JP2001261372A - Method of etching glass - Google Patents

Method of etching glass

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JP2001261372A JP2000071731A JP2000071731A JP2001261372A JP 2001261372 A JP2001261372 A JP 2001261372A JP 2000071731 A JP2000071731 A JP 2000071731A JP 2000071731 A JP2000071731 A JP 2000071731A JP 2001261372 A JP2001261372 A JP 2001261372A
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glass
etching
glass substrate
thin film
film layer
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Japanese (ja)
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Shigeki Joko
茂樹 上甲
Hiroaki Misawa
弘明 三澤
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Matsushita Kotobuki Electronics Peripherals of America Inc
Original Assignee
Matsushita Kotobuki Electronics Industries Ltd
Matsushita Kotobuki Electronics Peripherals of America Inc
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for micro-channeling processing in an anisotropic state on a glass substrate by a wet etching method. SOLUTION: A chromium thin film layer and a resist thin film layer are formed on a glass substrate, and the chromium thin film layer and the glass substrate are subjected to an etching treatment by using each an exclusive-use etching liquid to enable the channel pattern in the anisotropic state to be constructed.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、ガラスを微細に加
工するためのエッチング方法に関するものであり、特に
従来のガラスのウエットエッチングと比較した場合に等
方性ではなく、異方性様の形状を得ることを可能とする
特徴を有するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an etching method for finely processing glass, and more particularly to an anisotropic shape rather than an isotropic shape when compared with conventional wet etching of glass. Has a feature that makes it possible to obtain

【0002】[0002]

【従来の技術】従来のガラスのエッチング方法は、ガラ
ス基板上にレジスト薄膜層を形成した後、レジストを感
光させ、微細なパターンを描画し、ガラスに対し腐食性
のあるフッ酸に浸漬することで、描画したパターンを実
際にガラス基板上に転写し、マイクロチャンネルを形成
していた。
2. Description of the Related Art In a conventional glass etching method, a resist thin film layer is formed on a glass substrate, the resist is exposed to light, a fine pattern is drawn, and the glass is immersed in hydrofluoric acid which is corrosive to glass. Thus, the drawn pattern was actually transferred onto a glass substrate to form a microchannel.

【0003】この方法によりガラス基板にマイクロチャ
ンネルを構築することが可能となり、現在、マイクロト
ータルアナリシスシステム(Micro Total
Analysis Systems)、略してμTA
S、あるいはLab−on−aChipと称されて、世
界中で研究が活発になっている。
[0003] This method makes it possible to construct a micro channel on a glass substrate. Currently, a micro total analysis system (Micro Total Analysis System) is used.
Analysis Systems), μTA for short
S, or Lab-on-a-Chip, is being studied around the world.

【0004】これらの研究の背景としては、検体試料の
超微量化、試薬量の超少量化、廃棄物の大幅削減、測定
時間の大幅な短縮化、分析分解能の高度化さらには測定
装置の超小型化が見込まれていることがあげられる。
[0004] The background of these studies is that the amount of specimen sample is extremely small, the amount of reagent is extremely small, the amount of waste is greatly reduced, the measurement time is significantly reduced, the analysis resolution is enhanced, and the measurement equipment is extremely small. It is expected that miniaturization is expected.

【0005】例えば、Oak Ridge Natio
nal LaboratoryのJ.M.Ramsey
のグループによれば、ガラス基板上に作製した幅24マ
イクロメートル(以下、μmと略す)、有効長200μ
m、チャンネル深さ7μmのマイクロチャンネルにおい
てローダミンBとジクロロフルオレセインを僅か1ミリ
秒以内での分離を達成している(Analytical
Chemistry70巻 3476〜3480頁
1998年)。
[0005] For example, Oak Ridge Natio
J. nal Laboratory M. Ramsey
According to the group, a width of 24 μm (hereinafter abbreviated as μm) and an effective length of 200 μm were formed on a glass substrate.
m, separation of rhodamine B and dichlorofluorescein in a microchannel having a channel depth of 7 μm within only 1 ms (Analytical).
Chemistry 70, 3476-3480
1998).

