JP2002275122A - Method for producing aromatic carboxylic acid - Google Patents

Method for producing aromatic carboxylic acid

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JP2002275122A
JP2002275122A JP2001076196A JP2001076196A JP2002275122A JP 2002275122 A JP2002275122 A JP 2002275122A JP 2001076196 A JP2001076196 A JP 2001076196A JP 2001076196 A JP2001076196 A JP 2001076196A JP 2002275122 A JP2002275122 A JP 2002275122A
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carboxylic acid
stirrer
oxygen
aromatic carboxylic
disk
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JP2001076196A
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Kazuhiko Kato
一彦 加藤
Kazuya Nakagawa
和也 中川
Michio Umeda
道生 梅田
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Mitsui Chemicals Inc
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Mitsui Chemicals Inc
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for stably producing an aromatic carboxylic acid through preventing crude aromatic carboxylic acid crystals from sedimentation or deposition. SOLUTION: This method for producing an aromatic carboxylic acid comprises subjecting an alkylaromatic compound to liquid phase oxidation with an oxygen-containing gas blown from a relevant blowing section 12 in an oxidation reactor 1 in an aliphatic carboxylic acid-containing reaction solvent in the presence of an oxidation catalyst to form aromatic carboxylic acid crystals; wherein the oxidation reactor 1 is characterized by having the following construction: the lower part of the reactor is disposed with an agitator 3 having an agitating blade 3b above the upper surface of a rotary disc 3a disposed substantially horizontally and having no agitating blade under the lower surface of the rotary disc 3a.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、アルキル置換基ま
たは一部酸化したアルキル置換基を含有するアルキル芳
香族化合物を酸素含有ガスにより液相酸化して芳香族カ
ルボン酸を製造する方法に関する。
The present invention relates to a method for producing an aromatic carboxylic acid by subjecting an alkyl aromatic compound containing an alkyl substituent or a partially oxidized alkyl substituent to liquid phase oxidation with an oxygen-containing gas.

【0002】[0002]

【従来の技術】芳香族カルボン酸類は基礎化学品として
重要であり、特に芳香族ジカルボン酸は繊維、樹脂等の
原料として有用である。例えば、テレフタル酸はポリエ
ステル原料として、近年その需要が増大している。
2. Description of the Related Art Aromatic carboxylic acids are important as basic chemicals, and aromatic dicarboxylic acids are particularly useful as raw materials for fibers, resins and the like. For example, the demand for terephthalic acid as a polyester raw material has been increasing in recent years.

【0003】芳香族カルボン酸の製造方法としては、一
般に酸化反応器において、重金属化合物および臭素化合
物を触媒とし、酢酸等の低級脂肪族カルボン酸を含む反
応溶媒中で、アルキル置換芳香族化合物を分子状酸素含
有ガスと接触させて液相酸化する方法が採用されてい
る。このような製造方法では、反応器に原料としてパラ
キシレン等のアルキル置換芳香族化合物、溶媒の酢酸お
よび触媒の混合物、ならびに空気等の酸素含有ガスを導
入し、攪拌機で攪拌して酸化反応を行い、テレフタル酸
等の芳香族カルボン酸を生成させている。
[0003] As a method for producing an aromatic carboxylic acid, generally, in an oxidation reactor, a heavy metal compound and a bromine compound are used as catalysts, and an alkyl-substituted aromatic compound is converted into a molecule in a reaction solvent containing a lower aliphatic carboxylic acid such as acetic acid. A method of contacting with a gaseous oxygen-containing gas to perform liquid phase oxidation is employed. In such a production method, an alkyl-substituted aromatic compound such as para-xylene as a raw material, a mixture of acetic acid and a catalyst as a raw material, and an oxygen-containing gas such as air are introduced into the reactor, and an oxidation reaction is performed by stirring with a stirrer. And aromatic carboxylic acids such as terephthalic acid.

【0004】図3は特開平2000−44510号に示
された芳香族カルボン酸の製造方法における酸化反応器
の一部を示す垂直断面図である。図3において、1は酸
化反応器で、縦型円筒状に形成され、内周壁に邪魔板2
を有し、下部中央には、撹拌機3が配置されている。撹
拌機3は、水平方向に配置されたディスク3aの周辺部
に放射方向に配置された撹拌翼3bを有し、回転軸4が
酸化反応器1の下壁部9を貫通して駆動装置5に接続し
ている。上記の酸化反応器を用いる芳香族カルボン酸の
製造は、まずアルキル芳香族化合物、触媒および溶媒を
原料供給路6より、また酸素含有ガスをガス導入路7よ
り酸化反応器1に導入し、駆動装置5により撹拌機3を
回転させて撹拌し、液相酸化反応を行う。反応により生
成する粗芳香族カルボン酸スラリーはスラリー取出路8
により取り出される。
FIG. 3 is a vertical sectional view showing a part of an oxidation reactor in the method for producing an aromatic carboxylic acid disclosed in JP-A-2000-44510. In FIG. 3, reference numeral 1 denotes an oxidation reactor which is formed in a vertical cylindrical shape and has
, And a stirrer 3 is arranged in the lower center. The stirrer 3 has radially arranged stirring blades 3b around a horizontally arranged disk 3a, and the rotating shaft 4 penetrates the lower wall 9 of the oxidation reactor 1 so that the driving device 5 Connected to In the production of the aromatic carboxylic acid using the above-mentioned oxidation reactor, first, an alkyl aromatic compound, a catalyst and a solvent are introduced into the oxidation reactor 1 through the raw material supply path 6 and the oxygen-containing gas is introduced into the oxidation reactor 1 through the gas introduction path 7, and the driving is performed. The stirring is performed by rotating the stirrer 3 by the device 5 to perform a liquid phase oxidation reaction. The crude aromatic carboxylic acid slurry produced by the reaction is passed through a slurry discharge passage 8
Is taken out by

【0005】上記の製造方法に用いる酸化反応器1では
ディスク3aの上面および下面部に攪拌翼3bを有する
攪拌機3を用いているが、酸化反応の進行に伴ってディ
スク3aの下面部に生成物である芳香族カルボン酸の結
晶が付着して運転が阻害されるという問題点がある。そ
の原因を調べた結果、撹拌翼3bがディスク3aの下に
も存在するため、撹拌翼3bの回転によりディスク3a
の上側に形成される旋回流a、bの他に、ディスク3a
の下側に強力な旋回流cが発生し、導入された酸素含有
ガスを巻き込んでディスク下側が局所的に酸素濃度が高
くなるためであると推測された。
In the oxidation reactor 1 used in the above-described manufacturing method, the stirrer 3 having the stirring blades 3b on the upper and lower surfaces of the disk 3a is used. However, there is a problem that the operation is hindered by the attachment of crystals of the aromatic carboxylic acid. As a result of investigating the cause, since the stirring blade 3b is also present under the disk 3a, the rotation of the stirring blade 3b causes the disk 3a to rotate.
Besides the swirling flows a and b formed above the disk 3a
It was speculated that a strong swirling flow c was generated below the disk, and the introduced oxygen-containing gas was involved, and the oxygen concentration locally increased on the lower side of the disk.

