JP2003063889A - Vessel for growing single crystal - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、水熱合成法により
単結晶を育成するのに好適な単結晶育成装置に関するも
のである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a single crystal growing apparatus suitable for growing a single crystal by a hydrothermal synthesis method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来から単結晶を育成する際には、温度
差による育成溶液への結晶溶解度の差を利用して結晶の
育成を行う、いわゆる水熱合成法が利用されることが多
い。水熱合成法による単結晶の育成は、高温高圧例えば
鉄を主材とした高張力鋼からなる高温高圧容器（オート
クレーブ）により構成した単結晶育成装置により行われ
る。2. Description of the Related Art Conventionally, when a single crystal is grown, a so-called hydrothermal synthesis method is often used in which a crystal is grown by utilizing a difference in crystal solubility in a growing solution due to a temperature difference. The growth of a single crystal by the hydrothermal synthesis method is carried out by a single crystal growing apparatus composed of a high temperature and high pressure vessel, for example, a high temperature and high pressure vessel (autoclave) made of high strength steel mainly containing iron.
【０００３】図７は、従来の水熱合成法に使用される単
結晶育成装置の一例を示す。この図７に示す従来の単結
晶育成装置１００では、オートクレーブ１１０内にバッ
フル板（対流制御板）１０４が設けられており、このバ
ッフル板１０４によって、単結晶の育成に必要な育成溶
液を生成する溶解領域と、単結晶を育成する育成領域に
区分して溶解領域と育成領域間に温度差が得られるよう
にしている。オートクレーブ１１０の育成領域には、貴
金属線１０２が固定されたフレーム１０１を設けられて
おり、この貴金属線１０２に種子結晶１０３を吊り下げ
るようにしている。またオートクレーブ１１０内の溶解
領域には、単結晶の原料１０５を配置しておくようにし
ている。FIG. 7 shows an example of a single crystal growing apparatus used in a conventional hydrothermal synthesis method. In the conventional single crystal growing apparatus 100 shown in FIG. 7, a baffle plate (convection control plate) 104 is provided in the autoclave 110, and the baffle plate 104 generates a growing solution necessary for growing a single crystal. The melting region and the growing region for growing a single crystal are divided to obtain a temperature difference between the melting region and the growing region. A frame 101 to which a precious metal wire 102 is fixed is provided in the growing region of the autoclave 110, and a seed crystal 103 is hung on the precious metal wire 102. Further, the single crystal raw material 105 is arranged in the melting region in the autoclave 110.
【０００４】そして、このオートクレーブ１１０内に、
原料１０５を溶解させる溶解液を充填し、このオートク
レーブ１１０をヒータ１０６により加熱して、オートク
レーブ１１０内を高温高圧状態にすることで、溶解領域
において、溶解液に単結晶の原料１０５が溶解した育成
溶液を発生させるようにしている。そして、この溶解領
域で発生した育成溶液がバッフル板１０４を介して育成
領域に供給されることになる。育成領域と溶解領域間に
は、バッフル板１０４により温度差が与えられているこ
とから、この温度差による育成溶液への結晶溶解度の差
を利用して、種子結晶１０３を育成するようにしてい
る。Then, in the autoclave 110,
A solution for dissolving the raw material 105 is filled, and the autoclave 110 is heated by the heater 106 to bring the inside of the autoclave 110 into a high-temperature and high-pressure state, thereby growing the single crystal raw material 105 dissolved in the solution in the dissolution region. I am trying to generate a solution. Then, the growth solution generated in this dissolution area is supplied to the growth area via the baffle plate 104. Since the baffle plate 104 provides a temperature difference between the growing region and the dissolving region, the seed crystal 103 is grown by utilizing the difference in crystal solubility in the growing solution due to this temperature difference. .
【０００５】例えば上記した水熱合成法により水晶の単
結晶を育成する場合には、溶解液として、弱アルカリ性
溶液を用いると共に、オートクレーブ１１０内の温度を
約３５０℃、圧力を１０００気圧〜１５００気圧に設定
することで、この弱アルカリ溶液に水晶原料を溶解させ
た育成溶液によって水晶の種子結晶を育成するようにし
ている。For example, when a single crystal of quartz is grown by the above-mentioned hydrothermal synthesis method, a weak alkaline solution is used as a solution, and the temperature inside the autoclave 110 is about 350 ° C. and the pressure is 1000 atm to 1500 atm. By setting to, the seed crystal of the crystal is grown by the growing solution in which the crystal raw material is dissolved in this weak alkaline solution.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】上記した水熱合成法に
より単結晶の育成する際に使用する溶解液は、育成する
単結晶の種類にもよるが、通常、水酸化ナトリウム（Ｎ
ａＯＨ）、炭酸カルシウム（Ｎａ2ＣＯ3）、水酸化カリ
ウム（ＫＯＨ）、リン酸(Ｈ3ＰＯ4)などのアルカリ溶
液、又は酸溶液が用いられているため、オートクレーブ
１００の主材である鉄が、この溶解液のアルカリ又は酸
によって腐食し、腐食した鉄が、育成中の単結晶に不純
物として混入するという不具合がある。The solution used for growing a single crystal by the hydrothermal synthesis method described above is usually sodium hydroxide (N) although it depends on the kind of the single crystal to be grown.
aOH), calcium carbonate (Na 2 CO 3 ), potassium hydroxide (KOH), phosphoric acid (H 3 PO 4 ), or other alkaline solutions or acid solutions are used, and thus iron, which is the main material of the autoclave 100, is used. However, there is a problem in that the corroded iron is corroded by the alkali or acid of the solution, and the corroded iron is mixed as an impurity in the growing single crystal.
【０００７】そこで、オートクレーブ１１０を利用して
単結晶を育成する場合には、オートクレーブ１１０の内
壁に、例えばごく薄い化合物による保護膜を形成して、
オートクレーブ１１０の主材である鉄の腐食を防止する
ようにした単結晶育成装置が知られている。Therefore, when a single crystal is grown using the autoclave 110, a protective film made of, for example, a very thin compound is formed on the inner wall of the autoclave 110,
A single crystal growth apparatus is known that prevents corrosion of iron, which is the main material of the autoclave 110.
