JP2001335858A - 高活性材料の処理方法 - Google Patents

高活性材料の処理方法

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JP2001335858A
JP2001335858A JP2000156853A JP2000156853A JP2001335858A JP 2001335858 A JP2001335858 A JP 2001335858A JP 2000156853 A JP2000156853 A JP 2000156853A JP 2000156853 A JP2000156853 A JP 2000156853A JP 2001335858 A JP2001335858 A JP 2001335858A
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Akira Tanji
彰 丹治
Toshio Itami
俊夫 伊丹
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 リチウムのような特に高活性の材料を処理す
る際に、酸化及び窒化を大幅に抑制することができる高
活性材料の処理方法を提供する。 【解決手段】 グローブボックス20内に高純度の不活
性ガスを充填し、少なくとも一部が開放した容器21a
内で対象試料と同一の材料を昇温して溶融させ、かつ対
象試料を冷却しながら処理する。これにより、対象試料
と同一の材料が昇温・溶融により活性が一層高まり、一
種のゲッターとして微量の酸素,窒素と急速に反応する
ので、不活性ガス中の酸素/窒素の濃度が下がり、対象
試料の酸化及び窒化を抑制する。また、対象試料を冷却
しながら処理することにより、対象試料の活性を抑制
し、その酸化及び窒化を更に低減する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高活性材料の処理
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】例えば、活性の高い試料1(例えばリチ
ウム,Li)の天然物1aとその同位体1bの間の拡散
係数を計測するためには、図4(A)に示すように、天
然物1aと同位体1bを界面2で密着させた状態で、筒
状の保持容器3内に格納し、これを昇温して天然物1a
とその同位体1bを溶解・凝固させる必要がある。この
溶解・凝固の際に、試料1a,1bが熱膨張・熱収縮す
るので、保持容器3の蓋部は、固定蓋3a、可動蓋3
b、及びその間に圧縮状態で挟持された圧縮バネ3cか
らなり、天然物1aをその同位体1bに向けて付勢する
ようになっている。なお、かかる保持容器3、固定蓋3
a、可動蓋3b、及び圧縮バネ3cは、例えば耐熱性の
高い窒化ボロン(BN)で構成することができる。
【0003】更に、試料1(天然物1a及び同位体1
b)の活性が高い場合には、保持容器3のままでのハン
ドリングや保管が困難であるため、図4(B)に示すよ
うに、耐熱金属製の密封容器4内に保持容器3を封入す
る必要がある。更に、この密封容器4内には、試料と反
応しない不活性ガスが所定の圧力で封入される。この圧
力は、例えば多種の試料を同一条件で試験する場合に、
溶融温度における圧力を一定(例えば常圧)にするため
に、封入ガス圧を負圧(例えば0.4ata)に設定す
る。
【0004】このように製作された密封容器4は、内部
に試料1と保持容器3を封入したままで、容易に取り扱
うことができ、これを例えば宇宙空間等において、溶融
試験炉内でそのまま昇温して所定の試験を行うことがで
きる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、リチウムのよ
うな特に高活性の材料を試験する場合には、酸化等の変
質を抑えるために、試料1の保持容器3内への格納、保
持容器3の密封容器4内への封入等のすべての作業をグ
ローブボックス内で行う必要がある。この場合に、グロ
ーブボックス内に高純度アルゴンを充填した状態で作業
するが、それにもかかわらず、微量に含まれる酸素や窒
素により材料が酸化又は窒化する問題点があった。
【0006】すなわち、精度のよい拡散係数を得るため
には、拡散界面2で成分の拡散が問題なく行われる必要
がある。拡散界面2における試料の表面が理想的に清浄
であれば、そうなるはずであるが、実際には試料表面は
反応しやすいガス成分(Liの場合には窒素)と化学反
応を起こし、表面に被膜を形成してしまうため、拡散は
なかなか理想的な形で進行しない。また、それ以前の問
題として、表面が被膜で覆われてしまうと、試料を融点
よりかなり高温に加熱しても、試料が表面まで完全に溶
