JP2003020284A - Method for manufacturing sintered compact and sintered compact - Google Patents

Method for manufacturing sintered compact and sintered compact

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JP2003020284A
JP2003020284A JP2001203963A JP2001203963A JP2003020284A JP 2003020284 A JP2003020284 A JP 2003020284A JP 2001203963 A JP2001203963 A JP 2001203963A JP 2001203963 A JP2001203963 A JP 2001203963A JP 2003020284 A JP2003020284 A JP 2003020284A
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sintered body
producing
raw material
body according
density
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Takeshi Ishikawa
剛 石川
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a simple method for manufacturing a sintered compact and the sintered compact which is manufactured by such manufacturing method and is usable for, for example, artificial bones, dental roots, or the like. SOLUTION: This method for manufacturing the sintered compact has a process step of putting a slurry 1 contg. hydroxy-apatite which is a synthesize material obtained by mixing, for example, calcium hydroxide (first raw material) and an aqueous phosphoric acid (second raw material) solution and reacting these raw materials into a mold 10 and applying a centrifugal force to the slurry, thereby obtaining a molding 2 and a process step of obtaining the sintered compact 3 by firing the molding 2. The number of revolutions (number of centrifugal revolutions) of the mold 19 is continuously or stepwise changed, by which the density of the molding 2 can be changed in the direction where the centrifugal force acts.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明が属する技術分野】本発明は、焼結体の製造方法
および焼結体に関するものである。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a sintered body and a sintered body.

【0002】[0002]

【従来の技術】例えば、リン酸カルシウム系化合物(セ
ラミックス材料)の1種であるハイドロキシアパタイト
は、骨や歯の主成分であり、優れた生体親和性を有して
おり、人工骨や人工歯根、医科用あるいは歯科用セメン
ト等の生体材料として利用されている。
2. Description of the Related Art For example, hydroxyapatite, which is a type of calcium phosphate compound (ceramics material), is a main component of bones and teeth and has excellent biocompatibility. It is used as a biomaterial such as a dental cement or dental cement.

【0003】このようなハイドロキシアパタイトは、所
望の形状の成形体に成形した後、この成形体を焼成する
ことにより焼結体とされ、かかる焼結体が人工骨や人工
歯根等として臨床的に用いられている。
Such hydroxyapatite is molded into a molded body having a desired shape and then fired to obtain a sintered body, and the sintered body is clinically used as an artificial bone, an artificial tooth root or the like. It is used.

【0004】従来、かかる焼結体(ハイドロキシアパタ
イト焼結体)は、次のような工程を経て製造されてい
る。 <1> 例えば湿式合成法により、ハイドロキシアパタ
イトを合成し、ハイドロキシアパタイトを含む混合物を
得る。 <2> 次に、この混合物を噴霧熱乾燥法により、ハイ
ドロキシアパタイトの球状粉体を造粒し、これを仮焼成
した後、粉砕して、ハイドロキシアパタイト粉体を得
る。 <3> 次に、このハイドロキシアパタイト粉体を、成
形型内に充填し、例えば圧縮成形(圧粉成形)により成
形体を得る。 <4> 次に、この成形体に、例えば機械加工を施すこ
とにより、所望の形状の加工体を得る。 <5> 次に、この加工体を本焼成することにより、焼
結体を得る。
Conventionally, such a sintered body (hydroxyapatite sintered body) is manufactured through the following steps. <1> Hydroxyapatite is synthesized by, for example, a wet synthesis method to obtain a mixture containing hydroxyapatite. <2> Next, a spherical powder of hydroxyapatite is granulated from this mixture by a spray heat drying method, and this is calcinated and then pulverized to obtain a hydroxyapatite powder. <3> Next, this hydroxyapatite powder is filled in a molding die, and a molded body is obtained by, for example, compression molding (compacting powder molding). <4> Next, the molded body is machined, for example, to obtain a processed body having a desired shape. <5> Next, a sintered body is obtained by subjecting this processed body to main firing.

【0005】このような焼結体の製造方法では、その工
程数が多く、時間と手間を要するものである。
In such a method for producing a sintered body, the number of steps is large, which requires time and labor.

【0006】また、この焼結体を、特に、人工骨や人工
歯根等として用いる場合、焼結体には、十分な機械的強
度と骨伝導性との両立が求められる。このため、このよ
うな焼結体では、機械的強度を確保するのための緻密な
部分と、骨伝導性を確保するための比較的多孔質な部分
とを有するような構成とされている。
When the sintered body is used as an artificial bone, an artificial tooth root or the like, the sintered body is required to have both sufficient mechanical strength and osteoconductivity. Therefore, such a sintered body is configured to have a dense portion for ensuring mechanical strength and a relatively porous portion for ensuring osteoconductivity.

【0007】従来、このような焼結体を得る際には、前
述したような製造方法に従って、緻密な部分と、比較的
多孔質な部分とをそれぞれ別個に製造しておき、これら
の部分を、例えば接着剤等により接合する方法が用いら
れている。
Conventionally, in order to obtain such a sintered body, a dense portion and a relatively porous portion are separately produced according to the above-described production method, and these portions are produced. For example, a method of joining with an adhesive or the like is used.

【0008】しかしながら、このような方法は、極めて
煩雑であり、時間と手間とを要するものである。
[0008] However, such a method is extremely complicated and requires time and labor.

【0009】[0009]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、簡易
な焼結体の製造方法、および、かかる製造方法により製
造される、例えば人工骨や人工歯根等に使用可能な焼結
体を提供することにある。
DISCLOSURE OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a simple method for producing a sintered body and a sintered body produced by such a production method, which can be used, for example, in an artificial bone or an artificial tooth root. To do.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
(1)〜(17)の本発明により達成される。
The above objects are achieved by the present invention described in (1) to (17) below.

【0011】(1) 第1の原料と第2の原料とを混合
し、それらを反応させて得られる合成物を含むスラリー
を成形型内に入れ、遠心力を与えることにより、成形体
を得る工程と、前記成形体を焼成することにより焼結体
を得る工程とを有することを特徴とする焼結体の製造方
法。これにより、簡単な方法で、焼結体を製造すること
ができる。
(1) A first raw material and a second raw material are mixed, and a slurry containing a compound obtained by reacting them is put in a molding die and a centrifugal force is applied to obtain a molded body. A method for producing a sintered body, comprising: a step; and a step of firing the molded body to obtain a sintered body. Thereby, the sintered body can be manufactured by a simple method.

【0012】(2) 前記第1の原料および前記第2の
原料の少なくとも一方は、溶液として用いられる上記
(1)に記載の焼結体の製造方法。これにより、より容
易かつ効率よく合成物を得ることができる。
(2) The method for producing a sintered body according to (1), wherein at least one of the first raw material and the second raw material is used as a solution. Thereby, a synthetic product can be obtained more easily and efficiently.

