mass%) were the same as the values shown in Table 1 above. The mean free path of the Cr phase was the value shown in Table 1.
【0045】上記Crターゲット材料を真空アーク蒸着
装置での陰極プレートとして用い、圧力20mmTor
rの窒素雰囲気にて、表面粗度0.05μm 以下のWC
超硬チップを基材として、平均膜厚5μm の窒化Cr膜
を形成させるAIP成膜を行った。このとき、成膜時の
アーク電流は150Aとした。陰極プレートの背面に永
久磁石が配置され、この磁石により発生した磁場により
アークスポットが陰極プレート面内を回転するようにな
っている。アークスポットの平均移動速度(角速度)
を、高速度カメラの映像を解析することにより求めた。
このアークスポットの平均角速度を表1に示す。The above Cr target material was used as a cathode plate in a vacuum arc vapor deposition apparatus, and the pressure was 20 mm Tor.
WC with a surface roughness of 0.05 μm or less in a nitrogen atmosphere of r
AIP film formation for forming a Cr nitride film having an average film thickness of 5 μm was carried out using a cemented carbide chip as a base material. At this time, the arc current during film formation was 150A. A permanent magnet is arranged on the back surface of the cathode plate, and the arc spot rotates in the plane of the cathode plate by the magnetic field generated by this magnet. Average moving speed of the arc spot (angular speed)
Was obtained by analyzing the image of the high speed camera.
Table 1 shows the average angular velocities of the arc spots.
【0046】上記成膜後のものについて、接触型の表面
粗さ計(Surfcom 120A Ver.2.1A )を用いて膜の表面粗
さRaを測定した。この結果を表1に示す。なお、粗大
粒子発生量が多いほど、粗大粒子付着量が多くなり、こ
のため膜の表面粗さが悪く(粗く)なり、Raが大きく
なるので、膜の表面粗さRaは粗大粒子付着量あるいは
更に粗大粒子発生量の指標となり得るものであり、膜の
表面粗さRaが小さいほど、粗大粒子発生量が少なくて
粗大粒子付着量が少ないことを意味するものである。The surface roughness Ra of the film after the film formation was measured using a contact type surface roughness meter (Surfcom 120A Ver.2.1A). The results are shown in Table 1. It should be noted that the larger the amount of generated coarse particles, the larger the amount of attached coarse particles, and thus the surface roughness of the film becomes worse (rougher) and Ra increases. Therefore, the surface roughness Ra of the film is equal to the amount of attached coarse particles or Further, it can serve as an index of the amount of coarse particles generated, and means that the smaller the surface roughness Ra of the film, the smaller the amount of coarse particles generated and the smaller the amount of coarse particles attached.
【0047】表1からわかるように、符号No.1の場合の
Crターゲット材料は窒化Cr等を含有しないCrター
ゲット材料であり、これに対し、符号No.2〜20の場合の
Crターゲット材料は窒化Cr(Cr2NまたはCrN )を分
散して含有するCrターゲット材料である。No.1の場合
に比較し、No.2〜20の場合はいずれもアークスポットの
平均移動速度(角速度)が大きくなっており、粗大粒子
発生量の低減に有効なアークスポット挙動の高速化が実
現されている。As can be seen from Table 1, the Cr target material in the case of code No. 1 is a Cr target material that does not contain Cr nitride or the like, whereas the Cr target materials in the case of code Nos. 2 to 20 are It is a Cr target material containing Cr nitride (Cr 2 N or CrN) dispersed therein. Compared to No. 1, in No. 2 to 20, the average moving speed (angular velocity) of the arc spot is higher, and the speed of the arc spot behavior, which is effective in reducing the amount of coarse particles, is increased. Has been realized.
【0048】これらのNo.2〜20、特にNo.8〜11からわか
る如く、Cr相の平均自由行路が小さいほど膜の表面粗
さRaが小さく、これはCr相の平均自由行路が小さい
ほど粗大粒子発生量の低減に効果的であることを示して
いる。特に、Cr相の平均自由行路が40μm 未満であ
る場合において膜の表面粗さRaが小さく、ひいては粗
大粒子発生量の低減に効果的であることがわかる。ま
た、No.2〜20のそれぞれを比較すると、Cr相の平均自
由行路が25μm 以下である場合、膜の表面粗さRaが
より小さくなることがわかる(特にNo.13 参照)。更に
は、Cr相の平均自由行路が20μm 以下である場合、
さらに15μm 以下である場合、この順に膜の表面粗さ
Raがより小さくなることが示唆される(特に15μm
以下に対してNo.12 、20μm 以下に対してNo.14 参
照)。As can be seen from these Nos. 2 to 20, particularly Nos. 8 to 11, the smaller the mean free path of the Cr phase, the smaller the surface roughness Ra of the film, and the smaller the mean free path of the Cr phase is. It is shown to be effective in reducing the amount of coarse particles generated. In particular, when the average free path of the Cr phase is less than 40 μm, the surface roughness Ra of the film is small, which is effective in reducing the amount of coarse particles. Further, comparing Nos. 2 to 20, it is found that the surface roughness Ra of the film becomes smaller when the average free path of the Cr phase is 25 μm or less (see especially No. 13). Furthermore, when the mean free path of the Cr phase is 20 μm or less,
Further, when it is 15 μm or less, it is suggested that the surface roughness Ra of the film becomes smaller in this order (in particular, 15 μm).