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
文献によればガラス基板上にウエットエッチング法によ
りマイクロチャンネルを形成しているが、ガラス自身に
結晶方向性がないため等方性エッチングとなり、図4に
示した様な半円状のお椀型のチャンネルが形成する。
According to the above document, however, microchannels are formed on a glass substrate by a wet etching method. However, since the glass itself has no crystal orientation, isotropic etching is performed. A semicircular bowl-shaped channel as shown in FIG. 4 is formed.

【0007】マイクロチャンネルによる分離分析をする
場合、この様なお椀型マイクロチャンネルでは、検体を
検出するための照射光の焦点位置を正確に保持しなけれ
ばならず、また、出力光の散乱による検出ロスを回避し
にくいという問題があった。
In the case of separation analysis using a microchannel, in such a bowl-shaped microchannel, the focal position of irradiation light for detecting a specimen must be accurately maintained, and detection by scattering of output light is required. There was a problem that loss was difficult to avoid.

【0008】またウエットエッチング法の問題点として
ガラス基板とレジスト薄膜層の密着性が悪く、長時間ガ
ラスをエッチングしていくと次第にレジスト層が剥離し
てしまい目的とするマイクロチャンネルを得ることがで
きないため、チャンネルの深さは10μm程度しか形成
できない。
Another problem of the wet etching method is that the adhesiveness between the glass substrate and the resist thin film layer is poor, and the resist layer gradually peels off when the glass is etched for a long time, so that a desired microchannel cannot be obtained. Therefore, the depth of the channel can be formed only about 10 μm.

【0009】これらウエットエッチングの問題を解決す
るため、異方性エッチング形状を形成するドライエッチ
ング法も開発され(例えば、特開平6−219781)
ているが、シリコン加工と同様に専用の装置が必要であ
り、非常に高価であるため、ウエットエッチング法と比
べ、だれでも簡便に使用できないという問題がある。
In order to solve these wet etching problems, a dry etching method for forming an anisotropic etching shape has also been developed (for example, JP-A-6-219781).
However, as in the case of silicon processing, a dedicated device is required, and it is very expensive, so that there is a problem that no one can use it easily as compared with the wet etching method.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、本発明のガラスのエッチング方法は、レジスト薄膜
層とガラス基板との密着性を改善し、長時間のエッチン
グに適用でき、深いマイクロチャンネルの形成を可能と
しさらにお椀型にエッチングするのではなく、異方性様
の台形型にエッチングを可能としたことを特徴としたも
のである。
In order to solve the above-mentioned problems, the method for etching glass according to the present invention improves the adhesion between a resist thin film layer and a glass substrate, can be applied to etching for a long time, and can be used for deep micro etching. It is characterized in that the channel can be formed and the etching can be performed in an anisotropic trapezoidal shape instead of etching in a bowl shape.

【0011】本発明によれば、マイクロチャンネルが従
来より深く形成できるため、検体試料及び試薬のハンド
リングが容易になり、異方性用のエッチングパターンが
得られるため検体試料及び試薬の滞留も安定し、検体検
出の光照射による焦点合わせが容易になり、散乱光の抑
制し、検出感度の向上が見込めるマイクロチャンネルを
提供できる。
According to the present invention, since the microchannel can be formed deeper than before, the handling of the sample and the reagent becomes easy, and the anisotropic etching pattern can be obtained, so that the sample and the reagent can stably stay. In addition, it is possible to provide a microchannel that facilitates focusing by light irradiation for specimen detection, suppresses scattered light, and can improve detection sensitivity.

【0012】[0012]

【発明の実施の形態】本発明の請求項1に記載のガラス
のエッチング方法は、ガラスのエッチング形状が異方性
様エッチングであることを特徴とするものであり、結晶
方向性を有しないガラス基板上においてもシリコン基板
と類似した異方性のチャンネル形状を形成可能とするこ
とを実現しうるものである。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The glass etching method according to claim 1 of the present invention is characterized in that the glass is etched by anisotropic etching, and the glass has no crystal orientation. It is possible to form an anisotropic channel shape similar to a silicon substrate on a substrate.

