JP2003019669A - 研磨材スラリーのフィルタリング方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】フィルタの目詰まりを防止し、研磨速度の向
上、ガラスへのキズの発生の低減を図る。 【解決手段】酸化セリウム粒子を主体とした研磨用砥材
を液体に分散させた研磨材スラリー２のフィルタリング
方法において、研磨材スラリー２が流れる経路の一部に
所定間隔をもって配されたメッシュ状電極と対向電極と
の間に所定電圧を印加した状態で、研磨材スラリー２を
メッシュ状電極と対向電極間に通過させることにより研
磨材スラリー２に通電させ、その直後に研磨材スラリー
２をフィルタに供給して濾過する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＴＦＴ液晶基板、
液晶用カラーフィルタ基板、エレクトロクロミックディ
スプレイ基板、プラズマディスプレイ基板等のフラット
パネルディスプレイ等に使用されるディスプレイ用ガラ
ス基板の研磨、およびテレビ受像機のブラウン管のパネ
ル面の研磨に用いられる研磨用砥材のフィルタリング方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より酸化セリウム粒子を主体とした
研磨用砥材は、研磨能率の高さおよび研磨品質の高さを
兼備するガラス板等の鏡面研磨用砥材として広く用いら
れてきた。このような研磨用砥材は一般的に、液体、特
に水に分散させた研磨材スラリーとして研磨機に供給し
て使用される。

【０００３】酸化セリウム粒子を主体とした研磨用砥材
からなる研磨材スラリーは、通常１回限りの使い捨てで
なく、研磨機から排出されるものを回収して再度使用で
きるので（循環使用）、長時間の使用ができ、経済性に
も優れている。

【０００４】しかし、継続使用するうちに徐々に性能が
劣化していくのも事実である。具体的には、研磨速度
（研磨レート）の低下、ガラスへのキズの発生である。
このうち、研磨速度の低下の原因は、研磨パッドの目詰
まり、酸化セリウム粒子の凝集等と考えられている。ま
た、ガラスへのキズの発生の原因は、ガラスの割れ欠け
によるガラス微粉、凝集した酸化セリウム粒子の増加、
研磨パッドの削りかす等と考えられている。

【０００５】このため、従来より振動篩い、メッシュ径
の粗いポリアミド製のメッシュフィルタ等を使用したフ
ィルタリングが採用されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、酸化セリウム
は、粒子の凝集性が強く、フィルタが目詰まりしやすい
ため、ポア径の小さいフィルタ（ポア径が３００μｍ未
満）を長時間に亘って使用できないという問題があっ
た。

【０００７】一方、ポア径が３００μｍ超のフィルタで
は、目詰まりしにくい反面、フィルタリングの効果が得
られにくく、研磨速度の低下、ガラスへのキズの発生等
の有効な対策となり得なかった。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決すべくなされたものであり、酸化セリウム粒子を主体
とした研磨用砥材を液体に分散させた研磨材スラリーの
フィルタリング方法において、前記研磨材スラリーが流
れる経路の一部に所定間隔をもって配されたメッシュ状
電極と対向電極との間に所定電圧を印加した状態で、前
記研磨材スラリーをメッシュ状電極と対向電極間に通過
させることにより研磨材スラリーに通電させ、その直後
に研磨材スラリーをフィルタに供給して濾過することを
特徴とする研磨材スラリーのフィルタリング方法を提供
する。このような通電により、酸化セリウム粒子の凝集
を低減でき、その結果研磨速度の低下防止、ガラスへの
キズの発生の低減が図れる。

【０００９】本発明において、前記メッシュ状電極は金
属製フィルタであることが好ましい。このような金属製
フィルタを使用すれば、研磨材スラリーとメッシュ状電
極との接触面積が増加し、通電の効果がより発揮できる
からである。なお、以下において、メッシュ状電極とし
ての金属製フィルタを第一のフィルタと、フィルタを第
二のフィルタと称呼して区別する。

【００１０】また、本発明において、前記研磨材スラリ
ーに通電させる通電電圧は５ボルト以下であり、かつ、
通電電流は２０ミリアンペア以上、１アンペア以下であ
ることが好ましい。このような電流、電圧の条件下にお
いては、上記効果が特に発揮できるからである。

【００１１】また、本発明において、前記フィルタ（第
二のフィルタ）のポア径は５〜３００μｍであることが
好ましい。このようなポア径のフィルタを使用すれば、
濾過効率がよく、かつ、異物の除去効果も高いからであ
る。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明の要旨は、研磨材スラリー
中の凝集している酸化セリウム粒子に通電し、凝集状態
が低減した直後にその状態の研磨材スラリーをポア径の
小さい（ポア径が３００μｍ以下）第二のフィルタで濾
過し、フィルタの濾過効率を上げることにある。

