JP2003119011A - Method for separating fullerene 60 or 70 with high purity from mixture of fullerenes - Google Patents
Method for separating fullerene 60 or 70 with high purity from mixture of fullerenesInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明はフラーレン類の精製
方法に関し、詳しくは、フラーレン６０とフラーレン７
０とを主成分とする混合フラーレン類からフラーレン６
０又は７０を高純度にて分離する方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for purifying fullerenes, more specifically, fullerene 60 and fullerene 7
Fullerene 6 from mixed fullerenes mainly composed of 0 and
It relates to a method for separating 0 or 70 with high purity.
【０００２】[0002]
【従来の技術】フラーレン類は、フラーレン６０に代表
されるように、炭素原子のみからなるサッカーボール状
の閉殻状の分子であって、ナノテクノロジー（超微細技
術）における代表的な材料であるといわれており、電子
材料、医薬用途、機械用途等の広い分野への応用が期待
されている。2. Description of the Related Art Fullerenes, as represented by fullerene 60, are soccer ball-like closed shell-shaped molecules consisting of only carbon atoms and are typical materials in nanotechnology (ultrafine technology). It is said that it is expected to be applied to a wide range of fields such as electronic materials, medical applications, and mechanical applications.
【０００３】フラーレン類は、代表的には、黒鉛を原料
として用いるアーク放電法やベンゼンを燃焼させる燃焼
法等によって煤（スート）と共に生成する。例えば、ア
ーク放電法によれば、フラーレン類を含む煤をベンゼン
やトルエンを用いて抽出して、主として、フラーレン６
０やフラーレン７０を煤から分離する。Fullerenes are typically produced together with soot by an arc discharge method using graphite as a raw material, a combustion method of burning benzene, or the like. For example, according to the arc discharge method, soot containing fullerenes is extracted using benzene or toluene, and the fullerene 6 is mainly used.
0 or fullerene 70 is separated from soot.
【０００４】しかし、煤から分離したフラーレン類は、
このように、フラーレン６０とフラーレン７０のほか、
フラーレン７６、フラーレン７８、フラーレン８２、フ
ラーレン８４等を含む高次フラーレン類の混合物であ
る。例えば、アーク放電法によるフラーレン類の製造に
よれば、得られるフラーレン類の混合物中の各フラーレ
ンの割合は、通常、フラーレン６０が約８０％、フラー
レン７０が約１５〜２０％、その他の高次フラーレン類
が数％である。However, fullerenes separated from soot are
In this way, in addition to fullerene 60 and fullerene 70,
It is a mixture of higher fullerenes including fullerenes 76, fullerenes 78, fullerenes 82, fullerenes 84 and the like. For example, according to the production of fullerenes by the arc discharge method, the ratio of each fullerene in the obtained mixture of fullerenes is usually about 80% for fullerene 60, about 15 to 20% for fullerene 70, and other higher order. Fullerene is a few%.
【０００５】そこで、従来、これらのフラーレン類を相
互に分離し、精製するには、殆どの場合、高速液体クロ
マトグラフィー（ＨＰＬＣ）が用いられており、一部で
は、昇華法も用いられている。しかし、高速液体クロマ
トグラフィーによれば、高純度の製品を得ることができ
るが、処理能力が低いので、大量処理には適しない。昇
華法も、フラーレン類の昇華温度が近接しているので、
高純度品を得ることは容易ではなく、また、高速液体ク
ロマトグラフィーによる場合と同様に、大量処理には適
しない。Therefore, in order to separate and purify these fullerenes from each other, high performance liquid chromatography (HPLC) has been used in most cases, and sublimation method is also used in some cases. . However, high-performance liquid chromatography can provide a highly pure product, but its low processing capacity makes it unsuitable for large-scale processing. Also in the sublimation method, since the sublimation temperatures of fullerenes are close,
It is not easy to obtain a high-purity product, and as with high-performance liquid chromatography, it is not suitable for large-scale processing.
