KR101539560B1 - Carbon nanotube foam, preparing method thereof and the micro preconcentrator module using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 탄소나노튜브 폼, 이의 제조방법 및 이를 이용한 마이크로 전농축기 모듈에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 센서의 감지 한계를 개선하기 위한 흡작제인 탄소나노튜브 폼, 이의 제조방법 및 이를 이용한 마이크로 전농축기 모듈에 관한 것이다.The present invention relates to a carbon nanotube foam, a method for manufacturing the same, and a microelectrolyte concentrator module using the carbon nanotube foam. More particularly, the present invention relates to a carbon nanotube foam which is a suction agent for improving the sensing limit of a sensor, Module.
일산화탄소, LPG, 오존 등과 같은 위험성 기체 감지는 전통적으로 기체 감지 센서의 좋은 시장이 되어 왔다.Dangerous gas detection, such as carbon monoxide, LPG, and ozone, has traditionally been a good market for gas sensors.
이 같은 기체들은 고위험성에도 불구하고, 상대적으로 노출에 대한 관용도가 높아 ppm 수준 감도를 가지는 가스 센서로도 충분히 응용 가능하였다. 하지만, 최근에 연구가 많이 진행중인 호흡가스 분석기와 마약, 폭발물 센서와 같은 응용분야에서는 ppb 수준의 감도가 요구되어, 추가적인 감도 향상이 필요한 시점이 되었다.Despite the high risk of these gases, they are relatively applicable to gas sensors with ppm level sensitivity because of their high tolerance to exposure. However, in applications such as respiratory gas analyzers, drugs and explosive sensors, which have been recently under research, sensitivity of ppb level is required and it is necessary to increase the sensitivity further.
한편, 현대인들은 환경변화와 고령화로 인하여 만성폐쇄성질환(COPD), 천식 등의 호흡기 질환이 급증하는 추세에 있으며, 호흡기 질환과 관련된 호기가스의 임상적 주요 진만 마커로서, NO, CO, H2O2, 알칸 등이 있다.On the other hand, modern humans are experiencing a rapid increase in respiratory diseases such as COPD and asthma due to environmental change and aging, and as a clinical major marker of respiratory gas related respiratory gas, NO, CO, H 2 O 2 , and alkane.
금속산화물 센서를 사용하여 호흡가스를 측정할 수 있으나, 이들 금속산화물 센서는 가격이 싸고 부피가 작은 장점이 있지만, 호흡기 질환과 관련된 호기가스의 농도는 매우 낮기 때문에 이를 모니터링하기 위해 필요한 민감도 및 검출한계의 수준을 충족시키지 못한다.Although metal oxide sensors can be used to measure respiratory gases, these metal oxide sensors have the advantage of being cheap and bulky, but because the concentrations of respiratory gases associated with respiratory diseases are very low, the sensitivity and detection limits Of the population.
일반적으로 센서 시스템의 감도를 향상시키기 위해서는 센서 자체의 감도 향상을 도모한다. 하지만, 일정 수준 이상의 민감도는 외란에도 쉽게 영향을 받기 때문에 노이즈 증가를 피할 수 없다. 이와 같은 문제를 해결하기 위하여 가스 크로마토그래피(gas chromatography), 질량분석기(Mass Spectrometry), 푸리에변환 적외분광 분석(Fourier Transform Infrared Spectrometry; FTIR), 이온 이동성 스펙트로메트리(ion mobility spectrometry)와 같은 고감도 분석 장치에서는 샘플을 집중시켜 농축시키기 위한 전농축기(preconcentrator)를 사용하고 있다.Generally, in order to improve the sensitivity of the sensor system, the sensitivity of the sensor itself is improved. However, since the sensitivity above a certain level is easily affected by disturbance, noise increase can not be avoided. In order to solve such problems, a high sensitivity analysis such as gas chromatography, mass spectrometry, Fourier transform infrared spectrometry (FTIR) and ion mobility spectrometry The apparatus uses a preconcentrator to concentrate and concentrate the sample.
전농축기는 샘플을 집중시켜 농축시켜 주는 장치로 저감도 센서로도 고감도 센싱이 가능하게 해주며, 노이즈 증가문제를 효과적으로 해결한다. 다만, 전농축기는 기체분자 흡착을 위한 높은 표면적이 요구되어 시스템의 소형화에는 한계가 있었다.The pre-concentrator concentrates and concentrates the sample, which enables high-sensitivity sensing even with a low-sensitivity sensor, effectively solving the problem of noise increase. However, the pre-concentrator is required to have a high surface area for adsorbing gas molecules, which limits the miniaturization of the system.
한편, 탄소나노튜브는 탄소 계열의 재료들 중 가장 큰 비표면적을 가지며, 촉매의 패터닝을 이용하면 특정 부위에서만 선택적으로 충진시킬 수 있다. 또한, 탄소나노튜브는 튜브 방향으로의 열전도 특성이 매우 우수하기 때문에 흡착제로 사용할 경우 열 확산 측면에서도 유리하다.On the other hand, carbon nanotubes have the largest specific surface area among the carbon-based materials, and can be selectively filled only at specific sites using the patterning of the catalyst. In addition, carbon nanotubes are very advantageous in terms of heat diffusion when used as an adsorbent because they have very good thermal conductivity in the tube direction.
