JP2003034513A - Carbon material for manufacturing fullerene - Google Patents
Carbon material for manufacturing fullereneInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｃ60、Ｃ70、高次
フラーレン、カーボンナノチューブフラーレン類を製造
するためのフラーレン製造用炭素材料に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a carbon material for producing fullerenes for producing C 60 , C 70 , higher fullerenes and carbon nanotube fullerenes.
【０００２】[0002]
【従来の技術】フラーレンは、Ｃ60と呼ばれる炭素原子
６０個がサッカーボール状を呈したクラスター分子が代
表的なものである。Ｃ60が長く伸びたファイバー上のカ
ーボンナノチューブも代表的な形態として知られてい
る。これらフラーレン類は、電子材料、医療用、ガスセ
ンサー等実用化に近い段階にきている応用分野もある。
これらフラーレンは、近年、ナノテクノロジー分野で盛
んに研究開発が進められている。2. Description of the Related Art A fullerene is typically a cluster molecule called C 60 having a soccer ball shape with 60 carbon atoms. Carbon nanotubes on fibers with long C 60 are also known as a typical morphology. These fullerenes have application fields such as electronic materials, medical applications, and gas sensors that are nearing the stage of practical application.
These fullerenes have been actively researched and developed in the nanotechnology field in recent years.
【０００３】フラーレン類の製造方法としては、有機化
学的に合成することなどが提唱されるなど、一度に大量
に合成できる方法が検討されている。現在、安定的に製
造する方法の１つとして、アーク放電方式が広く利用さ
れている。これは炭素表面を３０００℃付近まで加熱し
て蒸発させ、フラーレン類を含むすす（ロースート）を
得、その後、ロースートから溶媒抽出法等により各フラ
ーレンを単離する方法である。従来、原料である炭素材
料は製鋼用に用いる電極材や等方性高密度黒鉛が用いら
れていた。例えば、特開平７−２０６４１５号公報に
は、カーボンブラックなどの難黒鉛化性炭素材料をフラ
ーレン類製造用原料として用いることによって、その合
成収率が高められることが開示されている。As a method for producing fullerenes, methods such as organic chemical synthesis have been proposed, and methods capable of synthesizing a large amount at once are being studied. At present, the arc discharge method is widely used as one of the stable manufacturing methods. This is a method in which the carbon surface is heated to around 3000 ° C. to evaporate to obtain soot (loose) containing fullerenes, and then each fullerene is isolated from the roose by a solvent extraction method or the like. Conventionally, an electrode material used for steelmaking or isotropic high-density graphite has been used as a raw material carbon material. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-206415 discloses that a non-graphitizable carbon material such as carbon black is used as a raw material for producing fullerenes to increase the synthetic yield thereof.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アーク
放電方式では、多大な電力を必要とし、それに伴って、
製造コストが高くなるという問題がある。However, the arc discharge method requires a large amount of electric power, and accordingly,
There is a problem that the manufacturing cost becomes high.
【０００５】本発明は、前記課題を解決するためになさ
れたものであり、アーク放電方式に用いられ、低コスト
でより高い収率でフラーレン類を製造することができる
フラーレン製造用炭素材料を提供することを目的とす
る。The present invention has been made to solve the above problems, and provides a carbon material for producing fullerenes, which is used in an arc discharge method and can produce fullerenes at a low cost and a high yield. The purpose is to do.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来の係
る課題を鑑み、鋭意研究を重ね、炭素材料を構成する原
料のうちカーボンブラックを使用し、室温での固有抵抗
が５０〜１２０μΩｍである炭素材料を使用すること
で、アーク放電方式でのフラーレン類の製造コストを低
減できることを見出し、本発明を完成した。Means for Solving the Problems In view of the conventional problems, the present inventors have conducted extensive studies and used carbon black as a raw material constituting a carbon material, and have a specific resistance at room temperature of 50 to 120 μΩm. It was found that the production cost of fullerenes by the arc discharge method can be reduced by using the carbon material which is the above.
