JP2003065495A - Mixed gas charging method and device - Google Patents
Mixed gas charging method and deviceInfo
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Landscapes
- Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)
- Pipeline Systems (AREA)
Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、混合ガスを容器に
充填する方法、およびこの充填方法に使用する混合ガス
充填装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for filling a mixed gas into a container and a mixed gas filling device used in this filling method.
【0002】[0002]
【従来の技術】工業ガス、医療ガスの分野では、多くの
混合ガスが用いられている。工業用の混合ガスとして
は、例えばAr−CO2、Ar−O2、Ar−H2等があり、
これらは溶接用シールドガスとして用いられている。医
療用の混合ガスとしては、N2−O2等の混合ガスがあ
る。これは調整人工空気として使用されている。これら
混合ガスは、ガス容器に充填されて使用先に供給されて
いる。混合ガスを容器に充填する方法としては、圧力充
填方式と質量充填方式がある。一般に、高圧ガスは、3
5℃において圧力が14.7MPaとなるように充填され
る。2. Description of the Related Art Many mixed gases are used in the fields of industrial gas and medical gas. Examples of industrial mixed gases include Ar-CO2, Ar-O2, Ar-H2, and the like.
These are used as a shield gas for welding. As a mixed gas for medical use, there is a mixed gas such as N2-O2. It is used as conditioned artificial air. These mixed gases are filled in a gas container and supplied to the destination. As a method for filling the mixed gas into the container, there are a pressure filling method and a mass filling method. In general, high pressure gas is 3
It is filled to have a pressure of 14.7 MPa at 5 ° C.
【0003】図2に示すように、圧力充填方式による充
填方法では、充填装置50を用いることができる。なお
符号52、62は逆止弁を示す。先ず、Aガス供給管路
TAの弁51と、Bガス供給管路TBの弁61とを閉じ、
共通供給管路TABの弁55とブロー弁54を開き、供給
管路TA、TB、TAB、充填対象容器(図示せず)を、ブ
ロー弁54より真空排気する。次いで、ブロー弁54を
閉じ、弁51を開いてAガスを充填対象容器に供給し、
圧力計53によりAガスの圧力を監視しつつ、ガス圧力
が、所望する混合比に相当する値となるまでAガスを容
器に充填する。As shown in FIG. 2, a filling device 50 can be used in the filling method by the pressure filling method. Reference numerals 52 and 62 represent check valves. First, the valve 51 of the A gas supply pipeline TA and the valve 61 of the B gas supply pipeline TB are closed,
The valve 55 and the blow valve 54 of the common supply pipeline TAB are opened, and the supply pipelines TA, TB, TAB and the container to be filled (not shown) are evacuated by the blow valve 54. Then, the blow valve 54 is closed and the valve 51 is opened to supply A gas to the container to be filled,
While monitoring the pressure of the A gas by the pressure gauge 53, the A gas is filled into the container until the gas pressure reaches a value corresponding to the desired mixing ratio.
【0004】続いて、弁51を閉じてAガスの供給を停
止し、弁61を開いて、Bガスを充填対象容器に導入す
る。圧力計53によりBガスの圧力を監視しつつ、ガス
圧力が、所望する混合比に相当する値となるまでBガス
を容器に供給する。ガス圧力が所定の値に達した時点
で、弁55,弁61を閉じてBガスの供給を停止する。
以上の操作によって、所望する混合比の混合ガスを充填
した容器を得る。Subsequently, the valve 51 is closed to stop the supply of A gas, the valve 61 is opened, and B gas is introduced into the container to be filled. While monitoring the pressure of the B gas with the pressure gauge 53, the B gas is supplied to the container until the gas pressure reaches a value corresponding to the desired mixing ratio. When the gas pressure reaches a predetermined value, the valves 55 and 61 are closed to stop the supply of B gas.
By the above operation, a container filled with a mixed gas having a desired mixing ratio is obtained.
【0005】しかしながら、この圧力充填方式による充
填方法では、ガス充填に伴い、ガスの圧縮によりガス温
度が上昇し、容器内のガス圧力が上昇することがある。
また、外気温によりガス温度が変化し、ガス圧力が変化
することがある。このような場合には、温度によりガス
圧力が変わるため、AガスとBガスの混合比を正確に所
望の値とするのが難しくなる。However, in the filling method by this pressure filling method, the gas temperature may rise due to the compression of the gas as the gas is filled, and the gas pressure in the container may rise.
Further, the gas temperature may change due to the outside air temperature, and the gas pressure may change. In such a case, since the gas pressure changes depending on the temperature, it becomes difficult to accurately set the mixing ratio of the A gas and the B gas to a desired value.
【0006】図3に示すように、質量充填方式による充
填方法では、図2に示す充填装置の共通供給管路TAB
に、リファレンス管路Trを介してリファレンス容器6
5が接続された充填装置60を使用することができる。
リファレンス容器65は、計量器66上に載置され、容
器65に充填されるガス質量を測定できるようになって
いる。なお、リファレンス容器を使用せず、充填対象容
器を計量器上に載置して行う場合もある。この方法で
は、Aガス供給管路TAの弁51とBガス供給管路TBの
弁61とを閉じ、共通供給管路TABの弁55と、リファ
レンス管路Trの弁63を開き、管路TA、TB、TAB、
Tr、容器65、および充填対象容器(図示せず)を、
ブロー弁54、64を通して真空排気する。As shown in FIG. 3, in the filling method by the mass filling method, the common supply pipe TAB of the filling device shown in FIG. 2 is used.
To the reference container 6 via the reference conduit Tr.
A filling device 60 with 5 connected can be used.
The reference container 65 is placed on the measuring device 66 so that the mass of gas filled in the container 65 can be measured. In some cases, the reference container is not used and the container to be filled is placed on the measuring instrument. In this method, the valve 51 of the A gas supply pipe TA and the valve 61 of the B gas supply pipe TB are closed, the valve 55 of the common supply pipe TAB and the valve 63 of the reference pipe Tr are opened, and the pipe TA , TB, TAB,
Tr, the container 65, and a container to be filled (not shown),
Evacuate through the blow valves 54, 64.
