JP2003098126A - X-ray analyzer for having fluorescence and diffraction for common use - Google Patents

X-ray analyzer for having fluorescence and diffraction for common use

Info

Publication number
JP2003098126A
JP2003098126A JP2001292888A JP2001292888A JP2003098126A JP 2003098126 A JP2003098126 A JP 2003098126A JP 2001292888 A JP2001292888 A JP 2001292888A JP 2001292888 A JP2001292888 A JP 2001292888A JP 2003098126 A JP2003098126 A JP 2003098126A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ray
sample
rays
diffraction
fluorescent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2001292888A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Hiroshi Sumii
弘諮 住居
Naoki Matsuura
直樹 松浦
Eiichi Furusawa
衛一 古澤
Tadahiro Abe
忠廣 安部
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rigaku Corp
Original Assignee
Rigaku Industrial Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rigaku Industrial Corp filed Critical Rigaku Industrial Corp
Priority to JP2001292888A priority Critical patent/JP2003098126A/en
Publication of JP2003098126A publication Critical patent/JP2003098126A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an inexpensive X-ray analyzer for having fluorescence and diffraction for common use having functions of both of fluorescent X-ray analysis and diffracted X-ray analysis and capable of constituting an optimum X-ray detection system. SOLUTION: The X-ray analyzer for having fluorescence and diffraction for common use is provided with an X-ray generator 1 for irradiating a sample 6 with primary X-rays 2, a fixing type diffracted X-ray detection system for detecting diffracted X-rays 7 from the sample 6 at a specific angle of diffraction and a fluorescent X-ray detection system for detecting fluorescent X-rays 15 from the sample 6.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、試料にX線を照射
して、試料から発生する蛍光X線に基づいて試料の分析
を行う蛍光X線分析装置、および試料からの回折光に基
づいて試料の分析を行う回折X線分析装置に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a fluorescent X-ray analyzer for irradiating a sample with X-rays and analyzing the sample based on the fluorescent X-rays generated from the sample, and based on the diffracted light from the sample. The present invention relates to a diffraction X-ray analyzer for analyzing a sample.

【0002】[0002]

【従来の技術】ロジウム(Rh )X線管を使用した蛍光
X線分析装置に、Rh −Lβ線を励起源とした平行法の
回折X線検出系を組み込んで、X線源を共用した蛍光・
回折共用X線分析装置が知られている(特開平6−21
3835号)。しかし、回折X線検出系がゴニオメータ
によってモノクロメータを回動させる走査型であるた
め、大型かつ高価な分析装置となる。そこで、小型化と
低価化を図るために、蛍光X線検出系にエネルギー分散
型検出器(ED)を用いた蛍光・回折共用X線分析装置
も提案されているが、例えばセメントでは、主成分の重
い元素(Ca,Fe等)の蛍光強度が強すぎて、軽い元
素(Al,Si等)を有効に計数できないために、軽い
元素の蛍光ピークが見えないため、軽い元素の強度(ピ
ーク値)を測定することができない。
2. Description of the Related Art A fluorescent X-ray analyzer using a rhodium (Rh) X-ray tube is equipped with a parallel X-ray diffraction detection system using Rh-L.beta.・
An X-ray analyzer commonly used for diffraction is known (Japanese Patent Laid-Open No. 6-21).
3835). However, since the diffracted X-ray detection system is a scanning type in which the goniometer rotates the monochromator, it becomes a large and expensive analyzer. Therefore, in order to achieve downsizing and price reduction, a fluorescent / diffraction X-ray analyzer using an energy dispersive detector (ED) in a fluorescent X-ray detection system has also been proposed. Intensity of light element (peak) is not visible because the fluorescent intensity of heavy element (Ca, Fe, etc.) is too strong to count light element (Al, Si, etc.) effectively. Value) cannot be measured.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記課題の
解消を目的としてなされたもので、蛍光X線分析と回折
X線分析の両方の機能を有しながら、小型で安価な蛍光
・回折共用X線分析装置を得ることを目的とする。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made for the purpose of solving the above-mentioned problems, and is compact and inexpensive fluorescent / diffractive while having both functions of fluorescent X-ray analysis and diffraction X-ray analysis. The purpose is to obtain a shared X-ray analyzer.

【0004】[0004]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の第1構成に係る蛍光・回折共用X線分析装
置は、試料に1次X線を照射するX線発生器と、特定の
回折角度で前記試料からの回折X線を検出する固定式の
回折X線検出系と、前記試料からの蛍光X線を検出する
蛍光X線検出系とを備えたものである。上記構成によれ
ば、1つのX線発生器を共用して蛍光X線分析と回折X
線分析を1台の分析装置で行うことができるのに加え
て、回析X線検出系が、走査型ではなく、固定式である
から、小型で安価な蛍光・回折共用X線分析装置が得ら
れる。なお、蛍光X線分析を行なう場合と回折X線分析
を行なう場合とで、X線発生器の印加電圧を切り換えて
1次X線の強度を異ならせてもよい。
In order to achieve the above object, the X-ray fluorescence / diffraction analyzer according to the first aspect of the present invention comprises an X-ray generator for irradiating a sample with primary X-rays, A fixed type diffracted X-ray detection system that detects diffracted X-rays from the sample at a specific diffraction angle, and a fluorescent X-ray detection system that detects fluorescent X-rays from the sample are provided. According to the above configuration, one X-ray generator is shared and the fluorescent X-ray analysis and the diffraction X-ray are performed.
In addition to being able to perform line analysis with a single analyzer, the diffraction X-ray detection system is a fixed type rather than a scanning type, so a compact and inexpensive X-ray fluorescence / diffraction analyzer can be used. can get. The intensity of the primary X-ray may be changed by switching the voltage applied to the X-ray generator between the case of performing the fluorescent X-ray analysis and the case of performing the diffraction X-ray analysis.

【0005】本発明の第2構成に係る蛍光・回折共用X
線分析装置は、試料に1次X線を照射する第1のX線発
生器と、試料に前記第1のX線発生器とエネルギ分布の
異なる1次X線を照射する第2のX線発生器と、前記第
1のX線発生器からの1次X線が照射された試料から発
生する回折X線を検出する回折X線検出系と、前記第1
および第2のX線発生器のうち少なくとも第2のX線発
生器からの1次X線が照射された試料からの蛍光X線を
検出する蛍光X線検出系とを備えたものである。上記構
成によれば、例えば第1のX線発生器から照射されるエ
ネルギの高い第1の1次X線によって、回析分析と重元
素の蛍光X線分析を行い、第2のX線発生器から照射さ
れるエネルギの低い第2の1次X線によって、軽元素の
蛍光X線分析を行うことができるので、特に軽元素の正
確な定量が容易になる。また、第1の1次X線のエネル
ギを第2の1次X線よりも低くした場合、エネルギの低
い第1の1次X線を利用した回折X線分析によって、格
子間隔が大きい結晶系をより高感度に測定できるととも
に、エネルギの高い第2の1次X線によって、重元素の
より微量な分析を行なうことができる。
Fluorescence / diffraction shared X according to the second structure of the present invention
The X-ray analyzer includes a first X-ray generator that irradiates a sample with primary X-rays, and a second X-ray that irradiates the sample with primary X-rays having a different energy distribution from the first X-ray generator. A generator, a diffractive X-ray detection system for detecting diffracted X-rays generated from the sample irradiated with the first-order X-rays from the first X-ray generator, and the first
And a fluorescent X-ray detection system for detecting fluorescent X-rays from the sample irradiated with the primary X-rays from at least the second X-ray generator of the second X-ray generators. According to the above configuration, for example, the first primary X-ray with high energy emitted from the first X-ray generator is used to perform the diffraction analysis and the fluorescent X-ray analysis of heavy elements to generate the second X-ray. Since the fluorescent X-ray analysis of the light element can be performed by the second primary X-ray irradiated with low energy from the container, the accurate quantification of the light element is particularly facilitated. Further, when the energy of the first primary X-ray is made lower than that of the second primary X-ray, a crystal system having a large lattice spacing is obtained by a diffraction X-ray analysis using the first primary X-ray having a low energy. Can be measured with higher sensitivity, and a smaller amount of heavy elements can be analyzed by the second primary X-ray having high energy.