본 발명은 종래 전농축기에서의 이러한 문제점을 해결하기 위해 이러한 장점을 갖는 탄소나노튜브를 이용하여 새로운 구조의 전농축기를 제공하고자 한다. The present invention is to provide a pre-concentrator of a new structure using carbon nanotubes having these advantages in order to solve such a problem in conventional concentrators.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 농축 성능 및 압력 강하 특성이 우수한 휴대용 호흡가스 분석 마이크로 전농축기 모듈을 제공하는 데 있다.It is an object of the present invention to provide a portable respiratory gas analyzer microelectrode concentrator module having excellent concentration performance and pressure drop characteristics.
또한, 본 발명은 매우 넓은 표면적을 가지며, 높은 흡착 성능을 가질 뿐만 아니라, 소형의 마이크로 전농축기로도 효율적인 호기가스의 농축을 가능하게 하는 탄소나노튜브 폼을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a carbon nanotube foam which has a very large surface area, has a high adsorption capacity, and is capable of efficiently concentrating the exhalation gas even with a small micro-concentration concentrator.
또한, 본 발명은 탈착시 효율적인 가열이 가능하여 저전력으로 작동이 가능하여 소형화가 가능하고, 호흡가스 센서와 일체형으로 제작이 가능한 휴대용 호흡가스 분석 마이크로 전농축기 모듈을 제공하는 데 있다.It is another object of the present invention to provide a portable respiratory gas analyzer microelectrode concentrator module which can be efficiently heated at the time of desorption so that it can be operated with low power and can be miniaturized and can be manufactured integrally with a respiratory gas sensor.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 탄소나노튜브 분말 100 중량부에 대하여, 덱스트로오스 100~300 중량부, 시트르산 200~400 중량부 및 탄산암모늄 100~300 중량부를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 폼을 제공한다.In order to accomplish the above object, the present invention is characterized in that 100 to 300 parts by weight of dextrose, 200 to 400 parts by weight of citric acid and 100 to 300 parts by weight of ammonium carbonate are contained in 100 parts by weight of carbon nanotube powder Carbon nanotube foam.
또한, 상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 탄소나노혼, 탄소나노섬유, 카본블랙 및 흑연으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.The carbon nanotubes may be at least one selected from the group consisting of single wall carbon nanotubes, multi wall carbon nanotubes, double wall carbon nanotubes, carbon nanofines, carbon nanofibers, carbon black, and graphite.
또한, 본 발명은 탄소나노튜브 분말 100 중량부에 덱스트로오스 100~300 중량부 및 시트르산 200~400 중량부를 혼합하여 제1 혼합물을 생성하는 단계, 상기 제1 혼합물에 탄산암모늄 100~300 중량부를 혼합하여 제2 혼합물을 생성하는 단계, 상기 제2 혼합물을 110~150 ℃의 온도에서 3~7 시간 동안 가열하여 탄소나노튜브 폼 전구체를 생성하는 단계 및 탄소나노튜브 폼 전구체를 400~500 ℃의 온도에서 2~4시간 동안 열분해하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 폼의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for preparing a carbon nanotube, comprising: mixing 100 to 300 parts by weight of carbon nanotube powder with 100 to 300 parts by weight of dextrose and 200 to 400 parts by weight of citric acid to produce a first mixture; Forming a carbon nanotube foam precursor by heating the second mixture at 110 to 150 ° C for 3 to 7 hours to form a carbon nanotube foam precursor; And thermally decomposing the carbon nanotube foam at a temperature for 2 to 4 hours.
또한, 본 발명은 호기가스를 흡입하기 위한 마이크로 펌프, 가스 흡착에 의해 호기가스의 농도를 농축하기 위한 상기 어느 하나의 탄소나노튜브 폼을 포함하고 있는 마이크로 전농축기 및 흡착 또는 탈착가스의 방향을 제어하는 3방향 솔레노이드 밸브를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 마이크로 전농축기 모듈을 제공한다.The present invention also provides a micropump for sucking exhalation gas, a microelectrolytic concentrator containing any one of the carbon nanotube foam for concentrating the concentration of exhalation gas by gas adsorption, And a three-way solenoid valve for supplying the micro electrospinner module.
또한, 상기 마이크로 전농축기는 일면에 마이크로 히터가 형성된 전농축기 칩, 상기 마이크로 히터가 형성된 면의 반대면 상부에 부착되어 가스 챔버영역을 형성하는 상판 및 상기 가스 챔버영역에 충진되는 탄소나노튜브 폼을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.The microelectrolyte concentrator may include a pre-concentrator chip having a micro-heater on one surface thereof, an upper plate attached to an upper portion of the opposite surface of the micro-heater to form a gas chamber region, and a carbon nanotube foam And the like.
또한, 상기 전농축기 칩은, 양면에 절연막이 도포된 기판의 일면에 식각에 의해 형성되는 가스 챔버영역, 흡기구와 배출구를 가지도록 형성하며 상기 가스 챔버영역을 밀폐하는 상판 및 상기 가스 챔버영역이 형성된 기판의 반대면에 형성되는 마이크로 히터를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.The pre-condenser chip may include a gas chamber area formed by etching on one surface of a substrate coated with an insulating film on both surfaces, an upper plate having an inlet port and an outlet port and sealing the gas chamber area, And a micro heater formed on an opposite surface of the substrate.
또한, 상기 절연막은 실리콘 산화막 또는 실리콘 질화막으로 형성되거나, 실리콘 산화막 및 실리콘 질화막의 적층 구조로 형성되는 것을 특징으로 한다.The insulating layer may be formed of a silicon oxide layer, a silicon nitride layer, or a stacked layer of a silicon oxide layer and a silicon nitride layer.