【０００８】このような単結晶育成装置は、単結晶の育
成に使用する溶解液が弱酸又は弱アルカリ溶液である場
合には、オートクレーブ１１０の主材である鉄の腐食を
防止することが可能とされるが、溶解液が強酸又は強ア
ルカリ溶液である場合には、オートクレーブ１１０の主
材である鉄の腐食を防止することは困難とされる。この
ため、オートクレーブ１１０に保護膜を形成した単結晶
育成装置を用いたとしても、強酸又は強アルカリ溶液を
使用する必要がある、例えば酸化亜鉛（ＺｎＯ）や方解
石（炭酸カルシウム：ＣａＣＯ3）などの単結晶を育成
した場合には、腐食した鉄が、育成中の単結晶に混入す
るという不具合を解消することができなかった。Such a single crystal growing apparatus can prevent corrosion of iron, which is the main material of the autoclave 110, when the solution used for growing the single crystal is a weak acid or weak alkaline solution. However, when the solution is a strong acid or strong alkaline solution, it is difficult to prevent corrosion of iron, which is the main material of the autoclave 110. Therefore, it is necessary to use a strong acid or strong alkaline solution even if a single crystal growth apparatus having a protective film formed on the autoclave 110 is used. For example, zinc oxide (ZnO) or calcite (calcium carbonate: CaCO 3 ) is required. When a single crystal was grown, the problem that corroded iron was mixed into the growing single crystal could not be eliminated.
【０００９】また、例えばオートクレーブ１１０の内壁
を、強酸又は強アルカリ溶液によっても腐食しにくい貴
金属によりコーティングして、オートクレーブ１１０が
腐食するのを防ぐことも考えられるが、この場合は、オ
ートクレーブ１１０の主材である鉄と、その表面にコー
ティングした貴金属との熱膨張係数が異なるため、コー
ティングした貴金属が剥がれて、結果的にはオートクレ
ーブ１１０が腐食して、育成中の単結晶に混入し、問題
の解決には至らないものであった。It is also conceivable to prevent the autoclave 110 from corroding by coating the inner wall of the autoclave 110 with a noble metal which is not easily corroded by a strong acid or strong alkaline solution. Since the coefficient of thermal expansion of iron, which is a material, is different from that of the noble metal coated on the surface, the coated noble metal is peeled off, and as a result, the autoclave 110 is corroded and mixed into the growing single crystal. It was something that could not be resolved.
【００１０】そこで、上記したような問題を解消する１
つの手段として、強酸又は強アルカリ溶液により腐食し
にくい貴金属により形成した育成容器を、オートクレー
ブ内に独立して設置し、この育成容器内で単結晶の育成
を行うことが考えられる。このようにすれば、溶解液と
して強酸又は強アルカリ溶液を使用しても、育成中の単
結晶に不純物が混入するのを防ぐことができる。Therefore, the problem 1 described above is solved.
As one means, it is conceivable that a growth container formed of a noble metal that is not easily corroded by a strong acid or strong alkaline solution is independently installed in the autoclave, and a single crystal is grown in this growth container. By doing so, even if a strong acid or strong alkaline solution is used as the solution, it is possible to prevent impurities from being mixed into the growing single crystal.
【００１１】しかしながら、上記のように貴金属により
形成した育成容器を、オートクレーブ内に独立して設置
する場合は、育成容器内の圧力と、オートクレーブと育
成容器間の圧力と育成容器内の圧力との間に圧力差があ
ると、育成容器が収縮、膨張又は破裂するなど変形し、
安定した結晶育成を行うことができないという欠点があ
った。However, when the growing container formed of a noble metal as described above is independently installed in the autoclave, the pressure in the growing container, the pressure between the autoclave and the growing container, and the pressure in the growing container are divided into If there is a pressure difference between them, the growth container will be deformed such as contracted, expanded or ruptured,
There is a drawback that stable crystal growth cannot be performed.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】そこで、上記したような
点を鑑みて、本発明の水熱合成法により単結晶を育成す
る単結晶育成装置は、その内部に所要以上の高さの温度
及び圧力が加えられる高温高圧容器と、貴金属により形
成され、単結晶の育成が行われる育成容器と、育成容器
を高温高圧容器内に収容して、高温高圧容器の内部に所
要の温度及び圧力を加えた際に、育成容器内の圧力と高
温高圧容器内の圧力との圧力差を調整する圧力調整部と
からなる。In view of the above points, therefore, a single crystal growing apparatus for growing a single crystal by the hydrothermal synthesis method of the present invention is provided with a temperature of a height higher than necessary and A high temperature and high pressure vessel to which pressure is applied, a growth vessel formed of a noble metal and used to grow a single crystal, and a growth vessel is housed in the high temperature and high pressure vessel, and the required temperature and pressure are applied to the inside of the high temperature and high pressure vessel. In this case, the pressure adjusting unit adjusts the pressure difference between the pressure in the growing container and the pressure in the high temperature and high pressure container.
【００１３】本発明によれば、水熱合成法によって単結
晶を育成する際には、高温高圧容器に収容して単結晶の
育成を行う育成容器を貴金属により形成し、この育成容
器内の圧力と高温高圧容器内の圧力との圧力差を調整す
る圧力調整部を設けるようにしているため、育成容器の
内外圧力をバランスを保つことが可能になる。According to the present invention, when a single crystal is grown by the hydrothermal synthesis method, a growth container for accommodating the single crystal in a high temperature and high pressure container is formed from a noble metal, and the pressure in the growth container Since the pressure adjusting unit for adjusting the pressure difference between the pressure in the high temperature and high pressure container is provided, it is possible to keep the internal and external pressures of the growing container in balance.
