JP2002256104A - Process for decomposition treatment of polymer- containing solid matter - Google Patents

Process for decomposition treatment of polymer- containing solid matter

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JP2002256104A
JP2002256104A JP2001059600A JP2001059600A JP2002256104A JP 2002256104 A JP2002256104 A JP 2002256104A JP 2001059600 A JP2001059600 A JP 2001059600A JP 2001059600 A JP2001059600 A JP 2001059600A JP 2002256104 A JP2002256104 A JP 2002256104A
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JP
Japan
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polymer
containing solid
decomposition
decomposing
decomposed
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Application number
JP2001059600A
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Japanese (ja)
Inventor
Yuka Kawamura
夕佳 河村
Takayoshi Ueno
貴由 上野
Tetsuji Kawakami
哲司 川上
Takahiko Terada
貴彦 寺田
Keizo Nakajima
啓造 中島
Hiroshi Onishi
宏 大西
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Panasonic Holdings Corp
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a process for the decomposition treatment of polymer- containing solid matter which process is capable of decomposing and removing an aramid fiber and a polyimide and of separating and collecting efficiently metal components. SOLUTION: The process for the decomposition treatment of polymer- containing solid matter involvers a process which decomposes the polymer- containing solid matter holding an aramid fiber or a polyimide by bringing the above polymer-containing solid matter into contact with a polymer- decomposing agent containing solvent of a solubility parameter of 18 (MJ/m<3> )<1/2> or more at 200 deg.C or higher.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、アラミド繊維やポ
リイミドを高分子成分として含む高分子含有固体の分解
処理方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for decomposing a polymer-containing solid containing aramid fiber or polyimide as a polymer component.

【0002】[0002]

【従来の技術】アラミド繊維やポリイミドは、優れた強
度および耐熱性を有することから、防弾チョッキ、ヘル
メット、安全手袋、スポーツ用品など様々な分野に使用
されている。しかし、アラミド繊維やポリイミドは、優
れた強度や耐熱性ゆえに、ポリプロピレンやポリスチレ
ンなどのプラスチックのように、溶融して再利用するこ
とができず、再生処理や再資源化には不適なものとして
そのまま埋め立てられるかあるいは焼却処分されてい
た。
2. Description of the Related Art Aramid fibers and polyimides are used in various fields such as bulletproof vests, helmets, safety gloves, and sports equipment because of their excellent strength and heat resistance. However, aramid fibers and polyimides cannot be melted and reused like plastics such as polypropylene and polystyrene because of their excellent strength and heat resistance, and as such are unsuitable for recycling and recycling. They have been landfilled or incinerated.

【0003】また、アラミド繊維やポリイミドは、プリ
ント基板などの電子材料としての用途がある。この場
合、アラド繊維やポリイミドは銅箔などの金属成分と複
合化されており、有価性の金属成分を含んでいるので、
金属成分をリサイクルすることは有効である。しかし、
このような電子材料では、アラミド繊維/ポリイミドと
金属とが強固に接着している場合が多く、金属の分離回
収を困難なものとしていた。
Aramid fibers and polyimides have applications as electronic materials such as printed circuit boards. In this case, arad fiber and polyimide are compounded with metal components such as copper foil, and contain valuable metal components,
It is effective to recycle metal components. But,
In such electronic materials, the aramid fiber / polyimide and the metal are often strongly adhered, and it has been difficult to separate and recover the metal.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】上記で述べたように、
アラミド繊維やポリイミドの利用や素材に含まれる金属
成分の回収は有効である。しかし、アラミド繊維やポリ
イミドは溶融しにくい樹脂で樹脂素材としてのリサイク
ルは困難なので、素材の有効利用のためには、アラミド
繊維やポリイミドを分解油化して燃料として利用する技
術や、アラミド繊維やポリイミドが金属との複合素材と
なっている場合には、アラミド繊維やポリイミドを分解
除去して金属の分離回収を容易にする技術が必要であ
る。現状ではこのような観点で効率的にアラミド繊維や
ポリイミドを分解する技術はない。
SUMMARY OF THE INVENTION As mentioned above,
It is effective to use aramid fiber or polyimide and to recover metal components contained in the material. However, aramid fibers and polyimides are difficult-to-melt resins and are difficult to recycle as resin materials.Therefore, in order to use the materials effectively, aramid fibers or polyimides are decomposed into oil and used as fuel. When is a composite material with a metal, a technique for decomposing and removing aramid fiber and polyimide to facilitate separation and recovery of the metal is required. At present, there is no technology for efficiently decomposing aramid fiber or polyimide from such a viewpoint.