【0006】酸素濃度が高くなると結晶が析出しやすく
なるため、酸化反応を継続させるうちにディスク下部か
ら負圧の発生する回転軸4、邪魔板2にわたって粗芳香
族カルボン酸結晶が付着し、これにより撹拌が十分に行
われなくなり、安定した運転が阻害される。これに対
し、撹拌速度を緩やかにして旋回流を弱めることは可能
であるが、原料、溶媒、触媒および酸素を十分に接触さ
せて均一混合を行うことは困難になる。
As the oxygen concentration increases, crystals tend to precipitate, so that the crude aromatic carboxylic acid crystals adhere from the lower part of the disk to the rotating shaft 4 and the baffle plate 2 while the oxidation reaction is continued. As a result, stirring is not sufficiently performed, and stable operation is impeded. On the other hand, it is possible to weaken the swirling flow by slowing the stirring speed, but it is difficult to bring the raw material, the solvent, the catalyst and the oxygen into sufficient contact for uniform mixing.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、粗芳
香族カルボン酸結晶の沈降や付着を防止し、安定して芳
香族カルボン酸の製造を行うことができる芳香族カルボ
ン酸の製造方法を提供することである。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for producing an aromatic carboxylic acid which can stably produce an aromatic carboxylic acid by preventing sedimentation and adhesion of a crude aromatic carboxylic acid crystal. It is to provide.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明は次の芳香族カル
ボン酸の製造方法である。 (1) 酸化反応器中で脂肪族カルボン酸を含む反応溶
媒中、酸化触媒の存在下、アルキル芳香族化合物を酸素
含有ガスで液相酸化して芳香族カルボン酸結晶を生成さ
せる方法において、実質的に水平方向に配置されて回転
するディスクの上面部に撹拌翼を有し、下面部に撹拌翼
を有しない撹拌機が槽下部に配置された酸化反応器を用
いて反応を行うことを特徴とする芳香族カルボン酸の製
造方法。 (2) 酸化反応器が撹拌機の下部に複数の酸素含有ガ
ス吹込部を有する上記(1)記載の方法。 (3) 攪拌翼がディスクの外周から突出しないように
設けられた上記(1)または(2)記載の方法。 (4) 撹拌機のディスクが、酸素含有ガス吹込部より
内側にある上記(2)または(3)記載の方法。 (5) 酸化反応器が撹拌機に対応する部分の内壁に邪
魔板を有する上記(1)ないし(4)のいずれかに記載
の方法。
The present invention is the following method for producing an aromatic carboxylic acid. (1) In a method for producing an aromatic carboxylic acid crystal by subjecting an alkyl aromatic compound to liquid phase oxidation with an oxygen-containing gas in a reaction solvent containing an aliphatic carboxylic acid in an oxidation reactor in the presence of an oxidation catalyst, A stirrer that has stirring blades on the upper surface of a rotating disk that is arranged horizontally and that does not have a stirring blade on the lower surface performs a reaction using an oxidation reactor arranged at the bottom of the tank. A method for producing an aromatic carboxylic acid. (2) The method according to the above (1), wherein the oxidation reactor has a plurality of oxygen-containing gas injection sections below the stirrer. (3) The method according to the above (1) or (2), wherein the stirring blade is provided so as not to protrude from the outer periphery of the disk. (4) The method according to (2) or (3), wherein the disk of the stirrer is located inside the oxygen-containing gas blowing section. (5) The method according to any one of (1) to (4) above, wherein the oxidation reactor has a baffle plate on an inner wall of a portion corresponding to the stirrer.

【0009】本発明の方法において芳香族カルボン酸を
製造するための酸化原料のアルキル芳香族化合物として
は、アルキル置換基または一部酸化したアルキル置換基
を有する芳香族化合物(以下、単に酸化原料という場合
がある)が使用できる。このような芳香族化合物は単環
であっても、多環であってもよい。上記アルキル置換基
としては、例えばメチル基、エチル基、n−プロピル基
およびイソプロピル基等の炭素数1〜4のアルキル基を
あげることができる。また一部酸化したアルキル基とし
ては、例えばアルデヒド基、アシル基、カルボキシル基
およびヒドロキシアルキル基等をあげることができる。
In the method of the present invention, the alkylaromatic compound as an oxidation raw material for producing an aromatic carboxylic acid includes an aromatic compound having an alkyl substituent or a partially oxidized alkyl substituent (hereinafter, simply referred to as an oxidation raw material). May be used). Such an aromatic compound may be monocyclic or polycyclic. Examples of the alkyl substituent include an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms such as a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group, and an isopropyl group. Examples of the partially oxidized alkyl group include an aldehyde group, an acyl group, a carboxyl group, and a hydroxyalkyl group.

【0010】アルキル置換基を有する芳香族化合物、す
なわちアルキル置換芳香族炭化水素の具体的なものとし
ては、例えばm−ジイソプロピルベンゼン、p−ジイソ
プロピルベンゼン、m−シメン、p−シメン、m−キシ
レン、p−キシレン、トリメチルベンゼン類およびテト
ラメチルベンゼン類等の炭素数1〜4のアルキル基を2
〜4個有するジもしくはポリアルキルベンゼン類;ジメ
チルナフタレン類、ジエチルナフタレン類およびジイソ
プロピルナフタレン類等の炭素数1〜4のアルキル基を
2〜4個有するジもしくはポリアルキルナフタレン類;
ジメチルビフェニル類等の炭素数1〜4のアルキル基を
2〜4個有するポリアルキルビフェニル類などをあげる
ことができる。
Specific examples of aromatic compounds having an alkyl substituent, that is, alkyl-substituted aromatic hydrocarbons include, for example, m-diisopropylbenzene, p-diisopropylbenzene, m-cymene, p-cymene, m-xylene, An alkyl group having 1 to 4 carbon atoms such as p-xylene, trimethylbenzenes and tetramethylbenzenes is
Di or polyalkyl benzenes having from 2 to 4 di or polyalkyl naphthalenes having from 2 to 4 alkyl groups having 1 to 4 carbon atoms, such as dimethyl naphthalenes, diethyl naphthalenes and diisopropyl naphthalenes;
And polyalkylbiphenyls having 2 to 4 alkyl groups having 1 to 4 carbon atoms, such as dimethylbiphenyls.