【0007】次いで、ブロー弁54、64を閉じ、弁5
1を開いてAガスを充填対象容器(図示せず)に供給す
る。この際、リファレンス容器65にもAガスが供給さ
れる。リファレンス容器65の質量の変化を計量器66
で監視しつつ、容器65内のガス質量が、所望する混合
比に相当する値になるまでAガスの供給を行う。そし
て、リファレンス容器65におけるAガス質量が所定の
値に達した時点で、弁51を閉じて、Aガスの供給を停
止する。Then, the blow valves 54 and 64 are closed, and the valve 5
1 is opened and A gas is supplied to a container (not shown) to be filled. At this time, the A gas is also supplied to the reference container 65. The change in mass of the reference container 65 is measured by the measuring instrument 66
The gas A is supplied until the mass of the gas in the container 65 reaches a value corresponding to the desired mixing ratio while monitoring. Then, when the mass of the A gas in the reference container 65 reaches a predetermined value, the valve 51 is closed and the supply of the A gas is stopped.
【0008】次いで、弁61を開いて、Bガスを、供給
管路TB、TAB、Trを介して充填対象容器およびリファ
レンス容器65に供給する。この際、計量器66によ
り、リファレンス容器65のBガス充填質量を計量しつ
つ、この質量が、充填すべき混合ガスの混合比に対応し
た値になるまでBガスを供給する。Bガスの質量が所定
値に達したら、弁61を閉じてBガスの供給を停止す
る。以上の操作によって、所望する混合比の混合ガスを
充填した容器を得る。この方法は、ガス充填質量を測定
しつつ、ガス充填を行うので、充填時の圧力上昇に伴う
温度上昇による圧力変動の影響を受けずに充填を行うこ
とができる。Next, the valve 61 is opened and the B gas is supplied to the container to be filled and the reference container 65 via the supply lines TB, TAB, Tr. At this time, the metering device 66 measures the B gas filling mass of the reference container 65, and supplies the B gas until the mass reaches a value corresponding to the mixing ratio of the mixed gas to be filled. When the mass of B gas reaches a predetermined value, the valve 61 is closed to stop the supply of B gas. By the above operation, a container filled with a mixed gas having a desired mixing ratio is obtained. In this method, the gas filling is performed while measuring the gas filling mass, so that the filling can be performed without being affected by the pressure fluctuation due to the temperature rise accompanying the pressure rise during the filling.
【0009】しかしながら、計量する空体の高圧ガス容
器質量がkgオーダなのに対し、充填するガスの質量は
数十gのオーダであるため、上記質量充填方式による充
填方法では、H2、Heといった分子量の小さいガスを充
填する場合、充填ガスの正確な計量が困難となることが
ある。特に、H2濃度が1%の混合ガスのような、混合
比が小さい混合ガスの場合は、計量の測定限界以下にな
ることがあり、質量充填方式による充填方法には不向き
である。例えば空体質量が50kgである47Lのマン
ガン鋼製の高圧ガス容器に、1%H2を含む混合ガスを
14.7MPaで充填する場合、充填するH2質量はわず
か6.3gである。計量の精度は、市場に出回っている
高精度のものではフルスケールの1/30,000であ
り、定格(最大)の秤量100kgの計量器では、最小
目盛が3gであるため、高精度の充填は困難である。However, the mass of the empty high-pressure gas container to be weighed is in the order of kg, whereas the mass of the gas to be filled is in the order of tens of g. When filling a small gas, it may be difficult to accurately measure the filling gas. In particular, in the case of a mixed gas having a small mixing ratio, such as a mixed gas having an H2 concentration of 1%, it may be below the measurement limit of measurement, and it is not suitable for the filling method by the mass filling method. For example, when a 47 L manganese steel high-pressure gas container with an empty mass of 50 kg is filled with a mixed gas containing 1% H2 at 14.7 MPa, the H2 mass to be filled is only 6.3 g. The accuracy of weighing is 1 / 30,000 of the full scale for high accuracy on the market, and the minimum scale is 3g for a weighing machine with a rated (maximum) weight of 100kg, so high-precision filling is possible. It is difficult.
【0010】[0010]
【発明が解決しようとする課題】このように、従来の混
合ガス充填方法では、計量精度が得られないガス圧力や
ガス質量に基づいて混合ガスの充填を行うため、ガス充
填量に少なからず誤差が生じていた。本発明は上記事情
に鑑みなされたもので、水素(H2)、ヘリウム(He)
といった分子量が小さいガスの混合比が比較的少ない混
合ガスを、精度良く充填する混合ガス充填方法および装
置を提供することを目的とする。As described above, in the conventional mixed gas filling method, since the mixed gas is filled based on the gas pressure and the gas mass that cannot obtain the measurement accuracy, the gas filling amount is not a little error. Was occurring. The present invention has been made in view of the above circumstances, and includes hydrogen (H2) and helium (He).
It is an object of the present invention to provide a mixed gas filling method and a device for accurately filling a mixed gas having a relatively small mixing ratio of gas having a small molecular weight.
【0011】[0011]
【課題を解決するための手段】本発明の混合ガス充填方
法は、複数のガス成分からなる混合ガスを容器に充填す
るにあたって、ガス成分のうち分子量が小さいガスを、
圧力充填方式により所定量充填した後に、分子量が比較
的大きなガスを質量充填方式により充填することを特徴
とする。本発明の混合ガス充填装置は、分子量が小さい
ガスを供給する第1ガス供給系と、分子量が比較的大き
なガスを供給する第2ガス供給系と、これら第1および
第2ガス供給系からのガスを容器に供給する共通供給系
とを備え、第1供給系に、ガス圧力を検出する圧力検出
手段を設け、第2供給系または共通ガス供給系に、ガス
質量を検出する質量検出手段を設けたことを特徴とす
る。第1ガス供給系と第2ガス供給系のうち少なくとも
一方は、ガス成分を供給する系統を複数備えた構成とす
ることができる。According to the method for filling mixed gas of the present invention, when filling a mixed gas composed of a plurality of gas components into a container,
It is characterized in that after a predetermined amount is filled by the pressure filling method, a gas having a relatively large molecular weight is filled by the mass filling method. The mixed gas filling apparatus of the present invention comprises a first gas supply system for supplying a gas having a small molecular weight, a second gas supply system for supplying a gas having a relatively large molecular weight, and a first gas supply system for supplying the gas having a relatively large molecular weight. A common supply system for supplying gas to the container, a pressure detection means for detecting the gas pressure is provided in the first supply system, and a mass detection means for detecting the gas mass is provided in the second supply system or the common gas supply system. It is characterized by being provided. At least one of the first gas supply system and the second gas supply system can be configured to include a plurality of systems for supplying gas components.
