JP2001312993A - Membrane inlet mass spectrometer - Google Patents
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- H01J49/0422—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for gaseous samples
- H01J49/0427—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for gaseous samples using a membrane permeable to gases
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、特定の成分のみを
選択的に透過させるためのメンブレンを備えたサンプル
導入部がサンプル流路に面した状態で設けられており、
前記メンブレンを透過したサンプルを分析部に送ってそ
の分析を行うメンブレンインレット（Ｍｅｍｂｒａｎｅ
ｉｎｌｅｔ）質量分析計に関する。The present invention relates to a sample introduction section provided with a membrane for selectively permeating only a specific component, facing a sample flow path.
A membrane inlet (Membrane inlet) for sending a sample that has passed through the membrane to an analysis unit for analysis.
inlet) relating to a mass spectrometer.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、前記メンブレンインレット質量分
析計の使用方法として、測定対象とするサンプルのある
現場まで携帯し、その場で分析を行うことがあり、その
場合、前記サンプル導入部付近の温度が、現場の外気温
などの影響を受けて変動することが多い。2. Description of the Related Art Conventionally, as a method of using the above-mentioned membrane inlet mass spectrometer, there is a case where a sample to be measured is carried to a site where the sample is to be measured and the site is analyzed there. However, it often fluctuates under the influence of the outside temperature at the site.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】サンプルが、サンプル
流路を移動する速度やメンブレンを透過する速度は、温
度による影響を受け易い為、サンプル導入部付近の温度
が変化すると、メンブレンインレット質量分析計を用い
る場所や測定対象とするサンプルの種類によっては、サ
ンプルがサンプル流路からメンブレンを透過して分析部
に至るまでの所要時間に悪影響を及ぼすことがある。ま
た、サンプルの吸着性が高い場合には、サンプルが分析
部に至るまでの時間が長くなると、テイリングの影響が
大きくなることから、メンブレンインレット質量分析計
の応用範囲が限定されるとともに、測定効率、精度の面
で問題があった。The speed at which a sample moves in the sample flow path and the speed at which the sample permeates the membrane is easily affected by temperature. Therefore, when the temperature near the sample introduction portion changes, the membrane inlet mass spectrometer is used. The time required for the sample to pass through the membrane from the sample flow path and reach the analysis unit may be adversely affected, depending on the place where is used and the type of sample to be measured. In addition, when the sample has a high adsorptivity, the effect of tailing increases as the time required for the sample to reach the analysis unit increases, which limits the application range of the membrane inlet mass spectrometer and increases the measurement efficiency. There was a problem in terms of accuracy.
【０００４】この発明は上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的は、応用範囲を広げることができ、測
定効率、精度を上昇させることが可能なメンブレンイン
レット質量分析計を提供することにある。The present invention has been made in view of the above-mentioned matters, and an object of the present invention is to provide a membrane inlet mass spectrometer capable of expanding an application range, and improving measurement efficiency and accuracy. It is in.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のメンブレンインレット質量分析計は、選択
透過用のメンブレンを備えたサンプル導入部が分析部の
上流側に設けられているメンブレンインレット質量分析
計であって、前記メンブレンの周囲に温度調整手段を設
けた（請求項１）。In order to achieve the above object, a membrane inlet mass spectrometer according to the present invention comprises a sample introduction section having a membrane for selective permeation provided upstream of the analysis section. In an inlet mass spectrometer, a temperature adjusting means is provided around the membrane (claim 1).
【０００６】上記の構成により、応用範囲を広げること
ができ、測定効率、精度を上昇させることが可能なメン
ブレンインレット質量分析計を提供することができる。[0006] With the above configuration, it is possible to provide a membrane inlet mass spectrometer capable of expanding the range of application and increasing measurement efficiency and accuracy.
【０００７】また、選択透過用の第一メンブレンと、こ
の第一メンブレンの下流側に配置された選択透過用の第
二メンブレンと、前記第一メンブレンと第二メンブレン
との間を減圧するための真空ポンプとからなるサンプル
導入部が分析部の上流側に設けられているメンブレンイ
ンレット質量分析計であって、前記第一メンブレンおよ
び第二メンブレンの周囲に温度調整手段を設けたとして
もよい（請求項２）。[0007] Further, a first membrane for selective permeation, a second membrane for selective permeation arranged downstream of the first membrane, and a decompression between the first membrane and the second membrane are provided. A sample inlet comprising a vacuum pump may be a membrane inlet mass spectrometer provided on the upstream side of the analyzer, and a temperature adjusting means may be provided around the first and second membranes. Item 2).
