JP2002293954A - Method for producing heat-resistant mat - Google Patents
Method for producing heat-resistant matInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は耐熱性マットの製造
方法に関する。[0001] The present invention relates to a method for producing a heat-resistant mat.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より、厚さ方向に圧縮されたアルミ
ナ質繊維マット中に熱分解によって消失する有機バイン
ダーが含有されて成る耐熱性マットが知られている（例
えば特許第３０２５４３３号公報など）。この耐熱性マ
ットは、アルミナ質繊維マットに有機バインダー液を含
浸させる第１工程、有機バインダー液が含浸されたアル
ミナ質繊維マットを厚さ方向に圧縮する第２工程、圧縮
されたアルミナ質繊維マットの厚さを維持したまま有機
バインダー液の媒体液を除去する第３工程を包含する方
法で製造される（同上）。2. Description of the Related Art Hitherto, a heat-resistant mat in which an organic binder which disappears by thermal decomposition is contained in an alumina fiber mat compressed in a thickness direction has been known (for example, Japanese Patent No. 3025433). . The heat-resistant mat comprises a first step of impregnating the alumina fiber mat with an organic binder liquid, a second step of compressing the alumina fiber mat impregnated with the organic binder liquid in the thickness direction, and a step of compressing the compressed alumina fiber mat. Is produced by a method including a third step of removing the medium liquid of the organic binder liquid while maintaining the thickness (see above).
【０００３】上記の耐熱性マットは、排気ガス浄化用触
媒コンバータにおいてモノリス（触媒保持体）と当該モ
ノリスの外側を覆う金属性シェル（キャン）との間に挿
入配置されるモノリス保持材として優れている（同
上）。また、その他の分野における各種の耐熱性パッキ
ング材としても有用である。The above-mentioned heat-resistant mat is excellent as a monolith holding material inserted and disposed between a monolith (catalyst holding body) and a metal shell (can) covering the outside of the monolith in a catalytic converter for purifying exhaust gas. (Id.) It is also useful as various heat-resistant packing materials in other fields.
【０００４】ところで、上記の製造方法において、有機
バインダー液として、有機溶剤を使用せずに、工業的に
有利な有機バインダー水分散液を使用した場合、第３工
程において次の様な問題が惹起される。すなわち、
（１）有機バインダー水分散液の水媒体がアルミナ質繊
維マット中に多量に残るために乾燥に時間が掛かり、
（２）加熱によって粘度が低下した有機バインダーがア
ルミナ質繊維マット中を水媒体が蒸発する方向に移動し
て有機バインダーが偏在し、実質的に均一な厚さの耐熱
性マットが得られない。その結果、熱分解によって有機
バインダーが消失した際に発生する耐熱性マットの面圧
にバラツキが生じ、しかも、厚さの不均一性の程度によ
っては金属性シェル等の適用場所への装着が困難になる
場合がある。[0004] In the above-mentioned production method, when an organic binder aqueous dispersion is used instead of an organic solvent as the organic binder liquid, the following problem occurs in the third step. Is done. That is,
(1) Since a large amount of aqueous medium of the organic binder aqueous dispersion remains in the alumina fiber mat, it takes time to dry,
(2) The organic binder, whose viscosity has been reduced by heating, moves in the alumina fiber mat in the direction in which the aqueous medium evaporates, and the organic binder is unevenly distributed, so that a heat-resistant mat having a substantially uniform thickness cannot be obtained. As a result, the surface pressure of the heat-resistant mat generated when the organic binder is lost due to thermal decomposition varies, and depending on the degree of non-uniformity of the thickness, it is difficult to attach the metal shell to an application place. May be.
【０００５】特開２００１−２７１１７号公報には、均
一な所定厚みと圧縮束縛力を有する排気ガス浄化用触媒
コンバーターのモノリス保持材の製造方法として、アル
ミナ質繊維マットに有機バインダー水分散液を含浸させ
る工程と水媒体を除去する工との間に、水媒体の凍結ま
たは電解質の添加によりラテックス粒子を凝集させる工
程を設けた方法が提案されている。Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-27117 discloses a method of manufacturing a monolith holding material for a catalytic converter for purifying exhaust gas having a uniform predetermined thickness and a compressive binding force, by impregnating an alumina fiber mat with an aqueous dispersion of an organic binder. There has been proposed a method in which a step of coagulating latex particles by freezing the aqueous medium or adding an electrolyte is provided between the step of causing the aqueous medium and the step of removing the aqueous medium.
【０００６】しかしながら、水媒体を凍結する方法は、
経済的かつ製造上有利な方法ではなく、また、電解質を
添加する方法は、電解質の多価金属により浄化用触媒コ
ンバーターの触媒が失活する可能性がある。However, a method of freezing an aqueous medium is as follows.