Refer to No.12 for the following and No.14 for 20 μm or less).
【0049】また、No.2〜20、特にNo.4〜7 からわかる
如く、窒化Crの粒径が小さいほど膜の表面粗さRaが
小さく、これは窒化Crの粒径が小さいほど粗大粒子発
生量の低減に効果的であることを示している。特に、窒
化Crの粒径が30μm 未満である場合において膜の表
面粗さRaが小さく、ひいては粗大粒子発生量の低減に
効果的であることがわかる。また、No.2〜20のそれぞれ
を比較すると、窒化Crの粒径が30μm 未満である場
合、20μm 以下である場合、更に10μm 以下である
場合、この順に膜の表面粗さRaがより小さくなること
が示唆される(特にNo.6参照)。更に、窒化Crの粒径
が5μm 以下である場合、膜の表面粗さRaがより小さ
くなることがわかる(特にNo.7参照)。As can be seen from Nos. 2 to 20, especially Nos. 4 to 7, the smaller the grain size of Cr nitride, the smaller the surface roughness Ra of the film. It is shown to be effective in reducing the amount generated. In particular, it can be seen that when the grain size of Cr nitride is less than 30 μm, the surface roughness Ra of the film is small, which is effective in reducing the amount of coarse particles generated. Further, comparing Nos. 2 to 20, when the grain size of Cr nitride is less than 30 μm, 20 μm or less, and further 10 μm or less, the surface roughness Ra of the film becomes smaller in this order. It is suggested (see especially No. 6). Further, it can be seen that when the grain size of Cr nitride is 5 μm or less, the surface roughness Ra of the film becomes smaller (see especially No. 7).
【0050】No.12, No.14〜17の場合、窒化Crの粒径
はいずれも3μm であり、窒化Crの含有量をパラメー
タとして1.3 〜9.9 質量%の範囲で変化させている。こ
れらのNo.12, No.14〜17からわかる如く、窒化Crの含
有量が少ないほど、Cr相の平均自由行路が大きくな
り、そして、膜の表面粗さRaが大きくなっている。こ
の中で窒化Crの含有量が最小の1.3 質量%の場合、窒
化Crの含有による膜の表面粗さRaの改善の程度は小
さい。窒化Crの含有量が1質量%未満の場合は表1に
は示されていないが、窒化Crの含有による膜の表面粗
さRaの改善の程度は極めて小さくなるものと考えられ
る。これらのことは、窒化Crの含有量としては1質量
%以上とすることが望ましいことを示しているといえ
る。In Nos. 12 and 14 to 17, the grain size of Cr nitride is 3 .mu.m, and the content of Cr nitride is used as a parameter in the range of 1.3 to 9.9 mass%. As can be seen from Nos. 12 and 14 to 17, the smaller the content of Cr nitride, the larger the mean free path of the Cr phase and the larger the surface roughness Ra of the film. When the content of Cr nitride is 1.3% by mass, which is the minimum content, the degree of improvement in the surface roughness Ra of the film due to the inclusion of Cr nitride is small. Although it is not shown in Table 1 when the content of Cr nitride is less than 1% by mass, it is considered that the degree of improvement of the surface roughness Ra of the film by the inclusion of Cr nitride is extremely small. It can be said that these facts indicate that the content of Cr nitride is preferably 1% by mass or more.
【0051】No.13 の場合はVミル混合により粉末混合
を行い、No.12 の場合はペンシルミキサーにより粉末混
合を行っており、これら両者において窒化Crの粒径は
同一であると共に窒化Crの含有量もほぼ同一である。
このNo.13, No.12からわかる如く、No.13 の場合はNo.1
2 の場合に比較してCr相の平均自由行路が大きく、そ
して、膜の表面粗さRaが大きくなっている。これは、
Vミル混合の場合はペンシルミキサーによる混合の場合
よりも粉末の分散性が悪いためである。このことは、混
合に際して窒化Crを均一に分散させることが望まし
く、それによりCr相の平均自由行路をより小さくする
ことができることを示している。In the case of No. 13, powder mixing was carried out by V mill mixing, and in the case of No. 12, powder mixing was carried out by a pencil mixer. The contents are almost the same.