【０００６】このように、従来のフラーレン類の分離精
製方法は、大量処理が困難であるところ、フラーレン類
の用途展開を工業的な規模で図るには、それぞれを大量
に効率よく分離精製することが必要であるが、従来、そ
のような方法は知られていない。[0006] As described above, the conventional method for separating and purifying fullerenes is difficult to process in large quantities, and in order to expand the applications of fullerenes on an industrial scale, it is necessary to efficiently separate and purify each of them. However, conventionally, such a method has not been known.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、フラーレン
類の分離精製方法における上述した問題を解決するため
になされたものであって、フラーレン６０とフラーレン
７０とを主成分とする大量の混合フラーレン類からフラ
ーレン６０又は７０を効率よく容易に高純度にて分離す
る方法を提供することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems in the method for separating and purifying fullerenes, and is to provide a large amount of mixed fullerenes containing fullerenes 60 and fullerenes 70 as main components. An object of the present invention is to provide a method for efficiently and easily separating fullerenes 60 or 70 from a class with high purity.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明によれば、フラー
レン６０とフラーレン７０とを主成分とするフラーレン
類の混合物からフラーレン６０又はフラーレン７０を高
純度で分離する方法において、用いる溶媒を定め、その
還流温度においてその溶媒にフラーレン類の混合物中の
より少ない割合を占めるフラーレンが単独で溶解して飽
和溶液を形成する溶媒量（体積）の０．８〜１．２倍量
の溶媒に上記フラーレン類の混合物を加え、還流させた
後、冷却し、上記溶媒への不溶分を濾過して、上記フラ
ーレン類の混合物中のより多い割合を占めるフラーレン
を上記フラーレン類の混合物から高純度にて分離するこ
とを特徴とする方法が提供される。According to the present invention, a solvent to be used in a method of separating fullerene 60 or fullerene 70 with high purity from a mixture of fullerenes having 60 and fullerene 70 as main components is determined, At the reflux temperature, the fullerene, which accounts for a smaller proportion of the fullerene in the solvent at the reflux temperature, is dissolved alone to form a saturated solution, and the fullerene is added in an amount of 0.8 to 1.2 times the amount of the solvent (volume). The mixture of the fullerenes is added, the mixture is refluxed, then cooled, the insoluble matter in the solvent is filtered, and the fullerene occupying a larger proportion of the mixture of the fullerenes is separated from the mixture of the fullerenes with high purity. A method is provided which comprises:
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】本発明によれば、フラーレン６０
とフラーレン７０とを主成分とするフラーレン類の混合
物からフラーレン６０又はフラーレン７０を高純度で分
離することができる。即ち、フラーレン類の混合物中の
より少ない割合を占めるフラーレンの含有量を低減する
と共に、フラーレン類の混合物中のより多い割合を占め
るフラーレンの含有量を高めて、後者の純度を高めたフ
ラーレン類を得るものである。ここに、フラーレン６０
とフラーレン７０とを主成分とするフラーレン類の混合
物は、好ましくは、フラーレン６０とフラーレン７０と
を合計にて６０重量％以上、好ましくは、７０重量％以
上、最も好ましくは、８０重量％以上の含有量にて含
む。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION According to the present invention, fullerene 60 is used.
The fullerene 60 or the fullerene 70 can be separated with a high degree of purity from a mixture of fullerenes containing the and the fullerene 70 as main components. That is, while reducing the content of fullerene occupying a smaller proportion in the mixture of fullerenes, increasing the content of fullerene occupying a larger proportion in the mixture of fullerenes, the latter fullerene with increased purity I will get it. Here, fullerene 60
The mixture of the fullerenes mainly composed of the fullerene 70 and the fullerene 70 is preferably 60% by weight or more in total, preferably 70% by weight or more, and most preferably 80% by weight or more. Included in the content.
