JP2003017479A - Precoating method, treatment method, and plasma apparatus - Google Patents

Precoating method, treatment method, and plasma apparatus

Info

Publication number
JP2003017479A
JP2003017479A JP2001199413A JP2001199413A JP2003017479A JP 2003017479 A JP2003017479 A JP 2003017479A JP 2001199413 A JP2001199413 A JP 2001199413A JP 2001199413 A JP2001199413 A JP 2001199413A JP 2003017479 A JP2003017479 A JP 2003017479A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
processing container
plasma
gas
supplying
electromagnetic field
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2001199413A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP4782316B2 (en
Inventor
Nobuo Ishii
信雄 石井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tokyo Electron Ltd
Original Assignee
Tokyo Electron Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tokyo Electron Ltd filed Critical Tokyo Electron Ltd
Priority to JP2001199413A priority Critical patent/JP4782316B2/en
Publication of JP2003017479A publication Critical patent/JP2003017479A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP4782316B2 publication Critical patent/JP4782316B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To enable the inside of a treatment container to be quickly precoated firmly. SOLUTION: By a high-frequency plasma apparatus, having a placement table 22 for placing a wafer 23, a treatment vessel 11 for accommodating the placement table 22, an exhaust means 13 for exhausting in the treatment vessel 11, a gas supply means 14 for supplying gas into the treatment vessel 11, and an antenna 30 for supplying a high-frequency electromagnetic field F into the treatment vessel 11, gas is supplied into the treatment chamber 11, while the wafer 23 is not being placed on the placement rest 22, at the same time, the electromagnetic field F is supplied into the treatment vessel 11 for generating a plasma P, and the plasma P is used for forming an insulation film 51 at least on the inner surface of the treatment chamber 11.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、プリ・コート方
法、処理方法及びプラズマ装置に関し、特に、プラズマ
を用いるプリ・コート方法、処理方法及びプラズマ装置
に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a pre-coating method, a processing method and a plasma apparatus, and more particularly to a pre-coating method, a processing method and a plasma apparatus using plasma.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、半導体素子のゲート絶縁膜は、熱
酸化法により形成されていた。しかし、この方法では、
膜厚制御が難しく、また、将来必要とされる1nm台の
薄いゲート絶縁膜を形成することは困難であった。そこ
で、膜厚制御が容易で、かつ、上記の膜厚を形成可能な
プラズマCVD法が、ゲート絶縁膜の形成に利用され始
めている。
2. Description of the Related Art Conventionally, a gate insulating film of a semiconductor element has been formed by a thermal oxidation method. But with this method,
It was difficult to control the film thickness, and it was difficult to form a thin gate insulating film on the order of 1 nm, which is required in the future. Therefore, the plasma CVD method, which can easily control the film thickness and can form the above film thickness, has begun to be used for forming the gate insulating film.

【0003】プラズマCVD法は、処理容器内にプラズ
マを生成し、このプラズマを用いて処理容器内のガスを
活性化させ、その反応性を利用して薄膜を形成する方法
である。このプラズマCVD法による成膜装置の一つ
に、平行平板電極の間に放電を起こしてプラズマを生成
する平行平板形のプラズマ装置がある。この平行平板形
のプラズマ装置に関し、処理容器から離脱した汚染物質
が処理対象であるウェーハの表面に付着することを防止
するため、ウェーハ処理を行う前に処理容器の内表面に
絶縁膜を形成する技術が提案されている。この技術をプ
リ・コートと呼ぶ。
The plasma CVD method is a method in which plasma is generated in a processing container, the gas in the processing container is activated using this plasma, and the reactivity is utilized to form a thin film. As one of the film forming apparatuses by the plasma CVD method, there is a parallel plate type plasma apparatus which generates a plasma by causing an electric discharge between parallel plate electrodes. Regarding this parallel plate type plasma device, an insulating film is formed on the inner surface of the processing container before performing wafer processing in order to prevent contaminants detached from the processing container from adhering to the surface of the wafer to be processed. Technology is proposed. This technique is called pre-coating.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、平行平
板形のプラズマ装置では、プラズマの電子温度が高いた
め、プリ・コートで緻密かつ均一な絶縁膜を形成するこ
とができない。このため、処理容器の内表面に形成され
た絶縁膜は密着性が悪く、剥離しやすいという問題があ
った。また、平行平板形のプラズマ装置では、プラズマ
のイオン密度が低いため、プリ・コートで絶縁膜を堆積
するのに長時間を要するという問題があった。本発明は
このような課題を解決するためになされたものであり、
その目的は、処理容器内に強固なプリ・コートを施すこ
とにある。また、他の目的は、プリ・コートに要する時
間を短縮することにある。
However, in the parallel plate type plasma apparatus, since the electron temperature of plasma is high, a dense and uniform insulating film cannot be formed by pre-coating. Therefore, there is a problem that the insulating film formed on the inner surface of the processing container has poor adhesion and is easily peeled off. Further, in the parallel plate type plasma device, there is a problem that it takes a long time to deposit an insulating film by pre-coating because the ion density of plasma is low. The present invention has been made to solve such a problem,
The purpose is to provide a strong pre-coat in the process vessel. Another object is to reduce the time required for pre-coating.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明のプリ・コート方法は、ウェーハを載
置する載置台と、この載置台を収容する処理容器と、こ
の処理容器内を排気する排気手段と、処理容器内にガス
を供給するガス供給手段と、処理容器内に高周波の電磁
界を供給するアンテナとを備えたプラズマ装置を用い、
処理容器内にガスを供給すると共に処理容器内に電磁界
を供給してプラズマを生成し、このプラズマを用いて少
なくとも処理容器の内表面に絶縁膜を成膜することを特
徴とする。処理容器の内表面の他に、載置台の表面等に
絶縁膜を成膜してもよいことは言うまでもない。
In order to achieve such an object, the pre-coating method of the present invention, a mounting table on which a wafer is mounted, a processing container for accommodating the mounting table, and this processing container. Using a plasma device provided with an exhaust means for exhausting the inside, a gas supply means for supplying a gas into the processing container, and an antenna for supplying a high-frequency electromagnetic field in the processing container,
A gas is supplied into the processing container and an electromagnetic field is supplied into the processing container to generate plasma, and an insulating film is formed on at least the inner surface of the processing container using the plasma. It goes without saying that an insulating film may be formed on the surface of the mounting table or the like in addition to the inner surface of the processing container.

【0006】ここで用いる高周波プラズマ装置は、例え
ば1GHz以上という高周波の電磁界を用いることによ
り、平行平板型のプラズマ装置よりも電子温度が低いプ
ラズマを生成することができる。このため、処理容器の
内表面には従来より緻密かつ均一な絶縁膜が形成され
る。この絶縁膜は処理容器に対して密着性がよく、剥離
しにくい。また、高周波プラズマ装置は、例えば10P
a以下という低圧力下でプラズマを生成するので、平行
平板型のプラズマ装置より同等の圧力下ではプラズマの
イオン密度が高くなる。このため、従来より短時間で処
理容器の内表面に絶縁膜を堆積させることができる。
The high-frequency plasma device used here can generate plasma having an electron temperature lower than that of the parallel plate type plasma device by using a high-frequency electromagnetic field of, for example, 1 GHz or more. For this reason, a denser and more uniform insulating film is formed on the inner surface of the processing container than before. This insulating film has good adhesion to the processing container and is difficult to peel off. Further, the high frequency plasma device is, for example, 10P.
Since the plasma is generated under a low pressure of a or less, the ion density of the plasma becomes higher under a pressure equivalent to that of the parallel plate type plasma device. Therefore, the insulating film can be deposited on the inner surface of the processing container in a shorter time than the conventional case.

【0007】このプリ・コート方法において、処理容器
内に供給するガスを、Six y z (xは自然数;
y,zは0と自然数)と酸素との混合ガスとしてもよ
い。この場合、処理容器の内表面に成膜される絶縁膜は
シリコン酸化膜となる。また、処理容器内に供給するガ
スを、Six y z (xは自然数;y,zは0と自然
数)と窒素との混合ガスとしてもよい。この場合、処理
容器の内表面に成膜される絶縁膜はシリコン窒化膜とな
る。また、処理容器内に供給するガスを、Six y
z (xは自然数;y,zは0と自然数)と酸素と窒素と
の混合ガスとしてもよい。この場合、処理容器の内表面
に成膜される絶縁膜はシリコン酸窒化膜となる。なお、
処理容器の内表面に絶縁膜を成膜する際、絶縁膜の堆積
が促進される温度に処理容器を加熱してもよい。
In this pre-coating method, a processing container
The gas supplied inside is SixHyF z(X is a natural number;
y, z may be a mixed gas of 0 and a natural number) and oxygen.
Yes. In this case, the insulating film formed on the inner surface of the processing container is
It becomes a silicon oxide film. In addition, the gas supplied to the processing container
The SixHyFz(X is a natural number; y and z are 0 and natural
It may be a mixed gas of (number) and nitrogen. In this case, the process
The insulating film formed on the inner surface of the container should be a silicon nitride film.
It Further, the gas supplied into the processing container is SixHyF
z(X is a natural number; y and z are 0 and natural numbers) and oxygen and nitrogen
May be mixed gas. In this case, the inner surface of the processing container
The insulating film formed on is a silicon oxynitride film. In addition,
Deposition of insulating film when forming an insulating film on the inner surface of the processing container
The processing container may be heated to a temperature at which the temperature is accelerated.