【0013】(3) 遠心回転数を連続的または段階的
に変化させて、遠心力が作用する方向に、前記成形体の
密度を変化させる上記(1)または(2)に記載の焼結
体の製造方法。これにより、成形体(焼結体)の密度を
変化させることができる。
(3) The sintered body according to the above (1) or (2), wherein the centrifugal rotation speed is continuously or stepwise changed to change the density of the compact in the direction in which the centrifugal force acts. Manufacturing method. Thereby, the density of the molded body (sintered body) can be changed.

【0014】(4) 合成物を含むスラリーを成形型内
に入れ、遠心力を与えることにより、遠心力が作用する
方向に密度が変化する部分を有する成形体を得る工程
と、前記成形体を焼成することにより焼結体を得る工程
とを有することを特徴とする焼結体の製造方法。
(4) A step of obtaining a molded article having a portion whose density changes in the direction in which the centrifugal force acts by putting a slurry containing the compound into a molding die and applying a centrifugal force, and the molded article And a step of obtaining a sintered body by firing.

【0015】これにより、簡単な方法で、密度が変化す
る部分を有する焼結体を製造することができる。
With this, a sintered body having a portion where the density changes can be manufactured by a simple method.

【0016】(5) 遠心回転数を連続的または段階的
に変化させて、前記成形体の密度を変化させる上記
(4)に記載の焼結体の製造方法。
(5) The method for producing a sintered body according to the above (4), wherein the centrifugal rotation speed is changed continuously or stepwise to change the density of the molded body.

【0017】これにより、より容易に、成形体(焼結
体)の密度に変化させることができる。
With this, the density of the molded body (sintered body) can be changed more easily.

【0018】(6) 前記合成物は、第1の原料と第2
の原料とを混合し、それらを反応させることにより得ら
れるものである上記(4)または(5)に記載の焼結体
の製造方法。これにより、より容易かつ効率よく合成物
を得ることができる。
(6) The above-mentioned compound is the first raw material and the second raw material.
The method for producing a sintered body according to the above (4) or (5), which is obtained by mixing the raw material of 1. and reacting them. Thereby, a synthetic product can be obtained more easily and efficiently.

【0019】(7) 前記スラリーは、第1の原料と第
2の原料とを混合する際に得られるものである上記
(6)に記載の焼結体の製造方法。
(7) The method for producing a sintered body according to (6), wherein the slurry is obtained when the first raw material and the second raw material are mixed.

【0020】これにより、工程数を削減して、より短時
間で、焼結体を製造することができる。
As a result, the number of steps can be reduced and the sintered body can be manufactured in a shorter time.

【0021】(8) 前記第1の原料および前記第2の
原料の少なくとも一方は、溶液として用いられる上記
(6)または(7)に記載の焼結体の製造方法。これに
より、より容易かつ効率よく合成物を得ることができ
る。
(8) The method for producing a sintered body according to (6) or (7), wherein at least one of the first raw material and the second raw material is used as a solution. Thereby, a synthetic product can be obtained more easily and efficiently.

【0022】(9) 前記スラリー中には、前記成形体
の密度を調整するための有機物質が添加されている上記
(1)ないし(8)のいずれかに記載の焼結体の製造方
法。これにより、成形体(焼結体)の密度を好適に調整
することができる。
(9) The method for producing a sintered body according to any one of the above (1) to (8), wherein an organic substance for adjusting the density of the compact is added to the slurry. Thereby, the density of the molded body (sintered body) can be adjusted appropriately.

【0023】(10) 前記有機物質の比重をAとし、
前記合成物の比重をBとしたとき、A/Bが0.2〜
0.85である上記(9)に記載の焼結体の製造方法。
(10) A is the specific gravity of the organic substance,
When the specific gravity of the compound is B, A / B is 0.2 to
The method for producing a sintered body according to the above (9), which is 0.85.

【0024】これにより、より確実に、成形体(焼結
体)の密度を変化させることができる。
As a result, the density of the molded body (sintered body) can be changed more reliably.

【0025】(11) 前記成形型の内面には、離型剤
が付与されている上記(1)ないし(10)のいずれか
に記載の焼結体の製造方法。
(11) The method for producing a sintered body according to any one of the above (1) to (10), wherein a release agent is applied to the inner surface of the molding die.

【0026】これにより、成形体を成形型から取り出す
際に、成形体が形崩れ、破損等するのを好適に防止する
ことができる。
With this, when the molded product is taken out from the molding die, it is possible to suitably prevent the molded product from losing its shape and being damaged.

【0027】(12) 前記焼成時の温度は、1000
℃以上で、かつ前記合成物が熱分解する温度未満である
上記(1)ないし(11)のいずれかに記載の焼結体の
製造方法。
(12) The firing temperature is 1000
The method for producing a sintered body according to any one of (1) to (11) above, wherein the temperature is not lower than 0 ° C. and is lower than the temperature at which the compound thermally decomposes.

【0028】これにより、焼結体の密度を好適なものに
するとともに、その品質の低下を防止することができ
る。
This makes it possible to make the density of the sintered body suitable and to prevent the quality of the sintered body from deteriorating.

【0029】(13) 前記焼結体は、相対密度が70
%以上である上記(1)ないし(12)のいずれかに記
載の焼結体の製造方法。
(13) The sintered body has a relative density of 70.
% Or more, The manufacturing method of the sintered compact in any one of said (1) thru | or (12).

【0030】これにより、焼結体は、その全体におい
て、十分な機械的強度を発揮することができる。
As a result, the sintered body as a whole can exhibit sufficient mechanical strength.

【0031】(14) 前記合成物は、セラミックス材
料である上記(1)ないし(13)のいずれかに記載の
焼結体の製造方法。
(14) The method for producing a sintered body according to any one of (1) to (13), wherein the composite is a ceramic material.

【0032】(15) 前記セラミックス材料は、リン
酸カルシウム系化合物である上記(14)に記載の焼結
体の製造方法。
(15) The method for producing a sintered body according to the above (14), wherein the ceramic material is a calcium phosphate compound.

【0033】(16) 前記リン酸カルシウム系化合物
は、ハイドロキシアパタイトである上記(15)に記載
の焼結体の製造方法。
(16) The method for producing a sintered body according to the above (15), wherein the calcium phosphate compound is hydroxyapatite.

【0034】本発明は、セラミックス材料、特に、リン
酸カルシウム系化合物の1種であるハイドロキシアパタ
イトの焼結体を製造するのに適している。
The present invention is suitable for producing a ceramic material, in particular, a sintered body of hydroxyapatite which is one of calcium phosphate compounds.

