JP2003071394A - High-pressure treatment apparatus - Google Patents

High-pressure treatment apparatus

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JP2003071394A
JP2003071394A JP2001261319A JP2001261319A JP2003071394A JP 2003071394 A JP2003071394 A JP 2003071394A JP 2001261319 A JP2001261319 A JP 2001261319A JP 2001261319 A JP2001261319 A JP 2001261319A JP 2003071394 A JP2003071394 A JP 2003071394A
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JP
Japan
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pressure
fluid
chamber
processing
internal chamber
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Application number
JP2001261319A
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Japanese (ja)
Inventor
Kimitsugu Saito
公続 斉藤
Yusuke Muraoka
祐介 村岡
Ikuo Mizobata
一国雄 溝端
Ryuji Kitakado
龍治 北門
Yoichi Inoue
陽一 井上
Hisanori Oshiba
久典 大柴
Yoshihiko Sakashita
由彦 坂下
Katsumitsu Watanabe
克充 渡邉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kobe Steel Ltd
Dainippon Screen Manufacturing Co Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
Dainippon Screen Manufacturing Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To realize a high-pressure treatment apparatus having a double- structured chamber to the inner chamber of which high pressure withstanding strength is unnecessary. SOLUTION: A substrate 103 is placed in the inner chamber 102 of the double- structured chamber 100 and cleaned by a supercritical fluid in which a liquid chemical to be supplied from a liquid chemical tank 170 is mixed. Another supercritical fluid containing no liquid chemical is supplied to the gap region between an outer chamber 101 and the chamber 102. A communication port 106 is formed on the wall of the chamber 102 so that the supercritical fluid can be made to pass through the port 106 freely between the chamber 102 and the gap region. The pressure of the gap region and that of the chamber 102 to be detected by the first and second pressure detectors 230 and 240 are adjusted by the first and second pressure adjusting valves 210 and 220 under the control of a pressure controlling part 200.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体ウェハ、液
晶表示装置用ガラス基板の如きFPD(FlatPan
el Display)用基板、フォトマスク用ガラス
基板および光ディスク用基板、電子部品などのエレクト
ロニクス分野における各種基板(以下、単に「基板」と
称する)、その他の各種部材を、高圧状態の処理流体を
用いて処理する高圧処理装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to FPDs (FlatPan) such as semiconductor wafers and glass substrates for liquid crystal display devices.
EL display substrate, photomask glass substrate and optical disc substrate, various substrates in the electronics field such as electronic components (hereinafter simply referred to as “substrate”), and other various members using a high-pressure processing fluid. The present invention relates to a high pressure processing device for processing.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、電子部品等が形成された基板の洗
浄における脱フロン化の流れに伴い、超臨界二酸化炭素
のような低粘度の高圧状態の処理流体を剥離液またはリ
ンス液として使用することが注目されている。
2. Description of the Related Art In recent years, a processing fluid in a high-pressure state having a low viscosity, such as supercritical carbon dioxide, is used as a stripping solution or a rinsing solution, along with the flow of defronization in the cleaning of a substrate on which electronic parts and the like are formed. It has been noticed.

【0003】また、近年の半導体デバイスの縮小化(シ
ュリンク)によって、更にデバイスの設計ルール(テク
ノロジーノード)がより微細化しており、その勢いは更
に加速されている。この様な半導体デバイスにおいて
は、構造上非常に微細な溝(トレンチ)や穴(ホール)
の洗浄が必要である。前者はキャパシタ(コンデンサー
の容量部分)や横配線(平面的な配線)、後者は縦配線
(三次元的な配線、横配線と横配線との接続、トランジ
スタのゲート電極への接続)等である。
Further, due to the recent miniaturization (shrink) of semiconductor devices, the device design rule (technology node) is further miniaturized, and the momentum thereof is further accelerated. In such semiconductor devices, very fine grooves (trench) and holes (holes) are structurally present.
Need cleaning. The former is capacitors (capacitance part of capacitors) and horizontal wiring (planar wiring), and the latter is vertical wiring (three-dimensional wiring, connection between horizontal wiring and horizontal wiring, connection to transistor gate electrode), etc. .

【0004】この様な微細な構造は、その幅の深さの
比、いわゆるアスペクト比(縦横比)が非常に大きくな
ってきており、幅が狭く深い溝や径が小さく深い穴を形
成している。この幅や径がサブミクロンになっていて、
そのアスペクト比も10を超えるようなものが出現して
いる。この様な微細構造をドライエッチング等で半導体
基板上に製造した後には、上部の平坦部分のみならず、
溝や穴の側壁やその底にレジスト残骸や、ドライエッチ
ングで変質したレジスト、底の金属とレジストの化合
物、酸化した金属等の汚染が残っている。
In such a fine structure, the ratio of the width to the depth, that is, the so-called aspect ratio (aspect ratio), has become extremely large, and a groove with a narrow width and a deep groove with a small diameter is formed. There is. This width and diameter are submicron,
Some of them have an aspect ratio of more than 10. After manufacturing such a fine structure on the semiconductor substrate by dry etching or the like, not only the upper flat portion,
On the sidewalls and bottoms of the grooves and holes, resist debris, resist modified by dry etching, compounds of the metal at the bottom and the resist, and oxidized metal remain.

【0005】これらの汚染は、従来、溶液系の薬液によ
って洗浄していた。しかし、この様な微細な構造では、
薬液の侵入及び純水による置換がスムーズにいかなくな
り、洗浄不良が生じるようになってきている。また、エ
ッチングされた絶縁物が配線による電気信号の遅延を防
止するために、低誘電率の材料(いわゆるLow−k
材)を使用しなくてはならなくなり、薬液によってその
特性である低誘電率が悪化すると言う問題が発生してい
る。その他、配線用の金属が露出している場合は、金属
を溶解する薬液が使用できない等の制限も生じている。
Conventionally, these contaminants have been cleaned with a solution type chemical solution. However, with such a fine structure,
Penetration of chemicals and replacement with pure water cannot be performed smoothly, resulting in poor cleaning. In addition, since the etched insulator prevents a delay of an electric signal due to wiring, a material having a low dielectric constant (so-called Low-k) is used.
Therefore, there is a problem that the low dielectric constant, which is a characteristic of the chemical, deteriorates due to the chemical solution. In addition, when the metal for wiring is exposed, there is a limitation that a chemical solution that dissolves the metal cannot be used.

【0006】このような、半導体デバイスの微細構造の
洗浄に、その特性から超臨界流体が注目されている。超
臨界流体では、溶液系の薬液のように低誘電率の絶縁物
に浸透しても残留しないため、その特性を変化させるこ
とが無い。従って、半導体デバイスの微細構造の洗浄に
非常に適していると言え、多いに注目されている。
Supercritical fluids have been attracting attention due to their properties for cleaning such fine structures of semiconductor devices. The supercritical fluid does not remain even if it penetrates into an insulator having a low dielectric constant like a solution-type chemical solution, and therefore does not change its characteristics. Therefore, it can be said that it is very suitable for cleaning fine structures of semiconductor devices, and much attention has been paid to it.

【0007】超臨界流体とは、図3に示すように、臨界
圧力Pc以上かつ臨界温度Tc以上(同図網掛け部分)
で得られる物質の状態をいう。この超臨界流体は、液体
と気体の中間的性質を有するため、精密な洗浄に適して
いるといえる。すなわち、超臨界流体は、液体に近い密
度を持ち溶解性が高いため、有機成分の洗浄に有効であ
り、気体のように拡散性が優れるため、短時間に均一が
洗浄が可能であり、気体のように粘度が低いため、微細
な部分の洗浄に適しているのである。
As shown in FIG. 3, a supercritical fluid is a critical pressure Pc or more and a critical temperature Tc or more (hatched portion in the figure).
The state of the substance obtained in. Since this supercritical fluid has an intermediate property between liquid and gas, it can be said that it is suitable for precise cleaning. That is, since the supercritical fluid has a density close to that of a liquid and high solubility, it is effective for cleaning organic components, and since it has excellent diffusibility like a gas, it can be uniformly cleaned in a short time. Since the viscosity is low, it is suitable for cleaning fine parts.

