JP2001220223A - Laser medium, method for producing the same, and laser oscillator by using the laser medium - Google Patents
Laser medium, method for producing the same, and laser oscillator by using the laser mediumInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、レーザー媒質およ
びその製造方法、ならびにそのレーザー媒質を用いたレ
ーザー発振器に関するものであり、特にＮｄ：ＹＡＧ
（Ｎｄ添加ＹＡＧ、化学式はＮｄX Ｙ3-X Ａｌ5 Ｏ12で
ある。）およびその製造方法、ならびにＮｄ：ＹＡＧを
用いたレーザー発振器に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a laser medium, a method for manufacturing the same, and a laser oscillator using the laser medium.
(Nd added YAG, chemical formula is Nd X Y 3-X Al 5 O 12.) And a method for producing the same, and Nd: relates laser oscillator using the YAG.
【０００２】[0002]
【従来の技術】固体レーザーの主流はその市場の大半を
占めるＹＡＧ（イットリウムーアルミニウムーガーネッ
ト）をレーザー媒質として用いるものであり、固体レー
ザーは、マーキング、鋼材やセラミックスの切断および
溶接、医療用レーザーメス等、多岐に応用され、近年で
は記録媒体のピックアップ用光源としても検討されるよ
うになってきた。レーザー媒質としてＹＡＧを用いる場
合は、発光に関与する元素としてＮｄを添加した、Ｎ
ｄ：ＹＡＧ単結晶体として用いることが一般的である。2. Description of the Related Art The mainstream of solid-state lasers uses YAG (yttrium-aluminum-garnet) as a laser medium, which occupies most of the market, and solid-state lasers are used for marking, cutting and welding of steel materials and ceramics, and lasers for medical use. It is widely applied to scalpels and the like, and has recently been considered as a light source for pickup of a recording medium. When YAG is used as the laser medium, Nd is added as an element involved in light emission.
d: It is generally used as a YAG single crystal.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかし、Ｎｄ：ＹＡＧ
単結晶体を製造するに際して、以下の問題点が存在す
る。However, Nd: YAG
The following problems exist when manufacturing a single crystal.
【０００４】まず、チョクラルスキー法（以後、単にＣ
Ｚ法と称する。）により、Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶体を製造
する方法は、約２０００℃の育成温度が必要となるだけ
でなく、育成速度が０．２ｍｍ／時間程度と極めて遅
い。このため１本の単結晶インゴットを製造するのに１
〜３か月を要する上に、インゴットの一部しか使用でき
ないため、製造コストが極めて大きくなるという問題点
がある。First, the Czochralski method (hereinafter simply referred to as C
Called the Z method. According to the method described above, the method for producing a Nd: YAG single crystal requires not only a growth temperature of about 2000 ° C. but also a very low growth rate of about 0.2 mm / hour. For this reason, one single crystal ingot is required to manufacture one ingot.
It takes up to three months, and only a part of the ingot can be used, so that there is a problem that the production cost becomes extremely large.
【０００５】また、ＹＡＧ単結晶体中にＮｄを固溶させ
て、Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶体を製造する方法は、Ｎｄのイ
オン半径がＹのイオン半径と比べて非常に大きいため、
技術的に容易でない。更に、ＹＡＧ単結晶体中に添加す
るＮｄの濃度が高くなるにつれて、インゴット中心部に
コアが形成され、中心部から外周部に向かってファセッ
ト（Ｎｄの濃度ムラに起因する光学的不均一部) が形成
される。添加するＮｄの濃度が高くなると、析出物が顕
著に観察できるようになり、レーザー媒質としての機能
を果たさなくなる。In the method of producing Nd: YAG single crystal by dissolving Nd in YAG single crystal, the ionic radius of Nd is much larger than the ionic radius of Y.
Not technically easy. Further, as the concentration of Nd added to the YAG single crystal body increases, a core is formed at the center of the ingot, and facets are formed from the center toward the outer periphery (optically non-uniform portions due to uneven Nd concentration). Is formed. When the concentration of Nd to be added is high, the precipitate can be observed remarkably, and the function as a laser medium is not performed.
【０００６】加えて、ＹＡＧ単結晶体に１原子％程度よ
り大きな濃度でＮｄを固溶させた場合には、蛍光寿命の
著しい低下、いわゆる濃度消光を生じることが知られて
いる。このような濃度消光は、ＹＡＧ単結晶体に特有の
現象ではなく、その他の単結晶レーザー媒質やガラスレ
ーザー媒質においても同様の現象が確認されている。[0006] In addition, it is known that when Nd is dissolved in a YAG single crystal at a concentration higher than about 1 atomic%, the fluorescence lifetime is remarkably reduced, that is, so-called concentration quenching occurs. Such concentration quenching is not a phenomenon peculiar to the YAG single crystal body, but a similar phenomenon has been confirmed in other single crystal laser media and glass laser media.
【０００７】このような濃度消光は、以下の理由により
生じると説明される。一般に、Ｎｄ：ＹＡＧレーザーで
は、基底状態にあるＹＡＧ格子中のＮｄイオンに外部エ
ネルギー（例えば、キセノンランプなどの白色光や半導
体レーザー光）を加えたときに、それぞれ０．２５，
０．６０，０．１５の遷移確率で、Ｎｄイオンが、 4Ｆ
3/2 準位に発する波長０．９４μｍ（→ 4Ｉ9/2 ），
１．０６μｍ（→ 4Ｉ11/2），１．３０μｍ（→ 4Ｉ
13/2）の３つの蛍光、特に、最も遷移確率の高い１．０
６μｍの蛍光を光共振器内部で増幅することにより、レ
ーザー光を発生する。すなわち、レーザー光の発生は、
電子のエネルギー遷移と誘導放出によるものである。It is explained that such concentration quenching occurs for the following reasons. Generally, in an Nd: YAG laser, when external energy (for example, white light such as a xenon lamp or semiconductor laser light) is applied to Nd ions in a ground state YAG lattice, they are 0.25 and 0.25, respectively.
With transition probabilities of 0.60 and 0.15, the Nd ion becomes 4 F
0.94 μm wavelength (→ 4 I 9/2 ) emitted at 3/2 level,
1.06μm (→ 4 I 11/2), 1.30μm (→ 4 I
13/2 ), especially 1.0, which has the highest transition probability.
Laser light is generated by amplifying 6 μm fluorescent light inside the optical resonator. That is, the generation of laser light
This is due to energy transition and stimulated emission of electrons.
【０００８】しかし、Ｎｄ：ＹＡＧに含まれるＮｄ濃度
が一定以上に達すると、ＹＡＧ結晶内部に固溶している
Ｎｄが均一に分布できなくなる。この結果、Ｎｄ- Ｎｄ
間距離が接近し、Ｎｄイオンの４ｆ電子間のスピン間相
互作用により、いわゆる局所的凝集が発生して、Ｎｄ：
ＹＡＧレーザーの蛍光寿命が減少する。これが、濃度消
光である。However, when the concentration of Nd contained in Nd: YAG reaches a certain level or more, Nd dissolved in the YAG crystal cannot be uniformly distributed. As a result, Nd-Nd
As the distance between the electrodes becomes shorter, so-called local aggregation occurs due to the spin-spin interaction between the 4f electrons of the Nd ions, and Nd:
The fluorescence lifetime of the YAG laser is reduced. This is density quenching.
【０００９】特に、Ｎｄ濃度が、Ｎｄ：ＹＡＧの１原子
％を越えた領域から、蛍光寿命の減少は激しくなり、例
えば、Ｎｄ濃度が１，２，４，６原子％になると、波長
１．０６μｍにおける、それぞれの蛍光寿命はおよそ２
２０，１７０，８０，５０μｓｅｃにまで減少する。
（R. C. Powell, Physics of Solid-State Laser Mater
ials (Springer-Verlag, New York, 1998), Chap.9. 等
参照。） 図１に、ＹＡＧ単結晶体にＮｄを固溶した場合の、Ｎｄ
濃度と蛍光寿命の関係を破線により示した。図１に示し
た蛍光寿命の値からも、Ｎｄの高濃度化に伴い、蛍光寿
命の低下が生じており、原子レベルでの凝集現象が起こ
っていることが推察できる。なお、Ｎｄ濃度が０．５原
子％程度のＹＡＧ単結晶体においても、１原子％程度の
Ｎｄ濃度の単結晶体で見られた光学的不均一部が発生す
ることがあり、かかるＮｄ低濃度領域においても、Ｎｄ
の均一固溶が達成されているとは言い難い。In particular, from the region where the Nd concentration exceeds 1 at% of Nd: YAG, the decrease in the fluorescence lifetime becomes drastic. For example, when the Nd concentration becomes 1, 2, 4, 6 at%, the wavelength becomes 1. At 06 μm, each fluorescence lifetime is approximately 2
It decreases to 20, 170, 80, 50 μsec.
(RC Powell, Physics of Solid-State Laser Mater
See ials (Springer-Verlag, New York, 1998), Chap.9. FIG. 1 shows Nd in the case of solid solution of Nd in YAG single crystal.
The relationship between the concentration and the fluorescence lifetime is indicated by a broken line. From the value of the fluorescence lifetime shown in FIG. 1, it can be inferred that the fluorescence lifetime decreases with an increase in the concentration of Nd, and that an aggregation phenomenon at the atomic level occurs. Incidentally, even in a YAG single crystal having an Nd concentration of about 0.5 atomic%, an optically non-uniform portion may be generated as observed in a single crystal having an Nd concentration of about 1 atomic%. Nd
It is difficult to say that a uniform solid solution has been achieved.
【００１０】上述のように、従来の単結晶育成法では、
とりわけ、Ｎｄ濃度がＮｄ：ＹＡＧの約１原子％を越え
た領域から、Ｎｄ分布の不均一性に起因して、Ｎｄ成分
の析出や蛍光寿命の著しい低下である濃度消光が必然的
に生じる。このような濃度消光が引き起こされること
は、レーザー媒質のエネルギー蓄積能が低下することを
示唆しており、特にパルスレーザー動作時において、原
理的にレーザー出力の著しい低下をきたすことになる。[0010] As described above, in the conventional single crystal growing method,
In particular, from the region where the Nd concentration exceeds about 1 atomic% of Nd: YAG, due to the non-uniformity of the Nd distribution, precipitation of the Nd component and concentration quenching, which is a significant decrease in the fluorescence lifetime, necessarily occur. The occurrence of such concentration quenching suggests that the energy storage capability of the laser medium is reduced, and in particular, when the pulse laser is operated, the laser output is significantly reduced in principle.
【００１１】一方、レーザー媒体として、Ｎｄ：ＹＡＧ
単結晶体の代わりに、Ｎｄ：ＹＡＧ多結晶体を用いる手
法も考えられる。On the other hand, as a laser medium, Nd: YAG
A technique using a Nd: YAG polycrystal instead of a single crystal is also conceivable.
【００１２】従来より、焼結技術によってＮｄ：ＹＡＧ
多結晶体を得る手法が、例えば、特開平５−３０１７７
０に提案されている。特開平５−３０１７７０では、Ｎ
ｄ：ＹＡＧに少量のＳｉＯ2 やランタニド元素等を添加
することによって、Ｎｄ：ＹＡＧ多結晶体の高い透明化
を実現し、レーザー発振機能を有するＮｄ：ＹＡＧ多結
晶体を得る手法が提案されている。更に、特開平５−３
０１７７０には、ＳｉＯ2 やランタニド元素等はレーザ
ーホストであるＮｄ：ＹＡＧ多結晶体の透明度を向上さ
せるだけでなく、発光元素、特にＮｄの固溶量を増大さ
せる作用があることも開示されている。Conventionally, Nd: YAG
A method for obtaining a polycrystal is described in, for example,
0 has been proposed. In Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-301770, N
A method has been proposed in which a small amount of SiO 2 or a lanthanide element is added to d: YAG to realize high transparency of the Nd: YAG polycrystal and obtain a Nd: YAG polycrystal having a laser oscillation function. I have. Further, Japanese Patent Laid-Open No. 5-3
No. 01770 discloses that SiO 2 and lanthanide elements not only improve the transparency of a laser host Nd: YAG polycrystal, but also increase the solid solution amount of a luminescent element, particularly Nd. I have.
【００１３】しかし、粒界の存在する多結晶体では、粒
界および残留気孔等による光散乱量が単結晶体と比べて
圧倒的に大きいため、該手法においても、発光イオンで
あるＮｄの濃度がＮｄ：ＹＡＧ単結晶体と同じときに
は、Ｎｄ：ＹＡＧ多結晶体のレーザー出力性能は、Ｎ
ｄ：ＹＡＧ単結晶体に比較して、同等以下の特性にとど
まっていた。However, in a polycrystalline material having a grain boundary, the amount of light scattering due to the grain boundary and residual pores is much larger than that of a single crystal material. Is the same as the Nd: YAG single crystal, the laser output performance of the Nd: YAG polycrystal is N
d: Compared to the YAG single crystal, the characteristics were equivalent or lower.