【0006】本発明の第3構成に係る蛍光・回折共用X
線分析装置は、試料に1次X線を照射するX線発生器
と、前記試料からの回折X線を検出する回折X線検出系
と、前記試料からの蛍光X線を検出する蛍光X線検出系
と、前記試料を回折X線検出時の第1の照射位置と、こ
の第1の照射位置よりもX線発生器に近接した蛍光X線
検出時の第2の照射位置とに選択的に保持する選択保持
装置とを備えたものである。上記構成によれば、1つの
X線発生器を共用して蛍光X線分析と回折X線分析を1
台の分析装置で行うことができる。さらに、回折X線検
出系を構成するときは、試料を、例えばソーラスリット
を通して1次X線を照射するのに適した第1の照射位置
に保持し、蛍光X線検出系を構成するときは、例えば前
記ソーラスリットを退壁させて、試料を前記X線発生器
に近接した第2の照射位置に移動させるので、発生する
蛍光X線の強度を高くでき、分析精度が向上する。
Fluorescence / diffraction shared X according to the third structure of the present invention
The X-ray analyzer includes an X-ray generator that irradiates a sample with primary X-rays, a diffracted X-ray detection system that detects diffracted X-rays from the sample, and a fluorescent X-ray that detects fluorescent X-rays from the sample. Selective for the detection system, the first irradiation position for detecting the sample with diffracted X-rays, and the second irradiation position for detecting fluorescent X-rays closer to the X-ray generator than the first irradiation position. And a selective holding device for holding the same. According to the above configuration, one X-ray generator is commonly used for fluorescent X-ray analysis and diffraction X-ray analysis.
Can be done with a single analyzer. Further, when configuring the diffracted X-ray detection system, the sample is held at the first irradiation position suitable for irradiating the primary X-rays through, for example, a solar slit, and when configuring the fluorescent X-ray detection system. For example, since the solar slit is made to recede and the sample is moved to the second irradiation position close to the X-ray generator, the intensity of the fluorescent X-rays generated can be increased and the analysis accuracy is improved.

【0007】本発明の第4構成に係る蛍光・回折共用X
線分析装置は、試料に回折X線発生用の1次X線を照射
するX線発生器と、前記X線発生器からの1次X線が照
射された試料から発生する回折X線を検出する回折X線
検出系と、前記X線発生器からの1次X線が照射された
試料から発生する蛍光X線を検出する蛍光X線検出系
と、試料の分光室への搬出入用の開口を開閉するシャッ
タと、前記シャッタが開放された状態で前記試料を前記
シャッタを越えて前記X線発生器に近接した照射位置に
移動させる試料移動装置とを備えたものである。上記構
成によれば、1つのX線発生器を共用して蛍光X線分析
と回折X線分析を1台の分析装置で行うことができる。
さらに、分光室へ試料を搬出入する開口を開閉するシャ
ッタを低い位置に設けて、回折X線検出系および蛍光X
線検出系の試料の保持位置を、前記シャッタの上方に設
定したので、回折X線検出系をシャッタがX線光路に干
渉することなく、最大強度の得られる回折角に設定でき
るとともに、試料をX線発生器に近づけて蛍光X線によ
る分析精度を向上させることができる。
Fluorescence / diffraction shared X according to the fourth structure of the present invention
The X-ray analyzer detects an X-ray generator that irradiates a sample with a first-order X-ray for generating a diffracted X-ray, and a diffracted X-ray that is generated from the sample irradiated with the first-order X-ray from the X-ray generator. And a fluorescent X-ray detection system for detecting fluorescent X-rays generated from the sample irradiated with the primary X-rays from the X-ray generator, and a sample for carrying in and out of the spectroscopic chamber. A shutter for opening and closing an opening, and a sample moving device for moving the sample over the shutter to an irradiation position close to the X-ray generator in a state where the shutter is opened are provided. According to the above configuration, one X-ray generator can be shared and fluorescent X-ray analysis and diffraction X-ray analysis can be performed by one analyzer.
Further, a shutter for opening / closing an opening for loading / unloading the sample into / from the spectroscopic chamber is provided at a low position, and the diffraction X-ray detection system and the fluorescent X-ray are detected.
Since the sample holding position of the line detection system is set above the shutter, the diffraction X-ray detection system can be set to a diffraction angle at which the maximum intensity can be obtained without the shutter interfering with the X-ray optical path, and the sample can be set. The accuracy of analysis by fluorescent X-rays can be improved by approaching the X-ray generator.

【0008】本発明の第1構成に係る蛍光・回折共用X
線分析装置の好ましい実施形態においては、さらに、検
出対象の元素に基づき前記X線発生器への印加電圧を調
整して、X線発生器からエネルギ分布の異なる1次X線
を照射させる電圧調整器を備えている。上記構成によれ
ば、検出対象の元素に応じて適切なエネルギ分布を持つ
1次X線を照射できるので、元素の励起効率が向上する
結果、分析精度が向上する。
Fluorescence / diffraction shared X according to the first structure of the present invention
In a preferred embodiment of the X-ray analyzer, the voltage adjustment for adjusting the voltage applied to the X-ray generator based on the element to be detected so that the X-ray generator emits primary X-rays having different energy distributions. Equipped with a vessel. According to the above configuration, it is possible to irradiate primary X-rays having an appropriate energy distribution according to the element to be detected, so that the excitation efficiency of the element is improved and, as a result, the analysis accuracy is improved.

【0009】本発明の第3構成に係る蛍光・回折共用X
線分析装置の好ましい実施形態においては、前記選択保
持装置が、前記第1の照射位置で前記試料を1次X線に
対して傾斜させて回折角度を調整する傾斜角度調整手段
を有している。上記構成によれば、試料の傾斜角度を変
えることで、回折X線検出系の回折角を最強強度の得ら
れる回折角度に設定できる。
Fluorescence / diffraction shared X according to the third structure of the present invention
In a preferred embodiment of the line analyzer, the selective holding device has an inclination angle adjusting means for adjusting the diffraction angle by inclining the sample with respect to the primary X-ray at the first irradiation position. . According to the above configuration, by changing the tilt angle of the sample, the diffraction angle of the diffracted X-ray detection system can be set to the diffraction angle at which the strongest intensity can be obtained.

【0010】[0010]

【発明の実施の形態】以下、本発明の蛍光・回折共用X
線分析装置として、セメントの製造時にAl,Si,C
a,Feの各元素の蛍光分析と、CaOの回折分析を行
う装置を例に説明する。図1は本発明の第1実施形態に
係る蛍光・回折共用X線分析装置(以下、「分析装置」
という)の概略構成を示す側面図、図2はその斜視図
で、多元素同時分析形の装置である。この分析装置は、
CrターゲットまたはCuターゲットを有するX線管を
用いたX線発生器1と、X線発生器1から出射された1
次X線2の水平方向の発散を制限する第1ソーラスリッ
ト3と、垂直方向の発散を制限する発散抑制スリット4
と、上面に試料6としてセメント粉末を保持する試料ホ
ルダ5と、試料6で回折された回折X線7の垂直方向の
発散を制限する散乱防止スリット8と、水平方向の発散
を制限する第2ソーラスリット9と、垂直方向の発散を
制限する第1受光スリット10と、回折X線7を単色化
するグラファイト製のモノクロメータ11と、第2受光
スリット12と、X線の検出器13とを有し、前記各要
素1,3,4,8〜13で固定式の回折X線検出系を構
成している。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The fluorescent / diffraction common X according to the present invention will be described below.
As a line analysis device, Al, Si, C when manufacturing cement
An apparatus for performing fluorescence analysis of each element of a and Fe and diffraction analysis of CaO will be described as an example. FIG. 1 shows an X-ray fluorescence / diffraction X-ray analyzer according to the first embodiment of the present invention (hereinafter referred to as “analyzer”).
2) is a side view showing a schematic configuration of FIG. 2), and FIG. 2 is a perspective view thereof showing a multi-element simultaneous analysis type apparatus. This analyzer is
An X-ray generator 1 using an X-ray tube having a Cr target or a Cu target, and 1 emitted from the X-ray generator 1.
A first solar slit 3 for limiting the horizontal divergence of the next X-ray 2 and a divergence suppressing slit 4 for limiting the vertical divergence.
A sample holder 5 for holding the cement powder as the sample 6 on the upper surface, a scattering prevention slit 8 for limiting the vertical divergence of the diffracted X-rays 7 diffracted by the sample 6, and a second for limiting the horizontal divergence. A solar slit 9, a first light-receiving slit 10 that limits vertical divergence, a monochromator 11 made of graphite that monochromates the diffracted X-ray 7, a second light-receiving slit 12, and an X-ray detector 13. In addition, each of the elements 1, 3, 4, 8 to 13 constitutes a fixed diffraction X-ray detection system.

