JP2002226989A - Tin-silver alloy plating bath and tin-silver-copper alloy plating bath - Google Patents
Tin-silver alloy plating bath and tin-silver-copper alloy plating bathInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、すず−銀合金めっ
き浴およびすず−銀−銅合金めっき浴に関する。The present invention relates to a tin-silver alloy plating bath and a tin-silver-copper alloy plating bath.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、電子部品、半導体部品等のめっき
には析出皮膜の融点が低い点から、すず−鉛合金めっき
浴が広く用いられている。2. Description of the Related Art Conventionally, tin-lead alloy plating baths have been widely used for plating of electronic parts, semiconductor parts and the like because of the low melting point of the deposited film.
【０００３】しかしながら、これらのすず−鉛合金めっ
き浴は、毒性の鉛を含有するため排水処理、環境保全、
酸性雨による半導体廃棄物等からの鉛溶出による土壌・
地下水汚染等の多くの問題があった。However, since these tin-lead alloy plating baths contain toxic lead, wastewater treatment, environmental protection,
Leaching of lead from semiconductor waste etc. due to acid rain
There were many problems such as groundwater pollution.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】したがって、鉛を含む
ことなく、すず−鉛合金めっき浴の代替えとして電子部
品や半導体等のめっきに使用できるめっき浴の出現が求
められていた。本発明者は、すず−鉛合金めっきの代替
えとして鉛を含まないすず−銀合金めっき浴およびすず
−銀−銅合金めっき浴に着眼し、これに関して研究を行
なっていたところ、チオ尿素とある種の非イオン性界面
活性剤を加えためっき浴においてすず−鉛合金めっき浴
の皮膜の代替えとなり得るすず−銀合金皮膜並びにすず
−銀−銅合金皮膜が得られることを見出し、本発明を完
成した。Therefore, there has been a demand for a plating bath which does not contain lead and which can be used for plating of electronic parts and semiconductors as a substitute for a tin-lead alloy plating bath. The present inventors have focused on tin-silver alloy plating baths and tin-silver-copper alloy plating baths that do not contain lead as an alternative to tin-lead alloy plating, and have been conducting research on this. The present inventors have found that a tin-silver alloy film and a tin-silver-copper alloy film which can be used as a substitute for a film of a tin-lead alloy plating bath can be obtained in a plating bath to which a nonionic surfactant is added, and completed the present invention. .
【０００５】すなわち、本発明は、上記従来の課題に鑑
みてなされたものであり、その一つの目的は、低コスト
を維持しつつ緻密で平滑なめっき面を有するめっき皮膜
を形成させ、かつ、安全性が高く、環境問題、公害問題
を生じさせることのないすず−銀合金めっき浴およびす
ず−銀−銅合金めっき浴を提供することである。[0005] That is, the present invention has been made in view of the above-mentioned conventional problems, and one object of the present invention is to form a plating film having a dense and smooth plating surface while maintaining low cost; An object of the present invention is to provide a tin-silver alloy plating bath and a tin-silver-copper alloy plating bath which have high safety and do not cause environmental problems and pollution problems.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、下記の４成分（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、
（ｄ）を含有するすず−銀合金めっき浴から構成され
る。 （ａ）Ｓｎ２＋イオン （ｂ）Ａｇ＋ イオン （ｃ）チオ尿素 （ｄ）ポリオキシエチレンアルキルエーテルTo achieve the above object, the present invention provides the following four components (a), (b), (c),
It is composed of a tin-silver alloy plating bath containing (d). (A) Sn2 + ion (b) Ag + ion (c) Thiourea (d) Polyoxyethylene alkyl ether
【０００７】また、本発明は、下記の５成分（ａ）、
（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）を含有するすず−銀−
銅合金めっき浴から構成される。 （ａ）Ｓｎ２＋イオン （ｂ）Ａｇ＋ イオン （ｃ）チオ尿素 （ｄ）ポリオキシエチレンアルキルエーテル （ｅ）Ｃｕ２＋イオンFurther, the present invention provides the following five components (a):
Tin-silver containing (b), (c), (d) and (e)
Consists of a copper alloy plating bath. (A) Sn2 + ion (b) Ag + ion (c) Thiourea (d) Polyoxyethylene alkyl ether (e) Cu2 + ion
【０００８】なお、上記のすず−銀合金めっき浴または
すず−銀−銅合金めっき浴は、ポリオキシエチレンアル
キルエーテルのアルキル基［式（１）］がラウリル基
［式（２）］であると有利である。 Ｒ−Ｏ−（ＣＨ２ −ＣＨ２ −Ｏ）ｎ −Ｈ （１） Ｃ１２Ｈ２５−Ｏ−（ＣＨ２ −ＣＨ２ −Ｏ）ｎ −Ｈ （２）In the tin-silver alloy plating bath or the tin-silver-copper alloy plating bath, the alkyl group [formula (1)] of the polyoxyethylene alkyl ether is a lauryl group [formula (2)]. It is advantageous. RO- (CH2-CH2-O) n-H (1) C12H25-O- (CH2-CH2-O) n-H (2)
【０００９】さらに、上記のすず−銀合金めっき浴また
はすず−銀−銅合金めっき浴は、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテルのアルキル基［式（１）］がラウリル基
［式（２）］であり、さらにｎ＝４〜１３であることと
することがさらに好ましい。Further, in the above tin-silver alloy plating bath or tin-silver-copper alloy plating bath, the alkyl group [formula (1)] of the polyoxyethylene alkyl ether is a lauryl group [formula (2)], Further, it is more preferable that n = 4 to 13.
