JP2001213983A - 高分子材料表面への抗血栓性付与方法 - Google Patents
高分子材料表面への抗血栓性付与方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高分子表面に充分な抗血栓性を付与し、かつ
その効果が長続きする高分子材料表面への抗血栓性付与
方法を提供する。 【解決手段】 イオンビームクラスター照射法により、
窒素および硫黄を含む分解温度１４０℃以上の化合物を
イオン化して加速し、高分子材料表面に結合させる。高
分子材料には、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリウレ
タン、ポリスルホンおよびシリコンゴムが利用できる。
窒素および硫黄を含む分解温度140℃以上の化合物とし
ては、硫酸アンモニウム、亜硫酸水素アンモニウム、硫
酸水素アンモニウム、チオ硫酸アンモニウム、アミド硫
酸アンモニウム、スルファニルアミドおよびスルファジ
アジンが利用できる。
その効果が長続きする高分子材料表面への抗血栓性付与
方法を提供する。 【解決手段】 イオンビームクラスター照射法により、
窒素および硫黄を含む分解温度１４０℃以上の化合物を
イオン化して加速し、高分子材料表面に結合させる。高
分子材料には、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリウレ
タン、ポリスルホンおよびシリコンゴムが利用できる。
窒素および硫黄を含む分解温度140℃以上の化合物とし
ては、硫酸アンモニウム、亜硫酸水素アンモニウム、硫
酸水素アンモニウム、チオ硫酸アンモニウム、アミド硫
酸アンモニウム、スルファニルアミドおよびスルファジ
アジンが利用できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、生体用高分子材料
の表面に抗血栓性を付与する方法に関するものである。
の表面に抗血栓性を付与する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】高分子材料を医療用材料として使用する
場合には、その高分子材料と接触した血液が凝固しやす
いことがしばしば問題となり、高分子材料の表面に抗血
栓性を付与することが望まれている。そのため、血液凝
固防止剤として知られているヘパリンを高分子材料中に
混合したりする方法が試みられている。
場合には、その高分子材料と接触した血液が凝固しやす
いことがしばしば問題となり、高分子材料の表面に抗血
栓性を付与することが望まれている。そのため、血液凝
固防止剤として知られているヘパリンを高分子材料中に
混合したりする方法が試みられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、どのような高
分子でもこのような処理ができるというわけではない。
また、ヘパリンが水溶性であり、血液凝固を防止する機
能が経時変化して長続きしないという問題がある。さら
に、高分子材料にアクリル酸やカルボン酸などをグラフ
トすることにより、高分子表面を親水化処理し、抗血栓
性を付与しようとする試みもあるが充分に効果のあるも
のが得られていない。
分子でもこのような処理ができるというわけではない。
また、ヘパリンが水溶性であり、血液凝固を防止する機
能が経時変化して長続きしないという問題がある。さら
に、高分子材料にアクリル酸やカルボン酸などをグラフ
トすることにより、高分子表面を親水化処理し、抗血栓
性を付与しようとする試みもあるが充分に効果のあるも
のが得られていない。
【０００４】従って、本発明の主目的は、高分子表面に
充分な抗血栓性を付与し、かつその効果が長続きする高
分子材料表面への抗血栓性付与方法を提供することにあ
る。
充分な抗血栓性を付与し、かつその効果が長続きする高
分子材料表面への抗血栓性付与方法を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、イオンビーム
照射法により、窒素および硫黄を含む分解温度140℃以
上の化合物をイオン化して加速し、高分子材料表面に結
合させることで上記の目的を達成する。
照射法により、窒素および硫黄を含む分解温度140℃以
上の化合物をイオン化して加速し、高分子材料表面に結
合させることで上記の目的を達成する。
【０００６】ここで、高分子材料としては、生体用高分