【0005】本発明では、高分子成分としてアラミド繊
維やポリイミドを含有する高分子含有固体に関して、高
分子成分を分解油化/分解除去できる効率的な処理方法
を提供する。
The present invention provides an efficient treatment method for polymer-containing solids containing aramid fiber or polyimide as a polymer component, in which the polymer component can be decomposed into oil and decomposed.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明は、高分子成分と
してアラミド繊維あるいは/およびポリイミドを含有す
る高分子含有固体と高分子成分を分解する高分子分解材
料とを200℃以上の温度にて接触させ、高分子成分を
分解する分解工程を有する高分子含有固体の分解処理方
法において、高分子分解材料が、溶解パラメータが18
(MJ/m31 /2以上である溶剤を含有することを特徴
とする高分子含有固体の分解処理方法により、高分子成
分を分解油化/分解除去する。
According to the present invention, a polymer-containing solid containing aramid fiber and / or polyimide as a polymer component and a polymer-decomposing material for decomposing the polymer component are formed at a temperature of 200 ° C. or more. In a method for decomposing a polymer-containing solid having a decomposition step of contacting and decomposing a polymer component, the polymer decomposition material has a dissolution parameter of 18
The cracking process of the polymer containing solid, characterized in that it contains (MJ / m 3) 1/ 2 or more in the solvent is, decomposed by Yuka / decompose and remove the polymeric component.

【0007】[0007]

【発明の実施の形態】本発明の実施形態の一例を図1に
示す。図1において、分解槽3中に、高分子含有固体1
および高分子分解材料2を投入して、ヒータ4で分解槽
3を加熱することで、高分子含有固体1と高分子分解材
料2が200℃以上の温度で接触して高分子含有固体に
含まれるアラミド繊維やポリイミドが分解される。
FIG. 1 shows an example of an embodiment of the present invention. In FIG. 1, a polymer-containing solid 1 is placed in a decomposition tank 3.
The polymer-decomposed material 2 is charged and the decomposition tank 3 is heated by the heater 4 so that the polymer-containing solid 1 and the polymer-decomposed material 2 come into contact with each other at a temperature of 200 ° C. or more and are contained in the polymer-containing solid. Aramid fiber and polyimide are decomposed.

【0008】本発明における高分子含有固体とは、アラ
ミド繊維やポリイミドを含んだ固体であり、アラミド繊
維やポリイミド単独で構成されたものや、金属など他の
素材と複合化されたものがある。素材としての限定は特
になく、例えば、防弾チョッキ、ヘルメット、安全手
袋、プリント基板などの電子材料、スポーツ用品などに
使用されたアラミド繊維やポリイミドである。
The polymer-containing solid in the present invention is a solid containing aramid fiber or polyimide, and may be a solid composed of aramid fiber or polyimide alone, or a composite formed with another material such as metal. The material is not particularly limited, and examples thereof include bulletproof vests, helmets, safety gloves, electronic materials such as printed circuit boards, and aramid fibers and polyimides used for sporting goods and the like.

【0009】アラミド繊維やポリイミドは優れた耐熱性
を有し分解されにくい樹脂である。本発明者らは、高分
子分解材料を用いることで、アラミド繊維やポリイミド
を化学的に分解することを目指して、高分子分解材料の
種類について鋭意検討した。その結果、高分子分解材料
として極性の大きい溶剤を用いて高温状態で保持するこ
とでアラミド繊維やポリイミドを効率的に分解できるこ
とを見出し、本発明を完成した。本発明では、溶剤の極
性を示す指標としてFedorsによって示されている
溶解パラメータ(Polymer Engeneeri
ng Science 14巻 147頁 1974
年)に着眼した結果、溶解パラメータの値が18(MJ
/m31/2以上である溶剤であれば、アラミド繊維やポ
リイミドを効率的に分解できることを見出した。
Aramid fibers and polyimides are resins that have excellent heat resistance and are not easily decomposed. The present inventors have intensively studied the types of polymer decomposable materials with the aim of chemically decomposing aramid fibers and polyimides by using polymer decomposable materials. As a result, they have found that aramid fibers and polyimides can be efficiently decomposed by using a high-polarity solvent as a polymer decomposing material and maintaining the same at a high temperature, thereby completing the present invention. In the present invention, the solubility parameter (Polymer Engeneeri) indicated by Fedors as an index indicating the polarity of the solvent is used.
ng Science, Vol. 14, p. 147, 1974
As a result, the dissolution parameter value is 18 (MJ).
/ M 3 ) It has been found that an aramid fiber or a polyimide can be efficiently decomposed if the solvent is 1/2 or more.

