JP2001270790A - Method for producing ceramic substrate and metallizing substrate - Google Patents
Method for producing ceramic substrate and metallizing substrateInfo
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- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は電子部品として利用
されるセラミックス回路基板を作製するために使用する
メッキ触媒核を付与したセラミックス基板及びメタライ
ジング基板の製造方法に係り、詳しくは特にアルミナ焼
結体、窒化アルミニウム焼結体、炭化珪素焼結体、窒化
珪素焼結体などのセラミックス基板上にメッキ触媒核を
付与したセラミックス基板及びこのセラミックス基板に
メッキ処理を施すことにより所望の金属膜が得られるメ
タライジング基板の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a ceramic substrate provided with a plating catalyst nucleus and a metallized substrate used for producing a ceramic circuit substrate used as an electronic component, and more particularly to an alumina sintering method. Substrate obtained by providing a plating catalyst nucleus on a ceramic substrate such as a sintered body, an aluminum nitride sintered body, a silicon carbide sintered body, a silicon nitride sintered body, and the like, and a desired metal film can be obtained by plating the ceramic substrate. The present invention relates to a method for manufacturing a metallized substrate.
【０００２】[0002]
【従来の技術】アルミナ焼結体、窒化アルミニウム焼結
体、炭化珪素焼結体、窒化珪素焼結体などのセラミック
スまたはガラス基材表面に金属層を密着性良く形成し、
例えば電子機器の回路基材材料を製造する方法としては
次のようなものが挙げられる。2. Description of the Related Art A metal layer is formed on a ceramic or glass substrate such as an alumina sintered body, an aluminum nitride sintered body, a silicon carbide sintered body, or a silicon nitride sintered body with good adhesion.
For example, a method for manufacturing a circuit base material of an electronic device includes the following.
【０００３】無電解メッキ法は、まずセラミックス基板
の表面を化学的もしくは物理的な方法で粗化し、その後
ＳｎＣｌ2の濃塩酸溶液中で処理することにより表面の
感受性化を行い、次にＰｄＣｌ2の濃塩酸溶液中で処理
し、セラミックス表面にＰｄからなる無電解メッキの金
属核を形成する。そしてこれを金、銀、銅、ニッケルな
どの無電解メッキ浴中に入れ、金属層を形成させる方法
である。In the electroless plating method, first, the surface of a ceramic substrate is roughened by a chemical or physical method, and then the surface is sensitized by treatment in a concentrated hydrochloric acid solution of SnCl 2 , and then PdCl 2 In a concentrated hydrochloric acid solution to form a metal nucleus of electroless plating made of Pd on the ceramic surface. Then, this is put into an electroless plating bath of gold, silver, copper, nickel or the like to form a metal layer.
【０００４】次に乾式法とは、スパッタリング法、蒸着
法、ＣＶＤ法などが挙げられる。いずれの方法であって
もセラミックス基板を槽内に設置した後、槽内を所望の
真空度まで減圧した後、所望の蒸着源を気化せしめ、基
材表面に金属層を析出させる方法である。この蒸着源を
気化せしめる方法により様々な乾式法が開発されてい
る。一般に基材と銅，ニッケル，金などの金属層とセラ
ミックス基板との接着力は大変低いため、セラミックス
基板と接着力が比較的得られるクロムなどの中間層を形
成した後、所望の金属層を形成する方法が一般的であ
る。[0004] The dry method includes a sputtering method, a vapor deposition method, a CVD method and the like. In either method, after the ceramic substrate is placed in the bath, the inside of the bath is depressurized to a desired degree of vacuum, the desired evaporation source is vaporized, and a metal layer is deposited on the surface of the base material. Various dry processes have been developed by vaporizing the deposition source. In general, the adhesion between the substrate, a metal layer such as copper, nickel, and gold and the ceramic substrate is very low. Therefore, after forming an intermediate layer of chromium or the like that provides a relatively high adhesion to the ceramic substrate, the desired metal layer is formed. The method of forming is common.
【０００５】また、ペースト法は所望のペーストをスク
リーン印刷によりセラミックス基板上に所望のパターン
を印刷し、不活性雰囲気、もしくは大気雰囲気にて焼成
することにより回路基板を作製する方法である。[0005] The paste method is a method of producing a circuit board by printing a desired pattern on a ceramic substrate by screen printing a desired paste and firing the same in an inert atmosphere or an air atmosphere.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】無電解メッキ法はコス
トの面で優れているが、十分な密着力を得るために基板
を粗化する必要があった。しかし、粗化が不可能な窒化
アルミニウム焼結体、炭化珪素焼結体、高純度アルミナ
焼結体などのセラミックス基板への利用は困難であっ
た。また、高周波用途への利用を考慮する際、基板表面
の粗度が電送損失に影響を与えるため、通常表面が研磨
された基板を利用していたが、従来の無電解メッキ法で
は基板の表面粗化が不可欠であるため、高周波用途への
利用も困難であった。Although the electroless plating method is excellent in cost, it is necessary to roughen the substrate in order to obtain a sufficient adhesion. However, it has been difficult to use ceramic substrates such as aluminum nitride sintered bodies, silicon carbide sintered bodies, and high-purity alumina sintered bodies that cannot be roughened. Also, when considering the use for high frequency applications, the substrate surface is usually polished because the roughness of the substrate surface affects the transmission loss, but the conventional electroless plating method uses the substrate surface. Since roughening is indispensable, it has been difficult to use it for high frequency applications.
【０００７】乾式法はセラミックス基板表面に比較的接
着力の優れている、例えばＣｒ層の金属層を形成した
後、所望の金属膜の形成を行っていた。このため、表面
が平滑な基板への回路形成が可能であっても、生産性や
設備コストの面でメッキ法や印刷法より劣るところがあ
った。In the dry method, a desired metal film is formed after a metal layer such as a Cr layer having a relatively excellent adhesive strength is formed on the surface of the ceramic substrate. For this reason, even though a circuit can be formed on a substrate having a smooth surface, there are some places where productivity and equipment cost are inferior to plating and printing.
