JP2002357381A - Cooling equipment and x-ray equipment - Google Patents

Cooling equipment and x-ray equipment

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JP2002357381A
JP2002357381A JP2001166244A JP2001166244A JP2002357381A JP 2002357381 A JP2002357381 A JP 2002357381A JP 2001166244 A JP2001166244 A JP 2001166244A JP 2001166244 A JP2001166244 A JP 2001166244A JP 2002357381 A JP2002357381 A JP 2002357381A
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cooling
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ray
helium
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成民 澤野
Masayoshi Nakasako
雅由 中迫
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Rigaku Denki Co Ltd
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Rigaku Denki Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To stably and surely cool down an object to a cryogenic temperature of -200 deg.C or below in cooling equipment of a gas blowing type. SOLUTION: The cooling equipment 1 has first gas supply devices 21, 13, 6 and 26 supplying a cooling gas to the object M and second gas supply devices 32 and 28 supplying a second gas around the cooling gas. The cooling gas is a helium gas of low temperature, while the second gas is a gas heavier than the helium gas, e.g. a nitrogen gas. By making the gas heavier than the cooling gas flow around the latter, the flux of the cooling gas is made stable and diffusion of the flow of cold can be held down. Therefore the object can be cooled down stably and surely to the temperature of -200 deg.C or below.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、X線、可視光線、
紫外線等を分光する分光装置に好適に用いられる冷却装
置であって、冷却用ガスを対象物に吹き付けて該対象物
を冷却する冷却装置に関する。また、本発明は、その冷
却装置を用いて構成されるX線装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an X-ray, a visible light,
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a cooling device suitably used for a spectroscopic device that splits ultraviolet light or the like, and relates to a cooling device that cools an object by blowing a cooling gas onto the object. Further, the present invention relates to an X-ray device configured using the cooling device.

【0002】[0002]

【従来の技術】冷却用ガスを対象物に吹き付けて該対象
物を冷却する冷却装置は、従来から知られている。例え
ば、特開平8−278400号公報によれば、冷却媒体
である窒素(N )ガスを冷凍機で冷却した後、その
窒素ガスをノズルによって対象物に吹き付けて該対象物
を冷却する。この従来装置では、対象物を冷却するため
のガスが窒素ガスであり、その窒素ガスのまわりに乾燥
空気を流している。
2. Description of the Related Art A cooling device that cools an object by spraying a cooling gas onto the object is conventionally known. For example, according to Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-278400, after cooling a nitrogen (N 2 ) gas, which is a cooling medium, with a refrigerator, the nitrogen gas is blown onto a target object by a nozzle to cool the target object. In this conventional apparatus, the gas for cooling the object is nitrogen gas, and the dry air flows around the nitrogen gas.

【0003】この乾燥空気は、窒素ガスを包み込むよう
にして流れることにより、窒素ガスが大気と接触するこ
とを遮断すると共に該窒素ガスが拡散することを防止し
て、該窒素ガスの流束を安定化させ、その結果、窒素ガ
ス及びそれによって冷却される試料の温度の安定及びノ
ズル吐出口の結露防止を達成している。
[0003] The dry air flows so as to envelop the nitrogen gas, thereby preventing the nitrogen gas from coming into contact with the atmosphere and preventing the nitrogen gas from diffusing, thereby reducing the flux of the nitrogen gas. As a result, the temperature of the nitrogen gas and the sample cooled by the gas are stabilized, and the dew condensation at the nozzle outlet is prevented.

【0004】ところで、近年、技術分野によっては、対
象物を−200℃以下に冷却したいという要求が出るよ
うになっている。例えば、X線測定の分野において測定
対象である試料を−200℃以下に冷却した状態でその
試料の結晶構造等を解析したいという要求が出されてい
る。
[0004] In recent years, in some technical fields, there has been a demand for cooling an object to -200 ° C or lower. For example, in the field of X-ray measurement, there is a demand for analyzing a crystal structure or the like of a sample to be measured in a state where the sample is cooled to −200 ° C. or lower.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】冷却用ガスとして上記
のように窒素ガスを使用する場合、この窒素ガスは約−
196℃にて液化してしまうため、対象物を−200℃
以下に冷却することは不可能である。ガスの吹き付けに
よって対象物を−200℃以下に冷却しようとする場合
には、現状では、液化温度が4.2Kと低く爆発等の危
険性の少ないヘリウム(He)ガスを使うことが考えら
れる。
When the nitrogen gas is used as the cooling gas as described above, the nitrogen gas is about-
Because it liquefies at 196 ° C, the object is
It is not possible to cool below. When the object is to be cooled to −200 ° C. or lower by blowing gas, it is conceivable to use a helium (He) gas having a low liquefaction temperature of 4.2 K and a low risk of explosion at present.

【0006】しかしながら、本発明者による実験によれ
ば、ヘリウムガス単体で対象物を冷却する場合には、対
象物を−200℃以下に冷却することが難しかった。こ
れは、ヘリウムガスは軽くて拡散し易いので対象物に集
中的に吹き付けるのが難しいこと、及びヘリウムガスは
熱容量が小さいので熱を発散し易いこと等が原因ではな
いのかと考えられた。
However, according to an experiment by the present inventor, it has been difficult to cool an object to -200 ° C. or less when the object is cooled with helium gas alone. This is considered to be because the helium gas is light and easily diffused, so that it is difficult to intensively spray the object, and because the helium gas has a small heat capacity, it is easy to radiate heat.

【0007】本発明者は、冷却用ガスとしてヘリウムガ
スを用いることにより対象物を−200℃以下に冷却で
きるようにすることを目標として、ガス管等といった機
械的な拘束手段を用いることなく、すなわち非接触でヘ
リウムガスの流れの拡散をコントロールするための種々
の実験を行った。その結果、冷却用のヘリウムガスのま
わりに室温の窒素ガスを流した場合に対象物を確実に−
200℃以下に冷却できることを知見した。
The inventor of the present invention aims to use a helium gas as a cooling gas so that an object can be cooled to −200 ° C. or lower without using a mechanical restraining means such as a gas pipe. That is, various experiments were performed to control the diffusion of the helium gas flow in a non-contact manner. As a result, when nitrogen gas at room temperature flows around the helium gas for cooling,
It has been found that it can be cooled to 200 ° C. or less.

【0008】本発明は上記の知見に基づいて成されたも
のであって、その目的は、ガス吹き付け方式の冷却装置
において対象物を安定して確実に−200℃以下の極低
温度に冷却できるようにすることである。
The present invention has been made based on the above findings, and an object of the present invention is to stably and reliably cool an object to an extremely low temperature of -200 ° C. or less in a gas blowing type cooling device. Is to do so.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】(1) 上記の目的を達
成するため、前記の知見に基づき、本発明に係る冷却装
置は、対象物へ冷却用ガスを供給する第1ガス供給手段
と、前記冷却用ガスの周りに第2ガスを供給する第2ガ
ス供給手段とを有し、前記冷却用ガスはヘリウムガスで
あり、前記第2ガスは該ヘリウムガスよりも重いガスで
あることを特徴とする。
(1) In order to achieve the above object, based on the above findings, a cooling device according to the present invention comprises: a first gas supply means for supplying a cooling gas to an object; A second gas supply unit that supplies a second gas around the cooling gas, wherein the cooling gas is a helium gas, and the second gas is a gas heavier than the helium gas. And

【0010】この構成の冷却装置によれば、冷却用ガス
としてのヘリウムガスを対象物へ吹き付けると共に、そ
のヘリウムガスよりも重いガスを該ヘリウムガスの周り
に流すようにしたので、ヘリウムガスの流束が安定し、
冷気の流れの拡散を抑えることができ、それ故、対象物
を安定して確実に−200℃以下の温度に冷却できるよ
うになった。
According to the cooling device having this configuration, the helium gas as the cooling gas is blown to the object and a gas heavier than the helium gas is caused to flow around the helium gas. The bundle is stable,
The diffusion of the flow of cold air can be suppressed, and therefore, the object can be stably and reliably cooled to a temperature of -200 ° C or less.

【0011】冷却用ガスとしてヘリウムガスを用いる場
合、その周りに流すガス、すなわち第2ガスとして同じ
ヘリウムガスを用いることが考えられるが、本発明者の
実験によれば、冷却用ガス及び第2ガスの両方にヘリウ
ムガスを用いた場合には、対象物を安定して−200℃
以下に冷却することができなかった。これは、第2ガス
としてのヘリウムガスによって冷却用ガスとしてのヘリ
ウムガスの拡散を抑えることができなくて冷却ガスの流
束が安定しなくなるからであると考えられる。
When helium gas is used as the cooling gas, it is conceivable to use the same helium gas as the gas flowing therearound, that is, the same helium gas as the second gas. When helium gas is used for both gases, the object is stably maintained at -200 ° C.
Could not cool below. This is considered to be because the diffusion of the helium gas as the cooling gas cannot be suppressed by the helium gas as the second gas, and the flux of the cooling gas becomes unstable.

