JP2002122296A - Method of pre-treatment of gas adsorbing material to be filled in gas storage container and device used in the same - Google Patents
Method of pre-treatment of gas adsorbing material to be filled in gas storage container and device used in the sameInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、吸着式のガス貯蔵
容器にガス吸着材を充填する際に、ガス吸着材に前処理
を行う方法およびそれに用いる装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for pretreating a gas adsorbent when the gas adsorbent is filled in an adsorption type gas storage container and an apparatus used for the pretreatment.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より吸着式のガス貯蔵容器が提案さ
れている。このようなガス貯蔵容器では、ガスを吸着す
る特性を持つ吸着材が充填されて使用される。ガス貯蔵
容器に吸着材を充填する際、劣化物質（劣化ガス）が吸
着材に吸着すると吸着材の吸着能力が低下してしまう。2. Description of the Related Art Conventionally, an adsorption type gas storage container has been proposed. In such a gas storage container, an adsorbent having a characteristic of adsorbing gas is filled and used. When the gas storage container is filled with the adsorbent, if the deteriorating substance (deteriorated gas) is adsorbed on the adsorbent, the adsorbing ability of the adsorbent is reduced.
【０００３】貯蔵容器形成後に、加熱（例えば７００〜
８００℃程度）または真空引き若しくは両者を併用する
ことで、吸着材から劣化物質を脱離させることは可能で
あるが、貯蔵容器の耐熱温度を考慮すると加熱温度に限
界があり、十分に劣化物質を脱離させることは困難であ
る。After forming the storage container, heating (for example, 700 to
It is possible to remove the deteriorating substance from the adsorbent by evacuation or a combination of both, but it is possible to remove the deteriorating substance from the adsorbent by considering the heat resistance temperature of the storage container. Is difficult to remove.
【０００４】このようなガス貯蔵容器への充填時におけ
る吸着材の劣化を防止するために、特開平５−７６７１
６号公報では、劣化防止用ガスを容器内に流し込みなが
ら吸着材を充填する方法が提案されている。[0004] In order to prevent the adsorbent from deteriorating at the time of filling the gas storage container, Japanese Patent Laid-Open No. 5-7671 has been proposed.
Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-26139 proposes a method of filling an adsorbent while flowing a deterioration preventing gas into a container.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】ところが、このような
吸着材の充填方法では、吸着材を容器内に輸送するまで
の間や容器の作製途中に吸着材を充填するような場合に
は、吸着材が大気に曝されることを避けることができ
ず、吸着材の劣化を防止することができない。However, in such a method of filling the adsorbent, if the adsorbent is filled before the adsorbent is transported into the container or during the production of the container, the adsorbent is charged. Exposure of the material to the atmosphere cannot be avoided, and deterioration of the adsorbent cannot be prevented.
【０００６】このような劣化の問題は水素吸着材の場合
において特に問題となる。すなわち、一般的に吸着材は
吸着ガス種の選択性はあるものの、水素吸着材の場合に
は、水素より酸素、水蒸気、炭化水素等の方が吸着しや
すいという性質を持っているため、これら酸素等のガス
が水素吸着材に対する劣化物質となる。これらのガスは
大気中に大量に存在しているため、貯蔵容器の作製途中
に吸着材を充填するような場合には、吸着材の劣化を防
止することは困難である。[0006] Such a problem of deterioration is particularly problematic in the case of a hydrogen adsorbent. In other words, although adsorbents generally have selectivity for the type of adsorbed gas, hydrogen adsorbents have the property that oxygen, water vapor, hydrocarbons, etc. are more easily adsorbed than hydrogen. A gas such as oxygen becomes a deteriorating substance for the hydrogen adsorbent. Since these gases exist in a large amount in the atmosphere, it is difficult to prevent the deterioration of the adsorbent when the adsorbent is filled during the production of the storage container.
【０００７】上記の吸着材の劣化防止を回避するため
に、グローブボックス等を用いて不活性ガス雰囲気下で
吸着材の充填作業を行うことが考えられるが、きわめて
作業性が悪い上に、そのための専用設備も必要となると
いった問題がある。In order to avoid the above-mentioned deterioration of the adsorbent, it is conceivable to perform the filling operation of the adsorbent in an inert gas atmosphere using a glove box or the like. However, the workability is extremely poor. However, there is a problem that dedicated equipment is required.
【０００８】本発明は、上記問題点に鑑み、吸着式のガ
ス貯蔵容器にガス吸着材を充填する際に、吸着材の劣化
を防止するのできるガス吸着材前処理方法および装置を
提供することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above problems, the present invention provides a gas adsorbent pretreatment method and apparatus which can prevent deterioration of the adsorbent when the gas adsorbent is filled in an adsorption type gas storage container. With the goal.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１に記載の発明では、吸着式のガス貯蔵容器
に充填されるガス吸着材の前処理方法であって、ガス吸
着材（１０）を活性化手段（１１、２０）により活性化
する工程と、活性化されたガス吸着材に保護ガスを吸着
させる工程とを備えることを特徴としている。According to the first aspect of the present invention, there is provided a method for pre-treating a gas adsorbent filled in an adsorption type gas storage container, the method comprising: 10) is activated by the activation means (11, 20), and a step of adsorbing the protective gas on the activated gas adsorbent is provided.
【００１０】このように、ガス吸着材（１０）に保護ガ
スを吸着させることで、ガス吸着材を不活性化させるこ
とができるため、容易にガス吸着材を大気中で取り扱う
ことが可能となる。従って、ガス吸着材を作製途中のガ
ス貯蔵容器に充填するような場合であっても、ガス吸着
材への劣化ガスの吸着を防止することが可能となる。Since the protective gas is adsorbed on the gas adsorbent (10) as described above, the gas adsorbent can be deactivated, so that the gas adsorbent can be easily handled in the atmosphere. . Therefore, even in the case where the gas storage container is filled with the gas adsorbent, the adsorption of the deteriorated gas to the gas adsorbent can be prevented.