【０００８】また、無電解メッキ法、乾式法とも、導体
と抵抗体を組み合わせた回路を作製する際、セラミック
ス基板上に接着層、抵抗体層、そしてその上に導体層を
積層形成し、必要に応じてエッチング処理を施すことに
より回路作製を行っている。しかし、この手法では導体
層の下段に抵抗体層が存在すると共に多くのエッチング
工程が必要になった。[0008] In both the electroless plating method and the dry method, when a circuit is formed by combining a conductor and a resistor, an adhesive layer, a resistor layer, and a conductor layer are formed on the ceramic substrate. The circuit is manufactured by performing an etching process according to the above. However, in this method, the resistor layer is present below the conductor layer, and many etching steps are required.
【０００９】印刷法は簡便に導体膜や抵抗体膜を形成す
ることが出来るが、数μｍ以上の厚膜形成しか形成でき
ず、薄膜に適する用途や応用が不可能であった。また、
メッキ法や乾式法に比べると、電気抵抗、ラインの微細
加工、そして信頼性の点で劣っており、高信頼性、ファ
インラインパターン用途への展開は困難であった。Although the printing method can easily form a conductor film or a resistor film, it can only form a thick film having a thickness of several μm or more, and cannot be used for a thin film. Also,
Compared with the plating method and the dry method, they are inferior in electric resistance, fine processing of lines, and reliability, and it is difficult to develop high reliability and fine line pattern applications.
【００１０】ペースト法ではセラミックス基板と銅導体
の接着にガラスフリットによるアンカリング、並びに該
基材とガラスフリットの濡れ性によって密着力が得られ
るが、ガラスフリットとの濡れ性が悪い窒化アルミニウ
ム焼結体や炭化珪素焼結体等のアルミナ以外のセラミッ
クス基板では十分な密着力が得られなかった。また、ガ
ラスフリットとセラミックス基板間の熱膨張係数が大き
く異なるため、熱サイクル試験の様な耐久性試験におい
て良好な結果が得られなかった。In the paste method, the adhesion between the ceramic substrate and the copper conductor can be obtained by anchoring with a glass frit and the wettability between the substrate and the glass frit, but aluminum nitride sintering with poor wettability with the glass frit can be obtained. Sufficient adhesion was not obtained with ceramic substrates other than alumina, such as ceramics and silicon carbide sintered bodies. In addition, since the coefficient of thermal expansion between the glass frit and the ceramic substrate is significantly different, good results were not obtained in a durability test such as a thermal cycle test.
【００１１】そこで、本発明は上記のような問題を解決
するものであり、セラミックス基材上に十分高い密着力
が得られ、かつ高い耐久性が得られるメッキ触媒核を有
すセラミックス基板及びメッキ層を有するメタライジン
グ基板の製造方法を提供することを目的とする。In view of the above, the present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and provides a ceramic substrate having a plating catalyst nucleus capable of obtaining a sufficiently high adhesion on a ceramic substrate and obtaining high durability. It is an object to provide a method for manufacturing a metallized substrate having a layer.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】上記のような課題を解決
するために請求項１記載の発明では、未処理のセラミッ
クス基材表面にメッキ触媒核を付着したセラミックス基
板の製造方法において、銅成分と貴金属成分とから構成
される合金粒体を含有する処理液をセラミックス基材表
面に塗付した後、焼成するセラミックス基板の製造方法
にある。According to the first aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a ceramic substrate in which a plating catalyst nucleus is adhered to an untreated ceramic substrate surface. The present invention relates to a method for manufacturing a ceramic substrate, which comprises applying a treatment liquid containing an alloy particle composed of a precious metal component and a precious metal component to a surface of a ceramic base material, followed by firing.
【００１３】即ち、本発明では銅成分と貴金属成分を含
有した処理液を未処理のセラミックス基材上に塗布、焼
成するものであり、銅成分が溶融した際、セラミックス
基材表面上に銅／セラミックスの複合酸化物を形成す
る。この複合酸化物層は熱膨張係数が金属とセラミック
スの中間に近い値を示し、かつその層は深さ方向に対し
組成が傾斜するため、熱衝撃試験においてメッキ層−セ
ラミックス基材間に発生するストレスを緩和し、優れた
耐久性を示す。また、貴金属成分もしくは合金成分が様
々なメッキ処理の触媒核になってメッキ層を形成し、そ
して銅成分と貴金属の合金層がメッキ触媒核と複合酸化
物間に存在するため、メッキ層とセラミックス基材とは
優れた接着力を示す。That is, in the present invention, a treatment solution containing a copper component and a noble metal component is applied to an untreated ceramic substrate and baked. When the copper component is melted, copper / copper is deposited on the surface of the ceramic substrate. Form a composite oxide of ceramics. This composite oxide layer has a coefficient of thermal expansion that is close to the middle value between metal and ceramics, and its composition is inclined with respect to the depth direction. Relieves stress and shows excellent durability. In addition, the noble metal component or alloy component serves as a catalyst nucleus for various plating processes to form a plating layer, and a copper component and a noble metal alloy layer exist between the plating catalyst nucleus and the composite oxide. It shows excellent adhesion to the substrate.
【００１４】本願の請求項２記載の発明では、未処理の
セラミックス基材表面にメッキ触媒核を付着したセラミ
ックス基板の製造方法において、銅成分と貴金属成分と
から構成される混合粉体を含有する処理液をセラミック
ス基材表面に塗付した後、焼成するセラミックス基板の
製造方法にある。According to a second aspect of the present invention, there is provided a method for producing a ceramic substrate in which a plating catalyst nucleus is adhered to an untreated ceramic substrate surface, wherein a mixed powder composed of a copper component and a noble metal component is contained. The present invention relates to a method for manufacturing a ceramic substrate, which comprises applying a treatment liquid to the surface of a ceramic base material and firing the applied ceramic substrate.
