JP2003105369A - Lubricant for hydrodynamic bearing - Google Patents

Lubricant for hydrodynamic bearing

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JP2003105369A
JP2003105369A JP2001300221A JP2001300221A JP2003105369A JP 2003105369 A JP2003105369 A JP 2003105369A JP 2001300221 A JP2001300221 A JP 2001300221A JP 2001300221 A JP2001300221 A JP 2001300221A JP 2003105369 A JP2003105369 A JP 2003105369A
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oil
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lubricating oil
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a lubricant for a hydrodynamic bearing having excellent long-term reliability by enabling a suitable base oil to be selected by judging the high-quality base oil satisfying the evaluation of heat resistance required for the hydrodynamic bearing based on initial data. SOLUTION: This lubricant for the hydrodynamic bearing is obtained by selecting and preparing the base oil and the lubricant having a little change of the viscosity at a low vaporized amount by the control of the initial purity of the base oil. As a result, the cost and a test period for selecting the base oil and the lubricant can be extremely reduced, and the selection can be precisely carried out.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、例えばハードディ
スクドライブやポリゴンミラー等の回転部の軸受に用い
られる動圧軸受装置に用いる動圧軸受用潤滑油に関す
る。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a lubricating oil for a dynamic pressure bearing used in a dynamic pressure bearing device used for bearings of rotating parts such as hard disk drives and polygon mirrors.

【0002】[0002]

【従来の技術】ハードディスクドライブやポリゴンミラ
ー等に用いられるスピンドルモーターの分野に於いて、
高速、高容量化の要求から、高速で高精度のスピンドル
モーターが必要とされ、これに伴い動圧軸受構造を採用
したスピンドルモーターが種々提案されている。それら
スピンドルモーターの動圧軸受部に用いる潤滑剤は、長
期間入れ替えなしに使用される為、低蒸発性で粘度変化
が小さく長期信頼性に優れた潤滑剤が必要とされる。
2. Description of the Related Art In the field of spindle motors used for hard disk drives, polygon mirrors, etc.
Due to the demand for high speed and high capacity, a high speed and high precision spindle motor is required, and various spindle motors employing a dynamic pressure bearing structure have been proposed accordingly. The lubricant used for the dynamic pressure bearing portion of those spindle motors is used without replacement for a long period of time, and therefore a lubricant having a low evaporation property, a small change in viscosity and a long-term reliability is required.

【0003】それらの要求を満たすために、ポリ−α−
オレフィン系、モノエステル系、ジエステル系、ポリオ
ールエステル系、ポリグリコール系、ポリフェニルエー
テル系、フッ素系オイル等の合成油を基油とし、酸化防
止剤、耐磨耗剤等の添加剤を必要に応じて添加し使用し
ていた。潤滑油の長期信頼性は添加剤によって更に向上
させることが可能であるが、品質の良い基油の選定が前
提にあることは言うまでもなく、適量の添加剤を使用す
るためにも基油の品質が管理して使用することが重要で
ある。
To meet those requirements, poly-α-
Synthetic oils such as olefins, monoesters, diesters, polyolesters, polyglycols, polyphenylethers, and fluorinated oils are used as base oils, and additives such as antioxidants and antiwear agents are required. It was added and used accordingly. The long-term reliability of a lubricating oil can be further improved by using additives, but it goes without saying that the selection of a high-quality base oil is a prerequisite, and the quality of the base oil must also be adjusted in order to use an appropriate amount of additives. Is important to manage and use.

【0004】一般に基油の選定では、軸受剛性、消費電
流、温度特性及び軸受部の材質等を考慮して基油の粘度
や種類を選択する。その中からさらに長期信頼性に優れ
た基油を選択する場合、使用可能な粘度範囲で出来るだ
け高粘度で全酸価値の小さい基油を選択するか、また
は、蒸発性試験結果が表示されている場合にその値の小
さい基油を選択していた。
Generally, when selecting a base oil, the viscosity and type of the base oil are selected in consideration of bearing rigidity, current consumption, temperature characteristics, bearing material, and the like. When selecting a base oil with even better long-term reliability, select a base oil with the highest possible viscosity and a low total acid value within the usable viscosity range, or display the evaporative test results. If so, the base oil with the smaller value was selected.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】潤滑油を用いる動圧軸
受において、潤滑油の長期信頼性は非常に重要な問題で
ある。潤滑油が劣化し、粘度が上昇した際には消費電流
の上昇を招く。更に、潤滑油のゲル化や潤滑油が蒸発し
て軸受部のオイル不足やオイル切れを起こした際には、
NRRO値等の回転特性に関わる値の低下や場合によっ
て軸受部焼き付きの原因にもなる。ハードディスクドラ
イブに用いた動圧軸受で潤滑油の蒸発が発生した場合に
は、記録メディアへの汚染といった問題をも併発するこ
ととなる。ハードディスクドライブやポリゴンミラーに
用いるスピンドルモーターに限らず、一般的な民生用電
気機器の長期信頼性を確認する際には、70℃〜100
℃付近で10000時間以上の長時間の耐久試験を行い
品質の低下・劣化の有無が確認される為、潤滑油も同様
の条件での信頼性が求められている。
In a dynamic pressure bearing using a lubricating oil, long-term reliability of the lubricating oil is a very important problem. When the lubricating oil deteriorates and the viscosity increases, the consumption current increases. In addition, when the lubricating oil gels or the lubricating oil evaporates, causing insufficient oil or running out of oil in the bearing,
This may cause a decrease in the value related to the rotation characteristics such as the NRRO value or, in some cases, seizure of the bearing portion. When the lubricating oil evaporates in the dynamic pressure bearing used for the hard disk drive, it also causes a problem such as contamination of the recording medium. Not only for spindle motors used in hard disk drives and polygon mirrors, but for checking the long-term reliability of general consumer electrical equipment, 70 ℃ to 100 ℃
Since the durability test for 10,000 hours or more is performed at around 0 ° C. to confirm whether the quality is deteriorated or deteriorated, the lubricating oil is required to have reliability under the same conditions.