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施例を、図を
参照しながら説明する。図１は、本発明の第一実施例に
係るメンブレンインレット質量分析計（以下、分析計と
いう）Ｄの構成を概略的に示す斜視図である。分析計Ｄ
は、サンプルＳが流れるサンプル流路１と、このサンプ
ル流路１の適宜の箇所に面して設けられたサンプル導入
部２と、このサンプル導入部２の下流側に設けられ、サ
ンプルＳの分析を行うための分析部３とを備えている。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a perspective view schematically showing a configuration of a membrane inlet mass spectrometer (hereinafter, referred to as an analyzer) D according to a first embodiment of the present invention. Analyzer D
Is a sample flow path 1 through which the sample S flows, a sample introduction section 2 provided at an appropriate position in the sample flow path 1, and a sample introduction section 2 provided downstream of the sample introduction section 2 to analyze the sample S. And an analysis unit 3 for performing the above.
【０００９】前記サンプル流路１の下流部にはポンプ４
が設けられており、このポンプ４により、サンプルＳが
一定の流量（たとえば約２００ｍＬ／ｍｉｎ）でサンプ
ル流路１内を流れる構成となっている。A pump 4 is provided downstream of the sample flow path 1.
The pump 4 is configured so that the sample S flows in the sample flow path 1 at a constant flow rate (for example, about 200 mL / min).
【００１０】前記サンプル導入部２は、選択透過用の第
一メンブレン５と、この第一メンブレン５の下流側に配
置された選択透過用の第二メンブレン６と、前記第一メ
ンブレン５と第二メンブレン６との間を減圧し、たとえ
ば約１００Ｐａ程度の真空状態とするための真空ポンプ
７とを備えている。なお、サンプル導入部２内の温度
は、通常、一定の温度（５０℃程度）となっている。The sample introduction section 2 includes a first permeation membrane 5, a second permeation membrane 6 disposed downstream of the first membrane 5, and a second permeation membrane 5. There is provided a vacuum pump 7 for reducing the pressure between the membrane 6 and a vacuum state of, for example, about 100 Pa. In addition, the temperature in the sample introduction part 2 is usually a constant temperature (about 50 ° C.).
【００１１】前記第一メンブレン５および第二メンブレ
ン６は、たとえばジメチルポリシロキサン（ジメチルシ
リコン）からなる薄膜であり、サンプルＳ中の特定成分
（たとえば揮発性の有機成分）のみを選択的に透過させ
るためのものである。そのため、第一メンブレン５およ
び第二メンブレン６の下流側に配置された分析部３へは
サンプルＳ中の特定成分のみが送られ、それ以外の成分
はほとんど送られない。The first membrane 5 and the second membrane 6 are thin films made of, for example, dimethylpolysiloxane (dimethylsilicon), and selectively allow only specific components (for example, volatile organic components) in the sample S to permeate. It is for. Therefore, only the specific component in the sample S is sent to the analysis unit 3 disposed downstream of the first membrane 5 and the second membrane 6, and other components are hardly sent.
【００１２】そして、前記第一メンブレン５および第二
メンブレン６の周囲には、それぞれ、温度調整手段５ａ
および６ａが設けられている。前記温度調整手段５ａ，
６ａは、たとえば第一メンブレン５および第二メンブレ
ン６の周囲に設けられ、温度を可変調整できるラバーヒ
ータである。そして、前記温度調整手段５ａ，６ａによ
り、前記第一メンブレン５および第二メンブレン６の周
囲の温度を、たとえば５０℃〜２００℃程度に可変する
ことができる。Around the first membrane 5 and the second membrane 6, a temperature adjusting means 5a is provided, respectively.
And 6a are provided. The temperature adjusting means 5a,
A rubber heater 6a is provided around the first membrane 5 and the second membrane 6, for example, and can variably adjust the temperature. Then, the temperature around the first membrane 5 and the second membrane 6 can be changed to, for example, about 50 ° C. to 200 ° C. by the temperature adjusting means 5a, 6a.