子材料として利用され、イオン照射に対して比較的安定
なポリエチレン、ポリスチレン、ポリウレタン、ポリス
ルホン、シリコンゴムなどが使用できる。特に、ポリス
ルホンが好ましい。ただし、フッ素系のポリマーでもイ
オン照射条件を検討することで同様に利用できる。フッ
素系ポリマーは分解しやすいため、イオン照射エネルギ
ーを下げれば良い。
子材料として利用され、イオン照射に対して比較的安定
なポリエチレン、ポリスチレン、ポリウレタン、ポリス
ルホン、シリコンゴムなどが使用できる。特に、ポリス
ルホンが好ましい。ただし、フッ素系のポリマーでもイ
オン照射条件を検討することで同様に利用できる。フッ
素系ポリマーは分解しやすいため、イオン照射エネルギ
ーを下げれば良い。
【０００７】高分子材料表面に抗血栓性を付与するに
は、ヘパリンの側鎖にあるアミノ基、スルホン基を擬似
させるため、高分子材料表面にアミノ基およびスルホン
基を形成させることが好ましい。そのためには、窒素お
よび硫黄を含む化合物を高分子材料の表面に結合させる
必要がある。具体的には、窒素および硫黄を含む化合物
をるつぼから蒸発させ、イオン化して加速し、高分子材
料の表面に結合させる。その際、Arによるスパッタリン
グで高分子材料の表面を活性化しておいてから窒素およ
び硫黄を含む化合物を結合させることが望ましい。
は、ヘパリンの側鎖にあるアミノ基、スルホン基を擬似
させるため、高分子材料表面にアミノ基およびスルホン
基を形成させることが好ましい。そのためには、窒素お
よび硫黄を含む化合物を高分子材料の表面に結合させる
必要がある。具体的には、窒素および硫黄を含む化合物
をるつぼから蒸発させ、イオン化して加速し、高分子材
料の表面に結合させる。その際、Arによるスパッタリン
グで高分子材料の表面を活性化しておいてから窒素およ
び硫黄を含む化合物を結合させることが望ましい。
【０００８】アミノ基やスルホン基を高分子材料の表面
に形成させるに当たり、イオン化させる材料のるつぼか
らの蒸発が激しすぎると、形成するアミノ基やスルホン
基の量をコントロールすることができなくなり好ましく
ない。従って、イオン化させる化合物は、窒素および硫
黄を含む化合物で、分解温度が140℃以上のものが好ま
しい。
に形成させるに当たり、イオン化させる材料のるつぼか
らの蒸発が激しすぎると、形成するアミノ基やスルホン
基の量をコントロールすることができなくなり好ましく
ない。従って、イオン化させる化合物は、窒素および硫
黄を含む化合物で、分解温度が140℃以上のものが好ま
しい。
【０００９】この条件にあてはまる化合物としては、硫
酸アンモニウム、亜硫酸水素アンモニウム、硫酸水素ア
ンモニウム、チオ硫酸アンモニウム、アミド硫酸アンモ
ニウム、スルファニルアミド、スルファジアジンなどが
挙げられる。これらの化合物は、各々単独で使用するこ
ともできるし、複数種を混合して使用することもでき
る。
酸アンモニウム、亜硫酸水素アンモニウム、硫酸水素ア
ンモニウム、チオ硫酸アンモニウム、アミド硫酸アンモ
ニウム、スルファニルアミド、スルファジアジンなどが
挙げられる。これらの化合物は、各々単独で使用するこ
ともできるし、複数種を混合して使用することもでき
る。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。本発明のイオンビーム照射法には各種の方法があ
るが、イオン源となる化合物を加熱して蒸気化させ、そ
れに電界を加えてイオン化させて、磁界により加速させ
て被着物に前記イオン化合物を衝突する方式であればよ
い。その中の一つの方法としてイオン集団を衝突させる
イオンクラスタービーム（ICB）照射法を用いて以下の
具体例を実施した。本発明では生体用高分子材料として
用いられているポリスルホン(PSF)、ポリスチレン(P
S)、ポリエチレン(PE)を代表的に選び、表面のぬれ性、
表面の化学的結合の変化および抗血栓性評価を行った。
比較のため、ICB照射処理を行わない試料についても同
様の評価を行った。
する。本発明のイオンビーム照射法には各種の方法があ
るが、イオン源となる化合物を加熱して蒸気化させ、そ
れに電界を加えてイオン化させて、磁界により加速させ
て被着物に前記イオン化合物を衝突する方式であればよ
い。その中の一つの方法としてイオン集団を衝突させる
イオンクラスタービーム（ICB）照射法を用いて以下の
具体例を実施した。本発明では生体用高分子材料として