【００１４】[0014]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態とされ
る単結晶育成容器について説明する。なお、本実施の形
態とされる単結晶育成容器を水熱合成法により酸化亜鉛
（ＺｎＯ）の単結晶を育成する単結晶育成装置に適用し
た場合を例に挙げて説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION A single crystal growth container according to an embodiment of the present invention will be described below. The case where the single crystal growth container according to the present embodiment is applied to a single crystal growth device for growing a single crystal of zinc oxide (ZnO) by a hydrothermal synthesis method will be described as an example.
【００１５】先ず、図１〜図３を参照して、本発明の第
１の実施の形態としての単結晶育成容器について説明す
る。図１は、本発明の第１の実施の形態としての単結晶
育成容器により構成される単結晶育成装置の構造を説明
するための分解斜視図である。この図１に示す単結晶育
成装置１は、少なくとも、水熱合成法により酸化亜鉛
（ＺｎＯ）の単結晶を育成する際に必要な温度及び圧力
を、その内部に加えることができるオートクレーブ（高
温高圧容器）２と、このオートクレーブ２の内部に収容
して使用する育成容器１０とから構成される。First, a single crystal growth container as a first embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. FIG. 1 is an exploded perspective view for explaining the structure of a single crystal growing apparatus configured by a single crystal growing container according to the first embodiment of the present invention. The single crystal growing apparatus 1 shown in FIG. 1 has an autoclave (high temperature and high pressure) capable of applying at least the temperature and pressure necessary for growing a zinc oxide (ZnO) single crystal by a hydrothermal synthesis method. (Container) 2 and a growth container 10 that is housed and used inside the autoclave 2.
【００１６】オートクレーブ２は、例えば鉄を主材とし
た高張力鋼などによって形成された容器本体３と蓋体４
からなり、パッキン７を挟んで容器本体３に蓋体４を被
せて、固着部５，５などにより固着して、その内部を気
密封止するような構造となっている。容器本体３の外周
には、オートクレーブ２を加熱して、その内部を高温高
圧に保つためのヒーター６，６が取り付けられている。The autoclave 2 is composed of, for example, a container main body 3 and a lid body 4 which are made of high-strength steel mainly composed of iron.
The container body 3 is covered with the lid body 4 with the packing 7 sandwiched therebetween, and the container body 3 is fixed by the fixing portions 5 and 5 to hermetically seal the inside. Heaters 6 and 6 for heating the autoclave 2 and keeping the inside thereof at high temperature and high pressure are attached to the outer periphery of the container body 3.
【００１７】オートクレーブ２内に収容して使用する育
成容器１０は、例えば金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、タンタ
ル（Ｔａ）、及び白金（Ｐｔ）などの白金族元素からな
る貴金属によって形成されている。また、この育成容器
１０の形状は略円筒状の容器とされ、その上部には容器
内の圧力を調整する圧力調整部として作用するベローズ
２０が、育成容器１０の内部を密閉した状態で取り付け
られている。また、育成容器１０の外周囲には、複数の
開口孔（図では円孔）が形成されたリング状の外部バッ
フル板１５が取り付けられている。なお、ベローズ２０
と外部バッフル板１５については後述する。The growth container 10 used by being housed in the autoclave 2 is formed of a noble metal made of a platinum group element such as gold (Au), silver (Ag), tantalum (Ta), and platinum (Pt). There is. Further, the shape of the growing container 10 is a substantially cylindrical container, and a bellows 20 acting as a pressure adjusting unit for adjusting the pressure inside the container is attached to the upper part of the growing container 10 in a state where the inside of the growing container 10 is sealed. ing. Further, a ring-shaped external baffle plate 15 having a plurality of opening holes (circular holes in the figure) is attached to the outer periphery of the growth container 10. The bellows 20
The external baffle plate 15 will be described later.
【００１８】図２は、上記図１に示した単結晶育成装置
１の内部構造を示した図である。この図２（ａ）は上記
図１に示した単結晶育成装置１を組み上げた状態での構
造を示した図、図２（ｂ）は育成容器１０の構造を示し
た図である。FIG. 2 is a diagram showing the internal structure of the single crystal growth apparatus 1 shown in FIG. FIG. 2A is a diagram showing the structure of the single crystal growing apparatus 1 shown in FIG. 1 in the assembled state, and FIG. 2B is a diagram showing the structure of the growing container 10.
【００１９】これら図２（ａ），（ｂ）に示すように、
本実施の形態の単結晶育成装置１では、オートクレーブ
２内に収容して使用される育成容器１０の内部で、単結
晶の育成を行うようにしている。As shown in FIGS. 2 (a) and 2 (b),
In the single crystal growth apparatus 1 of the present embodiment, the single crystal is grown inside the growth container 10 that is housed and used in the autoclave 2.
【００２０】このため、育成容器１０内では、その上部
側にフレーム１１と貴金属線（白金線）１２を用いて酸
化亜鉛（ＺｎＯ）の種子結晶１３が吊り下げられている
と共に、その下部側に酸化亜鉛の単結晶を育成するため
の原料１６が配置されている。Therefore, in the growth container 10, a zinc oxide (ZnO) seed crystal 13 is hung on the upper side of the growth container 10 by using a frame 11 and a noble metal wire (platinum wire) 12, and the lower side thereof. A raw material 16 for growing a single crystal of zinc oxide is arranged.