【0011】他方、1次X線2が照射された各元素A
l,Si,Ca,Feから出射した蛍光X線15Al,1
5Si,15Ca,15Feを各別に検出する4つの固定ゴニ
オメータ16(2つのみ図示)と、各固定ゴニオメータ
16に1つずつ配置された、合計4つの検出器17(2
つのみ図示)とを有し、前記各要素1,3,4,16お
よび17で蛍光X線検出系を構成している。前記各固定
ゴニオメータ16は、回析X線検出系と同様な受光スリ
ットおよびモノクロメータを内蔵し、Al,Si,C
a,Feのそれぞれの蛍光X線のみを回析させて、検出
器17に出射するようになっている。
On the other hand, each element A irradiated with the primary X-ray 2
Fluorescent X-rays 15Al, 1 emitted from 1, Si, Ca, Fe
Four fixed goniometers 16 (only two are shown) for individually detecting 5Si, 15Ca, and 15Fe, and a total of four detectors 17 (2 arranged in each fixed goniometer 16).
(Only one is shown), and each of the elements 1, 3, 4, 16 and 17 constitutes a fluorescent X-ray detection system. Each of the fixed goniometers 16 incorporates a light-receiving slit and a monochromator similar to those of a diffraction X-ray detection system, and is made of Al, Si, C.
Only the fluorescent X-rays of a and Fe are diffracted and emitted to the detector 17.

【0012】次に、本第1実施形態の動作を説明する。
図示しない電源から給電されて作動するX線発生器1か
ら1次X線2が出射され、この1次X線2は、第1ソー
ラスリット3および発散抑制スリット4で制限され、試
料ホルダ5の上面に保持された試料6の所定の照射面に
照射される。試料6中のCaOの結晶によって回折され
た回折X線7は、散乱防止スリット8、第2ソーラスリ
ット9、第1受光スリット10を経てモノクロメータ1
1で単色化され、受光スリット12をへて計数管等の検
出器13で強度が検出され、試料6中のCaOが定量さ
れる。
Next, the operation of the first embodiment will be described.
A primary X-ray 2 is emitted from an X-ray generator 1 that is operated by being supplied with power from a power source (not shown), and this primary X-ray 2 is limited by a first solar slit 3 and a divergence suppression slit 4 and A predetermined irradiation surface of the sample 6 held on the upper surface is irradiated. The diffracted X-ray 7 diffracted by the crystal of CaO in the sample 6 passes through the anti-scattering slit 8, the second solar slit 9, and the first light receiving slit 10 and the monochromator 1
1 is used for monochromaticity, the intensity is detected by the detector 13 such as a counter tube through the light receiving slit 12, and CaO in the sample 6 is quantified.

【0013】他方、1次X線2によって励起された各元
素Al,Si,Ca,Feからの各蛍光X線15Al,1
5Si,15Ca,15Feは、4つの固定ゴニオメータ16
に入射し、各元素ごとの蛍光X線強度が各固定ゴニオメ
ータ16の検出器17で検出されて、試料6中の各元素
Al,Si,Ca,Feが定量される。
On the other hand, each fluorescent X-ray 15 Al, 1 from each element Al, Si, Ca, Fe excited by the primary X-ray 2
5Si, 15Ca, 15Fe are four fixed goniometers 16
And the fluorescent X-ray intensity for each element is detected by the detector 17 of each fixed goniometer 16, and each element Al, Si, Ca, Fe in the sample 6 is quantified.

【0014】前記第1実施形態では、X線発生器1とし
てCrまたはCuターゲットを用いたものを例示した
が、CrターゲットとRhターゲットを有するデュアル
ターゲット型のX線管を用いたX線発生器を用い、回折
分析にはCrKα線を、また蛍光分析にはRhの特性X
線を1次X線として用いる構成としてもよい。
In the first embodiment, the Cr or Cu target is used as the X-ray generator 1, but an X-ray generator using a dual target type X-ray tube having a Cr target and a Rh target is used. CrKα ray for diffraction analysis and Rh characteristic X for fluorescence analysis.
The line may be used as the primary X-ray.

【0015】この第1実施形態によれば、1つのX線発
生器1を共用して蛍光X線分析と回折X線分析を1台の
分析装置で行うことができるのに加えて、回析X線検出
系が、走査型ではなく、固定式であるから、小型で安価
な蛍光・回折共用X線分析装置が得られる。
According to the first embodiment, one X-ray generator 1 can be shared and fluorescent X-ray analysis and diffraction X-ray analysis can be performed by one analyzer, and in addition, diffraction can be performed. Since the X-ray detection system is not a scanning type but a fixed type, a compact and inexpensive X-ray fluorescence / diffraction analyzer can be obtained.

【0016】図3および図4は、本発明の第2実施形態
に係る蛍光・回折共用X線分析装置を示すもので、図3
は概略側面図、図4は斜視図である。図3および図4に
おいて、図1および図2と同一部分または相当部分には
それぞれ同一符号を付してその詳しい説明を省略する。
FIGS. 3 and 4 show an X-ray fluorescence / diffraction analyzer according to a second embodiment of the present invention.
Is a schematic side view, and FIG. 4 is a perspective view. In FIGS. 3 and 4, the same or corresponding parts as those in FIGS. 1 and 2 are designated by the same reference numerals, and detailed description thereof will be omitted.

【0017】この第2実施形態は、AlやSiのような
軽い元素に対する励起効率の高い1次X線を発生するR
hターゲットまたはPdターゲットを有するX線管を用
いた低励起電圧の小型X線発生器(第2のX線発生器)
21と、試料6から発生する各元素の蛍光X線27を検
出するシリコンピンダイオードを用いた検出器またはシ
リコンドリフト検出器(SDD)のようなエネルギー分
散型の検出器24とを備え、比較的重い元素であるCa
およびFeの励起には、前記第1実施形態と同様に、第
1のX線発生器1からの高エネルギーのCrKα線また
は連続X線を用いる。回析X線検出系は第1実施形態と
同一である。
In the second embodiment, R which generates a primary X-ray having a high excitation efficiency for light elements such as Al and Si.
Small X-ray generator with low excitation voltage using X-ray tube having h target or Pd target (second X-ray generator)
21 and an energy dispersive detector 24 such as a silicon pin diode detector or a silicon drift detector (SDD) for detecting the fluorescent X-rays 27 of each element generated from the sample 6, Ca, a heavy element
For exciting Fe and Fe, the high energy CrKα ray or continuous X-ray from the first X-ray generator 1 is used as in the first embodiment. The diffraction X-ray detection system is the same as in the first embodiment.

【0018】この第2実施形態によれば、第1と第2の
X線発生器1,21から、互いに異なるエネルギ分布を
持つ1次X線2,22が照射され、この例では、第1の
X線発生器1から照射されるエネルギの高い第1の1次
X線2によって、回析X線分析と重元素の蛍光X線分析
を行い、第2のX線発生器21から照射されるエネルギ
の低い第2の1次X線22によって、軽元素の蛍光X線
分析を行うことができるので、各元素の分析精度が向上
する。また、蛍光X線検出系に、ゴニオメータを必要と
しないエネルギー分散型の検出器24を用いることで、
第2のX線発生器21の追加による大型化および複雑化
が抑制される。
According to the second embodiment, the primary X-rays 2 and 22 having different energy distributions are emitted from the first and second X-ray generators 1 and 21, respectively. The first primary X-ray 2 with high energy emitted from the X-ray generator 1 of FIG. 1 performs diffraction X-ray analysis and fluorescent X-ray analysis of heavy elements, and the second X-ray generator 21 emits the same. Since the fluorescent X-ray analysis of the light element can be performed by the second primary X-ray 22 having a low energy, the analysis accuracy of each element is improved. Further, by using the energy dispersive detector 24 that does not require a goniometer in the fluorescent X-ray detection system,
The increase in size and complexity due to the addition of the second X-ray generator 21 are suppressed.