또한, 상기 마이크로 히터는 금(Au), 텅스텐(W), 백금(Pt) 및 팔라듐(Pd)으로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 한다.The micro-heater may be one selected from the group consisting of gold (Au), tungsten (W), platinum (Pt), and palladium (Pd).
본 발명은 매우 넓은 표면적을 가지며, 높은 흡착 성능을 가진 탄소나노튜브 폼을 사용하여 마이크로 전농축기를 제조함으로써, 농축 성능 및 압력 강하 특성이 우수한 휴대용 호흡가스 분석 마이크로 전농축기 모듈을 제공할 수 있다.The present invention can provide a portable respiratory gas analyzer microelectrolyte concentrator module having excellent performance of concentration and pressure drop by producing a microelectrolyte concentrator using a carbon nanotube foam having a very large surface area and having high adsorption performance.
또한, 본 발명은 탈착시 효율적인 가열이 가능하여 저전력으로 작동이 가능하여 소형화가 가능하고, 호흡가스 센서와 일체형으로 제작이 가능한 휴대용 호흡가스 분석 마이크로 전농축기 모듈을 제공할 수 있다.In addition, the present invention can provide a portable respiratory gas analyzer microelectrode concentrator module that can be efficiently heated at the time of desorption, can operate at low power and can be miniaturized, and can be manufactured integrally with a respiratory gas sensor.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 폼의 제조 과정을 나타낸 공정도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 전농축기 모듈의 구성도이다.
도 3은 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 전농축기 칩의 제조 과정을 나타낸 공정도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 전농축기 모듈의 농축 및 탈착 과정을 나타낸 모식도이다.
도 5는 실시예에 따른 가스 농축 시험의 결과를 나타낸 그래프이다.1 is a process diagram illustrating a process of manufacturing a carbon nanotube foam according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a configuration diagram of a microelectrolyte concentrator module according to an embodiment of the present invention. FIG.
3 is a process diagram illustrating a process of manufacturing a pre-concentrator chip according to another embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a schematic diagram illustrating a process of concentration and desorption of a microelectrolyte concentrator module according to an embodiment of the present invention.
5 is a graph showing the results of the gas concentration test according to the example.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear.
본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
Embodiments in accordance with the concepts of the present invention can make various changes and have various forms, so that specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in this specification or application. It should be understood, however, that the embodiments according to the concepts of the present invention are not intended to be limited to any particular mode of disclosure, but rather all variations, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the present invention.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, the terms "comprises ",or" having ", or the like, specify that there is a stated feature, number, step, operation, , Steps, operations, components, parts, or combinations thereof, as a matter of principle.
이하에서는, 첨부도면을 참고하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명의 범위가 여기에 한정되는 것이 아님은 물론이다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, but the scope of the present invention is not limited thereto.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 폼은 탄소나노튜브 분말 100 중량부에 대하여, 덱스트로오스 100~300 중량부, 시트르산 200~400 중량부 및 탄산암모늄 100~300 중량부를 포함하여 이루어질 수 있다.The carbon nanotube foam according to the present invention may comprise 100 to 300 parts by weight of dextrose, 200 to 400 parts by weight of citric acid and 100 to 300 parts by weight of ammonium carbonate per 100 parts by weight of the carbon nanotube powder.
상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 탄소나노혼, 탄소나노섬유, 카본블랙 및 흑연으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것이 바람직하고, 단일벽 탄소나노튜브를 사용하는 것이 보다 바람직하다. The carbon nanotubes are preferably at least one selected from the group consisting of single wall carbon nanotubes, multi wall carbon nanotubes, double wall carbon nanotubes, carbon nanofines, carbon nanofibers, carbon black and graphite, It is more preferable to use nanotubes.
탄소나노튜브는 열전도성이 좋고, 나노튜브의 구조상 가스와 반응하는 표면적을 극대화시킬 수 있어 농축 효율을 극대화시킬 수 있다. 금속 표면에 다양한 방법으로 충진시킬 수 있으며 탄소나노튜브가 충진되는 형상에 따라 고유한 특징을 보인다. Carbon nanotubes have good thermal conductivity and can maximize the surface area of the nanotubes that react with gases in the structure, thereby maximizing the concentration efficiency. The metal surface can be filled in a variety of ways, and it has unique characteristics depending on the shape of the carbon nanotube filled.
특히, 단일벽 탄소나노튜브는 튜브 형태의 탄소원자 단층 피막구조로 가스 분자를 쉽게 흡착하는 특징을 지니고, 가스 검출기술에 널리 이용되고 있다.In particular, single-walled carbon nanotubes have the characteristic of easily adsorbing gas molecules with a tube-shaped carbon atom monolayer structure and are widely used in gas detection technology.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 폼의 제조 과정을 나타낸 공정도이다.1 is a process diagram illustrating a process of manufacturing a carbon nanotube foam according to an embodiment of the present invention.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 폼의 제조방법은 제1 혼합물을 생성하는 단계(S100), 제2 혼합물을 생성하는 단계(S200), 제2 혼합물을 가열하여 탄소나노튜브 폼 전구체를 생성하는 단계(S300) 및 탄소나노튜브 폼 전구체를 열분해하는 단계(S400)를 포함하는 것을 특징으로 한다.The method for producing a carbon nanotube foam according to the present invention includes the steps of producing a first mixture (S100), producing a second mixture (S200), and heating the second mixture to produce a carbon nanotube foam precursor S300) and pyrolyzing the carbon nanotube foam precursor (S400).
