JP2002241812A - Method and equipment for manufacturing metallic ultrafine particle - Google Patents

Method and equipment for manufacturing metallic ultrafine particle

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JP2002241812A
JP2002241812A JP2001044243A JP2001044243A JP2002241812A JP 2002241812 A JP2002241812 A JP 2002241812A JP 2001044243 A JP2001044243 A JP 2001044243A JP 2001044243 A JP2001044243 A JP 2001044243A JP 2002241812 A JP2002241812 A JP 2002241812A
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metal
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ultrafine particles
gas
cooling
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Takanori Nakamura
Tsutomu Tanaka
孝則 中村
努 田中
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Murata Mfg Co Ltd
株式会社村田製作所
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide equipment and a method for manufacturing metallic ultrafine particles which enable formation of high-quality metallic ultrafine particles having smaller article size and minimal variance in particle size by suppressing the agglomeration and growth of the metallic ultrafine particles in forming the metallic ultrafine particles using arc discharge.
SOLUTION: For example, an ultrafine-particle-introducing pipe 38 is provided in the transfer path for the resultant metallic ultrafine particles, and further a pipe-cooling part 51 and a part 52 for cooling the inside of the pipe which are used to cool the atmospheric gas flowing through the ultrafine-particle- introducing pipe 38 are provided. Because the metallic ultrafine particles formed by arc discharge can be cooled thereby in the formed stage of recovery, the growth of the metallic ultrafine particles can be suppressed and finer particles can be obtained.
COPYRIGHT: (C)2002,JPO

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、金属超微粒子の製造装置および製造方法に関するものであり、特に、アーク放電を利用して生成させた金属超微粒子の粒径を効果的に制御することができる金属超微粒子の製造装置および製造方法に関するものである。 BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to apparatus and a method for manufacturing ultra-fine metal particles, in particular, it is possible to effectively control the particle size of was generated using the arc discharge metal ultrafine particles apparatus and a method for manufacturing ultra-fine metal particles that can relate.

【0002】 [0002]

【従来の技術】従来より、金属微粒子の中でも、特に径がnm単位となる金属超微粒子を製造する技術としては、アーク放電を利用することが知られている。 Conventionally, among the metal particles, as a technique for producing ultra-fine metal particles, especially the diameter becomes nm units, it is known to use an arc discharge. この技術では、一般的には、近接して配置させた放電用電極(陰極)とターゲットとなる金属母材(陽極)との間に電圧を印加してアーク放電を生じさせることで金属超微粒子を生成しており、さらに、雰囲気ガスとして、水素ガス、または水素ガスおよび不活性ガスの混合ガスを用いる(この方法を水素アーク法とする)ことで、粒径が数十nm程度の金属超微粒子を得ることが可能となっている。 In this technique, in general, metals by causing the application to the arc discharge voltage between were arranged close to the discharge electrode (the cathode) metal matrix as a target and (anode) ultrafine particles and generate further as the atmosphere gas, hydrogen gas or a mixed gas of hydrogen gas and inert gas, (the method and hydrogen arc method) that is, the particle diameter of several tens of nm of metal than it is possible to obtain fine particles.

【0003】特に近年では、金属超微粒子として、より粒径が小さく、かつ粒径のバラツキも小さい(粒度分布の小さい)高品質なものが要求される傾向にある。 [0003] Especially in recent years, as the metal ultrafine particles tend to more particle size is small and (small particle size distribution) the variation is small in particle size high quality ones are required. そのため金属超微粒子の製造技術分野では、粒径をより効果的に制御するためにの技術が種々提案されている。 In the manufacturing art therefore ultrafine metal particles, a technique to control the particle size more effectively have been proposed.

【0004】一般に、アーク放電による金属超微粒子の製造においては、生成される金属超微粒子の粒径は、主に、アーク放電による金属の蒸発速度に依存することが知られている。 In general, in the production of the metal ultrafine particles by arc discharge, the particle size of the metal ultrafine particles produced is mainly known to be dependent on the evaporation rate of the metal by arc discharge. それゆえ、上記粒径を制御するために、 Therefore, in order to control the particle size,
蒸発速度を制御することが考えられるが、このような手法では、多少の粒径制御は可能ではあるものの、粒径を小さくする、および、粒度分布を小さくする、という双方の要求を満たすことはできず、不十分なものとなっている。 It is conceivable to control the evaporation rate, in such an approach, although some particle size controllable, is to reduce the particle size, and to reduce the particle size distribution, to meet the requirements of both because It can not, has become inadequate. さらに粒径を小さくしようとすれば、金属超微粒子の生成能力が低下する。 Furthermore if an attempt reduce the particle size decreases the ability to produce ultra-fine metal particles.

【0005】そこで、たとえば特許2980987号公報には、アーク放電により生じるアーク炎尾に冷却した雰囲気ガスを注入することによって生成直後の超微粒子を冷却する技術が開示されている。 [0005] Therefore, for example, Japanese Patent No. 2980987, a technique for cooling is disclosed ultrafine particles immediately after generation by injecting ambient gas cooling to arc flame tail caused by the arc discharge. この技術では、上記冷却した雰囲気ガス(冷却ガスと略す)によって、生成直後で液体状態にある超微粒子を凝固させている。 In this technique, by the cooling atmosphere gas (abbreviated as cooling gas), and solidifying the ultrafine particles in a liquid state immediately after generation. その結果、固体の超微粒子同士が衝突しても凝集することはほとんどなく、それゆえ超微粒子のの凝集・成長を抑制し、超微粒子の粒径の増大を回避することが可能になる。 As a result, the ultra fine particles of the solid to aggregate even collided hardly suppresses the aggregation and growth of the thus ultrafine particles, it is possible to avoid an increase in the particle size of the ultrafine particles. また、冷却ガスの注入位置や注入量などによって粒径の制御も可能としている。 Also the possible control of particle size, such as by injection position and injection amount of the cooling gas.

【0006】 [0006]

【発明が解決しようとする課題】ところが、上記従来の技術では、アーク炎尾に直接冷却ガスを当てることになるため、実際には、超微粒子の粒径の増大を確実に回避することが困難であるという問題点を有している。 [SUMMARY OF THE INVENTION However, in the conventional technique, since that would shed direct cooling gas into the arc flame tail, in fact, difficult to reliably avoid an increase in the particle size of ultrafine particles there is a problem that is.

【0007】具体的には、アーク炎尾に冷却ガスを注入することによって、生成後の超微粒子を搬送するための雰囲気ガスの流れが冷却ガスによって乱れてしまう。 [0007] Specifically, by injecting the cooling gas into the arc flame tail, the flow of the atmospheric gas for transporting the ultra fine particles after generation disturbed by the cooling gas. このような雰囲気ガスの流れの乱れは、生成した超微粒子を安定して搬送することができなくするだけでなく、搬送中に超微粒子同士の衝突頻度を高めることにもなるため、結果的に、凝固前の超微粒子同士の衝突回数が増大し、超微粒子が粒子成長してしまう可能性が高くなる。 Turbulence of the flow of such an atmosphere gas, Not the generated ultrafine particles only can not be stably transported, since it becomes possible to increase the collision frequency of the ultra fine particles during transport, resulting in , the number of collisions ultra fine particles of procoagulant increases, ultrafine particles is more likely to result in grain growth.

【0008】さらに、上記雰囲気ガスの流れの乱れは、 [0008] In addition, the flow of the atmosphere gas turbulence,
該雰囲気ガスの滞留などを生じさせるため、アーク放電を発生させるチャンバーの内壁面に超微粒子が大量付着する頻度が高まる。 To generate and retention of the atmospheric gas, ultrafine particles increases the frequency of mass adhering to the inner wall of the chamber for generating an arc discharge. その結果、生成した超微粒子の回収率を低下させる可能性も高くなる。 As a result, it becomes more likely to decrease the recovery rate of the generated ultrafine particles.

【0009】本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、アーク放電を用いて金属超微粒子を生成する際に、金属超微粒子の凝集や成長を抑制することによって、より小さい粒径で、かつ粒径のバラツキも少ない高品質な金属超微粒子を生成し得る金属超微粒子の製造装置および製造方法を提供することにある。 [0009] The present invention was made in view of the above problems, its object is, in generating the ultrafine metal particles by using an arc discharge, by inhibiting the aggregation and growth of the metal ultrafine particles , a smaller particle size, and to provide an apparatus and a method for manufacturing ultra-fine metal particles capable of producing even dispersion of particle size less high-quality ultra-fine metal particles.

【0010】 [0010]

【課題を解決するための手段】本発明にかかる金属超微粒子の製造装置は、上記の課題を解決するために、放電用電極と、該放電用電極に近接した位置に設けられ、金属母材を保持する保持電極と、これらに接続されるアーク電源とを備えており、アーク電源より上記放電用電極および保持電極の間に電圧を印加することによってアーク放電を発生させる粒子生成手段を有する金属超微粒子の製造装置において、さらに、生成した金属超微粒子を回収する粒子回収手段と、粒子生成手段から粒子回収手段に至るまでの金属超微粒子の搬送経路で、搬送される金属超微粒子を冷却する冷却手段とを有していることを特徴としている。 Apparatus for producing ultrafine metal particles according to the present invention SUMMARY OF THE INVENTION To solve the above problems, the discharge electrode is provided at a position close to the discharge electrode, the metal matrix metal with a holding electrode for holding, and a arc power supply connected thereto, the particle generation means for generating an arc discharge by applying a voltage between the discharge electrode and the storage electrode from the arc power source apparatus for manufacturing ultra-fine particles, further, the particle recovery means for recovering the produced ultra-fine metal particles, the transport path of the metal ultrafine particles from the particle generator up to the particle collecting means, the metal ultrafine particles to be conveyed to the cooling It is characterized by having a cooling means.

【0011】上記構成によれば、冷却手段によって、生成した金属超微粒子を回収する前段の搬送経路で該金属超微粒子を冷却している。 With the above arrangement, the cooling means to cool the metal ultrafine particles and the resulting metal ultrafine particles in front of the conveying path for recovering. そのため、生成直後は液体である金属超微粒子も固体へ凝固することになる。 Therefore, after generation will be solidified to ultrafine metal particles is also solid it is liquid. また、 Also,
搬送経路で金属超微粒子を冷却しているために、アーク放電による金属超微粒子の生成はほとんど阻害されない。 Because they cool the metal ultrafine particles in the conveying path, generation of metal ultrafine particles by arc discharge is hardly inhibited. その結果、高頻度で金属超微粒子が衝突したとしても、金属超微粒子がすでに固体となっているため、凝集して粒子成長することがなく、従来よりも一層微細な金属超微粒子を製造することができる。 It is found, as the metal ultrafine particles collide at a high frequency, since the ultrafine metal particles is already solid, without having to particle growth and aggregation, to produce a finer metal ultrafine particles than conventional can.

【0012】本発明にかかる金属超微粒子の製造装置は、上記構成に加えて、上記搬送経路に配置され、アーク放電により生成した金属超微粒子を吸引して粒子回収手段に導く粒子導入管を有しているとともに、上記冷却手段は、少なくとも、該粒子導入管を冷却することを特徴としている。 The apparatus for producing ultrafine metal particles according to the present invention, in addition to the above structure, are arranged in the conveying path, have a particle introducing pipe by suction produced metal ultrafine particles by arc discharge lead to particle recovery means together they are, the cooling means is at least is characterized by cooling the particles introducing pipe.

【0013】上記構成によれば、粒子生成手段と粒子回収手段との間の金属超微粒子の搬送経路に粒子導入管が配置されている。 With the above arrangement, it is arranged a particle introducing pipe into the transport path of the metal ultrafine particles between the particle generator and the particle collecting means. それゆえ、金属超微粒子を含む雰囲気ガスを粒子回収手段に確実に導入するとともに、その導入過程で、確実に金属超微粒子を冷却することになる。 Therefore, while reliably introduced into the particle collecting means an atmospheric gas containing the metal ultrafine particles, in that the introduction process, thereby reliably cooling the metal ultrafine particles.
そのため、アーク放電による金属超微粒子の生成を阻害せずに、金属超微粒子の冷却を集中的に実施することが可能となり、粒子成長の抑制をさらに一層向上させることができる。 Therefore, without inhibiting the production of metal ultrafine particles by arc discharge, it is possible to intensively implement cooling of the metal ultrafine particles can be further improved further suppression of grain growth. その結果、さらに一層微細な金属超微粒子を製造することができる。 As a result, it is possible to further produce a finer metal ultrafine particles.

【0014】あるいは、本発明にかかる金属超微粒子の製造装置は、上記構成に加えて、上記粒子生成手段が、 [0014] Alternatively, apparatus for producing ultra-fine metal particles according to the present invention, in addition to the above structure, the above particle generating means,
少なくとも放電用電極および保持電極を内部に配置するチャンバーを備えており、上記冷却手段は、該チャンバーにおける上記搬送経路に相当する部位のみを冷却することを特徴としている。 Comprises a chamber placed inside at least discharge electrodes and the storage electrode, the cooling means is characterized in that cooling only portions corresponding to the transport path in said chamber.

【0015】上記構成によれば、上記搬送経路となる部位を特異的に冷却することになるので、該搬送経路を流通する雰囲気ガスと、これに含まれる金属超微粒子を確実に冷却することができる。 According to the above configuration, it means to specifically cool the sites as the aforementioned conveyance path, and the ambient gas flowing through the transport path, it is possible to reliably cool the metal ultrafine particles contained in this it can. そのため、アーク放電による金属超微粒子の生成はほとんど阻害せずに、粒子成長の抑制をさらに一層向上させることが可能となる。 Therefore, with little inhibition generation of ultra-fine metal particles by arc discharge, it is possible to further improved further suppression of grain growth. その結果、さらに一層微細な金属超微粒子を製造することができる。 As a result, it is possible to further produce a finer metal ultrafine particles.