【0012】[0012]
【発明の実施の形態】本発明の混合ガス充填装置の一実
施形態を、図1を参照して説明する。図1に示す混合ガ
ス充填装置1は、4つのガス源Ga、Gb、Gc、Gdから
のガスを充填対象容器Zに供給するガス供給系2と、各
ガスの質量を測定するリファレンス系3を備えて構成さ
れている。ガス供給系2は、分子量が小さい水素ガス、
ヘリウムガス等を供給する第1ガス供給系4と、分子量
が比較的大きい酸素ガス、アルゴンガス、窒素ガス、炭
酸ガス等を供給する第2ガス供給系5と、これら供給系
4、5からのガスを併せて充填対象容器Zに供給する共
通ガス供給系6を備えている。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION An embodiment of a mixed gas filling apparatus of the present invention will be described with reference to FIG. The mixed gas filling device 1 shown in FIG. 1 includes a gas supply system 2 that supplies gases from four gas sources Ga, Gb, Gc, and Gd to a container Z to be filled, and a reference system 3 that measures the mass of each gas. It is equipped with. The gas supply system 2 is a hydrogen gas having a small molecular weight,
A first gas supply system 4 for supplying helium gas and the like, a second gas supply system 5 for supplying oxygen gas, argon gas, nitrogen gas, carbon dioxide gas and the like having relatively large molecular weights, and these supply systems 4, 5 A common gas supply system 6 for supplying gas together to the filling target container Z is provided.
【0013】第1ガス供給系4は、ガスボンベ等のガス
源Gaと、供給弁11と、減圧弁12と、流量を調節す
るニードル弁13と、逆止弁14と、第1の圧力計(圧
力検出手段)15と、安全弁16とを備えている。第2
ガス供給系5は、3つのガス供給系統5a、5b、5c
を備えている。ガス供給系統5aは、ガスボンベ等のガ
ス源Gbと、供給弁21と、逆止弁24とを備えてい
る。ガス供給系統5bは、ガス源Gcと、供給弁31
と、逆止弁34とを備えている。ガス供給系統5cは、
ガス源Gdと、供給弁41と、逆止弁44とを備えてい
る。The first gas supply system 4 includes a gas source Ga such as a gas cylinder, a supply valve 11, a pressure reducing valve 12, a needle valve 13 for adjusting the flow rate, a check valve 14, and a first pressure gauge ( A pressure detecting means) 15 and a safety valve 16 are provided. Second
The gas supply system 5 includes three gas supply systems 5a, 5b, 5c.
Is equipped with. The gas supply system 5a includes a gas source Gb such as a gas cylinder, a supply valve 21, and a check valve 24. The gas supply system 5b includes a gas source Gc and a supply valve 31.
And a check valve 34. The gas supply system 5c is
A gas source Gd, a supply valve 41, and a check valve 44 are provided.
【0014】共通ガス供給系6は、第2の圧力計(圧力
検出手段)17と、安全弁18と、温度計20と、ブロ
ー弁19とを備えている。温度計20としては、圧力計
15、17による検出値を、ガス温度に基づいて補正す
る温度補正手段を有するもの、すなわち、検出したガス
圧力を、所定温度(例えば35℃)におけるガス圧力に
換算することができるものが好適である。The common gas supply system 6 is provided with a second pressure gauge (pressure detecting means) 17, a safety valve 18, a thermometer 20, and a blow valve 19. The thermometer 20 has a temperature correction means for correcting the detection values of the pressure gauges 15 and 17 based on the gas temperature, that is, the detected gas pressure is converted into a gas pressure at a predetermined temperature (for example, 35 ° C.). What can be done is suitable.
【0015】リファレンス系3は、ガスの質量を計量測
定するためのものであり、共通ガス供給系6に接続され
ている。リファレンス系3は、リファレンス容器36
と、その質量を測定するロードセル38(質量検出手
段)とを備えている。ロードセル38は、荷重により電
気を発生する圧力−電気変換機構を備えており、リファ
レンス容器36内のガスの質量を測定できるようになっ
ている。ロードセル38は、充填する成分ガスの分子量
や、その混合比、さらには混合精度に応じて最小目盛を
設定できるようになっている。なお、本発明では、リフ
ァレンス系3を、第2ガス供給系5に接続した構成も可
能である。リファレンス系3の接続位置は、逆止弁2
4、34、44のうち少なくとも1つの2次側とするの
が好ましい。The reference system 3 is for measuring and measuring the mass of gas, and is connected to the common gas supply system 6. The reference system 3 is a reference container 36.
And a load cell 38 (mass detecting means) for measuring its mass. The load cell 38 includes a pressure-electricity conversion mechanism that generates electricity by a load, and can measure the mass of gas in the reference container 36. The load cell 38 can set the minimum scale according to the molecular weight of the component gas to be filled, the mixing ratio thereof, and the mixing accuracy. In the present invention, the reference system 3 may be connected to the second gas supply system 5. The connection position of the reference system 3 is the check valve 2
It is preferable to use at least one secondary side of 4, 34, and 44.
