JP2002328075A - Solution concentrating apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明が属する技術分野】本発明は、溶液から蒸発によ
って溶媒を除去し、その溶液濃度を高めるガス吹き付け
式溶液濃縮装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a gas blowing type solution concentrator for removing a solvent from a solution by evaporation to increase the concentration of the solution.
【０００２】[0002]
【従来の技術】化学物質の合成反応、廃棄物中の有害物
質の分析などにおいて、分析精度を向上させるため、溶
液を濃縮する。この場合に、溶媒を除去する手段として
遠心分離方法や、加熱蒸発方法が知られている。しか
し、遠心分離を行うための遠心分離装置は、大掛かりで
高価であるだけでなく、同時に処理できるサンプル数が
比較的少ないため、処理能率が低いという欠点がある。
また、加熱蒸発させる場合は、溶液が変質しない程度の
熱に抑えなければならないため、やはり処理能力が低
く、熱的に不安定な化学物質には用いることができな
い。そこで、このような場合に、化学物質が変質しない
程度の温度に維持して、又は、室温に維持したまま、例
えば窒素ガスなどの不活性ガスやその他の溶媒蒸発促進
ガスを吹き付けて溶媒を蒸発させ、溶液を濃縮するガス
吹き付け式濃縮装置が用いられている。2. Description of the Related Art In the synthesis reaction of chemical substances, the analysis of harmful substances in waste, and the like, the solution is concentrated to improve the analysis accuracy. In this case, a centrifugal separation method and a heat evaporation method are known as means for removing the solvent. However, centrifugal separators for centrifugation are not only bulky and expensive, but also have a drawback of low processing efficiency because the number of samples that can be processed simultaneously is relatively small.
Further, in the case of heating and evaporating, the heat must be suppressed to such a degree that the solution does not deteriorate, so that the processing ability is also low and cannot be used for a thermally unstable chemical substance. Therefore, in such a case, the solvent is evaporated by blowing an inert gas such as nitrogen gas or another solvent evaporation promoting gas while maintaining the temperature at a level at which the chemical substance does not deteriorate or while maintaining the temperature at room temperature. A gas-blowing concentrating device for concentrating the solution is used.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなガス吹き付け式濃縮装置は、特に溶媒が難揮発性の
場合には、濃縮に時間がかかると同時に大量の不活性ガ
スが必要となる問題がある。これを解決する試みとし
て、特開平１１−３３７４６５号公報では、容器を傾斜
させて吹き付けガスと接触する溶液の表面積を増やした
り、容器を動かして濃縮速度を高める方法が提案されて
いるが、装置のコストアップや、容器を傾けているため
に溶液がこぼれる可能性が高い等の問題がある。また、
従来のガス吹き付け式濃縮装置は、サンプル容器をマト
リックス状に配列した状態で濃縮作業をするため、マト
リックスの中央部分にある容器の濃縮状態を確認できな
いという問題や、濃縮装置にセットされている容器のう
ち１本だけを濃縮作業中に交換できないという問題があ
った。更に、濃縮装置にセットされているサンプル数が
変わった場合、また複数本のサンプルをセットしている
状態での濃縮作業において、途中で濃縮が完了したサン
プルが発生した場合、装置全体に供給されている蒸発促
進用の不活性ガスの流量が変わらないため、濃縮中の容
器へ吹き付けるガスの量が増加し、小型の容器の場合、
溶液が吹きこぼれるという問題もあった。However, such a gas-blowing concentrator has a problem that it takes a long time for concentration and a large amount of inert gas is necessary, especially when the solvent is hardly volatile. is there. As an attempt to solve this, Japanese Patent Application Laid-Open No. H11-337465 proposes a method of increasing the surface area of a solution in contact with a blowing gas by inclining a container or increasing a concentration rate by moving a container. However, there are problems such as an increase in the cost and a high possibility that the solution is spilled because the container is tilted. Also,
Conventional gas spraying type concentrators perform the enrichment work in a state where the sample containers are arranged in a matrix.Therefore, it is not possible to check the enrichment state of the container in the center of the matrix, Among them, there was a problem that only one of them could not be replaced during the concentration operation. Further, when the number of samples set in the concentrator changes, or when a sample whose concentration is completed occurs in the middle of the enrichment work in a state where a plurality of samples are set, the sample is supplied to the entire apparatus. Since the flow rate of the inert gas for promoting evaporation does not change, the amount of gas blown to the container being concentrated increases, and in the case of a small container,
There was also a problem that the solution was spilled.