【００１１】また、ガス吸着材は、請求項２に記載の発
明のように水素を選択的に吸着できる水素吸着材とする
ことができる。水素吸着材は大気中で劣化しやすいが、
このような劣化しやすいガス吸着材であっても、予め保
護ガスを吸着させることで劣化物質の吸着を防止するこ
とができる。Further, the gas adsorbent can be a hydrogen adsorbent capable of selectively adsorbing hydrogen as in the second aspect of the present invention. Hydrogen adsorbents are easily degraded in the atmosphere,
Even with such a gas adsorbent that is easily deteriorated, the adsorption of the deteriorating substance can be prevented by adsorbing the protective gas in advance.
【００１２】また、保護ガスは、請求項３に記載の発明
のように、ガス貯蔵容器の耐熱温度以下の温度でガス吸
着材から脱離可能なものとすることができ、具体的には
請求項４に記載の発明のように、低級炭化水素、低級ア
ルコールあるいは不活性ガスの少なくとも１種からなる
ガスを用いることができる。Further, the protective gas can be desorbed from the gas adsorbent at a temperature equal to or lower than the heat-resistant temperature of the gas storage container. As in the invention described in Item 4, a gas composed of at least one of a lower hydrocarbon, a lower alcohol and an inert gas can be used.
【００１３】また、上記活性化手段は、請求項５に記載
の発明のように、ガス吸着材（１０）を加熱する加熱手
段（１１）あるいはガス吸着材を真空雰囲気にする真空
生成手段（２０）の少なくとも１つとすることができ
る。このように、加熱あるいは真空化のいずれかでガス
吸着材の活性化を行うことができるが、ガス吸着材の活
性化のためには両者を併用して同時に行うことが望まし
い。The activating means may be a heating means (11) for heating the gas adsorbent (10) or a vacuum generating means (20) for bringing the gas adsorbent into a vacuum atmosphere. ). As described above, the activation of the gas adsorbent can be performed by either heating or vacuuming. However, it is desirable to simultaneously use both of them to activate the gas adsorbent.
【００１４】また、請求項６に記載の発明は、吸着式の
ガス貯蔵容器に充填されるガス吸着材の前処理方法であ
って、前記ガス吸着材（１０）を電気炉（１１）内に用
意する工程と、真空ポンプ（３０）により前記電気炉
（１１）内を真空雰囲気にする工程と、真空雰囲気下
で、前記電気炉（１１）にて前記ガス吸着材（１０）を
所定時間加熱する工程と、前記ガス吸着材（１０）を冷
却した後、大気圧下で前記電気炉（１１）内に保護ガス
を導入して前記ガス吸着材（１０）に保護ガスを吸着さ
せる工程とを備えることを特徴としている。According to a sixth aspect of the present invention, there is provided a method for pre-treating a gas adsorbent filled in an adsorption type gas storage container, wherein the gas adsorbent (10) is placed in an electric furnace (11). A step of preparing, a step of bringing the inside of the electric furnace (11) into a vacuum atmosphere with a vacuum pump (30), and heating the gas adsorbent (10) in the electric furnace (11) for a predetermined time under a vacuum atmosphere. And a step of, after cooling the gas adsorbent (10), introducing a protective gas into the electric furnace (11) under atmospheric pressure to cause the gas adsorbent (10) to adsorb the protective gas. It is characterized by having.
【００１５】また、請求項７に記載の発明では、活性化
手段は、ガス吸着材（１０）を加熱する加熱手段（１
１）と、ガス吸着材（１０）を所定の前処理ガス雰囲気
にする手段（３８）であることを特徴としている。この
ように、前処理ガスを用いることにより、活性化処理の
際にガス吸着材（１０）を真空雰囲気にする必要がなく
なる。[0015] In the invention according to claim 7, the activating means comprises a heating means (1) for heating the gas adsorbent (10).
1) and means (38) for bringing the gas adsorbent (10) into a predetermined pretreatment gas atmosphere. Thus, by using the pretreatment gas, it is not necessary to set the gas adsorbent (10) to a vacuum atmosphere during the activation treatment.
【００１６】また、請求項８に記載の発明では、吸着式
のガス貯蔵容器に充填されるガス吸着材の前処理方法で
あって、ガス吸着材（１０）を電気炉（１１）内に用意
する工程と、前処理ガス供給装置（３８）により電気炉
（１１）内に前処理ガスを供給して、電気炉内（１１）
を前処理ガス雰囲気にする工程と、前処理ガス雰囲気下
で、電気炉（１１）にてガス吸着材（１０）を所定時間
加熱する工程と、ガス吸着材（１０）を冷却した後、電
気炉（１１）内に保護ガスを導入してガス吸着材（１
０）に保護ガスを吸着させる工程とを備えることを特徴
としている。According to the present invention, there is provided a method for pre-treating a gas adsorbent filled in an adsorption type gas storage container, wherein the gas adsorbent (10) is prepared in an electric furnace (11). And supplying a pre-treatment gas into the electric furnace (11) by the pre-treatment gas supply device (38).
To a pretreatment gas atmosphere, a step of heating the gas adsorbent (10) in the electric furnace (11) for a predetermined time in the pretreatment gas atmosphere, and a step of cooling the gas adsorbent (10). Protective gas is introduced into the furnace (11) and the gas adsorbent (1
0) is provided with a step of adsorbing a protective gas.
【００１７】また、前処理ガスとして、請求項９に記載
の発明のように、水素あるいは水素を含む不活性ガスの
いずれか一方を用いることができる。Further, as the pretreatment gas, either one of hydrogen and an inert gas containing hydrogen can be used.