【0016】次に、上記充填装置を用いた混合ガスの充
填方法の一例について図1に基づいて説明する。容器に
充填する混合ガスは、水素1容量%を含む水素アルゴン
混合ガスとした。使用した混合ガス充填装置1に配設し
た各機器の仕様は以下の通りである。
〈機器仕様〉
・圧力計15:フルスケール1MPa、0.5級(最小目
盛0.01MPa)
・圧力計17:フルスケール25MPa、0.5級(最小
目盛0.2MPa)
・リファレンス容器36:3.4リットル容器(材質:
マンガン鋼製)、空体質量7kg
・ロードセル38:最小計量単位0.2g
ロードセル38は、予めリファレンス容器(ボンベ)3
6の質量を差し引いた質量、すなわち対象ガスのみの質
量表示ができるように設定した。Next, an example of a method of filling the mixed gas using the filling device will be described with reference to FIG. The mixed gas filled in the container was a hydrogen-argon mixed gas containing 1% by volume of hydrogen. The specifications of each device arranged in the used mixed gas filling device 1 are as follows. <Device specifications> -Pressure gauge 15: Full scale 1MPa, 0.5 class (minimum scale 0.01MPa) -Pressure gauge 17: Full scale 25MPa, 0.5 class (minimum scale 0.2MPa) -Reference container 36: 3 .4 liter container (material:
Manganese steel), empty mass 7 kg ・ Load cell 38: minimum weighing unit 0.2 g The load cell 38 is a reference container (cylinder) 3 in advance.
The mass obtained by subtracting the mass of 6, that is, the mass of only the target gas was set to be displayed.
【0017】・第1ガス供給系4の成分ガス源Ga:水
素(H2)ガスボンベ
・第2ガス供給系5の成分ガス源Gb:アルゴン(Ar)
源である蒸発器付設液体アルゴン貯槽
・充填対象容器Z:47リットルのボンベを10本接続
した集合容器。
なお、第2ガス供給系5の成分ガス源Gc、Gdはここで
は使用せず、これらに接続された管路Tc、Tdに配設し
た供給弁31、41は閉止しておいた。Component gas source Ga of the first gas supply system 4: Hydrogen (H2) gas cylinder Component gas source Gb of the second gas supply system 5: Argon (Ar)
Liquid Argon Tank with Evaporator as Source, Filling Container Z: Collective container with 10 47 liter cylinders connected. The component gas sources Gc and Gd of the second gas supply system 5 were not used here, and the supply valves 31 and 41 arranged in the pipelines Tc and Td connected to them were closed.
【0018】先ず、第1ガス供給系4の供給弁11、お
よび第2ガス供給系5の供給弁21を閉とし、弁25、
35、充填対象容器Zの容器弁Za、リファレンス容器
36の容器弁36a等を開とした。次いで、ブロー弁1
9、37を開として、第1ガス供給系4の管路Ta、第
2ガス供給系5の管路Tb、共通ガス供給系6の管路Ta
d、リファレンス系3の管路Tr、充填対象容器Z、およ
びリファレンス容器36内のガスを排出する。次いで、
ブロー弁19、37の一方を閉とし、他方のブロー弁を
介して真空ポンプ(図示せず)により各管路Ta、Tb、
Tad、Tr、および容器Z、36内を真空排気した。そ
して、ブロー弁19、37を閉止し全ての系を大気と遮
断した。First, the supply valve 11 of the first gas supply system 4 and the supply valve 21 of the second gas supply system 5 are closed, and the valve 25,
35, the container valve Za of the container Z to be filled, the container valve 36a of the reference container 36, and the like are opened. Then blow valve 1
Opening 9 and 37, the conduit Ta of the first gas supply system 4, the conduit Tb of the second gas supply system 5, and the conduit Ta of the common gas supply system 6
d, the pipe Tr of the reference system 3, the filling target container Z, and the gas in the reference container 36 are discharged. Then
One of the blow valves 19 and 37 is closed, and each of the pipelines Ta and Tb is connected to the other blow valve by a vacuum pump (not shown).
The insides of Tad, Tr, and the containers Z and 36 were evacuated. Then, the blow valves 19 and 37 were closed to shut off the entire system from the atmosphere.
【0019】次に、水素ガスの供給弁11を開とし、圧
力計15により水素ガスの圧力を確認しながら、減圧弁
12の2次圧(ガス供給方向下流側の圧力)が0.15
MPaになるようにガス供給を行った。リファレンス容
器36内、充填対象容器Z内、および各管路内の圧力
が、0.15MPaとなるまで水素ガスが充填された時点
で、水素ガスの供給を停止した。この時、ロードセル3
8により計量された容器36のガス充填質量は0.4g
となった。計算によると、リファレンス容器(3.4リ
ットル)36に充填された水素(H2)の量は以下の通
りである。
3.4×150×1/100×2.0/22.4=0.46
g
また、水素ガスの充填圧力は0.15MPaと低い圧力で
あるため、充填の際に、水素ガスの温度は殆ど上昇しな
かった。Next, the hydrogen gas supply valve 11 is opened, and while the pressure of the hydrogen gas is being confirmed by the pressure gauge 15, the secondary pressure of the pressure reducing valve 12 (pressure on the downstream side in the gas supply direction) is 0.15.
The gas was supplied so that the pressure would be MPa. The supply of hydrogen gas was stopped when the hydrogen gas was filled until the pressures in the reference container 36, the filling target container Z, and the respective pipelines became 0.15 MPa. At this time, load cell 3
The gas filling mass of the container 36 measured by 8 is 0.4 g
Became. According to the calculation, the amount of hydrogen (H2) filled in the reference container (3.4 liter) 36 is as follows. 3.4 x 150 x 1/100 x 2.0 / 22.4 = 0.46
g Further, since the filling pressure of hydrogen gas was as low as 0.15 MPa, the temperature of hydrogen gas hardly increased during filling.