【0019】ここで、第1のX線発生器1から照射され
る第1の1次X線2のエネルギを第2のX線発生器21
から照射される第2の1次X線22よりも低くして、エ
ネルギの低い第1の1次X線2によって回折X線分析と
軽元素の蛍光X線分析を行い、エネルギの高い第2の1
次X線22によって、重元素の蛍光X線分析を行う。そ
の場合、エネルギの低い第1の1次X線2を利用した回
折分析によって、格子間隔が大きい結晶系をより高感度
に測定できるとともに、エネルギの高い第2の1次X線
22によって、重元素のより微量な分析を行なうことが
できる。
Here, the energy of the first primary X-rays 2 emitted from the first X-ray generator 1 is transferred to the second X-ray generator 21.
From the second primary X-rays 22 emitted from the second primary X-ray 2 having a low energy, the diffracted X-ray analysis and the fluorescent X-ray analysis of the light element are performed, and the second high-energy second Of 1
Next, X-ray 22 is used to perform X-ray fluorescence analysis of heavy elements. In that case, the diffraction analysis using the first primary X-rays 2 having low energy can measure a crystal system having a large lattice spacing with higher sensitivity, and the second primary X-rays 22 having high energy can detect A smaller amount of elemental analysis can be performed.

【0020】なお、第1と第2のX線発生器1,21か
らの1次X線2,22のエネルギ分布を互いに異ならせ
た本実施形態において、第1の1次X線2で回折X線分
析のみを行い、第2の1次X線22で蛍光X線分析のみ
を行なってもよい。
In the present embodiment in which the energy distributions of the primary X-rays 2 and 22 from the first and second X-ray generators 1 and 21 are different from each other, diffraction is performed by the first primary X-rays 2. Only the X-ray analysis may be performed, and only the fluorescent X-ray analysis may be performed using the second primary X-rays 22.

【0021】図5および図6は、図3および図4の第2
実施形態における第2のX線発生器21を割愛して、第
1のX線発生器1で回折X線分析と蛍光X線分析とを行
うようにした第3実施形態を示す。この第3実施形態
は、単一のX線発生器を共用している点で、第1の実施
形態と共通している。
FIG. 5 and FIG. 6 show the second of FIG. 3 and FIG.
A third embodiment is shown in which the second X-ray generator 21 in the embodiment is omitted and the first X-ray generator 1 performs the diffraction X-ray analysis and the fluorescent X-ray analysis. The third embodiment is common to the first embodiment in that a single X-ray generator is shared.

【0022】図5および図6において、X線発生器1に
は、商用の交流電源18から電圧電圧調整器19を介し
て、検出対象の元素に基づいて調整された直流電力が供
給される。これにより、X線発生器からエネルギ分布の
異なる1次X線が照射される。ターゲット材としてはC
r,Rhなどを使用できる。例えばCrを使用した場
合、電圧調整器19から、例えば30kVの電圧がX線
発生器1のターゲット材に印加され、X線発生器1か
ら、比較的重い元素であるCaおよびFeに対する励起
効率の高い、Cr−Kα線および高いエネルギ範囲に分
布する連続X線を含む1次X線2が、試料6に照射さ
れ、このエネルギの高い1次X線2によって、CaOの
回析X線分析と重元素の蛍光X線分析が行われる。電圧
調整器19から例えば5kVの電圧がX線発生器1のタ
ーゲット材に印加されると、X線発生器1から、比較的
軽い元素であるAlおよびSiに対する励起効率の高
い、主として低いエネルギ範囲に分布する連続X線から
なる1次X線2が、試料6に照射され、このエネルギの
低い1次X線2によって、比較的重い元素であるCaお
よびFeは励起されず、軽元素のAlおよびSiが有効
に励起され、軽元素の蛍光X線分析が行われる。
In FIG. 5 and FIG. 6, the X-ray generator 1 is supplied with DC power adjusted based on the element to be detected from a commercial AC power source 18 via a voltage / voltage regulator 19. As a result, primary X-rays having different energy distributions are emitted from the X-ray generator. C as the target material
r, Rh, etc. can be used. For example, when Cr is used, a voltage of, for example, 30 kV is applied to the target material of the X-ray generator 1 from the voltage regulator 19, and the excitation efficiency of Ca and Fe, which are relatively heavy elements, from the X-ray generator 1 is increased. The primary X-ray 2 including high Cr-Kα rays and continuous X-rays distributed in a high energy range is irradiated on the sample 6, and the primary X-ray 2 having high energy causes diffraction analysis of CaO with CaO. X-ray fluorescence analysis of heavy elements is performed. When a voltage of, for example, 5 kV is applied to the target material of the X-ray generator 1 from the voltage regulator 19, the X-ray generator 1 mainly excites the relatively light elements Al and Si in a high excitation efficiency, mainly in a low energy range. The primary X-rays 2 composed of continuous X-rays distributed in the sample 6 are irradiated to the sample 6, and the relatively heavy elements Ca and Fe are not excited by the primary X-rays 2 having low energy, and the light elements Al And Si are effectively excited, and fluorescent X-ray analysis of light elements is performed.

【0023】この第3実施形態によれば、第1実施形態
の場合と同様に、1つのX線発生器1を共用して蛍光X
線分析と回折X線分析を1台の分析装置で行うことがで
きるのに加えて、回析X線検出系が、走査型ではなく、
固定式であるから、小型で安価な蛍光・回折共用X線分
析装置が得られる。これに加えて、X線発生器1から、
検出対象の元素に応じて異なるエネルギ分布を持つ1次
X線2が照射されるから、第2実施形態と同様に、各元
素の励起効率が向上する結果、分析精度が向上する。
According to the third embodiment, as in the case of the first embodiment, one X-ray generator 1 is shared and the fluorescence X is emitted.
In addition to being able to perform X-ray analysis and diffracted X-ray analysis with a single analyzer, the diffraction X-ray detection system is not a scanning type,
Since it is fixed, a compact and inexpensive X-ray fluorescence / diffraction analyzer can be obtained. In addition to this, from the X-ray generator 1,
Since the primary X-rays 2 having different energy distributions are irradiated depending on the element to be detected, the excitation efficiency of each element is improved and the analysis accuracy is improved, as in the second embodiment.

【0024】図7および図8は、本発明の第4実施形態
である蛍光・回折共用X線分析装置を示すもので、図7
は回折X線分析系の構成を示す断面図、図8は蛍光X線
分析系の構成を示す断面図である。図7および図8にお
いて、図1〜図4と同一部分または相当部分にはそれぞ
れ同一符号を付してその説明を省略する。
FIGS. 7 and 8 show an X-ray fluorescence / diffraction analyzer which is a fourth embodiment of the present invention.
Is a sectional view showing the structure of a diffracted X-ray analysis system, and FIG. 8 is a sectional view showing the structure of a fluorescent X-ray analysis system. In FIGS. 7 and 8, the same or corresponding parts as those in FIGS. 1 to 4 are designated by the same reference numerals, and the description thereof will be omitted.

【0025】この第4実施形態は、CrターゲットとR
hターゲットとを有するデュアルターゲット型のX線発
生器31を有し、そのうちのCrターゲットを用いた固
定式の回折X線検出系と、Rhターゲットを用いた蛍光
X線検出系を構成する複数の固定ゴニオメータ16(図
では1つのみ図示)とを備えたものである。この蛍光・
回折共用X線分析装置は、ハウジング41内に形成され
た分光室51と、試料カップ42内に形成された試料交
換室52との間を気密に保持するための真空用シャッタ
53を備え、このシャッタ53が開閉モータ54によっ
てスライド駆動されて、両室51,52間を開閉する。
分光室51と試料交換室52は、バルブV1とバルブV
2を介して真空ポンプPにより真空に排気される。試料
カップ42は、シール部材43を介してハウジング41
の下面に気密に接触している。
In the fourth embodiment, a Cr target and R
A dual target type X-ray generator 31 having an h target and a plurality of fixed X-ray detection systems using a Cr target and a fluorescent X-ray detection system using a Rh target are provided. And a fixed goniometer 16 (only one is shown in the figure). This fluorescence
The diffraction common X-ray analyzer is equipped with a vacuum shutter 53 for hermetically maintaining a space between a spectroscopic chamber 51 formed in a housing 41 and a sample exchange chamber 52 formed in a sample cup 42. The shutter 53 is slid by an opening / closing motor 54 to open / close between the chambers 51 and 52.
The spectroscopic chamber 51 and the sample exchange chamber 52 have a valve V1 and a valve V, respectively.
It is evacuated to vacuum by a vacuum pump P via 2. The sample cup 42 has a housing 41 via a seal member 43.
Airtightly contacts the underside of.