【0016】本発明にかかる他の金属超微粒子の製造装置は、上記の課題を解決するために、放電用電極と、該放電用電極に近接した位置に設けられ、金属母材を保持する保持電極と、これらに接続されるアーク電源とを備えており、アーク電源より上記放電用電極および保持電極の間に電圧を印加することによってアーク放電を発生させる粒子生成手段を有する金属超微粒子の製造装置において、該粒子生成手段は、さらに、少なくとも放電用電極および保持電極を内部に配置するチャンバーを備えているとともに、さらに、該チャンバーに対して雰囲気ガスを供給するガス供給手段と、該チャンバーに供給される前に、上記雰囲気ガスを冷却するガス冷却手段とを有していることを特徴としている。 The manufacturing apparatus of such other metal ultrafine particles in the present invention, in order to solve the above problems, the discharge electrode is provided at a position close to the discharge electrode, holding for holding the metal matrix and electrodes, provided with an arc power supply connected thereto, the production of metal ultrafine particles having a particle generating means for generating an arc discharge by applying a voltage between the discharge electrode and the storage electrode from the arc power supply in the device, the particles generator further with comprises a chamber placed inside at least discharge electrodes and the storage electrode, further, a gas supply means for supplying atmospheric gas to the chamber, in the chamber before being supplied, it is characterized by and a gas cooling means for cooling the ambient gas.

【0017】上記構成によれば、チャンバーに供給された雰囲気ガスがすでに冷却されているので、アーク放電により生成した金属超微粒子もすぐに冷却されることになる。 According to the above arrangement, since the atmosphere gas supplied to the chamber is already cooled, so that also the metal ultrafine particles produced by the arc discharge is cooled immediately. その結果、粒子成長の抑制をより一層向上させることが可能となり、より一層微細な金属超微粒子を製造することができる。 As a result, it is possible to it is possible to further improve the suppression of grain growth, to produce a more fine metal ultrafine particles. 加えて、上記各構成と組み合わせた場合には、金属超微粒子の生成部位近傍と搬送経路との二段階で金属超微粒子を冷却することになるので、さらに一層確実に金属超微粒子を冷却することができる。 In addition, when combined with the above arrangement, since the cooling the metal ultrafine particles in two steps with the transport path and the generation site near the metal ultrafine particles, can be even more reliably cooled metal ultrafine particles can.

【0018】本発明にかかる金属超微粒子の製造方法は、上記の課題を解決するために、放電用電極および金属母材を近接して配置し、これらの間に電圧を印加することによって、アーク放電を発生させる金属超微粒子の製造方法において、アーク放電により生成した金属超微粒子を、回収する前段で冷却することを特徴としている。 The method for producing the ultrafine metal particles in the present invention, in order to solve the above problems, in close proximity to the discharge electrode and the base metal disposed, by applying a voltage between the arc the method of manufacturing a metal discharge is generated ultrafine particles, the metal ultrafine particles produced by the arc discharge, is characterized by cooling at the preceding stage to recover.

【0019】上記方法によれば、生成直後は液体である金属超微粒子も固体へ凝固させてから回収することになる。 According to the above method, after generating will be recovered from the ultra-fine metal particles also solidified to a solid which is liquid. そのため、高頻度で金属超微粒子が衝突したとしても、金属超微粒子がすでに固体となっているため、凝集して粒子成長することがない。 Therefore, even if the ultrafine metal particles collide at high frequency, since the ultrafine metal particles is already solid, not be particle growth and agglomeration. その結果、アーク放電による金属超微粒子の生成はほとんど阻害せずに、従来よりも一層微細な金属超微粒子を製造することができる。 As a result, with little inhibition generation of ultra-fine metal particles by arc discharge, it is possible to produce a finer metal ultrafine particles than conventional.

【0020】本発明にかかる他の金属超微粒子の製造方法は、上記の課題を解決するために、放電用電極および金属母材を近接して配置し、これらの間に電圧を印加することによって、アーク放電を発生させる金属超微粒子の製造方法において、上記アーク放電を、雰囲気ガスの存在下で発生させるとともに、該雰囲気ガスとして、熱伝導率の高いものを用いることを特徴としている。 The manufacturing method of such other metal ultrafine particles in the present invention, in order to solve the above problems, in close proximity to the discharge electrode and the base metal disposed, by applying a voltage between them in the manufacturing method of the metal ultrafine particles to generate arc discharge, the arc discharge, causes generated in the presence of atmospheric gas, as the ambient gas, is characterized by the use of a high thermal conductivity.

【0021】上記方法によれば、雰囲気ガスとして熱伝導率が高いものを用いるので、生成した金属超微粒子は、周囲の雰囲気ガスからより多くの熱量を奪われることになる。 According to the above method, since it used as a high thermal conductivity as the atmospheric gas, the resulting ultra-fine metal particles would be deprived of more heat from the surrounding ambient gas. それゆえ、金属超微粒子はより冷却され易くなり、アーク放電による金属超微粒子の生成はほぼ全く阻害せずに、さらに一層粒子成長を抑制して、非常に微細な金属超微粒子を得ることができる。 Therefore, ultrafine metal particles are easily be cooled more, without substantially completely inhibited formation of the metal ultrafine particles by arc discharge, it can be further and further suppress the grain growth to obtain a very fine metal ultrafine particles .

【0022】 [0022]

【発明の実施の形態】〔実施の形態1〕本発明の第1の実施の形態について、図1ないし図4に基づいて説明すれば以下の通りである。 A first embodiment of the embodiment of the invention] [Embodiment 1] The present invention will be hereinafter described with reference to FIGS. なお、本発明はこれに限定されるものではない。 The present invention is not limited thereto.

【0023】本発明にかかる金属超微粒子の製造装置および製造方法は、アーク放電を発生させて金属超微粒子を生成させた後、該金属超微粒子を回収する前段で金属超微粒子を冷却する冷却手段とを備えているものであり、特に本実施の形態では、チャンバー内でアーク放電を発生させるようになっており、冷却手段は、このチャンバーにおける金属超微粒子の搬送経路に相当する部位を冷却するようになっている。 The manufacturing apparatus and manufacturing method of the metal ultrafine particles according to the present invention, after the by generating arc discharge to produce a metal ultrafine particles, cooling means for cooling the metal ultrafine particles in the preceding paragraph and recovering said ultrafine metal particles are those provided with the door, especially in the present embodiment is adapted to generate arc discharge in the chamber, the cooling means cools the portion corresponding to the transport path of the metal ultrafine particles in the chamber It has become way.

【0024】具体的には、図2に示すように、本実施の形態にかかる金属超微粒子の製造装置は、アーク放電により金属超微粒子を生成する粒子生成部(粒子生成手段)10と、粒子生成部10に水素ガスを含む雰囲気ガスを供給するガス供給部(ガス供給手段)20と、生成した金属超微粒子を回収するための粒子回収部(粒子回収手段)30とを備えている。 [0024] Specifically, as shown in FIG. 2, apparatus for producing such ultrafine metal particles in the present embodiment, the particle generator for generating ultrafine metal particles by arc discharge and (particle generating means) 10, the particles gas supply unit for supplying atmospheric gas generator 10 containing hydrogen gas and (gas supply means) 20, particle recovery section (particle collection means) for recovering the produced ultra-fine metal particles and a 30.

【0025】上記粒子生成部10は、チャンバー11 [0025] The particle generator 10, the chamber 11
と、トーチ(電極支持架・トーチ機構)12と、放電用電極13と、保持台(ハース・保持電極)14と、アーク電源16とを備えている。 When provided with a torch (electrode supporting rack torch mechanism) 12, a discharge electrode 13, and the supporter (Haas holding electrode) 14, and an arc power supply 16.

【0026】上記チャンバー11は、放電用電極13およびターゲット(金属母材)5の間でアーク放電を生じさせ得る空間を有する函体となっている。 [0026] The chamber 11 has a box body having a space that can cause arcing between the discharge electrode 13 and the target (metal matrix) 5. その具体的な構成は特に限定されるものではなく、従来公知の構成を好適に用いることができるが、本発明では、図2に示すように、仕切壁11aにより内部が粒子生成室19と粒子回収室37とに分離されており、粒子生成室19側から雰囲気ガスを供給して粒子回収室37側から雰囲気ガスを排出するようになっている。 Its specific configuration is not limited in particular, but can be suitably used a conventionally known configuration, in the present invention, as shown in FIG. 2, the internal particle generation chamber 19 and the particle by a partition wall 11a It is separated into the collection chamber 37, so as to discharge the atmospheric gas from the particle collection chamber 37 side by supplying atmospheric gas from the particle generation chamber 19 side.

【0027】具体的には、上記チャンバー11には、粒子生成室19に対して、後述する雰囲気ガス用配管23 [0027] Specifically, the chamber 11, to the particle generation chamber 19, piping atmospheric gas below 23
およびシールドガス用配管24が接続されている。 And shield gas pipe 24 is connected. そのため、雰囲気ガス用配管23およびシールドガス用配管24から、チャンバー11内に対して雰囲気ガスが供給される一方、粒子回収室37からチャンバー11内の雰囲気ガスが排出される。 Therefore, the atmospheric gas pipe 23 and the shielding gas pipe 24, while the atmospheric gas is supplied to the chamber 11, the atmospheric gas in the chamber 11 is discharged from the particle collection chamber 37. それゆえ、上記雰囲気ガスは、 Therefore, the above atmospheric gas,
図中矢印Aにて示すように、粒子生成室19から超微粒子導入管38を介して粒子回収室37に達するような流れを形成することになる。 As shown in drawings, an arrow A, will form a flow, such as to reach the particle recovery chamber 37 from the particle generation chamber 19 through the ultra-fine particles introducing pipe 38.

【0028】上記チャンバー11における粒子生成室1 The particle generation chamber 1 in the chamber 11
9内には、上記トーチ12、放電用電極13、および保持台14が配置されている。 Within 9, the torch 12, discharge electrode 13, and the holding base 14 is disposed. 放電用電極13は、トーチ12の端部に固定支持されており、保持台14は、放電用電極13の近傍となる位置に配置され、かつその上方にターゲット5を載置可能とするような台形状となっている。 Discharge electrode 13 is fixedly supported on the end of the torch 12, holder 14 is arranged near a position of the discharge electrode 13, and such as to allow placing the target 5 thereabove and it has a trapezoidal shape.

【0029】上記トーチ12は、一次方向に長さを有する略棒形状となっており、上記放電用電極13を、アーク電源16に接続した状態でその端部に安定して保持するようになっている。 [0029] The torch 12 has a Ryakubo shape having a length in the primary direction, the discharge electrode 13, stable so as to retain its end while connected to the arc power supply 16 ing. このトーチ12の具体的な構成としては、放電用電極13を安定して保持できるようになっていれば特に限定されるものではない。 As the specific structure of the torch 12, it is not particularly limited as long so as to be capable of retaining the discharge electrode 13 stably.

【0030】また、上記トーチ12には、図3に示すように、放電用電極13の周囲にシールドガスを形成するために、シールドガス用配管24およびシールドガスノズル25が備えられていてもよい。 Further, in the torch 12, as shown in FIG. 3, to form a shielding gas around the discharge electrode 13, a shielding gas pipe 24 and the shield gas nozzle 25 may be provided. 上記シールドガスは、アーク放電が安定した後に、金属超微粒子を放電用電極13に付着させないために該放電用電極13の周囲に形成されるものである。 The shield gas, after the arc discharge is stabilized, and is formed around the electric discharge electrodes 13 in order not to adhere metal ultrafine particles to the discharge electrode 13. これは、金属超微粒子が放電用電極13の先端に付着すると、変形や溶融などを引き起こして、該放電用電極13を過剰に消耗してしまうためである。 This is because when the metal ultrafine particles is attached to the tip of the discharge electrode 13, causing deformation or melting, because the results in excessive wasting of the discharge electrode 13.

【0031】図3では、シールドガスノズル25が、トーチ12における放電用電極13の周囲に配置されているので、放電用電極13の周囲からその軸方向(長手方向)に沿って雰囲気ガスが流出され(図中矢印B)、シールドガスが形成される。 [0031] In Figure 3, the shield gas nozzle 25, because it is arranged around the discharge electrode 13 in the torch 12, atmospheric gas to flow out along the axial direction from the periphery of the discharge electrode 13 (the longitudinal direction) (in the arrow B), the shielding gas is formed. また、このときアーク放電により生成した金属超微粒子は図中矢印Cに示すように、 The metal ultrafine particles produced by an arc discharge at this time, as shown in FIG arrow C,
ターゲット5の斜め上方に配置される放電用電極13とは反対側に吹き出すことになる。 It will be blown on the side opposite to the discharge electrode 13 disposed obliquely above the target 5. なお、シールドガス用配管24およびシールドガスノズル25は、必ずしもトーチ12に備えられていなくてもよく、別の構成として放電用電極13の近傍に設けられていてもよい。 Incidentally, the shielding gas pipe 24 and the shield gas nozzle 25 may not necessarily have been included in the torch 12, it may be provided in the vicinity of the discharge electrode 13 as a separate structure.

【0032】上記放電用電極13は、金属超微粒子の前駆体となるターゲット(金属母材)5との間にアーク放電を生じさせるための電極であり、通常、タングステン(W)を主成分としているタングステン電極が好適に用いられる。 [0032] The discharge electrode 13 is an electrode for generating an arc discharge between the target (metal matrix) 5 serving as a precursor of ultrafine metal particles, usually as a main component, tungsten (W) tungsten electrodes there are preferably used. このタングステン電極には金属酸化物が添加されることが多く、一般的には、1〜2%程度の範囲内で酸化トリウム(ThO 2 )が含まれている「トリタン」などと呼ばれる材料が好適に用いられる。 The often metal oxides are added tungsten electrodes, in general, thorium oxide in the range of about 1~2% (ThO 2) preferably made of a material which is referred to as "thoriated" contain used to.