【0011】また一部酸化したアルキル置換基を有する
芳香族化合物は、上記化合物におけるアルキル基が一部
酸化されて、前記アルデヒド基、アシル基、カルボキシ
ル基またはヒドロキシアルキル基等に酸化されている化
合物である。具体的なものとしては、例えば3−メチル
ベンズアルデヒド、4−メチルベンズアルデヒド、m−
トルイル酸、p−トルイル酸、3−ホルミル安息香酸、
4−ホルミル安息香酸および2−メチル−6−ホルミル
ナフタレン類等をあげることができる。これらは単独
で、または2種以上の混合物として用いられる。
The aromatic compound having a partially oxidized alkyl substituent is a compound in which the alkyl group in the above compound is partially oxidized and oxidized to the aldehyde group, acyl group, carboxyl group or hydroxyalkyl group. It is. Specific examples include, for example, 3-methylbenzaldehyde, 4-methylbenzaldehyde, m-
Toluic acid, p-toluic acid, 3-formylbenzoic acid,
Examples include 4-formylbenzoic acid and 2-methyl-6-formylnaphthalenes. These are used alone or as a mixture of two or more.

【0012】本発明の方法においては、重金属化合物お
よび臭素化合物が酸化触媒として用いられるが、それら
の化合物としては次のようなものが例示される。すなわ
ち、重金属化合物における重金属としては、例えばコバ
ルト、マンガン、ニッケル、クロム、ジルコニウム、
銅、鉛、ハフニウムおよびセリウム等をあげることがで
きる。これらは単独で、または組合せて用いることがで
きるが、特にコバルトとマンガンとを組合せて用いるの
が好ましい。このような重金属の化合物としては、例え
ば酢酸塩、硝酸塩、アセチルアセトナート塩、ナフテン
酸塩、ステアリン酸塩および臭化物等をあげることがで
きるが、特に酢酸塩が好ましい。
In the method of the present invention, a heavy metal compound and a bromine compound are used as an oxidation catalyst. Examples of such compounds are as follows. That is, as the heavy metal in the heavy metal compound, for example, cobalt, manganese, nickel, chromium, zirconium,
Copper, lead, hafnium, cerium and the like can be mentioned. These can be used alone or in combination, but it is particularly preferable to use a combination of cobalt and manganese. Such heavy metal compounds include, for example, acetate, nitrate, acetylacetonate, naphthenate, stearate, bromide, etc., with acetate being particularly preferred.

【0013】臭素化合物としては、例えば分子状臭素、
臭化水素、臭化ナトリウム、臭化カリウム、臭化コバル
トおよび臭化マンガン等の無機臭素化合物;臭化メチ
ル、臭化メチレン、ブロモホルム、臭化ベンジル、ブロ
モメチルトルエン、ジブロモエタン、トリブロモエタン
およびテトラブロモエタン等の有機臭素化合物などをあ
げることができる。これらの臭素化合物も単独で、また
は2種以上の混合物として用いられる。
As the bromine compound, for example, molecular bromine,
Inorganic bromine compounds such as hydrogen bromide, sodium bromide, potassium bromide, cobalt bromide and manganese bromide; methyl bromide, methylene bromide, bromoform, benzyl bromide, bromomethyltoluene, dibromoethane, tribromoethane and Organic bromine compounds such as tetrabromoethane can be mentioned. These bromine compounds are also used alone or as a mixture of two or more.

【0014】本発明において、上記重金属化合物と臭素
化合物との組合せからなる触媒は、重金属原子1モルに
対して臭素原子0.05〜10モル、好ましくは0.1
〜2モルの範囲からなるものが望ましい。このような触
媒は、反応溶媒中の重金属濃度として通常10〜100
00ppm、好ましくは100〜5000ppmの範囲
で用いられる。
In the present invention, the catalyst comprising the combination of the heavy metal compound and the bromine compound is used in an amount of 0.05 to 10 mol, preferably 0.1 mol, of bromine atom per 1 mol of heavy metal atom.
Those having a range of 2 to 2 mol are desirable. Such a catalyst is usually used as a heavy metal concentration in a reaction solvent of 10 to 100.
It is used in the range of 00 ppm, preferably 100 to 5000 ppm.

【0015】本発明の方法では酸化反応器において、前
記触媒の存在下に、脂肪族カルボン酸、好ましくは低級
脂肪族カルボン酸を含む反応溶媒中で、酸化原料となる
芳香族化合物を分子状酸素含有ガスによって液相酸化す
ることにより、芳香族カルボン酸の結晶を析出させ、ス
ラリーを形成する。
In the method of the present invention, an aromatic compound to be oxidized is converted to a molecular oxygen in a reaction solvent containing an aliphatic carboxylic acid, preferably a lower aliphatic carboxylic acid, in the presence of the catalyst in the oxidation reactor. By performing liquid phase oxidation with the contained gas, crystals of the aromatic carboxylic acid are precipitated to form a slurry.

【0016】上記分子状酸素含有ガスとしては、例えば
酸素や空気等をあげることができるが、実用的には空気
が好ましく用いられる。分子状酸素含有ガスは酸化原料
となる芳香族化合物を芳香族カルボン酸に酸化するのに
必要な量より過剰に供給する。分子状酸素含有ガスとし
て空気を使用する場合、酸化原料となる芳香族化合物1
kgに対して2〜20Nm3、好ましくは2.5〜15
Nm3の割合で反応系に供給するのが望ましい。
The molecular oxygen-containing gas includes, for example, oxygen and air, but practically, air is preferably used. The molecular oxygen-containing gas is supplied in excess of the amount required to oxidize the aromatic compound serving as the oxidation raw material to the aromatic carboxylic acid. When air is used as the molecular oxygen-containing gas, aromatic compound 1 serving as an oxidation raw material
2 to 20 Nm 3 , preferably 2.5 to 15 kg / kg
It is desirable to supply Nm 3 to the reaction system at a ratio of Nm 3 .

【0017】反応溶媒として使用する低級脂肪族カルボ
ン酸の具体的なものとしては、例えば酢酸、プロピオン
酸および酪酸等をあげることができる。低級脂肪族カル
ボン酸は単独で反応溶媒として使用することもできる
し、水と混合して混合物の状態で反応溶媒として使用す
ることもできる。反応溶媒の具体的なものとしては、例
えば酢酸、プロピオン酸、酪酸およびこれらの混合物、
あるいはこれらの低級脂肪族カルボン酸と水との混合物
等をあげることができる。これらの中では、酢酸と水と
の混合物が好ましく、特に酢酸100重量部に対して水
1〜20重量部、好ましくは5〜15重量部を混合した
混合物が望ましい。
Specific examples of the lower aliphatic carboxylic acid used as the reaction solvent include acetic acid, propionic acid and butyric acid. The lower aliphatic carboxylic acid can be used alone as a reaction solvent, or can be mixed with water and used as a reaction solvent in the form of a mixture. Specific examples of the reaction solvent include, for example, acetic acid, propionic acid, butyric acid and mixtures thereof,
Alternatively, a mixture of these lower aliphatic carboxylic acids and water can be used. Among these, a mixture of acetic acid and water is preferable, and a mixture of 1 to 20 parts by weight of water, preferably 5 to 15 parts by weight of water is particularly desirable with respect to 100 parts by weight of acetic acid.