【0035】(17) 上記(1)ないし(16)のい
ずれかに記載の焼結体の製造方法により製造されること
を特徴とする焼結体。本発明の焼結体は、人工骨や人工
歯根等として好適に使用することができる。
(17) A sintered body produced by the method for producing a sintered body according to any one of the above (1) to (16). The sintered body of the present invention can be suitably used as an artificial bone, an artificial tooth root or the like.

【0036】[0036]

【発明の実施の形態】以下、本発明の焼結体の製造方法
および焼結体について詳細に説明する。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The method for producing a sintered body and the sintered body of the present invention will be described in detail below.

【0037】図1は、本発明の焼結体の製造方法を説明
するための図であり、図2は、遠心回転数の変化パター
ンを示す図である。
FIG. 1 is a diagram for explaining the method for producing a sintered body of the present invention, and FIG. 2 is a diagram showing a change pattern of centrifugal rotation speed.

【0038】まず、本発明の焼結体の製造方法を説明す
る前に、かかる製造方法により製造される本発明の焼結
体3の一例について説明する。
First, before describing the method for producing a sintered body of the present invention, an example of the sintered body 3 of the present invention produced by such a production method will be described.

【0039】本実施形態では、焼結体3は、全体として
砲弾形状をなしている(図1(b)参照)ものについて
説明するが、焼結体3の形状は、これに限定されること
はなく、目的に応じて、所望の形状に設定することがで
きる。
In the present embodiment, the sintered body 3 will be described as having a shell shape as a whole (see FIG. 1B), but the shape of the sintered body 3 is not limited to this. Instead, it can be set to a desired shape according to the purpose.

【0040】本発明における合成物としては、有機材
料、無機材料のいずれでもよいが、無機材料が好まし
く、焼結性を持つ物質であることからセラミックス材料
が特に好ましい。
The compound in the present invention may be either an organic material or an inorganic material, but an inorganic material is preferable, and a ceramic material is particularly preferable because it is a substance having sinterability.

【0041】セラミックス材料としては、例えば、アル
ミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、イットリア、リ
ン酸カルシウム系化合物等のセラミックス、窒化珪素、
窒化アルミ、窒化チタン、窒化ボロン等の窒化物セラミ
ックス、グラファイト、タングステンカーバイト等の炭
化物系セラミックス、その他、例えばチタン酸バリウ
ム、チタン酸ストロンチウム、PZT、PLZT、PL
LZT等の強誘電体材料などが挙げられる。
Examples of the ceramic material include ceramics such as alumina, silica, titania, zirconia, yttria, and calcium phosphate compounds, silicon nitride,
Nitride ceramics such as aluminum nitride, titanium nitride and boron nitride, carbide ceramics such as graphite and tungsten carbide, and others such as barium titanate, strontium titanate, PZT, PLZT, PL
A ferroelectric material such as LZT can be used.

【0042】ここで、リン酸カルシウム系化合物は、例
えば生体材料等に用いられており、その具体例として
は、ハイドロキシアパタイト、フッ素アパタイト、炭酸
アパタイト等のアパタイト類、リン酸二カルシウム、リ
ン酸三カルシウム、リン酸四カルシウム、リン酸八カル
シウム等が挙げられる。このうちハイドロキシアパタイ
トは、生体親和性に富み、生体材料、特に、人工骨や人
工歯根、医科用あるいは歯科用の充填材(セメント)等
に使用される。
Here, the calcium phosphate compound is used, for example, in biomaterials, and specific examples thereof include apatites such as hydroxyapatite, fluoroapatite, carbonate apatite, dicalcium phosphate, tricalcium phosphate, and the like. Examples include tetracalcium phosphate, octacalcium phosphate, and the like. Of these, hydroxyapatite has a high biocompatibility and is used as a biomaterial, in particular, an artificial bone or an artificial tooth root, a medical or dental filler (cement), or the like.

【0043】本実施形態では、合成物として、代表的
に、ハイドロキシアパタイトについて説明する。ただ
し、これに限定されないことは、言うまでもない。
In this embodiment, hydroxyapatite will be representatively described as a synthetic product. However, it goes without saying that the present invention is not limited to this.

【0044】また、焼結体3は、後述する工程[2]に
おいて遠心力が作用する方向に密度が変化する部分を有
するものであるのが好ましい。本実施形態では、焼結体
3は、密な部分31(図1(b)中下側)と、この密な
部分31より粗である粗な部分32(図1(b)中上
側)とを有している。これにより、焼結体3は、十分な
機械的強度と骨伝導性とを両立することができる。
The sintered body 3 preferably has a portion whose density changes in the direction in which centrifugal force acts in the step [2] described later. In the present embodiment, the sintered body 3 includes a dense portion 31 (lower side in FIG. 1B), and a rough portion 32 that is coarser than the dense portion 31 (upper side in FIG. 1B). have. This allows the sintered body 3 to have both sufficient mechanical strength and osteoconductivity.

【0045】なお、密な部分31と粗な部分32との界
面は、明確であっても、明確でなくてもよい。すなわ
ち、焼結体3の密度(空孔率)は、連続的に変化するも
の、あるいは、段階的に変化するもののいずれであって
もよい。
The interface between the dense portion 31 and the rough portion 32 may or may not be clear. That is, the density (porosity) of the sintered body 3 may be either continuously changing or stepwise changing.

【0046】このような焼結体3は、その相対密度(平
均)が70%以上(=空孔率が30%未満)程度である
のが好ましく、85%以上程度であるのがより好まし
い。これにより、焼結体3は、粗な部分32においても
(すなわち、その全体において)、十分な機械的強度を
発揮することができる。
The relative density (average) of the sintered body 3 is preferably 70% or more (= porosity is less than 30%), more preferably 85% or more. As a result, the sintered body 3 can exhibit sufficient mechanical strength even in the rough portion 32 (that is, in its entirety).

【0047】次に、本発明の焼結体の製造方法の実施形
態について説明する。 [1] ハイドロキシアパタイトの合成およびスラリー
の調製 ハイドロキシアパタイト(HAp)は、例えば容器(図
示せず)内で、水酸化カルシウム(第1の原料)にリン
酸(第2の原料)水溶液を滴下し、混合する方法、ある
いは、硝酸カルシウム(第1の原料)水溶液にリン酸ア
ンモニウム(第2の原料)水溶液を滴下し、混合する方
法のような湿式合成法により合成される。
Next, an embodiment of the method for producing a sintered body of the present invention will be described. [1] Synthesis of Hydroxyapatite and Preparation of Slurry Hydroxyapatite (HAp) is prepared, for example, by dropping an aqueous phosphoric acid (second raw material) solution into calcium hydroxide (first raw material) in a container (not shown). , Or a wet synthesis method such as a method of dropping an ammonium phosphate (second raw material) aqueous solution into a calcium nitrate (first raw material) aqueous solution and mixing them.