用いられているポリスルホン(PSF)、ポリスチレン(P
S)、ポリエチレン(PE)を代表的に選び、表面のぬれ性、
表面の化学的結合の変化および抗血栓性評価を行った。
比較のため、ICB照射処理を行わない試料についても同
様の評価を行った。
【００１１】図１は、本発明方法に用いるICB成膜装置
の概略図である。この装置は、真空チャンバー1内に回
転式の基板ホルダ2、２つの有機イオン源3、4、各々１
つずつの金属イオン源5およびガスイオン源6を具えてい
る。真空チャンバー1内は、油拡散ポンプ8、ターボ分子
ポンプ9を用いて所定の真空度に保持することができ、
真空度は電離真空計10により監視できる。また、真空チ
ャンバー壁内は液体窒素の循環により冷却が行われる。
さらに、各イオン源3、4、5、6と基板ホルダ2の間には
シャッタ11が設けられている。基板ホルダへ2の高分子
材料のセットは、試料ロードロック機構12を介して行
う。そして、基板（試料）上の膜厚は膜厚モニタ13によ
り監視される。
の概略図である。この装置は、真空チャンバー1内に回
転式の基板ホルダ2、２つの有機イオン源3、4、各々１
つずつの金属イオン源5およびガスイオン源6を具えてい
る。真空チャンバー1内は、油拡散ポンプ8、ターボ分子
ポンプ9を用いて所定の真空度に保持することができ、
真空度は電離真空計10により監視できる。また、真空チ
ャンバー壁内は液体窒素の循環により冷却が行われる。
さらに、各イオン源3、4、5、6と基板ホルダ2の間には
シャッタ11が設けられている。基板ホルダへ2の高分子
材料のセットは、試料ロードロック機構12を介して行
う。そして、基板（試料）上の膜厚は膜厚モニタ13によ
り監視される。
【００１２】本発明方法では、上記４つのイオン源のう
ち、ICBイオン源となる有機イオン源とアシストイオン
源となるカウフマン型のArイオン源（ガスイオン源）を
一つづつ用いた。有機イオン源内にはるつぼが設置さ
れ、このるつぼ内にクラスターイオン化させる材料を装
填する。そして、ガスイオン源のビーム電圧、ビーム電
流とICBイオン源の加速電圧は各イオンの持つエネルギ
ーとした。
ち、ICBイオン源となる有機イオン源とアシストイオン
源となるカウフマン型のArイオン源（ガスイオン源）を
一つづつ用いた。有機イオン源内にはるつぼが設置さ
れ、このるつぼ内にクラスターイオン化させる材料を装
填する。そして、ガスイオン源のビーム電圧、ビーム電
流とICBイオン源の加速電圧は各イオンの持つエネルギ
ーとした。
【００１３】高分子材料としてポリスルホン、ポリスチ
レンおよびポリエチレンを使用し、クラスターイオン化
させる材料として硫酸アンモニウム（分解温度280℃）
を使用した。
レンおよびポリエチレンを使用し、クラスターイオン化
させる材料として硫酸アンモニウム（分解温度280℃）
を使用した。
【００１４】そして、各高分子材料を真空チャンバー中
の基板ホルダーにセットし、これを回転させながら0.3
〜1.0ｋVで加速したAr照射と、0.5〜2.0ｋVで加速した
硫酸アンモニウムのクラスターイオンボンバードとを行
った。Ar照射のビーム電圧の好適範囲は0.1〜2.0kV程
度、ICBイオン源の加速電圧の好適範囲は0.2〜2.0kV程
度である。また、硫酸アンモニウムを入れたるつぼは約
100℃に加熱した。
の基板ホルダーにセットし、これを回転させながら0.3
〜1.0ｋVで加速したAr照射と、0.5〜2.0ｋVで加速した
硫酸アンモニウムのクラスターイオンボンバードとを行
った。Ar照射のビーム電圧の好適範囲は0.1〜2.0kV程
度、ICBイオン源の加速電圧の好適範囲は0.2〜2.0kV程
度である。また、硫酸アンモニウムを入れたるつぼは約
100℃に加熱した。
【００１５】真空度はArガスの流量で4×10-5Torrに調
整され、硫酸アンモニウムの蒸発速度はボンバード電流
で1Å/secにコントロールし、Arイオン電流はカソード
電流で2mA、処理時間は30分とした。
整され、硫酸アンモニウムの蒸発速度はボンバード電流
で1Å/secにコントロールし、Arイオン電流はカソード
電流で2mA、処理時間は30分とした。
【００１６】そして、これらの処理後、ICB照射処理し
た試料については純水で３回浸漬して十分に洗浄し、空
気中で乾燥してから表面のぬれ特性、表面の化学的結合
の変化、抗血栓性を評価した。また、ポリスルホン、ポ