【0033】上記放電用電極13の形状も特に限定されるものではないが、通常は、図4に示すように、アーク放電を生じ易くするために先端部を先鋭化した形状のものが好適に用いられる。 [0033] Although not particularly limited shape of the discharge electrode 13, usually, as shown in FIG. 4, ones preferably a sharpened shape tip to tend to cause arcing used. その長さや径も特に限定されるものではないが、たとえば、長さL=35mm、径φ= But not limited to its length and diameter in particular, for example, the length L = 35 mm, diameter phi =
4mm程度のものが好適に用いられる。 Of about 4mm is preferred.

【0034】上記保持台14は、ターゲット5をその上方に載置した状態で保持し、かつアーク電源16から該ターゲット5に対して電圧を印加するようになっている。 [0034] The holding base 14 is adapted to hold in a state of placing the target 5 thereabove, and the arc power supply 16 to apply a voltage to the target 5. 具体的な形状としては、台形状となっており、上方に載置したターゲット5に電圧を印加できるような構成となっていれば特に限定されるものではない。 The specific shape, has a trapezoidal shape, but the invention is not particularly limited as long as it is configured such that a voltage can be applied to the target 5 placed on the upper. また、その材質としても、ターゲット5に電圧を印加できるようなものであれば特に限定されないが、一般的には銅が好ましく用いられる。 Further, even if the material is not particularly limited as long as such a voltage can be applied to the target 5, generally copper is preferably used.

【0035】この保持台14は、アーク放電に際して、 [0035] The holding table 14, when an arc discharge,
水冷などの冷却手段(図示せず)によって冷却されるようになっている。 Is adapted to be cooled by cooling means (not shown) such as water cooling. そのため、通常、図2や図3に示すように、自重で若干潰れて略楕円球形に丸まった状態となり、安定して金属超微粒子を生成することができる。 Therefore, usually, as shown in FIGS. 2 and 3, a state in which rounded into a substantially elliptical spherical shape collapses slightly under its own weight, it is possible to stably form a metal ultrafine particles.

【0036】なお、ターゲット5を保持する手段としては、ターゲット5を保持した状態で該ターゲット5に電圧を印加できる保持電極となっていれば、上記保持台1 [0036] The means for holding the target 5, if a holding electrode while holding the target 5 can apply a voltage to the target 5, the supporter 1
4に限定されるものではない。 It is not limited to four.

【0037】本実施の形態では、図2や図3などに示すように、保持台14上に載置されて保持されるターゲット5に対して、放電用電極13は、雰囲気ガスの流れ方向(矢印A方向)の上流側に斜め上方で配置された状態でアーク放電がなされることが好ましい。 [0037] In this embodiment, as shown in such FIG. 2 and FIG. 3, the target 5 which is held by being placed on the holding base 14, the discharge electrode 13, the ambient gas flow direction ( it is preferable that the arc discharge is made with the upstream arranged obliquely above the arrow a direction). これによって、粒子生成室19内で生成した金属超微粒子を、雰囲気ガスの流れに乗せて効率的に粒子回収室37側へ搬送することができる。 This makes it possible to transport the metal ultrafine particles generated in the particle generation chamber 19, placed on a flow of the ambient gas efficiently to the particle collection chamber 37 side. なお、上記「斜め上方」となる具体的な配置は特に限定されるものではないが、たとえば、 The specific arrangement becomes the "obliquely upward" is not particularly limited, for example,
本実施の形態では、トーチ12を水平方向から約45° In this embodiment, approximately 45 ° to the torch 12 from the horizontal direction
傾斜させるように配置している。 It is arranged so tilting.

【0038】上記アーク電源16は、金属超微粒子を製造するために、上記放電用電極13およびターゲット5、つまり保持台14に電気的に接続されることになるターゲット5に対して高周波電圧(開始電圧)を印加し、これらの間にアーク放電を生じさせる。 [0038] The arc power supply 16, to produce the ultra-fine metal particles, a high frequency voltage (starting to the target 5 which is to be electrically connected to the discharge electrode 13 and target 5, i.e. holding base 14 applying a voltage), causing an arc discharge between them. 本実施の形態では、放電用電極13をアノード(陰極)とし、ターゲット5をカソード(陽極)とするため、アーク電源1 In this embodiment, the discharge electrode 13 and the anode (cathode), to the target 5 and the cathode (anode), the arc power supply 1
6のマイナス極が放電用電極13に、プラス極が保持台14に接続されている。 6 negative pole of the discharge electrode 13, the positive pole is connected to the holder 14.

【0039】上記ターゲット5としては、金属全般を用いることができる。 [0039] As the target 5, it is possible to use metal in general. 一般的には、ニッケル(Ni)や鉄(Fe)などが多く用いられる。 In general, nickel (Ni) or iron (Fe) is often used. ターゲット5の形状としても特に限定されるものではなく、所望の金属をアーク放電が可能なように適当な形状に成形すればよい。 It is not particularly limited as the shape of the target 5 may be formed into a suitable shape to allow arcing the desired metal. また、上記ターゲット5から生成される金属超微粒子は、 The metal ultrafine particles produced from the target 5,
その平均粒径が1nm以上100nm以下の範囲内となっていることが好ましい。 It is preferred that the average particle size is in the range from 1nm or 100nm or less.

【0040】上記ガス供給部20は、ガスタンク21a [0040] The gas supply unit 20, the gas tank 21a
および21b、ガス供給バルブ22aおよび22b、雰囲気ガス用配管23、シールドガス用配管24を含んでおり、上記チャンバー11内に、水素ガスを含むアーク放電用の雰囲気ガスを供給する(図中矢印A)。 And 21b, the gas supply valve 22a and 22b, the atmospheric gas pipe 23 includes a shielding gas pipe 24, into the chamber 11, for supplying an atmospheric gas for arc discharge including hydrogen gas (arrow A in the figure ).

【0041】上記雰囲気ガスとしては、本実施の形態では、水素(H 2 )ガスとアルゴン(Ar)との二種類が用いられる。 [0041] As the atmospheric gas, in the present embodiment, two kinds of hydrogen (H 2) gas and argon (Ar) is used. そのため、これら雰囲気ガスを供給するために、水素ガス用のガスタンク21a、およびアルゴンガス用のガスタンク21bが設けられている。 Therefore, in order to supply these atmospheric gases, gas tank 21a, and a gas tank 21b for the argon gas is provided for the hydrogen gas. これらガスタンク21a・21bは、雰囲気ガス用配管23およびシールドガス用配管24によってチャンバー11に接続されており、さらに、各ガスタンク21a・21bにそれぞれ対応して設けられるガス供給バルブ22a・2 These gas tank 21a · 21b is connected to the chamber 11 by the atmospheric gas pipe 23 and the shielding gas pipe 24, further gas supply valve 22a · 2 provided corresponding to the respective gas tank 21a · 21b
2bによって、各雰囲気ガスの供給量が調節可能となっている。 By 2b, the supply amount of the atmospheric gas is made adjustable.

【0042】上記雰囲気ガスとして用いられるガスとしては、特に限定されるものではないが、金属超微粒子の生成においては、水素ガスを用いることが非常に好ましい。 [0042] As the gas used as the atmosphere gas, is not particularly limited, in the production of metal ultrafine particles, highly preferred to use a hydrogen gas. また、水素ガス以外のガスとしても特に限定されるものではないが、通常、各種不活性ガスが好適に用いられる。 Although not particularly limited as gases other than hydrogen gas, usually, various inert gas is preferably used. 具体的には、上記アルゴンガスの他に、ヘリウムガスなどが挙げられる。 Specifically, in addition to the above argon gas, such as helium gas.

【0043】また、上記雰囲気ガスの組成についても特に限定されるものではないが、通常は、水素ガスが50 [0043] Although there is no particular limitation on the composition of the atmospheric gas, typically hydrogen gas 50
体積%以上であることが好ましい。 It is preferably vol%. 水素ガス濃度が50 Hydrogen gas concentration is 50
体積%以上であれば、金属超微粒子の生成効率が向上する傾向にある。 If vol% or more, tends to improve production efficiency of ultra-fine metal particles. その他、アルゴンガスなどの不活性ガスの組成についても特に限定されるものではない。 Other, there is no particular limitation on the composition of the inert gas such as argon gas. なお、 It should be noted that,
本発明では、雰囲気ガスとして、熱伝導率の高いガスが特に好ましく用いられるが、この点については、実施の形態3にて詳述する。 In the present invention, as the atmosphere gas, but high thermal conductivity gas is particularly preferably used, This will be described in detail in the third embodiment.

【0044】上記雰囲気ガス用配管23およびシールドガス用配管24は、上述したように、チャンバー11内の粒子生成室19に対して接続されている。 [0044] The atmospheric gas pipe 23 and the shielding gas pipe 24, as described above, is connected to the particle generation chamber 19 within the chamber 11. ここで、雰囲気ガスを主に供給するのは雰囲気ガス用配管23であり、シールドガス用配管24は、放電用電極13近傍に配置されるシールドガスノズル25より形成されるシールドガス用の雰囲気ガスを供給するようになっている。 Here, an atmospheric gas pipe 23 for mainly supplying the atmospheric gas, shield gas pipe 24, the atmosphere gas for shielding gas formed from the shielding gas nozzle 25 is disposed near the discharge electrode 13 and supplies.
したがって、シールドガス用配管24は、雰囲気ガス用配管23から分岐するような構成となっていればよい。 Thus, the shielding gas pipe 24, it is sufficient that the as branch consists ambient gas pipe 23.

【0045】上記雰囲気ガス用配管23は、シールドガス用配管24を分岐しているだけではなく、粒子回収部30にも接続されており、供給された雰囲気ガスをガス循環ポンプ35により循環させるようになっている。 [0045] The atmospheric gas pipe 23 is not only branches the shielding gas pipe 24 is connected to the particle collecting unit 30, the supplied ambient gas so as to circulate the gas circulation pump 35 It has become. なお、上記各配管23・24の材質や形状は特に限定されるものではなく、従来公知のガス用のステンレス製パイプなどを好適に用いることができる。 The material and shape of the respective pipes 23, 24 is not limited in particular, it can be preferably used stainless steel pipe for a known gas.

【0046】チャンバー11内における上記雰囲気ガスの圧力についても特に限定されるものではないが、一般的には、40kPa以上100kPa以下の範囲内であることが好ましい。 [0046] There is no particular limitation on the pressure of the atmospheric gas in the chamber 11, in general, it is preferably in the 100kPa the range above 40 kPa. また、チャンバー11に供給される上記雰囲気ガスの流量も特に限定されるものではないが、雰囲気ガスの主供給配管である雰囲気ガス用配管2 Although not specifically limited flow amount of the atmosphere gas supplied to the chamber 11, for the atmosphere gas is a main supply pipe of the atmospheric gas pipe 2
3から供給される際には、一般的には、搬送のためのガス流速が0.7m/s以上となる程度であることが好ましい。 When supplied from 3, it is generally preferred gas flow rate for the transport is the degree to which a 0.7 m / s or more.

【0047】さらに、上記シールドガス用配管24から供給される雰囲気ガスの流量としても、シールドガスを形成できる程度であれば特に限定されるものではないが、たとえば5L/min 程度の流量を挙げることができる。 [0047] Further, even if the flow rate of the atmosphere gas supplied from the shielding gas pipe 24, is not particularly limited as long as capable of forming a shield gas, for example, be mentioned flow rate of approximately 5L / min can. 通常、このシールドガス用配管24からの雰囲気ガスの供給量は、上記雰囲気ガス用配管23からの雰囲気ガスの供給量に対しては誤差範囲内となる程度の量である。 Usually, the supply amount of the atmospheric gas from the shield gas pipe 24 is an amount enough to fall within the error range for the amount of supply of atmospheric gas from the atmospheric gas pipe 23.

【0048】上記粒子回収部30は、回収フィルター3 [0048] The particle recovery unit 30, the recovery filter 3
2、ガス循環ポンプ35、粒子回収室37、および超微粒子導入管(粒子導入管)38を含んでおり、さらに、 2, the gas circulation pump 35 includes a particle collection chamber 37, and ultrafine particles introducing pipe (particle introducing pipe) 38, and further,
管冷却部51および管内冷却部52(それぞれ冷却手段)も含んでいる。 Pipe cooling section 51 and the tube cooled portion 52 (each cooling means) also include a. この粒子回収部30は、雰囲気ガスの流れを利用してチャンバー11内で生成した金属超微粒子を回収する。 The particle collection unit 30 collects the generated in the chamber 11 by utilizing the flow of the atmospheric gas metal ultrafine particles.

【0049】上記超微粒子導入管38は、チャンバー1 [0049] The ultra-fine particles introducing pipe 38, the chamber 1
1内の粒子生成室19と粒子回収室37とをつなぐように配置されており、アーク放電によって生成した金属超微粒子を回収フィルター32に導入する。 It is arranged so as to connect the particle generation chamber 19 and the particle recovery chamber 37 in 1, to introduce the metal ultrafine particles produced by the arc discharge recovery filter 32. 具体的には、 In particular,
超微粒子導入管38は、チャンバー11内で、その一端が粒子生成室19内における上記放電用電極13および保持台14(ターゲット5)の近傍に配置される一方、 Ultrafine particles introducing pipe 38 in the chamber 11, while having one end disposed in the vicinity of the discharge electrode 13 and the holding plate 14 in the particle generation chamber 19 (target 5),
他端が粒子回収室37に直面するように仕切壁11aに接続して配置されている。 The other end is arranged in connection to the partition wall 11a so as to face the particle collection chamber 37. この超微粒子導入管38を用いることにより、生成した金属超微粒子の回収率を向上させることができる。 By using the ultrafine particle introducing pipe 38, it is possible to improve the recovery rate of the generated ultra-fine metal particles.

