JP2002265247A - Production process of powdery dispersant for cement - Google Patents
Production process of powdery dispersant for cementInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、粉末状ポリカルボ
ン酸系セメント分散剤の製造方法に関する。The present invention relates to a method for producing a powdery polycarboxylic acid cement dispersant.
【０００２】[0002]
【従来の技術】コンクリートやモルタル等のセメントを
使用した組成物においては、水セメント比（Ｗ／Ｃ比）
が小さくても良好な流動性及び作業性を確保するために
セメント分散剤が使用され、近年特に低水セメント比で
良好な流動性が得られるポリカルボン酸系高分子化合物
を主成分とする分散剤を使用する例が増えている。2. Description of the Related Art In a composition using a cement such as concrete or mortar, a water cement ratio (W / C ratio) is required.
Cement dispersants have been used to ensure good flowability and workability even if the size is small, and in recent years dispersions containing polycarboxylic acid-based polymer compounds as the main component, in which good flowability is obtained especially at low water cement ratio The use of agents is increasing.
【０００３】斯かるポリカルボン酸系高分子化合物を主
成分とする分散剤は一般に水溶液として製造されるた
め、左官材料等のプレミックス製品に予め配合しておく
ことが不可能であり、輸送等においては粉体セメント分
散剤に比べコストがかかることから、粉末状態であるこ
とが望まれ、噴霧乾燥装置、気流式乾燥装置、振動箱型
乾燥装置、回転乾燥装置、真空攪拌乾燥機、みぞ型攪拌
乾燥装置、捏和式真空攪拌乾燥機等の乾燥装置を用いて
乾燥固化し粉末化を図ることが試みられている。[0003] Since such a dispersant containing a polycarboxylic acid-based polymer as a main component is generally produced as an aqueous solution, it is impossible to mix it in a premix product such as plastering material in advance, and it is difficult to transport the dispersant. Is expensive compared to powder cement dispersants, it is desirable to be in a powder state, spray drying equipment, air-flow drying equipment, vibrating box type drying apparatus, rotary drying apparatus, vacuum stirring dryer, groove type Attempts have been made to dry and solidify the powder by using a drying device such as a stirring drying device or a kneading type vacuum stirring drying device.
【０００４】しかしながら、１）噴霧乾燥装置を用いた
場合には、多量の無機粉末を併用しなければならないた
め分散剤中のポリカルボン酸系セメント分散剤含量が低
くなり、無機粉末に吸着され水溶液状態で使用した場合
よりも分散性能が低下する、２）気流、振動、回転によ
り処理物を攪拌させながら乾燥する気流式乾燥装置、振
動箱型乾燥装置又は回転乾燥装置を用いた場合には、ポ
リカルボン酸系セメント分散剤の高い粘性、付着力によ
り、乾燥機内部に固体が堆積し、固体内部の乾燥が進行
しない、３）乾燥機内部に攪拌羽を有する真空攪拌乾燥
機又はみぞ型攪拌乾燥装置を用いた場合には、粘性が高
くなると攪拌機が停止するため、熱伝導が悪くなり、固
体内部の乾燥が進行せず固体の排出ができない、４）強
制攪拌方式である捏和式真空攪拌乾燥機を用いた場合に
は、スケールアップ時の攪拌機への負荷が増大し、また
乾燥固体の粒径が大きいため粗粉砕工程が必要であった
り、粉砕収率が悪くなる、等の問題があった。[0004] However, 1) When a spray drying apparatus is used, a large amount of inorganic powder must be used in combination, so that the content of the polycarboxylic acid cement dispersant in the dispersant becomes low, and the aqueous solution adsorbed by the inorganic powder is used. Dispersion performance is lower than when used in a state. 2) When using an airflow type drying apparatus, a vibration box type drying apparatus or a rotary drying apparatus that dries while stirring the processed material by airflow, vibration and rotation, Due to the high viscosity and adhesive force of the polycarboxylic acid cement dispersant, solids are deposited inside the dryer and drying inside the solid does not proceed. 3) Vacuum stirring dryer or groove type stirring with stirring blades inside the dryer. When a drying device is used, the stirrer stops when the viscosity increases, so that heat conduction deteriorates, drying of the inside of the solid does not progress, and the solid cannot be discharged. 4) The forced stirring method is used. When using a Japanese-type vacuum stirring dryer, the load on the stirrer at the time of scale-up increases, and a coarse pulverization step is necessary because the particle size of the dried solid is large, or the pulverization yield deteriorates. And so on.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、攪拌機への
負荷等の問題がなく、効率よく液状のポリカルボン酸系
セメント分散剤を乾燥固化し、性能の高い粉末状セメン
ト分散剤を得るための方法を提供することを目的とす
る。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention is intended to obtain a high-performance powdery cement dispersant by efficiently drying and solidifying a liquid polycarboxylic acid-based cement dispersant without causing a problem such as load on a stirrer. The purpose is to provide a method.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、斯かる実
情に鑑みポリカルボン酸系高分子化合物の粉末化につい
て種々検討したところ、液状のポリカルボン酸系セメン
ト分散剤をドラム型乾燥装置等の特定の乾燥装置を用
い、薄膜フィルム状にして乾燥することにより、攪拌機
への負荷等の問題がなく、効率よく性能の高い粉末状セ
メント分散剤が得られることを見出し、本発明を完成し
た。Means for Solving the Problems In view of such circumstances, the present inventors have conducted various studies on powdering of a polycarboxylic acid-based polymer compound. By using a specific drying device such as the above and drying in the form of a thin film, there is no problem such as load on the stirrer, and it has been found that a powdery cement dispersant with high performance can be obtained efficiently and the present invention is completed. did.
