JP2003034518A - Activated carbon and method for manufacturing it - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は活性炭及びその製造
方法に関し、更に詳しくは、廃タイヤを原料とし、製造
過程において、使用する水酸化カリウム及び／又は水酸
化ナトリウムの量を少なく、且つ短時間の焼成で比表面
積が大きい活性炭を製造することができる活性炭の製造
方法及びその方法により得られ、比表面積が大きく、重
金属成分の含有量が少ない活性炭に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to activated carbon and a method for producing the same, and more specifically, it uses waste tire as a raw material and uses a small amount of potassium hydroxide and / or sodium hydroxide in a production process in a short time. The present invention relates to a method for producing activated carbon capable of producing activated carbon having a large specific surface area by calcination, and an activated carbon obtained by the method, having a large specific surface area and a small content of heavy metal components.
【０００２】[0002]
【従来の技術】活性炭は物質を吸着する性質があること
から、脱臭剤、溶液の精製剤等として広く使用されてい
る。そして従来より、活性炭の製造方法としては、炭素
質材料、例えば木材や椰子殻等の果実殻あるいは石炭等
を原料として製造されている。2. Description of the Related Art Activated carbon is widely used as a deodorant, a solution refining agent, etc. because it has a property of adsorbing substances. Conventionally, as a method for producing activated carbon, carbonaceous materials, for example, fruit shells such as wood and palm shells, or coal are manufactured as raw materials.
【０００３】また、近年は自動車の普及にともなって廃
タイヤの発生量が急増しており、しかも、処分場の処理
能力等の問題から、その全てを単に廃棄処分することが
困難となりつつあることから、廃タイヤの有効な再利用
方法が検討されている。かかる観点から、廃タイヤを原
料とした活性炭の製造方法が提案されている（特開平４
−２９２４０９号公報、特開２０００−３０２４２７号
公報）。Further, in recent years, the amount of waste tires generated has rapidly increased with the spread of automobiles, and it is becoming difficult to simply dispose of all of them due to problems such as the processing capacity of the disposal site. Therefore, an effective recycling method of waste tires is being investigated. From this point of view, a method for producing activated carbon using waste tires as a raw material has been proposed (Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 4 (1999) -411)
-292409, JP 2000-302427).
【０００４】例えば、特開平４−２９２４０９号公報に
よれば、廃タイヤをチップ化し、これと水酸化カリウム
等のアルカリ金属塩とを混合して６００〜７００℃で加
熱することにより活性炭を製造する方法が記載されてい
るが、この場合、得られる活性炭の比表面積は４５０ｍ
２／ｇのレベルに留まっている。また、用いる水酸化カ
リウム等の量が大量になると、コスト高となる上、水酸
化カリウム等が取り扱いに注意を要する物質であること
から、特にスケールアップする際に障害となる。更に、
加熱時間が長くなると、それに応じた設備が必要となる
ため、やはりコスト高となる上、容易に活性炭を得るこ
とが難しくなるという問題がある。そこで従来より、廃
タイヤを原料として、より経済的且つ容易に優れた品質
の活性炭を製造することができる方法が求められてい
る。For example, according to Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 4-292409, activated carbon is produced by chipping a waste tire, mixing it with an alkali metal salt such as potassium hydroxide, and heating at 600 to 700 ° C. Although the method is described, in this case, the specific surface area of the obtained activated carbon is 450 m.
It remains at the 2 / g level. Further, when the amount of potassium hydroxide or the like used becomes large, the cost becomes high, and since potassium hydroxide or the like is a substance requiring careful handling, it becomes an obstacle particularly when scaling up. Furthermore,
When the heating time becomes long, equipment corresponding to the heating time is required, which also raises the cost and makes it difficult to obtain activated carbon easily. Therefore, there has been a demand for a method that can produce economically and easily activated carbon of excellent quality from waste tires as a raw material.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記実情に鑑
みてなされたものであり、廃タイヤを原料とし、製造過
程において、使用する水酸化カリウム及び／又は水酸化
ナトリウムの量を少なく、且つ短時間の焼成で比表面積
が大きい活性炭を製造することができる活性炭の製造方
法及びその方法により得られ、比表面積が大きく、重金
属成分の含有量が少ない活性炭を提供することを目的と
する。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above circumstances and uses waste tires as a raw material and uses a small amount of potassium hydroxide and / or sodium hydroxide in the manufacturing process, and It is an object of the present invention to provide an activated carbon production method capable of producing activated carbon having a large specific surface area by firing for a short time and an activated carbon obtained by the method, having a large specific surface area and a small content of heavy metal components.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者は上記目的を達
成するべく鋭意検討した結果、粉砕・脱スチール処理し
た廃タイヤのチップと水酸化カリウムとを混合して加熱
する際に、予め該チップを炭酸カリウム及び／又は炭酸
ナトリウム溶液中にて浸漬処理することにより、使用す
る水酸化カリウム及び／又は水酸化ナトリウムの量を減
らすことができると共に、短時間の加熱で比表面積が大
きい活性炭を製造することができることを見出して本発
明を完成するに至った。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies to achieve the above-mentioned object, the present inventor has found that when crushed and desteeled waste tire chips and potassium hydroxide are mixed and heated in advance. By dipping the chips in a potassium carbonate and / or sodium carbonate solution, the amount of potassium hydroxide and / or sodium hydroxide used can be reduced, and activated carbon with a large specific surface area can be obtained by heating for a short time. The inventors have found that they can be manufactured and have completed the present invention.