【０００７】すなわち、本発明に係るフラーレン製造用
炭素材料は、カーボンブラックを３０質量％〜９０質量
％含み、室温での固有抵抗が５０〜１２０μΩｍである
ものである。また、前記カーボンブラックが、ファーネ
スブラックであり、ピッチ又は樹脂を結合剤とするもの
である。また、Ｃ60及びＣ70の製造に供するものであ
る。That is, the carbon material for producing fullerene according to the present invention contains 30% by mass to 90% by mass of carbon black and has a specific resistance of 50 to 120 μΩm at room temperature. Further, the carbon black is furnace black and uses pitch or resin as a binder. It is also used for the production of C 60 and C 70 .
【０００８】本発明に係るフラーレン製造用炭素材料に
使用するカーボンブラックは、サーマルブラック、ファ
ーネスブラック、チャネルブラックなどを包含し、低黒
鉛結晶性であり、２８００℃といった高温の加熱下でも
黒鉛の結晶性が発達しない特性を有する。The carbon black used in the carbon material for producing fullerene according to the present invention includes thermal black, furnace black, channel black and the like, has low graphite crystallinity, and has a graphite crystal even under heating at a high temperature of 2800 ° C. It has the characteristic of not developing sex.
【０００９】本発明に係るフラーレン製造用炭素材料
は、これらカーボンブラックを、骨材として用い、結合
剤としてピッチやフェノール樹脂等の合成樹脂を用い
る。まず、骨材であるカーボンブラックと結合剤を適宜
の温度で混練し、得られる混合物を成形に供するのに可
能な粒度である５〜１００μｍに再度粉砕して、その粉
砕粉を成形する。成形は、冷間等方加圧、押出し、型込
め等の任意の成形方法によって行うことができる。ある
いは、熱間等方加圧や、ホットプレスなどの成形方法を
用いて行うこともできる。The carbon material for producing fullerene according to the present invention uses these carbon blacks as an aggregate and uses a synthetic resin such as pitch or phenol resin as a binder. First, carbon black as an aggregate and a binder are kneaded at an appropriate temperature, and the obtained mixture is pulverized again to a particle size of 5 to 100 μm which is a particle size that can be used for molding, and the pulverized powder is molded. Molding can be performed by any molding method such as cold isostatic pressing, extrusion, and mold filling. Alternatively, hot isostatic pressing or a molding method such as hot pressing may be used.
【００１０】このようにして得られた成形体を、高温処
理する。この高温処理は、従来より行われている手法で
行うことができ、炭素材料から揮発分を除き炭素化が十
分に進行する温度、例えば、不活性雰囲気下で８００〜
９００℃の温度で行えばよい。The molded body thus obtained is subjected to high temperature treatment. This high-temperature treatment can be performed by a method that has been conventionally performed, and the temperature at which volatile components are removed from the carbon material and carbonization proceeds sufficiently, for example, 800 to 800 under an inert atmosphere.
It may be performed at a temperature of 900 ° C.
【００１１】カーボンブラックの含有量は、３０質量％
〜９０質量％であることが好ましい。カーボンブラック
の含有量が９０質量％を超えるものは、炭素成形体に仕
上げても機械的強度が低いものしか得にくく、アーク放
電の際に形状を止めておくことが困難となるとともに、
固有抵抗が数百μΩｍ以上になり、電力効率の良い原料
となり得ない。また、カーボンブラックの含有量が３０
質量％より少ないと、固有抵抗が低くなり、電極として
用いる炭素材料の蒸発量が少なくなり、ロースートの生
成量が少なくなり、Ｃ60、Ｃ70の収率を高くすることが
できないため好ましくない。The content of carbon black is 30% by mass.
It is preferably about 90% by mass. When the carbon black content exceeds 90% by mass, it is difficult to obtain only a carbon molded body having low mechanical strength, and it becomes difficult to stop the shape during arc discharge.