【0008】また、本発明のプリ・コート方法は、ウェ
ーハを載置する載置台と、この載置台を収容するAl系
の処理容器と、この処理容器内を排気する排気手段と、
処理容器内にガスを供給するガス供給手段と、処理容器
内に高周波の電磁界を供給するアンテナとを備えたプラ
ズマ装置を用い、処理容器内にフッ素系のガスを供給す
ると共に処理容器内に電磁界を供給してプラズマを生成
し、このプラズマを用いて少なくとも処理容器の内表面
をフッ化処理することを特徴とする。処理容器の内表面
の他に、載置台の表面等をフッ化処理してもよいことは
言うまでもない。この方法でも、上述したのと同じ理由
で、処理容器の内表面から処理容器等の構成金属やフッ
素を離脱しにくくし、またこのフッ化処理を従来より短
時間で行うことができる。
Further, the pre-coating method of the present invention comprises a mounting table on which a wafer is mounted, an Al-based processing container for accommodating the mounting table, and an exhaust means for exhausting the inside of the processing container.
Using a plasma device equipped with a gas supply means for supplying a gas into the processing container and an antenna for supplying a high-frequency electromagnetic field into the processing container, a fluorine-based gas is supplied into the processing container and is also supplied into the processing container. It is characterized in that an electromagnetic field is supplied to generate plasma, and at least the inner surface of the processing container is fluorinated using this plasma. It goes without saying that, in addition to the inner surface of the processing container, the surface of the mounting table or the like may be fluorinated. Also in this method, for the same reason as described above, it is possible to make it difficult for the constituent metals of the processing container and the like and fluorine to be separated from the inner surface of the processing container, and to carry out this fluorination processing in a shorter time than before.

【0009】このプリ・コート方法において、処理容器
内に供給するガスを、Six y z (x,zは自然
数;yは0と自然数)としてもよい。この場合、処理容
器の内表面はAlF3 に表面改質される。また、処理容
器の内表面をフッ化処理した後、また処理容器内にガス
を供給すると共に処理容器内に電磁界を供給してプラズ
マを生成し、このプラズマを用いてフッ化処理された表
面上に絶縁膜を成膜するようにしてもよい。このように
二重コーティングすることにより、プラズマポテンシャ
ルが高い場合でも、処理容器内の汚染を低減することが
できる。
In this pre-coating method, a processing container
The gas supplied inside is SixHyF z(X and z are natural
Number; y may be 0 and a natural number). In this case, the processing volume
The inner surface of the vessel is AlF3Is surface modified. Also, the processing volume
After fluorinating the inner surface of the container,
And the electromagnetic field in the processing container.
Table that was fluorinated using this plasma.
An insulating film may be formed on the surface. in this way
By double coating, plasma potentiometer
Can reduce the pollution in the processing container
it can.

【0010】また、本発明の処理方法は、アンテナから
高周波の電磁界を処理容器内に供給してプラズマを生成
し、このプラズマを用いて少なくとも処理容器の内表面
にプリ・コートする第1の工程と、処理容器内にウェー
ハを配置し、アンテナから高周波の電磁界を処理容器内
に供給してプラズマを生成し、このプラズマを用いてウ
ェーハの表面に絶縁膜を成膜する第2の工程とを有し、
第1の工程と第2の工程とでは、プラズマを生成する条
件が異なることを特徴とする。これにより、処理容器の
内表面へのプリ・コートと、ウェーハ表面に形成される
絶縁膜とのぞれぞれに、適切な機能をもたせることがで
きる。なお、第1の工程において、処理容器の内表面の
他に、載置台の表面等にプリ・コートを施してもよいこ
とは言うまでもない。
In the processing method of the present invention, a high-frequency electromagnetic field is supplied from the antenna into the processing container to generate plasma, and the plasma is used to pre-coat at least the inner surface of the processing container. Second step of arranging a wafer in the processing container, supplying a high-frequency electromagnetic field from the antenna into the processing container to generate plasma, and using this plasma to form an insulating film on the surface of the wafer Has and
The first step and the second step are characterized by different conditions for generating plasma. As a result, the pre-coating on the inner surface of the processing container and the insulating film formed on the wafer surface can have proper functions. It is needless to say that in the first step, the surface of the mounting table or the like may be pre-coated in addition to the inner surface of the processing container.

【0011】この処理方法において、第1の工程では、
第2の工程よりも処理容器内の圧力を低くしてプラズマ
を生成するようにしてもよい。第1の工程において、比
較的低い圧力でプラズマを生成することにより、プラズ
マのイオン密度を高くすることができる。これにより、
処理容器の内壁面への絶縁膜の堆積速度を速くして、堆
積時間を短縮することができる。また、第2の工程にお
いて、比較的高い圧力でプラズマを生成し、プラズマの
イオン密度を低くすることにより、ウェーハ表面に形成
される絶縁膜が受けるダメージを低減することができ
る。なお、第1の工程では、絶縁膜の堆積が促進される
温度に処理容器を加熱し、第2の工程では、活性種が付
着しにくい温度に処理容器を加熱してもよい。
In this processing method, in the first step,
Plasma may be generated by lowering the pressure in the processing container than in the second step. By generating plasma at a relatively low pressure in the first step, the ion density of plasma can be increased. This allows
The deposition time can be shortened by increasing the deposition rate of the insulating film on the inner wall surface of the processing container. Further, in the second step, plasma is generated at a relatively high pressure and the ion density of the plasma is lowered, so that damage to the insulating film formed on the wafer surface can be reduced. In the first step, the processing container may be heated to a temperature at which the deposition of the insulating film is promoted, and in the second step, the processing container may be heated to a temperature at which active species are less likely to adhere.

【0012】また、本発明のプラズマ装置は、ウェーハ
を載置する載置台と、この載置台を収容するAl系の処
理容器と、この処理容器内を排気する排気手段と、処理
容器内にガスを供給するガス供給手段と、処理容器内に
高周波の電磁界を供給するアンテナとを備えたプラズマ
装置において、処理容器の内表面が、フッ化処理されて
いることを特徴とする。また、本発明のプラズマ装置
は、ウェーハを載置する載置台と、この載置台を収容す
る処理容器と、この処理容器内に高周波の電磁界を供給
するアンテナと、このアンテナの放射面に対向配置され
た第1の誘電体板とを備えたプラズマ装置において、処
理容器を加熱する加熱手段と、第1の誘電体板に対して
載置台と異なる側に配置され第1の誘電体板と共に密閉
空間を形成する第2の誘電体板と、密閉空間に流体を流
通させて第1の誘電体板を加熱する流通手段とを備えた
ことを特徴とする。なお、本発明では、アンテナとして
例えばラジアルラインアンテナを用いてもよい。ラジア
ルラインアンテナの放射面は平板状であっても、凹面状
又は凸面状であってもよい。
Further, the plasma apparatus of the present invention includes a mounting table on which a wafer is mounted, an Al-based processing container accommodating the mounting table, an exhaust means for exhausting the inside of the processing container, and a gas in the processing container. In a plasma device equipped with a gas supply means for supplying a gas and an antenna for supplying a high-frequency electromagnetic field into the processing container, the inner surface of the processing container is fluorinated. Further, the plasma apparatus of the present invention includes a mounting table on which a wafer is mounted, a processing container for housing the mounting table, an antenna for supplying a high-frequency electromagnetic field into the processing container, and a radiation surface of the antenna. In a plasma device including a first dielectric plate arranged, a heating means for heating a processing container, a first dielectric plate arranged on a side different from the mounting table with respect to the first dielectric plate, A second dielectric plate forming a closed space, and a flow means for circulating a fluid in the closed space to heat the first dielectric plate are provided. In the present invention, for example, a radial line antenna may be used as the antenna. The radiation surface of the radial line antenna may be flat, concave, or convex.