【００１８】また、請求項１０に記載の発明では、電気
炉（１１）は、ガス吸着材（１０）の合成に用いられる
電気炉であることを特徴としている。これにより、ガス
吸着材前処理装置とガス吸着材の合成装置とを兼用させ
ることができ、ガス吸着材前処理専用の装置が不要とな
る。Further, in the invention according to claim 10, the electric furnace (11) is an electric furnace used for synthesizing the gas adsorbent (10). Accordingly, the gas adsorbent pretreatment device and the gas adsorbent synthesizing device can be used in common, and a device dedicated to gas adsorbent pretreatment is not required.
【００１９】また、請求項１１に記載の発明では、保護
ガスは、ガス吸着材（１０）の合成に用いられる炭素原
子を含んだガスであることを特徴としている。これによ
り、ガス吸着材（１０）の合成原料と、ガス吸着材前処
理用の保護ガスとを兼用させることができる。Further, the invention according to claim 11 is characterized in that the protective gas is a gas containing carbon atoms used for synthesizing the gas adsorbent (10). Thereby, the synthesis raw material of the gas adsorbent (10) and the protective gas for the gas adsorbent pretreatment can be shared.
【００２０】また、請求項１２に記載の発明では、電気
炉（１１）にてガス吸着材（１０）をガス吸着材の合成
温度以上で所定時間加熱することを特徴としている。こ
れにより、ガス吸着材（１０）から不純物を脱離させて
活性化することができる。Further, the invention according to claim 12 is characterized in that the gas adsorbent (10) is heated in the electric furnace (11) at a temperature not lower than the synthesis temperature of the gas adsorbent for a predetermined time. Thereby, impurities can be desorbed from the gas adsorbent (10) and activated.
【００２１】また、請求項１３に記載の発明では、請求
項１ないし１２のいずれか１つに記載のガス吸着材前処
理方法で前処理されたガス吸着材（１０）をガス貯蔵容
器内に充填した後に、ガス吸着材（１０）から保護ガス
を脱離させることを特徴としている。これにより、ガス
吸着材を劣化させることなく吸着式のガス貯蔵容器を完
成させることができる。According to a thirteenth aspect of the present invention, the gas adsorbent (10) pretreated by the gas adsorbent pretreatment method according to any one of the first to twelfth aspects is placed in a gas storage container. After filling, the protective gas is desorbed from the gas adsorbent (10). Thereby, the gas storage container of the adsorption type can be completed without deteriorating the gas adsorbent.
【００２２】また、保護ガスの脱離は、請求項１４に記
載の発明のように、ガス貯蔵容器の耐熱温度以下におけ
るガス吸着材の加熱あるいはガス貯蔵容器内の真空雰囲
気にすることの少なくとも一方により行うことができ
る。The protective gas may be desorbed by at least one of heating the gas adsorbent at a temperature not higher than the heat-resistant temperature of the gas storage container or bringing the gas storage container into a vacuum atmosphere. Can be performed.
【００２３】また、請求項１５に記載の発明は、ガス貯
蔵容器に充填されるガス吸着材の前処理に用いる装置で
あって、ガス吸着材（１０）を活性化する活性化手段
（１１、２０）と、活性化されたガス吸着材に保護ガス
を供給する保護ガス供給手段（３０）とを備えることを
特徴としている。According to a fifteenth aspect of the present invention, there is provided an apparatus for use in pretreatment of a gas adsorbent filled in a gas storage container, wherein the activation means (11, activating means) activates the gas adsorbent (10). 20) and a protective gas supply means (30) for supplying a protective gas to the activated gas adsorbent.
【００２４】なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述
する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すも
のである。The reference numerals in parentheses of the above means indicate the correspondence with specific means described in the embodiments described later.
【００２５】[0025]
【発明の実施の形態】（第１実施形態）以下、本発明を
適用した第１実施形態を図１、図２に基づいて説明す
る。本第１実施形態のガス吸着材前処理装置は、ガス吸
着材をガス貯蔵容器（図示せず）に充填する際における
ガス吸着材への劣化物質の吸着を防止するために、予め
ガス吸着材に前処理を行うものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS (First Embodiment) A first embodiment to which the present invention is applied will be described below with reference to FIGS. The gas adsorbent pretreatment apparatus according to the first embodiment is provided with a gas adsorbent in advance in order to prevent adsorption of a deteriorating substance onto the gas adsorbent when filling the gas adsorbent into a gas storage container (not shown). Pre-processing is performed.
【００２６】図１は、本実施形態の吸着材前処理装置の
全体構成を示している。図１に示すように、本実施形態
の吸着材前処理装置には、吸着材１０を加熱する電気炉
（加熱手段）１１が設けられている。電気炉１１には、
電気炉１１内を真空吸引する真空排気装置（真空生成手
段）２０と、電気炉１１内に保護ガスを供給する保護ガ
ス容器（保護ガス供給手段）３０と、電気炉１１内に不
活性ガスを供給するガス置換用不活性ガス容器３３が接
続されている。FIG. 1 shows the overall configuration of an adsorbent pretreatment apparatus according to this embodiment. As shown in FIG. 1, the adsorbent pretreatment device of the present embodiment is provided with an electric furnace (heating means) 11 for heating the adsorbent 10. In the electric furnace 11,
A vacuum evacuation device (vacuum generating means) 20 for vacuum suction in the electric furnace 11, a protective gas container (protective gas supply means) 30 for supplying a protective gas into the electric furnace 11, and an inert gas in the electric furnace 11. A gas replacement inert gas container 33 to be supplied is connected.
