JP2003055680A - Propeller shaft grease - Google Patents

Propeller shaft grease

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JP2003055680A
JP2003055680A JP2001247884A JP2001247884A JP2003055680A JP 2003055680 A JP2003055680 A JP 2003055680A JP 2001247884 A JP2001247884 A JP 2001247884A JP 2001247884 A JP2001247884 A JP 2001247884A JP 2003055680 A JP2003055680 A JP 2003055680A
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Tadashi Shintani
忠 新谷
Koji Saito
浩二 斉藤
Hideyuki Suzuki
秀幸 鈴木
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Toyota Motor Corp
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Idemitsu Kosan Co Ltd
Toyota Motor Corp
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a propeller shaft grease composition which excels in seizing resistance, oxidative stability, oil separating properties and the like and can maintain high lubricity performance for a long period of time in the sealed environment susceptible to a high temperature and a high-speed centrifugal force. SOLUTION: The propeller shaft grease composition comprises a base oil, a thickening agent having a dropping point of >=240 deg.C, and a viscosity index improver, and furthermore (a) 0.1-5 wt.% nickel dithiocarbamate, (b) 0.2-30 wt.% zinc dithiocarbamate, and (c) 0.2-10 wt.% phosphoric acid based additive as the lubricity improvers.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明はプロペラシャフト用
グリース組成物に関する。さらに詳しくは、本発明は、
高温、高速遠心力を受ける密封された環境下において、
耐焼き付き性、酸化安定性及び耐油分離性などに優れ、
特に、エンジンからの駆動力を車軸に伝達するための自
動車のプロペラシャフトに取付けられているユニバーサ
ルジョイントの潤滑剤として好適なプロペラシャフト用
グリース組成物に関するものである。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a grease composition for a propeller shaft. More specifically, the present invention provides
In a sealed environment that receives high temperature and high speed centrifugal force,
Excellent in seizure resistance, oxidation stability and oil separation resistance,
In particular, the present invention relates to a propeller shaft grease composition suitable as a lubricant for a universal joint mounted on a propeller shaft of an automobile for transmitting a driving force from an engine to an axle.

【0002】[0002]

【従来の技術】FW車や4WD車に使用されるプロペラ
シャフトは、トランスミッション側とディファレンシャ
ルギヤ側とを連結するシャフトであり、そして途中にユ
ニバーサルジョイントが適宜設けられている。このユニ
バーサルジョイントの潤滑剤としては、従来ホイールベ
アリング用グリースや汎用グリース(マルチパーパスグ
リース)が多く用いられていた。しかしながら、近年の
技術の進歩に伴い、密封、高温、高速、高トルク、高角
度などの苛酷な環境下においても、長期間使用可能なグ
リースが望まれている。ユニバーサルジョイント用の潤
滑グリースとしては、例えば特開平6−17075号公
報に開示されているものが知られているが、この潤滑グ
リースは、前記の苛酷な環境下においては、必ずしも充
分に満足し得るといいえず、該苛酷な環境下でも優れた
性能を発揮するユニバーサルジョイント用の潤滑グリー
スの開発が望まれていた。
2. Description of the Related Art Propeller shafts used in FW vehicles and 4WD vehicles are shafts that connect a transmission side and a differential gear side, and a universal joint is appropriately provided on the way. Conventionally, many greases for wheel bearings and general-purpose greases (multipurpose greases) have been used as lubricants for this universal joint. However, with the recent technological progress, there is a demand for a grease that can be used for a long period of time even in a severe environment such as sealing, high temperature, high speed, high torque, and high angle. As a lubricating grease for a universal joint, for example, one disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 6-17075 is known, but this lubricating grease is not always satisfactory under the harsh environment. Of course, there has been a demand for the development of a lubricating grease for universal joints that exhibits excellent performance even in the severe environment.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
状況下で、高温、高速遠心力を受ける密封された環境下
において、耐焼き付き性、酸化安定性及び油分離性など
に優れ、高い潤滑性能を長期間維持でき、特にエンジン
からの駆動力を車軸に伝達するための自動車のプロペラ
シャフトに取付けられているユニバーサルジョイントの
潤滑剤として好適なプロペラシャフト用グリース組成物
を提供することを目的とするものである。
Under the circumstances, the present invention is excellent in seizure resistance, oxidation stability, oil separation property, etc. in a sealed environment subjected to high temperature and high speed centrifugal force. An object of the present invention is to provide a grease composition for a propeller shaft, which can maintain lubrication performance for a long period of time and is particularly suitable as a lubricant for a universal joint attached to a propeller shaft of an automobile for transmitting a driving force from an engine to an axle. It is what