【0013】[0013]

【発明の実施の形態】次に、図面を参照して、本発明の
実施の形態について詳細に説明する。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Next, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

【0014】(第1の実施の形態)図1は、本発明の第
1の実施の形態で用いる高周波プラズマ装置の要部構成
を示す断面図である。この高周波プラズマ装置は、上部
が開口している有底円筒形の処理容器11を有してい
る。この処理容器11はAl等の金属で形成されてい
る。処理容器11の底面中央部には絶縁板21を介して
載置台22が固定され、この載置台22の上面にウェー
ハ(図示せず)が載置される。処理容器11の底面外周
部には排気手段としての真空ポンプ13に接続された排
気口12が複数設けられ、処理容器11内を排気するこ
とにより所望の真空度にすることができる。処理容器1
1の側壁上部にはノズル14が設けられ、このノズル1
4にはマスフローコントローラ15A,15B及び開閉
弁16A,16Bを介してガス源17A,17Bが接続
されている。ここではガス源17A,17Bをそれぞれ
モノシランSiH4 、酸素O2 のガス源とする。ノズル
14とマスフローコントローラ15A,15Bと開閉弁
16A,16Bとガス源17A,17Bとにより、処理
容器11内にガスを供給するガス供給手段が構成され
る。処理容器11の上部開口は、処理容器11内で生成
されるプラズマが外部に漏れないように、誘電体板18
で塞がれている。
(First Embodiment) FIG. 1 is a sectional view showing the structure of the main part of a high-frequency plasma device used in the first embodiment of the present invention. This high frequency plasma device has a bottomed cylindrical processing container 11 having an open top. The processing container 11 is made of a metal such as Al. A mounting table 22 is fixed to the center of the bottom surface of the processing container 11 via an insulating plate 21, and a wafer (not shown) is mounted on the upper surface of the mounting table 22. A plurality of exhaust ports 12 connected to a vacuum pump 13 as an exhaust means are provided on the outer peripheral portion of the bottom surface of the processing container 11, and a desired degree of vacuum can be obtained by exhausting the inside of the processing container 11. Processing container 1
A nozzle 14 is provided on the upper side wall of the nozzle 1.
Gas sources 17A and 17B are connected to 4 via mass flow controllers 15A and 15B and open / close valves 16A and 16B. Here, the gas sources 17A and 17B are monosilane SiH 4 and oxygen O 2 gas sources, respectively. The nozzle 14, the mass flow controllers 15A and 15B, the on-off valves 16A and 16B, and the gas sources 17A and 17B constitute gas supply means for supplying gas into the processing container 11. The upper opening of the processing container 11 has a dielectric plate 18 so that plasma generated in the processing container 11 does not leak to the outside.
Is blocked by.

【0015】この誘電体板18の上にラジアルラインア
ンテナ30が配置されている。このラジアルラインアン
テナ30は、誘電体板18によって処理容器11の内部
から隔離されており、処理容器11内で生成されるプラ
ズマから保護されている。ラジアルラインアンテナ30
は、ラジアル導波路33を形成する互いに平行な2枚の
円形導体板31,32と、これらの導体板31,32の
外周部を接続してシールドする導体リング34とから構
成されている。ラジアル導波路33の上面となる導体板
32の中心部には、ラジアル導波路33内に電磁界を導
入する電磁界導入口35が形成され、ラジアル導波路3
3の下面となる導体板31には、ラジアル導波路33内
を伝播する電磁界を処理容器11内に供給するスロット
36が複数形成されている。スロット36が形成されて
いる導体板31がラジアルラインアンテナ30の放射面
を構成する。
A radial line antenna 30 is arranged on the dielectric plate 18. The radial line antenna 30 is isolated from the inside of the processing container 11 by the dielectric plate 18, and is protected from the plasma generated in the processing container 11. Radial line antenna 30
Is composed of two circular conductor plates 31 and 32 which are parallel to each other and which form the radial waveguide 33, and a conductor ring 34 which connects and shields the outer peripheral portions of these conductor plates 31 and 32. An electromagnetic field introduction port 35 for introducing an electromagnetic field into the radial waveguide 33 is formed at the center of the conductor plate 32, which is the upper surface of the radial waveguide 33.
A plurality of slots 36 for supplying the electromagnetic field propagating in the radial waveguide 33 to the inside of the processing container 11 are formed in the conductor plate 31 which is the lower surface of 3. The conductor plate 31 in which the slots 36 are formed constitutes a radiation surface of the radial line antenna 30.

【0016】ラジアルラインアンテナ30には同軸導波
管41が接続されている。この同軸導波管41の外導体
41Aは導体板32の電磁界導入口35に接続され、内
導体41Bは導体板31の中心に接続されている。ま
た、同軸導波管41は、矩形・同軸変換器42、矩形導
波管43及びマッチング回路44を介して、1GHz〜
十数GHzの範囲内の所定周波数の高周波電磁界を発生
する高周波発生器45が接続されている。なお、誘電体
板18及びラジアルラインアンテナ30の外周は、処理
容器11の側壁上に配置された環状のシールド材19に
よって覆われ、電磁界が外部に漏れない構造になってい
る。
A coaxial waveguide 41 is connected to the radial line antenna 30. The outer conductor 41A of the coaxial waveguide 41 is connected to the electromagnetic field introducing port 35 of the conductor plate 32, and the inner conductor 41B is connected to the center of the conductor plate 31. Further, the coaxial waveguide 41 has a frequency of 1 GHz through a rectangular / coaxial converter 42, a rectangular waveguide 43 and a matching circuit 44.
A high frequency generator 45 that generates a high frequency electromagnetic field having a predetermined frequency within the range of ten and several GHz is connected. The outer circumferences of the dielectric plate 18 and the radial line antenna 30 are covered with an annular shield material 19 arranged on the side wall of the processing container 11, so that the electromagnetic field does not leak outside.

【0017】次に、図1に示した高周波プラズマ装置を
用いた処理方法について説明する。図2は、この処理方
法の主要な工程の流れを示すフローチャートである。図
2に示されているように、この処理方法は、処理容器1
1の内表面に絶縁膜を成膜するプリ・コートの工程S1
と、処理対象であるウェーハ表面に絶縁膜を成膜するデ
ポジションの工程S2とを有している。図3は、各工程
S1,S2における高周波プラズマ装置の断面図であ
る。以下、この図を参照して説明する。
Next, a processing method using the high frequency plasma device shown in FIG. 1 will be described. FIG. 2 is a flowchart showing the flow of the main steps of this processing method. As shown in FIG. 2, this processing method is applied to the processing container 1
Pre-coating step S1 of forming an insulating film on the inner surface of No. 1
And a deposition step S2 of forming an insulating film on the surface of the wafer to be processed. FIG. 3 is a cross-sectional view of the high frequency plasma device in each of steps S1 and S2. Hereinafter, description will be given with reference to this figure.

【0018】まず、プリ・コートの工程S1から説明す
る。載置台22の上面に処理対象のウェーハが載置され
ていない状態で、処理容器11内の圧力を1〜10Pa
にする。なお、載置台22の上面に処理対象でないダミ
ーウェーハが載置されていてもよい。上記の圧力を維持
しつつ、ノズル14からモノシランSiH4 と酸素O2
との混合ガスを流量制御して処理容器11内に導入す
る。ここで、高周波発生器45で発生させた周波数2.
45GHzの高周波電磁界Fをラジアルラインアンテナ
30から誘電体板18を介して処理容器11内に導入す
ると、O2 が解離してOプラズマPとOラジカルが生成
される。Oラジカルは処理容器11の内表面と載置台2
2の表面に付着し、後から到着するSiH4 を分解して
反応しSiO2 となる。この処理を所定時間続け、図3
(a)に示すように膜厚が0.1〜10μmの範囲内で
均一なSiO2 膜51を成膜する。
First, the pre-coating step S1 will be described. When the wafer to be processed is not mounted on the upper surface of the mounting table 22, the pressure inside the processing container 11 is set to 1 to 10 Pa.
To A dummy wafer that is not a processing target may be placed on the upper surface of the mounting table 22. While maintaining the above pressure, monosilane SiH 4 and oxygen O 2 are discharged from the nozzle 14.
The mixed gas of and is introduced into the processing container 11 while controlling the flow rate. Here, the frequency generated by the high frequency generator 45 2.
When a high frequency electromagnetic field F of 45 GHz is introduced from the radial line antenna 30 into the processing container 11 via the dielectric plate 18, O 2 is dissociated to generate O plasma P and O radicals. O radicals are generated on the inner surface of the processing container 11 and the mounting table 2.
SiH 4 that adheres to the surface of 2 and arrives later is decomposed and reacted to become SiO 2 . This process is continued for a predetermined time,
As shown in (a), a uniform SiO 2 film 51 is formed within a thickness range of 0.1 to 10 μm.