상기 제1 혼합물을 생성하는 단계(S100)는 상온에서 20~30 % 순도를 가진 탄소나노튜브 분말 100 중량부에 덱스트로오스 100~300 중량부 및 시트르산 200~400 중량부를 혼합하여 제1 혼합물을 생성한다.In the step of forming the first mixture (S100), 100 to 300 parts by weight of dextrose and 200 to 400 parts by weight of citric acid are mixed with 100 parts by weight of carbon nanotube powder having a purity of 20 to 30% at room temperature, .
상기 제2 혼합물을 생성하는 단계(S200)는 상기 제1 혼합물에 탄산암모늄 100~300 중량부를 혼합하여 제2 혼합물을 생성한다.In step S200 of producing the second mixture, 100-300 parts by weight of ammonium carbonate is mixed with the first mixture to produce a second mixture.
상기 제2 혼합물을 가열하여 탄소나노튜브 폼 전구체를 생성하는 단계(S300)는 상기 제2 혼합물을 110~150 ℃의 온도에서 3~7 시간 동안 가열하여 균일한 혼합물인 탄소나노튜브 폼 전구체를 생성한다.The second mixture is heated to produce a carbon nanotube foam precursor (S300). The second mixture is heated at a temperature of 110 to 150 ° C. for 3 to 7 hours to produce a uniform mixture of carbon nanotube foam precursors do.
상기 탄소나노튜브 폼 전구체를 열분해하는 단계(S400)는 상기 탄소나노튜브 폼 전구체를 400~500 ℃의 온도에서 2~4시간 동안 열분해하여 유기물 등을 제거하게 된다.In the step (S400) of pyrolyzing the carbon nanotube foam precursor, the carbon nanotube foam precursor is pyrolyzed at a temperature of 400 to 500 ° C for 2 to 4 hours to remove organic substances and the like.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 전농축기 모듈(10)의 구성도이다.2 is a configuration diagram of a
본 발명에 따른 마이크로 전농축기 모듈(10)은 마이크로 펌프(200)에 의해 흡입된 호기가스를 흡착하여, 호기가스의 농도를 농축하기 위한 상기 탄소나노튜브 폼을 포함하는 마이크로 전농축기(100), 호기가스를 흡입하기 위한 마이크로 펌프(200) 및 흡착 또는 탈착가스의 방향을 제어하는 3방향 솔레노이드 밸브(300)를 포함하여 이루어질 수 있다.The
상기 마이크로 전농축기(100)는 일면에 마이크로 히터가 형성된 전농축기 칩, 상기 마이크로 히터가 형성된 면의 반대면 상부에 부착되어 가스 챔버영역을 형성하는 상판 및 상기 가스 챔버영역에 충진되는 탄소나노튜브 폼을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.The
또한, 상기 전농축기 칩은 양면 절연막이 도포된 기판의 일면에 식각에 의해 형성되는 가스 챔버영역, 흡기구와 배출구를 가지도록 형성하며 상기 가스 챔버영역을 밀폐하는 상판 및 상기 가스 챔버영역이 형성된 기판의 반대면에 형성되는 마이크로 히터를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.Also, the pre-condenser chip may include a gas chamber region formed by etching on one surface of a substrate coated with a double-sided insulation film, an upper plate having an inlet port and an outlet port and sealing the gas chamber region, And a micro heater formed on the opposite surface.
상기 전농축기 칩과 상판은 열접착(thermal glue)을 이용하여 접합할 수 있으나, 이에 제한되지 아니한다.The pre-compactor chip and the top plate may be joined using thermal glue, but are not limited thereto.
상기 상판으로는 실리콘, 강화 유리 등의 재질로 이루어진 기판을 사용할 수 있으며, 심도 반응성 이온 식각(Deep Reactive Ion Etching; DRIE) 또는 초음파 가공(ultrasonic machinging) 등의 공정으로 상기 가스 흡입구 및 가스 배출구를 미리 가공해 놓는 것이 바람직하다. The upper plate may be a substrate made of a material such as silicon or tempered glass and may be formed by a process such as deep reactive ion etching (DRIE) or ultrasonic machining, It is desirable to process it.
상기 마이크로 펌프(200)는 호기가스를 흡입하는 역할을 할 뿐만 아니라, 흡입되는 호기가스의 양을 조절하는 역할을 수행한다. 이러한 마이크로 펌프(200)는 호기가스 공급부 및 감지가스 흡입구가 형성된 마이크로 전농축기(100) 사이에 위치할 수 있다. 이러한 마이크로 펌프(200)는 첨단 의학, 화학, 바이오 분야에 요구되는 초소형 종합 화학 분석 장치, 랩온어칩 등에 적용할 수 있는 극미량의 유체를 이송하는 것으로 알려져 있는 마이크로 챔버가 이용될 수 있으며, 일정량의 유체를 조절하여 공급할 수 있다면 특정 작용방식에 한정되지 않는다.The
상기 3방향 솔레노이드 밸브(300)는 흡기구와 배출구를 상기 마이크로 펌프와 선택적으로 연결하도록 구성된다.The three-
도 3은 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 전농축기 칩의 제조 과정을 나타낸 공정도이다.3 is a process diagram illustrating a process of manufacturing a pre-concentrator chip according to another embodiment of the present invention.