【0018】酸化反応の温度は通常100〜250℃、
好ましくは150〜220℃の範囲が望ましい。また、
反応圧力は反応系を液相に保つことができる圧力以上で
あればよい。
The temperature of the oxidation reaction is usually 100 to 250 ° C.,
Preferably, the range of 150 to 220 ° C is desirable. Also,
The reaction pressure may be any pressure as long as the reaction system can be maintained in a liquid phase.

【0019】このようにして反応させることにより、酸
化原料となる芳香族化合物に対応した芳香族カルボン酸
が得られる。芳香族カルボン酸の具体的なものとして
は、テレフタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレン
ジカルボン酸、4,4′−ビフェニルジカルボン酸等の
芳香族ジカルボン酸;トリメリット酸、トリメシン酸等
の芳香族トリカルボン酸;ピロメリット酸等の芳香族ポ
リカルボン酸などがあげられる。
By reacting in this manner, an aromatic carboxylic acid corresponding to the aromatic compound serving as an oxidation raw material is obtained. Specific examples of aromatic carboxylic acids include aromatic dicarboxylic acids such as terephthalic acid, isophthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, and 4,4'-biphenyldicarboxylic acid; and aromatic dicarboxylic acids such as trimellitic acid and trimesic acid. Aromatic tricarboxylic acids such as pyromellitic acid; and the like.

【0020】本発明の方法は、芳香族ジカルボン酸、ま
たは反応溶媒に不溶もしくは難溶性の芳香族カルボン酸
の製造に適用するのが好ましく、特にテレフタル酸の製
造に適用するのが好ましい。
The method of the present invention is preferably applied to the production of an aromatic dicarboxylic acid or an aromatic carboxylic acid which is insoluble or hardly soluble in a reaction solvent, and is particularly preferably applied to the production of terephthalic acid.

【0021】生成するテレフタル酸等の芳香族カルボン
酸は結晶として析出し、スラリーとなるので、このスラ
リーを酸化反応器から抜き出して固液分離により結晶を
回収することにより粗テレフタル酸等の粗生成物が得ら
れる。こうして得られた粗生成物の結晶中には酸化反応
中間体や不純物が同伴しており、粗生成物を溶解し、酸
化処理、還元処理等の精製工程を経て晶析槽等において
テレフタル酸の結晶を析出させ、スラリーから結晶を回
収すると、精製テレフタル酸の精製物が得られる。
The generated aromatic carboxylic acid such as terephthalic acid precipitates as crystals and forms a slurry. The slurry is extracted from the oxidation reactor and the crystals are collected by solid-liquid separation to obtain crude terephthalic acid and the like. Things are obtained. Oxidation reaction intermediates and impurities are entrained in the crystals of the crude product thus obtained, and the crude product is dissolved and subjected to purification steps such as oxidation treatment and reduction treatment to produce terephthalic acid in a crystallization tank or the like. When crystals are precipitated and crystals are recovered from the slurry, a purified product of purified terephthalic acid is obtained.

【0022】本発明では上記の芳香族カルボン酸の製造
方法において、実質的に水平方向に配置されて回転する
ディスクの上面部に撹拌翼を有し、下面部に撹拌翼を有
しない撹拌機が槽下部に配置された酸化反応器を用いて
反応を行う。撹拌機はディスクタービン翼形の撹拌機で
あって、ディスクの上面部に撹拌翼が放射状に設けられ
たものが好ましい。ディスクは槽の直線部分と曲線部分
の境界線から槽の半径の1/3ないし1/2分下がった
高さに実質的に水平方向に配置されるのが好ましく、直
径は槽の直径の1/4ないし1/2程度で、平板状のも
のが好ましいが、球面その他の曲面状のものでもよく、
また穴が開いていないものが好ましいが、開いていても
よい。
According to the present invention, in the above-mentioned method for producing an aromatic carboxylic acid, there is provided a stirrer having an agitating blade on an upper surface portion of a rotating disk disposed substantially horizontally and having no agitating blade on a lower surface portion. The reaction is carried out using an oxidation reactor arranged at the bottom of the tank. The stirrer is preferably a disk turbine blade-type stirrer, in which stirring blades are radially provided on the upper surface of the disk. The disks are preferably arranged substantially horizontally at a height which is 1/3 to 1/2 the radius of the vessel below the boundary between the straight and curved sections of the vessel, the diameter being one of the diameter of the vessel. About な い し to 、, a flat plate is preferable, but a spherical surface or another curved surface may be used.
Further, it is preferable that a hole is not formed, but the hole may be formed.

【0023】撹拌翼は平板状のものが好ましいが、半割
円筒状その他の曲面状のものでもよい。撹拌翼はディス
ク上面部に垂直に、かつ放射方向に設けるのが好ましい
が、ディスクに対して傾斜させて設けてもよい。各撹拌
翼の水平方向の幅は、例えば撹拌翼が6本の場合はディ
スク直径の約1/4程度とするのが好ましい。撹拌翼の
外先端は、ディスクの外周に一致するようにディスクの
直径とほぼ等しくするのが好ましく、外周から突出しな
い方がよい。撹拌翼の内側は撹拌に必要な範囲で内側に
伸ばすことができるが、ディスク直径の約1/3までと
するのが好ましい。
The stirring blade is preferably a flat plate, but may be a half-cylindrical tube or another curved plate. The stirring blade is preferably provided perpendicularly to the upper surface of the disk and in the radial direction, but may be provided inclined with respect to the disk. The horizontal width of each stirring blade is preferably about 約 of the disk diameter when, for example, there are six stirring blades. It is preferable that the outer tip of the stirring blade be substantially equal to the diameter of the disk so as to coincide with the outer periphery of the disk, and it is better not to project from the outer periphery. The inside of the agitating blade can be extended inward as far as necessary for agitation, but preferably up to about 1/3 of the disk diameter.

【0024】上記の撹拌機は酸化反応器の下部に配置
し、ディスクの下面から回転軸を下向に伸ばし、酸化反
応器の底壁を貫通して駆動装置に接続するように設ける
のが好ましい。上記の撹拌機は反応器下部に一段だけ設
けるだけでもよいが必要により複数段に設けてもよい。
The above-mentioned stirrer is preferably arranged at the lower part of the oxidation reactor, and is provided so that the rotating shaft extends downward from the lower surface of the disk and penetrates the bottom wall of the oxidation reactor and is connected to the driving device. . The above stirrer may be provided only in one stage below the reactor, or may be provided in a plurality of stages as necessary.

