JP2003047971A - Method for treating wastewater - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、有機酸および重金
属を含む排水を処理する排水処理方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a wastewater treatment method for treating wastewater containing organic acids and heavy metals.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より、工場排水にはその製造工程に
よって種々の物質が含まれている。例えば、半導体製造
工程においては、シリコンウエハーにフォトレジストを
塗り、マスクパターンを転写し、露光した後エッチング
を行って半導体の回路パターンを形成している。従っ
て、このような工程で、様々な薬品が使用され、様々な
物質を含む排水が排出される。2. Description of the Related Art Conventionally, factory wastewater contains various substances depending on its manufacturing process. For example, in a semiconductor manufacturing process, a silicon wafer is coated with a photoresist, a mask pattern is transferred, and after exposure, etching is performed to form a semiconductor circuit pattern. Therefore, in such a process, various chemicals are used and waste water containing various substances is discharged.
【０００３】特に、メッキ工程などの排水は、銅などの
重金属類を含んでいる。銅などの重金属除去には、ｐＨ
を例えば９以上として重金属を水酸化物にすると共に、
無機凝集剤を併用して凝集沈殿処理するアルカリ凝集沈
殿法が利用される。すなわち、水酸化ナトリウムなどの
アルカリを添加することで、ｐＨを上昇させると共に、
鉄系や、アルミ系の無機凝集剤を添加して、重金属を除
去していた。In particular, waste water in the plating process and the like contains heavy metals such as copper. For removing heavy metals such as copper, pH
And the heavy metal to hydroxide, for example,
An alkaline coagulation-sedimentation method in which coagulation-sedimentation treatment is performed by using an inorganic coagulant together is used. That is, by adding an alkali such as sodium hydroxide, the pH is raised and
Iron-based and aluminum-based inorganic coagulants were added to remove heavy metals.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】ところが、このような
アルカリ凝集沈殿により重金属の除去が十分に行えない
場合が増えてきた。これについて、検討したところ、排
水中に有機酸が含まれていることが原因であることが分
かった。However, in many cases, heavy metals cannot be removed sufficiently due to such alkali coagulation precipitation. When this was examined, it was found that the cause was the fact that the wastewater contained organic acids.
【０００５】すなわち、以前は半導体製造工程で利用さ
れる酸は鉱酸であり、排水は無機系排水であったが、製
造工程において使用される薬品が変更されクエン酸、蟻
酸、酢酸、コハク酸、酪酸等の有機酸が含まれるように
なった。That is, the acid used in the semiconductor manufacturing process was mineral acid and the wastewater was inorganic wastewater, but the chemicals used in the manufacturing process were changed, and citric acid, formic acid, acetic acid, succinic acid were used. , Butyric acid and other organic acids are now included.
【０００６】そして、これらの有機酸は錯イオン形成剤
あるいは分散剤として機能し、アルカリ凝集沈殿による
重金属の除去に悪影響を及ぼす。また、半導体製造工程
においては表面平坦化プロセスにおいて、研磨剤スラリ
ーを用いるＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉ
ｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）プロセスが広く採用され
るようになってきているが、このＣＭＰプロセスでは、
通常、砥粒として懸濁させたシリカ（ＳｉＯ２）、アル
ミナ（Ａｌ２Ｏ３）、セリア（ＣｅＯ２）等の微粒子
と、該微粒子を均一に分散させるための分散剤とを含有
するＣＭＰスラリーが使用される。そして、このＣＭＰ
スラリー中の分散剤も凝集を阻害する要因となる。従っ
て、ＣＭＰプロセスからの排水もアルカリ凝集沈殿によ
る重金属の除去に悪影響を及ぼす。These organic acids function as complex ion-forming agents or dispersants and adversely affect the removal of heavy metals by alkali coagulation precipitation. Further, in the semiconductor manufacturing process, in the surface flattening process, CMP (Chemical Mechanical) using an abrasive slurry is used.
The CMP process has been widely adopted, but in this CMP process,
Usually, a CMP slurry containing fine particles such as silica (SiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ), and ceria (CeO 2 ) suspended as abrasive grains, and a dispersant for uniformly dispersing the fine particles. Is used. And this CMP
The dispersant in the slurry also becomes a factor that inhibits aggregation. Therefore, the wastewater from the CMP process also adversely affects the removal of heavy metals by alkali coagulation precipitation.