【００１０】本発明によれば、先ず、フラーレン６０又
は７０の分離精製に用いる溶媒を定め、その還流温度に
おいてその溶媒にフラーレン類の混合物中のより少ない
割合を占めるフラーレンの単位量（１ｇ）が単独で溶解
して、飽和溶液を形成する溶媒量（体積）（以下、これ
を還流温度飽和溶液形成溶媒量という。）の０．８〜
１．２倍量に上記フラーレン類の混合物を加え、通常、
数時間、還流させた後、室温まで放冷し、次いで、その
溶媒中の不溶分を濾過、分離し、乾燥すれば、上記フラ
ーレン類の混合物中のより多い割合を占めるフラーレン
の精製品を得ることができる。According to the present invention, first, a solvent to be used for separation and purification of fullerene 60 or 70 is determined, and at the reflux temperature, the unit amount (1 g) of fullerene that accounts for a smaller proportion in the mixture of fullerenes is present in the solvent. The solvent amount (volume) that dissolves alone to form a saturated solution (hereinafter, referred to as reflux temperature saturated solution forming solvent amount) is 0.8 to.
A mixture of the above fullerenes was added to 1.2 times the volume,
After refluxing for several hours, the mixture is allowed to cool to room temperature, and then the insoluble matter in the solvent is filtered, separated, and dried to obtain a purified product of fullerene, which accounts for a larger proportion of the above-mentioned mixture of fullerenes. be able to.
【００１１】より詳細には、用いる溶媒を定め、その還
流温度において、その溶媒の単位量（１Ｌ）にフラーレ
ン類の混合物中のより少ない割合を占めるフラーレンが
単独で溶解して、飽和溶液を形成するそのフラーレンの
飽和溶解量（重量）をＳ（ｇ／Ｌ）とすれば、還流温度
においてその溶媒にフラーレン類の混合物中のより少な
い割合を占めるフラーレンの単位量（１ｇ）が単独で溶
解して、飽和溶液を形成する還流温度飽和溶液形成溶媒
量Ｔ（Ｌ／ｇ）は、そのフラーレンの上記飽和溶解量の
逆数であるから、Ｔ＝１／Ｓ（ｇ／Ｌ）である。More specifically, the solvent to be used is determined, and at the reflux temperature, the unit amount (1 L) of the solvent is dissolved in fullerene, which accounts for a smaller proportion of the mixture of fullerenes alone, to form a saturated solution. If the saturated dissolution amount (weight) of the fullerene is S (g / L), the unit amount (1 g) of fullerene, which accounts for a smaller proportion of the mixture of fullerenes in the solvent at the reflux temperature, is dissolved alone. Thus, the reflux temperature saturated solution forming solvent amount T (L / g) that forms a saturated solution is the reciprocal of the saturated dissolution amount of the fullerene, and thus T = 1 / S (g / L).
【００１２】そこで、精製処理を行うフラーレン類の混
合物Ｍ（ｇ）中のより少ない割合を占めるフラーレンが
ｍ（ｇ）であるとすれば、この量のこのフラーレンに対
する還流温度飽和溶液形成溶媒量はｍＴであるので、本
発明によれば、０．８ｍＴから１．２ｍＴの量の溶媒中
に上記フラーレン類の混合物Ｍ（ｇ）を加えて、上述し
たようにして、処理するのである。If the fullerene occupying a smaller proportion in the mixture M (g) of the fullerenes to be purified is m (g), the amount of the solvent for forming a saturated solution at the reflux temperature for this amount of fullerene is: Since it is mT, according to the present invention, the mixture M (g) of the above-mentioned fullerenes is added to a solvent in an amount of 0.8 mT to 1.2 mT and treated as described above.
【００１３】本発明において用いる溶媒について、その
還流温度において、フラーレン６０又は７０の飽和溶解
量（重量）は、既に、知られているのであれば、その飽
和溶解量を採用すればよく、また、予め、実験的に求め
てもよい。Regarding the solvent used in the present invention, the saturated dissolution amount (weight) of fullerene 60 or 70 at the reflux temperature may be the saturated dissolution amount, if it is already known. It may be experimentally obtained in advance.
