JP2002526282A - 押出工程の制御方法 - Google Patents

押出工程の制御方法

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JP2002526282A
JP2002526282A JP2000573527A JP2000573527A JP2002526282A JP 2002526282 A JP2002526282 A JP 2002526282A JP 2000573527 A JP2000573527 A JP 2000573527A JP 2000573527 A JP2000573527 A JP 2000573527A JP 2002526282 A JP2002526282 A JP 2002526282A
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control
extruder
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signal
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ジョーゼフ ピオボソ マイケル
トマス シー ポール
シー チ−カイ
デービッド ウェッツェル マーク
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Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
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Abstract

(57)【要約】 工程の全体にわたっておよび工程中に動的な周期的パルスを加え、パルスレスポンスデータを分析し、分析の結果を工程にフィードバックして工程パラメータと生成物の性質を調節することによって押出工程を制御するための方法を開示する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （発明の分野） 本発明は、一般に流動材料の押出を制御するための方法に関する。より詳細に
は本発明は、二軸スクリュー押出機を使用して、押出工程の物理的パラメータを
用いて、またはこれを用いずに押し出される材料の性質を制御することに関する
。
【０００２】 （発明の背景） 高分子材料および押出技法を使用する高分子材料の混合または加工が出現して
以来、この技術は、押し出される組成物または化合物の性質、または温度や処理
量などのような押出工程自体のパラメータを制御する方法の開発を試みてきた。
これらの方法は、初期には、得られる押出生成物を簡単に分析し、次いで押出条
件の調節を試みて得られる製品の特性を変えることから、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｅｎ
ｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ誌、１９８２年１２月中旬、第２
２巻、第１７号、１０９５〜１１０８ページにＣｏｓｔｉｎ他によって記載され
たような非常に複雑な数学的方法まで範囲を広げていた。Ｃｏｓｔｉｎ他は、押
出中に「定常状態、ステップおよび時系列分析」を実行することによって可塑化
押出機を制御するための方法を記載し、次いで工程制御を目的とした「伝達関数
」を導き出した。特にＣｏｓｔｉｎ他は、押出機の圧力とスクリュー速度との間
の伝達関数を作り出して操作変数としてスクリュー速度を使用することによって
押出機の圧力を調整する方法を記載している。Ｃｏｓｔｉｎ他は、作り出された
伝達関数から制御アルゴリズムを開発した。結果は、圧力のサージングと供給物
の品質の乱れにもかかわらず制御の有効性を試験することによって得られた。
【０００３】 このような方法には利点もあるが、これらの方法は、最終製品の物理的性質を
制御するために、すなわち「進行中に」製品と工程の制御を行使するために、押
出工程を動的に制御するという必要性に応えるものではない。本発明の目的は、
押出工程の製品の性質に関する動的制御方法を提供することである。
【０００４】 （発明の概要） 本発明は、連続押出工程において押し出される材料の性質を制御するための方
法を改良するものである。この改良は、連続的に押し出される材料の性質全体に
わたる連続的制御を提供するために、前記連続押出工程の全期間にわたって本明
細書で下記に定義するように複数の周期的パルスを加えることにある。
【０００５】 特に、（１）既知量の材料のパルスが定常押出工程に加えられ、製品の性質の
変化をもたらし、（２）押出機の駆動および制御システムによって発生した動的
信号はデータ収集システムの信号条件付けフロントエンドハードウェアに伝送さ
れ、このハードウェアは動的信号を分離、増幅、および濾波して、アナログ信号
を出力し、（３）データ収集システム信号条件付けフロントエンドハードウェア
によって出力されたアナログ信号はデジタル信号に変換されて、デジタル信号は
パルスの分析および制御コンピュータに伝送され、パルスの分析および制御コン
ピュータは設定値を計算し、この設定値は押出工程によって使用される押出機の
駆動および制御システムまたは供給制御システムに戻り伝送されることが可能で
ある。
【０００６】 （発明の詳細な説明） 本発明を説明するために使用されるとき、パルスとは、押出工程における正常