【0019】ここではプラズマPの生成に2.45GH
zという高周波の電磁界Fを用いているので、平行平板
型のプラズマ装置よりも電子温度が低いプラズマPを生
成することができる。このため、処理容器11の内表面
と載置台22の表面に従来より緻密かつ均一なSiO2
膜51を形成することができる。緻密かつ均一なSiO
2 膜51は、処理容器11に対して密着性がよいので、
本来的に剥離しにくいという特徴がある。また、従来よ
り膜厚を薄くしても十分なコーティング作用が得られる
ので、SiO2 膜の膜厚を10μm以上としたときに生
じる処理容器11との線熱膨張率の差に基づく剥離を抑
制することもできる。また、1〜10Paという低圧力
下でプラズマPを生成するので、平行平板型のプラズマ
装置より電子の平均自由行程が長く、イオン密度が高く
なる。このため、従来よりSiO2 の堆積速度が速くな
るので、プリ・コートに要する時間を短縮することがで
きる。
Here, the generation of plasma P is 2.45 GH.
Since the high-frequency electromagnetic field F of z is used, it is possible to generate the plasma P having an electron temperature lower than that of the parallel plate type plasma device. Therefore, the processing vessel surface to conventionally dense and uniform SiO 2 and the inner surface mounting table 22 of 11
The film 51 can be formed. Dense and uniform SiO
Since the 2 film 51 has good adhesion to the processing container 11,
It is inherently difficult to peel off. Further, since a sufficient coating action can be obtained even if the film thickness is made thinner than in the conventional case, the peeling caused by the difference in the linear thermal expansion coefficient with the processing container 11 which occurs when the film thickness of the SiO 2 film is 10 μm or more is suppressed. You can also do it. Further, since the plasma P is generated under a low pressure of 1 to 10 Pa, the mean free path of electrons is longer and the ion density is higher than in the parallel plate type plasma device. For this reason, the deposition rate of SiO 2 becomes faster than in the past, and the time required for pre-coating can be shortened.

【0020】次に、デポジションの工程S2について説
明する。載置台22の上面に処理対象のウェーハ23を
配置し、処理容器11内の圧力をプリ・コートの工程S
1よりもやや高い5〜100Paにする。この圧力下で
プラズマPを生成し、図3(b)に示すようにウェーハ
23の表面にSiO2 膜52を成膜する。圧力以外の処
理条件はプリ・コートの工程S1と同じである。比較的
高い圧力でプラズマPを生成し、イオン密度を低くする
ことにより、ウェーハ23の表面に形成されるSiO2
膜52が受けるダメージを低減することができる。した
がって、半導体素子のゲート絶縁膜形成に適用すれば、
誤動作の少ない半導体素子を形成することができる。こ
のように、本実施の形態の処理方法では、各工程S1,
S2で処理条件を変えることにより、SiO2 膜51,
52のぞれぞれに適切な機能をもたせることができる。
Next, the deposition step S2 will be described. The wafer 23 to be processed is placed on the upper surface of the mounting table 22, and the pressure in the processing container 11 is adjusted to the pre-coating step S.
5 to 100 Pa, which is slightly higher than 1. Plasma P is generated under this pressure to form a SiO 2 film 52 on the surface of the wafer 23 as shown in FIG. The processing conditions other than the pressure are the same as those in the pre-coating step S1. By generating plasma P at a relatively high pressure and reducing the ion density, SiO 2 formed on the surface of the wafer 23.
Damage to the film 52 can be reduced. Therefore, if applied to the formation of the gate insulating film of the semiconductor element,
A semiconductor element with less malfunction can be formed. Thus, in the processing method of the present embodiment, each step S1,
By changing the processing conditions in S2, the SiO 2 film 51,
Each of the 52 can have an appropriate function.

【0021】なお、デポジションの工程S2を繰り返し
行なった後、再度プリ・コートの工程S1を行うように
してもよい。デポジションの工程S2においても処理容
器11の内表面等にSiO2 が堆積し、SiO2 膜51
が剥離しやすいしやすい膜厚を超える場合があるので、
処理容器11内をクリーニングし一旦SiO2 膜51を
除去してから再度プリ・コートの工程S1を行うように
してもよい。
Note that the pre-coating step S1 may be performed again after the deposition step S2 is repeated. Also SiO 2 is deposited on the inner surface or the like of the processing vessel 11 in the step S2 of the deposition, SiO 2 film 51
May exceed the film thickness where it is easy to peel off,
The inside of the processing container 11 may be cleaned to remove the SiO 2 film 51 once, and then the pre-coating step S1 may be performed again.

【0022】本実施の形態では、SiO2 膜51,52
を成膜する場合に、モノシランSiH4 と酸素O2 との
混合ガスを用いた例を示したが、Six y z (xは
自然数;y,zは0と自然数)とO2 との混合ガスを用
いてもよい。また、プリ・コートにおいて絶縁膜として
SiO2 膜51を成膜する例を説明したが、絶縁膜とし
てSi34 膜を成膜してもよい。Si34 膜を成膜
するには、ガス供給手段に例えばモノシランSiH4
窒素N2 のガス源を用意し、これらの混合ガスを処理容
器11内に導入して成膜すればよい。なお、Six y
z とN2 との混合ガスを用いてもよい。また、プリ・
コートにおいて、Six y z (例えばSiH4 )と
2 とN 2 との混合ガスを用いて、シリコン酸窒化膜を
成膜してもよい。
In the present embodiment, SiO2Membrane 51, 52
Monosilane SiHFourAnd oxygen O2With
An example using a mixed gas is shown, but SixHyFz(X is
Natural numbers; y and z are 0 and natural numbers) and O2For mixed gas with
You may stay. Also, as an insulating film in the pre-coat
SiO2Although the example of forming the film 51 has been described, an insulating film is used.
Si3 NFour A film may be formed. Si3 NFour Deposit film
To supply the gas, for example, monosilane SiHFourWhen
Nitrogen N2Gas source of
It may be introduced into the container 11 to form a film. Note that SixH y
FzAnd N2You may use the mixed gas with. In addition,
In the coat, SixHyFz(Eg SiHFour)When
O2And N 2A silicon oxynitride film using a mixed gas of
You may form a film.

【0023】(第2の実施の形態)図4は、本発明の第
2の実施の形態で用いる高周波プラズマ装置の要部構成
を示す断面図である。この図に示されている高周波プラ
ズマ装置は、図1に示した高周波プラズマ装置の処理容
器11の周囲に、加熱手段としてのヒーター61が巻か
れたものである。このヒーター61は、ヒーター電源6
2から電源供給を受けて発熱することにより処理容器1
1を加熱し、プリ・コートの工程S1において絶縁膜の
堆積が促進される温度にする。例えば、処理容器11の
内表面等に絶縁膜としてSiO2 膜51を成膜する場合
には、処理容器11を100〜300℃に加熱すること
により、SiO2 の堆積速度を速くして堆積時間を短縮
することができる。
(Second Embodiment) FIG. 4 is a cross-sectional view showing the structure of the main part of a high-frequency plasma device used in the second embodiment of the present invention. The high-frequency plasma device shown in this figure has a heater 61 as a heating means wound around the processing container 11 of the high-frequency plasma device shown in FIG. This heater 61 is a heater power source 6
2 receives heat from the power source and generates heat
1 is heated to a temperature at which the deposition of the insulating film is accelerated in the pre-coating step S1. For example, when the SiO 2 film 51 is formed as an insulating film on the inner surface of the processing container 11, by heating the processing container 11 to 100 to 300 ° C., the deposition rate of SiO 2 is increased and the deposition time is increased. Can be shortened.

【0024】また、図5に示すように、処理容器11A
を加熱する加熱手段を、処理容器11Aの側壁内部に全
周にわたって形成された溝63と、この溝63に高温の
液体を流通させる導入管64及び排出管65とから構成
してもよい。この場合、溝63に流通させる液体には、
例えばパーフルオロポリエーテル(ガルデン)等を用い
ることができる。なお、図5にはガス供給手段は省略さ
れている。加熱手段の加熱温度は変更自在であってもよ
い。この場合、デポジションの工程S2において処理容
器11を更に高温に加熱して活性種を付着しにくくする
ことにより、この工程S2で処理容器11の内壁面に絶
縁膜が堆積することを妨げ、絶縁膜が剥離しやすい膜厚
に成長するのを抑制することができる。
Further, as shown in FIG. 5, the processing container 11A
The heating means for heating the above may be composed of a groove 63 formed along the entire circumference inside the side wall of the processing container 11A, and an introduction pipe 64 and a discharge pipe 65 for circulating a high-temperature liquid in the groove 63. In this case, the liquid to be circulated in the groove 63 is
For example, perfluoropolyether (Galden) or the like can be used. The gas supply means is omitted in FIG. The heating temperature of the heating means may be changeable. In this case, in the deposition step S2, the processing container 11 is further heated to a higher temperature to make it difficult for active species to adhere, thereby preventing the insulating film from being deposited on the inner wall surface of the processing container 11 in this step S2, and insulating It is possible to prevent the film from growing to a film thickness that is easily peeled off.

【0025】(第3の実施の形態)図6は、本発明の第
3の実施の形態で用いる高周波プラズマ装置の要部構成
を示す断面図である。この図では、図4と同一部分又は
相当部分を同一符号で示している。図6に示されている
高周波プラズマ装置では、図4に示した誘電体板18が
二重構造になっている。すなわち、処理容器11の上部
開口を塞ぐ第1の誘電体板18Aの上方位置にこれと離
間して第2の誘電体板18Bが配置されている。2つの
誘電体板18A,18Bは、共に厚さ20〜30mm程
度の石英ガラス又はセラミック(例えばAl23 、A
lN)等で形成される。
(Third Embodiment) FIG. 6 is a cross-sectional view showing the structure of the main part of a high-frequency plasma device used in the third embodiment of the present invention. In this figure, the same or corresponding parts as in FIG. 4 are indicated by the same reference numerals. In the high frequency plasma device shown in FIG. 6, the dielectric plate 18 shown in FIG. 4 has a double structure. That is, the second dielectric plate 18B is arranged above the first dielectric plate 18A that closes the upper opening of the processing container 11 and is separated therefrom. The two dielectric plates 18A and 18B are both made of quartz glass or ceramic (for example, Al 2 O 3 , A having a thickness of about 20 to 30 mm).
1N) or the like.

