JP2002294354A - 水素吸蔵合金の製造方法 - Google Patents
水素吸蔵合金の製造方法Info
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 水素吸蔵合金の製造に際し、良い溶解環境
の下で酸素含有量を低減して高性能の水素吸蔵合金を得
る。 【解決手段】 水素吸蔵合金の製造に際し、原料溶湯中
に脱酸剤としてＹ、Ｈｆの１種または２種を添加して水
素吸蔵合金を溶製する。 【効果】 製造時に黒煙の発生や耐火物の侵食を抑
えながら脱酸することができ、良い溶解環境の下、低コ
ストで高性能の水素吸蔵合金が得られる。
の下で酸素含有量を低減して高性能の水素吸蔵合金を得
る。 【解決手段】 水素吸蔵合金の製造に際し、原料溶湯中
に脱酸剤としてＹ、Ｈｆの１種または２種を添加して水
素吸蔵合金を溶製する。 【効果】 製造時に黒煙の発生や耐火物の侵食を抑
えながら脱酸することができ、良い溶解環境の下、低コ
ストで高性能の水素吸蔵合金が得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水素吸蔵合金の製
造に際し、合金内の酸素濃度を効果的に低減して有効な
水素吸蔵量を確保することができる水素吸蔵合金の製造
方法を提供することを目的とする。
造に際し、合金内の酸素濃度を効果的に低減して有効な
水素吸蔵量を確保することができる水素吸蔵合金の製造
方法を提供することを目的とする。
【０００２】
【従来の技術】水素吸蔵合金は合金内の酸素濃度が高く
なると水素吸蔵量が減少するため、酸素含有量の少ない
合金の製造技術が重要である。従来、酸素濃度を低くす
るために酸素濃度の低い原材料を使用して溶製していた
が、酸素濃度の低い原材料は一般に高価なため製造コス
トが高くなるという欠点があり、酸素濃度を低くするの
にも限界があった。そこで、脱酸剤としてＣａ、Ｍｇ、
希土類元素を原料溶解中に溶湯に添加して積極的に低酸
素化を目指す試みもされている。
なると水素吸蔵量が減少するため、酸素含有量の少ない
合金の製造技術が重要である。従来、酸素濃度を低くす
るために酸素濃度の低い原材料を使用して溶製していた
が、酸素濃度の低い原材料は一般に高価なため製造コス
トが高くなるという欠点があり、酸素濃度を低くするの
にも限界があった。そこで、脱酸剤としてＣａ、Ｍｇ、
希土類元素を原料溶解中に溶湯に添加して積極的に低酸
素化を目指す試みもされている。
【０００３】例えば、バナジウムを原材料とする水素吸
蔵合金は、安価なバナジウムの場合、酸素濃度が１０，
０００ｐｐｍ以上と高く、このまま溶製しても水素吸蔵
能力は著しく劣るため、脱酸剤を使用して酸素濃度を減
少させる。例えば脱酸剤にマグネシウムを使用した場
合、 Ｖ２Ｏ３＋３Ｍｇ→３ＭｇＯ＋２Ｖ という化学反応でバナジウムの酸素濃度を減少させるこ
とができる。他の脱酸剤においても同じ原理により脱酸
を行うことができる。
蔵合金は、安価なバナジウムの場合、酸素濃度が１０，
０００ｐｐｍ以上と高く、このまま溶製しても水素吸蔵
能力は著しく劣るため、脱酸剤を使用して酸素濃度を減
少させる。例えば脱酸剤にマグネシウムを使用した場
合、 Ｖ２Ｏ３＋３Ｍｇ→３ＭｇＯ＋２Ｖ という化学反応でバナジウムの酸素濃度を減少させるこ
とができる。他の脱酸剤においても同じ原理により脱酸
を行うことができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来使用され
ていたＣａ、Ｍｇなどの脱酸剤は脱酸能力があるが沸点
が低く、従って高融点金属であるバナジウムの溶湯に添
加する際に蒸発してしまい、黒煙が発生したり溶湯を収
容している坩堝材を還元して坩堝を侵食させるなどし
て、溶解炉内を汚染または損傷し、溶解時に溶湯の観察
も困難になる。また希土類元素でもＬａは沸点が高い