【0020】次いで、管路Taの供給弁11を閉とし、
管路Tbの供給弁21を開とし、容器36へのガス充填
量が、混合ガスのアルゴン濃度99容量%に相当する質
量900.4gになるまで、容器Zへのアルゴンガス充
填を行った。この時、ガスの圧縮によりガス温度が上昇
したが、ガス充填量を質量で管理しているため、特に問
題無く所定量充填することができた。なお、上記したア
ルゴンの充填質量900.4gは、
3.4×150×99/100×39.95/22.4=
900.5g
により、算出した。この時、充填圧力の上昇による温度
上昇に伴い、圧力計17により計測されたガス圧力は1
5.1MPaまで上昇したが、温度低下とともに35℃で
14.7MPaまで下がった。なお、上記の実施の態様で
は、水素充填後、ロードセル38の計測値を一度リセッ
トしたが、リセットを行わずにそのままアルゴンガスを
容器Zに充填しても良い。Then, the supply valve 11 of the pipe Ta is closed,
The supply valve 21 of the pipe line Tb was opened, and the container Z was filled with argon gas until the amount of gas filled into the container 36 reached a mass of 90.4 g corresponding to an argon concentration of the mixed gas of 99% by volume. At this time, the gas temperature rose due to the compression of the gas, but since the gas filling amount was controlled by mass, it was possible to fill a predetermined amount without any particular problems. The above-mentioned argon filling mass of 90.4 g is calculated as follows: 3.4 × 150 × 99/100 × 39.95 / 22.4 =
It was calculated based on 900.5 g. At this time, the gas pressure measured by the pressure gauge 17 becomes 1 as the temperature rises due to the increase of the filling pressure.
Although it increased to 5.1 MPa, it decreased to 14.7 MPa at 35 ° C. as the temperature decreased. Although the measurement value of the load cell 38 is reset once after filling with hydrogen in the above embodiment, the argon gas may be filled in the container Z as it is without resetting.
【0021】上記充填方法では、水素ガスの充填管理
を、圧力計15により水素ガス圧力を監視しながら行
い、次いで、アルゴンガスの充填管理をロードセル38
の計量値(ガス質量)を監視しながら行ったが、本発明
では、圧力計15、ロードセル38を出力設定接点付と
し、予め水素の充填圧力を圧力計15に入力して設定し
ておいたり、アルゴンの充填量をロードセル38に入力
して設定しておくことにより充填操作を自動化すること
ができる。即ち、圧力計15の値が設定値になると、自
動的に水素ガス供給管路Taの供給弁11が閉止され、
続いてアルゴンガス供給管路Tbの供給弁21が開放さ
れ、アルゴンガスの充填が開始されるようにする。そし
て、ロードセル38の計量値が設定値になった時点で、
弁21が閉止されアルゴンガス供給が停止するようにす
る。これによって、所望の混合ガスを、自動化した操作
で充填することができる。In the above-mentioned filling method, the filling management of the hydrogen gas is performed while monitoring the hydrogen gas pressure by the pressure gauge 15, and then the filling control of the argon gas is performed.
In the present invention, the pressure gauge 15 and the load cell 38 are provided with output setting contacts, and the hydrogen filling pressure is input and set in advance in the pressure gauge 15. The filling operation can be automated by inputting and setting the filling amount of argon into the load cell 38. That is, when the value of the pressure gauge 15 reaches the set value, the supply valve 11 of the hydrogen gas supply pipe Ta is automatically closed,
Subsequently, the supply valve 21 of the argon gas supply pipe line Tb is opened so that the filling of the argon gas is started. Then, when the measured value of the load cell 38 reaches the set value,
The valve 21 is closed so that the argon gas supply is stopped. As a result, the desired mixed gas can be filled by an automated operation.
【0022】本実施形態の充填方法では、まず分子量が
小さい水素ガスを圧力充填方式で充填し、次いで、分子
量が比較的大きなアルゴンガスを質量充填方式で充填す
るので、アルゴンガス充填時に、充填時の圧力上昇に伴
う温度上昇による圧力変動の影響を受けることがない。
従って、混合ガスを、精度良く、かつ再現性良く充填す
ることができる。また上記充填装置の構成は、従来の質
量充填方式を採用した既設の充填装置に、圧力充填方式
を採用した第1ガス供給系4を付設することにより得る
ことができる。このため、設備コストを低く抑えること
ができる。特に、第1ガス供給系4によるガス供給圧力
を1MPa未満に設定できる場合には、付設設備が高圧
ガス保安法の適用外となるため、設備コストをいっそう
低くすることができる。In the filling method of this embodiment, hydrogen gas having a small molecular weight is first filled by the pressure filling method, and then argon gas having a relatively large molecular weight is filled by the mass filling method. It is not affected by pressure fluctuation due to temperature rise due to pressure rise.
Therefore, the mixed gas can be filled with high accuracy and reproducibility. The configuration of the filling device can be obtained by attaching the first gas supply system 4 adopting the pressure filling method to the existing filling device adopting the conventional mass filling method. Therefore, the equipment cost can be kept low. In particular, when the gas supply pressure by the first gas supply system 4 can be set to less than 1 MPa, the attached equipment is out of the scope of the high pressure gas safety law, so that the equipment cost can be further reduced.
【0023】なお、本発明の混合ガス充填装置を用い
て、従来の充填方法である圧力充填方式も同様に行うこ
とができる。以下、図1を参照して説明する。充填対象
容器Zに混合ガスを充填するに先だって、管路Ta、T
b、Tc、Tdの供給弁11,21,31,41と、管路
Tadのブロー弁19と、管路Trのブロー弁37とを閉
とし、弁35、25、容器弁Za、36aをそれぞれ開
とした。The pressure-filling method, which is a conventional filling method, can be similarly performed by using the mixed gas filling apparatus of the present invention. Hereinafter, description will be given with reference to FIG. Prior to filling the mixed gas into the container Z to be filled, the pipe lines Ta, T
The supply valves 11, 21, 31, 41 of b, Tc, Td, the blow valve 19 of the conduit Tad, and the blow valve 37 of the conduit Tr are closed, and the valves 35, 25 and the container valves Za, 36a are respectively closed. It was open.
