JP2002265795A - Calcium phosphate/synthetic resin composite and its preparation process - Google Patents
Calcium phosphate/synthetic resin composite and its preparation processInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、優れた加工性、耐
衝撃性及び生体適合性を有するリン酸カルシウム−合成
樹脂複合体、及びかかるリン酸カルシウム−合成樹脂複
合体を製造する方法に関する。The present invention relates to a calcium phosphate-synthetic resin composite having excellent processability, impact resistance and biocompatibility, and a method for producing such a calcium phosphate-synthetic resin composite.
【０００２】[0002]
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】リン酸
カルシウムは生体適合性に優れ、人工歯根や骨補強材
等、歯科用セメント等の生体材料として利用されてい
る。しかしながら、リン酸カルシウムはセラミックスで
あるため、靭性に劣り、耐衝撃性を必要とする部位には
使用できない。そのため、人工歯根や骨補強材等はチタ
ンやステンレススチール等の人体為害性のない金属材料
により形成されている。しかしながら、生体適合性の観
点からはリン酸カルシウム系化合物の方がはるかに優れ
ているため、リン酸カルシウム系化合物、なかでもハイ
ドロキシアパタイトを使用することが望まれている。2. Description of the Related Art Calcium phosphate has excellent biocompatibility and is used as a biomaterial such as an artificial dental root or a bone reinforcing material such as a dental cement. However, since calcium phosphate is a ceramic, it is inferior in toughness and cannot be used for parts requiring impact resistance. Therefore, the artificial tooth root, the bone reinforcing material, and the like are formed of a metal material having no harm to humans, such as titanium or stainless steel. However, from the viewpoint of biocompatibility, calcium phosphate compounds are far superior, and it is desired to use calcium phosphate compounds, especially hydroxyapatite.
【０００３】以上の事情下で、リン酸カルシウム系化合
物をガラス材料、金属材料、合成樹脂と複合化すること
が試みられており、既に一部では実用化されている。と
ころがガラス材料との複合化の場合、ガラスが生体内で
経時的に溶出するという問題がある。Under the circumstances described above, attempts have been made to compound a calcium phosphate compound with a glass material, a metal material, and a synthetic resin, and some of them have already been put into practical use. However, in the case of composite with a glass material, there is a problem that glass elutes in a living body over time.
【０００４】またリン酸カルシウム系化合物と金属材料
との複合材に関しては、一般に金属枠内にリン酸カルシ
ウム系化合物粒子を埋設するか、金属粉体とリン酸カル
シウム系化合物粉体との混合物を焼結することにより得
られる。しかしながら前者の場合、生体内でリン酸カル
シウム系化合物のズレが生じる恐れがある。また後者の
場合、リン酸カルシウム系化合物粉体の気孔率が低く粒
子径も小さいため、複合焼結体の表面に露出しているリ
ン酸カルシウム系化合物粒子が脱落しやすいという欠点
がある。A composite material of a calcium phosphate compound and a metal material is generally obtained by embedding calcium phosphate compound particles in a metal frame or sintering a mixture of a metal powder and a calcium phosphate compound powder. Can be However, in the former case, there is a possibility that the displacement of the calcium phosphate compound may occur in the living body. In the latter case, the calcium phosphate-based compound powder has a low porosity and a small particle size, and thus has a disadvantage that the calcium phosphate-based compound particles exposed on the surface of the composite sintered body easily fall off.
【０００５】また、溶融した合成樹脂内にリン酸カルシ
ウム粒子を混練し、リン酸カルシウムと合成樹脂とを複
合化する試みも行われているが、混練時にリン酸カルシ
ウム粒子が崩壊しやすく、また、複合体を成形加工する
際に合成樹脂粒子が溶融し、リン酸カルシウム粒子の表
面を覆いやすい欠点がある。また、切削加工時にバリが
生じるといった問題があった。[0005] Further, attempts have been made to knead calcium phosphate particles into a molten synthetic resin to form a composite of calcium phosphate and the synthetic resin. However, there is a disadvantage that the synthetic resin particles are melted and the surface of the calcium phosphate particles is easily covered. In addition, there is a problem that burrs are generated during cutting.
【０００６】従って、本発明の目的は、優れた加工性、
耐衝撃性及び生体適合性を有するリン酸カルシウム−合
成樹脂複合体、及びかかるリン酸カルシウム−合成樹脂
複合体を製造する方法を提供することである。Accordingly, an object of the present invention is to provide excellent workability,
An object of the present invention is to provide a calcium phosphate-synthetic resin composite having impact resistance and biocompatibility, and a method for producing such a calcium phosphate-synthetic resin composite.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】上記課題に鑑み鋭意研究
の結果、本発明者らは、リン酸カルシウム粒子と合成樹
脂粒子とを加圧加熱処理したリン酸カルシウム−合成樹
脂複合体において、前記合成樹脂粒子同士を粒子表面で
互いに接合させることにより、優れた加工性、耐衝撃性
及び生体適合性を有するリン酸カルシウム−合成樹脂複
合体が得られることを見出し、本発明に想到した。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies in view of the above problems, the present inventors have found that, in a calcium phosphate-synthetic resin composite in which calcium phosphate particles and synthetic resin particles are heat-treated under pressure, the synthetic resin particles are combined with each other. Have been found that a calcium phosphate-synthetic resin composite having excellent processability, impact resistance and biocompatibility can be obtained by bonding them to each other on the particle surface, and reached the present invention.
【０００８】すなわち、本発明のリン酸カルシウム−合
成樹脂複合体は、合成樹脂粒子同士が粒子表面で互いに
接合していることを特徴とする。本発明においては、合
成樹脂粒子同士が完全に溶融することなく、ある程度形
状を保ったまま粒子表面で互いに接合している。このた
め、通常の状態では、リン酸カルシウム粒子は合成樹脂
粒子によって強固に保持されているが、切削研磨時に
は、合成樹脂粒子相互の粒子界面、及びリン酸カルシウ
ム粒子と合成樹脂粒子との粒子界面が剥がれる構造とな
っている。このため、切削研磨する際に合成樹脂粒子が
溶融してリン酸カルシウム粒子の表面を覆ってしまうと
いった問題がなく、極めて加工性に優れている。That is, the calcium phosphate-synthetic resin composite of the present invention is characterized in that synthetic resin particles are bonded to each other on the particle surface. In the present invention, the synthetic resin particles are bonded to each other on the surface of the particles without completely melting, while maintaining the shape to some extent. Therefore, in a normal state, the calcium phosphate particles are firmly held by the synthetic resin particles. Has become. For this reason, there is no problem that the synthetic resin particles melt and cover the surface of the calcium phosphate particles during the cutting and polishing, and the workability is extremely excellent.