【0050】上記超微粒子導入管38の形状は、円筒形であり、粒子回収室37から突出して粒子生成室19における放電用電極13・保持台14近傍(生成部位19 [0050] The shape of the ultrafine particles introducing pipe 38 is cylindrical, the electrode for discharge in the particle generation chamber 19 and protrudes from the particle collection chamber 37 13, the holding table 14 near (generation site 19
aとする)まで達する長さを有するようになっていれば、その形状は、特に限定されるものではないが、好ましくは、図1にも示すような、屈曲形状のものが挙げられる。 If so have a length reaching the a), the shape is not particularly limited, preferably, as also shown in FIG. 1 include the bent shape.

【0051】この超微粒子導入管38においては、粒子放出口38bから粒子吸引口38aまでの大部分である主部38dがほぼ一直線状であり、粒子吸引口38a近傍の先端部38cをアーク炎尾の吹き出し方向(図1における矢印C方向)とほぼ同じ方向に沿わせるように、 [0051] In this ultrafine particle introducing pipe 38, main portion 38d is predominantly from grain outlet 38b to a particle suction port 38a is substantially straight, arc flame tail particle suction port 38a near the tip 38c blowing direction so as to extend along the substantially the same direction (arrow C direction in FIG. 1) of,
先端部38cが傾斜している。 Tip 38c is inclined.

【0052】上記アーク炎尾の吹き出し方向とは、傾斜して形成されるアーク放電によるアーク柱が雰囲気ガスの流れに沿って棚引いた際の尾部に相当し、生成した金属超微粒子の吹き出し方向とほぼ同じとなる。 [0052] The blowing direction of the tail the arc flame, arc column by the arc discharge which is formed to be inclined corresponds to the tail of the time of Tanabii along the flow of the atmospheric gas, balloon produced metal ultrafine particles directions When it comes to almost the same. それゆえ、粒子吸引口38aを金属超微粒子の吹き出し位置のより近傍に配置することになるので、回収率をさらに一層向上させることができる。 Therefore, it means to place the particle suction opening 38a nearer the balloon position of the metal ultrafine particles, the recovery rate further can be further improved.

【0053】勿論、超微粒子導入管の形状は、上記屈曲形状に限定されるものではなく、たとえば、粒子吸引口から粒子放出口までがほぼ一直線状で屈曲または湾曲していないものであってもよい。 [0053] Of course, the shape of the ultrafine particles introducing pipe is not intended to be limited to the bending shape, for example, it is one which is not bent or curved at nearly a straight line from the particle suction port to the particle outlet good.

【0054】上記超微粒子導入管38の管径R 1としては特に限定されるものではない。 [0054] is not particularly limited as tube diameter R 1 of the ultra fine particles introducing pipe 38. この管径R 1を変化させることで、該超微粒子導入管38を通過する雰囲気ガスの流速が変化するため、金属超微粒子の吸引速度も変更可能となる。 By varying this tube diameter R 1, for changing the flow velocity of the atmospheric gas that passes through the ultrafine particles introducing pipe 38, the suction rate of the metal ultrafine particles may be changeable. それゆえ、具体的な管径R 1については、製造装置の構成やアーク放電の条件などによって適宜設定される。 Therefore, for the specific pipe diameter R 1, it is appropriately set depending on the configuration and arcing conditions of the manufacturing apparatus.

【0055】上記超微粒子導入管38の材質としては、 [0055] As the material of the ultra-fine particles introducing pipe 38,
特に限定されるものではなく、アーク放電により周囲に放散される高温に耐久できる程度の耐熱性・耐久性を有する素材であればよい。 In particular the invention is not limited as long as it is a material having heat resistance and durability enough to durability in high temperature dissipated to ambient by arc discharge. たとえば、セラミックスやステンレスなどが好ましく挙げられる。 For example, such ceramic or stainless steel may be preferably mentioned. また、上記超微粒子導入管38の表面、特に管内壁面38eは、金属超微粒子ができる限り付着しにくくなっていることが好ましい。 The surface of the ultra fine particles introducing pipe 38, in particular the tube wall 38e are preferably less likely to adhere as much as possible the metal ultrafine particles. より具体的には、バフ研磨法などを利用して、鏡面か鏡面に近い程度に滑らかな面(略鏡面とする)に形成されていることが好ましい。 More specifically, by using a buff polishing method, it is preferably formed on a smooth surface (a substantially specular) to the extent close to the mirror surface or mirror. これにより金属超微粒子の回収率をさらに向上させることができる。 This makes it possible to further improve the recovery rate of ultra-fine metal particles.

【0056】本実施の形態にかかる金属超微粒子の製造装置では、上記超微粒子導入管38を冷却する管冷却部51が備えられている。 [0056] In apparatus for producing ultrafine metal particles according to the present embodiment, the tube cooling unit 51 for cooling the ultrafine particles introducing pipe 38 is provided. この管冷却部51としては、超微粒子導入管38を十分冷却することによって、該超微粒子導入管38内を流通する雰囲気ガスを冷却することが可能となり、最終的に金属超微粒子を冷却できるものであれば、その具体的な構成は特に限定されるものではないが、たとえば図1に示すように、超微粒子導入管3 Those As the tube cooled portion 51, by sufficiently cooling the ultrafine particle introducing pipe 38, which makes it possible to cool the ambient gas flowing through the ultrafine particles introducing pipe 38 can eventually cool the metal ultrafine particles if, although the specific configuration is not particularly limited, for example, as shown in FIG. 1, the ultrafine particles introducing pipe 3
8の周囲に冷却媒体を循環させる層を一体的に形成する構成が好適に挙げられる。 Configured to integrally form a layer for circulating a cooling medium around the 8 it is preferably exemplified.

【0057】図1に示す構成では、管冷却部51として、超微粒子導入管38の周囲に冷却媒体(冷媒)を循環させる冷媒層を形成することによって、該超微粒子導入管38そのものを多層構造としている。 [0057] In the configuration shown in FIG. 1, as a tube cooling unit 51, by forming the coolant layer for circulating a cooling medium (coolant) around the ultrafine particles introducing pipe 38, a multilayer structure ultrafine particles introducing pipe 38 itself It is set to. 図1では、冷媒層(管冷却部51)を模式的に示しているが、具体的な冷媒層の構成としては、冷媒を流入させるパイプを超微粒子導入管38の周囲に沿って巻き回したり、折り曲げたりして密接するように配置してなる構成が挙げられる。 In Figure 1, the refrigerant layer (tube cooling part 51) is shown schematically, as the specific structure of the refrigerant layer, or wound around a pipe for flowing a refrigerant along the periphery of the ultrafine particles introducing pipe 38 include structural formed by disposed close to bend. あるいは、図示しないが、超微粒子導入管38そのものを二重構造とし、外壁と内壁との間にスペーサーなどで空間を形成して、この空間に冷媒を流入させる構成であってもよい。 Alternatively, although not shown, the ultrafine particle inlet tube 38 itself with a double structure, to form a space such as a spacer between the outer and inner walls may be configured for flowing coolant in this space.

【0058】さらに、図示しないが、本実施の形態においては、上記冷媒層を覆う断熱層が設けられていてもよい。 [0058] Furthermore, although not shown, in this embodiment, it may be a heat insulating layer covering the refrigerant layer is provided. つまり、管冷却部51としては、冷媒層と断熱層との二層構造となっており、超微粒子導入管38としてみれば、三層構造となっていてもよい。 That is, as the tube cooling section 51, has a two-layer structure of the refrigerant layer and the heat insulating layer, Come to the ultrafine particle introducing pipe 38 may be a three-layer structure. 上記断熱層としては、チャンバー11内のアーク熱により冷却効果が低減しないように、冷媒層を断熱できるような構成となっていれば、その材質や層厚などは特に限定されるものではない。 Examples of the heat insulating layer, so as not to reduce the cooling effect by the arc heat in the chamber 11, if so configured as a coolant layer may insulation, such as the material and thickness of the layer is not particularly limited. 勿論、チャンバー11の形状などの諸条件によりアーク熱の影響が少ない場合には、断熱層は特に設けられていなくてもよい。 Of course, if a small influence of the arc heat by various conditions such as the shape of the chamber 11, the heat insulating layer may not be particularly provided.

【0059】なお、上記管冷却部51と一体化された超微粒子導入管38には、その他の層が形成されて、三層または四層以上の多層構造となっていてもよい。 [0059] Incidentally, in the ultrafine particle inlet tube 38 which is integral with the tube the cooling unit 51 and other layers are formed, it may be made a three-layer or four or more layered structure.

【0060】上記冷媒としては、超微粒子導入管38を冷却することによって最終的に金属超微粒子を冷却できる程度の冷却能力を有するものであれば、その材質等については特に限定されるものではない。 [0060] As the refrigerant, so long as it has a cooling ability is finally metal ultrafine particles can be cooled by cooling the ultrafine particles introducing pipe 38, there is no particular limitation on the material, etc. . 本実施の形態では、製造装置を稼動させる際のコスト面や、冷媒が漏洩した時の安全性などの観点から水を用いることが特に好ましい。 In the present embodiment, cost and the time of operating the manufacturing apparatus, it is particularly preferable to use water in view of safety when the refrigerant is leaked. この水としては、一般的な工業用水であればよく、その純度などについては特に限定されるものではない。 As the water, may be a general industrial water, it is not particularly limited for such purity.

【0061】アーク放電による金属超微粒子の生成プロセスでは、アーク放電によりターゲット5が溶融して、 [0061] In the generation process of the metal by arc discharge ultrafine particles, and the target 5 by the arc discharge is melted,
ターゲット5を形成している金属が蒸発(気化)した後、液化して凝固することによって金属超微粒子が得られる。 After the metal forming the target 5 has evaporated (vaporized), the ultrafine metal particles are obtained by solidifying and liquefying. ここで、凝固した金属超微粒子は、互いに衝突してもほとんど凝集しないため粒子成長しないが、液体状態で衝突すると容易に凝集して粒子成長する。 Here, solidified metal ultrafine particles, but not the particle growth because hardly agglomerate even collide with each other, to grain growth readily agglomerate collide in the liquid state.

【0062】したがって、上記管冷却部51による超微粒子導入管38の冷却温度としては、ターゲット5となる金属の凝固温度に応じて適宜設定されるものであり、 [0062] Thus, the cooling temperature of the super fine grain introduction pipe 38 by the pipe cooling unit 51, which is appropriately set in accordance with the solidification temperature of the metal as a target 5,
特に限定されない。 It is not particularly limited. ただし、一般的には、金属は常温レベルまで温度が低下すれば、ほとんど凝固するので、実用上、たとえば、冷媒として水(冷却水)を用いた場合では、該冷却水の温度を常温の範囲内(本実施の形態では10℃以上30℃以下の範囲内)としておけば、超微粒子導入管38を通過する金属超微粒子を凝固するまで十分冷却することができる。 However, in general, if the temperature is lowered the metal to ambient temperature level, since most coagulation, practically, for example, in the case of using a water (coolant) as a refrigerant, the range of temperature of the cooling water room temperature Once you have the inner (in the range of 10 ° C. or higher 30 ° C. or less in the present embodiment), it can be sufficiently cooled to solidify the metal ultrafine particles through ultrafine particles introducing pipe 38.

【0063】さらに、本実施の形態では、図1に示すように、超微粒子導入管38内に、管内冷却部52が備えられていることがより好ましい。 [0063] Further, in this embodiment, as shown in FIG. 1, the ultrafine particle introducing pipe 38, it is more preferable that the tube cooling unit 52 are provided. 上記管冷却部51は超微粒子導入管38そのものを冷却しているため、金属超微粒子を含む雰囲気ガスは、超微粒子導入管38における内壁近傍を流通すれば十分冷却されるが、管断面の中央部を流通する雰囲気ガスについては、超微粒子導入管38の内壁から離れている部位を流通することになるために、十分冷却されないおそれがある。 Since the pipe cooling section 51 to cool the ultrafine particle inlet tube 38 itself, the atmosphere gas containing the metal ultrafine particles, but are sufficiently cooled when flowing near the inner wall of the ultrafine particle introducing pipe 38, the center of the tube cross-section for the atmospheric gas flowing through the part, because that will flow through the portion that is remote from the inner wall of the ultrafine inlet pipe 38, it may not be sufficiently cooled.

【0064】そこで、たとえば図1に示すように、金属製のパイプを折り曲げてなる管内冷却部52を、超微粒子導入管38内に配置し、該管内冷却部52に対して冷媒(冷却水など)を流すことによって、管断面の中央部を流れる雰囲気ガスも十分に冷却することができる。 [0064] Therefore, for example, as shown in FIG. 1, the tube cooling portion 52 formed by bending a metal pipe, disposed ultrafine particles introducing pipe 38, with respect to the tube in the cooling unit 52 the refrigerant (cooling water, etc. ) by flowing the atmosphere gas flowing through the central portion of the tube cross-section can also be sufficiently cooled.

【0065】上記管内冷却部52の具体的な構成としては、構成に限定されるものではなく、超微粒子導入管3 [0065] As a specific configuration of the tube cooling section 52 is not limited to the configuration, ultrafine particles introducing pipe 3
8内に配置した状態で、管断面の中央部を流れる雰囲気ガスも十分に冷却することができるようになっていればよい。 While disposed within 8, it is sufficient so that it can ambient gas flowing through the central portion of the tube cross section is also adequately cooled. 本実施の形態では、上記のように、金属製のパイプを折り曲げてなる構成となっているが、この構成であれば、簡素な構造で十分に超微粒子導入管38内を冷却することができるので好ましい。 In this embodiment, as described above, it has a structure formed by bending a metal pipe, if this configuration, it is possible to sufficiently cool the ultrafine particle inlet tube 38 with a simple structure since preferred.