【０００４】そこで本発明は、例えば難揮発性溶媒を用
いた溶液でも短時間で効率よく濃縮してランニングコス
トを下げるとともに、各容器の濃縮状態を個別に確認す
ることを可能とし、濃縮作業中での各容器の入替えを可
能する自動濃縮装置を提供することを目的とする。Accordingly, the present invention enables efficient concentration of a solution using a non-volatile solvent, for example, in a short period of time to reduce the running cost, and also enables the individual to check the concentration state of each container individually. It is an object of the present invention to provide an automatic concentrator capable of exchanging each container at a time.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】請求項１記載の本発明の
溶液濃縮装置は、ノズルを用いて窒素ガス等の不活性ガ
スをサンプル容器内に吹き付けることにより、前記サン
プル容器内の溶媒を蒸発させて前記サンプル容器内の溶
液を濃縮する濃縮装置において、前記サンプル容器の上
端の開口部を開放状態とするとともに前記サンプル容器
の開口部近傍に前記ノズルを配置することで前記ノズル
から噴出するガスに前記サンプル容器外の雰囲気ガスを
随伴させ、前記ノズルから噴出するガスによって前記サ
ンプル容器内の溶液に旋回流を生じせしめたことを特徴
とする。請求項２記載の本発明は、請求項１に記載の溶
液濃縮装置において、前記サンプル容器を複数個備え、
それぞれの前記サンプル容器に対してそれぞれ前記ノズ
ルを設け、それぞれの前記ノズルを独立に移動可能な構
成とするとともに、それぞれの前記サンプル容器を独立
に着脱可能な構成としたことを特徴とする。請求項３記
載の本発明は、請求項１に記載の溶液濃縮装置におい
て、前記サンプル容器を保持するホルダ部に溶液加熱用
ヒータを内蔵したことを特徴とする。請求項４記載の本
発明の溶液濃縮装置は、ノズルを用いて窒素ガス等の不
活性ガスをサンプル容器内に吹き付けることにより、前
記サンプル容器内の溶媒を蒸発させて前記サンプル容器
内の溶液を濃縮する濃縮装置において、前記サンプル容
器内の溶液の液面を検出して濃縮完了を検出する液面セ
ンサと、前記ノズルのガス吹き付けにより液面が波打つ
ことによる測定誤差を補正する制御回路と、前記制御回
路からの信号により前記ノズルからのガスの供給、停止
を行う電磁弁とを具備し、前記液面センサにより前記サ
ンプル容器の有無が検出できるように設定したことを特
徴とする。請求項５記載の本発明は、請求項４に記載の
溶液濃縮装置において、前記液面センサの信号により濃
縮作業中の前記サンプル容器の数をカウントし、前記サ
ンプル容器の数に対応した流量のガスを供給するように
質量流量制御装置を制御することを特徴とする。請求項
６記載の本発明は、請求項１から請求項５のいずれかに
記載の溶液濃縮装置において、濃縮作業が完了した前記
サンプル容器ごとに、濃縮完了を作業者に知らせる第１
の出力手段と、セットされている何れかの前記サンプル
容器の濃縮作業が完了した際に作業者に知らせる第２の
出力手段を有することを特徴とする。According to a first aspect of the present invention, there is provided a solution concentrating apparatus according to the present invention, wherein an inert gas such as nitrogen gas is blown into a sample container using a nozzle to evaporate the solvent in the sample container. In the concentrating device for concentrating the solution in the sample container, the gas ejected from the nozzle is arranged by opening the upper end of the sample container and disposing the nozzle near the opening of the sample container. The gas in the sample container is accompanied by an atmospheric gas outside the sample container, and the gas ejected from the nozzle causes a swirling flow in the solution in the sample container. According to a second aspect of the present invention, in the solution concentrating apparatus according to the first aspect, a plurality of the sample containers are provided,
The nozzle is provided for each of the sample containers, and the nozzles are configured to be independently movable, and the sample containers are configured to be detachable independently. According to a third aspect of the present invention, in the solution concentrating apparatus according to the first aspect, a heater for heating a solution is built in a holder portion for holding the sample container. The solution concentrating device of the present invention according to claim 4, by spraying an inert gas such as nitrogen gas into the sample container using a nozzle, to evaporate the solvent in the sample container and convert the solution in the sample container. In the concentration device for concentration, a liquid level sensor that detects the liquid level of the solution in the sample container and detects the completion of concentration, and a control circuit that corrects a measurement error due to the liquid level waving by gas blowing of the nozzle, An electromagnetic valve for supplying and stopping gas from the nozzle in accordance with a signal from the control circuit is provided, and the liquid level sensor is set so that the presence or absence of the sample container can be detected. According to a fifth aspect of the present invention, in the solution concentrating apparatus according to the fourth aspect, the number of the sample containers during the concentration operation is counted based on the signal of the liquid level sensor, and a flow rate corresponding to the number of the sample containers is determined. The method is characterized in that the mass flow controller is controlled to supply gas. According to a sixth aspect of the present invention, in the solution concentrating apparatus according to any one of the first to fifth aspects, a first operation for notifying an operator of the completion of concentration for each of the sample containers for which the concentration operation has been completed.
And a second output means for notifying an operator when the concentration operation of any of the set sample containers is completed.
【０００６】[0006]
【発明の実施の形態】本発明の第１の実施の形態による
溶液濃縮装置は、サンプル容器の上端の開口部を開放状
態とするとともにサンプル容器の開口部近傍にノズルを
配置することでノズルから噴出するガスにサンプル容器
外の雰囲気ガスを随伴させ、ノズルから噴出するガスに
よってサンプル容器内の溶液に旋回流を生じせしめたも
のである。本実施の形態によれば、サンプル容器外の雰
囲気ガスを随伴させることにより大量のガスを溶液表面
に吹き付け、また溶液に旋回流を起こすことで溶媒の蒸
発速度を速めることができる。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A solution concentrating device according to a first embodiment of the present invention has an opening at an upper end of a sample container in an open state, and a nozzle is arranged near the opening of the sample container to reduce the distance from the nozzle. The ejected gas is accompanied by an atmospheric gas outside the sample container, and the gas ejected from the nozzle causes a swirling flow in the solution in the sample container. According to the present embodiment, a large amount of gas can be blown onto the solution surface by accompanying the atmospheric gas outside the sample container, and the solvent can be swirled to increase the evaporation rate of the solvent.
【０００７】本発明の第２の実施の形態は、第１の実施
の形態による溶液濃縮装置において、複数のサンプル容
器を備え、それぞれのサンプル容器に対してそれぞれノ
ズルを設け、それぞれのノズルを独立に移動可能な構成
とするとともに、それぞれのサンプル容器を独立に着脱
可能な構成としたものである。本実施の形態によれば、
濃縮作業の完了したサンプル容器を、他のサンプル容器
の濃縮作業を阻害することなく取り外し、また新たなサ
ンプル容器を取り付けることができる。According to a second embodiment of the present invention, there is provided a solution concentrating apparatus according to the first embodiment, wherein a plurality of sample vessels are provided, nozzles are provided for each sample vessel, and each nozzle is independently provided. , And each sample container is configured to be detachable independently. According to the present embodiment,
The sample container for which the concentration operation has been completed can be removed without disturbing the concentration operation of another sample container, and a new sample container can be attached.