【０００７】本発明の活性炭の製造方法は、（１）廃タ
イヤを粉砕してチップを調製し、その後、（２）該チッ
プを炭酸カリウム及び／又は炭酸ナトリウム溶液中に浸
漬し、次いで、（３）浸漬後の上記チップと水酸化カリ
ウム及び／又は水酸化ナトリウムとを混合して加熱する
ことにより炭化物とし、その後、（４）該炭化物を洗浄
することを特徴とする。また、本発明の活性炭は、
（１）廃タイヤを粉砕してチップを調製し、その後、
（２）該チップを炭酸カリウム及び／又は炭酸ナトリウ
ム溶液中に浸漬し、次いで、（３）浸漬後の上記チップ
と水酸化カリウム及び／又は水酸化ナトリウムとを混合
して加熱することにより炭化物とし、その後、（４）該
炭化物を洗浄することにより得られることを特徴とす
る。The method for producing activated carbon of the present invention comprises (1) crushing a waste tire to prepare chips, and (2) dipping the chips in a potassium carbonate and / or sodium carbonate solution, and then ( 3) It is characterized in that the chips after immersion are mixed with potassium hydroxide and / or sodium hydroxide to form a carbide by heating, and then (4) the carbide is washed. Further, the activated carbon of the present invention,
(1) Crush waste tires to prepare chips, then
(2) The chips are dipped in a potassium carbonate and / or sodium carbonate solution, and then (3) the chips after immersion and potassium hydroxide and / or sodium hydroxide are mixed and heated to form a carbide. Then, (4) it is obtained by washing the carbide.
【０００８】[0008]
【発明の効果】本発明の活性炭の製造方法によれば、製
造工程において、使用する水酸化カリウム及び／又は水
酸化ナトリウムの量を減らすことができると共に、加熱
時間も短縮しても比表面積が大きく、且つ重金属等の不
純物を含有しない品質的に優れた活性炭を製造すること
ができる。また、本発明の活性炭の製造方法によれば、
廃タイヤを原料とするため、廃タイヤを有効に再利用す
ることができ、活性炭の製造工程で生じた洗浄廃液も有
効に再利用できるので、洗浄液の廃棄量も低減すること
ができる。更に、本発明の活性炭によれば、比表面積が
大きく、且つ重金属等の不純物を含有しない品質的に優
れたものとすることができる。According to the method for producing activated carbon of the present invention, the amount of potassium hydroxide and / or sodium hydroxide used can be reduced in the production process, and the specific surface area can be reduced even if the heating time is shortened. It is possible to manufacture activated carbon that is large and does not contain impurities such as heavy metals and is excellent in quality. Further, according to the method for producing activated carbon of the present invention,
Since the waste tire is used as a raw material, the waste tire can be effectively reused, and the cleaning waste liquid generated in the activated carbon manufacturing process can also be effectively reused, so that the amount of waste cleaning liquid can be reduced. Further, the activated carbon of the present invention has a large specific surface area and is excellent in quality without containing impurities such as heavy metals.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】本発明について、以下に詳細に説
明する。
＜工程（１）＞本発明の活性炭の製造方法では、工程
（１）として、原料である廃タイヤを粉砕してチップを
調製する。粉砕方法については粉砕できる限り特に限定
はなく、公知の粉砕機によって粉砕することができる。
また、得られるチップの大きさについても、設備等の諸
条件を考慮して種々の大きさとすることができ、通常は
３〜５ｍｍ角程度である。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be described in detail below. <Step (1)> In the method for producing activated carbon of the present invention, as the step (1), a waste tire as a raw material is crushed to prepare chips. The crushing method is not particularly limited as long as it can be crushed, and can be crushed by a known crusher.
The size of the chip to be obtained can be various sizes in consideration of various conditions such as facilities, and is usually about 3 to 5 mm square.
【００１０】また、タイヤ中には通常、ワイヤー等の金
属が含まれており、かかる金属が残存していると、後述
の工程（３）において、水酸化カリウム及び／又は水酸
化ナトリウムと加熱した際に水素ガスが大量に発生して
危険であることから、この工程（１）において、脱スチ
ール処理を行っておくことが好ましい。かかる脱スチー
ル工程としては、例えば、公知の磁選機を用いて行うこ
とができる。Further, the tire usually contains a metal such as a wire, and if such a metal remains, it is heated with potassium hydroxide and / or sodium hydroxide in the step (3) described later. At this time, a large amount of hydrogen gas is generated, which is dangerous. Therefore, in this step (1), it is preferable to perform the desteering process. This destealing step can be performed using, for example, a known magnetic separator.
【００１１】＜工程（２）＞本発明の活性炭の製造方法
では、上記工程（１）において調製されたチップを炭酸
カリウム及び／又は炭酸ナトリウム溶液中に浸漬する。
かかる過程を備えることにより、廃タイヤに付着してい
る油分等の汚れを除去できるだけでなく、チップ表面に
炭酸カリウム及び／又は炭酸ナトリウムを付着させるこ
とにより、チップと水酸化カリウム及び／又は水酸化ナ
トリウムとを混合して加熱する際、使用する水酸化カリ
ウム及び／又は水酸化ナトリウムの量を減らし、加熱時
間を短縮しても、なお高い比表面積を有する活性炭を製
造することができる。<Step (2)> In the method for producing activated carbon of the present invention, the chips prepared in the above step (1) are immersed in a potassium carbonate and / or sodium carbonate solution.