【0012】(2) 次に、本発明に係る他の冷却装置
は、上記(1)項に記載の冷却装置において、前記第2
ガスは前記冷却用ガスよりも高温のガスであることを特
徴とする。この構成によれば、冷却用ガスから周囲雰囲
気、例えば大気への冷気の拡散を第2ガスによって効率
良く遮断でき、それ故、対象物をより一層安定した低温
に維持できる。
(2) Next, another cooling device according to the present invention is the cooling device according to the above item (1), wherein
The gas is a gas having a higher temperature than the cooling gas. According to this configuration, the diffusion of the cool air from the cooling gas to the surrounding atmosphere, for example, the atmosphere, can be efficiently blocked by the second gas, so that the object can be maintained at a more stable low temperature.

【0013】(3) 次に、本発明に係る他の冷却装置
は、上記(1)項又は(2)項に記載した冷却装置にお
いて、前記第2ガスは室温であることを特徴とする。冷
却用ガスは対象物を冷却するためのガスであるので、通
常、この冷却用ガスは室温以下の温度である。よって、
第2ガスを室温に設定しておけば、冷却用ガスよりも高
温の第2ガスによって冷却用ガスの冷気が周囲雰囲気へ
拡散することを防止できる。
(3) Another cooling device according to the present invention is the cooling device according to the above item (1) or (2), wherein the second gas is at room temperature. Since the cooling gas is a gas for cooling the object, the cooling gas is usually at a temperature equal to or lower than room temperature. Therefore,
If the second gas is set to room temperature, it is possible to prevent the cool gas of the cooling gas from diffusing into the surrounding atmosphere due to the second gas having a higher temperature than the cooling gas.

【0014】(4) 次に、本発明に係る他の冷却装置
は、上記(1)項から(3)項に記載した冷却装置おい
て、前記第2ガスは窒素ガスであることを特徴とする。
例えば、前記第2ガスとして冷却用ガスと同じヘリウム
ガスを用いる場合を考えると、このヘリウムガスは熱容
量が小さいので、仮に第2ガスとしてのヘリウムガスを
冷却用ガスとしてのヘリウムガスよりも当初は高温に設
定しておいても、この第2ガスは冷却用ガスとの境界面
で短時間に熱交換して冷えてしまい、それ故、第2ガス
の供給口近傍に結露が生じ易いと考えられる。
(4) Another cooling device according to the present invention is the cooling device according to the above items (1) to (3), wherein the second gas is nitrogen gas. I do.
For example, considering the case where the same helium gas as the cooling gas is used as the second gas, this helium gas has a small heat capacity. Even at a high temperature, the second gas exchanges heat in a short time at the interface with the cooling gas and cools down. Therefore, it is considered that dew condensation easily occurs near the supply port of the second gas. Can be

【0015】これに対し、上記構成のように第2ガスと
して窒素ガスを用いれば、この窒素ガスはヘリウムガス
に比べて熱容量が大きいので容易には冷えることが無
く、それ故、ヘリウムガスの供給口付近において結露が
発生することを確実に防止できる。このため、対象物を
安定して確実に−200℃以下の温度に冷却できる。ま
た、窒素ガスは容易に且つ安価に生成できるので好都合
である。
On the other hand, if nitrogen gas is used as the second gas as in the above configuration, the nitrogen gas has a larger heat capacity than helium gas, and therefore does not easily cool down. It is possible to reliably prevent dew condensation from occurring near the mouth. Therefore, the object can be stably and reliably cooled to a temperature of -200 ° C or lower. Further, nitrogen gas is convenient because it can be easily and inexpensively generated.

【0016】(5) 次に、本発明に係る他の冷却装置
は、上記(1)項から(4)項に記載した冷却装置にお
いて、前記対象物は大気中に配置され、前記第2ガス供
給手段は該大気と前記冷却用ガスとの間に前記第2ガス
を供給することを特徴とする。多くの分光装置の場合、
対象物は大気中に置かれることが多いと考えられる。こ
のように対象物が大気中に置かれるときでも、冷却用ガ
スのまわりにそれよりも重い第2ガスを流すことによ
り、冷却用ガスの流束を安定化させて、対象物を安定し
て極低温に維持できる。
(5) Another cooling device according to the present invention is the cooling device according to the above items (1) to (4), wherein the object is disposed in the atmosphere and the second gas The supply means supplies the second gas between the atmosphere and the cooling gas. For many spectrometers,
The object is likely to be placed in the atmosphere. In this way, even when the object is placed in the atmosphere, the second gas, which is heavier than the cooling gas, flows around the cooling gas to stabilize the flux of the cooling gas and stabilize the object. Can be maintained at extremely low temperatures.

【0017】(6) 次に、本発明に係る他の冷却装置
は、上記(1)項から(5)項に記載した構成の冷却装
置おいて、前記冷却用ガスを−200℃以下に冷却する
ガス冷却手段を有することを特徴とする。これにより、
対象物を確実に−200℃以下に冷却できる。なお、実
際の使用時には、ガス冷却手段を用いることなく、予め
冷却された冷却用ガスをガスボンベに充填しておいて、
このガスボンベから対象物へ向けて徐々に冷却ガスを放
出するという方法も採用できる。
(6) Another cooling device according to the present invention is the cooling device having the configuration described in the above items (1) to (5), wherein the cooling gas is cooled to -200 ° C. or less. It is characterized by having a gas cooling means to perform the cooling. This allows
The object can be reliably cooled to −200 ° C. or less. In addition, at the time of actual use, without using a gas cooling means, filling a gas cylinder with a cooling gas cooled in advance,
A method of gradually discharging the cooling gas from the gas cylinder toward the target can also be adopted.

【0018】(7) 次に、本発明に係る他の冷却装置
は、上記(1)項から上記(6)項に記載した構成の冷
却装置おいて、前記第1ガス供給手段は前記対象物に向
けて開口する内管を有し、前記第2ガス供給手段は前記
内管の開口を中心とするリング状の開口が前記対象物に
向けて形成されるように前記内管を筒状に包囲する外管
を有することを特徴とする。これにより、内管から供給
される冷却用ガスの周りの円周方向の全域に乱れの無い
第2ガスの流れを安定した流速で形成でき、よって、冷
却ガスの温度を安定して極低温に維持できる。
(7) Another cooling device according to the present invention is the cooling device having the configuration described in the above items (1) to (6), wherein the first gas supply means is the object. The second gas supply means has a cylindrical shape such that a ring-shaped opening centered on the opening of the inner tube is formed toward the object. It has a surrounding outer tube. Thereby, the flow of the second gas without disturbance can be formed at a stable flow velocity in the entire circumferential direction around the cooling gas supplied from the inner pipe, and therefore, the temperature of the cooling gas can be stably maintained at an extremely low temperature. Can be maintained.

【0019】(8) 次に、本発明に係るX線装置は、
X線を発生するX線源と、試料から発生する回折X線を
検出するX線検出手段と、前記試料に冷却用ガスを供給
して該試料を冷却する冷却手段とを有するX線装置にお
いて、前記冷却手段は、前記試料へ冷却用ガスを供給す
る第1ガス供給手段と、前記冷却用ガスの周りに第2ガ
スを供給する第2ガス供給手段とを有し、前記冷却用ガ
スはヘリウムガスであり、前記第2ガスは該ヘリウムガ
スよりも重いガスであることを特徴とする。
(8) Next, the X-ray apparatus according to the present invention
An X-ray apparatus comprising: an X-ray source for generating X-rays; X-ray detection means for detecting diffracted X-rays generated from a sample; and cooling means for supplying a cooling gas to the sample and cooling the sample. The cooling means includes first gas supply means for supplying a cooling gas to the sample, and second gas supply means for supplying a second gas around the cooling gas, wherein the cooling gas is Helium gas, and the second gas is a gas heavier than the helium gas.

【0020】この構成のX線装置によれば、これに内蔵
される冷却装置において、冷却用ガスとしてのヘリウム
ガスを対象物へ吹き付けると共に、そのヘリウムガスよ
りも重いガスを該ヘリウムガスの周りに流すようにした
ので、ヘリウムガスの流束が安定し、冷気の流れの拡散
を抑えることができ、それ故、試料を安定して確実に−
200℃以下の温度に冷却できるようになった。このた
め、試料の極低温状況下における結晶構造等をX線測定
によって解析できるようになった。
According to the X-ray apparatus having this configuration, in the cooling device built therein, helium gas as a cooling gas is blown to the object, and a gas heavier than the helium gas flows around the helium gas. The flow of the helium gas is stabilized, and the diffusion of the flow of the cool air can be suppressed.
It became possible to cool to a temperature of 200 ° C. or less. For this reason, the crystal structure and the like of the sample under cryogenic conditions can be analyzed by X-ray measurement.