な定常状態供給速度の摂動として定義される。パルスは、押出機の供給ポート位
置における材料塊の追加または減少から成る。パルス材料は１つまたは複数の供
給成分または一つの異なる材料にすることができる。追加の時間は、段階的変化
、正弦関数またはその他の周期的関数および時系列関数（例えば擬似ランダムバ
イナリーシーケンス）のような、短い時間幅（近似インパルス）または長い時間
幅の突然変化および回復にすることができる。
【０００７】 図１を参照すると、押出工程の正規の定常状態稼働条件での運転中に、予め計
量された材料の塊、すなわちパルス塊１が押出工程に加えられる。材料は１つま
たは複数の供給材料成分、または量のもしくは化学的な乱れを通じて定常状態動
作を摂動することを目的とした別の材料でありうる。制御判断が要求されるたび
にパルス試験が実施される。すなわち、パルス塊は規則的な繰返しベースで定常
状態押出工程に導入される。供給システム２は材料の追加、すなわち定常状態の
供給材料を正常な定常状態の動作で、すなわち押出機の摂動のない連続動作を送
出する。定常状態供給システムは、正常な定常状態の動作での押出機３への成分
追加を制御するための１つまたは複数の計量装置からなりうる。所望であれば、
追加の供給システム２を押出機３に追加することができる。パルス塊１は、供給
物が押出機３に入る個所で加えられる。押出機３は二軸スクリュー（Ｔ／Ｓ）押
出機、すなわち高分子または高粘性材料を溶融、混合、およびポンプ送りする機
械的装置であることが好ましい。二軸同時回転式押出機は、バレル、押出ダイ、
およびスクリューから成る供給不足装置である。工程は、供給物の追加からダイ
の出口での生成物形成まで押出機の中で実施される一連のステップである。本発
明の周期パルス技法によって監視される主な操作は、供給物の搬送、溶融、混合
、ポンプ送り、および化学反応である。スクリューの作業ゾーンは、溶融ゾーン
３ａ、混合ゾーン３ｂ、およびポンプ送りゾーン３ｃとして画定される。生成物
１６は押出工程を出る材料である。押出機モータの駆動および制御システム４は
、モータアンペア数、電圧、およびスクリュー速度動的信号を発生させる。これ
らの信号は、データ収集システム信号条件付けフロントエンドハードウェア７に
接続される。本発明による動的パルス技法を使用して多くのパラメータを監視す
ることができるが、モータアンペア数はこの技法によって監視されるべき好まし
い変数である。工程の成分の定常状態供給速度はフィーダ制御システム５によっ
て調整される。供給速度動的信号はこのシステムによって測定される。制御設定
値１５はこのシステムによって受信される。トランスデューサ６を使用しての圧
力、温度、および滞留時間分布（ＲＴＤ）の測定のようなポイント測定値は、ト
ランスデューサ６を押出機の中に挿入して機械と工程材料を監視することによっ
て取り出すことができる。これらの信号は、データ収集システム信号条件付けフ
ロントエンドハードウェア７に接続される。圧力は、本発明の好ましい実施に従
ってこの方法で測定するための好ましい変数である。信号条件付けフロントエン
ドハードウェア７は、動的アナログセンサ信号とこれに接続されたデジタル信号
とを処理する。このハードウェアはソース信号を分離、増幅、および濾波する。
これはまた活動センサに励起電圧と励起電流とを提供する。人間オペレータまた
はその他の機器が本発明のパルス技法を１組のデジタル信号を用いて開始し、制
御することができる。スタート試験信号８ａはデータ収集試験サイクルを開始す
る。パルス状況信号８ｂはパルス塊１の添加時間を示す。信号条件付けフロント
エンドハードウェア７からのアナログ信号は、データ収集ハードウェア９におい
てアナログデジタル（Ａ／Ｄ）変換器によってデジタル列に変換される。制御設
定値１４は、デジタルアナログ（Ｄ／Ａ）変換器によってアナログ信号に変換さ
れる。デジタル入力８は二進数に変換される。パルスの分析および制御コンピュ
ータ１０はパルス試験サイクルを制御し（またはオペレータの操作を監視し）、
信号処理１２を実施して、データ収集ハードウェア９から入力されたパルスレス
ポンス１１を分析し、制御判断１３を計算し、制御設定値１４をデータ収集ハー
ドウェア９または押出機工程オペレータ１８に出力する。パルスの分析および制
御コンピュータ１０は、任意に生成物１６の物理的性質１７を入力することがで
きる。図２に示すパルスレスポンス１１は、信号条件付けフロントエンドハード
ウェア７によって測定された全ての入力信号からなり、データ収集ハードウェア
９によって遅れずにデジタル列に変換される。パルスレスポンス１１は、定常状
態データ１１ａとパルス塊１からの動的応答データ１１ｂとを含む。定常状態デ
ータ１１ａは、正常動作条件下における測定された入力（４、５、６）の値を示
す。動的応答データ１１ｂは、パルス塊１に起因する時間による信号の変化を示
す。信号処理１２は、パルスレスポンス１１を分析して、制御計算１３において
使用される物理的性質の評価値１２ａまたは１組の値を得る。物理的性質１７に
対するパルスレスポンス１１に関するモデルをここで使用することもできる。し
たがって、本発明の周期的パルス工程は、パルス試験を実施して生成物１６の試
料を得て、物理的性質１７を測定することによってこのモデルを作り出すために
使用される。信号処理１２の結果は、制御モデル／判断１３への入力として物理
的性質の評価値１２ａを生成する。制御アルゴリズムは工程のための新しい制御
設定値１４を計算する。すなわち、パルスレスポンス１１に基づいて、性質のい