Since the specific resistance is several hundreds of μΩm or more, it cannot be a raw material with high power efficiency. Also, the content of carbon black is 30
When it is less than mass%, the specific resistance is lowered, the amount of carbon material used as an electrode is reduced, the amount of roastate is reduced, and the yields of C 60 and C 70 cannot be increased, which is not preferable.
【００１２】また、室温での固有抵抗が５０〜１２０μ
Ωｍであることが好ましい。室温での固有抵抗が５０μ
Ωｍよりも低い場合は、アーク放電がしにくく、発熱量
が不足し、炭素の蒸発速度が低下し、より多くの電流が
必要となるため、製造コストが高くなってしまう。一
方、１２０μΩｍを超えると、陰極側に堆積物が多くな
り、得られるロースート量が減少し、Ｃ60、Ｃ70の収率
が少なくなるため、好ましくない。Further, the specific resistance at room temperature is 50 to 120 μm.
Ωm is preferable. Specific resistance of 50μ at room temperature
When it is lower than Ωm, arc discharge is difficult to occur, the amount of heat generation is insufficient, the evaporation rate of carbon decreases, and more current is required, resulting in higher manufacturing cost. On the other hand, if it exceeds 120 μΩm, the amount of deposits on the cathode side increases, the amount of roastate obtained decreases, and the yields of C 60 and C 70 decrease, which is not preferable.
【００１３】本発明に係る炭素材料を用いてのフラーレ
ンの製造は、従来より行われている一般的なアーク放電
によるフラーレンの製造方法を採用することができる。
例えば、図１に示すように反応容器１を真空ポンプ４に
よって真空排気した後、例えば、ヘリウムガスやアルゴ
ンガス等の不活性ガスをボンベ５によって反応容器１中
に供給し、反応容器内を５Ｔｏｒｒ以上、１００Ｔｏｒ
ｒ以下、好ましくは１０Ｔｏｒｒ以上、４０Ｔｏｒｒ以
下の圧力の不活性雰囲気とする。そして、電源６によっ
て同一直径に加工したアノード２及びカソード３に電圧
を印加し、アノード２とカソード３間でアーク放電を発
生させる。ここで、アノード２には、本発明に係るカー
ボンブラックを３０質量％〜９０質量％含み、室温での
固有抵抗が５０〜１２０μΩｍの炭素材料を使用する。
そして、カソード３には、一般的な黒鉛材料を使用す
る。For the production of fullerenes using the carbon material according to the present invention, a conventional method for producing fullerenes by arc discharge can be adopted.
For example, as shown in FIG. 1, the reaction container 1 is evacuated by a vacuum pump 4, and then an inert gas such as helium gas or argon gas is supplied into the reaction container 1 by a cylinder 5 to make the inside of the reaction container 5 Torr. Above, 100 Tor
The inert atmosphere has a pressure of not more than r, preferably not less than 10 Torr and not more than 40 Torr. Then, a voltage is applied to the anode 2 and the cathode 3 which have been processed to have the same diameter by the power supply 6, and arc discharge is generated between the anode 2 and the cathode 3. Here, for the anode 2, a carbon material containing 30% by mass to 90% by mass of the carbon black according to the present invention and having a specific resistance at room temperature of 50 to 120 μΩm is used.
A general graphite material is used for the cathode 3.
【００１４】アノード２とカソード３とのアーク放電に
よって、アノード２の炭素材料が蒸発し、カソード３側
に炭素の堆積物が、反応容器１の壁面全体にロースート
７がそれぞれ堆積する。この際、アノード２の蒸発によ
りアノード２とカソード３との距離が変わらないよう
に、アノード２を一定速度で反応容器１中に送り込む。
また、カソード３上の堆積物で電極が変形し、放電が不
安定になるのを防ぐために、必要に応じてカソード３を
回転させる。また、このとき反応容器１内の圧力が１０
０Ｔｏｒｒ以上あるいは５Ｔｏｒｒ以下であると、フラ
ーレンの収率が極端に低下するので、通常は、５Ｔｏｒ
ｒ以上、１００Ｔｏｒｒ以下、好ましくは１０Ｔｏｒｒ
以上、４０Ｔｏｒｒ以下の圧力とすることにより、安定
的なフラーレン収率が望める。By the arc discharge between the anode 2 and the cathode 3, the carbon material of the anode 2 is evaporated, and a carbon deposit is deposited on the cathode 3 side, and a roost 7 is deposited on the entire wall surface of the reaction vessel 1. At this time, the anode 2 is fed into the reaction vessel 1 at a constant speed so that the distance between the anode 2 and the cathode 3 does not change due to evaporation of the anode 2.