【００１５】本願の請求項３記載の発明では、未処理の
セラミックス基材表面にメッキ触媒核を付着したセラミ
ックス基板の製造方法において、銅成分と貴金属成分か
ら構成される有機レジネート化合物を含有する処理液を
セラミックス基材表面に塗付した後、焼成するセラミッ
クス基板の製造方法にある。According to a third aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a ceramic substrate having a plating catalyst nucleus adhered to the surface of an untreated ceramic base material, the method comprising an organic resinate compound comprising a copper component and a noble metal component. The present invention is directed to a method for manufacturing a ceramic substrate, which comprises applying a liquid to the surface of a ceramic base material and then firing the applied liquid.
【００１６】本願の請求項４記載の発明では、処理液中
の金属成分が０．０５〜５０重量％であるセラミックス
基板の製造方法にあり、金属成分が適度な濃度である
と、反応層が十分に形成されて、十分な密着力と耐久性
が得られる。According to the invention of claim 4 of the present application, there is provided a method for producing a ceramic substrate wherein the metal component in the treatment liquid is 0.05 to 50% by weight. If the metal component has an appropriate concentration, the reaction layer is formed. Sufficiently formed, sufficient adhesion and durability can be obtained.
【００１７】本願の請求項５記載の発明では、処理液に
含まれる金属成分のうち、銅成分が５〜９５重量％含有
されているセラミックス基板の製造方法にあり、この銅
成分濃度が適度であると、反応層が十分に形成されて、
十分な密着力と耐久性が得られる。また、同時に貴金属
成分の適度な濃度は、触媒核となりうる粒子を形成して
メッキ析出を可能にする。According to the invention of claim 5 of the present application, there is provided a method for producing a ceramics substrate containing a copper component in an amount of 5 to 95% by weight of a metal component contained in a processing solution, and the concentration of the copper component is moderate. When there is, the reaction layer is formed sufficiently,
Sufficient adhesion and durability can be obtained. At the same time, an appropriate concentration of the noble metal component forms particles that can serve as catalyst nuclei, thereby enabling plating deposition.
【００１８】本願の請求項６記載の発明では、処理液を
塗布したセラミックス基材を、５００〜１，２００°Ｃ
の温度で、かつ大気雰囲気、不活性雰囲気、もしくは弱
酸化雰囲気中にて焼成するセラミックス基板の製造方法
にあり、この温度の焼成であると、充分に複合酸化層を
形成する。In the invention according to claim 6 of the present application, the ceramic substrate coated with the treatment liquid is heated to 500 to 1,200 ° C.
The method is for producing a ceramic substrate which is fired at a temperature of air atmosphere, an inert atmosphere, or a weakly oxidizing atmosphere. When firing at this temperature, a composite oxide layer is sufficiently formed.
【００１９】本願の請求項７記載の発明では、合金粒
体、もしくは単一金属粉体の平均粒径が０．００１〜３
μｍであるセラミックス基板の製造方法にある。In the invention according to claim 7 of the present application, the average particle diameter of the alloy particles or the single metal powder is 0.001 to 3
In the method for manufacturing a ceramic substrate having a thickness of μm.
【００２０】本願の請求項８記載の発明では、貴金属成
分が少なくとも金、銀、パラジウム、そしてプラチナの
うちから選ばれた一種であるセラミックス基板の製造方
法にある。The invention according to claim 8 of the present application resides in a method for manufacturing a ceramic substrate wherein the noble metal component is at least one selected from gold, silver, palladium, and platinum.
【００２１】本願の請求項９記載の発明では、請求項１
〜８のいずれかに記載のメッキ触媒核を付着したセラミ
ックス基板を無電解メッキ液に浸漬し、セラミックス基
板上にメッキ層を設けたメタライジング基板の製造方法
にある。According to the invention described in claim 9 of the present application, claim 1
A method for manufacturing a metallized substrate, comprising: immersing the ceramic substrate having the plating catalyst core attached thereto in any one of the above-described embodiments in an electroless plating solution, and providing a plating layer on the ceramic substrate.
【００２２】本願の請求項１０記載の発明では、無電解
メッキ処理が銅メッキ処理、ニッケルメッキ処理、金メ
ッキ処理、銀メッキ処理、アルミニウムメッキ処理、ロ
ジウムメッキ処理、コバルトメッキ処理施、そしてルテ
ニウムメッキ処理から選ばれるメタライジング基板の製
造方法にある。In the invention according to claim 10 of the present application, the electroless plating is performed by copper plating, nickel plating, gold plating, silver plating, aluminum plating, rhodium plating, cobalt plating, and ruthenium plating. A method for manufacturing a metallized substrate selected from the group consisting of:
【００２３】[0023]
【発明の実施の形態】本発明で使用する処理液は、銅成
分と貴金属成分との合金である合金粉体、例えば銅ある
いは酸化銅と金、銀、パラジウム、そしてプラチナとの
合金から微粒子を高分子中に分散させたものをエタノー
ル、α−テレピネオール、メタノール、カルビトール、
メタクレゾール等の溶剤に溶かしたもの、あるいはこれ
らの微粒子を溶剤中に分散させたものである。尚、極微
小の粒径を有する微粒子はそれよりも大きい粒径のもの
と比べて極めて高い反応性を有している。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The processing solution used in the present invention contains fine particles from an alloy powder which is an alloy of a copper component and a noble metal component, for example, an alloy of copper or copper oxide with gold, silver, palladium, and platinum. What is dispersed in a polymer is ethanol, α-terpineol, methanol, carbitol,
It is one dissolved in a solvent such as meta-cresol, or one in which these fine particles are dispersed in a solvent. Incidentally, the fine particles having an extremely small particle size have an extremely high reactivity as compared with the particles having a larger particle size.
【００２４】他の処理液（２）としては、銅成分粉体と
貴金属成分粉体を混合した混合粉体からなるものを溶剤
中に分散させたものである。例えば、銅成分の微粒子を
高分子中に分散させたものをエタノール、α−テレピネ
オール、メタノール、カルビトール、メタクレゾール等
の溶剤に溶かしたもの、あるいはこれらの微粒子を溶剤
中に分散させたものと、貴金属成分の微粒子を高分子中
に分散させたものを溶剤に溶かしたもの、あるいはこれ
らの微粒子を溶剤中に分散させたものとを、混合したも
のである。As the other treatment liquid (2), a mixture composed of a mixture of a copper component powder and a noble metal component powder is dispersed in a solvent. For example, the one in which fine particles of the copper component are dispersed in a polymer is dissolved in a solvent such as ethanol, α-terpineol, methanol, carbitol, or meta-cresol, or the one in which these fine particles are dispersed in a solvent. And a solution in which fine particles of a noble metal component are dispersed in a polymer, dissolved in a solvent, or a mixture of those in which these fine particles are dispersed in a solvent.