【００１４】本発明は、以上のような従来手法の問題点
を解決するためになされたもので、その目的は、同等の
Ｎｄ濃度である従来のＮｄ：ＹＡＧ単結晶体と比較し
て、レーザー活性イオンのエネルギー蓄積能力が同等レ
ベルから約２倍にも達する、Ｎｄ：ＹＡＧ多結晶体、Ｎ
ｄ：ＹＡＧ単結晶体、およびＮｄ：ＹＡＧ多結晶体−単
結晶体（複合構造）からなるレーザー媒質およびその製
造方法、ならびにそのレーザー媒質を用いたレーザー発
振器を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems of the conventional method, and an object of the present invention is to compare a conventional Nd: YAG single crystal having the same Nd concentration with a laser. Nd: YAG polycrystal, Nd: the energy storage capacity of active ions reaches about twice from the same level.
An object of the present invention is to provide a laser medium comprising a d: YAG single crystal and a Nd: YAG polycrystal-single crystal (composite structure), a method for manufacturing the same, and a laser oscillator using the laser medium.
【００１５】[0015]
【課題を解決するための手段】請求項１の発明に係るレ
ーザー媒質の製造方法は、上記の課題を解決するため
に、Ｎｄが均一分散したＹ2 Ｏ3 を得る段階と、上記Ｙ
2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 とＳｉＯ2 とを混合する段階と、上
記混合物を焼結する段階とを含むことを特徴としてい
る。According to a first aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a laser medium, comprising the steps of: obtaining Y 2 O 3 in which Nd is uniformly dispersed;
It is characterized by including a step of mixing 2 O 3 , Al 2 O 3 and SiO 2 , and a step of sintering the mixture.
【００１６】それゆえ、予備混合や仮焼による固相反応
や湿式合成法によりあらかじめＮｄを均一分散させたＹ
2 Ｏ3 と、Ａｌ2 Ｏ3 とを混合するため、焼結時にＮｄ
が均一化するための拡散距離が短くなり、また、Ｎｄの
局所的な凝集も抑制されて、Ｎｄ：ＹＡＧにおけるＮｄ
元素の均一分布性が高まる。更には、Ｎｄ：ＹＡＧの焼
結過程で生じる異相が効果的に除去される。[0016] Therefore, the Y in which Nd is uniformly dispersed in advance by a solid phase reaction by premixing or calcination or a wet synthesis method.
A 2 O 3, for mixing the Al 2 O 3, Nd during sintering
The diffusion distance for homogenizing Nd becomes short, and local aggregation of Nd is also suppressed.
Uniform distribution of elements is improved. Further, a heterogeneous phase generated during the sintering process of Nd: YAG is effectively removed.
【００１７】これにより、Ｎｄ成分の析出や濃度消光を
抑制できるため、Ｎｄの蛍光寿命が増大する。この結
果、エネルギー変換効率やパルスレーザー発振時におけ
る媒質内部のエネルギー蓄積能が高く、先頭値の高いレ
ーザービームを発振するレーザー媒質が得られるという
効果を奏する。As a result, precipitation of the Nd component and quenching of the concentration can be suppressed, so that the fluorescence lifetime of Nd is increased. As a result, there is an effect that a laser medium which oscillates a laser beam having a high head value with high energy conversion efficiency and high energy storage capability inside the medium during pulsed laser oscillation is obtained.
【００１８】請求項２の発明に係るレーザー媒質の製造
方法は、上記の課題を解決するために、混合物の２０〜
１０００重量ｐｐｍを占める分量のＳｉＯ2 と、Ａｌ2
Ｏ3、Ｙ2 Ｏ3 、およびＮｄ2 Ｏ3 とを混合する段階
と、上記混合物を焼結する段階とを含むことを特徴とし
ている。According to a second aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing a laser medium, comprising the steps of:
SiO 2 in an amount of 1000 ppm by weight and Al 2
It is characterized by including a step of mixing O 3 , Y 2 O 3 , and Nd 2 O 3 , and a step of sintering the mixture.
【００１９】上記の構成によれば、製造したレーザー媒
質のＮｄイオン間距離が従来より広がり、媒体中に添加
されたＮｄの局所的な凝集が抑制されて、Ｎｄ：ＹＡＧ
におけるＮｄ元素の均一分布性が高まる。更には、Ｎ
ｄ：ＹＡＧの焼結過程で生じる異相が効果的に除去され
ると共に、Ｎｄ：ＹＡＧのＮｄ濃度を１０原子％程度ま
で高めることができる。According to the above configuration, the distance between Nd ions in the manufactured laser medium is wider than before, and local aggregation of Nd added to the medium is suppressed, and Nd: YAG
, The uniform distribution of the Nd element is increased. Furthermore, N
The hetero phase generated during the sintering process of d: YAG can be effectively removed, and the Nd concentration of Nd: YAG can be increased to about 10 atomic%.
【００２０】これにより、Ｎｄ成分の析出や濃度消光を
抑制できるため、Ｎｄの蛍光寿命が増大する。この結
果、エネルギー変換効率やパルスレーザー発振時におけ
る媒質内部のエネルギー蓄積能が高く、先頭値の高いレ
ーザービームを発振するレーザー媒質が得られる。As a result, precipitation of the Nd component and quenching of the concentration can be suppressed, so that the fluorescence lifetime of Nd is increased. As a result, a laser medium that oscillates a laser beam having a high head value with high energy conversion efficiency and high energy storage capability inside the medium during pulsed laser oscillation is obtained.
【００２１】請求項３の発明に係るレーザー媒質の製造
方法は、上記の課題を解決するために、請求項１または
２の構成において、（Ｙ2 Ｏ3 ＋Ｎｄ2 Ｏ3 ）とＡｌ2
Ｏ3とのモル比が、Ａｌ2 Ｏ3 側に１モル％の範囲内で
Ｎｄ：ＹＡＧの化学量論的組成から変動していることを
特徴としている。According to a third aspect of the present invention, there is provided a laser medium manufacturing method according to the first or second aspect, wherein (Y 2 O 3 + Nd 2 O 3 ) and Al 2
The molar ratio of O 3 is, Nd in the range of 1 mol% to Al 2 O 3 side: is characterized in that fluctuates from YAG stoichiometry.
【００２２】上記の構成によれば、局所的に異常を発生
させて電気炉中で加熱成長させる手法や、局所加熱源を
用いて異常粒子（成長の起点）を形成し、加熱成長させ
る手法などを用いることにより、焼結時にＮｄ：ＹＡＧ
の単結晶化を図ることがより容易となる。According to the above configuration, a method of locally generating anomalies and heating and growing in an electric furnace, a method of forming abnormal particles (a starting point of growth) using a local heating source and heating and growing them, etc. By using Nd: YAG at the time of sintering
It becomes easier to achieve single crystallization.
【００２３】これにより、請求項１または２の効果に加
えて、単結晶体であることにより、エネルギー変換効率
やパルスレーザー発振時における媒質内部のエネルギー
蓄積能がより高く、先頭値の高いレーザービームを発振
するレーザー媒質を得ることができる。According to the present invention, in addition to the effects of the first and second aspects, a laser beam having a high head value with a higher energy conversion efficiency and a higher energy storage capacity in the medium during pulsed laser oscillation due to being a single crystal. A laser medium that oscillates can be obtained.
【００２４】請求項４の発明に係るレーザー媒質の製造
方法は、上記の課題を解決するために、請求項１乃至３
のいずれか１項の構成において、上記焼結する段階は、
上記混合物にレーザーまたは電子ビームを照射する工程
を含むことを特徴としている。According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing a laser medium, which solves the above problems.
In the configuration of any one of the above, the step of sintering includes:
Irradiating the mixture with a laser or an electron beam.
【００２５】上記の構成によれば、レーザーまたは電子
ビームの照射により、Ｎｄ：ＹＡＧの局所加熱を行うこ
とができ、Ｎｄ：ＹＡＧの単結晶化が促進されると共
に、部分的な単結晶化を行うことも可能となる。According to the above-mentioned structure, local heating of Nd: YAG can be performed by irradiating a laser or an electron beam, so that single crystallization of Nd: YAG is promoted and partial crystallization of Nd: YAG is promoted. It is also possible to do.
【００２６】これにより、請求項１乃至３のいずれか１
項の効果に加えて、単結晶体であることにより、エネル
ギー変換効率やパルスレーザー発振時における媒質内部
のエネルギー蓄積能がより高く、先頭値の高いレーザー
ビームを発振するレーザー媒質を得ることができると共
に、Ｎｄ：ＹＡＧの組織構造の制御がより容易になる。Thus, any one of claims 1 to 3
In addition to the effects of the item, by being a single crystal, it is possible to obtain a laser medium that oscillates a laser beam with a high head value, with higher energy conversion efficiency and higher energy storage capacity inside the medium during pulsed laser oscillation. At the same time, the control of the tissue structure of Nd: YAG becomes easier.
【００２７】請求項５の発明に係るレーザー媒質は、上
記の課題を解決するために、請求項１乃至４のいずれか
１項に記載の製造方法により製造されることを特徴とし
ている。上記の構成による作用・効果は請求項１乃至４
と同様である。According to a fifth aspect of the present invention, there is provided a laser medium manufactured by the manufacturing method according to any one of the first to fourth aspects, in order to solve the above problems. The functions and effects of the above configuration are described in claims 1 to 4.
Is the same as
【００２８】請求項６の発明に係るレーザー媒質は、上
記の課題を解決するために、請求項５の構成において、
上記レーザー媒質のＮｄ：ＹＡＧ中のＮｄ濃度は、０．
６〜１０原子％であることを特徴としている。According to a sixth aspect of the present invention, there is provided a laser medium according to the fifth aspect, wherein:
The Nd concentration in Nd: YAG of the above laser medium is 0.
6 to 10 at%.
【００２９】上記の構成によれば、媒体中に添加された
Ｎｄの局所的な凝集が抑制されて、Ｎｄ：ＹＡＧにおけ
るＮｄ元素の均一分布性が高まり、Ｎｄの蛍光寿命が増
大する一方で、十分なＮｄ濃度を得ることにより、発光
量が増加し、レーザー発振の効率も向上する。According to the above configuration, local aggregation of Nd added to the medium is suppressed, the uniform distribution of the Nd element in Nd: YAG is increased, and the fluorescence lifetime of Nd is increased. By obtaining a sufficient Nd concentration, the amount of light emission increases, and the efficiency of laser oscillation also improves.
【００３０】これにより、請求項５の効果に加えて、更
に発光効率が高く、大きなレーザー出力が可能であるレ
ーザー媒質が得られる。According to this, in addition to the effect of the fifth aspect, a laser medium having higher luminous efficiency and capable of outputting a large laser can be obtained.
【００３１】請求項７の発明に係るレーザー媒質は、上
記の課題を解決するために、請求項５または６に記載の
レーザー媒質と、該レーザー媒質より低Ｎｄ濃度のＮ
ｄ：ＹＡＧまたはＮｄを添加しないＹＡＧとを複合する
ことにより、放熱特性を向上することを特徴としてい
る。According to a seventh aspect of the present invention, there is provided a laser medium according to the fifth or sixth aspect, wherein the laser medium has a lower Nd concentration than the laser medium.
d: It is characterized by improving heat radiation characteristics by combining YAG or YAG to which Nd is not added.
【００３２】上記の構成によれば、レーザー励起領域以
外を、熱伝導率の高い無添加ＹＡＧまたはＮｄ濃度の低
いＮｄ：ＹＡＧとする構造とすることにより、レーザー
媒質の放熱特性が向上する。According to the above-described structure, the heat radiation characteristic of the laser medium is improved by using a non-added YAG having a high thermal conductivity or a Nd: YAG having a low Nd concentration in a region other than the laser excitation region.
【００３３】これにより、請求項５または６に記載の効
果に加えて、強励起時においても熱レンズ効果が起きに
くくなり、より一層の高出力動作を容易とするレーザー
媒質を得ることができる。Thus, in addition to the effects described in claim 5 or 6, the thermal lens effect is less likely to occur even at the time of strong excitation, and a laser medium that facilitates higher output operation can be obtained.
【００３４】請求項８の発明に係るレーザー媒質は、上
記の課題を解決するために、レーザー出射方向に沿っ
て、中心軸の近傍領域が請求項５または６に記載のレー
ザー媒質であり、該レーザー媒質の周辺領域が、該レー
ザー媒質より低Ｎｄ濃度のＮｄ：ＹＡＧまたはＮｄを添
加しないＹＡＧであることを特徴としている。According to an eighth aspect of the present invention, there is provided a laser medium according to the fifth or sixth aspect of the present invention, wherein a region near a central axis is arranged along a laser emission direction. The peripheral region of the laser medium is characterized by Nd: YAG having a lower Nd concentration than the laser medium or YAG to which Nd is not added.
【００３５】上記の構成によれば、レーザー励起領域以
外を、熱伝導率の高い無添加ＹＡＧまたはＮｄ濃度の低
いＮｄ：ＹＡＧとする構造とすることにより、レーザー
媒質の放熱特性が向上する。According to the above-described structure, the heat radiation characteristic of the laser medium is improved by using a non-added YAG having a high thermal conductivity or a Nd: YAG having a low Nd concentration in a region other than the laser excitation region.
【００３６】これにより、請求項５または６に記載の効
果に加えて、強励起時においても熱レンズ効果が起きに
くくなり、より一層の高出力動作を容易とするレーザー
媒質を得ることができる。Thus, in addition to the effects described in claim 5 or 6, the thermal lens effect is less likely to occur even at the time of strong excitation, and a laser medium that facilitates higher output operation can be obtained.