【0026】分光室51内には、円盤状の架台55が配
置されており、架台55は、ベアリング57により回動
可能に支持され、図示しない駆動手段によって回転軸心
Zの回りに回動するように構成され、回転軸心Zに対し
て軸対象の位置に、試料ホルダ5を高・低2つの位置に
定める2組の係止爪56a,56bが設けられている。
試料ホルダ5は、スピン用モータ61にロッド62を介
して連結され、さらに、試料ホルダ5は、電動シリンダ
で構成された選択保持装置63によって上下方向に駆動
されて、図7の低い位置と、図8の高い位置とに移動
し、係止爪56aまたは56bによって係止される。
A disc-shaped mount 55 is arranged in the spectroscopic chamber 51, and the mount 55 is rotatably supported by a bearing 57, and is rotated around a rotation axis Z by a driving means (not shown). Thus, two sets of locking claws 56a and 56b that set the sample holder 5 in two positions, high and low, are provided at positions axially symmetrical with respect to the rotation axis Z.
The sample holder 5 is connected to a spin motor 61 via a rod 62, and the sample holder 5 is driven in the vertical direction by a selective holding device 63 composed of an electric cylinder to move the sample holder 5 to the lower position in FIG. It moves to the higher position in FIG. 8 and is locked by the locking claw 56a or 56b.

【0027】次に、この第4実施形態の回折X線分析時
の動作を説明する。図7において、X線発生器31のC
rターゲットから出射した1次X線2は試料6に照射さ
れ、CaOの回折X線7の強度が検出器13で検出され
る。このとき、シャッタ53は開位置、架台55は図示
していない駆動手段によって回転軸心Zの回りに回動し
て、架台55に取り付けられたソーラスリット3が、X
線発生器1に対向して回折X線分析系を構成する位置に
停止している。試料ホルダ5の上端面は、選択保持装置
63により係止爪56b,56bに押し付けられて係止
され、ソーラスリット3よりも低い位置に位置決めされ
ている。
Next, the operation of the fourth embodiment during diffracted X-ray analysis will be described. In FIG. 7, C of the X-ray generator 31
The primary X-ray 2 emitted from the r target is irradiated on the sample 6, and the intensity of the diffracted X-ray 7 of CaO is detected by the detector 13. At this time, the shutter 53 is in the open position, and the gantry 55 is rotated about the rotation axis Z by a driving unit (not shown), so that the solar slit 3 attached to the gantry 55 becomes X.
It faces the line generator 1 and is stopped at a position constituting a diffraction X-ray analysis system. The upper end surface of the sample holder 5 is pressed and locked by the locking claws 56b and 56b by the selective holding device 63, and is positioned at a position lower than the solar slit 3.

【0028】回折X線分析から蛍光X線分析への切り換
えの際は、選択保持装置63によって試料ホルダ5を下
降させて試料交換室52内に移動させ、架台55を回転
軸心Z回りに180°回動させて図8の位置に設定した
のち、試料ホルダ5を押し上げて係止爪56a,56a
に係止させることにより、X線発生器31に近づけて位
置決めする。この状態で、AlやSiのような軽元素の
分析には、X線発生器31のRhターゲットから発生し
たRh−Lα線を1次X線22として用い、CaやFe
のような重元素の分析にはCrターゲットから発生した
Cr−Kα線および連続X線を1次X線22として用
い、この1次X線22を試料6に照射して励起し、発生
した蛍光X線27を固定ゴニオメータ16により単色化
したのち、検出器17で検出して定量を行う。
When switching from the diffracted X-ray analysis to the fluorescent X-ray analysis, the sample holder 5 is lowered by the selective holding device 63 and moved into the sample exchange chamber 52, and the gantry 55 is rotated 180 around the rotation axis Z. After being rotated to the position shown in FIG. 8, the sample holder 5 is pushed up to engage the locking claws 56a and 56a.
The X-ray generator 31 is positioned near the X-ray generator 31. In this state, for the analysis of light elements such as Al and Si, the Rh-Lα ray generated from the Rh target of the X-ray generator 31 was used as the primary X-ray 22, and Ca and Fe were used.
For the analysis of heavy elements such as Cr, a Cr-Kα ray and a continuous X-ray generated from a Cr target are used as the primary X-rays 22, and the primary X-rays 22 are irradiated to the sample 6 to excite it to generate fluorescence. After the X-ray 27 is monochromatic by the fixed goniometer 16, it is detected by the detector 17 and quantified.

【0029】Rh−Lα線を用いると、Al元素とSi
元素が励起され、含有量の多いCa元素が励起されない
ので、Al元素とSi元素が高精度で測定できる。ま
た、Ca元素はCr−Kα線または連続X線により励起
され、Cr−Kα線で励起できないFe元素は連続X線
により励起される。
Using Rh-Lα rays, Al element and Si
Since the element is excited and the Ca element having a large content is not excited, the Al element and the Si element can be measured with high accuracy. Further, Ca element is excited by Cr-Kα ray or continuous X-ray, and Fe element which cannot be excited by Cr-Kα ray is excited by continuous X-ray.

【0030】試料6の取り換えは、試料ホルダ5を試料
交換室52内まで下げてシャッタ53を閉じたのち、図
示していない手段によって試料カップ42を下降させて
ハウジング41から分離し、試料交換場所まで搬送して
試料6を交換し、再び試料カップ42をハウジング41
の下面に押し当ててシール部材43によりシールして試
料交換室52を閉じ、真空ポンプPで試料交換室52内
を真空引きする。このとき、試料ホルダ5はシャッタ5
3の下方に位置しており、試料交換室52が分析室51
と同一圧力になった時点で、シャッタ53を開き、試料
ホルダ5を測定位置に上昇させて位置決めし、X線分析
動作に移行する。
To replace the sample 6, the sample holder 5 is lowered into the sample exchange chamber 52 and the shutter 53 is closed, and then the sample cup 42 is lowered by means not shown to separate it from the housing 41. The sample cup 42 is conveyed to a new one, the sample 6 is exchanged, and the sample cup 42 is again attached to the housing 41.
The sample exchange chamber 52 is closed by pressing it against the lower surface of the sample and sealed by the seal member 43, and the inside of the sample exchange chamber 52 is evacuated by the vacuum pump P. At this time, the sample holder 5 has the shutter 5
The sample exchange chamber 52 is located below the analysis chamber 51.
When the pressure becomes the same, the shutter 53 is opened, the sample holder 5 is moved up to the measurement position and positioned, and the X-ray analysis operation is started.

【0031】この第4実施形態によれば、回折X線分析
時には、架台55を回動させて第1ソーラスリット3を
回折X線分析系の中に移動させるとともに、試料ホルダ
5を第1ソーラスリット3の下方に位置決めするので、
1次X線2が平行化されて最適な回析X線分析が行われ
る。他方、蛍光X線分析時には、架台55を回動させて
第1ソーラスリット3を移動させるとともに、試料ホル
ダ5をX線発生器31に近づけて位置決めするから、試
料6がX線検出器31に近づいて、強度の高い1次X線
2が試料6に照射される結果、蛍光X線による試料6の
分析精度が向上する。
According to the fourth embodiment, during the diffraction X-ray analysis, the gantry 55 is rotated to move the first solar slit 3 into the diffraction X-ray analysis system, and the sample holder 5 is moved to the first solar. Since it is positioned below the slit 3,
The primary X-rays 2 are collimated and optimum diffraction X-ray analysis is performed. On the other hand, during the fluorescent X-ray analysis, the pedestal 55 is rotated to move the first solar slit 3 and the sample holder 5 is positioned close to the X-ray generator 31, so that the sample 6 is placed on the X-ray detector 31. When the sample 6 is irradiated with the high-intensity primary X-ray 2 approaching, the analysis accuracy of the sample 6 by the fluorescent X-ray is improved.