【００２１】種子結晶１３と原料１６との間には、熱対
流を制御する内部バッフル板（対流制御板）１４が設け
られている。この内部バッフル板１４は、図示するよう
に、育成容器１０内を、原料１６が配置されている側の
領域（溶解領域）と、種子結晶１３が配置されている側
の領域（成長領域）とに区切るように配されている。こ
の内部バッフル板１４には、複数の孔（図では円孔）が
形成されており、この孔の数、すなわち内部バッフル板
１４の開口面積により、下部の溶解領域から上部の成長
領域への対流量を制御することにより、高温部となる溶
解領域と、低温部となる成長領域との間に温度差を得る
ようにしている。An internal baffle plate (convection control plate) 14 for controlling heat convection is provided between the seed crystal 13 and the raw material 16. As shown in the figure, the internal baffle plate 14 has, in the growth container 10, a region on the side where the raw material 16 is arranged (dissolution region) and a region on the side where the seed crystal 13 is arranged (growth region). It is arranged so as to be divided into. A plurality of holes (circular holes in the figure) are formed in the inner baffle plate 14, and the number of the holes, that is, the opening area of the inner baffle plate 14, causes a pair of holes from the lower melting region to the upper growth region. By controlling the flow rate, a temperature difference is obtained between the melting region, which is the high temperature part, and the growth region, which is the low temperature part.
【００２２】そして、この育成容器１０内には、例えば
水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、炭酸カルシウム（Ｎａ
2ＣＯ3）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）などの強アルカリ
溶液が所定の充填率で注入されている。また、オートク
レーブ２と育成容器１０との間には、伝熱のために、例
えば純水などの伝熱溶液が所定の充填率で注入されてい
る。Then, in the growth container 10, for example, sodium hydroxide (NaOH), calcium carbonate (Na
A strong alkaline solution such as 2 CO 3 ) or potassium hydroxide (KOH) is injected at a predetermined filling rate. A heat transfer solution such as pure water is injected between the autoclave 2 and the growth container 10 at a predetermined filling rate for heat transfer.
【００２３】そして、このようなオートクレーブ２をヒ
ーター６，６・・によって加熱することで、オートクレ
ーブ２と育成容器１０内を所定の高温高圧状態となるよ
うにしている。By heating the autoclave 2 with the heaters 6, 6 ..., The inside of the autoclave 2 and the growth container 10 are brought to a predetermined high temperature and high pressure state.
【００２４】この場合、育成容器１０内の溶解領域で
は、強アルカリ溶液に原料１６が溶解した育成溶液が生
成されることになる。なお、この場合の育成溶液は、そ
れより高い温度でいくら圧力を加えても液体にならな
い、液相とも気相ともいえない臨界状態になるため、以
下、本明細書では、このような臨界状態にある育成溶液
のことを「育成溶液気体」２１と表記することとする。
また、この場合は伝熱溶液（純水）も臨界状態になるた
め、本明細書では、このような臨界状態にある伝熱溶液
のことを「伝熱溶液気体」１７と表記することとする。In this case, in the dissolution region within the growth container 10, a growth solution in which the raw material 16 is dissolved in the strong alkaline solution is generated. Incidentally, the growing solution in this case does not become liquid no matter how much pressure is applied at a higher temperature, and is in a critical state which cannot be called a liquid phase or a gas phase. The growing solution in 1 is referred to as “growing solution gas” 21.
Further, in this case, the heat transfer solution (pure water) is also in a critical state. Therefore, in this specification, the heat transfer solution in such a critical state is referred to as “heat transfer solution gas” 17. .
【００２５】そして、この育成容器１０内の溶解領域で
発生した溶解した結晶を含む育成溶液気体２１が内部バ
ッフル板１４を介して成長領域に供給されることにな
る。成長領域と溶解領域間には、内部バッフル板１４に
より温度差が与えられていることから、この温度差によ
る育成溶液気体２１への結晶溶解度の差を利用して、種
子結晶１３を育成するようにしている。Then, the growth solution gas 21 containing the dissolved crystals generated in the dissolution region in the growth container 10 is supplied to the growth region via the internal baffle plate 14. Since the internal baffle plate 14 causes a temperature difference between the growth region and the dissolution region, the seed crystal 13 is grown by utilizing the difference in crystal solubility in the growth solution gas 21 due to the temperature difference. I have to.
【００２６】また、本実施の形態の単結晶育成装置１で
は、図１にも示したように、育成容器１０の外側に外部
バッフル板１５を設けるようにしている。これは例えば
外部バッフル板１５が無いものとすると、オートクレー
ブ２と育成容器１０間の熱対流が育成容器１０の外側全
領域にわたって発生することになる。このため、内部バ
ッフル板１４により育成容器１０内の熱対流を制御し
て、成長領域と溶解領域間に温度差を得るようにして
も、育成容器１０の外側の熱対流により熱が移動して、
育成容器１０内の領域間で所定の温度差が得られなくな
り、結果的に結晶育成が効果的に行われないという不都
合が生じる。Further, in the single crystal growth apparatus 1 of the present embodiment, as shown in FIG. 1, the external baffle plate 15 is provided outside the growth container 10. For example, if the external baffle plate 15 is not provided, thermal convection between the autoclave 2 and the growth container 10 will occur over the entire area outside the growth container 10. Therefore, even if the internal baffle plate 14 controls the heat convection in the growth container 10 to obtain the temperature difference between the growth region and the melting region, the heat is moved by the heat convection outside the growth container 10. ,
A predetermined temperature difference cannot be obtained between the regions in the growth container 10, resulting in the inconvenience that the crystal growth is not effectively performed.
【００２７】そこで、本実施の形態の単結晶育成装置１
では、育成容器１０の外側に外部バッフル板１５を設け
るようにして、この外部バッフル板１５により育成容器
１０の外側の対流を制限することで、育成容器１０内の
領域間において、種子結晶１３の成長に必要な温度差が
確実に得られるようにしている。このとき、外部バッフ
ル板１５は、内部バッフル板１４と同じ高さ位置に設け
るようにすると、育成容器１０内の領域間の温度差が確
実に得ることができる。また、１枚の外部バッフル板１
５により、確実な温度差が得られない場合には、複数の
外部バッフル板１５，１５を取り付けるようにしてもよ
い。Therefore, the single crystal growth apparatus 1 of the present embodiment
Then, by providing the external baffle plate 15 on the outside of the growing container 10 and limiting the convection on the outside of the growing container 10 by this external baffle plate 15, the seed crystals 13 of the seed crystal 13 are formed between the regions inside the growing container 10. The temperature difference required for growth is ensured. At this time, if the outer baffle plate 15 is provided at the same height position as the inner baffle plate 14, the temperature difference between the regions in the growth container 10 can be reliably obtained. Also, one external baffle plate 1
If a reliable temperature difference cannot be obtained as described above, a plurality of external baffle plates 15, 15 may be attached.