【0010】高分子分解材料としては、溶解パラメータ
の値が18(MJ/m31/2以上である溶剤を含んでい
ればその種類には限定はなく、炭化水素類、ケトン類、
アルコール類、エーテル類、カーボネート類、フェノー
ル類、有機酸類、酸無水物類などが用いられるが、分解
工程における高分子分解材料の蒸気圧上昇に伴う取扱い
の不便さを考慮して、高分子分解材料の沸点は高い方が
好ましい。
The type of the polymer-decomposing material is not limited as long as it contains a solvent having a solubility parameter value of 18 (MJ / m 3 ) 1/2 or more, including hydrocarbons, ketones, and the like.
Alcohols, ethers, carbonates, phenols, organic acids, acid anhydrides, etc. are used, but in consideration of the inconvenience of handling due to the increase in vapor pressure of the polymer decomposition material in the decomposition process, polymer decomposition The higher the boiling point of the material, the better.

【0011】炭化水素類としては、例えばテトラリン、
ビフェニル、ナフタレン、1,4−ヒドロキシナフタレ
ン、ナフトール、1,4−ナフトキノン、ピッチ、クレ
オソート油などが挙げられる。
As the hydrocarbons, for example, tetralin,
Examples include biphenyl, naphthalene, 1,4-hydroxynaphthalene, naphthol, 1,4-naphthoquinone, pitch, and creosote oil.

【0012】ケトン類としては、例えばメチルイソブチ
ルケトン、イソホロン、2−ヘキサノン、2−ヘプタノ
ン、4−ヘプタノン、ジイソブチルケトン、アセトニル
アセトン、ホロン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘ
キサノン、アセトフェノンなどが挙げられる。アルコー
ル類としては、1−ヘキサノール、2−メチル−1−ペ
ンタノール、4−メチル−2−ペンタノール、2−エチ
ル−1−ブタノール、1−ヘプタノール、1−オクタノ
ール、2−エチル−1−ヘキサノール、1−ノナノー
ル、イソノニルアルコール、1−デカノール、1−ウン
デカノール、1−ドデカノール、フルフリルアルコー
ル、テトラヒドロフルフリルアルコール、ジアセトンア
ルコール、ベンジルアルコールなどが挙げられる。
Examples of ketones include methyl isobutyl ketone, isophorone, 2-hexanone, 2-heptanone, 4-heptanone, diisobutyl ketone, acetonylacetone, holon, cyclohexanone, methylcyclohexanone, acetophenone and the like. Examples of alcohols include 1-hexanol, 2-methyl-1-pentanol, 4-methyl-2-pentanol, 2-ethyl-1-butanol, 1-heptanol, 1-octanol, 2-ethyl-1-hexanol , 1-nonanol, isononyl alcohol, 1-decanol, 1-undecanol, 1-dodecanol, furfuryl alcohol, tetrahydrofurfuryl alcohol, diacetone alcohol, benzyl alcohol and the like.

【0013】また、エーテル類としては、例えばアニソ
ール、フェネトール、ブチルフェニルエーテル、メトキ
シトルエン、ベンジルエチルエーテル、ジフェニルエー
テル、ジベンジルエーテル、ペラトロールなどが挙げら
れる。
The ethers include, for example, anisole, phenetole, butylphenyl ether, methoxytoluene, benzylethyl ether, diphenylether, dibenzylether, peratrol and the like.

【0014】また、エステル類としては、例えば酢酸ペ
ンチル、酢酸イソペンチル、3−メトキシブチルアセテ
ート、酢酸sec-ヘキシル、2−エチルブチルアセター
ト、2−エチルヘキシルアセタート、酢酸シクロヘキシ
ル、酢酸ベンジル、プロピオン酸ブチル、プロピオン酸
イソペンチル、酪酸ブチル、酪酸イソペンチル、安息香
酸メチル、安息香酸エチル、安息香酸プロピル、安息香
酸ブチル、安息香酸イソペンチル、安息香酸ベンジル、
ケイ皮酸エチル、アジピン酸ビス(2-エチルヘキシ
ル)、γ-ブチロラクトン、シュウ酸ジエチル、シュウ
酸ジブチル、シュウ酸ジペンチル、マロン酸ジエチルな
どが例として挙げられる。
Examples of the esters include pentyl acetate, isopentyl acetate, 3-methoxybutyl acetate, sec-hexyl acetate, 2-ethylbutyl acetate, 2-ethylhexyl acetate, cyclohexyl acetate, benzyl acetate, and butyl propionate. , Isopentyl propionate, butyl butyrate, isopentyl butyrate, methyl benzoate, ethyl benzoate, propyl benzoate, butyl benzoate, isopentyl benzoate, benzyl benzoate,
Examples include ethyl cinnamate, bis (2-ethylhexyl) adipate, γ-butyrolactone, diethyl oxalate, dibutyl oxalate, dipentyl oxalate, diethyl malonate and the like.

