JP2002348117A - 高密度電子励起によるMgAl2O4の非晶質化方法 - Google Patents
高密度電子励起によるMgAl2O4の非晶質化方法Info
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Abstract
ための方法を提供することをその課題とする。 【解決手段】 本発明は、MgAl2O4材料をイオン照
射処理することによりMgAl2O4を非晶質化する方法
である。詳しくは、本発明は、MgAl2O4材料をイオ
ン照射処理することにより、その材料の構成要素である
Mg、Al及びOの原子間に存在する電子が高密度に励
起されMgAl2O4が結晶晶状態から非晶質状態に移行
することを特徴とする、MgAl2O4を非晶質化する方
法を課題解決手段とする。
Description
結晶状態のMgAl2O4を非晶質化する方法に関する。
学的安定性、高い電気絶縁性や優れた光学的性質等を有
するため原子力の多くの分野で使用されようとしてい
る。更にその改質や新たな特性を目指してイオン照射を
利用した研究が多くなされてきている。なかでも照射に
よる非晶質化についてはかなり調べられているが、その
多くは、核的エネルギー損失分布のピーク付近での非晶
質化現象に関するものである。
Al2O3では、室温以上で原子当たりの平均のはじき出
し数が100dpa(displacement per atom)を超え
る核的エネルギー付与を受けても非晶質化しないとされ
ている(C.J. McHargue etal., Nucl. Instr. And Met
h. B16(1986) 212)。Al2O3については、更に、高エ
ネルギーヨウ素(I)イオンを照射したAl2O3で電子
的エネルギー付与による非晶質化現象を調べた報告があ
る(T. Aruga et al., Nucl. Instr. And Meth. B166-1
67(2000) 913)。
電子的エネルギー損失に起因する非晶質化の様相を定か
に観察した例は未だ報告されていない。
にイオン照射することによりそれを非晶質化することが
行われている。しかし、MgAl2O4にイオン照射する
ことによりこれを非晶質化することは従来行われていな
い。
材料をイオン照射処理することにより結晶状態から非晶
質化する方法である。詳しくは、本発明は、MgAl2
O4材料をイオン照射処理することにより、その材料の
構成要素であるMg、Al及びOの原子間に存在する電
子が高密度に励起されMgAl2O4が結晶晶状態から非
晶質状態に移行することを特徴とする、MgAl2O4を
非晶質化する方法を課題解決手段とする。
材料をイオン照射処理することによりMgAl2O4を非
晶質化する。
Al2O4材料は、通常の結晶質構造を有する材料であれ
ばいずれであってもよく、そのサイズも実験装置等の条
件に依存して適するサイズを使用することができる。ま
た、副生物生成を防止する観点から、その純度は高いこ
とが望ましい。
は、被照射体であるMgAl2O4材料に対し、加速イオ
ンを照射することにより5keV/nm以上の電子的エ
ネルギー付与を与えることができるものを言う。かかる
イオン照射に用いることができるイオンの種類は、上記
条件を満たすものであればいずれであってもよく、例え
ば、7価のヨウ素イオンを用いることができる。
に対して、タンデム加速器で加速したイオンを照射す
る。加速器の加速電圧、照射イオンの線束は、MgAl
2O4材料に対してイオン当たり5keV/nm以上の電
子的エネルギー付与を与えることができるような条件で
あればいずれであってもよい。例えば、加速イオンとし
て7価のIイオンを用いる場合、85MeVまで加速し
たイオンをMgAl2O4材料に対し1×1014/m2・
sの線束で1.2×l0l9/m2まで照射する。イオン
照射は、室温にて行うことができる。
いて、透過電子顕微鏡(TEM)を用いてその損傷組織
を観察することにより、電子的エネルギー付与によるM
gAl2O4材料の非晶質化現象を調べることができる。
る。
5×3mm2の形状を持ち、0.2mmの厚さのMgA
l2O4焼結材で、測定した嵩密度は3.97×103k
g/m3である。片面を鏡面に研磨した後1273Kで
lh焼鈍した。試料を、日本原子力研究所東海研究所の
タンデム加速器(米国National Electronic Co.製20UR
Tandem静電型加速器)で85MeVに加速した七価のI
イオンで、1×1014/m2・sの線束で1.2×l0
l9/m2まで公称温度室温で照射した。MgAl2O4の
熱伝導率と入射エネルギー密度から定常状態での試料温
度を推定すると、室温より高々30〜50度高い330
〜350Kと考えられる。