【0006】しかし、70〜100℃付近で10000
時間以上経過後の粘度変化や蒸発量をを保証した潤滑油
或いは基油は見あたらない。潤滑油或いは基油の蒸発性
や熱安定性試験は、150〜200℃付近で、10〜1
00時間程度の評価結果が表示されているのがほとんど
である。それは、主に石油製品の品質がJISの試験条
件を基に表示されている為であり、JISの試験は自動
車用・飛行機用・船舶用のエンジン油、発電機のタービ
ン用及びコンプレサー等大型機械の過酷な温度条件で使
用される潤滑油を対象にした試験が多い。前記の様な大
型機械の軸受部に用いる潤滑油は適切な品質管理とそれ
に対応した定期的交換を前提に使用されるものであり、
ハードディスク等に用いるスピンドルモーター用動圧軸
受の様に無交換で長期使用する潤滑油とは、要求される
品質や試験条件は当然異なっている。
However, at around 70 to 100 ° C., 10,000
There is no lubricating oil or base oil that guarantees the change in viscosity or the amount of evaporation after a lapse of time. The evaporative and thermal stability test of lubricating oil or base oil is 10 to 1 at around 150 to 200 ° C.
In most cases, the evaluation result of about 00 hours is displayed. This is mainly because the quality of petroleum products is displayed based on JIS test conditions. JIS tests are conducted for engine oil for automobiles, airplanes, and ships, large-scale machinery such as generator turbines and compressors. There are many tests targeting lubricants used under severe temperature conditions. Lubricating oil used for bearings of large machines as described above is used on the premise of proper quality control and regular replacement corresponding to it.
Naturally, the required quality and test conditions are different from the lubricating oil that is used for a long time without replacement, such as a dynamic bearing for a spindle motor used for a hard disk or the like.

【0007】よって、実際に要求される試験条件とは異
なる領域の温度条件での蒸発量測定値や熱安定性試験結
果及び初期の全酸価値の良好なデータの基油を選択して
いた。しかし、実際の評価条件での基油の蒸発性や粘度
の安定性を初期の品質データでは判断しきれない為、添
付された品質データから基油を選択し、実際に100℃
付近で耐久試験を行った際には、選択時の優劣の順位
と、実際の蒸発量や粘度変化の優劣の順位に違いを生じ
ていた。よって実際には、初期の選択では軸受の条件に
適合する粘度及び粘度指数の基油を複数の選択し、70
〜100℃付近で10000時間以上にもなる試験後に
軸受部に使用可能な基油選択を選択しているのが実情で
あり、多大なコストと時間を要するばかりか、評価後に
使用可能な品質の基油が得られない場合には基油の再調
査や、他の使用可能な基油に合わせた軸受部の設計変更
を行なう事もあった。
Therefore, a base oil having a measured evaporation value, a thermal stability test result, and good initial total acid value data under a temperature condition in a region different from the actually required test condition has been selected. However, since the initial quality data cannot determine the evaporability and viscosity stability of the base oil under the actual evaluation conditions, the base oil was selected from the attached quality data and the actual temperature was 100 ° C.
When a durability test was carried out in the vicinity, there was a difference between the rank of superiority and inferiority at the time of selection and the ranking of actual evaporation amount and viscosity change. Therefore, in actuality, in the initial selection, a plurality of base oils having a viscosity and a viscosity index suitable for the bearing conditions are selected,
The fact is that the base oil that can be used for the bearing is selected after the test for more than 10000 hours at around 100 ° C, which not only requires a great deal of cost and time, but also the quality of the quality that can be used after the evaluation. When the base oil could not be obtained, the base oil was re-examined and the design of the bearing part was changed according to other usable base oils.

【0008】100℃付近における基油の耐久性試験で
は、時間経過に従い蒸発と粘度上昇が現れ、その現象を
生じるまでの時間は基油の品質によって異なる。いずれ
の基油にも共通することは、蒸発と粘度上昇が並行して
進行し、蒸発量が多くなるほど粘度上昇もさらに大きく
なっている。また、基油の蒸発量と全酸価との関係を調
査したところ、蒸発量の増加は全酸価値の増加も同時に
引き起こしている。よって、100℃付近の基油の蒸発
現象とは、基油の一部が温度と蒸気圧と時間との関係に
依存して蒸発して単純に重量が減少する現象ではなく、
基油の劣化に伴って蒸発性成分が生成すると同時に、劣
化成分と基油との反応により高粘度成分が生成している
と推測できる。このような現象は、常温の環境でのオイ
ルの自然劣化現象に近く、基油の酸化劣化や分子構造中
のラジカル開裂と生成したラジカルが引き起こす連鎖反
応等が考えられる。一方、150〜200℃における蒸
発量の測定では、基油の沸点にも近い温度となる為、基
油の蒸気圧に依存した蒸発が殆どである。
In the durability test of the base oil at about 100 ° C., evaporation and viscosity increase occur with the passage of time, and the time until the phenomenon occurs depends on the quality of the base oil. What is common to both base oils is that the evaporation and the viscosity increase proceed in parallel, and the viscosity increase further increases as the evaporation amount increases. Moreover, when the relationship between the evaporation amount of the base oil and the total acid value was investigated, an increase in the evaporation amount also caused an increase in the total acid value. Therefore, the evaporation phenomenon of the base oil near 100 ° C. is not a phenomenon in which a part of the base oil evaporates depending on the relationship between temperature, vapor pressure and time, and the weight is simply reduced,
It can be inferred that the evaporative component is generated along with the deterioration of the base oil, and at the same time, the high viscosity component is generated due to the reaction between the deteriorated component and the base oil. Such a phenomenon is similar to the natural deterioration phenomenon of oil in an environment at room temperature, and it is considered that the base oil is oxidized and deteriorated, radical cleavage in the molecular structure and a chain reaction caused by generated radicals, and the like are considered. On the other hand, in the measurement of the evaporation amount at 150 to 200 ° C., since the temperature is close to the boiling point of the base oil, most of the evaporation depends on the vapor pressure of the base oil.