【0066】上記パイプは、熱伝導率が高ければ必ずしも金属製でなくてもよいが、通常は、銅などの金属製のパイプが好ましく用いられる。 [0066] The pipe, the higher the thermal conductivity may not necessarily be made of metal but, usually, metal pipe such as copper is preferably used. その管径R 2としても特に限定されるものではなく、超微粒子導入管38内に配置した状態で雰囲気ガスの流れをほとんど妨げない構成であればよい。 Its tube diameter is not particularly limited as R 2, it may be a little disturbed not constitute a flow of the ambient gas while located in the ultrafine particle inlet tube 38. 本実施の形態では、管径R 2 =1/4” In this embodiment, the pipe diameter R 2 = 1/4 "
(約6mm)のものを用いている。 We are used ones (about 6 mm). さらに、上記パイプの折り曲げ構造も特に限定されるものではない。 Further, the invention is not particularly limited folded structure of the pipe.

【0067】上記管冷却部51および管内冷却部52に対する冷却水の供給手法としては特に限定されるものではなく、図示しないポンプを用いて、一方の端部から冷却水を供給し、他方の端部から冷却水を排出するようになっていればよい。 [0067] There are no particular restrictions on the supply method of the coolant for the tube the cooling unit 51 and the tube cooled portion 52, using a pump, not shown, to supply cooling water from one end, the other end it is sufficient so as to discharge the coolant from the parts. 図1では、管冷却部51については、下方から冷却水を供給し、上方から冷却水を排出しており、管内冷却部52については、折り曲げたパイプのうち、上方側のパイプから冷却水を供給し、下方側のパイプから冷却水を排出している(図中矢印F)が、冷却水の供給の手法はこれに限定されるものではない。 In Figure 1, for tube cooling unit 51 supplies the cooling water from below, and then discharging the cooling water from above, for the tube cooler 52, of the bent pipe, the cooling water from the upper end of the pipe supplied, and discharging the cooling water from the lower end of the pipe (in the arrow F) is a method of supply of the cooling water is not limited thereto.

【0068】上記回収フィルター32は、図2では、粒子回収室37内に配置されている。 [0068] The recovery filter 32 in FIG. 2, are arranged in the particle collecting chamber 37. 具体的には、粒子回収室37が、チャンバー11内において、放電用電極1 Specifically, the particle collecting chamber 37, in the chamber 11, the discharge electrode 1
3・保持台14(生成部位19a)とは、超微粒子導入管38を介して対向するような位置に配置されており、 3 A-holder 14 (generation site 19a), is arranged in a position such as to face each other with a ultrafine particle introducing pipe 38,
さらに粒子回収室37内に回収フィルター32が設けられている。 Collecting filter 32 is provided to further particle collection chamber 37. そのため、チャンバー11内では、粒子生成室19から超微粒子導入管38を介して粒子回収室37 Therefore, in the chamber 11, the particle collecting chamber from the particle generation chamber 19 through an ultra-fine grain introduction pipe 38 37
内の回収フィルター32に向かって雰囲気ガスの流れが形成される(図中矢印A)。 The flow of atmospheric gas is formed toward the collecting filter 32 of the (in the arrow A). その結果、回収フィルター32では、上記超微粒子導入管38から導入される金属超微粒子を回収することになる。 As a result, the recovery filter 32, thereby recovering the metal ultrafine particles are introduced from the ultra fine particles introducing pipe 38.

【0069】該回収フィルター32としては、たとえば、メンブレンフィルター、HEPAフィルターやUL [0069] As the collection filter 32 is, for example, a membrane filter, HEPA filters and UL
PAフィルターなどが好適に用いられるが、金属超微粒子を確実に回収できるようなフィルター構造となっていれば特に限定されるものではない。 Such as PA filter is preferably used, but is not limited in particular as long as a filter structure can be reliably recovered metal ultrafine particles. また、金属超微粒子を回収する手段としては、フィルター構造に限定されるものではなく、サイクロンなどのような構成を用いてもよい。 Further, as a means for recovering the metal ultrafine particles is not limited to the filter structure may be used a structure such as a cyclone.

【0070】真空ポンプ33は、メインバルブ34を介してチャンバー11(粒子回収室37)に接続されており、チャンバー11内から雰囲気ガスを吸引して排出する。 [0070] Vacuum pump 33 through the main valve 34 is connected to the chamber 11 (particle recovery chamber 37), sucking and discharging the atmosphere gas from the chamber 11. したがって、真空ポンプ33およびメインバルブ3 Accordingly, the vacuum pump 33 and the main valve 3
4は、チャンバー11から雰囲気ガスを吸引するガス吸引手段として機能する。 4 functions as a gas suction means for sucking the ambient gas from the chamber 11. 勿論、ガス吸引手段としてはこれに限定されるものではない。 Of course, not intended as a gas suction means is not limited thereto.

【0071】上記チャンバー11内から排出された雰囲気ガスは、ガス循環ポンプ35を介して雰囲気ガス用配管23に戻り、チャンバー11および各配管23・24 [0071] Atmosphere gas discharged from the inside of the chamber 11 returns to atmospheric gas pipe 23 via a gas circulation pump 35, the chamber 11 and the pipes 23, 24
を循環するようになっている(図中矢印A)。 Adapted to circulate (in the arrow A). これによって、雰囲気ガスの利用効率を向上することが可能になり、金属超微粒子の製造にかかるコストの上昇を抑制することができる。 This makes it possible to improve the utilization efficiency of the atmospheric gas, it is possible to suppress an increase in cost of manufacture of the metal ultrafine particles.

【0072】次に、本実施の形態にかかる金属超微粒子の製造方法、すなわち、アーク放電により生成した金属超微粒子を、粒子回収部30に搬送するまでの搬送経路で冷却することによって粒径の増大を抑える方法について説明する。 Next, a method of manufacturing such metal ultrafine particles to the present embodiment, i.e., the metal ultrafine particles produced by the arc discharge, the particle size by cooling the transport route to be transported to the particle recovery section 30 a description will be given of a method to suppress the increase.

【0073】まず、本実施の形態では、アーク電源16 [0073] First, in this embodiment, the arc power supply 16
より、放電用電極13とターゲット5(つまり保持台1 More, the discharge electrode 13 and the target 5 (i.e. holder 1
4)との間に高周波電圧が印加されることによって、静電破壊によりアーク放電が開始されアーク柱が形成される。 By the high-frequency voltage is applied between the 4), arc column arc discharge is initiated by the electrostatic breakdown is formed. アーク柱の形成とともに、放電用電極13とターゲット5との間に電流(アーク電流)が流れる。 With the formation of the arc column, current (arc current) flows between the discharge electrode 13 and the target 5. また、アーク放電の開始後、高周波電圧は直流電圧(アーク電圧・放電電圧)に切り換えられる。 Further, after the start of the arc discharge, high frequency voltage is switched to a DC voltage (arc voltage and discharging voltage).

【0074】アーク放電の発熱によりターゲット5は、 [0074] target 5 by the heat generation of the arc discharge,
溶融して最終的に略球形/略楕円形状となって表面張力上安定する(図2・図3参照)。 Melted eventually surface tension on stabilized in a substantially spherical / substantially elliptical shape (see FIGS. 2 and 3). この状態では、アーク放電も安定するので、金属超微粒子が安定して生成されて雰囲気ガスの流れ(図中矢印A)に沿って吹き出す(図中矢印C)。 In this state, since the arc discharge is stabilized, the metal ultrafine particles are stably generated blown along the flow of the ambient gas (in the arrow A) (in the arrow C).

【0075】アーク放電を開始させる上記高周波電圧の範囲としては、特に限定されるものではない。 [0075] The range of the high frequency voltage for starting the arc discharge, is not particularly limited. たとえば本実施の形態では約7kVとしている。 For example in this embodiment is approximately 7 kV. また、アーク放電開始後の上記直流電圧(アーク電圧・放電電圧)の範囲としても特に限定されるものではないが、30V以上50V以下の範囲内が好ましく、20V以上30V以下の範囲内がより好ましい。 Although not particularly limited as the range of the arc discharge after starting of the DC voltage (arc voltage-discharge voltage), preferably in the range of 30V or 50V or less, and more preferably in the range of 20V or 30V or less . 同様に、上記アーク放電に伴うアーク電流の範囲としても特に限定されるものではないが、一般的には、100A以上400A以下の範囲内が好ましい。 Similarly, but it is not particularly limited as a range of arc current caused by the arc discharge, in general, the 400A below the range of 100A is preferred.

【0076】アーク放電により生成した金属超微粒子は、図1に示すように、ターゲット5の斜め上方に配置される放電用電極13とは反対側に吹き出し(図中矢印C)、超微粒子導入管38の粒子吸引口38aから吸引され、粒子排出口38bから粒子回収室37へ排出される。 [0076] ultrafine metal particles produced by arc discharge, as shown in FIG. 1, the discharge electrode 13 disposed obliquely above the target 5 balloon on the opposite side (in the arrow C), ultrafine particles introducing pipe 38 is sucked from the particle suction port 38a of, and is discharged from the particle outlet 38b into the particulate recovery chamber 37. その後、粒子回収室37にて、回収フィルター32 Then, in a particle collection chamber 37, the recovery filter 32
により金属超微粒子が回収される。 Ultrafine metal particles are recovered by.

【0077】ここで、超微粒子導入管38には、管冷却部51が一体化して設けられているとともに、超微粒子導入管38内には、管内冷却部52が配置されている。 [0077] Here, the ultrafine particles introducing pipe 38, together with the tube cooled portion 51 is provided integrally, the ultrafine particles introducing pipe 38, the pipe cooling unit 52 is disposed.
そのため、超微粒子導入管38を流通する雰囲気ガスは、十分に冷却されることになり、該雰囲気ガスに含まれる金属超微粒子も液体から固体へ凝固するまで冷却される。 Therefore, the atmosphere gas flowing in the ultrafine particle inlet tube 38 will be sufficiently cooled, metal ultrafine particles contained in the atmospheric gas is also cooled to solidify from a liquid to a solid. また、管冷却部51も管内冷却部52も、何れも生成部位19aから離れた位置で雰囲気ガスおよび金属超微粒子を冷却するため、この冷却動作によってもアーク放電はほとんど阻害されることがない。 Also, the tube cooling unit 52 pipe cooling unit 51, for both cooling the atmosphere gas and the metal ultrafine particles at a distance from the generation site 19a, never arcing is mostly inhibited by the cooling operation.

【0078】その結果、高頻度で金属超微粒子が衝突したとしても、金属超微粒子がすでに固体となっているため、凝集して粒子成長することがなく、従来よりも一層微細な金属超微粒子を製造することができるとともに、 [0078] As a result, even the metal ultrafine particles collide at a high frequency, since the ultrafine metal particles is already a solid, agglomerated without the grain growth, a finer metal ultrafine particles than conventional it is possible to manufacture,
チャンバー11内で、金属超微粒子を含む雰囲気ガスの流れが滞留したりすることも回避できるので、回収率を向上させることができる。 In the chamber 11, since it avoids or to stay the flow of the atmospheric gas containing the metal ultrafine particles, it is possible to improve the recovery rate.

【0079】特に、粒子生成部10と粒子回収部30との間の金属超微粒子の搬送経路に超微粒子導入管38を配置するので、金属超微粒子を含む雰囲気ガスを粒子回収部30に確実に導入するとともに、その導入過程で、 [0079] Particularly, since placing the ultrafine particles introducing pipe 38 into the conveying path of the metal ultrafine particles between the particle generator 10 and a particle collecting unit 30, to ensure the atmospheric gas containing the metal ultrafine particles to the particle collecting unit 30 is introduced, with its introduction process,
確実に金属超微粒子を冷却することになる。 Certainly it will cool the metal ultrafine particles. そのため、 for that reason,
金属超微粒子の冷却を集中的に実施することが可能となり、その結果、粒子成長の抑制をさらに一層向上させることができる。 It is possible to intensively implement cooling of the metal ultrafine particles, as a result, it is possible to further improved further suppression of grain growth.

【0080】このように、本発明では、生成した金属超微粒子を回収する前段で、冷却手段によって該金属超微粒子を冷却しており、本実施の形態では、冷却手段として、少なくとも超微粒子導入管そのものを冷却する管冷却部を含んでおり、好ましくは管内に流通する雰囲気ガスを直接冷却する管内冷却部を含んでいる。 [0080] Thus, in the present invention, in the preceding stage of recovering the produced ultra-fine metal particles, and cooling the metal ultrafine particles by the cooling means, in this embodiment, as the cooling means, at least ultrafine particles introducing pipe itself contains a tube cooling unit for cooling the preferably includes a tube cooler for cooling the ambient gas that circulates in the pipe direct. それゆえ、 therefore,
アーク放電をほとんど阻害せずに、液体状態にある金属超微粒子を確実かつ効率的に冷却することが可能になり、粒子成長を抑制してより微細な金属超微粒子を製造することができる。 With little inhibition of arcing, the metal ultrafine particles in the liquid state it is possible to reliably and efficiently cooled, it is possible to manufacture a fine metal ultrafine particles by suppressing particle growth.