By including such a process, not only dirt such as oil content adhering to the waste tire can be removed, but also potassium carbonate and / or sodium carbonate is adhered to the surface of the chip, thereby allowing the chip and the potassium hydroxide and / or the hydroxide to adsorb. When mixing and heating with sodium, even if the amount of potassium hydroxide and / or sodium hydroxide used is reduced and the heating time is shortened, activated carbon having a still higher specific surface area can be produced.
【００１２】本発明の活性炭の製造方法では、後述する
工程（３）でチップと水酸化カリウム及び／又は水酸化
ナトリウムとを混合して加熱する際、炭酸カリウム及び
／又は炭酸ナトリウムが生じるので、加熱後の試料を洗
浄することにより、炭酸カリウム及び／又は炭酸ナトリ
ウムを含有する洗浄廃液が生じる。そこで、上記工程
（２）における上記「炭酸カリウム及び／又は炭酸ナト
リウム溶液」としては、水等の水系溶媒に炭酸カリウム
及び／又は炭酸ナトリウムを溶解させて調製したものを
用いてもよいが、上記のように、工程（３）で生じた炭
酸カリウム及び／又は炭酸ナトリウムを含有する洗浄廃
液を用いてもよい。これにより、活性炭の製造過程で生
じた洗浄廃液を有効に再利用することができるので好ま
しい。In the method for producing activated carbon of the present invention, since potassium carbonate and / or sodium carbonate are produced when the chips and potassium hydroxide and / or sodium hydroxide are mixed and heated in the step (3) described later, By washing the sample after heating, a washing waste liquid containing potassium carbonate and / or sodium carbonate is produced. Therefore, as the "potassium carbonate and / or sodium carbonate solution" in the step (2), one prepared by dissolving potassium carbonate and / or sodium carbonate in an aqueous solvent such as water may be used. As described above, the cleaning waste liquid containing potassium carbonate and / or sodium carbonate generated in the step (3) may be used. This is preferable because the cleaning waste liquid generated in the activated carbon manufacturing process can be effectively reused.
【００１３】上記「炭酸カリウム及び／又は炭酸ナトリ
ウム溶液」としては、炭酸カリウム単独、炭酸ナトリウ
ム単独又は両者の混合物の溶液が含まれるが、特に炭酸
カリウム溶液とすると、得られる活性炭の比表面積をよ
り大きくすることができるので好ましい。また、上記
「炭酸カリウム及び／又は炭酸ナトリウム溶液」中の炭
酸カリウム及び／又は炭酸ナトリウム濃度については特
に限定はないが、通常は０．１〜２Ｍ、好ましくは０．
２〜１．５Ｍ、更に好ましくは０．５〜１．０Ｍであ
る。かかる範囲とすることにより、適度な粘度を有し、
強アルカリのため取扱い上、上記濃度が適している。特
に、後述する工程（３）で生じた炭酸カリウム及び／又
は炭酸ナトリウムを含有する洗浄廃液を上記「炭酸カリ
ウム及び／又は炭酸ナトリウム溶液」として用いる場合
は、適宜加熱等により溶媒を除去することにより濃度を
調節することができる。The above-mentioned "potassium carbonate and / or sodium carbonate solution" includes a solution of potassium carbonate alone, sodium carbonate alone or a mixture of both, and when a potassium carbonate solution is used, the specific surface area of the activated carbon obtained is It is preferable because it can be increased. The concentration of potassium carbonate and / or sodium carbonate in the "potassium carbonate and / or sodium carbonate solution" is not particularly limited, but is usually 0.1 to 2 M, preferably 0.
2 to 1.5M, more preferably 0.5 to 1.0M. By having such a range, it has an appropriate viscosity,
Since it is a strong alkali, the above concentration is suitable for handling. In particular, when the cleaning waste liquid containing potassium carbonate and / or sodium carbonate generated in the step (3) described below is used as the “potassium carbonate and / or sodium carbonate solution”, the solvent is removed by appropriate heating or the like. The concentration can be adjusted.
【００１４】工程（２）において、上記工程（１）で得
られたチップを上記「炭酸カリウム及び／又は炭酸ナト
リウム溶液」に浸漬する場合、浸漬条件については特に
限定はない。例えば、浸漬温度は通常は常温で約５〜１
０分程度攪拌することにより行われるが、加熱しながら
行うこともできる。当該チップの浸漬が終了した後は、
チップを自然乾燥又は強制乾燥により乾燥させてから次
の工程（３）に用いてもよく、また、乾燥させることな
く湿潤した状態で次の工程（３）に用いてもよい。In the step (2), when the chips obtained in the step (1) are immersed in the "potassium carbonate and / or sodium carbonate solution", the immersion conditions are not particularly limited. For example, the immersion temperature is usually about 5 to 1 at room temperature.
It is carried out by stirring for about 0 minutes, but it can also be carried out while heating. After dipping the chip,
The chips may be dried in the natural or forced drying and then used in the next step (3), or may be used in the next step (3) in a wet state without being dried.