【０００９】本発明の複合体に使用するリン酸カルシウ
ム粒子としては、多孔質粒子であって、予め500〜1300
℃で仮焼結されているものが好ましい。また、前記リン
酸カルシウム粒子の平均粒径は0.001〜10ｍｍであるこ
とが好ましく、カルシウム／リン比が1.4〜2.0（モル
比）であることが好ましい。The calcium phosphate particles used in the composite of the present invention are porous particles, and
Those preliminarily sintered at ° C are preferred. The average particle size of the calcium phosphate particles is preferably 0.001 to 10 mm, and the calcium / phosphorus ratio is preferably 1.4 to 2.0 (molar ratio).
【００１０】さらに本発明の複合体に使用する合成樹脂
粒子は、予め少なくとも部分的に架橋されていることが
好ましい。また、合成樹脂粒子は、非水溶性アクリル系
樹脂又はポリスチレン樹脂からなることが好ましい。Further, the synthetic resin particles used in the composite of the present invention are preferably at least partially crosslinked in advance. Further, the synthetic resin particles are preferably made of a water-insoluble acrylic resin or polystyrene resin.
【００１１】本発明の複合体は、リン酸カルシウム粒子
／合成樹脂粒子の重量比が１／９〜８／２であることが
好ましく、真空条件下や不活性ガス、N2ガスなどのO2を
含まない条件下での加圧加熱処理がより好ましい。The composite of the present invention preferably has a calcium phosphate particle / synthetic resin particle weight ratio of 1/9 to 8/2, and contains O 2 such as an inert gas or N 2 gas under vacuum conditions. Pressure and heat treatment under non-existent conditions are more preferable.
【００１２】また、もう一つの本発明であるリン酸カル
シウム−合成樹脂複合体の製造方法は、少なくとも、
(a)リン酸カルシウム粒子を仮焼結する工程、(b)合成樹
脂粒子がリン酸カルシウム粒子を抱き込むように、合成
樹脂粒子と前記リン酸カルシウム粒子とを充填型に充填
する工程、(c) 前記合成樹脂粒子同士が表面で接合した
状態となるように、前記合成樹脂粒子とリン酸カルシウ
ム粒子とを加圧加熱する工程からなることを特徴とす
る。Further, another method for producing a calcium phosphate-synthetic resin composite according to the present invention comprises at least
(a) temporarily sintering the calcium phosphate particles, (b) filling the synthetic resin particles and the calcium phosphate particles into a filling mold so that the synthetic resin particles embrace the calcium phosphate particles, (c) the synthetic resin particles The method comprises the step of heating the synthetic resin particles and the calcium phosphate particles under pressure so that the surfaces are joined to each other.
【００１３】充填時には、図１に示すように、合成樹脂
粒子200と合成樹脂粒子200との間及び合成樹脂粒子200
とリン酸カルシウム粒子100との間に間隙が存在する
が、加圧加熱処理すると、図２に示すように、合成樹脂
粒子200が変形して合成樹脂粒子200と合成樹脂粒子200
との間及び合成樹脂粒子200とリン酸カルシウム粒子100
との間に存在する間隙を埋めるので、各合成樹脂粒子20
0が粒子表面で互いに接合した構造となる。At the time of filling, as shown in FIG. 1, between the synthetic resin particles 200 and between the synthetic resin particles 200,
Although there is a gap between the particles and the calcium phosphate particles 100, when heat treatment is performed under pressure, the synthetic resin particles 200 are deformed as shown in FIG.
Between and synthetic resin particles 200 and calcium phosphate particles 100
To fill the gap that exists between
0 has a structure joined to each other on the particle surface.
【００１４】[0014]
【発明の実施の形態】本発明のリン酸カルシウム−合成
樹脂複合体及びその製造方法について、以下詳細に説明
する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The calcium phosphate-synthetic resin composite of the present invention and a method for producing the same will be described in detail below.
【００１５】[1] リン酸カルシウム粒子 本発明に用いるリン酸カルシウム粒子は、カルシウム／
リンのモル比が1.4〜2.0 であり、具体的には、ハイド
ロキシアパタイト、フッ素アパタイト等のアパタイト
類、リン酸三カルシウム、リン酸四カルシウム等又はこ
れらのうち２種以上の混合粉体である。[1] Calcium phosphate particles The calcium phosphate particles used in the present invention are calcium / phosphate
The molar ratio of phosphorus is 1.4 to 2.0, specifically, apatites such as hydroxyapatite and fluorapatite, tricalcium phosphate, tetracalcium phosphate and the like, or a mixed powder of two or more thereof.
【００１６】前記リン酸カルシウム粒子の平均粒径は0.
001〜10ｍｍであることが好ましく、特に0.01〜3.0ｍｍ
が好ましい。The average particle size of the calcium phosphate particles is 0.1.
001 to 10 mm, preferably 0.01 to 3.0 mm
Is preferred.
【００１７】本発明のリン酸カルシウム−合成樹脂複合
体に使用するリン酸カルシウム粒子は、多孔質粒子であ
っても、非多孔質粒子であってもよいが、好ましくは前
者である。多孔質粒子の場合、気孔率は20〜70％である
のが好ましい。また細孔は大小様々であるが、10〜2000
μｍの径を有するのが好ましい。The calcium phosphate particles used in the calcium phosphate-synthetic resin composite of the present invention may be porous particles or non-porous particles, but the former is preferred. In the case of porous particles, the porosity is preferably from 20 to 70%. Although the pores vary in size,
It preferably has a diameter of μm.
【００１８】また、本発明に使用するリン酸カルシウム
粒子は、加圧加熱処理前に予め500〜1300℃で仮焼結さ
れていることが好ましい。仮焼結温度が500℃より低い
と、加圧加熱処理中にリン酸カルシウム粒子が崩壊しや
すくなる。また、多孔質のリン酸カルシウム粒子の場
合、加圧により変形し気孔がつぶれてその多孔性が失わ
れるので好ましくない。また1300℃より高いと、リン酸
カルシウム系化合物の分解又は劣化が起こるので好まし
くない。より好ましい仮焼結温度は700〜1200℃であ
る。The calcium phosphate particles used in the present invention are preferably pre-sintered at 500 to 1300 ° C. before the heat treatment under pressure. If the sintering temperature is lower than 500 ° C., the calcium phosphate particles are likely to collapse during the heating under pressure. In addition, porous calcium phosphate particles are not preferable because they are deformed by pressurization, pores are crushed, and the porosity is lost. If the temperature is higher than 1300 ° C., decomposition or deterioration of the calcium phosphate compound occurs, which is not preferable. A more preferred temporary sintering temperature is 700 to 1200 ° C.