【0081】〔実施の形態2〕本発明の第2の実施の形態について図5に基づいて説明すれば、以下の通りである。 [0081] will be described with reference to FIG. 5, a second embodiment of the [Embodiment 2] The present invention is as follows. なお、本発明はこれに限定されるものではない。 The present invention is not limited thereto. また、説明の便宜上、前記実施の形態1で使用した部材と同じ機能を有する部材には同一の番号を付記し、その説明を省略する。 For convenience of explanation, indicated by the same numbers that components having the same functions as the members used in the first embodiment, description thereof will be omitted.

【0082】前記実施の形態1では、粒子生成部と粒子回収部との間の搬送経路に、超微粒子導入管を配置し、 [0082] In the first embodiment, the conveying path between the particle generator and the particle recovery section, disposed ultrafine particles introducing pipe,
この超微粒子導入管を冷却することで、雰囲気ガスおよびこれに含まれる金属超微粒子を冷却していたが、本実施の形態では、超微粒子導入管を配置しない状態で、上記搬送経路に対応するチャンバーの一部を冷却することで、雰囲気ガスおよびこれに含まれる金属超微粒子を冷却している。 By cooling the ultrafine particle inlet tube, it had been cooled to ambient gas and the metal ultrafine particles included therein, in the present embodiment, in a state where not disposed ultrafine particles introducing pipe, corresponding to the transport path by cooling a portion of the chamber, to cool the atmospheric gas and the metal ultrafine particles contained therein.

【0083】具体的には、図5に示すように、本実施の形態における製造装置は、前記実施の形態1における製造装置とほとんど同様の構成となっているが、チャンバー11内が仕切壁11aで粒子生成室19および粒子回収室37に仕切られておらず、さらに超微粒子導入管3 [0083] Specifically, as shown in FIG. 5, the manufacturing apparatus of the present embodiment, although a little same structure as the manufacturing apparatus in the first embodiment, the chamber 11 is a partition wall 11a in not partitioned into particles generation chamber 19 and the particle collecting chamber 37, further ultrafine particles introducing pipe 3
8も設けられていない構成となっている。 8 is also a configuration that is not provided. この構成では、チャンバー11における生成部位19aから回収フィルター32に至るまでの部位が、上記搬送経路に相当することになる。 In this configuration, the site of the generation site 19a in the chamber 11 up to the collecting filter 32 will correspond to the conveyance path.

【0084】そこで、この搬送経路に相当するチャンバー11の周囲に、図5に示すように、チャンバー冷却部53を配置する。 [0084] Therefore, the periphery of the chamber 11 corresponding to this transport path, as shown in FIG. 5, to place the chamber cooling unit 53. このチャンバー冷却部53としては、 As the chamber cooling unit 53,
チャンバー11における搬送経路に相当する部位の雰囲気ガスを冷却することが可能となり、最終的に金属超微粒子を冷却できるものであれば、その具体的な構成は特に限定されるものではない。 It is possible to cool the atmospheric gas of a portion corresponding to the transport path in the chamber 11, as long as the final ultra-fine metal particles can be cooled, its specific configuration is not limited in particular. 実用上は、前記管冷却部5 In practice, the tube cooling unit 5
1と同様の構成を挙げることができる。 1 and may include the same configuration.

【0085】また、チャンバー冷却部53に用いられる冷媒としても特に限定されるものではないが、やはり前記実施の形態1と同様、コスト面や安全性などの観点から水(冷却水)を用いることが特に好ましい。 [0085] Further, although not particularly limited as the refrigerant used in the chamber cooling unit 53, also similar to the first embodiment, be used from the viewpoint of cost and safety water (cooling water) It is particularly preferred. さらに、 further,
上記チャンバー冷却部53によるチャンバー11の冷却温度としても、前記実施の形態1と同様、内部の雰囲気ガスに含まれる液体の金属超微粒子を凝固させる程度の温度範囲であれば特に限定されるものではない。 Even the cooling temperature of the chamber 11 by the chamber cooling unit 53, similarly to the first embodiment, the present invention is not particularly limited as long as the temperature range that solidifying the metal ultrafine particles in the liquid contained within the ambient gas Absent.

【0086】このように、製造装置の構成によっては、 [0086] Thus, the configuration of the manufacturing apparatus,
超微粒子導入管38を設けずに、チャンバー11そのものを冷却することで、搬送経路を流通する雰囲気ガスおよびこれに含まれる金属超微粒子を冷却することがより好ましい場合がある。 Without providing the ultrafine particle introducing pipe 38, cooling the chamber 11 itself, it may be preferable to cool the metal ultrafine particles contained in the ambient gas and which flows through the conveying path.

【0087】なお、従来の金属超微粒子の製造装置においては、チャンバーを冷却することについては知られているが、これは、製造装置が高温となるために生ずる安全性の低下を回避することを目的とする消極的なものであり、本発明のように、金属超微粒子の粒子成長を抑制することはできない。 [0087] Incidentally, in the conventional apparatus for producing ultra-fine metal particles is that it is known about cooling the chamber, which, to avoid a decrease in safety caused to the manufacturing apparatus becomes high It is intended passive of interest, as in the present invention, can not be suppressed grain growth of the metal ultrafine particles.

【0088】具体的には、アーク放電は非常に高温となるので、製造装置の外装となるチャンバーなども非常に高温となる。 [0088] Specifically, since the arc discharge becomes very hot, such as a chamber which is a manufacturing apparatus exterior becomes very hot. そのため、オペレーターがチャンバーなどに不用意に触れたりすると火傷を負う可能性が高くなる。 For this reason, fire wounded possibility is high and operator to touch or inadvertently in such a chamber. それゆえ、従来では、安全性を向上する目的でチャンバーやその他オペレーターが触れ易いような部位を冷却することは実施されていた。 Therefore, conventionally, it has been conducted to cool the sites as easily touched chamber and other operators in order to improve safety.

【0089】しかしながら、このような従来の技術は、 [0089] However, such prior art,
チャンバーのみを冷却することを目的としているのであって、本発明のように、アーク放電で生成した金属超微粒子を冷却するためにチャンバー内を冷却しているのではない。 A than are intended to cool the chamber only, as in the present invention, but the embodiment is not to cool the chamber to cool the produced metal ultrafine particles in the arc discharge. 特に本実施の形態では、粒子成長を抑えるために、生成した金属超微粒子の搬送経路となる部位のみを積極的に冷却しているため、従来の技術とは根本的に異なるものである。 In particular, in this embodiment, in order to suppress grain growth, since only portions to be produced metal ultrafine particles conveyance path of actively cooled, to the prior art in which fundamentally different.

【0090】〔実施の形態3〕本発明の第3の実施の形態について図6に基づいて説明すれば、以下の通りである。 [0090] will be described with reference to FIG. 6 a third embodiment of the [Embodiment 3] The present invention is as follows. なお、本発明はこれに限定されるものではない。 The present invention is not limited thereto. また、説明の便宜上、前記実施の形態1または2で使用した部材と同じ機能を有する部材には同一の番号を付記し、その説明を省略する。 For convenience of explanation, indicated by the same numbers that components having the same functions as the members used in Embodiment 1 or 2 of the embodiment, the description thereof is omitted.

【0091】前記実施の形態1または2では、搬送経路に対して別途冷却手段を設けることによって金属超微粒子を冷却していたが、本実施の形態では、金属超微粒子の冷却に雰囲気ガスを利用している。 [0091] In the first or second embodiments, but had cooled metal ultrafine particles by providing a separate cooling means to the conveying path, in this embodiment, use of the atmospheric gas for cooling the metal ultrafine particles doing. 具体的には、チャンバー11に供給される雰囲気ガスを冷却する手法、および該雰囲気ガスとして、熱伝導率の高いものを用いる手法の少なくとも一方が好ましく用いられる。 Specifically, techniques for cooling the atmosphere gas supplied to the chamber 11, and as the atmospheric gas, at least one of the approaches to use a high thermal conductivity is preferably used.

【0092】具体的には、図6に示すように、本実施の形態における製造装置は、前記実施の形態1における製造装置とほとんど同様の構成となっているが、チャンバー11に雰囲気ガスを供給する雰囲気ガス用配管23に対して、ガス冷却部(ガス冷却手段)54がさらに設けられている構成となっている。 [0092] Specifically, as shown in FIG. 6, the manufacturing apparatus of the present embodiment, although a little same structure as the manufacturing apparatus in the first embodiment, supplying the atmospheric gas in the chamber 11 relative atmospheric gas pipe 23 has a structure in which a gas cooling section (gas cooler) 54 is further provided.

【0093】上記ガス冷却部54は、チャンバー11 [0093] The gas cooling section 54, the chamber 11
(粒子生成室19)に雰囲気ガスを供給する直前で、雰囲気ガス用配管23を流通する雰囲気ガスを冷却するようになっている。 Immediately before supplying the atmospheric gas (particle generation chamber 19), so as to cool the ambient gas flowing through the ambient gas pipe 23. したがって、図6にも示すように、シールドガス用配管24から供給されるシールドガス用の雰囲気ガスも冷却されていることになる。 Accordingly, as shown in FIG. 6, the atmosphere gas for shielding gas supplied from a shielding gas pipe 24 also will have been cooled.

【0094】上記ガス冷却部54の具体的な構成としては特に限定されるものではない。 [0094] is not particularly limited as specific construction of the gas cooling unit 54. 実用上は、前記管冷却部51やチャンバー冷却部53と同様に、冷媒を流入させるパイプを雰囲気ガス用配管23に沿って巻き回したり、折り曲げたりして密接するように配置してなる構成が挙げられる。 In practice, as with the pipe cooling portion 51 and the chamber cooling unit 53, or wound along the atmospheric gas pipe 23 a pipe for flowing a coolant, it is arranged to become a configuration as closely to bend and the like. また、ガス冷却部54に用いられる冷媒としても特に限定されるものではないが、やはり前記実施の形態1や実施の形態2と同様、コスト面や安全性などの観点から水(冷却水)を用いることが特に好ましい。 Although not particularly limited as the refrigerant used in the gas cooling unit 54, also similarly to Embodiment 1 and Embodiment 2 of the embodiment, water (cooling water) from the viewpoint of cost and safety it is particularly preferred to use.

【0095】上記ガス冷却部54による雰囲気ガスの冷却温度としても特に限定されるものではなく、チャンバー11内に供給された雰囲気ガスが、生成部位19a [0095] is not particularly limited as the cooling temperature of the atmosphere gas by the gas cooling unit 54, the atmosphere gas supplied into the chamber 11, forming site 19a
(図1参照)を通過した後でも、アーク放電により生成した金属超微粒子を冷却できる程度の温度範囲になるように設定しておけばよい。 Even after passing through the (see FIG. 1) may be set to be the temperature range that can be cooled and the resulting metal ultrafine particles by arc discharge.

【0096】本実施の形態におけるガス冷却部54は、 [0096] Gas cooling section 54 in the present embodiment,
単独でも十分な冷却効果が得られるが、前記実施の形態1または2の構成に組み合わせることで、さらに一層優れた冷却効果を得ることができる。 Alone sufficient cooling effect can be obtained by, but by combining the structure of Embodiment 1 or 2 of the embodiment, it is possible to further obtain a more excellent cooling effect.

【0097】すなわち、供給された雰囲気ガスがすでに冷却されているので、アーク放電により生成した金属超微粒子もすぐに冷却されるが、実際には、生成した全ての金属超微粒子を十分に冷却できない可能性がある。 [0097] That is, since the supplied ambient gas has already been cooled, it is cooled immediately be produced metal ultrafine particles by arc discharge, in fact, can not be sufficiently cooled all metal ultrafine particles produced there is a possibility. これに対して、本実施の形態の構成と前記実施の形態1または2の構成とを組み合わせると、生成部位19a近傍と搬送経路との二段階で金属超微粒子を冷却することになるので、より一層確実に金属超微粒子を冷却することができる。 In contrast, the combination of structure of the present embodiment and the above embodiment 1 or 2 configuration, since the cooling the metal ultrafine particles and generation site 19a near in two steps with the transport path, and more it can be cooled more reliably metal ultrafine particles.

【0098】さらに本実施の形態では、雰囲気ガスとして、熱伝導率の高いものを選択して用いることが非常に好ましい。 [0098] Furthermore, in this embodiment, as the atmospheric gas, it is highly preferable to select and use a high thermal conductivity. 具体的には、本実施の形態では、水素アーク法により金属超微粒子を製造しているため、雰囲気ガスとして水素ガスは必須となっているが、その他の不活性ガスとして、実施の形態1または2で用いたアルゴンガスに代えて、ヘリウムガスを用いることが好ましい。 Specifically, in this embodiment, since the production of ultra-fine metal particles by a hydrogen arc method, hydrogen gas is indispensable as the atmospheric gas, other inert gases, the embodiment 1 or instead of the argon gas used in 2, it is preferred to use helium gas. したがって、本実施の形態における製造装置では、アルゴンガス用のガスタンク21b(およびガス供給バルブ2 Therefore, in the manufacturing apparatus of this embodiment, the gas tank 21b for argon gas (and the gas supply valve 2
2b)に代えて、ヘリウムガス用のガスタンク21c Instead 2b), a gas tank 21c for helium gas
(およびガス供給バルブ22c)を用いている。 Is used (and the gas supply valve 22c).

【0099】雰囲気ガスとして熱伝導率の高いものを用いると、チャンバー11内で生成した金属超微粒子から雰囲気ガスがより多くの熱を奪うことになるため、金属超微粒子が非常に冷却され易くなる。 [0099] The use of a high thermal conductivity as the ambient gas, because that would take away more heat the atmosphere gas from the metal ultrafine particles generated in the chamber 11, the metal ultrafine particles is easily very cool . それゆえ、この手法単独で用いても、十分に微細な金属超微粒子を得ることができる上に、前記実施の形態1または2のような搬送経路を冷却する手法、さらには、上述した雰囲気ガスそのものを冷却する手法も組み合わせて用いると、非常に微細な金属超微粒子を得ることができる。 Therefore, even with this technique alone, on which it is possible to obtain a sufficiently fine metal ultrafine particles, a technique for cooling the transportation path, such as the first or second embodiments, furthermore, the ambient gas described above when used in combination also a method for cooling the itself, it is possible to obtain a very fine metal ultrafine particles.