【0008】この超臨界流体に変化させる物質には、二
酸化炭素、水、亜酸化窒素、アンモニア、エタノール等
が用いられる。主に二酸化炭素は、臨界圧力Pcが7.
4MPa、臨界温度Tcが約31℃であり、比較的簡単
に超臨界状態が得られること、及び無毒であることか
ら、多く用いられている。図3は、以上のような二酸化
炭素の相平衡図を示したグラフである。
Carbon dioxide, water, nitrous oxide, ammonia, ethanol and the like are used as the substance to be converted into the supercritical fluid. Carbon dioxide has a critical pressure Pc of 7.
It is often used because it has a pressure of 4 MPa and a critical temperature Tc of about 31 ° C., a supercritical state can be obtained relatively easily, and it is nontoxic. FIG. 3 is a graph showing a phase equilibrium diagram of carbon dioxide as described above.

【0009】一方、基板の洗浄においては、重金属汚れ
は特に取り除かなければならない汚れの一つである。従
来の超臨界流体を用いた洗浄においては、被洗浄物を収
納する耐圧洗浄槽がステンレス等の金属製であるため、
耐圧洗浄槽からの重金属が超臨界流体中に溶け込み、結
果として被洗浄物を汚染してしまう可能性があった。か
といって、非金属性の耐腐食洗浄槽を用いれば、耐圧構
造にすることによって装置規模が大きくなってしまう。
また、耐圧性に対する信頼性もそれほど高くはない。
On the other hand, in cleaning the substrate, heavy metal stains are one of the stains that must be particularly removed. In the conventional cleaning using a supercritical fluid, since the pressure-resistant cleaning tank that stores the object to be cleaned is made of metal such as stainless steel,
There is a possibility that heavy metals from the pressure-resistant cleaning tank may dissolve into the supercritical fluid, resulting in contamination of the object to be cleaned. However, if a non-metallic corrosion-resistant cleaning tank is used, the pressure-resistant structure increases the scale of the apparatus.
In addition, the reliability of pressure resistance is not so high.

【0010】そこで、非金属製の内槽と耐圧性の洗浄槽
の2重構造を有するチャンバを用いた超臨界流体装置が
提案されている。図4は、このような従来例に係る2重
構造チャンバを用いた超臨界流体処理装置の模式図であ
り、特開平11−156311号公報において開示され
ている。
Therefore, a supercritical fluid apparatus using a chamber having a double structure of a non-metal inner tank and a pressure-resistant cleaning tank has been proposed. FIG. 4 is a schematic view of a supercritical fluid processing apparatus using such a double structure chamber according to the conventional example, and is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-156311.

【0011】図4において、洗浄槽1は2重構造となっ
ており、内部に非金属材料から成る非金属製内槽5を有
している。非金属製内槽5の内部には、被洗浄物9が載
置され、非金属製内槽用蓋19を閉じるとシールドされ
て、隙間領域11との間の流体の出入りが防止される。
非金属製内槽5の内部及びその外側の隙間領域11に
は、同時に洗浄溶媒としての超臨界流体が導出入され、
非金属製内槽5の内外の圧力は略一定に保たれる。
In FIG. 4, the cleaning tank 1 has a double structure and has a non-metal inner tank 5 made of a non-metal material inside. An object to be cleaned 9 is placed inside the non-metal inner tank 5, and is shielded when the non-metal inner tank lid 19 is closed to prevent the fluid from entering and leaving the gap area 11.
At the same time, a supercritical fluid as a cleaning solvent is introduced and drawn into the gap region 11 inside and outside the non-metallic inner tank 5,
The pressure inside and outside the non-metallic inner tank 5 is kept substantially constant.

【0012】当該洗浄溶媒は、新たに容器10より仕切
り弁13を介して供給され、高圧ポンプ7により圧縮さ
れるとともにヒーター6により加熱され、仕切り弁12
を介して洗浄槽1内へ導入される。洗浄が終わると、仕
切り弁14が開けられて、汚れた洗浄溶媒が分離槽2へ
導かれる。分離槽2では、圧力を減少させて、ガス相と
液・固相とに分離する。気体状態となった洗浄溶媒は、
再利用のために、減圧弁16を介して液化装置3が液化
され、液溜器4に貯蔵される。
The cleaning solvent is newly supplied from the container 10 through the partition valve 13, is compressed by the high-pressure pump 7 and is heated by the heater 6, and the partition valve 12
It is introduced into the cleaning tank 1 via. When the cleaning is completed, the sluice valve 14 is opened and the dirty cleaning solvent is introduced into the separation tank 2. In the separation tank 2, the pressure is reduced and the gas phase and the liquid / solid phase are separated. The cleaning solvent in the gas state is
For reuse, the liquefying device 3 is liquefied via the pressure reducing valve 16 and stored in the liquid reservoir 4.

【0013】このように、従来の超臨界流体処理装置に
係る2重構造チャンバは、その内外の圧力を略同一にさ
れており、密閉された非金属製内槽が用いられる。この
ことにより、強度が低い内槽を用いながら、内槽の外部
から内部への超臨界流体の移動を防止して、被洗浄物の
汚染を防止することができる。
As described above, in the double-structured chamber of the conventional supercritical fluid processing apparatus, the internal and external pressures thereof are made substantially the same, and the sealed non-metal inner tank is used. As a result, it is possible to prevent the supercritical fluid from moving from the outside to the inside of the inner tank and prevent contamination of the object to be cleaned while using the inner tank having low strength.

【0014】[0014]

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来例に
おいては、以下のような問題点がある。上記従来例にお
いては、非金属製内槽用蓋19を閉じると非金属製内槽
5はシールドされて密閉状態となるが、超臨界流体洗浄
は前述したように数十気圧もの高圧状態で行われること
から、非金属製内槽5の内外でのわずかな圧力制御のズ
レが、過大な圧力差を生じ内槽5が破壊してしまうこと
になる。
However, the above conventional example has the following problems. In the above-mentioned conventional example, when the lid 19 for the non-metal inner tank is closed, the non-metal inner tank 5 is shielded to be in a closed state, but the supercritical fluid cleaning is performed under a high pressure state of several tens of atmospheres as described above. Therefore, a slight pressure control deviation inside and outside the non-metal inner tank 5 causes an excessive pressure difference and the inner tank 5 is destroyed.

【0015】したがって、圧力制御には高い精度が要求
され、また、安全かつ確実に密閉状態を保つためには、
非金属製内槽5にも相当の耐圧性が要求される。このこ
とにより、装置の大型化と高コスト化を招くことにな
る。
Therefore, high precision is required for the pressure control, and in order to maintain the sealed state safely and surely,
A considerable pressure resistance is also required for the non-metal inner tank 5. This leads to an increase in size and cost of the device.

【0016】そこで、この発明は上記課題に鑑みてなさ
れたもので被処理物の汚染を防止しながら、内側の非金
属製内槽に大きな耐圧性が要求されない2重構造チャン
バを有する高圧処理装置を提供することにある。
Therefore, the present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and a high-pressure processing apparatus having a double structure chamber in which the inner non-metal inner tank is not required to have a large pressure resistance while preventing contamination of the object to be processed. To provide.

【0017】[0017]

【課題を解決するための手段および発明の効果】上記目
的を達成するために、第1の発明は、高圧流体あるいは
高圧流体と薬剤との混合物を処理流体として被処理物を
処理する高圧処理装置であって、内壁が非金属材料で構
成されており、被処理物をその内部に格納することがで
きる内部チャンバと、耐圧材で構成されており、内部チ
ャンバとの間に所定の隙間領域が形成されるように、内
部チャンバをその内部に格納する外部チャンバと、を有
する2重構造の高圧処理部と、内部チャンバの内部と、
隙間領域内へ処理流体を供給する流体供給手段とを備
え、内部チャンバには、その内部と隙間領域とを連絡す
る通過口が開口され、流体供給手段により供給される処
理流体が流通することを特徴とする。
Means for Solving the Problems and Effects of the Invention In order to achieve the above object, the first invention is a high-pressure processing apparatus for processing an object to be processed using a high-pressure fluid or a mixture of a high-pressure fluid and a chemical as a processing fluid. The inner wall is made of a non-metallic material, and is made of a pressure-resistant material and an internal chamber capable of storing an object to be processed, and a predetermined gap area is formed between the inner chamber and the inner chamber. A high pressure processing section of a dual structure having an outer chamber that houses the inner chamber therein, as formed, and an interior of the inner chamber;
And a fluid supply means for supplying the processing fluid into the gap area, wherein the internal chamber is provided with a passage opening that communicates the interior with the gap area, and the processing fluid supplied by the fluid supply means flows therethrough. Characterize.

