JP2002020602A - Molding material for low-pressure sealing - Google Patents
Molding material for low-pressure sealingInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は低圧封止用成形材料
に関するものであり、さらに詳しくはヒートサイクル性
の向上した成形品が得られる低圧封止用成形材料に関す
るものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a molding material for low-pressure sealing, and more particularly to a molding material for low-pressure sealing capable of obtaining a molded article having improved heat cycle properties.
【0002】[0002]
【従来の技術】近年、コンデンサー、コイル、抵抗体な
どの電子部品は、信頼性及び生産性向上のために封止用
樹脂でパッケージされるようになってきた。これらの封
止用樹脂に要求される性能は、電子部品の形態やサイズ
の違いによって異なるものの、高耐湿性、低応力性、高
熱伝導性、耐衝撃性などがあり、これらの要求性能を満
足する樹脂として不飽和ポリエステル樹脂が用いられる
ようになっている。2. Description of the Related Art In recent years, electronic components such as capacitors, coils, and resistors have been packaged with a sealing resin in order to improve reliability and productivity. The performance required of these encapsulating resins varies depending on the form and size of the electronic components, but it has high moisture resistance, low stress, high thermal conductivity, impact resistance, etc., and satisfies these required performances. Unsaturated polyester resins have been used as resins to be used.
【0003】しかしながら、不飽和ポリエステル樹脂か
らなる成形材料は、一般的に熱膨張係数が大きくなる傾
向があり、ヒートサイクル時に、封止部品との熱膨張係
数の違いに基く大きな応力が発生し、成形品の変形やク
ラックを引き起こすという問題が生じており、さらにヒ
ートサイクル性の向上した封止用成形材料が求められて
いた。However, a molding material made of an unsaturated polyester resin generally tends to have a large coefficient of thermal expansion, and generates a large stress due to a difference in the coefficient of thermal expansion from a sealed component during a heat cycle. There has been a problem of causing deformation and cracking of the molded product, and there has been a demand for a molding material for sealing with further improved heat cycleability.
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来の封止用樹脂が有する欠点を克服し、ヒートサイク
ル性の向上した成形品が得られる低圧封止用成形材料を
提供することを目的としてなされたものである。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a low-pressure molding material capable of overcoming the drawbacks of the conventional sealing resin and obtaining a molded product having improved heat cycle properties. It was made for the purpose of.
【0005】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために、鋭意研究を重ねた結果、不飽和ポリ
エステル樹脂とジアリルフタレート樹脂を特定の割合で
配合した樹脂成分に、ガラス繊維とシリコーンゴムを配
合することで上記目的を達成できることを見出し、本発
明を成すに至った。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies to achieve the above object, and as a result, a glass composition was added to a resin component in which an unsaturated polyester resin and a diallyl phthalate resin were mixed at a specific ratio. The present inventors have found that the above object can be achieved by blending a fiber and silicone rubber, and have accomplished the present invention.
【0006】すなわち、本発明の低圧封止用成形材料
は、不飽和ポリエステル樹脂とジアリルフタレート樹脂
を質量比99/1〜70/30、好ましくは95/5〜
75/25で配合した樹脂成分100質量部に対して、
シリコーンゴム5〜25質量部及びガラス繊維70〜1
80質量部を含有することを特徴とし、シリコーンゴム
の平均粒子径が0.1〜5μmであることが好ましい。That is, the molding material for low-pressure sealing of the present invention comprises a unsaturated polyester resin and a diallyl phthalate resin in a mass ratio of 99/1 to 70/30, preferably 95/5 to 95/30.
For 100 parts by mass of the resin component blended at 75/25,
5 to 25 parts by mass of silicone rubber and 70 to 1 of glass fiber
It is characterized by containing 80 parts by mass, and the silicone rubber preferably has an average particle size of 0.1 to 5 μm.
【0007】[0007]
【発明の実施の形態】本発明における不飽和ポリエステ
ル樹脂は、特に制限されず、多価アルコールと不飽和多
塩基酸、飽和二塩基酸を重縮合させたものであればよ
い。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The unsaturated polyester resin in the present invention is not particularly limited as long as it is a polycondensation of a polyhydric alcohol, an unsaturated polybasic acid and a saturated dibasic acid.
【0008】多価アルコールとしては、例えば、エチレ
ングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオー
ル、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、
トリエチレングリコール、ペンタンジオール、ヘキサン
ジオール、ネオペンチルグリコール、水素化ビスフェノ
ールA、ビスフェノールA、グリセリン等が挙げられ
る。Examples of polyhydric alcohols include ethylene glycol, propylene glycol, butanediol, diethylene glycol, dipropylene glycol,
Examples thereof include triethylene glycol, pentanediol, hexanediol, neopentyl glycol, hydrogenated bisphenol A, bisphenol A, and glycerin.