【0021】(9) 次に、本発明に係る他のX線装置
は、上記(8)に記載した構成のX線装置において、前
記第2ガスは前記冷却用ガスよりも高温のガスであるこ
とを特徴とする。この構成によれば、冷却用ガスから周
囲雰囲気、例えば大気への冷気の拡散を第2ガスによっ
て効率良く遮断でき、それ故、試料をより一層安定した
低温に維持できる。
(9) Next, in another X-ray apparatus according to the present invention, in the X-ray apparatus having the configuration described in (8), the second gas is a gas having a higher temperature than the cooling gas. It is characterized by the following. According to this configuration, the diffusion of the cool air from the cooling gas to the surrounding atmosphere, for example, the atmosphere can be efficiently blocked by the second gas, and therefore, the sample can be maintained at a more stable low temperature.

【0022】(10) 次に、本発明に係る他のX線装
置は、上記(8)項又は(9)項に記載した構成のX線
装置において、前記第2ガスは室温であることを特徴と
する。冷却用ガスは試料を冷却するためのガスであるの
で、通常、この冷却用ガスは室温以下の温度である。よ
って、第2ガスを室温に設定しておけば、冷却用ガスよ
りも高温の第2ガスによって冷却用ガスの冷気が周囲雰
囲気へ拡散することを防止できる。
(10) Another X-ray apparatus according to the present invention is the X-ray apparatus according to the above (8) or (9), wherein the second gas is at room temperature. Features. Since the cooling gas is a gas for cooling the sample, the cooling gas is usually at room temperature or lower. Therefore, if the second gas is set to room temperature, it is possible to prevent the cool gas of the cooling gas from diffusing into the surrounding atmosphere due to the second gas having a higher temperature than the cooling gas.

【0023】(11) 次に、本発明に係る他のX線装
置は、上記(8)項から(10)項に記載した構成のX
線装置において、前記第2ガスは窒素ガスであることを
特徴とする。例えば、前記第2ガスとして冷却用ガスと
同じヘリウムガスを用いる場合を考えると、このヘリウ
ムガスは熱容量が小さいので、仮に第2ガスとしてのヘ
リウムガスを冷却用ガスとしてのヘリウムガスよりも当
初は高温に設定しておいても、この第2ガスは冷却用ガ
スとの境界面で短時間に熱交換して冷えてしまい、それ
故、第2ガスの供給口近傍に結露が生じ易いと考えられ
る。
(11) Next, another X-ray apparatus according to the present invention is an X-ray apparatus having the configuration described in the above items (8) to (10).
In the wire apparatus, the second gas is a nitrogen gas. For example, considering the case where the same helium gas as the cooling gas is used as the second gas, this helium gas has a small heat capacity, so that the helium gas as the second gas is initially supposed to be smaller than the helium gas as the cooling gas. Even at a high temperature, the second gas exchanges heat in a short time at the interface with the cooling gas and cools down. Therefore, it is considered that dew condensation easily occurs near the supply port of the second gas. Can be

【0024】これに対し、上記構成のように第2ガスと
して窒素ガスを用いれば、この窒素ガスはヘリウムガス
に比べて熱容量が大きいので容易には冷えることが無
く、それ故、ヘリウムガスの供給口付近において結露が
発生することを確実に防止できる。このため、対象物を
安定して確実に−200℃以下の温度に冷却できる。ま
た、窒素ガスは容易に且つ安価に生成できるので好都合
である。
On the other hand, if nitrogen gas is used as the second gas as in the above configuration, the nitrogen gas has a larger heat capacity than helium gas and therefore does not easily cool down. It is possible to reliably prevent dew condensation from occurring near the mouth. Therefore, the object can be stably and reliably cooled to a temperature of -200 ° C or lower. Further, nitrogen gas is convenient because it can be easily and inexpensively generated.

【0025】(12) 次に、本発明に係る他のX線装
置は、上記(8)項から(11)項に記載した構成のX
線装置において、前記試料は大気中に配置され、前記第
2ガス供給手段は該大気と前記冷却用ガスとの間に前記
第2ガスを供給することを特徴とする。単結晶構造解析
装置等といったX線装置の場合、試料は大気中に置かれ
ることが多いと考えられる。このように試料が大気中に
置かれるときでも、冷却用ガスのまわりにそれよりも重
い第2ガスを流すことにより、冷却用ガスの流束を安定
化させて、試料を安定して極低温に維持できる。
(12) Next, another X-ray apparatus according to the present invention is an X-ray apparatus having the configuration described in the above items (8) to (11).
In the line apparatus, the sample is disposed in the atmosphere, and the second gas supply unit supplies the second gas between the atmosphere and the cooling gas. In the case of an X-ray apparatus such as a single crystal structure analyzer, it is considered that a sample is often placed in the atmosphere. Thus, even when the sample is placed in the atmosphere, the second gas, which is heavier than the gas, flows around the cooling gas, thereby stabilizing the flux of the cooling gas and stabilizing the sample at extremely low temperatures. Can be maintained.

【0026】(13) 次に、本発明に係る他のX線装
置は、上記(8)項から(12)項に記載した構成のX
線装置において、前記冷却用ガスを−200℃以下に冷
却するガス冷却手段を有することを特徴とする。これに
より、試料を確実に−200℃以下に冷却できる。な
お、実際の使用時には、ガス冷却手段を用いることな
く、予め冷却された冷却用ガスをガスボンベに充填して
おいて、このガスボンベから試料へ向けて徐々に冷却ガ
スを放出するという方法も採用できる。
(13) Next, another X-ray apparatus according to the present invention is an X-ray apparatus having the configuration described in the above items (8) to (12).
The wire device is characterized in that it has gas cooling means for cooling the cooling gas to -200 ° C or lower. Thereby, the sample can be surely cooled to −200 ° C. or less. During actual use, it is also possible to employ a method in which a gas cylinder is filled with a cooling gas previously cooled without using a gas cooling means, and the cooling gas is gradually discharged from the gas cylinder toward a sample. .

【0027】(14) 次に、本発明に係る他のX線装
置は、上記(8)項から(13)項に記載した構成のX
線装置において、前記第1ガス供給手段は前記試料に向
けて開口する内管を有し、前記第2ガス供給手段は前記
内管の開口を中心とするリング状の開口が前記試料に向
けて形成されるように前記内管を筒状に包囲する外管を
有することを特徴とする。これにより、内管から供給さ
れる冷却用ガスの周りの円周方向の全域に乱れの無い第
2ガスの流れを安定した流速で形成でき、よって、冷却
ガスの温度を安定して極低温に維持できる。
(14) Another X-ray apparatus according to the present invention is an X-ray apparatus having the configuration described in the above items (8) to (13).
In the wire apparatus, the first gas supply unit has an inner tube opening toward the sample, and the second gas supply unit has a ring-shaped opening centered on the opening of the inner tube facing the sample. It has an outer tube that surrounds the inner tube in a cylindrical shape so as to be formed. Thereby, the flow of the second gas without disturbance can be formed at a stable flow velocity in the entire circumferential direction around the cooling gas supplied from the inner pipe, and therefore, the temperature of the cooling gas can be stably maintained at an extremely low temperature. Can be maintained.

【0028】[0028]

【発明の実施の形態】(第1実施形態)図1は、本発明
に係る冷却装置の一実施形態を示している。ここに示す
冷却装置1は、冷却部2と、ノズル部4とを有する。冷
却部2は冷却手段としての冷凍機6を有し、この冷凍機
6は、循環駆動部7と、コンプレッサ8と、熱膨張部9
と有する。循環駆動部7とコンプレッサ8との間にはガ
ス供給管11及びガス排出管12が設けられる。
(First Embodiment) FIG. 1 shows an embodiment of a cooling device according to the present invention. The cooling device 1 shown here has a cooling unit 2 and a nozzle unit 4. The cooling unit 2 has a refrigerator 6 as cooling means, and the refrigerator 6 includes a circulation drive unit 7, a compressor 8, and a thermal expansion unit 9.
Has. A gas supply pipe 11 and a gas discharge pipe 12 are provided between the circulation drive unit 7 and the compressor 8.

【0029】また、冷却部2は、冷凍機6の熱膨張部9
を気密に包囲する冷却チャンバ13と、その冷却チャン
バ13を気密に包囲する真空断熱カバー14とを有す
る。冷凍機6の熱膨張部9と冷却チャンバ13との間に
は、吸熱用の複数の冷却フィン22が設けられている。
また、冷却チャンバ13の適所には開口19が設けら
れ、この開口19に冷却用ガス供給手段としてのガスボ
ンベ21が連結され、このガスボンベ21の中に冷却用
ガスとしてのヘリウムガスが充填されている。
The cooling section 2 is provided with a thermal expansion section 9 of the refrigerator 6.
And a vacuum heat-insulating cover 14 that hermetically surrounds the cooling chamber 13. A plurality of heat absorbing cooling fins 22 are provided between the thermal expansion section 9 of the refrigerator 6 and the cooling chamber 13.
An opening 19 is provided at an appropriate position in the cooling chamber 13, and a gas cylinder 21 as a cooling gas supply means is connected to the opening 19, and the gas cylinder 21 is filled with a helium gas as a cooling gas. .