を用いたFIB(Focused Ion Beamthinning apparatu
s)装置で薄膜化することにより、照射した試料の表面
からイオンの入射向きに8μm以上の深さまで断面観察
可能な透過電子顕微鏡(TEM)用試料とし、加速電圧
200kVのTEMでその損傷組織を観察した。
晶質化の様子を図1に示す。図1(a)は、85MeV
のヨウ素イオンを室温で1×1019/m2の線量まで照
射したMgAl2O4のTEM観察像である。
れ、(a)の位置x又はyで調べた制限視野電子線回折
像である。通常、結晶固有の基本格子からなる規則的な
原子配列では、電子線の波長(すなわちエネルギー)に
依存して結晶の格子間隔に対応した(λ=2dhklsinθ
を満たす)Bragg反射が生じ(ただし、λは電子線の波
長、dhklはかかる反射を生じさせる(hkl)なる結
晶面指数をもった面の間隔、θは入射電子ビームと反射
面のなす角であり、散乱波の振幅の相互作用で強め合う
干渉と弱め合う干渉が生じる)、格子面での反射波が回
折格子斑点として蛍光板上で観察できる。しかし、無秩
序に原子配列した構造の場合、散乱波の振幅は相互作用
を通して散乱強度が干渉し合う程度がなくなり、拡がり
をもった散乱強度分布がハロー環となって現れる。
らイオンの入射向きに約6μmまでの深さの領域はほぼ
完全に非晶質化したことが判る。また、図1(b)のx
における回折像はハローパターンで非晶質相を、図1
(c)のyにおける回折像は結晶相を示していることが
判る。
での深さの領域においてはじき出し数でldpaと最大
になる。粒子線の照射によって、電子雲で遮蔽された原
子核間の衝突を介して原子に与えられたエネルギー(核
的エネルギー付与)が十分大きければ、格子点からはじ
きだされた原子は連鎖的に他の格子点の原子をもはじき
だすが、照射期間中、平均、一個の原子当たり、何回格
子点からはじきだされたか(displapcement peratom=
dpa)は、照射された材料の損傷の目安になる。例え
ば、原子炉の燃料被覆材として使用される金属では、数
十dpaになることは普通であるが、照射欠陥として材
料中に残留するのは、それらの数%程度であり、ほとん
どは回復する。
格子点は空格子点(空孔)となる。一方、はじき出され
た原子が格子間位置にとどまると格子間原子が生成す
る。これらの格子欠陥は、それぞれ点欠陥と呼ばれ、照
射の過程で互いの相互作用で消滅や合体を起こし、欠陥
集合体の形成・成長が繰り返され、結晶格子に歪みが生
じる。これらはTEM観察で可能となる微視的な大きさ
まで成長すると回折条件によって輪郭を持ったコントラ
スト像として観察されるようになる。本実施例の試料に
おいては、試料の照射表面から8μmの深さの近傍では
このような欠陥の集合体はみとめられなかった。
は、イオン照射により、照射表面からイオンの入射向き
に約6μmの厚さまで層状に非晶質相に変化したことが
明瞭に判る。これは、イオン照射処理することにより、
その材料の構成要素であるMg、Al及びOの原子間に
存在する電子が高密度に励起されることで結晶状態から
非晶質状態に移行したことを意味するものである。
をMgAl2O4に照射したときの、電子的エネルギー付
与断面積(Se)の照射表面からの深さ依存性を示す。
図2は、観察された非晶質化の挙動を、MeV/μm
(=keV/nm)で表した電子的エネルギー付与断面
積(確率)との関係で整理し、核的エネルギー付与断面
積(Sn)と比較してまとめたものである。1×1019
/m2のヨウ素イオンを照射したMgAl2O4では、図
2のF(x)のようにヨウ素原子が注入されたが、Mg
Al2O4の非晶質化は注入されたヨウ素原子とは関係が
無いことが判る。
の照射表面から6μmの深さまで非晶質化が観察された
が、その深さでの最小のエネルギー付与断面積は約5k
eV/nmである。また、1.2×l0l9/m2までの
照射により、非晶質化が観察された6μmの深さまでの
最小の電子的エネルギー付与量は1500〜2000M
Gyであることから、この電子的エネルギー付与以上の
ところでMgAl2O4は室温付近において非晶質化する
ことが実験的に示された。
的エネルギー付与断面積が5keV/nm以上となる照
射表面からの深さにおいて、1500〜2000MGy
以上の電子的エネルギー付与量が与えられるとき、非晶
質化が生じることを示している。
ば、85MeVの倍の170MeVとする場合、エネル
ギー付与断面積は照射表面から9.5μmの深さまで5
keV/nm以上となり、1500〜2000MGy以
上の電子的エネルギー付与量を与えることができること
から、1×1019/m2までの照射で9.5μmの深さ
まで非晶質化させることが可能となる。
により、電子的エネルギーの付与によって非晶質構造の
MgAl2O4の生成が可能となる。