Further, in order to prevent the electrode from being deformed by the deposit on the cathode 3 and the discharge becoming unstable, the cathode 3 is rotated as necessary. At this time, the pressure in the reaction vessel 1 is 10
When the pressure is 0 Torr or more or 5 Torr or less, the yield of fullerene is extremely decreased.
r or more and 100 Torr or less, preferably 10 Torr
As described above, a stable fullerene yield can be expected by setting the pressure to 40 Torr or less.
【００１５】反応容器１の壁面に堆積したロースート７
からトルエンを用いる一般的な抽出方法によってフラー
レンを抽出することにより、Ｃ60及びＣ70のフラーレン
を得ることができる。ここで、得られるフラーレン中の
Ｃ60とＣ70との比率は、Ｃ60：Ｃ70が略８０：２０であ
る。Roast 7 deposited on the wall of the reaction vessel 1.
C 60 and C 70 fullerenes can be obtained by extracting fullerenes from the above by a general extraction method using toluene. Here, the ratio of C 60 and C 70 in the obtained fullerene is such that C 60 : C 70 is approximately 80:20.
【００１６】このように、カーボンブラックを３０質量
％〜９０質量％含み、室温での固有抵抗が５０〜１２０
μΩｍである炭素材料を用いることによって、アーク放
電が２〜３割程度低い出力で安定し、反応中の電流、電
圧の変動も少なく、コントロールが容易であることがわ
かった。また、合成されるロースート中のフラーレンの
含有率が２割程度向上する。このことから、従来より少
ない消費電力でより高い収率を得られ、生産量が向上
し、コストも低減も可能となる。As described above, the carbon black is contained in an amount of 30% by mass to 90% by mass, and the specific resistance at room temperature is 50 to 120%.
It was found that by using a carbon material having a μΩm, the arc discharge was stabilized at a low output of about 20 to 30%, the current and voltage during the reaction were small, and the control was easy. In addition, the content rate of fullerene in the synthesized roast is improved by about 20%. From this, a higher yield can be obtained with less power consumption than in the past, the production amount can be improved, and the cost can be reduced.
【００１７】[0017]
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。
（実施例１）市販のファーネスブラック（電子顕微鏡法
により測定して平均粒径：約０．１μｍ、窒素吸着法に
より測定した比表面積：２３ｍ2／ｇ）１００質量部に
対し、市販のコールタールピッチ（中ピッチ、軟化点９
５℃）２００質量部を加え、Ｚ型ミキサー内で１５０〜
２００℃で混練りを行った。この混練物を平均粒径約５
０μｍに粉砕後、型押しプレスを用いて約９８ＭＰａの
加圧力で成形を行った。その後、得られた圧粉体を約１
０００℃で焼成し、不活性雰囲気下で約２８００℃まで
昇温して熱処理を行い、１２０×２４０×５０（ｍｍ）
に寸法の高温処理物を得た。この高温処理物のかさ密度
は１．６Ｍｇ／ｍ3であり、電気固有抵抗は７５μΩｍ
であり、三点曲げ強さは１２ＭＰａであった。この時、
得られた炭素材料に対するカーボンブラックの含有量
は、５０質量％であった。EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples. (Example 1) Commercial coal tar was added to 100 parts by mass of commercially available furnace black (average particle diameter measured by an electron microscope method: about 0.1 μm, specific surface area measured by a nitrogen adsorption method: 23 m 2 / g). Pitch (medium pitch, softening point 9
5 ° C.) 200 parts by mass are added, and in a Z-type mixer 150-
Kneading was performed at 200 ° C. This kneaded material has an average particle size of about 5
After crushing to 0 μm, molding was performed with a pressing force of about 98 MPa using a die pressing press. Then, about 1
Baking at 000 ℃, heat up to about 2800 ℃ in an inert atmosphere, heat treatment, 120 × 240 × 50 (mm)
A high-temperature processed product having a size was obtained. The bulk density of this high-temperature treated material is 1.6 Mg / m 3 , and the electrical resistivity is 75 μΩm.