【００１４】本発明によれば、フラーレン類の混合物中
において、より多い割合を占めるとは、通常、６０重量
％以上、好ましくは、６５重量％以上、特に好ましく
は、７０重量％以上をいい、従って、フラーレン類の混
合物中において、より少ない割合を占めるとは、通常、
４０重量％以下、好ましくは、３５重量％以上、特に好
ましくは、３０重量％以上をいう。According to the present invention, a larger proportion in a mixture of fullerenes means generally 60% by weight or more, preferably 65% by weight or more, particularly preferably 70% by weight or more, Therefore, in a mixture of fullerenes, occupying a smaller proportion is usually
It is 40% by weight or less, preferably 35% by weight or more, and particularly preferably 30% by weight or more.
【００１５】即ち、特に、フラーレン類の混合物中、よ
り多い割合を占めるフラーレンの割合が６５〜９５重量
％、好ましくは、７０〜９０重量％、最も好ましくは、
７０〜８５重量％のものを本発明に従って処理すること
によって、より多い割合を占めるフラーレンの割合を効
率よく高めることができる。That is, in particular, in the mixture of fullerenes, the proportion of fullerene which accounts for a larger proportion is 65 to 95% by weight, preferably 70 to 90% by weight, most preferably
By treating 70 to 85% by weight according to the present invention, the proportion of fullerene, which accounts for a larger proportion, can be efficiently increased.
【００１６】本発明によれば、フラーレン６０又は７０
の分離精製に用いる溶媒として、ベンゼン、トルエン等
の芳香族炭化水素、ピリジン、キノリン等の含窒素複素
芳香族化合物、二硫化炭素等が用いられるが、なかで
も、トルエンが好ましく用いられる。According to the present invention, fullerene 60 or 70
As the solvent used for the separation and purification of benzene, aromatic hydrocarbons such as benzene and toluene, nitrogen-containing heteroaromatic compounds such as pyridine and quinoline, carbon disulfide and the like are used, and among them, toluene is preferably used.
【００１７】[0017]
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、
本発明はこれら実施例により何ら限定されるものではな
い。尚、フラーレン６０のトルエンの還流温度における
飽和溶解量は３．０ｇ／Ｌであるから、フラーレン６０
に対するトルエンの還流温度飽和溶液形成溶媒量は０．
３３Ｌ／ｇである。また、フラーレン７０のトルエンの
還流温度における飽和溶解量は１．６ｇ／Ｌであるか
ら、フラーレン６０に対するトルエンの還流温度飽和溶
液形成溶媒量は、０．６３Ｌ／ｇである。The present invention will be described below with reference to examples.
The present invention is not limited to these examples. Since the saturated dissolution amount of fullerene 60 at the reflux temperature of toluene is 3.0 g / L, fullerene 60
Of toluene to the reflux temperature saturated solution forming solvent amount of 0.
33 L / g. Further, since the saturated dissolution amount of fullerene 70 at the reflux temperature of toluene is 1.6 g / L, the amount of the solvent for forming a saturated solution at the reflux temperature of toluene with respect to fullerene 60 is 0.63 L / g.
【００１８】実施例１
アーク放電法によって得られた煤（スート）をトルエン
で抽出して、フラーレン類の混合物を得た。この混合物
の組成は、フラーレン６０が８２．３重量％、フラーレ
ン７０が１５．５重量％、高次フラーレン類が２．３重
量％であった。この混合物１０ｇをトルエン１０００ｍ
Ｌ（上記フラーレン７０に対する還流温度飽和溶液形成
溶媒量の１．０３倍量）に加え、１２０℃で２時間、還
流させた後、室温まで放冷し、濾過して、不溶の残留物
を回収した。これをヘキサンで洗浄した後、真空雰囲気
下に乾燥させて、フラーレン６０の精製品６．６ｇを得
た（回収率６６％）。Example 1 Soot obtained by the arc discharge method was extracted with toluene to obtain a mixture of fullerenes. The composition of this mixture was 82.3% by weight of fullerene 60, 15.5% by weight of fullerene 70, and 2.3% by weight of higher fullerenes. 10 g of this mixture was added to 1000 m of toluene.