【0026】また、2つの誘電体板18A,18Bとシ
ールド材19Aとによって囲まれた密閉空間に高温の流
体を流通させる流通手段として、導入管71と排出管7
2とがシールド材19Aに設けられている。上記密閉空
間に導入される流体は、処理容器11内に臨む第1の誘
電体板18Aを加熱して活性種が付着しにくい温度(た
だし、600℃以下)にする。例えば、SiO2 膜5
1,52を成膜する場合には、第1の誘電体板18Aを
400〜600℃に加熱することにより、第1の誘電体
板18Aの表面にOラジカルが付着しSiO2 が堆積す
ることを妨げることができる。
The introduction pipe 71 and the discharge pipe 7 are used as a circulation means for circulating a high-temperature fluid in a closed space surrounded by the two dielectric plates 18A and 18B and the shield material 19A.
2 and 2 are provided on the shield material 19A. The fluid introduced into the closed space heats the first dielectric plate 18A facing the processing container 11 to a temperature (however, 600 ° C. or lower) at which active species are less likely to adhere. For example, SiO 2 film 5
When depositing 1,52, by heating the first dielectric plate 18A to 400 to 600 ° C., O radicals are attached to the surface of the first dielectric plate 18A and SiO 2 is deposited. Can be hindered.

【0027】なお、上記密閉空間に導入される流体に
は、高周波電磁界Fを吸収しにくいものが用いられる。
気体であれば窒素N2 等、液体であればパーフルオロポ
リエーテル等が用いられる。また、第1の誘電体板18
Aと共に密閉空間を形成する第2の誘電体板18Bは、
第1の誘電体板18Aに対して載置台22と異なる側に
配置されればよい。したがって、ラジアルラインアンテ
ナ30の給電線である同軸導波管41の途中に第2の誘
電体板を詰めて密閉空間を形成してもよい。この場合、
ラジアルラインアンテナ30の内部にも流体が流通する
ことになる。
As the fluid introduced into the closed space, one that does not easily absorb the high frequency electromagnetic field F is used.
Nitrogen N 2 or the like is used for gas, and perfluoropolyether or the like is used for liquid. In addition, the first dielectric plate 18
The second dielectric plate 18B forming a closed space together with A is
It may be arranged on the side different from the mounting table 22 with respect to the first dielectric plate 18A. Therefore, the sealed space may be formed by filling the second dielectric plate in the middle of the coaxial waveguide 41 that is the power supply line of the radial line antenna 30. in this case,
The fluid also flows inside the radial line antenna 30.

【0028】(第4の実施の形態)以上の第1〜第3の
実施の形態では、プリ・コートとして処理容器の内表面
等にSiO2 又はSi34 等の絶縁膜を成膜するが、
処理容器等がAl系の材料で形成されている場合、その
内表面等をフッ化処理して表面改質するようにしてもよ
い。その形態を説明する。図7は、本発明の第4の実施
の形態で用いる高周波プラズマ装置の要部構成を示す断
面図である。この図に示されている高周波プラズマ装置
は、図1に示した高周波プラズマ装置のガス供給手段
に、フッ素系のガスであるSiF4 のガス源17Cと、
これに対応するマスフローコントローラ15C及び開閉
弁16Cとを付加したものである。ただし、処理容器1
1B及び載置台22BはAlで形成されているものとす
る。図7に示した高周波プラズマ装置を用いた処理方法
は、プリ・コートの工程S11とデポジションの工程S
12とを有している。
(Fourth Embodiment) In the above first to third embodiments, an insulating film such as SiO 2 or Si 3 N 4 is formed as a pre-coat on the inner surface of the processing container. But,
When the processing container and the like are made of an Al-based material, the inner surface or the like may be fluorinated to be surface-modified. The form will be described. FIG. 7 is a sectional view showing a main configuration of a high frequency plasma device used in the fourth embodiment of the present invention. The high-frequency plasma device shown in this figure has a gas supply means of the high-frequency plasma device shown in FIG. 1, a gas source 17C of SiF 4 which is a fluorine-based gas, and
A mass flow controller 15C and an on-off valve 16C corresponding thereto are added. However, processing container 1
It is assumed that 1B and the mounting table 22B are made of Al. The processing method using the high-frequency plasma device shown in FIG. 7 includes a pre-coat step S11 and a deposition step S11.
12 and.

【0029】図8は、各工程における高周波プラズマ装
置の断面図である。以下、この図を参照して説明する。
プリ・コートの工程S11では、載置台22Bの上面に
処理対象のウェーハ23が載置されていない状態で、処
理容器11B内の圧力を1〜15Paにする。なお、載
置台22Bの上面に処理対象でないダミーウェーハが載
置されていてもよい。上記の圧力を維持しつつ、ノズル
14からSiF4 ガスを流量制御して処理容器11B内
に導入し、ラジアルラインアンテナ30から周波数2.
45GHzの高周波電磁界Fを処理容器11B内に導入
し、プラズマPを生成する。このとき、Alが露出する
処理容器11Bの内表面及び載置台22Bの表面では、
次のような反応が進行する。2SiF4+2Al→2A
lF3+2Si+F2
FIG. 8 is a sectional view of the high frequency plasma device in each step. Hereinafter, description will be given with reference to this figure.
In the pre-coating step S11, the pressure in the processing container 11B is set to 1 to 15 Pa in a state where the wafer 23 to be processed is not mounted on the upper surface of the mounting table 22B. Note that a dummy wafer that is not a processing target may be placed on the upper surface of the placing table 22B. While maintaining the above pressure, the flow rate of the SiF 4 gas was controlled from the nozzle 14 and introduced into the processing container 11B, and the frequency from the radial line antenna 30 to the frequency 2.
A high frequency electromagnetic field F of 45 GHz is introduced into the processing container 11B to generate plasma P. At this time, on the inner surface of the processing container 11B and the surface of the mounting table 22B where Al is exposed,
The following reactions proceed. 2SiF 4 + 2Al → 2A
lF 3 + 2Si + F 2

【0030】この処理容器11Bの内表面及び載置台2
2Bの表面のフッ化処理を所定時間続け、図8(a)に
示すように膜厚が0.1〜10μmの範囲内で均一なA
lF 3 膜81を形成する。AlF3 は極めて安定な物質
であるから、AlF3 膜81で処理容器11Bの内表面
等をコーティングすることにより、処理容器11B等か
らその構成金属が離脱し処理容器11B内を汚染するこ
とを防止することができる。このように処理容器11の
内表面等をフッ化処理してコーティングする方法でも、
第1の実施の形態と同様の効果が得られる。すなわち、
電子温度が低いプラズマPにより、AlF3 膜81を緻
密かつ均一に形成し、AlやFが離脱しにくいものとす
ることができる。また、高密度のプラズマPにより、高
速でフッ化処理を行い、プリ・コートを短時間で行うこ
とができる。
The inner surface of the processing container 11B and the mounting table 2
The fluorination treatment of the surface of 2B is continued for a predetermined time, and as shown in FIG.
As shown, the film thickness is uniform within the range of 0.1 to 10 μm.
IF 3The film 81 is formed. AlF3Is an extremely stable substance
Therefore, AlF3Inner surface of the processing container 11B with the film 81
By coating the processing container 11B, etc.
And its constituent metals may come off to contaminate the inside of the processing container 11B.
And can be prevented. In this way, the processing container 11
Even with the method of coating by fluorinating the inner surface,
The same effect as the first embodiment can be obtained. That is,
AlF by plasma P with low electron temperature3Precise membrane 81
It should be densely and uniformly formed, and Al and F should not easily separate.
You can Moreover, due to the high density plasma P,
Perform fluorination at high speed and perform pre-coat in a short time.
You can

【0031】デポジションの工程S12は、第1の実施
の形態におけるデポジションの工程S2と同様である。
すなわち、載置台22Bの上面に処理対象のウェーハ2
3を配置し、処理容器11B内の圧力を5〜100Pa
に維持しつつ、処理容器11B内にモノシランSiH4
と酸素O2 との混合ガスを導入してプラズマPを生成
し、図8(b)に示すようにウェーハ23の表面にSi
2 膜52を成膜するのである。
The deposition step S12 is the same as the deposition step S2 in the first embodiment.
That is, the wafer 2 to be processed is placed on the upper surface of the mounting table 22B.
3, the pressure inside the processing container 11B is set to 5 to 100 Pa.
While maintaining the temperature of the monosilane SiH 4 in the processing container 11B.
A mixed gas of oxygen and oxygen O 2 is introduced to generate plasma P, and Si is formed on the surface of the wafer 23 as shown in FIG. 8B.
The O 2 film 52 is formed.