【0048】このように、ハイドロキシアパタイトの合
成は、第1の原料および第2の原料の少なくとも一方を
溶液として使用する湿式合成法によるものが好ましい。
これにより、高価な製造設備を必要とせず、より容易か
つ効率よくハイドロキシアパタイトを合成することがで
きる。なお、このとき、前記容器内の混合物は、例えば
スラリー状をなしている。
As described above, the synthesis of hydroxyapatite is preferably performed by a wet synthesis method using at least one of the first raw material and the second raw material as a solution.
As a result, hydroxyapatite can be synthesized more easily and efficiently without requiring expensive manufacturing equipment. At this time, the mixture in the container is in the form of slurry, for example.

【0049】本実施形態では、このスラリー(混合物)
1を、次工程[2]に供する。これにより、工程数を削
減(減少)して、より容易に成形体2を、延いては、焼
結体3を製造することができる。
In this embodiment, this slurry (mixture) is used.
1 is subjected to the next step [2]. As a result, the number of steps can be reduced (decreased), and the molded body 2 and thus the sintered body 3 can be manufactured more easily.

【0050】なお、次工程[2]に先立って、例えば、
自然沈降後の液性成分の除去、脱水処理等により、スラ
リー1中のハイドロキシアパタイト(合成物)の含有量
を調整して、好ましくは10〜70vol%程度、より
好ましくは30〜60vol%程度とするようにしても
よい。これにより、遠心分離器にスラリー1をかけた
時、分離される水(液性成分)の量が増大するのを防止
することができる。このため、遠心分離器にかける容器
の大型化を防止できるという利点がある。
Prior to the next step [2], for example,
The content of hydroxyapatite (synthetic product) in the slurry 1 is adjusted by removal of liquid components after natural sedimentation, dehydration treatment, etc., and is preferably about 10 to 70 vol%, more preferably about 30 to 60 vol%. You may do it. This can prevent an increase in the amount of water (liquid component) separated when the slurry 1 is applied to the centrifuge. Therefore, there is an advantage that it is possible to prevent an increase in the size of the container to be placed in the centrifugal separator.

【0051】[2]成形(成形体の製造) まず、図1(a−1)に示すように、前記工程[1]で
調製したスラリー1を、成形型10内に入れる。
[2] Molding (Manufacture of Molded Body) First, as shown in FIG. 1 (a-1), the slurry 1 prepared in the step [1] is put into a molding die 10.

【0052】この成形型10としては、例えば、各種樹
脂材料、各種金属材料等により構成されたものを使用す
ることができる。
As the mold 10, for example, molds made of various resin materials, various metal materials and the like can be used.

【0053】本実施形態では、成形型10として、鉛筆
形状をなすものを使用するが、これに限定されるもので
はなく、成形型10の形状は、目的とする焼結体3の形
状に対応して、適宜設定すればよい。
In this embodiment, a pencil-shaped mold is used as the molding die 10. However, the molding die 10 is not limited to this, and the shape of the molding die 10 corresponds to the desired shape of the sintered body 3. Then, it may be set appropriately.

【0054】また、成形型10の寸法は、次工程[3]
の焼成における収縮を考慮した寸法の成形体2を得るこ
とができるように、適宜設定される。
The size of the molding die 10 is determined in the next step [3].
It is appropriately set so that the molded body 2 having a size in consideration of shrinkage during firing can be obtained.

【0055】また、この成形型10の内面11には、離
型剤が付与されているのが好ましい。これにより、成形
体2を得た後、この成形体2の成形型10からの離型性
を向上することができる。
A releasing agent is preferably applied to the inner surface 11 of the molding die 10. Thereby, after the molded body 2 is obtained, the releasability of the molded body 2 from the molding die 10 can be improved.

【0056】この離型剤としては、特に限定されない
が、例えば、流動パラフィン、各種ワックス等が挙げら
れ、この中でも、特に、次工程[3]の焼成において、
熱分解して除去される(消失する)ものが好ましい。具
体的には、流動パラフィンが好適に使用される。離型剤
として、このような物質を用いることにより、焼結体3
中に離型剤が残存するのを防止することができ、その結
果、特に、焼結体3を生体材料として用いる場合には、
その生体安全性が低下するのを好適に防止することがで
きる。
The release agent is not particularly limited, and examples thereof include liquid paraffin and various waxes. Among them, in particular, in the baking in the next step [3],
Those that are thermally decomposed and removed (disappeared) are preferable. Specifically, liquid paraffin is preferably used. By using such a substance as a release agent, the sintered body 3
It is possible to prevent the release agent from remaining therein, and as a result, especially when the sintered body 3 is used as a biomaterial,
It is possible to preferably prevent the biosafety from decreasing.

【0057】次いで、成形体2を得る(形成する)。こ
の成形は、図1(a−2)に示すように、成形型10
を、例えば遠心分離装置(図示せず)に設置して、成形
型10に遠心力を与えることにより行なわれる。
Next, the molded body 2 is obtained (formed). As shown in FIG. 1 (a-2), this molding is performed by the molding die 10
Is installed in, for example, a centrifugal separator (not shown), and centrifugal force is applied to the mold 10.

【0058】これにより、スラリー1中の合成物(ハイ
ドロキシアパタイト:固形成分)は、遠心力が作用する
方向へ偏在するようになり、成形体2が成形され、成形
体2の回転中心100側(図1(a−2)中左側)に
は、固形成分以外の液性成分2’が分離される。
As a result, the compound (hydroxyapatite: solid component) in the slurry 1 becomes unevenly distributed in the direction in which the centrifugal force acts, the molded body 2 is molded, and the rotational center 100 side of the molded body 2 ( On the left side in FIG. 1 (a-2), a liquid component 2 ′ other than the solid component is separated.

【0059】この成形型10の回転数(遠心回転数)と
しては、特に限定されないが、例えば、2000rpm
以上程度とするのが好ましく、2500〜4000rp
m程度とするのがより好ましい。これにより、成形体2
の密度が高まり、得られる焼結体3では、十分な機械的
強度を発揮することができる。
The rotation speed (centrifugal rotation speed) of the molding die 10 is not particularly limited, but is, for example, 2000 rpm.
It is preferable to set it as the above or more, and 2500-4000 rp
More preferably, it is about m. Thereby, the molded body 2
And the resulting sintered body 3 can exhibit sufficient mechanical strength.

【0060】また、前述したような理由から、焼結体3
は、密な部分31と粗な部分32とを有しているのが好
ましい。このためには、成形体2を得る段階で、成形体
2を、密な部分21と粗な部分22とを有するように成
形しておくとよい。
Further, for the reasons described above, the sintered body 3
Preferably has a dense portion 31 and a rough portion 32. For this purpose, at the stage of obtaining the molded body 2, the molded body 2 may be molded so as to have the dense portion 21 and the rough portion 22.