And the three-point bending strength was 12 MPa. This time,
The content of carbon black in the obtained carbon material was 50% by mass.
【００１８】次に、この炭素材料からなる成形体を直径
５０．８ｍｍの円柱に加工し、Ｈｅガス中で直流アーク
放電により蒸発させることで反応を行い、フラーレン類
を含有するロースートを得た。反応は壁面を水冷した密
閉容器中で行った。この際、炭素材料を蒸発に合わせて
送り込むことで放電を一定に安定させるようにした。Next, a molded body made of this carbon material was processed into a cylinder having a diameter of 50.8 mm, and the reaction was carried out by evaporating it in a He gas by direct current arc discharge to obtain a roathate containing fullerenes. The reaction was carried out in a closed container whose wall surface was water-cooled. At this time, the carbon material was sent along with the evaporation so that the discharge was stabilized.
【００１９】Ｈｅガスの充填圧力を１５Ｔｏｒｒとし、
送り込み速度を毎分４ｍｍとしたときの出力は約３１．
２ｋＷで、得られたロースート中のフラーレン含有率は
１０．８％で消費した炭素材料に対するフラーレンの収
率は４．１％であった。また、Ｈｅガスの充填圧力を３
０Ｔｏｒｒとし、送り込み速度を毎分４ｍｍとしたとき
の出力は約２８．６ｋＷで、得られたロースート中のフ
ラーレン含有率は８．８％で消費した炭素材料に対する
フラーレンの収率は３．７％であった。The filling pressure of He gas is set to 15 Torr,
The output when the feeding speed is 4 mm / min is about 31.
At 2 kW, the fullerene content in the obtained roast soot was 10.8%, and the yield of fullerene was 4.1% based on the carbon material consumed. In addition, the filling pressure of He gas is set to 3
The output was about 28.6 kW when the feed rate was 0 Torr and the feed rate was 4 mm / min. The fullerene content in the obtained roast was 8.8%, and the yield of fullerene based on the consumed carbon material was 3.7%. Met.
【００２０】（実施例２）実施例１でファーネスブラッ
ク１００質量部に対してピッチ２４質量部を加えた。得
られた炭素材料のかさ密度は１．５Ｍｇ／ｍ3であり、
電気固有抵抗は１２０μΩｍであり、三点曲げ強さは１
０ＭＰａであった。この時、得られた炭素材料に対する
カーボンブラックの含有量は、９０質量％であった。(Example 2) In Example 1, 24 parts by mass of pitch was added to 100 parts by mass of furnace black. The bulk density of the obtained carbon material is 1.5 Mg / m 3 ,
The electrical resistivity is 120 μΩm, and the three-point bending strength is 1
It was 0 MPa. At this time, the content of carbon black in the obtained carbon material was 90% by mass.