【0018】上記のように、第1の発明によれば、何ら
かの理由により内部チャンバと外部チャンバとの圧力差
が生じたとしても、通過口を介して処理流体が自由に出
入りできるので、継続的に圧力差が増大していく恐れが
少ない。よって、内部チャンバの耐圧性が低くても安全
に装置を構成することができるので、装置の小型化と低
コスト化を図ることができる。
As described above, according to the first aspect of the present invention, even if the pressure difference between the internal chamber and the external chamber is generated for some reason, the processing fluid can freely flow in and out through the passage port, so that the continuous operation is possible. There is little risk that the pressure difference will increase. Therefore, even if the pressure resistance of the internal chamber is low, the device can be safely configured, so that the device can be downsized and the cost can be reduced.

【0019】第2の発明は、第1の発明に従属する発明
であって、流体供給手段は、第1の処理流体を隙間領域
内へ供給する第1の流体供給手段と、第2の処理流体を
内部チャンバの内部へ供給する第2の流体供給手段とを
備えることを特徴とする。
A second aspect of the invention is an aspect according to the first aspect of the invention, in which the fluid supply means includes a first fluid supply means for supplying the first processing fluid into the gap region, and a second processing means. Second fluid supply means for supplying a fluid to the inside of the internal chamber.

【0020】上記のように、第2の発明によれば、内部
チャンバの内部と隙間領域には、それぞれ処理流体が異
なる流体供給手段により供給される。その結果、圧力差
が生じ易くなるが、第1の発明と同様に継続的に圧力差
が増大していく恐れが少ない。
As described above, according to the second aspect of the invention, the processing fluid is supplied to the inside of the internal chamber and the gap region by different fluid supply means. As a result, a pressure difference is likely to occur, but there is little risk that the pressure difference will continuously increase as in the first aspect of the invention.

【0021】また、前述のような超臨界流体洗浄法にお
いては、所望の洗浄効果を得るために、被洗浄物および
洗浄対象である汚れに応じた薬剤等(以下、助剤と称す
る)を超臨界流体に混合して用いるのが一般的である。
よって、第2の発明によれば、隙間領域内へ第1の処理
流体として超臨界流体を、内部チャンバの内部へ第2の
処理流体として高圧流体と薬剤との混合物を供給するこ
とができる。
Further, in the above-described supercritical fluid cleaning method, in order to obtain a desired cleaning effect, a chemical or the like (hereinafter referred to as an auxiliary agent) depending on the object to be cleaned and the stain to be cleaned is referred to as an auxiliary agent. It is generally used by mixing with a critical fluid.
Therefore, according to the second invention, it is possible to supply the supercritical fluid as the first processing fluid into the gap region and the mixture of the high-pressure fluid and the drug as the second processing fluid into the inner chamber.

【0022】ここで助剤について説明する。二酸化炭素
流体はヘキサン程度の溶解力を有しているため、基板表
面の水分や油脂分等の除去は容易に行えるが、レジスト
やエッチングポリマー等の高分子汚染物質に対する溶解
力は不十分であって、二酸化炭素単独でこれらの汚染物
質を剥離・除去することは難しい。このため、二酸化炭
素にさらに薬液(助剤)を添加して、高分子汚染物質を
剥離・除去するように助剤が用いられる。
Here, the auxiliary agent will be described. Since the carbon dioxide fluid has a dissolving power of about hexane, it is easy to remove water and fats and oils from the surface of the substrate, but its dissolving power for polymer contaminants such as resist and etching polymer is insufficient. It is difficult to remove and remove these pollutants with carbon dioxide alone. Therefore, a chemical agent (auxiliary agent) is further added to carbon dioxide, and the auxiliary agent is used to remove and remove the polymer contaminants.

【0023】第3の発明は、第2の発明に従属する発明
であって、隙間領域内における第1の処理流体の圧力
を、内部チャンバ内における第2の処理流体の圧力以上
になるように制御する、圧力制御手段をさらに備えてい
ることを特徴とする。
A third invention is an invention dependent on the second invention, wherein the pressure of the first processing fluid in the gap region is equal to or higher than the pressure of the second processing fluid in the internal chamber. It is characterized by further comprising pressure control means for controlling.

【0024】上記のように、第3の発明によれば、内部
チャンバの内側を流れる処理流体が内部チャンバの外側
へ流出することがない。したがって、外部チャンバの内
壁が汚染物質を含んだ内部チャンバ内側の処理流体で汚
染されるこがない。また、内部チャンバの耐圧性が低く
ても安全に装置を構成することができるので、装置の小
型化と低コスト化を図ることができる。
As described above, according to the third invention, the processing fluid flowing inside the internal chamber does not flow out to the outside of the internal chamber. Therefore, the inner wall of the outer chamber is not contaminated with the processing fluid inside the inner chamber containing contaminants. Further, even if the pressure resistance of the internal chamber is low, the device can be configured safely, so that the device can be downsized and the cost can be reduced.

【0025】ここでも、洗浄溶媒として助剤が添加され
た超臨界流体を用いることが考えられるが、助剤は、重
金属等を洗浄するために腐食性を有することが多い。し
たがって、一般的な金属製の耐圧洗浄槽をそのまま用い
れば、当該洗浄槽が腐食ないし劣化するとともに、洗浄
槽を構成する金属が超臨界流体中に溶け出して、被処理
物を汚染することになる。
Here, too, it is possible to use a supercritical fluid to which an auxiliary is added as a cleaning solvent, but the auxiliary often has corrosive properties for cleaning heavy metals and the like. Therefore, if a general pressure-resistant cleaning tank made of metal is used as it is, the cleaning tank will be corroded or deteriorated, and the metal constituting the cleaning tank will be dissolved in the supercritical fluid to contaminate the object to be treated. Become.

【0026】また、本発明のように、内部チャンバを非
金属材料で構成した場合、内部チャンバ内に載置された
被処理物の汚染を防止することはできるとしても、金属
製の耐圧材で構成される外部チャンバは、その内壁が助
剤によって腐食ないし劣化することは避けられず、外部
チャンバの耐久性が著しく低下することになる。
Further, when the inner chamber is made of a non-metallic material as in the present invention, even if it is possible to prevent contamination of the object to be processed placed in the inner chamber, a metal pressure resistant material is used. In the constructed outer chamber, the inner wall of the outer chamber is inevitably corroded or deteriorated by the auxiliary agent, and the durability of the outer chamber is significantly reduced.

【0027】よって、第3の発明によれば、内部チャン
バの内側を流れる助剤入りの超臨界流体が内部チャンバ
の外側へ流出することがない。したがって、耐圧材が金
属製などの外部チャンバであっても、内壁が助剤によっ
て腐食ないし劣化することはなく、外部チャンバの耐久
性が低下しないようにすることができる。
Therefore, according to the third aspect of the invention, the supercritical fluid containing the auxiliary agent flowing inside the internal chamber does not flow out to the outside of the internal chamber. Therefore, even if the pressure-resistant material is an external chamber made of metal or the like, the inner wall is not corroded or deteriorated by the auxiliary agent, and the durability of the external chamber can be prevented from lowering.

【0028】第4の発明は、第2の発明または第3の発
明に従属する発明であって、通過口は、第2の処理流体
の流れ方向に沿って、被処理物に対して下流の位置に開
口されていることを特徴とする。
A fourth invention is an invention dependent on the second invention or the third invention, wherein the passage port is downstream of the object to be processed along the flow direction of the second processing fluid. It is characterized by being opened at a position.