ずれかのエラーが制御の調節を要求する。制御設定値１４は、工程を操作するた
めに使用される次の時間間隔の間に発生する数の列である。出力を、押出機モー
タの駆動および制御システム４とフィーダ制御システム５に、Ｄ／Ａ変換器また
はデータ収集ハードウェア９および信号条件付けフロントエンドハードウェア７
を通じて送られうる。設定値信号１５は、工程を操作するために押出機モータの
駆動および制御システム４およびフィーダ制御システム５へのデジタルまたはア
ナログ信号である。人間オペレータまたは機械オペレータも、オペレータインタ
フェース１８において表示される設定値情報に基づいてシステムを直接操作する
こともできる。
【０００８】 一般に、このように制御される押出工程は生成物１６を生成する。設定値信号
１５と人間オペレータは工程を操作して生成物の品質を維持する。押出機モータ
の駆動および制御システム４とフィーダ制御システム５は押出条件を変え、押出
機３が応答し、生成物１６が変化する。生成物１６は、オンラインまたはオフラ
インで測定することのできる１組の物理的性質１７を有する。本発明の押出制御
法の目標は、これらの性質を仕様限界内に維持することである。物理的性質１７
は信号処理１２と制御モデル／判断１３によってパルスレスポンス１１に相関し
ている。それから物理的性質１７は、制御設定値１４を操作するための制御モデ
ル／判断１３によって推定される。物理的性質１７を閉ループ制御中に測定され
、制御設定値１４を改善することができる。上述のように、人間オペレータまた
は機械オペレータがパルスの分析および制御コンピュータ１０を通じてパルス試
験サイクルを開始し、パルスレスポンス１１を観察し、制御設定値１４を得る。
【０００９】 代表的な工業的押出工程では、本発明の周期的パルス押出制御法を使用して、
頻繁な周期ベースで生成物の物理的性質の直接評価値を発生させる。すなわち、
制御設定値の更新が必要となる度に、パルス試験を実施する。定常状態で動作す
る工程にパルス塊を導入することによって、乱れによるモータアンペア数やダイ
ヘッド圧のような測定変数の遅れない動的応答が監視される。これらの応答は、
制御されるべき物理的性質を評価する信号処理アルゴリズムによって分析される
。次いで制御モデルは、オペレータまたは工程制御システムによって実行される
べき新しい設定値または設定値の変化を計算する。品質仕様を満たす必要がある
たびに制御設定値を調節できるように、パルス試験は規則的な時間間隔で実施さ
れる。
【００１０】 反対に、従来の押出制御法では、目標は測定された信号において検出される乱
れを排除することである。本発明の周期的パルス押出制御法は、生成物の性質の
測定を必要とするときはすべて故意に工程を摂動させる。パルスレスポンスモデ
ルから計算された制御設定値は、パルス試験サイクル間隔によって決定されるタ
イムスケール全体にわたって成分の変化および押出工程を調節する。
【００１１】 図１に示すように、基本的押出機器は供給システム２すなわち押出機の１つま
たは複数のポート位置への供給成分を計量する手段から構成される。本発明では
、供給速度が押出機スクリュー速度とは独立に設定されて制御される場合には、
我々は、供給不足押出工程を使用することを優先する（充満状態で送られる単一
スクリュー押出工程速度は押出機スクリュー速度によって決定される）。Ｔ／Ｓ
押出法では、成分供給速度はフィーダ制御システム５によって調整される。本発
明は、成分フィーダ制御装置の設定値を調節する。使用する押出機の形式に関し
ては、本発明は二軸スクリュー押出機に限定されないが、好ましい実施例ではモ
ジュール同時回転式かみ合いＴ／Ｓ押出機を使用する。モジュール二軸スクリュ
ー押出機は典型的には、 ・供給ポートと閉バレルと通気孔とを含む、スクリューを囲む２つの内腔を有
するセグメントバレル、 ・生成物のストランド、薄膜、またはその他の形状を形成するための８−０転
移ピースとダイ、 ・Ｃｈｒｉｓ Ｒａｕｗｅｎｄａａｌによる「ＰＯＬＹＭＥＲ ＥＸＴＲＵＳ
ＩＯＮ」（ポリマ押出）Ｈａｎｓｅｒ出版、１９９０年と題する書籍の中の第１
０章「Ｔｗｉｎ Ｓｃｒｅｗ Ｅｘｔｒｕｄｅｒ」）に詳述されている心間距離
で分離されている各バレル内腔の内部に配置された２つのかみ合いスクリュー、 ・駆動伝動機に連結されたスクリュー軸、 ・１つまたは複数の運搬ブッシュ、逆ポンプ送りブッシュ、混練ブロック、ス
ペーサ、ギヤミキサ、先端ピース、およびその他の形状の選択を含む、モジュー
ルスクリューエレメント、 ・スクリューを回転させるための駆動モータ、伝達装置、および変速機、 ・バレルヒータおよび冷却システム、および ・バレル温度とスクリュー速度を調整し、アンペア数（トルク）または動力を
監視し、安全な機械稼働条件を維持するための制御システム、 から構成される。 真空取扱いシステム、ストランド急冷、およびペレット化ハードウェアを含む補
助設備を使用して、生成物を固化してその最終形態に切ることができる。
【００１２】 高分子材料系を溶融、混合、ポンプ送りする従来のスクリュー設計の例は、例
えばＨ．ＣａｒｔｉｅｒおよびＧ．−Ｈ．Ｈｕ、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｅｎｇｉｎｅ
ｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ、１９９９年６月、第３９巻、第６号、９
９８ページなど、多くの出版物に示されている。
