JP2001522779A - シリコンベースのセラミック材料にプラズマ溶射したムライトコーティング - Google Patents

シリコンベースのセラミック材料にプラズマ溶射したムライトコーティング

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デイヴィッド ヘイター，エイチ
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Abstract

(57)【要約】 結晶質ムライトを８５体積％含み、かつ非結晶質材料及びムライト解離相を１５体積％含むコーティングを、シリコンベースのセラミック基材の表面にプラズマ溶射する。プラズマ溶射は、ムライト原料及びその粒径、ノズル出口のノズル高さ、プラズマ流を通過する基材の移動、基材の背面加熱、及びプラズマ溶射ガンを通る粉末供給量などを含むプラズマ溶射パラメータを厳密に制御して行われる。

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、米国空軍より付与された契約番号Ｆ３３６１５−９１−Ｃ−２１１
８の下で米国政府の支援を受けて行われた。米国政府は、本発明に関して一定の
権利を有する。
【０００１】
【技術分野】
本発明は、プラズマ溶射したムライトコーティング及びシリコンベースのセラ
ミック材料にムライトコーティングをプラズマ溶射するための改善された方法に
関する。本発明は、特に、基材をムライトの結晶化温度より高い温度まで予熱す
る必要なく、主に結晶質からなるとともに亀裂を生じないムライトコーティング
を、シリコンベースのセラミックや複合材にプラズマ溶射するための改善された
方法に関する。
【０００２】
【背景技術】
炭化ケイ素や窒化ケイ素、及びこれらの材料の複合材などのシリコンベースの
セラミックは、その高温耐性及び／または酸化環境での熱的安定性のためにここ
数年かなり注目されている。このような材料は、ガスタービン部材、燃焼部材、
コンプレッサのライナ、ノズルや熱交換機器などの高温構造体の製造において幅
広い関心が寄せられている。
【０００３】 多くの用途では、熱勾配を制限し、これにより熱によって基材に生じる機械的
応力を減少させるために、シリコンベースのセラミック及び複合材に保護コーテ
ィングを施すことが必要もしくは望ましいことが分かっている。コーティングは
、また、環境から保護するため、または環境から保護する他のコーティング、例
えばジルコニアベースのコーティングなどを基材に結合させるためにもセラミッ
ク材料に施される。更に、セラミックコーティングは、アブレイダブルコーティ
ングとして、例えば、回転するタービン部材のガス流路のシールを提供するよう
に施されることもある。
【０００４】 ムライト(3Al.sub.2O.sub.3.2SiO.sub.2)は、熱伝導性が低く、シリコンベー スのセラミック用の優れた耐熱性コーティング（ＴＢＣ）であることが知られて
いる。ムライトは、酸化環境で安定しているとともに、熱膨張率が低く、その熱
膨張率は、例えば炭化ケイ素とほぼ同程度である。しかし、ムライトを主に非結
晶質のコーティングとして溶射した場合には、約１８００°Ｆ（約９８０℃）よ
り高い温度で処理したときに再結晶や焼結が生じてしまう。この結果、縮みが生
じてしまい、これにより、ひどい表面亀裂が発生して最後にはコーティングが剥
がれるおそれがある。
【０００５】 １９９５年２月２１日にカング エヌ． リー等に付与された米国特許第５，
３９１，４０４号には、シリコンベースのセラミック材料に付着性のムライトコ
ーティングをプラズマ溶射する方法が開示されている。この方法では、溶射処理
のために高温に熱した炉内で、結晶質のムライト粉末が基材にフレーム溶射され
る。ムライトは、１８００°Ｆ（約９８０℃）より高い温度の高温環境で結晶化
し、コーティングは、炉から取り出した後に非結晶質材料を含まないことが確認
されている。
【０００６】 しかし、この方法の１つの難点は、加熱炉において上記のような高温でコーテ
ィングを施す必要があることである。この必要条件によって、従来の溶射装置を