【００１３】サンプルＳ中の特定成分の第一メンブレン
５および第二メンブレン６への浸透、溶解、拡散速度
は、第一メンブレン５および第二メンブレン６の膜厚と
温度に依存する。そして、本発明の分析計Ｄでは、上記
のように第一メンブレン５および第二メンブレン６の周
囲の温度を温度調整手段５ａ，６ａによって制御するこ
とができることから、サンプルＳ中の特定成分の第一メ
ンブレン５および第二メンブレン６への浸透、溶解、拡
散速度を可変でき、さらに、サンプルＳ中の特定成分が
高い吸着性を有する吸着性成分であったり、低い温度
（たとえば５０℃程度）では充分に揮発しない高沸点成
分（たとえばキシレン）であったりしても、その吸着性
や揮発が不十分であることによるテイリングの影響を、
温度調整手段５ａ，６ａによってサンプル導入部２付近
の温度を上昇させることにより、最小限に抑えることが
できるので、分析計Ｄの応用範囲が広がる。The rate of penetration, dissolution, and diffusion of the specific component in the sample S into the first membrane 5 and the second membrane 6 depends on the thickness and the temperature of the first membrane 5 and the second membrane 6. Further, in the analyzer D of the present invention, since the temperature around the first membrane 5 and the second membrane 6 can be controlled by the temperature adjusting means 5a and 6a as described above, the specific component in the sample S The rate of permeation, dissolution, and diffusion into the first membrane 5 and the second membrane 6 can be varied, and the specific component in the sample S is an adsorptive component having high adsorptivity, or at a low temperature (for example, about 50 ° C.). Even if it is a high-boiling component that does not volatilize sufficiently (for example, xylene), the effect of tailing due to insufficient adsorption and volatilization is considered.
By raising the temperature in the vicinity of the sample introduction section 2 by the temperature adjusting means 5a, 6a, the temperature can be minimized.
【００１４】また、たとえば、分析計Ｄを現場にまで携
帯し、その場で分析を行う場合においても、現場の外気
温によるサンプル導入部２の温度への影響を、前記温度
調整手段５ａ，６ａによってなくすことができる。Further, for example, even when the analyzer D is carried to the site and the analysis is performed on the site, the influence of the outside air temperature at the site on the temperature of the sample introduction unit 2 is measured by the temperature adjusting means 5a, 6a. Can be eliminated by
【００１５】前記第二メンブレン６の下流側は、分析部
３内に設けられた真空ポンプ（図示せず）によって高真
空（たとえば約１０-5Ｐａ程度）となっている。The downstream side of the second membrane 6 is brought into a high vacuum (for example, about 10 -5 Pa) by a vacuum pump (not shown) provided in the analysis section 3.
【００１６】前記分析部３は、たとえば、飛行時間型で
あって、サンプルＳ（および校正ガス）をイオン化する
イオン源（図示せず）と、飛行部（図示せず）とからな
る特願平１１−３３３３０２号明細書、図面に記載のメ
ンブレンインレット質量分析部である。なお、前記イオ
ン源および飛行部は、それぞれに設けられた真空ポンプ
によって、両者ともに高真空状態（たとえば約１０-5Ｐ
ａ程度）となっている。The analysis unit 3 is, for example, a time-of-flight type, and includes an ion source (not shown) for ionizing the sample S (and the calibration gas) and a flight unit (not shown). 11-333302, a membrane inlet mass spectrometer described in the drawings. The ion source and the flight unit are both in a high vacuum state (for example, about 10 -5 P) by vacuum pumps provided respectively.
a)).
【００１７】前記分析部３の種類は、飛行時間型に限る
ものではなく、磁場型、四重極型など各種のガス分析用
の質量分析部としてもよい。The type of the analyzer 3 is not limited to the time-of-flight type, but may be a mass analyzer for various types of gas analysis such as a magnetic field type and a quadrupole type.
【００１８】上記の構成からなる分析計Ｄでは、サンプ
ル流路１を流れているサンプルＳが、第一メンブレン５
に浸透（溶解）、拡散した後、第一メンブレン５から脱
着し、続いて第二メンブレン６に浸透（溶解）、拡散し
た後、第二メンブレン６から脱着することで分析部３に
向かうが、前記サンプルＳ中の所定の成分のみが、前記
第一メンブレン５および第二メンブレン６を通りやすく
なっていることから、その所定の成分を簡単に分析する
ことが可能である。In the analyzer D having the above configuration, the sample S flowing through the sample flow path 1 is used for the first membrane 5.
After permeating (dissolving) and diffusing into the first membrane 5, desorbing from the first membrane 5 and then permeating (dissolving) into the second membrane 6 and diffusing, and then desorbing from the second membrane 6 toward the analysis unit 3, Since only a predetermined component in the sample S easily passes through the first membrane 5 and the second membrane 6, the predetermined component can be easily analyzed.