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】本発明のすず−銀合金めっき浴お
よびすず−銀−銅合金めっき浴の（ａ）成分であるＳｎ
２＋イオンは、硫酸第一すずを硫酸水溶液中に溶解する
ことにより得られる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Sn which is the component (a) of the tin-silver alloy plating bath and the tin-silver-copper alloy plating bath of the present invention.
2+ ions are obtained by dissolving stannous sulfate in an aqueous sulfuric acid solution.
【００１１】また、本発明の（ｂ）成分であるＡｇ＋
イオンは、硝酸銀を硫酸水溶液中に溶解することにより
得られる。In addition, the component (b) of the present invention, Ag +
The ions are obtained by dissolving silver nitrate in an aqueous sulfuric acid solution.
【００１２】本発明の（ｃ）成分であるチオ尿素は錯化
剤であり、Ｓｎ２＋イオンとＡｇ＋イオン共存の際のＡ
ｇの沈殿生成を防止するために使用されるものであり、
本発明において本成分を欠くと安定したすず−銀合金め
っき浴あるいはすず−銀−銅合金めっき浴が得られな
い。Thiourea, which is the component (c) of the present invention, is a complexing agent, and is used in the presence of Sn 2+ ion and Ag + ion.
g to prevent the formation of precipitates,
In the present invention, if this component is omitted, a stable tin-silver alloy plating bath or tin-silver-copper alloy plating bath cannot be obtained.
【００１３】また、本発明の（ｄ）成分であるポリオキ
シエチレンアルキルエーテルは非イオン性界面活性剤で
あり、密着性がよく緻密で平滑なめっき面を得るために
使用されるものであり、本発明において本成分を欠くと
好適な密着性を保持しさらに緻密で平滑なめっき面を有
するすず−銀合金めっき浴あるいはすず−銀−銅合金め
っき皮膜が得られない。The polyoxyethylene alkyl ether, which is the component (d) of the present invention, is a nonionic surfactant and is used for obtaining a dense and smooth plated surface with good adhesion. In the present invention, if this component is omitted, a tin-silver alloy plating bath or a tin-silver-copper alloy plating film having suitable adhesion and having a dense and smooth plating surface cannot be obtained.
【００１４】この（ｄ）成分の好ましい具体例として
は、下記一般式（２）で表わされる化合物を主成分とす
るものが挙げられる。 Ｃ１２Ｈ２５−Ｏ−（ＣＨ２ −ＣＨ２ −Ｏ）ｎ −Ｈ （２）Preferred specific examples of the component (d) include those containing a compound represented by the following general formula (2) as a main component. C12H25-O- (CH2-CH2-O) n-H (2)
【００１５】（ｄ）成分の（２）式中、ｎは４〜１３の
整数であるのが好適である。このうち、ｎ＝６の場合が
最も良好な密着性を得、さらに緻密な平滑面を得ること
ができる。In the formula (2) of the component (d), n is preferably an integer of 4 to 13. Among them, when n = 6, the best adhesion is obtained, and a finer smooth surface can be obtained.
【００１６】また、さらに本発明の（ｅ）成分であるＣ
ｕ２＋イオンは、硫酸銅を硫酸水溶液に溶解することに
より得られる。Furthermore, the component (e) of the present invention, C
The u2 + ion is obtained by dissolving copper sulfate in an aqueous sulfuric acid solution.