【0009】不飽和多塩基酸としては、例えば、無水マ
レイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン酸等が挙
げられ、飽和二塩基酸としては、例えば、オルソフタル
酸、イソフタル酸、テレフタル酸、アジピン酸、テトラ
ヒドロ無水フタル酸、セバシン酸、コハク酸、テトラク
ロロ無水フタル酸等が挙げられるが、これらのうちでも
テレフタル酸、イソフタル酸を用いた樹脂が好適であ
る。The unsaturated polybasic acids include, for example, maleic anhydride, fumaric acid, citraconic acid, itaconic acid and the like, and the saturated dibasic acids include, for example, orthophthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, adipic acid And tetrahydrophthalic anhydride, sebacic acid, succinic acid, tetrachlorophthalic anhydride and the like. Of these, resins using terephthalic acid and isophthalic acid are preferable.
【0010】本発明におけるジアリルフタレート樹脂は
特に限定されず、例えば、ジアリルイソフタレート樹
脂、ジアリルオルソフタレート樹脂、ジアリルテレフタ
レート樹脂及びそれらの変性樹脂等が挙げられ、これら
は単独または2種以上混合して使用される。The diallyl phthalate resin in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include diallyl isophthalate resin, diallyl orthophthalate resin, diallyl terephthalate resin and modified resins thereof, and these may be used alone or in combination of two or more. used.
【0011】本発明においては、樹脂成分として不飽和
ポリエステル樹脂とジアリルフタレート樹脂が質量比9
9/1〜70/30の範囲、好ましくは95/5〜75
/25の範囲で配合される。樹脂成分中のジアリルフタ
レート樹脂の比率がこの範囲より少ないと、耐熱性が低
下することによってヒートサイクル時に成形品にクラッ
クが入りやすくなり、また、この範囲を超えて多くなる
と、成形時の流動性が低下することによって未充填部が
発生し易くなりヒートサイクル性が悪くなる。In the present invention, an unsaturated polyester resin and a diallyl phthalate resin are used as resin components in a mass ratio of 9%.
9/1 to 70/30, preferably 95/5 to 75
/ 25. If the ratio of the diallyl phthalate resin in the resin component is less than this range, the heat resistance is reduced, so that the molded product is easily cracked during a heat cycle, and if the ratio exceeds this range, the fluidity during molding is increased. , The unfilled portion is likely to be generated, and the heat cycle property is deteriorated.
【0012】本発明に用いられるシリコーンゴムは、特
に限定されず、主鎖がシロキサン結合で構成されてお
り、その側鎖に、例えばメチル基、フェニル基、ビニル
基などの有機置換基を有する線状重合体を主成分とする
ものであればよく、具体的には、メチルシリコーンゴ
ム、メチルフェニルシリコーンゴム、メチルビニルシリ
コーンゴム等が挙げれる。さらに、その側鎖がエポキシ
基、アミノ基、メルカプト基等で置換されたものでもよ
い。The silicone rubber used in the present invention is not particularly limited, and has a main chain composed of a siloxane bond and a side chain having an organic substituent such as a methyl group, a phenyl group or a vinyl group on its side chain. What is necessary is just a thing which has a shape-like polymer as a main component, and specifically, methyl silicone rubber, methyl phenyl silicone rubber, methyl vinyl silicone rubber, etc. are mentioned. Further, the side chain may be substituted with an epoxy group, an amino group, a mercapto group, or the like.
【0013】シリコーンゴムの平均粒子径は、0.1〜
5μmであることが好ましい。平均粒子径が5μmより
も大きくなると、海島効果が得られず機械的強度が低下
してヒートサイクル性の向上が見られない傾向がある。The average particle size of the silicone rubber is from 0.1 to
Preferably it is 5 μm. When the average particle size is larger than 5 μm, the sea-island effect cannot be obtained, the mechanical strength is reduced, and the heat cycle property tends not to be improved.
【0014】このシリコーンゴムは、樹脂成分100質
量部に対して5〜25質量部配合され、好ましくは10
〜20質量部の範囲である。シリコーンゴムが5質量部
より少ないと靭性が低下し、また25質量部より多くな
ると線膨張係数が高くなり、成形品にクラックが入りや
すくなる。The silicone rubber is blended in an amount of 5 to 25 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin component.