【0015】また、カーボネート類としては、例えば炭
酸エチレン、炭酸プロピレンなどが例として挙げられ
る。
The carbonates include, for example, ethylene carbonate and propylene carbonate.

【0016】また、フェノール類としては、例えばフェ
ノール、クレゾール、キシレノールなどが例として挙げ
られる。
Examples of phenols include phenol, cresol, xylenol and the like.

【0017】また、有機酸類としては、例えばプロピオ
ン酸、酪酸、イソ酪酸、ピバル酸、吉草酸、イソ吉草
酸、カプロン酸、2-エチル酪酸、カプリル酸、2-エチ
ルヘキサン酸などが挙げられる。
Examples of the organic acids include propionic acid, butyric acid, isobutyric acid, pivalic acid, valeric acid, isovaleric acid, caproic acid, 2-ethylbutyric acid, caprylic acid, and 2-ethylhexanoic acid.

【0018】また、酸無水物類としては、例えば無水酢
酸、プロピオン酸無水物、酪酸無水物などが挙げられ
る。
The acid anhydrides include, for example, acetic anhydride, propionic anhydride, butyric anhydride and the like.

【0019】上述した高分子分解材料の中でも、特にケ
トン類を用いることで、アラミド繊維やポリイミドを効
率的に分解できる。
Aramid fibers and polyimides can be efficiently decomposed by using ketones among the above-mentioned polymer decomposable materials.

【0020】本発明では、高分子含有固体と高分子分解
材料との接触は200℃以上の温度で行う。接触時の温
度は高い方が大きな分解反応速度が得られるが、温度が
高すぎると、高分子分解材料の蒸気圧が高くなりすぎて
分解槽に高耐圧性が必要となること、分解によって発生
するガス量が多くなってその回収が困難になること、お
よび高分子分解材料の分解も起こりうることから、高分
子分解材料の温度はできるだけ低く設定するのが好まし
い。
In the present invention, the contact between the polymer-containing solid and the polymer-decomposed material is performed at a temperature of 200 ° C. or higher. The higher the temperature at the time of contact, the higher the decomposition reaction rate can be obtained, but if the temperature is too high, the vapor pressure of the polymer decomposition material will be too high and the decomposition tank will need to have high pressure resistance. It is preferable to set the temperature of the polymer-decomposed material as low as possible, because the amount of gas generated increases and the recovery becomes difficult, and the polymer-decomposed material may be decomposed.

【0021】本発明において、高分子含有固体を高分子
分解材料に接触させるには、高分子分解材料が液相の状
態で接触させる場合、および気相の状態で接触させる場
合のいずれの状態でも構わない。液相状態で接触させる
場合には、図1に示したように高分子分解材料2の液相
中に直接高分子含有固体1を浸漬したり、あるいは高分
子分解材料の液を高分子含有固体に吹き付けたりする。
In the present invention, the polymer-containing solid is brought into contact with the polymer-decomposed material in either a case where the polymer-decomposed material is brought into contact with a liquid phase or a case where the polymer-decomposed material is brought into contact with a polymer phase. I do not care. When the contact is made in the liquid phase, the polymer-containing solid 1 is directly immersed in the liquid phase of the polymer-decomposed material 2 as shown in FIG. Or spray it.

【0022】一方、気相状態で接触させる場合には、図
2に示すように、高分子含有固体格納部5によって高分
子含有固体1と高分子分解材料2の液相部分とを離して
配置して高分子分解材料2の蒸気を含む雰囲気下に高分
子含有固体1をさらしたり、あるいは高分子分解材料の
蒸気を製品に吹き付けたりする。
On the other hand, when the contact is made in a gaseous state, as shown in FIG. 2, the polymer-containing solid 1 and the liquid phase portion of the polymer-decomposed material 2 are arranged separately by the polymer-containing solid storage portion 5. Then, the polymer-containing solid 1 is exposed to an atmosphere containing the vapor of the polymer-decomposed material 2, or the vapor of the polymer-decomposed material is sprayed on the product.