【００１９】仮焼結時間（上記仮焼結温度に保持する時
間）は、１〜10時間が好ましい。仮焼結時間が１時間未
満であると仮焼結効果が得られず、また10時間を超えて
処理しても効果に変化が見られずコスト高となる。より
好ましい仮焼結時間は２〜５時間である。また仮焼結の
雰囲気は特に限定されないが、リン酸カルシウム系化合
物の分解を防止する目的では、大気中で行うのが好まし
い。The pre-sintering time (time for maintaining the pre-sintering temperature) is preferably 1 to 10 hours. If the pre-sintering time is less than 1 hour, the pre-sintering effect cannot be obtained, and even if the treatment is performed for more than 10 hours, the effect is not changed and the cost is increased. A more preferred temporary sintering time is 2 to 5 hours. The atmosphere of the preliminary sintering is not particularly limited, but is preferably performed in the air for the purpose of preventing the decomposition of the calcium phosphate compound.
【００２０】仮焼結したリン酸カルシウムを、平均粒径
0.001ｍｍ〜10ｍｍのリン酸カルシウム粒子に粒度調整
する。リン酸カルシウム粒子の平均粒径が10ｍｍ超であ
ると、リン酸カルシウム−合成樹脂複合体からリン酸カ
ルシウム粒子が脱落しやすくなるので好ましくない。ま
た、0.001ｍｍ未満であると、凝集しやすく分散性が悪
くなる上、コストも高くなるので好ましくない。The temporarily sintered calcium phosphate is subjected to
Adjust the particle size to 0.001 mm to 10 mm calcium phosphate particles. If the average particle size of the calcium phosphate particles is more than 10 mm, the calcium phosphate particles are likely to fall off from the calcium phosphate-synthetic resin composite, which is not preferable. On the other hand, if it is less than 0.001 mm, it is not preferable because it is easy to aggregate and the dispersibility deteriorates, and the cost increases.
【００２１】[2] 合成樹脂粒子 本発明のリン酸カルシウム−合成樹脂複合体に使用する
合成樹脂粒子は、予め少なくとも部分的に架橋されてい
ることが好ましい。加圧加熱処理すると、図２に示すよ
うに合成樹脂粒子が変形して各粒子の間に存在していた
間隙を充填するので、各合成樹脂粒子が粒子表面で互い
に接合した構造となる。[2] Synthetic Resin Particles The synthetic resin particles used in the calcium phosphate-synthetic resin composite of the present invention are preferably crosslinked at least partially in advance. When the pressure and heat treatment is performed, as shown in FIG. 2, the synthetic resin particles are deformed and fill gaps existing between the particles, so that a structure in which the synthetic resin particles are bonded to each other on the particle surface is obtained.
【００２２】本発明に用いる合成樹脂粒子は、上記の条
件を満たし、かつ、人体為害性のないものであれば特に
限定なく公知の材料を使用できるが、特に非水溶性アク
リル系樹脂、ポリスチレン樹脂等が好ましい。As the synthetic resin particles used in the present invention, known materials can be used without any particular limitation as long as they satisfy the above-mentioned conditions and are not harmful to humans. In particular, water-insoluble acrylic resins and polystyrene resins Are preferred.
【００２３】また、合成樹脂粒子の平均粒径は0.1〜500
μｍであることが好ましく、特に1〜100μｍが好まし
い。また、合成樹脂粒子の平均粒径は、リン酸カルシウ
ム粒子の平均粒径よりも小さいことが好ましい。The average particle size of the synthetic resin particles is 0.1 to 500.
μm, and particularly preferably 1 to 100 μm. The average particle size of the synthetic resin particles is preferably smaller than the average particle size of the calcium phosphate particles.
【００２４】[3] 加圧加熱処理 (1) 加圧加熱装置 本発明ではリン酸カルシウム−合成樹脂複合体を製造す
るのに加圧加熱法を利用するのが好ましく、具体的には
真空中または不活性N2ガス中での加圧加熱法が好まし
い。加圧加熱法とは、真空条件下もしくはその後He、A
r、N2など酸素を除去した雰囲気下において、熱源に接
続した一対の型の間にリン酸カルシウム粒子と合成樹脂
粒子を充填し、加圧しながら加熱する方法である。[3] Heating under pressure (1) Heating under pressure In the present invention, it is preferable to use the heating under pressure to produce the calcium phosphate-synthetic resin composite, specifically, in vacuum or under vacuum. A pressurized heating method in active N 2 gas is preferred. Pressurization and heating method is a process under vacuum condition or after that, He, A
r, in an atmosphere to remove oxygen, such as N 2, calcium phosphate particles and the synthetic resin particles filled between a pair of the type connected to a heat source, a method of heating under pressure.
【００２５】真空（ガス置換）加圧加熱を行なう装置に
ついて図３〜図５を参照して説明する。図３に示す真空
加圧加熱装置１は、真空ポンプ７が設けられた真空チャ
ンバー６と、その中に配置された成形型２と、成形型２
内を上下して成形型２内に充填されたリン酸カルシウム
粒子及び合成樹脂粒子の混合物３を加圧するパンチ4a、
4bと、各パンチ4a、4bを駆動するラム5a、5bとを有す
る。成形型２内には、処理温度を測定するための熱電対
（図示せず）が設けられている。また、ガスポンプ11に
はガス導入口及びガスボンベが設けられている。An apparatus for performing vacuum (gas replacement) pressurized heating will be described with reference to FIGS. The vacuum pressurizing and heating apparatus 1 shown in FIG. 3 includes a vacuum chamber 6 in which a vacuum pump 7 is provided, a mold 2 disposed therein, and a mold 2.
A punch 4a which presses the mixture 3 of calcium phosphate particles and synthetic resin particles filled in the mold 2 by moving up and down
4b and rams 5a and 5b for driving the punches 4a and 4b. A thermocouple (not shown) for measuring the processing temperature is provided in the mold 2. The gas pump 11 is provided with a gas inlet and a gas cylinder.