【0013】本発明の請求項2に記載のガラスのエッチ
ング方法は、ガラス基板をウエットエッチングにより微
細加工するためのマスクパターンとなるレジスト薄膜層
を形成する前に、ガラス基板上にクロム薄膜層を蒸着法
により被覆することを特徴とする請求項1のガラスエッ
チング方法であることを特徴としたものであり、予めガ
ラス基板上にクロム薄膜層と金薄膜層とを形成すること
で、ガラスをエッチングする際にレジスト層のガラス基
板からの剥離を防止し、長時間のエッチングを達成可能
とし、深いマイクロチャンネル達成を実現しうるもので
ある。
According to the glass etching method of the present invention, a chromium thin film layer is formed on a glass substrate before forming a resist thin film layer serving as a mask pattern for finely processing the glass substrate by wet etching. The glass etching method according to claim 1, wherein the glass is etched by forming a chromium thin film layer and a gold thin film layer on a glass substrate in advance. In this case, the resist layer is prevented from peeling off from the glass substrate, etching can be performed for a long time, and deep microchannels can be achieved.

【0014】次に本発明の請求項3に記載のガラスのエ
ッチング方法は、請求項2において形成されるガラス基
板上のクロム薄膜層が専用のエッチング液によりレジス
ト薄膜層で形成したマスクパターンに従い、エッチング
し、ガラス基板をエッチングする際にガラス側壁の保護
の役割を有することを特徴とする請求項1及び請求項2
のガラスのエッチング方法であり、これによりレジスト
薄膜層に転写、描画したマイクロチャンネルパターンを
順次、クロム薄膜層へ転写していき、最終的にレジスト
薄膜層の描画パターンが正確にガラス基板へ転写されマ
イクロチャンネルを構築するのであるが、この際に微量
のクロムがガラス側壁に移行し、ガラス側壁のエッチン
グを保護する役割をするため、当方性のエッチングを防
止し、異方性様のエッチング形状を実現しうるものであ
る。
Next, according to a third aspect of the present invention, there is provided a glass etching method according to the second aspect, wherein the chromium thin film layer on the glass substrate is formed with a resist thin film layer using a dedicated etching solution. 3. The method according to claim 1, wherein said etching has a role of protecting a glass side wall when etching the glass substrate.
In this method, the microchannel pattern transferred and drawn on the resist thin film layer is sequentially transferred to the chrome thin film layer, and finally, the drawing pattern of the resist thin film layer is accurately transferred to the glass substrate. At this time, a small amount of chromium migrates to the glass side wall and serves to protect the etching of the glass side wall, so that isotropic etching is prevented and an anisotropic etching shape is formed. It can be realized.

【0015】次に本発明の請求項4に記載のガラスのエ
ッチング方法は、ガラス基板のエッチング方法がフッ酸
によるウエットエッチングであることを特徴とする請求
項1、請求項2及び請求項3のガラスのエッチング方法
であり、ガラス基板へのマイクロチャンネル形成のエッ
チング液として従来から汎用されているフッ酸を適用す
ることで、異方性様エッチングを達成することを可能と
している。
Next, in the method of etching glass according to claim 4 of the present invention, the method of etching a glass substrate is wet etching using hydrofluoric acid. This is a method for etching glass, and anisotropic etching can be achieved by using hydrofluoric acid, which has been widely used as an etchant for forming microchannels on a glass substrate.

【0016】次に本発明の請求項5に記載のガラスのエ
ッチング方法は、基板として利用するガラスの材質が硼
珪酸ガラス及び石英ガラス等のガラスの材質を特に選択
しないことを特徴とする請求項1、請求項2、請求項3
及び請求項4のガラスエッチング方法であり、ガラスの
材質を特に限定することなく異方性様のマイクロチャン
ネルをガラス基板上に実現しうるものである。
Next, in the method of etching glass according to claim 5 of the present invention, the material of the glass used as the substrate is not particularly selected from glass materials such as borosilicate glass and quartz glass. 1, Claim 2, Claim 3
And the glass etching method according to claim 4, wherein anisotropic microchannels can be realized on the glass substrate without particular limitation on the material of the glass.