【００２７】電気炉１１は、ガス吸着材１０を内蔵し
て、ガス吸着材１０を任意の温度で加熱することができ
るように構成されている。電気炉１１の内部は、後述の
真空排気装置２０にて真空引き可能になっている。な
お、本実施形態では、ガス吸着材１０として、カーボン
ナノチューブやグラファイトナノファイバといった水素
を選択的に吸着できる炭素系水素吸着材を用いている。The electric furnace 11 has a built-in gas adsorbent 10 so that the gas adsorbent 10 can be heated at an arbitrary temperature. The inside of the electric furnace 11 can be evacuated by a vacuum exhaust device 20 described later. In this embodiment, as the gas adsorbent 10, a carbon-based hydrogen adsorbent that can selectively adsorb hydrogen, such as carbon nanotubes and graphite nanofibers, is used.
【００２８】真空排気装置２０は、ロータリーポンプ等
の一般的な真空排気装置を用いることができるが、１０
-4Ｐａ以下まで真空排気でき、電気炉１１内の不要な残
留ガスを完全に除去できるターボ分子ポンプやクライオ
ポンプ等を用いることが望ましい。電気炉１１と真空排
気装置２０とを接続するガス通路には、真空計２１とバ
ルブ２２が設けられている。As the evacuation device 20, a general evacuation device such as a rotary pump can be used.
It is desirable to use a turbo molecular pump, a cryopump, or the like that can evacuate to −4 Pa or less and completely remove unnecessary residual gas in the electric furnace 11. A vacuum gauge 21 and a valve 22 are provided in a gas passage connecting the electric furnace 11 and the vacuum exhaust device 20.
【００２９】保護ガス容器３０には、保護ガスが充填さ
れており、電気炉１１と保護ガス容器３０とを接続する
ガス通路には、バルブ３１および流量計３２が設けられ
ている。保護ガスには、ガス貯蔵容器の耐熱温度以下
で、加熱あるいは真空引き、若しくは両者を併用するこ
とでガス吸着材から脱離可能なガスを用いる。本実施形
態では、保護ガスとしてメタン、エタン等の低級炭化水
素、メタノール等の低級アルコール、若しくはヘリウム
や窒素からなる不活性ガスを用いている。これらは単独
で保護ガスとして用いてもよく、あるいは混合ガスとし
て用いてもよい。なお、保護ガスは沸点が低い方がガス
吸着材１０から容易に脱離させることができるので、低
級炭化水素および低級アルコールの分子量が小さい方が
望ましく、炭素数は３以下であることが望ましい。The protective gas container 30 is filled with a protective gas, and a valve 31 and a flow meter 32 are provided in a gas passage connecting the electric furnace 11 and the protective gas container 30. As the protective gas, a gas that can be desorbed from the gas adsorbent by heating or evacuating at a temperature lower than the heat resistant temperature of the gas storage container, or by using both together is used. In this embodiment, a lower hydrocarbon such as methane or ethane, a lower alcohol such as methanol, or an inert gas composed of helium or nitrogen is used as the protective gas. These may be used alone as a protective gas, or may be used as a mixed gas. The lower the boiling point of the protective gas, the easier the gas can be desorbed from the gas adsorbent 10. Therefore, the lower hydrocarbon and the lower alcohol preferably have lower molecular weights, and preferably have 3 or less carbon atoms.
【００３０】ガス置換用不活性ガス容器３３には、窒素
ガス等の不活性ガスが充填されており、電気炉１１と不
活性ガス容器３３とを接続するガス通路には、バルブ３
４および流量計３５が設けられている。The inert gas container 33 for gas replacement is filled with an inert gas such as nitrogen gas, and a gas passage connecting the electric furnace 11 and the inert gas container 33 is provided with a valve 3.
4 and a flow meter 35 are provided.
【００３１】次に、本第１実施形態のガス吸着材前処理
方法を図２に基づいて説明する。図２は、ガス吸着材前
処理方法の処理手順を示している。Next, the gas adsorbent pretreatment method of the first embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 2 shows a processing procedure of the gas adsorbent pretreatment method.
【００３２】まず、水素吸着材１０を電気炉１１内に挿
入（用意）して、真空排気を開始する。この真空排気
は、電気炉１１内の圧力が少なくとも１〜０．１Ｐａ程
度になるように排気を行う必要があるが、１０-4Ｐａ程
度の低圧になるまで真空排気を行うことが望ましい。次
に、電気炉１１内の脱気処理のために１５０℃で２時間
程度の加熱を行い、ガス吸着材１０や電気炉１１内に吸
着している水分を除去する。続いて、ガス吸着材１０の
活性化処理として１０００℃で３時間程度の加熱を行
う。これにより、ガス吸着材１０に吸着していた劣化物
質を脱離させ、ガス吸着材１０を活性化することができ
る。First, the hydrogen adsorbing material 10 is inserted (prepared) into the electric furnace 11, and evacuation is started. It is necessary to perform the evacuation so that the pressure in the electric furnace 11 is at least about 1 to 0.1 Pa, but it is desirable to perform the evacuation until the pressure becomes as low as about 10 −4 Pa. Next, heating is performed at 150 ° C. for about 2 hours for deaeration in the electric furnace 11 to remove moisture adsorbed in the gas adsorbent 10 and the electric furnace 11. Subsequently, heating is performed at 1000 ° C. for about 3 hours as an activation treatment of the gas adsorbent 10. Thereby, the deteriorated substance adsorbed on the gas adsorbent 10 can be desorbed, and the gas adsorbent 10 can be activated.