【０００７】すなわち本発明は、液状のポリカルボン酸
系セメント分散剤をドラム型乾燥装置、ディスク型乾燥
装置又はベルト式乾燥装置を用いて乾燥固化し、粉砕す
ることを特徴とする粉末状セメント分散剤の製造方法を
提供するものである。That is, the present invention provides a powdery cement dispersion comprising drying, solidifying and pulverizing a liquid polycarboxylic acid cement dispersant using a drum type dryer, a disk type dryer or a belt type dryer. It is intended to provide a method for producing an agent.
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】本発明の製造方法において用いら
れる液状のポリカルボン酸系セメント分散剤としては、
通常セメント分散剤に使用される液状ポリカルボン酸系
高分子化合物であれば特に限定されず、例えば特開２０
００−２６１４５号公報に記載の（ａ）（メタ）アクリ
ル酸系共重合体や、（ｂ）マレイン酸系共重合体が挙げ
られる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The liquid polycarboxylic acid cement dispersant used in the production method of the present invention includes:
It is not particularly limited as long as it is a liquid polycarboxylic acid polymer compound generally used for a cement dispersant.
(26) (a) (meth) acrylic acid-based copolymer and (b) maleic acid-based copolymer described in JP-A-00-26145.
【０００９】すなわち、（ａ）としては、基−ＣＯＯＭ
（式中、Ｍは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金
属、アンモニウム又は有機アミンを示す）及びポリアル
キレングリコール鎖を有する（メタ）アクリル酸系共重
合体が好ましいものとして挙げられ、また（ｂ）として
は、特開平６−２３９６５２号公報記載のポリアルキレ
ングリコールアルケニルエーテル−無水マレイン酸共重
合体等が好ましいものとして挙げられる。本発明製造方
法に特に適するポリカルボン酸系セメント分散剤の具体
例を挙げれば以下の通りである。That is, (a) includes a group —COOM
(Wherein M represents a hydrogen atom, an alkali metal, an alkaline earth metal, ammonium or an organic amine) and a (meth) acrylic acid-based copolymer having a polyalkylene glycol chain, and (b) The preferred examples thereof include polyalkylene glycol alkenyl ether-maleic anhydride copolymers described in JP-A-6-239652. Specific examples of the polycarboxylic acid cement dispersant particularly suitable for the production method of the present invention are as follows.
【００１０】メタクリル酸−メトキシポリエチレングリ
コールメタクリレート共重合体、メタクリル酸−メトキ
シポリエチレングリコールメタクリレート−メタリルス
ルホン酸ソーダ共重合体、メタクリル酸−メトキシポリ
エチレングリコールメタクリレート−メタリルスルホン
酸ソーダ−アクリル酸エステル共重合体、マレイン酸−
メトキシポリエチレングリコールアリルエーテル共重合
体、マレイン酸メトキシポリエチレングリコール−スチ
レン共重合体、メタクリル酸−メタクリル酸ヒドロキシ
プロピル共重合体、アクリル酸−アクリル酸ヒドロキシ
エチル共重合体。[0010] Methacrylic acid-methoxy polyethylene glycol methacrylate copolymer, methacrylic acid-methoxy polyethylene glycol methacrylate-sodium methallyl sulfonic acid copolymer, methacrylic acid-methoxy polyethylene glycol methacrylate-sodium methallyl sulfonic acid-acrylic acid ester copolymer Coalescence, maleic acid-
Methoxy polyethylene glycol allyl ether copolymer, methoxy polyethylene glycol maleate-styrene copolymer, methacrylic acid-hydroxypropyl methacrylate copolymer, acrylic acid-hydroxyethyl acrylate copolymer.
