JP2002241812A - Method and equipment for manufacturing metallic ultrafine particle - Google Patents

Method and equipment for manufacturing metallic ultrafine particle

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JP2002241812A
JP2002241812A JP2001044243A JP2001044243A JP2002241812A JP 2002241812 A JP2002241812 A JP 2002241812A JP 2001044243 A JP2001044243 A JP 2001044243A JP 2001044243 A JP2001044243 A JP 2001044243A JP 2002241812 A JP2002241812 A JP 2002241812A
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JP
Japan
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ultrafine
particle
gas
metal particles
particles
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Japanese (ja)
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Tsutomu Tanaka
努 田中
Takanori Nakamura
孝則 中村
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Murata Manufacturing Co Ltd
Original Assignee
Murata Manufacturing Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide equipment and a method for manufacturing metallic ultrafine particles which enable formation of high-quality metallic ultrafine particles having smaller article size and minimal variance in particle size by suppressing the agglomeration and growth of the metallic ultrafine particles in forming the metallic ultrafine particles using arc discharge. SOLUTION: For example, an ultrafine-particle-introducing pipe 38 is provided in the transfer path for the resultant metallic ultrafine particles, and further a pipe-cooling part 51 and a part 52 for cooling the inside of the pipe which are used to cool the atmospheric gas flowing through the ultrafine-particle- introducing pipe 38 are provided. Because the metallic ultrafine particles formed by arc discharge can be cooled thereby in the formed stage of recovery, the growth of the metallic ultrafine particles can be suppressed and finer particles can be obtained.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、金属超微粒子の製
造装置および製造方法に関するものであり、特に、アー
ク放電を利用して生成させた金属超微粒子の粒径を効果
的に制御することができる金属超微粒子の製造装置およ
び製造方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus and a method for producing ultrafine metal particles, and more particularly to a method and apparatus for effectively controlling the particle diameter of ultrafine metal particles produced by utilizing arc discharge. The present invention relates to an apparatus and a method for producing ultrafine metal particles.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来より、金属微粒子の中でも、特に径
がnm単位となる金属超微粒子を製造する技術として
は、アーク放電を利用することが知られている。この技
術では、一般的には、近接して配置させた放電用電極
(陰極)とターゲットとなる金属母材(陽極)との間に
電圧を印加してアーク放電を生じさせることで金属超微
粒子を生成しており、さらに、雰囲気ガスとして、水素
ガス、または水素ガスおよび不活性ガスの混合ガスを用
いる(この方法を水素アーク法とする)ことで、粒径が
数十nm程度の金属超微粒子を得ることが可能となって
いる。
2. Description of the Related Art Conventionally, it has been known to use arc discharge as a technique for producing ultrafine metal particles having a diameter of nm units among metal fine particles. In this technique, generally, a voltage is applied between a discharge electrode (cathode) arranged in close proximity and a metal base material (anode) serving as a target to generate an arc discharge, whereby metal ultrafine particles are formed. Further, by using hydrogen gas or a mixed gas of hydrogen gas and an inert gas as an atmospheric gas (this method is referred to as a hydrogen arc method), a metal particle having a particle size of about several tens nm is obtained. Fine particles can be obtained.

【0003】特に近年では、金属超微粒子として、より
粒径が小さく、かつ粒径のバラツキも小さい(粒度分布
の小さい)高品質なものが要求される傾向にある。その
ため金属超微粒子の製造技術分野では、粒径をより効果
的に制御するためにの技術が種々提案されている。
[0003] In recent years, in particular, there has been a trend in recent years to demand high quality ultrafine metal particles having a smaller particle size and a small variation in particle size (small particle size distribution). For this reason, various techniques for more effectively controlling the particle size have been proposed in the field of manufacturing ultrafine metal particles.

【0004】一般に、アーク放電による金属超微粒子の
製造においては、生成される金属超微粒子の粒径は、主
に、アーク放電による金属の蒸発速度に依存することが
知られている。それゆえ、上記粒径を制御するために、
蒸発速度を制御することが考えられるが、このような手
法では、多少の粒径制御は可能ではあるものの、粒径を
小さくする、および、粒度分布を小さくする、という双
方の要求を満たすことはできず、不十分なものとなって
いる。さらに粒径を小さくしようとすれば、金属超微粒
子の生成能力が低下する。
Generally, in the production of ultrafine metal particles by arc discharge, it is known that the particle diameter of the generated ultrafine metal particles mainly depends on the evaporation rate of the metal by arc discharge. Therefore, in order to control the particle size,
Although it is conceivable to control the evaporation rate, with such a method, although some control of the particle size is possible, it is impossible to satisfy both requirements of reducing the particle size and reducing the particle size distribution. Inability to do so. If the particle size is further reduced, the ability to generate ultrafine metal particles is reduced.

【0005】そこで、たとえば特許2980987号公
報には、アーク放電により生じるアーク炎尾に冷却した
雰囲気ガスを注入することによって生成直後の超微粒子
を冷却する技術が開示されている。この技術では、上記
冷却した雰囲気ガス(冷却ガスと略す)によって、生成
直後で液体状態にある超微粒子を凝固させている。その
結果、固体の超微粒子同士が衝突しても凝集することは
ほとんどなく、それゆえ超微粒子のの凝集・成長を抑制
し、超微粒子の粒径の増大を回避することが可能にな
る。また、冷却ガスの注入位置や注入量などによって粒
径の制御も可能としている。
For example, Japanese Patent No. 2980987 discloses a technique for cooling ultrafine particles immediately after generation by injecting a cooled atmosphere gas into an arc flame generated by arc discharge. In this technique, the ultrafine particles in a liquid state immediately after generation are solidified by the cooled atmosphere gas (abbreviated as cooling gas). As a result, even if the solid ultrafine particles collide with each other, they hardly aggregate, so that the aggregation and growth of the ultrafine particles can be suppressed, and an increase in the particle diameter of the ultrafine particles can be avoided. In addition, the particle size can be controlled by the injection position and the injection amount of the cooling gas.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】ところが、上記従来の
技術では、アーク炎尾に直接冷却ガスを当てることにな
るため、実際には、超微粒子の粒径の増大を確実に回避
することが困難であるという問題点を有している。
However, in the above-mentioned conventional technique, since the cooling gas is directly applied to the arc flame tail, it is actually difficult to reliably avoid an increase in the particle size of the ultrafine particles. There is a problem that is.

【0007】具体的には、アーク炎尾に冷却ガスを注入
することによって、生成後の超微粒子を搬送するための
雰囲気ガスの流れが冷却ガスによって乱れてしまう。こ
のような雰囲気ガスの流れの乱れは、生成した超微粒子
を安定して搬送することができなくするだけでなく、搬
送中に超微粒子同士の衝突頻度を高めることにもなるた
め、結果的に、凝固前の超微粒子同士の衝突回数が増大
し、超微粒子が粒子成長してしまう可能性が高くなる。
Specifically, by injecting the cooling gas into the arc flame tail, the flow of the atmosphere gas for transporting the generated ultrafine particles is disturbed by the cooling gas. Such turbulence in the flow of the atmosphere gas not only prevents the generated ultrafine particles from being stably transported, but also increases the frequency of collision between the ultrafine particles during the transport, and as a result, In addition, the number of collisions between the ultrafine particles before solidification increases, and the possibility that the ultrafine particles grow into particles increases.

【0008】さらに、上記雰囲気ガスの流れの乱れは、
該雰囲気ガスの滞留などを生じさせるため、アーク放電
を発生させるチャンバーの内壁面に超微粒子が大量付着
する頻度が高まる。その結果、生成した超微粒子の回収
率を低下させる可能性も高くなる。
Further, the turbulence of the flow of the atmosphere gas is as follows.
Since the retention of the atmospheric gas or the like is caused, the frequency of a large amount of ultrafine particles adhering to the inner wall surface of the chamber in which arc discharge is generated increases. As a result, the possibility of lowering the recovery rate of the generated ultrafine particles also increases.

【0009】本発明は、上記問題点に鑑みてなされたも
のであって、その目的は、アーク放電を用いて金属超微
粒子を生成する際に、金属超微粒子の凝集や成長を抑制
することによって、より小さい粒径で、かつ粒径のバラ
ツキも少ない高品質な金属超微粒子を生成し得る金属超
微粒子の製造装置および製造方法を提供することにあ
る。
The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to suppress aggregation and growth of ultrafine metal particles when producing ultrafine metal particles by using arc discharge. It is an object of the present invention to provide an apparatus and a method for producing ultrafine metal particles which can produce high-quality ultrafine metal particles having a smaller particle size and less variation in the particle size.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】本発明にかかる金属超微
粒子の製造装置は、上記の課題を解決するために、放電
用電極と、該放電用電極に近接した位置に設けられ、金
属母材を保持する保持電極と、これらに接続されるアー
ク電源とを備えており、アーク電源より上記放電用電極
および保持電極の間に電圧を印加することによってアー
ク放電を発生させる粒子生成手段を有する金属超微粒子
の製造装置において、さらに、生成した金属超微粒子を
回収する粒子回収手段と、粒子生成手段から粒子回収手
段に至るまでの金属超微粒子の搬送経路で、搬送される
金属超微粒子を冷却する冷却手段とを有していることを
特徴としている。
In order to solve the above-mentioned problems, an apparatus for producing ultrafine metal particles according to the present invention is provided with a discharge electrode and a metal base material provided at a position close to the discharge electrode. Metal having a particle generating means for generating an arc discharge by applying a voltage between the discharge electrode and the holding electrode from the arc power supply. In the ultrafine particle manufacturing apparatus, further, the metal ultrafine particles to be conveyed are cooled by a particle collecting means for collecting the generated metal ultrafine particles and a conveying path of the metal ultrafine particles from the particle generating means to the particle collecting means. And cooling means.

【0011】上記構成によれば、冷却手段によって、生
成した金属超微粒子を回収する前段の搬送経路で該金属
超微粒子を冷却している。そのため、生成直後は液体で
ある金属超微粒子も固体へ凝固することになる。また、
搬送経路で金属超微粒子を冷却しているために、アーク
放電による金属超微粒子の生成はほとんど阻害されな
い。その結果、高頻度で金属超微粒子が衝突したとして
も、金属超微粒子がすでに固体となっているため、凝集
して粒子成長することがなく、従来よりも一層微細な金
属超微粒子を製造することができる。
[0011] According to the above configuration, the cooling means cools the ultrafine metal particles in the transport path at the stage prior to collecting the generated ultrafine metal particles. Therefore, immediately after generation, the ultrafine metal particles, which are liquids, also solidify into solids. Also,
Since the ultrafine metal particles are cooled in the transport path, the generation of the ultrafine metal particles by arc discharge is hardly hindered. As a result, even if metal ultrafine particles collide at high frequency, since the metal ultrafine particles are already solid, there is no aggregation and particle growth, and it is possible to produce finer metal ultrafine particles than before. Can be.

【0012】本発明にかかる金属超微粒子の製造装置
は、上記構成に加えて、上記搬送経路に配置され、アー
ク放電により生成した金属超微粒子を吸引して粒子回収
手段に導く粒子導入管を有しているとともに、上記冷却
手段は、少なくとも、該粒子導入管を冷却することを特
徴としている。
The apparatus for producing ultrafine metal particles according to the present invention has, in addition to the above configuration, a particle introduction pipe arranged in the transport path, for sucking the ultrafine metal particles generated by the arc discharge and leading it to the particle collecting means. The cooling means cools at least the particle introduction tube.

【0013】上記構成によれば、粒子生成手段と粒子回
収手段との間の金属超微粒子の搬送経路に粒子導入管が
配置されている。それゆえ、金属超微粒子を含む雰囲気
ガスを粒子回収手段に確実に導入するとともに、その導
入過程で、確実に金属超微粒子を冷却することになる。
そのため、アーク放電による金属超微粒子の生成を阻害
せずに、金属超微粒子の冷却を集中的に実施することが
可能となり、粒子成長の抑制をさらに一層向上させるこ
とができる。その結果、さらに一層微細な金属超微粒子
を製造することができる。
According to the above configuration, the particle introducing pipe is disposed in the transport path of the ultrafine metal particles between the particle generating means and the particle collecting means. Therefore, the atmospheric gas containing the ultrafine metal particles is reliably introduced into the particle collecting means, and the ultrafine metal particles are surely cooled during the introduction process.
Therefore, the metal ultrafine particles can be intensively cooled without hindering the generation of the ultrafine metal particles by the arc discharge, and the suppression of the particle growth can be further improved. As a result, finer metal ultrafine particles can be produced.

【0014】あるいは、本発明にかかる金属超微粒子の
製造装置は、上記構成に加えて、上記粒子生成手段が、
少なくとも放電用電極および保持電極を内部に配置する
チャンバーを備えており、上記冷却手段は、該チャンバ
ーにおける上記搬送経路に相当する部位のみを冷却する
ことを特徴としている。
Alternatively, in the apparatus for producing ultrafine metal particles according to the present invention, in addition to the above configuration,
At least a chamber in which the discharge electrode and the holding electrode are arranged is provided, and the cooling means cools only a portion of the chamber corresponding to the transport path.

【0015】上記構成によれば、上記搬送経路となる部
位を特異的に冷却することになるので、該搬送経路を流
通する雰囲気ガスと、これに含まれる金属超微粒子を確
実に冷却することができる。そのため、アーク放電によ
る金属超微粒子の生成はほとんど阻害せずに、粒子成長
の抑制をさらに一層向上させることが可能となる。その
結果、さらに一層微細な金属超微粒子を製造することが
できる。
According to the above configuration, since the portion serving as the transport path is specifically cooled, it is possible to reliably cool the atmosphere gas flowing through the transport path and the ultrafine metal particles contained therein. it can. Therefore, the generation of ultrafine metal particles by arc discharge is hardly hindered, and the suppression of particle growth can be further improved. As a result, finer metal ultrafine particles can be produced.