【0030】真空断熱カバー14の適所には開口17が
設けられ、この開口17に真空ポンプ18が連結されて
いる。真空断熱カバー14と冷却チャンバ13との間に
は断熱用空間16aが形成される。
An opening 17 is provided at an appropriate position on the vacuum heat insulating cover 14, and a vacuum pump 18 is connected to the opening 17. A heat insulating space 16a is formed between the vacuum heat insulating cover 14 and the cooling chamber 13.

【0031】冷凍機6の循環駆動部7は、冷媒ガスをコ
ンプレッサ8と熱膨張部9との間で循環させる。こうし
て循環する冷媒ガスはコンプレッサ8において圧縮さ
れ、一方、熱膨張部9において膨張する。この熱膨張部
9における冷媒ガスの熱膨張により、吸熱作用が発生
し、その熱膨張部9の周囲に存在するガスが冷却され
る。こうして冷却されるガスの冷却温度は、ガスの種類
に応じて変化するが、本実施形態のようにヘリウムガス
がその熱膨張部9の周囲に供給される場合には、そのヘ
リウムガスは−200℃以下の極低温に冷却される。
The circulation drive section 7 of the refrigerator 6 circulates the refrigerant gas between the compressor 8 and the thermal expansion section 9. The circulating refrigerant gas is compressed in the compressor 8, while expanding in the thermal expansion section 9. Due to the thermal expansion of the refrigerant gas in the thermal expansion section 9, an endothermic action is generated, and the gas existing around the thermal expansion section 9 is cooled. The cooling temperature of the gas cooled in this manner changes according to the type of the gas. However, when the helium gas is supplied around the thermal expansion section 9 as in the present embodiment, the helium gas becomes −200. It is cooled to extremely low temperature below ℃.

【0032】冷却部2につながるノズル部4は、冷却チ
ャンバ13につながる内管26と、真空断熱カバー14
につながる真空断熱管27と、その真空断熱管27を包
囲する外管28とを有する。真空断熱管27と内管26
との間には断熱空間16cが形成されている。図2は、
図1において矢印Bで示すノズル先端部を拡大して示し
ている。図2に示すように、真空断熱管27のノズル先
端部分は内部へ絞り込まれてテーパ面27aを構成し、
このテーパ面27aが内管26のノズル先端部の外周面
に接合されることにより、断熱空間16cのノズル先端
部は外部から気密に塞がれている。
The nozzle section 4 connected to the cooling section 2 includes an inner pipe 26 connected to the cooling chamber 13 and a vacuum heat insulating cover 14.
And an outer tube 28 surrounding the vacuum insulated tube 27. Vacuum insulation tube 27 and inner tube 26
A heat insulating space 16c is formed between the two. FIG.
In FIG. 1, the nozzle tip portion indicated by arrow B is shown in an enlarged manner. As shown in FIG. 2, the nozzle tip of the vacuum heat insulating tube 27 is narrowed down to form a tapered surface 27 a,
The tapered surface 27a is joined to the outer peripheral surface of the nozzle tip of the inner tube 26, so that the nozzle tip of the heat insulating space 16c is airtightly closed from the outside.

【0033】図1において、冷却部2の断熱空間16a
と、ノズル部4の断熱空間16cとは、1つにつながっ
た空間を構成し、その空間はノズル先端部Bにおいて外
部から気密に塞がれ、さらに、その空間は冷却部2にお
いて真空ポンプ18につながっている。この結果、真空
ポンプ18を作動すれば、1つにつながっている断熱空
間16a及び16cの全てを真空状態に設定でき、これ
により、冷却装置1の内部を外部から確実に断熱するこ
とができる。
In FIG. 1, the heat insulating space 16a of the cooling section 2
And the heat insulating space 16c of the nozzle section 4 constitute a connected space, and the space is hermetically closed from the outside at the nozzle tip B, and the space is further sealed by the vacuum pump 18 in the cooling section 2. Is connected to As a result, when the vacuum pump 18 is operated, all of the heat insulating spaces 16a and 16c connected to one can be set to a vacuum state, whereby the inside of the cooling device 1 can be reliably insulated from the outside.

【0034】図1において、ノズル部4の外管28は冷
却部2側の端部において矢印A方向から見てリング状の
ブロック29によって外部から遮蔽され、その反対側の
端部28aが矢印A方向から見てリング状に外部へ開口
している。外管28の適所には開口31が設けられ、こ
の開口31に窒素ガス供給装置32が接続されている。
In FIG. 1, the outer tube 28 of the nozzle portion 4 is shielded from the outside by a ring-shaped block 29 at the end on the cooling unit 2 side when viewed from the direction of arrow A, and the opposite end 28a is indicated by arrow A. It opens to the outside like a ring when viewed from the direction. An opening 31 is provided at an appropriate position of the outer tube 28, and a nitrogen gas supply device 32 is connected to the opening 31.

【0035】窒素ガス供給装置32は、大気中の空気を
取り込んで窒素ガス分離装置33へ供給するポンプ34
と、その空気から窒素ガスを分離して取り出す窒素ガス
分離装置33とを有する。この窒素ガス供給装置32を
作動すると、開口31へ窒素ガスが送り込まれ、送り込
まれた窒素ガスはリング状開口28aを通って外部へ放
出される。
The nitrogen gas supply device 32 is provided with a pump 34 for taking in air in the atmosphere and supplying the air to the nitrogen gas separation device 33.
And a nitrogen gas separator 33 for separating and extracting nitrogen gas from the air. When the nitrogen gas supply device 32 is operated, nitrogen gas is fed into the opening 31, and the sent nitrogen gas is discharged outside through the ring-shaped opening 28a.

【0036】図2に示すノズル先端部Bにおいて、ノズ
ル部4内の内管26の内部にヒータ線36がコイル状に
巻かれて配置されている。また、その近傍に熱電対37
の測温点Pが置かれている。内管26の内部を流れるガ
スの温度を熱電対37によって測定し、その測定温度に
従ってヒータ線36への通電量を制御してヒータ線36
の発熱量を制御することにより、内管26の内部を流れ
るガスの温度を制御できる。
At the nozzle tip B shown in FIG. 2, a heater wire 36 is arranged in a coil shape inside the inner tube 26 in the nozzle portion 4. In addition, the thermocouple 37
Is set. The temperature of the gas flowing inside the inner tube 26 is measured by a thermocouple 37, and the amount of electricity supplied to the heater wire 36 is controlled in accordance with the measured temperature.
The temperature of the gas flowing inside the inner tube 26 can be controlled by controlling the calorific value of the gas.

【0037】本実施形態の冷却装置1では、図1におい
て、ヘリウムガスボンベ21、冷凍機6、冷却チャンバ
13、そしてノズル部4の内管26の各要素の組み合わ
せにより、対象物Mへ冷却用ガスとしての極低温のヘリ
ウムガスを供給するための第1ガス供給手段が構成され
ている。
In the cooling device 1 of this embodiment, the cooling gas is supplied to the object M by a combination of the helium gas cylinder 21, the refrigerator 6, the cooling chamber 13, and the inner tube 26 of the nozzle 4 in FIG. The first gas supply means for supplying the helium gas at a very low temperature is configured.

【0038】また、外管28と真空断熱管27とによっ
て形成される円筒状空間及び該空間に窒素ガスを供給す
る窒素ガス供給装置32により、冷却用の極低温のヘリ
ウムガスの周りに第2ガスとしての窒素ガスを供給する
第2ガス供給手段が構成されている。
Further, the cylindrical space formed by the outer tube 28 and the vacuum heat insulating tube 27 and the nitrogen gas supply device 32 for supplying nitrogen gas to the space provide a second space around the extremely low temperature helium gas for cooling. Second gas supply means for supplying nitrogen gas as a gas is provided.

【0039】以下、上記構成より成る冷却装置の動作を
説明する。
The operation of the cooling device having the above configuration will be described below.

【0040】まず、図1において、冷却対象物Mから適
宜の距離L、例えばL=10mm程度離してノズル先端
部Bの開口端を配置する。その後、ヘリウムガスボンベ
21からヘリウムガスを開口19を通して冷却チャンバ
13の内部へ供給し、さらに、冷凍機6を作動して熱膨
張部9による冷却処理を開始する。
First, in FIG. 1, the opening end of the nozzle tip B is disposed at an appropriate distance L from the object to be cooled M, for example, about L = 10 mm. Thereafter, the helium gas is supplied from the helium gas cylinder 21 to the inside of the cooling chamber 13 through the opening 19, and the refrigerator 6 is operated to start the cooling process by the thermal expansion unit 9.