【００１７】本発明のすず−銀合金めっき浴ならびにす
ず−銀−銅合金めっき浴は、常法に従い、酸性浴中に前
記（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）成分または（ａ）（ｂ）
（ｃ）（ｄ）（ｅ）成分を添加することにより調整され
る。具体的には、すず−銀合金めっき浴については、硫
酸で酸性とした水溶液中に、硝酸銀を溶解させ、これに
チオ尿素を加え十分に溶解させる。この溶液に硫酸第一
すずを加え十分に溶解させた後（ｄ）成分であるポリオ
キシエチレンアルキルエーテルを添加することにより調
整される。また、すず−銀−銅合金めっき浴について
は、硫酸で酸性とした水溶液中に、硝酸銀を溶解させ、
これにチオ尿素を加え十分に溶解させ、この溶液に硫酸
第一すずと硫酸銅を加え十分に溶解させた後（ｄ）成分
であるポリオキシエチレンアルキルエーテルを添加する
ことにより調整される。The tin-silver alloy plating bath and the tin-silver-copper alloy plating bath of the present invention can be prepared by subjecting the components (a), (b), (c) and (d) or (a) ( b)
It is adjusted by adding the components (c), (d) and (e). Specifically, for a tin-silver alloy plating bath, silver nitrate is dissolved in an aqueous solution acidified with sulfuric acid, and thiourea is added to the solution to sufficiently dissolve it. The solution is adjusted by adding stannous sulfate to the solution and sufficiently dissolving it, and then adding a polyoxyethylene alkyl ether as the component (d). For a tin-silver-copper alloy plating bath, silver nitrate was dissolved in an aqueous solution acidified with sulfuric acid.
It is adjusted by adding thiourea to this and sufficiently dissolving it, adding tin (II) sulfate and copper sulfate to this solution and dissolving it sufficiently, and then adding polyoxyethylene alkyl ether as the component (d).
【００１８】本発明のすず−銀合金めっき浴、あるいは
すず−銀−銅合金めっき浴において用いられる硫酸は、
その浴中濃度として１００〜１５０（ｍＬ／Ｌ）が好適
である。The sulfuric acid used in the tin-silver alloy plating bath or tin-silver-copper alloy plating bath of the present invention is:
The concentration in the bath is preferably from 100 to 150 (mL / L).
【００１９】本発明のすず−銀合金めっき浴又はすず−
銀−銅合金めっき浴中のＳｎ２＋イオン濃度は２０〜２
５（ｇ／Ｌ）程度とすることが適当である。The tin of the present invention—a silver alloy plating bath or tin—
The Sn2 + ion concentration in the silver-copper alloy plating bath is 20 to 2
It is appropriate to be about 5 (g / L).
【００２０】本発明のすず−銀合金めっき浴またはすず
−銀−銅合金めっき浴中のチオ尿素の濃度は１２（ｇ／
Ｌ）以上とすることが適当である。The concentration of thiourea in the tin-silver alloy plating bath or the tin-silver-copper alloy plating bath of the present invention is 12 (g / g).
L) or more is appropriate.
【００２１】すず−銀合金浴中における（ａ）成分と
（ｂ）成分の量は、目的とする合金組成にあわせて調整
する必要があるが、融点が低い皮膜を得たい場合は、そ
の合金組成はすず：銀＝９６．５：３．５（重量％）の
共晶点の組成となり、このときの（ｂ）成分の濃度は
０．５〜３．０（ｇ／Ｌ）が適当である。また、すず−
銀−銅合金浴中における（ａ）成分と（ｂ）成分および
（ｅ）成分の量は、目的とする合金組成にあわせて調整
する必要があるが、融点が低い皮膜を得たい場合は、そ
の合金組成は、すず：銀：銅＝９５．８：３．５：０．
７（重量％）の共晶点の組成となり、このときの（ｂ）
成分の濃度は０．５〜３．０（ｇ／Ｌ）が、また（ｅ）
成分の濃度は、０．５〜２．０（ｇ／Ｌ）が適当であ
る。The amounts of the component (a) and the component (b) in the tin-silver alloy bath must be adjusted according to the desired alloy composition. The composition is tin: silver = 96.5: 3.5 (% by weight) with a eutectic point. At this time, the concentration of the component (b) is suitably from 0.5 to 3.0 (g / L). is there. Also, tin-
The amounts of component (a), component (b) and component (e) in the silver-copper alloy bath need to be adjusted according to the desired alloy composition, but if it is desired to obtain a film having a low melting point, Its alloy composition was tin: silver: copper = 95.8: 3.5: 0.
7 (% by weight) at the eutectic point.
The concentration of the component is 0.5 to 3.0 (g / L), and (e)
The concentration of the component is suitably 0.5 to 2.0 (g / L).