【0016】本発明にかかる他の金属超微粒子の製造装
置は、上記の課題を解決するために、放電用電極と、該
放電用電極に近接した位置に設けられ、金属母材を保持
する保持電極と、これらに接続されるアーク電源とを備
えており、アーク電源より上記放電用電極および保持電
極の間に電圧を印加することによってアーク放電を発生
させる粒子生成手段を有する金属超微粒子の製造装置に
おいて、該粒子生成手段は、さらに、少なくとも放電用
電極および保持電極を内部に配置するチャンバーを備え
ているとともに、さらに、該チャンバーに対して雰囲気
ガスを供給するガス供給手段と、該チャンバーに供給さ
れる前に、上記雰囲気ガスを冷却するガス冷却手段とを
有していることを特徴としている。
In order to solve the above-mentioned problems, another apparatus for producing ultrafine metal particles according to the present invention is provided with a discharge electrode and a holding member provided at a position close to the discharge electrode for holding a metal base material. Production of metal ultrafine particles comprising an electrode and an arc power supply connected thereto, and having a particle generating means for generating an arc discharge by applying a voltage between the discharge electrode and the holding electrode from the arc power supply. In the apparatus, the particle generation means further includes a chamber in which at least a discharge electrode and a holding electrode are arranged, and further, a gas supply means for supplying an atmosphere gas to the chamber, And gas cooling means for cooling the atmospheric gas before being supplied.

【0017】上記構成によれば、チャンバーに供給され
た雰囲気ガスがすでに冷却されているので、アーク放電
により生成した金属超微粒子もすぐに冷却されることに
なる。その結果、粒子成長の抑制をより一層向上させる
ことが可能となり、より一層微細な金属超微粒子を製造
することができる。加えて、上記各構成と組み合わせた
場合には、金属超微粒子の生成部位近傍と搬送経路との
二段階で金属超微粒子を冷却することになるので、さら
に一層確実に金属超微粒子を冷却することができる。
According to the above configuration, since the atmospheric gas supplied to the chamber has already been cooled, the ultrafine metal particles generated by the arc discharge are also cooled immediately. As a result, suppression of particle growth can be further improved, and finer metal ultrafine particles can be manufactured. In addition, when combined with each of the above-described configurations, the metal ultrafine particles are cooled in two stages, that is, the vicinity of the generation site of the metal ultrafine particles and the transport path, so that the metal ultrafine particles can be more reliably cooled. Can be.

【0018】本発明にかかる金属超微粒子の製造方法
は、上記の課題を解決するために、放電用電極および金
属母材を近接して配置し、これらの間に電圧を印加する
ことによって、アーク放電を発生させる金属超微粒子の
製造方法において、アーク放電により生成した金属超微
粒子を、回収する前段で冷却することを特徴としてい
る。
In order to solve the above-mentioned problems, the method for producing ultrafine metal particles according to the present invention comprises disposing a discharge electrode and a metal base material in close proximity to each other, and applying a voltage between the electrodes to form an arc. A method for producing metal ultrafine particles for generating electric discharge is characterized in that metal ultrafine particles generated by arc discharge are cooled at a stage prior to recovery.

【0019】上記方法によれば、生成直後は液体である
金属超微粒子も固体へ凝固させてから回収することにな
る。そのため、高頻度で金属超微粒子が衝突したとして
も、金属超微粒子がすでに固体となっているため、凝集
して粒子成長することがない。その結果、アーク放電に
よる金属超微粒子の生成はほとんど阻害せずに、従来よ
りも一層微細な金属超微粒子を製造することができる。
According to the above method, immediately after generation, ultrafine metal particles, which are liquid, are solidified into a solid and then recovered. Therefore, even if the metal ultra-fine particles collide at a high frequency, since the metal ultra-fine particles are already solid, they do not aggregate and grow. As a result, the generation of ultrafine metal particles by arc discharge is hardly hindered, and finer ultrafine metal particles than before can be produced.

【0020】本発明にかかる他の金属超微粒子の製造方
法は、上記の課題を解決するために、放電用電極および
金属母材を近接して配置し、これらの間に電圧を印加す
ることによって、アーク放電を発生させる金属超微粒子
の製造方法において、上記アーク放電を、雰囲気ガスの
存在下で発生させるとともに、該雰囲気ガスとして、熱
伝導率の高いものを用いることを特徴としている。
In order to solve the above-mentioned problems, another method for producing ultrafine metal particles according to the present invention is to dispose a discharge electrode and a metal base material close to each other and apply a voltage between them. The method for producing ultrafine metal particles for generating arc discharge is characterized in that the arc discharge is generated in the presence of an atmosphere gas, and that the atmosphere gas has high thermal conductivity.

【0021】上記方法によれば、雰囲気ガスとして熱伝
導率が高いものを用いるので、生成した金属超微粒子
は、周囲の雰囲気ガスからより多くの熱量を奪われるこ
とになる。それゆえ、金属超微粒子はより冷却され易く
なり、アーク放電による金属超微粒子の生成はほぼ全く
阻害せずに、さらに一層粒子成長を抑制して、非常に微
細な金属超微粒子を得ることができる。
According to the above method, since a gas having a high thermal conductivity is used as the atmosphere gas, the generated ultrafine metal particles are deprived of more heat from the surrounding atmosphere gas. Therefore, the metal ultrafine particles are more easily cooled, and the generation of the metal ultrafine particles by the arc discharge is almost not hindered, and the particle growth can be further suppressed to obtain extremely fine metal ultrafine particles. .

【0022】[0022]

【発明の実施の形態】〔実施の形態1〕本発明の第1の
実施の形態について、図1ないし図4に基づいて説明す
れば以下の通りである。なお、本発明はこれに限定され
るものではない。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS [First Embodiment] The first embodiment of the present invention will be described below with reference to FIGS. Note that the present invention is not limited to this.

【0023】本発明にかかる金属超微粒子の製造装置お
よび製造方法は、アーク放電を発生させて金属超微粒子
を生成させた後、該金属超微粒子を回収する前段で金属
超微粒子を冷却する冷却手段とを備えているものであ
り、特に本実施の形態では、チャンバー内でアーク放電
を発生させるようになっており、冷却手段は、このチャ
ンバーにおける金属超微粒子の搬送経路に相当する部位
を冷却するようになっている。
The apparatus and method for producing ultrafine metal particles according to the present invention are characterized in that a cooling means for generating ultrafine metal particles by generating an arc discharge and then cooling the ultrafine metal particles before collecting the ultrafine metal particles Particularly, in the present embodiment, an arc discharge is generated in the chamber, and the cooling unit cools a portion corresponding to a transport path of the ultrafine metal particles in the chamber. It has become.

【0024】具体的には、図2に示すように、本実施の
形態にかかる金属超微粒子の製造装置は、アーク放電に
より金属超微粒子を生成する粒子生成部(粒子生成手
段)10と、粒子生成部10に水素ガスを含む雰囲気ガ
スを供給するガス供給部(ガス供給手段)20と、生成
した金属超微粒子を回収するための粒子回収部(粒子回
収手段)30とを備えている。
More specifically, as shown in FIG. 2, the apparatus for producing ultrafine metal particles according to the present embodiment includes a particle generation section (particle generation means) 10 for generating ultrafine metal particles by arc discharge, A gas supply unit (gas supply unit) 20 for supplying an atmosphere gas containing hydrogen gas to the generation unit 10 and a particle recovery unit (particle recovery unit) 30 for recovering the generated ultrafine metal particles are provided.

【0025】上記粒子生成部10は、チャンバー11
と、トーチ(電極支持架・トーチ機構)12と、放電用
電極13と、保持台(ハース・保持電極)14と、アー
ク電源16とを備えている。
The particle generator 10 includes a chamber 11
, A torch (electrode supporting frame / torch mechanism) 12, a discharge electrode 13, a holding base (hearth / holding electrode) 14, and an arc power supply 16.

【0026】上記チャンバー11は、放電用電極13お
よびターゲット(金属母材)5の間でアーク放電を生じ
させ得る空間を有する函体となっている。その具体的な
構成は特に限定されるものではなく、従来公知の構成を
好適に用いることができるが、本発明では、図2に示す
ように、仕切壁11aにより内部が粒子生成室19と粒
子回収室37とに分離されており、粒子生成室19側か
ら雰囲気ガスを供給して粒子回収室37側から雰囲気ガ
スを排出するようになっている。
The chamber 11 is a box having a space where an arc discharge can be generated between the discharge electrode 13 and the target (metal base material) 5. The specific configuration is not particularly limited, and a conventionally known configuration can be preferably used. However, in the present invention, as shown in FIG. An atmosphere gas is supplied from the particle generation chamber 19 side and the atmosphere gas is discharged from the particle collection chamber 37 side.

【0027】具体的には、上記チャンバー11には、粒
子生成室19に対して、後述する雰囲気ガス用配管23
およびシールドガス用配管24が接続されている。その
ため、雰囲気ガス用配管23およびシールドガス用配管
24から、チャンバー11内に対して雰囲気ガスが供給
される一方、粒子回収室37からチャンバー11内の雰
囲気ガスが排出される。それゆえ、上記雰囲気ガスは、
図中矢印Aにて示すように、粒子生成室19から超微粒
子導入管38を介して粒子回収室37に達するような流
れを形成することになる。
Specifically, the chamber 11 is provided with an atmosphere gas pipe 23 to be described later with respect to the particle generation chamber 19.
And a shield gas pipe 24. Therefore, the atmospheric gas is supplied into the chamber 11 from the atmospheric gas pipe 23 and the shield gas pipe 24, while the atmospheric gas in the chamber 11 is discharged from the particle recovery chamber 37. Therefore, the atmosphere gas is
As shown by an arrow A in the figure, a flow is formed from the particle generation chamber 19 to the particle recovery chamber 37 via the ultrafine particle introduction pipe 38.

【0028】上記チャンバー11における粒子生成室1
9内には、上記トーチ12、放電用電極13、および保
持台14が配置されている。放電用電極13は、トーチ
12の端部に固定支持されており、保持台14は、放電
用電極13の近傍となる位置に配置され、かつその上方
にターゲット5を載置可能とするような台形状となって
いる。
The particle generation chamber 1 in the chamber 11
In 9, the torch 12, the discharge electrode 13, and the holder 14 are arranged. The discharge electrode 13 is fixedly supported at the end of the torch 12, and the holding table 14 is arranged at a position near the discharge electrode 13, and allows the target 5 to be mounted thereon. It has a trapezoidal shape.

【0029】上記トーチ12は、一次方向に長さを有す
る略棒形状となっており、上記放電用電極13を、アー
ク電源16に接続した状態でその端部に安定して保持す
るようになっている。このトーチ12の具体的な構成と
しては、放電用電極13を安定して保持できるようにな
っていれば特に限定されるものではない。
The torch 12 has a substantially rod shape having a length in the primary direction. The torch 12 can stably hold the discharge electrode 13 at an end thereof while being connected to an arc power supply 16. ing. The specific configuration of the torch 12 is not particularly limited as long as the discharge electrode 13 can be stably held.

【0030】また、上記トーチ12には、図3に示すよ
うに、放電用電極13の周囲にシールドガスを形成する
ために、シールドガス用配管24およびシールドガスノ
ズル25が備えられていてもよい。上記シールドガス
は、アーク放電が安定した後に、金属超微粒子を放電用
電極13に付着させないために該放電用電極13の周囲
に形成されるものである。これは、金属超微粒子が放電
用電極13の先端に付着すると、変形や溶融などを引き
起こして、該放電用電極13を過剰に消耗してしまうた
めである。
As shown in FIG. 3, the torch 12 may be provided with a shield gas pipe 24 and a shield gas nozzle 25 for forming a shield gas around the discharge electrode 13. The shield gas is formed around the discharge electrode 13 after the arc discharge is stabilized in order to prevent the ultrafine metal particles from adhering to the discharge electrode 13. This is because, when the metal ultrafine particles adhere to the tip of the discharge electrode 13, the discharge electrode 13 is excessively consumed due to deformation, melting, and the like.

【0031】図3では、シールドガスノズル25が、ト
ーチ12における放電用電極13の周囲に配置されてい
るので、放電用電極13の周囲からその軸方向(長手方
向)に沿って雰囲気ガスが流出され(図中矢印B)、シ
ールドガスが形成される。また、このときアーク放電に
より生成した金属超微粒子は図中矢印Cに示すように、
ターゲット5の斜め上方に配置される放電用電極13と
は反対側に吹き出すことになる。なお、シールドガス用
配管24およびシールドガスノズル25は、必ずしもト
ーチ12に備えられていなくてもよく、別の構成として
放電用電極13の近傍に設けられていてもよい。
In FIG. 3, since the shield gas nozzle 25 is arranged around the discharge electrode 13 in the torch 12, the atmosphere gas flows out from around the discharge electrode 13 along its axial direction (longitudinal direction). (Arrow B in the figure), a shielding gas is formed. In addition, the ultrafine metal particles generated by the arc discharge at this time, as shown by arrow C in the figure,
It blows out to the side opposite to the discharge electrode 13 arranged diagonally above the target 5. Note that the shield gas pipe 24 and the shield gas nozzle 25 are not necessarily provided in the torch 12, and may be provided near the discharge electrode 13 as another configuration.