【0017】(実施の形態1)以下に、本発明の実施の形
態について、図1、図2及び図3を用いて説明する。
(Embodiment 1) An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIGS. 1, 2 and 3.

【0018】図1において、30ミリメートル(以下、
mmと略す)×50mm×550マイクロメートル(以
下、μmと略す)の硼珪酸ガラス上に構築したマイクロ
チャンバーの一例を示したものである。
In FIG. 1, 30 mm (hereinafter, referred to as 30 mm)
1 shows an example of a microchamber constructed on a borosilicate glass of 50 mm × 550 micrometers (hereinafter abbreviated as μm).

【0019】図1は、本発明によるガラスのエッチング
方法により構築したマイクロチャンバーの形状を模式的
に示した横断面図である。そしてこのマイクロチャンバ
ー基底部には平面構造が確認できる。
FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing the shape of a microchamber constructed by the glass etching method according to the present invention. A planar structure can be confirmed at the bottom of the microchamber.

【0020】ガラスチャンバー上部の寸法は、175μ
m角、基底部は、110μm角、チャンバーの深さは3
0μmであった。このことより約50度の角度でガラス
基板に異方性様のエッチングがなされていることが示さ
れている。
The size of the upper part of the glass chamber is 175 μm.
m square, base 110 m square, chamber depth 3
It was 0 μm. This indicates that the glass substrate is anisotropically etched at an angle of about 50 degrees.

【0021】図2は、本発明によるガラスのエッチング
方法により石英ガラスを基板として構築したマイクロチ
ャンネルの形状を上方部より示した模式図である。
FIG. 2 is a schematic view showing the shape of a microchannel constructed from quartz glass as a substrate by the glass etching method according to the present invention from above.

【0022】図2の模式図に示す通り、図1の結果と同
様に石英ガラス基板上部と基底部との間に明確な輪郭が
存在することが観察できる。この輪郭が存在することは
異方性様に石英ガラス基板をエッチングした結果による
ものである。
As shown in the schematic diagram of FIG. 2, it can be observed that there is a clear contour between the upper portion and the base portion of the quartz glass substrate similarly to the result of FIG. The existence of this contour is due to the result of etching the quartz glass substrate in an anisotropic manner.

【0023】マイクロチャンネルの幅は、基板上部が1
65μm、基底部が125μm、チャンネルの深さは約
30μmであり、約40度の角度でエッチングしている
ことが示された。
The width of the microchannel is 1 at the top of the substrate.
It was 65 μm, the base was 125 μm, and the depth of the channel was about 30 μm, indicating that etching was performed at an angle of about 40 degrees.

【0024】以上のように、本発明によればガラスの材
質を選択せずにガラス基板にウエットエッチング法で異
方性様にマイクロチャンネルを構築することが可能であ
る。
As described above, according to the present invention, microchannels can be formed anisotropically on a glass substrate by wet etching without selecting a glass material.

【0025】次にガラス基板のエッチング加工の工程に
ついて、図3を用いて説明する。
Next, the process of etching the glass substrate will be described with reference to FIG.

【0026】図3は、ガラス基板にマイクロチャンネル
を構築するための工程ステップを示したものである。
FIG. 3 shows process steps for constructing a microchannel on a glass substrate.

【0027】まず、ガラス基板表面の有機物を除去する
ため、ガラス基板を5パーセント(以下、%と略す)フ
ッ酸で15秒洗浄し、超純水で洗浄後、アセトン中で5
分間超音波洗浄し、超純水で洗浄、次にメタノール中で
5分間超音波洗浄し、超純水で洗浄する(A)。
First, to remove organic substances on the surface of the glass substrate, the glass substrate is washed with 5% (hereinafter abbreviated as “%”) hydrofluoric acid for 15 seconds, washed with ultrapure water, and then washed with acetone in acetone.
Sonication for 5 minutes, washing with ultrapure water, then sonication for 5 minutes in methanol, and washing with ultrapure water (A).