【００２１】得られた炭素材料からなる成形体を実施例
１と同様にして、反応容器中でアーク放電させて反応し
た。Ｈｅガスの充填圧力を１５Ｔｏｒｒとし、送り込み
速度を毎分４ｍｍとしたときの出力は約２９．８ｋＷ
で、得られたロースート中のフラーレン含有率は１１．
１％で消費した炭素材料に対するフラーレンの収率は
４．３％であった。また、Ｈｅガスの充填圧力を３０Ｔ
ｏｒｒとし、送り込み速度を毎分４ｍｍとしたときの出
力は約２６．５ｋＷで、得られたロースート中のフラー
レン含有率は９．０％で消費した炭素材料に対するフラ
ーレンの収率は４．０％であった。The obtained molded body made of a carbon material was reacted in the same manner as in Example 1 by arc discharge in a reaction vessel. When the He gas filling pressure is 15 Torr and the feed speed is 4 mm / min, the output is about 29.8 kW.
And the fullerene content in the obtained roast soot was 11.
The fullerene yield based on the carbon material consumed at 1% was 4.3%. Moreover, the filling pressure of He gas is 30T.
The output was about 26.5 kW when the feed rate was 4 mm / min and the fullerene content was 9.0% in the obtained roast so that the yield of fullerene based on the consumed carbon material was 4.0%. Met.
【００２２】（実施例３）実施例１でファーネスブラッ
ク８０質量部、平均粒径２０μｍの石油系コークス２０
質量部に対してピッチ３５０質量部を加えた。得られた
炭素材料のかさ密度は１．８Ｍｇ／ｍ3であり、電気固
有抵抗は５０μΩｍであり、三点曲げ強さは４５ＭＰａ
であった。この時、得られた炭素材料に対するカーボン
ブラックの含有量は、３０質量％であった。Example 3 Petroleum coke 20 of Example 1 having 80 parts by mass of furnace black and an average particle size of 20 μm
350 parts by mass of pitch was added to parts by mass. The obtained carbon material has a bulk density of 1.8 Mg / m 3 , an electric resistivity of 50 μΩm, and a three-point bending strength of 45 MPa.
Met. At this time, the content of carbon black in the obtained carbon material was 30% by mass.
【００２３】得られた炭素材料からなる成形体を実施例
１と同様にして、反応容器中でアーク放電させて反応し
た。Ｈｅガスの充填圧力を１５Ｔｏｒｒとし、送り込み
速度を毎分４ｍｍとしたときの出力は約３１．４ｋＷ
で、得られたロースート中のフラーレン含有率は１０．
９％で消費した炭素材料に対するフラーレンの収率は
４．１％であった。また、Ｈｅガスの充填圧力を３０Ｔ
ｏｒｒとし、送り込み速度を毎分４ｍｍとしたときの出
力は約２８．８ｋＷで、得られたロースート中のフラー
レン含有率は８．８％で消費した炭素材料に対するフラ
ーレンの収率は３．７％であった。The obtained molded body made of the carbon material was subjected to arc discharge in a reaction vessel and reacted in the same manner as in Example 1. The output is about 31.4 kW when the He gas filling pressure is 15 Torr and the feeding speed is 4 mm / min.
And the fullerene content in the obtained roast soot was 10.
The fullerene yield based on the carbon material consumed at 9% was 4.1%. Moreover, the filling pressure of He gas is 30T.
The output was about 28.8 kW when the feed rate was set to orr and the feed rate was 4 mm / min. The fullerene content in the obtained roast was 8.8%, and the yield of fullerene based on the consumed carbon material was 3.7%. Met.
【００２４】（比較例１）石油系コークス（平均粒径：
２０μｍ）１００質量部に対し、市販のコールタールピ
ッチ（中ピッチ、軟化点９５℃）６５質量部を加え、Ｚ
型ミキサー内で１５０〜２００℃で混練りを行った。こ
の混練物を平均粒径約１００μｍに粉砕後、約９８ＭＰ
ａの加圧力で冷間等方圧加圧成形を行った。その後、得
られた圧粉体を約１０００℃で焼成し、不活性雰囲気下
で約２８００℃まで昇温して熱処理を行い、３００×２
００×８０（ｍｍ）に寸法の高温処理物を得た。この高
温処理物のかさ密度は１．７Ｍｇ／ｍ3であり、電気固
有抵抗は１１μΩｍであり、三点曲げ強さは４０ＭＰａ
であった。Comparative Example 1 Petroleum coke (average particle size:
20 μm) to 100 parts by mass of commercially available coal tar pitch (medium pitch, softening point 95 ° C.) 65 parts by mass, Z
Kneading was performed at 150 to 200 ° C. in a mold mixer. This kneaded material is crushed to an average particle size of about 100 μm, then about 98MP
Cold isotropic pressure molding was performed under the pressure of a. After that, the obtained green compact is fired at about 1000 ° C., heated to about 2800 ° C. in an inert atmosphere, and heat-treated at 300 × 2.