【００３３】その後、電気炉１１内を真空に保ったまま
室温程度まで冷却した後、大気圧で保護ガス容器３０よ
り電気炉１１内に保護ガスを導入して２時間程度放置す
る。保護ガスとして低級アルコールを用いる場合には、
低級アルコールを飽和蒸気の状態で導入する。または、
バブリングにより低級アルコールを飽和させた不活性ガ
ス（例えばヘリウムあるいは窒素）を導入する。これに
より、ガス吸着材１０に保護ガスが吸着して不活性化す
る。次に、安全性の面から、不活性ガス容器３３より電
気炉１１内に不活性ガスを導入して、電気炉１１内の保
護ガスを不活性ガスで置換してから、電気炉１１よりガ
ス吸着材１０を取り出す。このようにして、保護ガスで
覆われて不活性したガス吸着材１０が得られる。不活性
したガス吸着材１０は、劣化物質の吸着を防止できるの
で大気中での取り扱いが可能となる。Thereafter, the inside of the electric furnace 11 is cooled to about room temperature while keeping the inside of the electric furnace at a vacuum, and then a protective gas is introduced into the electric furnace 11 from the protective gas container 30 at atmospheric pressure and left for about 2 hours. When using lower alcohols as protective gas,
The lower alcohol is introduced in the form of saturated steam. Or
An inert gas (for example, helium or nitrogen) saturated with a lower alcohol by bubbling is introduced. Thereby, the protective gas is adsorbed on the gas adsorbent 10 and deactivated. Next, from the viewpoint of safety, an inert gas is introduced into the electric furnace 11 from the inert gas container 33, and the protective gas in the electric furnace 11 is replaced with the inert gas. The adsorbent 10 is taken out. Thus, the inert gas adsorbent 10 covered with the protective gas is obtained. Since the inert gas adsorbent 10 can prevent the adsorption of the deteriorating substance, it can be handled in the air.
【００３４】次に、上記工程で前処理を行ったガス吸着
材１０をガス貯蔵容器（図示せず）に充填する。このと
き、ガス貯蔵容器は作製途中であってもよい。ガス貯蔵
容器作製後、ガス貯蔵容器内に不活性ガスを供給しなが
ら、あるいはガス貯蔵容器内を真空排気しながら、ガス
貯蔵容器全体を水素吸着材１０から保護ガスが脱離しな
い程度の温度（４０〜１００℃）で加熱し、ガス貯蔵容
器内の脱水処理を行う。続いて、ガス貯蔵容器の耐熱温
度以下の１００〜２００℃で加熱を行い、ガス吸着材１
０から保護ガスを脱離させ、ガス吸着材１０の再活性化
処理を行う。これにより、ガス吸着材１０を内蔵した吸
着式のガス貯蔵容器が完成する。Next, a gas storage container (not shown) is filled with the gas adsorbent 10 subjected to the pretreatment in the above step. At this time, the gas storage container may be in the process of being manufactured. After producing the gas storage container, while supplying an inert gas into the gas storage container or evacuating the gas storage container, the entire gas storage container is heated to a temperature at which the protective gas is not desorbed from the hydrogen adsorbent 10 ( (40 to 100 ° C.) to perform a dehydration treatment in the gas storage container. Subsequently, heating is performed at 100 to 200 ° C. which is lower than the heat resistant temperature of the gas storage container, and the gas adsorbent
The protective gas is desorbed from 0 and the gas adsorbent 10 is reactivated. Thus, an adsorption type gas storage container incorporating the gas adsorbent 10 is completed.
【００３５】以上、本実施形態によれば、ガス吸着材１
０に保護ガスを吸着させることで、ガス吸着材１０の不
活性化を行うため、ガス吸着材１０を大気中で取り扱う
ことが可能となる。従って、ガス吸着材１０を作製途中
のガス貯蔵容器に充填するような場合であっても、ガス
吸着材１０への劣化ガスの吸着を防止することが可能と
なる。As described above, according to the present embodiment, the gas adsorbent 1
Since the gas adsorbent 10 is deactivated by adsorbing the protective gas to zero, the gas adsorbent 10 can be handled in the atmosphere. Therefore, even in the case where the gas storage container 10 is filled with the gas storage material 10 in the process of being manufactured, it is possible to prevent the deterioration gas from being absorbed into the gas storage material 10.
【００３６】（第２実施形態）次に、本発明の第２実施
形態を図３に基づいて説明する。本第２実施形態のガス
吸着材前処理装置は、上記第１実施形態に比較して、ガ
ス吸着材を合成する合成装置と一体的に構成されている
点が異なるものである。上記第１実施形態と同様の部分
については同一の符号を付して説明を省略する。(Second Embodiment) Next, a second embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. The gas adsorbent pretreatment device of the second embodiment is different from the first embodiment in that it is integrally configured with a synthesizing device that synthesizes a gas adsorbent. The same parts as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and description thereof is omitted.
【００３７】図３に示すように、本第２実施形態のガス
吸着材前処理装置には、ガス吸着材１０を合成するため
に必要となる合成原料ガス容器３６とキャリアガス容器
３７が設けられている。As shown in FIG. 3, the gas adsorbent pretreatment apparatus according to the second embodiment is provided with a synthetic raw material gas container 36 and a carrier gas container 37 necessary for synthesizing the gas adsorbent 10. ing.
【００３８】合成原料ガス容器３６とキャリアガス容器
３７から電気炉１１内に合成原料ガスとキャリアガスが
導入され、電気炉１１内にて既知の気相合成法によりガ
ス吸着材１０が合成され、電気炉１１内にガス吸着材１
０を用意できる。ガス吸着材１０の合成後、上記第１実
施形態と同様の手順でガス吸着材１０の前処理が行われ
る。A synthesis raw material gas and a carrier gas are introduced into the electric furnace 11 from the synthesis raw material gas container 36 and the carrier gas container 37, and the gas adsorbent 10 is synthesized in the electric furnace 11 by a known gas phase synthesis method. Gas adsorbent 1 in electric furnace 11
0 can be prepared. After the synthesis of the gas adsorbent 10, the pretreatment of the gas adsorbent 10 is performed in the same procedure as in the first embodiment.