【００１１】本発明の製造方法において用いられるドラ
ム型乾燥装置としては、スチーム等の熱媒体により加熱
されて回転するドラム表面に、液状、ペースト状の処理
原料を薄膜フィルム状に付着させ、ドラムが１回転する
間に蒸発乾燥し、スクレーパーナイフで乾燥製品を掻き
取る装置であれば特に限定されるものでなく、シングル
ドラム式又はダブルドラム式の何れでもよく、また常圧
式であっても真空式であってもよい。A drum-type drying apparatus used in the production method of the present invention is a method in which a liquid or paste-like processing material is adhered in the form of a thin film on the surface of a rotating drum heated by a heat medium such as steam. The device is not particularly limited as long as it evaporates and dries during one rotation and scrapes the dried product with a scraper knife. The device may be a single drum type or a double drum type, and may be a normal pressure type or a vacuum type. It may be.
【００１２】当該乾燥装置の運転条件は、用いる液状ポ
リカルボン酸系分散剤（被乾燥液）の水分量や、品質、
配合等を考慮して最適条件を決定すればよい。例えば、
ドラムの表面温度は、３０〜１８０℃の範囲、具体的に
は真空式乾燥装置の場合は３０〜１００℃の範囲、常圧
式乾燥装置の場合９０〜１８０℃の範囲が好ましい。ま
た、被乾燥液が塗布される厚さは、０．０５〜３、特に
０．２〜１．０mmが好ましく、乾燥時間（被乾燥液がド
ラム表面と接触している時間）は、１０〜６０秒が好ま
しい。The operating conditions of the drying apparatus are as follows: the water content, quality, and the like of the liquid polycarboxylic acid-based dispersant (liquid to be dried) to be used.
The optimum conditions may be determined in consideration of the composition and the like. For example,
The surface temperature of the drum is preferably in the range of 30 to 180 ° C., specifically, in the case of a vacuum dryer, in the range of 30 to 100 ° C., and in the case of a normal pressure dryer, preferably in the range of 90 to 180 ° C. The thickness to which the liquid to be dried is applied is preferably 0.05 to 3, particularly 0.2 to 1.0 mm, and the drying time (the time when the liquid to be dried is in contact with the drum surface) is 10 to 10. 60 seconds is preferred.
【００１３】ドラムの表面温度が３０℃よりも低いと、
水分を充分に蒸発させることができず、得られた乾燥品
がべとついたり、保存性に劣るものとなってしまう。一
方、ドラムの表面温度が１８０℃よりも高いと、熱変性
が生じ易くなり、性能が低下する。また、ドラムへの塗
布量が０．０５mmより薄い場合や、被乾燥液がドラム表
面と接触している時間が６０秒より長い場合には、生産
性が低下する。一方、ドラムへの塗布厚が３mmより厚い
場合や、被乾燥液がドラム表面と接触している時間が１
０秒より短い場合には、水分を充分に蒸発させることが
できなくなる。When the surface temperature of the drum is lower than 30 ° C.,
The water cannot be sufficiently evaporated, and the obtained dried product becomes sticky or has poor storage stability. On the other hand, when the surface temperature of the drum is higher than 180 ° C., thermal denaturation is likely to occur, and the performance is reduced. Further, when the amount of application to the drum is thinner than 0.05 mm, or when the time that the liquid to be dried is in contact with the drum surface is longer than 60 seconds, the productivity is reduced. On the other hand, when the coating thickness on the drum is more than 3 mm, or when the liquid to be dried
If the time is shorter than 0 seconds, the water cannot be sufficiently evaporated.
【００１４】本発明の製造方法において用いられるディ
スク型乾燥装置としては、スチーム等の熱媒体により加
熱されて回転するディスク表面に、液状、ペースト状の
処理原料を薄膜フィルム状に付着させ、ディスクが１回
転する間に蒸発乾燥し、スクレーパーナイフで乾燥製品
を掻き取る装置であれば特に限定されるものではなく、
常圧式であっても真空式であってもよい。The disk-type drying apparatus used in the manufacturing method of the present invention is a method in which a liquid or paste-like processing material is adhered in the form of a thin film on the surface of a rotating disk heated by a heat medium such as steam. It is not particularly limited as long as it is a device that evaporates and dries during one rotation and scrapes the dried product with a scraper knife.