A high temperature processed product having a size of 00 × 80 (mm) was obtained. The bulk density of this high-temperature treated material is 1.7 Mg / m 3 , the electrical resistivity is 11 μΩm, and the three-point bending strength is 40 MPa.
Met.
【００２５】得られた炭素材料からなる成形体を実施例
１と同様にして、反応容器中でアーク放電させて反応し
た。Ｈｅガスの充填圧力を１５Ｔｏｒｒとし、送り込み
速度を毎分４ｍｍとしたときの出力は約４１．６ｋＷ
で、得られたロースート中のフラーレン含有率は８．０
％で消費した炭素材料に対するフラーレンの収率は３．
２％であった。また、Ｈｅガスの充填圧力を３０Ｔｏｒ
ｒとし、送り込み速度を毎分４ｍｍとしたときの出力は
約３９．０ｋＷで、得られたロースート中のフラーレン
含有率は６．３％で消費した炭素材料に対するフラーレ
ンの収率は２．７％であった。The obtained molded body made of the carbon material was subjected to arc discharge in the reaction vessel and reacted in the same manner as in Example 1. Output power is about 41.6 kW when He gas filling pressure is 15 Torr and feed speed is 4 mm / min.
And the fullerene content in the obtained roast is 8.0.
% Of fullerene based on the carbon material consumed at 3.
It was 2%. Also, the filling pressure of He gas is 30 Tor.
When the feed rate was 4 mm / min, the output was about 39.0 kW, the fullerene content in the obtained roast soot was 6.3%, and the yield of fullerene based on the consumed carbon material was 2.7%. Met.
【００２６】（比較例２）比較例１でファーネスブラッ
ク３０質量部、石油系コークス７０質量部に対してピッ
チ８０質量部を加えた。得られた炭素材料のかさ密度は
１．６Ｍｇ／ｍ3であり、電気固有抵抗は４５μΩｍで
あり、三点曲げ強さは２２ＭＰａであった。この時、得
られた炭素材料に対するカーボンブラックの含有量は、
２１質量％であった。Comparative Example 2 In Comparative Example 1, 80 parts by mass of pitch was added to 30 parts by mass of furnace black and 70 parts by mass of petroleum coke. The bulk density of the obtained carbon material was 1.6 Mg / m 3 , the electrical resistivity was 45 μΩm, and the three-point bending strength was 22 MPa. At this time, the content of carbon black with respect to the obtained carbon material,
It was 21% by mass.
【００２７】得られた炭素材料からなる成形体を実施例
１と同様にして、反応容器中でアーク放電させて反応し
た。Ｈｅガスの充填圧力を１５Ｔｏｒｒとし、送り込み
速度を毎分４ｍｍとしたときの出力は約４１．２ｋＷ
で、得られたロースート中のフラーレン含有率は８．１
％で消費した炭素材料に対するフラーレンの収率は３．
３％であった。また、Ｈｅガスの充填圧力を３０Ｔｏｒ
ｒとし、送り込み速度を毎分４ｍｍとしたときの出力は
約４０．０ｋＷで、得られたロースート中のフラーレン
含有率は６．５％で消費した炭素材料に対するフラーレ
ンの収率は２．８％であった。The obtained molded body made of the carbon material was subjected to arc discharge in the reaction vessel and reacted in the same manner as in Example 1. The output is about 41.2 kW when the He gas filling pressure is 15 Torr and the feeding speed is 4 mm / min.