【0029】上記のように、第4の発明によれば、金属
製などの外部チャンバの内壁に触れて流れる第1の処理
流体は、内部チャンバの内側へ流入したとしても、第2
の処理流体の上流側に載置された被処理物へ到達するこ
とがない。したがって、金属製内壁に触れて流れる処理
流体による被処理物への汚染移りを防止することがで
き、精密洗浄プロセスにも容易に対応することができ
る。
As described above, according to the fourth aspect of the invention, even if the first processing fluid that flows by touching the inner wall of the outer chamber made of metal or the like flows into the inner chamber,
Does not reach the object to be processed placed on the upstream side of the processing fluid. Therefore, it is possible to prevent the transfer of the contamination to the object to be processed by the processing fluid flowing by touching the inner wall made of metal, and it is possible to easily cope with the precision cleaning process.

【0030】ここで、本発明において用いられる高圧流
体は、所定の高圧状態が1MPa以上であればよく、好
ましくは、高密度、高溶解性、低粘度、高拡散性の性質
が認められる流体である。安全性、価格、超臨界状態に
するのが容易、といった点で、二酸化炭素が好ましい。
The high-pressure fluid used in the present invention may have a predetermined high-pressure state of 1 MPa or more, and is preferably a fluid having high density, high solubility, low viscosity and high diffusivity. is there. Carbon dioxide is preferable in terms of safety, price, and ease of putting into a supercritical state.

【0031】高圧流体を用いるのは、拡散係数が高く、
溶解した汚染物質を媒体中に分散することができるため
であり、より高圧にして超臨界流体にした場合には、気
体と液体の中間の性質を有するようになって微細なパタ
ーン部分にもより一層浸透することができるためであ
る。よって亜臨界流体や高圧ガスを用いて実施できるこ
とは言うまでもない。また、高圧流体の密度は、液体に
近く、気体に比べて遥かに大量の添加剤を含むことが出
来る。
The use of high-pressure fluid has a high diffusion coefficient,
This is because the dissolved pollutants can be dispersed in the medium, and when the pressure is made higher to make it a supercritical fluid, it has an intermediate property between a gas and a liquid, and is even more suitable for fine pattern parts. This is because it can penetrate further. Therefore, it goes without saying that it can be carried out using a subcritical fluid or a high-pressure gas. In addition, the high-pressure fluid has a density close to that of a liquid and can contain a much larger amount of additive than that of a gas.

【0032】さらに、洗浄および洗浄後のリンス工程で
は、5MPa以上に昇圧される処理流体を供給すれば好
適に実施できる。そして、5〜30MPaで行うことが
好ましく、より好ましくは7.1〜20MPaである。
Further, in the cleaning step and the rinse step after the cleaning, it is preferable to supply the processing fluid whose pressure is increased to 5 MPa or more. And it is preferable to carry out at 5 to 30 MPa, more preferably 7.1 to 20 MPa.

【0033】なお、亜臨界流体とは、一般的に図3にお
いて、臨界点手前の領域にある高圧状態の液体を言う。
この領域の流体は、超臨界流体とは、区別される場合が
あるが、密度等の物理的性質は連続的に変化するため、
物理的な境界は存在しなく、亜臨界流体として使用され
る場合もある。亜臨界あるいは広義には臨界点近傍の超
臨界領域に存在するものは高密度液化ガスとも称する。
The subcritical fluid generally means a liquid in a high pressure state in a region before the critical point in FIG.
Fluids in this region may be distinguished from supercritical fluids, but physical properties such as density change continuously, so
There is no physical boundary and it may be used as a subcritical fluid. Those existing in the subcritical or, in a broad sense, in the supercritical region near the critical point are also called high-density liquefied gas.

【0034】[0034]

【発明の実施の形態】以下では、この発明の実施の形態
を、添付図面を参照して詳細に説明する。図1は、本発
明の一実施形態に係る高圧処理装置の模式的なブロック
図である。図中において、矢印は流体の流れ方向を表し
ている。図1において、本高圧処理装置は、金属等の耐
圧材で構成される外部チャンバ101と、非金属材料、
例えば石英等の耐腐食材で構成された内部チャンバ10
2とを有する2重構造チャンバ100を含む。
Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the accompanying drawings. FIG. 1 is a schematic block diagram of a high-pressure processing apparatus according to an embodiment of the present invention. In the figure, the arrow indicates the flow direction of the fluid. In FIG. 1, the high-pressure processing apparatus includes an external chamber 101 composed of a pressure resistant material such as metal, a non-metal material,
For example, the internal chamber 10 made of a corrosion resistant material such as quartz
And a dual structure chamber 100 having two.

【0035】そして、本高圧処理装置は、ボンベ125
と、凝縮器130と、液溜槽140と、昇圧手段150
と、加熱器160と、薬液混合器190と、2重構造チ
ャンバ100と、減圧器110と、分離回収槽120と
で構成される。
Then, the high-pressure processing apparatus is equipped with a cylinder 125.
, Condenser 130, liquid reservoir 140, and pressure increasing means 150
The heater 160, the chemical solution mixer 190, the double structure chamber 100, the decompressor 110, and the separation / recovery tank 120.

【0036】まず、本実施形態の高圧処理装置の各構成
を説明する。ボンベ125には、基板の洗浄に用いられ
る液体状の二酸化炭素が封入されている。凝縮器130
は、分離回収槽120から供給される気体の二酸化炭素
を冷却して液化させる。昇圧手段150は、凝縮器13
0で液化された液体二酸化炭素を、臨界圧力Pc以上の
所定の圧力まで昇圧させる。加熱器160は、昇圧手段
150で昇圧された液体二酸化炭素を、臨界温度Tc以
上の所定の温度まで加熱する。これにより、液体の二酸
化炭素が超臨界流体へ変化する。この超臨界二酸化炭素
が本発明の高圧流体に相当する。
First, each component of the high pressure processing apparatus of this embodiment will be described. The cylinder 125 is filled with liquid carbon dioxide used for cleaning the substrate. Condenser 130
Cools the gas carbon dioxide supplied from the separation and recovery tank 120 to liquefy it. The pressure increasing means 150 is the condenser 13
The liquid carbon dioxide liquefied at 0 is raised to a predetermined pressure equal to or higher than the critical pressure Pc. The heater 160 heats the liquid carbon dioxide whose pressure is increased by the pressure increasing means 150 to a predetermined temperature equal to or higher than the critical temperature Tc. As a result, liquid carbon dioxide changes to a supercritical fluid. This supercritical carbon dioxide corresponds to the high pressure fluid of the present invention.

【0037】また、超臨界流体は、後述するように装置
内部において循環供給される。ボンベ125から供給さ
れる液体二酸化炭素と、分離回収槽120から供給され
た気体の二酸化炭素が凝縮器130によって液化され、
液溜槽140に蓄積される。蓄積された液体の二酸化炭
素は、加圧ポンプ等の昇圧手段150によって所定の圧
力まで加圧され、加熱器160によって所定の温度まで
加熱されて超臨界流体となり、SCF供給ライン310
へ送られる。
Further, the supercritical fluid is circulated and supplied inside the apparatus as described later. Liquid carbon dioxide supplied from the cylinder 125 and gaseous carbon dioxide supplied from the separation and recovery tank 120 are liquefied by the condenser 130,
It is accumulated in the liquid reservoir 140. The accumulated liquid carbon dioxide is pressurized to a predetermined pressure by the pressure increasing means 150 such as a pressure pump, heated to a predetermined temperature by the heater 160 to become a supercritical fluid, and the SCF supply line 310.
Sent to.

【0038】SCF供給ライン310は、途中で2分岐
されており、一方は第1の圧力調整弁210を介して、
内部チャンバ102と外部チャンバ101との隙間領域
へ接続され、他方は薬液混合器190へ接続されてい
る。
The SCF supply line 310 is bifurcated midway, one of which is connected via the first pressure adjusting valve 210.
It is connected to the gap area between the inner chamber 102 and the outer chamber 101, and the other is connected to the chemical liquid mixer 190.