できるMgAl2O4層の厚さは、照射に用いるイオンの
エネルギーを、最小値約5keV/nm以上のエネルギ
ー付与断面積となるように適宜選択することによって、
試料の照射表面から入射向きに対し数μm〜十数μmの
範囲で選択的に非晶質化させることが制御可能となる。
で1×1019/m2の線量まで照射したMgAl2O4の
TEM観察像である。(b)及び(c)は、それぞれ、
(a)の位置又はで調べた制限視野電子線回折像で
ある。
照射したときの、電子的エネルギー付与断面積(Se)
の照射表面からの深さ依存性を示す図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 MgAl2O4材料をイオン照射処理する
ことにより、その材料の構成要素であるMg、Al及び
Oの原子間に存在する電子が高密度に励起されMgAl
2O4が結晶晶状態から非晶質状態に移行することを特徴
とする、MgAl2O4を非晶質化する方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001158563A JP2002348117A (ja) | 2001-05-28 | 2001-05-28 | 高密度電子励起によるMgAl2O4の非晶質化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP2001158563A JP2002348117A (ja) | 2001-05-28 | 2001-05-28 | 高密度電子励起によるMgAl2O4の非晶質化方法 |
Publications (1)
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JP2002348117A true JP2002348117A (ja) | 2002-12-04 |
Family
ID=19002256
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001158563A Pending JP2002348117A (ja) | 2001-05-28 | 2001-05-28 | 高密度電子励起によるMgAl2O4の非晶質化方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2002348117A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005000741A1 (ja) * | 2003-06-26 | 2005-01-06 | Japan Science And Technology Agency | 電気伝導性12CaO・7Al 2O3 及び同型化合物とその製造方法 |
US8153241B2 (en) * | 2009-02-26 | 2012-04-10 | Corning Incorporated | Wide-angle highly reflective mirrors at 193NM |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02217314A (ja) * | 1989-02-15 | 1990-08-30 | Toshiba Glass Co Ltd | アルミン酸塩粉末の製造方法 |
-
2001
- 2001-05-28 JP JP2001158563A patent/JP2002348117A/ja active Pending
Patent Citations (1)
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2005000741A1 (ja) * | 2003-06-26 | 2005-01-06 | Japan Science And Technology Agency | 電気伝導性12CaO・7Al 2O3 及び同型化合物とその製造方法 |
US7507289B2 (en) | 2003-06-26 | 2009-03-24 | Japan Science And Technology Agency | Electroconductive 12CaO—7Al2O3 and compound of same type, and method for preparation thereof |
US8153241B2 (en) * | 2009-02-26 | 2012-04-10 | Corning Incorporated | Wide-angle highly reflective mirrors at 193NM |
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