【００１５】＜工程（３）＞本発明の活性炭の製造方法
では、廃タイヤのチップを炭酸カリウム及び／又は炭酸
ナトリウム溶液で洗浄した後、洗浄後の上記チップと水
酸化カリウム及び／又は水酸化ナトリウムとを混合して
加熱する。かかる工程により、チップを炭化すると共
に、水酸化カリウム及び／又は水酸化ナトリウムの腐蝕
性により、炭化物の比表面積を向上させて活性炭とする
ことができる。<Step (3)> In the method for producing activated carbon of the present invention, the chips of the waste tire are washed with a potassium carbonate and / or sodium carbonate solution, and then the washed chips and potassium hydroxide and / or hydroxide are added. Mix with sodium and heat. By such a step, the chips can be carbonized, and the specific surface area of the carbides can be improved by the corrosiveness of potassium hydroxide and / or sodium hydroxide to obtain activated carbon.
【００１６】本発明の工程（３）においては、上記のよ
うに、水酸化カリウム単独、水酸化ナトリウム単独又は
両者の混合物を使用できるが、特に水酸化カリウムを用
いると、チップの加熱工程を容易に行うことができ、得
られる炭化物が器具に付着することを防止できると共
に、得られる活性炭の比表面積をより大きくすることが
できるので好ましい。また、両者を併用する場合、その
混合比率については通常水酸化カリウム：水酸化ナトリ
ウムが（９〜４）：（１〜６）である。かかる範囲とす
ることにより、得られる活性炭の比表面積をより大きく
することができるので好ましい。In the step (3) of the present invention, potassium hydroxide alone, sodium hydroxide alone or a mixture of both can be used as described above. Particularly, when potassium hydroxide is used, the chip heating step can be facilitated. It is preferable that the obtained charcoal can be prevented from adhering to the device and the specific surface area of the activated carbon obtained can be further increased. When both are used in combination, the mixing ratio is usually potassium hydroxide: sodium hydroxide (9-4): (1-6). When the content is within such a range, the specific surface area of the resulting activated carbon can be further increased, which is preferable.
【００１７】上記工程（３）において、上記チップと水
酸化カリウム及び／又は水酸化ナトリウムの混合割合に
ついては特に限定はなく、種々の範囲とすることができ
る。通常は、上記チップ中の炭素の重量と上記水酸化カ
リウム及び／又は水酸化ナトリウムの重量との比を１：
４となるように上記チップと水酸化カリウム及び／又は
水酸化ナトリウムを混合するが、本発明の活性炭の製造
方法においては、上記工程（２）を経ることにより、水
酸化カリウム及び／又は水酸化ナトリウムの使用量を低
減することができる。具体的には、上記チップ中の炭素
の重量と上記水酸化カリウム及び／又は水酸化ナトリウ
ムの重量との比を１：（３以下）、好ましくは１：
（２．８以下）、更に好ましくは１：（２．７以下）と
することができる。これにより、取り扱いに注意を要す
る水酸化カリウム及び／又は水酸化ナトリウムの使用量
を減らすことができ、容易且つ安価に優れた性質の活性
炭を製造することができるので好ましい。更に、約３８
０℃で約３０分程度維持するという中間加熱の工程を省
略できる。In the step (3), the mixing ratio of the chips and potassium hydroxide and / or sodium hydroxide is not particularly limited and can be set in various ranges. Usually, the ratio of the weight of carbon in the chip to the weight of potassium hydroxide and / or sodium hydroxide is 1:
The above chips and potassium hydroxide and / or sodium hydroxide are mixed so as to give No. 4, but in the method for producing activated carbon of the present invention, potassium hydroxide and / or hydroxide is obtained by performing the above step (2). The amount of sodium used can be reduced. Specifically, the ratio of the weight of carbon in the chip to the weight of potassium hydroxide and / or sodium hydroxide is 1: (3 or less), preferably 1 :.
(2.8 or less), and more preferably 1: (2.7 or less). This is preferable because it is possible to reduce the amount of potassium hydroxide and / or sodium hydroxide used, which requires careful handling, and to easily and inexpensively produce activated carbon having excellent properties. Furthermore, about 38
The intermediate heating step of maintaining at 0 ° C. for about 30 minutes can be omitted.
【００１８】上記工程（３）における加熱条件について
は特に限定はなく、種々の条件で加熱することができ
る。例えば、加熱温度については通常８００〜９５０
℃、好ましくは８８０〜９２０℃であり、加熱時間は通
常５０〜１２０分、好ましくは６０〜９０分である。本
発明の活性炭の製造方法では、このように従来よりも短
い加熱時間であっても十分に比表面積の大きい優れた活
性炭とすることができる。また、加熱雰囲気としては不
活性ガス（窒素、アルゴン、ヘリウム等）の雰囲気下が
好ましく、例えば窒素雰囲気下で行うと、得られる活性
炭の比表面積を向上させることができるので好ましい。The heating conditions in the step (3) are not particularly limited, and heating can be performed under various conditions. For example, the heating temperature is usually 800 to 950.
C., preferably 880 to 920.degree. C., and the heating time is usually 50 to 120 minutes, preferably 60 to 90 minutes. According to the method for producing activated carbon of the present invention, excellent activated carbon having a sufficiently large specific surface area can be obtained even in such a heating time shorter than in the past. The heating atmosphere is preferably an atmosphere of an inert gas (nitrogen, argon, helium, etc.). For example, when the heating atmosphere is a nitrogen atmosphere, the specific surface area of the activated carbon obtained can be improved, which is preferable.