L (1.03 times the amount of the solvent forming a saturated solution at the reflux temperature with respect to the above fullerene 70), refluxed at 120 ° C. for 2 hours, allowed to cool to room temperature, and filtered to recover an insoluble residue. did. This was washed with hexane and then dried in a vacuum atmosphere to obtain 6.6 g of a purified product of fullerene 60 (recovery rate 66%).
【００１９】このフラーレン６０の精製品をＨＰＬＣに
て組成を分析したところ、フラーレン６０が９５．８重
量％、フラーレン７０が３．０重量％であって、フラー
レン類の混合物中のフラーレン６０に対する収率は７
６．８％であった。When the composition of this purified product of fullerene 60 was analyzed by HPLC, it was found that the fullerene 60 was 95.8% by weight and the fullerene 70 was 3.0% by weight. Rate is 7
It was 6.8%.
【００２０】実施例２
フラーレン６０が９６．０重量％、フラーレン７０が
４．０重量％に調整したフラーレン類の混合物３６．０
ｇをトルエン１０００ｍＬ（上記フラーレン７０に対す
る還流温度飽和溶液形成溶媒量の１．１１倍量）に加
え、１２０℃で２時間、還流させた後、室温まで放冷
し、濾過して、不溶の残留物を回収した。これをヘキサ
ンで洗浄した後、真空雰囲気下に乾燥させて、フラーレ
ン６０の精製品３２．６ｇを得た。Example 2 Mixture of fullerenes adjusted to 96.0% by weight of fullerene 60 and 4.0% by weight of fullerene 70 36.0
g was added to 1000 mL of toluene (1.11 times the amount of the solvent for forming a saturated solution at the reflux temperature with respect to the above fullerene 70), refluxed at 120 ° C. for 2 hours, allowed to cool to room temperature, filtered, and the insoluble residue Items were collected. This was washed with hexane and then dried under a vacuum atmosphere to obtain 32.6 g of a purified product of fullerene 60.
【００２１】このフラーレン６０の精製品をＨＰＬＣに
て組成を分析したところ、フラーレン６０が９６．７重
量％、フラーレン７０が３．３重量％であって、フラー
レン類の混合物中のフラーレン６０に対する収率は９
１．２％であった。When the composition of this purified product of fullerene 60 was analyzed by HPLC, it was found that the fullerene 60 was 96.7% by weight and the fullerene 70 was 3.3% by weight, and the yield of fullerene 60 in the mixture of fullerenes was 60%. Rate is 9
It was 1.2%.
【００２２】実施例３
フラーレン６０が６２．７重量％、フラーレン７０が２
０．８重量％、高次フラーレン類が１４．４重量％に調
整したフラーレン類の混合物７．７ｇをトルエン１００
０ｍＬ（上記フラーレン７０に対する還流温度飽和溶液
形成溶媒量の１．０倍量）に加え、１２０℃で２時間、
還流させた後、室温まで放冷し、濾過して、不溶の残留
物を回収した。これをヘキサンで洗浄した後、真空雰囲
気下に乾燥させて、フラーレン６０の精製品３．８ｇを
得た。Example 3 62.7% by weight of fullerene 60 and 2 of fullerene 70
Toluene 100 was added to 7.7 g of a mixture of fullerenes adjusted to 0.8% by weight and 14.4% by weight of higher fullerenes.
0 mL (1.0 times the amount of the solvent for forming a saturated solution at the reflux temperature with respect to the above fullerene 70) and added at 120 ° C. for 2 hours
After refluxing, the mixture was allowed to cool to room temperature and filtered to collect an insoluble residue. This was washed with hexane and then dried in a vacuum atmosphere to obtain 3.8 g of a purified product of fullerene 60.