【0025】駆動装置としては油圧モータ、空気圧モー
タ等の流体圧モータが低振動のため好ましいが、電気モ
ータ等であってもよい。空気圧モータを用いる場合は圧
縮機で圧縮した酸素ガス(空気)または酸化反応排ガス
を駆動源として用いることができる。
As the driving device, a hydraulic motor such as a hydraulic motor or a pneumatic motor is preferable because of low vibration, but an electric motor or the like may be used. When a pneumatic motor is used, oxygen gas (air) compressed by a compressor or oxidation exhaust gas can be used as a drive source.

【0026】酸化反応器の内周壁には、邪魔板を設ける
のが好ましい。邪魔板は結晶の付着防止の観点から、撹
拌翼が作る流れの影響を直接受けない槽の直線部分と曲
線部分の境界線から槽の半径分の高さを上端とする高さ
に設定するようにするとよい。邪魔板の数は特に制限さ
れないが、槽の円周方向の槽壁に等間隔に並べる様に4
〜6枚程度を配置するのが好ましい。
It is preferable to provide a baffle plate on the inner peripheral wall of the oxidation reactor. From the viewpoint of preventing crystal adhesion, the baffle plate should be set at a height that is equal to the height of the radius of the tank from the boundary between the straight part and the curved part of the tank that is not directly affected by the flow created by the stirring blade. It is good to Although the number of baffles is not particularly limited, four baffles should be arranged at equal intervals on the tank wall in the circumferential direction of the tank.
It is preferable to arrange about 6 sheets.

【0027】このような酸化反応器を用いて酸化反応を
行うためには、槽内のスラリーを構成する結晶の平均粒
径が500μm以下、好ましくは10〜300μm、さ
らに好ましくは50〜200μm、結晶の濃度が60重
量%以下、好ましくは10〜55重量%、さらに好まし
くは20〜50重量%を維持するように原料の供給、反
応条件、スラリーの取出等を制御することにより、結晶
の沈降や付着を防止して反応を行うことができる。
In order to carry out an oxidation reaction using such an oxidation reactor, the average particle size of the crystals constituting the slurry in the tank is 500 μm or less, preferably 10 to 300 μm, more preferably 50 to 200 μm. By controlling the supply of raw materials, reaction conditions, removal of slurry, and the like so that the concentration of γ is maintained at 60% by weight or less, preferably 10 to 55% by weight, and more preferably 20 to 50% by weight, precipitation of crystals and The reaction can be performed while preventing adhesion.

【0028】この程度の粒径および濃度の結晶を含むス
ラリーは、酸化反応器の液相部分(ガス吹込時の液相部
分)の高さの下部より1/3以下、好ましくは1/4以
下、特に好ましくは1/5以下の部分に攪拌機を設ける
だけで十分沈降や付着を防止する程度に攪拌することが
できる。攪拌機の回転数は20〜120rpm、好まし
くは30〜115rpmで、周速0.5〜15m/秒、
好ましくは3〜10m/秒程度である。
The slurry containing crystals having such a particle size and concentration is 1 / or less, preferably 1 / or less, below the height of the liquid phase portion (liquid phase portion at the time of gas injection) of the oxidation reactor. Particularly preferably, by merely providing a stirrer in a portion of 1/5 or less, stirring can be performed to such an extent that settling and adhesion are sufficiently prevented. The rotation speed of the stirrer is 20 to 120 rpm, preferably 30 to 115 rpm, and the peripheral speed is 0.5 to 15 m / sec.
Preferably it is about 3 to 10 m / sec.

【0029】酸化反応器は、撹拌機による撹拌に加えて
酸素含有ガスの吹込を行って槽内液を攪拌するために、
撹拌機の下部に酸素含有ガス吹込部を開口させることが
できる。この場合、複数の吹込部を槽下部の攪拌翼の下
側に酸素含有ガスが撹拌に関与せずに槽内に流入するこ
と(吹抜)のないように間隔を保って開口させ、攪拌翼
により気泡を細分化するようにするのが好ましい。その
際、攪拌機は外周部が酸素含有ガスの吹込部よりも内側
に位置するように設置する。この範囲より撹拌機の翼端
が出ると、酸素含有ガスの流入を遮り、吹込まれた酸素
含有ガスが撹拌機のディスク下側に押し戻されて局所的
に酸素濃度が上昇しやすくなる。また撹拌翼の翼端がこ
の範囲より小さいと、酸素含有ガスが吹抜けて気泡を細
分化することができない。
In order to stir the liquid in the tank by blowing an oxygen-containing gas in addition to stirring by the stirrer,
An oxygen-containing gas blowing part can be opened at the lower part of the stirrer. In this case, a plurality of blowing sections are opened at intervals so as to prevent the oxygen-containing gas from flowing into the tank without being involved in stirring (blowing) below the stirring blade at the bottom of the tank. Preferably, the bubbles are subdivided. At that time, the stirrer is installed such that the outer peripheral portion is located inside the oxygen-containing gas blowing portion. When the blade tip of the stirrer comes out of this range, the inflow of the oxygen-containing gas is blocked, and the blown oxygen-containing gas is pushed back to the lower side of the disk of the stirrer, so that the oxygen concentration tends to increase locally. If the blade tip of the stirring blade is smaller than this range, the oxygen-containing gas blows through and the bubbles cannot be fragmented.

【0030】酸化反応器の液相部の高さは直径の1.5
〜8倍、好ましくは2〜4倍とし、酸素含有ガス(空
気)量は反応前の容量を基準として酸化反応器の単位断
面積当り空塔速度で2000〜9000Nm3/m2/h
r、好ましくは3500〜4500Nm3/m2/hrと
することにより、ガスの吹抜がなく槽内液を均一に攪拌
混合することができる。
The height of the liquid phase of the oxidation reactor is 1.5 times the diameter.
The amount of oxygen-containing gas (air) is 2,000 to 9000 Nm 3 / m 2 / h at the superficial velocity per unit sectional area of the oxidation reactor based on the capacity before the reaction.
r, preferably 3500~4500Nm by a 3 / m 2 / hr, it can be uniformly mixed and stirred-tank liquid there is no blow-gas.