【００２５】更に、他の処理液として使用する銅成分の
有機レジネートと貴金属成分の有機レジネートとの混合
物である。有機レジネートは特に限定されないが、一般
には、カルボン酸塩、カルボン酸エステル、アルコキシ
ド、ロジンエステル、多環式有機化合物、シロキサン
類、硼酸化合物等が挙げられる。Further, it is a mixture of an organic resinate of a copper component and an organic resinate of a noble metal component used as another processing solution. The organic resinate is not particularly limited, but generally includes carboxylate, carboxylate, alkoxide, rosin ester, polycyclic organic compound, siloxanes, boric acid compound and the like.
【００２６】上記処理液中の銅成分濃度は５〜９５重量
％であり、５重量％未満になると、反応層が十分に形成
されず、十分な密着力と耐久性が得られない。逆に９５
重量％を超えると、反応層が十分形成されるが、未反応
の銅成分が酸化銅として層を形成し、脆弱な接着力しか
得られなくなる。The concentration of the copper component in the above-mentioned processing solution is 5 to 95% by weight, and if it is less than 5% by weight, the reaction layer is not sufficiently formed and sufficient adhesion and durability cannot be obtained. Conversely 95
When the content is more than 10% by weight, a reaction layer is sufficiently formed, but an unreacted copper component forms a layer as copper oxide, and only a weak adhesive force can be obtained.
【００２７】一方、貴金属成分は金、銀、パラジウム、
そしてプラチナのうちから選ばれた一種からなり、貴金
属成分濃度も５〜９５重量％であり、５重量％未満にな
ると触媒核となりうる粒子を形成せず、メッキ析出が不
可能になる。逆に９５重量％を超えると、濃度が高すぎ
ると焼成時に貴金属粒子の粒径が増大し、複合酸化物層
と十分な接着力が得られなくなる。On the other hand, the noble metal components are gold, silver, palladium,
It is composed of one selected from platinum, and has a noble metal component concentration of 5 to 95% by weight. When the concentration is less than 5% by weight, particles that can serve as catalyst nuclei are not formed and plating cannot be deposited. Conversely, if it exceeds 95% by weight, if the concentration is too high, the particle size of the noble metal particles will increase during firing, and sufficient adhesion to the composite oxide layer will not be obtained.
【００２８】処理液中の金属成分は、０．０５〜５０重
量％が好ましく、この範囲であると、反応層が十分に形
成されて、十分な密着力と耐久性が得られる。The content of the metal component in the treatment liquid is preferably 0.05 to 50% by weight. When the content is within this range, the reaction layer is sufficiently formed and sufficient adhesion and durability can be obtained.
【００２９】合金粉体および混合粉体に使用する粉体の
粒径は、処理液中に安定して分散可能な平均粒径０．０
０１〜３μｍに制限されるが、より高い密着力と優れた
耐久性を得るためには、高反応性である超微粒子を用い
ることが好ましい。The particle diameter of the powder used for the alloy powder and the mixed powder is set to an average particle diameter of 0.0 which can be stably dispersed in the processing solution.
Although it is limited to 01 to 3 μm, it is preferable to use ultra-fine particles having high reactivity in order to obtain higher adhesion and excellent durability.
【００３０】上記粒径０．００１〜３μｍの微粒子は、
例えば特公平６−９９５８５号公報に、ナイロン１１の
ような高分子材料を融解後、これにより生じた物を急速
固化した熱力学的に非平衡状態とした高分子層の表面に
蒸着した銅、金、銀、鉛、そしてプラチナ、または銅を
含むこれらの合金を密着させた後、この高分子層を平衡
状態になるまで緩和させることで、該金属を微粒子化し
て高分子内に分散させて得ることができる。そして、こ
の高分子中に微粒子分散をさせた高分子複合物をα−テ
レピネオール、メタノール、エタノール、カルビトー
ル、メタクレゾール等の溶剤に溶かして処理液にするこ
とができる。The fine particles having a particle size of 0.001 to 3 μm are as follows:
For example, Japanese Patent Publication No. 6-99585 discloses a method in which a polymer material such as nylon 11 is melted, and the resulting material is rapidly solidified, and copper is deposited on the surface of a thermodynamically non-equilibrium polymer layer. After bonding these alloys containing gold, silver, lead, and platinum or copper, the polymer layer is relaxed until equilibrium is reached, so that the metal is finely divided and dispersed in the polymer. Obtainable. Then, the polymer composite in which fine particles are dispersed in the polymer can be dissolved in a solvent such as α-terpineol, methanol, ethanol, carbitol, or meta-cresol to prepare a treatment liquid.
【００３１】また、分子の末端あるいは側鎖にシアノ
基、アミノ基、そしてチオール基から選ばれた少なくと
も１種の官能基を有する高分子あるいはオリゴマーを加
熱して融解した後、上記銅、金、銀、鉛、そしてプラチ
ナ、または銅を含むこれらの合金を蒸発させて上記マト
リクス材の融解物に捕捉させた後、融解したマトリクス
材中に銅成分あるいは貴金属成分の合金微粒子を分散さ
せることができる。同様にして高分子中に銅成分、貴金
属成分、あるいはこれらの合金の微粒子を分散させた高
分子複合物を上記と同様の溶剤に溶かして処理液にする
ことができる。Further, after a polymer or oligomer having at least one functional group selected from a cyano group, an amino group, and a thiol group at a terminal or a side chain of the molecule is heated and melted, the above copper, gold, Silver, lead, and platinum, or these alloys containing copper are evaporated and trapped in the matrix material melt, and then the copper component or noble metal component alloy fine particles can be dispersed in the molten matrix material. . Similarly, a polymer composite in which fine particles of a copper component, a noble metal component, or an alloy thereof are dispersed in a polymer can be dissolved in the same solvent as described above to form a treatment liquid.