【0004】[0004]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記の優
れた性能を有するグリース組成物を開発すべく鋭意研究
を重ねた結果、基油と増ちょう剤と粘度指数向上剤を含
むとともに、潤滑性向上剤として、三種の化合物を特定
の割合で含むグリース組成物が、その目的に適合し得る
ことを見出した。本発明は、かかる知見に基づいて完成
したものである。すなわち、本発明は、基油と、滴点2
40℃以上の増ちょう剤と、粘度指数向上剤を含むと共
に、潤滑性向上剤として、(a)ジチオカルバミン酸ニ
ッケル0.1〜5重量%、(b)ジチオカルバミン酸亜
鉛0.2〜30重量%及び(c)リン系添加剤0.2〜
10重量%を含むことを特徴とするプロペラシャフト用
グリース組成物を提供するものである。
Means for Solving the Problems As a result of intensive studies to develop the above-mentioned grease composition having excellent performance, the present inventors have found that a base oil, a thickener, and a viscosity index improver are included. As a lubricity improver, they have found that a grease composition containing three kinds of compounds in a specific ratio can meet the purpose. The present invention has been completed based on such findings. That is, the present invention uses a base oil and a dropping point 2
A thickener having a temperature of 40 ° C. or higher and a viscosity index improver are included, and as a lubricity improver, (a) nickel dithiocarbamate 0.1 to 5% by weight, and (b) zinc dithiocarbamate 0.2 to 30% by weight. And (c) phosphorus-based additive 0.2 to
The present invention provides a grease composition for a propeller shaft, which comprises 10% by weight.

【0005】[0005]

【発明の実施の形態】本発明のグリース組成物における
基油としては、従来グリースの基油として用いられてい
る鉱油や合成油が使用されるが、酸化安定性に優れる基
油が好ましい。鉱油としては、溶剤精製や水素化精製に
より得られる高精製パラフィン系鉱油が好適であり、合
成油としては、ポリα−オレフィンオリゴマーや、ポリ
オールエステル、ポリグリコールエステル、二塩基酸エ
ステル、リン酸エステルなどのエステル系油、アルキル
ベンゼン、アルキルナフタレンなどのアルキルアリール
化合物、フェニルエーテルやパーフルオロポリアルキル
エーテルなどのエーテル系油、シリコーン油などが挙げ
られる。これらの基油は、それぞれ単独で又は二種以上
組み合わせて用いることができる。また、鉱油と合成油
とを混合して使用することもできる。この基油の粘度と
しては特に制限はないが、通常40℃で5〜500mm
2 /s、好ましくは20〜400mm2 /sの範囲の中
から適宜選定される。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION As the base oil in the grease composition of the present invention, a mineral oil or a synthetic oil conventionally used as a base oil for grease is used, but a base oil excellent in oxidation stability is preferable. As the mineral oil, highly refined paraffinic mineral oil obtained by solvent refining or hydrorefining is suitable, and as the synthetic oil, poly α-olefin oligomer, polyol ester, polyglycol ester, dibasic acid ester, phosphoric acid ester. And ester-based oils such as, alkylbenzenes, alkylaryl compounds such as alkylnaphthalene, ether-based oils such as phenyl ether and perfluoropolyalkyl ethers, and silicone oils. These base oils may be used alone or in combination of two or more. It is also possible to use a mixture of mineral oil and synthetic oil. The viscosity of this base oil is not particularly limited, but is usually 5 to 500 mm at 40 ° C.
2 / s, preferably 20 to 400 mm 2 / s is appropriately selected from the range.

【0006】本発明のグリース組成物においては、増ち
ょう剤として、滴点240℃以上のものが用いられる。
この滴点が240℃未満では耐熱性が不充分であって、
軟化によりグリース組成物が漏洩するなどの懸念があ
る。好ましい滴点は260℃以上であり、特に280℃
以上が好ましい。この増ちょう剤としては、上記滴点を
有するものであればよく、特に制限されず、従来グリー
スに増ちょう剤として慣用されているものの中から、適
宜選択して用いることができる。具体的には、リチウム
コンプレックス系、カルシウムコンプレックス系、アル
ミニウムコンプレックス系、モノウレア、ジウレア、ト
リウレア、テトラウレア、ポリウレアなどのウレア系、
カルシウムスルホネート系、シリカ、ベントンなどが用
いられる。これらは、一種を単独で用いてもよく、二種
以上を組み合わせて用いてもよいが、150〜200℃
の温度で熱硬化が少ないリチウムコンプレックス系増ち
ょう剤が好適である。
In the grease composition of the present invention, a thickening agent having a dropping point of 240 ° C. or higher is used.
If the dropping point is less than 240 ° C, the heat resistance is insufficient,
There is concern that the grease composition may leak due to softening. The preferred dropping point is 260 ° C or higher, especially 280 ° C.
The above is preferable. The thickener is not particularly limited as long as it has the above-mentioned dropping point, and can be appropriately selected and used from those conventionally used as thickeners in conventional greases. Specifically, lithium complex-based, calcium complex-based, aluminum complex-based, monourea, diurea, triurea, tetraurea, polyurea and other urea-based,
Calcium sulfonate, silica, benton, etc. are used. These may be used singly or in combination of two or more, and may be used at 150 to 200 ° C.
Lithium complex thickeners that are less likely to be thermally cured at the above temperature are suitable.