【0009】更に、JIS、石油製品及び潤滑油−中和
価試験方法、K2501によれば、全酸価値は試料1g
中に含まれる全酸性成分を中和するのに要する水酸化カ
リウムのミリグラム(mg)数であり、この規格は、使
用中における油の酸化状態の相対的な変化を示すのに用
いることができる、と記載されている。そして、その備
考欄には、水中の解離定数が10―9より極度の弱酸性
成分は測定されないこと、及び、油の使用状態の性能を
予測するための酸性の絶対値を測定するものではないこ
とも記載されている。よって、全酸価値によって、全酸
性物質量の真の値を知ることは不可能であると同時に、
長期信頼性を判断することはできない。
Further, according to JIS, petroleum products and lubricating oil-neutralization value test method, K2501, the total acid value is 1 g of sample.
The number of milligrams (mg) of potassium hydroxide required to neutralize all the acidic components contained therein, which specification can be used to indicate the relative change in oil oxidation state during use. , Is described. In the remarks column, weakly acidic components with dissociation constants in water exceeding 10 -9 are not measured, and the absolute value of acidity for predicting the performance of oil in use is not measured. It is also described. Therefore, it is impossible to know the true value of the total amount of acidic substances by the total acid value, and at the same time,
Long-term reliability cannot be judged.

【0010】更に具体的な問題として、同じ基油を比較
した際にも製品によって、その品質には違いが有り、単
純に特定の基油を選定できないという問題もあった。図
3は、ジエステル系の基油で一般的なセバシン酸ビス
(2−エチルヘキシル)(DOS)を種々のメーカーか
ら入手して、100℃条件の蒸発量の経時変化を測定し
た図である。図3のDOS−1からDOS−4のいずれ
のDOSも、全酸価は0.1mgKOH/g以下で、一
般的には品質の良好な基油であるが、蒸発性には大きな
差が生じていた。
As a more specific problem, even when the same base oil is compared, there is a difference in quality depending on the product, and there is also a problem that a specific base oil cannot be simply selected. FIG. 3 is a diagram in which bis (2-ethylhexyl) sebacate (DOS), which is a general diester base oil, is obtained from various manufacturers and the time-dependent change in the evaporation amount at 100 ° C. is measured. All of the DOS-1 to DOS-4 in FIG. 3 have a total acid value of 0.1 mgKOH / g or less and are generally good quality base oils, but have a large difference in evaporability. Was there.

【0011】本発明は前記課題を解決するためのもので
あり、その目的とするところは、動圧軸受に要求される
耐熱性評価を満足する高品質の基油を初期データから判
断して適切な基油を選択可能にすることであり、それに
よって、長期信頼性に優れる動圧軸受用潤滑油を提供す
ることにある。
The present invention is intended to solve the above-mentioned problems, and an object thereof is to determine a high-quality base oil satisfying the heat resistance evaluation required for a dynamic pressure bearing from the initial data and to make it appropriate. It is to provide a lubricating oil for a dynamic pressure bearing that has excellent long-term reliability.

【0012】[0012]

【課題を解決するための手段】本発明は、長期信頼性に
優れた動圧軸受用潤滑油を提供する為に、以下の初期条
件で基油を選択し潤滑油として使用することを特徴とす
る。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is characterized in that a base oil is selected and used as a lubricating oil under the following initial conditions in order to provide a lubricating oil for a dynamic pressure bearing excellent in long-term reliability. To do.

【0013】本発明の請求項1記載の動圧軸受用潤滑油
は、純度が95重量%以上の基油、または、純度95重
量%以上の基油の混合基油を用いたことを特徴とする。
The lubricating oil for a dynamic pressure bearing according to claim 1 of the present invention is characterized by using a base oil having a purity of 95% by weight or more, or a mixed base oil of a base oil having a purity of 95% by weight or more. To do.

【0014】本発明の請求項2記載の動圧軸受用潤滑油
は、請求項1記載の動圧軸受用潤滑油において、更に好
ましくは、純度98重量%以上の基油、または、純度9
8重量%以上の基油の混合基油を用いたことを特徴とす
る。
The lubricating oil for a dynamic pressure bearing according to claim 2 of the present invention is the lubricating oil for a dynamic pressure bearing according to claim 1, more preferably a base oil having a purity of 98% by weight or more, or a purity of 9%.
A mixed base oil of 8% by weight or more is used.

【0015】本発明の請求項3記載の動圧軸受用潤滑油
は、請求項1乃至請求項2記載の動圧軸受用潤滑油にお
いて、基油がエステル系オイル、または、基油の少なく
とも1つがエステル系オイルであることを特徴とする。
According to a third aspect of the present invention, there is provided the dynamic pressure bearing lubricating oil according to the first or second aspect, wherein the base oil is an ester oil or at least one of the base oils. One is an ester oil.