【0032】本実施の形態では、処理容器11B及び載
置台22BのAl表面をフッ化処理する場合に、処理ガ
スとしてSiF4 を用いる例を示したが、Six y
z (x,zは自然数;yは0と自然数)を用いてもよ
い。また、これ以外にF2 ガス、HFガス、又は、CF
4 とO2 との混合ガスを用いてもよい。また、処理容器
11B及び載置台22Bの酸化されたAl23表面をフ
ッ化処理する場合には、処理ガスとしてHFガス又はN
3 ガスを用いればよい。また、処理容器11B及び載
置台22Bの窒化されたAlN表面をフッ化処理する場
合には、処理ガスとしてClFガス又はNF3 ガスを用
いればよい。
[0032] In the present embodiment, when the Al surface of the processing vessel 11B and the mounting table 22B fluorination treatment, although an example of using SiF 4 as a process gas, Si x H y F
z (x and z are natural numbers; y is 0 and a natural number) may be used. Other than this, F 2 gas, HF gas, or CF
A mixed gas of 4 and O 2 may be used. When the oxidized Al 2 O 3 surface of the processing container 11B and the mounting table 22B is subjected to a fluorination treatment, HF gas or N 2 is used as a processing gas.
F 3 gas may be used. Further, when the nitrided AlN surfaces of the processing container 11B and the mounting table 22B are subjected to the fluorination treatment, ClF gas or NF 3 gas may be used as the processing gas.

【0033】また、プリ・コートの工程S12におい
て、処理容器11Bの内表面及び載置台22Bの表面を
フッ化処理してAlF3 膜81を形成した後で、このA
lF3膜81上にSiO2 膜51又はSi34 膜等の
絶縁膜を形成するようにしてもよい。この絶縁膜の形成
方法は、第1の実施の形態におけるプリ・コートの工程
S1に示した方法と同じでよい。このように二重コーテ
ィングすることにより、プラズマポテンシャルが高い場
合でも、処理容器11B内の汚染を低減することができ
る。
In the pre-coating step S12, after the inner surface of the processing container 11B and the surface of the mounting table 22B are fluorinated to form the AlF 3 film 81, the A
An insulating film such as a SiO 2 film 51 or a Si 3 N 4 film may be formed on the IF 3 film 81. The method of forming this insulating film may be the same as the method shown in the step S1 of pre-coating in the first embodiment. By performing double coating in this way, it is possible to reduce contamination in the processing container 11B even when the plasma potential is high.

【0034】[0034]

【発明の効果】以上説明したように、本発明のプリ・コ
ート方法は、高周波プラズマ装置を用い、少なくとも処
理容器の内表面に絶縁膜を成膜する。高周波プラズマ装
置は、プラズマの電子温度が低いので、従来より緻密か
つ均一な絶縁膜を形成し、剥離しにくくすることができ
る。また、低圧力下でプラズマを生成すれば、プラズマ
のイオン密度が高くなるので、処理容器の内表面への絶
縁膜の堆積速度を速くし、プリ・コートに要する時間を
短縮することができる。また、本発明のプリ・コート方
法は、高周波プラズマ装置を用い、少なくともAl系の
処理容器の内表面をフッ化処理する。この方法でも、上
記のプリ・コート方法と同様の効果が得られる。
As described above, the pre-coating method of the present invention uses the high-frequency plasma apparatus to form the insulating film on at least the inner surface of the processing container. Since the plasma electron temperature of the high-frequency plasma device is low, it is possible to form a denser and more uniform insulating film than in the prior art, and to prevent peeling. Further, when the plasma is generated under a low pressure, the ion density of the plasma increases, so that the deposition rate of the insulating film on the inner surface of the processing container can be increased and the time required for pre-coating can be shortened. Further, in the pre-coating method of the present invention, at least the inner surface of the Al-based processing container is fluorinated using a high frequency plasma device. Also with this method, the same effect as the above-mentioned pre-coating method can be obtained.

【0035】また、本発明の処理方法は、アンテナから
高周波の電磁界を処理容器内に供給してプラズマを生成
し、このプラズマを用いて少なくとも処理容器の内表面
にプリ・コートする第1の工程と、処理容器内にウェー
ハを配置し、アンテナから高周波の電磁界を処理容器内
に供給してプラズマを生成し、このプラズマを用いてウ
ェーハの表面に絶縁膜を成膜する第2の工程とを有し、
第1の工程と第2の工程とで、プラズマを生成する条件
が異なる。これにより、処理容器の内表面へのプリ・コ
ートと、ウェーハ表面に形成される絶縁膜とのぞれぞれ
に、適切な機能をもたせることができる。
In the processing method of the present invention, a high-frequency electromagnetic field is supplied from the antenna into the processing container to generate plasma, and the plasma is used to pre-coat at least the inner surface of the processing container. Second step of arranging a wafer in the processing container, supplying a high-frequency electromagnetic field from the antenna into the processing container to generate plasma, and using this plasma to form an insulating film on the surface of the wafer Has and
The conditions for generating plasma are different between the first step and the second step. As a result, the pre-coating on the inner surface of the processing container and the insulating film formed on the wafer surface can have proper functions.

【0036】また、本発明のプラズマ装置は、載置台を
収容する処理容器を加熱する加熱手段と、アンテナの放
射面に対向配置された第1の誘電体板と共に密閉空間を
形成する第2の誘電体板と、密閉空間に流体を流通させ
て第1の誘電体板を加熱する流通手段とを備えている。
プリ・コートの工程において、処理容器を加熱して絶縁
膜の堆積が促進される温度にすることにより、処理容器
の内表面への絶縁膜の堆積時間を短縮することができ
る。また、第1の誘電体板を加熱して活性種が付着しに
くい温度にすることにより、第1の誘電体板への絶縁膜
の堆積を低減することができる。更に、加熱手段の加熱
温度を変更自在とし、デポジションの工程において、処
理容器を更に高温に加熱して活性種を付着しにくい温度
にすることにより、処理容器の内表面への余剰な絶縁膜
の堆積を抑制することができる。
In the plasma apparatus of the present invention, the heating means for heating the processing container for accommodating the mounting table and the first dielectric plate arranged to face the radiation surface of the antenna form a second sealed space. It is provided with a dielectric plate and a flow means for circulating a fluid in the closed space to heat the first dielectric plate.
In the pre-coating step, by heating the processing container to a temperature at which the deposition of the insulating film is promoted, it is possible to shorten the deposition time of the insulating film on the inner surface of the processing container. Further, by heating the first dielectric plate to a temperature at which active species do not easily adhere, deposition of an insulating film on the first dielectric plate can be reduced. Further, the heating temperature of the heating means can be freely changed, and in the process of deposition, the processing container is heated to a higher temperature to a temperature at which active species are less likely to adhere, so that an excessive insulating film on the inner surface of the processing container is formed. Can be suppressed.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】 本発明の第1の実施の形態で用いる高周波プ
ラズマ装置の要部構成を示す断面図である。
FIG. 1 is a sectional view showing a main configuration of a high-frequency plasma device used in a first embodiment of the present invention.

【図2】 図1に示した高周波プラズマ装置を用いた処
理方法の主要な工程の流れを示すフローチャートであ
る。
FIG. 2 is a flowchart showing a flow of main steps of a processing method using the high frequency plasma device shown in FIG.

【図3】 プリ・コートの工程及びデポジションの工程
における高周波プラズマ装置の断面図である。
FIG. 3 is a cross-sectional view of a high frequency plasma device in a pre-coating process and a deposition process.

【図4】 本発明の第2の実施の形態で用いる高周波プ
ラズマ装置の要部構成を示す断面図である。
FIG. 4 is a cross-sectional view showing the main configuration of a high frequency plasma device used in a second embodiment of the present invention.

【図5】 本発明の第2の実施の形態で用いる他の高周
波プラズマ装置の要部構成を示す断面図である。
FIG. 5 is a cross-sectional view showing a main part configuration of another high-frequency plasma device used in the second embodiment of the invention.

【図6】 本発明の第3の実施の形態で用いる高周波プ
ラズマ装置の要部構成を示す断面図である。
FIG. 6 is a sectional view showing a main configuration of a high-frequency plasma device used in a third embodiment of the present invention.

【図7】 本発明の第4の実施の形態で用いる高周波プ
ラズマ装置の要部構成を示す断面図である。
FIG. 7 is a cross-sectional view showing a main configuration of a high frequency plasma device used in a fourth embodiment of the present invention.