【0032】図9は、本発明の第5実施形態である蛍光
・回折共用X線分析装置の概略構成を示す断面図で、図
1〜図8と同一部分または相当部分にはそれぞれ同一符
号を付してその詳しい説明を省略する。この第5実施形
態は、回折X線検出系の第1のX線発生器1として、C
rターゲットまたはCuターゲットを有するX線管を用
い、蛍光X線検出系の第2のX線発生器21として、R
hターゲットまたはPdターゲットを有する小型(低電
圧)X線管を用い、シャッタ53を試料ホルダ5の試料
保持位置よりも低い位置に配置し、シャッタ53を開い
た状態で、試料ホルダ5を第2のX線発生器21に近接
させて位置決めして、回折X線分析および蛍光X線分析
を行うようにしたものである。
FIG. 9 is a sectional view showing the schematic arrangement of a fluorescence / diffraction shared X-ray analysis apparatus according to the fifth embodiment of the present invention. The same or corresponding portions as those in FIGS. The detailed description thereof will be omitted. In the fifth embodiment, as the first X-ray generator 1 of the diffraction X-ray detection system, C
Using an X-ray tube having an r target or a Cu target, R is used as the second X-ray generator 21 of the fluorescent X-ray detection system.
A small (low voltage) X-ray tube having an h target or a Pd target is used, the shutter 53 is arranged at a position lower than the sample holding position of the sample holder 5, and the sample holder 5 is moved to the second position with the shutter 53 opened. The X-ray generator 21 is positioned close to the X-ray generator 21 to perform diffraction X-ray analysis and fluorescent X-ray analysis.

【0033】この第5実施形態によれば、試料ホルダ5
の試料保持位置をシャッタ53よりも上方に位置させた
ので、回折分析用の第1のX線発生器1から斜めに最適
角度で1次X線2を試料6に照射する場合でも、シャッ
タ53が干渉するのを防止できる。また、蛍光X線分析
のときは、第2のX線発生器21を用いるが、試料6が
第2のX線発生器21に近づくので、試料6に照射され
る第2の1次X線22の強度が高くなる結果、蛍光X線
を用いた試料6の分析精度が向上する。
According to the fifth embodiment, the sample holder 5
Since the sample holding position of the sample 6 is located above the shutter 53, even when the sample 6 is irradiated with the primary X-rays 2 obliquely from the first X-ray generator 1 for diffraction analysis at the optimum angle, Can be prevented from interfering with each other. In addition, the second X-ray generator 21 is used for the fluorescent X-ray analysis, but the sample 6 approaches the second X-ray generator 21, so that the second primary X-ray irradiated to the sample 6 is used. As a result of the higher intensity of 22, the analysis accuracy of the sample 6 using the fluorescent X-ray is improved.

【0034】図10および図11は、本発明の第6実施
形態である蛍光・回折共用X線分析装置の概略構成を示
すもので、図10は回折X線分析時の構成を示す側面
図、図11は蛍光X線分析時の構成を示す側面図であ
る。図10,図11において、図1〜図9と同一部分ま
たは相当部分にはそれぞれ同一符号を付して、その詳し
い説明を省略する。この第6実施形態は、前記第4実施
形態において、試料カップ5を上下移動させる選択保持
装置63に、試料ホルダ5を1次X線2に対する傾斜角
度を変える傾斜角度調整手段81を設けたものである。
10 and 11 show a schematic structure of a fluorescent / diffraction shared X-ray analysis apparatus according to a sixth embodiment of the present invention. FIG. 10 is a side view showing the structure at the time of diffraction X-ray analysis, FIG. 11 is a side view showing the configuration during fluorescent X-ray analysis. In FIGS. 10 and 11, the same or corresponding parts as those in FIGS. 1 to 9 are designated by the same reference numerals, and detailed description thereof will be omitted. In the sixth embodiment, the selective holding device 63 for vertically moving the sample cup 5 in the fourth embodiment is provided with an inclination angle adjusting means 81 for changing the inclination angle of the sample holder 5 with respect to the primary X-ray 2. Is.

【0035】この第6実施形態によれば、回折X線分析
時には、図10に示すように、架台55を回動させて第
1ソーラスリット3を回折X線分析系を構成する位置に
回動させ、選択保持装置63によって試料ホルダ5を回
折X線分析系を構成する、第1ソーラスリット3よりも
下方位置に移動させて回動させ、傾斜角度調整手段81
によって試料ホルダ5の傾斜角度を調整することで、試
料6の面を最適回折角度に設定し、デュアルターゲット
型のX線発生器31のCrターゲットから1次X線2を
試料6に照射して、検出器13で回折X線7を検出す
る。
According to the sixth embodiment, during diffraction X-ray analysis, as shown in FIG. 10, the pedestal 55 is rotated to rotate the first solar slit 3 to a position forming a diffraction X-ray analysis system. Then, the selective holding device 63 moves the sample holder 5 to a position lower than the first solar slit 3 which constitutes the diffraction X-ray analysis system and rotates the sample holder 5, and the tilt angle adjusting means 81.
By adjusting the tilt angle of the sample holder 5 by using, the surface of the sample 6 is set to the optimum diffraction angle, and the primary X-ray 2 is irradiated onto the sample 6 from the Cr target of the dual target type X-ray generator 31. The detector 13 detects the diffracted X-ray 7.

【0036】他方、蛍光X線分析時には、図11に示す
ように、架台55を回動させてソーラスリット3を側方
に移動させ、選択保持装置63によって、試料ホルダ5
を蛍光X線分析系を構成する、架台55よりも上方位置
に移動させ、さらに傾斜角度調整手段81によって回動
させることで、試料6の面を最適角度、例えば水平に設
定し、X線発生器31のCrターゲットまたはRhター
ゲットから1次X線22を試料6に照射し、複数の固定
ゴニオメータ16と検出器17で蛍光X線27を検出す
る。
On the other hand, at the time of fluorescent X-ray analysis, as shown in FIG. 11, the pedestal 55 is rotated to move the solar slits 3 sideways, and the sample holder 5 is moved by the selective holding device 63.
Is moved to a position above the gantry 55, which constitutes the fluorescent X-ray analysis system, and is further rotated by the tilt angle adjusting means 81, whereby the surface of the sample 6 is set to an optimum angle, for example, horizontal, and X-ray generation is performed. The sample 6 is irradiated with the primary X-ray 22 from the Cr target or the Rh target of the container 31, and the fluorescent X-rays 27 are detected by the plurality of fixed goniometers 16 and the detector 17.

【0037】この第6実施形態によれば、回折X線分析
時に、試料ホルダ5を傾斜角度調整手段81で回動させ
ることで、検出器13の位置を固定したままで試料面を
分析する元素の最適回折角度に設定できる。また、蛍光
X線分析時に、試料6をX線発生器31に近接させて、
分析精度を向上させることができる。
According to the sixth embodiment, the element for analyzing the sample surface with the position of the detector 13 fixed by rotating the sample holder 5 by the tilt angle adjusting means 81 during the diffraction X-ray analysis. The optimum diffraction angle can be set. Further, at the time of fluorescent X-ray analysis, the sample 6 is brought close to the X-ray generator 31,
The analysis accuracy can be improved.

【0038】なお、上記各実施形態において、蛍光X線
検出系に複数の固定ゴニオメータを使用する代わりに、
単一の固定ゴニオメータを使用してもよい。また、回折
X線検出系におけるスリット8〜10,12、モノクロ
メータ11および検出器13からなる2次側を複数設け
て、複数の異なる回折X線を検出してもよい。
In each of the above embodiments, instead of using a plurality of fixed goniometers in the fluorescent X-ray detection system,
A single fixed goniometer may be used. Further, a plurality of secondary sides including the slits 8 to 10 and 12, the monochromator 11 and the detector 13 in the diffraction X-ray detection system may be provided to detect a plurality of different diffraction X-rays.

【0039】[0039]

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
蛍光X線分析と回折X線分析の両方の機能を有しなが
ら、小型で安価な蛍光・回折共用X線分析装置を得るこ
とができる。
As described above, according to the present invention,
It is possible to obtain a compact and inexpensive X-ray fluorescence / diffraction analyzer that has both functions of fluorescent X-ray analysis and diffraction X-ray analysis.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の第1実施形態に係る蛍光・回折共用X
線分析装置の概略構成を示す側面図である。
FIG. 1 is a fluorescence / diffraction shared X according to a first embodiment of the present invention.
It is a side view which shows schematic structure of a line analysis device.