【００２６】各ラム5a、5bは、加圧駆動機構９により駆
動されてリン酸カルシウム粒子及び合成樹脂粒子の混合
物３を加圧するとともに、給電端子（図示せず）を介し
て電源８と接続されており、パンチ4a、4bを加熱する。
制御部10は加圧駆動機構９、電源８、真空ポンプ７及び
熱電対に接続されており、成形型２内の焼結圧力及び焼
結温度、真空チャンバー６内の真空度等を制御する。Each of the rams 5a and 5b is driven by a pressure driving mechanism 9 to pressurize the mixture 3 of calcium phosphate particles and synthetic resin particles, and is connected to a power supply 8 via a power supply terminal (not shown). Heat the punches 4a and 4b.
The control unit 10 is connected to the pressure driving mechanism 9, the power supply 8, the vacuum pump 7 and the thermocouple, and controls the sintering pressure and the sintering temperature in the mold 2, the degree of vacuum in the vacuum chamber 6, and the like.
【００２７】図４に示すように、成形型２は環状の一体
構造を有し、断面が円筒状、小判状、矩形等のキャビテ
ィー2aを有する。各パンチ4a、4bは成形型２のキャビテ
ィー2a内を上下動するように、キャビティー2aとほぼ同
じで僅かに小さい断面形状を有する。各パンチ4a、4bは
ラム5a、5bに固定されている。As shown in FIG. 4, the mold 2 has a ring-shaped integral structure, and has a cavity 2a having a cylindrical, oval, or rectangular cross section. Each of the punches 4a and 4b has substantially the same cross section as the cavity 2a and has a slightly smaller cross-sectional shape so as to move up and down in the cavity 2a of the molding die 2. Each punch 4a, 4b is fixed to the ram 5a, 5b.
【００２８】(2) リン酸カルシウム粒子及び合成樹脂粒
子の充填 本発明のリン酸カルシウム−合成樹脂複合体は、図２に
示すように合成樹脂粒子200がリン酸カルシウム粒子100
を抱き込むように、合成樹脂粒子同士が粒子表面で互い
に接合した構造となっている。このようなリン酸カルシ
ウム−合成樹脂複合体を得るには、リン酸カルシウム粒
子及び合成樹脂粒子を充填型に充填する段階で図１に示
すように合成樹脂粒子200がリン酸カルシウム粒子100の
周囲を取り囲むように充填しなければならない。(2) Filling of Calcium Phosphate Particles and Synthetic Resin Particles As shown in FIG.
So that the synthetic resin particles are joined to each other on the particle surface so as to embrace the particles. In order to obtain such a calcium phosphate-synthetic resin composite, at the stage of filling the calcium phosphate particles and the synthetic resin particles into a filling mold, the synthetic resin particles 200 are filled so as to surround the calcium phosphate particles 100 as shown in FIG. There must be.
【００２９】この目的のため、リン酸カルシウム粒子／
合成樹脂粒子の重量比を１／９〜８／２とすることが好
ましい。重量比が８／２超だと、リン酸カルシウム粒子
の周囲が合成樹脂粒子で満たされず、リン酸カルシウム
粒子が脱落しやすくなる。また、１／９未満だとリン酸
カルシウムの割合が低すぎ、生体適合性が低下するので
好ましくない。For this purpose, calcium phosphate particles /
It is preferable that the weight ratio of the synthetic resin particles be 1/9 to 8/2. If the weight ratio is more than 8/2, the periphery of the calcium phosphate particles will not be filled with the synthetic resin particles, and the calcium phosphate particles will easily fall off. On the other hand, if the ratio is less than 1/9, the proportion of calcium phosphate is too low, and the biocompatibility is lowered.
【００３０】本発明においてはリン酸カルシウム粒子と
合成樹脂粒子を上記の割合で混合し、成形型２のキャビ
ティー2aに充填する。In the present invention, the calcium phosphate particles and the synthetic resin particles are mixed in the above ratio, and the mixture is filled into the cavity 2a of the mold 2.
【００３１】(3) 加圧加熱処理 以上のような方法により、リン酸カルシウム粒子及び合
成樹脂粒子の混合物３を成形型２のキャビティー2aに充
填し、図５に示すような状態とした後、真空チャンバー
６を密閉し、真空ポンプ７により脱気し、10-2Torr程度
の真空度に保つ。もしくは、その後N2 ガスやHe、Arの
ような不活性ガスで置換し、この処理で脱酸素（低濃
度）状態にすることが出来、合成樹脂の酸化分解を防止
できる。(3) Heating under pressure By the method as described above, the mixture 3 of calcium phosphate particles and synthetic resin particles is filled into the cavity 2a of the mold 2 and brought into a state as shown in FIG. The chamber 6 is sealed, evacuated by the vacuum pump 7, and kept at a vacuum of about 10 -2 Torr. Alternatively, after that, the atmosphere is replaced with an inert gas such as N 2 gas or He or Ar, and by this treatment, a deoxygenated (low concentration) state can be obtained, so that the oxidative decomposition of the synthetic resin can be prevented.
【００３２】制御部10により加圧駆動機構９が作動し、
ラム5a、5bの少なくとも一方が互いに接近する方向に移
動し、これらに固定されたパンチ4a、4bはリン酸カルシ
ウム粒子と合成樹脂粒子の混合物３を加圧する。パンチ
4a、4bによる加圧力は0.5〜50ＭＰａ が好ましく、1.0
〜20ＭＰａがより好ましい。加圧力が0.5ＭＰａより小
さいと合成樹脂粒子同士の接合が不充分となり、複合体
から粒子が脱落しやすくなるので好ましくない。また50
ＭＰａより大きくしてもそれに見合う形態保持性の向上
が得られず、却ってリン酸カルシウム粒子が崩壊する等
の問題が生じるだけである。The pressure drive mechanism 9 is operated by the control unit 10,
At least one of the rams 5a and 5b moves in a direction to approach each other, and the punches 4a and 4b fixed to these press the mixture 3 of the calcium phosphate particles and the synthetic resin particles. punch
The pressure by 4a, 4b is preferably 0.5 to 50 MPa, and 1.0
-20 MPa is more preferable. If the applied pressure is less than 0.5 MPa, the bonding between the synthetic resin particles becomes insufficient, and the particles easily fall off from the composite, which is not preferable. Also 50
Even if it is larger than MPa, the improvement of the shape retention corresponding to it is not obtained, and only a problem such as the collapse of the calcium phosphate particles is caused.