【0016】本発明の請求項4記載の動圧軸受用潤滑油
は、請求項3記載の動圧軸受用潤滑油におけるエステル
系オイルにおいて、基油が純度99重量%以上で且つ、
該基油の合成原料のカルボン酸の含有量が基油中に0.
1重量%以下であることを特徴とする。
According to a fourth aspect of the present invention, the lubricating oil for a dynamic pressure bearing is the ester type oil in the lubricating oil for a dynamic pressure bearing according to the third aspect, wherein the base oil has a purity of 99% by weight or more, and
The content of carboxylic acid as a synthetic raw material of the base oil is 0.
It is characterized by being 1% by weight or less.

【0017】本発明の請求項5記載の動圧軸受用潤滑油
は、請求項1乃至請求項4記載の動圧軸受用潤滑油にお
いて、潤滑油中に酸化防止機能を有する添加剤が添加さ
れていることを特徴とする。
The lubricating oil for a dynamic pressure bearing according to claim 5 of the present invention is the lubricating oil for a dynamic pressure bearing according to any one of claims 1 to 4, in which an additive having an antioxidant function is added to the lubricating oil. It is characterized by

【0018】[0018]

【発明の実施の形態】本発明の動圧軸受用潤滑油は、基
油純度を管理するすることにより、70〜100℃付近
の試験における蒸発と粘度変化の長期信頼性に優れた基
油の選択を可能にしているが、基油の製造方法及び精製
方法を規定するものではない。よって、入手時に純度の
該当する基油を選別して使用しても良いし、必要に応じ
て基油を精製し、所望の純度の基油を調整してもよい。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The lubricating oil for a dynamic pressure bearing of the present invention is a base oil having excellent long-term reliability of evaporation and viscosity change in a test at about 70 to 100 ° C. by controlling the base oil purity. It allows the selection, but does not prescribe the method for producing and refining the base oil. Therefore, the base oil having the corresponding purity may be selected and used at the time of acquisition, or the base oil may be refined as necessary to prepare the base oil having the desired purity.

【0019】基油の純度測定は、メーカーから入手可能
であればそのデータを使用し、もしデータが入手できな
い場合は、分析業者に依頼することにより入手すること
が可能である。分析は一般的には、液体クロマトグラフ
ィー、ガスクロマトグラフィー等を用いて実施される。
The purity of the base oil can be measured by using the data if available from the manufacturer. If the data is not available, it can be obtained by requesting an analyst. The analysis is generally carried out using liquid chromatography, gas chromatography or the like.

【0020】一般的な試薬であれば、業者カタログに記
載がない場合でも、ロットNo.に対応して、純度の管
理されているのが通常であり、請求することによって純
度や含有される不純物量の情報を入手することが可能で
ある。例えば、動圧軸受用の潤滑油基油として一般的
な、セバシン酸ビス(2−エチルヘキシル)(DOS)
について、和光純薬工業株式会社では、純度(含量)、
酸(セバシン酸)の含量、水分の含量を知ることが出来
た。更に、ACROS ORGANICS社からは、純
度、全酸価、水酸価、水分、過酸化物について情報を得
ることが可能であった。
If the reagent is a general reagent, the lot number is Corresponding to the above, the purity is usually controlled, and it is possible to obtain information on the purity and the amount of impurities contained by requesting. For example, bis (2-ethylhexyl) sebacate (DOS), which is commonly used as a lubricating base oil for dynamic pressure bearings.
About Wako Pure Chemical Industries, Ltd.,
It was possible to know the content of acid (sebacic acid) and the content of water. Further, it was possible to obtain information on purity, total acid value, hydroxide value, water content, and peroxide from ACROS ORGANICS.

【0021】しかし、オイルメーカ−の販売する潤滑油
用基油の場合、基油の純度や成分の詳細は分析されてい
ないか分析されている場合でも開示されないことが多
い。その際には、前記のような分析を行なうか又は分析
業者に依頼することにより、試薬メーカーの開示情報と
同様に含有成分の詳細情報を知ることが可能である。
However, in the case of a base oil for lubricating oil sold by an oil maker, the purity and details of the components of the base oil are often not disclosed even if they have not been analyzed. In that case, it is possible to know the detailed information of the contained components in the same manner as the disclosure information of the reagent manufacturer by performing the analysis as described above or by asking the analyst.

【0022】以下は、本発明の実施の形態として、種々
の基油及び調整油を用いた実施例を示す。
The following are examples of various embodiments of the present invention using various base oils and adjusted oils.

【0023】(実施例1)表1は、ジエステル系オイル
の1つであるセバシン酸ビス(2−エチルヘキシル)
(DOS)基油を試薬または潤滑油メーカーから入手
し、それぞれの純度をまとめた表である。DOSは軸受
用の潤滑油基油として一般的な基油の一つで、試薬カタ
ログにも記載されているので容易に入手可能であり、多
くの潤滑油メーカーからも入手可能である為、その成分
と耐熱性の品質を比較するには好適な基油である。
Example 1 Table 1 shows bis (2-ethylhexyl) sebacate which is one of diester oils.
(DOS) A table summarizing the purity of each of the base oils obtained from a reagent manufacturer or a lubricant manufacturer. DOS is one of the general base oils as a lubricant base oil for bearings, and is easily available because it is also described in the reagent catalog, and it is also available from many lubricant manufacturers, so It is a suitable base oil for comparing the ingredients and the heat resistance quality.