【0023】本発明の高分子分解材料は、高温での安定
性が高く、また自らの分解により酸素を発生させること
や、高分子含有固体が含有する金属類などの酸化を誘発
することがまれであるので、酸素排除などの前処理工程
を必ずしも必要としない。しかし、高分子含有固体に含
有される金属などのわずかな酸化が問題となる場合や、
高分子分解材料の寿命をより長くするためには、酸素排
除などの前処理工程を設けることもできる。すなわち、
本発明の高分子含有固体と高分子分解材料とを接触させ
る前に、分解槽内の酸素を排除するのが好ましい。
The polymer-decomposed material of the present invention has high stability at high temperatures, and rarely generates oxygen by its own decomposition and induces oxidation of metals and the like contained in the polymer-containing solid. Therefore, a pretreatment step such as oxygen elimination is not necessarily required. However, when slight oxidation of metals contained in polymer-containing solids becomes a problem,
In order to extend the life of the polymer-decomposed material, a pretreatment step such as oxygen exclusion may be provided. That is,
Before contacting the polymer-containing solid of the present invention with the polymer decomposition material, it is preferable to exclude oxygen in the decomposition tank.

【0024】この工程は常法により実施できるが、例え
ば高分子含有固体および高分子分解材料を仕込んだ分解
槽にガス導入管および排気バルブを設け、窒素ガスボン
ベから直接送気すればよい。また、減圧して分解槽内の
気体を排気してもよい。減圧するには、例えば高分子含
有固体および分解液を仕込んだ分解槽に排気バルブを設
け、真空ポンプを配管して行う。このときの減圧の程度
はできるだけ真空に近いほうが良い。好ましくは0.0
01MPa以下である。
This step can be carried out by a conventional method. For example, a gas introduction pipe and an exhaust valve may be provided in a decomposition tank charged with a polymer-containing solid and a polymer decomposition material, and gas may be directly sent from a nitrogen gas cylinder. Further, the gas in the decomposition tank may be exhausted by reducing the pressure. To reduce the pressure, for example, an exhaust valve is provided in a decomposition tank charged with a polymer-containing solid and a decomposition solution, and a vacuum pump is connected. The degree of pressure reduction at this time is preferably as close to vacuum as possible. Preferably 0.0
01 MPa or less.

【0025】さらに、いずれの方法においても、高分子
分解材料を攪拌したり、適度に加温したりすることによ
って酸素排除の効率を上げることができる。好ましく
は、これらの方法を両方とも採用し、分解槽内の酸素を
排気できればどのような方法で行っても構わないが、例
えば分解槽内の気体を窒素ガスで置換し、ついで窒素ガ
スを排気して分解槽内を減圧するのがよい。このよう
に、酸素排除の前処理の後に分解処理を行うことによ
り、高温反応処理時の主な分解液劣化原因である酸化を
防ぎ、分解液の寿命を延ばし、繰り返し使用性を向上さ
せる。さらに前記製品に含まれる金属類などの酸化劣化
なども防止し、分離回収される材料の品質も向上させる
ことができる。
Further, in any of the methods, the efficiency of oxygen exclusion can be increased by stirring or appropriately heating the polymer decomposed material. Preferably, both of these methods are adopted and any method may be used as long as oxygen in the decomposition tank can be exhausted.However, for example, the gas in the decomposition tank is replaced with nitrogen gas, and then the nitrogen gas is exhausted. Then, the pressure inside the decomposition tank is preferably reduced. As described above, by performing the decomposition treatment after the pretreatment for removing oxygen, oxidation, which is the main cause of degradation of the decomposition liquid during the high-temperature reaction treatment, is prevented, the life of the decomposition liquid is extended, and the reusability is improved. Further, it is possible to prevent the deterioration of metals contained in the product by oxidation and the like, and to improve the quality of materials separated and recovered.

【0026】本発明では、分解工程において固体酸を共
存させることで、アラミド繊維やポリイミドを効率的に
分解できる。固体酸は、アラミドに対して50%以下の
量を添加すると良く、好ましくは10%以下の量を添加
すると良い。固体酸としては、ゼオライト、シリカ・ア
ルミナ、シリカ・マグネシア、シリカ・ジルコニア、ア
ルミナ・ボリア、シリカ・チタニア、酸性白土、活性白
土などが挙げられる。
In the present invention, aramid fibers and polyimide can be efficiently decomposed by coexisting a solid acid in the decomposing step. The solid acid is preferably added in an amount of 50% or less based on aramid, and more preferably in an amount of 10% or less. Examples of the solid acid include zeolite, silica / alumina, silica / magnesia, silica / zirconia, alumina / boria, silica / titania, acid clay, activated clay, and the like.