【0061】このような成形体2は、成形型10の回転
数を前記範囲内で、例えば、連続的または段階的に変化
させることで、容易に得ることができる。
Such a molded body 2 can be easily obtained by changing the rotation speed of the molding die 10 within the above range, for example, continuously or stepwise.

【0062】このように、成形型10の回転数を、連続
的または段階的に変化させることにより、回転中心10
0から離間した側(図1(a−2)中右側)では、合成
物の密度が高くなり、密な部分21が形成される。この
とき、スラリー1に含まれる空気(気体)が回転中心1
00側(図1(a−2)中左側)へ押しやられることに
より、成形体2の回転中心100側には、含気率の高い
(密度が低い)部分、すなわち、粗な部分22が形成さ
れる。
In this way, the rotation speed of the molding die 10 is changed continuously or stepwise, whereby the rotation center 10 is rotated.
On the side distant from 0 (the right side in FIG. 1 (a-2)), the density of the compound is high and a dense portion 21 is formed. At this time, the air (gas) contained in the slurry 1 is the center of rotation 1
By being pushed to the 00 side (the left side in FIG. 1 (a-2)), a high air content (low density) portion, that is, a rough portion 22 is formed on the rotation center 100 side of the molded body 2. To be done.

【0063】この成形型10の回転数(遠心回転数)
は、例えば、図2に示すような〜のパターンで変化
させることができる。また、成形型10の回転数の変化
パターンは、〜のうちの2以上の任意のパターンを
組み合わせたものであってもよい。
Rotational speed of this mold 10 (centrifugal rotation speed)
Can be changed, for example, in the patterns of to as shown in FIG. Further, the changing pattern of the rotation speed of the molding die 10 may be a combination of two or more arbitrary patterns of the above.

【0064】なお、成形型10の回転数の変化パターン
は、図2に示したパターンに限定されるものではない。
The changing pattern of the rotational speed of the molding die 10 is not limited to the pattern shown in FIG.

【0065】さらに、スラリー1中には、密度を調整す
るための有機物質(バインダー)が添加されているのが
好ましい。これにより、成形体2(焼結体3)の密度を
好適に調整することができる。
Further, it is preferable that an organic substance (binder) for adjusting the density is added to the slurry 1. Thereby, the density of the molded body 2 (sintered body 3) can be adjusted appropriately.

【0066】この有機物質としては、好ましくは合成物
(ハイドロキシアパタイト)の比重より若干小さいもの
とされ、有機物質の比重をAとし、合成物の比重をBと
したとき、A/Bが、例えば、0.2〜0.85程度で
あるのが好ましく、0.2〜0.5程度であるのがより
好ましい。この有機物質と合成物との比重の違いによ
り、成形体2中には、粗密をより確実に形成すること、
すなわち、密な部分21と粗な部分22とをより確実に
形成することができる。
The organic substance is preferably slightly smaller than the specific gravity of the compound (hydroxyapatite). When the specific gravity of the organic substance is A and the specific gravity of the compound is B, A / B is, for example, , 0.2 to 0.85 is preferable, and 0.2 to 0.5 is more preferable. Due to the difference in the specific gravities of the organic substance and the synthetic substance, it is possible to more surely form coarse and dense in the molded body 2.
That is, the dense portion 21 and the rough portion 22 can be formed more reliably.

【0067】さらに、この有機物質としては、次工程
[3]の焼成により、熱分解して除去される(消失す
る)ものであるのがより好ましい。これにより、焼結体
3中に有機物質が残存するのを防止することができ、そ
の結果、特に、焼結体3を生体材料として用いる場合に
は、その生体安全性が低下するのを好適に防止すること
ができる。
Further, it is more preferable that the organic substance is one which is thermally decomposed and removed (disappeared) by the firing in the next step [3]. Thereby, it is possible to prevent the organic substance from remaining in the sintered body 3, and as a result, it is preferable that the biosafety of the sintered body 3 is lowered particularly when the sintered body 3 is used as a biomaterial. Can be prevented.

【0068】このような有機物質としては、例えば、メ
チルセルロース、デンプン等が挙げられる。
Examples of such organic substances include methyl cellulose and starch.

【0069】スラリー1中には、この有機物質と合成物
とが、重量比で、例えば、0.1:99.9〜20:8
0程度で添加されているのが好ましく、1:99〜5:
95程度で添加されているのがより好ましい。有機物質
の添加量が少なすぎると、成形体2では、粗な部分22
を効率よく形成できない場合がある。一方、有機物質の
添加量が多すぎると、有機物質の比重によっては、成形
体2中へ有機物質が多く存在することとなり、その結
果、得られる焼結体3では、その機械的強度の低下を招
く場合がある。
In the slurry 1, the weight ratio of the organic substance to the synthetic substance is, for example, 0.1: 99.9 to 20: 8.
It is preferably added at about 0, and 1:99 to 5:
More preferably, it is added at about 95. If the amount of the organic substance added is too small, in the molded body 2, the rough portion 22
May not be formed efficiently. On the other hand, if the added amount of the organic substance is too large, a large amount of the organic substance exists in the molded body 2 depending on the specific gravity of the organic substance, and as a result, the mechanical strength of the obtained sintered body 3 is lowered. May be invited.

【0070】また、成形時の温度(成形温度)は、特に
限定されないが、10〜70℃程度であるのが好まし
い。通常は、室温程度であればよい。
The molding temperature (molding temperature) is not particularly limited, but is preferably about 10 to 70 ° C. Usually, it may be about room temperature.

【0071】さらに、得られた成形体2に対しては、例
えば、真空乾燥、自然乾燥、温風乾燥、フリーズドライ
等の方法による乾燥を施すようにしてもよい。
Further, the obtained molded body 2 may be dried by a method such as vacuum drying, natural drying, warm air drying, and freeze drying.

【0072】次いで、図1(a−3)に示すように、成
形型10内から成形体2を取り出す(離型する)。この
とき、成形型10の内面11には、離型剤が付与されて
いるので、離型が容易であるとともに、成形体2の形崩
れ、破損等が好適に防止される。
Next, as shown in FIG. 1A-3, the molded body 2 is taken out from the molding die 10 (released). At this time, since a mold release agent is applied to the inner surface 11 of the molding die 10, the mold is easily released, and the molded body 2 is preferably prevented from being deformed or damaged.

【0073】また、成形型10内から成形体2を取り出
す際には、成形型10を分割して行なってもよいし、そ
うでなくてもよい。
Further, when the molded body 2 is taken out from the molding die 10, the molding die 10 may or may not be divided.