【００１３】酸化セリウム粒子を主体とした研磨用砥材
とは、酸化セリウムを主成分とし、他に希土類酸化物が
含まれる研磨用砥材を意味し、ガラス基板の研磨加工用
に通常使用されているものをいう。一般的に、安価な砥
材では酸化セリウムの含有率が低く、高品質の砥材では
酸化セリウムの含有率が高い傾向にあり、通常酸化セリ
ウムの含有率は３０〜９９％の範囲にある。なお、含有
率が３０％未満では研磨速度が低く工業上利用には不適
当である。研磨用砥材の粒径は、平均粒径（Ｄ５０）で
１〜２μｍである。

【００１４】このような研磨用砥材としては、たとえ
ば、セイミケミカル社製酸化セリウム研磨用砥材［商品
名：ルミノックスＴＥ−５０５］、昭和電工社製酸化セ
リウム研磨用砥材［商品名：ＲｏｘＡ１０］、三井金属
工業社製酸化セリウム研磨用砥材［商品名：ミレークＥ
２０］、等が使用できる。

【００１５】メッシュ状電極としては、研磨材スラリー
と電極との接触面積が大きいほうが本発明の効果を発揮
させやすい。その点では金属製フィルタ（第一のフィル
タ）で、かつ、耐食性があり、電気抵抗値の小さいもの
が好ましい。金属製フィルタの材質、メッシュサイズ、
構造（多層構成等）、等は、使用状況に応じ任意に採用
し得る。

【００１６】フィルタ（第二のフィルタ）のポア径は、
既述の如く５〜３００μｍが好ましく、１０〜１５０μ
ｍがより好ましい。フィルタの種類は、使用状況に応じ
任意に採用し得るが、たとえば、カートリッジタイプの
メンブレンフィルタが使用できる。

【００１７】研磨材スラリーへの通電条件は、通電電圧
が５ボルト以下であり、かつ、通電電流が２０ミリアン
ペア以上、１アンペア以下であることが好ましく、通電
電圧が３ボルト以下であることがより好ましい。通電電
圧が５ボルト超になると、メッシュ状電極等が腐食しや
すくなる。また、通電電流が１アンペア超である場合に
は、短絡による不具合が発生する可能性が高く、通電電
流が２０ミリアンペア未満では、通電による砥粒凝集低
減効果が得られなくなるからである。

【００１８】電流の向き（電極の正負）については、メ
ッシュ状電極を−極に、対向電極を＋極に接続するのが
好ましい。その理由は、製造工程で使用した酸化セリウ
ムの砥粒はマイナスに帯電しており、メッシュ状電極を
＋極に接続するとメッシュ状電極のメッシュ部に砥粒が
吸着されやすくなり、メッシュ状電極が目詰まりしやす
くなるからである。

【００１９】

【実施例】図１は、本発明の実施例の概要を示す概念図
である。フィルタリング装置１は、研磨材スラリー２を
入れる研磨材スラリータンク３、および研磨材スラリー
２を循環濾過する配管系とで構成される。研磨材スラリ
ータンク３の側壁に連通する配管４ａはポンプ５の吸込
み口に接続され、ポンプ５の吐出し口に接続される配管
４ｂは第１のフィルタハウジング６の吸込み口に接続さ
れ、第１のフィルタハウジング６の吐出し口に接続され
る配管４ｃは、第２のフィルタハウジング７の吸込み口
に接続され、第２のフィルタハウジング７の吐出し口に
接続される配管４ｄは、研磨材スラリータンク３の上部
開口内に吐出するように配設される。

【００２０】研磨材スラリー２には、昭和電工社製酸化
セリウム研磨用砥材［商品名：ＲｏｘＡ１０］を水道水
に混合し１２ボーメの濃度に調整して、工場での製造ラ
インで３日間使用した後のものを用いた。

【００２１】研磨材スラリータンク３は、ステンレス鋼
製とし、１２０リットルの研磨材スラリーを収容できる
サイズとした。ポンプ５は、マグネットポンプで最大流
量が毎分３０リットルのものを使用した。

【００２２】第１のフィルタハウジング６および第２の
フィルタハウジング７は、カートリッジフィルタを収容
できるステンレス鋼製の容器であり、上ハウジング６ａ
（または７ａ）と下ハウジング６ｂ（または７ｂ）とに
分離できる。第１のフィルタハウジング６には第一のフ
ィルタ（金属製フィルタ）が収容され、第２のフィルタ
ハウジング７には第二のフィルタが収容される。