【図2】同実施形態の斜視図である。FIG. 2 is a perspective view of the same embodiment.

【図3】本発明の第2実施形態に係る蛍光・回折共用X
線分析装置の概略構成を示す側面図である。
FIG. 3 is a fluorescence / diffraction shared X according to a second embodiment of the present invention.
It is a side view which shows schematic structure of a line analysis device.

【図4】同実施形態の斜視図である。FIG. 4 is a perspective view of the same embodiment.

【図5】本発明の第3実施形態に係る蛍光・回折共用X
線分析装置の概略構成を示す側面図である。
FIG. 5: Fluorescence / diffraction shared X according to the third embodiment of the present invention
It is a side view which shows schematic structure of a line analysis device.

【図6】同実施形態の斜視図である。FIG. 6 is a perspective view of the same embodiment.

【図7】本発明の第4実施形態に係る回折X線分析系の
構成を示す断面図である。
FIG. 7 is a sectional view showing a configuration of a diffraction X-ray analysis system according to a fourth embodiment of the present invention.

【図8】同実施形態の蛍光X線分析系の構成を示す断面
図である。
FIG. 8 is a cross-sectional view showing a configuration of a fluorescent X-ray analysis system of the same embodiment.

【図9】本発明の第5実施形態に係る蛍光・回折共用X
線分析装置の概略構成を示す断面図である。
FIG. 9 is a fluorescence / diffraction shared X according to a fifth embodiment of the present invention.
It is sectional drawing which shows schematic structure of a line analysis device.

【図10】本発明の第6実施形態に係る回折X線分析系
の構成を示す側面図である。
FIG. 10 is a side view showing the configuration of a diffraction X-ray analysis system according to a sixth embodiment of the present invention.

【図11】同実施形態の蛍光X線分析系の構成を示す側
面図である。
FIG. 11 is a side view showing a configuration of an X-ray fluorescence analysis system of the same embodiment.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1,18…電源、19…電圧調整器、31…第1のX線
発生器、2,22…1次X線、3,9…ソーラスリッ
ト、4…発散スリット、5…試料ホルダ、6…試料、7
…回折X線、8…散乱防止スリット、10,12…受光
スリット、11…グラファイトモノクロ、13…検出
器、15,27…蛍光X線、16…固定ゴニオメータ、
17…検出器、21…第2のX線発生器、24…検出
器、51…分光室、52…試料交換室、53…シャッ
タ、54…開閉モータ、55…架台、58…透孔、61
…スピン用モータ、62…ロッド、63…選択保持装
置、81…傾斜角度調整手段。
1, 18 ... Power source, 19 ... Voltage regulator, 31 ... First X-ray generator, 2, 22 ... Primary X-ray, 3, 9 ... Solar slit, 4 ... Divergence slit, 5 ... Sample holder, 6 ... Sample, 7
... Diffraction X-ray, 8 ... Anti-scattering slit, 10, 12 ... Light receiving slit, 11 ... Graphite monochrome, 13 ... Detector, 15, 27 ... Fluorescent X-ray, 16 ... Fixed goniometer,
17 ... Detector, 21 ... Second X-ray generator, 24 ... Detector, 51 ... Spectral chamber, 52 ... Sample exchange chamber, 53 ... Shutter, 54 ... Opening / closing motor, 55 ... Frame, 58 ... Through hole, 61
... spin motor, 62 ... rod, 63 ... selective holding device, 81 ... tilt angle adjusting means.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 古澤 衛一 大阪府高槻市赤大路町14番8号 理学電機 工業株式会社内 (72)発明者 安部 忠廣 大阪府高槻市赤大路町14番8号 理学電機 工業株式会社内 Fターム(参考) 2G001 AA01 BA04 BA18 CA01 DA02 DA06 EA01 GA01 GA09 GA13 JA08 JA12 KA01 LA03 LA06 NA07 NA09 NA10 NA16 NA17 PA12 SA01 SA04    ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    (72) Inventor Eiichi Furusawa             14-8 Akaoji-cho, Takatsuki-shi, Osaka Rigaku Denki             Industry Co., Ltd. (72) Inventor Tadahiro Abe             14-8 Akaoji-cho, Takatsuki-shi, Osaka Rigaku Denki             Industry Co., Ltd. F-term (reference) 2G001 AA01 BA04 BA18 CA01 DA02                       DA06 EA01 GA01 GA09 GA13                       JA08 JA12 KA01 LA03 LA06                       NA07 NA09 NA10 NA16 NA17                       PA12 SA01 SA04

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 試料に1次X線を照射するX線発生器
と、 特定の回折角度で前記試料からの回折X線を検出する固
定式の回折X線検出系と、 前記試料からの蛍光X線を検出する蛍光X線検出系とを
備えた蛍光・回折共用X線分析装置。
1. An X-ray generator that irradiates a sample with first-order X-rays, a fixed diffraction X-ray detection system that detects diffracted X-rays from the sample at a specific diffraction angle, and fluorescence from the sample. An X-ray fluorescence / diffraction X-ray analyzer equipped with a fluorescent X-ray detection system for detecting X-rays.
【請求項2】 試料に1次X線を照射する第1のX線発
生器と、 試料に前記第1のX線発生器とエネルギ分布の異なる1
次X線を照射する第2のX線発生器と、 前記第1のX線発生器からの1次X線が照射された試料
から発生する回折X線を検出する回折X線検出系と、 前記第1および第2のX線発生器のうち少なくとも第2
のX線発生器からの1次X線が照射された試料から発生
する蛍光X線を検出する蛍光X線検出系とを備えた蛍光
・回折共用X線分析装置。
2. A first X-ray generator for irradiating a sample with primary X-rays, and a sample having a different energy distribution from the first X-ray generator.
A second X-ray generator for irradiating a next X-ray; a diffractive X-ray detection system for detecting a diffracted X-ray generated from the sample irradiated with the first-order X-ray from the first X-ray generator; At least a second of the first and second X-ray generators
X-ray analyzer for fluorescence / diffraction, comprising a fluorescent X-ray detection system for detecting fluorescent X-rays generated from a sample irradiated with the primary X-ray from the X-ray generator.
【請求項3】 試料に1次X線を照射するX線発生器
と、 前記試料からの回折X線を検出する回折X線検出系と、 前記試料からの蛍光X線を検出する蛍光X線検出系と、 前記試料を回折X線検出時の第1の照射位置と、この第
1の照射位置よりもX線発生器に近接した蛍光X線検出
時の第2の照射位置とに選択的に保持する選択保持装置
とを備えた蛍光・回折共用X線分析装置。
3. An X-ray generator for irradiating a sample with primary X-rays, a diffractive X-ray detection system for detecting diffracted X-rays from the sample, and a fluorescent X-ray for detecting fluorescent X-rays from the sample. A detection system, a first irradiation position for detecting the sample with diffracted X-rays, and a second irradiation position for detecting fluorescent X-rays closer to the X-ray generator than the first irradiation position. An X-ray fluorescence / diffraction X-ray analysis device equipped with a selective holding device for holding the same.
【請求項4】 試料に回折X線発生用の1次X線を照射
するX線発生器と、 前記X線発生器からの1次X線が照射された試料から発
生する回折X線を検出する回折X線検出系と、 前記X線発生器からの1次X線が照射された試料から発
生する蛍光X線を検出する蛍光X線検出系と、 試料の分析系への搬出入用の開口を開閉するシャッタ
と、 前記シャッタが開放された状態で前記試料を前記シャッ
タを越えて前記X線発生器に近接した照射位置に移動さ
せる試料移動装置とを備えた蛍光・回折共用X線分析装
置。
4. An X-ray generator for irradiating a sample with a primary X-ray for generating a diffracted X-ray, and a diffracted X-ray generated from the sample irradiated with the primary X-ray from the X-ray generator is detected. A diffracted X-ray detection system, a fluorescent X-ray detection system for detecting fluorescent X-rays generated from a sample irradiated with the primary X-rays from the X-ray generator, and a sample for carrying in and out of the analysis system. Fluorescence / diffraction shared X-ray analysis including a shutter that opens and closes an opening, and a sample moving device that moves the sample over the shutter to an irradiation position close to the X-ray generator in a state where the shutter is opened. apparatus.
【請求項5】 請求項1において、さらに、検出対象の
元素に基づき前記X線発生器への印加電圧を調整して、
X線発生器からエネルギ分布の異なる1次X線を照射さ
せる電圧調整器を備えている蛍光・回折共用X線分析装
置。
5. The method according to claim 1, further comprising adjusting an applied voltage to the X-ray generator based on an element to be detected,
An X-ray fluorescence / diffraction analysis apparatus equipped with a voltage regulator for irradiating primary X-rays having different energy distributions from an X-ray generator.
【請求項6】 請求項3において、前記選択保持装置
は、前記第1の照射位置で前記試料を1次X線に対して
傾斜させて回折角度を調整する傾斜角度調整手段を有し
ている蛍光・回折共用X線分析装置。
6. The selection holding device according to claim 3, further comprising an inclination angle adjusting means for adjusting the diffraction angle by inclining the sample with respect to the primary X-ray at the first irradiation position. X-ray analyzer for both fluorescence and diffraction.
JP2001292888A 2001-09-26 2001-09-26 X-ray analyzer for having fluorescence and diffraction for common use Pending JP2003098126A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001292888A JP2003098126A (en) 2001-09-26 2001-09-26 X-ray analyzer for having fluorescence and diffraction for common use