【0041】供給されたヘリウムガスは、冷凍機6の熱
膨張部9と冷却フィン22との協働により冷却されて、
ヘリウムガスが持っている特性に応じて−200℃以下
の温度、例えば−253℃程度まで冷却される。この冷
却されたヘリウムガスは、ノズル部4内の内管26へ移
送され、図2に示すように、内管26の先端開口26a
を通して、極低温のヘリウムガスとして対象物Mへ向け
て吐出、すなわち供給される。この極低温のヘリウムガ
スの吹き付けにより、対象物Mをヘリウムガスと同じ極
低温に冷却できる。なお、図2のヒータ線36の発熱量
を制御することにより、極低温のヘリウムガスの温度を
調節して、対象物Mの冷却温度を調節することもでき
る。
The supplied helium gas is cooled by cooperation between the thermal expansion section 9 of the refrigerator 6 and the cooling fins 22,
Depending on the characteristics of the helium gas, the helium gas is cooled to a temperature of -200 ° C or lower, for example, about -253 ° C. The cooled helium gas is transferred to the inner pipe 26 in the nozzle section 4 and, as shown in FIG.
Is discharged toward the object M as cryogenic helium gas at a very low temperature. By spraying the extremely low temperature helium gas, the object M can be cooled to the same extremely low temperature as the helium gas. In addition, by controlling the heat generation amount of the heater wire 36 in FIG. 2, the temperature of the extremely low temperature helium gas can be adjusted to adjust the cooling temperature of the object M.

【0042】以上のように図2において、極低温のヘリ
ウムガスがノズル部4内の内管26の開口26aから対
象物Mへ向けて吐出される間、図1において窒素ガス供
給装置32が作動して、室温の窒素ガスが開口31を通
して外管28と真空断熱管27との間の空間に供給さ
れ、さらに、その窒素ガスが図2において外管28のリ
ング状開口28aを通して外部へ吐出される。吐出され
た窒素ガスは、真空断熱管27の先端に形成されたテー
パ面27aに沿って自然な形で極低温のヘリウムガスの
外周縁に沿って流れる。
As described above, in FIG. 2, while the cryogenic helium gas is discharged from the opening 26a of the inner tube 26 in the nozzle portion 4 toward the object M, the nitrogen gas supply device 32 operates in FIG. Then, the nitrogen gas at room temperature is supplied to the space between the outer tube 28 and the vacuum heat insulating tube 27 through the opening 31, and the nitrogen gas is discharged to the outside through the ring-shaped opening 28a of the outer tube 28 in FIG. You. The discharged nitrogen gas naturally flows along the outer peripheral edge of the extremely low temperature helium gas along the tapered surface 27a formed at the tip of the vacuum heat insulating tube 27.

【0043】窒素ガスはヘリウムガスに比べて重いガス
であるので、本実施形態のように窒素ガスをヘリウムガ
スの周りに流すようにすれば、軽くて拡散し易いヘリウ
ムガスの拡散を窒素ガスによって抑制して、ヘリウムガ
スを正確に対象物Mへ導くことができる。この結果、対
象物Mへ効率良くヘリウムガスを吹き付けることが可能
となり、それ故、対象物Mを安定して極低温に維持でき
る。
Since the nitrogen gas is a heavier gas than the helium gas, if the nitrogen gas is made to flow around the helium gas as in the present embodiment, the diffusion of the helium gas which is light and easily diffused is performed by the nitrogen gas. The helium gas can be accurately guided to the object M by suppressing the helium gas. As a result, the helium gas can be efficiently blown to the object M, and therefore, the object M can be stably maintained at an extremely low temperature.

【0044】さらに、窒素ガスはヘリウムガスよりも熱
容量が大きいので、室温の窒素ガスは極低温のヘリウム
ガスに接触した場合にも容易には冷却されず、ヘリウム
ガスとの間の温度差を長期間にわたって維持できる。そ
れ故、ノズル部4のガス吐出口部分の結露及び対象物M
の結露の両方を確実に防止できる。このように、ガスの
吐出位置の近傍における結露を防止することにより、対
象物Mを安定して極低温に維持できる。
Further, since nitrogen gas has a larger heat capacity than helium gas, nitrogen gas at room temperature is not easily cooled even when it comes into contact with extremely low temperature helium gas, and the temperature difference between helium gas and helium gas increases. Can be maintained over time. Therefore, dew condensation at the gas discharge port portion of the nozzle portion 4 and the object M
Both dew condensation can be reliably prevented. Thus, by preventing dew condensation in the vicinity of the gas discharge position, the object M can be stably maintained at an extremely low temperature.

【0045】なお、以上の実施形態では、ヘリウムガス
を冷却するための冷却手段として図1に示した構造の冷
凍機6を用いたが、冷却手段としてはその他の任意の構
造の冷却装置を用いることができる。
In the above embodiment, the refrigerator 6 having the structure shown in FIG. 1 is used as the cooling means for cooling the helium gas, but a cooling device having any other structure is used as the cooling means. be able to.

【0046】(第2実施形態)図3は、本発明に係る冷
却装置をX線装置の一例である単結晶構造解析装置に適
用した場合の実施形態、具体的には、単結晶構造解析装
置によって結晶構造等を解析される試料を冷却するため
に本発明に係る冷却装置を用いた場合の実施形態を示し
ている。単結晶構造解析装置等といったX線装置におい
てX線検出器として2次元X線検出器を用いる場合に
は、通常、その単結晶構造解析装置は、試料からの回折
X線を2次元X線検出器を用いて検出するX線測定装置
と、その2次元X線検出器によって検出されたエネルギ
潜像を読み取る読取り装置とによって構成される。図3
は、それらの構成要素のうちのX線測定装置51を示し
ている。
(Second Embodiment) FIG. 3 shows an embodiment in which the cooling device according to the present invention is applied to a single crystal structure analysis device which is an example of an X-ray device, specifically, a single crystal structure analysis device. 1 shows an embodiment in which a cooling device according to the present invention is used to cool a sample whose crystal structure or the like is analyzed by the method. When a two-dimensional X-ray detector is used as an X-ray detector in an X-ray device such as a single-crystal structure analyzer, the single-crystal structure analyzer usually detects a two-dimensional X-ray diffracted X-ray from a sample. An X-ray measuring device for detecting the latent image detected by the two-dimensional X-ray detector and a reading device for reading an energy latent image detected by the two-dimensional X-ray detector. FIG.
Shows the X-ray measurement device 51 among those components.

【0047】一般に、単結晶試料の構造解析とは、基本
的には、試料で回折した回折X線を検出してその積分強
度I(h)を算出し、その積分強度I(h)から結晶構
造因子F(h)を算出し、さらにそのF(h)をフーリ
エ変換して電子密度ρ(r)を算出することである。こ
の電子密度ρ(r)により、原子の座標値が明らかにな
り、その結果、試料Sの結晶構造が明らかになる。
In general, the structural analysis of a single crystal sample basically means detecting a diffracted X-ray diffracted by the sample, calculating its integrated intensity I (h), and calculating the crystal intensity from the integrated intensity I (h). This is to calculate the structure factor F (h), and further calculate the electron density ρ (r) by Fourier-transforming the F (h). The electron density ρ (r) clarifies the coordinate values of the atoms, and as a result, clarifies the crystal structure of the sample S.

【0048】単結晶によるX線回折を測定する方法とし
ては、ラウエ法、ワイセンベルク法、振動結晶法、4軸
ゴニオメータと計数管を用いる方法等が知られている。
これらの測定方法によって求められるデータは、上記の
結晶構造因子F(h)の絶対値|F(h)|を測定する
ものと考えられ、結晶構造因子F(h)のもう1つの要
素である位相φ(h)は、重原子法、直接法等といった
周知の演算手法を用いて決定できる。
As methods for measuring X-ray diffraction using a single crystal, there are known a Laue method, a Weissenberg method, a vibrating crystal method, a method using a four-axis goniometer and a counter, and the like.
The data obtained by these measurement methods is considered to measure the absolute value | F (h) | of the crystal structure factor F (h), and is another element of the crystal structure factor F (h). The phase φ (h) can be determined using a known calculation method such as a heavy atom method, a direct method, or the like.

【0049】図3に示すX線測定装置51は、4軸ゴニ
オメータと計数管を用いる単結晶測定手法を改善したX
線測定構造と考えることができ、簡単に言えば、計数管
を用いることに代えて2次元X線検出器を用いることに
より、試料支持系を4軸ゴニオメータから3軸ゴニオメ
ータへと変更したものである。
The X-ray measuring apparatus 51 shown in FIG. 3 is an improved X-ray measuring method using a four-axis goniometer and a counter tube.
It can be considered as a X-ray measurement structure. In short, the sample support system is changed from a 4-axis goniometer to a 3-axis goniometer by using a two-dimensional X-ray detector instead of using a counter tube. is there.