が、カルシア坩堝による高周波誘導溶解を行うと、坩堝
材よりカルシウム単体が還元されて蒸発し、黒煙発生の
原因となった。
ていたＣａ、Ｍｇなどの脱酸剤は脱酸能力があるが沸点
が低く、従って高融点金属であるバナジウムの溶湯に添
加する際に蒸発してしまい、黒煙が発生したり溶湯を収
容している坩堝材を還元して坩堝を侵食させるなどし
て、溶解炉内を汚染または損傷し、溶解時に溶湯の観察
も困難になる。また希土類元素でもＬａは沸点が高い
が、カルシア坩堝による高周波誘導溶解を行うと、坩堝
材よりカルシウム単体が還元されて蒸発し、黒煙発生の
原因となった。
【０００５】本発明は、上記のように、脱酸剤添加時に
おける黒煙の発生や耐火物の侵食を抑えることにより溶
解作業を容易にし、合金の酸素濃度を有効に低減して合
金性能を向上させ、酸素濃度の高い安価な原材料の使用
を可能とすることにより製造コストを低減する製造方法
を提供することを目的としている。
おける黒煙の発生や耐火物の侵食を抑えることにより溶
解作業を容易にし、合金の酸素濃度を有効に低減して合
金性能を向上させ、酸素濃度の高い安価な原材料の使用
を可能とすることにより製造コストを低減する製造方法
を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明の水素吸蔵合金の製造方法のうち請求項１記載の
発明は、水素吸蔵合金の製造に際し、原料溶湯中に脱酸
剤としてＹ、Ｈｆの１種または２種を添加することを特
徴とする。
本発明の水素吸蔵合金の製造方法のうち請求項１記載の
発明は、水素吸蔵合金の製造に際し、原料溶湯中に脱酸
剤としてＹ、Ｈｆの１種または２種を添加することを特
徴とする。
【０００７】請求項２記載の水素吸蔵合金の製造方法
は、水素吸蔵合金の製造に際し、組成元素原料を酸化物
系坩堝に装入して不活性ガス雰囲気下、高周波誘導溶解
炉において溶解し、前記坩堝内の溶湯に脱酸剤として
Ｙ、Ｈｆの１種または２種を添加して出湯することを特
徴とする。
は、水素吸蔵合金の製造に際し、組成元素原料を酸化物
系坩堝に装入して不活性ガス雰囲気下、高周波誘導溶解
炉において溶解し、前記坩堝内の溶湯に脱酸剤として
Ｙ、Ｈｆの１種または２種を添加して出湯することを特
徴とする。
【０００８】請求項３記載の水素吸蔵合金の製造方法
は、請求項１または２に記載の発明において、原料の成
分としてバナジウムを含むことを特徴とする。請求項４
記載の水素吸蔵合金の製造方法は、請求項２または３に
記載の発明において、酸化物系坩堝がＣａＯまたはＺｒ
Ｏによって構成されていることを特徴とする。請求項５
記載の水素吸蔵合金の製造方法は、請求項１〜４のいず
れかに記載の発明において、添加する脱酸剤の質量が、
合金質量に対して０．８〜２．０質量％であることを特
徴とする。請求項６記載の水素吸蔵合金の製造方法は、
請求項１〜５のいずれかに記載の発明において、酸素含
有量が０．２質量％以下の水素吸蔵合金が製造されるこ
とを特徴とする。
は、請求項１または２に記載の発明において、原料の成
分としてバナジウムを含むことを特徴とする。請求項４
記載の水素吸蔵合金の製造方法は、請求項２または３に
記載の発明において、酸化物系坩堝がＣａＯまたはＺｒ
Ｏによって構成されていることを特徴とする。請求項５
記載の水素吸蔵合金の製造方法は、請求項１〜４のいず
れかに記載の発明において、添加する脱酸剤の質量が、
合金質量に対して０．８〜２．０質量％であることを特
徴とする。請求項６記載の水素吸蔵合金の製造方法は、
請求項１〜５のいずれかに記載の発明において、酸素含
有量が０．２質量％以下の水素吸蔵合金が製造されるこ
とを特徴とする。
【０００９】本発明では、脱酸剤として脱酸能力が高
く、かつ高沸点であり、なおかつ坩堝材を還元して侵食
することも無いＹ、Ｈｆの１種または２種を選択するこ
とにより、添加時の黒煙の発生や耐火物の侵食を抑え、