【0024】[0024]

【表1】 [Table 1]

【0025】表1の試料1から試料6を、100℃の試
験に投入し経過時間と蒸発量を調査したところ図1のよ
うな結果を得た。試料1は試験投入後から、蒸発が発生
している。試料2と試料3は、初期は低蒸発量で安定し
ているが500〜1000時間付近で基油の蒸発が始ま
った。試料4では、2000時間以降に蒸発量の上昇が
始まった。一方、試料5、試料6では10000時間以
降も蒸発量が0.5%以下の極めて安定した状態を継続
した。
Samples 1 to 6 in Table 1 were put into a test at 100 ° C., and the elapsed time and the evaporation amount were investigated, and the results shown in FIG. 1 were obtained. Sample 1 has evaporated after the test was charged. Samples 2 and 3 were stable with a low evaporation amount at the beginning, but the evaporation of the base oil started at around 500 to 1000 hours. In Sample 4, the increase in the amount of evaporation started after 2000 hours. On the other hand, in Samples 5 and 6, the evaporation amount was 0.5% or less and remained extremely stable even after 10,000 hours.

【0026】また、粘度変化については、試料5、試料
6では10000時間で3%以内の上昇であった。試料
2,3,4では、蒸発量が安定している段階では粘度変
化は観察されなかったが、蒸発量の上昇と共に粘度が上
昇した。試料1では、蒸発量の増大と共に粘度が上昇
し、蒸発量が10%以上に達すると、粘度は2倍程度に
増大した。
Regarding the change in viscosity, in Samples 5 and 6, the increase was within 3% after 10,000 hours. In Samples 2, 3 and 4, no change in viscosity was observed when the evaporation amount was stable, but the viscosity increased as the evaporation amount increased. In Sample 1, the viscosity increased as the amount of evaporation increased, and when the amount of evaporation reached 10% or more, the viscosity doubled.

【0027】よって、動圧軸受の使用時間が短く常温に
近い温度保証であれば、純度95重量%程度の基油や純
度98重量%以上の基油のみでも潤滑油として使用は可
能である。また、蒸発性と粘度変化を管理した基油に
は、必要に応じて耐摩耗性や導電性付与等の添加剤を加
えて潤滑油に調整することも可能である。
Therefore, if the operating time of the dynamic pressure bearing is short and the temperature is guaranteed to be close to room temperature, a base oil having a purity of about 95% by weight or a base oil having a purity of 98% by weight or more can be used as a lubricating oil. In addition, it is possible to add lubricants such as abrasion resistance and conductivity imparting to the base oil, whose evaporative property and viscosity change are controlled, to prepare a lubricating oil.

【0028】(実施例2)前記試料1乃至試料6につい
て、試料100重量部に対して一般的な酸化防止剤とし
てDBPC(2,6−ジ−tert−ブチルパラクレゾ
ール)を3重量部添加し、試料名を試料1A乃至試料6
Aとした。100℃条件の蒸発量の経時変化を測定し、
結果を表2に示した。
Example 2 Regarding Samples 1 to 6, 3 parts by weight of DBPC (2,6-di-tert-butylparacresol) was added as a general antioxidant to 100 parts by weight of the sample. , Sample names are Sample 1A to Sample 6
It was set to A. Measure the change over time in the amount of evaporation at 100 ° C,
The results are shown in Table 2.

【0029】[0029]

【表2】 [Table 2]

【0030】図1と比較して試料1Aでは、酸化防止剤
を添加したことにより蒸発量が抑えられる傾向にはある
が、蒸発を止める事は出来ない。試料2A,試料3Aで
は、0.5〜1%の蒸発量に抑えることが可能で、安定
した状態を継続した。試料4A乃至試料6Aでは、蒸発
量0.3%以下で更に安定した状態を継続した。尚、酸
化防止剤の添加量を更に多くした場合にも、蒸発量に変
化はなく効果は一定であった。但し、極端に少量の添加
であれば一定時間後に酸化防止剤の効果が停止し、基油
の蒸発性に依存した結果を示す。また、添加量が多すぎ
る場合には、粘度等の基油本来の特性に影響するばかり
か、酸化防止剤そのものの蒸発性も問題となる。よっ
て、酸化防止剤の添加量は5重量%以下の範囲で、必要
最小量にとどめることが望ましい。
Compared to FIG. 1, in Sample 1A, the amount of evaporation tends to be suppressed by adding the antioxidant, but the evaporation cannot be stopped. In Samples 2A and 3A, the evaporation amount could be suppressed to 0.5 to 1%, and the stable state was continued. In Samples 4A to 6A, the amount of evaporation was 0.3% or less and the more stable state was continued. Even when the amount of antioxidant added was increased, the amount of evaporation did not change and the effect was constant. However, if added in an extremely small amount, the effect of the antioxidant stops after a certain period of time, showing the results depending on the vaporization property of the base oil. Further, if the amount added is too large, not only the inherent properties of the base oil such as the viscosity are affected, but also the evaporation property of the antioxidant itself becomes a problem. Therefore, it is desirable that the addition amount of the antioxidant be within the range of 5% by weight or less and the necessary minimum amount.