【００３９】以上のような本第２実施形態のガス吸着材
前処理装置の構成であれば、ガス吸着材の合成装置と一
体に構成することができ、専用のガス吸着材前処理用の
装置が不要となる。With the configuration of the gas adsorbent pretreatment apparatus of the second embodiment as described above, it can be integrated with a gas adsorbent synthesis apparatus, and a dedicated gas adsorbent pretreatment apparatus. Becomes unnecessary.
【００４０】（第３実施形態）次に、本発明の第３実施
形態を図４、図５に基づいて説明する。本第３実施形態
のガス吸着材前処理装置は、上記第２実施形態に比較し
て、ガス吸着材１０の活性化処理方法が異なるものであ
る。上記第２実施形態と同様の部分については同一の符
号を付して説明を省略する。(Third Embodiment) Next, a third embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. The gas adsorbent pretreatment device of the third embodiment is different from the second embodiment in the method of activating the gas adsorbent 10. The same parts as those in the second embodiment are denoted by the same reference numerals, and description thereof is omitted.
【００４１】図４は本第３実施形態のガス吸着材前処理
装置の全体構成を示し、図５はガス吸着材前処理方法の
処理手順を示している。図３に示すように、本第３実施
形態のガス吸着材前処理装置では真空排気装置２０が設
けられておらず、ガス吸着材１０の活性化処理時に用い
られる前処理ガスが充填された前処理ガス容器（前処理
ガス供給装置）３８が設けられている。前処理ガスとし
ては、水素あるいは水素を含む不活性ガスを用いること
ができる。FIG. 4 shows the overall structure of a gas adsorbent pretreatment apparatus according to the third embodiment, and FIG. 5 shows a processing procedure of a gas adsorbent pretreatment method. As shown in FIG. 3, in the gas adsorbent pretreatment device of the third embodiment, the vacuum exhaust device 20 is not provided, and before the gas adsorbent 10 is filled with the pretreatment gas used in the activation process of the gas adsorbent 10. A processing gas container (pre-processing gas supply device) 38 is provided. As the pretreatment gas, hydrogen or an inert gas containing hydrogen can be used.
【００４２】次に、図５に基づいて本第３実施形態のガ
ス吸着材前処理方法を説明する。なお、本第３実施形態
のガス吸着材前処理方法は大気圧下で行われる。Next, a gas adsorbent pretreatment method according to the third embodiment will be described with reference to FIG. The gas adsorbent pretreatment method according to the third embodiment is performed under atmospheric pressure.
【００４３】まず、ガス吸着材１０の合成を行う。電気
炉１１内の温度は６００℃程度に加熱し、合成原料ガス
容器３６とキャリアガス容器３７から電気炉１１内に合
成原料ガス（例えばアセチレンガスあるいは一酸化炭
素）とキャリアガスを導入する。電気炉１１内では既知
の気相合成法によりガス吸着材１０が合成される。これ
により、電気炉１１内にガス吸着材１０が用意される。First, the gas adsorbent 10 is synthesized. The temperature in the electric furnace 11 is heated to about 600 ° C., and a synthetic raw material gas (for example, acetylene gas or carbon monoxide) and a carrier gas are introduced into the electric furnace 11 from the synthetic raw material gas container 36 and the carrier gas container 37. In the electric furnace 11, the gas adsorbent 10 is synthesized by a known gas phase synthesis method. Thereby, the gas adsorbent 10 is prepared in the electric furnace 11.
【００４４】次に、ガス吸着材１０の活性化処理（熱処
理）を行う。この活性化処理は、前処理ガス容器３８よ
り電気炉１１内に前処理ガスを流しながら、所定温度で
所定時間加熱することにより行う。加熱温度はガス吸着
材の合成温度以上である必要があり、より望ましくは８
００℃以上である。加熱時間はガス吸着材１０の状態に
依存するが、本第３実施形態では１〜２４時間である。Next, an activation process (heat treatment) of the gas adsorbent 10 is performed. This activation process is performed by heating at a predetermined temperature for a predetermined time while flowing a pretreatment gas from the pretreatment gas container 38 into the electric furnace 11. The heating temperature must be higher than the synthesis temperature of the gas adsorbent, more preferably 8
It is 00 ° C or higher. The heating time depends on the state of the gas adsorbent 10, but is 1 to 24 hours in the third embodiment.
【００４５】次に、室温まで冷却し、上記第１実施形態
と同様の手順でガス吸着材１０に保護ガスを吸着させ、
不活性化処理を行う。これにより、ガス吸着材１０の前
処理が完成する。なお、保護ガスとして、上記第１実施
形態で用いたものに代えて、ガス吸着材の合成に用いた
炭素原子を含んだガスを用いることができる。これによ
り、ガス吸着材１０の合成原料と保護ガスとを兼用させ
ることができ、保護ガスを別途用意する必要がなくな
る。Next, the protective gas is cooled to room temperature, and the protective gas is adsorbed on the gas adsorbent 10 in the same procedure as in the first embodiment.
Perform inactivation processing. Thereby, the pretreatment of the gas adsorbent 10 is completed. As the protective gas, a gas containing a carbon atom used for synthesizing the gas adsorbent can be used instead of the gas used in the first embodiment. Thus, the raw material for synthesizing the gas adsorbent 10 can be used as the protective gas, and it is not necessary to separately prepare the protective gas.
【００４６】以上のような前処理方法によっても、上記
各実施形態と同様の効果を得ることができる。また本第
３実施形態のガス吸着材前処理方法であれば、真空排気
装置が不要となる。The same effects as those of the above embodiments can be obtained by the above-described preprocessing method. Further, in the case of the gas adsorbent pretreatment method of the third embodiment, a vacuum exhaust device is not required.