【0007】本発明のグリース組成物においては、この
増ちょう剤の含有量は、通常2〜40重量%の範囲で選
定される。この含有量が2重量%未満では所望のちょう
度が得られないおそれがあり、40重量%を超えると潤
滑性能が低下する原因となる。ちょう度及び潤滑性能の
バランスなどの面から、好ましい増ちょう剤の含有量は
5〜30重量%の範囲であり、特に10〜23重量%の
範囲が好ましい。本発明のグリース組成物において用い
られる粘度指数向上剤としては、従来公知のもの、例え
ばポリメタクリレート(PMA)系、エチレン−プロピ
レン共重合体(OCP)系、ポリイソブチレン系、スチ
レン−ブタジエン水添共重合体系などが挙げられる。こ
れらは、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合
わせて用いてもよい。
In the grease composition of the present invention, the content of the thickener is usually selected in the range of 2 to 40% by weight. If the content is less than 2% by weight, the desired consistency may not be obtained, and if it exceeds 40% by weight, lubricating performance may be deteriorated. From the viewpoint of the balance of consistency and lubricating performance, the content of the thickener is preferably 5 to 30% by weight, and particularly preferably 10 to 23% by weight. The viscosity index improver used in the grease composition of the present invention is a conventionally known one, for example, polymethacrylate (PMA) type, ethylene-propylene copolymer (OCP) type, polyisobutylene type, styrene-butadiene hydrogenation type. Examples include polymer systems. These may be used alone or in combination of two or more.

【0008】グリース組成物中の粘度指数向上剤の含有
量は、通常0.5〜30重量%の範囲内で、その種類に
応じて適宜選定される。例えば粘度指数向上剤がポリメ
タクリレート系及びエチレン−プロピレン共重合体系の
場合、その含有量は1〜20重量%の範囲、ポリイソブ
チレン系及び低分子量エチレン−プロピレン共重合体系
の場合は、5〜30重量%の範囲、スチレン−ブタジエ
ン水添共重合体系の場合は、0.5〜10重量%の範囲
で選定するのが好ましい。各粘度指数向上剤の含有量
が、前記範囲より少ないとそれを含有させた効果が充分
に発揮されず、所望の特性を有するグリース組成物が得
られないおそれがあり、また前記範囲より多いとグリー
スとしての性能バランスが悪くする場合がある。
The content of the viscosity index improver in the grease composition is usually within the range of 0.5 to 30% by weight, and is appropriately selected according to the type. For example, when the viscosity index improver is a polymethacrylate type and an ethylene-propylene copolymer type, its content is in the range of 1 to 20% by weight, and in the case of a polyisobutylene type and a low molecular weight ethylene-propylene copolymer type, it is 5 to 30%. In the case of a styrene-butadiene hydrogenation copolymer system, it is preferable to select in the range of 0.5 to 10% by weight. If the content of each viscosity index improver is less than the above range, the effect of including it may not be sufficiently exhibited, and a grease composition having desired properties may not be obtained, and if it is more than the above range. The performance balance as a grease may deteriorate.

【0009】本発明のグリース組成物においては、潤滑
性向上剤として、(a)ジチオカルバミン酸ニッケル
(NiDTC)、(b)ジチオカルバミン酸亜鉛(Zn
DTC)及び(c)リン系添加剤の組合わせが用いられ
る。前記(a)成分のNiDTCとしては、例えば一般
式(I)
In the grease composition of the present invention, (a) nickel dithiocarbamate (NiDTC) and (b) zinc dithiocarbamate (Zn) are used as lubricity improvers.
A combination of DTC) and (c) phosphorus-based additives is used. Examples of the NiDTC of the component (a) include those represented by the general formula (I)

【0010】[0010]

【化1】 [Chemical 1]