As you can see from No.13 and No.12, No.13 is No.1
Compared with the case of 2, the average free path of the Cr phase is large, and the surface roughness Ra of the film is large. this is,
This is because in the case of V-mill mixing, the dispersibility of the powder is worse than in the case of mixing with a pencil mixer. This indicates that it is desirable to uniformly disperse the Cr nitride during mixing, which allows a smaller mean free path of the Cr phase.
【0052】表1からわかる如く、Crの粒径の影響も
あるようにみえるが、これはCrの粒径自体が直接的に
膜の表面粗さRaに影響を及ぼしたものではなく、粉末
冶金法によりCrターゲット材料を製造しているため、
Crの粒径が間接的に膜の表面粗さRaに影響を及ぼし
たものと考えられる。即ち、粉末冶金法によりCrター
ゲット材料を製造しているため、窒化Cr粒子間距離が
Crの粒径よりも小さくなり難く、Crの粒径が大きい
ほど窒化Cr粒子間距離が大きくなり、このためCrの
粒径が大きいほどCr相の平均自由行路が大きくなり
(表1参照)、この結果として膜の表面粗さRaが大き
くなったものと考えられる。As can be seen from Table 1, there seems to be an influence of the grain size of Cr, but this does not mean that the grain size of Cr itself directly affects the surface roughness Ra of the film, but powder metallurgy. Since the Cr target material is manufactured by the method,
It is considered that the grain size of Cr indirectly affected the surface roughness Ra of the film. That is, since the Cr target material is manufactured by the powder metallurgy method, the distance between the Cr nitride particles is less likely to be smaller than the particle diameter of Cr, and the larger the particle diameter of Cr is, the larger the distance between the Cr nitride particles is. It is considered that the larger the grain size of Cr, the larger the mean free path of the Cr phase (see Table 1), and as a result, the larger the surface roughness Ra of the film.
【0053】[0053]
【表1】 [Table 1]
【0054】[0054]
【発明の効果】本発明に係るCrターゲット材料によれ
ば、アークスポットの移動速度が上昇し、粗大粒子発生
量が減少し、粗大粒子の発生(飛散)が生じ難くて粗大
粒子付着の低減がはかれるようになる。According to the Cr target material of the present invention, the moving speed of the arc spot is increased, the amount of coarse particles generated is reduced, and the generation (scattering) of coarse particles is less likely to occur, thus reducing the adhesion of coarse particles. You will be able to get rid of it.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4K018 AA40 AB03 AC01 BA20 BC12 KA32 4K029 BA07 BA21 DB04 DC04 DC09 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page F term (reference) 4K018 AA40 AB03 AC01 BA20 BC12 KA32 4K029 BA07 BA21 DB04 DC04 DC09
Claims (6)
とするCrターゲット材料。1. A Cr target material containing Cr nitride dispersed therein.
ある請求項1記載のCrターゲット材料。2. The Cr target material according to claim 1, wherein the mean free path of the Cr phase is less than 40 μm.
ある請求項1または2記載のCrターゲット材料。3. The Cr target material according to claim 1, wherein the Cr phase has an average free path of 25 μm or less.
求項1〜3のいずれかに記載のCrターゲット材料。4. The Cr target material according to claim 1, wherein the grain size of Cr nitride is less than 30 μm.
項1〜4のいずれかに記載のCrターゲット材料。5. The Cr target material according to claim 1, wherein the grain size of Cr nitride is 5 μm or less.
請求項1〜5のいずれかに記載のCrターゲット材料。6. The Cr target material according to claim 1, wherein the content of Cr nitride is 1% by mass or more.
Priority Applications (1)
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JP2001343285A JP2003147511A (en) | 2001-11-08 | 2001-11-08 | Cr TARGET MATERIAL |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008163413A (en) * | 2006-12-28 | 2008-07-17 | Hitachi Tool Engineering Ltd | Nitride-containing target material |
JP2019131849A (en) * | 2018-01-30 | 2019-08-08 | 三菱マテリアル株式会社 | Sputtering target, and method for producing sputtering target |
-
2001
- 2001-11-08 JP JP2001343285A patent/JP2003147511A/en active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2008163413A (en) * | 2006-12-28 | 2008-07-17 | Hitachi Tool Engineering Ltd | Nitride-containing target material |
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