【0039】薬液混合器190へは、薬液タンク170
から、薬液ポンプ180を介して具体的には2種類の薬
液が供給される。本実施例においては、半導体基板に付
着したレジストやエッチングポリマー等の高分子汚染物
質も除去するため、二酸化炭素の高圧流体だけでは洗浄
力が不充分である点を考慮して、薬液を添加した処理流
体にて洗浄処理を行う。
The chemical solution tank 170 is connected to the chemical solution mixer 190.
Specifically, two types of chemical liquids are supplied via the chemical liquid pump 180. In this example, in order to remove the polymer contaminants such as the resist and the etching polymer attached to the semiconductor substrate, the chemical liquid was added in consideration of the fact that the cleaning power is insufficient only with the high-pressure fluid of carbon dioxide. A cleaning process is performed with the process fluid.

【0040】この添加する薬液を助剤と称するが、助剤
としては、洗浄成分に塩基性化合物を用いることが好ま
しい。レジストを多用される高分子物質を加水分解する
作用があり、洗浄効果が高いためである。塩基性化合物
の具体例としては、第四級アンモニア水酸化物、第四級
アンモニアフッ化物、アルキルアミン、アルカノールア
ミン、ヒドロキシルアミン(NH2 OH)およびフッ化
アンモニウム(NH2F)よりなる群から選択される1
種以上の化合物が挙げられる。洗浄成分は、高圧流体に
対し、0.05〜8質量%含まれていることが好まし
い。
The chemical liquid to be added is referred to as an auxiliary agent. As the auxiliary agent, it is preferable to use a basic compound as a cleaning component. This is because it has a function of hydrolyzing a polymer substance that is frequently used as a resist, and has a high cleaning effect. Specific examples of the basic compound include quaternary ammonia hydroxide, quaternary ammonia fluoride, alkylamine, alkanolamine, hydroxylamine (NH 2 OH) and ammonium fluoride (NH 2 F). 1 selected
One or more compounds may be mentioned. The cleaning component is preferably contained in an amount of 0.05 to 8 mass% with respect to the high pressure fluid.

【0041】上記塩基性化合物等の洗浄成分が高圧流体
に非相溶である場合には、この洗浄成分を二酸化炭素に
溶解もしくは均一分散させる助剤となり得る相溶化剤を
薬液として用いることが好ましい。
When the cleaning component such as the basic compound is incompatible with the high-pressure fluid, it is preferable to use a compatibilizing agent which can be an aid for dissolving or uniformly dispersing the cleaning component in carbon dioxide as a chemical solution. .

【0042】相溶化剤としては、洗浄成分を高圧流体と
相溶化させることができれば特に限定されないが、メタ
ノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール
類や、ジメチルスルホキシド等のアルキルスルホキシド
が好ましいものとして挙げられる。相溶化剤は、洗浄工
程では、高圧流体の10〜50質量%の範囲で適宜選択
するればよい。
The compatibilizing agent is not particularly limited as long as it can compatibilize the cleaning component with the high-pressure fluid, but alcohols such as methanol, ethanol and isopropanol, and alkyl sulfoxides such as dimethyl sulfoxide are preferred. In the washing step, the compatibilizer may be appropriately selected within the range of 10 to 50 mass% of the high pressure fluid.

【0043】この、助剤の種類や数は、対象基板や洗浄
目的等に基づいて自由に設定することができる。なお、
これらの薬液が本発明の薬剤に相当する。
The kind and number of the auxiliary agents can be freely set based on the target substrate, the purpose of cleaning, and the like. In addition,
These drug solutions correspond to the drug of the present invention.

【0044】薬液混合器190は、供給される薬液(助
剤と相溶化剤)と、生成された超臨界二酸化炭素とを所
定の割合で混合し、薬液入りの超臨界流体を生成する。
生成された薬液入りの超臨界流体は、第2の圧力調整弁
220を介して、薬液入りSCF供給ライン320によ
って2重構造チャンバ100の内部チャンバ102の内
部へ供給される。
The chemical solution mixer 190 mixes the supplied chemical solution (auxiliary agent and compatibilizer) with the generated supercritical carbon dioxide at a predetermined ratio to generate a supercritical fluid containing the chemical solution.
The generated supercritical fluid containing the chemical liquid is supplied to the inside of the internal chamber 102 of the double structure chamber 100 by the SCF supply line 320 containing the chemical liquid via the second pressure control valve 220.

【0045】処理槽としての2重構造チャンバ100で
は、生成され薬液が混合された超臨界二酸化炭素を用い
て基板が洗浄される。
In the double-structured chamber 100 as a processing tank, the substrate is cleaned by using supercritical carbon dioxide in which the generated chemical solution is mixed.

【0046】減圧器110は、2重構造チャンバ100
において洗浄処理が終わった薬液が混合された超臨界二
酸化炭素と、薬液が混合されていない超臨界二酸化炭素
を減圧する。そのことによって超臨界二酸化炭素が気化
される。分離回収槽120では、減圧器110で気化さ
れた二酸化炭素と、薬液(助剤と相溶化剤)と汚染物質
とが分離されると共に、気体の二酸化炭素が再び凝縮器
140へ供給される。
The decompressor 110 is a dual structure chamber 100.
The supercritical carbon dioxide mixed with the chemical liquid after the cleaning treatment and the supercritical carbon dioxide not mixed with the chemical liquid are decompressed. As a result, supercritical carbon dioxide is vaporized. In the separation / recovery tank 120, carbon dioxide vaporized by the decompressor 110 is separated from the chemical liquid (auxiliary agent and compatibilizer) and contaminants, and gaseous carbon dioxide is supplied to the condenser 140 again.

【0047】内部チャンバ102には、被処理物である
基板103が格納されている。基板103は、薬液入り
SCF供給ライン320から供給された薬液入りの超臨
界流体によって洗浄される。また、内部チャンバ102
と外部チャンバ101との隙間領域には、SCF供給ラ
イン310から薬液の混合されていない超臨界流体が供
給される。
A substrate 103, which is an object to be processed, is stored in the internal chamber 102. The substrate 103 is cleaned with the supercritical fluid containing the chemical solution supplied from the SCF supply line 320 containing the chemical solution. Also, the internal chamber 102
The supercritical fluid in which the chemical solution is not mixed is supplied to the gap region between the external chamber 101 and the external chamber 101 from the SCF supply line 310.

【0048】したがって、外部チャンバ101の内壁に
は、薬液の混合されていない超臨界流体が接触するのみ
であり、薬液による外部チャンバ101の腐食ないし劣
化が生じることはない。このことは、内部チャンバ10
2に通過口が開口されていない場合はもちろん、開口さ
れている場合でも同様にすることができる。このよう
な、2重構造チャンバ100の詳細な構成については後
述する。
Therefore, only the supercritical fluid in which the chemical solution is not mixed comes into contact with the inner wall of the outer chamber 101, and the corrosion or deterioration of the outer chamber 101 due to the chemical solution does not occur. This means that the internal chamber 10
The same can be done not only when the passage opening is not opened in 2 but also when it is opened. The detailed configuration of such a dual structure chamber 100 will be described later.

【0049】なお、上記の構成はそれぞれ本発明の構成
と以下のように相当する。すなわち、薬液入りSCF供
給ライン320が第2の流体供給手段、薬液入りの超臨
界流体が第2の処理流体、SCF供給ライン310が第
1の流体供給手段、薬液の混合されていない超臨界流体
が第1の処理流体に相当する。
Each of the above configurations corresponds to the configuration of the present invention as follows. That is, the chemical solution-containing SCF supply line 320 is the second fluid supply means, the chemical solution-containing supercritical fluid is the second processing fluid, the SCF supply line 310 is the first fluid supply means, and the chemical solution-free supercritical fluid. Corresponds to the first processing fluid.

【0050】ここで、第1および第2の圧力調整弁21
0および220は、内部チャンバ102と外部チャンバ
101との隙間領域内の圧力と、内部チャンバ102内
の圧力とをそれぞれ調整する。また、それぞれの圧力
は、SCF供給ライン310上に設けられた第1の圧力
検知器230と、薬液入りSCF供給ライン320上に
設けられた第2の圧力検知器240とによって検知され
る。
Here, the first and second pressure regulating valves 21
0 and 220 adjust the pressure in the gap area between the inner chamber 102 and the outer chamber 101 and the pressure in the inner chamber 102, respectively. The respective pressures are detected by the first pressure detector 230 provided on the SCF supply line 310 and the second pressure detector 240 provided on the chemical-filled SCF supply line 320.