【００１９】＜工程（４）＞本発明の活性炭の製造方法
では、上記工程（３）において得られた炭化物を洗浄す
る。かかる過程を備えることにより、上記工程（３）に
おいて得られた炭化物の表面に残存している成分を除去
することができる。<Step (4)> In the method for producing activated carbon of the present invention, the carbide obtained in the step (3) is washed. By including such a process, the component remaining on the surface of the carbide obtained in the above step (3) can be removed.
【００２０】本発明の工程（４）において、炭化物を洗
浄する際に用いる洗浄液については特に限定はなく、通
常は水、熱水等の水系溶媒が用いられる。これにより、
上記のように炭酸カリウム及び／又は炭酸ナトリウムを
含有する洗浄廃液が得られ、これを上記工程（２）にお
いて再利用することができる結果、洗浄廃液を有効に利
用できるので好ましい。また、洗浄方法・条件について
も特に限定はなく、具体的状況に応じて種々の方法・条
件とすることができる。In step (4) of the present invention, the washing liquid used for washing the carbide is not particularly limited, and an aqueous solvent such as water or hot water is usually used. This allows
As described above, the cleaning waste liquid containing potassium carbonate and / or sodium carbonate is obtained, and the cleaning waste liquid can be reused in the step (2). As a result, the cleaning waste liquid can be effectively used, which is preferable. The cleaning method and conditions are not particularly limited, and various methods and conditions can be used depending on the specific situation.
【００２１】また、洗浄液として、酸性溶液を用い、上
記炭化物を浸漬洗浄すると、上記工程（３）において得
られた炭化物の表面に残存している炭酸カリウム等のア
ルカリ成分を中和除去できると共に、チップ中に残存し
ていた亜鉛等の重金属成分を除去することができるので
好ましい。上記「酸性溶液」の種類、性質等について
は、酸性である限り特に限定はない。例えば、酸性溶液
の種類としては、塩酸、硫酸水溶液が挙げられ、この中
で通常は塩酸水溶液が用いられる。また、上記「酸性溶
液」の濃度についても適宜調整することができるが、通
常は５〜２０％、好ましくは５〜１０％の範囲である。
尚、酸性溶液による処理により得られた活性炭について
は、その後、付着している酸性成分等を除去するため
に、適宜蒸留水等により洗浄することが好ましい。この
洗浄方法・条件については特に限定はない。When an acidic solution is used as the cleaning liquid and the above-mentioned carbide is immersed and washed, alkaline components such as potassium carbonate remaining on the surface of the carbide obtained in the step (3) can be neutralized and removed. It is preferable because heavy metal components such as zinc remaining in the chip can be removed. There is no particular limitation on the type, properties, etc. of the above-mentioned “acidic solution” as long as it is acidic. For example, the types of acidic solutions include hydrochloric acid and sulfuric acid aqueous solution, of which hydrochloric acid aqueous solution is usually used. The concentration of the "acidic solution" can be adjusted as appropriate, but is usually in the range of 5 to 20%, preferably 5 to 10%.
The activated carbon obtained by the treatment with the acidic solution is preferably washed with distilled water or the like as appropriate in order to remove the attached acidic components and the like. The cleaning method and conditions are not particularly limited.
【００２２】本発明の工程（４）において洗浄後の活性
炭の乾燥条件についても特に制限はなく、自然乾燥でも
よく、また、乾燥機等を用いた加熱乾燥によってもよ
い。In the step (4) of the present invention, the drying condition of the activated carbon after washing is not particularly limited, and may be natural drying or heat drying using a dryer or the like.
【００２３】本発明の活性炭は、上記本発明の活性炭の
製造方法により得られるものであり、使用する水酸化カ
リウム及び／又は水酸化ナトリウムの量が少なく、加熱
時間が短くても比表面積が大きく、且つ重金属等の不純
物を含有しない品質的に優れている。具体的には、比表
面積が１０００ｍ２／ｇ以上、好ましくは１０５０ｍ ２
／ｇ以上とすることができる。特に、上記工程（３）に
おいて、上記チップと水酸化カリウムとを混合して加熱
を行うと、容易に比表面積を上記範囲とすることができ
るので好ましい。The activated carbon of the present invention is the activated carbon of the above-mentioned present invention.
It is obtained by the manufacturing method and is used
Heated due to low amount of sodium and / or sodium hydroxide
Large specific surface area even if the time is short and impurities such as heavy metals
It is excellent in quality because it does not contain any substances. Specifically, the ratio table
Area is 1000mTwo/ G or more, preferably 1050 m Two
/ G or more. Especially in the above step (3)
And mix the chips with potassium hydroxide and heat
The specific surface area can be easily adjusted to the above range by carrying out
It is preferable because
【００２４】[0024]
【実施例】以下、本発明について、実施例を挙げて具体
的に説明する。尚、本発明においては、以下の具体的実
施例に示すものに限られず、目的、用途に応じて種々変
更した実施例とすることができる。
（１）比較例１及び２
比較例として、本発明の工程（２）を除いて活性炭の製
造を行った。廃タイヤをタイヤ破砕機を用いて破砕し、
磁選機を用いて脱スチール化を行い、更に破砕を行って
３〜５ｍｍ角程度のチップを調製した。そして、図１に
示す活性炭の製造装置を用いて活性炭の製造を行った。
即ち、上記チップ４．５ｇと水酸化カリウム１８ｇとを
混合して試料を調製し、該試料１（図１参照）を２個の
セラミック製ボート２に分割して載せた。次に、２個の
上記セラミック製ボート２をセラミック製チューブ３
（内径３７ｍｍ、長さ６００ｍｍ）の中央付近に入れ、
その両側をシリコンキャップ４で密閉し、次いで該シリ
コンキャップ４の中央に孔を開け、送排気管５を両側よ
り１ｃｍ程度挿入した。EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples. It should be noted that the present invention is not limited to the following specific examples, and various modified examples can be made according to the purpose and application. (1) Comparative Examples 1 and 2 As a comparative example, activated carbon was produced except for the step (2) of the present invention. Crush waste tires using a tire crusher,
Desteeling was performed using a magnetic separator, and further crushing was performed to prepare chips of about 3 to 5 mm square. And activated carbon was manufactured using the activated carbon manufacturing apparatus shown in FIG.