【0027】本発明では、分解工程においてハロゲン化
物を共存させることで、アラミド繊維やポリイミドを効
率的に分解できる。ハロゲン化物は、アラミドに対して
50%以下の量を添加すると良く、好ましくは10%以
下の量を添加すると良い。ハロゲン化物としてはハロゲ
ンラジカルやハロゲンイオンを生成しやすい化合物が望
ましく、塩素、臭素、ヨウ素、塩化水素、臭化水素など
が挙げられる。また、有機ハロゲンも200℃以上での
分解処理工程で脱ハロゲン反応によって同様の効果を得
ることができ、ポリ塩化ビニルやテトラブロモビスフェ
ノールAなどの臭素系難燃剤として用いられている化合
物などが例として挙げられる。
In the present invention, aramid fibers and polyimide can be efficiently decomposed by coexisting a halide in the decomposition step. The halide is preferably added in an amount of 50% or less based on aramid, and more preferably in an amount of 10% or less. As the halide, a compound that easily generates a halogen radical or a halogen ion is desirable, and examples thereof include chlorine, bromine, iodine, hydrogen chloride, and hydrogen bromide. Organic halogens can also achieve the same effect by a dehalogenation reaction in a decomposition treatment step at 200 ° C. or higher, and examples thereof include compounds used as brominated flame retardants such as polyvinyl chloride and tetrabromobisphenol A. It is listed as.

【0028】[0028]

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説
明する。
The present invention will be described below in more detail with reference to examples.

【0029】(実施例1)分解槽に、高分子含有固体で
あるアラミド不織布と、溶解パラメータが18(MJ/
31/2以上の高分子分解材料であるシクロヘキサノン
(溶解パラメータ=22.5(MJ/m31/2)を投入
し、分解槽を密栓した後、ヒータにより分解槽を加熱し
て、高分子分解材料を350℃で3時間保持した後、分
解槽を冷却して分解工程を行った。
(Example 1) An aramid non-woven fabric which is a polymer-containing solid and a dissolution parameter of 18 (MJ /
m 3 ) A cyclohexanone (dissolution parameter = 22.5 (MJ / m 3 ) 1/2 ), which is a polymer decomposition material of 1/2 or more, is charged, the decomposition tank is sealed, and the decomposition tank is heated by a heater. After holding the polymer decomposed material at 350 ° C. for 3 hours, the decomposition tank was cooled to perform a decomposition step.

【0030】(実施例2)本実施例では、実施例1に記
載のシクロヘキサノンの代わりに、ケトン類であるベン
ジルアルコール(溶解パラメータ=26.2(MJ/
31/2)を使用し、そのほかは実施例1と同様に分解
工程を行った。すなわち、ベンジルアルコールを350
℃で3時間保持した後、分解槽を冷却して分解工程を行
った。
Example 2 In this example, instead of the cyclohexanone described in Example 1, benzyl alcohol as a ketone (dissolution parameter = 26.2 (MJ /
m 3 ) 1/2 ), and the decomposition process was carried out in the same manner as in Example 1 except for the above. That is, benzyl alcohol is added to 350
After holding at 3 ° C. for 3 hours, the decomposition tank was cooled to perform a decomposition step.

【0031】(実施例3)本実施例では、実施例1に記
載のシクロヘキサノンの代わりに、シメン(溶解パラメ
ータ=18.1(MJ/m31/2)を使用し、そのほか
は実施例1と同様に行った。すなわち、シメンを350
℃で3時間保持した後、分解槽を冷却して分解工程を行
った。
Example 3 In this example, instead of the cyclohexanone described in Example 1, cymene (solubility parameter = 18.1 (MJ / m 3 ) 1/2 ) was used. Performed similarly to 1. That is, 350
After holding at 3 ° C. for 3 hours, the decomposition tank was cooled to perform a decomposition step.

【0032】(実施例4)実施例1では、アラミド不織
布とシクロヘキサノンと分解槽に投入したが、本実施例
では、これらに加えて、固体酸としてゼオライトを投入
した。ただし、本実施例での分解工程は、350℃に1
時間保持することで行った。
Example 4 In Example 1, an aramid nonwoven fabric, cyclohexanone and a decomposition tank were charged. In this example, zeolite was charged as a solid acid in addition to these. However, the decomposition step in this example is performed at 350 ° C.
Performed by holding for a time.