【０００７】本発明は、上記課題に鑑みなされたもので
あり、有機酸および重金属を含む排水について効果的に
重金属除去が行える排水処理方法を提供することを目的
とする。The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a wastewater treatment method capable of effectively removing heavy metals from wastewater containing organic acids and heavy metals.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明は、有機酸および
重金属を含む排水を処理する排水処理方法であって、排
水にカルシウム化合物を添加すると共に、このカルシウ
ム化合物の添加に併せて、またはその後に無機凝集剤を
添加し凝集処理を行うことで、重金属を除去することを
特徴とする。The present invention is a wastewater treatment method for treating wastewater containing an organic acid and a heavy metal, which comprises adding a calcium compound to the wastewater, and in addition to or after the addition of the calcium compound. It is characterized in that heavy metals are removed by adding an inorganic coagulant to and performing a coagulation treatment.
【０００９】重金属は通常、排水のｐＨを７以上に調整
すると共に無機凝集剤を併用して凝集沈殿することによ
って水酸化物として除去することができるが、有機酸が
存在すると重金属が錯イオンを形成し、ｐＨを７以上と
しても水酸化物として析出しにくくなる。カルシウム化
合物を添加することで、重金属が有機酸によって錯イオ
ン化して析出しにくくなることを防止することができ、
それによって重金属を水酸化物として析出させることが
でき、効果的に凝集処理することが可能になる。Heavy metals can usually be removed as hydroxides by adjusting the pH of waste water to 7 or higher and coagulating and precipitating with an inorganic coagulant, but when an organic acid is present, the heavy metals form complex ions. Even if it is formed and the pH is 7 or more, it becomes difficult to precipitate as a hydroxide. By adding a calcium compound, it is possible to prevent the heavy metal from being complex ionized by an organic acid and becoming difficult to deposit,
As a result, the heavy metal can be precipitated as a hydroxide, and the coagulation treatment can be effectively performed.
【００１０】また、前記凝集処理の後に、生物処理を行
うことが好適である。重金属イオンは生物の活性を阻害
するが、本発明方法により重金属イオンを除去すること
ができるため、生物処理において有機酸を効果的に処理
することができる。Further, it is preferable that biological treatment is performed after the aggregation treatment. Although heavy metal ions inhibit the activity of organisms, the heavy metal ions can be removed by the method of the present invention, and therefore organic acids can be effectively treated in biological treatment.
【００１１】また、前記重金属は銅であることが好適で
ある。半導体製造工程から排出される排水中には銅が含
まれる場合が多い。本発明によりこのような排水を効果
的に処理することができる。The heavy metal is preferably copper. Copper is often contained in the wastewater discharged from the semiconductor manufacturing process. According to the present invention, such waste water can be effectively treated.
【００１２】また、前記排水は、ＣＭＰスラリーを含む
ことが好適である。ＣＭＰスラリーは分散剤を含み、こ
れを利用した研磨処理後の排水は銅を含む。本発明は、
このような排水の処理に好適である。Further, it is preferable that the waste water contains a CMP slurry. The CMP slurry contains a dispersant, and the waste water after polishing treatment using this contains copper. The present invention is
It is suitable for treating such waste water.
【００１３】[0013]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態につい
て、図面に基づいて説明する。図１は、実施形態に係る
排水処理の一例を示す図である。原水は、半導体製造工
程からの排水でであり、銅イオンおよび有機酸を含んで
いる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram showing an example of wastewater treatment according to the embodiment. Raw water is wastewater from the semiconductor manufacturing process and contains copper ions and organic acids.
【００１４】原水は、無機凝集剤添加槽１０に導入され
る。この無機凝集剤添加槽１０には、無機凝集剤として
塩化第二鉄（ＦｅＣｌ３）が添加されると共に、カルシ
ウム化合物として水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）２）
が添加混合される。これによって、ｐＨは７以上のアル
カリ性になり、水酸化鉄のフロックが形成されると共に
原水中の銅イオンが水酸化物となりフロックに取り込ま
れ、無機凝集フロックが形成される。この例では、水酸
化カルシウムによって、ｐＨを上昇することができるた
め、通常アルカリ剤を別に添加する必要はないが、必要
であれば水酸化ナトリウムなどのアルカリ剤を適宜添加
するとよい。Raw water is introduced into an inorganic coagulant addition tank 10. Ferric chloride (FeCl 3 ) is added to the inorganic coagulant addition tank 10 as an inorganic coagulant, and calcium hydroxide (Ca (OH) 2 ) is added as a calcium compound.