【0031】本発明の製造方法は、酸化反応器に原料供
給路より酸化原料、触媒、溶媒を供給し、ガス導入路よ
りガス吹込部を通して酸素含有ガスを導入し、攪拌機で
攪拌しながら反応を行う。これにより原料のアルキル芳
香族化合物は酸化されて芳香族カルボン酸が生成する。
反応が進行すると芳香族カルボン酸が過飽和となって析
出し、攪拌機によって攪拌されて反応液と高頻度で接触
して結晶は成長し、スラリーは一部ずつ取り出され、精
製工程へ送られる。
According to the production method of the present invention, an oxidizing raw material, a catalyst and a solvent are supplied to a oxidizing reactor from a raw material supply path, an oxygen-containing gas is introduced from a gas introducing path through a gas blowing section, and the reaction is carried out while stirring with a stirrer. Do. Thereby, the alkylaromatic compound as a raw material is oxidized to generate an aromatic carboxylic acid.
As the reaction proceeds, the aromatic carboxylic acid becomes supersaturated and precipitates, and is stirred by a stirrer to frequently contact the reaction solution to grow crystals, and the slurry is partly taken out and sent to a purification step.

【0032】本発明の製造方法における攪拌機の設置目
的は槽内液を均一に攪拌混合し、反応または結晶の析出
を均一に行い、機器への付着を防止することである。酸
化反応器は、原料、溶媒、触媒および酵素を均一に混合
して反応させ、生成する芳香族カルボン酸を結晶と接触
させて析出を促進させることである。
The purpose of installing the stirrer in the production method of the present invention is to uniformly stir and mix the liquid in the tank, to make the reaction or the precipitation of crystals uniform, and to prevent adhesion to the equipment. In the oxidation reactor, the raw material, the solvent, the catalyst and the enzyme are uniformly mixed and reacted, and the generated aromatic carboxylic acid is brought into contact with the crystal to promote the precipitation.

【0033】ディスクの下面部に撹拌翼を有する撹拌機
を用いると、撹拌機のディスク下側に発生する旋回流に
より、吹き込まれた酸素含有ガスがディスク下側に巻き
込まれ、局所的に酸素濃度が上昇して結晶が析出し、デ
ィスク下部から回転軸、邪魔板にわたって結晶が付着し
やすくなる。
When a stirrer having stirring blades on the lower surface of the disk is used, the swirling flow generated below the disk of the stirrer causes the blown oxygen-containing gas to be caught under the disk, and the oxygen concentration is locally increased. Rises to precipitate crystals, and the crystals tend to adhere from the lower part of the disk to the rotating shaft and the baffle plate.

【0034】これに対して本発明では、実質的に水平方
向に配置されて回転するディスクの上面部に撹拌翼を有
し、下面部に撹拌翼を有しない撹拌機が槽下部に配置さ
れた酸化反応器を用いて反応を行うことにより、撹拌
機、邪魔板を含む酸化反応器の内部への結晶の析出付着
を防止することができる。この場合ディスクの下面部に
撹拌翼がないため、吹込まれた酸素含有ガスが直接ディ
スク下側に巻き込まれることがない。撹拌機は回転によ
り槽上部からディスク上面部中央に反応液を吸引して撹
拌翼により周辺方向に送り出し、反応器内を循環させ
る。
On the other hand, in the present invention, a stirrer having a stirring blade on the upper surface of a rotating disk disposed substantially horizontally and having no stirring blade on the lower surface is disposed at the bottom of the tank. By carrying out the reaction using the oxidation reactor, it is possible to prevent the deposition and deposition of crystals inside the oxidation reactor including the stirrer and the baffle plate. In this case, since there is no stirring blade on the lower surface of the disk, the blown oxygen-containing gas is not directly caught under the disk. The stirrer sucks the reaction solution from the upper part of the tank to the center of the upper surface of the disk by rotation, sends it out to the peripheral direction by the stirring blade, and circulates through the reactor.

【0035】吹き込まれた酸素含有ガスは撹拌によって
外周方向に送り出されて、反応液と混合して循環する。
このため撹拌機に局所的に酸素濃度の高い部分が発生す
ることがなく、結晶が撹拌機その他の器壁に析出するこ
とが防止される。酸素含有ガスの吹込部を撹拌機の外周
部より外側に設けると、その傾向がさらに大きくなる。
撹拌翼の外側の先端がディスクより突出していると、デ
ィスクの下側でも旋回流が生じ、吹込まれた酸素含有ガ
スがディスク下部に衝突しやすいが、撹拌翼がディスク
の外周部より突出ない撹拌機を用いると、これが防止さ
れ、撹拌機への結晶の析出はさらに少なくなる。
The blown oxygen-containing gas is sent out in the outer circumferential direction by stirring, and is mixed with the reaction solution and circulated.
Therefore, a portion having a high oxygen concentration is not locally generated in the stirrer, and crystals are prevented from depositing on the stirrer or other vessel walls. If the oxygen-containing gas blowing portion is provided outside the outer peripheral portion of the stirrer, the tendency is further increased.
If the outer tip of the stirring blade protrudes from the disk, a swirling flow will also occur below the disk, and the injected oxygen-containing gas will easily collide with the lower part of the disk, but the stirring blade will not protrude from the outer periphery of the disk. The use of a stirrer prevents this and reduces the precipitation of crystals on the stirrer.

【0036】[0036]

【発明の効果】本発明によれば、実質的に水平方向に配
置されて回転するディスクの上面部に撹拌翼を有し、下
面部に撹拌翼を有しない撹拌機が槽下部に配置された酸
化反応器を用いて反応を行うことにより、粗芳香族カル
ボン酸結晶の沈降や付着を防止し、安定して芳香族カル
ボン酸の製造を行うことができる。
According to the present invention, a stirrer having a stirring blade on the upper surface of a rotating disk arranged substantially horizontally and having no stirring blade on the lower surface is arranged at the lower part of the tank. By performing the reaction using the oxidation reactor, sedimentation and adhesion of the crude aromatic carboxylic acid crystal can be prevented, and the aromatic carboxylic acid can be stably produced.

【0037】[0037]

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
により説明する。図1は本発明の実施形態の酸化反応器
を示す垂直断面図、図2は図1のA−A断面図であり、
図3と同一符号は同一または相当部分を示す。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a vertical sectional view showing an oxidation reactor of an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a sectional view taken along line AA of FIG.
3 denote the same or corresponding parts.

【0038】図1において、酸化反応器1は縦型円筒状
に形成され、塔径が酸素含有ガス吹込時の液相部13の
高さの1.5〜8倍となっており、その下部の内壁に邪
魔板2が設けられている。邪魔板2は結晶の付着防止の
観点から、酸化反応器1の直線部分と曲線部分の境界線
Lから槽の半径分の高さを上端とする高さとなるよう
に、取付部2aにより取付けられている。邪魔板2は、
槽の円周方向の槽壁に等間隔に並べる様に6枚配置して
いる。
In FIG. 1, the oxidation reactor 1 is formed in a vertical cylindrical shape, and the tower diameter is 1.5 to 8 times the height of the liquid phase portion 13 when the oxygen-containing gas is blown. A baffle plate 2 is provided on the inner wall of. The baffle plate 2 is mounted by the mounting portion 2a from the viewpoint of preventing the adhesion of crystals, so that the height of the baffle plate 2 is the height of the radius of the tank from the boundary line L between the linear portion and the curved portion of the oxidation reactor 1 as the upper end. ing. Baffle plate 2
Six pieces are arranged so as to be arranged at equal intervals on the tank wall in the circumferential direction of the tank.