【００２３】第１のフィルタ８および第２のフィルタ９
は、いずれも図２に示されるような略円筒形状をしてお
り、円筒の全面に孔が形成された心材８ｂ（９ｂ）の周
囲をプリーツ状に形成された金網８ｃ（９ｃ）が複数層
覆った構成のものである。

【００２４】フィルタハウジング６（７）の吸込み口に
入った研磨材スラリー２は、内部配管により開口８ａ
（９ａ）に導かれフィルタ内に入り、円筒状の内部から
心材８ｂ（９ｂ）、金網８ｃ（９ｃ）を経てフィルタの
外部に出る。そして、フィルタハウジング６（７）内で
かつフィルタの外部に溜まったフィルタリング後の研磨
材スラリーは、吐出し口から配管４に吐出される。この
場合、第１のフィルタ８においては、金網８ｃがメッシ
ュ状電極として作用する。

【００２５】メッシュ状電極としての第一のフィルタ
（金属製フィルタ）には、工栄モスフィルター工業社製
のステンレス鋼製メッシュフィルタ（ポア径：１５０μ
ｍ、シンターメッシュカートリッジ、３重構造）［型
番：ＳＴＲ−０１−１４９０−Ｎ］を使用した。通電の
方法は、上ハウジング６ａの上部に電源の−極からの配
線を接続し金属製フィルタへの接続となし、下ハウジン
グ６ｂ下端のドレン抜き用の封止ボルト６ｃに電源の＋
極からの配線を接続することにより対向電極（下ハウジ
ング６ｂが該当する）への接続となした。

【００２６】なお、上ハウジング６ａと下ハウジング６
ｂとの間にはＯリングおよび絶縁テープが介在してお
り、電気的に絶縁状態が保たれている。なお、上ハウジ
ング６ａと金属製フィルタとは、第１のフィルタハウジ
ング６内部において接触しており、電気的コンタクトが
とれており、下ハウジング６ｂ（対向電極）と金属製フ
ィルタとは第１のフィルタハウジング６内部において接
触しておらず、電気的に絶縁状態が保たれている。

【００２７】第二のフィルタには、工栄モスフィルター
工業社製のステンレス鋼製メッシュフィルタ（ポア径：
４０μｍ、シンターメッシュカートリッジ、３重構造）
［型番：ＳＴＲ−０１−０４０−Ｎ］を使用した。第二
のフィルタを収容する第２のフィルタハウジング７には
通電機構は設けていない。

【００２８】図１のフィルタリング装置を使用し、本発
明の方法によるフィルタリングの効果を確認した。研磨
材スラリーの評価として、１）第二のフィルタの目詰ま
り、２）スラリーの分散性、３）研磨用砥材の凝集性、
４）研磨したガラス基板のキズの程度、５）研磨速度、
の各項目について実験を行った。各項目の詳細について
は、後述する。

【００２９】まず、比較例として、研磨材スラリータン
ク３中のフィルタリング前の研磨材スラリー２を使用し
て、上記５項目について評価を行い、その後、実施例と
して、研磨材スラリー２のフィルタリングを行った後の
（２）では実施中の）研磨材スラリー２を使用して、同
様に上記５項目について評価を行った。フィルタリング
は、第一のフィルタ（金属製フィルタ）に、２．５ボル
ト、１４０ミリアンペアの通電を行いながら、流量を毎
分約３０リットル（初期設定）とし３８５分行った。な
お、２）〜５）の実験では、フィルタリングを４０分行
った後の研磨材スラリーを使用した。

【００３０】以下、上記５項目について評価結果を述べ
る。 １）第二のフィルタの目詰まり 研磨材スラリー２の流量を経時的に測定して、流量の減
少をもって第二のフィルタの目詰まりの指標とした。結
果を図３に示す。比較例（通電なし）では、比較的早い
時間で目詰まりを生じ、１２０分前後で流量が低下す
る。これに対し、実施例（通電あり）では約３６０分前
後までほぼ同一の流量を維持できた。この結果より、本
発明の方法によれば、第二のフィルタの目詰まりが大幅
に低減できる。

【００３１】２）スラリーの分散性 研磨材スラリー２を１００ミリリットル計り、１００ミ
リリットル入りのメスシリンダに入れ、沈降率の経時変
化を目視により測定した。結果を図４に示す。なお、図
において、砥材沈降の全くないものを沈降率１００％、
すべて砥材が沈降したものを沈降率０％とした。

【００３２】比較例（通電なし）では、比較的早い時間
（約５分）で相当の部分（約６５％）が沈降するが、実
施例（通電あり、フィルタ循環４０分のもの）では約２
０分前後までは全く沈降が見られなかった。この結果よ
り、本発明の方法によれば、スラリーの分散性がよい
（砥材の凝集が少ない）ことが解る。