【0074】なお、成形体2は、成形後、そのままの形
状で、次工程[3]に供されてもよいが、例えば、切
断、切削、研削、研磨等の機械加工を施して、形状を整
えるようにしてもよい。
The molded body 2 may be subjected to the next step [3] with the shape as it is after molding, but it may be subjected to mechanical processing such as cutting, cutting, grinding and polishing to obtain the shape. You may arrange it.

【0075】[3]成形体の焼成 前述のようにして成形された成形体2を、例えば炉によ
り焼成して、焼結体3を得る(図1(b)参照)。成形
体2を焼結すると、成形体2は、収縮し、その寸法が小
さくなるとともに、緻密化される。このとき、密な部分
21より粗である粗な部分22は、収縮率が大きく、鉛
筆形状をなしていた成形体2が砲弾形状をなす焼結体3
となる。
[3] Firing of molded body The molded body 2 molded as described above is fired, for example, in a furnace to obtain a sintered body 3 (see FIG. 1 (b)). When the molded body 2 is sintered, the molded body 2 shrinks, its size becomes smaller, and it becomes densified. At this time, the coarse portion 22 which is coarser than the dense portion 21 has a large shrinkage ratio, and the molded body 2 having a pencil shape has a shell-shaped sintered body 3.
Becomes

【0076】焼成時の温度(焼成温度)は、特に限定さ
れないが、1000℃以上で、かつ合成物が熱分解する
温度未満であるのが好ましい。合成物がハイドロキシア
パタイトである場合には、1000〜1400℃程度が
好ましく、1050〜1200℃程度がより好ましい。
焼成温度が低過ぎると、焼結体3の密度を高くできない
場合があり、また、焼成温度が高過ぎると、合成物(ハ
イドロキシアパタイト)の熱分解が生じ、焼結体3の品
質の低下を招く場合がある。
The temperature at the time of baking (baking temperature) is not particularly limited, but it is preferably 1000 ° C. or higher and lower than the temperature at which the synthetic substance is thermally decomposed. When the compound is hydroxyapatite, the temperature is preferably about 1000 to 1400 ° C, more preferably about 1050 to 1200 ° C.
If the firing temperature is too low, the density of the sintered body 3 may not be increased, and if the firing temperature is too high, thermal decomposition of the compound (hydroxyapatite) may occur, resulting in deterioration of the quality of the sintered body 3. May be invited.

【0077】また、焼成時間も、特に限定されないが、
前記の温度範囲で焼成する場合、例えば、0.1〜6時
間程度が好ましく、2〜4時間程度がより好ましい。
The firing time is not particularly limited either,
When firing in the above temperature range, for example, it is preferably about 0.1 to 6 hours, more preferably about 2 to 4 hours.

【0078】また、焼成雰囲気は、合成物がハイドロキ
シアパタイト等のリン酸カルシウム系化合物である場合
には、例えば、大気中、酸素ガス、窒素ガス、アルゴン
ガス、あるいは、減圧下の各雰囲気中等とすることがで
きる。また、その他の合成物の場合、焼成雰囲気は、例
えば、減圧下、あるいは、アルゴンガス、ヘリウムガ
ス、窒素ガス等の不活性ガス中等とすることができる。
When the composition is a calcium phosphate compound such as hydroxyapatite, the firing atmosphere is, for example, the atmosphere, oxygen gas, nitrogen gas, argon gas, or each atmosphere under reduced pressure. You can In the case of other compounds, the firing atmosphere can be, for example, under reduced pressure or in an inert gas such as argon gas, helium gas or nitrogen gas.

【0079】以上、本発明の焼結体の製造方法および焼
結体を各実施形態について説明したが、本発明は、これ
らに限定されることはない。
Although the method for producing a sintered body and the sintered body of the present invention have been described above with respect to the respective embodiments, the present invention is not limited to these.

【0080】例えば、本発明の焼結体の製造方法では、
必要に応じて、任意の工程を追加することもできる。
For example, in the method for producing a sintered body of the present invention,
Any step can be added as needed.

【0081】[0081]

【実施例】次に、本発明の具体的実施例について説明す
る。
EXAMPLES Next, specific examples of the present invention will be described.

【0082】(実施例1)図1(b)に示すような形状
の焼結体を製造した。
Example 1 A sintered body having a shape as shown in FIG. 1B was manufactured.

【0083】まず、水酸化カルシウム(第1の原料)を
水和させ、これをビーカーに入れ、その中へリン酸(第
2の原料)水溶液を滴下し、十分に攪拌、混合してハイ
ドロキシアパタイト(合成物)を合成した。
First, calcium hydroxide (first raw material) is hydrated, placed in a beaker, and a phosphoric acid (second raw material) aqueous solution is dropped into the beaker, which is sufficiently stirred and mixed to give hydroxyapatite. (Compound) was synthesized.

【0084】このビーカー内のハイドロキシアパタイト
(比重:3.16g/cm)を含む混合物を、スラリ
ーとして用いた。
A mixture containing hydroxyapatite (specific gravity: 3.16 g / cm 3 ) in this beaker was used as a slurry.

【0085】なお、脱水処理により、スラリー中のハイ
ドロキシアパタイトの含有量を50vol%とした。
By the dehydration treatment, the content of hydroxyapatite in the slurry was adjusted to 50 vol%.

【0086】次に、このスラリーを、内面に流動パラフ
ィン(離型剤)を塗付したポリプロピレン製の鉛筆形状
をなす成形型(寸法:内径15mm×最大深さ50m
m)内に入れた。そして、この成形型を遠心分離器に設
置し、室温下で回転させて遠心分離を行なった。なお、
この回転は、回転数を3500rpmで15分間維持
し、上澄みの水を捨てた後、さらに3500rpmで1
5分間維持した。この操作を4回繰り返して行なった。
Next, this slurry was molded into a pencil-shaped molding die made of polypropylene with the inner surface coated with liquid paraffin (release agent) (size: inner diameter 15 mm × maximum depth 50 m).
m). Then, this mold was placed in a centrifuge and rotated at room temperature for centrifugation. In addition,
This rotation was performed by maintaining the rotation speed at 3500 rpm for 15 minutes, discarding the supernatant water, and further rotating at 3500 rpm for 1 minute.
Hold for 5 minutes. This operation was repeated 4 times.

【0087】次いで、成形型ごと、40℃に保持した乾
燥機内に48時間以上設置した後、成形型内から成形体
を取り出した。
Next, each mold was placed in a dryer kept at 40 ° C. for 48 hours or more, and then the molded body was taken out from the mold.

【0088】次いで、この成形体を、80℃に保持した
乾燥機内に24時間以上設置して、完全に乾燥させた。
Next, this molded body was placed in a dryer kept at 80 ° C. for 24 hours or more to be completely dried.