利用してコーティングを施すことができる基材即ち部材の寸法や複雑さが制限さ
れてしまう。従って、産業において、シリコンベースのセラミックや複合材にム
ライトコーティングを施すための方法であって、炉内での加熱を必要としない改
善された方法が求められている。
【０００７】 リー等による方法のもう１つの難点は、この方法が、非結晶質のアルミノ珪酸
塩材料を基材に施してから、炉内での溶射と同時にこの材料を再結晶化させるこ
とを含むことである。これにより、コーティングの体積が縮むとともに、これに
伴ってコーティング中に応力が生じるおそれがあり、コーティングの寿命を制限
することにつながり得る。
【０００８】
【発明の開示】
本発明は、シリコンベースのセラミックまたは複合材の表面にムライトコーテ
ィングをプラズマ溶射するための改善された方法であって、ムライトの結晶化温
度より高い温度への予熱を必要としない方法を検討及び開示している。本発明は
、また、結晶質ムライトを少なくとも約８５体積％含み、かつ非結晶質材料を約
０．５体積％〜１５体積％含むコーティングをプラズマ溶射する方法を検討及び
開示している。
【０００９】 本発明の方法は、商業的に流通している溶射プラズマトーチを使用して、コー
ティングすべき基材の表面にムライト粉末をプラズマ溶射することによって行わ
れる。プラズマ溶射処理中は、溶射ガンのノズル出口が基材表面から所定の距離
に維持され、基材とノズル出口とは、互いに対して移動される。基材とノズル出
口との離間距離、即ちいわゆる“ノズル高さ”は、ムライト粉末がプラズマフレ
ームにさらされる時間が最小となるように選択される。基材とノズル出口との互
いに対する移動速度は、基材表面でのフレームの滞留時間を制限するとともに溶
着速度を制御するように選択される。溶射ガンを通過する粉末の供給量もまた、
粉末に吸収されるプラズマエネルギの量を制限するように厳密に制御される。
【００１０】 本発明の方法で使用する粉末は、比較的大きい即ち粗い寸法を有するとともに
、自由に流れ、かつ非造粒である溶融粉砕ムライト粉末であり、平均粒径は、約
６２ミクロン、粒径の範囲は、約１６〜１７６ミクロンである。この粗い粉末は
、プラズマフレームにさらされると、その外側表面は解離及び／または軟化する
が、それ以外の部分は比較的固形に維持されると考えられている。
【００１１】 本発明によると、ムライトの結晶化温度まで加熱していない状態で、結晶質ム
ライトを少なくとも８５体積％含み、かつ非結晶質材料及びムライト解離相を合
わせて約０．５体積％〜約１５体積％含む溶射コーティングを、シリコンベース
のセラミックまたは複合材の表面にプラズマ溶射することができる。これは、ム
ライト粉末によるプラズマエネルギの吸収に影響を与える溶射パラメータを厳密
に制御することによって達成される。このようなパラメータには、原料の種類及
びその粒径、ノズル高さ、粉末供給量、及びガス組成や出力などのプラズマパラ
メータが含まれる。
【００１２】 本発明のコーティングは、溶射した状態で、非結晶質材料及びムライト解離相
からなるマトリックス内に結晶質ムライトの粒子を含む。結晶質ムライトの粒子
は、コーティングの少なくとも約８５体積％を構成し、一方、マトリックスは、
コーティングの約０．５体積％〜約１５体積％を構成する。
【００１３】
【発明を実施するための最良の形態】
図面、特に図１，図２を参照すると、本発明に従ってムライトコーティングを
形成する装置が示されている。図示のように、この装置は、粉末インジェクタ１
２とフレーム１５を発生するノズル出口１４とを有するプラズマ溶射トーチ１０
を含む。このトーチ１０は、３軸ロボット１８に操作可能に接続された軸１６の
外側端部に取り付けられている。ロボット１８は、回転する円状の溶射固定具２
２に取り付けられたコーティングすべき複数の試験片２０に対してトーチ１０の
位置を制御する。溶射固定具２２は、回転するスピンドル２４（図２参照）の外
側端部に取り付けられており、スピンドル２４は、回転制御ユニット２６に操作
可能に接続されている。