상기 전농축기 칩은 절연막 도포 과정(S110), 챔버 형성 과정(S210), 금속 전극 형성 과정(S310) 및 마이크로 히터 형성 과정(S410)을 포함하여 제조될 수 있다.The pre-compactor chip may be manufactured to include an insulating film applying process (S110), a chamber forming process (S210), a metal electrode forming process (S310), and a micro heater forming process (S410).
상기 절연막 도포 과정(S110)은 실리콘 기판의 양면에 절연막을 도포하고, 마이크로 히터가 형성될 영역의 상기 기판이 노출되도록 상기 절연막을 패터닝한다. In the insulating film applying step (S110), an insulating film is coated on both sides of the silicon substrate, and the insulating film is patterned to expose the substrate in a region where the micro-heater is to be formed.
상기 절연막은 상기 기판의 챔버영역 형성시에 식각 방지층의 역할을 한다.The insulating layer serves as an etch stop layer when forming the chamber region of the substrate.
또한, 상기 절연막은 마이크로 히터의 가열 시에 발열에 의한 소자의 변형이 일어나는 것을 방지하기 위한 것일 뿐만 아니라, 상기 기판과 절연막 상부에 형성될 마이크로 히터 간의 절연을 위해 형성되는 것으로서, 산화 실리콘 박막 또는 질화 실리콘 박막으로 형성되거나, 산화 실리콘 박막 및 질화 실리콘 박막의 적층 구조로 형성될 수 있다. 이와 같이 절연막은 압축 응력을 갖는 산화 실리콘 박막과 신장 응력을 갖는 질화 실리콘 박막을 사용하여 형성될 수 있다.The insulating film is formed for insulation between the substrate and the micro-heater to be formed on the insulating film. The insulating film may be a silicon oxide thin film or a nitride film A silicon thin film, or a laminated structure of a silicon oxide thin film and a silicon nitride thin film. Thus, the insulating film can be formed using a silicon oxide thin film having a compressive stress and a silicon nitride thin film having an elongation stress.
또한, 상기 절연막은 열산화법, 스퍼터링법 또는 화학 기상 증착법 등의 방법을 이용하여 형성할 수 있다.The insulating film can be formed by a method such as thermal oxidation, sputtering, or chemical vapor deposition.
상기 절연막의 두께는 소자의 동작에 큰 영향을 미치지 않으므로 다양한 범위 내에서 선택되어질 수 있으나, 500 ~ 1500 nm의 두께가 바람직하다.The thickness of the insulating film does not greatly affect the operation of the device, and thus the insulating film can be selected within a wide range, but a thickness of 500 to 1500 nm is preferable.
상기 챔버 형성 과정(S210)은 식각에 의해 상기 기판의 일면에 챔버영역을 형성하는 단계로서, 상기 기판의 일면을 식각하여 챔버영역을 형성한다.The chamber forming process (S210) is a step of forming a chamber region on one side of the substrate by etching, and one side of the substrate is etched to form a chamber region.
상기 금속 전극 형성 과정(S310)은 포토리소그래피 및 건식 또는 습식식각 공정으로 상기 절연막을 포함하는 기판의 전체면에 전극박막을 증착하여 형성한다.The metal electrode forming process (S310) is formed by depositing an electrode thin film on the entire surface of the substrate including the insulating film by photolithography, dry etching or wet etching.
상기 전극박막은 마이크로 히터 형성시에 접착력을 더 높이기 위한 것으로서, Al, Pt, Cr, Ti 등 다양한 종류의 금속 또는 도프 폴리실리콘(doped-poly Si) 등의 전도성 물질이 사용되어질 수 있다.The electrode thin film is used for further increasing the adhesive strength at the time of forming the micro-heater, and various kinds of metals such as Al, Pt, Cr, and Ti, or a conductive material such as doped-poly Si may be used.
상기 전극박막은 스퍼터링법, 전자빔법 또는 기화법 등의 방법을 이용하여 형성될 수 있다.The electrode thin film may be formed by a method such as a sputtering method, an electron beam method, or a vaporizing method.
상기 마이크로 히터 형성 과정(S410)은 상기 전극박막 상에 마이크로 히터를 형성하는 단계로서, 포토리소그래피 및 식각 공정으로 상기 전극박막을 패터닝하여 마이크로 히터를 형성한다. 상기 마이크로 히터는 연속적으로 반복되는 열선 형태로 형성한다. In the step of forming the micro-heater (S410), a micro-heater is formed on the electrode thin film, and the electrode thin film is patterned by a photolithography and etching process. The micro-heater is formed in the form of a continuously repeated heat line.
또한, 상기 마이크로 히터는 주변 온도를 상승시키는 역할을 하고, 기판 중앙 영역의 전극박막 상에 형성되며, 바람직하게는, 인터디지털(inter-digital) 형태 또는 갭(gap) 형태로 형성된다.In addition, the micro-heater serves to raise the ambient temperature and is formed on the electrode thin film in the central region of the substrate, and is preferably formed in an inter-digital form or a gap form.
상기 마이크로 히터는 금(Au), 텅스텐(W), 백금(Pt) 및 팔라듐(Pd)으로 이루어진 군에서 선택된 1종일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The micro-heater may be one selected from the group consisting of gold (Au), tungsten (W), platinum (Pt), and palladium (Pd), but is not limited thereto.