This method is not economical and advantageous in production, and the method of adding an electrolyte may deactivate the catalyst of the purification catalytic converter due to the polyvalent metal in the electrolyte.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記実情に
鑑みなされたものであり、その目的は、厚さ方向に圧縮
されたアルミナ質繊維マット中に熱分解によって消失す
る有機バインダーが含有されて成る耐熱性マットの製造
方法であって、有機バインダーが実質的に均一に存在し
て厚さが実質的に均一である耐熱性マットが得られる様
に改良された工業的に有利な製造方法を提供することに
ある。また、本発明の他の目的は、特に排気ガス浄化用
触媒コンバーターのモノリス保持材として好適に使用し
得る耐熱性マットの製造方法を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to contain an organic binder which disappears by thermal decomposition in an alumina fiber mat compressed in a thickness direction. A method for producing a heat-resistant mat, comprising: an industrially advantageous method for producing a heat-resistant mat having an organic binder present substantially uniformly and having a substantially uniform thickness. Is to provide. Another object of the present invention is to provide a method for producing a heat-resistant mat which can be suitably used particularly as a monolith holding material of a catalytic converter for purifying exhaust gas.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、アルミナ質繊維マットに有機バインダー液を含浸さ
せる第１工程、有機バインダー液が含浸されたアルミナ
質繊維マットを厚さ方向に圧縮する第２工程、圧縮され
たアルミナ質繊維マットの厚さを維持したまま有機バイ
ンダー液の媒体液を除去する第３工程を包含する耐熱性
マットの製造方法において、有機バインダー液として、
曇点が４０℃以上である非イオン性界面活性剤を含有し
且つその含有量が有機バインダーに対して０．０１〜５
重量％である有機バインダー水分散液を使用することを
特徴とする耐熱性マットの製造方法に存する。That is, the gist of the present invention is a first step of impregnating an organic binder liquid into an alumina fiber mat, and compressing the alumina fiber mat impregnated with the organic binder liquid in the thickness direction. In the method for producing a heat-resistant mat including the second step, a third step of removing the medium liquid of the organic binder liquid while maintaining the thickness of the compressed alumina fiber mat, the organic binder liquid
It contains a nonionic surfactant having a cloud point of 40 ° C. or higher and has a content of 0.01 to 5 with respect to the organic binder.
The present invention relates to a method for producing a heat-resistant mat, which comprises using an organic binder aqueous dispersion in an amount of 1% by weight.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】以下本発明について詳細に説明す
る。本発明においては、基材マットとして、主としてア
ルミナ繊維の積層シートから成るアルミナ質繊維マット
を使用する。アルミナ繊維の繊維長は、通常２０〜２０
０ｍｍ、繊維径は通常１〜４０μｍ、好ましくは２〜２
０μｍである。アルミナ繊維は、Ａｌ2Ｏ3／ＳｉＯ2重
量比（以下、Ａｌ2Ｏ3／ＳｉＯ2という）＝７０／３０
〜７４／２６のムライト組成であることが好ましい。Ａ
ｌ2Ｏ3／ＳｉＯ2が上記範囲外のアルミナ繊維では、高
温時の結晶化および結晶成長による繊維の劣化が早く、
長期の使用に不向きである。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below in detail. In the present invention, an alumina fiber mat mainly composed of a laminated sheet of alumina fibers is used as the substrate mat. The fiber length of the alumina fiber is usually 20 to 20.
0 mm, fiber diameter is usually 1 to 40 μm, preferably 2 to 2 μm.
0 μm. The alumina fiber has an Al 2 O 3 / SiO 2 weight ratio (hereinafter referred to as Al 2 O 3 / SiO 2 ) = 70/30.
A mullite composition of ~ 74/26 is preferred. A
In the case of alumina fiber having l 2 O 3 / SiO 2 outside the above range, the fiber is rapidly deteriorated due to crystallization and crystal growth at high temperature,
Not suitable for long-term use.
【００１０】上記のムライト組成アルミナ繊維の結晶化
度は０〜１０％であることが好ましい。ここで、結晶化
度とは１３００℃で４時間焼成して完全に結晶化したム
ライトのＣｕＫα線によるＸ線回折における２θ＝２
６．３°に発現するピークの強度に対する、ムライト組
成アルミナ繊維の２θ＝２６．３°のピーク強度を百分
率（％）で表したものである。低結晶性のムライト組成
アルミナ繊維は、結晶成長の核となる結晶が少ないた
め、８００〜１０００℃の加熱によっても繊維の劣化が
生じ難い。The mullite alumina fibers preferably have a crystallinity of 0 to 10%. Here, the crystallinity refers to 2θ = 2 in X-ray diffraction by CuKα ray of mullite completely baked at 1300 ° C. for 4 hours.
The peak intensity at 2θ = 26.3 ° of the mullite-containing alumina fiber with respect to the intensity of the peak appearing at 6.3 ° is expressed as a percentage (%). Since the low-crystalline mullite-containing alumina fiber has few crystals serving as nuclei for crystal growth, the fiber hardly deteriorates even when heated at 800 to 1000 ° C.
【００１１】また、粒径４５μｍ以上の大粒径のショッ
トは、繊維の切断を起こし、マットの復元性を損う傾向
がある。また、大粒径のショットは、マットの比重を部
分的に増大させ、熱伝導率などが不均一となる原因とな
る。例えば、排気ガス浄化用触媒コンバータにおいてモ
ノリス保持材として使用した場合、触媒の均一保持が困
難となる虞がある。従って、本発明で使用するアルミナ
繊維は、粒径４５μｍ以上のショットの含有率が７重量
％以下であることが好ましい。Also, shots having a large particle size of 45 μm or more tend to cut fibers and impair the resilience of the mat. In addition, the shot having a large particle diameter partially increases the specific gravity of the mat, which causes the thermal conductivity and the like to become non-uniform. For example, when used as a monolith holding material in a catalytic converter for purifying exhaust gas, it may be difficult to uniformly hold the catalyst. Therefore, the alumina fiber used in the present invention preferably has a content of shots having a particle size of 45 μm or more of 7% by weight or less.
【００１２】更に、アルミナ繊維の単繊維引張強度は、
好ましくは１５０〜４００ｋｇ／ｍｍ2である。引張強
度が１５０ｋｇ／ｍｍ2に満たないと耐熱性マットとし
て使用する際に十分な面圧が得られない。一方、４００
ｋｇ／ｍｍ2を超えると繊維が脆くなる傾向がある。Further, the single fiber tensile strength of the alumina fiber is as follows:
Preferably it is 150 to 400 kg / mm 2 . If the tensile strength is less than 150 kg / mm 2 , sufficient surface pressure cannot be obtained when used as a heat resistant mat. On the other hand, 400
If it exceeds kg / mm 2 , the fibers tend to be brittle.
【００１３】上述のアルミナ繊維は、他のセラミック繊
維と比較し、耐熱性に優れ、軟化収縮などの熱劣化が極
めて少ないため、耐熱性マットとして使用する際に弾力
性に富んでいる。すなわち、低い嵩密度で高い保持力を
発生し且つその温度変化が少ない。従って、例えば、触
媒コンバーターにおけるモノリス保持材として使用した
場合、熱膨張の差によってモノリスと金属製シェルとの
間隔が変化し、その嵩密度が上昇した場合にも、モノリ
スに対する保持圧が急激に変化することがない点におい
て優れている。[0013] The above-mentioned alumina fiber has excellent heat resistance and extremely little thermal deterioration such as softening shrinkage as compared with other ceramic fibers, and thus has high elasticity when used as a heat-resistant mat. That is, a high holding force is generated at a low bulk density, and the temperature change is small. Therefore, for example, when used as a monolith holding material in a catalytic converter, the spacing between the monolith and the metal shell changes due to the difference in thermal expansion, and even when the bulk density increases, the holding pressure on the monolith changes rapidly. It is excellent in that it does not.
【００１４】前記のアルミナ質繊維のマットは、例え
ば、オキシ塩化アルミニウム等のアルミナ源、シリカゾ
ル等のシリカ源、ポリビニルアルコール等の有機バイン
ダー及び水の混合物から成る紡糸原液を使用し、次の様
にして得られる。すなわち、紡糸したアルミナ繊維前駆
体を積層してシート化し、次いで、好ましくはニードル
パンチングを施した後、通常１０００〜１５００℃で焼
成する。The alumina fiber mat is prepared by using a spinning dope comprising a mixture of an alumina source such as aluminum oxychloride, a silica source such as silica sol, an organic binder such as polyvinyl alcohol, and water. Obtained. That is, the spun alumina fiber precursor is laminated to form a sheet, and then, preferably after needle punching, is usually fired at 1000 to 1500 ° C.
【００１５】上記のニードルパンチング処理は、繊維の
一部を積層面に対して縦方向に配向させる効果がある。
従って、シート内のアルミナ繊維前駆体の一部がシート
を貫通して縦方向に配向してシートを緊縛するため、シ
ートの嵩比重が高められ、また、層間の剥離や層間のず
れが防止される。ニードルパンチングの密度は通常１〜
５０打／ｃｍ2であり、ニードルパンチングの密度によ
り、マットの厚さ、嵩比重、強度などが調節される。マ
ットの厚さは通常３〜３０ｍｍであり、嵩密度は通常
０．１〜０．３ｇ／ｃｍ3である。The above-described needle punching treatment has an effect of orienting a part of the fibers in the vertical direction with respect to the lamination surface.
Therefore, since a part of the alumina fiber precursor in the sheet penetrates the sheet and is oriented in the vertical direction to bind the sheet, the bulk specific gravity of the sheet is increased, and separation between layers and displacement between layers are prevented. You. Needle punching density is usually 1 ~
Was 50 strokes / cm 2, the density of needle punching, the mat thickness, bulk density, strength, etc. are adjusted. The thickness of the mat is usually 3 to 30 mm, and the bulk density is usually 0.1 to 0.3 g / cm 3 .
【００１６】なお、本発明においては、アルミナ繊維に
その他のセラミック繊維や無機膨張材を補助的に併用し
てもよい。この場合、マットに均一に混合してもよい
が、特に加熱される箇所を避けて局在させることによ
り、補助材の性能を維持しつつ低コスト化することが可
能である。上記のセラミック繊維としては、シリカ繊
維、ガラス繊維、石綿繊維などが挙げられ、無機膨張材
としては、ベントナイト、膨張性バーミキュライト、膨
張性黒鉛などが挙げられる。In the present invention, other ceramic fibers or inorganic expanders may be used in combination with the alumina fibers. In this case, the auxiliary material may be uniformly mixed with the mat, but it is possible to reduce the cost while maintaining the performance of the auxiliary material, particularly by localizing the heated material while avoiding a portion to be heated. Examples of the ceramic fiber include silica fiber, glass fiber, and asbestos fiber, and examples of the inorganic expandable material include bentonite, expandable vermiculite, and expandable graphite.
【００１７】本発明の製造方法は、基本的には、従来公
知の方法と同様に、アルミナ質繊維マットに有機バイン
ダー液を含浸させる第１工程、有機バインダー液が含浸
されたアルミナ質繊維マットを厚さ方向に圧縮する第２
工程、圧縮されたアルミナ質繊維マットの厚さを維持し
たまま有機バインダー液の媒体液を除去する第３工程を
包含する。The production method of the present invention basically comprises a first step of impregnating an alumina fiber mat with an organic binder liquid in the same manner as a conventionally known method. The second to compress in the thickness direction
And a third step of removing the medium liquid of the organic binder liquid while maintaining the thickness of the compressed alumina fiber mat.
【００１８】上記の有機バインダーとしては、各種のゴ
ム、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂などを使用できる。上
記のゴム類としては、天然ゴム；エチルアクリレートと
クロロエチルビニルエーテルの共重合体、ｎ−ブチルア
クリレートとアクリロニトリルの共重合体、エチルアク
リレートとアクリロニトリルの共重合体などのアクリル
ゴム；ブタジエンとアクリロニトリルの共重合体のニト
リルゴム；ブタジエンゴム等が挙げられる。熱可塑性樹
脂としては、アクリル酸、アクリル酸エステル、アクリ
ルアミド、アクリロニトリル、メタクリル酸、メタクリ
ル酸エステル等の単独重合体および共重合体であるアク
リル系樹脂；アクリロニトリル・スチレン共重合体；ア
クリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体などが
挙げられる。また、熱硬化性樹脂としては、ビスフェノ
ール型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂などが
挙げられる。上記の有機バインダーの中ではアクリル又
はメタクリル系のポリマーであるアクリル系樹脂が好ま
しい。As the organic binder, various rubbers, thermoplastic resins, thermosetting resins and the like can be used. Examples of the rubbers include natural rubbers; acrylic rubbers such as a copolymer of ethyl acrylate and chloroethyl vinyl ether, a copolymer of n-butyl acrylate and acrylonitrile, and a copolymer of ethyl acrylate and acrylonitrile; and a copolymer of butadiene and acrylonitrile. Polymer nitrile rubber; butadiene rubber and the like. Examples of the thermoplastic resin include acrylic resins which are homopolymers and copolymers of acrylic acid, acrylic acid ester, acrylamide, acrylonitrile, methacrylic acid, methacrylic acid ester, etc .; acrylonitrile / styrene copolymer; acrylonitrile / butadiene / styrene And copolymers. Examples of the thermosetting resin include a bisphenol epoxy resin and a novolak epoxy resin. Among the above organic binders, an acrylic resin which is an acrylic or methacrylic polymer is preferable.
【００１９】本発明において、上記の有機バインダー
は、曇点が４０℃以上である非イオン性界面活性剤を含
有し且つその含有量が有機バインダーに対して０．０１
〜５重量％である有機バインダー水分散液（ラテック
ス）に調製されて使用される。In the present invention, the above-mentioned organic binder contains a nonionic surfactant having a cloud point of 40 ° C. or more, and the content thereof is 0.01 to the organic binder.
It is prepared and used in an aqueous dispersion (latex) of an organic binder of about 5% by weight.
【００２０】上記の様に調製された有機バインダー水分
散液は次の様な作用を発揮する。すなわち、通常の乾燥
で達成される４０℃以上の温度に加熱した場合、曇点が
４０℃以上である非イオン性界面活性剤はその界面活性
能力を失う。その結果、加熱によって粘度が低下するこ
とにより有機バインダーが移動する前に有機バインダー
粒子が凝集し、有機バインダーと水媒体とが相分離す
る。その結果、乾燥速度が速められて短時間で乾燥を行
うことが出来、しかも、有機バインダー粒子同士の融着
に時間が掛からず有機バインダーの偏在化が防止され
る。曇点が４０℃未満の非イオン性界面活性剤を使用し
た場合は、ハンドリング途中に上記の作用が発揮され、
本発明の目的を達成することが出来ない。The organic binder aqueous dispersion prepared as described above has the following effects. That is, when heated to a temperature of 40 ° C. or higher, which is achieved by ordinary drying, a nonionic surfactant having a cloud point of 40 ° C. or higher loses its surface activity. As a result, the organic binder particles agglomerate before the organic binder moves due to the decrease in viscosity due to heating, and the organic binder and the aqueous medium undergo phase separation. As a result, the drying speed can be increased and drying can be performed in a short time, and furthermore, it does not take much time to fuse the organic binder particles, and uneven distribution of the organic binder is prevented. When using a nonionic surfactant having a cloud point of less than 40 ° C., the above action is exhibited during handling,
The object of the present invention cannot be achieved.
【００２１】本発明においては、非イオン性界面活性剤
の含有量は、上記の様に、有機バインダーに対して０．
０１〜５重量％の範囲でなければならない。非イオン性
界面活性剤の含有量が０．０１重量％未満の場合は、前
記の様な作用は十分に発揮されず、５重量％を超える場
合は、経済的でないばかりか、得られる耐熱性マットの
表面がべとつき取り扱い上問題を生じる。In the present invention, the content of the nonionic surfactant is, as described above, 0.1 to the organic binder.
Must be in the range of 01-5% by weight. When the content of the nonionic surfactant is less than 0.01% by weight, the above-mentioned effects are not sufficiently exerted. When the content is more than 5% by weight, not only is it not economical, but also the obtained heat resistance The surface of the mat becomes sticky and causes handling problems.
【００２２】非イオン性界面活性剤の曇点は好ましくは
５０℃以上であり且つその含有量は好ましくは有機バイ
ンダーに対して０．１〜３重量％である。なお、非イオ
ン性界面活性剤の曇点の上限値は通常１１０℃である。The cloud point of the nonionic surfactant is preferably at least 50 ° C. and its content is preferably from 0.1 to 3% by weight, based on the organic binder. The upper limit of the cloud point of the nonionic surfactant is usually 110 ° C.
【００２３】非イオン性界面活性剤としては、ポリエチ
レングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピ
レンブロック化合物、アルキルフェノールのエチレンオ
キサイド付加化合物、高級アルコールのエチレンオキサ
イド付加化合物、高級脂肪酸のエチレンオキサイド付加
化合物、グリセリンのエチレンオキサイド付加化合物、
ソルビタンアルキルエステルのエチレンオキサイド付加
化合物、シュガーエステルのエチレンオキサイド付加化
合物などのポエチレンオキサイド基を含有する界面活性
剤が挙げられる。これらは適宜併用しても構わない。特
に、ポリエチレングリコール及び／又はポリオキシエチ
レンポリプロピレンオキサイドブロック体が好ましい。Examples of the nonionic surfactant include polyethylene glycol, polyoxyethylene polyoxypropylene block compound, ethylene oxide addition compound of alkylphenol, ethylene oxide addition compound of higher alcohol, ethylene oxide addition compound of higher fatty acid, and ethylene oxide of glycerin. Oxide addition compounds,
Surfactants containing a polyethylene oxide group, such as an ethylene oxide addition compound of a sorbitan alkyl ester and an ethylene oxide addition compound of a sugar ester. These may be used in combination as appropriate. In particular, polyethylene glycol and / or polyoxyethylene polypropylene oxide blocks are preferred.
【００２４】前記の第１工程、第２工程、第３工程は、
例えば、特許第３０２５４３３号公報などに記載された
公知の方法に従って行うことが出来る。The first step, the second step, and the third step include:
For example, it can be performed according to a known method described in Japanese Patent No. 3025433.
【００２５】すなわち、第１工程（アルミナ質繊維マッ
トに有機バインダー液を含浸させる工程）は、例えば、
有機バインダー液にマットを浸漬する方法、マットに有
機バインダー液を噴霧する方法などで行うことが出来
る。有機バインダーの含有量（有効成分としての値）
は、アルミナ繊維１００重量部に対し、通常３〜３０重
量部、好ましくは５〜２０重量部である。有機バインダ
ーの含有量が３重量部未満の場合は、マットの反発力に
よって成形体としての厚さを維持できない虞があり、３
０重量部を超える場合は、コスト高になる他、成形体の
柔軟性が損なわれる虞がある。That is, the first step (the step of impregnating the alumina-based fiber mat with the organic binder liquid) includes, for example,
The method can be carried out by a method of dipping the mat in an organic binder liquid or a method of spraying the organic binder liquid on the mat. Organic binder content (value as active ingredient)
Is usually 3 to 30 parts by weight, preferably 5 to 20 parts by weight, based on 100 parts by weight of the alumina fiber. If the content of the organic binder is less than 3 parts by weight, the thickness of the molded article may not be maintained due to the repulsive force of the mat.
If the amount exceeds 0 parts by weight, the cost may increase and the flexibility of the molded article may be impaired.
【００２６】第２工程（有機バインダー液が含浸された
アルミナ質繊維マットを厚さ方向に圧縮する工程）は、
プレス板、プレスローラー等の圧縮手段によって行うこ
とが出来る。プレス板としては、２枚の透液性板状体、
典型的にはパンチングメタル、樹脂ネット、金網（メッ
シュ）、多孔板または通気性の良い板状体などを使用し
得る。圧縮手段には、バインダー液の吸引手段を併用す
るのが好ましい。The second step (the step of compressing the alumina fiber mat impregnated with the organic binder liquid in the thickness direction)
It can be performed by a compression means such as a press plate or a press roller. As the press plate, two liquid-permeable plate-like bodies,
Typically, a punching metal, a resin net, a wire mesh (mesh), a perforated plate, or a plate-like material having good air permeability can be used. It is preferable to use a suction means for the binder liquid in combination with the compression means.
【００２７】第３工程（圧縮されたアルミナ質繊維マッ
トの厚さを維持したまま有機バインダー液の媒体液を除
去する工程）は、第２工程に引き続き行われ、有機バイ
ンダーが変質や分解を起こさない温度条件下で高温熱風
処理することにより行うことが出来る。The third step (the step of removing the medium of the organic binder liquid while maintaining the thickness of the compressed alumina fiber mat) is performed subsequent to the second step, and the organic binder is deteriorated or decomposed. It can be performed by high-temperature hot air treatment under non-temperature conditions.
【００２８】本発明の製造方法で得られた耐熱性マット
は、厚さ方向に圧縮されたアルミナ質繊維マット中に熱
分解によって消失する有機バインダーが実質的に均一に
存在して厚さが実質的に均一である。The heat-resistant mat obtained by the production method of the present invention has a substantially uniform thickness because the organic binder disappeared by thermal decomposition is present in the alumina fiber mat compressed in the thickness direction substantially uniformly. Is uniformly uniform.
【００２９】従って、本発明の製造方法で得られた耐熱
性マットは、排気ガス浄化用触媒コンバーターにおける
モノリス保持材、すなわち、モノリスと当該モノリスの
外側を覆う金属性シェルとの間に装入されるモノリス保
持材として好適に使用される。この場合、本発明の製造
方法で得られた耐熱性マット（モノリス保持材）は、厚
さが実質的に均一であるため、装着がスムーズに行われ
て表面付近の繊維の破損が防止され、また、隙間のない
均一装着が可能である。また、本発明の耐熱性マット
は、上記の特徴を活かし、モノリス保持材以外の各種の
耐熱性パッキング材としても好適に使用し得る。Therefore, the heat-resistant mat obtained by the production method of the present invention is inserted between the monolith holding material in the catalytic converter for purifying exhaust gas, that is, the monolith and the metallic shell covering the outside of the monolith. It is suitably used as a monolith holding material. In this case, since the heat-resistant mat (monolith holding material) obtained by the production method of the present invention has a substantially uniform thickness, the mounting is performed smoothly and the breakage of fibers near the surface is prevented, In addition, uniform mounting without gaps is possible. Further, the heat-resistant mat of the present invention can be suitably used as various heat-resistant packing materials other than the monolith holding material by utilizing the above characteristics.
【００３０】[0030]
【実施例】次に、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例
によって限定されるものではない。以下の諸例におい
て、非イオン性界面活性剤の曇点は次の様にして測定し
た。すなわち、界面活性剤の１重量％水溶液を調製し、
０．５℃／分の速度で昇温し、水溶液が不透明となる温
度を測定し、これを曇点とした。Next, the present invention will be described in detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist of the present invention. In the following examples, the cloud point of the nonionic surfactant was measured as follows. That is, a 1% by weight aqueous solution of a surfactant is prepared,
The temperature was raised at a rate of 0.5 ° C./min, the temperature at which the aqueous solution became opaque was measured, and this was taken as the cloud point.
【００３１】実施例１ アルミナ質繊維マットとして、Ａｌ2Ｏ3／ＳｉＯ2重量
比＝７２／２８、結晶化度０％、繊維径約４μｍ、４５
μｍ以上のショットを４重量％含有し、短繊維引張強度
２００ｋｇ／ｍｍ2のアルミナ繊維のマット（厚さ１
２．５ｍｍ、嵩密度０．１ｇ／ｃｍ3）を使用した。Example 1 As an alumina fiber mat, Al 2 O 3 / SiO 2 weight ratio = 72/28, crystallinity 0%, fiber diameter about 4 μm, 45
4% by weight of a shot having a thickness of 1 μm or more and a mat of alumina fibers having a short fiber tensile strength of 200 kg / mm 2 (thickness: 1 mm).
2.5 mm and a bulk density of 0.1 g / cm 3 ) were used.
【００３２】先ず、上記のマット１００重量部当たり、
曇点６２．５℃の非イオン性界面活性剤（東邦化学工業
株式会社製「ペポールＢ１８４」）０．５重量％（対樹
脂固形分）を添加したアクリレート系ラテックス（中央
理化工業社製「ＦＫ６４」）を１５重量部添着した。そ
の後、圧縮乾燥（１３０℃で１時間）して厚さ６ｍｍの
耐熱性マットを得た。この乾燥の際にマットからの水の
浸出が認められた。得られた耐熱性マットを厚さ方向に
カッターで切断し、切断面を観察した結果、有機バイン
ダーが実質的に均一に存在していた。First, per 100 parts by weight of the above mat,
Acrylate latex (FK64 manufactured by Chuo Rika Kogyo Co., Ltd.) to which 0.5% by weight (based on resin solids) of a nonionic surfactant having a cloud point of 62.5 ° C. (“Pepol B184” manufactured by Toho Chemical Industry Co., Ltd.) is added. 15) by weight. Then, it was compressed and dried (at 130 ° C. for 1 hour) to obtain a heat-resistant mat having a thickness of 6 mm. During this drying, leaching of water from the mat was observed. The resulting heat-resistant mat was cut in the thickness direction with a cutter, and the cut surface was observed. As a result, the organic binder was present substantially uniformly.
【００３３】次いで、モノリスと金属性シェル（キャ
ン）との間にモノリス保持材として上記の耐熱性マット
を装着し排気ガス浄化用触媒コンバータを製作した。こ
のときのキャンとモノリスの隙間は約３．５ｍｍであ
る。耐熱性マットの装着は、その厚さが実質的に均一で
あるため、無理な力を掛けることなく容易に行うことが
出来た。また、装着後、キャンを電動カッターで切り開
き、耐熱性マット表面を観察したところ、表面の傷みは
なく良好に装着されていることが確認された。Next, the above-mentioned heat-resistant mat was mounted between the monolith and the metallic shell (can) as a monolith holding material to produce a catalytic converter for purifying exhaust gas. At this time, the gap between the can and the monolith is about 3.5 mm. Since the thickness of the heat-resistant mat was substantially uniform, it could be easily performed without applying excessive force. After the mounting, the can was cut open with an electric cutter, and the surface of the heat-resistant mat was observed. As a result, it was confirmed that the surface was not damaged and the mounting was good.
【００３４】実施例２ 実施例１において、非イオン性界面活性剤として、曇点
１００℃のもの（東邦化学工業株式会社製「ペポールＢ
１８８」）を使用した以外は、実施例１と同様にして耐
熱性マットの製造および触媒コンバータの製作を行って
評価した。耐熱性マットを厚さ方向にカッターで切断
し、切断面を観察した結果、有機バインダーが均一に存
在していた。また、耐熱性マットは、厚さが均一であ
り、触媒コンバータの製作において良好に装着できた。Example 2 In Example 1, a nonionic surfactant having a cloud point of 100 ° C. (“Pepol B” manufactured by Toho Chemical Industry Co., Ltd.) was used.
188 "), except that a heat-resistant mat and a catalytic converter were manufactured and evaluated in the same manner as in Example 1. The heat resistant mat was cut in the thickness direction with a cutter, and the cut surface was observed. As a result, the organic binder was uniformly present. Further, the heat-resistant mat was uniform in thickness, and was successfully mounted in the production of the catalytic converter.
【００３５】比較例１ 実施例１において、非イオン性界面活性剤（「ペポール
Ｂ１８４」）の添加を省略した以外は、実施例１と同様
にして耐熱性マットの製造および触媒コンバータの製作
を行って評価した。乾燥はマットからの水の浸出がない
まま行われた。得られた耐熱性マットの切断面を観察し
たところ、不均一に有機バインダーが存在していた。Comparative Example 1 A heat-resistant mat and a catalytic converter were manufactured in the same manner as in Example 1, except that the addition of the nonionic surfactant ("Pepol B184") was omitted. Was evaluated. Drying was performed without water leaching from the mat. When the cut surface of the obtained heat resistant mat was observed, the organic binder was unevenly present.
【００３６】比較例２ 実施例１において、非イオン性界面活性剤として、曇点
２４℃のもの（東邦化学工業株式会社製「ペポールＢ１
８１」）を使用した以外は、実施例１と同様にして耐熱
性マットの製造および触媒コンバータの製作を行って評
価した。ただし、アクリレート系ラテックスへの非イオ
ン性界面活性剤の添加は、ラテックスの温度を２０℃に
下げて行った。マットへのアクリレート系ラテックスの
含浸工程でマットからの水の浸出が認められた。得られ
た耐熱性マットを厚さ方向にカッターで切断し、切断面
を観察した結果、有機バインダーの存在状態は実質的に
不均一であった。Comparative Example 2 In Example 1, a nonionic surfactant having a cloud point of 24 ° C. (“Pepol B1” manufactured by Toho Chemical Industry Co., Ltd.)
81 "), except that a heat-resistant mat and a catalytic converter were manufactured and evaluated in the same manner as in Example 1. However, the addition of the nonionic surfactant to the acrylate latex was performed by lowering the temperature of the latex to 20 ° C. Water was leached from the mat in the step of impregnating the mat with the acrylate latex. The resulting heat-resistant mat was cut in the thickness direction with a cutter, and the cut surface was observed. As a result, the presence of the organic binder was substantially non-uniform.
【００３７】[0037]
【発明の効果】以上説明した本発明によれば、厚さ方向
に圧縮されたアルミナ質繊維マット中に熱分解によって
消失する有機バインダーが含有されて成る耐熱性マット
の製造方法であって、有機バインダーが実質的に均一に
存在して厚さが実質的に均一である耐熱性マットが得ら
れる様に改良された工業的に有利な製造方法が提供され
る。According to the present invention described above, there is provided a method for producing a heat-resistant mat comprising an organic binder which disappears by thermal decomposition in an alumina fiber mat compressed in a thickness direction. There is provided an industrially advantageous method of manufacture which is improved to provide a heat resistant mat having a substantially uniform thickness of the binder and a substantially uniform thickness.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｄ０６Ｍ 15/263 Ｄ０６Ｍ 15/263 Ｆ０１Ｎ 3/28 ３１１ Ｆ０１Ｎ 3/28 ３１１Ｎ //(Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｃ０８Ｌ 71:02 71:02） Ｄ０６Ｍ 101:00 Ｄ０６Ｍ 101:00 (72)発明者 野口 勇二 新潟県上越市福田１番地 三菱化学産資株 式会社直江津工場内 Ｆターム(参考） 3G091 AB01 BA09 BA10 BA39 GA05 GB10Z GB16Z GB17Z GB19Z HA26 HA29 4F072 AB08 AB29 AD02 AD03 AD09 AD11 AF25 AG06 AH31 AK05 AK14 AL01 4J002 AC011 AC031 AC071 BC061 BE041 BG011 BG041 BG051 BG101 BG131 BN151 CD051 CD061 CH022 FD312 4L033 AA09 AB07 AC11 CA18 CA23 CA68 4L047 AA04 AB02 BA15 BC07 BC14 CB05 CC12 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) D06M 15/263 D06M 15/263 F01N 3/28 311 F01N 3/28 311N // (C08L 101/00 C08L 71 : 02 71:02) D06M 101: 00 D06M 101: 00 (72) Inventor Yuji No. 1 Fukuda, Joetsu-shi, Niigata Mitsubishi Chemical Industrial Co., Ltd. Naoetsu Plant F-term (reference) 3G091 AB01 BA09 BA10 BA39 GA05 GB10Z GB16Z GB17Z GB19Z HA26 HA29 4F072 AB08 AB29 AD02 AD03 AD09 AD11 AF25 AG06 AH31 AK05 AK14 AL01 4J002 AC011 AC031 AC071 BC061 BE041 BG011 BG041 BG051 BG101 BG131 BN151 CD051 CD061 CA03 AC04A033A033A033A033A033A04
Claims (4)
液を含浸させる第１工程、有機バインダー液が含浸され
たアルミナ質繊維マットを厚さ方向に圧縮する第２工
程、圧縮されたアルミナ質繊維マットの厚さを維持した
まま有機バインダー液の媒体液を除去する第３工程を包
含する耐熱性マットの製造方法において、有機バインダ
ー液として、曇点が４０℃以上である非イオン性界面活
性剤を含有し且つその含有量が有機バインダーに対して
０．０１〜５重量％である有機バインダー水分散液を使
用することを特徴とする耐熱性マットの製造方法。A first step of impregnating the alumina fiber mat with an organic binder liquid; a second step of compressing the alumina fiber mat impregnated with the organic binder liquid in a thickness direction; A method for producing a heat-resistant mat comprising a third step of removing a medium liquid of an organic binder liquid while maintaining a thickness, wherein the organic binder liquid contains a nonionic surfactant having a cloud point of 40 ° C. or higher. And using an organic binder aqueous dispersion having a content of 0.01 to 5% by weight based on the organic binder.
上であり且つその含有量が有機バインダーに対して０．
１〜３重量％である請求項１に記載の製造方法。2. The nonionic surfactant has a cloud point of 50 ° C. or more and a content of 0.1 to the organic binder.
The production method according to claim 1, wherein the content is 1 to 3% by weight.
請求項２又は３に記載の製造方法。3. The method according to claim 2, wherein the organic binder is an acrylic resin.
りの有機バインダーの含有量が３〜３０重量部である請
求項１〜３の何れかに記載の製造方法。4. The method according to claim 1, wherein the content of the organic binder per 100 parts by weight of the alumina fiber mat is 3 to 30 parts by weight.
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