【００１４】 プラズマトーチ制御ユニット２８が、プラズマ溶射トーチ１０を制御するため
に設けられている。このユニット２８は、プラズマガス供給装置３０からのプラ
ズマガスの流れと、プラズマ溶射トーチの出力との両方を制御する。
【００１５】 コーティングすべきセラミックの試験片２０は、回転する溶射固定具２２の内
側周辺部に固定される。各試験片がノズル出口１４を通過するのに従って、プラ
ズマ溶射トーチ１０によってそれぞれの試験片にコーティングが施される。図示
したプラズマ溶射装置では、溶射固定具２２の回転は、矢印３２で示したように
反時計回りである。
【００１６】 図２で最もよく示されているように、ノズル出口１４は、各試験片２０の表面
から所定の距離即ちノズル高さ“Ｄ”に維持される。以下でより詳細に説明する
が、この“ノズル高さ”は、約１インチ（２．５４センチ（ｃｍ））〜１０イン
チ（２５．４ｃｍ）とすることができる。“ノズル高さ”は、望ましくは、約４
インチよりも短く、最も望ましくは、コーティングすべき基材の表面から約２．
５インチ（６．３５ｃｍ）〜約３インチ（７．６ｃｍ）である。
【００１７】 セラミック試験片２０は、固定具の背面に位置する天然ガストーチリング３４
によって加熱される。この天然ガストーチリング３４は、回転する溶射固定具２
２を囲むように周方向に位置する。
【００１８】 厚さ計３６及び検出器３８もまた、溶射固定具２２の外側周辺部に設けられて
いる。検出器３８は、回転する固定具２２上の各試験片が厚さ計３６を通過する
ときに、それぞれの試験片を検出する。厚さ計３６は、トーチ１０によって各試
験片に施されたコーティングの厚さを溶射固定具２２の回転中に測定する。
【００１９】 プラズマ溶射装置の動作は、コンピュータ化されたシステムモニタ４０によっ
て制御される。モニタ４０は、制御ユニット２６を通してスピンドル２４の回転
速度を調整し、即ち溶射固定具２２の速度を調整する。モニタ４０は、更に、天
然ガストーチ３４による試験片２０の加熱を調整するとともに、プラズマガスの
流れと粉末供給装置４２からのムライト粉末の供給量とを調整する。
【００２０】 本発明では、プラズマ溶射のパラメータ、つまり、原料の種類及び粒径、ノズ
ルの高さ、粉末の供給量、及びガスの成分や出力などのプラズマパラメータを厳
密に制御することによって、基材をムライトの結晶化温度より高い温度まで加熱
することなく、実質的に亀裂が生じない付着性のムライトコーティングをシリコ
ンベースのセラミック及びセラミック複合材に施すことができることが発見され
た。本発明において良好なコーティングを得るには、このようなパラメータを所
定の限界内で厳密に制御することが重要である。
【００２１】 本発明で用いるムライト原料の種類及びその粒径は、発明の実施において重要
である。これら２つのパラメータは、粉末が溶着する前にこの粉末によって吸収
されるプラズマエネルギの量に影響を与える。本発明につながる実験では、基本
的に２種類の粉末に関する評価を行った。これらの粉末とは、（１）スプレイド
ライ粉末と（２）溶融粉砕粉末である。スプレイドライ粉末は、非常に小さい粒
子の球状の造粒粉末である。非常に小さい粒子をより大きい円状の造粒粉末へと
スプレイドライすることで、粉末が溶射中により自由に流れることを可能とする
。溶融粉砕粉末は、おおよそ同じ直径を有する大きな固体粒子であり、同様に自
由に流れる。
【００２２】 ムライトのスプレイドライ粉末を、シリコンベースのセラミックや複合材にプ
ラズマ溶射したところ、良好なコーティングを得ることができなかった。これら
の粉末は、プラズマ溶射した直後には基材によく付着したが、熱処理によって次
第にスポーリング及び亀裂を生じた。これらのコーティングのＸ線回析の結果、
コーティングは、非結晶質材料及びムライト解離生成物を１５体積％以上含むこ
とが分かった。続いて、これらのコーティングを、ムライトの結晶化温度である
１８００°Ｆ（約９８０℃）より高い温度で熱処理したところ、結晶化が起こり
、これに伴ってコーティング全体の体積縮みが生じた。このような体積変化によ
って、コーティングが縮んで基材から離れてしまい、コーティングのスポーリン