또한, 상기 마이크로 히터는 스퍼터링법(sputtering), 전자빔법(e-beam) 또는 기화법(evaporation) 등의 방법을 이용하여 형성될 수 있다.The micro-heater may be formed by a method such as sputtering, electron beam (e-beam) or evaporation.
상기 탄소나노튜브 폼에 흡착된 가스를 탈착시킬 때만 마이크로 히터를 가열하도록 외부 회로를 설정함으로써 전력 소모를 줄이고 빠른 응답 특성을 얻을 수 있다. 가스 탈착시뿐만 아니라 계속하여 마이크로 히터를 가열할 수 있음은 물론이다.By setting an external circuit to heat the micro heater only when the gas adsorbed on the carbon nanotube foam is desorbed, power consumption can be reduced and quick response characteristics can be obtained. It goes without saying that the micro heater can be heated not only when the gas is desorbed but also continuously.
이때 필요에 따라 구조체의 안정성을 높이기 위해 상기 절연막 상에 다른 박막을 추가로 형성할 수 있으며, 상기 기판의 두께를 조절하기 위해 기계적인 연마공정을 추가로 실시할 수도 있다.At this time, another thin film may be additionally formed on the insulating film to increase the stability of the structure, if necessary, and a mechanical polishing process may be further performed to control the thickness of the substrate.
흡착제로 작용할 상기 탄소나노튜브 폼의 길이는 상기 챔버영역의 기판 두께와 같도록 하는 것이 바람직하다.The length of the carbon nanotube foam to serve as an adsorbent is preferably the same as the thickness of the substrate in the chamber region.
상기 탄소노튜브 폼의 충진 밀도는 마이크로 전농축기가 동작할 때의 압력 강하 및 흡착 용량에 영향을 미치는데, 지나치게 조밀하게 충진시키면 압력 강하가 심하여 원하는 가스의 유량을 얻을 수 없으며, 반면에 지나치게 밀도가 희박하면 흡착 용량이 부족할 수 있다. 따라서 이들의 상쇄 효과를 잘 고려하여 응용 환경에 맞게 조절하여야 한다. 상기 탄소노튜브 폼을 충진시킨 후 흡착하고자 하는 가스의 용도에 따라 상기 탄소노튜브 폼의 표면을 개질시키기 위한 공정을 추가로 실시할 수 있다.The filling density of the carbon nanotube foam affects the pressure drop and the adsorption capacity when the micropore concentrator is operated. If the packing is excessively dense, the pressure drop is excessive and the desired gas flow rate can not be obtained. On the other hand, If it is too thin, the adsorption capacity may be insufficient. Therefore, they should be adjusted according to the application environment by taking into consideration the effect of canceling them. A process for modifying the surface of the carbon nano-tube foam may be further performed according to the use of the gas to be adsorbed after the carbon nano-tube foam is filled.
상기 가스 챔버영역에 탄소나노튜브 폼을 충진시킨 후, 상기 챔버영역을 포함하는 상기 기판 상에 가스 흡입구 및 가스 배출구가 각각 형성된 상판을 접합시킨다. 상기 상판의 양측부에는 가스라인과 연결이 가능한 가스 흡입구 및 가스 배출구가 각각 형성된다. The carbon nanotube foam is filled in the gas chamber region, and then the upper plate having the gas inlet and the gas outlet formed thereon is bonded to the substrate including the chamber region. At both sides of the upper plate, a gas inlet and a gas outlet capable of being connected to the gas line are respectively formed.
웨이퍼 레벨(Wafer level)의 공정을 진행할 경우 상기와 같이 전농축기를 완성한 후 소자별로 절단하는 것이 바람직하다.
When the wafer level process is performed, it is preferable to complete the pre-concentrator as described above and then cut each device.
상기와 같이 본 발명의 마이크로 전농축기(100)는 기판의 양면에 형성된 절연막, 식각에 의해 상기 기판의 일면에 형성된 챔버영역, 상기 챔버영역의 반대면의 절연막 상부에 적층된 금속박막, 상기 금속박막 상에 형성된 마이크로 히터, 상기 챔버영역 상에 충진된 탄소노튜브 폼, 상기 챔버영역을 밀폐시키기 위해 상기 기판 상에 위치하는, 가스 흡입구 및 가스 배출구가 각각 형성된 상판으로 구성된다.As described above, the
가열층 역할을 하는 상기 마이크로 히터 및 구조체 역할을 하는 상기 기판은 본 발명의 마이크로 전농축기(100)가 적용되는 분야에 따라 다른 모양으로 구성이 가능하다.The micro-heater serving as a heating layer and the substrate serving as a structure may have different shapes depending on the field to which the microelectro-
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 전농축기 모듈(10)의 농축 및 탈착 과정을 나타낸 모식도이다.FIG. 4 is a schematic diagram illustrating a process of concentration and desorption of a
도 4를 참조하여 보다 자세히 설명하면, 가스의 흡착시에는 마이크로 히터에 전원을 공급하지 않은 상태 즉, 상온에서 가스 흡입구를 통해 흡착시키고자 하는 가스 시료를 공급한다. 이 단계에서 감지하고자 하는 가스는 대부분 상기 탄소노튜브 폼의 표면에 흡착되고 감지 가스를 함유하지 않은 가스만 가스 배출구를 통해 배출된다. 감지 가스의 탈착시에는 흡입구를 통해 운반가스(예를 들면, 건조 공기 등)를 낮은 유량으로 흘려주면서 상기 마이크로 히터에 전원을 공급하여 가열이 이루어지도록 한다. 상기 마이크로 히터에 전원을 공급하여 열을 발생시키면 발생된 열이 열전도 특성이 우수한 상기 탄소노튜브 폼의 튜브 방향을 따라 빠르게 상부로 전도된다. 이 상태에서 상기 나노튜브 폼의 표면에 흡착되어 있던 감지 가스가 탈착되어 운반 가스와 함께 가스 배출구를 통해 센서 영역으로 공급되게 된다. 이렇게 탈착된 감지 가스는 초기의 흡착시보다 높은 농도를 가지기 때문에 센서의 감지 한계를 향상시키는 효과를 가져올 수 있다.