【0051】なお、第1および第2の圧力検知器230
および240は、外部チャンバ101との隙間領域内の
圧力と、内部チャンバ102内の圧力とをそれぞれ検知
できればよいので、2重構造チャンバ100内の適切な
所定の位置に設けられてもよい。また、差圧計により内
部チャンバ102内の圧力と、外部チャンバ101との
隙間領域内の差圧を測定してもよい。
The first and second pressure detectors 230
And 240 may be provided at appropriate predetermined positions in the double structure chamber 100, as long as they can detect the pressure in the gap area with the outer chamber 101 and the pressure in the inner chamber 102, respectively. Further, the pressure in the inner chamber 102 and the pressure difference in the gap area between the inner chamber 102 and the outer chamber 101 may be measured by a differential pressure gauge.

【0052】第1および第2の圧力検知器230および
240によって検知された圧力値は、圧力制御部200
へ送られる。圧力制御部200は、第1の圧力検知器2
30によって検知された圧力値POと、第2の圧力検知
器240によって検知された圧力値PIとを比較し、P
O≧PIの関係になるように、第1および第2の圧力調
整弁210および220を制御する。但し、圧力差分値
(PO−PI)は、内部チャンバ102が破壊されない
ような所定範囲内の値であるものとし、典型的には、比
較的小さな所定値である。このような圧力制御を行う理
由については後述する。なお、この第1および第2の圧
力調整弁210および220と、第1および第2の圧力
検知器230および240と、圧力制御部200が、本
発明の圧力制御手段に相当する。
The pressure values detected by the first and second pressure detectors 230 and 240 are used as the pressure control unit 200.
Sent to. The pressure control unit 200 includes the first pressure detector 2
The pressure value PO detected by 30 and the pressure value PI detected by the second pressure detector 240 are compared, and P
The first and second pressure regulating valves 210 and 220 are controlled so that O ≧ PI. However, the pressure difference value (PO-PI) is a value within a predetermined range that does not destroy the internal chamber 102, and is typically a relatively small predetermined value. The reason for performing such pressure control will be described later. The first and second pressure control valves 210 and 220, the first and second pressure detectors 230 and 240, and the pressure control section 200 correspond to the pressure control means of the present invention.

【0053】以上のように供給された内部チャンバ10
2内の薬液入りの超臨界流体は、薬液入りSCF排出ラ
イン340によって排出される。また、前述の隙間領域
内の超臨界流体は、SCF排出ライン330によって排
出される。排出されたこれらの超臨界流体は、仕切り弁
250を介して、減圧器110によって減圧されて、ガ
ス化され、分離回収槽120で分離され排出される。ガ
ス化された二酸化炭素は、凝縮器130へ送られて、前
述のように再利用される。
The internal chamber 10 supplied as described above
The chemical-containing supercritical fluid in 2 is discharged by the chemical-containing SCF discharge line 340. Further, the supercritical fluid in the above-mentioned gap area is discharged by the SCF discharge line 330. These discharged supercritical fluids are decompressed by the decompressor 110 via the partition valve 250, gasified, separated in the separation recovery tank 120, and discharged. The gasified carbon dioxide is sent to the condenser 130 and reused as described above.

【0054】次に、2重構造チャンバ100の詳細な構
成について説明する。図2は、2重構造チャンバ100
の詳細な構造を示した概略的な部分断面図である。な
お、図1の構成部と同一の構成部には、図2においても
同一の符号を付して、説明を省略する。また、本図中に
おいても、矢印は流体の流れ方向を表している。
Next, the detailed structure of the double structure chamber 100 will be described. FIG. 2 shows a dual structure chamber 100.
3 is a schematic partial cross-sectional view showing the detailed structure of FIG. The same components as those of FIG. 1 are designated by the same reference numerals in FIG. 2 and their description is omitted. Also in the figure, the arrows indicate the flow direction of the fluid.

【0055】図2において、基板保持部104は、内部
チャンバ102の内部に設けられており、基板103を
保持する。なお、基板103は、一枚であるように図示
されているが、複数枚であってもよく、さらには基板以
外の被洗浄物であってもよい。継ぎ手105aは、助剤
入りSCF供給ライン320と、内部チャンバ102と
を接続し、継ぎ手105bは、薬液入りSCF排出ライ
ン340と内部チャンバ102とを接続する。
In FIG. 2, the substrate holding unit 104 is provided inside the internal chamber 102 and holds the substrate 103. Although the substrate 103 is illustrated as being one, it may be a plurality of substrates and may be an object to be cleaned other than the substrate. The joint 105a connects the auxiliary SCF supply line 320 and the internal chamber 102, and the joint 105b connects the chemical SCF discharge line 340 and the internal chamber 102.

【0056】通過口106は、超臨界流体の流れ方向に
沿って、すなわち、内部チャンバ102内部においては
薬液入りの超臨界流体の流れる方向で、隙間領域内では
超臨界流体の流れる方向に沿って、基板103よりも下
流側の位置に1つ以上が開口されている。通過口106
の形状は、穴状であっても、スリット状であってもよ
く、その大きさも限定されない。
The passage port 106 extends along the flow direction of the supercritical fluid, that is, along the flow direction of the supercritical fluid containing the chemical liquid inside the internal chamber 102 and along the flow direction of the supercritical fluid within the clearance region. , One or more openings are provided on the downstream side of the substrate 103. Passage 106
The shape may be a hole shape or a slit shape, and its size is not limited.

【0057】この通過口106によって、内部チャンバ
102の内側と外側を超臨界流体が自由に出入りできる
ようになる。但し、前述のように、圧力制御部200に
よって、内部チャンバ102の外側の圧力は、その内側
の圧力よりもやや高くなるように制御されている。した
がって、図中の矢印で示されるように、超臨界流体は、
内部チャンバ102の外側から内側へ流入することにな
る。以上の2重構造チャンバ100が、本発明の2重構
造の高圧処理部に相当する。
The passage port 106 enables the supercritical fluid to freely flow in and out of the inner chamber 102. However, as described above, the pressure outside the internal chamber 102 is controlled by the pressure control unit 200 to be slightly higher than the pressure inside the internal chamber 102. Therefore, as shown by the arrow in the figure, the supercritical fluid is
It will flow from the outside to the inside of the inner chamber 102. The above dual structure chamber 100 corresponds to the double structure high-pressure processing unit of the present invention.

【0058】次に、この構成による本実施形態に係る高
圧処理装置で行われる基板の洗浄動作を説明する。な
お、本実施形態では、高圧流体として二酸化炭素を用い
た場合を説明するが、その他、亜酸化窒素、アルコー
ル、エタノール、水等の超臨界流体の状態へ変化できる
物質であってもよい。
Next, a substrate cleaning operation performed in the high-pressure processing apparatus according to this embodiment having this structure will be described. In addition, although the case where carbon dioxide is used as the high-pressure fluid is described in the present embodiment, other substances such as nitrous oxide, alcohol, ethanol, and water that can change to a supercritical fluid state may be used.

【0059】まず、基板103が基板保持部104に設
置される。基板103が設置されると、以下の洗浄処理
が開始される。
First, the substrate 103 is placed on the substrate holder 104. When the substrate 103 is installed, the following cleaning process is started.

【0060】最初に、二酸化炭素はボンベ125内に5
〜6MPaの圧力で液体として貯留されており、この液
体二酸化炭素が凝縮器130を介して液溜槽140へ供
給されて液体として貯蔵される。液体二酸化炭素は、昇
圧手段150において臨界圧力Pc以上の圧力まで昇圧
され、さらに加熱器160において臨界温度Tc以上の
所定の温度まで加熱されて超臨界流体となり、薬液混合
器190へ順次送られる。ここで、所定の圧力及び温度
は、洗浄対象である基板の種類や所望する洗浄性能に基
づいて、自由に設定することが可能である。
First, the carbon dioxide in the cylinder 125 is 5
It is stored as a liquid at a pressure of up to 6 MPa, and this liquid carbon dioxide is supplied to the liquid reservoir 140 via the condenser 130 and stored as a liquid. The liquid carbon dioxide is pressurized to a pressure equal to or higher than the critical pressure Pc in the pressure increasing means 150, further heated to a predetermined temperature equal to or higher than the critical temperature Tc in the heater 160, becomes a supercritical fluid, and is sequentially sent to the chemical liquid mixer 190. Here, the predetermined pressure and temperature can be freely set based on the type of the substrate to be cleaned and the desired cleaning performance.