溶解作業を容易にし、合金の酸素濃度を低減して合金性
能を向上させ、酸素濃度の高い安価な原材料の使用を可
能とすることにより製造コストを低減することを可能と
したものである。
く、かつ高沸点であり、なおかつ坩堝材を還元して侵食
することも無いＹ、Ｈｆの１種または２種を選択するこ
とにより、添加時の黒煙の発生や耐火物の侵食を抑え、
溶解作業を容易にし、合金の酸素濃度を低減して合金性
能を向上させ、酸素濃度の高い安価な原材料の使用を可
能とすることにより製造コストを低減することを可能と
したものである。
【００１０】なお、添加する脱酸剤の質量は、少なすぎ
ると十分な脱酸効果が得られず、多すぎると水素吸蔵合
金組成に影響を与えてしまうので、合金質量（脱酸剤は
含まない）に対して、０．８〜２．０質量％の範囲が望
ましい。なお、この脱酸剤の添加量は、Ｙ、Ｈｆの両方
を添加する場合には、合計量を示すものである。本発明
の脱酸剤の使用により、酸素含有量が１００００ｐｐｍ
と高い出発原料を用いた場合にも、酸素含有量が０．２
質量％以下となった低酸素濃度の水素吸蔵合金を得るこ
とができる。
ると十分な脱酸効果が得られず、多すぎると水素吸蔵合
金組成に影響を与えてしまうので、合金質量（脱酸剤は
含まない）に対して、０．８〜２．０質量％の範囲が望
ましい。なお、この脱酸剤の添加量は、Ｙ、Ｈｆの両方
を添加する場合には、合計量を示すものである。本発明
の脱酸剤の使用により、酸素含有量が１００００ｐｐｍ
と高い出発原料を用いた場合にも、酸素含有量が０．２
質量％以下となった低酸素濃度の水素吸蔵合金を得るこ
とができる。
【００１１】なお、本発明はバナジウムを原材料とする
水素吸蔵合金に対して特に有効であるが、バナジウムを
含まなくても、脱酸が有効に作用する水素吸蔵合金であ
れば適用が可能であり、本発明としては水素吸蔵合金の
種別に関し適用範囲が限定されるものではない。例えば
バナジウムを原材料とする水素吸蔵合金では、脱酸剤
にイットリウムを使用した場合、 Ｖ２Ｏ３＋２Ｙ→Ｙ２Ｏ３＋２Ｖ という化学反応によりバナジウムの酸素濃度を減少させ
ることができる。Ｙ、Ｈｆは融点が高いため、高温のバ
ナジウム溶融温度でも黒煙を発生することも無く、また
坩堝材を還元して侵食する恐れも無い。
水素吸蔵合金に対して特に有効であるが、バナジウムを
含まなくても、脱酸が有効に作用する水素吸蔵合金であ
れば適用が可能であり、本発明としては水素吸蔵合金の
種別に関し適用範囲が限定されるものではない。例えば
バナジウムを原材料とする水素吸蔵合金では、脱酸剤
にイットリウムを使用した場合、 Ｖ２Ｏ３＋２Ｙ→Ｙ２Ｏ３＋２Ｖ という化学反応によりバナジウムの酸素濃度を減少させ
ることができる。Ｙ、Ｈｆは融点が高いため、高温のバ
ナジウム溶融温度でも黒煙を発生することも無く、また
坩堝材を還元して侵食する恐れも無い。
【００１２】また、本発明が適用される典型的な製造方
法としては、組成元素原料を酸化物系坩堝に装入し、不
活性ガス雰囲気下、高周波誘導溶解炉において溶解する
ものである。本発明では、坩堝の還元が防止されること
から酸化物系坩堝を用いる製造方法において特に有益で
あるが、本発明としては、これに限定されるものではな
い。また、不活性ガス雰囲気下では排煙が困難であるこ
とから黒煙の発生がない本発明法では、不活性ガス雰囲
気下での製造に特に有益であるといえる。しかし、本発
明の適用が該雰囲気下に限定されるものでもない。ま
た、本発明としては溶解炉の形態が高周波誘導溶解炉に
限定されるものでもない。
法としては、組成元素原料を酸化物系坩堝に装入し、不
活性ガス雰囲気下、高周波誘導溶解炉において溶解する
ものである。本発明では、坩堝の還元が防止されること
から酸化物系坩堝を用いる製造方法において特に有益で
あるが、本発明としては、これに限定されるものではな
い。また、不活性ガス雰囲気下では排煙が困難であるこ