【００１９】そして、上記の構成からなる分析計Ｄによ
れば、サンプルＳ中の特定成分がサンプル流路１からサ
ンプル導入部２を通過して分析部３に至るまでの所要時
間が長くなる場合があるが、前記温度調整手段５ａ，６
ａによって、サンプル導入部２の温度（特に第一メンブ
レン５および第二メンブレン６の周囲の温度）を上昇さ
せれば、サンプルＳ中の特定成分の吸着性の低下および
揮発の促進が図られ、前記所要時間を短縮でき、ひいて
は、測定効率、精度や応答速度などを向上させることが
できる。According to the analyzer D having the above configuration, the time required for the specific component in the sample S to pass from the sample flow path 1 through the sample introduction unit 2 to reach the analysis unit 3 becomes long. However, the temperature adjusting means 5a, 6
If the temperature of the sample introduction part 2 (particularly, the temperature around the first membrane 5 and the second membrane 6) is increased by a, the adsorbability of specific components in the sample S is reduced and volatilization is promoted, The required time can be reduced, and the measurement efficiency, accuracy, response speed, and the like can be improved.
【００２０】次に、上記の構成に加えて、第一メンブレ
ン５および第二メンブレン６の応答性を向上させる為
に、メンブレンの膜厚を小さくし、かつメンブレンが高
真空等の影響により破損しない構成である第二実施例
を、図２を用いて説明する。Next, in addition to the above configuration, in order to improve the responsiveness of the first membrane 5 and the second membrane 6, the thickness of the membrane is reduced, and the membrane is not damaged by the influence of high vacuum or the like. A second embodiment having a configuration will be described with reference to FIG.
【００２１】図２は、本発明の第二実施例に係るメンブ
レンインレット質量分析計（以下、分析計という）Ｄ2
の構成を概略的に示す説明図である。なお、上記第一実
施例に示したものと同一構造の部材については、同じ符
号を付し、その説明を省略する。第二実施例の分析計Ｄ
2 は、上記第一実施例の分析計Ｄに比して、前記第一メ
ンブレン５および第二メンブレン６を、それぞれ、その
上流側と下流側との両方から焼結フィルタ８，８によっ
て挟んだ状態で保持している点で異なる。FIG. 2 shows a membrane inlet mass spectrometer (hereinafter referred to as an analyzer) D 2 according to a second embodiment of the present invention.
FIG. 3 is an explanatory diagram schematically showing the configuration of FIG. Note that members having the same structures as those shown in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and description thereof will be omitted. Analyzer D of second embodiment
2 is that the first membrane 5 and the second membrane 6 are sandwiched by the sintered filters 8 from both the upstream side and the downstream side, respectively, as compared with the analyzer D of the first embodiment. They differ in that they are held in a state.
【００２２】前記焼結フィルタ８は、たとえば、ガラ
ス、セラミックスなどから形成されており、比較的高い
強度を有したものであり、また、サンプルＳ中の成分が
無差別に通過できる程度の大きさの貫通孔を多数有した
多孔質状に形成されている。The sintered filter 8 is made of, for example, glass, ceramics or the like, has relatively high strength, and has a size such that the components in the sample S can pass through the sample S indiscriminately. Is formed in a porous shape having a large number of through holes.
【００２３】上記のように焼結フィルタ８を用いた場合
には、焼結フィルタ８による防護が図れる範囲で前記第
一メンブレン５および第二メンブレン６を薄くすること
により、分析計Ｄの応答性をより高くすることができ
る。When the sintered filter 8 is used as described above, the response of the analyzer D is reduced by making the first membrane 5 and the second membrane 6 thin as long as the protection by the sintered filter 8 can be achieved. Can be higher.
【００２４】また、前記第一メンブレン５および第二メ
ンブレン６が破損すると、サンプル導入部２を分解して
メンブレン５，６を交換し、その後に第一メンブレン５
および第二メンブレン６の間と、第二メンブレン６の下
流側（分析部３内）とを減圧および真空化するという大
変手間のかかる作業を行う必要が生じるが、本実施例の
メンブレンインレット質量分析計Ｄでは、焼結フィルタ
８，８の防護により、減圧および高真空による前記第一
メンブレン５および第二メンブレン６の破損を防止する
ことで、メンブレン５，６の長寿命化を図っていること
から、上記作業を頻繁に行う必要が無く、ひいては測定
効率を上げることが可能となる。When the first membrane 5 and the second membrane 6 are damaged, the sample introduction part 2 is disassembled to replace the membranes 5, 6, and thereafter the first membrane 5 is replaced.