【００３２】具体的には、上記高分子あるいはオリゴマ
ーは、分子の末端あるいは側鎖にシアノ基（−ＣＮ）、
アミノ基（−ＮＨ2 ）、そしてチオール基（−ＳＨ）か
ら選ばれた少なくとも１種の官能基を有するもので、そ
の骨格にはポリエチレンオキサイド、ポリエチレングリ
コール、ポリビニルアルコール、ナイロン１１、ナイロ
ン６、ナイロン６６、ナイロン６．１０、ポリエチレン
テレフタレート、ポリスチレン等からなり、その融点あ
るいは軟化点は４０〜１００°Ｃである。オリゴマーの
平均分子量も特に制限はないが、５００〜６０００程度
である。上記官能基は特に微粒子の表面の金属原子と共
有結合や配位結合を形成しやすく、粒成長を抑制し、微
粒子の分散性を高めることになる。Specifically, the above polymer or oligomer has a cyano group (—CN) at the terminal or side chain of the molecule.
It has at least one functional group selected from an amino group (—NH 2 ) and a thiol group (—SH), and its skeleton has polyethylene oxide, polyethylene glycol, polyvinyl alcohol, nylon 11, nylon 6, nylon 66, nylon 6.10, polyethylene terephthalate, polystyrene and the like, and its melting point or softening point is 40 to 100 ° C. The average molecular weight of the oligomer is not particularly limited, but is about 500 to 6000. The functional group particularly easily forms a covalent bond or a coordination bond with a metal atom on the surface of the fine particles, suppresses grain growth, and enhances the dispersibility of the fine particles.
【００３３】更には、上記０．００１〜３μｍという粒
径の銅成分、貴金属成分、あるいはこれらの合金からな
る微粒子は、例えば特開平３―３４２１１号公報に開示
されているガス中蒸発法と呼ばれる方法によって製造さ
れる。これはチャンバ内にヘリウム不活性ガスを導入し
て金属を蒸発させ、不活性ガスとの衝突により冷却され
凝縮して得られるが、この場合生成直後の粒子が孤立状
態にある段階でα−テレピオール、トルエンなどの有機
溶剤の蒸気を導入して粒子表面の被覆を行ったものであ
る。市販しているメーカーは真空冶金（株）製等が知ら
れている。他の作製法としては一般に良く知られている
還元法、アトマイズ法等が知られており、市販している
メーカーは日本アトマイズ加工、福田金属泊粉、同和鉱
業、三井金属工業等を挙げることができる。Further, the fine particles made of the copper component, the noble metal component, or an alloy thereof having a particle size of 0.001 to 3 μm are called, for example, a gas evaporation method disclosed in JP-A-3-34211. Manufactured by the method. This is obtained by introducing a helium inert gas into the chamber to evaporate the metal, and cooling and condensing the metal by collision with the inert gas. In this case, when the particles immediately after generation are in an isolated state, α-terepiol is obtained. In this case, the surface of the particles is coated by introducing vapor of an organic solvent such as toluene. Manufacturers on the market are known to be manufactured by Vacuum Metallurgy Co., Ltd. Other well-known production methods include the well-known reduction method, atomization method, and the like, and commercially available manufacturers include Nippon Atomize Processing, Fukuda Metal Tomari, Dowa Mining, Mitsui Metals, etc. it can.
【００３４】溶剤としては特に限定しないが、微粒子の
分散性、経時安定性、基材との濡れ性から、α−テレピ
ネオール、メタノール、エタノール、水、カルビトー
ル、メタクレゾール等を用いることが好ましい。The solvent is not particularly limited, but α-terpineol, methanol, ethanol, water, carbitol, meta-cresol and the like are preferably used in view of the dispersibility of the fine particles, the stability over time, and the wettability with the substrate.
【００３５】続いて、上記処理液をアルミナ焼結体、窒
化アルミニウム焼結体、炭化珪素焼結体、窒化珪素焼結
体などの未処理のセラミックス基材に塗付した後、大気
雰囲気、不活性雰囲気、もしくは弱酸化雰囲気中にて５
００〜１，２００°Ｃ、１０〜６０分で行い、複合酸化
物層を形成させる。５００°Ｃ未満の場合には、十分な
複合酸化物層が形成されず、逆に１２００°Ｃを超える
と銅成分が完全に溶融し飛散する問題が発生する。Subsequently, the above-mentioned treatment liquid is applied to an untreated ceramic base such as an alumina sintered body, an aluminum nitride sintered body, a silicon carbide sintered body, a silicon nitride sintered body, etc. 5 in an active atmosphere or a weakly oxidizing atmosphere
This is performed at 00 to 1,200 ° C. for 10 to 60 minutes to form a composite oxide layer. When the temperature is lower than 500 ° C., a sufficient composite oxide layer is not formed. On the contrary, when the temperature exceeds 1200 ° C., a problem that the copper component is completely melted and scattered occurs.
【００３６】処理液を未処理のセラミックス基材表面に
塗付する方法は、スピンコート法、ディップ法、刷毛塗
り、スプレーなど様々な方法を採ることができるが、出
来るだけ均一に塗布することが好ましく、スピンコート
法が適当である。Various methods such as spin coating, dip coating, brush coating, and spraying can be used to apply the treatment liquid to the untreated ceramic base material surface. Preferably, a spin coating method is suitable.
【００３７】以下に、銅成分と貴金属成分との合金粒体
を用いメッキ触媒核を付着したセラミックス基板の製造
方法を説明する。まず、窒化アルミニウムからなるセラ
ミックス基材上に合金粒体を高分子中に分散させたもの
を溶剤に溶かした処理液を塗布し、５００〜１，２００
°Ｃで焼成する。Hereinafter, a method of manufacturing a ceramic substrate having a plating catalyst nucleus adhered thereto using an alloy particle of a copper component and a noble metal component will be described. First, a treatment liquid obtained by dissolving alloy particles dispersed in a polymer in a solvent is applied on a ceramic base material made of aluminum nitride, and the resulting solution is applied to 500 to 1,200.