【０００８】本発明の第３の実施の形態は、第１の実施
の形態による溶液濃縮装置において、サンプル容器を保
持するホルダ部に溶液加熱用ヒータを内蔵したものであ
る。本実施の形態によれば、サンプル容器の外部から溶
液を加熱することにより蒸発速度を高めることができ
る。In a third embodiment of the present invention, the solution concentrating device according to the first embodiment has a built-in solution heating heater in a holder for holding a sample container. According to the present embodiment, the evaporation rate can be increased by heating the solution from outside the sample container.
【０００９】本発明の第４の実施の形態による溶液濃縮
装置は、サンプル容器内の溶液の液面を検出して濃縮完
了を検出する液面センサと、ノズルのガス吹き付けによ
り液面が波打つことによる測定誤差を補正する制御回路
と、制御回路からの信号によりノズルからのガスの供
給、停止を行う電磁弁とを具備し、液面センサによりサ
ンプル容器の有無が検出できるように設定したものであ
る。本実施の形態によれば、液面が波打つことによる測
定誤差を補正する制御回路を備えることで、ノズルから
ガスを液面に吹き付けることによる測定誤差を解消する
ことができ、さらに液面センサによりサンプル容器の有
無が検出できるように設定することで、サンプル容器が
セットされていないノズルからのガスの噴出を停止する
ことができるため、濃縮作業の大幅な自動化を実現する
ことができる。A solution concentration apparatus according to a fourth embodiment of the present invention comprises a liquid level sensor for detecting the liquid level of a solution in a sample container and detecting the completion of concentration, and a liquid level wave caused by blowing gas from a nozzle. A control circuit that corrects the measurement error caused by the above, and a solenoid valve that supplies and stops the gas from the nozzle by a signal from the control circuit, and is set so that the presence or absence of the sample container can be detected by the liquid level sensor. is there. According to the present embodiment, by providing the control circuit for correcting the measurement error caused by the liquid surface waving, the measurement error caused by spraying the gas from the nozzle onto the liquid surface can be eliminated. By setting so that the presence or absence of the sample container can be detected, it is possible to stop the ejection of the gas from the nozzle where the sample container is not set, so that it is possible to realize a large automation of the concentration operation.
【００１０】本発明の第５の実施の形態は、第４の実施
の形態による溶液濃縮装置において、液面センサの信号
により濃縮作業中のサンプル容器の数をカウントし、サ
ンプル容器の数に対応した流量のガスを供給するように
質量流量制御装置を制御するものである。本実施の形態
によれば、濃縮作業のサンプル容器の数が変わってもガ
ス量を調整できるため、濃縮作業の大幅な自動化を実現
することができる。According to a fifth embodiment of the present invention, in the solution concentrating apparatus according to the fourth embodiment, the number of sample containers during the enrichment operation is counted based on a signal from a liquid level sensor, and the number of sample containers is determined. The mass flow control device is controlled so as to supply the gas having the specified flow rate. According to the present embodiment, the gas amount can be adjusted even when the number of sample containers in the enrichment operation changes, so that it is possible to realize significant automation of the enrichment operation.
【００１１】本発明の第６の実施の形態は、第１から第
５の実施の形態による溶液濃縮装置において、濃縮作業
が完了したサンプル容器ごとに、濃縮完了を作業者に知
らせる第１の出力手段と、セットされている何れかのサ
ンプル容器の濃縮作業が完了した際に作業者に知らせる
第２の出力手段を有するものである。本実施の形態によ
れば、濃縮が完了したサンプル容器の位置を例えばＬＥ
Ｄにより示すとともに、例えばブザー音にて作業終了の
サンプル容器が存在することを作業者に知らせることが
できる。According to a sixth embodiment of the present invention, in the solution concentrating apparatus according to the first to fifth embodiments, a first output for notifying an operator of the completion of concentration is provided for each sample container for which the concentration operation has been completed. Means and a second output means for notifying an operator when the concentration operation of any of the set sample containers is completed. According to the present embodiment, the position of the sample container in which concentration has been completed is, for example, LE
In addition to indicating by D, the buzzer sound can inform the operator that there is a sample container whose work has been completed.
【００１２】[0012]
【実施例】以下本発明の一実施例による溶液装置につい
て説明する。図１は本実施例による溶液濃縮装置の側面
図であり、図２は同溶液濃縮装置の正面図である。この
溶液濃縮装置は、例えば焼却場で発生する燃焼排ガス中
のダイオキシンを化学分析する場合に、分析の前処理に
用いられるものである。サンプリングした排ガスから溶
媒抽出したダイオキシンは、非常に微量であるため、こ
の微量の物質を分析装置にて分析可能な濃度まで濃縮す
る必要がある。溶液濃縮装置は、この濃縮処理を行うの
に用いられる。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A solution apparatus according to one embodiment of the present invention will be described below. FIG. 1 is a side view of the solution concentrating device according to the present embodiment, and FIG. 2 is a front view of the solution concentrating device. This solution concentrating device is used for pretreatment for analysis, for example, when performing chemical analysis of dioxin in combustion exhaust gas generated in an incineration plant. Since dioxin extracted by solvent from the sampled exhaust gas is very small, it is necessary to concentrate this small amount of substance to a concentration that can be analyzed by an analyzer. A solution concentrating device is used to perform this concentration process.