【００２８】そして、このような本実施の形態とされる
単結晶育成装置１では、育成容器１０の上部に、圧力調
整部として、育成容器の内部を密封するように取り付け
た伸縮自在の圧力調整室２２を有するベローズ２０を設
けるようにしている。この場合、圧力調整室２２の室内
容積は、育成容器１０の内外圧力差に応じて変化する構
造となっている。このようにすれば、ベローズ２０の折
返し部分の伸縮によって、育成容器１０の内部圧力と外
部圧力の均衡を図ることができるので、育成容器１０の
内外圧力差によって育成容器１０が変形するのを防止す
ることができる。In the single crystal growing apparatus 1 according to the present embodiment as described above, an expandable and contractible pressure adjusting device is mounted on the upper part of the growing container 10 as a pressure adjusting portion so as to seal the inside of the growing container. A bellows 20 having a chamber 22 is provided. In this case, the internal volume of the pressure adjustment chamber 22 has a structure that changes according to the pressure difference between the inside and outside of the growth container 10. In this way, the expansion and contraction of the folded portion of the bellows 20 can balance the internal pressure and the external pressure of the growth container 10, and thus prevent the growth container 10 from being deformed due to the pressure difference between the inside and outside of the growth container 10. can do.
【００２９】図３は、ベローズ２０による圧力調整の様
子を模式的に示した図である。例えば育成容器１０の内
部圧力が、外部圧力より高い場合は、図３（ａ）に示さ
れているように、育成容器１０の内圧によってベローズ
２０の折返し部分が伸びることで、育成容器１０内の圧
力は低く、オートクレーブ２内の圧力が高くなり、育成
容器１０の内部圧力と外部圧力との均衡を図ることがで
きる。これに対して、育成容器１０の外部圧力が、その
内部圧力より高い場合は、図３（ｂ）に示されているよ
うに、育成容器１０にかかる外圧によってベローズ２０
の折返し部分が縮むことで、育成容器１０内の圧力は高
く、オートクレーブ２内の圧力が低くなり、育成容器１
０の内部圧力と外部圧力との均衡を図ることができる。FIG. 3 is a diagram schematically showing how the pressure is adjusted by the bellows 20. For example, when the internal pressure of the growth container 10 is higher than the external pressure, the folded portion of the bellows 20 is extended by the internal pressure of the growth container 10 as shown in FIG. The pressure is low and the pressure in the autoclave 2 is high, so that the internal pressure and the external pressure of the growth container 10 can be balanced. On the other hand, when the external pressure of the growth container 10 is higher than the internal pressure thereof, the bellows 20 is generated by the external pressure applied to the growth container 10 as shown in FIG. 3B.
The pressure inside the growth container 10 is high and the pressure inside the autoclave 2 is low due to the contraction of the folded portion of the growth container 1.
A balance between an internal pressure of 0 and an external pressure can be achieved.
【００３０】従って、このように本実施の形態としての
単結晶育成容器を用いて単結晶育成装置１を構成すれ
ば、育成容器１０内に充填した溶解液（強アルカリ溶
液）の充填率と、オートクレーブ２内に充填した伝熱溶
液の充填率との違いや、伝熱溶液の動的変化によって発
生する育成容器１０の内外圧力差をベローズ２０によっ
て吸収することが可能になる。これにより、育成容器１
０は内外圧力差によって変形することがなく、安定した
単結晶の育成を行うことができるようになる。Therefore, when the single crystal growing apparatus 1 is constructed using the single crystal growing container according to the present embodiment, the filling rate of the solution (strong alkaline solution) filled in the growing container 10 and The bellows 20 can absorb the difference between the filling rate of the heat transfer solution filled in the autoclave 2 and the pressure difference between the inside and outside of the growth container 10 caused by the dynamic change of the heat transfer solution. Thereby, the growth container 1
0 is not deformed by the pressure difference between the inside and the outside, and a stable single crystal can be grown.
【００３１】また、本実施の形態としての単結晶育成装
置１では、貴金属によって形成した育成容器１０内にお
いて単結晶の育成を行うようにしているため、育成する
酸化亜鉛（ＺｎＯ）の単結晶に不純物が混入するといっ
たこともない。さらに、この場合は、溶解液である強ア
ルカリ溶液を育成容器１０内に密閉封入することができ
るので、この溶解液によってオートクレーブ２の内壁
（鉄）がほとんど腐食することなく、オートクレーブ２
の劣化を防止することができる。Further, in the single crystal growing apparatus 1 according to the present embodiment, since the single crystal is grown in the growing container 10 made of a noble metal, a single crystal of zinc oxide (ZnO) to be grown is formed. No impurities are mixed in. Further, in this case, since the strong alkaline solution which is the dissolution liquid can be hermetically sealed in the growth container 10, the inner wall (iron) of the autoclave 2 is hardly corroded by the dissolution liquid, and the autoclave 2 is not corroded.
Can be prevented from deteriorating.