【００３３】次いで、電源８より両パンチ4a、4bを加熱
する。これらの作用によりリン酸カルシウム粒子及び合
成樹脂粒子は加圧下で加熱される。これにより図２に示
すように合成樹脂粒子同士が粒子表面で互いに接合した
構造となる。Next, both punches 4a and 4b are heated by the power supply 8. By these actions, the calcium phosphate particles and the synthetic resin particles are heated under pressure. This results in a structure in which the synthetic resin particles are joined to each other on the particle surface as shown in FIG.
【００３４】リン酸カルシウム粒子及び合成樹脂粒子の
混合物３の加熱は、予め設定した昇温プログラムに従っ
て行なう。そのために、成形型２に設けられた熱電対
（図示せず）により混合物３の温度を検出し、熱電対の
出力を制御部10に入力する。制御部10では入力した温度
データに基づき昇温プログラム通りに昇温させるための
信号を作成し、それを電源８に出力する。電源８は制御
部10からの命令に従って適当な電圧をラム5a、5bに供給
する。The heating of the mixture 3 of calcium phosphate particles and synthetic resin particles is performed according to a preset temperature raising program. For this purpose, the temperature of the mixture 3 is detected by a thermocouple (not shown) provided in the mold 2, and the output of the thermocouple is input to the control unit 10. The control unit 10 creates a signal for raising the temperature according to the temperature raising program based on the input temperature data, and outputs the signal to the power supply 8. The power supply 8 supplies an appropriate voltage to the rams 5a and 5b according to a command from the control unit 10.
【００３５】加熱温度は130〜300℃であるのが好まし
く、150〜250℃がより好ましい。加熱温度が130℃未満
だと、合成樹脂粒子同士の密着が不充分となり、複合体
から粒子が脱落しやすくなり、また300℃超だと、合成
樹脂粒子が粒子形状を保てずに溶融して一体化してしま
う場合があるので好ましくない。The heating temperature is preferably from 130 to 300 ° C, more preferably from 150 to 250 ° C. If the heating temperature is lower than 130 ° C., the adhesion between the synthetic resin particles becomes insufficient, and the particles easily fall off from the composite.If the heating temperature is higher than 300 ° C., the synthetic resin particles melt without maintaining the particle shape. It is not preferable because they may be integrated.
【００３６】加熱時間（加熱温度に保持する時間）は１
〜30分とするのが好ましい。加熱時間が１分より短いと
合成樹脂粒子同士の密着が不充分であり、また30分より
長くしても密着力の向上が生じないので好ましくない。
より好ましい加熱時間は３分〜10分である。The heating time (time for maintaining the heating temperature) is 1
It is preferably set to 30 minutes. If the heating time is shorter than 1 minute, the adhesion between the synthetic resin particles is insufficient, and if the heating time is longer than 30 minutes, the adhesion is not improved, which is not preferable.
A more preferred heating time is 3 minutes to 10 minutes.
【００３７】加圧加熱処理終了後、室温まで放冷し、型
開きしてリン酸カルシウム−合成樹脂複合体を取出す。
加圧加熱処理したままの複合体では表面におけるリン酸
カルシウムの露出度が不十分な場合があれば、表面を研
削してもよい。After completion of the heating under pressure, the mixture is allowed to cool to room temperature, opened, and a calcium phosphate-synthetic resin composite is taken out.
If the exposure of calcium phosphate on the surface is insufficient in the composite that has been subjected to the heat treatment under pressure, the surface may be ground.
【００３８】[0038]
【実施例】本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。The present invention will be described in more detail with reference to the following Examples, but it should not be construed that the invention is limited thereto.
【００３９】実施例１ 大気炉で1200℃仮焼結した多孔質リン酸カルシウム粒子
（粒径0.2〜0.3ｍｍ、カルシウム／リン比1.67）1.5ｇ
と、架橋アクリル粉体（平均粒径90μｍ、ケミスノーＭ
Ｒ−90Ｇ、綜研化学（株））1.5ｇとを混合し、加圧加
熱装置の充填型（内12×22ｍｍ）に充填した。 Example 1 1.5 g of porous calcium phosphate particles (particle diameter: 0.2 to 0.3 mm, calcium / phosphorus ratio: 1.67) temporarily sintered at 1200 ° C. in an atmospheric furnace
And crosslinked acrylic powder (average particle size 90 μm, Chemisnow M
R-90G and 1.5 g of Soken Chemical Co., Ltd. were mixed and filled into a filling mold (12 × 22 mm) of a pressurized heating apparatus.
【００４０】次に加圧加熱装置を用いて、上下から10Ｍ
Ｐａの加圧を行い、加熱し、200℃、5分間保持した。そ
の後冷却し室温で加圧を開放した。Next, using a pressurized heating device, 10M from above and below
It was pressurized to Pa, heated, and kept at 200 ° C. for 5 minutes. Thereafter, the mixture was cooled and the pressure was released at room temperature.
【００４１】これにより12.0×22.0×6.9ｍｍのリン酸
カルシウム−合成樹脂複合体が成形できた。この成形体
表面をフライスを用いて0.1ｍｍ削り、表面を光学顕微
鏡及び走査型電子顕微鏡で観察した結果、リン酸カルシ
ウムがアクリル樹脂に覆われることなく表面に良好に露
出していた。また、リン酸カルシウム−合成樹脂複合体
の三点曲げ強度は24.8ＭＰａであった。As a result, a 12.0 × 22.0 × 6.9 mm calcium phosphate-synthetic resin composite was formed. The surface of this molded body was shaved by 0.1 mm using a milling machine, and the surface was observed with an optical microscope and a scanning electron microscope. As a result, calcium phosphate was well exposed to the surface without being covered with the acrylic resin. The three-point bending strength of the calcium phosphate-synthetic resin composite was 24.8 MPa.
【００４２】実施例２ 大気炉で700℃仮焼結したリン酸カルシウム粒子（平均
粒径0.01ｍｍ、カルシウム／リン比1.50）2.0ｇと、架
橋アクリル粉体（平均粒径15μｍ、ケミスノーＭＸ−15
00Ｈ、綜研化学（株））1.0ｇとを混合し、加圧加熱装
置の充填型（内12×22ｍｍ）に充填した。 Example 2 2.0 g of calcium phosphate particles (average particle size: 0.01 mm, calcium / phosphorus ratio: 1.50) preliminarily sintered at 700 ° C. in an air furnace and crosslinked acrylic powder (average particle size: 15 μm, Chemisnow MX-15)
1.0H and Soken Chemical Co., Ltd. (1.0 g) were mixed and filled in a filling mold (12 × 22 mm in size) of a pressurized heating apparatus.