【００４７】（他の実施形態）なお、上記各実施形態で
は、ガス吸着材として水素を選択的に吸着できる水素吸
着材の前処理に適用したが、これに限らず、水素以外の
ガスを吸着するガス吸着材の前処理にも適用することが
できる。(Other Embodiments) In each of the above embodiments, the present invention is applied to the pretreatment of a hydrogen adsorbent capable of selectively adsorbing hydrogen as a gas adsorbent. However, the present invention is not limited to this. It can also be applied to the pretreatment of the gas adsorbing material.
【００４８】また、上記第１、第２実施形態では、ガス
吸着材の活性化処理および再活性化処理を加熱および真
空引きを併用して行ったが、これに限らず、電気炉によ
る加熱のみあるいは真空排気ポンプによる真空引きのみ
によってガス吸着材の活性化処理および再活性化処理を
行ってもよい。In the first and second embodiments, the activation treatment and the reactivation treatment of the gas adsorbent are performed by using both heating and evacuation. However, the present invention is not limited to this. Alternatively, the activation treatment and the reactivation treatment of the gas adsorbent may be performed only by evacuation by the evacuation pump.
【００４９】また、上記第３実施形態では、ガス吸着材
前処理用の電気炉をガス吸着材合成用の電気炉と兼用す
るように構成したが、これに限らず、これらを兼用しな
い構成においても、第３実施形態のガス吸着材１０の活
性処理を行うことができる。Further, in the third embodiment, the electric furnace for pretreatment of the gas adsorbent is configured to be also used as the electric furnace for synthesizing the gas adsorbent. However, the present invention is not limited to this. Also, the activation treatment of the gas adsorbent 10 of the third embodiment can be performed.
【００５０】また、上記各実施形態における活性化処理
温度のような各種条件は、ガス吸着材の特質等に応じ
て、温度、処理時間、雰囲気、処理工程等の変更、追
加、削除を適宜行うことができる。Various conditions such as the activation temperature in each of the above embodiments are changed, added, or deleted as appropriate in the temperature, the processing time, the atmosphere, the processing step, etc., depending on the characteristics of the gas adsorbent. be able to.
【図１】第１実施形態のガス吸着材前処理装置の概略構
成を示す概念図である。FIG. 1 is a conceptual diagram showing a schematic configuration of a gas adsorbent pretreatment device of a first embodiment.
【図２】第１実施形態のガス吸着材前処理方法の処理手
順を示すタイムチャートである。FIG. 2 is a time chart showing a processing procedure of a gas adsorbent pretreatment method of the first embodiment.
【図３】第２実施形態のガス吸着材前処理装置の概略構
成を示す概念図である。FIG. 3 is a conceptual diagram showing a schematic configuration of a gas adsorbent pretreatment device of a second embodiment.
【図４】第３実施形態のガス吸着材前処理装置の概略構
成を示す概念図である。FIG. 4 is a conceptual diagram showing a schematic configuration of a gas adsorbent pretreatment device of a third embodiment.
【図５】第３実施形態のガス吸着材前処理方法の処理手
順を示すタイムチャートである。FIG. 5 is a time chart showing a processing procedure of a gas adsorbent pretreatment method of a third embodiment.
１０…ガス吸着材、１１…電気炉（加熱手段）、２０…
真空排気装置（真空生成手段）、３０…保護ガス容器
（保護ガス供給手段）、３８…前処理ガス容器（前処理
ガス供給手段）。10 ... gas adsorbent, 11 ... electric furnace (heating means), 20 ...
Vacuum evacuation device (vacuum generating means), 30: protective gas container (protective gas supply means), 38: pretreatment gas container (pretreatment gas supply means).
Claims (15)
吸着材の前処理方法であって、 前記ガス吸着材（１０）を活性化手段（１１、２０、３
８）により活性化する工程と、 活性化された前記ガス吸着材に保護ガスを吸着させる工
程とを備えることを特徴とするガス吸着材前処理方法。1. A method for pre-treating a gas adsorbent filled in an adsorption type gas storage container, wherein said gas adsorbent (10) is activated by activation means (11, 20, 3).
8) A method for pretreating a gas adsorbent, comprising: activating the gas adsorbent according to 8); and adsorbing a protective gas to the activated gas adsorbent.
できる水素吸着材であることを特徴とする請求項１に記
載のガス吸着材前処理方法。2. The method according to claim 1, wherein the gas adsorbent is a hydrogen adsorbent capable of selectively adsorbing hydrogen.
熱温度以下の温度で前記ガス吸着材から脱離可能なもの
であることを特徴とする請求項１または２に記載のガス
吸着材前処理方法。3. The gas adsorbent according to claim 1, wherein the protective gas is detachable from the gas adsorbent at a temperature equal to or lower than a heat resistant temperature of the gas storage container. Processing method.
ルコールあるいは不活性ガスの少なくとも１種からなる
ガスであることを特徴とする請求項３に記載のガス吸着
材前処理方法。4. The gas adsorbent pretreatment method according to claim 3, wherein the protective gas is a gas comprising at least one of a lower hydrocarbon, a lower alcohol and an inert gas.
０）を加熱する加熱手段（１１）あるいは前記ガス吸着
材を真空雰囲気にする真空生成手段（２０）の少なくと
も１つであることを特徴とする請求項１ないし４に記載
のガス吸着材前処理方法。5. The method according to claim 1, wherein the activating means includes the gas adsorbent (1).
5. The gas adsorbent pretreatment according to claim 1, which is at least one of heating means (11) for heating 0) and vacuum generating means (20) for bringing the gas adsorbent into a vacuum atmosphere. Method.