Are added and mixed. As a result, the pH becomes alkaline of 7 or higher, and the iron hydroxide flocs are formed, and at the same time, the copper ions in the raw water become hydroxides and are incorporated into the flocs to form inorganic aggregate flocs. In this example, calcium hydroxide can raise the pH, so it is not usually necessary to add an alkaline agent separately, but if necessary, an alkaline agent such as sodium hydroxide may be appropriately added.
【００１５】特に、原水中には、有機酸が含まれてお
り、そのままでは重金属イオンはキレートや錯イオンを
作り、ｐＨを上昇させても水酸化物として析出しない。
ところが、カルシウム化合物が添加されているため、カ
ルシウムが重金属イオンがキレートや錯イオンを形成す
るのを妨害する。そこで、重金属イオンの水酸化物が効
果的に形成される。In particular, the raw water contains an organic acid, and if left as it is, heavy metal ions form a chelate or a complex ion and do not precipitate as a hydroxide even if the pH is raised.
However, since a calcium compound is added, calcium prevents heavy metal ions from forming chelates or complex ions. There, hydroxides of heavy metal ions are effectively formed.
【００１６】無機凝集剤添加槽１０で無機凝集剤とカル
シウム化合物が添加され凝集フロックが形成された無機
凝集処理水は、次に高分子凝集剤添加槽１２に導入され
る。この高分子凝集剤添加槽１２には、アニオン系やノ
ニオン系の有機高分子凝集剤が添加される。これによっ
て、無機凝集フロックがさらに結合粗大化された凝集フ
ロックが形成される。The inorganic flocculant-treated water in which the inorganic flocculant and the calcium compound have been added in the inorganic flocculant addition tank 10 to form flocculation flocs is next introduced into the polymer flocculant addition tank 12. Anionic or nonionic organic polymer flocculants are added to the polymer flocculant addition tank 12. As a result, agglomerate flocs in which the inorganic agglomerate flocs are further bonded and coarsened are formed.
【００１７】そして、高分子凝集剤添加槽１２において
粗大化された凝集フロックを含む高分子凝集処理水は、
沈殿槽１４に導入され、ここで凝集フロックが沈殿分離
され、沈殿汚泥は、系外に排出される。原水中に含まれ
る銅などの重金属は、沈殿汚泥中に取り込まれ、上澄み
水から除去される。The polymer coagulation treated water containing the coagulated flocs coarsened in the polymer coagulant addition tank 12 is
It is introduced into the settling tank 14, where flocculated flocs are settled and separated, and the settling sludge is discharged to the outside of the system. Heavy metals such as copper contained in the raw water are taken into the settling sludge and removed from the supernatant water.
【００１８】一方、沈殿槽１４において得られる重金属
が除去された上澄み水は、有機酸が含まれている。そこ
で、この沈殿処理水は、生物処理槽１６に導入され、こ
こで有機物が処理される。この生物処理槽１６として
は、活性汚泥処理や、浸漬ろ床処理が適用される。On the other hand, the supernatant water from which heavy metals have been removed obtained in the settling tank 14 contains an organic acid. Therefore, this settled treated water is introduced into the biological treatment tank 16 where the organic matter is treated. As the biological treatment tank 16, activated sludge treatment or immersion filter treatment is applied.
【００１９】この生物処理によって、有機酸などの有機
物が除去され、浄化された処理水が得られる。特に、前
段の凝集処理によって、重金属が除去されているため、
生物処理槽１６における生物に対する悪影響はなく、好
適な処理が行える。By this biological treatment, organic substances such as organic acids are removed and purified treated water is obtained. In particular, since heavy metals have been removed by the agglomeration process in the previous stage,
There is no adverse effect on the organisms in the organism treatment tank 16, and suitable treatment can be performed.
【００２０】図２には、変形例を示しており、この例で
は無機凝集剤添加槽１０において、水酸化カルシウムに
代えて、塩化カルシウム（ＣａＣｌ３）と、水酸化ナト
リウム（ＮａＯＨ）が添加される。これによっても、無
機凝集剤添加槽１０において、ｐＨを７以上のアルカリ
性とすることができ、またカルシウムイオンが存在する
ために、重金属イオンを凝集フロックに取り込むことが
できる。FIG. 2 shows a modified example. In this example, in the inorganic coagulant addition tank 10, calcium chloride (CaCl 3 ) and sodium hydroxide (NaOH) are added instead of calcium hydroxide. It This also makes it possible to make the pH of the inorganic coagulant addition tank 10 alkaline at 7 or more, and since calcium ions are present, heavy metal ions can be incorporated into the floc.