4, when a gas is adsorbed, a gas sample to be adsorbed is supplied through a gas inlet at a room temperature without supplying power to the micro heater. At this stage, most of the gas to be detected is adsorbed on the surface of the carbon niobate foam, and only the gas not containing the detection gas is discharged through the gas outlet. When the sensing gas is desorbed, power is supplied to the micro heater while flowing a carrier gas (for example, dry air or the like) through a suction port at a low flow rate to heat the micro heater. When power is supplied to the micro-heater to generate heat, heat generated in the micro-heater is rapidly transferred to the upper portion along the tube direction of the carbon nontab foam having excellent heat conduction characteristics. In this state, the sensing gas adsorbed on the surface of the nanotube foam is desorbed and supplied to the sensor region through the gas outlet together with the carrier gas. Since the desorbed sensing gas has a higher concentration than that of the initial adsorption, the sensing limit of the sensor can be improved.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기 위한 실시예를 제시한다.Hereinafter, embodiments for explaining the present invention in more detail will be presented.
그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 설명하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
However, the following examples are provided to more easily illustrate the present invention, and the present invention is not limited by the examples.
<< 실시예Example > 탄소나노튜브 폼을 포함하는 마이크로 > Microcontaining carbon nanotube foam 전농축기Pre-concentrator 모듈의 농축 성능 평가 Evaluation of concentration performance of module
상온에서 25 % 순도를 가진 탄소나노튜브 분말 250 mg에 덱스트로오스 500 mg 및 시트르산 700 mg을 혼합하여 제1 혼합물을 생성하고, 상기 제1 혼합물에 탄산암모늄 500 mg을 혼합하여 130 ℃의 온도에서 5 시간 동안 가열하여 균일 혼합물인 탄소나노튜브 폼 전구체를 생성하였다. 500 mg of dextrose and 700 mg of citric acid were mixed with 250 mg of carbon nanotube powder having a purity of 25% at room temperature to produce a first mixture. To the first mixture, 500 mg of ammonium carbonate was mixed and heated at 130 ° C And heated for 5 hours to produce a uniform mixture of carbon nanotube foam precursors.
상기 탄소나노튜브 폼 전구체를 450 ℃의 온도에서 3시간 동안 열분해하여 유기물 등을 제거하고, 탄소나노튜브 폼을 생성하였다. 이렇게 생성된 탄소나노튜브 폼을 사용하여 상기 마이크로 전농축기 모듈(10)을 제작하여 메탄과 에탄의 농축 성능 실험(GC-FID 이용 검출)을 수행하였다. The carbon nanotube foam precursor was pyrolyzed at a temperature of 450 ° C. for 3 hours to remove organic substances and the like to produce a carbon nanotube foam. The
도 5는 실시예에 따른 가스 농축 시험의 결과를 나타낸 그래프이다.5 is a graph showing the results of the gas concentration test according to the example.
도 5를 참조하여 설명하면, 메탄의 농축 시험 결과, 마이크로 전농축기를 사용하지 않는 경우, 적분면적이 21.56 mV*s이고, 마이크로 전농축기를 사용한 경우, 적분면적이 173.63 mV*s이므로, 농축 계수가 8.05이었고, 에탄의 농축 시험 결과, 마이크로 전농축기를 사용하지 않는 경우 적분면적이 52.36 mV*s이고, 마이크로 전농축기를 사용한 경우 적분면적이 404.43 mV*s이므로, 농축 계수가 7.72임을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 5, as a result of the concentration test of methane, the integral area is 21.56 mV * s when the microelectrolyte concentrator is not used, and the integral area is 173.63 mV * s when the microelectrolyte concentrator is used, Was 8.05. As a result of the concentration test of ethane, it was confirmed that the condensation coefficient was 7.72 because the integral area was 52.36 mV * s when the microprepenser was not used and the integral area was 404.43 mV * s when the microprepenser was used .
여기서, 농축계수란 마이크로 전농축기 사용시 측정 신호의 피크부 면적과 마이크로 전농축기를 사용하지 않는 경우 측정 신호 피크부 면적의 비로 정의할 수 있다.Here, the concentration factor can be defined as the ratio of the peak area of the measurement signal when the micro-condenser is used and the peak area of the measurement signal when the micro-condenser is not used.
실시예의 메탄과 에탄의 농축 시험 결과, 마이크로 전농축기(100)를 사용한 경우, 마이크로 전농축기(100)를 사용하지 않은 것에 비하여 농축 성능이 매우 우수함을 확인할 수 있었다.