【００１３】図に示すように、複数のサンプル容器１
は、それぞれホルダ２に鉛直にセットされ、このホルダ
２は本体フレーム５に取り付けられている。それぞれの
サンプル容器１は、本体フレーム５の前面側に横一列に
配置されている。ここでサンプル容器１は、例えば外径
６〜３０ｍｍ、長さ３０〜２３０ｍｍの範囲にある試験
管であり、上端開口部を封止することなく濃縮作業が行
われる。ホルダ２は、溶液加熱用ヒータを内蔵し、サン
プル容器１を加温することができる。窒素等の不活性ガ
スを吹き付けるノズル３ａは、ノズル取付ブラケット３
ｂで保持され、このノズル取付ブラケット３ｂは、ヒン
ジ３ｄで本体フレーム５に回転自在に取り付けられてい
る。またノズル取付ブラケット３ｂは、調整ボルト３ｃ
を備え、この調整ボルト３ｃの一端は本体フレーム５に
当接している。それぞれのサンプル容器１毎に設けられ
るノズル３ａは、それぞれ独立して動作可能なように、
それぞれ別個のノズル取付ブラケット３ｂ及びヒンジ３
ｄで本体フレーム５に取り付けられている。ホルダ２及
びノズル取付ブラケット３ｂは、本体フレーム５の前面
（作業）側に延出するように設けられている。ノズル３
ａは、サンプル容器１の開口部の近傍であって開口部上
方に配置される。またサンプル容器１は、ヒンジ３ｄに
よって本体フレーム５に対して前面側に引き出せるよう
に、本体フレーム５の装置正面に垂直な面内で回転自在
に取り付けられている。従って、サンプル容器１の出し
入れにノズル３ａが障害にならない位置までノズル３ａ
を回転移動することができる。本実施例のノズル３ａの
回転可能角度は、８０度であるが、サンプル容器の外
径、長さにより設定値を変更可能に構成することが好ま
しい。ノズル３ａのサンプル容器１に対する角度は、調
整ボルト３ｃにより調整が可能な構成となっている。従
って調整ボルト３ｃを調整することにより、溶液に旋回
流を生じせしめるような位置にノズル３ａを配置するこ
とができる。ノズル３ａに吹き付けガスを供給するチュ
ーブ４は、ノズル３ａの角度調整やサンプル容器１の入
替え作業を容易化するために、ループ部を途中に構成し
て手動で調整可能なニードルバルブ６に接続されてい
る。なお、ノズル３ａとニードルバルブ６との距離がチ
ューブ４の曲げ半径に対して十分にあって、ノズル３ａ
を移動させる際の抵抗にならない場合は、ループ部を構
成することなく接続してもよい。また逆に、ノズル３ａ
とニードルバルブ６との距離がチューブ４の曲げ半径に
対して十分にとれない場合は、ループ部の巻き数を２
重、または３重とすることで、ノズル３ａ移動時の抵抗
を軽減できる。ニードルバルブ６の上流側には、ガスの
供給をＯＮ、ＯＦＦする電磁弁７がそれぞれ設けられ、
更に各電磁弁７は、ヘッダー８を介して最終的に流量を
電気信号にて制御することができるマスフローコントロ
ーラ（質量流量制御装置）９に接続されている。チュー
ブ１０は、本濃縮装置全体に窒素等の不活性ガスを供給
する。ここで、ガスを供給するチューブ１０や電磁弁７
類は、テフロン（登録商標）、ＳＵＳ等の腐食性の高い
材質が用いられ、ガス中への不純物のコンタミネーショ
ンを無くすことが必要である。As shown in the figure, a plurality of sample vessels 1
Are set vertically on the holder 2, and the holder 2 is attached to the main body frame 5. Each sample container 1 is arranged in a horizontal line on the front side of the main body frame 5. Here, the sample container 1 is, for example, a test tube having an outer diameter of 6 to 30 mm and a length of 30 to 230 mm, and the concentration operation is performed without sealing the upper end opening. The holder 2 has a built-in heater for heating a solution and can heat the sample container 1. The nozzle 3a for blowing an inert gas such as nitrogen is provided with the nozzle mounting bracket 3
The nozzle mounting bracket 3b is rotatably mounted on the main body frame 5 by a hinge 3d. The nozzle mounting bracket 3b is provided with an adjusting bolt 3c.
And one end of the adjustment bolt 3 c is in contact with the main body frame 5. The nozzles 3a provided for each sample container 1 are individually operable,
Separate nozzle mounting bracket 3b and hinge 3
It is attached to the body frame 5 at d. The holder 2 and the nozzle mounting bracket 3b are provided to extend to the front (work) side of the main body frame 5. Nozzle 3
a is located near the opening of the sample container 1 and above the opening. The sample container 1 is rotatably mounted in a plane perpendicular to the front of the main frame 5 so that the sample container 1 can be pulled out to the front with respect to the main frame 5 by the hinge 3d. Therefore, the nozzle 3a is moved to a position where the nozzle 3a does not hinder the loading and unloading of the sample container 1.