【００２１】なお、上述の例では、無機凝集剤として塩
化第二鉄を利用したが、ＰＡＣ（ポリ塩化アルミニウ
ム）などのアルミ系の凝集剤を利用することができる。
また、鉄系の無機凝集剤としては、日鉄鉱業（株）製の
鉄系凝集剤で、ポリ硫酸第二鉄溶液からなるポリテツ
（登録商標）なども好適である。In the above example, ferric chloride was used as the inorganic coagulant, but an aluminum coagulant such as PAC (polyaluminum chloride) can be used.
Further, as the iron-based inorganic coagulant, an iron-based coagulant manufactured by Nittetsu Mining Co., Ltd., such as Polytetsu (registered trademark) composed of a polyferric sulfate solution, is also suitable.
【００２２】また、アルカリ性にして、カルシウムイオ
ンを供給できれば、アルカリ剤は水酸化カリウムなどを
使用することもでき、カルシウム化合物としては炭酸カ
ルシウムなども利用することができる。さらに、沈殿槽
１４に代えて、浮上槽やろ過槽などの固液分離槽を利用
することもできる。If it is made alkaline and calcium ions can be supplied, potassium hydroxide or the like can be used as the alkaline agent, and calcium carbonate or the like can be used as the calcium compound. Further, instead of the precipitation tank 14, a solid-liquid separation tank such as a flotation tank or a filtration tank can be used.
【００２３】さらに、排水中に含まれる重金属として
は、タングステン（Ｗ）などが考えられ、これについて
も同様に処理が可能である。Further, as the heavy metal contained in the waste water, tungsten (W) or the like is considered, and this can be similarly treated.
【００２４】[0024]
【実施例】上述の図２および図１に示すフローにより、
半導体工場の排水を想定した模擬排水の処理を行った。
また、カルシウムを添加しない比較例についても処理を
行った。比較例をＲｕｎ１、図２のフローをＲｕｎ２、
図１のフローをＲｕｎ３と称する。EXAMPLE According to the flow shown in FIG. 2 and FIG.
Simulated wastewater was treated assuming that of a semiconductor factory.
The treatment was also carried out on a comparative example in which calcium was not added. The comparative example is Run1, the flow of FIG. 2 is Run2,
The flow of FIG. 1 is called Run3.
【００２５】ここで、各槽の滞留時間は、無機凝集剤添
加槽１０：５分、高分子凝集剤添加槽：５分、沈殿槽１
４：３０分とした。また、生物処理槽１６には、多孔パ
イプ状の接触材を充填した接触曝気槽であって滞留時間
４時間のものを利用した。Here, the residence time of each tank is as follows: inorganic coagulant addition tank 10: 5 minutes, polymer coagulant addition tank: 5 minutes, sedimentation tank 1
It was 4:30 minutes. As the biological treatment tank 16, a contact aeration tank filled with a porous pipe-shaped contact material having a residence time of 4 hours was used.
【００２６】また、無機凝集剤としては、ポリテツ（Ｆ
ｅ含有量１１．３％，比重１．４５）を用い、添加量
は、３００ｍｇ／Ｌとした。さらに、無機凝集剤添加槽
１０におけるｐＨは、１１程度に調整した。また、高分
子凝集剤としては弱アニオン系高分子凝集剤であるオル
フロックＯＡ−２３（オルガノ（株）製）を用いた。Further, as the inorganic coagulant, polythene (F
The e content was 11.3% and the specific gravity was 1.45), and the addition amount was 300 mg / L. Furthermore, the pH in the inorganic coagulant addition tank 10 was adjusted to about 11. As the polymer flocculant, Orflock OA-23 (manufactured by Organo Corporation), which is a weak anionic polymer flocculant, was used.
【００２７】原水（模擬排水）の水質を表１に示す。ま
た、沈殿槽１４への流入水の凝集状態、沈殿分離後の上
澄み水の銅濃度、生物処理槽１６の処理水のＴＯＣ濃度
を表２に示す。Table 1 shows the water quality of raw water (simulated wastewater). In addition, Table 2 shows the aggregation state of the inflow water into the settling tank 14, the copper concentration of the supernatant water after separation by precipitation, and the TOC concentration of the treated water in the biological treatment tank 16.