【００３２】次に、図４〜図６を参照して、第２の実施
の形態としての単結晶育成容器により構成される単結晶
育成装置について説明する。なお、図１〜図３と同一部
位には、同一番号を付し、その詳細については省略す
る。図４は、第２の実施の形態としての単結晶育成容器
により構成される単結晶育成装置の構造を説明するため
の分解斜視図である。この図４に示す単結晶育成装置３
０においても、オートクレーブ２と、このオートクレー
ブ２内に収容して使用される育成容器３１とからなる。
この場合、育成容器３１は、例えば金（Ａｕ）、銀（Ａ
ｇ）、タンタル（Ｔａ）、及び白金（Ｐｔ）などの白金
族元素からなる貴金属によって形成され、その形状も略
円筒状の容器とされるが、この育成容器３１の上部に設
けられている圧力調整部４０の構造が上記した単結晶育
成装置１と異なるものとされる。この場合、圧力調整部
４０の上面には流出孔４１が設けられている。なお、こ
の圧力調整部４０の構造については後述する。Next, with reference to FIGS. 4 to 6, a single crystal growing apparatus constituted by a single crystal growing container according to a second embodiment will be described. The same parts as those in FIGS. 1 to 3 are designated by the same reference numerals, and detailed description thereof will be omitted. FIG. 4 is an exploded perspective view for explaining the structure of the single crystal growing apparatus configured by the single crystal growing container according to the second embodiment. Single crystal growth apparatus 3 shown in FIG.
Even at 0, the autoclave 2 and the growth container 31 accommodated in the autoclave 2 are used.
In this case, the growth container 31 includes, for example, gold (Au) and silver (Au).
g), tantalum (Ta), platinum (Pt) and other noble metals made of platinum group elements, and the shape of the container is substantially cylindrical. The structure of the adjusting unit 40 is different from that of the single crystal growth apparatus 1 described above. In this case, an outflow hole 41 is provided on the upper surface of the pressure adjusting unit 40. The structure of the pressure adjusting unit 40 will be described later.
【００３３】図５は、上記図４に示した単結晶育成装置
３０の内部構造を示した図である。この図５（ａ）は上
記図４に示した単結晶育成装置３０を構成するオートク
レーブ２と育成容器３１を組み上げた状態での構造を示
した図、図５（ｂ）は育成容器３１の構造を示した図で
ある。FIG. 5 is a view showing the internal structure of the single crystal growing apparatus 30 shown in FIG. FIG. 5 (a) is a diagram showing a structure in which the autoclave 2 and the growth container 31 constituting the single crystal growth device 30 shown in FIG. 4 are assembled, and FIG. 5 (b) is a structure of the growth container 31. It is the figure which showed.
【００３４】この図５に示す単結晶育成装置３０では、
育成容器３１の上部に圧力調整室４０を設けるようにし
ている。圧力調整部４０には、育成容器３１内の圧力を
オートクレーブ２側に流出させるために、育成容器３１
内に通ずる第１の開口孔である流出孔４２と、オートク
レーブ２内に通ずる第２の開口孔である流出孔４１が設
けられている。この場合、流出孔４２には育成容器３１
から圧力調整部４０に流出する育成溶液が、育成容器３
１内に逆流するのを防止する逆流防止管４３が取り付け
られている。In the single crystal growing apparatus 30 shown in FIG. 5,
A pressure adjusting chamber 40 is provided above the growth container 31. The pressure adjusting unit 40 includes the growth container 31 in order to let the pressure in the growth container 31 flow to the autoclave 2 side.
An outflow hole 42 that is a first opening hole that communicates with the inside and an outflow hole 41 that is a second opening hole that communicates with the inside of the autoclave 2 are provided. In this case, the growth container 31 is placed in the outflow hole 42.
The growing solution flowing out of the pressure adjusting unit 40 from the growing container 3
A backflow prevention tube 43 is attached to prevent backflow into the inside of the device 1.
【００３５】図６は、圧力調整部４０による圧力調整の
様子を模式的に示した図である。上記したような圧力調
整部４０を備えた育成容器３１では、育成容器３１内に
充填する育成溶液の充填率を、育成容器３１とオートク
レーブ２間に充填する伝熱溶液の充填率より大きくなる
ように設定しておけば、図６に示すように、育成容器３
１内の圧力が、オートクレーブ２内の圧力より高くな
り、育成溶液気体２１は、流出孔４１，４２を介してオ
ートクレーブ２内に放出されることから、オートクレー
ブ２と育成容器３１間の圧力の均衡を図ることができる
ようになる。従って、このような第２の単結晶育成容器
により単結晶育成装置３０を構成した場合においても、
育成容器３１が、その内外圧力差によって変形すること
がなく、育成容器３１内において、単結晶の育成を安定
して行うことができる。FIG. 6 is a diagram schematically showing how the pressure adjusting section 40 adjusts the pressure. In the growing container 31 including the pressure adjusting unit 40 as described above, the filling rate of the growing solution filled in the growing container 31 is set to be larger than the filling rate of the heat transfer solution filling between the growing container 31 and the autoclave 2. If set to, as shown in FIG.
The pressure in 1 becomes higher than the pressure in the autoclave 2, and the growth solution gas 21 is discharged into the autoclave 2 through the outflow holes 41 and 42. Therefore, the pressure in the autoclave 2 and the growth container 31 are balanced. Will be able to Therefore, even when the single crystal growing apparatus 30 is configured with such a second single crystal growing container,
The growth container 31 is not deformed by the pressure difference between the inside and the outside thereof, and the single crystal can be stably grown in the growth container 31.
【００３６】またこの時、圧力調整部４０内の圧力調整
室４４の温度を育成溶液の臨界点以下の温度となるよう
にすれば、圧力調整室４４に移動した育成溶液気体２１
は液相となるが、育成容器３１に通ずる流出孔４２には
逆流防止管４３が取り付けられていることから、この圧
力調整室４０の容積を適切に設定すれば、圧力調整室４
４に流れ込んだ育成溶液が、育成容器３１内に逆流した
り、あるいは流出孔４１から外部に漏れるといったこと
を防止することができる。この結果、育成容器３１内で
育成される単結晶に不純物が混入したり、あるいは育成
溶液によってオートクレーブ２がほとんど腐食すること
なくオートクレーブ２の劣化を防止することができる。At this time, if the temperature of the pressure adjusting chamber 44 in the pressure adjusting unit 40 is set to a temperature below the critical point of the growing solution, the growing solution gas 21 moved to the pressure adjusting chamber 44.