It may be a normal pressure type or a vacuum type.
【００１５】当該乾燥装置の運転条件は、用いる液状ポ
リカルボン酸系分散剤（被乾燥液）の水分量や、品質、
配合等を考慮して最適条件を決定すればよい。例えば、
ディスクの表面温度は、３０〜１８０℃の範囲、具体的
には真空式乾燥装置の場合は３０〜１００℃の範囲、常
圧式乾燥装置の場合９０〜１８０℃の範囲が好ましい。
また、被乾燥液が塗布される厚さは、０．０５〜３mm、
特に０．２〜１．０mmが好ましく、乾燥時間（被乾燥液
がディスク表面と接触している時間）は、３〜３０秒が
好ましい。The operating conditions of the drying apparatus are as follows: the water content, quality, and the like of the liquid polycarboxylic acid-based dispersant (liquid to be dried) to be used.
The optimum conditions may be determined in consideration of the composition and the like. For example,
The surface temperature of the disk is preferably in the range of 30 to 180 ° C, specifically, in the range of 30 to 100 ° C for a vacuum dryer, and preferably in the range of 90 to 180 ° C for a normal pressure dryer.
The thickness of the liquid to be dried is 0.05 to 3 mm,
In particular, the thickness is preferably 0.2 to 1.0 mm, and the drying time (time during which the liquid to be dried is in contact with the disk surface) is preferably 3 to 30 seconds.
【００１６】ディスクの表面温度が３０℃よりも低い
と、水分を充分に蒸発させることができず、得られた乾
燥品がべとついたり、保存性に劣るものとなってしま
う。一方、ディスクの表面温度が１８０℃よりも高い
と、熱変性が生じ易くなり、性能が低下する。また、デ
ィスクへの塗布量が０．０５mmより薄い場合や、被乾燥
液がディスク表面と接触している時間が３０秒より長い
場合には、生産性が低下する。一方、ドラムへの塗布厚
が３mmより厚い場合や、被乾燥液がディスク表面と接触
している時間が３秒より短い場合には、水分を充分に蒸
発させることができなくなる。If the surface temperature of the disc is lower than 30 ° C., it is not possible to sufficiently evaporate water, and the resulting dried product becomes sticky or has poor storage stability. On the other hand, when the surface temperature of the disk is higher than 180 ° C., thermal denaturation is likely to occur, and the performance is reduced. Further, when the amount of application to the disk is thinner than 0.05 mm, or when the time that the liquid to be dried is in contact with the disk surface is longer than 30 seconds, the productivity is reduced. On the other hand, if the coating thickness on the drum is greater than 3 mm, or if the drying liquid is in contact with the disk surface for less than 3 seconds, the water cannot be sufficiently evaporated.
【００１７】本発明の製造方法において用いられるベル
ト式乾燥装置としては、ベルト表面に、液状、ペースト
状の処理原料を薄膜フィルム状に付着させ、スチーム、
ヒータ、熱風等で処理原料を過熱し、蒸発乾燥後、解砕
機等で乾燥製品をベルトから剥がし取る装置であれば特
に限定されるものではなく、常圧式であっても真空式で
あってもよい。ベルトの材質は、ステンレス鋼、ポリエ
ステル、テフロン（登録商標）、ポリエチレンテレフタ
レート、ポリメタクリレートジブチルフタレート等の金
属や高分子材料を用いることができる。As a belt-type drying apparatus used in the production method of the present invention, a liquid or paste-like processing raw material is adhered to a belt surface in the form of a thin film, and steam,
The apparatus is not particularly limited as long as it is a device that removes the dried product from the belt with a crusher or the like after heating the processing raw material with a heater, hot air, etc., evaporating and drying, and may be a normal pressure type or a vacuum type. Good. As the material of the belt, a metal or a polymer material such as stainless steel, polyester, Teflon (registered trademark), polyethylene terephthalate, or polymethacrylate dibutyl phthalate can be used.
【００１８】当該乾燥装置の運転条件は、用いる液状ポ
リカルボン酸系分散剤（被乾燥液）の水分量や、品質、
配合等を考慮して最適条件を決定すればよい。例えば、
スチーム、ヒータ、熱風の温度は、３０〜１８０℃の範
囲、具体的には真空式乾燥装置の場合は３０〜１００℃
の範囲、常圧式乾燥装置の場合９０〜１８０℃の範囲が
好ましい。また、被乾燥液が塗布される厚さは、０．０
５〜３、特に０．２〜１．０mmが好ましい。The operating conditions of the drying apparatus include the water content, quality, and the like of the liquid polycarboxylic acid-based dispersant (liquid to be dried).