And the fullerene content in the obtained roast is 8.1.
% Of fullerene based on the carbon material consumed at 3.
It was 3%. Also, the filling pressure of He gas is 30 Tor.
When the feed rate was 4 mm / min, the output was about 40.0 kW, the fullerene content in the obtained roast was 6.5%, and the yield of fullerene based on the consumed carbon material was 2.8%. Met.
【００２８】以上の結果を表１にまとめて示す。The above results are summarized in Table 1.
【００２９】[0029]
【表１】 [Table 1]
【００３０】表１からわかるように、カーボンブラック
を３０質量％〜９０質量％の実施例１乃至３の炭素材料
をアノードに使用した場合、一般的な黒鉛材料をアノー
ドに使用した比較例１や、カーボンブラック量が少ない
炭素材料をアノードに使用した場合に比べて低い消費電
力量で、２割程度高い収率でフラーレンを得ることが可
能となる。As can be seen from Table 1, when the carbon material of Examples 1 to 3 containing 30% by mass to 90% by mass of carbon black was used for the anode, Comparative Example 1 using a general graphite material for the anode and As compared with the case where a carbon material having a small amount of carbon black is used for the anode, fullerene can be obtained with a low power consumption and a high yield of about 20%.
【００３１】[0031]
【発明の効果】本発明は、以上のように、低コストで、
高い収率でフラーレン類、特にＣ60，Ｃ70を製造するこ
とができる炭素材料を提供することができる。INDUSTRIAL APPLICABILITY As described above, the present invention is low cost and
It is possible to provide a carbon material capable of producing fullerenes, particularly C 60 and C 70 , in a high yield.
【図１】本発明に係るフラーレンの製造方法に供するフ
ラーレン製造装置の一例を示す模式図である。FIG. 1 is a schematic view showing an example of a fullerene production apparatus used in a fullerene production method according to the present invention.
１ 反応容器 ２ アノード ３ カソード ４ 真空ポンプ ５ ボンベ ６ 電源 1 reaction vessel 2 anode 3 cathode 4 vacuum pump 5 cylinders 6 power supply
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 稲倉 秀樹 大阪府寝屋川市仁和寺本町４−19−７ 本 荘ケミカル株式会社内 (72)発明者 曽我部 敏明 香川県三豊郡大野原町中姫2181−２ 東洋 炭素株式会社内 (72)発明者 大久保 博 香川県三豊郡大野原町中姫2181−２ 東洋 炭素株式会社内 Ｆターム(参考） 4G032 AA06 AA09 AA13 BA00 BA04 GA06 GA12 4G046 CA00 CA04 CA07 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Hideki Inakura 4-19-7 Ninnajihonmachi, Neyagawa-shi, Osaka So chemical company (72) Inventor Toshiaki Sokabe 2182-2 Nakahime, Onohara-cho, Mitoyo-gun, Kagawa Prefecture Carbon Co., Ltd. (72) Inventor Hiroshi Okubo 2182-2 Nakahime, Onohara-cho, Mitoyo-gun, Kagawa Prefecture Carbon Co., Ltd. F-term (reference) 4G032 AA06 AA09 AA13 BA00 BA04 GA06 GA12 4G046 CA00 CA04 CA07
Claims (3)
量％含み、室温での固有抵抗が５０〜１２０μΩｍであ
るフラーレン製造用炭素材料。1. A carbon material for producing fullerenes, which contains 30% by mass to 90% by mass of carbon black and has a specific resistance at room temperature of 50 to 120 μΩm.
ラックであり、ピッチ又は樹脂を結合剤とする請求項１
に記載のフラーレン製造用炭素材料。2. The carbon black is furnace black, and the binder is pitch or resin.
The carbon material for producing fullerene according to.
は２に記載のフラーレン製造用炭素材料。3. The carbon material for producing fullerenes according to claim 1, which is used for producing C 60 and C 70 .
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