As a result of the concentration test of methane and ethane in the examples, it was confirmed that the
이와 같이, 본 발명은 매우 넓은 표면적을 가지며, 높은 흡착 성능을 가진 탄소나노튜브 폼을 사용하여 마이크로 전농축기(100)를 제조함으로써, 농축 성능 및 압력 강하 특성이 우수한 휴대용 호흡가스 분석 마이크로 전농축기 모듈(10)을 제공할 수 있다.As described above, the present invention provides a portable respiratory gas analyzer microelectrode concentrator module having an excellent concentration performance and a pressure drop characteristic by manufacturing the
또한, 본 발명은 가스의 탈착시에만 히터를 구동하여 효율적인 가열이 가능함으로 저전력으로 작동이 가능하고 소형화가 가능하며, 호흡가스 센서와 일체형으로 제작이 가능한 휴대용 호흡가스 분석 마이크로 전농축기 모듈(10)을 제공할 수 있다.The present invention also provides a portable respiratory gas analyzer
10: 마이크로 전농축기 모듈 100: 마이크로 전농축기
200: 마이크로 펌프 300: 3방향 솔레노이드 밸브10: Micro-ion concentrator module 100: Micro-ion concentrator
200: Micro pump 300: 3-way solenoid valve
Claims (8)
상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 탄소나노혼 및 탄소나노섬유로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 전농축기 모듈용 탄소나노튜브 폼.The method according to claim 1,
Wherein the carbon nanotube is at least one selected from the group consisting of single wall carbon nanotubes, multi wall carbon nanotubes, double wall carbon nanotubes, carbon nanofines, and carbon nanofibers.
상기 제1 혼합물에 탄산암모늄 100~300 중량부를 혼합하여 제2 혼합물을 생성하는 단계;
상기 제2 혼합물을 110~150 ℃의 온도에서 3~7 시간 동안 가열하여 탄소나노튜브 폼 전구체를 생성하는 단계 및
상기 탄소나노튜브 폼 전구체를 400~500 ℃의 온도에서 2~4시간 동안 열분해하는 단계;
를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 전농축기 모듈용 탄소나노튜브 폼의 제조방법.100 to 300 parts by weight of dextrose and 200 to 400 parts by weight of citric acid are mixed with 100 parts by weight of carbon nanotube powder to produce a first mixture;
Mixing 100-300 parts by weight of ammonium carbonate with the first mixture to form a second mixture;
Heating the second mixture at 110 to 150 ° C. for 3 to 7 hours to produce a carbon nanotube foam precursor; and
Pyrolyzing the carbon nanotube foam precursor at a temperature of 400 to 500 ° C. for 2 to 4 hours;
The method of claim 1, wherein the carbon nanotube foam is a carbon nanotube foam.
가스 흡착에 의해 호기가스의 농도를 농축하기 위한 제1항 또는 제2항의 전농축기 모듈용 탄소나노튜브 폼을 포함하고 있는 마이크로 전농축기; 및
흡착 또는 탈착가스의 방향을 제어하는 3방향 솔레노이드 밸브를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 마이크로 전농축기 모듈.A micro pump for sucking exhalation gas;
1. A microelectrode concentrator comprising carbon nanotube foam for a pre-concentrator module according to claim 1 or 2 for concentrating the concentration of exhalation gas by gas adsorption; And
And a three-way solenoid valve for controlling the direction of adsorption or desorption gas.
상기 마이크로 전농축기는 일면에 마이크로 히터가 형성된 전농축기 칩;
상기 마이크로 히터가 형성된 면의 반대면 상부에 부착되어 가스 챔버영역을 형성하는 상판; 및
상기 가스 챔버영역에 충진되는 전농축기 모듈용 탄소나노튜브 폼;
을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 마이크로 전농축기 모듈.5. The method of claim 4,
Wherein the microelectrode concentrator comprises: a pre-concentrator chip having a micro-heater on one surface thereof;
An upper plate attached to an upper portion of the opposite side of the surface on which the micro-heater is formed to form a gas chamber region; And
A carbon nanotube foam for a pre-concentrator module filled in the gas chamber region;
And a microelectrolyte concentrator module.
상기 전농축기 칩은
양면에 절연막이 도포된 기판의 일면에 식각에 의해 형성되는 가스 챔버영역;
흡기구와 배출구를 가지도록 형성하며 상기 가스 챔버영역을 밀폐하는 상판; 및
상기 가스 챔버영역이 형성된 기판의 반대면에 형성되는 마이크로 히터;
를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 마이크로 전농축기 모듈.6. The method of claim 5,
The pre-
A gas chamber region formed by etching on one surface of a substrate coated with an insulating film on both surfaces;
An upper plate formed to have an inlet port and an outlet port and sealing the gas chamber area; And
A micro heater formed on an opposite surface of the substrate on which the gas chamber area is formed;
Wherein the micro-condenser module comprises a micro-condenser module.
상기 절연막은 실리콘 산화막 또는 실리콘 질화막으로 형성되거나, 실리콘 산화막 및 실리콘 질화막의 적층 구조로 형성되는 것을 특징으로 하는 마이크로 전농축기 모듈.The method according to claim 6,
Wherein the insulating film is formed of a silicon oxide film or a silicon nitride film or a laminated structure of a silicon oxide film and a silicon nitride film.
상기 마이크로 히터는 금(Au), 텅스텐(W), 백금(Pt) 및 팔라듐(Pd)으로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 마이크로 전농축기 모듈.
The method according to claim 6,
Wherein the micro-heater is one selected from the group consisting of Au, W, Pt, and Pd.
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