The optimum conditions may be determined in consideration of the composition and the like. For example,
The temperature of the steam, heater, and hot air is in the range of 30 to 180 ° C, specifically, 30 to 100 ° C in the case of a vacuum dryer.
, And in the case of a normal-pressure drying device, a range of 90 to 180 ° C. The thickness of the liquid to be dried is 0.0
5 to 3, particularly preferably 0.2 to 1.0 mm.
【００１９】乾燥温度が３０℃よりも低いと、水分を充
分に蒸発させることができず、得られた乾燥品がべとつ
いたり、保存性に劣るものとなってしまう。一方、乾燥
温度が１８０℃よりも高いと、熱変性が生じ易くなり、
性能が低下する。また、ベルトへの塗布量が０．０５mm
より薄い場合は、生産性が低下し、ベルトへの塗布厚が
３mmより厚い場合は、水分を充分に蒸発させることがで
きなくなる。乾燥時間は、被処理物の濃度、被乾燥液の
厚さにより、適宜決められる。乾燥温度が高い場合に
は、乾燥時間を短くすると、熱変性が防止でき、生産性
を上げることができる。If the drying temperature is lower than 30 ° C., it is not possible to sufficiently evaporate water, and the resulting dried product becomes sticky or has poor storage stability. On the other hand, if the drying temperature is higher than 180 ° C., heat denaturation is likely to occur,
Performance decreases. The amount of coating on the belt is 0.05mm
When the thickness is smaller, the productivity is reduced, and when the coating thickness on the belt is larger than 3 mm, the water cannot be sufficiently evaporated. The drying time is appropriately determined depending on the concentration of the object to be processed and the thickness of the liquid to be dried. When the drying temperature is high, shortening the drying time can prevent thermal denaturation and increase productivity.
【００２０】かくして、薄膜状の状態で乾燥された液状
ポリカルボン酸系セメント分散剤は、ピン型微粉砕機等
の粉砕機により粉砕し、必要に応じて篩い分けすること
により、粉末状のポリカルボン酸系セメント分散剤を得
ることができる。The liquid polycarboxylic acid-based cement dispersant thus dried in a thin film state is pulverized by a pulverizer such as a pin type pulverizer and, if necessary, sieved to obtain a powdery polycarboxylic acid cement dispersant. A carboxylic acid cement dispersant can be obtained.
【００２１】[0021]
【実施例】次に実施例を挙げて本発明を詳細に説明する
が、本発明はこれらに何ら制限されるものではない。Next, the present invention will be described in detail with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.
【００２２】実施例１〜５ ドラム型乾燥装置として中央化工機社製ドラムドライヤ
（型式DD-1）を用い、ポリカルボン酸系セメント分散剤
Ａ，Ｂ，Ｃ（固形分濃度40％）をドラム表面に０．４〜
０．６mmの厚さで塗布し、表１に示した条件で乾燥し
た。乾燥固体は、ピン型微粉砕機（型式160Z）で粉砕
し、振動篩い分け機で粒径を６００μm以下に調整し
た。Examples 1 to 5 A drum dryer (Model DD-1) manufactured by Chuo Kakoki Co., Ltd. was used as a drum type drying apparatus, and polycarboxylic acid cement dispersants A, B and C (solid content: 40%) were drummed. 0.4 ~ on the surface
It was applied in a thickness of 0.6 mm and dried under the conditions shown in Table 1. The dried solid was pulverized with a pin type pulverizer (model 160Z), and the particle size was adjusted to 600 μm or less with a vibration sieving machine.
【００２３】[0023]
【表１】 [Table 1]
【００２４】得られたポリカルボン酸系粉末セメント分
散剤の乾燥減量、モルタルフローを表２に示す。また、
粉砕処理速度と粉砕収率を表３に示した。Table 2 shows the loss on drying and the mortar flow of the obtained polycarboxylic acid-based powder cement dispersant. Also,
Table 3 shows the grinding speed and the grinding yield.