【0089】その後、成形体の回転中心側の部分を約5
%削り取った後、炉により焼成して、砲弾形状をなす焼
結体を得た。この焼成は、大気中、1200℃×4時間
の条件で行なった。
Thereafter, the portion of the molded body on the side of the center of rotation is approximately 5
%, And then fired in a furnace to obtain a shell-shaped sintered body. This firing was performed under the conditions of 1200 ° C. × 4 hours in the air.

【0090】なお、得られた焼結体は、相対密度(平
均)が約95%(空孔率5%)であった。
The obtained sintered body had a relative density (average) of about 95% (porosity 5%).

【0091】また、この焼結体を、遠心力が作用する方
向と平行な面で切断し、この切断面における相対密度
(空孔率)の変化を電子顕微鏡で観察した。その結果、
相対密度(空孔率)は、全体として均一なものであっ
た。
Further, this sintered body was cut along a plane parallel to the direction in which centrifugal force acts, and the change in relative density (porosity) at this cut surface was observed with an electron microscope. as a result,
The relative density (porosity) was uniform as a whole.

【0092】(実施例2)以下に示すように変更した以
外は、前記実施例1と同様にして焼結体を製造した。
(Example 2) A sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that the following changes were made.

【0093】前記実施例1と同様にして得られたスラリ
ー中には、有機物質として、メチルセルロース(比重:
1.26〜1.31g/cm)を添加した。なお、こ
のメチルセルロースとハイドロキシアパタイトとは、重
量比で、1:99となるようにした。
In the slurry obtained in the same manner as in Example 1, methyl cellulose (specific gravity:
1.26 to 1.31 g / cm 3 ) was added. The weight ratio of this methyl cellulose to hydroxyapatite was set to 1:99.

【0094】次に、このスラリーを成形型内に入れた。
そして、この成形型を遠心分離器に設置し、室温下で回
転させて遠心分離を行なった。なお、この回転は、回転
数を3000rpmで15分間維持し、上澄みの水を捨
てた後、さらに3000rpmで15分間維持した。こ
の操作を4回繰り返して行なった。
Next, this slurry was put into a molding die.
Then, this mold was placed in a centrifuge and rotated at room temperature for centrifugation. The rotation speed was maintained at 3000 rpm for 15 minutes, after discarding the supernatant water, it was further maintained at 3000 rpm for 15 minutes. This operation was repeated 4 times.

【0095】次いで、成形型ごと、40℃に保持した乾
燥機内に48時間以上設置した後、成形型内から成形体
を取り出した。
Next, each molding die was placed in a dryer kept at 40 ° C. for 48 hours or more, and then the molded body was taken out from the molding die.

【0096】次いで、この成形体を、80℃に保持した
乾燥機内に24時間以上設置して、完全に乾燥させた。
Next, this molded body was placed in a dryer kept at 80 ° C. for 24 hours or more to be completely dried.

【0097】その後、成形体の回転中心側の部分を約1
%削り取った後、炉により焼成して、砲弾形状をなす焼
結体を得た。この焼成は、大気中、1200℃×4時間
の条件で行なった。
After that, the portion of the molded body on the rotation center side is about 1
%, And then fired in a furnace to obtain a shell-shaped sintered body. This firing was performed under the conditions of 1200 ° C. × 4 hours in the air.

【0098】なお、得られた焼結体は、密な部分の相対
密度が約94%(空孔率6%)、粗な部分の相対密度が
約90%(空孔率10%)であり、全体としての相対密
度(平均)が約92%であった。
In the obtained sintered body, the relative density of the dense part was about 94% (porosity 6%), and the relative density of the rough part was about 90% (porosity 10%). The relative density (average) as a whole was about 92%.

【0099】また、この焼結体を、遠心力が作用する方
向と平行な面で切断し、この切断面における相対密度
(空孔率)の変化を電子顕微鏡で観察した。その結果、
相対密度(空孔率)は、密な部分から粗な部分にかけて
連続的に変化していた。
Further, this sintered body was cut along a plane parallel to the direction in which centrifugal force acts, and the change in relative density (porosity) at this cut surface was observed with an electron microscope. as a result,
The relative density (porosity) continuously changed from the dense portion to the coarse portion.

【0100】(実施例3)以下に示すように変更した以
外は、前記実施例1と同様にして焼結体を製造した。
Example 3 A sintered body was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the following changes were made.

【0101】前記実施例1と同様にして得られたスラリ
ーを成形型内に入れた。そして、この成形型を遠心分離
器に設置し、室温下で回転させて遠心分離を行なった。
なお、この回転は、回転数を3000rpmで15分間
維持し、上澄みの水を捨てた後、さらに3000rpm
で15分間維持した。次いで、回転数を200rpm/
分の割合で10分間かけて連続的に減少させ、その後、
回転数を1000rpmで5分間維持する条件で行なっ
た。
The slurry obtained in the same manner as in Example 1 was put in a molding die. Then, this mold was placed in a centrifuge and rotated at room temperature for centrifugation.
In this rotation, the rotation speed was maintained at 3000 rpm for 15 minutes, and after discarding the supernatant water, further rotation was performed at 3000 rpm.
For 15 minutes. Then, the rotation speed is 200 rpm /
It is continuously decreased at a rate of 10 minutes for 10 minutes, and then
The rotation was performed at 1000 rpm for 5 minutes.

【0102】次いで、成形型ごと、40℃に保持した乾
燥機内に48時間以上設置した後、成形型内から成形体
を取り出した。
Next, each molding die was placed in a dryer kept at 40 ° C. for 48 hours or more, and then the molding was taken out from the molding die.

【0103】次いで、この成形体を、80℃に保持した
乾燥機内に24時間以上設置して、完全に乾燥させた。
Next, this molded body was placed in a dryer kept at 80 ° C. for 24 hours or more to completely dry it.

【0104】その後、成形体の回転中心側の部分を約1
%削り取った後、炉により焼成して、砲弾形状をなす焼
結体を得た。この焼成は、大気中、1200℃×4時間
の条件で行なった。
After that, the portion on the rotation center side of the molded body is moved to about 1
%, And then fired in a furnace to obtain a shell-shaped sintered body. This firing was performed under the conditions of 1200 ° C. × 4 hours in the air.

【0105】なお、得られた焼結体は、密な部分の相対
密度が約97%(空孔率3%)、粗な部分の相対密度が
約92%(空孔率8%)であり、全体としての相対密度
(平均)が約95%であった。
The obtained sintered body had a relative density of about 97% (porosity 3%) in a dense portion and a relative density of about 92% (porosity 8%) in a rough portion. The relative density (average) as a whole was about 95%.