To 20 parts by mass. If the silicone rubber is less than 5 parts by mass, the toughness is reduced, and if the silicone rubber is more than 25 parts by mass, the coefficient of linear expansion is increased, and the molded product is easily cracked.
【0015】本発明に使用されるガラス繊維は、一般に
樹脂成形材料補強用として所定の長さに切断されたもの
が用いられ、繊維径が3〜15μm、繊維長が0.3〜
6mmのものが好ましい。The glass fiber used in the present invention is generally cut into a predetermined length for reinforcing a resin molding material, and has a fiber diameter of 3 to 15 μm and a fiber length of 0.3 to 30 μm.
6 mm is preferred.
【0016】本発明においては、このガラス繊維は、樹
脂成分100質量部に対して75〜180質量部の割合
で配合することが必要であり、特に好ましくは100〜
150質量部の範囲である。この量が75質量部より少
ないと十分な機械的強度及び耐熱性が得られず、また1
80質量部を超えると成形材料の製造が難しくなり、さ
らに成形性も悪くなる。In the present invention, it is necessary to mix the glass fiber at a ratio of 75 to 180 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin component.
The range is 150 parts by mass. If this amount is less than 75 parts by mass, sufficient mechanical strength and heat resistance cannot be obtained.
If the amount exceeds 80 parts by mass, it becomes difficult to produce a molding material, and the moldability also deteriorates.
【0017】前記樹脂成分の硬化剤として使用される硬
化触媒としては、例えば、ジ−tert−ブチルパーオ
キサイド、ジクミルパーオキサイドのようなジアルキル
パーオキサイド類やジアリールパーオキサイド類、te
rt−ブチル−ペルオキシベンゾエートのようなペルオ
キシエステル類、tert−ブチル−ペルオキシ−イソ
プロピルカーボネートペルオキシド類、1,1−ジ−t
ert−ブチル−ペルオキシ−シクロヘキサンのような
ペルオキシケタール類、ベンゾイルパーオキサイド、
2,4−ジクロルベンゾインパーオキサイドのようなジ
アロイルパーオキサイド類やジアシルパーオキサイド
類、ヒドロペルオキシドのようなヒドロペルオキシド
類、アゾビスイソブチロニトリルのようなアゾ化合物等
が挙げられる。Examples of the curing catalyst used as a curing agent for the resin component include dialkyl peroxides such as di-tert-butyl peroxide and dicumyl peroxide, diaryl peroxides, and te.
Peroxyesters such as rt-butyl-peroxybenzoate, tert-butyl-peroxy-isopropylcarbonate peroxide, 1,1-di-t
peroxyketals such as tert-butyl-peroxy-cyclohexane, benzoyl peroxide,
Examples thereof include dialloyl peroxides such as 2,4-dichlorobenzoin peroxide, diacyl peroxides, hydroperoxides such as hydroperoxide, and azo compounds such as azobisisobutyronitrile.
【0018】硬化触媒の使用量は樹脂成分100質量部
に対して1〜10質量部が好ましく、より好ましくは3
〜7質量部の範囲である。使用量が1質量部未満である
と硬化速度が遅く、成形性が悪くなる傾向がある。ま
た、10質量部より多くなると機械的強度を低下させる
傾向がある。The curing catalyst is preferably used in an amount of 1 to 10 parts by mass, more preferably 3 to 10 parts by mass, per 100 parts by mass of the resin component.
-7 parts by mass. If the amount is less than 1 part by mass, the curing rate tends to be low, and the moldability tends to be poor. If the amount exceeds 10 parts by mass, the mechanical strength tends to decrease.
【0019】本発明の成形材料は以上説明した基本組成
の他に充填材を使用してもよく、充填材としては、例え
ば、シリカ、マイカ、アルミナ、石英ガラス、炭酸カル
シウム、水酸化アルミニウム、クレー等の無機質のもの
が好適なものとして挙げられ、これらは一種または二種
以上混合して使用される。The molding material of the present invention may use a filler in addition to the basic composition described above. Examples of the filler include silica, mica, alumina, quartz glass, calcium carbonate, aluminum hydroxide, and clay. And the like. Preferred examples thereof include one or a mixture of two or more.
【0020】本発明の成形材料は、加圧ニーダー、2軸
押出、ヘンシェルミキサー、ミキシング熱ロール等で製
造される。また本発明の成形材料から成形品を得るため
の成形方法は、公知の成形方法、例えば射出成形、トラ
ンスファー成形、圧縮成形等のいずれでもよいが、特に
生産性に優れた射出成形に好適である。The molding material of the present invention is produced by a pressure kneader, a twin screw extruder, a Henschel mixer, a mixing hot roll or the like. The molding method for obtaining a molded article from the molding material of the present invention may be any of known molding methods, for example, injection molding, transfer molding, compression molding, etc., but is particularly suitable for injection molding with excellent productivity. .