【００２５】〔モルタルフローの測定〕 （１）配合 普通セメント：９００ｇ、ＪＩＳ標準砂１３５０ｇ、水
３６０ｇ、粉末セメント分散剤（実施例１〜７：0.54
ｇ、比較例１：1.08ｇ、比較例３：0.54ｇ） （２）練り方 練り鉢に水を計量し、ホバートミキサーで攪拌しなが
ら、普通セメント、ＪＩＳ標準砂及びポリカルボン酸系
粉末分散剤の混合物を３０秒間で投入した。その後、２
１０秒間混合してモルタルを調整した。 （３）フロー測定方法 厚さ５mmのみがき板ガラス上にモルタルフローコーンを
置き、調整したモルタルを充填した後、フローコーンを
引き上げる。広がりが静止した後、直角２方向の直径を
測定し、その平均値をフロー値とした。[Measurement of Mortar Flow] (1) Blending Ordinary cement: 900 g, JIS standard sand 1350 g, water 360 g, powder cement dispersant (Examples 1 to 7: 0.54
g, Comparative Example 1: 1.08 g, Comparative Example 3: 0.54 g) (2) Method of kneading While weighing water in a kneading bowl and stirring with a Hobart mixer, ordinary cement, JIS standard sand and polycarboxylic acid-based powder dispersant. Was charged for 30 seconds. Then 2
The mortar was adjusted by mixing for 10 seconds. (3) Flow measurement method A mortar flow cone is placed on a shingle glass plate having a thickness of 5 mm, and after filling the adjusted mortar, the flow cone is pulled up. After the spread stopped, the diameters in two perpendicular directions were measured, and the average value was taken as the flow value.
【００２６】〔乾燥減量の測定〕 （１）測定装置：ケット科学研究所社製水分測定器（型
式FD-600） （２）測定条件：１２０℃、３０分、サンプル量３ｇ[Measurement of Loss on Drying] (1) Measuring device: Moisture meter (Model FD-600) manufactured by Kett Scientific Research Institute (2) Measuring conditions: 120 ° C., 30 minutes, sample amount 3 g
【００２７】〔原料〕 Ａ：メタクリル酸−メトキシポリエチレングリコール
（N＝23、40）メタクリレート−メタリルスルホン酸ソ
ーダ−アクリル酸メチル共重合体の水溶液（Na塩、重量
平均分子量45000） Ｂ：メタクリル酸−メトキシポリエチレングリコール
（N＝23）メタクリレート共重合体の水溶液（Ca塩、重
量平均分子量50000） Ｃ：マレイン酸−ポリアルキレングリコール（N＝40）
アルケニルエーテル共重合体の水溶液（Na塩、重量平均
分子量40000）[Raw Materials] A: Aqueous solution of methacrylic acid-methoxypolyethylene glycol (N = 23, 40) methacrylate-sodium methallylsulfonate-methyl acrylate copolymer (Na salt, weight average molecular weight 45,000) B: Methacrylic acid -Aqueous solution of methoxypolyethylene glycol (N = 23) methacrylate copolymer (Ca salt, weight average molecular weight 50,000) C: Maleic acid-polyalkylene glycol (N = 40)
Aqueous solution of alkenyl ether copolymer (Na salt, weight average molecular weight 40,000)
【００２８】実施例６ ディスク型乾燥装置として西村鉄工社製ＣＤドライヤ
（型式ＣＤ−５００）を用い、ポリカルボン酸系セメン
ト分散剤Ａ（固形分濃度４０％）をディスク表面に０．
４〜０．６mmの厚さで塗布し、ディスク温度：１５０
℃、乾燥圧力：常圧、ディスクの回転速度：２回／分、
乾燥速度：１０kg／m2・hrの条件で乾燥した。乾燥固体
は、ピン型粉砕機（型式１６０Ｚ）で粉砕し、振動篩い
分け機で粒径を６００μm以下に調整した。得られたポ
リカルボン酸系粉末セメント分散剤の乾燥減量、モルタ
ルフローを表２に示した。Example 6 A CD dryer (Model CD-500) manufactured by Nishimura Iron Works Co., Ltd. was used as a disk-type drying apparatus.
Apply at a thickness of 4 to 0.6 mm, disc temperature: 150
° C, drying pressure: normal pressure, disk rotation speed: 2 times / minute,
Drying speed: drying was performed under the conditions of 10 kg / m 2 · hr. The dried solid was pulverized with a pin type pulverizer (model 160Z), and the particle size was adjusted to 600 μm or less with a vibration sieving machine. Table 2 shows the loss on drying and the mortar flow of the obtained polycarboxylic acid-based powder cement dispersant.