【0033】(実施例5)実施例1では、アラミド不織
布とシクロヘキサノンと分解槽に投入したが、本実施例
では、これらに加えて、ハロゲンとして臭素系難燃剤含
有ガラスエポキシ基板を添加した。ただし、本実施例で
の分解工程は、350℃に1時間保持することで行っ
た。
(Example 5) In Example 1, aramid nonwoven fabric and cyclohexanone were charged into a decomposition tank. In this example, in addition to these, a glass epoxy substrate containing a bromine-based flame retardant as a halogen was added. However, the decomposition step in this example was performed by maintaining the temperature at 350 ° C. for 1 hour.

【0034】(比較例1)実施例1に記載の分解材料の
代わりに、溶解パラメータが18(MJ/m31 /2未満
の高分子分解材料イソドデカン(溶解パラメータ=1
4.7(MJ/m31/2)を使用して、その他は実施例
1と同様の条件で分解工程を行った。
[0034] (Comparative Example 1) instead of decomposing material as described in Example 1, the solubility parameter is 18 (MJ / m 3) 1 /2 less than the polymer degradation materials isododecane (solubility parameter = 1
4.7 (MJ / m 3 ) 1/2 ), and the decomposition process was carried out under the same conditions as in Example 1 except for the above.

【0035】(比較例2)実施例1に記載の分解材料の
代わりに、溶解パラメータが18(MJ/m31 /2未満
の高分子分解材料ドデシルベンゼン(溶解パラメータ=
17.2(MJ/m31/2)を使用して、その他は実施
例1と同様の条件で分解工程を行った。
[0035] (Comparative Example 2) instead of decomposing material as described in Example 1, the solubility parameter is 18 (MJ / m 3) 1 /2 less than the polymer degradation materials dodecylbenzene (solubility parameter =
Using 17.2 (MJ / m 3 ) 1/2 ), the decomposition process was performed under the same conditions as in Example 1 except for the above.

【0036】(比較例3)実施例1に記載の分解工程に
おいて、高分子分解材料を350℃に保持する時間を1
時間として分解工程を行った。
(Comparative Example 3) In the decomposition step described in Example 1, the time for maintaining the polymer decomposed material at 350 ° C. was 1
The decomposition process was performed as time.

【0037】上記実施例と比較例における結果を説明す
ると、実施例1〜3のように、溶解パラメータが18
(MJ/m31/2以上の高分子分解材料を用いた場合、
分解工程終了後、分解槽の内容物をろ過したところ、固
形分はろ別されずアラミド不織布を分解することができ
た。
The results in the above Examples and Comparative Examples will be described.
(MJ / m 3 ) When a polymer decomposition material of 1/2 or more is used,
After completion of the decomposition step, the content of the decomposition tank was filtered, and the solid content was not filtered off, and the aramid nonwoven fabric could be decomposed.

【0038】一方、比較例1や2のように、溶解パラメ
ータが18(MJ/m31/2未満の高分子分解材料を用
いた場合、分解工程を経たアラミド不織布はその形状を
保持しておりその分解が不充分であった。
On the other hand, when a polymer decomposition material having a dissolution parameter of less than 18 (MJ / m 3 ) 1/2 is used as in Comparative Examples 1 and 2, the aramid nonwoven fabric that has undergone the decomposition step retains its shape. And its decomposition was insufficient.

【0039】また、比較例3のように、分解工程での3
50℃の保持時間を1時間とした加熱条件は不充分であ
り、アラミド不織布の形状は保持されていた。一方、実
施例5や6のように、ゼオライトあるいは臭素系難燃剤
含有ガラスエポキシ基板を添加することにより、350
℃の保持時間が1時間でも、アラミド不織布の形状が無
くなるまで分解できた。
Also, as in Comparative Example 3, 3
The heating condition with a holding time of 50 ° C. for 1 hour was insufficient, and the shape of the aramid nonwoven fabric was maintained. On the other hand, as in Examples 5 and 6, by adding a glass epoxy substrate containing zeolite or a brominated flame retardant, 350
Even with a holding time of 1 hour at 1 ° C., decomposition was possible until the shape of the aramid nonwoven fabric was lost.