【００１３】 機械の構成材料は一般に、耐摩耗性用の鋼鉄、表面処理鋼、およびその他の金
属合金である。高分子材料（低粘性および高粘性）、単量体、可塑剤、充てん材
、およびその他の原料が供給材料を構成する。数多くの供給物が押出機の中で溶
融され流動化されて、混合、形成、および化学反応することができる。
【００１４】 Ｔ／Ｓ押出機では、機械のサイズは生成物処理能力を決定する上で重要な因子
となる。一般に、異なる工程は異なる機械サイズとバレル構成を利用する。スク
リュー軸に取り付けられるスクリューエレメントの最も重要な異なる組合せがス
クリュー設計の構成に使用される。Ｔ／Ｓ押出機におけるスクリュー設計は通常
、運搬エレメントによって分離された作業エレメント（混練ブロックとギヤミキ
サ）または作業ゾーンの群を有する。したがって、従来のスクリュー設計は、固
体ペレットまたは粉状供給物を溶融液体に変換するための溶融ゾーン、成分を混
合して反応させる混合ゾーン、およびダイを通じて液状生成物を駆動するための
スクリュー端部におけるポンプ送りゾーンを有する。押出工程では、生成物の物
理的性質１７が測定されて、品質とコンシステンシーを維持する。ジュロメータ
硬度、ＡＳＴＭ試験、Ｄ２２４０のような大部分の性質は実験室のオフラインで
測定される。幾つかの応用例では、オンライン測定が可能で、工程の閉ループ制
御において有用である。直接リアルタイムオンライン測定を用いなければ、押出
工程の閉ループ制御を実施して対象物の物理的性質を維持するためには、間接測
定の代替方法が必要である。したがって、本発明の周期的パルス法を採用して必
要な測定評価値を得る。
【００１５】 従来の技術の押出制御法は、典型的には、圧力のような工程パラメータを物理
的性質に相関させ、乱れ除去制御方式の一部として押出機センサ信号を使用する
。本発明では、新たな測定評価値を必要とするたびにパルスを加えて工程を意図
的に乱す。工業的実施では、押出工程における圧力に基づく制御は確固たる方法
ではない。工程における他の変数が多すぎることは測定された圧力と温度を変化
させ、制御装置にエラーを生じやすくする。パルスの動的応答は、溶融温度や圧
力のような従来のセンサ測定値に影響する変化（とくに定常状態または緩やかに
変化する動的な力）に対して、より免疫的である。
【００１６】 押出機の稼働条件は機械のサイズに依存する。機械サイズはバレルの直径によ
って決定される。本発明では、機械サイズは３０ｍｍと４０ｍｍ（パイロット規
模）から９２ｍｍと１２０ｍｍ（プラント規模）の範囲にわたる。典型的な処理
量は、パイロット規模での１０から３５ポンド／時（４．５４から１５．５８キ
ログラム／時）からプラント規模での１０００から６０００ポンド／時（４５４
から２７２４キログラム／時）の範囲である。バレル温度の設定は成分と生成物
の熱的性質に依存する。これらは、代表的な適用に対しては１００℃から３５０
℃に設定される。スクリュー速度（ＲＰＭ）は、典型的には、１００から５００
ＲＰＭまで変化する。特定の試験条件は以下の本発明の実施例において見ること
ができる。
【００１７】 実施例 下記の代表的な実施例は本発明の方法と触媒の組成を示すものである。すべて
の部、比率、およびパーセンテージは別に指定しない限り重量によるものである
。各実施例において、別に指定しない限り下記の手順を使用した。
【００１８】 下記の特定の実施例において、ゴムは、Ｋｒａｔｏｎ（登録商標）の商品名で
Ｓｈｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（テキサス州ヒュース
トン）によって製造されたＳＢＳ（スチレン−ブタジエン−スチレン）またはＳ
ＩＳ（スチレン−イソプレン−スチレン）樹脂である。単量体はヘキサメチレン
ジアクリレートまたはヘキサメチレンジメタクリレートである。可塑剤はＮｉｐ
ｐｏｎ Ｓｏｄａ Ｃｏ．Ｌｔｄ．（日本の東京）製造のポリブタジエン油、Ｎ
ｉｓｓｏ Ｏｉｌである。下記の実施例で利用された生成物の性質は、ＡＳＴＭ
試験、Ｄ２２４０を使用する市販のジュロメータによって測定されるような硬度
であった。使用したジュロメータは、Ｚｗｉｃｋ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａｎ（コ
ネティカット州Ｅａｓｔ Ｗｉｎｄｓｏｒ、Ｔｈｏｍｐｓｏｎ Ｒｄ．１８にあ
り、電話（２０３）−６２３−９４７５）から入手可能なＺｗｉｃｋ３１２３＆
３１２４硬度試験機であった。
【００１９】 硬度は、供給物中の単量体および／またはゴムのパーセントを変えることによ
って制御した。利用した二軸スクリュー押出機はＷｅｒｎｅｒ−Ｐｆｌｅｉｄｅ
ｒｅｒによって製造されたＺＳＫ３０ｍｍであった。９バレル押出機において、
ゴムまたは予備配合された結合剤（ゴム、可塑剤およびワックス）をバレル１で
、単量体溶液（単量体、開始剤、抑制剤、および色素からなる）をバレル３で、
残りの可塑剤をバレル５で加えた。スクリュー構成は、ゴム結合剤を溶融して単
量体溶液と可塑剤とを混合し、結合剤マトリックスにすることを可能にするポン
プ送りエレメントと混練エレメントとの組合せであった。処理量は３００ＲＰＭ
において、時間あたり２０ポンド（時間あたり９．１キログラム）であった。
【００２０】 下の実施例で利用された押出手順はそれ自体、米国特許第５１３５８３７号に
記載されている。
【００２１】 モデルの開発と使用法 化学的組成を評価するためのモデルでは、オンライン制御を行うことが必要で