【0050】図3に示すX線測定装置51は、X線を発
生するX線源Fと、単結晶試料Sを所定位置に支持する
試料支持装置53と、試料Sから出るX線を検出する2
次元X線検出手段としての蓄積性蛍光体54とを有す
る。各機器はテーブル55の上に配設されている。
An X-ray measuring apparatus 51 shown in FIG. 3 detects an X-ray source F for generating X-rays, a sample supporting apparatus 53 for supporting a single crystal sample S at a predetermined position, and X-rays emitted from the sample S. 2
A stimulable phosphor 54 as a dimensional X-ray detecting means. Each device is arranged on a table 55.

【0051】X線源Fは、例えば、通電によって発熱し
て熱電子を放出するフィラメント(図示せず)と、該フ
ィラメントからの熱電子を衝突させてX線を発生させる
ターゲット(図示せず)とによって構成できる。
The X-ray source F is, for example, a filament (not shown) that generates heat by heating and emits thermoelectrons, and a target (not shown) that collides the thermoelectrons from the filament to generate X-rays. And can be configured.

【0052】試料支持装置53は、試料Sを直接に支持
するφ回転部56と、φ回転部56を支持するχ(カ
イ)回転部57と、φ回転部56及びχ回転部57を支
持するω回転部58を有する、いわゆる3軸回転構造に
よって構成されている。φ回転部56は試料Sを通るΦ
軸線を中心として試料Sを矢印φのように回転、いわゆ
る面内回転させる。また、χ回転部57はΦ軸線に直交
するΧ軸線(カイ)軸線を中心として試料Sを矢印χの
ように回転させる。また、ω回転部58はΦ軸線及びΧ
軸線の交点を通る軸線であるΩ軸線を中心としてχ回転
部57を回転させる。なお、各回転部の具体的な構造は
必要に応じて自由に構成できる。
The sample support device 53 directly supports the sample S, the φ rotation unit 56, the φ rotation unit 56 that supports the φ rotation unit 56, and the φ rotation unit 56 and the Δ rotation unit 57. It is configured by a so-called three-axis rotating structure having the ω rotating unit 58. φ rotating part 56 is Φ passing through sample S
The sample S is rotated about the axis as shown by an arrow φ, that is, so-called in-plane rotation. The χrotation unit 57 rotates the sample S about an Χ axis (chi) axis orthogonal to the Φ axis as shown by an arrow χ. In addition, the ω rotation unit 58 is configured so that the Φ axis and Χ
The χ rotation unit 57 is rotated around an Ω axis which is an axis passing through the intersection of the axes. In addition, the specific structure of each rotating part can be freely configured as needed.

【0053】以上の3軸回転系により、試料Sはφ回転
部56によって駆動されて入射X線光軸X0に対して面
内回転する。また、面内回転の中心軸線であるΦ軸線は
χ回転部57によって駆動されてΧ軸線を中心としてχ
回転する。さらに、Φ軸線及びΧ軸線の両軸線はω回転
部58によって駆動されてΩ軸線を中心として回転す
る。この3軸回転系を用いれば、ω回転系、χ回転系及
びφ回転系のいずれか又は全部を選択的に作動させるこ
とにより、単結晶試料Sの任意の回折面をX線照射位置
へ運んで、該回折面にX線を照射することができる。
With the three-axis rotation system described above, the sample S is driven by the φ rotation unit 56 and rotates in the plane with respect to the incident X-ray optical axis X0. The Φ axis, which is the center axis of the in-plane rotation, is driven by the rotating unit 57 and is driven around the axis.
Rotate. Further, both the Φ axis and the Χ axis are driven by the ω rotation unit 58 to rotate about the Ω axis. Using this three-axis rotation system, any one or all of the ω rotation system, the χ rotation system, and the φ rotation system are selectively operated to carry an arbitrary diffraction surface of the single crystal sample S to the X-ray irradiation position. Then, the diffraction surface can be irradiated with X-rays.

【0054】蓄積性蛍光体54は、輝尽性蛍光体とも呼
ばれるエネルギ蓄積型の放射線検出媒体であり、輝尽性
蛍光物質、例えばBaFBr:Er2+の微結晶を可撓
性フィルム、平板状フィルム、その他の部材の表面に塗
布等によって膜付けしたものである。この蓄積性蛍光体
はX線等をエネルギの形で蓄積することができ、さらに
レーザ光等といった輝尽励起光の照射によりそのエネル
ギを外部へ光として放出できる性質を有する物体であ
る。
The stimulable phosphor 54 is an energy storage type radiation detecting medium also called a stimulable phosphor, and a stimulable phosphor, for example, a microcrystal of BaFBr: Er 2+ is formed of a flexible film or a flat film. , And other members are coated with a film by coating or the like. The stimulable phosphor is an object capable of accumulating X-rays and the like in the form of energy, and further having the property of emitting the energy as light to the outside upon irradiation with stimulating excitation light such as laser light.

【0055】つまり、蓄積性蛍光体にX線等を照射する
と、その照射された部分に対応する蓄積性蛍光体の内部
にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその蓄積性蛍
光体にレーザ光等といった輝尽励起光を照射すると上記
潜像エネルギが光となって外部へ放出する。この放出さ
れた光を光電管等によって検出することにより、潜像の
形成に寄与したX線の位置及び強度を測定できる。この
蓄積性蛍光体は従来のX線フィルムに対して10〜60
倍程度の感度を有し、さらに10〜10倍に及ぶ広
いダイナミックレンジを有する。
That is, when the stimulable phosphor is irradiated with X-rays or the like, energy is accumulated as a latent image inside the stimulable phosphor corresponding to the irradiated portion, and the stimulable phosphor is further irradiated with laser light or the like. When the stimulating excitation light is irradiated, the latent image energy becomes light and is emitted to the outside. By detecting the emitted light using a photoelectric tube or the like, the position and intensity of the X-rays that have contributed to the formation of the latent image can be measured. This stimulable phosphor is 10 to 60 times larger than that of a conventional X-ray film.
It has about twice the sensitivity and has a wide dynamic range of 10 5 to 10 6 times.

【0056】試料支持装置53の周りに冷却装置61が
配設される。この冷却装置61は、図1に示した冷却装
置1と同様に、冷却部2及びノズル部4とを組み付ける
ことによって構成される。ノズル部4の先端部のガス吐
出口は図1の場合と同様にして試料Sから所定距離に配
置される。冷却装置61の構成及び作用は図1に関連し
て説明した構成及び作用と同じであるのでここでの説明
は省略する。
A cooling device 61 is provided around the sample support device 53. This cooling device 61 is configured by assembling the cooling unit 2 and the nozzle unit 4 as in the cooling device 1 shown in FIG. The gas discharge port at the tip of the nozzle 4 is arranged at a predetermined distance from the sample S in the same manner as in the case of FIG. The configuration and operation of the cooling device 61 are the same as those described with reference to FIG. 1, and thus description thereof will be omitted.

【0057】冷却装置61は、図1に示した冷却装置1
の場合と同様に、冷却用ガスとしてヘリウムガスを用
い、その周辺に流す第2ガスとして窒素ガスを用いたの
で、測定対象物としての試料Sを−200℃以下といっ
た極低温に冷却でき、よって、そのような極低温下にお
ける試料Sの構造解析を行うことができる。
The cooling device 61 includes the cooling device 1 shown in FIG.
As in the case of the above, since helium gas was used as the cooling gas and nitrogen gas was used as the second gas flowing around the sample gas, the sample S as the object to be measured can be cooled to an extremely low temperature of -200 ° C. or less. Thus, the structure analysis of the sample S at such an extremely low temperature can be performed.

【0058】図3において、X線源Fから出て発散する
X線はコリメータ63によって微小径の平行X線ビーム
に成形され、そのX線が試料Sへ入射する。このとき、
入射X線と試料Sの結晶格子面との間でブラッグの回折
条件が満足されると、試料Sから回折X線が出射する。
そして、この回折X線は蓄積性蛍光体54を露光して該
露光点に潜像を形成する。
In FIG. 3, X-rays diverging from an X-ray source F are shaped into a parallel X-ray beam having a small diameter by a collimator 63, and the X-rays are incident on a sample S. At this time,
When the Bragg diffraction condition is satisfied between the incident X-ray and the crystal lattice plane of the sample S, the sample S emits a diffracted X-ray.
Then, the diffracted X-rays expose the stimulable phosphor 54 to form a latent image at the exposed point.