It is necessary to perform a very troublesome operation of decompressing and evacuating the space between the second membrane 6 and the downstream side of the second membrane 6 (inside the analysis section 3). In the meter D, the life of the membranes 5 and 6 is extended by protecting the sintered filters 8 and 8 to prevent the first membrane 5 and the second membrane 6 from being damaged by reduced pressure and high vacuum. Therefore, the above operation does not need to be performed frequently, and the measurement efficiency can be improved.
【００２５】なお、前記焼結フィルタ８は、第一メンブ
レン５および第二メンブレン６を挟むだけの構成であっ
てもよいが、たとえばその周縁部を適宜の手段（たとえ
ば接着剤）を用いて第一メンブレン５および第二メンブ
レン６に接合するようにしてもよい。The sintered filter 8 may have a structure in which only the first membrane 5 and the second membrane 6 are sandwiched. For example, the periphery of the sintered filter 8 may be formed using appropriate means (for example, an adhesive). The first membrane 5 and the second membrane 6 may be joined.
【００２６】また、前記焼結フィルタ８を、第一メンブ
レン５および第二メンブレン６のそれぞれの両側から挟
むように形成するのではなく、片側（たとえば下流側）
のみに設けるようにしてもよい。この場合にも、前記焼
結フィルタ８を、単に各メンブレン５，６の片面（たと
えば下流側の面）に接するように設けてもよいが、適宜
の手段（たとえば接着剤）を用いて各メンブレン５，６
のそれぞれ片面に接合させてもよい。The sintered filter 8 is not formed so as to be sandwiched from both sides of the first membrane 5 and the second membrane 6, but is formed on one side (for example, on the downstream side).
It may be provided only in the case. Also in this case, the sintered filter 8 may be provided so as to be simply in contact with one surface (for example, the downstream surface) of each of the membranes 5 and 6. 5,6
May be bonded to one side.
【００２７】[0027]
【発明の効果】以上説明したように、上記の構成からな
る本発明によれば、応用範囲を広げることができ、測定
効率、精度を上昇させることが可能なメンブレンインレ
ット質量分析計を提供することができる。As described above, according to the present invention having the above-described structure, it is possible to provide a membrane inlet mass spectrometer capable of expanding its application range and improving measurement efficiency and accuracy. Can be.
【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]
【図１】本発明の第一実施例に係るメンブレンインレッ
ト質量分析計の構成を概略的に示す説明図である。FIG. 1 is an explanatory view schematically showing a configuration of a membrane inlet mass spectrometer according to a first embodiment of the present invention.
【図２】本発明の第二実施例に係るメンブレンインレッ
ト質量分析計の構成を概略的に示す説明図である。FIG. 2 is an explanatory view schematically showing a configuration of a membrane inlet mass spectrometer according to a second embodiment of the present invention.
２…サンプル導入部、３…分析計、５…第一メンブレ
ン、５ａ…温度調整手段、６…第二メンブレン、６ａ…
温度調整手段、Ｄ…メンブレンインレット質量分析計。2 ... Sample introduction part, 3 ... Analyzer, 5 ... First membrane, 5a ... Temperature adjusting means, 6 ... Second membrane, 6a ...
Temperature adjusting means, D: Membrane inlet mass spectrometer.
Claims (2)
ル導入部が分析部の上流側に設けられているメンブレン
インレット質量分析計であって、前記メンブレンの周囲
に温度調整手段を設けたことを特徴とするメンブレンイ
ンレット質量分析計。1. A membrane inlet mass spectrometer in which a sample introduction section having a membrane for selective permeation is provided on the upstream side of an analysis section, wherein a temperature adjusting means is provided around the membrane. And a membrane inlet mass spectrometer.
一メンブレンの下流側に配置された選択透過用の第二メ
ンブレンと、前記第一メンブレンと第二メンブレンとの
間を減圧するための真空ポンプとからなるサンプル導入
部が分析部の上流側に設けられているメンブレンインレ
ット質量分析計であって、前記第一メンブレンおよび第
二メンブレンの周囲に温度調整手段を設けたことを特徴
とするメンブレンインレット質量分析計。2. A first membrane for selective permeation, a second membrane for selective permeation arranged downstream of the first membrane, and a decompressor between the first membrane and the second membrane. A sample inlet comprising a vacuum pump is a membrane inlet mass spectrometer provided on the upstream side of the analyzer, wherein a temperature adjusting means is provided around the first membrane and the second membrane. Membrane inlet mass spectrometer.
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