Bake at ° C.
【００３８】焼成後、図１に示すように、銅成分が溶融
して未処理のセラミックス基材１表面上に、ＣｕＡｌＯ
2、ＣｕＡｌ2Ｏ4からなる銅／セラミックスの複合酸化
物の複合酸化物層２を形成する。そして、この処理後の
セラミックス基板５を無電解メッキ処理、例えば銅メッ
キ処理、ニッケルメッキ処理、金メッキ処理、銀メッキ
処理、アルミニウムメッキ処理、ロジウムメッキ処理、
コバルトメッキ処理施、ルテニウムメッキ処理等の処理
を行って、種々のメッキ層４を形成して、メタライジン
グ基板６を形成する。After the sintering, as shown in FIG. 1, the copper component is melted and the CuAlO
2. Form a composite oxide layer 2 of a copper / ceramic composite oxide made of CuAl 2 O 4 . Then, the ceramic substrate 5 after this process is subjected to electroless plating, for example, copper plating, nickel plating, gold plating, silver plating, aluminum plating, rhodium plating,
Various plating layers 4 are formed by performing processes such as a cobalt plating process and a ruthenium plating process, and the metallized substrate 6 is formed.
【００３９】上記複合酸化物層２は熱膨張係数が金属と
セラミックスの中間に近い値を示し、かつその層は深さ
方向に対し組成が傾斜するため、熱衝撃試験においてメ
ッキ層４とセラミックス基材１間に発生するストレスを
緩和し、優れた耐久性を示す。The composite oxide layer 2 has a coefficient of thermal expansion close to the value between the metal and ceramics, and the composition of the layer is inclined with respect to the depth direction. It reduces stress generated between the materials 1 and exhibits excellent durability.
【００４０】また、貴金属成分もしくは銅成分と貴金属
成分との合金はメッキ触媒核３となり、メッキ層４を接
着させる。このメッキ触媒核３と複合酸化物２間には、
銅成分と貴金属の合金層が存在するため、優れた接着力
を示す効果がある。The noble metal component or the alloy of the copper component and the noble metal component serves as a plating catalyst core 3 to adhere the plating layer 4. Between the plating catalyst core 3 and the composite oxide 2,
The presence of the alloy layer of the copper component and the noble metal has the effect of exhibiting excellent adhesive strength.
【００４１】上記に示すとおりメッキ触媒核を付与した
場合、従来のメッキ法に示されるような粗面化工程を経
る必要が無く、優れた密着力を示すメッキ層が得られ
る。また、メッキ触媒核は貴金属成分、もしくは銅成分
と貴金属成分との合金より構成されているため、あらゆ
るメッキ層の形成が可能となる。このため、高周波特性
に優れ、かつメッキ法のコストメリットを利用した安価
で高性能なセラミックス基板を形成することが可能にな
る。また、触媒核として貴金属、もしくは合金を利用し
ているため、各種金属のメッキ処理が可能になり、導体
のみならず抵抗体を容易に形成することが出来る。When a plating catalyst nucleus is provided as described above, it is not necessary to go through a roughening step as shown in a conventional plating method, and a plating layer having excellent adhesion is obtained. Further, since the plating catalyst nucleus is composed of a noble metal component or an alloy of a copper component and a noble metal component, it is possible to form any plating layer. For this reason, it is possible to form an inexpensive and high-performance ceramic substrate having excellent high-frequency characteristics and utilizing the cost merit of the plating method. Further, since a noble metal or an alloy is used as the catalyst core, plating treatment of various metals becomes possible, and not only a conductor but also a resistor can be easily formed.
【００４２】[0042]
【実施例】次に、本発明に係るセラミックス基板及びメ
タライジング基板の製造方法の具体的な方法を以下に示
す。Next, a specific method of manufacturing a ceramic substrate and a metallized substrate according to the present invention will be described below.
【００４３】実施例１〜３、比較例１〜２ （処理液の作製）分子の末端をジアミノ化した平均分子
量２０００（ＧＰＣ測定による）のポリエチレンオキサ
イドの溶融物をガラス基板表面に塗布して厚さ５００μ
mの塗膜層を形成した。これを真空装置内に設置し、タ
ングステンボード内にＣｕＡｕ合金インゴット５０ｇ
（組成比Ｃｕ／Ａｕ＝８０／２０）をそれぞれ設置し、
真空ポンプを作動させて真空装置内を５×１０-5ｔｏｒ
ｒまで減圧にした後、電子ビームを照射することにより
ＣｕＡｕ合金を加熱蒸発させて、ＣｕＡｕ合金の微粒子
を上記塗膜層に蒸着し、これを真空装置から取り出して
加熱し、高分子複合体を得た。高分子複合体は黒色を呈
しており、ＣｕＡｕ合金の微粒子が分散していることが
判った。そして、得られた高分子複合体をエタノールに
溶かし、表１に示すような所定の金属成分をもつ処理液
を作製した。Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2 (Preparation of treatment liquid) A melt of polyethylene oxide having an average molecular weight of 2,000 (determined by GPC measurement) in which the terminal of the molecule was diaminated was applied to the surface of a glass substrate to give a thickness. 500μ
m of the coating layer was formed. This is set in a vacuum device, and 50 g of CuAu alloy ingot is placed in a tungsten board.
(Composition ratio Cu / Au = 80/20), respectively,
Activate the vacuum pump to evacuate the inside of the vacuum device to 5 × 10 -5 torr
After reducing the pressure to r, the CuAu alloy is heated and evaporated by irradiating an electron beam to deposit fine particles of the CuAu alloy on the coating layer, which is taken out of the vacuum device and heated to form a polymer composite. Obtained. The polymer composite was black, and it was found that the fine particles of the CuAu alloy were dispersed. Then, the obtained polymer composite was dissolved in ethanol to prepare a treatment liquid having a predetermined metal component as shown in Table 1.