グ、亀裂及び／または剥離が生じた。
【００２３】 しかし、本発明のプラズマ溶射法でムライトの溶融粉砕粉末を使用したときに
は、良好なコーティングが得られることが発見された。溶融粉砕粉末の粒径は、
重要であり、約１０ミクロン〜約２５０ミクロンに維持する必要がある。粒径は
、約１６ミクロン〜約１７６ミクロンで、かつ平均粒径が約６２ミクロンである
ことが望ましい。本発明に従って、溶融粉砕粉末を用いて形成されたコーティン
グは、セラミック基材に非常によく付着するとともに、２２００°Ｆ（約１２０
０℃）より高い温度にさらされた後でも実質的に亀裂が生じることがない。
【００２４】 この原料粉末及び本発明で検討したパラメータを用いると、溶射コーティング
に含まれる非結晶質材料及びムライト解離生成物は、１５体積％より少なくなる
。溶射は、ムライトの結晶化温度より低い温度で行われるので、この非結晶質材
料は、溶射後に冷却した状態でも非結晶質のままである。１８００°Ｆ（約９８
０℃）より高い温度まで加熱した場合には、加熱中に起こる結晶質ムライトへの
転化が小規模であるために、発生する応力も非常に小さい。更に、非結晶質材料
は、粗いムライトを基材及び非結晶質材料自体に付着させるバインダとして働く
と考えられている。従って、溶射コーティングは、非結晶質材料及びムライト解
離生成物を少なくとも０．５体積％含むことが望ましい。
【００２５】 本発明の実施では、ノズル高さも重要である。一般的には、ノズル高さが高く
なると、より多くのプラズマ熱がムライト粉末によって吸収され、解離につなが
り得る。これにより、大きな割合の非結晶質材料及び解離生成物がコーティング
中に含まれる。選択した他のプラズマ溶射パラメータにもよるが、ノズル出口は
、コーティングする基材表面から約１インチ（２．５４ｃｍ）〜１０インチ（２
５．４ｃｍ）のノズル高さに維持する必要がある。ノズル高さは、約４インチ（
１０．１６ｃｍ）より低く保つことが望ましく、約２．５インチ（６．３５ｃｍ
）〜約３インチ（７．６ｃｍ）が最も好適な範囲である。
【００２６】 プラズマトーチを通して供給されるムライト粉末の供給量も重要である。供給
量が増すに従って、単位時間当たりより多くの粉末がプラズマフレームを通過す
る。従って、フレームにさらされる粒子の濃度が増加し、所定時間において粉末
に吸収されるプラズマエネルギの量が減少する。これにより、生じ得る解離の量
が制限されるとともに溶着する非結晶質材料の量も減少する。使用するプラズマ
溶射の他のパラメータにもよるが、粉末供給量は、毎分約１グラム〜毎分約数百
グラムとすることができる。毎分約２０〜約１００グラムの粉末供給量が望まし
く、溶融粉砕粉末を用いて約３インチ（７．６ｃｍ）のノズル高さで良好に使用
することができた。
【００２７】 ガスの組成や出力などのプラズマトーチのパラメータも、ムライト粉末によっ
て吸収されるプラズマエネルギの量に影響を与える。フレーム温度の上昇に従っ
て、ムライト粉末によって吸収され得るエネルギ量が増加する。同様に、フレー
ム温度が低下すると、ムライト粉末によって吸収され得るエネルギ量が減少する
。プラズマトーチのパラメータは、例えば、原料、ノズル高さ、及び粉末供給量
と相互に関連しており、フレーム温度が高い（エネルギ量が高い、例えば、出力
４５ＫＷより高い）場合には、約２５０ミクロンまでの比較的大きい粒径を用い
ることができるとともに、ノズル高さを約１インチ（２．５４ｃｍ）まで減少さ
せ、かつ毎分数百グラムの粉末供給量を用いることができる。反対に、フレーム
温度が低い（エネルギ量が低い、例えば、出力２５ＫＷより低い）場合には、１
０ミクロンより小さい粒径を用いることができるとともに、ノズル高さを１０イ
ンチ（２５．４ｃｍ）まで増加させ、かつ毎分１グラム程度の低い供給量を用い
ることができる。上述のフレーム温度は、約２５〜４５ＫＷに保つことが望まし
い。この範囲内では、上述した詳細なパラメータ、即ち４インチ（１０．１６ｃ
ｍ）より低いノズル高さ、毎分約２０〜１００グラムの粉末供給量、及び１６〜
１７６ミクロンの粒径が適切である。