【００２３】このフラーレン６０の精製品をＨＰＬＣに
て組成を分析したところ、フラーレン６０が６７．９重
量％、フラーレン７０が１７．２重量％であって、フラ
ーレン類の混合物中のフラーレン６０に対する収率は５
４．３％であった。When the composition of this purified product of fullerene 60 was analyzed by HPLC, it was found that the fullerene 60 was 67.9% by weight and the fullerene 70 was 17.2% by weight, and the yield of fullerene 60 in the mixture of fullerenes was 60%. Rate is 5
It was 4.3%.
【００２４】フラーレンの混合物中の処理前のフラーレ
ン６０（Ｃ60）の含量と処理後のフラーレン６０の含量
との関係を図１に示す。処理前のフラーレン６０の含量
が６５〜９５重量％のとき、特に、７０〜８５重量％の
とき、効率よくその純度を高めることができることが示
される。The relationship between the content of fullerene 60 (C 60 ) before treatment and the content of fullerene 60 after treatment in the mixture of fullerenes is shown in FIG. It is shown that the purity can be efficiently increased when the content of the fullerene 60 before the treatment is 65 to 95% by weight, particularly 70 to 85% by weight.
【００２５】実施例４
フラーレン６０が１５．９重量％、フラーレン７０が８
１．５重量％、高次フラーレン類が２．６重量％に調整
したフラーレン類の混合物１７．０ｇをトルエン９００
ｍＬ（上記フラーレン６０に対する還流温度飽和溶液形
成溶媒量の１．０倍量）に加え、１２０℃で２時間、還
流させた後、室温まで放冷し、濾過して、不溶の残留物
を回収した。これをヘキサンで洗浄した後、真空雰囲気
下に乾燥させて、フラーレン７０の精製品１４．３ｇを
得た。Example 4 Fullerene 60 was 15.9% by weight and fullerene 70 was 8
Toluene 900 was added to 17.0 g of a mixture of fullerenes adjusted to 1.5 wt% and higher fullerene 2.6 wt%.
mL (1.0 times the amount of the solvent forming a saturated solution at the reflux temperature with respect to the above fullerene 60), refluxed at 120 ° C. for 2 hours, then allowed to cool to room temperature and filtered to recover an insoluble residue. did. This was washed with hexane and then dried under a vacuum atmosphere to obtain 14.3 g of a purified product of fullerene 70.
【００２６】このフラーレン７０の精製品をＨＰＬＣに
て組成を分析したところ、フラーレン６０が７．４重量
％、フラーレン７０が８８．６重量％であって、フラー
レン類の混合物中のフラーレン６０に対する収率は９
１．４％であった。The composition of the purified fullerene 70 was analyzed by HPLC. As a result, the fullerene 60 was 7.4% by weight and the fullerene 70 was 88.6% by weight, and the yield of the fullerene 60 in the mixture of fullerenes was 60%. Rate is 9
It was 1.4%.
【００２７】比較例１
実施例１で用いたものと同じフラーレン類の混合物１０
ｇをトルエン１０００ｍＬに加え、室温下、超音波振動
子（出力１００Ｗ）で２時間、溶解させた後、過して、
不溶の残留物を回収した。これをヘキサンで洗浄した
後、真空雰囲気下に乾燥させて、フラーレン６０の精製
品５．３ｇを得た。Comparative Example 1 Mixture 10 of the same fullerenes as used in Example 1
g was added to 1000 mL of toluene, dissolved at room temperature with an ultrasonic oscillator (output 100 W) for 2 hours, and then passed,
The insoluble residue was collected. This was washed with hexane and then dried in a vacuum atmosphere to obtain 5.3 g of a purified product of fullerene 60.
【００２８】このフラーレン６０の精製品をＨＰＬＣに
て組成を分析したところ、フラーレン６０が９０．６重
量％、フラーレン７０が８．７重量％、高次のフラーレ
ン類が０．７重量％であって、フラーレン類の混合物中
のフラーレン６０に対する収率は５８．３％であった。When the composition of this purified product of fullerene 60 was analyzed by HPLC, it was found that fullerene 60 was 90.6% by weight, fullerene 70 was 8.7% by weight, and higher fullerenes were 0.7% by weight. The yield based on fullerene 60 in the mixture of fullerenes was 58.3%.