【００４４】窒化アルミニウム基材に処理液をスピンコ
ート法により塗布（回転数：１，５００ｒｐｍ）して厚
さ２００ｎｍの塗膜を作製した後、１５０°Ｃで２０分
間オーブンにて乾燥し、そしてマッフル炉中で大気雰囲
気下で所定の処理温度と時間で焼成処理して試料を作製
した。A treatment liquid is applied to an aluminum nitride base material by a spin coating method (rotation speed: 1,500 rpm) to form a 200-nm-thick coating film, followed by drying in an oven at 150 ° C. for 20 minutes, and A sample was prepared by firing in a muffle furnace at a predetermined processing temperature and time in an air atmosphere.
【００４５】続いて銅のメッキ液として上村工業（株）
製スルカップＥＳＣ−ＳＲを用い、浴温６５°Ｃで膜厚
２０μｍの銅メッキ層を形成した。得られた試料の銅メ
ッキ層の密着力測定方法は、Ｌ型にまげた直径０．８ｍ
ｍのスズメッキ銅線をエッチング処理により２ｍｍ×２
ｍｍの大きさにパターンニングされたメッキ膜表面に半
田付けして固定し、垂直に折り曲げた銅線の付着力をバ
ネ計りで計測して基板とメッキ膜間の接着力を求めた。
その結果を表１に示す。Subsequently, Uemura Kogyo Co., Ltd. was used as a copper plating solution.
A 20 μm-thick copper plating layer was formed at a bath temperature of 65 ° C. by using Sulcup ESC-SR manufactured by Nissan. The method for measuring the adhesion of the copper plating layer of the obtained sample was as follows:
2mm × 2mm tin-plated copper wire by etching
The adhesive strength between the substrate and the plating film was determined by measuring the adhesion of the copper wire, which was soldered and fixed to the surface of the plating film patterned to a size of mm and bent vertically, with a spring meter.
Table 1 shows the results.
【００４６】[0046]
【表１】 [Table 1]
【００４７】その結果、処理液中の金属成分濃度が０．
０５〜５０．０重量％の範囲にある実施例では、優れた
密着力を有していることが判る。As a result, the concentration of the metal component in the processing solution was reduced to 0.1.
It can be seen that the examples in the range of 0.05 to 50.0% by weight have excellent adhesion.
【００４８】実施例４〜６、比較例３〜４ ＣｕＡｕ合金インゴットのＣｕ／Ａｕの組成比を表２に
示すように変えた以外は、実施例１と同様にして銅メッ
キ層を形成した試料を作製した。その結果を表２に示
す。Examples 4 to 6 and Comparative Examples 3 to 4 Samples in which a copper plating layer was formed in the same manner as in Example 1 except that the Cu / Au composition ratio of the CuAu alloy ingot was changed as shown in Table 2. Was prepared. Table 2 shows the results.
【００４９】[0049]
【表２】 [Table 2]
【００５０】その結果、ＣｕＡｕ合金インゴットのＣｕ
／Ａｕの組成比が５／９５〜９５／５の範囲にある実施
例では、優れた密着力を有していることが判る。As a result, the CuAu alloy ingot Cu
It can be seen that Examples having a composition ratio of / Au in the range of 5/95 to 95/5 have excellent adhesion.
【００５１】実施例７〜９、比較例５〜６ 窒化アルミニウム基材に処理液を塗布して後、表３に示
すよう焼成条件を変えた以外は、実施例１と同様にして
銅メッキ層を形成した試料を作製した。その結果を表３
に示す。Examples 7 to 9 and Comparative Examples 5 to 6 A copper plating layer was prepared in the same manner as in Example 1 except that the treating solution was applied to an aluminum nitride substrate and the firing conditions were changed as shown in Table 3. A sample in which was formed was prepared. Table 3 shows the results.
Shown in
【００５２】[0052]
【表３】 [Table 3]
【００５３】その結果、処理液の焼成条件が５００〜１
２００°Ｃの範囲にある実施例では、優れた密着力を有
していることが判る。As a result, the sintering condition of the treatment liquid is 500 to 1
It can be seen that the examples in the range of 200 ° C. have excellent adhesion.
【００５４】[0054]
【発明の効果】以上のように本願請求項記載の発明で
は、銅成分と貴金属成分を含有した合金粒体、混合粉
体、あるいは有機レジネート化合物からなる処理液をセ
ラミックス基材上に塗布、焼成するものであり、銅成分
が溶融した際、セラミックス基材表面上に銅／セラミッ
クスの複合酸化物を形成し、この複合酸化物層が熱膨張
係数が金属とセラミックスの中間に近い値を示し、かつ
その層が深さ方向に対し組成が傾斜するため、熱衝撃試
験においてメッキ層とセラミックス基材に発生するスト
レスを緩和し、優れた耐久性を示す効果があり、また貴
金属成分もしくは合金成分が様々なメッキ処理の触媒核
になってメッキ層を形成し、そして銅成分と貴金属の合
金層がメッキ触媒核と複合酸化物間に存在するため、メ
ッキ層とセラミックス基板とは優れた接着力を示す効果
がある。As described above, according to the invention described in the present application, a treatment solution comprising an alloy particle, a mixed powder, or an organic resinate compound containing a copper component and a noble metal component is applied to a ceramic substrate and fired. When the copper component is melted, a copper / ceramic composite oxide is formed on the surface of the ceramic substrate, and the composite oxide layer has a coefficient of thermal expansion close to that of a metal and ceramic, In addition, since the composition of the layer is inclined with respect to the depth direction, the stress generated in the plating layer and the ceramic substrate in the thermal shock test is alleviated, and there is an effect of exhibiting excellent durability. It forms a plating layer as a catalyst nucleus for various plating processes, and an alloy layer of a copper component and a noble metal exists between the plating catalyst nucleus and the composite oxide. It has the effect of showing excellent adhesion to the plate.
【図１】本発明に係るセラミックス基材にメッキ層を付
着させたメタライジング基板の模試図である。FIG. 1 is a schematic diagram of a metallized substrate obtained by attaching a plating layer to a ceramic base material according to the present invention.