【００２８】 加熱トーチによるセラミック基材の背面加熱も、本発明の実施にあたって重要
であり得る。背面加熱は、冷却中に起こる界面応力を最小とするために一般的に
使用される。このような界面応力は、プラズマ溶射処理により生じるコーティン
グ及び基材の熱膨張率（ＣＴＥ）や温度変化（ΔＴ）に関連する寸法変化によっ
て起こる。約１５５０°Ｆ（約８４５℃）〜１７２０°Ｆ（約９３５℃）の背面
加熱温度が適切であることが分かった。
【００２９】 本発明の実施では、スピンドル速度即ち溶射固定具２２の回転速度も重要であ
り得る。このパラメータは、回転数毎分（ｒｐｍ）で示され、固定具によって決
まってくる。この回転速度により、特定の基材が毎分当たり何回プラズマフレー
ムを通過するかが定まる。従って、スピンドル速度は、基材に伝達される熱エネ
ルギ量の制御を補助する要素でもある。更に、スピンドルは、各回転当たり溶着
するコーティングの厚さをも一部分制御する。現在まで行った全ての実験におい
て、スピンドル速度は、約２０〜約１００ｒｐｍの間で、コーティングに大きな
変化を与えないで変更することができた。
【００３０】 本発明の効果を示すために、ムライトのスプレイドライ粉末及び溶融粉砕粉末
の両方に関して、異なる粒径の粉末を用いてシリコンベースのセラミック複合材
にコーティングをプラズマ溶射する一連の実験を行った。複合材は、炭化ケイ素
の繊維と炭化ケイ素のマトリックス（ＳｉＣ／ＳｉＣ）を用いて化学気相析出法
、ＣＶＩによって形成した。実験に使用したプラズマトーチは、メトコ社の３Ｍ
Ｂトーチ（Ｍｅｔｃｏ ３ＭＢ ｔｏｒｃｈ）で、出力レベルは、２５〜４５Ｋ
Ｗであった。また、溶射固定具は、公称３１インチ（７８．７ｃｍ）であった。
実験中は、ノズル出口のノズル高さを約３インチ（７．６ｃｍ）〜４インチ（１
０．１６ｃｍ）の範囲で変更し、背面加熱温度及びスピンドル速度も変更した。
プラズマアークガスには、Ｎ2／Ｈ2を使用し、粉末流量は、毎分約２０〜３０グ
ラムの範囲とした。基材は、約３０〜約１００ｒｐｍのスピンドル速度で回転す
る回転固定具に取り付け、表面をコーティングするために基材に対してノズルを
移動させた。約６３０°Ｆ（約３３０℃）〜約１７２０°Ｆ（約９３５℃）の温
度で基材を背面加熱した。実験結果は、以下の表Ｉに示されている。
【００３１】
【表１】
【００３２】 表Ｉから分かるように、スプレイドライ粉末を用いて低温、即ち６３０°Ｆ（
約３３０℃）〜１５２０°Ｆ（約８２７℃）で形成したコーティングは、溶射後
、短時間で基材から剥がれ、即ちスポーリングが生じた。スプレイドライ粉末を
用いて高温、即ち１６００°Ｆ（約８７０℃）〜１７２０°Ｆ（約９３５℃）で
形成したコーティングは、溶射後、無傷の状態であったが、２２００°Ｆ（約１
２００℃）より高温に加熱後、亀裂及びスポーリングが生じた。
【００３３】 一方、ムライトの溶融粉砕粉末は、溶射した状態で良好なコーティングを形成
した。全ての溶融粉砕粉末は、２８ミクロン以上の平均粒径を有した。しかし、
１８００°Ｆ（約９８０℃）より高い温度への加熱後、いくつかのコーティング
は、スポーリング及び／もしくは亀裂を生じて剥離した。６２ミクロンの平均粒
径を有する粗い溶融粉砕粉末だけが、高温に耐えることができた。この粗い粉末
を使用した場合には、良好な付着性を有するコーティングを形成するのに、２０
〜３５グラム／分の供給量、及び３０〜１００ｒｐｍのスピンドル速度が適当で
あることが分かった。
【００３４】 上述の実験で形成したプラズマ溶射ムライトコーティングに対して顕微鏡試験
も行った。本発明による代表的なムライトコーティングの概略的な断面図が図３
に示されている。図示のように、熱処理を行っていない溶射コーティングは、実
質的に（主にアルミノケイ酸塩である）非結晶質材料及びムライト解離相からな
るマトリックス４６内に結晶質ムライトの粒子４４を含む。続いて、コーティン
グを約２２００°Ｆ（約１２００℃）より高温に加熱することにより、（主にア
ルミノケイ酸塩である）非結晶質材料及びムライト解離相が結晶相に転化される