【0032】上記放電用電極13は、金属超微粒子の前
駆体となるターゲット(金属母材)5との間にアーク放
電を生じさせるための電極であり、通常、タングステン
(W)を主成分としているタングステン電極が好適に用
いられる。このタングステン電極には金属酸化物が添加
されることが多く、一般的には、1〜2%程度の範囲内
で酸化トリウム(ThO2 )が含まれている「トリタ
ン」などと呼ばれる材料が好適に用いられる。
The discharge electrode 13 is an electrode for generating an arc discharge between the discharge electrode 13 and a target (metal base material) 5 which is a precursor of ultrafine metal particles, and usually contains tungsten (W) as a main component. Is preferably used. A metal oxide is often added to the tungsten electrode, and generally, a material called “tritan” containing thorium oxide (ThO 2 ) in a range of about 1 to 2% is preferable. Used for

【0033】上記放電用電極13の形状も特に限定され
るものではないが、通常は、図4に示すように、アーク
放電を生じ易くするために先端部を先鋭化した形状のも
のが好適に用いられる。その長さや径も特に限定される
ものではないが、たとえば、長さL=35mm、径φ=
4mm程度のものが好適に用いられる。
The shape of the discharge electrode 13 is not particularly limited, but usually, as shown in FIG. 4, a shape having a sharpened tip is preferable in order to easily generate arc discharge. Used. The length and diameter are not particularly limited either. For example, length L = 35 mm, diameter φ =
Those having a size of about 4 mm are preferably used.

【0034】上記保持台14は、ターゲット5をその上
方に載置した状態で保持し、かつアーク電源16から該
ターゲット5に対して電圧を印加するようになってい
る。具体的な形状としては、台形状となっており、上方
に載置したターゲット5に電圧を印加できるような構成
となっていれば特に限定されるものではない。また、そ
の材質としても、ターゲット5に電圧を印加できるよう
なものであれば特に限定されないが、一般的には銅が好
ましく用いられる。
The holding table 14 holds the target 5 in a state of being placed thereon, and applies a voltage to the target 5 from an arc power supply 16. The specific shape is not particularly limited as long as it has a trapezoidal shape and is configured to apply a voltage to the target 5 placed above. The material is not particularly limited as long as a voltage can be applied to the target 5, but copper is generally preferably used.

【0035】この保持台14は、アーク放電に際して、
水冷などの冷却手段(図示せず)によって冷却されるよ
うになっている。そのため、通常、図2や図3に示すよ
うに、自重で若干潰れて略楕円球形に丸まった状態とな
り、安定して金属超微粒子を生成することができる。
This holding table 14 is used for arc discharge.
The cooling is performed by cooling means (not shown) such as water cooling. Therefore, as shown in FIG. 2 and FIG. 3, usually, the metal particles are slightly crushed by their own weight and are rounded into a substantially elliptical sphere, so that ultrafine metal particles can be stably generated.

【0036】なお、ターゲット5を保持する手段として
は、ターゲット5を保持した状態で該ターゲット5に電
圧を印加できる保持電極となっていれば、上記保持台1
4に限定されるものではない。
As means for holding the target 5, if the holding electrode is a holding electrode capable of applying a voltage to the target 5 while holding the target 5, the holding table 1
It is not limited to four.

【0037】本実施の形態では、図2や図3などに示す
ように、保持台14上に載置されて保持されるターゲッ
ト5に対して、放電用電極13は、雰囲気ガスの流れ方
向(矢印A方向)の上流側に斜め上方で配置された状態
でアーク放電がなされることが好ましい。これによっ
て、粒子生成室19内で生成した金属超微粒子を、雰囲
気ガスの流れに乗せて効率的に粒子回収室37側へ搬送
することができる。なお、上記「斜め上方」となる具体
的な配置は特に限定されるものではないが、たとえば、
本実施の形態では、トーチ12を水平方向から約45°
傾斜させるように配置している。
In this embodiment, as shown in FIG. 2 and FIG. 3, the discharge electrode 13 is applied to the target 5 placed and held on the holding table 14 in the direction of the flow of the atmosphere gas. It is preferable that arc discharge is performed in a state of being disposed obliquely upward on the upstream side in the direction of arrow A). Thereby, the metal ultrafine particles generated in the particle generation chamber 19 can be efficiently conveyed to the particle collection chamber 37 side along with the flow of the atmospheric gas. Note that the specific arrangement of the “diagonally above” is not particularly limited, but, for example,
In the present embodiment, the torch 12 is set at about 45 ° from the horizontal direction.
It is arranged to be inclined.

【0038】上記アーク電源16は、金属超微粒子を製
造するために、上記放電用電極13およびターゲット
5、つまり保持台14に電気的に接続されることになる
ターゲット5に対して高周波電圧(開始電圧)を印加
し、これらの間にアーク放電を生じさせる。本実施の形
態では、放電用電極13をアノード(陰極)とし、ター
ゲット5をカソード(陽極)とするため、アーク電源1
6のマイナス極が放電用電極13に、プラス極が保持台
14に接続されている。
The arc power supply 16 applies a high-frequency voltage (start voltage) to the discharge electrode 13 and the target 5, that is, the target 5 that is to be electrically connected to the holding table 14 in order to produce ultrafine metal particles. Voltage) to cause an arc discharge between them. In the present embodiment, since the discharge electrode 13 is used as an anode (cathode) and the target 5 is used as a cathode (anode), the arc power source 1 is used.
The negative electrode 6 is connected to the discharge electrode 13 and the positive electrode is connected to the holder 14.

【0039】上記ターゲット5としては、金属全般を用
いることができる。一般的には、ニッケル(Ni)や鉄
(Fe)などが多く用いられる。ターゲット5の形状と
しても特に限定されるものではなく、所望の金属をアー
ク放電が可能なように適当な形状に成形すればよい。ま
た、上記ターゲット5から生成される金属超微粒子は、
その平均粒径が1nm以上100nm以下の範囲内とな
っていることが好ましい。
As the target 5, any metal can be used. Generally, nickel (Ni), iron (Fe), and the like are often used. The shape of the target 5 is not particularly limited, and a desired metal may be formed into an appropriate shape so as to enable arc discharge. The metal ultrafine particles generated from the target 5 are as follows:
It is preferable that the average particle size is in the range of 1 nm to 100 nm.

【0040】上記ガス供給部20は、ガスタンク21a
および21b、ガス供給バルブ22aおよび22b、雰
囲気ガス用配管23、シールドガス用配管24を含んで
おり、上記チャンバー11内に、水素ガスを含むアーク
放電用の雰囲気ガスを供給する(図中矢印A)。
The gas supply section 20 includes a gas tank 21a.
And 21b, gas supply valves 22a and 22b, an atmosphere gas pipe 23, and a shield gas pipe 24, and supply an atmosphere gas for arc discharge including hydrogen gas into the chamber 11 (arrow A in the figure). ).

【0041】上記雰囲気ガスとしては、本実施の形態で
は、水素(H2 )ガスとアルゴン(Ar)との二種類が
用いられる。そのため、これら雰囲気ガスを供給するた
めに、水素ガス用のガスタンク21a、およびアルゴン
ガス用のガスタンク21bが設けられている。これらガ
スタンク21a・21bは、雰囲気ガス用配管23およ
びシールドガス用配管24によってチャンバー11に接
続されており、さらに、各ガスタンク21a・21bに
それぞれ対応して設けられるガス供給バルブ22a・2
2bによって、各雰囲気ガスの供給量が調節可能となっ
ている。
In the present embodiment, two types of atmosphere gas are used: hydrogen (H 2 ) gas and argon (Ar). Therefore, a gas tank 21a for hydrogen gas and a gas tank 21b for argon gas are provided to supply these atmospheric gases. These gas tanks 21a and 21b are connected to the chamber 11 by an atmosphere gas pipe 23 and a shield gas pipe 24, and further provided with gas supply valves 22a and 2 provided corresponding to the gas tanks 21a and 21b, respectively.
The supply amount of each atmosphere gas can be adjusted by 2b.

【0042】上記雰囲気ガスとして用いられるガスとし
ては、特に限定されるものではないが、金属超微粒子の
生成においては、水素ガスを用いることが非常に好まし
い。また、水素ガス以外のガスとしても特に限定される
ものではないが、通常、各種不活性ガスが好適に用いら
れる。具体的には、上記アルゴンガスの他に、ヘリウム
ガスなどが挙げられる。
The gas used as the atmospheric gas is not particularly limited, but it is very preferable to use hydrogen gas in the production of ultrafine metal particles. In addition, a gas other than hydrogen gas is not particularly limited, but usually, various inert gases are preferably used. Specifically, a helium gas or the like may be used in addition to the argon gas.

【0043】また、上記雰囲気ガスの組成についても特
に限定されるものではないが、通常は、水素ガスが50
体積%以上であることが好ましい。水素ガス濃度が50
体積%以上であれば、金属超微粒子の生成効率が向上す
る傾向にある。その他、アルゴンガスなどの不活性ガス
の組成についても特に限定されるものではない。なお、
本発明では、雰囲気ガスとして、熱伝導率の高いガスが
特に好ましく用いられるが、この点については、実施の
形態3にて詳述する。
The composition of the above-mentioned atmosphere gas is not particularly limited.
It is preferably at least volume%. Hydrogen gas concentration is 50
If it is at least% by volume, the production efficiency of ultrafine metal particles tends to be improved. In addition, the composition of an inert gas such as an argon gas is not particularly limited. In addition,
In the present invention, a gas having a high thermal conductivity is particularly preferably used as the atmosphere gas. This point will be described in detail in Embodiment 3.

【0044】上記雰囲気ガス用配管23およびシールド
ガス用配管24は、上述したように、チャンバー11内
の粒子生成室19に対して接続されている。ここで、雰
囲気ガスを主に供給するのは雰囲気ガス用配管23であ
り、シールドガス用配管24は、放電用電極13近傍に
配置されるシールドガスノズル25より形成されるシー
ルドガス用の雰囲気ガスを供給するようになっている。
したがって、シールドガス用配管24は、雰囲気ガス用
配管23から分岐するような構成となっていればよい。
The atmosphere gas pipe 23 and the shield gas pipe 24 are connected to the particle generation chamber 19 in the chamber 11 as described above. Here, the atmosphere gas is mainly supplied through the atmosphere gas pipe 23, and the shield gas pipe 24 is supplied with the shield gas atmosphere gas formed by the shield gas nozzle 25 arranged near the discharge electrode 13. Supply.
Therefore, the shield gas pipe 24 may be configured to branch off from the atmosphere gas pipe 23.

【0045】上記雰囲気ガス用配管23は、シールドガ
ス用配管24を分岐しているだけではなく、粒子回収部
30にも接続されており、供給された雰囲気ガスをガス
循環ポンプ35により循環させるようになっている。な
お、上記各配管23・24の材質や形状は特に限定され
るものではなく、従来公知のガス用のステンレス製パイ
プなどを好適に用いることができる。
The atmosphere gas pipe 23 not only branches the shield gas pipe 24 but is also connected to the particle recovery section 30 so that the supplied atmosphere gas is circulated by the gas circulation pump 35. It has become. The material and shape of each of the pipes 23 and 24 are not particularly limited, and a conventionally known gas stainless steel pipe or the like can be suitably used.

【0046】チャンバー11内における上記雰囲気ガス
の圧力についても特に限定されるものではないが、一般
的には、40kPa以上100kPa以下の範囲内であ
ることが好ましい。また、チャンバー11に供給される
上記雰囲気ガスの流量も特に限定されるものではない
が、雰囲気ガスの主供給配管である雰囲気ガス用配管2
3から供給される際には、一般的には、搬送のためのガ
ス流速が0.7m/s以上となる程度であることが好ま
しい。
The pressure of the atmospheric gas in the chamber 11 is not particularly limited, but is generally preferably in the range of 40 kPa to 100 kPa. Further, the flow rate of the atmosphere gas supplied to the chamber 11 is not particularly limited, but the atmosphere gas pipe 2 which is a main supply pipe of the atmosphere gas is used.
In general, when supplied from 3, the gas flow rate for transport is preferably about 0.7 m / s or more.

【0047】さらに、上記シールドガス用配管24から
供給される雰囲気ガスの流量としても、シールドガスを
形成できる程度であれば特に限定されるものではない
が、たとえば5L/min 程度の流量を挙げることができ
る。通常、このシールドガス用配管24からの雰囲気ガ
スの供給量は、上記雰囲気ガス用配管23からの雰囲気
ガスの供給量に対しては誤差範囲内となる程度の量であ
る。
Further, the flow rate of the atmosphere gas supplied from the shield gas pipe 24 is not particularly limited as long as the shield gas can be formed. For example, a flow rate of about 5 L / min is exemplified. Can be. Normally, the supply amount of the atmosphere gas from the shield gas pipe 24 is an amount within an error range with respect to the supply amount of the atmosphere gas from the atmosphere gas pipe 23.

【0048】上記粒子回収部30は、回収フィルター3
2、ガス循環ポンプ35、粒子回収室37、および超微
粒子導入管(粒子導入管)38を含んでおり、さらに、
管冷却部51および管内冷却部52(それぞれ冷却手
段)も含んでいる。この粒子回収部30は、雰囲気ガス
の流れを利用してチャンバー11内で生成した金属超微
粒子を回収する。
The particle collecting section 30 includes a collecting filter 3
2. It includes a gas circulation pump 35, a particle recovery chamber 37, and an ultrafine particle introduction pipe (particle introduction pipe) 38.
It also includes a pipe cooling section 51 and an in-pipe cooling section 52 (each a cooling means). The particle recovery unit 30 recovers ultrafine metal particles generated in the chamber 11 using the flow of the atmospheric gas.

【0049】上記超微粒子導入管38は、チャンバー1
1内の粒子生成室19と粒子回収室37とをつなぐよう
に配置されており、アーク放電によって生成した金属超
微粒子を回収フィルター32に導入する。具体的には、
超微粒子導入管38は、チャンバー11内で、その一端
が粒子生成室19内における上記放電用電極13および
保持台14(ターゲット5)の近傍に配置される一方、
他端が粒子回収室37に直面するように仕切壁11aに
接続して配置されている。この超微粒子導入管38を用
いることにより、生成した金属超微粒子の回収率を向上
させることができる。
The ultrafine particle introduction tube 38 is provided in the chamber 1
1 is arranged so as to connect the particle generation chamber 19 and the particle recovery chamber 37, and introduces the ultrafine metal particles generated by the arc discharge into the recovery filter 32. In particular,
In the chamber 11, one end of the ultrafine particle introduction tube 38 is disposed near the discharge electrode 13 and the holding table 14 (target 5) in the particle generation chamber 19,
The other end is connected to the partition wall 11 a so as to face the particle collection chamber 37. By using the ultrafine particle introduction tube 38, the recovery rate of the generated ultrafine metal particles can be improved.