【００３７】請求項９の発明に係るレーザー発振器は、
上記の課題を解決するために、請求項５乃至８のいずれ
か１項に記載のレーザー媒質を用いることを特徴として
いる。上記の構成による作用・効果は請求項５乃至８と
同様である。According to a ninth aspect of the present invention, there is provided a laser oscillator comprising:
In order to solve the above-mentioned problems, a laser medium according to any one of claims 5 to 8 is used. The operation and effect of the above configuration are the same as those of the fifth to eighth aspects.
【００３８】[0038]
【発明の実施の形態】本発明の実施の一形態について、
図面に基づいて説明すれば、以下の通りである。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS One embodiment of the present invention will be described.
The following is a description based on the drawings.
【００３９】本実施形態に係るＮｄ：ＹＡＧ焼結体（レ
ーザー媒質）は、その製造過程において微量のＳｉＯ2
を添加することにより、ＹＡＧ中に添加したＮｄの固溶
限界を大幅に改善すると共に、Ｎｄの分散性、均一性を
高めて理想的な微構造を持たせ、蛍光の長寿命化とレー
ザー出力性能の飛躍的向上を達成するものである。The Nd: YAG sintered body (laser medium) according to the present embodiment has a small amount of SiO 2 during its manufacturing process.
Addition of Nd greatly improves the solid solution limit of Nd added to YAG, and enhances the dispersibility and uniformity of Nd to give an ideal microstructure, prolonging the fluorescence lifetime and laser output. This achieves a dramatic improvement in performance.
【００４０】以下、その詳細な製造方法について説明す
る。Hereinafter, a detailed manufacturing method will be described.
【００４１】第１に、Ｎｄ：ＹＡＧを構成する酸化物原
料として、平均一次粒子径が各々０．１〜１．０μｍ，
０．０２〜０．２μｍおよび０．１〜１．０μｍのＡｌ
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 、Ｎｄ2 Ｏ3 原料粉末を準備する。First, as an oxide raw material constituting Nd: YAG, the average primary particle diameter is 0.1 to 1.0 μm,
0.02-0.2 μm and 0.1-1.0 μm Al
2 O 3 , Y 2 O 3 , and Nd 2 O 3 raw material powders are prepared.
【００４２】本実施形態で使用するＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ
3 、Ｎｄ2 Ｏ3 の原料粉末の合成プロセスは特に限定さ
れないが、粒径が小さく、かつ易焼結性のものが好まし
い。とりわけ、主成分となるＡｌ2 Ｏ3 およびＹ2 Ｏ3
粉末の焼結性が十分に高いことが望ましい。十分な焼結
性の目安としては、Ａｌ2 Ｏ3 とＹ2 Ｏ3 それぞれの粉
末をＣＩＰ（冷間等方圧プレス）によって圧力９８ＭＰ
ａで成形して圧粉体を作製した後に、Ａｌ2 Ｏ3 は１４
００℃で１時間焼結（酸素雰囲気中）、Ｙ2 Ｏ3 は１７
００℃で１時間焼結（酸素雰囲気中）した場合に、焼結
物の密度が理論密度のそれぞれ９８％以上、９７％以上
の密度となることである。また、共沈法、アルコキシド
法等の湿式合成法を用いて、あらかじめ目的組成のガー
ネット粉および目的組成でガーネットを含むまたはそれ
以外の結晶相から構成される微粉末（一次粒子径は１μ
m 以下）を使用してもよい。本実施形態で利用するこれ
らの粉末の純度は９９．９重量％以上であることが望ま
しい。Al 2 O 3 , Y 2 O used in this embodiment
3 , The process of synthesizing the raw material powder of Nd 2 O 3 is not particularly limited, but those having a small particle size and easy sintering are preferable. In particular, the main components Al 2 O 3 and Y 2 O 3
Desirably, the sinterability of the powder is sufficiently high. As a guide for sufficient sinterability, each powder of Al 2 O 3 and Y 2 O 3 is subjected to CIP (cold isostatic pressing) at a pressure of 98 MPa.
by molding with a after making the green compact, Al 2 O 3 is 14
Sintering at 00 ° C for 1 hour (in oxygen atmosphere), Y 2 O 3 is 17
When sintering at 00 ° C. for 1 hour (in an oxygen atmosphere), the density of the sintered product becomes 98% or more and 97% or more of the theoretical density, respectively. Also, using a wet synthesis method such as a coprecipitation method or an alkoxide method, a garnet powder having a target composition and a fine powder (primary particle diameter is 1 μm) composed of a crystal phase containing garnet or another crystal phase having the target composition in advance.
m or less) may be used. The purity of these powders used in the present embodiment is desirably 99.9% by weight or more.
【００４３】ここで、Ｎｄの分散性を更に向上させるた
めには、あらかじめ、Ｎｄ2 Ｏ3 とＹ2 Ｏ3 粉末との固
相反応または湿式合成法により、Ｎｄが均一分散したＹ
2 Ｏ3 を得る段階を設けておく。具体的には、例えば、
以下のような手法を用いる。Ｎｄ2 Ｏ3 とＹ2 Ｏ3 粉末
をポットミル中で５時間予備混合し、この混合粉末を８
００℃で５時間仮焼を行う。この仮焼粉末を再度ポット
ミルに入れ、１０時間粉砕処理を行う。Ｙ2 Ｏ3 中のＮ
ｄの分散性を更に高めるため、再度８００℃で５時間仮
焼し、ポットミルで１０時間粉砕処理を行う。Here, in order to further improve the dispersibility of Nd, a solid phase reaction of Nd 2 O 3 and Y 2 O 3 powder or a wet synthesis method is used in advance to obtain a uniform dispersion of Nd.
A step for obtaining 2 O 3 is provided. Specifically, for example,
The following method is used. Nd 2 O 3 and Y 2 O 3 powder were pre-mixed in a pot mill for 5 hours, and
Calcination is performed at 00 ° C. for 5 hours. This calcined powder is put into a pot mill again and pulverized for 10 hours. N in Y 2 O 3
In order to further enhance the dispersibility of d, the mixture is calcined again at 800 ° C. for 5 hours and pulverized by a pot mill for 10 hours.
【００４４】Ｎｄが均一分散したＹ2 Ｏ3 を得る手法の
他の例としては、ＮｄイオンとＹイオンとが共存する溶
液中に沈殿形成剤として、アンモニア、尿素、シュウ酸
などを加えて沈殿物を作製し、該沈殿物を洗浄、乾燥し
た後に、６００〜１２００℃の温度範囲で仮焼してＹ2
Ｏ3 を得る手法などがある。Another example of a method for obtaining Y 2 O 3 in which Nd is uniformly dispersed is a method in which ammonia, urea, oxalic acid, or the like is added as a precipitate-forming agent to a solution in which Nd ions and Y ions coexist. A product is prepared, and the precipitate is washed and dried, and then calcined in a temperature range of 600 to 1200 ° C. to obtain Y 2
There is a method of obtaining O 3 .
【００４５】上記の手法により、得られたＮｄ2 Ｏ3 −
Ｙ2 Ｏ3 粉末を、Ａｌ2 Ｏ3 粉末と共に化学量論組成の
Ｎｄ：ＹＡＧとなるように秤量し、所定量のコロイダル
シリカを加えて、本発明のＮｄ：ＹＡＧを構成する混合
物を得ることができる。The Nd 2 O 3 −
Y 2 O 3 powder is weighed together with Al 2 O 3 powder so as to have a stoichiometric composition of Nd: YAG, and a predetermined amount of colloidal silica is added to obtain a mixture constituting Nd: YAG of the present invention. Can be.
【００４６】従来のように、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 、Ｎ
ｄ2 Ｏ3 粉末を単純に混合し、焼結する場合には、Ｎｄ
2 Ｏ3 は拡散方程式に従い、温度と時間に対して関数的
に拡散していくため、ＹＡＧ中に均一分散させるには、
高温下で長時間、焼結を行う必要があった。更には、単
純にＮｄ2 Ｏ3 を加えただけでは、隣接するＮｄ2 Ｏ3
粉末間の平均距離が長く、固体拡散によりＮｄを均一化
させることは、非常に困難であり、均一化にも一定の限
界があった。図５（ａ）は、このようなＮｄの分散状態
を示すイメージ図である。同図において、２点鎖線で示
したＮｄ2 Ｏ3の拡散域とは、一定の温度と時間を与え
たときＮｄが移動できる拡散距離のことである。図５
（ａ）では、ＮｄをＹＡＧ中に均一分散させるには、Ｎ
ｄ2 Ｏ3 の拡散域が不十分である様子が表現されてい
る。As in the prior art, Al 2 O 3 , Y 2 O 3 , N
When d 2 O 3 powder is simply mixed and sintered, Nd
Since 2 O 3 diffuses functionally with respect to temperature and time according to the diffusion equation, to uniformly disperse it in YAG,
It was necessary to perform sintering at a high temperature for a long time. Further, simply by adding Nd 2 O 3 , an adjacent Nd 2 O 3
Since the average distance between the powders is long, it is very difficult to homogenize Nd by solid diffusion, and there is a limit to homogenization. FIG. 5A is an image diagram showing such a dispersion state of Nd. In the figure, the diffusion region of Nd 2 O 3 shown by a two-dot chain line is a diffusion distance that Nd can move when given a certain temperature and time. FIG.
In (a), in order to uniformly disperse Nd in YAG, Nd
This shows that the diffusion region of d 2 O 3 is insufficient.
【００４７】しかし、上述のように、あらかじめ、Ｎｄ
が均一分散したＹ2 Ｏ3 を得る段階を設けておくことに
より、焼結時にＮｄ2 Ｏ3 が均一化するために必要とさ
れる拡散距離が短くなり、Ｎｄの局所的な凝集も抑制さ
れて、Ｎｄ元素の均一分散を行う上で原料配置が有効と
なることが理解でき、その効果により、図５（ｂ）に示
すような均一性に優れたＮｄ：ＹＡＧを得ることが容易
となる。However, as described above, Nd
By providing a step of obtaining Y 2 O 3 in which Nd is uniformly dispersed, the diffusion distance required for homogenizing Nd 2 O 3 during sintering is reduced, and local aggregation of Nd is also suppressed. Therefore, it can be understood that the raw material arrangement is effective in uniformly dispersing the Nd element, and the effect makes it easy to obtain Nd: YAG having excellent uniformity as shown in FIG. .
【００４８】第２に、上記原料粉末に、全粉末２０〜１
０００重量ｐｐｍに相当する量のＳｉＯ2 を添加する。
この際に、固相法、湿式法のいずれの粉末を用いるとき
でも、化学量論組成からずれないように、添加するＳｉ
Ｏ2 量に応じてＡｌ成分量を微調整することにより、化
学量論組成（ジャストガーネット組成）のＮｄ：ＹＡＧ
となるようにする。Secondly, the total amount of the powder 20 to 1
An amount of SiO 2 corresponding to 000 ppm by weight is added.
At this time, when using any powder of the solid phase method or the wet method, the added Si is added so as not to deviate from the stoichiometric composition.
By finely adjusting the amount of the Al component according to the amount of O 2, the stoichiometric composition (just garnet composition) of Nd: YAG
So that
【００４９】従来、焼結法でセラミックスを作製する場
合には、従来の単結晶育成法と比べて合成温度が低いた
め、ガーネット単相になり難く、また多量のＮｄを固溶
させようとする場合には不純物相である（ＮｄＹ）Ａｌ
Ｏ3 が形成され易い。このような、ガーネット相以外の
未反応相であるＹＡｌＯ3 ，Ｙ4 Ａｌ2 Ｏ9 ，Ａｌ2Ｏ
3 ，Ｙ2 Ｏ3 や不純物相としての（ＮｄＹ）ＡｌＯ3 が
残存していると、これらの相は母材であるガーネットと
屈折率が異なるため、光の散乱源となってしまい、レー
ザー出力の低下を招く。Conventionally, when a ceramic is produced by a sintering method, the synthesis temperature is lower than that of a conventional single crystal growing method, so that it is difficult to form a garnet single phase, and a large amount of Nd is to be dissolved. In this case, the impurity phase (NdY) Al
O 3 is easily formed. Such unreacted phases other than the garnet phase, such as YAlO 3 , Y 4 Al 2 O 9 , and Al 2 O
If 3 , 3 , Y 2 O 3 and (NdY) AlO 3 as an impurity phase remain, these phases have a different refractive index from garnet as a base material, and therefore become a light scattering source, resulting in a laser output. Causes a decrease in
【００５０】本発明は、原料粉末に微量のＳｉＯ2 を添
加することにより、Ｎｄイオン間距離が従来より広が
り、媒体中に添加されたＮｄの局所的な凝集が抑制され
て、Ｎｄ：ＹＡＧにおけるＮｄ元素の均一分布性が高ま
るものである。更には、Ｎｄ：ＹＡＧの焼結過程で生じ
る異相が効果的に除去される。これにより、Ｎｄ成分の
析出や濃度消光を抑制できるため、Ｎｄの蛍光寿命が増
大する。この効果は、連続発振時は勿論、とりわけパル
スレーザー動作時において発揮される。According to the present invention, by adding a small amount of SiO 2 to the raw material powder, the distance between Nd ions becomes wider than before, and local aggregation of Nd added to the medium is suppressed. The uniform distribution of the Nd element is enhanced. Further, a heterogeneous phase generated during the sintering process of Nd: YAG is effectively removed. Thereby, precipitation of the Nd component and concentration quenching can be suppressed, so that the fluorescence lifetime of Nd is increased. This effect is exhibited not only at the time of continuous oscillation but also especially at the time of pulse laser operation.