【0028】次にガラス基板にクロム薄膜層を蒸着する
ため、表面の有機物を除去したガラス基板をチャンバー
内が100度に設定したスパッタ装置で10分間クロム
を蒸着する。この時に蒸着したクロム薄膜層の膜厚は2
00ナノメートル(nm)であった(B)。
Next, in order to deposit a chromium thin film layer on the glass substrate, chromium is vapor-deposited on the glass substrate from which organic substances on the surface have been removed by a sputtering apparatus in which the inside of the chamber is set at 100 degrees for 10 minutes. The thickness of the chromium thin film layer deposited at this time is 2
00 nanometers (nm) (B).

【0029】次にクロム薄膜層を蒸着したガラス基板上
にレジスト薄膜層を形成するため、レジスト溶液(富士
フィルムオーリン社製 HPR1183 ポジ型レジス
ト)を基板に一面に塗布し、スピンコーターにより均一
厚な層とし、ベーキング処理をしてレジスト薄膜層を硬
化させた。この時に形成したレジスト薄膜層厚は2μm
であった(C)。
Next, in order to form a resist thin film layer on a glass substrate on which a chromium thin film layer has been deposited, a resist solution (HPR1183 positive resist made by Fuji Film Ohlin Co., Ltd.) is applied to the entire surface of the substrate, and a uniform thickness is applied by a spin coater. The layer was baked to cure the resist thin film layer. The thickness of the resist thin film formed at this time is 2 μm.
(C).

【0030】次にレジスト薄膜層を形成したガラス基板
にマイクロチャンネルパターンを描画するため、紫外線
露光、現像処理をし(D)、チャンネルパターンをレジ
スト薄膜層に転写、描画した(E)。
Next, in order to draw a microchannel pattern on the glass substrate on which the resist thin film layer was formed, ultraviolet exposure and development processing were performed (D), and the channel pattern was transferred and drawn on the resist thin film layer (E).

【0031】次にクロム薄膜層をエッチングするためガ
ラス基板が露出するまでクロムエッチング液(関東化学
社製)に基板を浸漬した(F)。
Next, in order to etch the chromium thin film layer, the substrate was immersed in a chromium etching solution (manufactured by Kanto Kagaku) until the glass substrate was exposed (F).

【0032】次にガラス基板をエッチングするため5%
フッ酸液に基板を25時間浸漬した(G)。
Next, 5% for etching the glass substrate
The substrate was immersed in a hydrofluoric acid solution for 25 hours (G).

【0033】最後にマスクとしたレジスト薄膜層を除去
するためにアセトンで洗浄し、クロム薄膜層を除去する
ためフェリシアン化カリウムと苛性ソーダの混合液で洗
浄した(H)。
Finally, the resist thin film layer used as a mask was washed with acetone to remove it, and the chromium thin film layer was washed with a mixed solution of potassium ferricyanide and sodium hydroxide (H).

【0034】上記の手順に従うことによりガラス基板上
に図1及び図2の異方性様のエッチングパターンを形成
するマイクロチャンバーあるいはマイクロチャンネルを
構築することが可能となる。構築するマイクロチャンネ
ルの溝の深さは、フッ酸への浸漬時間を変更すること
で、可変可能である。
By following the above procedure, it becomes possible to construct a microchamber or microchannel for forming an anisotropic etching pattern shown in FIGS. 1 and 2 on a glass substrate. The groove depth of the microchannel to be constructed can be changed by changing the immersion time in hydrofluoric acid.

【0035】また、上記の実施の形態に示した通り、ガ
ラス基板の材質を特に限定することなく、本発明のガラ
スのエッチング方法は適用可能である。
As described in the above embodiment, the glass etching method of the present invention can be applied without any particular limitation on the material of the glass substrate.