That is, 4.5 g of the above chips and 18 g of potassium hydroxide were mixed to prepare a sample, and the sample 1 (see FIG. 1) was divided and placed on two ceramic boats 2. Next, the two ceramic boats 2 are connected to the ceramic tube 3
Put near the center of (inner diameter 37 mm, length 600 mm),
Both sides were sealed with silicon caps 4, then a hole was opened in the center of the silicon caps 4, and the air supply / exhaust pipes 5 were inserted from both sides by about 1 cm.
【００２５】その後、送排気管５の一方から窒素ガスを
０．５〜０．６リットル／分で通気し、他方からガスホ
ルダー６へ抜けるようにした。そして、上記セラミック
製チューブ３を電気炉７に装着して加熱を行った。加熱
は常温から３８０℃まで上げ（所要時間約７分）、３８
０℃を３０分保持し、更に３８０℃から８８０℃まで上
げ（所要時間約２４分）、８８０℃を１００分保持し
た。加熱終了後、上記セラミック製ボート３を自然冷却
させてボート上の試料１を取り出し、約５００ｃｃの熱
湯にて十分洗浄した（この洗浄液を「Ａ液」とい
う。）。ろ過後、さらに５〜１０％塩酸溶液にて約５分
間煮沸洗浄し、ろ過後温水にて軽く洗浄し、ろ過後１１
０℃で２時間乾燥して比較例１の活性炭を得た。また、
加熱条件として、常温から８８０℃まで一気に上昇させ
（所要時間約３７分）、８８０℃を１００分保持する他
は上記と同じ条件・方法で、比較例２の活性炭を得た。After that, nitrogen gas was ventilated from one of the air supply / exhaust pipes 5 at a rate of 0.5 to 0.6 l / min, and the nitrogen gas was allowed to escape from the other to the gas holder 6. Then, the ceramic tube 3 was mounted in the electric furnace 7 and heated. Heating from room temperature to 380 ° C (time required: about 7 minutes), 38
The temperature was maintained at 0 ° C for 30 minutes, further increased from 380 ° C to 880 ° C (required time: about 24 minutes), and maintained at 880 ° C for 100 minutes. After the heating was completed, the ceramic boat 3 was naturally cooled, the sample 1 on the boat was taken out, and thoroughly washed with about 500 cc of hot water (this washing liquid is referred to as "A liquid"). After filtration, it is further washed by boiling in a 5-10% hydrochloric acid solution for about 5 minutes, washed lightly with warm water after filtration, and filtered 11
The activated carbon of Comparative Example 1 was obtained by drying at 0 ° C. for 2 hours. Also,
As heating conditions, the activated carbon of Comparative Example 2 was obtained under the same conditions and methods as above except that the temperature was raised from room temperature to 880 ° C all at once (required time: about 37 minutes) and the temperature was maintained at 880 ° C for 100 minutes.
【００２６】（２）実施例１及び２
上記比較例で得られたＡ液を加熱し、水分を蒸発させる
ことにより、０．５〜１Ｍの炭酸カリウム溶液を調製し
た（以下、「Ｂ液」という。）。そして、上記参考例と
同じ手順でチップを調製し、次いで該チップを上記Ｂ液
中に浸漬して約５〜１０分程度攪拌した。そして、上記
チップを上記Ｂ液から取り出して、該チップ４．５ｇと
水酸化カリウム１２ｇとを混合し、実施例に係わる試料
を調製した。(2) Examples 1 and 2 A solution of 0.5 to 1M potassium carbonate was prepared by heating the solution A obtained in the above comparative example and evaporating the water (hereinafter, referred to as "solution B"). That.). Then, a chip was prepared by the same procedure as in the above Reference Example, and then the chip was immersed in the above-mentioned solution B and stirred for about 5 to 10 minutes. Then, the chip was taken out of the solution B, and 4.5 g of the chip and 12 g of potassium hydroxide were mixed to prepare a sample according to the example.