【0100】本実施の形態で用いられる熱伝導率の高い雰囲気ガスとしては、特に限定されるものではないが、 [0100] As high ambient gas thermal conductivity used in the present embodiment is not particularly limited,
たとえば、ヘリウムガスやネオン(Ne)ガスが好ましく用いられる。 For example, helium gas and neon (Ne) gas is preferably used. 具体的には、T/K=300における熱伝導率(単位:k/10 -4 Wm -1-1 )を挙げると、アルゴンが177.2であるのに対して、ネオンは493 Specifically, the thermal conductivity in the T / K = 300 (Unit: k / 10 -4 Wm -1 K -1) By way of, whereas argon is 177.2, neon 493
であり、ヘリウムは1499である(丸善(株)化学便覧 基礎編 改訂3版より)ため、アルゴンに比べると非常に高い熱伝導率を有している。 , And the helium because it is 1499 (Maruzen from Chemical Handbook Fundamentals Edition 3), has a very high thermal conductivity compared to argon.

【0101】このように、雰囲気ガスそのものの熱伝導率が高いと、生成した金属超微粒子は、周囲の雰囲気ガスからより多くの熱量を奪われることになるので、熱伝導率の低い雰囲気ガスに比べてより冷却され易くなる。 [0102] Thus, the thermal conductivity of the ambient gas itself is high, resulting metal ultrafine particles, so will be deprived of more heat from the surrounding ambient gas, the lower the atmospheric gas thermal conductivity compared likely to be more cooled.
その結果、さらに一層粒子成長を抑制して、非常に微細な金属超微粒子を得ることができる。 As a result, it is possible to further and further suppress the grain growth to obtain a very fine metal ultrafine particles.

【0102】なお、図6では、シールドガス用配管24 [0102] In FIG. 6, the shield gas pipe 24
から供給される雰囲気ガスも冷却されていることになるが、この雰囲気ガスは、図3からも明らかなように、アーク放電により生じたアーク炎尾に冷却した雰囲気ガスを注入するものではなく、放電用電極13の近傍にシールドを形成するためのものである。 Although will have been cooled and atmosphere gas supplied from the ambient gas, as is clear from FIG. 3, not to inject an atmospheric gas cooling to arc flame tail caused by the arc discharge, in the vicinity of the discharge electrode 13 is for forming the shield. それゆえ、従来の技術として挙げた特許2980987号公報の技術とは根本的に異なるものである。 Therefore, the technology of Patent 2980987 JP mentioned as prior art is different fundamentally.

【0103】 [0103]

【実施例】以下、実施例および比較例、並びに図7に基づいて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES The following examples and comparative examples, as well as a more detailed description of the present invention with reference to FIG. 7, the present invention is not limited thereto.

【0104】〔実施例1〕ターゲット5としてニッケルを用い、放電用電極13として1〜2%の酸化トリウムを含むタングステン電極を用い、保持台14上にターゲット5を保持した。 [0104] Example 1 using nickel as a target 5, a tungsten electrode containing 1-2% of thorium oxide as the discharge electrode 13 was maintained target 5 on the holding table 14. そして、保持台14から見て約45 Then, about as viewed from the holding table 14 45
°上方にトーチ12を配置した状態(図2参照)で、保持台14上のターゲット5と放電用電極13との間にアーク放電を生じさせ、金属超微粒子を生成させた。 In ° state upwardly disposed torch 12 (see FIG. 2), causing arcing between the target 5 on the holding table 14 and the discharging electrode 13, to produce a metal ultrafine particles.

【0105】このときのアーク放電の条件としては、アーク電流150A、開始電圧(高周波電圧)7kV、アーク電圧30V、雰囲気ガスの組成Ar:H 2 =4: [0105] As the conditions of arc discharge at this time, arc current 150A, start voltage (high frequency voltage) 7 kV, an arc voltage 30 V, the composition of the atmospheric gas Ar: H 2 = 4:
6、雰囲気ガスの圧力60kPa、雰囲気ガスの流量2 6, the pressure of the atmospheric gas 60 kPa, the flow rate of the atmospheric gas 2
00L/min とした。 It was 00L / min. なお、このときの雰囲気ガスの流量とは、雰囲気ガス用配管23からの雰囲気ガスの供給量であり、これとは別に、シールドガス用配管24から5L/min の雰囲気ガスを供給して、シールドガスノズル25によって、放電用電極13の周囲にシールドガスを形成した。 Note that the flow rate of the atmospheric gas in this case, a supply amount of the atmospheric gas from the atmosphere gas pipe 23 Separately, by supplying atmospheric gas 5L / min from the shielding gas pipe 24, the shield the gas nozzle 25 to form a shielding gas around the discharge electrode 13. 上記条件でのターゲット5の蒸発速度(蒸発量)は、約50g/hとなった。 Evaporation rate (evaporation) of the target 5 in the above conditions, was about 50 g / h.

【0106】本実施例における製造装置では、冷却手段として管冷却部51を用い、超微粒子導入管38としては、管径R 1 =43mmのものを用いた。 [0106] In the manufacturing apparatus of this embodiment, using a tubular cooling section 51 as a cooling means, as the ultra-fine particles introducing pipe 38 used was a tube diameter R 1 = 43 mm. すなわち 生成した金属超微粒子は、管冷却部51のみを有する超微粒子導入管38にて吸引して粒子回収室37に導入した。 That produced metal ultrafine particles, was introduced into the particle collection chamber 37 by suction with ultrafine particles introducing pipe 38 with only the tube cooling unit 51. このときの冷媒としては、15℃のチラー循環水を用い、雰囲気ガスの流速は、計算値で0.7m/sとなった。 The refrigerant in this case, using a 15 ℃ chiller circulating water, flow velocity of the atmospheric gas became 0.7 m / s in the calculated value. そして、チャンバー11(粒子回収室37)から雰囲気ガスを排出するのに伴って回収フィルター32にて金属超微粒子を回収した。 Then, the metal ultrafine particles recovered by the recovery filter 32 with for discharging the atmospheric gas from the chamber 11 (particle recovery chamber 37).

【0107】生成した金属超微粒子について、比表面積径をBET法にて算出し、これを粒径とした。 [0107] The resulting metal ultrafine particles, calculating the specific surface area diameter by the BET method, which was used as a particle size. その結果を図7のグラフに示す。 The results are shown in the graph of FIG. なお、図7における縦軸は粒径(単位:nm)を示しており、横軸は各実施例または比較例を示している。 The vertical axis is the particle size (unit: nm) in FIG. 7 shows a horizontal axis represents the respective Examples and Comparative Examples.

【0108】〔比較例〕前記製造装置において、管冷却部51を用いなかった以外は、前記実施例1と同様にして金属超微粒子を製造した。 [0108] [Comparative Example] The manufacturing device, except for using no tube cooling unit 51, in the same manner as in Example 1 to prepare a metal ultrafine particles. そして、前記実施例1と同様にして金属超微粒子の粒径を算出した。 Then, in the same manner as in Example 1 to calculate the particle size of the metal ultrafine particles. その結果を図7のグラフに示す。 The results are shown in the graph of FIG.

【0109】〔実施例2〕冷却手段として、管冷却部5 [0109] As Example 2 cooling means, the tube cooling unit 5
1に加えて、管内冷却部52を用いた以外は、前記実施例1と同様にして金属超微粒子を製造した。 In addition to the 1, except for using the tube cooling section 52, to produce a metal ultrafine particles in the same manner as in Example 1. そして、前記実施例1と同様にして金属超微粒子の粒径を算出した。 Then, in the same manner as in Example 1 to calculate the particle size of the metal ultrafine particles. その結果を図7のグラフに示す。 The results are shown in the graph of FIG.

【0110】〔実施例3〕雰囲気ガスとして、組成H [0110] As Example 3 atmospheric gas composition H
e:H 2 =4:6の混合ガスを用いた以外は、前記比較例と同様にして、すなわち冷却手段を用いずに金属超微粒子を製造した。 e: H 2 = 4: except for using 6 mixed gas, in the same manner as in Comparative Example, i.e. to produce a metal ultrafine particles without the use of cooling means. そして、前記実施例1と同様にして金属超微粒子の粒径を算出した。 Then, in the same manner as in Example 1 to calculate the particle size of the metal ultrafine particles. その結果を図7のグラフに示す。 The results are shown in the graph of FIG.

【0111】〔実施例4〕雰囲気ガスとして、前記実施例3と同様に、組成He:H 2 =4:6の混合ガスを用いた以外は、前記実施例1と同様にして、すなわち冷却手段として管冷却部51を用いて金属超微粒子を製造した。 [0111] As Example 4 atmospheric gas, in the same manner as in Example 3, the composition He: H 2 = 4: except for using 6 mixed gas, in the same manner as in Example 1, that is, the cooling means the tube cooling unit 51 to produce the ultra-fine metal particles used as a. そして、前記実施例1と同様にして金属超微粒子の粒径を算出した。 Then, in the same manner as in Example 1 to calculate the particle size of the metal ultrafine particles. その結果を図7のグラフに示す。 The results are shown in the graph of FIG.

【0112】図7の結果から明らかなように、冷却手段を設けず、さらに熱伝導率の高いアルゴンガスを用いた比較例では、金属超微粒子の粒径は比表面積で55.6 [0112] As apparent from the results shown in FIG. 7, not provided with cooling means, in yet comparative example using high argon gas thermal conductivity, the particle size of the ultrafine metal particles in the specific surface area 55.6
nmであるのに対して、管冷却部51を備える実施例1 Whereas a nm, Example 1 provided with a tubular cooling section 51
では、52.5nm、管冷却部51および管内冷却部5 In, 52.5 nm, the tube cooling section 51 and the tube cooled portion 5
2を備える実施例2では、49.6nmとなり、冷却手段を備えることによって、明らかに粒径成長を抑制できることが分かった。 In Example 2 comprises 2, 49.6 nm, and the by providing cooling means, was clearly found to be suppressed particle size growth.

【0113】さらに、雰囲気ガスとしてヘリウムガスを用いる実施例3では、金属超微粒子の粒径が比表面積で32.1nmとなり、冷却手段を備えなくても、冷却手段を備えた場合と同等かそれ以上に粒径成長を抑制できることが分かった。 [0113] Further, in Example 3 using helium gas as the atmosphere gas, the metal ultrafine particles 32.1nm next particle size in the specific surface area of, even without a cooling means, or equal to the case where a cooling means It was found to be suppressed particle size growth than. 加えて、冷却手段として管冷却部5 In addition, the tube cooling unit 5 as cooling means
1を備える実施例4では、粒径が27.9nmとなることから明らかなように、冷却手段と、雰囲気ガスとして熱伝導率が高いものを用いる手法とを組み合わせると、 In Example 4 comprises a 1, as is clear from the fact that the particle size is 27.9Nm, cooling means, the combination of a technique to use a high heat conductivity as the ambient gas,
粒子成長をさらに一層抑制できることが分かった。 It was found to be even more suppressed grain growth.

【0114】 [0114]

【発明の効果】以上のように、本発明にかかる金属超微粒子の製造装置は、粒子生成手段から粒子回収手段に至るまでの金属超微粒子の搬送経路で、搬送される金属超微粒子を冷却する冷却手段とを有している構成である。 As is evident from the foregoing description, the manufacturing apparatus for an ultra-fine metal particles in the present invention, in the transport path of the metal ultrafine particles from the particle generator up to the particle collection means to cool the metal ultrafine particles to be transported a structure having a cooling means.

【0115】上記構成では、生成後かつ回収前の搬送経路で該金属超微粒子を冷却しているため、生成直後は液体である金属超微粒子も固体へ凝固することになるとともに、アーク放電による金属超微粒子の生成をほとんど阻害しない。 [0115] In the above arrangement, since the said ultra-fine metal particles in the transport path before generation after and collected and cooled, with just generated will coagulate metal ultrafine particles is a liquid to a solid, metal by arc discharge hardly inhibit the production of ultra-fine particles. その結果、高頻度で金属超微粒子が衝突したとしても、凝集して粒子成長することがなく、従来よりも一層微細な金属超微粒子を製造することができるという効果を奏する。 As a result, an effect that even ultrafine metal particles collide at high frequency, coagulated without having to grain growth, than the conventional can be produced more fine metal ultrafine particles.

【0116】上記金属超微粒子の製造装置は、上記構成に加えて、上記搬送経路に配置され、アーク放電により生成した金属超微粒子を吸引して粒子回収手段に導く粒子導入管を有しているとともに、上記冷却手段は、少なくとも、該粒子導入管を冷却することが好ましい。 [0116] manufacturing apparatus of the metal ultrafine particles, in addition to the above structure, has the arranged conveyance path, particle introducing pipe by suction produced metal ultrafine particles by arc discharge lead to particle recovery means together, the cooling means is at least, it is preferable to cool the particles introducing pipe.

【0117】上記構成では、上記搬送経路に粒子導入管が配置されているため、金属超微粒子を含む雰囲気ガスを粒子回収手段に確実に導入するとともに、その導入過程で、確実に金属超微粒子を冷却することになる。 [0117] In the above arrangement, since the particle introducing pipe above the conveying path is arranged, along with reliably introduced into the particle collecting means an atmospheric gas containing the metal ultrafine particles, in that the introduction process, reliably ultrafine metal particles It will be cooling. それゆえ、アーク放電による金属超微粒子の生成を阻害せずに、金属超微粒子の冷却を集中的に実施することが可能となり、粒子成長の抑制をさらに一層向上させることができる。 Therefore, without inhibiting the production of metal ultrafine particles by arc discharge, it is possible to intensively implement cooling of the metal ultrafine particles can be further improved further suppression of grain growth. その結果、さらに一層微細な金属超微粒子を製造することができるという効果を奏する。 As a result, an effect that can further producing finer metal ultrafine particles.