【００４３】次に加圧加熱装置を用いて、上下から10Ｍ
Ｐａの加圧を行い、加熱し、240℃、５分間保持した。
その後冷却し室温で加圧を開放した。Next, using a pressurizing and heating device, 10M
It was pressurized to Pa, heated, and kept at 240 ° C. for 5 minutes.
Thereafter, the mixture was cooled and the pressure was released at room temperature.
【００４４】これにより12.0×22.0×5.8ｍｍのリン酸
カルシウム−合成樹脂複合体が成形できた。この成形体
表面をフライスを用いて0.1ｍｍ削り、表面を光学顕微
鏡及び走査型電子顕微鏡で観察した結果、リン酸カルシ
ウムがアクリル樹脂に覆われることなく表面に良好に露
出していた。また、リン酸カルシウム−合成樹脂複合体
の三点曲げ強度は15.7ＭＰａであった。Thus, a calcium phosphate-synthetic resin composite of 12.0 × 22.0 × 5.8 mm was formed. The surface of this molded body was shaved by 0.1 mm using a milling machine, and the surface was observed with an optical microscope and a scanning electron microscope. As a result, calcium phosphate was well exposed to the surface without being covered with the acrylic resin. The three-point bending strength of the calcium phosphate-synthetic resin composite was 15.7 MPa.
【００４５】実施例３ 大気炉で1100℃仮焼結した多孔質リン酸カルシウム粒子
（粒度0.2〜0.6ｍｍ、カルシウム/リン比2.0）0.2ｇ
と、架橋アクリル粉体（平均粒径1.5μｍ、ケミスノー
ＭＸ-150、綜研化学（株））1.8ｇとを混合し、加圧加
熱装置の充填型（内12×22ｍｍ）に充填した。 Example 3 0.2 g of porous calcium phosphate particles (particle size: 0.2 to 0.6 mm, calcium / phosphorus ratio: 2.0) temporarily sintered at 1100 ° C. in an atmospheric furnace
And 1.8 g of a crosslinked acrylic powder (average particle size: 1.5 μm, Chemisnow MX-150, Soken Chemical Co., Ltd.), and the mixture was filled into a filling mold (12 × 22 mm) of a pressure heating device.
【００４６】次に加圧加熱装置を用いて、上下から20Ｍ
Ｐａの加圧を行い、加熱し、150℃、30分間保持した。
その後冷却し室温で加圧を開放した。Next, using a pressurizing and heating device, a 20M
It was pressurized to Pa, heated, and kept at 150 ° C. for 30 minutes.
Thereafter, the mixture was cooled and the pressure was released at room temperature.
【００４７】これにより12.0×22.0×6.2ｍｍのリン酸
カルシウム−合成樹脂複合体が成形できた。この成形体
表面をフライスを用いて0.05ｍｍ削り、表面を光学顕微
鏡及び走査型電子顕微鏡で観察した結果、リン酸カルシ
ウムがアクリル樹脂に覆われることなく表面に良好に露
出していた。また、リン酸カルシウム-合成樹脂複合体
の三点曲げ強度は16.2ＭＰａであった。As a result, a calcium phosphate-synthetic resin composite of 12.0 × 22.0 × 6.2 mm was formed. The surface of this molded body was shaved by 0.05 mm using a milling machine, and the surface was observed with an optical microscope and a scanning electron microscope. As a result, calcium phosphate was well exposed to the surface without being covered with the acrylic resin. The three-point bending strength of the calcium phosphate-synthetic resin composite was 16.2 MPa.
【００４８】実施例４ 大気炉で1000℃仮焼結した多孔質リン酸カルシウム粒子
（粒度1.0〜3.0ｍｍ、カルシウム/リン比1.67）1.5ｇ
と、架橋アクリル粉体（平均粒径15μｍ、ケミスノーＭ
Ｘ-1500Ｈ、綜研化学（株））1.5ｇとを混合し、加圧加
熱装置の充填型（内12×22ｍｍ）に充填した。 Example 4 1.5 g of porous calcium phosphate particles (particle size: 1.0 to 3.0 mm, calcium / phosphorus ratio: 1.67) temporarily sintered at 1000 ° C. in an atmospheric furnace
And crosslinked acrylic powder (average particle size 15 μm, Chemisnow M
X-1500H and 1.5 g of Soken Chemical Co., Ltd. were mixed and filled into a filling mold (12 × 22 mm in size) of a pressure heating device.
【００４９】次に加圧加熱装置を用いて、上下から5Ｍ
Ｐａの加圧を行い、加熱し、240℃、10分間保持した。
その後冷却し室温で加圧を開放した。Next, using a pressurizing and heating device, 5M
It was pressurized to Pa, heated, and kept at 240 ° C. for 10 minutes.
Thereafter, the mixture was cooled and the pressure was released at room temperature.
【００５０】これにより12.0×22.0×7.1ｍｍのリン酸
カルシウム−合成樹脂複合体が成形できた。この成形体
表面をフライスを用いて0.3ｍｍ削り、表面を光学顕微
鏡及び走査型電子顕微鏡で観察した結果、リン酸カルシ
ウムがアクリル樹脂に覆われることなく表面に良好に露
出していた。また、リン酸カルシウム-合成樹脂複合体
の三点曲げ強度は21.3ＭＰａであった。As a result, a calcium phosphate-synthetic resin composite of 12.0 × 22.0 × 7.1 mm was formed. The surface of this molded product was shaved by 0.3 mm using a milling machine, and the surface was observed with an optical microscope and a scanning electron microscope. As a result, calcium phosphate was well exposed to the surface without being covered with the acrylic resin. The three-point bending strength of the calcium phosphate-synthetic resin composite was 21.3 MPa.
【００５１】実施例５ 大気炉で1200℃仮焼結した多孔質リン酸カルシウム粒子
（粒度0.2〜0.6ｍｍ、カルシウム/リン比1.67）2.4ｇ
と、架橋アクリル粉体（平均粒径３μｍ、ケミスノーＭ
Ｘ-300、綜研化学（株））0.6ｇとを混合し、加圧加熱
装置の充填型（内12×22ｍｍ）に充填した。 Example 5 2.4 g of porous calcium phosphate particles (particle size: 0.2 to 0.6 mm, calcium / phosphorus ratio: 1.67) temporarily sintered at 1200 ° C. in an air furnace
And crosslinked acrylic powder (average particle size 3 μm, Chemisnow M
X-300 and 0.6 g of Soken Chemical Co., Ltd. were mixed and filled into a filling mold (12 × 22 mm) of a pressurized heating apparatus.