【表１】 [Table 1]
【表２】 [Table 2]
【００２８】このように、カルシウム化合物を添加する
Ｒｕｎ２、Ｒｕｎ３においては、凝集状態が良好にな
り、沈殿上澄み水における銅濃度が０．５ｍｇ／Ｌにま
で減少する。そして、銅が除去されているため、生物処
理への阻害がなく、生物処理水のＴＯＣが５０ｍｇ／Ｌ
にまで減少する。As described above, in Run2 and Run3 to which the calcium compound is added, the state of aggregation is improved and the copper concentration in the precipitation supernatant water is reduced to 0.5 mg / L. And since copper has been removed, there is no inhibition on biological treatment, and TOC of biological treated water is 50 mg / L.
Decrease to.
【００２９】一方、カルシウム化合物を添加しない場合
には、フロックが形成されず、銅が減少しない。そこ
で、生物処理水のＴＯＣ３５０ｍｇ／Ｌは原水の５００
ｍｇ／Ｌと比べて余り減少していない。On the other hand, when the calcium compound is not added, flocs are not formed and copper is not reduced. Therefore, TOC 350 mg / L of biologically treated water is 500
There is not much decrease compared to mg / L.
【００３０】[0030]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
カルシウム化合物を添加することで、重金属が有機酸に
よって錯イオン化して分離しにくくなることを防止する
ことができ、重金属を効果的に凝集処理することが可能
になる。As described above, according to the present invention,
By adding the calcium compound, it is possible to prevent the heavy metal from being complex ionized by the organic acid and becoming difficult to be separated, and it is possible to effectively perform the aggregation treatment of the heavy metal.
【００３１】また、前記凝集処理の後に、生物処理を行
うことで有機酸を効果的に処理することができる。Further, the organic acid can be effectively treated by performing a biological treatment after the coagulation treatment.
【００３２】また、半導体製造工程から排出される排水
中には銅が含まれる場合が多いが、本発明によりこのよ
うな排水を効果的に処理することができる。Although the wastewater discharged from the semiconductor manufacturing process often contains copper, the present invention can effectively treat such wastewater.
【００３３】さらに、ＣＭＰスラリーは分散剤を含み、
これを利用した研磨処理後の排水は銅を含む。本発明
は、このような排水の処理に好適である。Further, the CMP slurry contains a dispersant,
The waste water after the polishing process using this contains copper. The present invention is suitable for treating such waste water.
【図１】 実施形態の一例の処理フローを示す図であ
る。FIG. 1 is a diagram illustrating a processing flow of an example of an embodiment.
【図２】 実施形態の他の例の処理フローを示す図であ
る。FIG. 2 is a diagram showing a processing flow of another example of the embodiment.
１０ 無機凝集剤添加槽、１２ 高分子凝集剤添加槽、
１４ 沈殿槽、１６生物処理槽。10 inorganic coagulant addition tank, 12 polymer coagulant addition tank,
14 sedimentation tanks, 16 biological treatment tanks.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｈ０１Ｌ 21/304 ６２２ Ｈ０１Ｌ 21/304 ６２２Ｅ Ｆターム(参考） 3C047 FF08 GG17 4D003 AA01 AB01 BA02 CA03 EA15 EA19 4D015 BA12 BA19 BB09 BB12 CA01 CA17 DA04 DA13 DA22 DA24 DA39 DC06 DC08 EA32 FA02 FA26 4D038 AA08 AB68 AB79 BA04 BB13 BB18 BB19 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI theme code (reference) // H01L 21/304 622 H01L 21/304 622E F term (reference) 3C047 FF08 GG17 4D003 AA01 AB01 BA02 CA03 EA15 EA19 4D015 BA12 BA19 BB09 BB12 CA01 CA17 DA04 DA13 DA22 DA24 DA39 DC06 DC08 EA32 FA02 FA26 4D038 AA08 AB68 AB79 BA04 BB13 BB18 BB19
Claims (4)
る排水処理方法であって、 排水にカルシウム化合物を添加すると共に、このカルシ
ウム化合物の添加に併せて、またはその後に無機凝集剤
を添加し凝集処理を行うことで、重金属を除去すること
を特徴とする排水処理方法。1. A wastewater treatment method for treating wastewater containing an organic acid and heavy metals, which comprises adding a calcium compound to the wastewater, and adding an inorganic coagulant together with or after the addition of the calcium compound. A wastewater treatment method characterized by removing heavy metals by performing treatment.
排水処理方法。2. The method for treating wastewater according to claim 1, wherein biological treatment is performed after the coagulation treatment.
て、 前記重金属は銅であることを特徴とする排水処理方法。3. The method according to claim 1 or 2, wherein the heavy metal is copper.
法において、 前記排水は、ＣＭＰスラリーを含むことを特徴とする排
水処理方法。4. The method according to claim 1, wherein the waste water contains CMP slurry.
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