融せず、拡散界面で両試料が融着しない現象が起こる。
【0007】なお、Li(リチウム)以外でも、同様に
活性の高いCs(セシウム),In(インジウム),K
(カリウム),Na(ナトリウム),P(リン),Rb
(ルビジウム),I(ヨウ素),Sb(アンチモン),
Tl(タリウム)等でも同様の問題が生じる。
【0008】本発明はかかる問題点を解決するために創
案されたものである。すなわち、本発明の目的は、リチ
ウムのような特に高活性の材料を処理する際に、酸化及
び窒化を大幅に抑制することができる高活性材料の処理
方法を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、グロー
ブボックス内に高純度の不活性ガスを充填し、少なくと
も一部が開放した容器内で対象試料と同一の材料を昇温
して溶融させ、かつ対象試料を冷却しながら処理する、
ことを特徴とする高活性材料の処理方法が提供される。
【0010】上記本発明の方法によれば、グローブボッ
クス内に高純度の不活性ガス(例えば、高純度アルゴ
ン)を充填するので、グローブボックス内で、材料の調
整から容器封入までの処理を比較的容易にかつ確実に行
うことができる。また、少なくとも一部が開放した容器
内で対象試料と同一の材料を昇温して溶融させるので、
不活性ガスに微量に酸素や窒素が含まれる場合でも、対
象試料と同一の材料が昇温・溶融により活性が一層高ま
り、一種のゲッターとして微量の酸素,窒素と急速に反
応するので、不活性ガス中の酸素/窒素の濃度が下が
り、対象試料の酸化及び窒化を抑制する。更に、対象試
料を冷却しながら処理することにより、対象試料の活性
を抑制し、その酸化及び窒化を更に低減することができ
る。
【0011】すなわち、活性な材料の場合には、材料の
調整中に同じ材料を別の開放容器中で加熱・溶融し、そ
の状態を保持しておくことによって、グローブボックス
内の雰囲気を簡便に改善し、対象となっている材料の変
質を著しく低減することができる。また、材料の変質を
低減させるには、例えば液体窒素を流すことによって、
グローブボックス内の雰囲気温度を下げることも有効で
ある。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施形態
を図面を参照して説明する。なお、各図において共通す
る部分には同一の符号を付し重複した説明を省略する。
図1は、本発明の処理方法を適用するグローブボックス
内の機器配置図である。この図に示すように、本発明の
処理方法を適用するために、グローブボックス20内
に、ホットプレート21、コールドプレート22,2
3、温度センサー24、溶接トーチ25、及びポジショ
ナー26を予め収容しておく。また、ホットプレート2
1上には、Li溶融用容器21aを載せておく。
【0013】本発明の高活性材料の処理方法は、以下の
3つの工程からなる。 (1)まず、グローブボックス20内の空気を不活性ガ
スで完全にパージした後、高純度の不活性ガスを充填す
る。この不活性ガスには、高純度アルゴンを用いるのが
よい。 (2)次に、Li溶融用容器21a内に対象試料(この
場合、Li)の粉末を入れ、ホットプレート21の温度
を上げて溶融状態にする。この容器21aは、少なくと
も一部が開放しており、溶融した分子が気相中のガスと
反応しやすくなっているのがよい。 (3)この状態で、対象試料をコールドプレート22,
23上で冷却しながら処理する。コールドプレート2
2,23は、液体窒素等により間接的に十分に冷却し、
対象試料の反応性を低下させるようにする。なお、この
状態で対象試料に施す処理とは、試料1の保持容器3内
への格納、保持容器3の密封容器4内への封入等のグロ
ーブボックス内で行うすべての作業を意味する。
【0014】図2は、グローブボックス内での処理の一
例として、封入容器の封入処理を模式的に示している。
この図で、(A)は試料1を格納した保持容器3、
(B)は内部の減圧工程、(C)は溶接による封入工程
を示している。この図に示すように、この封入処理で
は、予め、試料1を内部に格納する耐熱金属製の容器部
材11に中空円筒形の開口部11aを備え、かつこの中
空円筒形に隙間をもって嵌まる円筒面12aを有する蓋
部材12を準備する。次いで、(B)に示すように蓋部
材12で開口部11aを閉じ、その隙間から容器部材1
1の開口部11aから弾性のある排気管13等を用いて
内部を所定の圧力まで減圧し、この状態のままで、
(C)に示すように開口部11aと円筒面12aとを外
部からTIG溶接、レーザ溶接、シーム溶接等で重ね溶
接14して内部を封入する。
【0015】
【実施例】次に、本発明の高活性材料の処理方法の適用