【0050】上記超微粒子導入管38の形状は、円筒形
であり、粒子回収室37から突出して粒子生成室19に
おける放電用電極13・保持台14近傍(生成部位19
aとする)まで達する長さを有するようになっていれ
ば、その形状は、特に限定されるものではないが、好ま
しくは、図1にも示すような、屈曲形状のものが挙げら
れる。
The shape of the ultrafine particle introduction tube 38 is cylindrical, protruding from the particle recovery chamber 37, in the vicinity of the discharge electrode 13 and the holding table 14 in the particle generation chamber 19 (the generation site 19).
a)), the shape is not particularly limited, but preferably has a bent shape as shown in FIG. 1.

【0051】この超微粒子導入管38においては、粒子
放出口38bから粒子吸引口38aまでの大部分である
主部38dがほぼ一直線状であり、粒子吸引口38a近
傍の先端部38cをアーク炎尾の吹き出し方向(図1に
おける矢印C方向)とほぼ同じ方向に沿わせるように、
先端部38cが傾斜している。
In the ultrafine particle introduction tube 38, a main portion 38d, which is a large portion from the particle discharge port 38b to the particle suction port 38a, is substantially straight, and the tip 38c near the particle suction port 38a is connected to an arc flame tail. So as to be along the same direction as the blowing direction (the direction of arrow C in FIG. 1)
The tip 38c is inclined.

【0052】上記アーク炎尾の吹き出し方向とは、傾斜
して形成されるアーク放電によるアーク柱が雰囲気ガス
の流れに沿って棚引いた際の尾部に相当し、生成した金
属超微粒子の吹き出し方向とほぼ同じとなる。それゆ
え、粒子吸引口38aを金属超微粒子の吹き出し位置の
より近傍に配置することになるので、回収率をさらに一
層向上させることができる。
The blowing direction of the arc flame tail corresponds to the tail when the arc column formed by the inclined arc discharge is pulled along the flow of the atmospheric gas, and the blowing direction of the generated ultrafine metal particles. Is almost the same as Therefore, the particle suction port 38a is disposed closer to the position where the metal ultrafine particles are blown out, so that the recovery rate can be further improved.

【0053】勿論、超微粒子導入管の形状は、上記屈曲
形状に限定されるものではなく、たとえば、粒子吸引口
から粒子放出口までがほぼ一直線状で屈曲または湾曲し
ていないものであってもよい。
Needless to say, the shape of the ultrafine particle introducing tube is not limited to the above-mentioned bent shape. For example, even if the shape from the particle suction port to the particle discharge port is substantially straight and not bent or curved. Good.

【0054】上記超微粒子導入管38の管径R1 として
は特に限定されるものではない。この管径R1 を変化さ
せることで、該超微粒子導入管38を通過する雰囲気ガ
スの流速が変化するため、金属超微粒子の吸引速度も変
更可能となる。それゆえ、具体的な管径R1 について
は、製造装置の構成やアーク放電の条件などによって適
宜設定される。
The diameter R 1 of the ultrafine particle introduction tube 38 is not particularly limited. By varying this tube diameter R 1, for changing the flow velocity of the atmospheric gas that passes through the ultrafine particles introducing pipe 38, the suction rate of the metal ultrafine particles may be changeable. Therefore, for the specific pipe diameter R 1, it is appropriately set depending on the configuration and arcing conditions of the manufacturing apparatus.

【0055】上記超微粒子導入管38の材質としては、
特に限定されるものではなく、アーク放電により周囲に
放散される高温に耐久できる程度の耐熱性・耐久性を有
する素材であればよい。たとえば、セラミックスやステ
ンレスなどが好ましく挙げられる。また、上記超微粒子
導入管38の表面、特に管内壁面38eは、金属超微粒
子ができる限り付着しにくくなっていることが好まし
い。より具体的には、バフ研磨法などを利用して、鏡面
か鏡面に近い程度に滑らかな面(略鏡面とする)に形成
されていることが好ましい。これにより金属超微粒子の
回収率をさらに向上させることができる。
The material of the ultrafine particle introduction tube 38 is as follows.
The material is not particularly limited, and may be a material having heat resistance and durability enough to withstand high temperatures radiated to the surroundings by arc discharge. For example, ceramics and stainless steel are preferably mentioned. In addition, it is preferable that the surface of the ultrafine particle introduction tube 38, particularly the inner wall surface 38e, is such that metal ultrafine particles are hardly adhered as much as possible. More specifically, it is preferable to form the mirror surface or a smooth surface (approximately a mirror surface) to a degree close to the mirror surface by using a buff polishing method or the like. Thereby, the collection rate of the ultrafine metal particles can be further improved.

【0056】本実施の形態にかかる金属超微粒子の製造
装置では、上記超微粒子導入管38を冷却する管冷却部
51が備えられている。この管冷却部51としては、超
微粒子導入管38を十分冷却することによって、該超微
粒子導入管38内を流通する雰囲気ガスを冷却すること
が可能となり、最終的に金属超微粒子を冷却できるもの
であれば、その具体的な構成は特に限定されるものでは
ないが、たとえば図1に示すように、超微粒子導入管3
8の周囲に冷却媒体を循環させる層を一体的に形成する
構成が好適に挙げられる。
The apparatus for producing ultrafine metal particles according to the present embodiment is provided with a tube cooling section 51 for cooling the ultrafine particle introduction tube 38. The tube cooling unit 51 is capable of cooling the atmospheric gas flowing through the ultrafine particle introduction tube 38 by sufficiently cooling the ultrafine particle introduction tube 38, and finally cooling the ultrafine metal particles. In this case, the specific configuration is not particularly limited. For example, as shown in FIG.
A configuration in which a layer for circulating a cooling medium is integrally formed around the periphery of 8.

【0057】図1に示す構成では、管冷却部51とし
て、超微粒子導入管38の周囲に冷却媒体(冷媒)を循
環させる冷媒層を形成することによって、該超微粒子導
入管38そのものを多層構造としている。図1では、冷
媒層(管冷却部51)を模式的に示しているが、具体的
な冷媒層の構成としては、冷媒を流入させるパイプを超
微粒子導入管38の周囲に沿って巻き回したり、折り曲
げたりして密接するように配置してなる構成が挙げられ
る。あるいは、図示しないが、超微粒子導入管38その
ものを二重構造とし、外壁と内壁との間にスペーサーな
どで空間を形成して、この空間に冷媒を流入させる構成
であってもよい。
In the configuration shown in FIG. 1, a cooling layer for circulating a cooling medium (refrigerant) is formed around the ultrafine particle introduction tube 38 as the tube cooling section 51, so that the ultrafine particle introduction tube 38 itself has a multilayer structure. And In FIG. 1, the refrigerant layer (tube cooling unit 51) is schematically shown, but as a specific configuration of the refrigerant layer, a pipe through which the refrigerant flows is wound around the ultrafine particle introduction pipe 38. And a configuration in which it is bent and arranged so as to be in close contact with each other. Alternatively, although not shown, the ultrafine particle introduction tube 38 itself may have a double structure, a space may be formed between the outer wall and the inner wall by a spacer or the like, and the refrigerant may flow into this space.

【0058】さらに、図示しないが、本実施の形態にお
いては、上記冷媒層を覆う断熱層が設けられていてもよ
い。つまり、管冷却部51としては、冷媒層と断熱層と
の二層構造となっており、超微粒子導入管38としてみ
れば、三層構造となっていてもよい。上記断熱層として
は、チャンバー11内のアーク熱により冷却効果が低減
しないように、冷媒層を断熱できるような構成となって
いれば、その材質や層厚などは特に限定されるものでは
ない。勿論、チャンバー11の形状などの諸条件により
アーク熱の影響が少ない場合には、断熱層は特に設けら
れていなくてもよい。
Further, although not shown, in the present embodiment, a heat insulating layer covering the above-mentioned refrigerant layer may be provided. That is, the tube cooling unit 51 has a two-layer structure of a refrigerant layer and a heat insulating layer, and may have a three-layer structure when viewed as the ultrafine particle introduction tube 38. The material and thickness of the heat insulating layer are not particularly limited as long as the heat insulating layer has a structure capable of insulating the refrigerant layer so that the cooling effect is not reduced by the arc heat in the chamber 11. Of course, when the influence of the arc heat is small due to various conditions such as the shape of the chamber 11, the heat insulating layer may not be particularly provided.

【0059】なお、上記管冷却部51と一体化された超
微粒子導入管38には、その他の層が形成されて、三層
または四層以上の多層構造となっていてもよい。
The ultrafine particle introduction tube 38 integrated with the tube cooling section 51 may be formed with another layer to have a multilayer structure of three or four or more layers.

【0060】上記冷媒としては、超微粒子導入管38を
冷却することによって最終的に金属超微粒子を冷却でき
る程度の冷却能力を有するものであれば、その材質等に
ついては特に限定されるものではない。本実施の形態で
は、製造装置を稼動させる際のコスト面や、冷媒が漏洩
した時の安全性などの観点から水を用いることが特に好
ましい。この水としては、一般的な工業用水であればよ
く、その純度などについては特に限定されるものではな
い。
The material of the above-mentioned refrigerant is not particularly limited as long as it has a cooling capacity capable of finally cooling the ultrafine metal particles by cooling the ultrafine particle introduction pipe 38. . In the present embodiment, it is particularly preferable to use water from the viewpoints of cost when operating the manufacturing apparatus and safety when the refrigerant leaks. The water may be general industrial water, and its purity and the like are not particularly limited.

【0061】アーク放電による金属超微粒子の生成プロ
セスでは、アーク放電によりターゲット5が溶融して、
ターゲット5を形成している金属が蒸発(気化)した
後、液化して凝固することによって金属超微粒子が得ら
れる。ここで、凝固した金属超微粒子は、互いに衝突し
てもほとんど凝集しないため粒子成長しないが、液体状
態で衝突すると容易に凝集して粒子成長する。
In the process of producing ultrafine metal particles by arc discharge, the target 5 is melted by arc discharge,
After the metal forming the target 5 evaporates (vaporizes), it is liquefied and solidified to obtain ultrafine metal particles. Here, the solidified ultrafine metal particles hardly agglomerate even if they collide with each other, so that they do not grow. However, if they collide in a liquid state, they easily aggregate and grow.

【0062】したがって、上記管冷却部51による超微
粒子導入管38の冷却温度としては、ターゲット5とな
る金属の凝固温度に応じて適宜設定されるものであり、
特に限定されない。ただし、一般的には、金属は常温レ
ベルまで温度が低下すれば、ほとんど凝固するので、実
用上、たとえば、冷媒として水(冷却水)を用いた場合
では、該冷却水の温度を常温の範囲内(本実施の形態で
は10℃以上30℃以下の範囲内)としておけば、超微
粒子導入管38を通過する金属超微粒子を凝固するまで
十分冷却することができる。
Therefore, the cooling temperature of the ultrafine particle introduction tube 38 by the tube cooling unit 51 is appropriately set according to the solidification temperature of the metal to be the target 5.
There is no particular limitation. However, in general, when the temperature of a metal decreases to a normal temperature level, almost all of the metal is solidified. Therefore, in practice, for example, when water (cooling water) is used as a refrigerant, the temperature of the cooling water is set within a range of normal temperature. If the temperature is set within the range (in the present embodiment, within the range of 10 ° C. or more and 30 ° C. or less), the metal ultrafine particles passing through the ultrafine particle introduction pipe 38 can be sufficiently cooled until solidified.

【0063】さらに、本実施の形態では、図1に示すよ
うに、超微粒子導入管38内に、管内冷却部52が備え
られていることがより好ましい。上記管冷却部51は超
微粒子導入管38そのものを冷却しているため、金属超
微粒子を含む雰囲気ガスは、超微粒子導入管38におけ
る内壁近傍を流通すれば十分冷却されるが、管断面の中
央部を流通する雰囲気ガスについては、超微粒子導入管
38の内壁から離れている部位を流通することになるた
めに、十分冷却されないおそれがある。
Further, in the present embodiment, as shown in FIG. 1, it is more preferable that an in-tube cooling unit 52 is provided in the ultrafine particle introduction tube 38. Since the pipe cooling section 51 cools the ultrafine particle introduction pipe 38 itself, the atmosphere gas containing the metal ultrafine particles is sufficiently cooled if it flows near the inner wall of the ultrafine particle introduction pipe 38, Atmosphere gas flowing through the portion flows through a portion away from the inner wall of the ultrafine particle introduction pipe 38, and therefore may not be sufficiently cooled.

【0064】そこで、たとえば図1に示すように、金属
製のパイプを折り曲げてなる管内冷却部52を、超微粒
子導入管38内に配置し、該管内冷却部52に対して冷
媒(冷却水など)を流すことによって、管断面の中央部
を流れる雰囲気ガスも十分に冷却することができる。
Therefore, as shown in FIG. 1, for example, an in-pipe cooling section 52 formed by bending a metal pipe is disposed in the ultrafine particle introduction pipe 38, and a cooling medium (cooling water or the like) is supplied to the in-pipe cooling section 52. ) Can sufficiently cool the atmosphere gas flowing in the central part of the tube cross section.