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001292888A JP2003098126A (en) 2001-09-26 2001-09-26 X-ray analyzer for having fluorescence and diffraction for common use

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2003098126A true JP2003098126A (en) 2003-04-03

Family

ID=19114770

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001292888A Pending JP2003098126A (en) 2001-09-26 2001-09-26 X-ray analyzer for having fluorescence and diffraction for common use

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2003098126A (en)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007155651A (en) * 2005-12-08 2007-06-21 Rigaku Industrial Co Multi-element simultaneous type fluorescent x-ray analyzer
JP2010520467A (en) * 2007-03-06 2010-06-10 サーモ フィッシャー サイエンティフィック インク X-ray analysis equipment
JP2010523939A (en) * 2007-03-30 2010-07-15 セントレ・ナショナル・デ・ラ・レシェルシェ・サイエンティフィーク X-ray analysis apparatus of sample provided with diffraction analyzer system for performing energy filter and angle filter
EP2315009A1 (en) * 2009-10-22 2011-04-27 PANalytical B.V. X-Ray diffraction and fluorescence
CN102770753A (en) * 2009-12-17 2012-11-07 赛默飞世尔科技(埃居布朗)有限公司 Method and apparatus for performing X-ray analysis of a sample
CN105203575A (en) * 2015-09-24 2015-12-30 钢研纳克检测技术有限公司 Water quality heavy metal online analyzer and analysis method based on X-ray fluorescence technology
EP2214003A3 (en) * 2009-01-31 2016-06-01 Bruker AXS GmbH Device for combined X-ray fluorescence analysis and diffractometry
WO2018211664A1 (en) * 2017-05-18 2018-11-22 株式会社島津製作所 X-ray spectrometer
US11137360B2 (en) 2017-09-27 2021-10-05 Shimadzu Corporation X-ray spectrometer and chemical state analysis method using the same
JP2021189088A (en) * 2020-06-02 2021-12-13 株式会社島津製作所 Analyzer and method for analysis
CN114705708A (en) * 2022-06-07 2022-07-05 四川大学 Intelligent analysis method and system for sample surface components

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007155651A (en) * 2005-12-08 2007-06-21 Rigaku Industrial Co Multi-element simultaneous type fluorescent x-ray analyzer
JP2010520467A (en) * 2007-03-06 2010-06-10 サーモ フィッシャー サイエンティフィック インク X-ray analysis equipment
JP2010523939A (en) * 2007-03-30 2010-07-15 セントレ・ナショナル・デ・ラ・レシェルシェ・サイエンティフィーク X-ray analysis apparatus of sample provided with diffraction analyzer system for performing energy filter and angle filter
EP2214003A3 (en) * 2009-01-31 2016-06-01 Bruker AXS GmbH Device for combined X-ray fluorescence analysis and diffractometry
EP2315009A1 (en) * 2009-10-22 2011-04-27 PANalytical B.V. X-Ray diffraction and fluorescence
CN102128845A (en) * 2009-10-22 2011-07-20 帕纳科有限公司 Combination device of XRD and XRF
CN102770753A (en) * 2009-12-17 2012-11-07 赛默飞世尔科技(埃居布朗)有限公司 Method and apparatus for performing X-ray analysis of a sample
JP2013514527A (en) * 2009-12-17 2013-04-25 サーモ フィッシャー サイエンティフィック (エキュブラン) エスアーエールエル Method and apparatus for performing X-ray analysis of sample
US9031187B2 (en) 2009-12-17 2015-05-12 Thermo Fisher Scientific (Ecublens) Sarl Method and apparatus for performing X-ray analysis of a sample
CN105203575A (en) * 2015-09-24 2015-12-30 钢研纳克检测技术有限公司 Water quality heavy metal online analyzer and analysis method based on X-ray fluorescence technology
WO2018211664A1 (en) * 2017-05-18 2018-11-22 株式会社島津製作所 X-ray spectrometer
JPWO2018211664A1 (en) * 2017-05-18 2019-11-07 株式会社島津製作所 X-ray spectrometer
CN110678743A (en) * 2017-05-18 2020-01-10 株式会社岛津制作所 X-ray spectroscopic analyzer
US11112371B2 (en) 2017-05-18 2021-09-07 Shimadzu Corporation X-ray spectrometer
CN110678743B (en) * 2017-05-18 2022-06-24 株式会社岛津制作所 X-ray spectroscopic analyzer
US11137360B2 (en) 2017-09-27 2021-10-05 Shimadzu Corporation X-ray spectrometer and chemical state analysis method using the same
JP2021189088A (en) * 2020-06-02 2021-12-13 株式会社島津製作所 Analyzer and method for analysis
CN114705708A (en) * 2022-06-07 2022-07-05 四川大学 Intelligent analysis method and system for sample surface components

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7680243B2 (en) X-ray measurement of properties of nano-particles
WO2006049051A1 (en) Fluorescent x-ray analy sis device
EP0423803B1 (en) Total reflection X-ray fluorescence apparatus
Iida et al. Synchrotron radiation excited X-ray fluorescence analysis using total reflection of X-rays
JP5702368B2 (en) How to identify substances in containers
DK2667384T3 (en) X-ray analyzer with monocrystalline x-ray aperture and method for producing a monocrystalline x-ray aperture
US5732120A (en) Fluorescent X-ray analyzing apparatus
JP2003098126A (en) X-ray analyzer for having fluorescence and diffraction for common use
Falkenberg et al. Upgrade of the x‐ray fluorescence beamline at HASYLAB/DESY
Shin et al. A scanning transmission X-ray microscope at the Pohang Light Source
KR20160067527A (en) Apparatus and method for fine pattern measuring Micro-XRF
Bortel et al. Measurement of synchrotron-radiation-excited Kossel patterns
Streli et al. A new SR‐TXRF vacuum chamber for ultra‐trace analysis at HASYLAB, Beamline L
JP3583485B2 (en) Total reflection X-ray fluorescence analyzer
JP2000504422A (en) X-ray analyzer having two collimator masks
JP2005140777A (en) Sample inspection method, its device, cluster tool for manufacturing microelectronics device, and device for manufacturing microelectronics device
Claes et al. Progress in laboratory grazing emission x‐ray fluorescence spectrometry
RU87257U1 (en) X-RAY FLUORESCENT ENERGY DISPERSION ANALYZER
EP0697109B1 (en) X-ray spectrometer with a grazing take-off angle
JP2877534B2 (en) Total reflection X-ray fluorescence analysis method and analyzer
JP3918104B2 (en) X-ray fluorescence analyzer and X-ray fluorescence detector
CN113218975A (en) Surface X-ray absorption spectrum measuring device
Wobrauschek et al. Txrf-Sources-Samples and Detectors
JP2002005858A (en) Total reflection x-ray fluorescence analyzer
KR20190027316A (en) Fluorescent x-ray analyzer and fluorescent x-ray analysis method

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070112

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712

Effective date: 20090113

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20090401

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090901

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20100105