ある。このモデルは標準的な化学計量法、すなわち部分最小二乗法（ＰＬＳ）を
使用して作られた。この方法の説明は、Ｋ．Ｒ．Ｂｅｅｂｅ、Ｒ．Ｊ．Ｐｅｌｌ
、およびＭ．Ｂ．Ｓｅａｓｈｏｌｔｚによる書籍「Ｃｈｅｍｏｍｅｔｒｉｃｓ−
Ａ Ｐｒａｃｔｉｃａｌ Ｇｕｉｄｅ」、Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ
、１９９８年、ＩＳＢＮ ０−４７１−１２３４５１−６、２７８〜３３９ペー
ジに見られる。
【００２２】 硬度はモデル開発のためにオフラインで測定した。モデルは、組成のオンライ
ン予測を与えること、および、その予測から、次にこの生成物の性質を制御する
ために使用されうる硬度の値を与えることを必要とする。データモデルを作るた
めに、上述の押出機において一連の実験を行った。供給速度を一定の２０ポンド
／時（９．１キログラム／時）に不変に保ったが、ゴムの単量体に対する比率は
１００／０−９０／１０−８０／２０−７０／３０−６０／４０−５０／５０−
４０／６０−３０／７０−２０／８０−１０／９０−０／１００のように変えた
。各状態において、パルス試験を、図１におけるトランスデューサ６によって測
定された出口圧とバレル温度、モータアンペア数、および分あたりのスクリュー
回転数で実施し、シグナルは全４分間に秒当り２０サンプルでサンプリングした
。データを処理し、化学計量モデルを作って、パルスに対するアンペア数応答に
のみ基づいて組成比率を予測した。モータアンペア数以外の信号はこの場合には
性能を著しくは改善しなかったが、望む場合には他の適用に利用することができ
る。
【００２３】 このモデルは押出機を制御するときに使用される。例えば、ゴムの単量体に対
する比率は未知であると仮定する。一連の６つのパルス実験を行って、モータア
ンペア数信号をモデルに適用する。６回の実施の各々について予測された組成の
平均を生成物組成として使用する。その数を、必要な硬度を作るために必要とさ
れる所望の組成比率と比較する。望みの組成と評価された組成との間の差に基づ
いて、全流量が一定に保たれるが組成比は望みの組成比に変わるようにゴムと単
量体両方の流量に対して修正を行う。
【００２４】 信号の処理とモデルの開発 下記の実施例では、モデルの開発において次のステップを使用した。ソフトウ
ェアは全てＴｈｅ Ｍａｔｈｗｏｒｋｓ，Ｉｎｃ．、２１ Ｅｌｌｉｏｔ Ｓｔ
ｒｅｅｔ，Ｓｏｕｔｈ Ｎａｔｉｃｋ，ＭＡ．０１７６９、が販売するＭＡＴＬ
ＡＢ，Ｖｅｒｓｉｏｎ５．２にある。
【００２５】 １）データ収集を開始した後に約９０秒間、材料のパルスを供給システム２に
加えた。９０秒は、ベースライン挙動を評価し、次いでこれを使用して定常状態
からの偏差を決定することが可能になる十分な時間である。信号（モータアンペ
ア数、出口圧、溶融温度、モータ回転数（ＲＰＭ）、およびプッシュボタン状況
）を、データ収集コンピュータ（図１におけるデータ収集ハードウェア９）によ
って全４分間に秒当り２０サンプルでサンプリングした。
【００２６】 下記の実施例では、モータアンペア数信号のみを使用した。データが正しく時
間的に整列することを保証するために、モータアンペア数信号の１つを選んで、
アンペア数パルス応答の残りを整列させるために使用される参照サンプルとした
。参照にできるだけ近接して合致するようにすべてのパルスをシフトした。整列
は、手動プッシュボタンによって示されるようにパルス導入時間のエラーを修正
するために必要である。整列に使用される技法をＭａｔｌａｂ関数「ｇｅｎｐｕ
ｌｓｅｄａｔｎ １」に示し、下記の特定コードに詳述する。このコードはＭａ
ｔｌａｂ交差相関関数を使用する。交差相関のピークは、２組のデータの間にお
ける最大相関である最良のデータの整合をもたらす、ある信号の他の信号に対す
るシフトを定義する。交差相関関数のピークの位置によって決定された量によっ
てデータをシフトした。いったんデータが整列されると、３０００データ点のす
べてを選択する。典型的には、パルスは９０番目の秒または１８００番目のデー
タ点で導入される。使用されるデータはパルス導入前の１２００と、１８００以
降を含む。Ｍａｔｌａｂの、１０分の１に減少させるための関数を使用して、デ
ータを１０分の１まで取り除き、各パルス試験のために３００データ点を作る。
これは、表示のため、またはモデル構築のような他の目的のためにパルスデータ
を処理する標準的方法である。
【００２７】 これらのデータを事前処理するためのＭａｔｌａｂコードは次の通りである。 行の始めにおける「％」の記号は、プログラムステップ以外のコードを説明す
るコメントであることを示す ％関数、これはパルスの始まりができるだけ近くに整合するようにパルスを整
列させるもの ｆｕｎｃｔｉｏｎ［ａｍｐｒｓｌｔ，ｐｒｅｓｓｒｓｌｔ，ｔｅｍｐｒｓｌｔ
，ａｍｐｉｎｄ］＝ｇｅｎｐｕｌｓｅｄａｔｎ １ （ｎａｍｅ，Ｉｔａｇ，ｒｅｆｎａｍｅ）％ ％ｎａｍｅは、パルスデータを含むファイル名の配列である ％Ｉｔａｇは、整列されるべきデータを含む列番号を与える ％Ｉｔａｇ（１）＝ａｍｐｓ，ｉｔａｇ（２）＝ｍｅｌｔｔｅｍｐ，ｉｔａｇ
（３）＝ｐｒｅｓｓ，およびＩｔａｇ（４）＝ｓｔａｒｔｐｕｌｓｅ ％ｒｅｆｎａｍｅは、整列のために使用されるべき参照データを有するファイ
ル名である ％ａｍｐｒｓｌｔ，ｐｒｅｓｓｒｓｌｔ，ｔｅｍｐｒｓｌｔは、整列後のモー
タアンペア数、出口圧、および溶融温度である ％ａｍｐｉｎｄは、整列させるためにデータをどれだけシフトすべきかについ