【0065】上記管内冷却部52の具体的な構成として
は、構成に限定されるものではなく、超微粒子導入管3
8内に配置した状態で、管断面の中央部を流れる雰囲気
ガスも十分に冷却することができるようになっていれば
よい。本実施の形態では、上記のように、金属製のパイ
プを折り曲げてなる構成となっているが、この構成であ
れば、簡素な構造で十分に超微粒子導入管38内を冷却
することができるので好ましい。
The specific configuration of the in-pipe cooling section 52 is not limited to the configuration, and the
It is sufficient that the atmosphere gas flowing in the central portion of the pipe cross section can be sufficiently cooled in the state where the gas is disposed in the inside of the pipe 8. In the present embodiment, the metal pipe is bent as described above, but with this configuration, the inside of the ultrafine particle introduction pipe 38 can be sufficiently cooled with a simple structure. It is preferred.

【0066】上記パイプは、熱伝導率が高ければ必ずし
も金属製でなくてもよいが、通常は、銅などの金属製の
パイプが好ましく用いられる。その管径R2 としても特
に限定されるものではなく、超微粒子導入管38内に配
置した状態で雰囲気ガスの流れをほとんど妨げない構成
であればよい。本実施の形態では、管径R2 =1/4”
(約6mm)のものを用いている。さらに、上記パイプ
の折り曲げ構造も特に限定されるものではない。
The above-mentioned pipe is not necessarily made of metal as long as it has high thermal conductivity, but usually, a pipe made of metal such as copper is preferably used. Its tube diameter is not particularly limited as R 2, it may be a little disturbed not constitute a flow of the ambient gas while located in the ultrafine particle inlet tube 38. In the present embodiment, the pipe diameter R 2 = 1/4 ″
(About 6 mm). Further, the bent structure of the pipe is not particularly limited.

【0067】上記管冷却部51および管内冷却部52に
対する冷却水の供給手法としては特に限定されるもので
はなく、図示しないポンプを用いて、一方の端部から冷
却水を供給し、他方の端部から冷却水を排出するように
なっていればよい。図1では、管冷却部51について
は、下方から冷却水を供給し、上方から冷却水を排出し
ており、管内冷却部52については、折り曲げたパイプ
のうち、上方側のパイプから冷却水を供給し、下方側の
パイプから冷却水を排出している(図中矢印F)が、冷
却水の供給の手法はこれに限定されるものではない。
The method of supplying the cooling water to the pipe cooling section 51 and the in-pipe cooling section 52 is not particularly limited. Cooling water is supplied from one end using a pump (not shown), and the other end is supplied. It is sufficient that the cooling water is discharged from the section. In FIG. 1, the cooling water is supplied from below and the cooling water is discharged from above with respect to the pipe cooling unit 51, and the cooling water is supplied from the upper pipe of the bent pipes with respect to the in-pipe cooling unit 52. The cooling water is supplied and discharged from the lower pipe (arrow F in the figure), but the method of supplying the cooling water is not limited to this.

【0068】上記回収フィルター32は、図2では、粒
子回収室37内に配置されている。具体的には、粒子回
収室37が、チャンバー11内において、放電用電極1
3・保持台14(生成部位19a)とは、超微粒子導入
管38を介して対向するような位置に配置されており、
さらに粒子回収室37内に回収フィルター32が設けら
れている。そのため、チャンバー11内では、粒子生成
室19から超微粒子導入管38を介して粒子回収室37
内の回収フィルター32に向かって雰囲気ガスの流れが
形成される(図中矢印A)。その結果、回収フィルター
32では、上記超微粒子導入管38から導入される金属
超微粒子を回収することになる。
The collecting filter 32 is arranged in the particle collecting chamber 37 in FIG. Specifically, the particle recovery chamber 37 is configured such that the discharge electrode 1
3. The holder 14 (the generation part 19a) is disposed at a position facing the holding table 14 via the ultrafine particle introduction pipe 38,
Further, a collection filter 32 is provided in the particle collection chamber 37. Therefore, in the chamber 11, the particle recovery chamber 37 is connected to the particle generation chamber 19 via the ultrafine particle introduction pipe 38.
The flow of the atmosphere gas is formed toward the recovery filter 32 in the inside (arrow A in the figure). As a result, the collection filter 32 collects the metal ultrafine particles introduced from the ultrafine particle introduction pipe 38.

【0069】該回収フィルター32としては、たとえ
ば、メンブレンフィルター、HEPAフィルターやUL
PAフィルターなどが好適に用いられるが、金属超微粒
子を確実に回収できるようなフィルター構造となってい
れば特に限定されるものではない。また、金属超微粒子
を回収する手段としては、フィルター構造に限定される
ものではなく、サイクロンなどのような構成を用いても
よい。
The collection filter 32 includes, for example, a membrane filter, a HEPA filter, and a UL filter.
A PA filter or the like is preferably used, but is not particularly limited as long as it has a filter structure capable of reliably collecting ultrafine metal particles. Further, the means for collecting the ultrafine metal particles is not limited to the filter structure, and a configuration such as a cyclone may be used.

【0070】真空ポンプ33は、メインバルブ34を介
してチャンバー11(粒子回収室37)に接続されてお
り、チャンバー11内から雰囲気ガスを吸引して排出す
る。したがって、真空ポンプ33およびメインバルブ3
4は、チャンバー11から雰囲気ガスを吸引するガス吸
引手段として機能する。勿論、ガス吸引手段としてはこ
れに限定されるものではない。
The vacuum pump 33 is connected to the chamber 11 (particle recovery chamber 37) via the main valve 34, and sucks and discharges the atmospheric gas from the inside of the chamber 11. Therefore, the vacuum pump 33 and the main valve 3
Reference numeral 4 functions as gas suction means for sucking the atmospheric gas from the chamber 11. Of course, the gas suction means is not limited to this.

【0071】上記チャンバー11内から排出された雰囲
気ガスは、ガス循環ポンプ35を介して雰囲気ガス用配
管23に戻り、チャンバー11および各配管23・24
を循環するようになっている(図中矢印A)。これによ
って、雰囲気ガスの利用効率を向上することが可能にな
り、金属超微粒子の製造にかかるコストの上昇を抑制す
ることができる。
The atmosphere gas discharged from the chamber 11 returns to the atmosphere gas pipe 23 through the gas circulation pump 35, and is returned to the chamber 11 and the pipes 23 and 24.
(Arrow A in the figure). This makes it possible to improve the utilization efficiency of the atmospheric gas, and to suppress an increase in the cost for producing the ultrafine metal particles.

【0072】次に、本実施の形態にかかる金属超微粒子
の製造方法、すなわち、アーク放電により生成した金属
超微粒子を、粒子回収部30に搬送するまでの搬送経路
で冷却することによって粒径の増大を抑える方法につい
て説明する。
Next, the method for producing ultrafine metal particles according to the present embodiment, that is, cooling the ultrafine metal particles generated by arc discharge in a transport path up to transport to the particle collecting section 30 to reduce the particle size A method for suppressing the increase will be described.

【0073】まず、本実施の形態では、アーク電源16
より、放電用電極13とターゲット5(つまり保持台1
4)との間に高周波電圧が印加されることによって、静
電破壊によりアーク放電が開始されアーク柱が形成され
る。アーク柱の形成とともに、放電用電極13とターゲ
ット5との間に電流(アーク電流)が流れる。また、ア
ーク放電の開始後、高周波電圧は直流電圧(アーク電圧
・放電電圧)に切り換えられる。
First, in this embodiment, the arc power supply 16
The discharge electrode 13 and the target 5 (that is, the holding table 1)
When a high-frequency voltage is applied between step 4), arc discharge is started due to electrostatic breakdown, and an arc column is formed. With the formation of the arc column, a current (arc current) flows between the discharge electrode 13 and the target 5. After the start of the arc discharge, the high-frequency voltage is switched to a DC voltage (arc voltage / discharge voltage).

【0074】アーク放電の発熱によりターゲット5は、
溶融して最終的に略球形/略楕円形状となって表面張力
上安定する(図2・図3参照)。この状態では、アーク
放電も安定するので、金属超微粒子が安定して生成され
て雰囲気ガスの流れ(図中矢印A)に沿って吹き出す
(図中矢印C)。
Due to the heat generated by the arc discharge, the target 5
It melts and eventually becomes substantially spherical / substantially elliptical, and becomes stable in terms of surface tension (see FIGS. 2 and 3). In this state, since the arc discharge is also stable, the ultrafine metal particles are stably generated and blow out along the flow of the atmospheric gas (arrow A in the figure) (arrow C in the figure).

【0075】アーク放電を開始させる上記高周波電圧の
範囲としては、特に限定されるものではない。たとえば
本実施の形態では約7kVとしている。また、アーク放
電開始後の上記直流電圧(アーク電圧・放電電圧)の範
囲としても特に限定されるものではないが、30V以上
50V以下の範囲内が好ましく、20V以上30V以下
の範囲内がより好ましい。同様に、上記アーク放電に伴
うアーク電流の範囲としても特に限定されるものではな
いが、一般的には、100A以上400A以下の範囲内
が好ましい。
The range of the high frequency voltage for starting arc discharge is not particularly limited. For example, in this embodiment, it is set to about 7 kV. The range of the DC voltage (arc voltage / discharge voltage) after the start of arc discharge is not particularly limited, but is preferably in the range of 30 V to 50 V, and more preferably in the range of 20 V to 30 V. . Similarly, the range of the arc current associated with the arc discharge is not particularly limited, but is generally preferably in the range of 100A or more and 400A or less.

【0076】アーク放電により生成した金属超微粒子
は、図1に示すように、ターゲット5の斜め上方に配置
される放電用電極13とは反対側に吹き出し(図中矢印
C)、超微粒子導入管38の粒子吸引口38aから吸引
され、粒子排出口38bから粒子回収室37へ排出され
る。その後、粒子回収室37にて、回収フィルター32
により金属超微粒子が回収される。
As shown in FIG. 1, the metal ultrafine particles generated by the arc discharge are blown out to the opposite side of the discharge electrode 13 arranged diagonally above the target 5 (arrow C in the figure), and the ultrafine particle introduction tube is formed. The particles are sucked from the particle suction port 38a and discharged to the particle collection chamber 37 from the particle discharge port 38b. Then, in the particle collection chamber 37, the collection filter 32
Thereby, ultrafine metal particles are collected.

【0077】ここで、超微粒子導入管38には、管冷却
部51が一体化して設けられているとともに、超微粒子
導入管38内には、管内冷却部52が配置されている。
そのため、超微粒子導入管38を流通する雰囲気ガス
は、十分に冷却されることになり、該雰囲気ガスに含ま
れる金属超微粒子も液体から固体へ凝固するまで冷却さ
れる。また、管冷却部51も管内冷却部52も、何れも
生成部位19aから離れた位置で雰囲気ガスおよび金属
超微粒子を冷却するため、この冷却動作によってもアー
ク放電はほとんど阻害されることがない。
Here, a tube cooling unit 51 is provided integrally with the ultrafine particle introduction tube 38, and an in-tube cooling unit 52 is disposed inside the ultrafine particle introduction tube 38.
Therefore, the atmosphere gas flowing through the ultrafine particle introduction pipe 38 is sufficiently cooled, and the metal ultrafine particles contained in the atmosphere gas are also cooled until solidifying from liquid to solid. In addition, since both the tube cooling unit 51 and the in-tube cooling unit 52 cool the atmospheric gas and the ultrafine metal particles at a position distant from the generation part 19a, the cooling operation hardly hinders the arc discharge.

【0078】その結果、高頻度で金属超微粒子が衝突し
たとしても、金属超微粒子がすでに固体となっているた
め、凝集して粒子成長することがなく、従来よりも一層
微細な金属超微粒子を製造することができるとともに、
チャンバー11内で、金属超微粒子を含む雰囲気ガスの
流れが滞留したりすることも回避できるので、回収率を
向上させることができる。
As a result, even if the metal ultra-fine particles collide frequently, the metal ultra-fine particles are already solid, so that they do not agglomerate and grow, and a finer metal ultra-fine particle than before can be obtained. Can be manufactured,
Since the flow of the atmospheric gas containing the ultrafine metal particles can be prevented from staying in the chamber 11, the recovery rate can be improved.

【0079】特に、粒子生成部10と粒子回収部30と
の間の金属超微粒子の搬送経路に超微粒子導入管38を
配置するので、金属超微粒子を含む雰囲気ガスを粒子回
収部30に確実に導入するとともに、その導入過程で、
確実に金属超微粒子を冷却することになる。そのため、
金属超微粒子の冷却を集中的に実施することが可能とな
り、その結果、粒子成長の抑制をさらに一層向上させる
ことができる。
In particular, since the ultrafine particle introduction pipe 38 is disposed in the transport path of the ultrafine metal particles between the particle generation unit 10 and the particle collection unit 30, the atmosphere gas containing the ultrafine metal particles can be reliably sent to the particle collection unit 30. In the process of introduction,
The ultrafine metal particles are surely cooled. for that reason,
The cooling of the ultrafine metal particles can be performed intensively, and as a result, the suppression of the particle growth can be further improved.

【0080】このように、本発明では、生成した金属超
微粒子を回収する前段で、冷却手段によって該金属超微
粒子を冷却しており、本実施の形態では、冷却手段とし
て、少なくとも超微粒子導入管そのものを冷却する管冷
却部を含んでおり、好ましくは管内に流通する雰囲気ガ
スを直接冷却する管内冷却部を含んでいる。それゆえ、
アーク放電をほとんど阻害せずに、液体状態にある金属
超微粒子を確実かつ効率的に冷却することが可能にな
り、粒子成長を抑制してより微細な金属超微粒子を製造
することができる。
As described above, in the present invention, before collecting the generated ultrafine metal particles, the ultrafine metal particles are cooled by the cooling means. In the present embodiment, at least the ultrafine particle introduction pipe is used as the cooling means. It includes a tube cooling unit that cools itself, and preferably includes an in-tube cooling unit that directly cools the atmosphere gas flowing in the tube. therefore,
The metal ultrafine particles in a liquid state can be reliably and efficiently cooled without substantially hindering the arc discharge, and the particle growth can be suppressed to produce finer metal ultrafine particles.