【００２９】[0029]
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、フラー
レン６０と７０を主成分とするフラーレンの混合物から
簡単な装置を用いて容易に効率よくフラーレン６０又は
７０の純度を高めた精製品を得ることができる。As described above, according to the present invention, a purified product in which the purity of fullerene 60 or 70 is easily and efficiently increased from a mixture of fullerene containing 60 and 70 as a main component using a simple apparatus. Can be obtained.
【図１】は、本発明による精製処理前のフラーレンの混
合物中のフラーレン６０（Ｃ60）の含量と本発明に従っ
て精製処理したときのフラーレン６０の含量との関係を
示すグラフである。FIG. 1 is a graph showing the relationship between the content of fullerene 60 (C 60 ) in a mixture of fullerenes before the purification treatment according to the present invention and the content of fullerene 60 after the purification treatment according to the present invention.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 千葉 史雄 大阪市淀川区宮原三丁目５番24号 本荘ケ ミカル株式会社内 (72)発明者 稲倉 秀樹 大阪市淀川区宮原三丁目５番24号 本荘ケ ミカル株式会社内 (72)発明者 吉田 五兵衛 大阪市淀川区宮原三丁目５番24号 本荘ケ ミカル株式会社内 Ｆターム(参考） 4G046 CC10 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Fumio Chiba 3-5-24 Miyahara, Yodogawa-ku, Osaka Honjoga Within Mical Co., Ltd. (72) Inventor Hideki Inakura 3-5-24 Miyahara, Yodogawa-ku, Osaka Honjoga Within Mical Co., Ltd. (72) Inventor Gohei Yoshida 3-5-24 Miyahara, Yodogawa-ku, Osaka Honjoga Within Mical Co., Ltd. F-term (reference) 4G046 CC10
Claims (5)
分とするフラーレン類の混合物からフラーレン６０又は
フラーレン７０を高純度で分離する方法において、用い
る溶媒を定め、その還流温度においてその溶媒にフラー
レン類の混合物中のより少ない割合を占めるフラーレン
が単独で溶解して飽和溶液を形成する溶媒量（体積）の
０．８〜１．２倍量の溶媒に上記フラーレン類の混合物
を加え、還流させた後、冷却し、上記溶媒への不溶分を
濾過して、上記フラーレン類の混合物中のより多い割合
を占めるフラーレンを上記フラーレン類の混合物から高
純度にて分離することを特徴とする方法。1. A method for separating a fullerene 60 or a fullerene 70 with a high purity from a mixture of fullerenes having 60 and a fullerene 70 as main components, the solvent to be used is determined, and the fullerene is added to the solvent at the reflux temperature. After the fullerene occupying a smaller proportion of the mixture is dissolved alone to form a saturated solution, the mixture of the above fullerenes is added to 0.8 to 1.2 times the amount of the solvent (volume) and refluxed. The method is characterized by cooling, filtering the insoluble matter in the solvent, and separating the fullerene, which accounts for a larger proportion of the mixture of the fullerenes, with high purity from the mixture of the fullerenes.
を占めるフラーレンが単独で溶解して飽和溶液を形成す
る溶媒量（体積）の０．９〜１．１倍量の溶媒を用いる
請求項１に記載の方法。2. The solvent is used in an amount of 0.9 to 1.1 times the volume (volume) of the fullerene occupying a smaller proportion of the mixture of fullerenes to form a saturated solution. The method described in.
い割合を占めるフラーレンが６０重量％以上の範囲であ
る請求項１に記載の方法。3. The method according to claim 1, wherein the fullerene in the mixture of fullerenes accounts for a larger proportion in the range of 60% by weight or more.
い割合を占めるフラーレンが６５〜９５重量％の範囲で
ある請求項１に記載の方法。4. The method according to claim 1, wherein in the mixture of fullerenes, the larger proportion of fullerenes is in the range of 65 to 95% by weight.
載の方法。5. The method according to claim 1, wherein the solvent is toluene.
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