ての情報を含む ％ｐｗｒｒｓｌｔ＝［］；ｐｒｅｓｓｒｓｌｔ＝［］；ｓｓｉｎｄｅｘ＝［］
；ａｍｐｒｓｌｔ＝［］；［ｎ，ｍ］＝ｓｉｚｅ（ｎａｍｅ）； ％ファイルの数（ｎ）と名（ｍ）の長さのサイズを得る ｆｏｒ ｉ＝１：ｎ ｅｖａｌ（［′ｌｏａｄ′ｎａｍｅ（ｉ，：）］）； ％データをメモリにロードする。これは「Ｐｕｌｓｅ＿Ｄａｔａ＿Ｍａｔｒｉ
ｘ」に含まれる ｆｌ＝ Ｐｕｌｓｅ＿Ｄａｔａ＿Ｍａｔｒｉｘ； ％ｆｌはデータを保持するための一時配列である ａｍｐ（：，ｉ）＝ｆｌ（：，Ｉｔａｇ（１））； ％モータアンペア数を取り出す ｐｒｅｓｓ（：，ｉ）＝ｆｌ＝（：，Ｉｔａｇ（３））； ％出口圧を取り出す ｔｅｍｐ（：，ｉ）＝ｆｌ（：，Ｉｔａｇ（２））； ％溶融温度を取り出す ｉｆ ｎａｒｇｉｎ＝＝３ ＆ ｉ＝＝１， ｅｖａｌ（［′ｌｏａｄ′ ｒｅｆｎａｍｅ］）； ％名づけられる場合には参照配列をロードする ｆｌ＝ Ｐｕｌｓｅ＿Ｄａｔａ＿Ｍａｔｒｉｘ； ｒｅｆａｍｐ＝ｆｌ （：，Ｉｔａｇ（１））； ％整列のための場合、信号を参照 ｅｌｓｅｉｆ ｉ＝１， ｒｅｆａｍｐ＝ａｍｐ（：，１）； ％参照が得られない場合には、第１ファイルからのアンペア数を使用する ｅｎｄ ｃｒｃｏｒ＝ｃｒｏｓｓｃｏｒ（ｒｅｆａｍｐ（１７５０：２４００），ａｍ
ｐ（１７５０：２４００，ｉ），６０）； ％参照信号と実際の信号との間の交差相関を計算する ％パルスの開始が１８００番目のデータ点であることを予期する ［ａｍｐｍａｘ（ｉ），ａｍｐｉｎｄ（ｉ）］＝ｍａｘ（ｃｒｃｏｒ）； ％ピークアンペア数とその位置を見つける ａｍｐｘ＝ａｍｐ（１２００＋（ａｍｐｉｎｄ（ｉ）−６１）：４１９９＋（
ａｍｐｉｎｄ（ｉ）−６１），ｉ）； ％圧力、温度、アンペア数の適正な量によってシフトした後に３０００のデー
タ点を取る ｐｒｅｓｓｘ＝ｐｒｅｓｓ（１２００＋（ａｍｐｉｎｄ（ｉ）−６１）：４１
９９＋（ａｍｐｉｎｄ（ｉ）−６１），ｉ）； ｔｅｍｐｘ＝ｔｅｍｐ（１２００＋（ａｍｐｉｎｄ（ｉ）−６１）：４１９９
＋（ａｍｐｉｎｄ（ｉ）−６１），ｉ）； ａｍｐｒｓｌｔ（：，ｉ）＝ｄｅｃｉｍａｔｅ（ａｍｐｘ，１０）； ％すべてのデータを１０分の１に減らす ｐｒｅｓｓｒｌｓｔ（：，ｉ）＝ｄｅｃｉｍａｔｅ（ｐｒｅｓｓｘ，１０）； ｔｅｍｐｒｌｔ（：，ｉ）＝ｄｅｃｉｍａｔｅ（ｔｅｍｐｘ，１０）； ｅｎｄ ％結果に戻る
【００２８】 データ、典型的にはモータアンペア数と出口圧を秒あたり２０サンプルの割合
で押出機から収集する。データ収集はパルス材料の導入前９０秒で開始し、全部
で４分間にわたる。本発明の実施では、データは、Ｔｈｅ Ｍａｔｈｗｏｒｋｓ
，Ｉｎｃ．によるＭａｔｌａｂ（登録商標）に見られる「１０分の１化」アルゴ
リズムを使用して秒あたり２サンプルに減じる。次いで、１０分の１にされたデ
ータは、ゼロ以外を明確にするための修正されたベースラインおよびドリフトベ
ースラインである。ベースラインを修正するための多くの技法があるが、ここで
は直線アプローチを使用する。２つの平均を計算する。すなわち１つは材料のパ
ルスを加える前の最初の９０秒に基づき、他の１つは最後の９０秒間のデータ（
この後の所定期間に全てのパルス材料が押出機を出る。）基づく。直線を使用し
てデータ収集の開始からその終了まで平均を連結する。観察されたデータを同じ
対応する時間における直線の評価から差し引き、ベースライン修正データを作り
、次にこれらを分析に使用する。
【００２９】 ２）次に部分最小二乗（ＰＬＳ）モデルを、パルス導入後の約７０秒間のデー
タに基づいて構築した。これらのデータはパルス材料の導入とともに始まる。Ｐ
ＬＳは当業者には周知の部分空間モデル化技法である。この方法を次の方式で適
用した。モータアンペア数データを行列に構成し、各行は所与のパルス実験から
約７０秒間に採取されたサンプルデータに対応する。パルス導入時における押出
機中の材料に対応する単量体組成である別の列ベクトルを形成した。これら２つ
の行列によって、ＰＬＳ＿Ｔｏｏｌｂｏｘ Ｖｅｒｓｉｏｎ２．０、Ｅｉｇｅｎ
ｖｅｃｔｏｒ Ｒｅｓｅａｒｃｈ，Ｉｎｃ．８３０ Ｗａｐａｔｏ Ｌａｋｅ
Ｒｏａｄ，Ｍａｎｓｏｎ，ＷＡ．９８８３１、を使用してＰＬＳアルゴリズムを
適用した。マニュアルの８１〜８４ページはＰＬＳアルゴリズムを説明し、１２
９〜１３４ページはモデルを生成するために使用されるＰＬＳアルゴリズムの呼
出し順序を説明している。すべてのモデルを、ＰＬＳ＿Ｔｏｏｌｂｏｘマニュア
ルに説明されているように相互確認した。
【００３０】 ３）制御の基本であった予測を生成するために使用されたモデルは、ｐｒｅｄ
ｍｏｎｏｍｅｒ１２＿３＿９７と指定された。予測を行うためのコードを下に示
す。
【００３１】 ％モデルｐｒｅｄｍｏｎｏｍｅｒ１２＿３＿９７の予測パワーを試験するため
のスクリプト ％まだメモリの中にある変数を消去する ｃｌｅａｒ ａｍｐ １ ｐｒｅｓｓ １ ｔｅｍｐ １ ｓｓｉｎｄｅｘ ％パルスを参照に整列して１０分の１にすることによってデータを発生させる ［ａｍｐ １，ｐｒｅｓｓ １，ｔｅｍｐ １，ｓｓｉｎｄｅｘ］＝ｇｅｎｐ
ｕｌｓｅｄａｔｎ １（ｆｉｌｅｎａｍｅ，Ｉｔａｇ，ｎａｍｅ（１，：））；
％データのサイズとサンプルの数（ｍ）を得る ［ｎ，ｍ］＝ｓｉｚｅ（ａｍｐ １）； ％パルス導入前の６０秒間における信号の平均を計算することによってベース
ラインを除去する ｆｏｒ ｉ＝１：ｍ， ａｍｐ １（：，ｉ）＝ａｍｐ １（：，ｉ）−ｍｅａｎ（ａｍｐ １（１：