【0061】薬液ポンプ180により薬液を薬液混合器
190へ供給させる。薬液混合器190は、供給される
薬液と超臨界二酸化炭素とを混合し、薬液が所定の濃度
だけ混合された超臨界二酸化炭素を、内部チャンバ10
2へ送出する。一方、外部チャンバ101との隙間領域
内へも同時に、SCF供給ライン310より超臨界二酸
化炭素が導入される。
The chemical liquid pump 180 supplies the chemical liquid to the chemical liquid mixer 190. The chemical solution mixer 190 mixes the supplied chemical solution with supercritical carbon dioxide, and the supercritical carbon dioxide in which the chemical solution is mixed at a predetermined concentration is mixed with the internal chamber 10.
Send to 2. On the other hand, at the same time, supercritical carbon dioxide is introduced from the SCF supply line 310 into the gap area with the external chamber 101.

【0062】2重構造チャンバ100では、この高圧状
態の薬液が混合された超臨界二酸化炭素よって基板の洗
浄が行われ、所定の期間だけ循環させて基板の洗浄が行
われる。この基板の循環洗浄は、洗浄に要する時間を短
縮することを目的として行われる。
In the double structure chamber 100, the substrate is cleaned by the supercritical carbon dioxide mixed with the high-pressure chemical solution, and the substrate is cleaned by circulating it for a predetermined period. The circulating cleaning of the substrate is performed for the purpose of shortening the time required for cleaning.

【0063】この基板洗浄処理の期間、圧力制御部20
0によって隙間領域の圧力が内部チャンバ102内にお
ける圧力以上に制御される。圧力制御部200は、第1
の圧力検知器230によって検知された圧力値POと、
第2の圧力検知器240によって検知された圧力値PI
とを比較し、PO≧PIの関係になるように、第1およ
び第2の圧力調整弁210および220を制御する。
During this substrate cleaning process, the pressure controller 20
Zero controls the pressure in the interstitial region above the pressure in the internal chamber 102. The pressure control unit 200 has a first
Pressure value PO detected by the pressure detector 230 of
Pressure value PI detected by the second pressure detector 240
Are compared with each other, and the first and second pressure adjusting valves 210 and 220 are controlled so that PO ≧ PI.

【0064】このように内部チャンバ102に通過口1
06を開口して、かつ上述のような圧力制御を行えば、
内部チャンバ102の内側を流れる薬液入りの超臨界流
体が処理工程中に内部チャンバ102の外側へ流出する
ことはない。したがって、外部チャンバ101の内壁が
薬液によって腐食ないし劣化することがなく、外部チャ
ンバ101の耐久性が低下することもない。
In this way, the passage opening 1 is provided in the internal chamber 102.
If 06 is opened and the pressure control as described above is performed,
The chemical-containing supercritical fluid flowing inside the inner chamber 102 does not flow out of the inner chamber 102 during the process. Therefore, the inner wall of the outer chamber 101 is not corroded or deteriorated by the chemical liquid, and the durability of the outer chamber 101 is not deteriorated.

【0065】また、隙間領域内へ薬液の混合されていな
い超臨界流体が供給されるので、金属などで構成される
外部チャンバの内壁は、薬液の混合されていない超臨界
流体が接触するだけである。したがって、薬液による外
部チャンバの腐食ないし劣化を防止することができる。
Further, since the supercritical fluid in which the chemical liquid is not mixed is supplied into the gap area, the inner wall of the outer chamber made of metal or the like is merely contacted with the supercritical fluid in which the chemical liquid is not mixed. is there. Therefore, it is possible to prevent corrosion or deterioration of the external chamber due to the chemical solution.

【0066】さらに、何らかの理由により圧力制御が乱
れたとしても、通過口106を介して超臨界流体が自由
に出入りすることができるので、継続的に圧力差が増大
していく恐れが少ない。よって、内部チャンバ102の
耐圧性が低くても安全に装置を構成することができるの
で、装置の小型化と低コスト化を図ることができる。
Further, even if the pressure control is disturbed for some reason, the supercritical fluid can freely flow in and out through the passage port 106, so that the pressure difference is unlikely to continuously increase. Therefore, the device can be safely configured even if the internal chamber 102 has a low pressure resistance, so that the device can be downsized and the cost can be reduced.

【0067】また、図2に示されるように、超臨界流体
の流れ方向に沿って基板103よりも下流側の位置に通
過口106が開口されている。このことから、金属製の
外部チャンバ101の内壁に触れて流れる超臨界流体
は、内部チャンバ102の内側へ流入したとしても、上
流側に載置された基板103へ到達することがない。し
たがって、金属製内壁に触れて流れる超臨界流体による
基板103への汚染移りを防止することができ、精密洗
浄プロセスにも容易に対応することができる。
Further, as shown in FIG. 2, a passage port 106 is opened at a position downstream of the substrate 103 along the flow direction of the supercritical fluid. Therefore, even if the supercritical fluid that flows by touching the inner wall of the metal outer chamber 101 flows into the inner chamber 102, it does not reach the substrate 103 placed on the upstream side. Therefore, it is possible to prevent the contamination transfer to the substrate 103 due to the supercritical fluid flowing by touching the inner wall made of metal, and it is possible to easily cope with the precision cleaning process.

【0068】以上、本発明によれば、非金属製等の内部
チャンバ102には大きな耐圧性が要求されないよう
な、2重構造チャンバ100を有する高圧処理装置を実
現することができる。
As described above, according to the present invention, it is possible to realize the high-pressure processing apparatus having the double structure chamber 100 in which the internal chamber 102 made of non-metal or the like is not required to have a large pressure resistance.

【0069】なお、本発明は、上述した実施例および変
形例に限定されるものではなく、以下のように他の形態
でも実施することができる。
The present invention is not limited to the above-described embodiments and modifications, but can be implemented in other forms as follows.

【0070】(1)上記実施形態では、2重構造チャン
バ100の下流側に減圧器110を配置して、超臨界流
体を気化した後、分離回収槽120に送出する構成とし
ているが、分離回収槽において減圧した後、気液分離す
るよう構成してもよい。
(1) In the above embodiment, the decompressor 110 is arranged on the downstream side of the double structure chamber 100 to vaporize the supercritical fluid and then send it to the separation / recovery tank 120. The pressure may be reduced in the tank, and then gas-liquid separation may be performed.

【0071】(2)また、上記高圧処理装置は、基板洗
浄について説明したが、基板乾燥や基板現像に用いられ
るものであっても良い。即ち、2重構造チャンバ100
にリンス洗浄(水洗)後の基板を搬入設置する。この2
重構造チャンバ100内で基板に付着した水分を超臨界
または亜臨界状態にある高圧状態の処理流体中に溶解し
除去する。この後、処理流体は上記実施例と同様に回収
され再利用される。
(2) Although the high-pressure processing apparatus has been described for cleaning the substrate, it may be used for drying the substrate or developing the substrate. That is, the dual structure chamber 100
The substrate after rinsing and washing (water washing) is loaded and installed. This 2
The moisture adhering to the substrate in the heavy structure chamber 100 is dissolved and removed in the high-pressure processing fluid in the supercritical or subcritical state. After that, the processing fluid is recovered and reused as in the above-mentioned embodiment.

【0072】そして、乾燥や現像のために本発明の高圧
処理装置を用いる場合は、乾燥または現像ずべきレジス
トの性質に応じて、キシレン、メチルイソブチルケト
ン、第4級アンモニウム化合物、フッ素系ポリマー等を
薬液とすればよい。
When the high-pressure processing apparatus of the present invention is used for drying or developing, xylene, methyl isobutyl ketone, quaternary ammonium compound, fluorine-based polymer, etc., depending on the properties of the resist to be dried or developed. Can be used as the liquid medicine.