【００２２】また更に、本発明のすず−銀合金めっき浴
またはすず−銀−銅合金めっき浴中の（ｄ）成分の量
は、密着性良く、緻密で平滑なめっき面を得るのに十分
な量で良く１〜３（ｇ／Ｌ）が適当である。Further, the amount of the component (d) in the tin-silver alloy plating bath or the tin-silver-copper alloy plating bath of the present invention is sufficient to obtain a dense and smooth plated surface with good adhesion. The amount is good and 1 to 3 (g / L) is appropriate.
【００２３】本発明のすず−銀合金めっき浴並びにすず
−銀−銅合金めっき浴には、上記した成分の他、本発明
の効果を損なわない範囲で光沢剤・酸化防止剤・湿潤剤
等を必要に応じて添加しても良い。The tin-silver alloy plating bath and the tin-silver-copper alloy plating bath of the present invention contain, in addition to the components described above, a brightener, an antioxidant, a wetting agent and the like within a range that does not impair the effects of the present invention. You may add as needed.
【００２４】また、Ｓｎ２＋イオンの酸化防止剤として
例えばカテコール・レゾルシン・ヒドロキノン等を用い
ても良い。As an antioxidant for Sn2 + ions, for example, catechol / resorcin / hydroquinone may be used.
【００２５】かくして得られる本発明のすず−銀合金め
っき浴またはすず−銀−銅合金めっき浴を用いてめっき
を行なう場合、例えばめっき浴の浴温は約１５〜２５℃
程度が好ましく、また陰極電流密度は約１〜３（Ａ／ｄ
ｍ２ ）程度が好ましい。また、さらに陽極としてはす
ず、すず−銀合金、すず−銀−銅合金あるいは不溶解性
電極等を利用することができる。When plating is performed using the tin-silver alloy plating bath or the tin-silver-copper alloy plating bath of the present invention thus obtained, for example, the bath temperature of the plating bath is about 15 to 25 ° C.
And a cathode current density of about 1 to 3 (A / d
m2) is preferred. Further, tin, a tin-silver alloy, a tin-silver-copper alloy, an insoluble electrode, or the like can be used as the anode.
【００２６】以上のすず−銀合金めっき浴並びにすず−
銀−銅合金めっき浴から得られるすず−銀合金めっき浴
およびすず−銀−銅合金めっき皮膜は、緻密で平滑な外
観を有しており、すず−鉛合金めっきの代替えとして電
子部品や半導体部品のめっき浴に利用することができ
る。The above tin-silver alloy plating bath and tin-
The tin-silver alloy plating bath and the tin-silver-copper alloy plating film obtained from the silver-copper alloy plating bath have a dense and smooth appearance, and are used as an alternative to tin-lead alloy plating for electronic components and semiconductor components. It can be used for plating baths.
【００２７】[0027]
【実施例】以下、実施例・試験例を挙げ、本発明を説明
するが、本発明はこれら実施例・試験例に何ら制約され
るものではない。EXAMPLES The present invention will be described below with reference to examples and test examples, but the present invention is not limited to these examples and test examples.
【００２８】実施例１ 下記組成により、常法に従ってすず−銀合金めっき浴を
調整した。 （組成） 硫酸 ：１２０ （ｍＬ／Ｌ） 硫酸第一すず ： ３６ （ｇ／Ｌ） 硝酸銀 ： １．５（ｇ／Ｌ） チオ尿素 １５ （ｇ／Ｌ） ポリオキシエチレンラウリルエーテル ： ２ （ｇ／Ｌ）Example 1 A tin-silver alloy plating bath was prepared according to a conventional method with the following composition. (Composition) Sulfuric acid: 120 (mL / L) Stannous sulfate: 36 (g / L) Silver nitrate: 1.5 (g / L) Thiourea 15 (g / L) Polyoxyethylene lauryl ether: 2 (g / L) L)
【００２９】実施例２ 下記組成により、常法に従ってすず−銀−銅合金めっき
浴を調整した。 （組成） 硫酸 ：１２０ （ｍＬ／Ｌ） 硫酸第一すず ： ３６ （ｇ／Ｌ） 硝酸銀 ： １．５（ｇ／Ｌ） チオ尿素 ： １５ （ｇ／Ｌ） ポリオキシエチレンラウリルエーテル ： ２ （ｇ／Ｌ） 硫酸銅・５水和物 ： ４ （ｇ／Ｌ） Example 2 A tin-silver-copper alloy plating bath was prepared according to a conventional method with the following composition. (Composition) Sulfuric acid: 120 (mL / L) Stannous sulfate: 36 (g / L) Silver nitrate: 1.5 (g / L) Thiourea: 15 (g / L) Polyoxyethylene lauryl ether: 2 (g) / L) Copper sulfate pentahydrate: 4 (g / L)
【００３０】試験例１ 実施例１〜２で得られためっき浴を利用し、下記の条件
で２０×５０（ｍｍ）の銅板にめっきを行った。Test Example 1 Using the plating baths obtained in Examples 1 and 2, a 20 × 50 (mm) copper plate was plated under the following conditions.