６０，ｉ））； ｅｎｄ ％パルスの開始によって始まる約７０秒分のデータを取りまとめる Ｘ＝［ａｍｌ １（６０：２００，：）′］； ％モデルにおいて行われたように中心データを平均する Ｘ＝Ｘ−ｏｎｅｓ（ｍ，１）＊Ｘｎｅｗｍｎ； ％単量体の組成を予測する ｍｏｎｏｍｅｒｐｒｅｄｎｅｗ＝Ｘ（：，ｉｎｄｅｘ １）＊ｂｎｅｗ＋ｍｏ
ｎｏｍｅｒｎｅｗｍｎ；
【００３２】 実施例１ ゴムとアクリル性単量体の配合 Ｋｒｕｐｐ，Ｗｅｒｎｅｒ ＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ Ｃｏｒｐ．、ニュー
ジャージー州Ｒａｍｓｅｙ製の市販の二軸スクリュー押出機であるＺＳＫ−３０
押出機において、ゴムＰＬＸを上述の単量体およびＮｉｓｓｏ Ｏｉｌと混合す
ることにより押出を実施した。ゴムＰＬＸは下記の予備配合された組成物である
（すべて重量パーセント）。
【００３３】 ＳＩＳ Ｋｒａｔｏｎ（登録商標）１１０７ ８３．２％ 分子量２９，０００のＰＩ液体ポリイソプレン；ＬＩＲ３０−Ｋｕｒａｒａ
ｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｔｏｋｙｏ，Ｊａｐａｎ−９．０５％ 樹脂−ビニルトルエンとアルファメチルスチレンとのＰｉｃｃｏｔｅｘ共重
合体 ビニルトルエンとアルファメチルスチレンとのＰｉｃｃｏｔｅｘ（登録商標
）共重合体；Ｐｉｃｃｏｔｅｘ（登録商標）１００Ｓ−Ｈｅｒｃｕｌｅｓ Ｃｏ
（デラウェア州Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ） ６．６４％ ワックス−Ｃｅｒｅｓｉｎワックス １．１１％
【００３４】 単量体は下記の重量パーセントから成る。 １，６ヘキサメジオールジアクリレート−４０％ １，６ヘキサメジオールジメタクリレート−２８％ 開始剤 ２−フェニル−２，２ジメトキシアセトフェノン １５．３％ 抑制剤 ２，６−ジメチル−４−ｔ−ブチルフェノール−１５．１％ ＨＥＭＡ ヒドロキシエチルメタクリレート １．４％ 赤の染料−ＢＡＳＦ Ｗｙａｎｄｏｔｔｅ Ｃｏｒｐ．、ミシガン州Ｈｏｌ
ｌａｎｄ製のＮｅｏｚａｐｏｎ（登録商標） ０．２％
【００３５】 押出機のバレルのバレル温度は１７４℃である。
【００３６】 ＰＬＸ樹脂対単量体比を変化させた。ＰＬＸ樹脂の２０ｇのパルスを各状態で
導入した。次に集めたデータを、単量体の濃度予測のモデルを開発するために使
用し、これからＰＬＸが計算可能である。このモデルにはＰｒｅｄｍｏｎｏｍｅ
ｒ１２＿３＿９７の名称を付けた。
【００３７】 モデルを下記に示すように使用して押し出された組成物の硬度を制御した。ア
ルゴリズムは、要求される硬度をもたらすために必要な単量体の組成を選択した
。線形回帰を使用して硬度を組成に関連づけた。
【００３８】 この手順は下記の通り行われた。 １）ジュロメータ硬度は未知であるが、ＺＳＫ−３０で２０ポンド／時（９．
１ｋｇ／時）で定常状態の押出を実行 ２）２０ｇのＰＬＸパルスの６回反復を実行し、パルスレスポンスファイルを
収集 ３）モデル（Ｐｒｅｄｍｏｎｏｍｅｒ１２＿３＿９７）を実行して組成を予測 ４）この組成からジュロメータ硬度を予測 ５）目標ジュロメータ硬度から、この硬度を与え得る目標組成を計算 ６）予測された組成と目標とされる組成から、供給速度についての修正係数を ｋ＝目標組成／予測された組成 によって計算 ７）単量体の供給速度を 新しい単量体の供給速度＝古い単量体の供給速度＊ｋ によってリセット ８）全供給量が２０ポンド／時（９．１キログラム／時）に留まるようにＰＬ
Ｘを調節 ９）０．９＜ｋ＜１．１になるまでステップ２〜９を繰り返し、次いで最後の
修正を行い、終了する １０）最終生成物のジュロメータ硬度を決定 目標ジュロメータの読みは６７．５であり、これは２３％単量体の目標とされ
る組成に相当した。試験結果を以下にまとめた。
【００３９】 実施 予測組成 実測組成 ｋ １ １９％ １６．１％ １．２１ ２ ２１％ １９．４％ １．１０ ３ ２１．５％ ２１．３％ １．０８ 最終 ２３．１％ ２３．１％ １．０
【００４０】 最終の組成は目標とされた２３％と同じであり、予測された硬度は６７．５、
実測硬度は６８．６であった。
【００４１】 第２の実施も、同じ目標の６７．５ジュロメータ硬度で行った。
【００４２】 実施 予測組成 実測組成 ｋ １ ２９．３％ ２７．３％ ０．８ ２ ２１％ １９．４％ １．１０ ３ ２１．５％ ２１．３％ １．０８ 最終 ２３．１％ ２１．３％ ０．０
【００４３】 最終の組成は目標とされた２３％と同じであり、予測された硬度は６７．５、
実測硬度は６８．６であった。
【００４４】 第２の実施を、同じ目標の６７．５ジュロメータ硬度で繰り返した。
【００４５】 実施 予測組成 実測組成 ｋ １ ２９．３％ ２７．３％ ０．８ ２ ２１．３％ ２１．８％ １．０８ 最終 ２３．０％ ２３．５％
【００４６】 予測された硬度は６７．５、実測硬度は６９．２％であった。
【００４７】 実施例２ ＮｏｒｄｅｌゴムとＨＤＰＥ樹脂（Ｉ）の配合 高密度ポリエチレン樹脂（ＨＤＰＥ）、タイプＡｌａｔｈｏｎ７０３０、およ
びＤｕＰｏｎｔ Ｄｏｗから供給されたＮｏｒｄｅｌゴム、３６８１を、Ｗｅｒ
ｎｅｒ ＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ製のＺＳＫ３０ｍｍ押出機で配合した。Ｎｏ
ｒｄｅｌはエチレン、ポリエチレン、および１，４ヘキサジエンに基づく加硫性