【0011】(式中、R1 及びR2 は、それぞれ炭素数
3〜20のアルキル基又はアルケニル基を示し、それら
はたがいに同一でも異なっていてもよい。)で表される
ジアルキルジチオカルバミン酸ニッケルを挙げることが
できる。前記一般式(I)において、炭素数3〜20の
アルキル基又はアルケニル基は、直鎖状、分岐状、環状
のいずれであってもよい。このNiDTCの代表例とし
ては、ニッケルジブチルジチオカーバメイトなどが挙げ
られる。
(In the formula, R 1 and R 2 each represent an alkyl group or an alkenyl group having 3 to 20 carbon atoms, which may be the same or different from each other.) Nickel dialkyldithiocarbamate Can be mentioned. In the general formula (I), the alkyl group or alkenyl group having 3 to 20 carbon atoms may be linear, branched or cyclic. A typical example of this NiDTC is nickel dibutyldithiocarbamate.

【0012】この(a)成分のNiDTCは、一種を単
独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよ
い。また、グリース組成物中の含有量は、0.1〜5重
量%の範囲で選定される。この含有量が0.1重量%未
満では潤滑性能の向上効果が充分に発揮されず、所望の
特性を有するグリース組成物が得られないし、5重量%
を超えるとその量の割には効果の向上が認められず、む
しろ経済的に不利となる。このNiDTCの好ましい含
有量は、0.3〜3.0重量%の範囲であり、特に0.5〜1.
5重量%の範囲が好ましい。また、(b)成分のZnD
TCとしては、例えば一般式(II)
The NiDTC as the component (a) may be used alone or in combination of two or more kinds. The content of the grease composition is selected in the range of 0.1 to 5% by weight. If this content is less than 0.1% by weight, the effect of improving the lubricating performance is not sufficiently exerted, and a grease composition having desired characteristics cannot be obtained, and the content is 5% by weight.
If it exceeds, the effect is not improved for the amount, and it is rather economically disadvantageous. The preferable content of this NiDTC is in the range of 0.3 to 3.0% by weight, and particularly 0.5 to 1.
A range of 5% by weight is preferred. In addition, the component (b) ZnD
Examples of TC include general formula (II)

【0013】[0013]

【化2】 [Chemical 2]

【0014】(式中、R3 及びR4 は、それぞれ炭素数
3〜20のアルキル基又はアルケニル基を示し、それら
はたがいに同一でも異なっていてもよい。)で表される
ジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛を挙げることができ
る。前記一般式(II)において、炭素数3〜20のアル
キル基又はアルケニル基は、直鎖状、分岐状、環状のい
ずれであってもよい。このZnDTCの代表例として
は、亜鉛ジブチルジチオカーバメイトなどが挙げられ
る。この(b)成分のZnDTCは、一種を単独で用い
てもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。ま
た、グリース組成物中の含有量は、0.2〜30重量%
の範囲で選定される。この含有量が0.2重量%未満で
は潤滑性能の向上効果が充分に発揮されず、所望の特性
を有するグリース組成物が得られないし、30重量%を
超えるとその量の割には効果の向上が認められず、むし
ろ経済的に不利となる。このZnDTCの好ましい含有
量は、0.5〜10重量%の範囲であり、特に1〜6重
量%の範囲が好ましい。さらに、(c)成分のリン系添
加剤としては、例えば一般式(III)
(In the formula, R 3 and R 4 each represent an alkyl group or an alkenyl group having 3 to 20 carbon atoms, and they may be the same or different from each other.) Zinc dialkyldithiocarbamate Can be mentioned. In the general formula (II), the alkyl group or alkenyl group having 3 to 20 carbon atoms may be linear, branched or cyclic. A typical example of this ZnDTC is zinc dibutyldithiocarbamate. The ZnDTC as the component (b) may be used alone or in combination of two or more. Further, the content in the grease composition is 0.2 to 30% by weight.
It is selected in the range of. If the content is less than 0.2% by weight, the effect of improving the lubricating performance is not sufficiently exerted, and a grease composition having desired properties cannot be obtained, and if it exceeds 30% by weight, the effect is relatively small. No improvement is recognized and it is rather economically disadvantageous. The preferable content of ZnDTC is in the range of 0.5 to 10% by weight, and particularly preferably in the range of 1 to 6% by weight. Further, examples of the phosphorus-based additive of the component (c) include compounds represented by the general formula (III)

【0015】[0015]

【化3】 [Chemical 3]