。しかし、この場合には、非結晶質材料の結晶化は、コーティングの実質的な亀
裂やスポーリングを生じさせることがない。これは、おそらく、非結晶質材料が
少量であるために全体的な応力が小さいためである。この応力は、結晶化と同様
の作用によって、原子の拡散により構造体から徐々に解放される。非結晶質材料
及び解離相が制限された量しか存在しないことは、有害ではなく、それどころか
望ましいと考えられている。
【００３５】 上述の実験で施されたコーティングの組成は、Ｘ線解析によって確認された。
この解析の結果は、以下の表ＩＩに示されている。
【００３６】
【表２】
【００３７】 表ＩＩを参照すると、スプレイドライ粉末を使用して形成したコーティングは
、溶射した状態で、結晶質材料を約８０％含み、かつ非結晶質材料及びムライト
解離生成物を約２０％含む組成を有していたことが分かる。これらの組成は、表
１の実験番号１〜４の容認できないコーティングのものである。微細な粒径、即
ち約２８ミクロンの粒径の溶融粉砕粉末を使用して形成したコーティングは、結
晶質ムライトをたった約１０％含み、非結晶質材料を５０％も含んでいた。これ
らのコーティングは、高温でスポーリングしたため、高温にさらした後に検査は
行わなかった。（表Ｉの実験番号６の）粒径がより大きい、即ち約４４ミクロン
の粒径の溶融粉砕粉末を使用して形成したコーティングは、溶射した状態で結晶
質ムライトを７２％含んでおり、より良好であったが、非結晶質材料の割合（約
１９％）が高すぎた。熱処理後のコーティングは、実際に、非結晶質材料を約５
％含み、亀裂やスポーリングが生じた。最後に、比較的大きい粒径の粗いムライ
ト粉末、即ち約６２ミクロンの粒径の粉末を使用して形成したコーティングは、
溶射した状態で、第１のコーティングサンプルでは、非結晶質材料をたった８％
含み、第２のコーティングサンプルでは、６％、第３のコーティングサンプルで
は、１％より少ない非結晶質材料を含んでいた。２２００°Ｆ（約１２００℃）
より高温で３時間加熱した後、これらのコーティングサンプルは、それぞれたっ
た７，８，０パーセントの非結晶質材料しか含まなかった。これらのコーティン
グは、それぞれ表Ｉの実験番号７，８，９のコーティングと同様のものであり、
熱処理後も無傷なままであった。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明に係るムライトコーティングを形成するために有用なプラズマ
溶射装置の正面図である。
【図２】 図２は、図１のプラズマ溶射装置の側面図である。
【図３】 図３は、本発明によって形成されたムライトコーティングの概略的な断面図で
ある。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１１年１１月２日（１９９９．１１．２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 イートン，ハリー イー．， ジュニア アメリカ合衆国，コネチカット，ウッドス トック，ペーリン ロード 391 (72)発明者 ゴーディン，ダニエル アール アメリカ合衆国，メイン，イースト ウォ ーターボロー，タウンハウス ロード 4480 (72)発明者 フォスター，ジョージ イー アメリカ合衆国，マサチューセッツ，ダッ ドレイ，アールエフディー ５ リン レ ーン 14 (72)発明者 ヘイター，エイチ デイヴィッド アメリカ合衆国，ペンシルヴァニア，マン ホール，サマーフィールド ドライヴ 163 (72)発明者 チン，ステファン アメリカ合衆国，コネチカット，ウォリン グフォード，テンプルトン ロード ９ (72)発明者 コノアール，グレン エイ アメリカ合衆国，コネチカット，トンプソ ン，エミール ドライヴ ８ (72)発明者 エリス，チャールズ エイ アメリカ合衆国，フロリダ，スチュアー ト，エヌ．ダヴリュー．ブライト リヴァ ー ポイント 1809

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 シリコンベースのセラミック基材の表面へのムライトコーティ