【0073】その他、特許請求の範囲に記載された技術
的事項の範囲で種々の設計変更を施すことが可能であ
る。
Besides, it is possible to make various design changes within the scope of the technical matters described in the claims.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の一実施形態に係る高圧処理装置の模式
的なブロック図である。
FIG. 1 is a schematic block diagram of a high-pressure processing apparatus according to an embodiment of the present invention.

【図2】2重構造チャンバ100の詳細な構造を示した
概略的な部分断面図である。
2 is a schematic partial cross-sectional view showing a detailed structure of the dual structure chamber 100. FIG.

【図3】超臨界流体として用いられる二酸化炭素の相平
衡図を示したグラフである。
FIG. 3 is a graph showing a phase equilibrium diagram of carbon dioxide used as a supercritical fluid.

【図4】耐腐食性の内槽と耐圧性の洗浄槽の2重構造を
有するチャンバを用いた従来例に係る超臨界流体処理装
置の模式図である。
FIG. 4 is a schematic view of a conventional supercritical fluid processing apparatus using a chamber having a double structure of a corrosion resistant inner tank and a pressure resistant cleaning tank.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

100 2重構造チャンバ 101 外部チャンバ 102 内部チャンバ 103 基板 104 基板保持部 105a、105b 継ぎ手 106 通過口 110 減圧器 120 分離回収槽 130 凝縮器 140 液溜槽 150 昇圧手段 160 加熱器 170 薬液タンク 180 薬液ポンプ 190 薬液混合器 200 圧力制御部 210 第1の圧力制御弁 220 第2の圧力制御弁 230 第1の圧力検知器 240 第2の圧力検知器 250 仕切り弁 310 SCF供給ライン 320 薬液入りSCF供給ライン 330 SCF供給排出ライン 340 薬液入りSCF排出ライン 100 double structure chamber 101 External chamber 102 internal chamber 103 substrate 104 substrate holder 105a, 105b joint 106 Passage 110 pressure reducer 120 separation collection tank 130 condenser 140 liquid reservoir 150 boosting means 160 heater 170 Chemical tank 180 chemical pump 190 Chemical mixer 200 Pressure controller 210 First Pressure Control Valve 220 Second pressure control valve 230 First Pressure Detector 240 Second pressure detector 250 gate valve 310 SCF supply line 320 SCF supply line containing chemicals 330 SCF supply and discharge line 340 SCF discharge line containing chemical liquid

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 斉藤 公続 京都市上京区堀川通寺之内上る4丁目天神 北町1番地の1 大日本スクリーン製造株 式会社内 (72)発明者 村岡 祐介 京都市上京区堀川通寺之内上る4丁目天神 北町1番地の1 大日本スクリーン製造株 式会社内 (72)発明者 溝端 一国雄 京都市上京区堀川通寺之内上る4丁目天神 北町1番地の1 大日本スクリーン製造株 式会社内 (72)発明者 北門 龍治 京都市上京区堀川通寺之内上る4丁目天神 北町1番地の1 大日本スクリーン製造株 式会社内 (72)発明者 井上 陽一 兵庫県高砂市荒井町新浜2丁目3番1号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 (72)発明者 大柴 久典 兵庫県高砂市荒井町新浜2丁目3番1号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 (72)発明者 坂下 由彦 兵庫県高砂市荒井町新浜2丁目3番1号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 (72)発明者 渡邉 克充 兵庫県高砂市荒井町新浜2丁目3番1号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 Fターム(参考) 3B201 AA02 BB21 BB82 BB90 BB92 BB95    ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    (72) Inventor Kimitsugu Saito             4-chome Tenjin, which runs up to Teranouchi, Horikawa-dori, Kamigyo-ku, Kyoto             1 Kitamachi No. 1 Dai Nippon Screen Manufacturing Co., Ltd.             Inside the company (72) Inventor Yusuke Muraoka             4-chome Tenjin, which runs up to Teranouchi, Horikawa-dori, Kamigyo-ku, Kyoto             1 Kitamachi No. 1 Dai Nippon Screen Manufacturing Co., Ltd.             Inside the company (72) Inventor Kazuo Mizobata             4-chome Tenjin, which runs up to Teranouchi, Horikawa-dori, Kamigyo-ku, Kyoto             1 Kitamachi No. 1 Dai Nippon Screen Manufacturing Co., Ltd.             Inside the company (72) Inventor Ryuji Kitamon             4-chome Tenjin, which runs up to Teranouchi, Horikawa-dori, Kamigyo-ku, Kyoto             1 Kitamachi No. 1 Dai Nippon Screen Manufacturing Co., Ltd.             Inside the company (72) Inventor Yoichi Inoue             2-3-3 Niihama, Arai-cho, Takasago, Hyogo Prefecture             Takasago Works, Kobe Steel, Ltd. (72) Inventor Hisanori Oshiba             2-3-3 Niihama, Arai-cho, Takasago, Hyogo Prefecture             Takasago Works, Kobe Steel, Ltd. (72) Inventor Yoshihiko Sakashita             2-3-3 Niihama, Arai-cho, Takasago, Hyogo Prefecture             Takasago Works, Kobe Steel, Ltd. (72) Inventor Katsumitsu Watanabe             2-3-3 Niihama, Arai-cho, Takasago, Hyogo Prefecture             Takasago Works, Kobe Steel, Ltd. F term (reference) 3B201 AA02 BB21 BB82 BB90 BB92                       BB95

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 高圧流体あるいは高圧流体と薬剤との混
合物を処理流体として被処理物を処理する高圧処理装置
であって、 内壁が非金属材料で構成されており、前記被処理物をそ
の内部に格納することができる内部チャンバと、耐圧材
で構成されており、前記内部チャンバとの間に所定の隙
間領域が形成されるように、前記内部チャンバをその内
部に格納する外部チャンバとを有する2重構造の高圧処
理部と、 前記内部チャンバの内部および前記隙間領域内へ前記処
理流体を供給する流体供給手段とを備え、 前記内部チャンバには、その内部と前記隙間領域とを連
絡する通過口が開口され、前記流体供給手段により供給
される処理流体が流通することを特徴とする、高圧処理
装置。
1. A high-pressure processing apparatus for processing an object to be processed using a high-pressure fluid or a mixture of a high-pressure fluid and a chemical as a processing fluid, wherein an inner wall is made of a non-metallic material, And an external chamber which is made of a pressure resistant material and which stores the internal chamber therein so that a predetermined gap region is formed between the internal chamber and the internal chamber. A high-pressure processing unit having a double structure, and a fluid supply means for supplying the processing fluid into the inside of the internal chamber and the inside of the gap region, the internal chamber passing through the inside and the gap region. A high-pressure processing apparatus having an opening, through which a processing fluid supplied by the fluid supply means flows.
【請求項2】 前記流体供給手段は、 第1の処理流体を前記隙間領域内へ供給する第1の流体
供給手段と、 第2の処理流体を前記内部チャンバの内部へ供給する第
2の流体供給手段とを含む、請求項1に記載の高圧処理
装置。
2. The fluid supply means comprises a first fluid supply means for supplying a first processing fluid into the gap region, and a second fluid supply for supplying a second processing fluid into the interior of the internal chamber. The high-pressure processing apparatus according to claim 1, further comprising a supply unit.
【請求項3】 前記隙間領域内における前記第1の処理
流体の圧力を、前記内部チャンバ内における前記第2の
処理流体の圧力以上になるように制御する、圧力制御手
段をさらに備える、請求項2に記載の高圧処理装置。
3. The pressure control means for controlling the pressure of the first processing fluid in the gap region to be equal to or higher than the pressure of the second processing fluid in the internal chamber. The high-pressure processing apparatus according to 2.
【請求項4】 前記通過口は、前記第2の処理流体の流
れ方向に沿って、前記被洗浄物に対して下流の位置に開
口されていることを特徴とする、請求項2または請求項
3に記載の高圧処理装置。
4. The method according to claim 2, wherein the passage port is opened at a position downstream of the object to be cleaned along a flow direction of the second processing fluid. The high-pressure processing apparatus according to item 3.
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