【0021】[0021]
【実施例】以下に本発明を実施例によってさらに詳細に
説明する。なお、得られた成形材料の性能は、以下に示
す方法に従って評価した。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. In addition, the performance of the obtained molding material was evaluated according to the following method.
【0022】(1)スパイラルフロー EMMI法に準拠し、成形温度150℃、成形圧力6.
9MPaの条件で測定した。(1) Spiral flow According to the EMMI method, a molding temperature of 150 ° C. and a molding pressure of 6.
It was measured under the condition of 9 MPa.
【0023】(2)曲げ強度 JIS K6911に準拠し、曲げ強度を測定した。(2) Bending strength The bending strength was measured according to JIS K6911.
【0024】(3)シャルピー衝撃強さ JIS K6911に準拠し、シャルピー衝撃強さを測
定した。(3) Charpy Impact Strength Charpy impact strength was measured according to JIS K6911.
【0025】(4)ヒートサイクル性 鉄芯をインサートした、寸法が17mm×12mm×1
0mmで樹脂厚みが0.5mmの評価用モデルを用い
て、−20℃×30分〜120℃×30分を1サイクル
とするヒートサイクル試験を100サイクル行い、クラ
ック発生の有無を観察した。(4) Heat cyclability The dimensions are 17 mm × 12 mm × 1 with an iron core inserted.
Using a model for evaluation having a thickness of 0 mm and a resin thickness of 0.5 mm, a heat cycle test in which -20 ° C. × 30 minutes to 120 ° C. × 30 minutes is one cycle was performed 100 times, and the occurrence of cracks was observed.
【0026】(実施例1)テレフタル酸系不飽和ポリエ
ステル樹脂[日本ユピカ(株)製、ユピカ8523]9
0質量部、ジアリルオルソフタレート樹脂[ダイソー
(株)製、DAPK]10質量部、シリコーンゴム[東
レ・ダウコーニングシリコーン(株)製トレフィルE6
00(平均粒子径2μm)]10質量部、シラン系カッ
プリング剤で表面処理したガラス繊維[日本電気ガラス
(株)製(繊維径10μm)]88質量部、シリカ5質
量部、tert−ブチルペルオキシドベンゾエート5質
量部を配合し、ミキシング熱ロールにて混練したのち、
パワーミルで粉砕し、成形材料を製造した。Example 1 Terephthalic acid-based unsaturated polyester resin [Yupika 8523, manufactured by Nippon Yupika Co., Ltd.] 9
0 parts by mass, 10 parts by mass of diallyl orthophthalate resin [DAPK, manufactured by Daiso Corporation], silicone rubber [Trefle E6 manufactured by Dow Corning Silicone Toray, Inc.]
00 (average particle diameter 2 μm)], 10 parts by mass, 88 parts by mass of glass fiber [Fibre diameter 10 μm, manufactured by NEC Corporation] surface-treated with a silane coupling agent, 5 parts by mass of silica, tert-butyl peroxide After blending 5 parts by mass of benzoate and kneading with a mixing hot roll,
It was pulverized with a power mill to produce a molding material.
【0027】得られた成形材料を、シリンダー温度:前
部90℃、後部50℃、金型温度:160℃、硬化時
間:120秒の条件で射出成形し、JIS曲げ試験片
(80×10×4mm)、JIS衝撃試験片(90×1
5×15mm)を作製した。得られた試験片について、
曲げ強度及びシャルピー衝撃強さを測定した。The obtained molding material was injection-molded under the following conditions: cylinder temperature: front part 90 ° C., rear part 50 ° C., mold temperature: 160 ° C., curing time: 120 seconds, and JIS bending test piece (80 × 10 ×) 4mm), JIS impact test piece (90 × 1
5 × 15 mm). About the obtained test piece,
Flexural strength and Charpy impact strength were measured.
【0028】また、成形材料を、金型温度160℃、成
形圧力3MPa、硬化時間120秒の条件でトランスフ
ァー成形し、鉄芯をインサートした評価用封止モデルを
作製した。得られた評価用封止モデルを用いてヒートサ
イクル試験を行い、評価用モデル20個中のクラック発
生個数を調べた。Further, the molding material was transfer-molded under the conditions of a mold temperature of 160 ° C., a molding pressure of 3 MPa, and a curing time of 120 seconds, to produce a sealed model for evaluation in which an iron core was inserted. A heat cycle test was performed using the obtained sealing model for evaluation, and the number of cracks generated in 20 evaluation models was examined.