【0059】図3のX線測定装置51を用いた所定時間
の測定が終了すると、蓄積性蛍光体54がX線測定装置
51から取り外され、図示しないX線読取り装置の所定
位置に装着される。このX線読取り装置は、例えばレー
ザ光等といった輝尽励起光によって蓄積性蛍光体54の
表面を走査し、その走査時に蓄積性蛍光体54のエネル
ギ潜像部分から発生する光を読取ることにより、その潜
像の形成に寄与したX線の回折角度及び強度を読取る。
そして、その読取り結果から、単結晶試料Sの結晶構造
を判定する。
When the measurement for a predetermined time using the X-ray measuring device 51 shown in FIG. 3 is completed, the stimulable phosphor 54 is removed from the X-ray measuring device 51 and attached to a predetermined position of an X-ray reading device (not shown). . This X-ray reader scans the surface of the stimulable phosphor 54 with stimulating excitation light such as laser light, and reads light generated from the energy latent image portion of the stimulable phosphor 54 at the time of scanning. The X-ray diffraction angle and intensity that contributed to the formation of the latent image are read.
Then, from the read result, the crystal structure of the single crystal sample S is determined.

【0060】本実施形態に係るX線装置では、図3に示
すX線測定装置51で用いる冷却装置61が図1に示す
ように、冷却用ガスとしてヘリウムガスを用い、その冷
却ガスの周りにヘリウムよりも重いガスである窒素ガス
を流すようにしたので、冷却用のヘリウムガスの流束が
安定し、冷気の流れの拡散を抑えることができ、それ
故、試料Sを安定して確実に−200℃以下の温度に冷
却できる。
In the X-ray apparatus according to this embodiment, the cooling device 61 used in the X-ray measuring device 51 shown in FIG. 3 uses helium gas as a cooling gas as shown in FIG. Since nitrogen gas, which is a gas heavier than helium, is made to flow, the flux of helium gas for cooling is stabilized, and the diffusion of the flow of cold air can be suppressed. It can be cooled to temperatures below -200 ° C.

【0061】(第3実施形態)図4は、本発明に係る冷
却装置の他の実施形態を示している。ここに示す冷却装
置71が図1に示した冷却装置1と異なる点は、冷却部
2とノズル部4との間にフレキシブル連結部3を設けた
点である。なお、図4に示す冷却装置71において図1
に示す冷却装置1と同じ部材は同じ符号を付して示すこ
とにして、それらの部材の説明は省略する。
(Third Embodiment) FIG. 4 shows another embodiment of the cooling device according to the present invention. The cooling device 71 shown here differs from the cooling device 1 shown in FIG. 1 in that a flexible connecting portion 3 is provided between the cooling portion 2 and the nozzle portion 4. In the cooling device 71 shown in FIG.
Are assigned the same reference numerals as in the cooling device 1 shown in FIG. 1, and the description of those members is omitted.

【0062】図4において、冷却部2につなげられたフ
レキシブル連結部3は、その内部にフレキシブル内管2
3を有し、さらに、そのフレキシブル内管23を間隔を
おいて包囲するフレキシブル外管24を有する。フレキ
シブル外管24は真空断熱管として作用し、フレキシブ
ル外管24とフレキシブル内管23との間に断熱空間1
6bが形成されている。この断熱空間16bは冷却部2
内の断熱空間16aに連通する。内管23の左端開口は
冷却チャンバ13の管壁に接続され、これにより、内管
23の内部空間と冷却チャンバ13の内部空間とが互い
に連通している。
In FIG. 4, a flexible connecting part 3 connected to a cooling part 2 has a flexible inner pipe 2 inside.
3 and a flexible outer tube 24 surrounding the flexible inner tube 23 at intervals. The flexible outer tube 24 functions as a vacuum heat insulating tube, and a heat insulating space 1 is provided between the flexible outer tube 24 and the flexible inner tube 23.
6b are formed. The heat insulating space 16b is provided in the cooling section 2
Communicates with the heat insulating space 16a in the inside. The left end opening of the inner pipe 23 is connected to the pipe wall of the cooling chamber 13, whereby the inner space of the inner pipe 23 and the inner space of the cooling chamber 13 communicate with each other.

【0063】フレキシブル内管23及びフレキシブル外
管24は共に可撓性材料で、低温でも自由に曲げられる
材料、例えばステンレスのフレキシブルチューブ(すな
わち、じゃばら状のパイプ)で作られている。なお、図
4ではフレキシブル内管23及びフレキシブル外管24
はノズル部4とほぼ同じ長さに描かれているが、これら
のフレキシブル内管23及びフレキシブル外管24の長
さは、必要に応じて、より一層長く又はより一層短くす
ることができる。このフレキシブル連結部3は、冷却部
2とノズル部4とを互いに独立して自由に位置設定でき
るようにするためのものである。
The flexible inner tube 23 and the flexible outer tube 24 are both made of a flexible material, and are made of a material which can be freely bent even at a low temperature, for example, a stainless flexible tube (that is, a bell-shaped pipe). In FIG. 4, the flexible inner tube 23 and the flexible outer tube 24
Are drawn to be approximately the same length as the nozzle section 4, but the lengths of the flexible inner tube 23 and the flexible outer tube 24 can be longer or shorter as required. The flexible connecting portion 3 is for enabling the cooling portion 2 and the nozzle portion 4 to be freely positioned independently of each other.

【0064】図4において、冷却部2の断熱空間16a
と、フレキシブル連結部3の断熱空間16bと、ノズル
部4の断熱空間16cとは、1つにつながった空間を構
成し、その空間はノズル先端部Bにおいて外部から気密
に塞がれ、さらに、その空間は冷却部2において真空ポ
ンプ18につながっている。この結果、真空ポンプ18
を作動すれば、1つにつながっている断熱空間16a,
16b,16cの全てを真空状態に設定でき、これによ
り、冷却装置1の内部を外部から確実に断熱することが
できる。
In FIG. 4, the heat insulating space 16a of the cooling section 2
And the heat insulating space 16b of the flexible connecting part 3 and the heat insulating space 16c of the nozzle part 4 constitute a connected space, and the space is airtightly closed from the outside at the nozzle tip B, and further, The space is connected to the vacuum pump 18 in the cooling unit 2. As a result, the vacuum pump 18
Is activated, the insulated spaces 16a,
All of 16b and 16c can be set in a vacuum state, whereby the inside of the cooling device 1 can be reliably insulated from the outside.

【0065】本実施形態に係る冷却装置71では、ヘリ
ウムガスボンベ21、冷凍機6、冷却チャンバ13、フ
レキシブル連結部3の内管23、そしてノズル部4の内
管26の各要素の組み合わせにより、対象物Mへ冷却用
ガスとしての極低温のヘリウムガスを供給するための第
1ガス供給手段が構成されている。
In the cooling device 71 according to the present embodiment, the helium gas cylinder 21, the refrigerator 6, the cooling chamber 13, the inner tube 23 of the flexible connecting portion 3, and the inner tube 26 of the nozzle portion 4 are combined with each other. First gas supply means for supplying a very low temperature helium gas as a cooling gas to the object M is configured.

【0066】(その他の実施形態)以上、好ましい実施
形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形
態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明
の範囲内で種々に改変できる。
(Other Embodiments) The present invention has been described with reference to the preferred embodiments. However, the present invention is not limited to the embodiments, and various modifications may be made within the scope of the invention described in the claims. Can be modified.

【0067】例えば、図3では、本発明に係る冷却装置
をX線装置の一例である単結晶構造解析装置に適用した
が、本発明に係る冷却装置は単結晶構造解析装置以外の
X線装置に対しても、もちろん、適用できる。また、本
発明に係る冷却装置はX線以外の電磁線、例えば、可視
光線、紫外線等を分光する分光装置に対しても、もちろ
ん、適用できる。
For example, in FIG. 3, the cooling device according to the present invention is applied to a single crystal structure analyzer which is an example of an X-ray device, but the cooling device according to the present invention is an X-ray device other than the single crystal structure analyzer. Can, of course, be applied. In addition, the cooling device according to the present invention can be applied to a spectroscopic device that disperses electromagnetic radiation other than X-rays, for example, visible light, ultraviolet light, and the like.

【0068】[0068]

【発明の効果】本発明に係る冷却装置及びX線装置によ
れば、冷却用ガスであるヘリウムガスが対象物へ到達す
る前に拡散してしまうことを、ヘリウムガスよりも重い
第2ガスによって抑え込んで冷却用ガスの対象物へ向か
う方向性を安定化することができるので、ヘリウムガス
による冷却効果を有効に活用でき、それ故、対象物を十
分に低い温度に冷却できる。
According to the cooling apparatus and the X-ray apparatus of the present invention, the diffusion of the helium gas as the cooling gas before reaching the object is prevented by the second gas which is heavier than the helium gas. Since the directionality of the cooling gas toward the target can be stabilized by suppressing the temperature, the cooling effect of the helium gas can be effectively used, and therefore, the target can be cooled to a sufficiently low temperature.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明に係る冷却装置の一実施形態を示す断面
図である。
FIG. 1 is a sectional view showing an embodiment of a cooling device according to the present invention.