【0016】(式中のR5 、R6 及びR7 はそれぞれ水
素原子又は炭素数3〜20の炭化水素基であり、それら
はたがいに同一であっても異なっていてもよいが、その
中の少なくとも1つは炭素数3〜20の炭化水素基であ
る)で表されるリン酸エステル、あるいは一般式(IV)
(In the formula, R 5 , R 6 and R 7 are each a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 3 to 20 carbon atoms, and they may be the same or different from each other. At least one of which is a hydrocarbon group having 3 to 20 carbon atoms) or a general formula (IV)

【0017】[0017]

【化4】 [Chemical 4]

【0018】(式中のR8 、R9 及びR10はそれぞれ水
素原子又は炭素数3〜20の炭化水素基であり、それら
はたがいに同一であっても異なっていてもよいが、その
中の少なくとも1つは炭素数3〜20の炭化水素基であ
る)で表される亜リン酸エステルを挙げることができ
る。前記一般式(III)及び一般式(IV)において、R5
〜R10のうちの炭素数3〜20の炭化水素基としては、
炭素数3〜20の直鎖状、分岐状若しくは環状のアルキ
ル基又はアルケニル基、炭素数6〜20のアリール基、
炭素数7〜20のアルキルアリール基、炭素数7〜20
のアリールアルキル基などを挙げることができる。この
ようなものの具体例としては、プロピル基、ブチル基、
ペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル
基、デシル基、ラウリル基、ミリスチル基、パルミチル
基、ステアリル基、オレイル基、エイコシル基、フェニ
ル基、キシリル基、ベンジル基、フェネチル基などが挙
げられる。
(In the formula, R 8 , R 9 and R 10 are each a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 3 to 20 carbon atoms, and they may be the same or different from each other. At least one of them is a hydrocarbon group having 3 to 20 carbon atoms). In the above general formula (III) and general formula (IV), R 5
As the hydrocarbon group having 3 to 20 carbon atoms in R 10 to R 10 ,
A linear, branched or cyclic alkyl or alkenyl group having 3 to 20 carbon atoms, an aryl group having 6 to 20 carbon atoms,
Alkylaryl group having 7 to 20 carbon atoms, 7 to 20 carbon atoms
And an arylalkyl group thereof. Specific examples of such groups include a propyl group, a butyl group,
Examples thereof include a pentyl group, a hexyl group, a cyclohexyl group, an octyl group, a decyl group, a lauryl group, a myristyl group, a palmityl group, a stearyl group, an oleyl group, an eicosyl group, a phenyl group, a xylyl group, a benzyl group and a phenethyl group.

【0019】この(c)成分のリン系添加剤は、一種を
単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いても
よい。また、グリース組成物中の含有量は、0.2〜1
0重量%の範囲で選定される。この含有量が0.2重量
%未満では潤滑性能の向上効果が充分に発揮されず、所
望の特性を有するグリース組成物が得られないし、10
重量%を超えるとその量の割には効果の向上が認められ
ず、むしろ経済的に不利となる。このリン系添加剤の好
ましい含有量は、0.4〜5重量%の範囲であり、特に
0.6〜3重量%の範囲が好ましい。
The phosphorus-based additive as the component (c) may be used alone or in combination of two or more. The content in the grease composition is 0.2 to 1
It is selected in the range of 0% by weight. If the content is less than 0.2% by weight, the effect of improving the lubrication performance is not sufficiently exerted, and a grease composition having desired characteristics cannot be obtained.
If it exceeds the weight%, the effect is not improved for the amount, and it is rather economically disadvantageous. The preferable content of this phosphorus-based additive is in the range of 0.4 to 5% by weight, and particularly in the range of 0.6 to 3% by weight.

【0020】本発明のグリース組成物には、必要に応
じ、従来グリースに慣用されているその他の添加剤、例
えばジチオリン酸亜鉛(ZnDTP)や硫化オキシモリ
ブデンジチオカーバメイト(MoDTC)などの潤滑性
向上剤、無灰清浄分散剤、酸化防止剤、金属清浄剤、防
錆剤、腐食防止剤、着色剤などを適宜添加することがで
きる。無灰清浄分散剤としては、例えば、こはく酸イミ
ド系、こはく酸アミド系、ベンジルアミン系、エステル
系のものなどがあり、酸化防止剤としては、例えば、ア
ルキル化ジフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルア
ミン、アルキルフェニル−α−ナフチルアミンなどのア
ミン系酸化防止剤、2,6−ジターシャリーブチルフェ
ノール、4,4′−メチレンビス−(2,6−ジターシ
ャリーブチルフェノール)などのフェノール系酸化防止
剤などを挙げることができる。
In the grease composition of the present invention, if necessary, other additives conventionally used in grease, for example, a lubricity improver such as zinc dithiophosphate (ZnDTP) and sulfurized oxymolybdenum dithiocarbamate (MoDTC) are added. An ashless detergent dispersant, an antioxidant, a metal detergent, an anticorrosive agent, a corrosion inhibitor, a coloring agent and the like can be appropriately added. Examples of ashless detergent dispersants include succinimide-based, succinamide-based, benzylamine-based, and ester-based ones, and antioxidants include, for example, alkylated diphenylamine, phenyl-α-naphthylamine, Examples include amine-based antioxidants such as alkylphenyl-α-naphthylamine, and phenol-based antioxidants such as 2,6-ditertiary butylphenol and 4,4′-methylenebis- (2,6-ditertiarybutylphenol). it can.