【0031】この結果、純度95重量%以上の基油であ
れば、酸化防止剤を添加することにより100℃,10
000時間における蒸発量を1%以下に抑えることが可
能である。蒸発量の上限は、特にハードディスク関係に
おいて近年、非常に厳しくなる傾向にあり、必要に応じ
て純度98重量%以上の基油に酸化防止剤を添加して使
用することにより、より長時間にわたって低蒸発性の潤
滑油を調整することが可能である。本実施例の動圧軸受
用潤滑油に、必要に応じて耐摩耗性や導電性付与等の添
加剤を加えて使用しても同様に低蒸発性の潤滑油として
使用することが可能である。
As a result, if the base oil has a purity of 95% by weight or more, an antioxidant is added to the base oil at 100.degree.
It is possible to suppress the evaporation amount at 000 hours to 1% or less. In recent years, the upper limit of the amount of evaporation has tended to become extremely severe, especially in relation to hard disks, and by adding an antioxidant to base oil with a purity of 98% by weight or more, if necessary, it can be lowered over a longer period of time. It is possible to adjust the evaporative lubricating oil. Even if the lubricant for dynamic pressure bearing of the present embodiment is used by adding additives such as abrasion resistance and conductivity imparting as required, it can be used as a low-evaporative lubricant as well. .

【0032】本発明の動圧軸受用潤滑油に使用する酸化
防止剤としては、従来から潤滑油用に使用されている添
加剤等から適宜選択して用いることが可能である。代表
的な例は、連鎖反応停止に機能する酸化防止剤でフェノ
ール系の酸化防止剤として、DBPC(2,6−ジ−t
ert−ブチルパラクレゾール),4,4’メチレン
(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール),4,
4’チオビス(6−tert−ブチル−ο−クレゾー
ル),4,4’ビス(2,6−ジ−tert−ブチルフ
ェノール)や、アミン系として、P,P’−ジオクチル
ジフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、フ
ェノチアジン等が挙げられる。また、過酸化物分解剤と
して機能する酸化防止剤として、硫黄系の硫黄化油脂,
硫化テルペン,ジアルキルサルファイド,ジベンジルジ
サルファイドや硫黄・リン系が挙げられる。但し、動圧
軸受をハードディスクに用いる際には、微量のアウトガ
スに添加剤も影響する為、添加剤の蒸発性も確認するこ
とが望ましい。
The antioxidant used in the lubricating oil for a dynamic pressure bearing of the present invention can be appropriately selected and used from the additives and the like conventionally used for lubricating oil. A typical example is an antioxidant that functions to terminate a chain reaction, and as a phenolic antioxidant, DBPC (2,6-di-t
ert-butylparacresol), 4,4'methylene (2,6-di-tert-butylphenol), 4,
4 ′ thiobis (6-tert-butyl-o-cresol), 4,4 ′ bis (2,6-di-tert-butylphenol), and amine-based P, P′-dioctyldiphenylamine, phenyl-α-naphthylamine , Phenothiazine and the like. Further, as an antioxidant that functions as a peroxide decomposing agent, sulfur-based sulfurized fats and oils,
Examples include terpene sulfide, dialkyl sulfide, dibenzyl disulfide and sulfur / phosphorus compounds. However, when the dynamic pressure bearing is used for a hard disk, it is desirable to confirm the evaporating property of the additive because the additive also affects a small amount of outgas.

【0033】(実施例3)DOSにおいて、基油の成分
中には合成原料のセバシン酸が微量に含まれており、一
般的には高純度品ほどセバシン酸の含有量も小さい傾向
にはある。純度とセバシン酸の含有量の明らかな基油に
酸化防止剤を添加し、100℃における蒸発量の経時変
化を測定し、表3に示した。酸化防止剤は基油100重
量部に対して、酸化防止剤DBPCを3重量部添加し
た。
(Example 3) In DOS, the base oil component contains a small amount of the synthetic raw material sebacic acid, and generally, the higher the purity, the smaller the sebacic acid content. . An antioxidant was added to the base oil of which the purity and the content of sebacic acid were known, and the change with time of the evaporation amount at 100 ° C. was measured. As the antioxidant, 3 parts by weight of the antioxidant DBPC was added to 100 parts by weight of the base oil.

【0034】[0034]

【表3】 [Table 3]

【0035】表3の結果より、純度99重量%以上、セ
バシン酸0.1重量%以下の高純度品においては、10
000時間経過後も、蒸発量が0.1%以下であり、さ
らに低蒸発量品への要求に答えることが可能である。
From the results shown in Table 3, it is found that high purity products having a purity of 99% by weight or more and sebacic acid 0.1% by weight or less have a purity of 10%.
Even after 000 hours, the amount of evaporation is 0.1% or less, and it is possible to meet the demand for a product with a lower amount of evaporation.

【0036】DOSに限らず、ジエステル系の基油では
合成原料としてジカルボン酸を使用している。ジカルボ
ン酸の解離によって生じる酸は、酸化劣化への原因とな
る為、純度だけでなく含有される微量な原料酸成分を管
理することによってより高品質の基油を使用することが
可能になる。また、この傾向は、ジエステル系に限ら
ず、モノエステル、ポリオールエステルに対しても同様
に適用可能である。
Not only DOS but also diester base oils use dicarboxylic acid as a synthetic raw material. The acid generated by the dissociation of the dicarboxylic acid causes oxidative deterioration. Therefore, it is possible to use a higher quality base oil by controlling not only the purity but also a small amount of the raw material acid component contained. Further, this tendency is applicable not only to the diester type, but also to the monoester and the polyol ester.

【0037】ポリオールエステルでは、ネオペンチルグ
リコール,トリメチロールプロパン,ペンタエリスリト
ール或いはジペンタエリスリトール等のネオペンタンの
炭素骨格をもつ多価アルコールと脂肪酸との反応で合成
される。精製後も基油中には微量の脂肪酸を含有し、脂
肪酸から生じる酸は基油劣化の原因となる。よって、エ
ステル系の基油では、基油の純度と共に原料のカルボン
酸の含有率を管理することにより、長期信頼性に優れた
高品質の基油を選択して使用することが可能である。
The polyol ester is synthesized by reacting a polyhydric alcohol having a carbon skeleton of neopentane such as neopentyl glycol, trimethylolpropane, pentaerythritol or dipentaerythritol with a fatty acid. Even after refining, the base oil contains a trace amount of fatty acid, and the acid generated from the fatty acid causes deterioration of the base oil. Therefore, in the ester-based base oil, it is possible to select and use a high-quality base oil having excellent long-term reliability by controlling the purity of the base oil and the content rate of the raw material carboxylic acid.