【００２９】実施例７ ベルト式乾燥装置として大川原製作所ベリマックス（伝
熱面積１m2）を用い、ポリカルボン酸系セメント分散剤
Ａ（固形分濃度４０％）をベルト表面に０．６〜０．８
mmの厚さで塗布し、加熱板温度：５０℃、乾燥圧力：３
０Torr、乾燥速度１kg／１m2／hrの条件で乾燥した。乾
燥固体は、ピン型粉砕機（型式１６０Ｚ）で粉砕し、振
動篩い分け機で粒径を６００μm以下に調整した。得ら
れたポリカルボン酸系粉末セメント分散剤の乾燥減量、
モルタルフローを表２に示した。Example 7 As a belt-type drying device, a polycarboxylic acid-based cement dispersant A (solid content concentration: 40%) was applied to the belt surface by means of Verimax (heat transfer area: 1 m 2 ) of Okawara Seisakusho Co., Ltd. 8
mm thickness, heating plate temperature: 50 ° C, drying pressure: 3
Drying was performed under the conditions of 0 Torr and a drying speed of 1 kg / 1 m 2 / hr. The dried solid was pulverized with a pin type pulverizer (model 160Z), and the particle size was adjusted to 600 μm or less with a vibration sieving machine. Loss on drying of the obtained polycarboxylic acid-based powder cement dispersant,
The mortar flow is shown in Table 2.
【００３０】比較例１ 噴霧乾燥装置として日東機器社製ＳＤ型スプレードライ
ヤ（型式SD10）を使用し、熱風温度（入口温度）を１３
０℃に維持し、ポリカルボン酸系セメント分散剤Ａ（固
形分濃度20％）とシリカヒューム溶液（固形分濃度20
％）を同時に１kg／hrの速度で噴霧させながら乾燥し
た。得られたポリカルボン酸系粉末セメント分散剤の乾
燥減量、モルタルフローを表２に示す。Comparative Example 1 An SD type spray dryer (model SD10) manufactured by Nitto Kiki Co., Ltd. was used as a spray drying apparatus, and the hot air temperature (inlet temperature) was 13
At 0 ° C., a polycarboxylic acid cement dispersant A (solid content 20%) and a silica fume solution (solid content 20
%) At the same time at a rate of 1 kg / hr. Table 2 shows the loss on drying and mortar flow of the obtained polycarboxylic acid-based powder cement dispersant.
【００３１】比較例２ 真空攪拌型乾燥装置としてタネベウェルテック社製ミキ
サードライヤー（型式MD4.5）を用い、ポリカルボン酸
系セメント分散剤Ａ（固形分濃度40％）を３Ｌ仕込み、
減圧度３０Torr、ジャケット温度９０℃で乾燥した。し
かしながら、濃縮過程で粘性が上がり、過負荷で攪拌機
が停止したため、乾燥できなくなった。処理物をフラン
ジから取り出し、水分を測定したところ、乾燥減量は１
５％であった。Comparative Example 2 Using a mixer drier (model MD4.5) manufactured by Tanebe Weltech Co., Ltd. as a vacuum stirring type drying apparatus, 3 L of a polycarboxylic acid cement dispersant A (solid content: 40%) was charged.
Drying was performed at a reduced pressure of 30 Torr and a jacket temperature of 90 ° C. However, the viscosity was increased during the concentration process, and the stirrer was stopped due to overload, so that drying could not be performed. The treated product was taken out of the flange and the water content was measured.
5%.
【００３２】比較例３ 捏和式真空攪拌乾燥機として、入江商会社製真空ニーダ
ー（型式PNV-1H）を用い、ポリカルボン酸系セメント分
散剤Ａ（固形分濃度40％）を１Ｌ仕込み、減圧度３０To
rr、ジャケット温度９０℃で乾燥した。乾燥過程の攪拌
機への負荷（トルク）は、２０kg・cmを超えた。得られ
た固体を１cmの篩いで分級したところ、微粒子（粒径１
cm以下の粒子）と粗粒子（粒径１cm以上の粒子）の割合
は、９０％（重量％）、１０％（重量％）であった。微
粒子はピン型微粉砕機（型式160Z）で粉砕し、振動篩い
分け機で粒径を６００μm以下に調整した。得られたポ
リカルボン酸系粉末セメント分散剤の乾燥減量、モルタ
ルフローを表２に示す。また、粉砕処理速度と粉砕収率
を表３に示した。Comparative Example 3 Using a vacuum kneader (model PNV-1H) manufactured by Irie Trading Co., Ltd. as a kneading type vacuum stirring dryer, 1 L of a polycarboxylic acid cement dispersant A (solid content: 40%) was charged, and the pressure was reduced. Degree 30To
rr, dried at 90 ° C jacket temperature. The load (torque) on the stirrer during the drying process exceeded 20 kg · cm. When the obtained solid was classified with a 1 cm sieve, fine particles (particle size: 1) were obtained.