【0024】次いで、ブロー弁19、37を開として、
管路Ta、Tb、Tad、Tr内、および容器Z、36内の
ガスを排出した後、ブロー弁19、37の一方を閉と
し、他方のブロー弁を介して、真空ポンプ(図示せず)
により管路Ta、Tb、Tad、Tr内、および容器Z、3
6内を真空排気した。そして、ブロー弁19、37を閉
止し全ての系を大気と遮断した。Then, the blow valves 19 and 37 are opened,
After exhausting the gas in the pipe lines Ta, Tb, Tad, Tr and the containers Z, 36, one of the blow valves 19, 37 is closed and a vacuum pump (not shown) is provided through the other blow valve.
Inside the pipelines Ta, Tb, Tad, Tr, and containers Z, 3
The inside of 6 was evacuated. Then, the blow valves 19 and 37 were closed to shut off the entire system from the atmosphere.
【0025】次に、水素ガスの供給弁11を開とし、圧
力計15によりガス圧力を確認しながら、減圧弁12の
2次圧(下流側圧力)が0.15MPaになるよう水素ガ
スを供給した。リファレンス容器36内、充填対象容器
Z内、および各管路内が、設定した圧力0.15MPaと
なるまで水素ガスが供給された時点で、水素ガスの供給
を停止した。なお、この時、ロードセル38により計量
された容器36のガス充填質量は0.4gとなった。計
算によると、リファレンス容器(3.4リットル)36
に充填された水素(H2)の量は以下の通りである。
3.4×150×1/100×2.0/22.4=0.46
g
また、水素ガスの充填圧力は0.15MPaと低い圧力で
あるため、充填の際に、水素ガスの温度は殆ど上昇しな
かった。Next, the hydrogen gas supply valve 11 is opened, and while checking the gas pressure with the pressure gauge 15, hydrogen gas is supplied so that the secondary pressure (downstream pressure) of the pressure reducing valve 12 becomes 0.15 MPa. did. The supply of hydrogen gas was stopped at the time when the hydrogen gas was supplied to the inside of the reference container 36, the container Z to be filled, and the inside of each pipeline until the set pressure reached 0.15 MPa. At this time, the gas filling mass of the container 36 measured by the load cell 38 was 0.4 g. According to calculations, the reference container (3.4 liters) 36
The amount of hydrogen (H2) charged in the reactor is as follows. 3.4 x 150 x 1/100 x 2.0 / 22.4 = 0.46
g Further, since the filling pressure of hydrogen gas was as low as 0.15 MPa, the temperature of hydrogen gas hardly increased during filling.
【0026】続いて、管路Taの供給弁11を閉とし、
ロードセル38の計測値をリセットして0とし、管路T
bの供給弁21を開とし、管路Tadに設けられた圧力計
17によりガス圧力を監視しながら、この圧力が14.
7MPaに達するまでアルゴンガス供給を行った。この
時、ガスの圧縮によりガス温度が上がらないようにゆっ
くりとアルゴンガスを充填することにより、正確に水素
1容量%を含んだ混合ガスを充填することができた。Then, the supply valve 11 of the pipe Ta is closed,
The measured value of the load cell 38 is reset to 0, and the pipeline T
While the supply valve 21 of b is opened and the gas pressure is monitored by the pressure gauge 17 provided in the pipe Tad, this pressure is 14.
Argon gas was supplied until the pressure reached 7 MPa. At this time, it was possible to accurately fill the mixed gas containing 1% by volume of hydrogen by slowly filling the argon gas so that the gas temperature did not rise due to the compression of the gas.
【0027】本発明では、分子量が小さいガスをまず正
確に所定量充填することが重要である。3.4リットル
容量のリファレンス容器36の空体質量は、7kgであ
り、汎用的なロードセル38のフルスケールは12k
g、最小目盛は0.2gである。一方、47リットル容
量の充填対象容器Zの空体質量は50kgであり、汎用
的なロードセルのフルスケールは100kg、最小目盛
は3.0gである。このため、本発明の混合ガス充填方
法は、分子量が小さいガスの混合比が10容量%以下の
場合に有効であり、特に、分子量の小さいガスが水素で
ある場合、その含有率が5容量%以下であるときに有効
である。水素含有率が5容量%より大きくなると、必要
充填量は最小目盛の10倍以上となり、ロードセルによ
る質量充填方式でも対応が可能となる。In the present invention, it is important that the gas having a small molecular weight is first accurately and accurately filled. The empty mass of the reference container 36 having a capacity of 3.4 liters is 7 kg, and the full scale of the general-purpose load cell 38 is 12 k.
g, the minimum scale is 0.2 g. On the other hand, the empty body mass of the container Z to be filled having a capacity of 47 liters is 50 kg, the full scale of a general-purpose load cell is 100 kg, and the minimum scale is 3.0 g. Therefore, the mixed gas filling method of the present invention is effective when the mixing ratio of the gas having a small molecular weight is 10% by volume or less, and particularly when the gas having a small molecular weight is hydrogen, the content rate is 5% by volume. Effective when: When the hydrogen content is more than 5% by volume, the required filling amount is 10 times or more of the minimum scale, and the mass filling method using the load cell can be used.
【0028】同様に、分子量の小さいガスがヘリウムで
ある場合に、ヘリウムの含有量が3容量%より大きくな
る混合ガスでは、必要充填量は最小目盛の10倍以上と
なり、ロードセルによる質量充填方式でも対応が可能と
なる。このため、本発明の充填方法は、特にヘリウム含
有量3容量%以下の場合に有効である。水素を含む混合
ガスの水素含有量に応じたリファレンス容器36(容
量:3.4リットル)での水素ガス質量(g)と、充填
対象容器(容量:47リットル)Zでの水素ガス質量
(g)を表1に示す。またヘリウムを含む混合ガスのヘ
リウム含有量に応じたリファレンス容器36でのヘリウ
ムガス質量(g)と、充填対象容器Zでのヘリウムガス
質量(g)を表2に示す。Similarly, when the gas having a small molecular weight is helium, the required filling amount is 10 times or more of the minimum scale for a mixed gas having a helium content of more than 3% by volume. Correspondence becomes possible. Therefore, the filling method of the present invention is particularly effective when the helium content is 3% by volume or less. Hydrogen gas mass (g) in the reference container 36 (capacity: 3.4 liters) and hydrogen gas mass (g in the filling target container (capacity: 47 liters) Z according to the hydrogen content of the mixed gas containing hydrogen. ) Is shown in Table 1. Table 2 shows the helium gas mass (g) in the reference container 36 and the helium gas mass (g) in the filling target container Z according to the helium content of the mixed gas containing helium.