    ングのプラズマ溶射法であって、 プラズマ溶射ガンのノズル出口を溶射面から所定距離に維持するステップを含
    み、前記出口からは、溶射面へ少なくとも一時的に滞留するフレームが発生し、 前記フレームの前記溶射面での滞留時間を制限するように、前記溶射面と前記
    出口とを互いに対して移動させるステップを含み、 所定の粒径を有する溶融粉砕ムライト粉末を、所定の粉末供給量で前記フレー
    ムに供給するステップを含み、前記ムライト粉末は、結晶化温度を有しており、 前記基材を前記ムライト粉末の結晶化温度よりも低い温度に維持するステップ
    を含み、 前記ムライト粉末粒子が、前記フレーム内で過度に解離してしまうような高温
    まで加熱されることなく、前記粒子の表面が溶融するのに充分に高い温度まで加
    熱されるように、前記粒径、前記粉末供給量、前記ノズル出口の前記所定距離、
    及び前記ノズル出口と前記表面の互いに対する移動速度を選択するステップを含
    み、 前記溶射コーティングは、結晶質ムライトを少なくとも８５体積％含み、かつ
    非結晶質材料及びムライト解離相を約０．５体積％〜約１５体積％含むことを特
    徴とするムライトコーティングのプラズマ溶射法。
  2. 【請求項２】 前記溶射面を、前記コーティングと前記基材との熱膨張率や温
    度変化によって生じる応力を最小とするのに充分な温度まで、溶射中に加熱する
    ことを特徴とする請求項１記載のムライトコーティングのプラズマ溶射法。
  3. 【請求項３】 前記溶射面を、約８４５℃〜約９３５℃の温度まで加熱するこ
    とを特徴とする請求項２記載のムライトコーティングのプラズマ溶射法。
  4. 【請求項４】 前記ノズル出口を、前記溶射面から約１〜約１０インチの距離
    に維持することを特徴とする請求項１記載のムライトコーティングのプラズマ溶
    射法。
  5. 【請求項５】 前記ノズル出口を、前記溶射面から約４インチより短い距離に
    維持することを特徴とする請求項４記載のムライトコーティングのプラズマ溶射
    法。
  6. 【請求項６】 前記ノズル出口を、前記溶射面から約２．５〜３インチの距離
    に維持することを特徴とする請求項５記載のムライトコーティングのプラズマ溶
    射法。
  7. 【請求項７】 前記基材を、回転する固定具に取り付けるとともに、前記溶射
    面を、約２０〜１００毎分回転数で前記フレームに対して円状の経路に沿って移
    動させることを特徴とする請求項１記載のムライトコーティングのプラズマ溶射
    法。
  8. 【請求項８】 前記溶融粉砕ムライト粉末は、約１０ミクロン〜約２５０ミク
    ロンの粒径を有することを特徴とする請求項１記載のムライトコーティングのプ
    ラズマ溶射法。
  9. 【請求項９】 前記溶融粉砕ムライト粉末は、約１６ミクロン〜約１７６ミク
    ロンの粒径を有し、かつ平均粒径が約６２ミクロンであることを特徴とする請求
    項８記載のムライトコーティングのプラズマ溶射法。
  10. 【請求項１０】 前記ムライト粉末を、前記ノズル出口を通して毎分約１グラ
    ム〜約数百グラムの量で供給することを特徴とする請求項１記載のムライトコー
    ティングのプラズマ溶射法。
  11. 【請求項１１】 前記ムライト粉末を、前記ノズル出口を通して毎分約２０グ
    ラム〜約１００グラムの量で供給することを特徴とする請求項１０記載のムライ
    トコーティングのプラズマ溶射法。
  12. 【請求項１２】 シリコンベースのセラミック基材の表面へのムライトコーテ
    ィングのプラズマ溶射法であって、 プラズマ溶射ガンのノズル出口を溶射面から約１〜１０インチの距離に維持す
    るステップを含み、前記出口からは、溶射面へ少なくとも一時的に滞留するフレ
    ームが発生し、 前記フレームの前記溶射面での滞留時間を制限するように、前記溶射面と前記
    出口とを互いに対して移動させるステップを含み、 前記溶射面を、前記コーティングと前記基材との熱膨張率や温度変化によって