【0029】これらの結果を表1に示す。The results are shown in Table 1.
【0030】(実施例2、比較例1〜4)配合割合を表
1に示すように変えた以外は、実施例1と同様にして実
施し、成形材料を調製したのち、各試験片を作製し性能
を評価した。尚、比較例3で使用したNBRは[日本ゼ
オン製、HF‐01]を使用した。(Example 2, Comparative Examples 1 to 4) Except that the mixing ratio was changed as shown in Table 1, the procedure was the same as in Example 1, and a molding material was prepared. The performance was evaluated. The NBR used in Comparative Example 3 was [HF-01, manufactured by Zeon Corporation].
【0031】これらの試験結果を表1に示す。Table 1 shows the test results.
【0032】[0032]
【表1】 [Table 1]
【0033】表1からわかるように、ヒートサイクル試
験において、比較例1〜4は全てクラックが発生したの
に対し、実施例1、2はクラックが全く入っておらず、
ヒートサイクル性に優れていることを確認した。また、
本発明の成形材料は、スパイラルフローの結果から分か
るように優れた低圧成形性を示し、さらに、曲げ強さ、
シャルピー衝撃強度等の機械的強度にも優れており、低
圧封止用成形材料としてバランスがとれていることを確
認した。As can be seen from Table 1, in the heat cycle test, cracks occurred in Comparative Examples 1 to 4, whereas Examples 1 and 2 did not contain any cracks.
It was confirmed that the heat cycle property was excellent. Also,
The molding material of the present invention exhibits excellent low-pressure moldability as can be seen from the results of the spiral flow, and further has a flexural strength,
It was also excellent in mechanical strength such as Charpy impact strength, and it was confirmed that it was well-balanced as a molding material for low pressure sealing.
【0034】[0034]
【発明の効果】本発明の低圧封止用成形材料を使用する
と、ヒートサイクル性に優れ、流動性、曲げ強度、シャ
ルピー衝撃強度等の機械的強度にも優れた成形品が得ら
れることから、電気・電子部品向けの封止用成形材料と
して非常に有用である。The use of the molding material for low-pressure sealing of the present invention provides a molded article having excellent heat cycle properties and excellent mechanical strength such as fluidity, bending strength, and Charpy impact strength. It is very useful as a molding compound for electric and electronic parts.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C08L 31:08 H01L 23/30 R 83:04) Fターム(参考) 4J002 BF052 CF211 CP033 DL006 FA046 FD016 GQ05 4M109 AA01 CA21 EA11 EB12 EB19 EC03 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) C08L 31:08 H01L 23/30 R 83:04) F-term (Reference) 4J002 BF052 CF211 CP033 DL006 FA046 FD016 GQ05 4M109 AA01 CA21 EA11 EB12 EB19 EC03
Claims (3)
レート樹脂を質量比99/1〜70/30で配合した樹
脂成分100質量部に対して、シリコーンゴム5〜25
質量部及びガラス繊維70〜180質量部を含有するこ
とを特徴とする低圧封止用成形材料。1. A silicone rubber containing 5 to 25 parts by weight based on 100 parts by weight of a resin component in which an unsaturated polyester resin and a diallyl phthalate resin are mixed at a weight ratio of 99/1 to 70/30.
A low-pressure sealing molding material, which contains 70 parts by mass and 70 to 180 parts by mass of glass fiber.
とジアリルフタレート樹脂の質量比が、95/5〜75
/25であることを特徴とする請求項1に記載の低圧封
止用成形材料。2. The mass ratio of the unsaturated polyester resin to the diallyl phthalate resin as the resin component is from 95/5 to 75.
The molding material for low pressure sealing according to claim 1, wherein the ratio is / 25.
1〜5μmであることを特徴とする請求項1または2に
記載の低圧封止用成形材料。3. The silicone rubber having an average particle size of 0.1.
The molding material for low pressure sealing according to claim 1 or 2, wherein the thickness is 1 to 5 µm.
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---|---|---|---|
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009256671A (en) * | 2008-03-28 | 2009-11-05 | Asahi Organic Chem Ind Co Ltd | Diallyl phthalate resin-molding material |
-
2000
- 2000-07-11 JP JP2000209233A patent/JP2002020602A/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2009256671A (en) * | 2008-03-28 | 2009-11-05 | Asahi Organic Chem Ind Co Ltd | Diallyl phthalate resin-molding material |
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