【００５２】次に加圧加熱装置を用いて、上下から1Ｍ
Ｐａの加圧を行い、加熱し、240℃、20分間保持した。
その後冷却し室温で加圧を開放した。Next, using a pressurizing and heating device, 1M
It was pressurized to Pa, heated, and kept at 240 ° C. for 20 minutes.
Thereafter, the mixture was cooled and the pressure was released at room temperature.
【００５３】これにより、12.0×22.0×6.0ｍｍのリン
酸カルシウム-合成樹脂複合体が成形できた。この成形
体表面をフライスを用いて0.1ｍｍ削り、表面を光学顕
微鏡及び走査型電子顕微鏡で観察した結果、リン酸カル
シウムがアクリル樹脂に覆われることなく表面に良好に
露出していた。また、リン酸カルシウム-合成樹脂複合
体の三点曲げ強度は11.2ＭＰａであった。Thus, a calcium phosphate-synthetic resin composite of 12.0 × 22.0 × 6.0 mm was formed. The surface of this molded body was shaved by 0.1 mm using a milling machine, and the surface was observed with an optical microscope and a scanning electron microscope. As a result, calcium phosphate was well exposed to the surface without being covered with the acrylic resin. The three-point bending strength of the calcium phosphate-synthetic resin composite was 11.2 MPa.
【００５４】実施例６ 大気炉で1200℃仮焼結した多孔質リン酸カルシウム粒子
（粒度0.2〜0.6ｍｍ、カルシウム/リン比1.67）1.5ｇ
と、架橋アクリル粉体（平均粒径3μｍ、ケミスノーＭ
Ｘ-300、綜研化学（株））1.5ｇとを混合し、加圧加熱
装置の充填型（内12×22ｍｍ）に充填した。 Example 6 1.5 g of porous calcium phosphate particles (particle size: 0.2 to 0.6 mm, calcium / phosphorus ratio: 1.67) temporarily sintered at 1200 ° C. in an atmospheric furnace
And cross-linked acrylic powder (average particle size 3 μm, Chemisnow M
X-300 and 1.5 g of Soken Chemical Co., Ltd. were mixed and filled into a filling mold (12 × 22 mm) of a pressurized heating apparatus.
【００５５】次に加圧加熱装置を用いて、上下から10Ｍ
Ｐａの加圧を行い、加熱し、240℃、５分間保持した。
その後冷却し室温で加圧を開放した。Next, using a pressurizing and heating device, 10M
It was pressurized to Pa, heated, and kept at 240 ° C. for 5 minutes.
Thereafter, the mixture was cooled and the pressure was released at room temperature.
【００５６】これにより、12.0×22.0×6.7ｍｍのリン
酸カルシウム-合成樹脂複合体が成形できた。この成形
体表面をフライスを用いて0.1ｍｍ削り、表面を光学顕
微鏡及び走査型電子顕微鏡で観察した結果、リン酸カル
シウムがアクリル樹脂に覆われることなく表面に良好に
露出していた。また、リン酸カルシウム-合成樹脂複合
体の三点曲げ強度は38.4ＭＰａであった。As a result, a calcium phosphate-synthetic resin composite of 12.0 × 22.0 × 6.7 mm was formed. The surface of this molded body was shaved by 0.1 mm using a milling machine, and the surface was observed with an optical microscope and a scanning electron microscope. As a result, calcium phosphate was well exposed to the surface without being covered with the acrylic resin. The three-point bending strength of the calcium phosphate-synthetic resin composite was 38.4 MPa.
【００５７】[0057]
【発明の効果】以上の通り、本発明のリン酸カルシウム
−合成樹脂複合体は、合成樹脂粒子同士が、粒子表面で
互いに接合しているため、通常の状態では、リン酸カル
シウム粒子は合成樹脂粒子によって強固に保持されてい
るが、切削研磨時には、合成樹脂粒子相互の粒子界面、
及びリン酸カルシウム粒子と合成樹脂粒子との粒子界面
が剥がれる構造となっている。このため、成形加工する
際に合成樹脂粒子が溶融してリン酸カルシウム粒子の表
面を覆ってしまうといった問題がなく、極めて加工性に
優れている。As described above, in the calcium phosphate-synthetic resin composite of the present invention, since the synthetic resin particles are bonded to each other on the surface of the particles, the calcium phosphate particles are firmly strengthened by the synthetic resin particles in a normal state. It is held, but during cutting and polishing, the particle interface between synthetic resin particles,
In addition, the particle interface between the calcium phosphate particles and the synthetic resin particles is peeled off. For this reason, there is no problem that the synthetic resin particles melt and cover the surfaces of the calcium phosphate particles during molding, and the processability is extremely excellent.
【００５８】かかる構造を有する本発明のリン酸カルシ
ウム−合成樹脂複合体は、人工歯根や骨補強材等の用途
に好適である。The calcium phosphate-synthetic resin composite of the present invention having such a structure is suitable for applications such as artificial roots and bone reinforcing materials.
【図１】 リン酸カルシウム粒子及び合成樹脂粒子の混
合物が充填型に充填された状態（加圧加熱処理前）を示
す拡大断面図である。FIG. 1 is an enlarged cross-sectional view showing a state in which a mixture of calcium phosphate particles and synthetic resin particles is filled in a filling mold (before pressurization and heat treatment).
【図２】 リン酸カルシウム粒子と合成樹脂粒子の混合
物を加圧加熱処理したリン酸カルシウム−合成樹脂複合
体を示す拡大断面図である。FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view showing a calcium phosphate-synthetic resin composite obtained by subjecting a mixture of calcium phosphate particles and synthetic resin particles to heat treatment under pressure.
【図３】 本発明の方法を実施するための真空加圧加熱
装置の構成を示す概略図である。FIG. 3 is a schematic diagram showing a configuration of a vacuum pressurizing and heating apparatus for performing the method of the present invention.
【図４】 図３の真空加圧加熱装置の成形部位を示す分
解図である。FIG. 4 is an exploded view showing a molding portion of the vacuum pressurizing and heating device of FIG.