【００３１】 （めっき条件） 陰極電流密度 ： ２（Ａ／ｄｍ２ ） 浴温 ： ２０（℃） 攪拌 ： スターラー攪拌 膜厚 ： ５（ミクロン／５分）(Plating conditions) Cathode current density: 2 (A / dm2) Bath temperature: 20 (° C.) Stirring: Stirrer stirring Film thickness: 5 (microns / 5 minutes)
【００３２】実施例１２のめっき浴を用いて加工しため
っき済み銅板は、どれも均一で微細な結晶を持つめっき
皮膜を有するものであった。Each of the plated copper plates processed using the plating bath of Example 12 had a plating film having uniform and fine crystals.
【００３３】[0033]
【発明の効果】本発明のすず−銀合金めっき浴およびす
ず−銀−銅合金めっき浴により得られるすず−銀合金め
っき皮膜並びにすず−銀−銅合金めっき皮膜は、それぞ
れ緻密で平滑なめっき面を有し、すず−鉛合金めっき浴
を用いることなく、電子部品や半導体部品等のめっき浴
として利用できる。また、本発明のすず−銀−銅合金め
っき浴は、有害な鉛化合物を含まないので、安全性・環
境問題、公害防止等の面から有利である。The tin-silver alloy plating film and the tin-silver-copper alloy plating film obtained by the tin-silver alloy plating bath and the tin-silver-copper alloy plating bath of the present invention have dense and smooth plating surfaces, respectively. It can be used as a plating bath for electronic parts and semiconductor parts without using a tin-lead alloy plating bath. Further, since the tin-silver-copper alloy plating bath of the present invention does not contain a harmful lead compound, it is advantageous in terms of safety, environmental problems, pollution prevention and the like.
Claims (4)
（ｄ）を含有するすず−銀合金めっき浴。 （ａ）Ｓｎ２＋イオン （ｂ）Ａｇ＋ イオン （ｃ）チオ尿素 （ｄ）ポリオキシエチレンアルキルエーテル1. The following four components (a), (b), (c),
A tin-silver alloy plating bath containing (d). (A) Sn2 + ion (b) Ag + ion (c) Thiourea (d) Polyoxyethylene alkyl ether
（ｄ）、（ｅ）を含有するすず−銀−銅合金めっき浴。 （ａ）Ｓｎ２＋イオン （ｂ）Ａｇ＋ イオン （ｃ）チオ尿素 （ｄ）ポリオキシエチレンアルキルエーテル （ｅ）Ｃｕ２＋イオン2. The following five components (a), (b), (c),
A tin-silver-copper alloy plating bath containing (d) and (e). (A) Sn2 + ion (b) Ag + ion (c) Thiourea (d) Polyoxyethylene alkyl ether (e) Cu2 + ion
アルキル基［式（１）］がラウリル基［式（２）］であ
る請求項１または２記載のめっき浴。 Ｒ−Ｏ−（ＣＨ２ −ＣＨ２ −Ｏ）ｎ −Ｈ （１） Ｃ１２Ｈ２５−Ｏ−（ＣＨ２ −ＣＨ２ −Ｏ）ｎ −Ｈ （２）3. The plating bath according to claim 1, wherein the alkyl group [formula (1)] of the polyoxyethylene alkyl ether is a lauryl group [formula (2)]. RO- (CH2-CH2-O) n-H (1) C12H25-O- (CH2-CH2-O) n-H (2)
アルキル基［式（１）］がラウリル基［式（２）］であ
り、さらにｎ＝４〜１３である請求項１または２記載の
めっき浴。4. The plating bath according to claim 1, wherein the alkyl group [formula (1)] of the polyoxyethylene alkyl ether is a lauryl group [formula (2)], and n = 4 to 13.
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| KR20160121296A (en) * | 2015-04-10 | 2016-10-19 | 엘티씨에이엠 주식회사 | Tin-silver solder bump plating solution |
| KR101722703B1 (en) | 2015-04-10 | 2017-04-03 | 엘티씨에이엠 주식회사 | Tin-silver solder bump plating solution |
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