【図8】 プリ・コートの工程及びデポジションの工程
における高周波プラズマ装置の断面図である。
FIG. 8 is a cross-sectional view of the high frequency plasma device in a pre-coating process and a deposition process.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

11,11A,11B…処理容器、12…排気口、13
…真空ポンプ(排気手段)、14…ノズル、15A〜1
5C…マスフローコントローラ、16A〜16C…開閉
弁、17A〜17C…ガス源、18,18A,18B…
誘電体板、19,19A…シールド材、21…絶縁板、
22,22B…載置台、23…ウェーハ、30…ラジア
ルラインアンテナ、31,32…導体板、33…ラジア
ル導波路、34…導体リング、35…電磁界導入口、3
6…スロット、41…同軸導波管、41A…外導体、4
1B…内導体、42…矩形・同軸変換器、43…矩形導
波管、44…マッチング回路、45…高周波発生器、5
1,52…SiO2 膜(絶縁膜)、61…ヒーター(加
熱手段)、62…ヒーター電源、63…溝、64,71
…導入管、65,72…排出管、81…AlF3 膜、S
1,S11…プリ・コートの工程、F…高周波電磁界、
P…プラズマ、S2,S12…デポジションの工程。
11, 11A, 11B ... Processing container, 12 ... Exhaust port, 13
... vacuum pump (exhaust means), 14 ... nozzle, 15A-1
5C ... Mass flow controller, 16A-16C ... Open / close valve, 17A-17C ... Gas source, 18, 18A, 18B ...
Dielectric plate, 19, 19A ... Shielding material, 21 ... Insulating plate,
22 and 22B ... Mounting table, 23 ... Wafer, 30 ... Radial line antenna, 31, 32 ... Conductor plate, 33 ... Radial waveguide, 34 ... Conductor ring, 35 ... Electromagnetic field introducing port, 3
6 ... Slot, 41 ... Coaxial waveguide, 41A ... Outer conductor, 4
1B ... Inner conductor, 42 ... Rectangular / coaxial converter, 43 ... Rectangular waveguide, 44 ... Matching circuit, 45 ... High frequency generator, 5
1, 52 ... SiO 2 film (insulating film), 61 ... Heater (heating means), 62 ... Heater power source, 63 ... Groove, 64, 71
… Introduction pipe, 65, 72… Exhaust pipe, 81… AlF 3 film, S
1, S11 ... Pre-coating process, F ... High frequency electromagnetic field,
P ... Plasma, S2, S12 ... Deposition process.

Claims (11)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 ウェーハを載置する載置台と、この載置
台を収容する処理容器と、この処理容器内を排気する排
気手段と、前記処理容器内にガスを供給するガス供給手
段と、前記処理容器内に高周波の電磁界を供給するアン
テナとを備えたプラズマ装置を用い、 前記処理容器内にガスを供給すると共に前記処理容器内
に電磁界を供給してプラズマを生成し、このプラズマを
用いて少なくとも前記処理容器の内表面に絶縁膜を成膜
することを特徴とするプリ・コート方法。
1. A mounting table on which a wafer is mounted, a processing container accommodating the mounting table, an exhaust means for exhausting the inside of the processing container, a gas supply means for supplying a gas into the processing container, and Using a plasma device provided with an antenna for supplying a high-frequency electromagnetic field in the processing container, a gas is supplied into the processing container and an electromagnetic field is supplied into the processing container to generate plasma, and the plasma is generated. A pre-coating method, characterized in that an insulating film is formed on at least the inner surface of the processing container.
【請求項2】 請求項1記載のプリ・コート方法におい
て、 前記ガスは、Six y z (xは自然数;y,zは0
と自然数)と酸素との混合ガスであることを特徴とする
プリ・コート方法。
2. The pre-coating method according to claim 1, wherein the gas is Si x H y F z (x is a natural number; y and z are 0).
And a natural number) and oxygen are mixed gas, which is a pre-coating method.
【請求項3】 請求項1記載のプリ・コート方法におい
て、 前記ガスは、Six y z (xは自然数;y,zは0
と自然数)と窒素との混合ガスであることを特徴とする
プリ・コート方法。
3. The pre-coating method according to claim 1, wherein the gas is Si x H y F z (x is a natural number; y and z are 0).
And a natural number) and a mixed gas of nitrogen and a pre-coating method.
【請求項4】 請求項1記載のプリ・コート方法におい
て、 前記ガスは、Six y z (xは自然数;y,zは0
と自然数)と酸素と窒素との混合ガスであることを特徴
とするプリ・コート方法。
4. The pre-coating method according to claim 1, wherein the gas is Si x H y F z (x is a natural number; y and z are 0).
And a natural number), and a mixed gas of oxygen and nitrogen, which is a pre-coating method.
【請求項5】 ウェーハを載置する載置台と、この載置
台を収容するAl系の処理容器と、この処理容器内を排
気する排気手段と、前記処理容器内にガスを供給するガ
ス供給手段と、前記処理容器内に高周波の電磁界を供給
するアンテナとを備えたプラズマ装置を用い、 前記処理容器内にフッ素系のガスを供給すると共に前記
処理容器内に電磁界を供給してプラズマを生成し、この
プラズマを用いて少なくとも前記処理容器の内表面をフ
ッ化処理することを特徴とするプリ・コート方法。
5. A mounting table on which a wafer is mounted, an Al-based processing container accommodating the mounting table, exhaust means for exhausting the inside of the processing container, and gas supply means for supplying gas into the processing container. And a plasma device provided with an antenna for supplying a high-frequency electromagnetic field into the processing container, supplying a fluorine-based gas into the processing container and supplying an electromagnetic field into the processing container to generate plasma. A pre-coating method which is characterized in that at least the inner surface of the processing container is fluorinated using the generated plasma.
【請求項6】 請求項5記載のプリ・コート方法におい
て、 前記ガスは、Six y z (x,zは自然数;yは0
と自然数)であることを特徴とするプリ・コート方法。
6. The pre-coating method according to claim 5, wherein the gas is Si x H y F z (x and z are natural numbers; y is 0).
And a natural number).
【請求項7】 請求項5又は6記載のプリ・コート方法
において、 さらに、前記処理容器内にガスを供給すると共に前記処
理容器内に電磁界を供給してプラズマを生成し、このプ
ラズマを用いてフッ化処理された表面上に絶縁膜を成膜
することを特徴とするプリ・コート方法。
7. The pre-coating method according to claim 5, further comprising supplying a gas into the processing container and an electromagnetic field into the processing container to generate plasma, and using the plasma. A pre-coating method, characterized in that an insulating film is formed on the surface that has been subjected to a fluorination treatment.
【請求項8】 アンテナから高周波の電磁界を処理容器
内に供給してプラズマを生成し、このプラズマを用いて
少なくとも前記処理容器の内表面にプリ・コートする第
1の工程と、 前記処理容器内にウェーハを配置し、前記アンテナから
高周波の電磁界を前記処理容器内に供給してプラズマを
生成し、このプラズマを用いて前記ウェーハの表面に絶
縁膜を成膜する第2の工程とを有し、 前記第1の工程と前記第2の工程とでは、プラズマを生
成する条件が異なることを特徴とする処理方法。
8. A first step of supplying a high-frequency electromagnetic field from an antenna into the processing container to generate plasma, and using this plasma to pre-coat at least the inner surface of the processing container, the processing container. A second step of arranging a wafer therein, supplying a high-frequency electromagnetic field from the antenna into the processing container to generate plasma, and using the plasma to form an insulating film on the surface of the wafer. A processing method, wherein the first step and the second step have different conditions for generating plasma.
【請求項9】 請求項8記載の処理方法において、 前記第1の工程では、前記第2の工程よりも前記処理容
器内の圧力を低くして前記プラズマを生成することを特
徴とする処理方法。
9. The processing method according to claim 8, wherein in the first step, the pressure in the processing container is lower than that in the second step to generate the plasma. .
【請求項10】 ウェーハを載置する載置台と、この載
置台を収容するAl系の処理容器と、この処理容器内を
排気する排気手段と、前記処理容器内にガスを供給する
ガス供給手段と、前記処理容器内に高周波の電磁界を供
給するアンテナとを備えたプラズマ装置において、 前記処理容器の内表面は、フッ化処理されていることを
特徴とするプラズマ装置。
10. A mounting table on which a wafer is mounted, an Al-based processing container accommodating the mounting table, an exhaust means for exhausting the inside of the processing container, and a gas supply means for supplying gas into the processing container. A plasma apparatus comprising: an antenna for supplying a high-frequency electromagnetic field into the processing container, wherein an inner surface of the processing container is fluorinated.
【請求項11】 ウェーハを載置する載置台と、この載
置台を収容する処理容器と、この処理容器内に高周波の
電磁界を供給するアンテナと、このアンテナの放射面に
対向配置された第1の誘電体板とを備えたプラズマ装置
において、 前記処理容器を加熱する加熱手段と、 前記第1の誘電体板に対して前記載置台と異なる側に配
置され前記第1の誘電体板と共に密閉空間を形成する第
2の誘電体板と、 前記密閉空間に流体を流通させて前記第1の誘電体板を
加熱する流通手段とを備えたことを特徴とするプラズマ
装置。
11. A mounting table on which a wafer is mounted, a processing container accommodating the mounting table, an antenna for supplying a high-frequency electromagnetic field into the processing container, and a first surface arranged to face a radiation surface of the antenna. In a plasma device including a first dielectric plate, heating means for heating the processing container, and a first dielectric plate arranged on a side different from the mounting table with respect to the first dielectric plate. A plasma device comprising: a second dielectric plate that forms a closed space; and a flow unit that causes a fluid to flow in the closed space to heat the first dielectric plate.
JP2001199413A 2001-06-29 2001-06-29 Processing method and plasma apparatus Expired - Fee Related JP4782316B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001199413A JP4782316B2 (en) 2001-06-29 2001-06-29 Processing method and plasma apparatus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001199413A JP4782316B2 (en) 2001-06-29 2001-06-29 Processing method and plasma apparatus