とから黒煙の発生がない本発明法では、不活性ガス雰囲
気下での製造に特に有益であるといえる。しかし、本発
明の適用が該雰囲気下に限定されるものでもない。ま
た、本発明としては溶解炉の形態が高周波誘導溶解炉に
限定されるものでもない。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下に本発明の一実施形態を説明
する。水素吸蔵合金として所望の成分を有する合金原料
を用意し、該原料を脱酸剤であるＹ、Ｈｆの１種または
２種とともに、高周波誘導溶解炉内のＣａＯやＺｒＯ等
の酸化物系坩堝に収容し、溶解炉内を不活性ガス雰囲気
に調整するとともに、高周波誘導によって坩堝内の原料
を溶解する。なお、脱酸剤は、原料の溶解後に添加する
ものであってもよい。
する。水素吸蔵合金として所望の成分を有する合金原料
を用意し、該原料を脱酸剤であるＹ、Ｈｆの１種または
２種とともに、高周波誘導溶解炉内のＣａＯやＺｒＯ等
の酸化物系坩堝に収容し、溶解炉内を不活性ガス雰囲気
に調整するとともに、高周波誘導によって坩堝内の原料
を溶解する。なお、脱酸剤は、原料の溶解後に添加する
ものであってもよい。
【００１４】坩堝内では、原料が溶解するとともに原料
中の酸化物と脱酸剤とが反応し、Ｙ、Ｈｆの酸化物が生
成される。該酸化物が合金となる溶湯と容易に分離し、
スラグ化する。上記反応に際しては、黒煙の発生はな
く、坩堝の還元作用も殆ど出現しない。上記溶製によ
り、スラグを除いた水素吸蔵合金を鋳塊として得る。該
鋳塊は適宜の処理（機削り、粉末化等）をして、所望の
水素吸蔵合金として提供される。該合金は、酸素濃度が
顕著に低くなっており、良好な水素吸蔵能力を発揮す
る。
中の酸化物と脱酸剤とが反応し、Ｙ、Ｈｆの酸化物が生
成される。該酸化物が合金となる溶湯と容易に分離し、
スラグ化する。上記反応に際しては、黒煙の発生はな
く、坩堝の還元作用も殆ど出現しない。上記溶製によ
り、スラグを除いた水素吸蔵合金を鋳塊として得る。該
鋳塊は適宜の処理（機削り、粉末化等）をして、所望の
水素吸蔵合金として提供される。該合金は、酸素濃度が
顕著に低くなっており、良好な水素吸蔵能力を発揮す
る。
【００１５】
【実施例】以下に本発明の実施例を比較例と対比しつつ
説明する。 （実施例１）合金組成Ｔｉ３２Ｖ５９Ｆｅ９の原料（酸
素濃度１１０００ｐｐｍ）をカルシア坩堝を使用した高
周波誘導溶解炉にて溶解し、溶解中に添加量を変えたＨ
ｆ（添加量：０．８質量％、１．７質量％）を添加後鋳
込むことにより水素吸蔵合金を得た。溶解中は黒煙の発
生や坩堝の侵食も無く、添加量１．７質量％のものでは
脱酸率は３０％以上であった。
説明する。 （実施例１）合金組成Ｔｉ３２Ｖ５９Ｆｅ９の原料（酸
素濃度１１０００ｐｐｍ）をカルシア坩堝を使用した高
周波誘導溶解炉にて溶解し、溶解中に添加量を変えたＨ
ｆ（添加量：０．８質量％、１．７質量％）を添加後鋳
込むことにより水素吸蔵合金を得た。溶解中は黒煙の発
生や坩堝の侵食も無く、添加量１．７質量％のものでは
脱酸率は３０％以上であった。
【００１６】（実施例２）合金組成Ｔｉ３２Ｖ５９Ｆｅ
９の原料（酸素濃度１１０００ｐｐｍ）をカルシア坩堝
を使用した高周波誘導溶解炉にて溶解し、溶解中に添加
量を変えたＹ（添加量：０．６質量％、１．１質量％）
を添加後鋳込むことにより水素吸蔵合金を得た。溶解中
は黒煙の発生や坩堝の侵食も無く、添加量１．１質量％
のものでは脱酸率は４０％以上であった。
９の原料（酸素濃度１１０００ｐｐｍ）をカルシア坩堝
を使用した高周波誘導溶解炉にて溶解し、溶解中に添加
量を変えたＹ（添加量：０．６質量％、１．１質量％）
を添加後鋳込むことにより水素吸蔵合金を得た。溶解中
は黒煙の発生や坩堝の侵食も無く、添加量１．１質量％
のものでは脱酸率は４０％以上であった。
【００１７】（比較例１）合金組成Ｔｉ３２Ｖ５９Ｆｅ