【0021】金属清浄剤としては、例えば、Ca−スル
ホネート、Mg−スルホネート、Ba−スルホネート、
Ca−サリシレート、Mg−サリシレート、Ca−フェ
ネート、Ba−フェネートなどがあり、防錆剤として
は、例えばアルケニルこはく酸又はその部分エステルな
どが挙げられる。本発明のグリース組成物の調製方法と
しては特に制限はなく、従来グリースの調製に使用され
ている方法を用いることができる。例えば基油に所定の
割合の増ちょう剤及び粘度指数向上剤を配合し、適当な
温度に加熱して均質化したのち冷却し、次いでこれに三
種の潤滑性向上剤及び所望により用いられる他の添加剤
を、それぞれ所定の割合で配合することにより、本発明
のグリース組成物が得られる。
Examples of the metal detergent include Ca-sulfonate, Mg-sulfonate, Ba-sulfonate,
There are Ca-salicylate, Mg-salicylate, Ca-phenate, Ba-phenate and the like. Examples of the rust preventive agent include alkenyl succinic acid or its partial ester. The method for preparing the grease composition of the present invention is not particularly limited, and a method conventionally used for preparing grease can be used. For example, a base oil is mixed with a thickener and a viscosity index improver in a predetermined ratio, heated to a suitable temperature for homogenization and then cooled, and then three types of lubricity improvers and other optional additives are used. The grease composition of the present invention can be obtained by blending the additives in predetermined proportions.

【0022】[0022]

【実施例】次に、本発明を実施例により、さらに詳細に
説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定
されるものではない。なお、各例で得られたグリース組
成物の諸特性は、下記の要領に従って求めた。 (1)混和ちょう度、不混和ちょう度及び滴点 JIS K2220に準拠して、混和ちょう度、不混和
ちょう度及び滴点を測定した。 (2)焼付き荷重 ASTM D5706に準拠してSRV試験を行った。
すなわち、グリース組成物を塗布した円板上に鋼球を配
置し、該鋼球に垂直方向の荷重と水平方向の振幅を与え
て、摩擦係数μを計測する。荷重をステップ式に上昇さ
せていき、摩擦係数が急上昇する荷重を焼付き荷重と
し、耐焼付き性を評価した。
EXAMPLES The present invention will now be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. The various properties of the grease composition obtained in each example were determined according to the following points. (1) Miscibility, Immiscibility and Drop Point The miscibility, immiscibility and drop point were measured according to JIS K2220. (2) Seizure load A SRV test was conducted in accordance with ASTM D5706.
That is, a steel ball is placed on a disk coated with the grease composition, and a vertical load and a horizontal amplitude are applied to the steel ball to measure the friction coefficient μ. The load was increased stepwise, and the load at which the friction coefficient sharply increased was taken as the seizure load, and the seizure resistance was evaluated.

【0023】(3)密閉加熱試験 JIS K2220のグリース酸化安定度試験機を用
い、JIS K2220と同様にグリース組成物を充填
し、ボンベ内に大気圧の空気を充填・密封後、140℃
で240時間静置して、劣化グリース組成物を作製し
た。この劣化グリース組成物について、不混和ちょう度
変化、混和ちょう度変化及び焼付き荷重変化を求めた。 (4)遠心分離試験 日立工機(株)製の超遠心分離機「Himac CP7
0G」を用い、容器内にグリース組成物を充填し、グリ
ース組成物充填部分に、1.8×105 2 /sの加速
度を40℃で10時間与えた際、グリース組成物から分
離した油分を重量比率で表した。
(3) Sealing heating test Using a grease oxidation stability tester of JIS K2220, a grease composition is filled in the same manner as JIS K2220, and air at atmospheric pressure is filled and sealed in a cylinder, and then 140 ° C.
And allowed to stand for 240 hours to prepare a deteriorated grease composition. With respect to this deteriorated grease composition, changes in impermeability, changes in miscibility, and changes in seizure load were determined. (4) Centrifuge test Ultracentrifuge "Himac CP7" manufactured by Hitachi Koki Co., Ltd.
0G ”was used to fill the grease composition into the container, and the grease composition-filled portion was separated from the grease composition when an acceleration of 1.8 × 10 5 m 2 / s was applied at 40 ° C. for 10 hours. The oil content was expressed as a weight ratio.