Can be rotated. Although the rotatable angle of the nozzle 3a of this embodiment is 80 degrees, it is preferable that the set value can be changed according to the outer diameter and length of the sample container. The angle of the nozzle 3a with respect to the sample container 1 can be adjusted by the adjustment bolt 3c. Therefore, by adjusting the adjustment bolt 3c, the nozzle 3a can be arranged at a position where a swirling flow is generated in the solution. The tube 4 for supplying the gas to be sprayed to the nozzle 3a is connected to a manually adjustable needle valve 6 having a loop portion formed in the middle thereof in order to facilitate the angle adjustment of the nozzle 3a and the replacement work of the sample container 1. ing. Note that the distance between the nozzle 3a and the needle valve 6 is sufficient for the bending radius of the tube 4 and the nozzle 3a
If it does not become a resistance when moving the wire, it may be connected without forming a loop portion. Conversely, the nozzle 3a
If the distance between the needle 4 and the needle valve 6 is not sufficient for the bending radius of the tube 4, the number of turns of the loop portion is set to 2
By making the nozzle 3a heavy or triple, the resistance at the time of moving the nozzle 3a can be reduced. On the upstream side of the needle valve 6, there are provided electromagnetic valves 7 for turning on and off gas supply, respectively.
Further, each solenoid valve 7 is connected via a header 8 to a mass flow controller (mass flow controller) 9 which can finally control the flow rate by an electric signal. The tube 10 supplies an inert gas such as nitrogen to the entire concentrator. Here, the tube 10 for supplying gas and the solenoid valve 7
For these types, highly corrosive materials such as Teflon (registered trademark) and SUS are used, and it is necessary to eliminate contamination of gas into impurities.
【００１４】それぞれのサンプル容器１は、本体フレー
ム５に対して前面側から、個別にそれぞれのノズル３ａ
を移動させてサンプル容器１の入替えができるように１
列に配置されている。なお、サンプル容器１の配列は、
必ずしも本体フレーム５から等距離に設けなくても、作
業側となる前面側からそれぞれのサンプル容器１の着脱
を行えるように配置されていれば、例えばジグザグ状に
配列されていてもよい。従って、作業側となる前面側か
らそれぞれのサンプル容器１の着脱を行えるように配置
されていれば、二列や三列に配列されたものであっても
よい。またここで一列とは、必ずしも直線状でなくても
よく、本体フレーム５の外周に沿って配列された場合を
含む。本実施例では、それぞれのノズル３ａは、本体フ
レーム５の面に対して垂直な面内を回転自在に個別に動
くようになっているが、図４の実施例に示すようにノズ
ル取付ブラケット３ｂを直線ガイド３ｅに取り付けて、
ノズル３ａがサンプル容器１の入替えの障害にならない
位置まで移動させることも可能である。このことにより
他のサンプル容器１の濃縮作業を阻害することなく濃縮
の完了したサンプル容器１の入替え作業を容易に行うこ
とができる。なお図４において上記実施例と同一機能を
有する部材には同一符号を付して説明を省略する。Each sample container 1 is individually provided with a respective nozzle 3a from the front side with respect to the main body frame 5.
So that the sample container 1 can be replaced.
Arranged in columns. The arrangement of the sample container 1 is as follows.
Even if the sample containers 1 are not necessarily equidistant from the main body frame 5, they may be arranged in a zigzag shape, for example, as long as they are arranged so that the respective sample containers 1 can be attached and detached from the front side serving as the working side. Therefore, as long as the sample containers 1 are arranged so that they can be attached and detached from the front side serving as the working side, they may be arranged in two or three rows. In addition, the term “one line” here does not necessarily mean a straight line, and includes a case where they are arranged along the outer periphery of the main body frame 5. In the present embodiment, each nozzle 3a is individually rotatable in a plane perpendicular to the plane of the main body frame 5, but as shown in the embodiment of FIG. 4, the nozzle mounting bracket 3b Is attached to the linear guide 3e,
It is also possible to move the nozzle 3a to a position where it does not hinder the replacement of the sample container 1. This makes it possible to easily replace the sample container 1 whose concentration has been completed without obstructing the concentration operation of another sample container 1. In FIG. 4, members having the same functions as those in the above-described embodiment are denoted by the same reference numerals, and description thereof is omitted.
【００１５】サンプル容器１の下部には、サンプル容器
１内の溶液の液面を検出する液面センサ１１が取り付け
られている。この液面センサ１１は、一方のセンサヘッ
ドより投光し、他方のセンサヘッドで受光するタイプの
光電センサを用いることができる。サンプル容器１が存
在しない場合とサンプル容器１が存在しても溶液が液面
センサ１１のレベルより下にある場合は、溶液が入って
いて液面センサ１１からの光が溶液を通って受光してい
る場合よりも、光量が光の屈折理論により少なくなるこ
とを利用して液面を検出する。溶液の液面が所要の位置
に達したとき、液面センサ１１からの信号は、図３に示
すように制御装置１２を介して電磁弁７に送られて、電
磁弁７を閉めて吹き付けガスの供給を遮断し濃縮を完了
する。液面センサ１１からの信号で直接、電磁弁７を駆
動しないのは、溶液表面にガスを吹き付けながら濃縮し
ているので、常に液面は、波打っており、一瞬のセンサ
信号で電磁弁７を閉めると所定の液面位置よりも高いと
ころで濃縮作業が停止してしまうからである。所定の濃
縮を達成するためには、液面センサ１１からの信号を制
御装置１２にてモニターし、一定時間連続して液面セン
サ１１が液面検出信号を出力したときに電磁弁７を閉め
るように制御する。この設定時間については、設定時間
変更手段を設けることで、溶液の粘性、屈折率、サンプ
ル容器１の外径等により適宜設定変更できる構成とする
ことが好ましい。また、液面センサ１１は、装置正面か
ら肉眼にて液面を監視することを阻害することのない位
置に取り付けてある。また、液面センサ１１は、必要な
濃縮度に応じて検出位置を変えられるように、サンプル
容器１に対して昇降自在に取り付け可能な構成となって
いる。更に、液面検出センサ１１は、先に説明したよう
に感度調整により溶液があるときだけ、電磁弁７を開と
して濃縮作業をできるような機能を有する。すなわち、
空のサンプル容器１や、濃縮の完了したサンプル容器
１、またサンプル容器１をセットしていない部分は、装
置を起動しても電磁弁７が開いてガスが吹き出すことは
ない。濃縮が完了した場合、サンプル容器１ごとに第１
の出力手段（ＬＥＤ）１３にて該当するサンプル容器１
を特定するとともに、第２の出力手段としてのブザー音