【0081】〔実施の形態2〕本発明の第2の実施の形
態について図5に基づいて説明すれば、以下の通りであ
る。なお、本発明はこれに限定されるものではない。ま
た、説明の便宜上、前記実施の形態1で使用した部材と
同じ機能を有する部材には同一の番号を付記し、その説
明を省略する。
[Embodiment 2] The following will describe a second embodiment of the present invention with reference to FIG. Note that the present invention is not limited to this. Further, for convenience of explanation, members having the same functions as those used in the first embodiment are given the same reference numerals, and descriptions thereof are omitted.

【0082】前記実施の形態1では、粒子生成部と粒子
回収部との間の搬送経路に、超微粒子導入管を配置し、
この超微粒子導入管を冷却することで、雰囲気ガスおよ
びこれに含まれる金属超微粒子を冷却していたが、本実
施の形態では、超微粒子導入管を配置しない状態で、上
記搬送経路に対応するチャンバーの一部を冷却すること
で、雰囲気ガスおよびこれに含まれる金属超微粒子を冷
却している。
In the first embodiment, the ultrafine particle introduction pipe is disposed on the transport path between the particle generation section and the particle collection section.
By cooling the ultrafine particle introduction tube, the atmospheric gas and the metal ultrafine particles contained therein were cooled, but in the present embodiment, the ultrafine particle introduction tube is not disposed, and the air path corresponds to the above-described transport path. By cooling a part of the chamber, the atmospheric gas and the ultrafine metal particles contained therein are cooled.

【0083】具体的には、図5に示すように、本実施の
形態における製造装置は、前記実施の形態1における製
造装置とほとんど同様の構成となっているが、チャンバ
ー11内が仕切壁11aで粒子生成室19および粒子回
収室37に仕切られておらず、さらに超微粒子導入管3
8も設けられていない構成となっている。この構成で
は、チャンバー11における生成部位19aから回収フ
ィルター32に至るまでの部位が、上記搬送経路に相当
することになる。
More specifically, as shown in FIG. 5, the manufacturing apparatus according to the present embodiment has almost the same configuration as the manufacturing apparatus according to the first embodiment. Are not partitioned into the particle generation chamber 19 and the particle recovery chamber 37 by the
8 is not provided. In this configuration, a portion from the generation portion 19a to the collection filter 32 in the chamber 11 corresponds to the transport path.

【0084】そこで、この搬送経路に相当するチャンバ
ー11の周囲に、図5に示すように、チャンバー冷却部
53を配置する。このチャンバー冷却部53としては、
チャンバー11における搬送経路に相当する部位の雰囲
気ガスを冷却することが可能となり、最終的に金属超微
粒子を冷却できるものであれば、その具体的な構成は特
に限定されるものではない。実用上は、前記管冷却部5
1と同様の構成を挙げることができる。
Therefore, a chamber cooling section 53 is arranged around the chamber 11 corresponding to the transfer path, as shown in FIG. As the chamber cooling unit 53,
The specific configuration of the chamber 11 is not particularly limited as long as it can cool the atmosphere gas at a portion corresponding to the transfer path in the chamber 11 and can finally cool the ultrafine metal particles. In practice, the tube cooling unit 5
1 can be cited.

【0085】また、チャンバー冷却部53に用いられる
冷媒としても特に限定されるものではないが、やはり前
記実施の形態1と同様、コスト面や安全性などの観点か
ら水(冷却水)を用いることが特に好ましい。さらに、
上記チャンバー冷却部53によるチャンバー11の冷却
温度としても、前記実施の形態1と同様、内部の雰囲気
ガスに含まれる液体の金属超微粒子を凝固させる程度の
温度範囲であれば特に限定されるものではない。
The coolant used in the chamber cooling section 53 is not particularly limited, but water (cooling water) is used similarly to the first embodiment from the viewpoint of cost and safety. Is particularly preferred. further,
The cooling temperature of the chamber 11 by the chamber cooling unit 53 is not particularly limited as long as the temperature range is such that the liquid metal ultrafine particles contained in the internal atmosphere gas are solidified, as in the first embodiment. Absent.

【0086】このように、製造装置の構成によっては、
超微粒子導入管38を設けずに、チャンバー11そのも
のを冷却することで、搬送経路を流通する雰囲気ガスお
よびこれに含まれる金属超微粒子を冷却することがより
好ましい場合がある。
As described above, depending on the configuration of the manufacturing apparatus,
In some cases, it is more preferable to cool the chamber 11 itself without providing the ultrafine particle introduction pipe 38 to cool the atmospheric gas flowing through the transport path and the metal ultrafine particles contained therein.

【0087】なお、従来の金属超微粒子の製造装置にお
いては、チャンバーを冷却することについては知られて
いるが、これは、製造装置が高温となるために生ずる安
全性の低下を回避することを目的とする消極的なもので
あり、本発明のように、金属超微粒子の粒子成長を抑制
することはできない。
In the conventional apparatus for producing ultrafine metal particles, it is known to cool the chamber. However, this is to avoid a decrease in safety caused by the high temperature of the apparatus. It is a passive type aimed at and cannot suppress the particle growth of ultrafine metal particles as in the present invention.

【0088】具体的には、アーク放電は非常に高温とな
るので、製造装置の外装となるチャンバーなども非常に
高温となる。そのため、オペレーターがチャンバーなど
に不用意に触れたりすると火傷を負う可能性が高くな
る。それゆえ、従来では、安全性を向上する目的でチャ
ンバーやその他オペレーターが触れ易いような部位を冷
却することは実施されていた。
More specifically, the arc discharge is extremely high temperature, so that the chamber and the like which are the exterior of the manufacturing apparatus are also very high temperature. For this reason, there is a high possibility that the operator will burn when the operator touches the chamber or the like carelessly. Therefore, conventionally, for the purpose of improving safety, it has been practiced to cool the chamber and other parts that can be easily touched by an operator.

【0089】しかしながら、このような従来の技術は、
チャンバーのみを冷却することを目的としているのであ
って、本発明のように、アーク放電で生成した金属超微
粒子を冷却するためにチャンバー内を冷却しているので
はない。特に本実施の形態では、粒子成長を抑えるため
に、生成した金属超微粒子の搬送経路となる部位のみを
積極的に冷却しているため、従来の技術とは根本的に異
なるものである。
However, such a conventional technique is as follows.
The purpose is to cool only the chamber, and not to cool the inside of the chamber in order to cool the ultrafine metal particles generated by arc discharge as in the present invention. Particularly, in the present embodiment, in order to suppress the particle growth, only the portion serving as the transport path of the generated ultrafine metal particles is actively cooled, which is fundamentally different from the conventional technology.

【0090】〔実施の形態3〕本発明の第3の実施の形
態について図6に基づいて説明すれば、以下の通りであ
る。なお、本発明はこれに限定されるものではない。ま
た、説明の便宜上、前記実施の形態1または2で使用し
た部材と同じ機能を有する部材には同一の番号を付記
し、その説明を省略する。
[Third Embodiment] The following will describe a third embodiment of the present invention with reference to FIG. Note that the present invention is not limited to this. Further, for convenience of explanation, members having the same functions as those used in the first or second embodiment are given the same numbers, and explanations thereof are omitted.

【0091】前記実施の形態1または2では、搬送経路
に対して別途冷却手段を設けることによって金属超微粒
子を冷却していたが、本実施の形態では、金属超微粒子
の冷却に雰囲気ガスを利用している。具体的には、チャ
ンバー11に供給される雰囲気ガスを冷却する手法、お
よび該雰囲気ガスとして、熱伝導率の高いものを用いる
手法の少なくとも一方が好ましく用いられる。
In the first or second embodiment, the ultrafine metal particles are cooled by providing a separate cooling means for the transport path. In this embodiment, however, the atmosphere gas is used for cooling the ultrafine metal particles. are doing. Specifically, at least one of a technique of cooling the atmosphere gas supplied to the chamber 11 and a technique of using a gas having a high thermal conductivity as the atmosphere gas is preferably used.

【0092】具体的には、図6に示すように、本実施の
形態における製造装置は、前記実施の形態1における製
造装置とほとんど同様の構成となっているが、チャンバ
ー11に雰囲気ガスを供給する雰囲気ガス用配管23に
対して、ガス冷却部(ガス冷却手段)54がさらに設け
られている構成となっている。
Specifically, as shown in FIG. 6, the manufacturing apparatus according to the present embodiment has almost the same configuration as the manufacturing apparatus according to the first embodiment. A gas cooling section (gas cooling means) 54 is further provided for the atmosphere gas pipe 23 to be formed.

【0093】上記ガス冷却部54は、チャンバー11
(粒子生成室19)に雰囲気ガスを供給する直前で、雰
囲気ガス用配管23を流通する雰囲気ガスを冷却するよ
うになっている。したがって、図6にも示すように、シ
ールドガス用配管24から供給されるシールドガス用の
雰囲気ガスも冷却されていることになる。
The gas cooling section 54 is provided in the chamber 11
Immediately before the supply of the atmosphere gas to the (particle generation chamber 19), the atmosphere gas flowing through the atmosphere gas pipe 23 is cooled. Therefore, as shown in FIG. 6, the atmosphere gas for the shielding gas supplied from the shielding gas pipe 24 is also cooled.

【0094】上記ガス冷却部54の具体的な構成として
は特に限定されるものではない。実用上は、前記管冷却
部51やチャンバー冷却部53と同様に、冷媒を流入さ
せるパイプを雰囲気ガス用配管23に沿って巻き回した
り、折り曲げたりして密接するように配置してなる構成
が挙げられる。また、ガス冷却部54に用いられる冷媒
としても特に限定されるものではないが、やはり前記実
施の形態1や実施の形態2と同様、コスト面や安全性な
どの観点から水(冷却水)を用いることが特に好まし
い。
The specific configuration of the gas cooling unit 54 is not particularly limited. Practically, similarly to the tube cooling unit 51 and the chamber cooling unit 53, a configuration in which a pipe through which the refrigerant flows is wound or bent along the atmosphere gas pipe 23 and arranged so as to be in close contact with each other. No. Further, the coolant used for the gas cooling unit 54 is not particularly limited, but water (cooling water) is also used from the viewpoint of cost, safety, and the like, similarly to the first and second embodiments. It is particularly preferred to use.

【0095】上記ガス冷却部54による雰囲気ガスの冷
却温度としても特に限定されるものではなく、チャンバ
ー11内に供給された雰囲気ガスが、生成部位19a
(図1参照)を通過した後でも、アーク放電により生成
した金属超微粒子を冷却できる程度の温度範囲になるよ
うに設定しておけばよい。
The cooling temperature of the atmosphere gas by the gas cooling section 54 is not particularly limited, either. The atmosphere gas supplied into the chamber 11 is supplied to the generation portion 19a.
Even after passing through (see FIG. 1), the temperature may be set to a temperature range in which the ultrafine metal particles generated by the arc discharge can be cooled.

【0096】本実施の形態におけるガス冷却部54は、
単独でも十分な冷却効果が得られるが、前記実施の形態
1または2の構成に組み合わせることで、さらに一層優
れた冷却効果を得ることができる。
The gas cooling unit 54 in the present embodiment is
Although a sufficient cooling effect can be obtained by itself, a further excellent cooling effect can be obtained by combining with the structure of the first or second embodiment.

【0097】すなわち、供給された雰囲気ガスがすでに
冷却されているので、アーク放電により生成した金属超
微粒子もすぐに冷却されるが、実際には、生成した全て
の金属超微粒子を十分に冷却できない可能性がある。こ
れに対して、本実施の形態の構成と前記実施の形態1ま
たは2の構成とを組み合わせると、生成部位19a近傍
と搬送経路との二段階で金属超微粒子を冷却することに
なるので、より一層確実に金属超微粒子を冷却すること
ができる。
That is, since the supplied atmospheric gas has already been cooled, the ultrafine metal particles generated by the arc discharge are also cooled immediately, but in practice, all the generated ultrafine metal particles cannot be sufficiently cooled. there is a possibility. On the other hand, when the configuration of the present embodiment is combined with the configuration of the first or second embodiment, the metal ultrafine particles are cooled in two stages, that is, the vicinity of the generation part 19a and the transport path, so that The metal ultrafine particles can be cooled more reliably.

【0098】さらに本実施の形態では、雰囲気ガスとし
て、熱伝導率の高いものを選択して用いることが非常に
好ましい。具体的には、本実施の形態では、水素アーク
法により金属超微粒子を製造しているため、雰囲気ガス
として水素ガスは必須となっているが、その他の不活性
ガスとして、実施の形態1または2で用いたアルゴンガ
スに代えて、ヘリウムガスを用いることが好ましい。し
たがって、本実施の形態における製造装置では、アルゴ
ンガス用のガスタンク21b(およびガス供給バルブ2
2b)に代えて、ヘリウムガス用のガスタンク21c
(およびガス供給バルブ22c)を用いている。
Further, in this embodiment, it is very preferable to select and use a gas having a high thermal conductivity as the atmosphere gas. Specifically, in the present embodiment, since ultrafine metal particles are produced by the hydrogen arc method, hydrogen gas is indispensable as an atmosphere gas. It is preferable to use helium gas instead of the argon gas used in 2. Therefore, in the manufacturing apparatus according to the present embodiment, the gas tank 21b for argon gas (and the gas supply valve 2) is used.
Gas tank 21c for helium gas instead of 2b)
(And the gas supply valve 22c).