【００５１】図１に、本発明に係るレーザー媒質のＮｄ
濃度と蛍光寿命の関係の一例を実線により示しておく。
既に破線で示した、ＹＡＧ単結晶体にＮｄを固溶した場
合の蛍光寿命（前述の文献値）に比較して、同等のＮｄ
濃度であれば、本発明に係るレーザー媒質は、蛍光寿命
が約２倍にも達することが判る。FIG. 1 shows the Nd of the laser medium according to the present invention.
An example of the relationship between the concentration and the fluorescence lifetime is shown by a solid line.
Compared with the fluorescence lifetime (shown in the above-mentioned literature) in the case where Nd is dissolved in a YAG single crystal, which is already indicated by a broken line, the Nd is equivalent.
It can be seen that the laser medium according to the present invention has a fluorescence lifetime about twice as long as it is at a concentration.
【００５２】なお、ピンフォトダイオードやチタンサフ
ァイア等の極短パルスレーザーでＮｄ：ＹＡＧ単結晶体
やＮｄ：ＹＡＧ焼結体を励起し、その後の減衰挙動の測
定（すなわち一般的な蛍光寿命の測定）を行うことか
ら、間接的にＮｄイオン間距離を評価することができ
る。The Nd: YAG single crystal or Nd: YAG sintered body is excited by an ultrashort pulse laser such as a pin photodiode or titanium sapphire, and the subsequent decay behavior is measured (ie, measurement of the general fluorescence lifetime). ), The distance between Nd ions can be indirectly evaluated.
【００５３】また、従来の手法では、Ｎｄ：ＹＡＧ単結
晶体に、濃度で換算して１原子％程度しかＮｄ元素を比
較的均一に固溶できないのに対して、本実施形態によれ
ば、１０原子％程度までＮｄ濃度を高めることが可能に
なる。ただし、ＳｉＯ2 を単純に添加しただけでは、Ｎ
ｄ：ＹＡＧ中に粒界相の形成や不均一性に伴う局所的な
異常粒子を生じるので、より分散性の良いコロイダルシ
リカやＴＥＯＳ（テトラエチルオルソシリケート）をＳ
ｉＯ2 ソースに用い、均一化のための十分な混合時間と
焼結条件を最適化する必要がある。According to the conventional method, the Nd element can be relatively uniformly dissolved in the Nd: YAG single crystal only about 1 atomic% in terms of concentration. It is possible to increase the Nd concentration to about 10 atomic%. However, simply adding SiO 2 results in N
d: Since local abnormal particles are generated in YAG due to the formation of grain boundary phase and inhomogeneity, colloidal silica or TEOS (tetraethyl orthosilicate) having better dispersibility is converted to S
It is necessary to optimize the mixing time and sintering conditions sufficient for homogenization to be used for the iO 2 source.
【００５４】ここで、ＳｉＯ2 の添加量を２０〜１００
０重量ｐｐｍとする理由は、添加量が２０重量ｐｐｍ未
満の場合、前述の未反応相が析出したり、気孔量が増大
して焼結密度が不足したりするため、レーザー発振媒体
として利用できなくなるからであり、一方、添加量が１
０００重量ｐｐｍを越える場合、ＳｉＯ2 自身を主成分
とする粒界相が形成され、散乱光の増大により、レーザ
ー発振効率とレーザービーム品質が低下するばかりでな
く、最悪の場合は発振不能の状態にまで陥るからであ
る。Here, the added amount of SiO 2 is 20 to 100.
The reason for setting 0 ppm by weight is that if the added amount is less than 20 ppm by weight, the above-mentioned unreacted phase precipitates or the porosity increases and the sintering density becomes insufficient, so that it can be used as a laser oscillation medium. On the other hand, the addition amount is 1
When the content exceeds 000 ppm by weight, a grain boundary phase mainly composed of SiO 2 itself is formed, and not only the laser oscillation efficiency and the laser beam quality are reduced due to the increase of the scattered light, but also in the worst case, oscillation is disabled. Because it falls into.
【００５５】本実施形態のように、ＳｉＯ2 を２０〜１
０００重量ｐｐｍの濃度で添加した場合には、ＳｉＯ2
に含まれていたＳｉ4+イオンは、ＹＡＧ格子中のＡｌ3+
イオンと置換するため、光散乱に殆ど影響しない。この
場合、４価のＳｉイオンが３価のＡｌイオンと置換した
とき、陽イオン欠陥を生じるが、エネルギー遷移中の電
子は本欠陥部にトラップされることはない。したがっ
て、Ｎｄ濃度が同一であって、ＳｉＯ2 が添加されてい
ないＮｄ：ＹＡＧ単結晶体と、同等以上のレーザー出力
性能を奏することができる。Ｓｉ源として添加したＳｉ
4+イオンがＮｄ：ＹＡＧ結晶格子中のＡｌ3+イオンと置
換したか否かの判定は、透過偏光顕微鏡によるＳｉを含
んだ粒界相や異相などの光学的等方体以外の物質の同定
と、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過電子顕微鏡（Ｔ
ＥＭ）、エネルギー分散型Ｘ線（ＥＤＸ）または波長分
散型Ｘ線（ＷＤＸ）を組み合わせることにより検出する
ことができる。また、二次イオン質量分析（ＳＩＭ
Ｓ）、イオンマイクロアナライザー（ＩＭＡ）および核
磁気共鳴装置（ＮＭＲ）によって検出することも可能で
ある。As in the present embodiment, SiO 2 is added in the range of 20 to 1
When added at a concentration of 2,000 weight ppm, SiO 2
The Si 4+ ions contained in Al were added to the Al 3+ in the YAG lattice.
Substitution with ions has little effect on light scattering. In this case, when tetravalent Si ions are replaced with trivalent Al ions, cation defects are generated, but electrons during energy transition are not trapped in the main defect. Therefore, laser output performance equal to or higher than that of a Nd: YAG single crystal having the same Nd concentration and no added SiO 2 can be achieved. Si added as a Si source
Whether or not 4+ ions have been replaced with Al 3+ ions in the Nd: YAG crystal lattice can be determined by transmission polarization microscopy to identify substances other than optical isotropic bodies such as grain boundaries and hetero phases containing Si. And scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscope (T
EM), energy dispersive X-rays (EDX) or wavelength dispersive X-rays (WDX). In addition, secondary ion mass spectrometry (SIM
S), it is also possible to detect by an ion microanalyzer (IMA) and a nuclear magnetic resonance apparatus (NMR).
【００５６】第３に、上述の混合粉末にアルコール, ベ
ンゼン等の有機溶媒または蒸留水とバインダー、分散剤
を加え、ポットミル中で湿式混合し、得られたスラリー
をスプレードライヤーにて乾燥、造粒する。得られた造
粒粉末は一軸プレスまたはＣＩＰ（冷間等方圧プレス）
等で所定形状に成形する。Thirdly, an organic solvent such as alcohol or benzene or distilled water, a binder and a dispersant are added to the above-mentioned mixed powder, wet-mixed in a pot mill, and the obtained slurry is dried and granulated by a spray drier. I do. The obtained granulated powder is uniaxially pressed or CIP (cold isostatic pressing)
And the like to form a predetermined shape.
【００５７】第４に、上記の成形体をバインダー等の有
機分を除去するため１０００℃以下にて脱脂した後、焼
結する。焼結雰囲気は水素中、酸素中、真空中の何れで
もよいが、真空中であれば１７００〜１８５０℃の温度
範囲が好ましい。焼結法としては、ＨＰ（ホットプレ
ス）やＨＩＰ（熱間等方圧プレス）等の高圧焼結法を用
いてもよく、これらの高圧焼結法と水素および酸素等の
常圧焼結や真空焼結を組み合わせてもよい。Fourth, the molded body is degreased at 1000 ° C. or lower to remove organic components such as a binder, and then sintered. The sintering atmosphere may be any of hydrogen, oxygen and vacuum, but if it is in a vacuum, a temperature range of 1700 to 1850 ° C. is preferable. As the sintering method, a high-pressure sintering method such as HP (hot press) or HIP (hot isostatic pressing) may be used. Vacuum sintering may be combined.
【００５８】ただし、固体レーザーとして用いる媒質ま
たは焼結体は、目安特性として、気孔密度が５０〜０．
０１体積ppm の範囲であること（媒質または焼結体の残
留気孔は母材との屈折率差が大きく、散乱の主要因とな
るためこの範囲に制御する必要がある。）、Ｘ線回折上
ＹＡＧ単相であること、焼結体内部の屈折率変動が１×
１０-4以下であること、ＳＥＭまたは偏光顕微鏡観察に
て粒界相が析出していないこと、を満たす必要がある。
この条件を満足する媒質または焼結体の散乱ロスは、レ
ーザー発振波長域（１０００ｎｍ付近）で３％／ｃｍ以
下である。散乱ロスがこの値を越えると、効率的なレー
ザー発振を行うことができなくなるので、製造条件の最
適化を図り、極力、散乱ロスを１％／ｃｍ以下にするこ
とが好ましい。However, a medium or a sintered body used as a solid-state laser has a pore density of 50 to 0.5 as a guide characteristic.
It is required to be within the range of 01 ppm by volume (the residual pores of the medium or the sintered body have a large difference in refractive index from the base material and become the main factor of scattering, so that it is necessary to control the range to this range). YAG single phase, refractive index fluctuation inside the sintered body is 1 ×
It is necessary to satisfy 10-4 or less and that no grain boundary phase is precipitated by SEM or polarization microscope observation.
The scattering loss of a medium or a sintered body that satisfies this condition is 3% / cm or less in a laser oscillation wavelength region (around 1000 nm). If the scattering loss exceeds this value, efficient laser oscillation cannot be performed. Therefore, it is preferable to optimize the manufacturing conditions and minimize the scattering loss to 1% / cm or less.
【００５９】また、焼結時に、Ｎｄ：ＹＡＧの単結晶化
を図る場合は、Ｙ2 Ｏ3 ＋Ｎｄ2 Ｏ3 （以下、まとめて
Ｒｅ2 Ｏ3 と称する。）とＡｌ2 Ｏ3 とのモル比が、Ａ
ｌ2Ｏ3 側に１モル％の範囲内でＮｄ：ＹＡＧの化学量
論的組成から変動しているものとすることが好ましい。
すなわち、Ｒｅ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 とのモル比が３．０
０：４．９９〜３．００：５．０５の範囲まで組成変動
させることによって、電気炉中で局所的に組織異常を発
生させ、長時間維持することで成長を促進させる手法、
またはＣＯ2 レーザーや電子ビーム等の局所加熱源を用
いて同じく異常粒子（成長の起点）を形成し、加熱成長
させる手法によって単結晶化を実現することが容易とな
る。When Nd: YAG is to be single-crystallized at the time of sintering, the mole ratio of Y 2 O 3 + Nd 2 O 3 (hereinafter collectively referred to as Re 2 O 3 ) and Al 2 O 3 The ratio is A
It is preferable that the stoichiometric composition of Nd: YAG fluctuates from the stoichiometric composition of Nd: YAG within 1 mol% on the l 2 O 3 side.
That is, the molar ratio between Re 2 O 3 and Al 2 O 3 is 3.0.
A method in which the composition is varied in the range of 0: 4.99 to 3.00: 5.05 to cause local structural abnormalities in the electric furnace and promote growth by maintaining the composition for a long time;
Alternatively, single crystals can be easily realized by a method of forming an abnormal particle (a starting point of growth) in the same manner using a local heating source such as a CO 2 laser or an electron beam, and performing heating growth.
【００６０】また、フラックス法やチョクラルスキー法
などの溶融凝固法により育成されたＮｄ：ＹＡＧまたは
ＹＡＧ単結晶体を種結晶に用いて、本実施形態で得られ
たＮｄ：ＹＡＧ多結晶体と貼り合わせ、１７００℃以上
の高温でこの接合体に加熱処理を施すことによって、単
結晶体と多結晶体の接合界面（人工的に形成された粒
界）を多結晶体側に移動させることにより単結晶化して
もよい。The Nd: YAG polycrystal obtained in the present embodiment can be obtained by using Nd: YAG or a YAG single crystal grown by a melt solidification method such as a flux method or a Czochralski method as a seed crystal. The bonded body is subjected to a heat treatment at a high temperature of 1700 ° C. or more, so that the bonded interface (artificially formed grain boundary) between the single crystal and the polycrystal is moved to the polycrystal side to thereby perform the bonding. It may be crystallized.
【００６１】この場合、特に、転位密度が１０個／ｃｍ
2 以下の高品質単結晶体を使用し、更にＲｅ2 Ｏ3 とＡ
ｌ2 Ｏ3 とのモル比が上述の３．００：４．９９〜３．
００：５．０５の範囲でありかつ１０００重量ppm 以下
のＳｉＯ2 を含有したＮｄ：ＹＡＧ多結晶体を用いると
よい。これらの条件を満たしていなければ、たとえ単結
晶体が作製できたとしても、蛍光寿命に特徴のない媒質
となったり、Ｎｄを高濃度に固溶することが困難になっ
てしまうからである。In this case, particularly, the dislocation density is 10 / cm
2 or less high quality single crystal, and furthermore Re 2 O 3 and A
The molar ratio with l 2 O 3 is 3.00: 4.99 to 3.99.
It is preferable to use an Nd: YAG polycrystal in the range of 00: 5.05 and containing 1000 ppm by weight or less of SiO 2 . If these conditions are not satisfied, even if a single crystal can be produced, it becomes a medium having no characteristic in the fluorescence lifetime, or it becomes difficult to form a solid solution of Nd in a high concentration.
【００６２】また、Ｎｄ：ＹＡＧの単結晶化はレーザー
の出力性能を更に高めることが目的であるから、レーザ
ーの励起領域だけを単結晶化させてもよい。この場合、
所望の領域に外部からレーザーなどを照射して、局所的
に異常粒子を形成させる。レーザーの出力性能を効果的
に高めるためには、形成する異常粒子の大きさは、例え
ば、１０００μｍ以上であることが好ましい。Since the purpose of single crystallization of Nd: YAG is to further enhance the output performance of the laser, only the laser excitation region may be single crystallized. in this case,
A desired region is irradiated with a laser or the like from the outside to locally form abnormal particles. In order to effectively enhance the output performance of the laser, the size of the abnormal particles to be formed is preferably, for example, 1000 μm or more.
【００６３】また、励起領域近傍だけにＮｄを添加し、
その周辺部にはＮｄを添加しないＹＡＧを配置したり、
励起領域近傍だけに高濃度のＮｄを添加し、その周辺部
には低濃度のＮｄを添加したＹＡＧを配置する複合構造
としてもよい。例えば、レーザー出射方向に沿って、中
心軸の近傍領域を高濃度Ｎｄ：ＹＡＧ、その周辺かつ非
励起領域をＮｄを添加しないＹＡＧまたは低濃度Ｎｄ：
ＹＡＧにより構成する。これにより、放熱特性が向上
し、強励起時においても熱レンズ効果を起こしにくく、
高出力動作の容易なレーザー媒質を得ることができる。Further, Nd is added only in the vicinity of the excitation region,
YAG to which Nd is not added is arranged around the periphery,
A composite structure in which high-concentration Nd is added only in the vicinity of the excitation region, and YAG to which low-concentration Nd is added may be arranged around the excitation region. For example, along the laser emission direction, the region near the central axis is high-concentration Nd: YAG, and the surrounding and non-excitation region is YAG without addition of Nd or low-concentration Nd:
It is composed of YAG. As a result, the heat radiation characteristic is improved, and the thermal lens effect is less likely to occur even during strong excitation,
It is possible to obtain a laser medium that can easily operate with high power.
【００６４】本実施形態により得られる、Ｎｄ：ＹＡＧ
焼結体の蛍光寿命は、例えば、ＣＺ法で作製された同じ
Ｎｄ濃度のＮｄ：ＹＡＧ単結晶体の蛍光寿命と同等から
２倍程度に及ぶ。具体的には、市販の１原子％Ｎｄ濃度
のレーザー用ＹＡＧ単結晶体の蛍光寿命は２２５μsec
であったが、同一組成の本実施形態に係るＮｄ：ＹＡＧ
焼結体では、蛍光寿命を約２００〜４５０μsec まで変
動させることができ、同じパルスレーザー動作条件で同
等〜２倍近いピークパワーを有するレーザーを発振可能
である。このことはガラスレーザーに類比するエネルギ
ー蓄積能力を持ち、繰返し高発振が可能なレーザー光源
ができたことを意味し、単なるレーザー発生に留まるこ
となくＸ線レーザーやチタンサファイアの高出力ポンプ
ソースとして極めて重要な技術となり得るものである。Nd: YAG obtained by this embodiment
The fluorescence lifetime of the sintered body ranges from, for example, about the same as the fluorescence lifetime of a single crystal of Nd: YAG having the same Nd concentration produced by the CZ method to about twice. Specifically, the fluorescence lifetime of a commercially available YAG single crystal for laser having a concentration of 1 atom% Nd is 225 μsec.
However, the Nd: YAG according to the present embodiment having the same composition
In the sintered body, the fluorescence lifetime can be varied up to about 200 to 450 μsec, and a laser having a peak power equal to or nearly twice as high can be oscillated under the same pulse laser operating conditions. This means that a laser light source with energy storage capacity comparable to glass lasers and capable of repeatedly oscillating at high frequencies has been created.It is not limited to simple laser generation, but is a very high-power pump source for X-ray lasers and titanium sapphire. It can be an important technology.
【００６５】更に、経済性の観点においても、従来の単
結晶育成で不可欠な貴金属Ｉｒルツボや高価な育成装置
が不要になる他、本発明に係るレーザー媒質は焼結法に
より低温かつ極短時間で製造できるので、電力コストが
格段に少ない。また、大量のレーザー媒質を一度に焼成
できるため量産性に優れ、形状の異なるレーザー媒質や
ドーパント（Ｎｄ）量の異なるレーザー媒質などを一度
に焼成できるため、多品種少量生産にも対応が容易にな
る。加えて、セラミックス特有のニアネットシェイピン
グにより、所望の形状に作製できるので歩留りも極めて
高い。Further, from the viewpoint of economical efficiency, the noble metal Ir crucible and expensive growth equipment which are indispensable for the conventional single crystal growth are not required, and the laser medium according to the present invention can be formed at low temperature and for a short time by the sintering method. Power costs are significantly lower. Also, since a large amount of laser medium can be fired at one time, mass productivity is excellent, and a laser medium with a different shape or a laser medium with a different amount of dopant (Nd) can be fired at a time, so that it is easy to cope with high-mix low-volume production. Become. In addition, the yield can be extremely high because it can be formed into a desired shape by the near net shaping specific to ceramics.
【００６６】本発明のレーザー媒質における蛍光寿命
は、その製造条件により大幅に変動するので、Ｎｄの均
一性に関与する原料粉末の焼結性や粒子サイズ、混合条
件などを十分に最適化することが望ましい。Since the fluorescence lifetime of the laser medium of the present invention greatly varies depending on the manufacturing conditions, it is necessary to sufficiently optimize the sinterability, particle size, mixing conditions, and the like of the raw material powder, which affect the uniformity of Nd. Is desirable.
【００６７】なお、本発明のレーザー媒質を用いたレー
ザー発振器としては、例えば、図２に掲げた構成のレー
ザー発振器が考えられる。図２に示したレーザー発振器
はランプ２の光を回転楕円形状の集光器３により、効率
的にＹＡＧロッド１に入射し、レーザー発振を起こさせ
るものである。ＹＡＧロッド１のレーザー出射軸に沿っ
て、反射鏡４が設けられる他、ＹＡＧロッド１は常に不
図示の水冷管により冷却される。なお、図２には、ラン
プを励起源とした構成を示したが、本発明のレーザー媒
質を用いるレーザー発振器としては、他にＬＤ（半導体
レーザー）励起方式など任意の構成を採用することがで
きる。As the laser oscillator using the laser medium of the present invention, for example, a laser oscillator having the configuration shown in FIG. 2 can be considered. The laser oscillator shown in FIG. 2 is a device in which light from a lamp 2 is efficiently incident on a YAG rod 1 by a spheroidal concentrator 3 to cause laser oscillation. The reflecting mirror 4 is provided along the laser emission axis of the YAG rod 1, and the YAG rod 1 is always cooled by a water cooling tube (not shown). Although FIG. 2 shows a configuration using a lamp as an excitation source, an arbitrary configuration such as an LD (semiconductor laser) excitation method can be adopted as a laser oscillator using the laser medium of the present invention. .
【００６８】[0068]
【実施例】（実施例１）実施例として、Ｎｄ濃度を０．
６〜７．２原子％を固溶したＮｄ：ＹＡＧ多結晶体で、
ＳｉＯ2 添加量、残留気孔等を変動させた場合の特性
を、表１にまとめた。EXAMPLES (Example 1) As an example, the Nd concentration was set at 0.
Nd: YAG polycrystal having a solid solution of 6 to 7.2 atomic%,
Table 1 summarizes the characteristics when the amount of SiO 2 added, the residual pores, and the like were varied.
【００６９】表１において、レーザー発振1)とは、ＣＷ
レーザー発振特性の評価結果である。レーザー発振しき
い値とスロープ効率を測定するにあたっては、以下の手
順によった。試料は直径１０ｍｍ、厚さ１ｍｍに切り出
し、両端面を表面平均粗度（Ｒａ）＝０．２ｍｍ、平坦
度＝λ／１０（λ＝６３３ｎｍ）、平行度＝１０ｓｅｃ
に光学研磨した。試料表面は誘電体多層膜による反射防
止処理を施し、励起光源には波長８０８ｎｍ、出力１Ｗ
の半導体レーザーで端面励起を行った。試料の片側に全
反射ミラー、もう一面にハーフミラー（透過率２％）を
設置し、出力鏡から放出された１０６４ｎｍのレーザー
を光パワーメータで計測した。（以下の表２および表３
も同様である。）また、表１において、レーザー発振2)
とは、パルス動作時における発振特性の評価結果であ
る。レーザー発振出力を測定するにあたっては、以下の
手順によった。試料は４ｍｍ×４ｍｍの角状で、厚さ８
ｍｍに切り出し、両端面を表面平均粗さＲｍｓ＝０．４
ｎｍ、平坦度＝λ／１０（λ＝６３３ｎｍ）、平行度＝
１０ｓｅｃに光学研磨した。更に、側面励起のため、試
料側面にオリフィラ面を設け、この面を鏡面仕上げし
た。試料表面には、誘電体多層膜による反射防止処理を
施し、励起光源には波長８０８ｎｍ、出力３０ｍＪ、パ
ルス幅２００μｓｅｃの半導体レーザーで端面励起を行
った。共振器は、全反射ミラーと主力鏡（透過率７０
％）で、ＱスイッチにＣｒ4+：ＹＡＧを用いた構成とし
た。（以下の表２および表３も同様である。）In Table 1, laser oscillation 1) refers to CW
It is an evaluation result of laser oscillation characteristics. The following procedure was used to measure the laser oscillation threshold and slope efficiency. A sample was cut out to a diameter of 10 mm and a thickness of 1 mm, and both end surfaces were surface average roughness (Ra) = 0.2 mm, flatness = λ / 10 (λ = 633 nm), parallelism = 10 sec.
Was optically polished. The sample surface is subjected to an anti-reflection treatment using a dielectric multilayer film. The excitation light source has a wavelength of 808 nm and an output of 1 W.
End face excitation was performed with the semiconductor laser. A total reflection mirror was set on one side of the sample, and a half mirror (transmittance: 2%) was set on the other side, and the 1064 nm laser emitted from the output mirror was measured with an optical power meter. (Tables 2 and 3 below
The same is true for ) Also, in Table 1, laser oscillation 2)
Is an evaluation result of the oscillation characteristics during the pulse operation. The following procedure was used to measure the laser oscillation output. The sample is 4mm x 4mm square and 8mm thick
mm, and both end faces are surface average roughness Rms = 0.4
nm, flatness = λ / 10 (λ = 633 nm), parallelism =
Optical polishing was performed for 10 seconds. Further, an orifice surface was provided on the side surface of the sample for side surface excitation, and this surface was mirror-finished. The sample surface was subjected to an antireflection treatment using a dielectric multilayer film, and the end face was excited by a semiconductor laser having a wavelength of 808 nm, an output of 30 mJ, and a pulse width of 200 μsec as an excitation light source. The resonator is composed of a total reflection mirror and a main mirror (a transmittance of 70).
%), The Q switch is made of Cr 4+ : YAG. (The same applies to Tables 2 and 3 below.)
【００７０】[0070]
【表１】 [Table 1]
【００７１】本実施例では、出発原料に純度９９．９９
９％のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 、およびＮｄ2 Ｏ3 粉末を
用いた。主原料のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末の一次粒子
径はそれぞれ０．４および０．１μm 、蛍光元素として
のＮｄ2 Ｏ3 粉末の一次粒子径は０．３μm である。ま
た、使用したＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末の焼結性を既述
条件で確認したところ、焼結体の密度は理論密度の、そ
れぞれ９９．１％および９８．８％であった。また、焼
結助剤としてのＳｉ源はＴＥＯＳを用い、必要量添加し
た。In this example, the starting material had a purity of 99.99.
9% Al 2 O 3 , Y 2 O 3 , and Nd 2 O 3 powders were used. The primary particle diameters of Al 2 O 3 and Y 2 O 3 powders as main raw materials are 0.4 and 0.1 μm, respectively, and the primary particle diameter of Nd 2 O 3 powder as a fluorescent element is 0.3 μm. When the sinterability of the used Al 2 O 3 and Y 2 O 3 powders was confirmed under the above-mentioned conditions, the density of the sintered body was 99.1% and 98.8% of the theoretical density, respectively. . In addition, a necessary amount of Si was used as a sintering aid using TEOS as a Si source.
【００７２】合成に際しては、所定量の原料粉末、所定
量のコロイダルシリカとエチルアルコール等の有機溶媒
をアルミナまたはエンジニアリングプラスチック等のポ
ット中に入れ、粉砕媒体として高純度アルミナボールを
混合した。混合して得られたスラリーをスプレードライ
ヤー中で乾燥・造粒して、平均４０μｍの顆粒を作製し
た。該顆粒を直径３０ｍｍ、厚さ１０ｍｍのディスク状
に成形し、更に１９６ＭＰａの圧力でＣＩＰ成形した。
成形した圧粉体は、６００℃で脱脂後、１７６０〜１８
５０℃で真空焼結して透明焼結体、複合構造焼結体およ
び単結晶体を得た。In the synthesis, a predetermined amount of raw material powder, a predetermined amount of colloidal silica and an organic solvent such as ethyl alcohol were put in a pot of alumina or engineering plastic, and high-purity alumina balls were mixed as a grinding medium. The slurry obtained by mixing was dried and granulated in a spray dryer to produce granules having an average of 40 μm. The granules were formed into a disk having a diameter of 30 mm and a thickness of 10 mm, and then CIP-molded at a pressure of 196 MPa.
The molded green compact was degreased at 600 ° C.
Vacuum sintering was performed at 50 ° C. to obtain a transparent sintered body, a composite structure sintered body, and a single crystal body.
【００７３】Ｎｄ：ＹＡＧ中のＳｉは、プラズマ発光分
光分析法にて定量した。試料内部の気孔含有量は透過顕
微鏡を用いた統計的手法（特開平９−２８６７と略同一
の手法であり、３５０×３５０μｍのエリアを１０視野
以上測定する。測定は３５０×３５０μｍのエリアの焦
点を、一方の試料表面から他方の試料表面まで順に移動
させ、この移動間に観測される気孔の大きさ（球形と仮
定した体積）を読み取る。）により測定した。試料の屈
折率変動量はトワイマン干渉計によるフリンジの状態か
らそれぞれの値を計測したが、いずれも１×１０-4以下
の範囲となっていた。[0073] Si in Nd: YAG was quantified by plasma emission spectroscopy. The pore content inside the sample is measured by a statistical method using a transmission microscope (a method substantially the same as that of JP-A-9-2867, in which an area of 350 × 350 μm is measured in 10 or more visual fields. Was sequentially moved from the surface of one sample to the surface of the other sample, and the pore size (volume assumed to be spherical) observed during this movement was measured. The refractive index variation of the sample was measured from the state of the fringe by the Twyman interferometer, and each value was within 1 × 10 −4 or less.
【００７４】ここで、Ｎｄの分散性を更に向上させるた
めには、あらかじめ、Ｎｄが均一分散したＹ2 Ｏ3 を得
る段階を設けておく。具体的には、例えば、以下のよう
な手法を用いる。あらかじめ、Ｎｄ2 Ｏ3 とＹ2 Ｏ3 粉
末をあらかじめポットミル中で５時間予備混合し、この
混合粉末を８００℃で５時間仮焼を行う。この仮焼粉末
を再度ポットミルに入れ、１０時間粉砕処理を行う。Ｙ
2 Ｏ3 中のＮｄの分散性を更に高めるため、再度８００
℃で５時間仮焼し、同様に１０時間ポットミル粉砕処理
を行う。Here, in order to further improve the dispersibility of Nd, a step of obtaining Y 2 O 3 in which Nd is uniformly dispersed is provided in advance. Specifically, for example, the following method is used. Nd 2 O 3 and Y 2 O 3 powders are preliminarily mixed in a pot mill for 5 hours, and the mixed powder is calcined at 800 ° C. for 5 hours. This calcined powder is put into a pot mill again and pulverized for 10 hours. Y
To further enhance the dispersibility of Nd in 2 O 3 ,
The mixture is calcined at a temperature of 5 ° C. for 5 hours, and is similarly pot-milled for 10 hours.
【００７５】また、比較例として、表２に従来のＣＺ法
で作製した単結晶体のデータを示す。As a comparative example, Table 2 shows data of a single crystal produced by the conventional CZ method.
【００７６】[0076]
【表２】 [Table 2]
【００７７】表１と表２とにおいて、同じＮｄ濃度の試
料、例えば、１．１原子％のＮｄ：ＹＡＧ単結晶体であ
る表２のＮｏ．１と、本実施例に係るＹＡＧ多結晶体で
ある表１のＮｏ．２〜４とを比較すると、前者の蛍光寿
命が２２０μｓｅｃであるのに対して、後者の蛍光寿命
は同等〜約２倍であり、長蛍光寿命化が達成されている
ことが判る。In Tables 1 and 2, a sample having the same Nd concentration, for example, a sample of No. 2 in Table 2 which is an Nd: YAG single crystal of 1.1 atomic%. No. 1 in Table 1 which is a YAG polycrystal according to the present example. Comparing with 2 to 4, the fluorescence lifetime of the former is 220 μsec, whereas the fluorescence lifetime of the latter is about to twice as long, indicating that a longer fluorescence lifetime has been achieved.
【００７８】この効果は、他のＮｄ濃度の場合でも同じ
である。例えば、０．６原子％のＮｄ：ＹＡＧ単結晶体
である表２のＮｏ．４と、本実施例に係るＹＡＧ多結晶
体である表１のＮｏ．１とを比較すると、前者の蛍光寿
命が２３５μｓｅｃであるのに対して、後者の蛍光寿命
は３３０μｓｅｃと大幅な長蛍光寿命化が達成されてい
る。既述の通り、本発明ではＮｄ：ＹＡＧにＳｉ成分を
添加することにより、Ｎｄ：ＹＡＧのＮｄ濃度を１０原
子％程度まで高めることができる。This effect is the same for other Nd concentrations. For example, No. 2 in Table 2 which is a 0.6 atomic% Nd: YAG single crystal. No. 4 in Table 1 which is a YAG polycrystal according to the present example. Comparing with Example 1, the fluorescence lifetime of the former is 235 μsec, whereas the fluorescence lifetime of the latter is 330 μsec. As described above, in the present invention, the Nd concentration of Nd: YAG can be increased to about 10 atomic% by adding a Si component to Nd: YAG.
【００７９】また、連続発振動作時においても、本実施
例に係るＮｄ：ＹＡＧ多結晶体のレーザー性能は、単結
晶体のレーザー性能に匹敵またはそれを超越するものと
なっている。Further, even in the continuous oscillation operation, the laser performance of the Nd: YAG polycrystal according to the present embodiment is equal to or exceeds the laser performance of the single crystal.
【００８０】また、レーザー発振のしきい値やスロープ
効率の観点からも、表２の多結晶体を用いたレーザー
は、表１の単結晶体を用いたレーザーと同等以上の特性
を示している。なお、ここでいうしきい値とは、レーザ
ー発振するための最低エネルギーのことであり、スロー
プ効率とは、レーザー発振後の投入エネルギーに対する
変換効率のことである。Further, from the viewpoints of the threshold value of laser oscillation and the slope efficiency, the laser using the polycrystal in Table 2 shows the same or better characteristics than the laser using the single crystal in Table 1. . Here, the threshold value is the minimum energy for laser oscillation, and the slope efficiency is the conversion efficiency with respect to the input energy after laser oscillation.
【００８１】また、表２の高濃度Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶体
（Ｎｏ．２，３）は、内部に沢山のインクリュージョン
が析出するためレーザー発振には至らなかったのに対
し、表１の高濃度Ｎｄ：ＹＡＧ焼結体（Ｎｏ．５〜８）
では、Ｎｄの高濃度化によって、レーザー発振のしきい
値やスロープ効率で表されるレーザー発生効率が順次向
上していることが明瞭に判る。The high-concentration Nd: YAG single crystals (Nos. 2 and 3) in Table 2 did not cause laser oscillation because a large amount of inclusions precipitated therein. High concentration Nd: YAG sintered body (Nos. 5 to 8)
It can clearly be seen that the laser generation efficiency represented by the threshold value of laser oscillation and the slope efficiency is sequentially improved by increasing the concentration of Nd.
【００８２】一方、パルス発振動作については、表１の
実施例と表２の比較例とは化学組成が同一で蛍光寿命が
接近しているため、両者のレーザー発振出力は略同一で
ある。しかし、表１のＮｏ．３，４では、長蛍光寿命化
が達成されているため、そのレーザー発振出力は、それ
ぞれ、表２のＮｏ．１である単結晶体のレーザー発振出
力の１．３倍、１．６倍に達している。On the other hand, in the pulse oscillation operation, the laser oscillation output of the embodiment of Table 1 and the comparative example of Table 2 are substantially the same because the chemical compositions are the same and the fluorescence lifetimes are close to each other. However, in Table 1, No. In Examples 3 and 4, since the long fluorescence life was achieved, the laser oscillation output was No. 3 in Table 2, respectively. 1, which is 1.3 times or 1.6 times the laser oscillation output of the single crystal.
【００８３】１原子％より高濃度のＮｄ添加を行う場合
にも、表２の単結晶体ではレーザー発振は実現されない
が（Ｎｏ．２，３）、表１の多結晶体ではパルス発振が
確認され（Ｎｏ．５〜８）、その効率も高い。When Nd is added at a concentration higher than 1 atomic%, laser oscillation is not realized in the single crystal of Table 2 (Nos. 2 and 3), but pulse oscillation is confirmed in the polycrystal of Table 1. (Nos. 5 to 8), and the efficiency is high.
【００８４】なお、表１において、Ｎｏ．Ａ〜Ｃは、既
述のように、Ｎｄ2 Ｏ3 とＹ2 Ｏ3粉末を、ポットミル
中で５時間予備混合、８００℃での５時間仮焼、ポット
ミル中で１０時間粉砕、８００℃で５時間再仮焼、ポッ
トミル中で１０時間再粉砕することにより、Ｎｄが均一
分散したＹ2 Ｏ3 を得る段階を経た場合の実施例であ
る。Ｎｏ．Ａ〜Ｃについては、Ｎｄ濃度が同一であるＮ
ｏ．４，５，８と比較して、より短時間、低温下の焼結
により、長蛍光寿命化が達成されており、更に高い効果
を奏していることが判る。In Table 1, No. A to C are, as described above, Nd 2 O 3 and Y 2 O 3 powder premixed in a pot mill for 5 hours, calcined at 800 ° C. for 5 hours, pulverized in a pot mill for 10 hours, and pulverized at 800 ° C. 5 hours again calcined, by 10 hours re-milled in a pot mill, an embodiment in which after the step of obtaining a Y 2 O 3 in which Nd is uniformly dispersed. No. For A to C, the Nd concentration is the same.
o. As compared with 4, 5, and 8, sintering at a lower temperature for a shorter time has achieved a longer fluorescent life, and it can be seen that a higher effect is achieved.
【００８５】（実施例２）更なる実施例として、表３
に、焼結体の焼結途中（炉内温度１０００〜１５００
℃）に出力２０ＷのＣＯ2 レーザーを照射して結晶成長
の起点を作り、更に真空中１８００℃で加熱維持するこ
とにより、単結晶化を図った試料のデータを示す。(Example 2) As a further example, Table 3
During the sintering of the sintered body (furnace temperature 1000 to 1500
C.) is irradiated with a CO 2 laser with an output of 20 W to form a starting point for crystal growth, and is further heated and maintained at 1800 ° C. in vacuum to obtain single crystallized sample data.
【００８６】[0086]
【表３】 [Table 3]
【００８７】本実施例の結晶成長速度は０．４ｍｍ／時
間以上（最大１．３ｍｍ／時間）であり、従来の単結晶
育成技術の一般的値（０．２ｍｍ／時間）を凌ぐもので
ある。Ｎｄを高濃度化させた単結晶体も作製可能で、結
晶内部には表２のＮｏ．２，３で見られた析出物は殆ど
存在していない。これにより、レーザー発振が可能とな
るだけでなく、蛍光寿命も従来の単結晶体より大幅に改
善されていることが表３より判る。The crystal growth rate of this embodiment is 0.4 mm / hour or more (maximum 1.3 mm / hour), which exceeds the general value (0.2 mm / hour) of the conventional single crystal growth technique. . A single crystal having a high concentration of Nd can also be produced. Almost no precipitates were observed in a few cases. It can be seen from Table 3 that not only laser oscillation is enabled, but also the fluorescence lifetime is significantly improved as compared with the conventional single crystal.
【００８８】（実施例３）更なる実施例として、図３に
示すように、直径１０ｍｍ、中心軸方向長さ２ｍｍのタ
ブレット形状からなるＮｄを添加しないＹＡＧのうち、
直径２．５ｍｍの中心部がＮｄ：ＹＡＧにより構成され
ている、複合型レーザー媒質の特性を表４に示す。すな
わち、図３の試料はＮｄ無添加またはＮｄ濃度が低い低
濃度領域５とＮｄ濃度が高い高濃度領域６から構成され
る。Example 3 As a further example, as shown in FIG. 3, a YAG having a diameter of 10 mm and a length of 2 mm in the central axis direction in the form of a tablet and containing no Nd was used.
Table 4 shows the characteristics of the composite laser medium in which the center having a diameter of 2.5 mm is made of Nd: YAG. That is, the sample shown in FIG. 3 is composed of a low-concentration region 5 where Nd is not added or Nd concentration is low and a high-concentration region 6 where Nd concentration is high.
【００８９】表４において、レーザー発振3)およびレー
ザー発振4)は、ＣＷレーザー発振特性の評価結果であ
る。レーザー発振3)において、しきい値とスロープ効率
を測定するにあたっては、以下の手順によった。直径１
０ｍｍ、厚さ２ｍｍの試料の両端面を表面平均粗度（Ｒ
ａ）＝０．２ｍｍ、平坦度＝λ／１０（λ＝６３３ｎ
ｍ）、平行度＝１０ｓｅｃに光学研磨した。試料表面は
誘電体多層膜による反射防止処理を施し、励起光源には
波長８０８ｎｍ、出力３Ｗの半導体レーザーで単一縦モ
ード発振を行った。試料の片側に全反射ミラー、もう一
面にハーフミラー（透過率２％）を設置し、出力鏡から
放出された１０６４ｎｍのレーザーを光パワーメータ
で、発振スペクトルをスキャニングファブリーペロー干
渉計で測定した。In Table 4, laser oscillation 3) and laser oscillation 4) are evaluation results of CW laser oscillation characteristics. The following procedure was used to measure the threshold and slope efficiency in laser oscillation 3) . Diameter 1
The surface average roughness (R
a) = 0.2 mm, flatness = λ / 10 (λ = 633n)
m), and optically polished at a parallelism of 10 sec. The sample surface was subjected to an antireflection treatment using a dielectric multilayer film, and a single longitudinal mode oscillation was performed with a semiconductor laser having a wavelength of 808 nm and an output of 3 W as an excitation light source. A total reflection mirror was set on one side of the sample, and a half mirror (transmittance: 2%) was set on the other side. The 1064 nm laser emitted from the output mirror was measured with an optical power meter, and the oscillation spectrum was measured with a scanning Fabry-Perot interferometer.
【００９０】レーザー発振4)において、最大出力を測定
するにあたっては、以下の手順によった。試料は図４に
示した構成で、両端面を光学研磨した。試料の片側に全
反射ミラー、もう一面にハーフミラー（透過率５％）を
設置し、出力鏡から放出された１０６４ｎｍのレーザー
を光パワーメータで測定した。ここで、最大出力とは、
強励起による熱レンズ効果で発振不能に陥るまでの最大
レーザー出力を指す。また、比較例は、表２のＮｏ．１
と同一インゴットから同一形状に加工し、同一発振器内
で評価を行った。In the laser oscillation 4) , the following procedure was used to measure the maximum output. The sample had the configuration shown in FIG. 4 and both end faces were optically polished. A total reflection mirror was set on one side of the sample, and a half mirror (transmittance: 5%) was set on the other side, and a 1064 nm laser emitted from the output mirror was measured with an optical power meter. Here, the maximum output is
It refers to the maximum laser output before oscillation becomes impossible due to the thermal lens effect due to strong excitation. Further, the comparative examples are shown in Table 2 under No. 1
The same ingot was processed into the same shape and evaluated in the same oscillator.
【００９１】[0091]
【表４】 [Table 4]
【００９２】表４に掲げた複合型レーザー媒質のうち、
Ｎｏ．１９は中心部のＮｄ：ＹＡＧ焼結体のＮｄ添加濃
度が１．６原子％である試料である。Ｎｄを添加しない
ＹＡＧとＮｄ：ＹＡＧ焼結体中の平均粒子径と残留気孔
量はそれぞれ４０μｍ，９０μｍおよび１７ｐｐｍ，５
０ｐｐｍであった。Ｎｏ．２０は、Ｎｏ．１９と同じ構
造であるが、中心部のＮｄ濃度を４．８原子％まで高め
たものである。４．８原子％Ｎｄ：ＹＡＧ焼結体の平均
粒子径は５０μｍであった。Of the composite laser media listed in Table 4,
No. Reference numeral 19 denotes a sample in which the Nd: YAG sintered body at the center has an Nd addition concentration of 1.6 atomic%. The average particle diameter and the residual porosity in the YAG and Nd: YAG sintered bodies to which Nd was not added were 40 μm, 90 μm and 17 ppm, respectively.
It was 0 ppm. No. No. 20 is No. 19 has the same structure as that of Example 19, except that the Nd concentration at the center is increased to 4.8 atomic%. The average particle diameter of the 4.8 atomic% Nd: YAG sintered body was 50 μm.
【００９３】Ｎｏ．２１はＮｏ．２０と構造上は同じで
あるが、Ｎｏ．１０〜１８と同様の手法を使い、Ｎｄを
添加した領域に焼結途中でＣＯ2 レーザーを照射して、
励起領域の単結晶化を図ったものである。No. No. 21 is No. No. 20 is structurally the same as No. 20. Use the same method as 10 to 18, by irradiation of CO 2 laser on the way sintering region was added Nd,
This is for achieving single crystallization of the excitation region.
【００９４】Ｎｏ．２２は図４に示すように、試料の外
周部を、Ｎｄを添加しないＹＡＧにより、内部をＮｄ濃
度が１．３原子％のＮｄ: ＹＡＧにより、積層構成した
もので、厚さ１０ｍｍ, 幅１５ｍｍ, 長さ５０ｍｍのス
ラブ（厚板）形状の試料である。すなわち、図４の試料
はＮｄ無添加またはＮｄ濃度が低い低濃度領域７とＮｄ
濃度が高い高濃度領域８から構成される。No. As shown in FIG. 4, reference numeral 22 denotes a laminate in which the outer periphery of the sample is laminated with YAG to which Nd is not added and the inside is laminated with Nd: YAG having an Nd concentration of 1.3 atomic%, and has a thickness of 10 mm and a width of 15 mm. , A slab (thick plate) shaped sample having a length of 50 mm. That is, the sample of FIG.
It is composed of a high-density region 8 with high density.
【００９５】Ｎｏ．２３は、Ｎｏ．２２と同じ構造であ
るが、中心部のＮｄを２．７原子％まで高濃度化したも
のである。また、表４には、表２のＮｏ．１の単結晶試
料をＮｏ．１９〜２１と同一形状とした場合のレーザー
特性を、比較例として掲げている。No. No. 23 is No. 22 has the same structure as that of Example 22, except that the concentration of Nd at the center is increased to 2.7 atomic%. Also, in Table 4, No. No. 1 single crystal sample The laser characteristics in the case of the same shape as 19 to 21 are listed as a comparative example.
【００９６】表４と表２とを比較すると、表４の１．１
原子％Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶体とＮｄ無添加：ＹＡＧ多結
晶体とから構成される複合型レーザー媒質のレーザー発
振性能は、表２のＣＺ法で作製した１．１原子％Ｎｄ：
ＹＡＧ単結晶体より、優れたレーザー発振特性を有して
いることが判る。Comparison between Table 4 and Table 2 shows that 1.1 in Table 4
The laser oscillation performance of the composite laser medium composed of the atomic% Nd: YAG single crystal and the Nd-free: YAG polycrystal was measured by the 1.1 atomic% Nd prepared by the CZ method shown in Table 2.
It turns out that it has more excellent laser oscillation characteristics than the YAG single crystal.
【００９７】更に、本実施例の高濃度Ｎｄ：ＹＡＧ単結
晶体（Ｎｏ．２０，２１）は、連続発振およびパルス発
振の両動作共に可能であり、レーザー特性も非常に良好
であることが判る。表４から判るように、複合構造を有
するＮｏ．１９〜２１のレーザー媒質を用いればコヒー
レンシィーの高い単一縦モード発振も容易となり、その
効率も非常に高い。Further, it can be seen that the high-concentration Nd: YAG single crystal (Nos. 20 and 21) of this embodiment can perform both continuous oscillation and pulse oscillation, and has very good laser characteristics. . As can be seen from Table 4, No. 2 having a composite structure has If a laser medium of 19 to 21 is used, single longitudinal mode oscillation with high coherency is facilitated, and the efficiency is very high.
【００９８】また、Ｎｏ．２２，２３のように、試料を
スラブ形状かつ複合構造、すなわち、励起領域以外を熱
伝導率の高い無添加ＹＡＧとする構造として、レーザー
媒質の放熱特性を向上することにより、強励起時におい
ても熱レンズ効果を起こしにくく、高出力動作を容易と
することができる。このことは、Ｎｄ濃度に大差のな
い、表４の比較例とＮｏ．２２とを比較した場合に、低
出力動作時において、スロープ効率が前者は１９．５％
であるのに対して、後者は２４．５％と有利であり、更
に、最大出力が前者は６３Ｗであるのに対して、後者は
１５０Ｗと圧倒的な差異を生じていることからも明らか
である。In addition, No. 22 and 23, the sample has a slab shape and a composite structure, that is, a structure in which the region other than the excitation region is made of non-added YAG having high thermal conductivity. The thermal lens effect does not easily occur, and high-output operation can be easily performed. This is the same as the comparative example of Table 4 where there is no significant difference in the Nd concentration. In comparison with No. 22, the slope efficiency of the former is 19.5% at the time of low output operation.
In contrast, the latter has an advantage of 24.5%, and the maximum output is 63 W in the former, while the latter has an overwhelming difference of 150 W in the former. is there.
【００９９】[0099]
【発明の効果】請求項１の発明に係るレーザー媒質の製
造方法は、以上のように、Ｎｄが均一分散したＹ2 Ｏ3
を得る段階と、上記Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 とＳｉＯ2 と
を混合する段階と、上記混合物を焼結する段階とを含む
構成である。According to the method for manufacturing a laser medium according to the first aspect of the present invention, as described above, Y 2 O 3 in which Nd is uniformly dispersed is used.
, A step of mixing Y 2 O 3 , Al 2 O 3 and SiO 2 , and a step of sintering the mixture.
【０１００】それゆえ、予備混合や仮焼による固相反応
や湿式合成法によりあらかじめＮｄを均一分散させたＹ
2 Ｏ3 と、Ａｌ2 Ｏ3 とを混合するため、焼結時にＮｄ
が均一化するための拡散距離が短くなり、また、Ｎｄの
局所的な凝集も抑制されて、Ｎｄ：ＹＡＧにおけるＮｄ
元素の均一分布性が高まる。更には、Ｎｄ：ＹＡＧの焼
結過程で生じる異相が効果的に除去される。Therefore, Y in which Nd is uniformly dispersed in advance by a solid state reaction by premixing or calcination or a wet synthesis method is used.
A 2 O 3, for mixing the Al 2 O 3, Nd during sintering
The diffusion distance for homogenizing Nd becomes short, and local aggregation of Nd is also suppressed.
Uniform distribution of elements is improved. Further, a heterogeneous phase generated during the sintering process of Nd: YAG is effectively removed.
【０１０１】これにより、Ｎｄ成分の析出や濃度消光を
抑制できるため、Ｎｄの蛍光寿命が増大する。この結
果、エネルギー変換効率やパルスレーザー発振時におけ
る媒質内部のエネルギー蓄積能が高く、先頭値の高いレ
ーザービームを発振するレーザー媒質が得られるという
効果を奏する。As a result, precipitation of the Nd component and quenching of the concentration can be suppressed, so that the fluorescence lifetime of Nd is increased. As a result, there is an effect that a laser medium which oscillates a laser beam having a high head value with high energy conversion efficiency and high energy storage capability inside the medium during pulsed laser oscillation is obtained.
【０１０２】請求項２の発明に係るレーザー媒質の製造
方法は、以上のように、混合物の２０〜１０００重量ｐ
ｐｍを占める分量のＳｉＯ2 と、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｙ
2 Ｏ3 、およびＮｄ2 Ｏ3 とを混合する段階と、上記混
合物を焼結する段階とを含む構成である。The method for producing a laser medium according to the second aspect of the present invention is as described above.
pm, SiO 2 , Al 2 O 3 , Y
2 O 3, and the steps of mixing the Nd 2 O 3, a structure comprising the steps of sintering the mixture.
【０１０３】それゆえ、Ｎｄイオン間距離が従来より広
がり、媒体中に添加されたＮｄの局所的な凝集が抑制さ
れて、Ｎｄ：ＹＡＧにおけるＮｄ元素の均一分布性が高
まる。更には、Ｎｄ：ＹＡＧの焼結過程で生じる異相が
効果的に除去されると共に、Ｎｄ：ＹＡＧのＮｄ濃度を
１０原子％程度まで高めることができる。Therefore, the distance between the Nd ions is wider than before, the local aggregation of Nd added to the medium is suppressed, and the uniform distribution of the Nd element in Nd: YAG is enhanced. Further, the hetero phase generated during the sintering process of Nd: YAG can be effectively removed, and the Nd concentration of Nd: YAG can be increased to about 10 atomic%.
【０１０４】これにより、Ｎｄ成分の析出や濃度消光を
抑制できるため、Ｎｄの蛍光寿命が増大する。この結
果、エネルギー変換効率やパルスレーザー発振時におけ
る媒質内部のエネルギー蓄積能が高く、先頭値の高いレ
ーザービームを発振するレーザー媒質が得られるという
効果を奏する。As a result, precipitation of the Nd component and quenching of the concentration can be suppressed, so that the fluorescence lifetime of Nd is increased. As a result, there is an effect that a laser medium which oscillates a laser beam having a high head value with high energy conversion efficiency and high energy storage capability inside the medium during pulsed laser oscillation is obtained.
【０１０５】請求項３の発明に係るレーザー媒質の製造
方法は、以上のように、請求項１または２の構成におい
て、（Ｙ2 Ｏ3 ＋Ｎｄ2 Ｏ3 ）とＡｌ2 Ｏ3 とのモル比
が、Ａｌ2 Ｏ3 側に１モル％の範囲内でＮｄ：ＹＡＧの
化学量論的組成から変動している構成である。According to the method of manufacturing a laser medium according to the third aspect of the present invention, as described above, in the configuration of the first or second aspect, the molar ratio of (Y 2 O 3 + Nd 2 O 3 ) to Al 2 O 3 However, the composition varies from the stoichiometric composition of Nd: YAG within the range of 1 mol% on the Al 2 O 3 side.
【０１０６】それゆえ、局所的に異常を発生させて電気
炉中で加熱成長させる手法や、局所加熱源を用いて異常
粒子（成長の起点）を形成し、加熱成長させる手法など
を用いることにより、焼結時にＮｄ：ＹＡＧの単結晶化
を図ることがより容易となる。Therefore, a method of locally growing anomalies and heating and growing in an electric furnace, or a method of forming abnormal particles (starting point of growth) using a local heating source and heating and growing them are used. In addition, it becomes easier to achieve single crystallization of Nd: YAG during sintering.
【０１０７】これにより、請求項１または２の効果に加
えて、単結晶体であることにより、エネルギー変換効率
やパルスレーザー発振時における媒質内部のエネルギー
蓄積能がより高く、先頭値の高いレーザービームを発振
するレーザー媒質を得ることができるという効果を奏す
る。According to the present invention, in addition to the effects of the first and second aspects, since the single crystal body is used, the energy conversion efficiency and the energy storage capacity inside the medium during pulsed laser oscillation are higher, and the laser beam having a higher head value is obtained. This produces an effect that a laser medium that oscillates can be obtained.
【０１０８】請求項４の発明に係るレーザー媒質の製造
方法は、以上のように、請求項１乃至３のいずれか１項
の構成において、上記焼結する段階は、上記混合物にレ
ーザーまたは電子ビームを照射する工程を含む構成であ
る。According to a fourth aspect of the present invention, in the method for manufacturing a laser medium according to any one of the first to third aspects, the step of sintering includes the step of irradiating the mixture with a laser or an electron beam. Is irradiated.
【０１０９】それゆえ、レーザーまたは電子ビームの照
射により、Ｎｄ：ＹＡＧの局所加熱を行うことができ、
Ｎｄ：ＹＡＧの単結晶化が促進されると共に、部分的な
単結晶化を行うことも可能となる。Therefore, local heating of Nd: YAG can be performed by laser or electron beam irradiation,
While single crystallization of Nd: YAG is promoted, partial single crystallization can be performed.
【０１１０】これにより、請求項１乃至３のいずれか１
項の効果に加えて、単結晶体であることにより、エネル
ギー変換効率やパルスレーザー発振時における媒質内部
のエネルギー蓄積能がより高く、先頭値の高いレーザー
ビームを発振するレーザー媒質を得ることができると共
に、Ｎｄ：ＹＡＧの結晶構造の制御がより容易になると
いう効果を奏する。Thus, any one of claims 1 to 3 can be provided.
In addition to the effects of the item, by being a single crystal, it is possible to obtain a laser medium that oscillates a laser beam with a high head value, with higher energy conversion efficiency and higher energy storage capacity inside the medium during pulsed laser oscillation. In addition, there is an effect that the control of the crystal structure of Nd: YAG becomes easier.
【０１１１】請求項５の発明に係るレーザー媒質は、以
上のように、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の製
造方法により製造される構成である。上記の構成による
効果は請求項１乃至４と同様である。A laser medium according to a fifth aspect of the present invention is manufactured by the manufacturing method according to any one of the first to fourth aspects as described above. The effect of the above configuration is the same as in claims 1 to 4.
【０１１２】請求項６の発明に係るレーザー媒質は、以
上のように、請求項５の構成において、上記レーザー媒
質のＮｄ：ＹＡＧ中のＮｄ濃度は、０．６〜１０原子％
である構成である。As described above, in the laser medium according to the sixth aspect of the present invention, in the configuration of the fifth aspect, the Nd concentration in Nd: YAG of the laser medium is 0.6 to 10 atomic%.
The configuration is as follows.
【０１１３】それゆえ、媒体中に添加されたＮｄの局所
的な凝集が抑制されて、Ｎｄ：ＹＡＧにおけるＮｄ元素
の均一分布性が高まり、Ｎｄの蛍光寿命が増大する一方
で、十分なＮｄ濃度を得ることにより、発光量が増加
し、レーザー発振の効率も向上する。Therefore, the local aggregation of Nd added to the medium is suppressed, the uniformity of distribution of the Nd element in Nd: YAG is increased, and the fluorescence lifetime of Nd is increased. As a result, the amount of light emission increases and the efficiency of laser oscillation also improves.
【０１１４】これにより、請求項５の効果に加えて、更
に発光効率が高く、大きなレーザー出力が可能であるレ
ーザー媒質が得られるという効果を奏する。As a result, in addition to the effect of the fifth aspect, there is an effect that a laser medium having higher luminous efficiency and capable of providing a large laser output can be obtained.
【０１１５】請求項７の発明に係るレーザー媒質は、以
上のように、請求項５または６に記載のレーザー媒質
と、該レーザー媒質より低Ｎｄ濃度のＮｄ：ＹＡＧまた
はＮｄを添加しないＹＡＧとを複合することにより、放
熱特性を向上する構成である。As described above, the laser medium according to the invention of claim 7 comprises the laser medium of claim 5 or 6 and Nd: YAG having a lower Nd concentration than the laser medium or YAG to which Nd is not added. This is a configuration in which the heat dissipation characteristics are improved by being combined.
【０１１６】それゆえ、レーザー励起領域以外を、熱伝
導率の高い無添加ＹＡＧまたはＮｄ濃度の低いＮｄ：Ｙ
ＡＧとする構造とすることにより、レーザー媒質の放熱
特性が向上する。Therefore, except for the laser excitation region, non-added YAG having high thermal conductivity or Nd: Y having low Nd concentration is used.
By adopting the structure of AG, the heat radiation characteristic of the laser medium is improved.
【０１１７】これにより、請求項５または６に記載の効
果に加えて、強励起時においても熱レンズ効果が起きに
くくなり、より一層の高出力動作を容易とするレーザー
媒質を得ることができるという効果を奏する。Thus, in addition to the effect described in the fifth or sixth aspect, it is possible to obtain a laser medium in which the thermal lens effect hardly occurs even at the time of strong excitation, thereby facilitating higher output operation. It works.
【０１１８】請求項８の発明に係るレーザー媒質は、以
上のように、レーザー出射方向に沿って、中心軸の近傍
領域が請求項５または６に記載のレーザー媒質であり、
該レーザー媒質の周辺領域が、該レーザー媒質より低Ｎ
ｄ濃度のＮｄ：ＹＡＧまたはＮｄを添加しないＹＡＧで
ある構成である。As described above, the laser medium according to the invention of claim 8 is the laser medium according to claim 5 or 6, wherein the region near the central axis is along the laser emission direction.
The peripheral area of the laser medium is lower than the laser medium
The configuration is a d concentration of Nd: YAG or YAG to which Nd is not added.
【０１１９】それゆえ、レーザー励起領域以外を、熱伝
導率の高い無添加ＹＡＧまたはＮｄ濃度の低いＮｄ：Ｙ
ＡＧとする構造とすることにより、レーザー媒質の放熱
特性が向上する。Therefore, except for the laser excitation region, non-added YAG having a high thermal conductivity or Nd: Y having a low Nd concentration is used.
By adopting the structure of AG, the heat radiation characteristic of the laser medium is improved.
【０１２０】これにより、請求項５または６に記載の効
果に加えて、強励起時においても熱レンズ効果が起きに
くくなり、より一層の高出力動作を容易とするレーザー
媒質を得ることができるという効果を奏する。Thus, in addition to the effect described in claim 5 or 6, the thermal lens effect is less likely to occur even at the time of strong excitation, and a laser medium that facilitates higher output operation can be obtained. It works.
【０１２１】請求項９の発明に係るレーザー発振器は、
以上のように、請求項５乃至８のいずれか１項に記載の
レーザー媒質を用いる構成である。上記の構成による効
果は請求項５乃至８と同様である。The laser oscillator according to the ninth aspect of the present invention provides:
As described above, the configuration uses the laser medium according to any one of claims 5 to 8. The effects of the above configuration are the same as those of the fifth to eighth aspects.
【図１】従来のＮｄ：ＹＡＧ単結晶体と本発明のＮｄ：
ＹＡＧとにおいて、Ｎｄ濃度と蛍光寿命の相関を比較説
明するための説明図である。FIG. 1 shows a conventional Nd: YAG single crystal and a Nd: YAG single crystal of the present invention.
FIG. 7 is an explanatory diagram for comparing and explaining the correlation between Nd concentration and fluorescence lifetime in YAG.
【図２】本発明に係るレーザー発振器の構成例をあらわ
す説明図である。FIG. 2 is an explanatory diagram illustrating a configuration example of a laser oscillator according to the present invention.
【図３】複合型レーザー媒質の構成例をあらわす説明図
である。FIG. 3 is an explanatory diagram showing a configuration example of a composite laser medium.
【図４】複合型レーザー媒質の更なる構成例をあらわす
説明図である。FIG. 4 is an explanatory view showing a further configuration example of the composite laser medium.
【図５】（ａ）は、従来のＮｄ：ＹＡＧ焼結体における
Ｎｄの分散状態のイメージをあらわす説明図である。
（ｂ）は、本実施形態のＮｄ：ＹＡＧ焼結体におけるＮ
ｄの分散状態のイメージをあらわす説明図である。FIG. 5A is an explanatory diagram showing an image of a state of dispersion of Nd in a conventional Nd: YAG sintered body.
(B) shows N in the Nd: YAG sintered body of the present embodiment.
It is explanatory drawing showing the image of the dispersion state of d.
１ ＹＡＧロッド（レーザー媒質） 1 YAG rod (laser medium)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G031 AA07 AA08 AA29 AA30 BA01 CA01 5F072 AB02 HH07 JJ04 JJ20 KK30 PP07 RR01 YY02 YY06 YY16 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4G031 AA07 AA08 AA29 AA30 BA01 CA01 5F072 AB02 HH07 JJ04 JJ20 KK30 PP07 RR01 YY02 YY06 YY16
Claims (9)
と、 上記Ｙ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 とＳｉＯ2 とを混合する段階
と、 上記混合物を焼結する段階とを含むレーザー媒質の製造
方法。1. A laser comprising: obtaining Y 2 O 3 in which Nd is uniformly dispersed; mixing Y 2 O 3 , Al 2 O 3, and SiO 2; and sintering the mixture. The method of manufacturing the medium.
る分量のＳｉＯ2 と、Ａｌ2 Ｏ3 、 Ｙ2 Ｏ3 、およびＮｄ2 Ｏ3 とを混合する段階と、 上記混合物を焼結する段階とを含むレーザー媒質の製造
方法。2. A step of mixing an amount of SiO 2 occupying 20 to 1000 ppm by weight of the mixture with Al 2 O 3 , Y 2 O 3 and Nd 2 O 3 , and a step of sintering the mixture. A method for producing a laser medium comprising:
のモル比が、Ａｌ2 Ｏ3 側に１モル％の範囲内でＮｄ：
ＹＡＧの化学量論的組成から変動していることを特徴と
する請求項１または２に記載のレーザー媒質の製造方
法。 3. When the molar ratio of (Y 2 O 3 + Nd 2 O 3 ) to Al 2 O 3 is within 1 mol% on the Al 2 O 3 side, Nd:
The method for producing a laser medium according to claim 1 or 2, wherein the composition varies from the stoichiometric composition of YAG.
ーまたは電子ビームを照射する工程を含むことを特徴と
する請求項１乃至３のいずれか１項に記載のレーザー媒
質の製造方法。4. The method according to claim 1, wherein the step of sintering includes irradiating the mixture with a laser or an electron beam.
造方法により製造されるレーザー媒質。5. A laser medium manufactured by the manufacturing method according to claim 1.
濃度は、０．６〜１０原子％であることを特徴とする請
求項５に記載のレーザー媒質。6. The laser medium of Nd: Nd in YAG.
The laser medium according to claim 5, wherein the concentration is 0.6 to 10 atomic%.
と、該レーザー媒質より低Ｎｄ濃度のＮｄ：ＹＡＧまた
はＮｄを添加しないＹＡＧとを複合することにより、放
熱特性を向上することを特徴とするレーザー媒質。7. A heat radiation characteristic is improved by combining the laser medium according to claim 5 and Nd: YAG having a lower Nd concentration than the laser medium or YAG to which Nd is not added. Laser medium.
領域が請求項５または６に記載のレーザー媒質であり、
該レーザー媒質の周辺領域が、該レーザー媒質より低Ｎ
ｄ濃度のＮｄ：ＹＡＧまたはＮｄを添加しないＹＡＧで
あることを特徴とするレーザー媒質。8. A laser medium according to claim 5, wherein a region in the vicinity of the central axis is along the laser emission direction.
The peripheral area of the laser medium is lower than the laser medium
A laser medium characterized by a d concentration of Nd: YAG or YAG to which Nd is not added.
ーザー媒質を用いることを特徴とするレーザー発振器。9. A laser oscillator using the laser medium according to any one of claims 5 to 8.
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