【００２７】次に、上記比較例の場合と同じく、図１に
示す活性炭の製造装置を用いて活性炭の製造を行った。
即ち、試料１（図１参照）を２個のセラミック製ボート
２に載せてセラミック製チューブ３の中央付近に入れ、
窒素ガスを通気し、電気炉７により加熱を行った。加熱
は常温から９２０℃まで一気に上昇させ（所要時間約４
０分）、９２０℃を７５分保持した。加熱終了後、上記
比較例の場合と同じ手順で洗浄、塩酸処理、乾燥を行
い、実施例１の活性炭を得た。また、加熱条件として、
常温から３８０℃まで上げ（所要時間約７分）、３８０
℃を３０分間保持した後、更に３８０℃から９２０℃ま
で上げ（所要時間約２７分）、９２０℃を７５分間保持
する他は実施例１と同じ条件・方法により、実施例２の
活性炭を得た。Next, as in the case of the comparative example, activated carbon was produced using the activated carbon producing apparatus shown in FIG.
That is, the sample 1 (see FIG. 1) is placed on two ceramic boats 2 and placed near the center of the ceramic tube 3,
Nitrogen gas was aerated and heating was performed by the electric furnace 7. The temperature rises from room temperature to 920 ℃ all at once.
0 minutes), and maintained at 920 ° C. for 75 minutes. After completion of heating, washing, hydrochloric acid treatment and drying were carried out in the same procedure as in the case of the above-mentioned comparative example to obtain activated carbon of Example 1. Also, as heating conditions,
Raise from room temperature to 380 ℃ (time required: about 7 minutes), 380
After maintaining the temperature of 30 ° C. for 30 minutes, the temperature was further raised from 380 ° C. to 920 ° C. (required time of about 27 minutes), and the temperature and temperature of 920 ° C. were maintained for 75 minutes. It was
【００２８】（３）評価
上記実施例及び比較例の活性炭について、カンタクロー
ム社製「オートソーブ−１」にて、液体窒素温度での窒
素吸着量（相対圧：０．１〜０．３）を測定し、ＢＥＴ
法により比表面積を求めた。尚、測定は試料を１１０〜
１２０℃で３時間乾燥し、重量を求めた後、１２０℃で
減圧脱気してから行った。その結果を以下の表１にまと
めた。(3) Evaluation With respect to the activated carbons of the above Examples and Comparative Examples, the nitrogen adsorption amount (relative pressure: 0.1 to 0.3) at the liquid nitrogen temperature was measured with "Autosorb-1" manufactured by Cantachrome. Measure and BET
The specific surface area was determined by the method. In addition, for the measurement,
It was dried at 120 ° C. for 3 hours, weighed, and then degassed under reduced pressure at 120 ° C. The results are summarized in Table 1 below.
【００２９】[0029]
【表１】 [Table 1]
【００３０】また、実施例１の活性炭について、蛍光Ｘ
線分析法により、含有元素の種類について調べた。その
結果、検出元素として、Ｃ，Ｃｌ，Ｋ，Ｓ，Ｓｉ，Ｃ
ａ，Ａｌ及びＦｅが検出された。For the activated carbon of Example 1, fluorescent X
The types of contained elements were investigated by the line analysis method. As a result, C, Cl, K, S, Si, C are detected elements.
a, Al and Fe were detected.
【００３１】（４）結果
表１より、炭酸カリウム溶液に浸漬していない比較例１
及び２では比表面積が１２３０及び１０１０ｍ２／ｇで
あった。特に常温から一気に８８０℃まで加熱した比較
例２では１０１０ｍ２／ｇであるのに対し、常温から３
８０まで上昇・保持し、次いで８８０℃まで上昇・保持
させた比較例１では１２３０ｍ２／ｇであった。(4) Results From Table 1, Comparative Example 1 not immersed in potassium carbonate solution
And 2, the specific surface areas were 1230 and 1010 m 2 / g. Particularly, in Comparative Example 2 heated from room temperature to 880 ° C. at once, it was 1010 m 2 / g, while from room temperature to 3
It was 1230 m 2 / g in Comparative Example 1 in which the temperature was raised to 80 and held, and then raised to and held at 880 ° C.
【００３２】一方、実施例１及び２では、比較例１及び
２よりも水酸化カリウムの使用量が少なく、加熱時間が
短いにもかかわらず、比表面積が１０８０及び１０９０
ｍ２／ｇであり、比較例１及び２に劣らない優れた性質
の活性炭であることが判る。特に、上記のように比較例
１と２とを対比すると、加熱条件が変化するだけで比表
面積が１２３０ｍ２／ｇから１０１０ｍ２／ｇと大きく
変化するのに対し、実施例１及び２では、加熱条件が変
化しても１０９０ｍ２／ｇから１０８０ｍ２／ｇと変化
の幅が小さく、加熱条件によらず安定した比表面積とす
ることができることが判る。更に、実施例１及び２で
は、上記比較例１及び２の活性炭の洗浄により生じた洗
浄廃液を炭酸カリウム溶液として再利用していることか
ら、洗浄廃液を有効に再利用することができることが判
る。また、蛍光Ｘ線分析法により、含有元素の種類につ
いて調べた結果、ＺｎやＣｒ等の重金属類は検出されな
かった。On the other hand, in Examples 1 and 2, although the amount of potassium hydroxide used was smaller and the heating time was shorter than in Comparative Examples 1 and 2, the specific surface areas were 1080 and 1090.