にて作業者に知らせる機能を有する。At the lower part of the sample container 1, a liquid level sensor 11 for detecting the liquid level of the solution in the sample container 1 is attached. As the liquid level sensor 11, a photoelectric sensor of a type that emits light from one sensor head and receives light by the other sensor head can be used. When the sample container 1 is not present and when the solution is below the level of the liquid level sensor 11 even when the sample container 1 is present, the solution is contained and light from the liquid level sensor 11 is received through the solution. The liquid level is detected by utilizing the fact that the light amount is smaller than that in the case of the light refraction theory. When the liquid level of the solution reaches a required position, a signal from the liquid level sensor 11 is sent to the electromagnetic valve 7 via the control device 12 as shown in FIG. Is shut off to complete the concentration. The reason that the electromagnetic valve 7 is not directly driven by the signal from the liquid level sensor 11 is that the liquid level is always wavy because the gas is concentrated while spraying the gas onto the solution surface, and the electromagnetic valve 7 is instantaneously supplied with a sensor signal. This is because, when is closed, the concentration operation stops at a position higher than the predetermined liquid level position. In order to achieve a predetermined concentration, a signal from the liquid level sensor 11 is monitored by the control device 12, and the electromagnetic valve 7 is closed when the liquid level sensor 11 outputs a liquid level detection signal continuously for a certain period of time. Control. It is preferable that the setting time can be appropriately changed depending on the viscosity of the solution, the refractive index, the outer diameter of the sample container 1 and the like by providing a setting time changing means. Further, the liquid level sensor 11 is attached to a position that does not hinder monitoring of the liquid level with the naked eye from the front of the apparatus. Further, the liquid level sensor 11 is configured to be attachable to the sample container 1 so as to be able to move up and down so that the detection position can be changed according to the required concentration. Further, as described above, the liquid level detection sensor 11 has a function of opening the electromagnetic valve 7 and performing a concentration operation only when there is a solution due to sensitivity adjustment. That is,
In the empty sample container 1, the concentrated sample container 1, and the portion where the sample container 1 is not set, even if the apparatus is started, the solenoid valve 7 is opened and gas does not blow out. When the concentration is completed, the first
Sample container 1 corresponding to the output means (LED) 13
And a function for notifying the worker of the occurrence of the error by using a buzzer sound as the second output means.
【００１６】次に、図３のマスフローコントローラ９の
動作について説明する。まず、配管経路長の差によるノ
ズル３ａごとの流量差は、予めニードルバルブ６によっ
て調整しておく。濃縮装置にセットされたサンプル容器
１に入っている溶液の量は、必ずしも一定ではないた
め、濃縮完了のタイミングは、サンプル容器１ごとに異
なる。従って、マスフローコントローラ９がない場合、
一部のサンプル容器１で濃縮が完了すると、他のノズル
３ａからの窒素ガスの吹き出し量が増える。従って、サ
ンプル容器１の開口部に対して、液面が比較的この開口
部近傍にある場合やサンプル容器１が短いまたは小さい
場合、窒素ガスの吹き出し量の増加により、溶液の吹き
こぼれが発生する。そこでこのマスフローコントローラ
９は、液面センサ１１と接続されている制御装置１２に
電気的に接続されており、常に、現時点での濃縮作業中
のサンプル容器１の数に比例した流量の窒素ガスを、ヘ
ッダー８に供給するように制御装置１２により制御され
る。これにより、濃縮作業中の溶液には、常に一定量の
窒素ガスが吹き付けられる。加温可能なホルダ２は、サ
ンプル容器１の外側より溶液を加温し蒸発速度を速める
働きがある。ホルダ２の設定温度は、溶液の性質によっ
て可変にできるように構成されている。また、熱的に不
安定なサンプルの場合でも、温度の設定値を室温にして
おけば、溶媒が蒸発することにより蒸発潜熱が奪われ液
温が室温以下に低下し、蒸発速度が極端に遅くなる現象
を防止することができる。Next, the operation of the mass flow controller 9 shown in FIG. 3 will be described. First, the flow rate difference between the nozzles 3a due to the difference in the pipe path length is adjusted by the needle valve 6 in advance. Since the amount of the solution in the sample container 1 set in the concentrator is not always constant, the timing of the completion of the concentration differs for each sample container 1. Therefore, when there is no mass flow controller 9,
When the concentration is completed in some of the sample containers 1, the amount of nitrogen gas blown out from the other nozzles 3a increases. Therefore, when the liquid surface is relatively close to the opening of the sample container 1 or when the sample container 1 is short or small, the solution overflows due to an increase in the amount of nitrogen gas blown out. Therefore, the mass flow controller 9 is electrically connected to the control device 12 connected to the liquid level sensor 11 and always supplies nitrogen gas at a flow rate proportional to the number of the sample vessels 1 during the enrichment operation at the present time. , The header 8. As a result, a constant amount of nitrogen gas is constantly sprayed on the solution during the concentration operation. The holder 2 that can be heated has a function of heating the solution from outside the sample container 1 and increasing the evaporation rate. The set temperature of the holder 2 is configured to be variable depending on the properties of the solution. Even in the case of a thermally unstable sample, if the temperature is set to room temperature, the solvent evaporates, the latent heat of evaporation is deprived, and the liquid temperature drops below room temperature. Phenomenon can be prevented.