【0118】あるいは、上記金属超微粒子の製造装置は、上記構成に加えて、上記粒子生成手段が、少なくとも放電用電極および保持電極を内部に配置するチャンバーを備えており、上記冷却手段は、該チャンバーにおける上記搬送経路に相当する部位のみを冷却してもよい。 [0118] Alternatively, the ultrafine metal particles of the manufacturing apparatus, in addition to the above structure, the particle generation means comprises a chamber placed inside at least discharge electrodes and the storage electrode, said cooling means, said only part corresponding to the transport path in the chamber may be cooled.

【0119】上記構成では、上記搬送経路となる部位を特異的に冷却することになるので、該搬送経路を流通する雰囲気ガスに含まれる金属超微粒子を確実に冷却することができる。 [0119] In the above configuration, it means to specifically cool the sites as the aforementioned conveyance path, it is possible to reliably cool the metal ultrafine particles contained in the ambient gas flowing through the transport path. そのため、アーク放電による金属超微粒子の生成はほとんど阻害せずに、粒子成長の抑制をさらに一層向上させることが可能となる。 Therefore, with little inhibition generation of ultra-fine metal particles by arc discharge, it is possible to further improved further suppression of grain growth. その結果、さらに一層微細な金属超微粒子を製造することができるという効果を奏する。 As a result, an effect that can further producing finer metal ultrafine particles.

【0120】本発明にかかる他の金属超微粒子の製造装置は、以上のように、粒子生成手段が、少なくとも放電用電極および保持電極を内部に配置するチャンバーを備えているとともに、さらに、該チャンバーに対して雰囲気ガスを供給するガス供給手段と、該チャンバーに供給される前に、上記雰囲気ガスを冷却するガス冷却手段とを有している構成である。 [0120] apparatus for manufacturing other metal ultrafine particles according to the present invention, as described above, particle generation means, together with and a chamber placed inside at least discharge electrodes and the storage electrode, and further, the chamber and gas supply means for supplying the atmosphere gas to, before being supplied to the chamber, a structure which has a gas cooling means for cooling the ambient gas.

【0121】上記構成では、チャンバーに供給された雰囲気ガスがすでに冷却されているので、アーク放電により生成した金属超微粒子もすぐに冷却されることになる。 [0121] In the above arrangement, since the atmosphere gas supplied to the chamber is already cooled, so that also the metal ultrafine particles produced by the arc discharge is cooled immediately. その結果、粒子成長の抑制をより一層向上させることが可能となり、より一層微細な金属超微粒子を製造することができるという効果を奏する。 As a result, it becomes possible to further improve the suppression of grain growth, an effect that it is possible to manufacture a more fine metal ultrafine particles. 加えて、上記各構成と組み合わせた場合には、金属超微粒子の生成部位近傍と搬送経路との二段階で金属超微粒子を冷却することになるので、さらに一層確実に金属超微粒子を冷却することができるという効果も併せて奏する。 In addition, when combined with the above arrangement, since the cooling the metal ultrafine particles in two steps with the transport path and the generation site near the metal ultrafine particles, can be even more reliably cooled metal ultrafine particles effect together so that it is.

【0122】本発明にかかる金属超微粒子の製造方法は、以上のように、アーク放電により生成した金属超微粒子を、回収する前段で冷却する方法である。 [0122] manufacturing method of a metal ultrafine particles in the present invention, as described above, the metal ultrafine particles produced by the arc discharge, a method of cooling in the preceding paragraph to be recovered.

【0123】上記方法では、生成直後は液体である金属超微粒子も固体へ凝固させてから回収することになるため、高頻度で金属超微粒子が衝突したとしても、金属超微粒子が凝集して粒子成長することがない。 [0123] In the above method, the metal ultrafine particles immediately after generation is a liquid also results in recovering from solidifying into a solid, even ultrafine metal particles collide at high frequency, metal ultrafine particles and agglomerated particles there is no possibility to grow. その結果、 as a result,
アーク放電による金属超微粒子の生成はほとんど阻害せずに、従来よりも一層微細な金属超微粒子を製造することができるという効果を奏する。 With little inhibition generation of ultra-fine metal particles by arc discharge, than conventional advantageously possible to manufacture a finer metal ultrafine particles.

【0124】本発明にかかる他の金属超微粒子の製造方法は、以上のように、アーク放電を、雰囲気ガスの存在下で発生させるとともに、該雰囲気ガスとして、熱伝導率の高いものを用いる方法である。 [0124] another method for manufacturing ultra-fine metal particles according to the present invention, as described above, a method of arcing causes generated in the presence of atmospheric gas, as the atmospheric gas, used as high thermal conductivity it is.

【0125】上記方法では、雰囲気ガスとして熱伝導率が高いものを用いるので、生成した金属超微粒子は、周囲の雰囲気ガスにより冷却され易くなる。 [0125] In the above method, since used as a high thermal conductivity as the atmospheric gas, the resulting metal ultrafine particles is likely to be cooled by the surrounding atmospheric gas. その結果、アーク放電による金属超微粒子の生成はほぼ全く阻害せずに、さらに一層粒子成長を抑制して、非常に微細な金属超微粒子を得ることができるという効果を奏する。 As a result, without substantially completely inhibited formation of the metal ultrafine particles by arc discharge, and further more suppressed grain growth, an effect that it is possible to obtain a very fine metal ultrafine particles.

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

【図1】本発明の第1の実施の形態にかかる金属超微粒子の製造装置に備えられる冷却手段の一例を示す説明図である。 1 is an explanatory diagram showing an example of a cooling means provided in the apparatus for producing ultrafine metal particles according to the first embodiment of the present invention.

【図2】図1に示す冷却手段を備える金属超微粒子の製造装置の概略構成を示す模式図である。 Is a schematic diagram showing a schematic configuration of FIG. 2 apparatus for producing ultrafine metal particles comprising cooling means shown in Figure 1.

【図3】図2に示す製造装置に備えられるシールドガス形成のための構成を示す説明図である。 3 is an explanatory diagram showing a configuration for the shielding gas formation provided in the production apparatus shown in FIG.

【図4】図2に示す製造装置に用いられる放電用電極の形状を示す説明図である。 4 is an explanatory view showing the shape of the discharge electrode used in the production apparatus shown in FIG.

【図5】本発明の第2の実施の形態にかかる金属超微粒子の製造装置の概略構成を示す模式図である。 5 is a schematic diagram showing a schematic configuration of a second manufacturing apparatus according ultrafine metal particles to an embodiment of the present invention.

【図6】本発明の第3の実施の形態にかかる金属超微粒子の製造装置の概略構成を示す模式図である。 6 is a schematic diagram showing a schematic configuration of a third apparatus for producing such ultrafine metal particles in the embodiment of the present invention.

【図7】図1、図5、または図6に示す製造装置を用いて金属超微粒子を製造した場合の実施例1ないし4と、 And [7] 1, 5 or Examples 1 to 4 in the case of producing ultra-fine metal particles by using the manufacturing apparatus shown in FIG. 6,
該冷却手段を備えない製造装置を用いて金属超微粒子を製造した比較例とにおいて、その比表面積径の結果を示すグラフである。 In a comparative example were produced ultra-fine metal particles by using a manufacturing apparatus not provided with the cooling means is a graph showing the results of the specific surface area diameter.

【符号の説明】 DESCRIPTION OF SYMBOLS

5 ターゲット(金属母材) 10 粒子生成部(粒子生成手段) 11 チャンバー 13 放電用電極 14 保持台(保持電極) 16 アーク電源 20 ガス供給部(ガス供給手段) 30 粒子回収部(粒子回収手段) 38 超微粒子導入管(粒子導入管) 51 管冷却部(冷却手段) 52 管内冷却部(冷却手段) 53 チャンバー冷却部(冷却手段) 54 ガス冷却部(ガス冷却手段) 5 Target (base metal) 10 particle generator (particle generating means) 11 chamber 13 discharge electrode 14 holding base (holding electrode) 16 arc power supply 20 gas supply unit (gas supply means) 30 particle recovery section (particle recovery means) 38 ultrafine particles introducing pipe (particle introducing pipe) 51 pipe cooling unit (cooling unit) 52 tube cooling unit (cooling unit) 53 chamber cooling unit (cooling unit) 54 gas cooling unit (gas cooler)

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4G075 AA27 CA17 CA62 DA01 EB01 EC21 4K017 AA02 CA08 EF02 FA01 FA23 FA29 ────────────────────────────────────────────────── ─── front page of continued F-term (reference) 4G075 AA27 CA17 CA62 DA01 EB01 EC21 4K017 AA02 CA08 EF02 FA01 FA23 FA29

Claims (6)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】放電用電極と、該放電用電極に近接した位置に設けられ、金属母材を保持する保持電極と、これらに接続されるアーク電源とを備えており、アーク電源より上記放電用電極および保持電極の間に電圧を印加することによってアーク放電を発生させる粒子生成手段を有する金属超微粒子の製造装置において、 さらに、生成した金属超微粒子を回収する粒子回収手段と、 粒子生成手段から粒子回収手段に至るまでの金属超微粒子の搬送経路で、搬送される金属超微粒子を冷却する冷却手段とを有していることを特徴とする金属超微粒子の製造装置。 And 1. A discharge electrode is provided at a position close to the discharge electrode, and the holding electrode for holding a metal matrix, and a arc power supply connected thereto, the discharge from the arc power source in the manufacturing apparatus of the metal ultrafine particles having a particle generating means for generating an arc discharge by applying a voltage between the use electrodes and the storage electrode, further, the particle recovery means for recovering the produced ultra-fine metal particles, particle production means particles transport path of the metal ultrafine particles up to the recovery means, apparatus for producing metallic ultra-fine particles, characterized in that it has a cooling means for cooling the metal ultrafine particles are transported from.
  2. 【請求項2】さらに、上記搬送経路に配置され、アーク放電により生成した金属超微粒子を吸引して粒子回収手段に導く粒子導入管を有しているとともに、 上記冷却手段は、少なくとも、該粒子導入管を冷却することを特徴とする請求項1記載の金属超微粒子の製造装置。 2. A further disposed above the conveying path, with have a particle introducing pipe leading to particle recovery means to suck the produced metal ultrafine particles by arc discharge, the cooling means is at least, particles apparatus for producing ultra-fine metal particles according to claim 1, wherein cooling the inlet tube.
  3. 【請求項3】上記粒子生成手段は、少なくとも放電用電極および保持電極を内部に配置するチャンバーを備えており、 上記冷却手段は、該チャンバーにおける上記搬送経路に相当する部位のみを冷却することを特徴とする請求項1 Wherein said particles generating means comprises a chamber placed inside at least discharge electrodes and the storage electrode, said cooling means to cool only the part corresponding to the transport path in said chamber claim wherein 1
    記載の金属超微粒子の製造装置。 Apparatus for producing ultra-fine metal particles according.
  4. 【請求項4】放電用電極と、該放電用電極に近接した位置に設けられ、金属母材を保持する保持電極と、これらに接続されるアーク電源とを備えており、アーク電源より上記放電用電極および保持電極の間に電圧を印加することによってアーク放電を発生させる粒子生成手段を有する金属超微粒子の製造装置において、 該粒子生成手段は、さらに、少なくとも放電用電極および保持電極を内部に配置するチャンバーを備えているとともに、 さらに、該チャンバーに対して雰囲気ガスを供給するガス供給手段と、 該チャンバーに供給される前に、上記雰囲気ガスを冷却するガス冷却手段とを有していることを特徴とする金属超微粒子の製造装置。 4. A discharge electrode is provided at a position close to the discharge electrode, and the holding electrode for holding a metal matrix, and a arc power supply connected thereto, the discharge from the arc power source in the manufacturing apparatus of the metal ultrafine particles having a particle generating means for generating an arc discharge by applying a voltage between the use electrodes and the storage electrode, particle generation means further inside at least discharge electrodes and the storage electrode together and a placement to the chamber further has a gas supply means for supplying the atmospheric gas to the chamber, before being supplied to the chamber, and a gas cooling means for cooling the ambient gas apparatus for producing metallic ultra-fine particles, characterized in that.
  5. 【請求項5】放電用電極および金属母材を近接して配置し、これらの間に電圧を印加することによって、アーク放電を発生させる金属超微粒子の製造方法において、 アーク放電により生成した金属超微粒子を、回収する前段で冷却することを特徴とする金属超微粒子の製造方法。 5. arranged close to the discharge electrode and the metal matrix, by applying a voltage between them, in the method for producing a metal ultrafine particles to generate arc discharge, the metal than that generated by the arc discharge microparticles, recovery method for producing a metal ultrafine particles, characterized in that the cooling in the preceding paragraph to be.
  6. 【請求項6】放電用電極および金属母材を近接して配置し、これらの間に電圧を印加することによって、アーク放電を発生させる金属超微粒子の製造方法において、 上記アーク放電を、雰囲気ガスの存在下で発生させるとともに、 該雰囲気ガスとして、熱伝導率の高いものを用いることを特徴とする金属超微粒子の製造方法。 6. arranged close to the discharge electrode and the metal matrix, by applying a voltage between them, in the method for producing a metal ultrafine particles for generating an arc discharge, the arc discharge, atmospheric gas together they are generated in the presence of, as the atmospheric gas, the production method of the metal ultrafine particles, which comprises using a higher thermal conductivity.
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