吸着材の前処理方法であって、 前記ガス吸着材（１０）を電気炉（１１）内に用意する
工程と、 真空ポンプ（３０）により前記電気炉（１１）内を真空
雰囲気にする工程と、 真空雰囲気下で、前記電気炉（１１）にて前記ガス吸着
材（１０）を所定時間加熱する工程と、 前記ガス吸着材（１０）を冷却した後、大気圧下で前記
電気炉（１１）内に保護ガスを導入して前記ガス吸着材
（１０）に保護ガスを吸着させる工程とを備えることを
特徴とするガス吸着材前処理方法。6. A method for pre-treating a gas adsorbent filled in an adsorption type gas storage container, comprising: preparing the gas adsorbent (10) in an electric furnace (11); ) To bring the inside of the electric furnace (11) into a vacuum atmosphere, heating the gas adsorbent (10) in the electric furnace (11) under a vacuum atmosphere for a predetermined time, 10) after cooling, the protective gas is introduced into the electric furnace (11) under atmospheric pressure to adsorb the protective gas on the gas adsorbent (10). Preprocessing method.
０）を加熱する加熱手段（１１）と、前記ガス吸着材
（１０）を所定の前処理ガス雰囲気にする手段（３８）
であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１
つに記載のガス吸着材前処理方法。7. The method according to claim 1, wherein the activating unit is configured to:
A heating means (11) for heating the gas adsorbent (10) and a means (38) for bringing the gas adsorbent (10) into a predetermined pretreatment gas atmosphere.
5. The method according to claim 1, wherein
The pretreatment method for a gas adsorbent according to any one of the above.
吸着材の前処理方法であって、 前記ガス吸着材（１０）を電気炉（１１）内に用意する
工程と、 前処理ガス供給装置（３８）により前記電気炉（１１）
内に前処理ガスを供給して、前記電気炉内（１１）を前
処理ガス雰囲気にする工程と、 前処理ガス雰囲気下で、前記電気炉（１１）にて前記ガ
ス吸着材（１０）を所定時間加熱する工程と、 前記ガス吸着材（１０）を冷却した後、前記電気炉（１
１）内に保護ガスを導入して前記ガス吸着材（１０）に
保護ガスを吸着させる工程とを備えることを特徴とする
ガス吸着材前処理方法。8. A method for pretreating a gas adsorbent filled in an adsorption type gas storage container, comprising: preparing the gas adsorbent (10) in an electric furnace (11); The electric furnace (11) by the device (38)
A step of supplying a pretreatment gas into the inside of the electric furnace to make the inside of the electric furnace (11) a pretreatment gas atmosphere; and, under a pretreatment gas atmosphere, removing the gas adsorbent (10) in the electric furnace (11). Heating for a predetermined time; and cooling the gas adsorbent (10), and then heating the electric furnace (1).
1) introducing a protective gas into the gas adsorbent and adsorbing the protective gas on the gas adsorbent (10).
含む不活性ガスのいずれか一方であることを特徴とする
請求項７または請求項８に記載のガス吸着材前処理方
法。9. The gas adsorbent pretreatment method according to claim 7, wherein the pretreatment gas is one of hydrogen and an inert gas containing hydrogen.
材（１０）の合成に用いられる電気炉であることを特徴
とする請求項６または請求項８に記載のガス吸着材前処
理方法。10. The gas adsorbent pretreatment method according to claim 6, wherein the electric furnace is an electric furnace used for synthesizing the gas adsorbent. .
０）の合成に用いられる炭素原子を含んだガスであるこ
とを特徴とする請求項１０に記載のガス吸着材前処理方
法。11. The protection gas comprises the gas adsorbent (1).
The gas adsorbent pretreatment method according to claim 10, wherein the gas is a gas containing a carbon atom used in the synthesis of 0).
材（１０）を前記ガス吸着材（１０）の合成温度以上で
所定時間加熱することを特徴とする請求項６、９、１０
あるいは１１のいずれか１つに記載のガス吸着材前処理
方法。12. The gas furnace according to claim 6, wherein the gas furnace is heated at a temperature equal to or higher than a synthesis temperature of the gas furnace for a predetermined time in the electric furnace.
Alternatively, the gas adsorbent pretreatment method according to any one of the eleventh to eleventh aspects.
記載のガス吸着材前処理方法で前処理された前記ガス吸
着材（１０）を前記ガス貯蔵容器内に充填した後に、前
記ガス吸着材（１０）から前記保護ガスを脱離させるこ
とを特徴とするガス貯蔵容器へのガス吸着材充填方法。13. The gas adsorbing material (10), which has been pretreated by the gas adsorbing material pretreatment method according to any one of claims 1 to 12, is filled in the gas storage container, and then the gas adsorption is performed. A method for filling a gas storage container with a gas adsorbent, wherein the protective gas is desorbed from a material (10).
容器の耐熱温度以下における前記ガス吸着材の加熱ある
いは前記ガス貯蔵容器内の真空雰囲気にすることの少な
くとも一方により行うことを特徴とする請求項１３に記
載のガス貯蔵容器へのガス吸着材充填方法。14. The method according to claim 14, wherein the desorption of the protective gas is performed by at least one of heating the gas adsorbent at a temperature equal to or lower than a heat-resistant temperature of the gas storage container or setting a vacuum atmosphere in the gas storage container. A method for filling a gas storage container according to claim 13 with a gas adsorbent.
の前処理に用いる装置であって、 前記ガス吸着材（１０）を活性化する活性化手段（１
１、２０、３８）と、 活性化された前記ガス吸着材に保護ガスを供給する保護
ガス供給手段（３０）とを備えることを特徴とするガス
吸着材前処理装置。15. An apparatus used for pretreatment of a gas adsorbent filled in a gas storage container, wherein the activation means (1) activates the gas adsorbent (10).
1, 20 and 38), and a protective gas supply means (30) for supplying a protective gas to the activated gas adsorbent.
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|---|---|---|---|
| JP2001106410A JP2002122296A (en) | 2000-08-08 | 2001-04-04 | Method of pre-treatment of gas adsorbing material to be filled in gas storage container and device used in the same |
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