【0024】実施例1、2及び比較例1〜11 第1表に示す組成を有するちょう度グレードNo.2の
グリース組成物を調製し、諸特性を評価した。その結果
を第1表に示す。
Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 11 Consistency grade No. 1 having the composition shown in Table 1. The grease composition of No. 2 was prepared and various properties were evaluated. The results are shown in Table 1.

【0025】[0025]

【表1】 [Table 1]

【0026】[0026]

【表2】 [Table 2]

【0027】[0027]

【表3】 (注) 鉱油:パラフィン系鉱油,40℃動粘度140mm2/s
,%CA 0.1%,硫黄分3ppm Liコンプレックス:滴点300℃以上 粘度指数向上剤:スチレン系ポリマー NiDTC:Niジブチルジチオカーバイト ZnDTC:Znジアミジチオカーバイト MoDTC:Moジオクチルジチオカーバイト 無灰系DTC:Vanderbilt社製 Vanlu
be7723 ZnDTP:Znジオクチルジチオフォスフェート 酸化防止剤:ジノニルジフェニルアミン 防錆剤:Caスルホネート なお、増ちょう剤の量は、カルボン酸と、水酸化リチウ
ム(1水和物)の和で示している。
[Table 3] (Note) Mineral oil: paraffinic mineral oil, kinematic viscosity at 40 ° C 140 mm 2 / s
,% C A 0.1%, sulfur content 3 ppm Li Complex: dropping point 300 ° C. or higher viscosity index improvers: styrenic polymer NiDTC: Ni dibutyldithiocarbamate carbide ZnDTC: Zn di Ami dithio carbide MoDTC: Mo dioctyldithiophosphoric carbide Ashless DTC: Vanlu manufactured by Vanderbilt
be7723 ZnDTP: Zn dioctyldithiophosphate antioxidant: dinonyldiphenylamine rust inhibitor: Ca sulfonate The amount of the thickener is indicated by the sum of carboxylic acid and lithium hydroxide (monohydrate).

【0028】実施例3〜8及び比較例12 第2表に示す組成を有するちょう度グレードNo.2の
グリース組成物を調製し、諸特性を評価した。その結果
を第2表に示す。なお、参考のために市販のグリースA
及びBの特性も第2表に併記した。
Examples 3 to 8 and Comparative Example 12 Consistency grade No. 3 having the composition shown in Table 2. The grease composition of No. 2 was prepared and various properties were evaluated. The results are shown in Table 2. For reference, a commercially available grease A
The characteristics of B and B are also shown in Table 2.

【0029】[0029]

【表4】 [Table 4]

【0030】[0030]

【表5】 (注)鉱油、粘度指数向上剤、NiDTC、ZnDT
C、酸化防止剤及び防錆剤は、第1表の脚注と同じであ
る。 合成油:エステル油(40℃の動粘度:100mm2/s
) ウレア系:滴点286℃ Caコンプレックス系:滴点254℃ Liコンプレックス系:滴点300℃以上
[Table 5] (Note) Mineral oil, viscosity index improver, NiDTC, ZnDT
C, the antioxidant and the rust preventive are the same as the footnotes in Table 1. Synthetic oil: Ester oil (Kinematic viscosity at 40 ° C: 100 mm 2 / s
) Urea system: Drop point 286 ° C Ca complex system: Drop point 254 ° C Li complex system: Drop point 300 ° C or more

【0031】実施例9〜16及び比較例13〜15 第3表に示す組成を有するちょう度グレードNo.2の
グリース組成物を調製し、諸特性を評価した。その結果
を第3表に示す。
Examples 9 to 16 and Comparative Examples 13 to 15 Consistency grade No. 3 having the composition shown in Table 3. The grease composition of No. 2 was prepared and various properties were evaluated. The results are shown in Table 3.

