【発明の詳細な説明】
非常に少量の液体流れを高温環境で計量するためのノズル
本発明は、少なくとも一つの噴霧孔を持つ噴霧部材を備えたノズルチップ及び
冷却手段を持つ、媒体を噴霧するための装置に関する。
このような装置（ノズル）は、例えば、米国特許第５，３５１，８８９号及び
米国特許第５，２５３，８１０号に開示されている。
更に、少なくとも一つの噴霧孔を持つ噴霧部材を備えたノズルチップが米国特
許第４，１５０，７９４号に開示されている。特に切断作業用に設計されたこの
ノズルチップでは、媒体がノズル部材を迂回して発生することを防ぐシールが噴
霧部材の後に設けられている。
冒頭に記載の特徴を備えたノズルは、酢酸をケテンと水に熱分解するのに使用
される非常に少量の触媒の計量にも使用される。触媒を用いた酢酸の熱分解は、
酢酸を蒸発し、生産温度まで予熱する、プロセスによって、ケテン、ジケテン、
及び無水酢酸を産業的に生産するために使用される。次いで、触媒、例えば燐酸
トリエチルを液体の形態で低温のノズルによって酢酸蒸気に計量分配する。混合
物を管状反応器内で反応温度に保持する。反応ゾーンの後に冷却を行い、水及び
未反応酢酸を凝縮する。ケテンのこれ以上の処理は、これに続く所望の製品によ
って決まる。
このプロセスの欠点は、計量分配される触媒が、大きな産業的生産規模でも少
量であるため、周知のノズルを用いて、触媒について同じ計量条件の下でプラン
トの規模から実験装置の規模（酢酸を毎時１００ｇ乃至５０００ｇ使用する）に
規模を縮小することが、コーキング及び／又は閉塞により周知のノズルの作動性
を損なうことなく行うことができないということである。
従って、本発明の目的は、周知の装置を改良することである。
この目的は、本発明によれば、噴霧孔又は各噴霧孔の直径が５０μｍと等しい
か或いはそれ以下であり、冷却手段が、冷却材を流すことができる空間を有し、
この空間は、装置を噴霧孔の出口まで温度調整できるようにノズルチップを取り
囲み、媒体が噴霧部材を迂回して発生しないようにする、シールが噴霧部材の流
れ方向下流に配置されている、冒頭に記載した種類の装置によって達成される。
従って、本発明は、少なくとも一つの噴霧孔を持つ噴霧部材を備えたノズルチ
ップ及び冷却手段を持つ媒体噴霧装置において、噴霧孔又は各噴霧孔の直径は５
０μｍと等しいか或いはそれ以下であり、冷却手段は、冷却材を流すことができ
る空間を有し、この空間は、装置を噴霧孔の出口まで温度調整できるようにノズ
ルチップを取り囲み、媒体が噴霧部材を迂回して発生しないようにする、シール
が、噴霧部材の流れ方向下流に配置された、装置に関する。
特定の実施例では、噴霧孔又は各噴霧孔の直径は４０μｍと等しいか或いはそ
れ以下であり、好ましくは３０μｍと等しいか或いはそれ以下であり、特に好ま
しくは２０μｍと等しいか或いはそれ以下であり、更に好ましくは約１０μｍで
ある。使用されたシールは、有利には、金属製シール、好ましくは銀製シールで
ある。噴霧部材は、好ましくは、プラチナ及び／又はイリジウムを含む合金から
製造される。
装置は、媒体が噴霧部材を迂回して発生することを防ぐ少なくとも一つのシー
ルを有し、このシールは、媒体の流れ方向に基づいて、噴霧部材の下流に配置さ
れている。これにより、シールの摩耗によって発生した材料で噴霧孔が塞がれな
いようにする。一つの特定的な実施例では、噴霧部材の上流に挿入されたフィル
タが、同様に、噴霧孔が塞がれないようにする。
本発明によるノズルは、最大１０００℃、好ましくは最大１１００℃のガス空
間に液体形態で連続的に流入する毎分２０ml以下、好ましくは毎分０．０５ml乃
至１ml、又は最大毎分１０ml以下の小さな液体流を計量分配できる。本発明によ
れば冷却が設計されているため、例えば酢酸の熱分解中に頻繁に観察される触媒
のコーキングによる噴霧孔の閉塞が、もはや起こらない。パイロット装置内で触
媒を液体噴流として噴霧することには、その結果が大型プラントにまで良好に規
模拡大されるという利点がある。更に、驚くべきことに、触媒を予め蒸発させて
ガスの形態で計量分配するよりも液体噴流として計量分配する方が効果的である
ということがわかった。これは、ガスの形態で計量分配する場合には、ノズルの
コーキングが実際上直ちに生じるためである。本ノズル設計は、酢酸の熱分
解で使用する他に、非常に少量の液体を微細な噴流として高温のガス中に連続的
に噴霧できる。用途は、添加剤が液体でなければならない研究室用の装置及びパ
イロット装置である。
本発明によるノズルの可能な設計を添付図面に示す側断面図を参照して以下に
例として説明する。本発明はこれによって何等制限されるものではない。
添付図面にはノズル１が示してあり、液体１３を、ポンプ（図示せず）によっ
て、冷却ジャケット８を持つステンレス鋼製チューブ２を介して、最大４００バ
ールの圧力でノズルチップ３を通して輸送できる。チップ３は、噴霧部材即ちノ
ズルプレート６を第１シール９に押し付けて固定する二つの保持ねじ４、５を含
む。ノズルプレート６には、直径が１０μｍ乃至３０μｍの噴霧孔７が設けられ
ている。チューブ２及びチップ３は、チューブをノズルチップ３まで温度調整で
きるように冷却ジャケット８によって包囲されており、これは、噴霧孔７の出口
まで行うことができる。これは、冷却材１４を流すことができる空間１２でチッ
プ３を取り囲むことによって行われる。
第１シール９は、液体１３が、ねじ４と５との間でノズルプレート６を迂回し
てノズルチップ３から出ることがないようにする。前記シールは、ノズルプレー
ト６の後方に配置されている。これにより、シール９の摩耗により発生した材料