【0036】[0036]

【発明の効果】以上のように、本発明のガラスのエッチ
ング方法によれば、クロム薄膜層をガラス基板表面に蒸
着することにより、ガラス基板がウエットエッチング方
法により異方性様のマイクロチャンネルを提供すること
が可能となる。
As described above, according to the glass etching method of the present invention, the glass substrate is provided with anisotropic microchannels by the wet etching method by depositing the chromium thin film layer on the glass substrate surface. It is possible to do.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の実施の形態1における硼珪酸ガラスに
構築したマイクロチャンバーの形状を模式的に示した横
断面図
FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing the shape of a microchamber constructed in borosilicate glass according to a first embodiment of the present invention.

【図2】本発明の実施の形態1における石英ガラスに構
築したマイクロチャンネルの形状を上方より示した模式
FIG. 2 is a schematic diagram showing a shape of a microchannel constructed in quartz glass according to the first embodiment of the present invention from above;

【図3】本発明の実施の形態1におけるガラス基板のマ
イクロチャンネル構築の工程図
FIG. 3 is a process diagram of a microchannel construction of a glass substrate according to the first embodiment of the present invention.

【図4】従来から技術によるガラス基板のエッチング形
状を模式的に示した横断面図
FIG. 4 is a cross-sectional view schematically showing an etching shape of a glass substrate according to a conventional technique.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 ガラス基板 2 クロム薄膜層 3 レジスト薄膜層 4 マスクパターン DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Glass substrate 2 Chromium thin film layer 3 Resist thin film layer 4 Mask pattern

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三澤 弘明 徳島県徳島市八万町大坪232−1 大坪住 宅1−31 Fターム(参考) 4G059 AA01 AB06 AB07 AB11 AC01 BB04 5F043 AA18 BB22 BB27 DD22 FF03 GG10  ────────────────────────────────────────────────── ─── Continued on the front page (72) Inventor Hiroaki Misawa 232-1 Otsubo, Hachiman-cho, Tokushima City, Tokushima Prefecture 1-31 Otsubo Residence F-term (reference) 4G059 AA01 AB06 AB07 AB11 AC01 BB04 5F043 AA18 BB22 BB27 DD22 FF03 GG10

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 ガラスのエッチング形状が異方性様エッ
チングであることを特徴とするのガラスのエッチング方
法。
1. A method for etching glass, wherein the etching shape of the glass is anisotropic etching.
【請求項2】 ガラス基板をウエットエッチングにより
微細加工するためのマスクパターンとなるレジスト薄膜
層を形成する前に、ガラス基板上にクロム薄膜層を蒸着
法により被覆することを特徴とする請求項1のガラスの
エッチング方法。
2. The method according to claim 1, wherein a chromium thin film layer is coated on the glass substrate by vapor deposition before forming a resist thin film layer serving as a mask pattern for finely processing the glass substrate by wet etching. Glass etching method.
【請求項3】 請求項2において形成されるガラス基板
上のクロム薄膜層が専用のエッチング液によりレジスト
薄膜層で形成したマスクパターンに従い、エッチング
し、ガラス基板をエッチングする際にガラス側壁の保護
の役割を有することを特徴とする請求項1または請求項
2のガラスのエッチング方法。
3. The method according to claim 2, wherein the chromium thin film layer on the glass substrate is etched by a dedicated etching solution in accordance with a mask pattern formed by the resist thin film layer, thereby protecting the glass side wall when etching the glass substrate. The method for etching glass according to claim 1, wherein the method has a role.
【請求項4】 ガラス基板のエッチング方法がフッ酸に
よるウエットエッチングであることを特徴とする請求項
1、請求項2または請求項3のガラスのエッチング方
法。
4. The glass etching method according to claim 1, wherein the glass substrate is etched by hydrofluoric acid.
【請求項5】 基板として利用するガラスの材質が硼珪
酸ガラス及び石英ガラス等のガラスの材質を特に選択し
ないことを特徴とする請求項1、請求項2、請求項3ま
たは請求項4のガラスエッチング方法。
5. The glass according to claim 1, wherein the material of the glass used as the substrate is not particularly selected from glass materials such as borosilicate glass and quartz glass. Etching method.
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