エラストマ類の商標である。押出機においてＮｏｒｄｅｌをバレル５において添
加し、ＨＤＰＥをバレル１において添加した。押出機を１０ポンド／時（４．５
キログラム／時）の処理量と３００ＲＰＭで動かした。バレル温度設定は２２０
℃であった。バレル温度設定は２２０℃であった。バレルスクリュー設計は５つ
の部分から構成されている。部分１は、トータルで３３５ｍｍの長さの右側搬送
エレメントである。部分２はＫＢ４２ＲＨ，２０／１０ＬＨである。部分３は、
これが１５４ｍｍの長さであることを除いて、同じ部分である。部分４はＫＢ１
４ＲＨ，２０／１０ＬＨである。部分５はまた長さ２８２ｍｍの搬送エレメント
である。パルスは６グラムのＮｏｒｄｅｌであった。
【００４８】 実施例１におけるように、制御のために必要なモデルを生成するためのデータ
を提供する実験を実行した。これらの試験は、ステップの純粋なＮｏｒｄｅｌか
ら純粋なＨＤＰＥまでの組成を、Ｎｏｒｄｅｌについて１０％減少させ、ＨＤＰ
Ｅについて１０％増加させて実施することに対応する。上述の同じ方法に基づい
て、実験から得られたデータを使用してモデルの呼称「ｔｅｍｐｍｏｄｅｌ」を
定義した。
【００４９】 実験を開始し、押出機は９０％ＥＰＤＭで稼働した。目標は７８％ＥＰＤＭで
あった。各状態で３回のパルス試験を行い、結果を平均した。モデル予測と観測
値を下記に示した。
【００５０】 ラン 予測配合 実測配合 ｋ １ ８４．５％ ９０％ ０．９４７ ２ ９４．８％ ８５％ ０．８５ ３ ７５．０％ ７２．５％ １．０７
【００５１】 最終の組成は７７．５％であり、目標は７８％であった。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明による動的パルス摂動工程手段の概略流れ図である。
【図２】 パルス応答のグラフである。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年１０月３０日（２０００．１０．３０）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】 このような方法には利点もあるが、これらの方法は、最終製品の物理的性質を制
御するために、すなわち「進行中に」製品と工程の制御を実行するために、押出
工程を動的に制御するという必要性に応えるものではない。 Ｓｔｅｖｅｎ Ｂ． Ｄｉｃｋｓｏｎらの、「Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｅｘｔｒｕ
ｓｉｏｎ ｏｆ Ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｗｉｔｈ Ｐｕｌｓｅｄ Ｐｅ
ｒｏｘｉｄｅ Ａｄｄｉｔｉｏｎ：Ｐｒｏｃｅｓｓ ａｎｄ Ｃｏｎｔｒｏｌ
Ａｓｐｅｃｔｓ」，Ｉｎｄ．Ｅｎｇ．Ｃｈｅｍ．Ｒｅｓ．１９９７，３６、１０
６７〜１０７５（１９９７）には、複数の周期的パルスを適用することにより、
押し出された材料の性質を制御する方法が開示されている。米国特許第５，３５
２，３９３には、押し出し吹込フィルムの円周を測定し、制御するための方法お
よび装置が開示されている。 本発明の目的は、押出工程の製品の性質に関する動的制御方法を提供すること
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ポール トマス シー アメリカ合衆国 07728 ニュージャージ ー州 フリーホールド ランカスター ロ ード 86 (72)発明者 チ−カイ シー アメリカ合衆国 19317 ペンシルベニア 州 チャズ フォード キャリッジ パス ８ (72)発明者 マーク デービッド ウェッツェル アメリカ合衆国 19711 デラウェア州 ニューアーク ブルー フォックス コー ト ６ Ｆターム(参考） 4F207 AL16 AR02 AR06 AR09 AR16 KA01 KM03 KM04 KM05 KM06 KM13 KM14 KM15

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 連続押出工程において押し出される材料の性質を制御するた
    めの改善された方法であって、前記の連続的に押し出される材料の性質に関する
    連続的制御を提供するように前記連続押出工程の全期間にわたって複数の周期的
    パルスを加えることを含むことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の方法であって、周期的パルスが、 （１）既知量の材料のパルスが定常押出工程に加えられ、製品性質に変化を伴
    うこと、 （２）押出機の駆動および制御システムによって発生された動的信号であって
    、動的信号を分離、増幅、および濾波し、アナログ信号を出力するデータ収集シ
    ステムの信号条件付けフロントエンドハードウェアに伝送される動的信号と、 （３）データ収集システム信号条件付けフロントエンドハードウェアによって
    出力されたアナログ信号がデジタル信号に変換され、このデジタル信号が設定値
    を計算するパルスの分析および制御コンピュータに伝送され、該設定値が押出工
    程によって使用される押出機の駆動および制御システムまたは供給制御システム
    に戻り伝送されることが可能であること、 を含む方法。
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