で孔７が塞がれないようにする。第２シール１０は、ねじ４とチップ３の壁との
間で出ないようにする。第２シール１０とねじ４との間に挿入されたフィルタ１
１は、同様に、噴霧孔７が塞がれないようにする。導管１５は、冷却材１４をノ
ズルチップ３の周囲の空間１２内に効果的に分配する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Nozzles for metering very small liquid streams in hot environments
The present invention provides a nozzle tip including a spray member having at least one spray hole, and
An apparatus for spraying a medium having a cooling means.
Such devices (nozzles) are described, for example, in US Pat. No. 5,351,889 and
It is disclosed in U.S. Pat. No. 5,253,810.
In addition, a nozzle tip with a spray member having at least one spray hole is a U.S. Pat.
No. 4,150,794. This specially designed for cutting work
At the nozzle tip, a seal is injected to prevent the medium from forming around the nozzle member.
It is provided after the fog member.
Nozzles with the features described at the beginning are used to pyrolyze acetic acid into ketene and water
It is also used for metering very small amounts of catalyst. Thermal decomposition of acetic acid using a catalyst
By evaporating the acetic acid and preheating to the production temperature, ketene, diketene,
And used to produce acetic anhydride industrially. Then a catalyst such as phosphoric acid
The triethyl is dispensed in liquid form to the acetic acid vapor by means of a cold nozzle. mixture
The mass is maintained at the reaction temperature in the tubular reactor. Cooling is performed after the reaction zone,
Unreacted acetic acid condenses. Further processing of the ketene depends on the desired product that follows.
Is decided.
The disadvantage of this process is that the dispensed catalyst is small even on large industrial production scales.
Because of the volume, plan using the known nozzle for the catalyst under the same metering conditions.
From the scale of the experiment to the scale of the experimental equipment (using 100 g to 5000 g of acetic acid per hour)
Reducing the scale can result in nozzle operability known from coking and / or clogging.
Can not be done without compromising.
It is therefore an object of the present invention to improve on known devices.
For this purpose, according to the invention, the diameter of the spray holes or each spray hole is equal to 50 μm
Or less, the cooling means has a space through which the coolant can flow,
This space is provided with a nozzle tip so that the temperature of the device can be adjusted to the outlet of the spray hole.