【００３３】３）研磨用砥材の凝集性 日機装社製の粒度分布計［商品名：マイクロトラック、
型番：ＨＲＡ ９３２０−Ｘ１００号］により粒度分布
を測定した。比較例（通電なし）では、平均粒径が１．
３９μｍであった。これに対し、実施例（通電あり、フ
ィルタ循環４０分）のものでは１．２７μｍであった。
この結果より、本発明の方法によれば、砥材である酸化
セリウム粒子の凝集が少なくなることが解る。

【００３４】４）研磨したガラス基板のキズの程度 正方形で辺のサイズが１２５ｍｍ、厚さが１．１ｍｍの
ガラス基板（旭硝子社製、商品名［ＡＮ６３５］）を用
い、オスカー研磨機にて研磨材スラリー２を温度３０℃
に保って、毎分１．２リットルかけ流しながら５分間研
磨した。研磨したガラス基板を洗浄した後にバッファド
フッ酸を使用してエッチングを行い、その後乾燥させ
た。このガラス基板にハロゲンランプで照明しながら、
目視検査を行い研磨キズの個数をカウントした。

【００３５】比較例（通電なし）の研磨材スラリー２を
使用したものでは、研磨キズは６２個であった。これに
対し、実施例（通電あり、フィルタ循環４０分）の研磨
材スラリー２を使用したものでは、研磨キズは１２個で
あった。この結果より、本発明の方法によれば、研磨品
質が良好である（砥材の凝集が少ないためと推定され
る）ことが解る。

【００３６】５）研磨速度 正方形で辺のサイズが１２５ｍｍ、厚さが１．１ｍｍの
ガラス基板（旭硝子社製、商品名［ＡＮ６３５］）を用
い、オスカー研磨機にて研磨材スラリー２を温度３０℃
に保って、毎分１．２リットルかけ流しながら５分間研
磨した。研磨前後のガラス基板の重量を測定することに
より（重量減少量、およびガラス基板の比重より）研磨
速度を計算した。

【００３７】比較例（通電なし）の研磨材スラリー２を
使用したものでは、研磨速度は毎分０．７５５μｍであ
った。これに対し、実施例（通電あり、フィルタ循環４
０分）の研磨材スラリー２を使用したものでは、研磨速
度は毎分０．８４７μｍであった。この結果より、本発
明の方法によれば、研磨速度が大きくなることが解る。

【００３８】

【発明の効果】本発明によれば、フィルタの目詰まりを
大幅に低減でき、フィルタ交換等による稼働率の低下を
改善できる。また、フィルタリング効果の向上、研磨用
砥材の凝集性の低下等が図れ、その結果、研磨速度（研
磨レート）の向上、ガラスへのキズの発生の低減等が図
れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例の概要を示す概念図である。

【図２】フィルタの構成を説明する概略図である。

【図３】研磨材スラリーの流量を経時的に測定したグラ
フである。

【図４】研磨材スラリーの沈降率を経時的に測定したグ
ラフである。

【符号の説明】

１：フィルタリング装置 ２：研磨材スラリー ３：研磨材スラリータンク ４：配管 ５：ポンプ ６：第１のフィルタハウジング ７：第２のフィルタハウジング ８：第１のフィルタ ９：第２のフィルタ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 3C047 FF08 GG17 4D064 BA22 BA23 BA40

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】酸化セリウム粒子を主体とした研磨用砥材
   を液体に分散させた研磨材スラリーのフィルタリング方
   法において、 前記研磨材スラリーが流れる経路の一部に所定間隔をも
   って配されたメッシュ状電極と対向電極との間に所定電
   圧を印加した状態で、前記研磨材スラリーをメッシュ状
   電極と対向電極間に通過させることにより研磨材スラリ
   ーに通電させ、 その直後に研磨材スラリーをフィルタに供給して濾過す
   ることを特徴とする研磨材スラリーのフィルタリング方
   法。
2. 【請求項２】前記メッシュ状電極は金属製フィルタであ
   る請求項１に記載の研磨材スラリーのフィルタリング方
   法。
3. 【請求項３】前記研磨材スラリーに通電させる通電電圧
   は５ボルト以下であり、かつ、通電電流は２０ミリアン
   ペア以上、１アンペア以下である請求項１または２に記
   載の研磨材スラリーのフィルタリング方法。
4. 【請求項４】前記フィルタのポア径は５〜３００μｍで
   ある請求項１、２または３に記載の研磨材スラリーのフ
   ィルタリング方法。