９の原料（酸素濃度１１０００ｐｐｍ）をカルシア坩堝
を使用した高周波誘導溶解炉にて溶解し、溶解中に添加
量を変えたＭｇ（添加量：０．２質量％、０．５質量
％）を添加後鋳込むことにより水素吸蔵合金を得た。溶
解中は黒煙が発生し溶解作業が著しく困難になった。こ
のため、０．５質量％以上添加できない。脱酸率は３０
％以下であった。
９の原料（酸素濃度１１０００ｐｐｍ）をカルシア坩堝
を使用した高周波誘導溶解炉にて溶解し、溶解中に添加
量を変えたＭｇ（添加量：０．２質量％、０．５質量
％）を添加後鋳込むことにより水素吸蔵合金を得た。溶
解中は黒煙が発生し溶解作業が著しく困難になった。こ
のため、０．５質量％以上添加できない。脱酸率は３０
％以下であった。
【００１８】（比較例２）Ｖ系固溶体合金の原料（酸素
濃度５５００ｐｐｍ）をカルシア坩堝を使用した高周波
誘導溶解炉にて溶解し、溶解中に添加量を変えたＬａ
（添加量：０．５、１．０、１．５、２．０質量％）を
添加後鋳込むことにより水素吸蔵合金を得た。溶解中は
黒煙が発生し溶解作業が著しく困難になり、坩堝材も侵
食した。脱酸率はいずれのＬａ添加量でも２０％以下で
あった。
濃度５５００ｐｐｍ）をカルシア坩堝を使用した高周波
誘導溶解炉にて溶解し、溶解中に添加量を変えたＬａ
（添加量：０．５、１．０、１．５、２．０質量％）を
添加後鋳込むことにより水素吸蔵合金を得た。溶解中は
黒煙が発生し溶解作業が著しく困難になり、坩堝材も侵
食した。脱酸率はいずれのＬａ添加量でも２０％以下で
あった。
【００１９】上記各試験結果は図１に示した。図から明
らかなように、白抜きの脱酸剤（本発明材）を用いた場
合には黒煙の発生が無い。また右上に対する傾きが大き
い程脱酸率が高いことを示しており、図からＨｆ、Ｙが
優れた脱酸剤であることが理解される。
らかなように、白抜きの脱酸剤（本発明材）を用いた場
合には黒煙の発生が無い。また右上に対する傾きが大き
い程脱酸率が高いことを示しており、図からＨｆ、Ｙが
優れた脱酸剤であることが理解される。
【００２０】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、脱酸剤
としてＹ、Ｈｆを選択したので、脱酸剤添加時に黒煙の
発生や耐火物の侵食を抑えながら脱酸することができ、
黒煙の発生に伴う作業性を悪化させることなく合金内の
酸素濃度を下げることによる性能向上、安価な高酸素の
金属バナジウム等を使用することを可能とする。したが
って良い溶解環境の下、低コストで高性能の水素吸蔵合
金を得られる効果がある。
としてＹ、Ｈｆを選択したので、脱酸剤添加時に黒煙の
発生や耐火物の侵食を抑えながら脱酸することができ、
黒煙の発生に伴う作業性を悪化させることなく合金内の
酸素濃度を下げることによる性能向上、安価な高酸素の
金属バナジウム等を使用することを可能とする。したが
って良い溶解環境の下、低コストで高性能の水素吸蔵合
金を得られる効果がある。
【図１】 本発明の実施例において、バナジウムを含
む合金を溶解中に、発明材の脱酸剤と比較材の脱酸剤と
を添加量を変えて添加したときの脱酸率の変化を示すグ
ラフである。
む合金を溶解中に、発明材の脱酸剤と比較材の脱酸剤と
を添加量を変えて添加したときの脱酸率の変化を示すグ
ラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K001 AA42 BA23 EA04 GA17
Claims (6)
- 【請求項１】 水素吸蔵合金の製造に際し、原料溶湯中
に脱酸剤としてＹ、Ｈｆの１種または２種を添加するこ
とを特徴とする水素吸蔵合金の製造方法 - 【請求項２】 水素吸蔵合金の製造に際し、組成元素原
料を酸化物系坩堝に装入して不活性ガス雰囲気下、高周
波誘導溶解炉において溶解し、前記坩堝内の溶湯に脱酸
剤としてＹ、Ｈｆの１種または２種を添加して出湯する