【0038】(実施例4)本実施例では、他のエステル
系のオイルへの本発明の適用を確認するために、種々の
ポリオールエステルを用いて実施した。ポリオールエス
テルでは、複数種類が混合した脂肪酸、例えばカプリン
酸やカプリル酸等の混合脂肪酸を原料として用いる場合
がある。その場合、合成されるエステルも複数種類にな
るが、多価アルコールと混合脂肪酸から合成される得る
全種類のエステル量を純度として管理することにより、
同様に純度と蒸発性の関係を得ることが出来た。以下の
試料について、100℃におけ蒸発量の経時変化を測定
し図2に示した。
Example 4 In this example, various polyol esters were used in order to confirm the application of the present invention to other ester oils. In the case of a polyol ester, a mixed fatty acid, for example, a mixed fatty acid such as capric acid or caprylic acid may be used as a raw material. In that case, there are multiple types of synthesized esters, but by managing the amount of all types of esters that can be synthesized from polyhydric alcohols and mixed fatty acids as purity,
Similarly, the relationship between purity and evaporative property could be obtained. With respect to the following samples, changes with time of the evaporation amount at 100 ° C. were measured and shown in FIG.

【0039】試料12;ネオペンチルグリコールと炭素
数8〜10の混合脂肪酸から合成されるポリオールエス
テル基油。純度98.2重量%。 試料13;トリメチロールプロパンと炭素数8〜10の
混合脂肪酸から合成されるポリオールエステル基油。純
度99.2重量%。 試料14;トリメチロールプロパンと炭素数8〜10の
混合脂肪酸から合成されるポリオールエステル基油。純
度96.3重量%。 試料15;トリメチロールプロパンとペラルゴン酸から
合成されたポリオールエステル基油。純度95.4重量
%。
Sample 12: A polyol ester base oil synthesized from neopentyl glycol and a mixed fatty acid having 8 to 10 carbon atoms. Purity 98.2% by weight. Sample 13: A polyol ester base oil synthesized from trimethylolpropane and a mixed fatty acid having 8 to 10 carbon atoms. Purity 99.2% by weight. Sample 14: A polyol ester base oil synthesized from trimethylolpropane and a mixed fatty acid having 8 to 10 carbon atoms. Purity 96.3% by weight. Sample 15; polyol ester base oil synthesized from trimethylolpropane and pelargonic acid. Purity 95.4% by weight.

【0040】図2より、純度95重量%〜98重量%に
該当する試料14と試料15は500〜1000時間で
蒸発が始まり、実施例1,図1の試料2,試料3と同様
の傾向であった。純度98.2重量%の試料12は30
00時間以降に蒸発が有り、実施例1,図1における試
料4に近い傾向を示した。また、最も高純度の試料13
は10000時間経過後も蒸発量が0.5%以下であ
り、図1の試料5,試料6と同様の傾向を示した。
From FIG. 2, it can be seen that Sample 14 and Sample 15 having a purity of 95% by weight to 98% by weight start to evaporate in 500 to 1000 hours, and have the same tendency as in Example 1, Sample 2 and Sample 3 in FIG. there were. Sample 12 having a purity of 98.2% by weight is 30
There was evaporation after 00 hours, and the tendency was similar to that of the sample 4 in Example 1 and FIG. In addition, the highest purity sample 13
The amount of evaporation was 0.5% or less after 10,000 hours, showing the same tendency as Sample 5 and Sample 6 in FIG.

【0041】以上のように、純度の管理によってエステ
ル系の基油全般について耐熱性の長期信頼性を把握する
ことが可能となった。試料12から試料14に酸化防止
剤を添加した際には実施例2と同様の蒸発量の傾向を示
し、図や表には示さないが純度99重量%以上の基油で
あって、脂肪酸の含有量が0.1%以下であれば実施例
3と同様な傾向を得ることが出来る。本発明は、エステ
ル系全般に適用可能であり、必要に応じて粘度や粘度指
数を調整する為に、純度を管理した複数種類の基油を混
合して使用することも可能である。
As described above, the long-term reliability of heat resistance of all ester base oils can be grasped by controlling the purity. When an antioxidant was added to Samples 12 to 14, the same tendency of evaporation as in Example 2 was exhibited, and although it is not shown in the figure or table, it was a base oil with a purity of 99% by weight or more, If the content is 0.1% or less, the same tendency as in Example 3 can be obtained. INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention is applicable to all ester systems, and it is also possible to mix and use a plurality of types of base oils whose purity is controlled in order to adjust the viscosity and the viscosity index as necessary.

【0042】更に、本発明の動圧軸受用潤滑剤によれ
ば、基油の純度管理をポリ−α−オレフィン系、ポリグ
リコール系、ポリフェニルエーテル系、フッ素系オイル
等の基油に適用した場合であっても、同様の効果を得る
ことが可能であり、更に酸化防止剤を添加することによ
って、更に長期間の信頼性を得ることも可能である。ま
た、各基油合成原料の酸性物質の含有量を管理すること
は、より信頼性を高めることは明らかである。
Further, according to the lubricant for a dynamic pressure bearing of the present invention, the purity control of the base oil is applied to the base oil such as poly-α-olefin type, polyglycol type, polyphenyl ether type and fluorine type oil. Even in such a case, it is possible to obtain the same effect, and it is also possible to obtain reliability for a longer period by adding an antioxidant. Further, it is clear that controlling the content of the acidic substance in each base oil synthesis raw material enhances reliability.