【図2】図1におけるノズル先端部Bを拡大して示す断
面図である。
FIG. 2 is an enlarged sectional view showing a nozzle tip B in FIG. 1;

【図3】本発明に係るX線装置の一実施形態である単結
晶構造解析装置を構成するX線測定装置の一例を示す斜
視図である。
FIG. 3 is a perspective view showing an example of an X-ray measuring device constituting a single crystal structure analyzing device which is an embodiment of the X-ray device according to the present invention.

【図4】本発明に係る冷却装置の他の実施形態を示す断
面図である。
FIG. 4 is a sectional view showing another embodiment of the cooling device according to the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 冷却装置 2 冷却部 3 フレキシブル連結部 4 ノズル部 6 冷凍機(冷却手段) 9 熱膨張部 11 ガス供給管 12 ガス排出管 13 冷却チャンバ 14 真空断熱カバー 16a,16b,16c 断熱空間 22 冷却フィン 23 フレキシブル内管 24 フレキシブル外管 26 内管 26a 内管開口 27 真空断熱管 27a テーパ面 28 外管 28a リング状開口 29 ブロック 32 窒素ガス供給装置 36 ヒータ線 51 X線測定装置(X線装置) 61 冷却装置 71 冷却装置 B ノズル先端部 F X線源 M 冷却対象物 P 測温点 S 試料(対象物) X0 入射X線光軸 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Cooling device 2 Cooling part 3 Flexible connection part 4 Nozzle part 6 Refrigerator (cooling means) 9 Thermal expansion part 11 Gas supply pipe 12 Gas exhaust pipe 13 Cooling chamber 14 Vacuum heat insulation cover 16a, 16b, 16c Heat insulation space 22 Cooling fin 23 Flexible inner tube 24 Flexible outer tube 26 Inner tube 26a Inner tube opening 27 Vacuum insulated tube 27a Tapered surface 28 Outer tube 28a Ring opening 29 Block 32 Nitrogen gas supply device 36 Heater wire 51 X-ray measuring device (X-ray device) 61 Cooling Apparatus 71 Cooling device B Nozzle tip F X-ray source M Object to be cooled P Temperature measuring point S Sample (object) X0 Incident X-ray optical axis

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G21K 5/08 G01N 1/28 K Fターム(参考) 2G001 AA01 BA18 CA01 DA09 HA15 JA08 JA14 KA01 KA08 RA03 RA20 SA02 2G052 AA00 EB13 GA19 3L044 AA04 BA08 CA04 CA17 DA02 DB03 DD07 FA09 KA02 KA04──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI theme coat ゛ (reference) G21K 5/08 G01N 1/28 K F term (reference) 2G001 AA01 BA18 CA01 DA09 HA15 JA08 JA14 KA01 KA08 RA03 RA20 SA02 2G052 AA00 EB13 GA19 3L044 AA04 BA08 CA04 CA17 DA02 DB03 DD07 FA09 KA02 KA04

Claims (14)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 対象物へ冷却用ガスを供給する第1ガス
供給手段と、 前記冷却用ガスの周りに第2ガスを供給する第2ガス供
給手段とを有し、 前記冷却用ガスはヘリウムガスであり、前記第2ガスは
該ヘリウムガスよりも重いガスであることを特徴とする
冷却装置。
A first gas supply unit for supplying a cooling gas to an object; and a second gas supply unit for supplying a second gas around the cooling gas, wherein the cooling gas is helium. A cooling device, wherein the second gas is a gas heavier than the helium gas.
【請求項2】 請求項1において、前記第2ガスは前記
冷却用ガスよりも高温のガスであることを特徴とする冷
却装置。
2. The cooling device according to claim 1, wherein the second gas is a gas having a higher temperature than the cooling gas.
【請求項3】 請求項1又は請求項2において、前記第
2ガスは室温であることを特徴とする冷却装置。
3. The cooling device according to claim 1, wherein the second gas is at room temperature.
【請求項4】 請求項1から請求項3の少なくともいず
れか1つにおいて、前記第2ガスは窒素ガスであること
を特徴とする冷却装置。
4. The cooling device according to claim 1, wherein the second gas is a nitrogen gas.
【請求項5】 請求項1から請求項4の少なくともいず
れか1つにおいて、前記対象物は大気中に配置され、前
記第2ガス供給手段は該大気と前記冷却用ガスとの間に
前記第2ガスを供給することを特徴とする冷却装置。
5. The apparatus according to claim 1, wherein the object is disposed in the atmosphere, and the second gas supply unit is arranged between the atmosphere and the cooling gas. A cooling device for supplying two gases.
【請求項6】 請求項1から請求項5の少なくともいず
れか1つにおいて、前記冷却用ガスを−200℃以下に
冷却するガス冷却手段を有することを特徴とする冷却装
置。
6. The cooling device according to claim 1, further comprising gas cooling means for cooling the cooling gas to -200 ° C. or less.
【請求項7】 請求項1から請求項6の少なくともいず
れか1つにおいて、 前記第1ガス供給手段は前記対象物に向けて開口する内
管を有し、 前記第2ガス供給手段は前記内管の開口を中心とするリ
ング状の開口が前記対象物に向けて形成されるように前
記内管を包囲する外管を有することを特徴とする冷却装
置。
7. The at least one of claim 1, wherein the first gas supply means has an inner pipe opening toward the object, and the second gas supply means has an inner pipe. A cooling device comprising an outer tube surrounding the inner tube so that a ring-shaped opening centered on the opening of the tube is formed toward the object.
【請求項8】 X線を発生するX線源と、試料から発生
する回折X線を検出するX線検出手段と、前記試料に冷
却用ガスを供給して該試料を冷却する冷却手段とを有す
るX線装置において、 前記冷却手段は、 前記試料へ冷却用ガスを供給する第1ガス供給手段と、 前記冷却用ガスの周りに第2ガスを供給する第2ガス供
給手段とを有し、 前記冷却用ガスはヘリウムガスであり、前記第2ガスは
該ヘリウムガスよりも重いガスであることを特徴とする
X線装置。
8. An X-ray source for generating X-rays, X-ray detecting means for detecting diffracted X-rays generated from a sample, and cooling means for supplying a cooling gas to the sample to cool the sample. In the X-ray apparatus, the cooling unit includes: a first gas supply unit that supplies a cooling gas to the sample; and a second gas supply unit that supplies a second gas around the cooling gas. The X-ray apparatus according to claim 1, wherein the cooling gas is a helium gas, and the second gas is a gas heavier than the helium gas.
【請求項9】 請求項8において、前記第2ガスは前記
冷却用ガスよりも高温のガスであることを特徴とするX
線装置。
9. The method according to claim 8, wherein the second gas is a gas having a higher temperature than the cooling gas.
Line equipment.
【請求項10】 請求項8又は請求項9において、前記
第2ガスは室温であることを特徴とするX線装置。
10. The X-ray apparatus according to claim 8, wherein the second gas is at room temperature.
【請求項11】 請求項8から請求項10の少なくとも
いずれか1つにおいて、前記第2ガスは窒素ガスである
ことを特徴とするX線装置。
11. The X-ray apparatus according to claim 8, wherein the second gas is a nitrogen gas.
【請求項12】 請求項8から請求項11の少なくとも
いずれか1つにおいて、前記試料は大気中に配置され、
前記第2ガス供給手段は該大気と前記冷却用ガスとの間
に前記第2ガスを供給することを特徴とするX線装置。
12. The sample according to claim 8, wherein the sample is placed in the atmosphere.
An X-ray apparatus, wherein the second gas supply means supplies the second gas between the atmosphere and the cooling gas.
【請求項13】 請求項8から請求項12の少なくとも
いずれか1つにおいて、前記冷却用ガスを−200℃以
下に冷却するガス冷却手段を有することを特徴とするX
線装置。
13. X according to at least one of claims 8 to 12, further comprising gas cooling means for cooling the cooling gas to -200 ° C. or less.
Line equipment.
【請求項14】 請求項8から請求項13の少なくとも
いずれか1つにおいて、 前記第1ガス供給手段は前記試料に向けて開口する内管
を有し、 前記第2ガス供給手段は前記内管の開口を中心とするリ
ング状の開口が前記試料に向けて形成されるように前記
内管を包囲する外管を有することを特徴とするX線装
置。
14. The at least one of claims 8 to 13, wherein the first gas supply means has an inner pipe opening toward the sample, and the second gas supply means is the inner pipe. An X-ray apparatus comprising an outer tube surrounding the inner tube so that a ring-shaped opening centered on the opening is formed toward the sample.
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