【0039】撹拌機3は液相部13の高さの下から1/
3以下の下部に設けられており、実質的に水平方向に配
置されて回転するディスク3aおよびその上面部に撹拌
翼3bを有し、下面部に撹拌翼3bを有しないディスク
タービン翼からなる撹拌機であり、流体圧モータからな
る駆動装置5から酸化反応器1の下部壁9を貫通して伸
びる攪拌軸4の先端に取付けられて槽下部に1段だけ配
置されており、下部壁9から間隔をおいて回転するよう
に構成されている。攪拌翼3bはディスク3aの外周か
ら突出しないように設けられている。原料供給路6は原
料供給部10に連絡し、スラリー取出路8は下部に設け
られたスラリー取出部11に連絡している。酸素含有ガ
ス導入路7は酸素含有ガス吹込部12に連絡しており、
撹拌機3のディスク3aは酸素含有ガス吹込部12より
内側に配置されている。酸化反応器1の上部に排ガス取
出部が設置され、排ガス路が連絡しているが図示してい
ない。
The stirrer 3 is 1 /
3 is provided at the lower portion of the disk 3a and is substantially horizontally arranged and rotates. The disk 3a has a stirring blade 3b on the upper surface thereof and a disk turbine blade having no stirring blade 3b on the lower surface. Is attached to the tip of the stirring shaft 4 extending from the driving device 5 composed of a fluid pressure motor through the lower wall 9 of the oxidation reactor 1, and is disposed only one stage below the tank. It is configured to rotate at intervals. The stirring blade 3b is provided so as not to protrude from the outer periphery of the disk 3a. The raw material supply path 6 communicates with a raw material supply section 10, and the slurry extraction path 8 communicates with a slurry extraction section 11 provided below. The oxygen-containing gas introduction path 7 communicates with the oxygen-containing gas injection section 12,
The disk 3 a of the stirrer 3 is arranged inside the oxygen-containing gas blowing section 12. An exhaust gas take-out part is provided at the upper part of the oxidation reactor 1, and the exhaust gas path is connected, but not shown.

【0040】芳香族カルボン酸の製造方法は、原料供給
路6から原料供給部10を通して酸化反応器1に酸化原
料、溶媒および触媒を連続的に供給し、酸素含有ガス導
入路7から酸素含有ガス吹込部12を通して酸素含有ガ
スを吹き込むとともに、攪拌翼3bを有する攪拌機3を
回転させて攪拌を行い、酸化反応を生じさせる。この場
合ディスク3aの下面部に撹拌翼がないため、吹込まれ
た酸素含有ガスが直接ディスク3a下側に巻き込まれる
ことがない。このため撹拌機3は回転によりディスク3
aの下側に強力な旋回流(図3のc)を発生させること
なく、槽上部からディスク3a上面部中央に反応液を吸
引して撹拌翼3bにより周辺方向に送り出し、旋回流
a、bを形成して反応器内を循環させる。
In the method for producing an aromatic carboxylic acid, an oxidizing raw material, a solvent and a catalyst are continuously supplied from a raw material supply path 6 to a raw material supply section 10 to an oxidation reactor 1, and an oxygen-containing gas introduction path 7 is supplied through an oxygen-containing gas introduction path 7. The oxygen-containing gas is blown through the blowing unit 12 and the stirring is performed by rotating the stirrer 3 having the stirring blades 3b to cause an oxidation reaction. In this case, since the stirring blade is not provided on the lower surface of the disk 3a, the blown oxygen-containing gas is not directly caught below the disk 3a. For this reason, the stirrer 3 rotates the disc 3
The reaction liquid is sucked from the upper part of the tank to the center of the upper surface of the disk 3a and sent out to the peripheral direction by the stirring blade 3b without generating a strong swirling flow (c in FIG. 3) below the a. And circulate through the reactor.

【0041】吹き込まれた酸素含有ガスは撹拌によって
外周方向に送り出されて、反応液と混合して循環する。
このため撹拌機3に局所的に酸素濃度の高い部分が発生
することがなく、結晶が撹拌機3、回転軸4、邪魔板2
等の表面に析出することが防止される。撹拌翼3bの外
側の先端がディスク3aより突出していると、ディスク
3aの下側でも旋回流が生じ、吹込まれた酸素含有ガス
がディスク3a下部に衝突しやすいが、上記装置では撹
拌翼3bがディスク3aの外周部より突出ない撹拌機3
を用いているため、これが防止され、撹拌機3、回転軸
4、邪魔板2等の表面への結晶の析出は少ない。
The blown oxygen-containing gas is sent to the outer peripheral direction by stirring, and is mixed with the reaction solution and circulated.
Therefore, a portion having a high oxygen concentration is not locally generated in the stirrer 3, and the crystal is formed by the stirrer 3, the rotating shaft 4, the baffle plate 2.
Etc. are prevented from being deposited on the surface. If the outer tip of the stirring blade 3b protrudes from the disk 3a, a swirling flow also occurs below the disk 3a, and the injected oxygen-containing gas easily collides with the lower portion of the disk 3a. Stirrer 3 that does not protrude from the outer periphery of disk 3a
This is prevented, and the precipitation of crystals on the surfaces of the stirrer 3, the rotating shaft 4, the baffle plate 2 and the like is small.

【0042】酸化反応器1内の反応液は酸素含有ガスに
より攪拌されて均一に混合し、酸化反応は効率よく行わ
れる。一方生成する結晶スラリーは攪拌機3で攪拌する
ことにより付着を防止し、反応液との接触頻度を高める
ことにより結晶は成長する。このとき結晶の平均粒径が
500μm以下、濃度が60重量%以下とすることによ
り、攪拌翼3bを1段設けた攪拌機3によっても十分に
付着を防止して反応を行うことができる。酸化反応によ
り生成する芳香族カルボン酸は結晶となってスラリーを
形成し、スラリー取出部11を通してスラリー取出路8
に取り出され、精製工程へ送られる。酸化反応で発生す
る蒸気および消費済のガスは排ガス路(図示せず)から
排出される。
The reaction solution in the oxidation reactor 1 is stirred by the oxygen-containing gas and uniformly mixed, so that the oxidation reaction is performed efficiently. On the other hand, the generated crystal slurry is prevented from sticking by being stirred by the stirrer 3 and the crystal grows by increasing the frequency of contact with the reaction solution. At this time, by setting the average particle diameter of the crystal to 500 μm or less and the concentration to 60% by weight or less, the reaction can be sufficiently prevented even by the stirrer 3 provided with the one-stage stirring blade 3b. The aromatic carboxylic acid generated by the oxidation reaction becomes crystals to form a slurry, and is passed through the slurry outlet 11 through the slurry outlet 8.
And sent to the purification process. The steam generated by the oxidation reaction and the consumed gas are discharged from an exhaust gas passage (not shown).