【0043】[0043]

【発明の効果】以上の実施の形態から明らかなように、
本発明の動圧軸受用潤滑油によれば、純度を95重量%
以上または98重量%以上に管理することにより耐熱性
の長期信頼性に優れた基油を選択することが可能となっ
た。また、純度95重量%以上の基油に酸化防止機能を
有する添加剤を添加することによって、耐熱性の長期信
頼性試験における蒸発量及び粘度変化を小さく抑えるこ
とが可能になった。
As is apparent from the above embodiments,
According to the lubricating oil for a dynamic pressure bearing of the present invention, the purity is 95% by weight.
By controlling the amount above or 98% by weight or more, it becomes possible to select a base oil having excellent long-term reliability of heat resistance. Further, by adding an additive having an antioxidant function to a base oil having a purity of 95% by weight or more, it becomes possible to suppress the evaporation amount and the viscosity change in the heat resistance long-term reliability test to be small.

【0044】さらに、エステル系の基油においては純度
99重量%以上と共に含有する基油原料のカルボン酸含
有量を0.1重量%以下に管理することにより、耐熱性
の長期信頼性にすぐれた基油を選択することが可能にな
った。
Further, in the ester base oil, the carboxylic acid content of the base oil raw material which is contained together with the purity of 99% by weight or more is controlled to be 0.1% by weight or less, whereby the long-term reliability of heat resistance is excellent. It became possible to select a base oil.

【0045】よって本発明では、70℃〜100℃付近
の長期信頼性試験における低蒸発量で粘度変化の小さい
動圧軸受用潤滑油の選択方法として、初期の基油純度を
管理することによって使用可能な基油を選択し潤滑油を
調整可能にした。それにより、基油及び潤滑油選択に必
要なコスト及び試験時間を大幅に短縮でき、しかも確実
に選択することが可能となった。
Therefore, in the present invention, as a method for selecting a lubricating oil for a dynamic pressure bearing having a low evaporation amount and a small viscosity change in a long-term reliability test at around 70 ° C. to 100 ° C., it is used by controlling the initial base oil purity. The available base oil was selected and the lubricating oil could be adjusted. As a result, the cost and test time required for selecting the base oil and the lubricating oil can be significantly reduced, and moreover, it is possible to reliably select the base oil.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の動圧軸受用潤滑油に用いる基油の蒸発
性比較の図。
FIG. 1 is a diagram showing a comparison of evaporative properties of base oils used in the lubricating oil for a dynamic pressure bearing of the present invention.

【図2】本発明の動圧軸受用潤滑油に用いる基油の蒸発
性比較の図。
FIG. 2 is a diagram showing a comparison of evaporative properties of base oil used in the lubricating oil for a dynamic pressure bearing of the present invention.

【図3】従来の選択による動圧軸受用潤滑油基油(DO
S)の蒸発性比較の図。
[Fig. 3] Lubricating base oil (DO
The figure of S) evaporative comparison.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C10N 40:02 C10N 40:02 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI theme code (reference) C10N 40:02 C10N 40:02

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 純度が95重量%以上の基油、または、
純度95重量%以上の基油の混合基油を用いたことを特
徴とする動圧軸受用潤滑油。
1. A base oil having a purity of 95% by weight or more, or
A lubricating oil for a dynamic pressure bearing, characterized by using a mixed base oil having a purity of 95% by weight or more.
【請求項2】 前記動圧軸受用潤滑油において、更に好
ましくは、純度98重量%以上の基油、または、純度9
8重量%以上の基油の混合基油を用いたことを特徴とす
る請求項1記載の動圧軸受用潤滑油。
2. The lubricating oil for a dynamic pressure bearing is more preferably a base oil having a purity of 98% by weight or more, or a purity of 9%.
The lubricating oil for dynamic pressure bearings according to claim 1, wherein a mixed base oil of 8% by weight or more is used.
【請求項3】 請求項1乃至請求項2記載の動圧軸受用
潤滑油において、基油がエステル系オイル、または、基
油の少なくとも1つがエステル系オイルであることを特
徴とする動圧軸受用潤滑油。
3. The hydrodynamic bearing lubricating oil according to claim 1, wherein the base oil is an ester oil, or at least one of the base oils is an ester oil. Lubricating oil.
【請求項4】 請求項3記載の動圧軸受用潤滑油におけ
るエステル系オイルにおいて、基油が純度99重量%以
上で且つ、該基油の合成原料のカルボン酸の含有量が基
油中に0.1重量%以下であることを特徴とする動圧軸
受用潤滑油。
4. The ester oil in the dynamic pressure bearing lubricating oil according to claim 3, wherein the base oil has a purity of 99% by weight or more, and the content of carboxylic acid as a synthetic raw material of the base oil is in the base oil. Lubricating oil for hydrodynamic bearings, characterized in that it is 0.1% by weight or less.
【請求項5】 請求項1乃至請求項4記載の動圧軸受用
潤滑油において、潤滑油中に酸化防止機能を有する添加
剤が添加されていることを特徴とする動圧軸受用潤滑
油。
5. The lubricating oil for a dynamic pressure bearing according to any one of claims 1 to 4, wherein an additive having an antioxidant function is added to the lubricating oil.
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