【００１７】図５は、ノズル３ａとサンプル容器１の位
置関係を示したものである。本実施例では、ノズル３ａ
は、溶液に旋回流を生じせしめるために、サンプル容器
１の開口部の上方にあって、鉛直方向から５〜１０度傾
斜させてサンプル容器１の内壁近傍の溶液表面に直接、
蒸発促進ガスを吹き付けている。FIG. 5 shows the positional relationship between the nozzle 3a and the sample container 1. In the present embodiment, the nozzle 3a
Is above the opening of the sample container 1 and is tilted 5 to 10 degrees from the vertical direction to directly generate a swirling flow in the solution and directly on the solution surface near the inner wall of the sample container 1
Evaporation promoting gas is sprayed.
【００１８】図６は、ノズル３ａにノズルキャップ３ｆ
を取り付けて、蒸発した溶媒の回収機能を持たせた例で
ある。ノズル３ａは、ノズルキャップ３ｆの円筒外面か
ら直径位置よりオフセットした位置で、水平方向より下
向き１５度で、ノズルキャップ３ｆの内壁に蒸発促進ガ
スを吹き付けるようになっている。このとき、ノズルキ
ャップ３ｆの内部には、下向きのガスの旋回流が生じ、
この旋回流が溶液表面に作用し、溶液にも旋回流を生じ
せしめ、蒸発速度を速める。ノズルキャップ３ｆの上部
中央には、溶媒回収用のチューブ１４が接続されており
このチューブ１４の他端は、ポンプ、ブロア等の吸引装
置に接続されている。FIG. 6 shows a nozzle cap 3f attached to the nozzle 3a.
Is an example in which a function of recovering the evaporated solvent is provided. The nozzle 3a blows the evaporation promoting gas onto the inner wall of the nozzle cap 3f at a position offset from the outer diameter of the cylinder of the nozzle cap 3f at a position 15 degrees below the horizontal direction at a position offset from the diameter position. At this time, a downward swirling gas flow is generated inside the nozzle cap 3f,
This swirling flow acts on the solution surface, causing a swirling flow also in the solution and increasing the evaporation rate. A solvent recovery tube 14 is connected to the upper center of the nozzle cap 3f, and the other end of the tube 14 is connected to a suction device such as a pump or a blower.
【００１９】図７は、ノズル３ａの他の実施例を示す。
サンプル容器１が内径に比べて全長が長い場合、特にサ
ンプル容器１の開口部から液面までの距離が長い場合
に、図５のようにノズル３ａを、サンプル容器１の上部
に固定した配置では、溶液に十分な旋回流が発生しな
い。本実施例では、ノズル３ａがサンプル容器１の内部
に入り込むようになっており、ガスは、鉛直方向から４
５度下向きでサンプル容器１のセンターよりオフセット
した位置に吹き付けられる。FIG. 7 shows another embodiment of the nozzle 3a.
When the entire length of the sample container 1 is longer than the inner diameter, particularly when the distance from the opening of the sample container 1 to the liquid surface is long, the nozzle 3a is fixed to the upper portion of the sample container 1 as shown in FIG. In addition, sufficient swirling flow does not occur in the solution. In this embodiment, the nozzle 3a is adapted to enter the inside of the sample container 1, and the gas is supplied from the vertical direction to the sample container 1.
It is sprayed at a position offset from the center of the sample container 1 by 5 degrees downward.
【００２０】図８は、ノズル３ａにノズルキャップ３ｆ
を取り付けて、蒸発した溶媒の回収機能を持たせた図６
の他の実施形態である。ノズル３ａをノズルキャップ３
ｆの上面の内壁近傍に下向きに取り付けてある。ノズル
キャップ３ｆの円筒面には、蒸発した溶媒の回収用のチ
ューブ１４が接続されている。ノズルキャップ３ｆの内
径は、使用するサンプル容器１の外径よりも２〜３ｍｍ
大きく、ノズルキャップ３ｆの全体は、鉛直にセットさ
れているサンプル容器１に対して、鉛直方向より５〜１
０度傾斜しており溶液表面に直接ノズル３ａからの吹き
出した蒸発促進ガスが当るようになっている。FIG. 8 shows a nozzle cap 3f attached to the nozzle 3a.
Fig. 6 with the function of recovering the evaporated solvent
This is another embodiment of the present invention. Nozzle 3a with nozzle cap 3
It is attached downward near the inner wall on the upper surface of f. A tube 14 for collecting the evaporated solvent is connected to the cylindrical surface of the nozzle cap 3f. The inner diameter of the nozzle cap 3f is 2-3 mm larger than the outer diameter of the sample container 1 to be used.
The size of the nozzle cap 3f is larger than that of the sample container 1 set vertically by 5 to 1 from the vertical direction.
It is inclined at 0 degrees so that the evaporation promoting gas blown from the nozzle 3a directly hits the solution surface.
【００２１】[0021]
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、ノズル
から吹き出す蒸発促進ガスにより溶液に旋回流を生じせ
しめることにより溶媒の蒸発速度を高め、液面センサに
より吹き付けガスの供給、停止を自動化することで濃縮
作業の効率を飛躍的に向上させることができるという効
果がある。As described above, according to the present invention, a swirling flow is generated in the solution by the evaporation-promoting gas blown out from the nozzle to increase the evaporation rate of the solvent, and the supply and stop of the blowing gas are performed by the liquid level sensor. The automation has the effect that the efficiency of the concentration operation can be dramatically improved.
【図１】 本発明の一実施例による溶液濃縮装置の断面
図FIG. 1 is a cross-sectional view of a solution concentrator according to one embodiment of the present invention.
【図２】 本発明の一実施例による溶液濃縮装置の正面
図FIG. 2 is a front view of a solution concentrator according to one embodiment of the present invention.