ことを特徴とする水素吸蔵合金の製造方法 - 【請求項３】 原料の成分としてバナジウムを含むこと
を特徴とする請求項１または２に記載の水素吸蔵合金の
製造方法 - 【請求項４】 酸化物系坩堝がＣａＯまたはＺｒＯによ
って構成されていることを特徴とする請求項２または３
に記載の水素吸蔵合金の製造方法 - 【請求項５】 添加する脱酸剤の質量が、合金質量に対
して０．８〜２．０質量％であることを特徴とする請求
項１〜４のいずれかに記載の水素吸蔵合金の製造方法 - 【請求項６】 酸素含有量が０．２質量％以下の水素吸
蔵合金が製造されることを特徴とする請求項１〜５のい
ずれかに記載の水素吸蔵合金の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001099733A JP2002294354A (ja) | 2001-03-30 | 2001-03-30 | 水素吸蔵合金の製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001099733A JP2002294354A (ja) | 2001-03-30 | 2001-03-30 | 水素吸蔵合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002294354A true JP2002294354A (ja) | 2002-10-09 |
Family
ID=18953243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001099733A Pending JP2002294354A (ja) | 2001-03-30 | 2001-03-30 | 水素吸蔵合金の製造方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JP2002294354A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010242145A (ja) * | 2009-04-03 | 2010-10-28 | Japan Steel Works Ltd:The | 水素吸蔵合金の製造方法およびコールドクルーシブル溶解装置 |
| CN111235400A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-06-05 | 西北有色金属研究院 | 一种铪的分切重组熔炼工艺 |
-
2001
- 2001-03-30 JP JP2001099733A patent/JP2002294354A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010242145A (ja) * | 2009-04-03 | 2010-10-28 | Japan Steel Works Ltd:The | 水素吸蔵合金の製造方法およびコールドクルーシブル溶解装置 |
| CN111235400A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-06-05 | 西北有色金属研究院 | 一种铪的分切重组熔炼工艺 |
| CN111235400B (zh) * | 2020-03-11 | 2021-02-09 | 西北有色金属研究院 | 一种铪的分切重组熔炼工艺 |
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Legal Events
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20061031 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070130 |