【0099】雰囲気ガスとして熱伝導率の高いものを用
いると、チャンバー11内で生成した金属超微粒子から
雰囲気ガスがより多くの熱を奪うことになるため、金属
超微粒子が非常に冷却され易くなる。それゆえ、この手
法単独で用いても、十分に微細な金属超微粒子を得るこ
とができる上に、前記実施の形態1または2のような搬
送経路を冷却する手法、さらには、上述した雰囲気ガス
そのものを冷却する手法も組み合わせて用いると、非常
に微細な金属超微粒子を得ることができる。
When a gas having a high thermal conductivity is used as the atmosphere gas, the atmosphere gas takes more heat from the metal ultra-fine particles generated in the chamber 11, so that the metal ultra-fine particles are very easily cooled. . Therefore, even if this method is used alone, sufficiently fine metal ultrafine particles can be obtained. In addition, the method of cooling the transport path as in the first or second embodiment, and the above-described atmosphere gas When used in combination with a method of cooling itself, very fine metal ultrafine particles can be obtained.

【0100】本実施の形態で用いられる熱伝導率の高い
雰囲気ガスとしては、特に限定されるものではないが、
たとえば、ヘリウムガスやネオン(Ne)ガスが好まし
く用いられる。具体的には、T/K=300における熱
伝導率(単位:k/10-4Wm-1-1)を挙げると、ア
ルゴンが177.2であるのに対して、ネオンは493
であり、ヘリウムは1499である(丸善(株)化学便
覧 基礎編 改訂3版より)ため、アルゴンに比べると
非常に高い熱伝導率を有している。
The atmospheric gas having a high thermal conductivity used in the present embodiment is not particularly limited,
For example, helium gas or neon (Ne) gas is preferably used. Specifically, when the thermal conductivity at T / K = 300 (unit: k / 10 −4 Wm −1 K −1 ) is listed, argon is 177.2, whereas neon is 493.
Since helium is 1499 (from Maruzen Chemical Handbook, Basic Edition, 3rd revised edition), it has a much higher thermal conductivity than argon.

【0101】このように、雰囲気ガスそのものの熱伝導
率が高いと、生成した金属超微粒子は、周囲の雰囲気ガ
スからより多くの熱量を奪われることになるので、熱伝
導率の低い雰囲気ガスに比べてより冷却され易くなる。
その結果、さらに一層粒子成長を抑制して、非常に微細
な金属超微粒子を得ることができる。
As described above, when the thermal conductivity of the atmosphere gas itself is high, the generated ultrafine metal particles lose more heat from the surrounding atmosphere gas. It is easier to cool than in comparison.
As a result, extremely fine metal ultrafine particles can be obtained by further suppressing the particle growth.

【0102】なお、図6では、シールドガス用配管24
から供給される雰囲気ガスも冷却されていることになる
が、この雰囲気ガスは、図3からも明らかなように、ア
ーク放電により生じたアーク炎尾に冷却した雰囲気ガス
を注入するものではなく、放電用電極13の近傍にシー
ルドを形成するためのものである。それゆえ、従来の技
術として挙げた特許2980987号公報の技術とは根
本的に異なるものである。
In FIG. 6, the shielding gas piping 24
Is also cooled, but as is clear from FIG. 3, this atmosphere gas does not inject the cooled atmosphere gas into the arc flame tail generated by the arc discharge. This is for forming a shield near the discharge electrode 13. Therefore, the technique is fundamentally different from the technique disclosed in Japanese Patent No. 2980987 as a conventional technique.

【0103】[0103]

【実施例】以下、実施例および比較例、並びに図7に基
づいて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれ
らに限定されるものではない。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples and FIG. 7, but the present invention is not limited to these.

【0104】〔実施例1〕ターゲット5としてニッケル
を用い、放電用電極13として1〜2%の酸化トリウム
を含むタングステン電極を用い、保持台14上にターゲ
ット5を保持した。そして、保持台14から見て約45
°上方にトーチ12を配置した状態(図2参照)で、保
持台14上のターゲット5と放電用電極13との間にア
ーク放電を生じさせ、金属超微粒子を生成させた。
Example 1 Nickel was used as the target 5, and a tungsten electrode containing 1 to 2% thorium oxide was used as the discharge electrode 13, and the target 5 was held on the holding table 14. Then, as viewed from the holding table 14, about 45
In a state where the torch 12 was disposed above (see FIG. 2), arc discharge was generated between the target 5 on the holding table 14 and the discharge electrode 13 to generate ultrafine metal particles.

【0105】このときのアーク放電の条件としては、ア
ーク電流150A、開始電圧(高周波電圧)7kV、ア
ーク電圧30V、雰囲気ガスの組成Ar:H2 =4:
6、雰囲気ガスの圧力60kPa、雰囲気ガスの流量2
00L/min とした。なお、このときの雰囲気ガスの流
量とは、雰囲気ガス用配管23からの雰囲気ガスの供給
量であり、これとは別に、シールドガス用配管24から
5L/min の雰囲気ガスを供給して、シールドガスノズ
ル25によって、放電用電極13の周囲にシールドガス
を形成した。上記条件でのターゲット5の蒸発速度(蒸
発量)は、約50g/hとなった。
The arc discharge conditions at this time are as follows: arc current 150 A, starting voltage (high-frequency voltage) 7 kV, arc voltage 30 V, composition of atmosphere gas Ar: H 2 = 4:
6. Atmospheric gas pressure 60 kPa, atmospheric gas flow rate 2
00 L / min. At this time, the flow rate of the atmosphere gas is the amount of the atmosphere gas supplied from the atmosphere gas pipe 23. Separately, the atmosphere gas is supplied at a rate of 5 L / min from the shield gas pipe 24 to the shield gas. A shielding gas was formed around the discharge electrode 13 by the gas nozzle 25. The evaporation rate (evaporation amount) of the target 5 under the above conditions was about 50 g / h.

【0106】本実施例における製造装置では、冷却手段
として管冷却部51を用い、超微粒子導入管38として
は、管径R1 =43mmのものを用いた。すなわち 生
成した金属超微粒子は、管冷却部51のみを有する超微
粒子導入管38にて吸引して粒子回収室37に導入し
た。このときの冷媒としては、15℃のチラー循環水を
用い、雰囲気ガスの流速は、計算値で0.7m/sとな
った。そして、チャンバー11(粒子回収室37)から
雰囲気ガスを排出するのに伴って回収フィルター32に
て金属超微粒子を回収した。
In the manufacturing apparatus of this embodiment, a tube cooling section 51 was used as a cooling means, and a tube having a diameter R 1 = 43 mm was used as the ultrafine particle introduction tube 38. That is, the generated ultrafine metal particles were sucked by the ultrafine particle introduction tube 38 having only the tube cooling section 51 and introduced into the particle collection chamber 37. As the refrigerant at this time, chiller circulating water at 15 ° C. was used, and the flow rate of the atmosphere gas was 0.7 m / s as a calculated value. Then, as the atmospheric gas was discharged from the chamber 11 (particle recovery chamber 37), the ultrafine metal particles were recovered by the recovery filter 32.

【0107】生成した金属超微粒子について、比表面積
径をBET法にて算出し、これを粒径とした。その結果
を図7のグラフに示す。なお、図7における縦軸は粒径
(単位:nm)を示しており、横軸は各実施例または比
較例を示している。
For the generated ultrafine metal particles, the specific surface area diameter was calculated by the BET method, and this was defined as the particle diameter. The results are shown in the graph of FIG. The vertical axis in FIG. 7 indicates the particle size (unit: nm), and the horizontal axis indicates each example or comparative example.

【0108】〔比較例〕前記製造装置において、管冷却
部51を用いなかった以外は、前記実施例1と同様にし
て金属超微粒子を製造した。そして、前記実施例1と同
様にして金属超微粒子の粒径を算出した。その結果を図
7のグラフに示す。
Comparative Example Ultrafine metal particles were produced in the same manner as in Example 1 except that the tube cooling section 51 was not used in the above production apparatus. Then, the particle size of the metal ultrafine particles was calculated in the same manner as in Example 1. The results are shown in the graph of FIG.

【0109】〔実施例2〕冷却手段として、管冷却部5
1に加えて、管内冷却部52を用いた以外は、前記実施
例1と同様にして金属超微粒子を製造した。そして、前
記実施例1と同様にして金属超微粒子の粒径を算出し
た。その結果を図7のグラフに示す。
[Embodiment 2] As a cooling means, a pipe cooling unit 5
Ultrafine metal particles were produced in the same manner as in Example 1 except that the in-pipe cooling unit 52 was used in addition to 1. Then, the particle size of the metal ultrafine particles was calculated in the same manner as in Example 1. The results are shown in the graph of FIG.

【0110】〔実施例3〕雰囲気ガスとして、組成H
e:H2 =4:6の混合ガスを用いた以外は、前記比較
例と同様にして、すなわち冷却手段を用いずに金属超微
粒子を製造した。そして、前記実施例1と同様にして金
属超微粒子の粒径を算出した。その結果を図7のグラフ
に示す。
Example 3 As an atmosphere gas, a composition H was used.
e: H 2 = 4: except for using 6 mixed gas, in the same manner as in Comparative Example, i.e. to produce a metal ultrafine particles without the use of cooling means. Then, the particle size of the metal ultrafine particles was calculated in the same manner as in Example 1. The results are shown in the graph of FIG.

【0111】〔実施例4〕雰囲気ガスとして、前記実施
例3と同様に、組成He:H2 =4:6の混合ガスを用
いた以外は、前記実施例1と同様にして、すなわち冷却
手段として管冷却部51を用いて金属超微粒子を製造し
た。そして、前記実施例1と同様にして金属超微粒子の
粒径を算出した。その結果を図7のグラフに示す。
[Example 4] As in Example 3, except that a mixed gas having a composition of He: H 2 = 4: 6 was used as the atmosphere gas, ie, the cooling means was used. Ultrafine metal particles were produced by using the tube cooling unit 51 as a sample. Then, the particle size of the metal ultrafine particles was calculated in the same manner as in Example 1. The results are shown in the graph of FIG.

【0112】図7の結果から明らかなように、冷却手段
を設けず、さらに熱伝導率の高いアルゴンガスを用いた
比較例では、金属超微粒子の粒径は比表面積で55.6
nmであるのに対して、管冷却部51を備える実施例1
では、52.5nm、管冷却部51および管内冷却部5
2を備える実施例2では、49.6nmとなり、冷却手
段を備えることによって、明らかに粒径成長を抑制でき
ることが分かった。
As is apparent from the results shown in FIG. 7, in the comparative example using no argon gas having a high thermal conductivity and no cooling means, the particle diameter of the ultrafine metal particles was 55.6 in specific surface area.
Example 1 provided with a pipe cooling unit 51
52.5 nm, the pipe cooling section 51 and the pipe cooling section 5
In Example 2 including No. 2, the particle size was 49.6 nm, and it was found that the grain size growth could be clearly suppressed by providing the cooling means.

【0113】さらに、雰囲気ガスとしてヘリウムガスを
用いる実施例3では、金属超微粒子の粒径が比表面積で
32.1nmとなり、冷却手段を備えなくても、冷却手
段を備えた場合と同等かそれ以上に粒径成長を抑制でき
ることが分かった。加えて、冷却手段として管冷却部5
1を備える実施例4では、粒径が27.9nmとなるこ
とから明らかなように、冷却手段と、雰囲気ガスとして
熱伝導率が高いものを用いる手法とを組み合わせると、
粒子成長をさらに一層抑制できることが分かった。
Further, in Example 3 in which helium gas was used as the atmosphere gas, the particle size of the ultrafine metal particles was 32.1 nm in specific surface area. As described above, it was found that the grain growth could be suppressed. In addition, the pipe cooling unit 5 as a cooling means
In Example 4 provided with No. 1, as is clear from the fact that the particle diameter becomes 27.9 nm, the combination of the cooling means and the method of using a gas having a high thermal conductivity as the atmosphere gas,
It was found that grain growth could be further suppressed.

【0114】[0114]

【発明の効果】以上のように、本発明にかかる金属超微
粒子の製造装置は、粒子生成手段から粒子回収手段に至
るまでの金属超微粒子の搬送経路で、搬送される金属超
微粒子を冷却する冷却手段とを有している構成である。
As described above, the apparatus for producing ultrafine metal particles according to the present invention cools the ultrafine metal particles to be transported in the transport path of the ultrafine metal particles from the particle generation means to the particle recovery means. This is a configuration having cooling means.

【0115】上記構成では、生成後かつ回収前の搬送経
路で該金属超微粒子を冷却しているため、生成直後は液
体である金属超微粒子も固体へ凝固することになるとと
もに、アーク放電による金属超微粒子の生成をほとんど
阻害しない。その結果、高頻度で金属超微粒子が衝突し
たとしても、凝集して粒子成長することがなく、従来よ
りも一層微細な金属超微粒子を製造することができると
いう効果を奏する。
In the above configuration, since the metal ultrafine particles are cooled in the transport path after the generation and before the collection, the metal ultrafine particles which are liquid immediately after generation are solidified into a solid, and the metal ultrafine particles are formed by arc discharge. It hardly hinders the generation of ultrafine particles. As a result, even if the metal ultra-fine particles collide at a high frequency, there is an effect that the metal ultra-fine particles can be produced finer than before without agglomeration and particle growth.

【0116】上記金属超微粒子の製造装置は、上記構成
に加えて、上記搬送経路に配置され、アーク放電により
生成した金属超微粒子を吸引して粒子回収手段に導く粒
子導入管を有しているとともに、上記冷却手段は、少な
くとも、該粒子導入管を冷却することが好ましい。
The apparatus for producing ultrafine metal particles has, in addition to the above-described configuration, a particle introduction tube arranged in the transport path, for sucking the ultrafine metal particles generated by the arc discharge and guiding the particles to the particle collection means. In addition, it is preferable that the cooling means cools at least the particle introduction tube.