【図３】 本実施例で用いることができる溶液濃縮装置
の構成図FIG. 3 is a configuration diagram of a solution concentrating device that can be used in the present embodiment.
【図４】 本発明の他の実施形態を示す要部断面図FIG. 4 is a sectional view of a main part showing another embodiment of the present invention.
【図５】 本発明の他の実施形態を示す要部断面図FIG. 5 is a sectional view of a main part showing another embodiment of the present invention.
【図６】 本発明の他の実施形態を示す要部断面図FIG. 6 is a sectional view of a main part showing another embodiment of the present invention.
【図７】 本発明の他の実施形態を示す要部断面図FIG. 7 is a sectional view of a main part showing another embodiment of the present invention.
【図８】 本発明の他の実施形態を示す要部断面図FIG. 8 is a sectional view of a main part showing another embodiment of the present invention.
【符号の説明】 １ サンプル容器 ２ ホルダ ３ａ ノズル ３ｂ ノズル取付ブラケット ３ｃ 調整ボルト ３ｄ ヒンジ ３ｅ 直線ガイド ３ｆ ノズルキャップ ４ チューブ ５ 本体フレーム ６ 手動ニードルバルブ ７ 電磁弁 ８ ヘッダー ９ マスフローコントローラ １０ チューブ １１ 液面センサ １２ 制御装置 １３ ＬＥＤ １４ 回収チューブ[Description of Signs] 1 Sample container 2 Holder 3a Nozzle 3b Nozzle mounting bracket 3c Adjustment bolt 3d Hinge 3e Linear guide 3f Nozzle cap 4 Tube 5 Body frame 6 Manual needle valve 7 Solenoid valve 8 Header 9 Mass flow controller 10 Tube 11 Liquid level sensor 12 control device 13 LED 14 collection tube
Claims (6)
をサンプル容器内に吹き付けることにより、前記サンプ
ル容器内の溶媒を蒸発させて前記サンプル容器内の溶液
を濃縮する濃縮装置において、前記サンプル容器の上端
の開口部を開放状態とするとともに前記サンプル容器の
開口部近傍に前記ノズルを配置することで前記ノズルか
ら噴出するガスに前記サンプル容器外の雰囲気ガスを随
伴させ、前記ノズルから噴出するガスによって前記サン
プル容器内の溶液に旋回流を生じせしめたことを特徴と
する溶液濃縮装置。1. A concentrator for spraying an inert gas such as nitrogen gas into a sample container using a nozzle to evaporate a solvent in the sample container and concentrate a solution in the sample container. By opening the opening at the upper end of the container and placing the nozzle near the opening of the sample container, the gas ejected from the nozzle accompanies the atmospheric gas outside the sample container and ejected from the nozzle. A solution concentrating device, wherein a gas causes a swirling flow in the solution in the sample container.
れの前記サンプル容器に対してそれぞれ前記ノズルを設
け、それぞれの前記ノズルを独立に移動可能な構成とす
るとともに、それぞれの前記サンプル容器を独立に着脱
可能な構成としたことを特徴とする請求項１に記載の溶
液濃縮装置。2. A method according to claim 1, wherein a plurality of said sample containers are provided, said nozzles are provided for each of said sample containers, and said respective nozzles are independently movable. The solution concentrating device according to claim 1, wherein the solution concentrating device is configured to be detachable.
溶液加熱用ヒータを内蔵したことを特徴とする請求項１
に記載の溶液濃縮装置。3. A solution heating heater is built in a holder for holding the sample container.
The solution concentrating device according to item 1.
をサンプル容器内に吹き付けることにより、前記サンプ
ル容器内の溶媒を蒸発させて前記サンプル容器内の溶液
を濃縮する濃縮装置において、前記サンプル容器内の溶
液の液面を検出して濃縮完了を検出する液面センサと、
前記ノズルのガス吹き付けにより液面が波打つことによ
る測定誤差を補正する制御回路と、前記制御回路からの
信号により前記ノズルからのガスの供給、停止を行う電
磁弁とを具備し、前記液面センサにより前記サンプル容
器の有無が検出できるように設定したことを特徴とする
溶液濃縮装置。4. A concentrating device for evaporating a solvent in the sample container by spraying an inert gas such as nitrogen gas into the sample container using a nozzle to concentrate a solution in the sample container. A liquid level sensor that detects the liquid level of the solution in the container to detect the completion of concentration,
A control circuit that corrects a measurement error caused by the liquid surface waving due to gas spraying of the nozzle, and a solenoid valve that supplies and stops gas from the nozzle according to a signal from the control circuit, the liquid level sensor Wherein the presence or absence of the sample container is set so as to be able to be detected.
の前記サンプル容器の数をカウントし、前記サンプル容
器の数に対応した流量のガスを供給するように質量流量
制御装置を制御することを特徴とする請求項４に記載の
溶液濃縮装置。5. The method according to claim 1, wherein the number of the sample vessels during the enrichment operation is counted based on a signal from the liquid level sensor, and the mass flow controller is controlled to supply a gas having a flow rate corresponding to the number of the sample vessels. The solution concentrating device according to claim 4, characterized in that:
とに、濃縮完了を作業者に知らせる第１の出力手段と、
セットされている何れかの前記サンプル容器の濃縮作業
が完了した際に作業者に知らせる第２の出力手段を有す
ることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに
記載の溶液濃縮装置。6. A first output means for notifying an operator of the completion of concentration for each of the sample containers for which the concentration operation has been completed;
The solution concentrating device according to any one of claims 1 to 5, further comprising a second output unit for notifying an operator when the concentration operation of any of the set sample containers is completed. .
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