【0029】[0029]
【表1】 [Table 1]
【0030】[0030]
【表2】 [Table 2]
【0031】圧力充填方式では、充填対象容器Zでの混
合ガス充填圧力が14.7MPaであるので、水素ガスま
たはヘリウムガスの含有量が6容量%以下の混合ガスの
充填では、水素ガス、ヘリウムガスの充填圧力は0.9
MPa以下となる。この場合には、第1ガス供給系4の
機器、配管の設計圧力を1MPaとすることができるた
め、第1ガス供給系4は高圧ガス保安法の対象外とな
る。従って、汎用的な機器等を用いることができ、製造
コストを安価にすることができる。また、質量充填方式
による既設の充填装置に、第1ガス供給系を低コストで
増設することができる。In the pressure filling system, since the mixed gas filling pressure in the container Z to be filled is 14.7 MPa, when filling the mixed gas having a hydrogen gas or helium gas content of 6% by volume or less, hydrogen gas and helium are filled. Gas filling pressure is 0.9
It will be below MPa. In this case, the design pressure of the equipment and piping of the first gas supply system 4 can be set to 1 MPa, so the first gas supply system 4 is not subject to the High Pressure Gas Safety Act. Therefore, a general-purpose device or the like can be used, and the manufacturing cost can be reduced. Further, the first gas supply system can be added to the existing filling device of the mass filling method at low cost.
【0032】更に、圧力計のフルスケールを小さくする
(例えば1MPaとする)ことにより、圧力計の最小目
盛を小さくすることができ、ガス充填量の精度を高める
ことができる。また、本発明の充填方法は、分子量が小
さいガスとして、分子量が10以下のガスを用いた場
合、特に優れた効果を得ることができる。なお、本発明
の対象ガスとして、水素、ヘリウム、酸素、窒素、アル
ゴン、炭酸ガスを示したが、これらのガスの限定される
もので無く、その他半導体の製造のために使用されるシ
ラン、ホスフィン等を含有する混合ガスを対象とするこ
ともできる。Further, by making the full scale of the pressure gauge small (for example, 1 MPa), the minimum scale of the pressure gauge can be made small and the accuracy of the gas filling amount can be improved. Further, the filling method of the present invention can obtain a particularly excellent effect when a gas having a molecular weight of 10 or less is used as the gas having a small molecular weight. As the target gas of the present invention, hydrogen, helium, oxygen, nitrogen, argon, carbon dioxide are shown, but the gas is not limited to these, and other silanes and phosphines used for the production of semiconductors are used. It is also possible to target a mixed gas containing such as.
【0033】[0033]
【実施例】<実施例1>図1に示した混合ガス充填装置
を使用し、水素1容量%を含む水素アルゴン混合ガス
を、次に示すように、47リットルの対象充填容器(ボ
ンベ)Zに14.7MPaの圧力で充填した。本実施例で
は、分子量の小さいガスとして水素(H2)を使用し、
該水素(H2)を圧力充填方式を用いて容器Zに充填
し、次いで分子量の大きいアルゴン(Ar)ガスを質量
充填方式で容器Zに充填した。各成分ガスの充填態様は
次の通りである。
・水素充填圧力:0.15MPa
・アルゴンのリファレンス容器36への充填質量:90
0.5g
リファレンス容器36としては3.4リットルの容量の
ボンベを使用した。混合ガスを充填した容器Zを20時
間放置した後、ガスクロマトグラフィで容器内の混合ガ
スの分析を行った。この混合ガス充填を3度繰り返して
行って、その再現性を検証した。その結果を表3に示
す。表3から明らかなように、水素(H2)1容量%を
含有する水素アルゴン混合ガスを十分に精度良く、しか
も再現性よく充填することができることを確認し得た。EXAMPLES Example 1 Using the mixed gas filling apparatus shown in FIG. 1, a hydrogen-argon mixed gas containing 1% by volume of hydrogen was added to a 47-liter target filling container (cylinder) Z as shown below. Was charged at a pressure of 14.7 MPa. In this embodiment, hydrogen (H2) is used as a gas having a small molecular weight,
The hydrogen (H2) was charged into the container Z by using the pressure filling method, and then the container Z was charged with argon (Ar) gas having a large molecular weight by the mass filling method. The filling mode of each component gas is as follows.・ Hydrogen filling pressure: 0.15 MPa ・ Argon filling volume into the reference container 36: 90
As the 0.5 g reference container 36, a cylinder having a capacity of 3.4 liters was used. After leaving the container Z filled with the mixed gas for 20 hours, the mixed gas in the container was analyzed by gas chromatography. This mixed gas filling was repeated 3 times to verify the reproducibility. The results are shown in Table 3. As is clear from Table 3, it was confirmed that the hydrogen-argon mixed gas containing 1% by volume of hydrogen (H2) can be filled with sufficient accuracy and reproducibility.
【0034】[0034]
【表3】 [Table 3]
【0035】<質量充填方式>図1に示す混合ガス充填
装置を用いて、従来方式である質量充填方式で、酸素
(O2)21容量%を含む酸素窒素混合ガスを、47リ
ットルの容器(ボンベ)Zに14.7MPaの圧力で充
填した。すなわち、酸素ガスを質量充填方式で容器Zに
充填した後、窒素ガスを質量充填方式で容器Zに充填し
た。
・酸素のリファレンス容器36への充填質量:153g
・窒素のリファレンス容器36への充填質量:503.