A seal is provided around the spray member to prevent medium from being generated around the spray member.
This is achieved by a device of the type described at the outset, which is arranged downstream in the direction of rotation.
Therefore, the present invention provides a nozzle chip having a spray member having at least one spray hole.
In a medium spray device having a tap and a cooling means, the diameter of the spray holes or each spray hole is 5
0 μm or less, the cooling means is capable of flowing coolant
This space has a nozzle so that the temperature of the device can be adjusted to the outlet of the spray hole.
Seals around the tip and prevents media from forming around the spraying member
Is located downstream of the spray member in the direction of flow.
In a particular embodiment, the diameter of the spray holes or each spray hole is equal to or less than 40 μm.
Or less, preferably equal to or less than 30 μm, and particularly preferably
Or less than or equal to 20 μm, more preferably about 10 μm.
is there. The seal used is advantageously a metal seal, preferably a silver seal
is there. The spray member is preferably made of an alloy containing platinum and / or iridium.
Manufactured.
The device may include at least one sheet that prevents the medium from being generated around the spray member.
The seal is located downstream of the spraying member based on the direction of flow of the medium.
Have been. This ensures that the spray holes are not blocked by the material generated by seal wear.
To be. In one particular embodiment, a filter inserted upstream of the spray member
The nozzle also ensures that the spray holes are not blocked.
The nozzle according to the invention can be used for gas vacancies up to 1000 ° C., preferably up to 1100 ° C.
20 ml / min or less, preferably 0.05 ml / min, continuously flowing in liquid form between
Small liquid streams up to 1 ml or up to 10 ml per minute can be dispensed. According to the invention
Catalysts that are frequently observed during the thermal decomposition of acetic acid, for example, if cooling is designed.
Blockage of the spray holes by coking no longer occurs. Touch inside the pilot device
Spraying the medium as a liquid jet has a good effect on large plants.
It has the advantage of being scaled up. Furthermore, surprisingly, the catalyst is pre-evaporated
Dispensing as a liquid jet is more effective than dispensing in gaseous form
I understood that. This means that when dispensing in gas form, the nozzle
Caulking occurs practically immediately. The design of this nozzle is
In addition to being used in solutions, a very small amount of liquid can be used as a fine jet continuously in hot gas.
Can be sprayed. Uses include laboratory equipment and packages where the additive must be liquid.
It is an Ilot device.
The possible designs of the nozzle according to the invention are described below with reference to the side sectional views shown in the accompanying drawings.
This will be described as an example. The present invention is not limited in any way by this.
The attached drawing shows a nozzle 1 in which a liquid 13 is pumped by a pump (not shown).
Through a stainless steel tube 2 having a cooling jacket 8,
Can be transported through the nozzle tip 3 at the pressure of the nozzle. The tip 3 comprises a spray member, i.e.
Including two holding screws 4 and 5 for pressing and fixing the chirping plate 6 against the first seal 9
No. The nozzle plate 6 is provided with spray holes 7 having a diameter of 10 μm to 30 μm.
ing. Tube 2 and tip 3 can be adjusted by adjusting the temperature of the tube to nozzle tip 3.
At the outlet of the spray hole 7.
Can be done up to. This is because the space 14 through which the coolant 14 can flow
This is done by surrounding the loop 3.
The first seal 9 allows the liquid 13 to bypass the nozzle plate 6 between the screws 4 and 5
So as not to get out of the nozzle tip 3. The seal is a nozzle play
6 is located behind. Thereby, the material generated by the wear of the seal 9
So that the hole 7 is not closed. The second seal 10 is formed between the screw 4 and the wall of the tip 3.
Do not go out between. Filter 1 inserted between second seal 10 and screw 4
1 also prevents the spray holes 7 from being blocked. Conduit 15 connects coolant 14
It is effectively distributed in the space 12 around the chip 3.
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 シュヴァープ，ヨーゼフ
ドイツ連邦共和国デー―60529 フランク
フルト・アム・マイン，ブランケンハイマ
ー・シュトラーセ 16────────────────────────────────────────────────── ───
Continuation of front page
(72) Inventor Schwab, Joseph
Federal Republic of Germany Day 60529 Frank
Furt am Main, Blankenheimer
ー Strasse 16