    生じる応力を最小とするのに充分な温度まで溶射中に加熱するステップを含み、
    前記温度は、ムライトの結晶化温度よりも低く、 約１０〜２５０ミクロンの粒径を有する溶融粉砕ムライト粉末を、毎分約１〜
    数百グラムの粉末供給量で前記フレームに供給するステップを含み、これにより
    、前記ムライト粉末は、前記フレーム内で過度に解離してしまうような高温まで
    加熱されることなく、前記粒子の表面が溶融するのに充分に高い温度まで加熱さ
    れ、 前記溶射コーティングは、結晶質ムライトを少なくとも８５体積％含み、かつ
    非結晶質材料及びムライト解離相を約０．５体積％〜約１５体積％含むことを特
    徴とするムライトコーティングのプラズマ溶射法。
  13. 【請求項１３】 前記溶射面を、約８４５℃〜約９３５℃の温度まで加熱する
    ことを特徴とする請求項１２記載のムライトコーティングのプラズマ溶射法。
  14. 【請求項１４】 前記ノズル出口を、前記溶射面から約４インチより短い距離
    に維持することを特徴とする請求項１２記載のムライトコーティングのプラズマ
    溶射法。
  15. 【請求項１５】 前記ノズル出口を、前記溶射面から約２．５〜３インチの距
    離に維持することを特徴とする請求項１４記載のムライトコーティングのプラズ
    マ溶射法。
  16. 【請求項１６】 前記基材を、回転する固定具に取り付けるとともに、前記溶
    射面を、約２０〜１００毎分回転数で前記フレームに対して円状の経路に沿って
    移動させることを特徴とする請求項１２記載のムライトコーティングのプラズマ
    溶射法。
  17. 【請求項１７】 前記溶融粉砕ムライト粉末は、約１６ミクロン〜約１７６ミ
    クロンの粒径を有し、かつ平均粒径が約６２ミクロンであることを特徴とする請
    求項１２記載のムライトコーティングのプラズマ溶射法。
  18. 【請求項１８】 前記ムライト粉末を、前記ノズル出口を通して毎分約２０グ
    ラム〜約１００グラムの量で供給することを特徴とする請求項１２記載のムライ
    トコーティングのプラズマ溶射法。
  19. 【請求項１９】 シリコンベースのセラミック基材の表面へのムライトコーテ
    ィングのプラズマ溶射法であって、 プラズマ溶射ガンのノズル出口を溶射面から４インチよりも短い距離に維持す
    るステップを含み、前記出口からは、フレームが発生し、 前記基材を回転する固定具に取り付けるとともに、前記溶射面を約２０〜１０
    ０毎分回転数で前記ノズル出口に対して円状の経路に沿って移動させるステップ
    を含み、 前記溶射面を、約１５５０°Ｆ〜１７２０°Ｆの温度に加熱するステップを含
    み、 約１６ミクロン〜約１７６ミクロンの粒径を有し、かつ平均粒径が約６２ミク
    ロンである溶融粉砕ムライト粉末を、毎分約２０グラム〜１００グラムの粉末供
    給量で前記フレームに供給するステップを含み、これにより、前記ムライト粉末
    は、前記フレーム内で過度に解離してしまうような高温まで加熱されることなく
    、かつ前記粒子の表面が溶融するのに充分に高い温度まで加熱され、 前記溶射コーティングは、結晶質ムライトを少なくとも８５体積％含み、かつ
    非結晶質材料及びムライト解離相を約０．５体積％〜約１５体積％含むことを特
    徴とするムライトコーティングのプラズマ溶射法。
  20. 【請求項２０】 コーティングされた状態で、かつムライトの結晶化温度より
    高温に加熱する前の状態において、非結晶質材料及びムライト解離相約０．５体
    積％〜約１５体積％から実質的になるマトリックス内に、少なくとも８５体積％
    の結晶質ムライト粒子を含むことを特徴とするムライトコーティング。
  21. 【請求項２１】 請求項１に記載の方法によって形成したことを特徴とするム
    ライトコーティング。
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