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2003017479A true JP2003017479A (en) 2003-01-17
JP4782316B2 JP4782316B2 (en) 2011-09-28

Family

ID=19036713

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001199413A Expired - Fee Related JP4782316B2 (en) 2001-06-29 2001-06-29 Processing method and plasma apparatus

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4782316B2 (en)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006339253A (en) * 2005-05-31 2006-12-14 Toshiba Corp Plasma processing device and method
JP2009021571A (en) * 2007-06-15 2009-01-29 Semiconductor Energy Lab Co Ltd Display device and manufacturing method thereof
JP2009033120A (en) * 2007-06-22 2009-02-12 Semiconductor Energy Lab Co Ltd Method of manufacturing display device
KR20110000644A (en) * 2008-02-25 2011-01-04 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 Plasma immersion ion implantation process with chamber seasoning and seasoning layer plasma discharging for wafer dechucking
WO2015186525A1 (en) * 2014-06-02 2015-12-10 東京エレクトロン株式会社 Plasma processing method and plasma processing apparatus
WO2017175562A1 (en) * 2016-04-05 2017-10-12 関東電化工業株式会社 Material, storage container using said material, valve installed on said storage container as well as cif storage method and cif storage container use method
WO2022081499A1 (en) * 2020-10-16 2022-04-21 Applied Materials, Inc. Systems and methods of seasoning electrostatic chucks with dielectric seasoning films
JP7403382B2 (en) 2020-05-01 2023-12-22 東京エレクトロン株式会社 Precoating method and processing equipment

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000077335A (en) * 1998-08-27 2000-03-14 Furontekku:Kk Plasma treating device
JP2000164582A (en) * 1998-05-28 2000-06-16 Hitachi Ltd Plasma processing system
JP2000223298A (en) * 1999-02-01 2000-08-11 Tokyo Electron Ltd Plasma treatment device
JP2000268996A (en) * 1999-03-12 2000-09-29 Tokyo Electron Ltd Plate antenna member, plasma processing device used therewith and plasma processing method
JP2000294550A (en) * 1999-04-05 2000-10-20 Tokyo Electron Ltd Manufacture of semiconductor and manufacturing apparatus of semiconductor
JP2001049442A (en) * 1999-05-31 2001-02-20 Tadahiro Omi Plasma process device
JP2001123271A (en) * 1999-10-25 2001-05-08 Hitachi Ltd Method of precoating plasma enhanced cvd system
JP2001144033A (en) * 1999-11-17 2001-05-25 Tokyo Electron Ltd Forming method for precoat film, idling method for film forming device, mounting base structure and film forming device

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000164582A (en) * 1998-05-28 2000-06-16 Hitachi Ltd Plasma processing system
JP2000077335A (en) * 1998-08-27 2000-03-14 Furontekku:Kk Plasma treating device
JP2000223298A (en) * 1999-02-01 2000-08-11 Tokyo Electron Ltd Plasma treatment device
JP2000268996A (en) * 1999-03-12 2000-09-29 Tokyo Electron Ltd Plate antenna member, plasma processing device used therewith and plasma processing method
JP2000294550A (en) * 1999-04-05 2000-10-20 Tokyo Electron Ltd Manufacture of semiconductor and manufacturing apparatus of semiconductor
JP2001049442A (en) * 1999-05-31 2001-02-20 Tadahiro Omi Plasma process device
JP2001123271A (en) * 1999-10-25 2001-05-08 Hitachi Ltd Method of precoating plasma enhanced cvd system
JP2001144033A (en) * 1999-11-17 2001-05-25 Tokyo Electron Ltd Forming method for precoat film, idling method for film forming device, mounting base structure and film forming device

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006339253A (en) * 2005-05-31 2006-12-14 Toshiba Corp Plasma processing device and method
JP2009021571A (en) * 2007-06-15 2009-01-29 Semiconductor Energy Lab Co Ltd Display device and manufacturing method thereof
JP2009033120A (en) * 2007-06-22 2009-02-12 Semiconductor Energy Lab Co Ltd Method of manufacturing display device
KR101589023B1 (en) * 2008-02-25 2016-01-27 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 A method of ion implanting a succession of semiconductor wafers in a plasma reactor and a method of plasma immersion ion implanting a succession of semiconductor wafers in a plasma reactor
KR20110000644A (en) * 2008-02-25 2011-01-04 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 Plasma immersion ion implantation process with chamber seasoning and seasoning layer plasma discharging for wafer dechucking
JP2011517060A (en) * 2008-02-25 2011-05-26 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド Plasma immersion ion implantation process with chamber seasoning and plasma discharge of seasoning layer to dechuck the wafer
KR20170009843A (en) * 2014-06-02 2017-01-25 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 Plasma processing method and plasma processing apparatus
JP2016012712A (en) * 2014-06-02 2016-01-21 東京エレクトロン株式会社 Plasma processing method and plasma processing device
WO2015186525A1 (en) * 2014-06-02 2015-12-10 東京エレクトロン株式会社 Plasma processing method and plasma processing apparatus
US10068778B2 (en) 2014-06-02 2018-09-04 Tokyo Electron Limited Plasma processing method and plasma processing apparatus
TWI661461B (en) * 2014-06-02 2019-06-01 日商東京威力科創股份有限公司 Plasma processing method and plasma processing device
KR102342711B1 (en) * 2014-06-02 2021-12-22 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 Plasma processing method and plasma processing apparatus
WO2017175562A1 (en) * 2016-04-05 2017-10-12 関東電化工業株式会社 Material, storage container using said material, valve installed on said storage container as well as cif storage method and cif storage container use method
JPWO2017175562A1 (en) * 2016-04-05 2019-02-14 関東電化工業株式会社 Material, storage container using the material, valve attached to the storage container, ClF storage method, and use method of ClF storage container
US10982811B2 (en) 2016-04-05 2021-04-20 Kanto Denka Kogyo, Co., Ltd. Material, storage container using the material, valve attached to the storage container, method of storing ClF and method of using ClF storage container
JP7403382B2 (en) 2020-05-01 2023-12-22 東京エレクトロン株式会社 Precoating method and processing equipment
WO2022081499A1 (en) * 2020-10-16 2022-04-21 Applied Materials, Inc. Systems and methods of seasoning electrostatic chucks with dielectric seasoning films
US11646216B2 (en) 2020-10-16 2023-05-09 Applied Materials, Inc. Systems and methods of seasoning electrostatic chucks with dielectric seasoning films

Also Published As

Publication number Publication date
JP4782316B2 (en) 2011-09-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7079686B2 (en) Film formation method and film formation equipment
KR100611610B1 (en) Control of oxygen to silane ratio in a seasoning process to improve the particle performance in an hdp-cvd sytem
TWI391034B (en) Contamination reducing liner for inductively coupled chamber
US20080283086A1 (en) Substrate processing apparatus and cleaning method therefor
JP2000150498A (en) Chemical vapor phase growth device and thin film forming method
KR100887271B1 (en) Plasma processing apparatus
KR20080099305A (en) Epitaxial deposition process and apparatus
KR20050054983A (en) Susceptor device for semiconductor processing, film forming apparatus, and film forming method
KR101234492B1 (en) A method for processing a substrate
KR20100029041A (en) Film forming method and film forming apparatus
JP2009206341A (en) Microwave plasma processing apparatus, dielectric window member used therefor, and manufacturing method of dielectric window member
JP4782316B2 (en) Processing method and plasma apparatus
JP5001862B2 (en) Microwave plasma processing equipment
JPH11293470A (en) Film forming method of silicon oxidized film and device therefor
JP2003037105A (en) Plasma treatment apparatus and method
TW201909272A (en) Method of cleaning plasma processing
JPH0456770A (en) Method for cleaning plasma cvd device
TWI828704B (en) Plasma treating method and chamber components for plasma process chamber and fabricating method thereof
JPH0270066A (en) Plasma cvd device
JPS62218577A (en) Electrode for vapor phase reactor
JP2003193239A (en) Method and apparatus for depositing glass film
CN112166490A (en) Substrate processing apparatus and shower head
JP2016058536A (en) Plasma processing apparatus and cleaning method
JP4570186B2 (en) Plasma cleaning method
JP3147868U (en) Substrate processing equipment

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20080630

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20101220

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20110104

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110304

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20110405

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110530

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20110705

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20110707

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140715

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4782316

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees