JP2001228119A - 塊化物検出方法及び塊化物検出装置、並びに該装置を備えた流動床オレフィン重合反応装置及びオレフィンの重合方法 - Google Patents
塊化物検出方法及び塊化物検出装置、並びに該装置を備えた流動床オレフィン重合反応装置及びオレフィンの重合方法Info
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Abstract
検出でき、高感度かつ高精度の検出を行うことを目的と
する。 【解決手段】 本発明は、気体及び粉体で混合相が形成
され流動化している混合相容器1内の塊化物20を検出
する塊化物検出方法であって、上記混合相容器1の内部
に、一端を上記混合相容器1に固定し他端をフリーとし
た保護管51を配置するとともに、上記保護管51のフ
リーとした一端に検出棒60を挿入してその一部を固定
し、上記検出棒60の他端に永久磁石61を取り付け該
永久磁石61を均一な磁束の中に配置するとともに、該
永久磁石61を上記検出棒60の一点F1を支点として
移動させ、上記永久磁石61の移動に伴う上記磁束の変
化を計測して塊状の塊化物20の存在を検知する。
Description
重合反応容器等の混合相容器内に生成される塊化物の検
出方法及びその塊化物の検出装置、並びに該装置を備え
た流動床オレフィン重合反応装置及びオレフィンの重合
方法に関するものである。
相容器内で生成される塊化物を検出する方法として、放
射線を利用したものが知られている(例えば、特公昭6
2−28961号公報等参照)。これは、放射線源を容
器の中心に配置するとともに、容器の外周に複数個の放
射線探知器を配置し、放射能源と検知器との間に存在す
る混合相の密度変化を検知して塊化物の存在及びその大
きさを知るようにしたものである。
静電容量検知手段を配置したものがある(特開平4−3
61150号公報)。これは、塊化物の密度が混合相の
密度に比べて大きく、混合相容器内の内壁面にジェル状
の塊化物が生成・付着すると内壁面の静電容量が変化す
るので、その変化量を計測することにより塊化物の生成
状態を検出しようとするものである。
た検出棒を混合相容器内に配置したものがある(特開平
10−36447号公報)。これは、生成した塊化物が
検出棒に衝突した時に発生する歪み量から塊化物の存在
及びその大きさを知るようにしたものである。即ち、混
合相容器の内部に検出棒を配置し、該検出棒に歪みゲー
ジを設けることによって、塊化物の衝突による検出棒の
歪みを計測し、塊化物の存在及びその大きさを知るよう
にしたものである。
放射線を利用した塊化物の検出方法では、例えば、流動
床オレフィン重合反応容器にあっては、一般に直径数メ
ートル、高さ数十メートルといった巨大な略円筒形状を
しており、容器内に閉塞が生じた場合や定期点検時等に
は、作業者が容器内に入って閉塞物の除去や点検作業等
を行う必要がある。従って、容器内に放射線源を配置す
ると、容器内作業の安全確保に十分な配慮をする必要が
生じる。
法では、上記安全確保に関する問題はなく、混合相容器
の内周壁に付着した塊化物の検出に適しているものの、
容器内を移動している塊化物の検出に対しては十分では
ない。更に、生成された塊化物がまだ小さい場合には、
正常なオレフィン重合物と塊化物との密度差が小さく、
容器内壁面に付着した塊化物の検出も十分とはいえな
い。
は、これらの問題はないが、検出棒に対して塊化物を有
効に衝突させなければならない。生成された塊化物は混
合相内部のガス又は粒子の流れに沿って移動するため、
予め混合相内部のガス又は粒子の流れが把握されていな
いと、検出棒に対して塊化物衝突による有効な衝撃を与
えられず、検出感度が著しく低下する場合がある。
め、計測される値は検出棒の歪み量の比例値である。従
って、衝突する塊化物が小さい場合には、計測値はわず
かな変化しかせず、これを検出するのが難しい。即ち、
塊化物の検出感度が十分ではなく、一般に500g以下
の塊化物に対しては検出が困難である。更に、塊化物が
大きい場合、検出棒の部分に塊化物が滞留することがあ
るが、歪みゲージを利用する場合、検出棒の部分に塊化
物が滞留すると、歪んだ状態が継続し、検出棒から信号
が出力され続け、新たな塊化物の発生や混合相内の変化
を検出できなくなる。
鑑みてなされたもので、安全性が高く、小さな塊化物で
も検出でき、高感度かつ高精度の検出を行うことができ
る塊化物検出方法及び塊化物検出装置、並びに該装置を
備えた流動床オレフィン重合反応装置及びオレフィンの
重合方法を提供することを目的とする。
ける問題点を解決するために、請求項1に記載の本発明
は、気体及び粉体で混合相が形成され流動化している混
合相容器内の塊化物を検出する塊化物検出方法であっ
て、上記混合相容器の内部に、一端を上記混合相容器に
固定し他端をフリーとした保護管を配置するとともに、
上記保護管のフリーとした一端に検出棒を挿入してその
一部を固定し、上記検出棒の他端に磁石を取り付け該磁
石を均一な磁束の中に配置するとともに、該磁石を上記
検出棒の一点を支点として移動させ、上記磁石の移動に
伴う上記磁束の変化を計測して塊状の塊化物の存在を検
知することを特徴とするものである。これにより、塊化
物の衝突に伴う永久磁石の移動速度の比例値を基準に塊
化物の生成状態を検出することができる。
合相容器の内部に、一部を上記混合相容器に固定し一端
をフリーとした検出棒を配置し、上記検出棒の他端に磁
石を取り付け均一な磁束の中に配置するとともに、該磁
石を上記検出棒の一点を支点として移動させ、上記磁石
の移動に伴う上記磁束の変化を計測して塊状の塊化物の
存在を検知することを特徴とするものである。
回型分散板を配置して循環ガスを水平方向に吹き出し、
上記検出棒を上記粒子旋回型分散板の上方所定の高さの
位置に設置したことを特徴とするものでもある。これに
より混合相容器内部のガス又は粒子の流れをコントロー
ルすることができ、検出棒に対して塊化物を有効に衝突
させることができる。
体及び粉体で混合相が形成され流動化している混合相容
器内の塊状の塊化物を検出する塊化物検出装置であっ
て、上記混合相容器の内部に、一端を上記混合相容器に
固定し他端をフリーとした保護管を配置するとともに、
上記保護管のフリーとした一端に検出棒を挿入し、その
一部を固定し、上記検出棒の他端には上記検出棒の一点
を支点として均一な磁束の中を移動する磁石を取付け、
上記磁石の移動に伴う上記磁束の変化を検知する磁束検
知手段を設けたことを特徴とするものである。これによ
り、塊化物の衝突に伴う永久磁石の移動速度の比例値を
基準に塊化物の生成状態を検出することができる。
水平かつ円周方向に吹き出す粒子旋回型分散板を配置
し、上記検出棒を上記粒子旋回型分散板の上方所定の高
さの位置に設置したことを特徴とするものでもある。こ
れにより混合相容器内部のガス又は粒子の流れをコント
ロールすることができ、検出棒に対して塊化物を有効に
衝突させることができる。
置は、上述した塊化物検出装置を備えたことを特徴とす
るものである。
は、上述した塊化物検出方法によって混合相容器内の塊
化物を検出し、該塊化物を上記混合相容器から抜き出し
排除することを特徴とするものである。
レフィン重合反応容器に適用した本発明の実施の形態を
図面を参照して説明する。
びその周辺配管系統を示す図である。混合相容器として
の流動床オレフィン重合反応容器1の内部では、気体と
粉体の混合相が形成されて流動化しており、この状態で
重合反応が進行している。流動床オレフィン重合反応容
器1内の圧力は、1〜3MPa程度、温度は70〜10
0℃程度である。
触媒とエチレンガス等のオレフィンガスとが注入口4か
ら供給され、循環ガスブロワ5により、循環ガスがガス
ライン7を経由して常時循環している。循環ガス経路中
にある熱交換器6は、循環ガスの温度調整を行うための
ものである。
反応により生成された紛状のポリエチレンやポリプロピ
レン等の製品は、排出バルブ8、排出ライン9を経て、
一次サイロ10に送られて一時的に蓄えられる。製品
は、更にロータリバルブ11によって空送ライン13に
切り出され、空送ブロワ12の風力により所望の場所に
送られる。
の底部分の拡大図であり、内部構造が判るようにその一
部を切り欠いてある。流動床オレフィン重合反応容器1
の下方部から送り込まれた循環ガスは、分散板2に多数
設けられたそれぞれの開口孔21から上方に吹き出し、
これにより、流動床オレフィン重合反応容器1内は、気
体と粉体の混合相が形成される。そして、その中で重合
反応が進行する。
により塊状の塊化物20が生成される。この生成プロセ
スは未だ十分には解明されていない。生成された塊化物
が小さい間においては、塊化物は混合相内部の粒子の流
れに伴って浮遊した状態で混合相内部を循環する。塊化
物が成長して大きくなると、塊化物はもはや粒子ととも
に流動化されず混合相内を沈降する。このような塊化物
は、一般には分散板の近傍で、滞留するか又は分散板開
口孔からの循環ガスにより不規則な運動をすることにな
る。
塊化物を分散板2上で移動させるために、分散板2の開
口孔21からの循環ガスに指向性を持たせ、例えば同一
円周方向にそれぞれの開口孔21を向けることにより、
分散板上に円周方向のガス及び粒子の流れを発生させる
粒子旋回型分散板を開発し、特許出願を行った(特開平
6−136013号公報参照)。本実施形態では、分散
板2としてこの粒子旋回型分散板を用いている。
2は、ガスを吹き出すための開口孔21を容器断面と同
心円をなす円周上に配置し、該開口孔21の上に流線型
をしたキャップ22を配設したものである。これによ
り、ガスは粒子旋回型分散板2の開口孔21に沿って水
平方向に吹き出される。図3においては、反時計回りの
ガスの流れが生ずることになる。従って、上述したよう
な大きな塊化物であっても、そのガスの流れに乗せて粒
子旋回型分散板2上を一定の方向(図3では反時計回
り)に旋回移動させることができる。なお、この塊化物
の混合相内部での挙動は、その大きさだけでなく、操作
条件、例えばガス流速等に依存するが、高ガス流速とす
ればこのような大きな塊化物でも移動させ得る。
1の内部には、図2に示すように、オレフィン重合物同
士が付着・成長して生成される上記塊化物20を検出す
る塊化物検出装置を構成する検出棒60及び保護管51
が設けられている。以下、この検出棒60及び保護管5
1の詳細について説明する。
造を示す側断面図、図5は図4のA−A線拡大断面図で
ある。保護管51は、その一端を流動床オレフィン重合
反応容器1の周壁に固定し、他端をフリーとした、いわ
ゆる片持ち支持状態で、流動床オレフィン重合反応容器
1内に突き出しており、上述した粒子旋回型分散板2か
ら所定の高さ位置に設置される。検出棒60は、このス
テンレス製の中空円筒状の保護管51内に基本的に納め
られている。
ば、外径48mm、内径15mm)と小径の突出部53
(外径22mm、内径12mm)とから構成されてい
る。検出棒60は、この保護管51内に基本的に納めら
れており、この保護管51の固定部52を流動床オレフ
ィン重合反応容器1の周壁に貫通させた状態で、フラン
ジ54を介して流動床オレフィン重合反応容器1に固定
されている。流動床オレフィン重合反応容器1内には、
保護管51の突出部53が突出している。これにより反
応容器1内で生成された塊化物20は、旋回流に乗って
反応容器1の内部を移動して保護管51に衝突すること
となる。この衝突によって保護管51は衝突方向に撓
む。
亘って挿入され、その一部が固定されるもので、その一
端(保護管51の突出部53側の端部)は、図4のF
1、F2で示す2点で保護管51にネジ止めされ、保護
管51に固定されている。また反対側の一端はフリーと
され、検出棒60はいわゆる片持ち支持状態で保護管5
1に挿入され固定されている。
mm)は、保護管51の固定部52の内径及び突出部5
3の内径よりも小さく形成されているので、検出棒60
と保護管51との間には間隙が生ずる。従って、検出棒
60は、保護管51の突出部53の移動(撓み)に従っ
て、上記ネジ止め点F1を支点とし、上記間隙内を移動
するようになっている。
された検出棒60の一端には、2個の円筒状の永久磁石
61が互いに直交する方向に取り付けられており、これ
らの永久磁石61は、保護管51の基部に設けられた部
屋55の内部に格納される。
5における下、左を指す)には、上記検出棒60の永久
磁石61に対応して、磁束検知手段としてのコイル70
が設置されている。即ち、コイル70の軸と上記円筒状
永久磁石61の軸とがほぼ一致するようにコイル70が
設置される。また、本実施形態では、通常の状態におい
て永久磁石61の先端の一部がコイル70内に挿入され
るように配置されている。
突すると、該保護管51及びその保護管51に固定され
た検出棒60が衝突方向に撓み、検出棒60が上記間隙
内を移動する。上記検出棒60に取り付けられた永久磁
石61もこれに伴って移動する。そして、この永久磁石
61の移動によって、対応するコイル70内の磁束が変
化する。この磁束の変化を磁束検知手段としてのコイル
70によって計測することで、容器内の塊化物20の存
在及び大きさを知ることができる。
出力信号はケーブル16から変換器17に入力され、こ
こで、例えば、4〜20mAの電流信号に変換された
後、ケーブル18を介して記録警報部19に伝送されて
モニタリングされる。なお、上述のように、2組の永久
磁石61及びコイル70は、互いに直交するように設け
られているので、保護管51にいずれかの方向から塊化
物20が衝突しても、いずれかのコイル70によって磁
束の変化を計測できるようになっている。
束が変化すると、以下に示す誘導起電力eが発生する。 e=−N×dΦ/dt=NBlv ここに、N:コイル70の巻数、dΦ/dt:単位時間
あたりの磁束の変化、B:コイル70の磁束密度、l:
コイル70のエレメントの長さ、v:永久磁石の移動速
度で表される。
1及びその保護管51に固定された検出棒60が撓む
と、検出棒60に取り付けられた永久磁石61が移動
し、コイル70には永久磁石61の移動速度に比例した
誘導起電力が生じる。従って、コイル70の電圧の変化
を計測することにより、塊化物20の生成状態を知るこ
とができる。
永久磁石61が移動することによって生じる磁束の変化
に基づいて、流動床オレフィン重合反応容器1内の塊化
物20の生成状態を検出することができ、コイル70の
電圧の変化量とこの周期から塊化物20の保護管51へ
の衝突頻度及びその大きさを特定することができる。
移動速度の比例値である。従って、比較的小さな塊化物
の衝突により永久磁石61の移動量が微少であったとし
ても、検出棒の先端が移動し、これにより磁石が移動す
ると誘導起電力が生じ、これを計測することができる。
即ち、小さな塊化物20の衝突であっても検出すること
ができ、流動床オレフィン重合反応容器1内の塊化物2
0の検出感度を高めることができる。本実施形態では、
500g以下の塊化物20であっても検出することがで
きるようになった。
ン重合反応容器1の側面に取り付けられており、その粒
子旋回型分散板2からの高さh(図2参照)、即ち、所
定の高さは、排出バルブ8から塊化物20を抜き出すこ
とができる大きさの塊化物20を検出することが可能な
高さであればよく、例えば、5〜15cmとされる。
動床オレフィン重合反応容器1内に配置し、反応容器1
内に生成された塊化物20の検出を行った時の実験結果
を示すものである。横軸が時間、縦軸が電圧の変化量、
即ち磁束の変化量を示している。正常な状態において
は、保護管51に流動床オレフィン重合反応容器1内の
旋回流によりある程度の負荷がかかっているが、同図に
おいて電圧の変化量が安定している部分はこの正常な状
態を示している。一方、電圧の変化量が突出している部
分は塊化物20が保護管51に衝突したことを示してい
る。
た場合でも、粒子又は塊化物は厳密に水平方向ばかりで
はなく、垂直方向にも移動するものと考えられるが、検
出棒60の垂直方向についても磁束検知手段60が設け
られているので、かかる垂直方向に移動する粒子又は塊
化物をも捕捉することができる。
てきた塊化物が保護管51に引っかかり、そのまま滞留
する場合があるので、上記保護管51をその挿入角がガ
ス及び粒子の流れに対して20度から70度になるよう
に傾斜させて配置することとすれば、混合相容器内で生
成された塊化物が保護管51に引っかかることを少なく
することができる。これにより、更に高感度かつ高精度
の検出を行うことができる。
0の側断面図を図7に示す。本態様においては上述した
保護管は設けられていない。検出棒60の一部62を流
動床オレフィン重合反応容器1の周壁に前記混合相容器
に固定し、一端をフリーとしており、検出棒60は流動
床オレフィン重合反応容器1内に露出している。また、
磁束検知手段としてのコイル70は流動床オレフィン重
合反応容器1に対して固定的に設けられている。これに
より上記実施例と同様に上記検出棒60の一端に取り付
けられた永久磁石61の移動による磁束の変化を計測す
ることができ、従って、図7の構成によっても、容器内
の塊化物20の存在及び大きさを知ることができる。
管及びその保護管に固定された検出棒に衝突することに
より、該検出棒に取り付けられた磁石が均一な磁束の中
を移動し、この磁石の移動による上記磁束の変化に基づ
いて塊化物の生成状態を検出するものであるため、塊化
物の衝突に伴う永久磁石の移動速度の比例値を基準に塊
化物の生成状態を検出するため、小さな塊化物の衝突で
あっても容易に検出することができる。従って、混合相
容器内の塊化物の検出感度を高めることができる。
板を配置して循環ガスを水平方向に吹き出し、検出棒を
粒子旋回型分散板の上方所定の高さの位置に設置したこ
とにより、混合相容器内部のガス又は粒子の流れをコン
トロールすることができ、検出棒に対して塊化物を有効
に衝突させることができる。従って、より高感度の検出
を行うことができる。
管系統を示す系統図である。
ン重合反応容器の部分拡大図である。
側断面図である。
実験結果を示すグラフである。
である。
Claims (8)
- 【請求項1】 気体及び粉体で混合相が形成され流動化
している混合相容器内の塊化物を検出する塊化物検出方
法であって、 前記混合相容器の内部に、一端を前記混合相容器に固定
し他端をフリーとした保護管を配置するとともに、前記
保護管のフリーとした一端に検出棒を挿入してその一部
を固定し、 前記検出棒の他端に磁石を取り付け該磁石を均一な磁束
の中に配置するとともに、該磁石を前記検出棒の一点を
支点として移動させ、 前記磁石の移動に伴う前記磁束の変化を計測して塊状の
塊化物の存在を検知することを特徴とする塊化物検出方
法。 - 【請求項2】 気体及び粉体で混合相が形成され流動化
している混合相容器内の塊化物を検出する塊化物検出方
法であって、 前記混合相容器の内部に、一部を前記混合相容器に固定
し一端をフリーとした検出棒を配置し、 前記検出棒の他端に磁石を取り付け該磁石を均一な磁束
の中に配置するとともに、該磁石を前記検出棒の一点を
支点として移動させ、 前記磁石の移動に伴う前記磁束の変化を計測して塊状の
塊化物の存在を検知することを特徴とする塊化物検出方
法。 - 【請求項3】 前記混合相容器の底部に粒子旋回型分散
板を配置して循環ガスを水平方向に吹き出し、前記検出
棒を前記粒子旋回型分散板の上方所定の高さの位置に設
置したことを特徴とする請求項1又は2に記載の塊化物
検出方法。 - 【請求項4】 気体及び粉体で混合相が形成され流動化
している混合相容器内の塊状の塊化物を検出する塊化物
検出装置であって、 前記混合相容器の内部に、一端を前記混合相容器に固定
し他端をフリーとした保護管を配置するとともに、前記
保護管のフリーとした一端に検出棒を挿入してその一部
を固定し、 前記検出棒の他端には、前記検出棒の一点を支点として
均一な磁束の中を移動する磁石を取付け、 前記磁石の移動に伴う前記磁束の変化を検知する磁束検
知手段を設けたことを特徴とする塊化物検出装置。 - 【請求項5】 気体及び粉体で混合相が形成され流動化
している混合相容器内の塊状の塊化物を検出する塊化物
検出装置であって、 前記混合相容器の内部に、一部を前記混合相容器に固定
し一端をフリーとした検出棒を配置し、 前記検出棒の他端には、前記検出棒の一点を支点として
均一な磁束の中を移動する磁石を取付け、 前記磁石の移動に伴う前記磁束の変化を検知する磁束検
知手段を設けたことを特徴とする塊化物検出装置。 - 【請求項6】 前記混合相容器の底部に循環ガスを水平
方向に吹き出す粒子旋回型分散板を配置し、前記検出棒
を前記粒子旋回型分散板の上方所定の高さの位置に設置
したことを特徴とする請求項4又は5に記載の塊化物検
出装置。 - 【請求項7】 請求項4から6のいずれかに記載の塊化
物検出装置を備えた流動床オレフィン重合反応装置。 - 【請求項8】 請求項1から3のいずれかに記載の塊化
物検出方法によって混合相容器内の塊化物を検出し、該
塊化物を前記混合相容器から抜き出し排除するオレフィ
ンの重合方法。
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JP2000367145A JP4627112B2 (ja) | 1999-12-10 | 2000-12-01 | 塊化物検出方法及び塊化物検出装置、並びに該装置を備えた流動床オレフィン重合反応装置及びオレフィンの重合方法 |
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