【0106】また、この焼結体を、遠心力が作用する方
向と平行な面で切断し、この切断面における相対密度
(空孔率)の変化を電子顕微鏡で観察した。その結果、
相対密度(空孔率)は、密な部分から粗な部分にかけて
連続的に変化していた。
The sintered body was cut along a plane parallel to the direction in which the centrifugal force acts, and the change in relative density (porosity) at this cut surface was observed with an electron microscope. as a result,
The relative density (porosity) continuously changed from the dense portion to the coarse portion.

【0107】[0107]

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、遠
心力を利用した簡単な方法で、例えば人工歯根や骨補填
材等に使用可能な焼結体を得ることができる。
As described above, according to the present invention, it is possible to obtain a sintered body that can be used as, for example, an artificial tooth root or a bone filling material, by a simple method utilizing centrifugal force.

【0108】これにより、焼結体の製造コストの削減、
製造時間の短縮を図ることができる。
As a result, the manufacturing cost of the sintered body is reduced,
The manufacturing time can be shortened.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の焼結体の製造方法を説明するための図
である。
FIG. 1 is a diagram for explaining a method for manufacturing a sintered body of the present invention.

【図2】遠心回転数の変化パターンを示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a change pattern of centrifugal rotation speed.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 スラリー 2 成形体 2’ 液性成分 21 密な部分 22 粗な部分 3 焼結体 31 密な部分 32 粗な部分 10 成形型 11 内面 100 回転中心 1 slurry 2 molded body 2'liquid component 21 dense part 22 Coarse part 3 Sintered body 31 dense part 32 Coarse part 10 Mold 11 Inside 100 center of rotation

Claims (17)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 第1の原料と第2の原料とを混合し、そ
れらを反応させて得られる合成物を含むスラリーを成形
型内に入れ、遠心力を与えることにより、成形体を得る
工程と、 前記成形体を焼成することにより焼結体を得る工程とを
有することを特徴とする焼結体の製造方法。
1. A step of obtaining a molded article by mixing a first raw material and a second raw material, putting a slurry containing a compound obtained by reacting them into a molding die, and applying a centrifugal force. And a step of obtaining a sintered body by firing the molded body, the method for producing a sintered body.
【請求項2】 前記第1の原料および前記第2の原料の
少なくとも一方は、溶液として用いられる請求項1に記
載の焼結体の製造方法。
2. The method for producing a sintered body according to claim 1, wherein at least one of the first raw material and the second raw material is used as a solution.
【請求項3】 遠心回転数を連続的または段階的に変化
させて、遠心力が作用する方向に、前記成形体の密度を
変化させる請求項1または2に記載の焼結体の製造方
法。
3. The method for producing a sintered body according to claim 1, wherein the centrifugal rotation speed is continuously or stepwise changed to change the density of the compact in the direction in which the centrifugal force acts.
【請求項4】 合成物を含むスラリーを成形型内に入
れ、遠心力を与えることにより、遠心力が作用する方向
に密度が変化する部分を有する成形体を得る工程と、 前記成形体を焼成することにより焼結体を得る工程とを
有することを特徴とする焼結体の製造方法。
4. A step of placing a slurry containing a compound in a molding die and applying a centrifugal force to obtain a molded body having a portion whose density changes in the direction in which the centrifugal force acts, and firing the molded body. And a step of obtaining a sintered body by doing the above.
【請求項5】 遠心回転数を連続的または段階的に変化
させて、前記成形体の密度を変化させる請求項4に記載
の焼結体の製造方法。
5. The method for producing a sintered body according to claim 4, wherein the density of the molded body is changed by continuously or stepwise changing the centrifugal rotation speed.
【請求項6】 前記合成物は、第1の原料と第2の原料
とを混合し、それらを反応させることにより得られるも
のである請求項4または5に記載の焼結体の製造方法。
6. The method for producing a sintered body according to claim 4, wherein the composite is obtained by mixing the first raw material and the second raw material and reacting them.
【請求項7】 前記スラリーは、第1の原料と第2の原
料とを混合する際に得られるものである請求項6に記載
の焼結体の製造方法。
7. The method for producing a sintered body according to claim 6, wherein the slurry is obtained when the first raw material and the second raw material are mixed.
【請求項8】 前記第1の原料および前記第2の原料の
少なくとも一方は、溶液として用いられる請求項6また
は7に記載の焼結体の製造方法。
8. The method for producing a sintered body according to claim 6, wherein at least one of the first raw material and the second raw material is used as a solution.
【請求項9】 前記スラリー中には、前記成形体の密度
を調整するための有機物質が添加されている請求項1な
いし8のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
9. The method for producing a sintered body according to claim 1, wherein an organic substance for adjusting the density of the molded body is added to the slurry.
【請求項10】 前記有機物質の比重をAとし、前記合
成物の比重をBとしたとき、A/Bが0.2〜0.85
である請求項9に記載の焼結体の製造方法。
10. When the specific gravity of the organic substance is A and the specific gravity of the composite is B, A / B is 0.2 to 0.85.
10. The method for manufacturing a sintered body according to claim 9.
【請求項11】 前記成形型の内面には、離型剤が付与
されている請求項1ないし10のいずれかに記載の焼結
体の製造方法。
11. The method for producing a sintered body according to claim 1, wherein a release agent is applied to the inner surface of the molding die.
【請求項12】 前記焼成時の温度は、1000℃以上
で、かつ前記合成物が熱分解する温度未満である請求項
1ないし11のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
12. The method for producing a sintered body according to claim 1, wherein the firing temperature is 1000 ° C. or higher and lower than the temperature at which the composite is thermally decomposed.
【請求項13】 前記焼結体は、相対密度が70%以上
である請求項1ないし12のいずれかに記載の焼結体の
製造方法。
13. The method for producing a sintered body according to claim 1, wherein the sintered body has a relative density of 70% or more.
【請求項14】 前記合成物は、セラミックス材料であ
る請求項1ないし13のいずれかに記載の焼結体の製造
方法。
14. The method for producing a sintered body according to claim 1, wherein the composite is a ceramic material.
【請求項15】 前記セラミックス材料は、リン酸カル
シウム系化合物である請求項14に記載の焼結体の製造
方法。
15. The method for producing a sintered body according to claim 14, wherein the ceramic material is a calcium phosphate-based compound.
【請求項16】 前記リン酸カルシウム系化合物は、ハ
イドロキシアパタイトである請求項15に記載の焼結体
の製造方法。
16. The method for producing a sintered body according to claim 15, wherein the calcium phosphate-based compound is hydroxyapatite.
【請求項17】 請求項1ないし16のいずれかに記載
の焼結体の製造方法により製造されることを特徴とする
焼結体。
17. A sintered body produced by the method for producing a sintered body according to any one of claims 1 to 16.
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JP2009254547A (en) * 2008-04-16 2009-11-05 Tohoku Univ Bone regeneration material and its manufacturing method

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