Becomes a liquid phase, but since the backflow prevention pipe 43 is attached to the outflow hole 42 communicating with the growth container 31, if the volume of this pressure adjustment chamber 40 is set appropriately, the pressure adjustment chamber 4
It is possible to prevent the growing solution flowing into No. 4 from flowing back into the growing container 31 or leaking to the outside from the outflow hole 41. As a result, deterioration of the autoclave 2 can be prevented without causing impurities to be mixed into the single crystal grown in the growth container 31 or the autoclave 2 being hardly corroded by the growth solution.
【００３７】なお、これまで説明した本実施の形態で
は、単結晶育成装置１（３０）により酸化亜鉛（Ｚｎ
Ｏ）の単結晶を育成する場合を例に挙げて説明したが、
これはあくまでも一例であり、酸化亜鉛（ＺｎＯ）の単
結晶以外の各種単結晶を水熱合成法により育成する単結
晶育成装置にも適用することが可能である。In the present embodiment described so far, zinc oxide (Zn oxide) is used by the single crystal growth apparatus 1 (30).
Although the case of growing a single crystal of (O) has been described as an example,
This is just an example, and it can be applied to a single crystal growing apparatus for growing various single crystals other than a zinc oxide (ZnO) single crystal by a hydrothermal synthesis method.
【００３８】また、本発明の単結晶育成容器により構成
される単結晶育成装置は、溶解液として強酸又は強アル
カリ溶液を用いて単結晶を育成する際に好適なものとさ
れるが、もちろん溶解液として、例えばリン酸(Ｈ3ＰＯ
4)などの弱酸又は弱アルカリ溶液を用いて単結晶を育成
する単結晶育成装置としても適用することは可能であ
る。Further, the single crystal growing apparatus constituted by the single crystal growing container of the present invention is suitable for growing a single crystal by using a strong acid or strong alkaline solution as a solution, but of course, the dissolution is performed. As the liquid, for example, phosphoric acid (H 3 PO
It can also be applied as a single crystal growing apparatus for growing a single crystal using a weak acid or weak alkaline solution such as 4 ).
【００３９】また、本実施の形態では、育成容器を貴金
属により形成した場合を例に挙げて説明したが、酸又は
強アルカリ溶液により腐食しなければ他の材料によって
形成することが可能であることは言うまでもない。In this embodiment, the case where the growth container is made of a noble metal has been described as an example, but it can be made of another material as long as it is not corroded by an acid or a strong alkaline solution. Needless to say.
【００４０】[0040]
【発明の効果】以上説明したように、本発明の単結晶育
成用容器は、高温高圧容器に収容して単結晶の育成を行
う育成容器を貴金属により形成し、この育成容器内の圧
力と高温高圧容器内の圧力との差を調整する圧力調整部
を設けるようにして育成容器の内外圧力のバランスを保
つようにしている。従って、このような単結晶育成用容
器を用いて単結晶育成装置を構成すれば、強酸あるいは
強アルカリの育成溶液による水熱合成法によって単結晶
を育成する場合でも、育成容器が変形することなく、高
純度の単結晶の育成を安定して行うことが可能になる。As described above, in the container for growing a single crystal of the present invention, a growing container for growing a single crystal by being housed in a high temperature and high pressure container is formed of a noble metal, and the pressure and high temperature inside the growing container are high. A pressure adjusting section for adjusting the difference between the pressure inside the high-pressure container and the pressure inside the high-pressure container is provided to maintain the balance between the inside and outside pressures of the growing container. Therefore, if a single crystal growth apparatus is configured using such a single crystal growth container, even when growing a single crystal by a hydrothermal synthesis method using a strong acid or strong alkali growth solution, the growth container does not deform. Therefore, it becomes possible to stably grow a high-purity single crystal.
【００４１】また、圧力調整部を、育成容器の内部を密
封するように取り付けた伸縮自在の圧力調整室（ベロー
ズ）によって構成すれば、育成容器内の密閉封止できる
ので、育成溶液によって高温高圧容器の内壁（鉄）が腐
食したり、あるいは育成結晶に不純物が混入することを
防止することができる。Further, if the pressure adjusting part is constituted by a telescopic pressure adjusting chamber (bellows) attached so as to seal the inside of the growing container, the inside of the growing container can be hermetically sealed. It is possible to prevent corrosion of the inner wall (iron) of the container, or to prevent impurities from being mixed into the grown crystal.
【００４２】また、圧力調整部を育成容器の圧力を高温
高圧容器内に放出して、育成容器内の圧力と高温高圧容
器内の圧力との圧力差を調整する圧力調整室を備えて構
成する場合も、育成容器に充填する育成溶液の充填率
を、高温高圧容器内に充填する伝熱溶液の充填率より大
きくすると共に、圧力調整室の温度を育成溶液の臨界点
以下の温度となるようにすれば、逆流防止管を介して第
１の開口孔から圧力調整室に流れ込んだ育成溶液が、育
成容器に逆流したり、あるいは第２の開口孔から外部に
漏れるといったことを防止することができる。この結
果、育成溶液によって高温高圧容器の内壁（鉄）が腐食
したり、あるいは育成結晶に不純物が混入することを防
止することができる。Further, the pressure adjusting section is provided with a pressure adjusting chamber for releasing the pressure of the growing container into the high temperature and high pressure container to adjust the pressure difference between the pressure inside the growing container and the pressure inside the high temperature and high pressure container. Also in the case, the filling rate of the growing solution to be filled in the growing vessel is made larger than the filling rate of the heat transfer solution to be filled in the high temperature and high pressure vessel, and the temperature of the pressure adjusting chamber is set to be a temperature below the critical point of the growing solution. By doing so, it is possible to prevent the growth solution that has flowed into the pressure adjustment chamber from the first opening hole through the backflow prevention tube from flowing back into the growth container or leaking to the outside from the second opening hole. it can. As a result, it is possible to prevent the inner wall (iron) of the high temperature and high pressure vessel from being corroded by the growing solution or from being mixed with impurities in the growing crystal.