【0117】上記構成では、上記搬送経路に粒子導入管
が配置されているため、金属超微粒子を含む雰囲気ガス
を粒子回収手段に確実に導入するとともに、その導入過
程で、確実に金属超微粒子を冷却することになる。それ
ゆえ、アーク放電による金属超微粒子の生成を阻害せず
に、金属超微粒子の冷却を集中的に実施することが可能
となり、粒子成長の抑制をさらに一層向上させることが
できる。その結果、さらに一層微細な金属超微粒子を製
造することができるという効果を奏する。
In the above configuration, since the particle introduction tube is arranged in the transport path, the atmospheric gas containing the ultrafine metal particles is reliably introduced into the particle collection means, and the ultrafine metal particles are surely introduced during the introduction process. It will cool down. Therefore, it is possible to intensively cool the ultrafine metal particles without hindering the generation of the ultrafine metal particles by the arc discharge, and it is possible to further improve the suppression of the particle growth. As a result, there is an effect that even finer metal ultrafine particles can be manufactured.

【0118】あるいは、上記金属超微粒子の製造装置
は、上記構成に加えて、上記粒子生成手段が、少なくと
も放電用電極および保持電極を内部に配置するチャンバ
ーを備えており、上記冷却手段は、該チャンバーにおけ
る上記搬送経路に相当する部位のみを冷却してもよい。
Alternatively, in addition to the above configuration, the apparatus for producing ultrafine metal particles has a configuration in which the particle generating means includes a chamber in which at least a discharge electrode and a holding electrode are arranged, and the cooling means includes Only the portion of the chamber corresponding to the transfer path may be cooled.

【0119】上記構成では、上記搬送経路となる部位を
特異的に冷却することになるので、該搬送経路を流通す
る雰囲気ガスに含まれる金属超微粒子を確実に冷却する
ことができる。そのため、アーク放電による金属超微粒
子の生成はほとんど阻害せずに、粒子成長の抑制をさら
に一層向上させることが可能となる。その結果、さらに
一層微細な金属超微粒子を製造することができるという
効果を奏する。
In the above configuration, since the portion serving as the transport path is specifically cooled, the ultrafine metal particles contained in the atmospheric gas flowing through the transport path can be reliably cooled. Therefore, the generation of ultrafine metal particles by arc discharge is hardly hindered, and the suppression of particle growth can be further improved. As a result, there is an effect that even finer metal ultrafine particles can be manufactured.

【0120】本発明にかかる他の金属超微粒子の製造装
置は、以上のように、粒子生成手段が、少なくとも放電
用電極および保持電極を内部に配置するチャンバーを備
えているとともに、さらに、該チャンバーに対して雰囲
気ガスを供給するガス供給手段と、該チャンバーに供給
される前に、上記雰囲気ガスを冷却するガス冷却手段と
を有している構成である。
[0120] In the other apparatus for producing ultrafine metal particles according to the present invention, as described above, the particle generating means is provided with a chamber in which at least a discharge electrode and a holding electrode are arranged, and the chamber further comprises And a gas cooling means for cooling the atmosphere gas before being supplied to the chamber.

【0121】上記構成では、チャンバーに供給された雰
囲気ガスがすでに冷却されているので、アーク放電によ
り生成した金属超微粒子もすぐに冷却されることにな
る。その結果、粒子成長の抑制をより一層向上させるこ
とが可能となり、より一層微細な金属超微粒子を製造す
ることができるという効果を奏する。加えて、上記各構
成と組み合わせた場合には、金属超微粒子の生成部位近
傍と搬送経路との二段階で金属超微粒子を冷却すること
になるので、さらに一層確実に金属超微粒子を冷却する
ことができるという効果も併せて奏する。
In the above configuration, since the atmospheric gas supplied to the chamber has already been cooled, the ultrafine metal particles generated by the arc discharge are also cooled immediately. As a result, it is possible to further improve the suppression of particle growth, and it is possible to produce finer metal ultrafine particles. In addition, when combined with each of the above-described configurations, the metal ultrafine particles are cooled in two stages, that is, the vicinity of the generation site of the metal ultrafine particles and the transport path, so that the metal ultrafine particles can be more reliably cooled. It also has the effect that it can be done.

【0122】本発明にかかる金属超微粒子の製造方法
は、以上のように、アーク放電により生成した金属超微
粒子を、回収する前段で冷却する方法である。
As described above, the method for producing ultrafine metal particles according to the present invention is a method of cooling ultrafine metal particles generated by arc discharge at a stage prior to recovery.

【0123】上記方法では、生成直後は液体である金属
超微粒子も固体へ凝固させてから回収することになるた
め、高頻度で金属超微粒子が衝突したとしても、金属超
微粒子が凝集して粒子成長することがない。その結果、
アーク放電による金属超微粒子の生成はほとんど阻害せ
ずに、従来よりも一層微細な金属超微粒子を製造するこ
とができるという効果を奏する。
In the above method, immediately after the production, the ultrafine metal particles, which are liquids, are also solidified and then collected, so that even if the ultrafine metal particles collide with the fuel at a high frequency, the ultrafine metal particles are aggregated into particles. Does not grow. as a result,
There is an effect that it is possible to produce finer metal ultra-fine particles than before, with almost no inhibition of generation of metal ultra-fine particles by arc discharge.

【0124】本発明にかかる他の金属超微粒子の製造方
法は、以上のように、アーク放電を、雰囲気ガスの存在
下で発生させるとともに、該雰囲気ガスとして、熱伝導
率の高いものを用いる方法である。
As described above, another method for producing ultrafine metal particles according to the present invention is to produce an arc discharge in the presence of an atmospheric gas and to use a gas having a high thermal conductivity as the atmospheric gas. It is.

【0125】上記方法では、雰囲気ガスとして熱伝導率
が高いものを用いるので、生成した金属超微粒子は、周
囲の雰囲気ガスにより冷却され易くなる。その結果、ア
ーク放電による金属超微粒子の生成はほぼ全く阻害せず
に、さらに一層粒子成長を抑制して、非常に微細な金属
超微粒子を得ることができるという効果を奏する。
In the above method, since a gas having a high thermal conductivity is used as the atmosphere gas, the generated ultrafine metal particles are easily cooled by the surrounding atmosphere gas. As a result, there is an effect that the generation of ultrafine metal particles by arc discharge is substantially not hindered, and the particle growth is further suppressed, so that ultrafine ultrafine metal particles can be obtained.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の第1の実施の形態にかかる金属超微粒
子の製造装置に備えられる冷却手段の一例を示す説明図
である。
FIG. 1 is an explanatory diagram illustrating an example of a cooling unit provided in an apparatus for producing ultrafine metal particles according to a first embodiment of the present invention.

【図2】図1に示す冷却手段を備える金属超微粒子の製
造装置の概略構成を示す模式図である。
FIG. 2 is a schematic diagram showing a schematic configuration of an apparatus for producing ultrafine metal particles provided with the cooling means shown in FIG.

【図3】図2に示す製造装置に備えられるシールドガス
形成のための構成を示す説明図である。
FIG. 3 is an explanatory diagram showing a configuration for forming a shielding gas provided in the manufacturing apparatus shown in FIG. 2;

【図4】図2に示す製造装置に用いられる放電用電極の
形状を示す説明図である。
FIG. 4 is an explanatory view showing a shape of a discharge electrode used in the manufacturing apparatus shown in FIG.

【図5】本発明の第2の実施の形態にかかる金属超微粒
子の製造装置の概略構成を示す模式図である。
FIG. 5 is a schematic diagram showing a schematic configuration of an apparatus for producing ultrafine metal particles according to a second embodiment of the present invention.

【図6】本発明の第3の実施の形態にかかる金属超微粒
子の製造装置の概略構成を示す模式図である。
FIG. 6 is a schematic diagram showing a schematic configuration of an apparatus for producing ultrafine metal particles according to a third embodiment of the present invention.

【図7】図1、図5、または図6に示す製造装置を用い
て金属超微粒子を製造した場合の実施例1ないし4と、
該冷却手段を備えない製造装置を用いて金属超微粒子を
製造した比較例とにおいて、その比表面積径の結果を示
すグラフである。
FIG. 7 shows Examples 1 to 4 in which ultrafine metal particles were produced using the production apparatus shown in FIG. 1, FIG. 5, or FIG.
4 is a graph showing the results of the specific surface area diameters in a comparative example in which ultrafine metal particles were produced using a production apparatus without the cooling means.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

5 ターゲット(金属母材) 10 粒子生成部(粒子生成手段) 11 チャンバー 13 放電用電極 14 保持台(保持電極) 16 アーク電源 20 ガス供給部(ガス供給手段) 30 粒子回収部(粒子回収手段) 38 超微粒子導入管(粒子導入管) 51 管冷却部(冷却手段) 52 管内冷却部(冷却手段) 53 チャンバー冷却部(冷却手段) 54 ガス冷却部(ガス冷却手段) Reference Signs List 5 Target (metal base material) 10 Particle generator (particle generator) 11 Chamber 13 Discharge electrode 14 Holder (holding electrode) 16 Arc power supply 20 Gas supply unit (gas supply unit) 30 Particle recovery unit (particle recovery unit) 38 Ultrafine particle introduction tube (particle introduction tube) 51 Tube cooling unit (cooling means) 52 In-tube cooling unit (cooling unit) 53 Chamber cooling unit (cooling unit) 54 Gas cooling unit (gas cooling unit)

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4G075 AA27 CA17 CA62 DA01 EB01 EC21 4K017 AA02 CA08 EF02 FA01 FA23 FA29  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4G075 AA27 CA17 CA62 DA01 EB01 EC21 4K017 AA02 CA08 EF02 FA01 FA23 FA29

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】放電用電極と、該放電用電極に近接した位
置に設けられ、金属母材を保持する保持電極と、これら
に接続されるアーク電源とを備えており、アーク電源よ
り上記放電用電極および保持電極の間に電圧を印加する
ことによってアーク放電を発生させる粒子生成手段を有
する金属超微粒子の製造装置において、 さらに、生成した金属超微粒子を回収する粒子回収手段
と、 粒子生成手段から粒子回収手段に至るまでの金属超微粒
子の搬送経路で、搬送される金属超微粒子を冷却する冷
却手段とを有していることを特徴とする金属超微粒子の
製造装置。
A discharge electrode, a holding electrode provided at a position close to the discharge electrode for holding a metal base material, and an arc power supply connected thereto; An apparatus for producing ultrafine metal particles having a particle generating means for generating an arc discharge by applying a voltage between the electrode for use and the holding electrode, further comprising: a particle collecting means for collecting the generated ultrafine metal particles; and a particle generating means. And a cooling means for cooling the ultrafine metal particles to be conveyed in a transportation path of the ultrafine metal particles from the device to the particle collection means.
【請求項2】さらに、上記搬送経路に配置され、アーク
放電により生成した金属超微粒子を吸引して粒子回収手
段に導く粒子導入管を有しているとともに、 上記冷却手段は、少なくとも、該粒子導入管を冷却する
ことを特徴とする請求項1記載の金属超微粒子の製造装
置。
2. The apparatus according to claim 1, further comprising: a particle introduction pipe disposed on the transport path, for attracting ultrafine metal particles generated by arc discharge and guiding the metal ultrafine particles to particle collection means. 2. The apparatus for producing ultrafine metal particles according to claim 1, wherein the introduction pipe is cooled.
【請求項3】上記粒子生成手段は、少なくとも放電用電
極および保持電極を内部に配置するチャンバーを備えて
おり、 上記冷却手段は、該チャンバーにおける上記搬送経路に
相当する部位のみを冷却することを特徴とする請求項1
記載の金属超微粒子の製造装置。
3. The particle generation means includes a chamber in which at least a discharge electrode and a holding electrode are disposed, and the cooling means cools only a portion of the chamber corresponding to the transport path. Claim 1.
An apparatus for producing ultrafine metal particles according to the above.
【請求項4】放電用電極と、該放電用電極に近接した位
置に設けられ、金属母材を保持する保持電極と、これら
に接続されるアーク電源とを備えており、アーク電源よ
り上記放電用電極および保持電極の間に電圧を印加する
ことによってアーク放電を発生させる粒子生成手段を有
する金属超微粒子の製造装置において、 該粒子生成手段は、さらに、少なくとも放電用電極およ
び保持電極を内部に配置するチャンバーを備えていると
ともに、 さらに、該チャンバーに対して雰囲気ガスを供給するガ
ス供給手段と、 該チャンバーに供給される前に、上記雰囲気ガスを冷却
するガス冷却手段とを有していることを特徴とする金属
超微粒子の製造装置。
A discharge electrode, a holding electrode provided at a position close to the discharge electrode for holding a metal base material, and an arc power supply connected thereto; In the apparatus for producing ultrafine metal particles having a particle generating means for generating an arc discharge by applying a voltage between the electrode for use and the holding electrode, the particle generating means further includes at least a discharge electrode and a holding electrode inside. A chamber for disposing the chamber; a gas supply unit for supplying an atmosphere gas to the chamber; and a gas cooling unit for cooling the atmosphere gas before being supplied to the chamber. An apparatus for producing ultrafine metal particles.
【請求項5】放電用電極および金属母材を近接して配置
し、これらの間に電圧を印加することによって、アーク
放電を発生させる金属超微粒子の製造方法において、 アーク放電により生成した金属超微粒子を、回収する前
段で冷却することを特徴とする金属超微粒子の製造方
法。
5. A method for producing metal ultrafine particles in which a discharge electrode and a metal base material are arranged close to each other and a voltage is applied between the electrodes and the metal base material, the method comprising the steps of: A method for producing ultrafine metal particles, comprising cooling the fine particles before collecting them.
【請求項6】放電用電極および金属母材を近接して配置
し、これらの間に電圧を印加することによって、アーク
放電を発生させる金属超微粒子の製造方法において、 上記アーク放電を、雰囲気ガスの存在下で発生させると
ともに、 該雰囲気ガスとして、熱伝導率の高いものを用いること
を特徴とする金属超微粒子の製造方法。
6. A method for producing ultrafine metal particles in which a discharge electrode and a metal base material are arranged close to each other and a voltage is applied therebetween to generate an arc discharge. A method of producing ultrafine metal particles, wherein a gas having a high thermal conductivity is used as the atmospheric gas.
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