例を説明する。Liの同位体6Li,7Liとこれらを
50%づつ含む50%Liを用いて、図3に示す試料を
同一のグローブボックス内で製作し、密封容器4内に封
入して同一条件(300℃、5分間保持)で拡散試験を
実施した。このうち、試料1,2,3は従来の方法、試
料4,5,6は本発明の方法を適用した。従来の方法に
よる試料1は、7Li側の界面は融着しておらず、6L
iの界面は融着したもののピンセットで引っ張ると容易
に離れてしまった。また、試料2は、ピンセットでは離
れず、目視でも界面が分からなかった。更に、試料3
は、2つの界面とも、ピンセットで引っ張ると容易に離
れてしまった。従って、Liの融点(179℃)よりも
相当高温まで加熱したにもかかわらず、試料の2/3が
融着しない結果となった。これに対して、本発明の方法
により試料4,5,6は、3本とも拡散界面で確実に融
着しており、界面での分離はできなかった。また、試料
の表面もきれいであり、窒化がほとんど生じていないこ
とが目視で確認できた。
【0016】上述したように本発明の方法によれば、グ
ローブボックス20内に高純度の不活性ガス(例えば、
高純度アルゴン)を充填するので、グローブボックス2
0内で、材料の調整から容器封入までの処理を比較的容
易にかつ確実に行うことができる。また、少なくとも一
部が開放した容器21a内で対象試料と同一の材料を昇
温して溶融させるので、不活性ガスに微量に酸素や窒素
が含まれる場合でも、対象試料と同一の材料が昇温・溶
融により活性が一層高まり、一種のゲッターとして微量
の酸素,窒素と急速に反応するので、不活性ガス中の酸
素/窒素の濃度が下がり、対象試料の酸化及び窒化を抑
制する。更に、対象試料を冷却しながら処理することに
より、対象試料の活性を抑制し、その酸化及び窒化を更
に低減することができる。
【0017】なお、本発明は上述した実施形態に限定さ
れず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更できる
ことは勿論である。例えば、上述した説明では、グロー
ブボックスを対象にしたが、その他の気密容器内でも本
発明をそのまま適用することができる。
【0018】
【発明の効果】本発明の材料処理方法を適用することに
より、グローブボックス内での材料の容器への封入作業
が比較的容易にできるようになり、材料の活性度に関係
なく、あらゆる材料をグローブボックス内で容器に封入
し、その後グローブボックス外へ取り出すことによっ
て、各種の物性調査作業を容易に、かつ適切/高精度に
行うことが可能となる。すなわち、本発明の高活性材料
の処理方法は、リチウムのような特に高活性の材料を処
理する際に、酸化及び窒化を大幅に抑制することができ
る、等の優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の処理方法を適用するグローブボックス
内の機器配置図である。
【図2】本発明による封入容器の封入方法の模式図であ
る。
【図3】本発明の実施例を示す図である。
【図4】従来の封入容器の模式図である。
【符号の説明】
1 試料(高活性試料) 1a 天然物 1b 同位体 2 界面 3 保持容器 3a 固定蓋 3b 可動蓋 3c 圧縮バネ 4 密封容器 11 容器部材 11a 開口部 11b 閉鎖部材 12 蓋部材 12a 円筒面 13 排気管 14 重ね溶接 20 グローブボックス 21 ホットプレート 22,23 コールドプレート 24 温度センサー 25 溶接トーチ 26 ポジショナー
フロントページの続き (72)発明者 丹治 彰 東京都千代田区大手町2丁目2番1号 石 川島播磨重工業株式会社本社内 (72)発明者 伊丹 俊夫 北海道札幌市北区北10条西8丁目 北海道 大学 学内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 グローブボックス内に高純度の不活性ガ
    スを充填し、少なくとも一部が開放した容器内で対象試
    料と同一の材料を昇温して溶融させ、かつ対象試料を冷
    却しながら処理する、ことを特徴とする高活性材料の処
    理方法。
JP2000156853A 2000-05-26 2000-05-26 高活性材料の処理方法 Pending JP2001335858A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100509865B1 (ko) * 2003-03-11 2005-08-22 주식회사 엘지화학 은 무전해 도금을 위한 표면 활성화 방법

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