【0040】(実施例6)高分子含有固体として電子回
路が形成されているポリイミド基板を用いた。分解槽
に、高分子含有固体および溶解パラメータが18(MJ
/m31/2以上である高分子分解材料として、シクロヘ
キサノン(溶解パラメータ=22.5(MJ/
31/2)を投入して分解槽を密栓した後、ヒータによ
り分解槽を加熱して高分子分解材料を350℃にして3
時間その温度を保持した後、分解槽を冷却して分解工程
を行った。分解工程終了後基板を取り出して観察したと
ころ、ポリイミド成分が分解除去されていて電子回路と
して形成されていた銅箔を分離して回収できた。
Example 6 As a polymer-containing solid, a polyimide substrate on which an electronic circuit was formed was used. In the decomposition tank, a polymer-containing solid and a dissolution parameter of 18 (MJ
/ M 3 ) 1/2 or more as a polymer decomposition material, cyclohexanone (dissolution parameter = 22.5 (MJ /
m 3 ) 1/2 ) was charged and the decomposition tank was sealed, and then the decomposition tank was heated with a heater to bring the polymer decomposition material to 350 ° C.
After maintaining the temperature for a time, the decomposition tank was cooled to perform the decomposition step. After the decomposition step, the substrate was taken out and observed. As a result, it was possible to separate and collect the copper foil from which the polyimide component had been decomposed and removed to form an electronic circuit.

【0041】[0041]

【発明の効果】以上説明したように、本発明で示した高
分子分解材料を用いれば、高分子含有固体中の含まれる
アラミド繊維やポリイミドを容易に分解できるため、ア
ラミド繊維やポリイミドを分解油化して燃料として利用
したり、アラミド繊維やポリイミドが金属成分と複合化
されている場合にはアラミド繊維やポリイミドを分解除
去して金属成分を効率的に分離回収したりできた。
As described above, when the polymer-decomposed material shown in the present invention is used, the aramid fiber or polyimide contained in the polymer-containing solid can be easily decomposed. When the aramid fiber or the polyimide was compounded with the metal component, the aramid fiber or the polyimide was decomposed and removed to efficiently separate and recover the metal component.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の高分子含有固体の分解処理方法の構成
を示す概略図
FIG. 1 is a schematic view showing the configuration of a method for decomposing a polymer-containing solid according to the present invention.

【図2】本発明の高分子含有固体の分解処理方法の別の
構成を示す概略図
FIG. 2 is a schematic view showing another configuration of the method for decomposing a polymer-containing solid according to the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 高分子含有固体 2 高分子分解材料 3 分解槽 4 加熱手段 5 高分子含有固体格納部 Reference Signs List 1 polymer-containing solid 2 polymer-decomposing material 3 decomposition tank 4 heating means 5 polymer-containing solid storage part

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川上 哲司 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 寺田 貴彦 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 中島 啓造 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 大西 宏 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 Fターム(参考) 4F301 AA27 CA09 CA23 CA42 CA53 CA72  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Tetsuji Kawakami 1006 Kazuma Kadoma, Osaka Prefecture Inside Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. 72) Inventor Keizo Nakajima 1006 Kazuma Kadoma, Kadoma City, Osaka Pref. Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. CA42 CA53 CA72

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 アラミド繊維またはポリイミドを含有す
る高分子含有固体を、200℃以上の温度で、18(M
J/m31/2以上の溶解パラメータを有する溶剤を含有
する高分子分解材料に接触させ、前記高分子含有固体を
分解する工程を包含する、高分子含有固体の分解処理方
法。
1. A polymer-containing solid containing aramid fiber or polyimide is treated at a temperature of 200.degree.
J / m 3 ) A method for decomposing a polymer-containing solid, comprising a step of contacting a polymer-decomposition material containing a solvent having a solubility parameter of 1/2 or more to decompose the polymer-containing solid.
【請求項2】 前記高分子分解材料がケトン類の高分子
分解材料である、請求項1に記載の高分子含有固体の分
解処理方法。
2. The method for decomposing a polymer-containing solid according to claim 1, wherein the polymer decomposable material is a polymer decomposed material of ketones.
【請求項3】 前記高分子を分解する工程において、前
記高分子分解材料の触媒として固体酸を共存させる、請
求項1または2に記載の高分子含有固体の分解処理方
法。
3. The method for decomposing a polymer-containing solid according to claim 1, wherein in the step of decomposing the polymer, a solid acid is used as a catalyst for the polymer decomposing material.
【請求項4】 前記高分子を分解する工程において、前
記高分子分解材料の触媒としてハロゲン化物を共存させ
る、請求項1〜3のいずれかに記載の高分子含有固体の
分解処理方法。
4. The method for decomposing a polymer-containing solid according to claim 1, wherein in the step of decomposing the polymer, a halide is used as a catalyst for the polymer decomposing material.
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