The ratio of the particles (particles having a diameter of 1 cm or less) to the coarse particles (particles having a particle diameter of 1 cm or more) was 90% (% by weight) and 10% (% by weight). The fine particles were pulverized by a pin type pulverizer (model 160Z), and the particle diameter was adjusted to 600 μm or less by a vibration sieving machine. Table 2 shows the loss on drying and mortar flow of the obtained polycarboxylic acid-based powder cement dispersant. Table 3 shows the grinding speed and the grinding yield.
【００３３】比較例４ 振動箱型乾燥装置として、中央化工機社製振動乾燥機
（型式VU30）を用い、ポリカルボン酸系セメント分散剤
Ａ（固形分濃度40％）を１０Ｌ仕込み、減圧度３０Tor
r、ジャケット温度９０℃で乾燥した。処理物は水あめ
状に変化したが、その後、乾燥を継続してもほとんど乾
燥せず、粉末にならなかった。処理物をフランジから取
り出し、水分を測定したところ、乾燥減量は２０％であ
った。COMPARATIVE EXAMPLE 4 As a vibrating box type drying apparatus, a polycarboxylic acid cement dispersant A (solid content concentration: 40%) was charged at 10 L using a vibrating drier (model VU30) manufactured by Chuo Kakoki Co., Ltd.
r, drying at 90 ° C. jacket temperature. The treated product changed to a syrupy state, but hardly dried even after continued drying, and did not become a powder. The treated product was taken out of the flange and the water content was measured. The loss on drying was 20%.
【００３４】[0034]
【表２】 [Table 2]
【００３５】[0035]
【表３】 [Table 3]
【００３６】[0036]
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、従来の問題
点であった性能低下、攪拌機への負荷等の問題がなく、
効率よく、性能の高い粉末状ポリカルボン酸系セメント
分散剤を得ることができる。According to the production method of the present invention, there are no problems such as a decrease in performance and a load on a stirrer, which are problems of the prior art.
A high-performance powdery polycarboxylic acid cement dispersant can be efficiently obtained.
Claims (7)
をドラム型乾燥装置を用いて乾燥し、粉砕することを特
徴とする粉末状セメント分散剤の製造方法。1. A method for producing a powdery cement dispersant, comprising drying and pulverizing a liquid polycarboxylic acid-based cement dispersant using a drum type drying apparatus.
を厚さ０．０５〜３mmでドラム表面に塗布するものであ
る請求項１記載の製造方法。2. The method according to claim 1, wherein the liquid polycarboxylic acid cement dispersant is applied to the drum surface in a thickness of 0.05 to 3 mm.
をディスク型乾燥装置を用いて乾燥し、粉砕することを
特徴とする粉末状セメント分散剤の製造方法。3. A method for producing a powdery cement dispersant, comprising drying and pulverizing a liquid polycarboxylic acid cement dispersant using a disc-type drying device.
を厚さ０．０５〜３mmでディスク表面に塗布するもので
ある請求項３記載の製造方法。4. The method according to claim 3, wherein the liquid polycarboxylic acid cement dispersant is applied to the surface of the disk in a thickness of 0.05 to 3 mm.
をベルト式乾燥装置を用いて乾燥し、粉砕することを特
徴する粉末セメント分散剤の製造方法。5. A method for producing a powdery cement dispersant, comprising drying and pulverizing a liquid polycarboxylic acid-based cement dispersant using a belt-type drying device.
を厚さ０．０５〜３mmでベルト表面に塗布するものであ
る請求項５記載の製造方法。6. The method according to claim 5, wherein a liquid polycarboxylic acid cement dispersant is applied to the belt surface in a thickness of 0.05 to 3 mm.
（メタ）アクリル酸系共重合体である請求項１〜６のい
ずれか１記載の製造方法。7. A polycarboxylic acid cement dispersant,
The method according to any one of claims 1 to 6, which is a (meth) acrylic acid-based copolymer.
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| JP (1) | JP2002265247A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN116239329A (en) * | 2023-02-23 | 2023-06-09 | 清远市德诚化工科技有限公司 | Preparation method of polycarboxylate water reducer powder |
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- 2001-03-07 JP JP2001063460A patent/JP2002265247A/en active Pending
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