【符号の説明】 １ セラミックス基材 ２ 複合酸化物層 ３ メッキ触媒核 ４ メッキ層 ５ セラミックス基板 ６ メタライジング基板[Description of Signs] 1 ceramic substrate 2 composite oxide layer 3 plating catalyst core 4 plating layer 5 ceramic substrate 6 metallizing substrate
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K022 AA02 AA04 AA42 BA01 BA02 BA03 BA06 BA08 BA14 BA18 BA31 CA09 CA29 DA01 5E343 AA23 BB23 BB25 BB48 BB49 BB52 BB78 CC78 DD02 DD34 ER02 ER36 ER37 ER39 GG02 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4K022 AA02 AA04 AA42 BA01 BA02 BA03 BA06 BA08 BA14 BA18 BA31 CA09 CA29 DA01 5E343 AA23 BB23 BB25 BB48 BB49 BB52 BB78 CC78 DD02 DD34 ER02 ER36 ER37 ER39 GG02
Claims (10)
触媒核を付着したセラミックス基板の製造方法におい
て、銅成分と貴金属成分とから構成される合金粒体を含
有する処理液をセラミックス基材表面に塗付した後、焼
成することを特徴とするセラミックス基板の製造方法。In a method of manufacturing a ceramic substrate having a plating catalyst nucleus adhered to an untreated ceramic substrate surface, a treatment liquid containing an alloy particle composed of a copper component and a noble metal component is applied to the surface of the ceramic substrate. A method for manufacturing a ceramic substrate, comprising applying and firing.
触媒核を付着したセラミックス基板の製造方法におい
て、銅成分と貴金属成分とから構成される混合粉体を含
有する処理液をセラミックス基材表面に塗付した後、焼
成することを特徴とするセラミックス基板の製造方法。2. A method for producing a ceramic substrate having a plating catalyst nucleus adhered to an untreated ceramic substrate surface, wherein a treatment liquid containing a mixed powder composed of a copper component and a noble metal component is applied to the surface of the ceramic substrate. A method for manufacturing a ceramic substrate, comprising applying and firing.
触媒核を付着したセラミックス基板の製造方法におい
て、銅成分と貴金属成分を含む有機レジネート化合物を
含有する処理液をセラミックス基材表面に塗付した後、
焼成することを特徴とするセラミックス基板の製造方
法。3. A method for producing a ceramic substrate having a plating catalyst nucleus adhered to an untreated ceramic substrate surface, wherein a treatment solution containing an organic resinate compound containing a copper component and a noble metal component is applied to the ceramic substrate surface. rear,
A method for manufacturing a ceramic substrate, comprising firing.
量％である請求項１、２または３記載のセラミックス基
板の製造方法。4. The method for producing a ceramic substrate according to claim 1, wherein the metal component in the treatment liquid is 0.05 to 50% by weight.
分が５〜９５重量％含有されている請求項１、２または
３記載のセラミックス基板の製造方法。5. The method for producing a ceramic substrate according to claim 1, wherein the copper component is contained in an amount of 5 to 95% by weight among the metal components contained in the treatment liquid.
５００〜１，２００°Ｃの温度で、かつ大気雰囲気、不
活性雰囲気、もしくは弱酸化雰囲気中にて焼成する請求
項１、２または３記載のセラミックス基板の製造方法。6. A ceramic substrate coated with a treatment liquid,
4. The method for producing a ceramic substrate according to claim 1, wherein the firing is performed at a temperature of 500 to 1,200 [deg.] C. and in an air atmosphere, an inert atmosphere, or a weakly oxidizing atmosphere.
体の平均粒径が０．００１〜３μｍである請求項１、２
または３記載のセラミックス基板の製造方法。7. The single metal powder of alloy particles or mixed powder has an average particle size of 0.001 to 3 μm.
Or the method for producing a ceramic substrate according to 3.
ウム、そしてプラチナのうちから選ばれた一種である請
求項１〜７のいずれかに記載のセラミックス基板の製造
方法。8. The method of manufacturing a ceramic substrate according to claim 1, wherein the noble metal component is at least one selected from gold, silver, palladium, and platinum.
触媒核を付着したセラミックス基板を無電解メッキ液に
浸漬し、該セラミックス基板上にメッキ層を設けたこと
を特徴とするメタライジング基板の製造方法。9. A metallizing method comprising immersing a ceramic substrate having the plating catalyst nucleus according to claim 1 in an electroless plating solution and providing a plating layer on the ceramic substrate. Substrate manufacturing method.
ッケルメッキ処理、金メッキ処理、銀メッキ処理、アル
ミニウムメッキ処理、ロジウムメッキ処理、コバルトメ
ッキ処理施、そしてルテニウムメッキ処理から選ばれる
請求項９記載のメタライジング基板の製造方法。10. The method according to claim 9, wherein the electroless plating is selected from copper plating, nickel plating, gold plating, silver plating, aluminum plating, rhodium plating, cobalt plating, and ruthenium plating. A method for manufacturing a metallized substrate.
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|---|---|---|---|
| JP2000086258A JP2001270790A (en) | 2000-03-27 | 2000-03-27 | Method for producing ceramic substrate and metallizing substrate |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100343412C (en) * | 2005-04-30 | 2007-10-17 | 严盛喜 | Metalation technology of microwave medium multicavity filter |
| CN112899683A (en) * | 2019-12-03 | 2021-06-04 | 中兴通讯股份有限公司 | Ceramic dielectric filter surface metallization method, product and application thereof |
| CN115125535A (en) * | 2021-03-26 | 2022-09-30 | 河南平高电气股份有限公司 | Ceramic silver plating method for ceramic filter |
-
2000
- 2000-03-27 JP JP2000086258A patent/JP2001270790A/en active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN100343412C (en) * | 2005-04-30 | 2007-10-17 | 严盛喜 | Metalation technology of microwave medium multicavity filter |
| CN112899683A (en) * | 2019-12-03 | 2021-06-04 | 中兴通讯股份有限公司 | Ceramic dielectric filter surface metallization method, product and application thereof |
| CN115125535A (en) * | 2021-03-26 | 2022-09-30 | 河南平高电气股份有限公司 | Ceramic silver plating method for ceramic filter |
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