It is m 2 / g, and it can be seen that the activated carbon has excellent properties comparable to those of Comparative Examples 1 and 2. In particular, when compared with Comparative Example 1 and 2 as described above, the specific surface area alone heating conditions change whereas changes largely from 1230m 2 / g and 1010 m 2 / g, in Examples 1 and 2, also the heating condition is changed 1090M 2 / g from 1080m 2 / g and the width of change is small, it is understood that it can be a stable specific surface area regardless of heating conditions. Furthermore, in Examples 1 and 2, since the cleaning waste liquid generated by cleaning the activated carbon of Comparative Examples 1 and 2 is reused as the potassium carbonate solution, it is understood that the cleaning waste liquid can be effectively reused. . As a result of investigating the types of contained elements by X-ray fluorescence analysis, heavy metals such as Zn and Cr were not detected.
【図１】本実施例で用いた活性炭の製造装置の説明図で
ある。FIG. 1 is an explanatory diagram of an activated carbon manufacturing apparatus used in this example.
１；試料、２；ボート、３；セラミック製チューブ、
４；シリコンキャップ、５；送排気管、６；ガスホルダ
ー、７；電気炉、８；温度計。1; sample, 2; boat, 3; ceramic tube,
4; Silicon cap, 5; Air supply / exhaust pipe, 6; Gas holder, 7; Electric furnace, 8; Thermometer.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山崎 則幸 滋賀県愛知郡愛知川町大字愛知川1275−１ Ｆターム(参考） 4G046 HA09 HB05 HC03 HC12 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Noriyuki Yamazaki 127-1 Aichigawa, Aichigawa, Aichi-gun, Shiga Prefecture F-term (reference) 4G046 HA09 HB05 HC03 HC12
Claims (8)
し、その後、（２）該チップを炭酸カリウム及び／又は
炭酸ナトリウム溶液中に浸漬し、次いで、（３）浸漬後
の上記チップと水酸化カリウム及び／又は水酸化ナトリ
ウムとを混合して加熱することにより炭化物とし、その
後、（４）該炭化物を洗浄することを特徴とする活性炭
の製造方法。1. (1) Grinding a waste tire to prepare chips, (2) dipping the chips in a potassium carbonate and / or sodium carbonate solution, and (3) the chips after the dipping. And potassium hydroxide and / or sodium hydroxide are mixed and heated to form a charcoal-based material, and then (4) the charcoal-based material is washed to produce activated carbon.
ウム溶液は、上記（４）において上記炭化物を洗浄する
ことにより得られる洗浄廃液である請求項１記載の活性
炭の製造方法。2. The method for producing activated carbon according to claim 1, wherein the potassium carbonate and / or sodium carbonate solution is a cleaning waste liquid obtained by cleaning the carbide in (4).
素の重量と上記水酸化カリウムの重量との比が１：（３
以下）である請求項１又は２記載の活性炭の製造方法。3. In the above (3), the ratio of the weight of carbon in the chip to the weight of potassium hydroxide is 1: (3
The following) is the method for producing activated carbon according to claim 1 or 2.
熱を行う請求項１乃至３のいずれかに記載の活性炭の製
造方法。4. The method for producing activated carbon according to claim 1, wherein heating is performed in a nitrogen atmosphere in (3) above.
溶液により浸漬洗浄する請求項１乃至４のいずれかに記
載の活性炭の製造方法。5. The method for producing activated carbon according to claim 1, wherein in (4), the carbide is immersed and washed in an acidic solution.
化カリウムとを混合して加熱を行い、得られる活性炭の
比表面積が１０００ｍ２／ｇ以上である請求項１乃至５
のいずれかに記載の活性炭の製造方法。6. The activated carbon obtained by mixing the chips and potassium hydroxide in the above (3) and heating the mixture has a specific surface area of 1000 m 2 / g or more.
The method for producing activated carbon according to any one of 1.
し、その後、（２）該チップを炭酸カリウム及び／又は
炭酸ナトリウム溶液中に浸漬し、次いで、（３）浸漬後
の上記チップと水酸化カリウム及び／又は水酸化ナトリ
ウムとを混合して加熱することにより炭化物とし、その
後、（４）該炭化物を洗浄することにより得られること
を特徴とする活性炭。7. (1) Crushing a waste tire to prepare chips, (2) dipping the chips in a potassium carbonate and / or sodium carbonate solution, and (3) the chips after immersion. Activated carbon characterized by being obtained by mixing and potassium hydroxide and / or sodium hydroxide to form a carbide by heating, and then (4) washing the carbide.
化カリウムとを混合して加熱を行い、且つ比表面積が１
０００ｍ２／ｇ以上である請求項７記載の活性炭。8. In the above (3), the chips and potassium hydroxide are mixed and heated, and the specific surface area is 1 or less.
000m 2 / g or more in the activated carbon according to claim 7, wherein.
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|---|---|---|---|---|
| WO2005007572A1 (en) * | 2003-07-18 | 2005-01-27 | Noriyuki Yamazaki | Apparatus and method for producing carbide |
| CN105236405A (en) * | 2015-09-11 | 2016-01-13 | 中国石油大学(华东) | Convenient biomass-based nitrogen-doped active carbon preparation method |
| CN109437198A (en) * | 2018-12-21 | 2019-03-08 | 滑县大潮林物产有限责任公司 | Supercapacitor carbon activated material cyclic utilization system |
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| CN105236405B (en) * | 2015-09-11 | 2016-08-17 | 中国石油大学(华东) | A kind of convenient preparation method of biomass-based nitrating activated carbon |
| CN109437198A (en) * | 2018-12-21 | 2019-03-08 | 滑县大潮林物产有限责任公司 | Supercapacitor carbon activated material cyclic utilization system |
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