6g
リファレンス容器36としては、3.4リットルの容量
のボンベを使用した。<Mass Filling Method> Using the mixed gas filling apparatus shown in FIG. 1, an oxygen-nitrogen mixed gas containing 21% by volume of oxygen (O2) was added to a 47-liter container (cylinder) by a conventional mass filling method. ) Z was charged at a pressure of 14.7 MPa. That is, the container Z was filled with oxygen gas by the mass filling method, and then the container Z was filled with the nitrogen gas by the mass filling method. Filling mass of oxygen into the reference container 36: 153 g. Filling mass of nitrogen into the reference container 36: 503.
As the 6 g reference container 36, a cylinder having a capacity of 3.4 liters was used.
【0036】混合ガスを充填した容器Zを20時間放置
した後、ガスクロマトグラフィで容器Z内の混合ガスの
分析を行った。この混合ガス充填を3度繰り返して行っ
て、その再現性を検証した。その結果を表4に示す。表
4から明らかなように、酸素(O2)21容量%を含有
する窒素(N2)混合ガスを十分に精度良く、しかも再
現性よく充填製造することができることを確認し得た。After leaving the container Z filled with the mixed gas for 20 hours, the mixed gas in the container Z was analyzed by gas chromatography. This mixed gas filling was repeated 3 times to verify the reproducibility. The results are shown in Table 4. As is clear from Table 4, it was confirmed that the nitrogen (N2) mixed gas containing 21% by volume of oxygen (O2) can be filled and manufactured with sufficient accuracy and reproducibility.
【0037】[0037]
【表4】 [Table 4]
【0038】[0038]
【発明の効果】本発明の混合ガス充填方法では、まず分
子量が小さいガスを圧力充填方式で充填し、その後、分
子量が比較的大きなガスを質量充填方式で充填すること
により、充填時の圧力上昇に伴う温度上昇による圧力変
動の影響を受けずに精度良く、かつ再現性良く充填を行
うことができる。In the mixed gas filling method of the present invention, first, a gas having a small molecular weight is filled by a pressure filling method, and then a gas having a relatively large molecular weight is filled by a mass filling method, thereby increasing the pressure at the time of filling. It is possible to perform the filling with high accuracy and reproducibility without being affected by the pressure fluctuation due to the temperature rise due to.
【図1】 本発明の混合ガス充填装置の一実施形態を説
明する系統略図。FIG. 1 is a schematic diagram illustrating an embodiment of a mixed gas filling device according to the present invention.
【図2】 従来の圧力充填方式の混合ガス充填装置の系
統略図。FIG. 2 is a schematic diagram of a conventional pressure filling type mixed gas filling device.
【図3】 従来の質量充填方式の混合ガス充填装置の系
統略図。FIG. 3 is a schematic diagram of a conventional mass filling type mixed gas filling device.
1…混合ガス充填装置、2…ガス供給系、3…リファレ
ンス系、4…第1ガス供給系、5…第2ガス供給形、6
…共通ガス供給系、11、21、31、41…供給弁、
12…減圧弁、13…ニードル弁、14、24、3
4、44…逆止弁、15、17…圧力計(圧力検出手
段)、20…温度計、16、18…安全弁、19、37
…ブロー弁、25、35…弁、36…リファレンス容
器、38…ロードセル(質量検出手段)、Ga、Gb、G
c、Gd…成分ガス源、Ta、Tb、Tc、Td、Tad、Tr
…管路、Z…充填対象容器DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Mixed gas filling device, 2 ... Gas supply system, 3 ... Reference system, 4 ... 1st gas supply system, 5 ... 2nd gas supply type, 6
... Common gas supply system, 11, 21, 31, 41 ... Supply valve,
12 ... Pressure reducing valve, 13 ... Needle valve, 14, 24, 3
4, 44 ... Check valve, 15, 17 ... Pressure gauge (pressure detection means), 20 ... Thermometer, 16, 18 ... Safety valve, 19, 37
... Blow valve, 25, 35 ... Valve, 36 ... Reference container, 38 ... Load cell (mass detecting means), Ga, Gb, G
c, Gd ... Component gas source, Ta, Tb, Tc, Td, Tad, Tr
… Pipe, Z… Container to be filled
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 3E072 AA01 DA05 DA06 3J071 AA02 BB14 CC01 EE24 EE28 FF16 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page F-term (reference) 3E072 AA01 DA05 DA06 3J071 AA02 BB14 CC01 EE24 EE28 FF16
Claims (3)
に充填するにあたって、ガス成分のうち分子量が小さい
ガスを、圧力充填方式により所定量充填した後に、分子
量が比較的大きなガスを質量充填方式により充填するこ
とを特徴とする混合ガス充填方法。1. When filling a container with a mixed gas composed of a plurality of gas components, a gas having a small molecular weight among the gas components is filled in a predetermined amount by a pressure filling method, and then a gas having a relatively large molecular weight is mass filled. A method for filling a mixed gas, which comprises filling with
供給系と、分子量が比較的大きなガスを供給する第2ガ
ス供給系と、これら第1および第2ガス供給系からのガ
スを容器に供給する共通供給系とを備え、 第1供給系に、ガス圧力を検出する圧力検出手段を設
け、 第2供給系または共通ガス供給系に、ガス質量を検出す
る質量検出手段を設けたことを特徴とする混合ガス充填
装置。2. A first gas supply system for supplying a gas having a small molecular weight, a second gas supply system for supplying a gas having a relatively large molecular weight, and a gas from these first and second gas supply systems in a container. A common supply system for supplying gas, wherein the first supply system is provided with pressure detection means for detecting gas pressure, and the second supply system or the common gas supply system is provided with mass detection means for detecting gas mass. Characterized mixed gas filling device.
少なくとも一方が、ガス成分を供給する系統を複数備え
ていることを特徴とする請求項2記載の混合ガス充填装
置。3. The mixed gas filling device according to claim 2, wherein at least one of the first gas supply system and the second gas supply system includes a plurality of systems for supplying gas components.
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