【0032】[0032]

【表6】 [Table 6]

【0033】[0033]

【表7】 [Table 7]

【0034】[0034]

【表8】 (注)鉱油、NiDTC、ZnDTC、酸化防止剤及び
防錆剤は、第1表の脚注と同じである。 Liコンプレックス系:滴点300℃以上 Caコンプレックス系:滴点254℃ ウレア系:滴点281℃ PMA:ポリメタクリレート系 OCP:エチレン−プロピレン共重合体系 スチレン系ポリマー:スチレン−ブタジエン水添共重合
体系
[Table 8] (Note) Mineral oil, NiDTC, ZnDTC, antioxidant and rust preventive are the same as the footnote in Table 1. Li complex system: Drop point 300 ° C or higher Ca complex system: Drop point 254 ° C Urea system: Drop point 281 ° C PMA: Polymethacrylate system OCP: Ethylene-propylene copolymer system Styrene polymer: Styrene-butadiene hydrogenation copolymer system

【0035】[0035]

【発明の効果】本発明のグリース組成物は、高温、高速
遠心力を受ける密封された環境下において、耐焼き付き
性、酸化安定性及び油分離性などに優れ、高い潤滑性能
を長期間維持できるなどの特性を有し、特にエンジンか
らの駆動力を車軸に伝達するための自動車のプロペラシ
ャフトに取付けられているユニバーサルジョイントの潤
滑剤として好適である。
INDUSTRIAL APPLICABILITY The grease composition of the present invention is excellent in seizure resistance, oxidation stability and oil separation property in a sealed environment subjected to high temperature and high speed centrifugal force, and can maintain high lubrication performance for a long period of time. It has characteristics such as the above, and is particularly suitable as a lubricant for a universal joint mounted on a propeller shaft of an automobile for transmitting a driving force from an engine to an axle.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) // C10N 10:02 C10N 10:02 10:04 10:04 10:16 10:16 20:00 20:00 Z 30:02 30:02 30:06 30:06 30:08 30:08 30:10 30:10 40:02 40:02 50:10 50:10 (72)発明者 斉藤 浩二 愛知県豊田市トヨタ町1番地 トヨタ自動 車株式会社内 (72)発明者 鈴木 秀幸 愛知県豊田市トヨタ町1番地 トヨタ自動 車株式会社内 Fターム(参考) 4H104 BB16B BG10C BH02C BH03C DA02A EA01B EB02 FA01 FA02 FA08 LA01 LA03 LA04 LA05 PA01 QA18 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI theme code (reference) // C10N 10:02 C10N 10:02 10:04 10:04 10:16 10:16 20:00 20: 00 Z 30:02 30:02 30:06 30:06 30:08 30:08 30:10 30:10 40:02 40:02 50:10 50:10 (72) Inventor Koji Saito Toyota City, Aichi Prefecture Toyota Town 1 Toyota Motor Co., Ltd. (72) Inventor Hideyuki Suzuki Toyota City, Aichi Prefecture Toyota Town 1 Toyota Motor Co., Ltd. F Term (reference) 4H104 BB16B BG10C BH02C BH03C DA02A EA01B EB02 FA01 FA02 FA08 LA01 LA03 LA04 LA05 PA01 QA18

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 基油と、滴点240℃以上の増ちょう剤
と、粘度指数向上剤を含むと共に、潤滑性向上剤とし
て、(a)ジチオカルバミン酸ニッケル0.1〜5重量
%、(b)ジチオカルバミン酸亜鉛0.2〜30重量%
及び(c)リン系添加剤0.2〜10重量%を含むこと
を特徴とするプロペラシャフト用グリース組成物。
1. A base oil, a thickener having a dropping point of 240 ° C. or higher, and a viscosity index improver, and (a) 0.1-5% by weight of nickel dithiocarbamate, (b) as a lubricity improver. ) Zinc dithiocarbamate 0.2-30% by weight
And (c) 0.2 to 10% by weight of a phosphorus-based additive, a grease composition for a propeller shaft.
【請求項2】 滴点240℃以上の増ちょう剤が、リチ
ウムコンプレックス系のものである請求項1記載のプロ
ペラシャフト用グリース組成物。
2. The grease composition for a propeller shaft according to claim 1, wherein the thickener having a dropping point of 240 ° C. or higher is a lithium complex type thickener.
【請求項3】 滴点240℃以上の増ちょう剤の含有量
が、2〜40重量%である請求項1又は2記載のプロペ
ラシャフト用グリース組成物。
3. The grease composition for a propeller shaft according to claim 1, wherein the content of the thickener having a dropping point of 240 ° C. or higher is 2 to 40% by weight.
【請求項4】 粘度指数向上剤の含有量が、0.5〜3
0重量%である請求項1、2又は3記載のプロペラシャ
フト用グリース組成物。
4. The content of the viscosity index improver is 0.5 to 3.
The grease composition for propeller shafts according to claim 1, 2 or 3, which is 0% by weight.
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