【図５】 図４の真空加圧加熱装置の成形型にリン酸カ
ルシウム粒子と合成樹脂粒子の混合物を充填した状態を
示す縦断面図である。5 is a longitudinal sectional view showing a state in which a mixture of calcium phosphate particles and synthetic resin particles is filled in a mold of the vacuum pressurizing and heating apparatus of FIG.
１・・・加圧加熱装置 ２・・・成形型 2a・・・キャビティー ３・・・リン酸カルシウム粒子と合成樹脂粒子の混合物 4a・・・（上）パンチ 4b・・・（下）パンチ 5a，5b・・・ラム ６・・・真空チャンバー ７・・・真空ポンプ ８・・・電源 ９・・・加圧駆動機構 10・・・制御部 11・・・ガスポンプ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Pressurization heating device 2 ... Mold 2a ... Cavity 3 ... A mixture of calcium phosphate particles and synthetic resin particles 4a ... (upper) punch 4b ... (lower) punch 5a, 5b Ram 6 Vacuum chamber 7 Vacuum pump 8 Power supply 9 Pressure drive mechanism 10 Control unit 11 Gas pump
Claims (11)
を加圧加熱処理したリン酸カルシウム−合成樹脂複合体
において、前記合成樹脂粒子同士が、粒子表面で互いに
接合していることを特徴とするリン酸カルシウム−合成
樹脂複合体。1. A calcium phosphate-synthetic resin composite obtained by subjecting calcium phosphate particles and synthetic resin particles to heat treatment under pressure, wherein the synthetic resin particles are bonded to each other on the particle surface. Complex.
成樹脂複合体において、前記リン酸カルシウム粒子が、
予め仮焼結されていることを特徴とするリン酸カルシウ
ム−合成樹脂複合体。2. The calcium phosphate-synthetic resin composite according to claim 1, wherein the calcium phosphate particles are:
A calcium phosphate-synthetic resin composite, which is preliminarily sintered.
成樹脂複合体において、前記リン酸カルシウム粒子の仮
焼結温度条件が500〜1300℃であることを特徴とするリ
ン酸カルシウム−合成樹脂複合体。3. The calcium phosphate-synthetic resin composite according to claim 2, wherein the calcium phosphate particles are pre-sintered at a temperature of 500 to 1300 ° C.
カルシウム−合成樹脂複合体において、前記リン酸カル
シウム粒子が、多孔質粒子であることを特徴とするリン
酸カルシウム−合成樹脂複合体。4. The calcium phosphate-synthetic resin composite according to claim 1, wherein said calcium phosphate particles are porous particles.
カルシウム−合成樹脂複合体において、前記リン酸カル
シウム粒子の平均粒径が0.001〜10ｍｍであることを特
徴とするリン酸カルシウム−合成樹脂複合体。5. The calcium phosphate-synthetic resin composite according to claim 1, wherein the average particle size of the calcium phosphate particles is 0.001 to 10 mm.
カルシウム−合成樹脂複合体において、前記リン酸カル
シウム粒子のカルシウム／リン比が1.4〜2.0（モル比）
であることを特徴とするリン酸カルシウム−合成樹脂複
合体。6. The calcium phosphate-synthetic resin composite according to claim 1, wherein said calcium phosphate particles have a calcium / phosphorus ratio of 1.4 to 2.0 (molar ratio).
A calcium phosphate-synthetic resin composite, characterized in that:
カルシウム−合成樹脂複合体において、前記合成樹脂粒
子が、予め少なくとも部分的に架橋されていることを特
徴とするリン酸カルシウム−合成樹脂複合体。7. The calcium phosphate-synthetic resin composite according to claim 1, wherein said synthetic resin particles are at least partially cross-linked in advance. .
カルシウム−合成樹脂複合体において、前記合成樹脂粒
子が、非水溶性アクリル系樹脂又はポリスチレン樹脂か
らなることを特徴とするリン酸カルシウム−合成樹脂複
合体。8. The calcium phosphate-synthetic resin composite according to claim 1, wherein the synthetic resin particles are made of a water-insoluble acrylic resin or a polystyrene resin. Complex.
カルシウム−合成樹脂複合体において、リン酸カルシウ
ム粒子／合成樹脂粒子の重量比が１／９〜８／２である
ことを特徴とするリン酸カルシウム−合成樹脂複合体。9. The calcium phosphate-synthetic resin composite according to claim 1, wherein the weight ratio of calcium phosphate particles / synthetic resin particles is 1/9 to 8/2. Synthetic resin composite.
酸カルシウム−合成樹脂複合体において、真空条件下や
酸素を含まない条件下で加圧加熱処理したことを特徴と
するリン酸カルシウム−合成樹脂複合体。10. The calcium phosphate-synthetic resin composite according to any one of claims 1 to 9, wherein the calcium phosphate-synthetic resin composite is heat-treated under a vacuum or under oxygen-free conditions. body.
ン酸カルシウム−合成樹脂複合体を製造する方法におい
て、少なくとも、(a)リン酸カルシウム粒子を仮焼結す
る工程、(b)合成樹脂粒子がリン酸カルシウム粒子を抱
き込むように、合成樹脂粒子と前記リン酸カルシウム粒
子とを充填型に充填する工程、(c) 前記合成樹脂粒子同
士が表面で接合した状態となるように、前記合成樹脂粒
子とリン酸カルシウム粒子とを加圧加熱する工程を含む
ことを特徴とする方法。11. The method for producing a calcium phosphate-synthetic resin composite according to any one of claims 1 to 10, wherein at least (a) a step of temporarily sintering the calcium phosphate particles, and (b) the synthetic resin particles are calcium phosphate. A step of filling the filling mold with the synthetic resin particles and the calcium phosphate particles so as to embrace the particles, and (c) the synthetic resin particles and the calcium phosphate particles so that the synthetic resin particles are in a state of being joined at the surface. Pressurizing and heating.
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| JP2001064032A JP4010774B2 (en) | 2001-03-07 | 2001-03-07 | Calcium phosphate-synthetic resin composite for biomaterial and method for producing the same |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
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2001
- 2001-03-07 JP JP2001064032A patent/JP4010774B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
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| GB2392133B (en) * | 2002-07-09 | 2006-05-24 | Pentax Corp | Calcium phosphate-synthetic resin composite body containing calcium phosphate block and method for production |
| US7056968B2 (en) | 2002-07-09 | 2006-06-06 | Pentax Corporation | Calcium phosphate-synthetic resin composite body containing calcium phosphate block and method for production thereof |
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