【００４３】育成容器に対流を制御する内部対流制御板
と、高温高圧容器と育成容器との間の対流を制御する外
部対流制御板とを設けるようにすれば、育成容器内にお
いて必要な温度差を確実に得ることができるようにな
る。If the growth container is provided with an internal convection control plate for controlling convection and an external convection control plate for controlling convection between the high-temperature high-pressure container and the growth container, the temperature difference required in the growth container is increased. You will definitely be able to obtain.
【図１】本発明の第１の実施の形態としての単結晶育成
装置の分解斜視図である。FIG. 1 is an exploded perspective view of a single crystal growth apparatus according to a first embodiment of the present invention.
【図２】図１に示した単結晶育成装置の断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view of the single crystal growth apparatus shown in FIG.
【図３】図１に示した単結晶育成装置の構造を模式的に
示した図である。FIG. 3 is a diagram schematically showing the structure of the single crystal growth apparatus shown in FIG.
【図４】第２の実施の形態としての単結晶育成装置の分
解斜視図である。FIG. 4 is an exploded perspective view of a single crystal growth apparatus according to a second embodiment.
【図５】図４に示した単結晶育成装置の断面図である。5 is a cross-sectional view of the single crystal growing apparatus shown in FIG.
【図６】図４に示した単結晶育成装置の構造を模式的に
示した図である。6 is a diagram schematically showing the structure of the single crystal growth apparatus shown in FIG.
【図７】従来の単結晶育成装置の構造を示した図であ
る。FIG. 7 is a diagram showing a structure of a conventional single crystal growth apparatus.
１ ３０、単結晶育成装置、２ オートクレーブ、３
容器本体、４ 蓋体、５ 固定部、６ ヒータ、７ パ
ッキン、１０ ３１ 育成容器、１１ フレーム、１２
白金線、１３ 種子結晶、１４ 内部バッフル板、１
５ 外部バッフル板、１６ 原料、２０ ベローズ、２
２ ４０ 圧力調整部、４１ ４２ 流出孔、４３ 逆
流防止管、４４ 圧力調整室130, single crystal growth device, 2 autoclave, 3
Container body, 4 lids, 5 fixing parts, 6 heaters, 7 packings, 10 31 growth container, 11 frame, 12
Platinum wire, 13 seed crystal, 14 internal baffle plate, 1
5 external baffle plates, 16 raw materials, 20 bellows, 2
2 40 pressure adjustment part, 41 42 outflow hole, 43 backflow prevention pipe, 44 pressure adjustment chamber
Claims (7)
晶育成用容器において、 その内部に所要以上の高さの温度及び圧力が加えられる
高温高圧容器と、 貴金属により形成され、単結晶の育成が行われる育成容
器と、 上記育成容器を上記高温高圧容器内に収容して、上記高
温高圧容器の内部に所要の温度及び圧力を加えた際に、
上記育成容器内の圧力と上記高温高圧容器内の圧力との
圧力差を調整する圧力調整部と、 からなることを特徴とする単結晶育成用容器。1. A single crystal growth container for growing a single crystal by a hydrothermal synthesis method, comprising: a high temperature and high pressure container in which a temperature and pressure higher than required are applied, and a single crystal growth container formed of a noble metal. When a growing container in which the growing is performed and the growing container is housed in the high temperature and high pressure container and a required temperature and pressure are applied to the inside of the high temperature and high pressure container,
A single crystal growth container comprising: a pressure adjusting unit that adjusts a pressure difference between the pressure inside the growth container and the pressure inside the high-temperature high-pressure container.
を密封するように取り付けられる圧力調整室であり、該
圧力調整室の室内容積が上記圧力差に応じて変化する構
造となるように構成されることを特徴とする請求項１に
記載の単結晶育成用容器。2. The pressure adjusting section is a pressure adjusting chamber mounted so as to seal the inside of the growing container, and the chamber volume of the pressure adjusting chamber is changed according to the pressure difference. The single crystal growth container according to claim 1, wherein the single crystal growth container is configured.
とを特徴とする請求項２に記載の単結晶育成用容器。3. The single crystal growth container according to claim 2, wherein the pressure adjusting chamber is a bellows.
て、上記育成容器内の圧力と上記高温高圧容器内の圧力
との圧力差を調整する圧力調整室を有して構成されるこ
とを特徴とする請求項１に記載の単結晶育成用容器。4. The pressure adjusting unit releases the pressure in the growing container into the high temperature and high pressure container to adjust the pressure difference between the pressure in the growing container and the high temperature and high pressure container. The single-crystal growth container according to claim 1, wherein the single-crystal growth container has an adjustment chamber.
圧力を上記高温高圧容器内に放出するために、上記育成
容器内の育成溶液が逆流するのを防止する逆流防止管を
介して上記育成容器内に通ずる第１の開口孔と、その上
面に形成され、上記高温高圧容器内に通ずる第２の開口
孔が設けられていることを特徴とする請求項４に記載の
単結晶育成用容器。5. The pressure adjusting chamber is provided with a backflow preventing pipe for preventing the growing solution in the growing container from flowing back in order to release the pressure in the growing container into the high temperature and high pressure container. 5. The single crystal growth according to claim 4, wherein a first opening hole communicating with the inside of the growth container and a second opening hole formed on the upper surface thereof and communicating with the inside of the high temperature and high pressure container are provided. Container.
る内部対流制御板が設けられていることを特徴とする請
求項１に記載の単結晶育成用容器。6. The single crystal growth container according to claim 1, wherein the growth container is provided with an internal convection control plate for controlling internal convection.
を上記高温高圧容器に収容した際に、上記高温高圧容器
と育成容器との間の対流を制御する外部対流制御板が設
けられていることを特徴とする請求項１に記載の単結晶
育成用容器。7. The single crystal growth apparatus is provided with an external convection control plate for controlling convection between the high temperature and high pressure container and the growth container when the growth container is housed in the high temperature and high pressure container. The container for growing a single crystal according to claim 1, wherein
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