【0043】上記の説明では酸化反応器1に本発明を適
用する場合について説明したが、精製工程に用いる晶析
槽等に適用することもできる。また酸化反応器1の上部
に熱交換器または蒸留塔を設置してもよいし、これらを
設置しなくてもよく、また他の装置を設置してもよい。
In the above description, the case where the present invention is applied to the oxidation reactor 1 has been described. However, the present invention can be applied to a crystallization tank or the like used in a purification step. In addition, a heat exchanger or a distillation column may be provided at the upper part of the oxidation reactor 1, or these may not be provided, and another device may be provided.

【0044】本発明はテレフタル酸の製造に適している
が、他の芳香族カルボン酸の製造にも適用できる。
Although the present invention is suitable for producing terephthalic acid, it can be applied to the production of other aromatic carboxylic acids.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】実施形態の酸化反応器の垂直断面図である。FIG. 1 is a vertical sectional view of an oxidation reactor according to an embodiment.

【図2】図1のA−A断面図である。FIG. 2 is a sectional view taken along line AA of FIG.

【図3】従来の酸化反応器の一部を示す垂直断面図であ
る。
FIG. 3 is a vertical sectional view showing a part of a conventional oxidation reactor.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 酸化反応器 2 邪魔板 2a 取付部 3 攪拌機 3a ディスク 3b 攪拌翼 4 攪拌軸 5 駆動装置 6 原料供給路 7 酸素含有ガス導入路 8 スラリー取出路 9 下部壁 10 原料供給部 11 スラリー取出部 12 酸素含有ガス吹込部 13 液相部 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Oxidation reactor 2 Baffle plate 2a Attachment part 3 Stirrer 3a Disk 3b Stirrer blade 4 Stirring shaft 5 Drive device 6 Material supply path 7 Oxygen-containing gas introduction path 8 Slurry removal path 9 Lower wall 10 Material supply section 11 Slurry removal section 12 Oxygen Gas containing part 13 Liquid phase part

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B01D 9/02 614 B01D 9/02 614 619 619A B01J 19/00 321 B01J 19/00 321 19/18 19/18 C07C 63/14 C07C 63/14 // C07B 61/00 C07B 61/00 C 300 300 (72)発明者 梅田 道生 山口県玖珂郡和木町和木六丁目1番2号 三井化学株式会社内 Fターム(参考) 4G075 AA02 AA22 AA35 BA10 BD13 BD16 CA54 DA01 EB01 EC01 EC09 EC11 ED08 4H006 AA02 AA04 AC46 BA16 BA20 BA34 BA37 BA45 BB17 BC32 BD81 BE30 BJ50 BS30 4H039 CA65 CC30 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) B01D 9/02 614 B01D 9/02 614 618 519A B01J 19/00 321 B01J 19/00 321 19/18 19 / 18 C07C 63/14 C07C 63/14 // C07B 61/00 C07B 61/00 C 300 300 (72) Inventor Michio Umeda 1-2-1, Waki, Waki-machi, Kuga-gun, Yamaguchi Prefecture F-term in Mitsui Chemicals, Inc. (Reference) 4G075 AA02 AA22 AA35 BA10 BD13 BD16 CA54 DA01 EB01 EC01 EC09 EC11 ED08 4H006 AA02 AA04 AC46 BA16 BA20 BA34 BA37 BA45 BB17 BC32 BD81 BE30 BJ50 BS30 4H039 CA65 CC30

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 酸化反応器中で脂肪族カルボン酸を含む
反応溶媒中、酸化触媒の存在下、アルキル芳香族化合物
を酸素含有ガスで液相酸化して芳香族カルボン酸結晶を
生成させる方法において、 実質的に水平方向に配置されて回転するディスクの上面
部に撹拌翼を有し、下面部に撹拌翼を有しない撹拌機が
槽下部に配置された酸化反応器を用いて反応を行うこと
を特徴とする芳香族カルボン酸の製造方法。
1. A method for producing an aromatic carboxylic acid crystal by subjecting an alkyl aromatic compound to liquid phase oxidation with an oxygen-containing gas in a reaction solvent containing an aliphatic carboxylic acid in an oxidation reactor in the presence of an oxidation catalyst. A stirrer having an agitator on the upper surface of a rotating disk that is disposed substantially horizontally and having no agitator on the lower surface performs a reaction using an oxidation reactor arranged at the bottom of the tank. A method for producing an aromatic carboxylic acid, comprising:
【請求項2】 酸化反応器が撹拌機の下部に複数の酸素
含有ガス吹込部を有する請求項1記載の方法。
2. The method according to claim 1, wherein the oxidation reactor has a plurality of oxygen-containing gas injection sections below the stirrer.
【請求項3】 攪拌翼がディスクの外周から突出しない
ように設けられた請求項1または2記載の方法。
3. The method according to claim 1, wherein the stirring blade is provided so as not to protrude from the outer periphery of the disk.
【請求項4】 撹拌機のディスクが、酸素含有ガス吹込
部より内側にある請求項2または3記載の方法。
4. The method according to claim 2, wherein the disk of the stirrer is located inside the oxygen-containing gas inlet.
【請求項5】 酸化反応器が撹拌機に対応する部分の内
壁に邪魔板を有する請求項1ないし4のいずれかに記載
の方法。
5. The method according to claim 1, wherein the oxidation reactor has a baffle on an inner wall of a portion corresponding to the stirrer.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006513106A (en) * 2003-01-21 2006-04-20 デ ディエトリッヒ プロセス システムズ Rectifying device fixed at a distance from the inner wall of the enamel coating container by continuous joining
JP2014113564A (en) * 2012-12-11 2014-06-26 Sumitomo Metal Mining Co Ltd Stirring reactor
CN116271935A (en) * 2023-03-16 2023-06-23 福建省德旭新材料有限公司 Cooler for preparing sodium hexafluorophosphate

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006513106A (en) * 2003-01-21 2006-04-20 デ ディエトリッヒ プロセス システムズ Rectifying device fixed at a distance from the inner wall of the enamel coating container by continuous joining
JP2014113564A (en) * 2012-12-11 2014-06-26 Sumitomo Metal Mining Co Ltd Stirring reactor
CN116271935A (en) * 2023-03-16 2023-06-23 福建省德旭新材料有限公司 Cooler for preparing sodium hexafluorophosphate
CN116271935B (en) * 2023-03-16 2024-02-23 福建省德旭新材料有限公司 Cooler for preparing sodium hexafluorophosphate

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