JP2002155011A5

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Info

Publication number: JP2002155011A5
Application number: JP2000347845A
Authority: JP
Filing date: 2000-11-15
Publication date: 2005-04-07
Anticipated expiration: 2020-11-15

Description

（作用効果）
一般に、回収ＰＥＴ粉砕品は、ポリプロピレン（以下、ＰＰと略す）や、ポリエチレン（以下、ＰＥと略す）等の異物を含有する。これらの異物は、加熱により溶融してしまい、除去するのが困難になる。他方、除去しないでおくと、これらの異物は加熱後の冷却にともない固化するので、後の工程における設備に障害を及ぼす虞がある。
しかし、請求項４に係る本発明は、加熱する段階より前に、ＥＧや水等の溶媒よりも比重が小さく、かかる溶媒に浮く性質を有するＰＰやＰＥ等の異物（表２参照。なお、ＰＥＴは溶媒よりも比重が大きく、かかる溶媒に沈む性質を有する。）を除去する段階を有するので、以上のような虞がない。特に、溶媒としてＥＧを利用した場合は、比重差が大きくなるので、除去が容易になる。 (Action effect)
Generally, the crushed recycled PET products contain foreign substances such as polypropylene (hereinafter abbreviated as PP) and polyethylene (hereinafter abbreviated as PE). These foreign substances are melted by heating and become difficult to remove. On the other hand, if not removed, these foreign matters solidify with cooling after heating, which may cause damage to the equipment in the subsequent steps.
However, the present invention according to claim 4 has a specific gravity smaller than that of a solvent such as EG or water before the heating step, and foreign matter such as PP or PE having the property of floating in such solvent (see Table 2). PET is greater specific gravity than the solvent, because it has a step of removing a.) a property that sink to such a solvent, or more there is no possibility that. In particular, when EG is used as a solvent, the difference in specific gravity becomes large, so that removal becomes easy.

しかし、請求項６に係る本発明においては、予備加熱し、回収ＰＥＴ粉砕品の反応分解時間をそろえるので、テレフタル酸ナトリウムによるＥＧの吸収量が減る。そこで、予備加熱および反応分解加熱の際の回収ＰＥＴ粉砕品とＥＧ（反応分解加熱の際の、ＥＧの量は、反応分解加熱段階における添加量ではなく予備加熱段階において添加したＥＧの量と反応分解加熱段階において添加したＥＧの量とを合わせた合計量である。）との質量比を、１：０．８〜１．２、および１：２．０〜２．５とするので、全体としてＥＧの使用量が減る。 However, in the present invention according to claim 6, since the reaction decomposition time of the crushed crushed PET product is preheated and the absorption time of EG by sodium terephthalate is reduced. Therefore, the recovered PET ground product and EG during preheating and reaction decomposition heating (the amount of EG during reaction decomposition heating is not the amount added in the reaction decomposition heating stage but the amount of EG added in the preheating stage and the reaction the mass ratio of the total amount of a combination of the amount of EG added in the decomposition heating step), 1:. 0.8 to 1.2, and 1: since the 2.0 to 2.5, the whole As the usage of EG decreases.

（固液分離・溶解・不純物除去工程）
反応分解工程で生成したテレフタル酸塩とＥＧとを含有する反応分解スラリーは、ポンプや輸送管などにより、固液分離・溶解・不純物除去機、例えば、図３に詳細を示す水平ベルト型真空ろ過溶解機１０２に送る（図１の水平ベルト型真空ろ過溶解機１０２は模式的に示してある）。この水平ベルト型真空ろ過溶解機１０２は、そのろ過セクションで、前記反応分解スラリーからＥＧを分離する。分離の詳細な方法は、次述するが、これによらず、遠心分離機などの分離機により行うこともできる。 (Solid-liquid separation, dissolution, impurity removal process)
The reaction decomposition slurry containing terephthalate and EG produced in the reaction decomposition step is separated by a pump or a transport pipe into a solid-liquid separation / dissolution / impurity removal machine, for example, a horizontal belt type vacuum filtration shown in detail in FIG. It is sent to dissolver 102 (horizontal belt type vacuum filter dissolver 102 in FIG. 1 is shown schematically). The horizontal belt vacuum filter dissolver 102 separates EG from the reaction decomposition slurry in its filtration section. Although the detailed method of separation is described below, it can also be carried out by a separator such as a centrifuge.

中和槽１１４においては、酸を添加すると、瞬時に中和反応が起こり、テレフタル酸の微少な結晶が生成するが、この微小な結晶の集合体は、未反応の酸を内部に包合してしまう。そして、この内部に包合した酸は、析出槽１０５において内部より浸出し、時間が遅れ再度中和反応を起こすことになる。このことは、ｐＨ調整、テレフタル酸の生成にとって障害となる。 In the neutralization tank 114, when an acid is added, a neutralization reaction occurs instantaneously to form fine crystals of terephthalic acid, but this aggregate of minute crystals incorporates an unreacted acid inside. It will Then, the acid embedded in the inside is leached from the inside in the precipitation tank 105, and the time is delayed to cause the neutralization reaction again. This is, pH adjustment, an obstacle for the generation of terephthalic acid.

そこで、かかる事態を防止するため、図４に示すように、中和槽１１４において、撹拌機１１４Ａによる撹拌と同時に、付設した超音波発生装置１１４Ｂによって、超音波による微振動をテレフタル酸のスラリーに起こさせるとよい。これにより、テレフタル酸微小結晶による酸の包合を防止することができ、ｐＨ調整がよくなるので、テレフタル酸の生成がよくなる。 Therefore, in order to prevent such a situation, as shown in FIG. 4, in the neutralization tank 114, the ultrasonic vibration generated by the ultrasonic generator 114B attached to the slurry of terephthalic acid simultaneously with the stirring by the stirrer 114A. You should wake it up. This makes it possible to prevent a condition for inclusion of acid by terephthalic acid microcrystals, since pH adjustment is improved, generation of terephthalic acid is improved.

中和槽１１４においては、撹拌機１１４Ａにより撹拌している状態で、酸（硫酸）を撹拌軸内に供給し、この撹拌軸内と連通する撹拌羽根１１４Ｃの軸１１４Ｄ内を通してテレフタル酸塩水溶液（テレフタル酸のスラリー）中に噴出させる。これにより、撹拌及び混合効果が高いものとなる。結果、単に酸（硫酸）を中和槽１１４の上部より供給する場合より、テレフタル酸微小結晶による酸の包合防止効果が大きくなり、テレフタル酸の結晶粒径が均一化する。 In the neutralization tank 114, an acid (sulfuric acid) is supplied to the inside of the stirring shaft while being stirred by the stirrer 114A, and an aqueous solution of terephthalate is The slurry is injected into a slurry of terephthalic acid. This results in high stirring and mixing effects. Result simply from the case of supplying from the upper portion of the neutralization tank 114 acid (sulfuric acid), Tsutsumigobo stop effect of the acid by terephthalic acid microcrystals increases, the crystal grain size of the terephthalic acid is uniform.

【図２】
横型反応分解装置の概念図である。 [Fig. 2]
It is a conceptual diagram of a horizontal reaction decomposition apparatus.