リスチレン、ポリエチレンの夫々について、ICB照射処
理の有無と接触角の変化ならびに血小板の粘着数を調べ
た。各評価方法は次の通りである。
た試料については純水で３回浸漬して十分に洗浄し、空
気中で乾燥してから表面のぬれ特性、表面の化学的結合
の変化、抗血栓性を評価した。また、ポリスルホン、ポ
リスチレン、ポリエチレンの夫々について、ICB照射処
理の有無と接触角の変化ならびに血小板の粘着数を調べ
た。各評価方法は次の通りである。
【００１７】（表面のぬれ性）水に対する接触角を、協
和界面科学社製CA‐X型により25℃大気中にて測定し
た。１試料に対し６点の平均値をその試料の接触角とし
た。
和界面科学社製CA‐X型により25℃大気中にて測定し
た。１試料に対し６点の平均値をその試料の接触角とし
た。
【００１８】（表面の化学的結合の変化）ICB照射処理
後における試料表面の分子結合の変化は、堀場製作所社
製520型赤外分光分析器（FT-IR）を用いて反射スペクト
ルを検討し、表面元素組成は、アルバックファイ社製54
00MC型電子分光分析装置（XPS）により分析評価した。
分析は試料を室温乾燥させてから10-7Torrの真空中に16
時間脱気し、5×10-9Torrの真空中で行った。
後における試料表面の分子結合の変化は、堀場製作所社
製520型赤外分光分析器（FT-IR）を用いて反射スペクト
ルを検討し、表面元素組成は、アルバックファイ社製54
00MC型電子分光分析装置（XPS）により分析評価した。
分析は試料を室温乾燥させてから10-7Torrの真空中に16
時間脱気し、5×10-9Torrの真空中で行った。
【００１９】（抗血栓性評価）血液中に含まれる血小板
は血液凝固阻止剤によって凝固しないが、異種材料に触
れたり環境が変化したりすると一過性の止血栓として働
く。この血小板の緩い凝着体はフェブリンの作用によっ
て固められ最終的な凝血となる。これらのことから、試
料表面に新鮮な血液を作用させ、血小板の粘着数を調べ
ることによって抗血栓性が評価される。具体的には次の
ように行った。
は血液凝固阻止剤によって凝固しないが、異種材料に触
れたり環境が変化したりすると一過性の止血栓として働
く。この血小板の緩い凝着体はフェブリンの作用によっ
て固められ最終的な凝血となる。これらのことから、試
料表面に新鮮な血液を作用させ、血小板の粘着数を調べ
ることによって抗血栓性が評価される。具体的には次の
ように行った。
【００２０】 10mlのPRP液（新鮮血液に3.2％のクエ
ン酸ナトリウム溶液を10％添加して、５分間700rpmで遠
心分離した上澄み液にリン酸バッファー溶液（PBS溶
液）を１：１で混合したもの）を試験試料表面にのせ、
37℃、100％湿度培養槽中で30分培養する。
ン酸ナトリウム溶液を10％添加して、５分間700rpmで遠
心分離した上澄み液にリン酸バッファー溶液（PBS溶
液）を１：１で混合したもの）を試験試料表面にのせ、
37℃、100％湿度培養槽中で30分培養する。
【００２１】 その後、試料表面をPBS溶液で３回洗
浄してから、２％グルタールアルデヒドで粘着した細胞
を固定化する。
浄してから、２％グルタールアルデヒドで粘着した細胞
を固定化する。
【００２２】 固定化後、PBS溶液と蒸留水、エタノ
ール溶液で各３回順番に洗浄し、真空で乾燥脱水する。
ール溶液で各３回順番に洗浄し、真空で乾燥脱水する。
【００２３】 その表面を日立製作所社製S-2100型走
査型電子顕微鏡（SEM）を用いて血小板粘着数を数え
る。
査型電子顕微鏡（SEM）を用いて血小板粘着数を数え
る。
【００２４】接触角および血小板の粘着数の変化を調べ
た結果を表１に示す。いずれの高分子材料表面において
も、ICB照射処理したものは同処理のないものに比べて
接触角の低下、血小板粘着数の減少が顕著に認められ、
親水性表面に改質されている。
た結果を表１に示す。いずれの高分子材料表面において
も、ICB照射処理したものは同処理のないものに比べて
接触角の低下、血小板粘着数の減少が顕著に認められ、
親水性表面に改質されている。
【００２５】一方、表面の化学的結合の変化について
は、いずれの試料も酸素と硫黄のピークが増強し、もと
の高分子には含まれていない窒素も多く検出され、期待
通りアミノ基、スルホン基として高分子材料に結合して
いる。
は、いずれの試料も酸素と硫黄のピークが増強し、もと
の高分子には含まれていない窒素も多く検出され、期待
通りアミノ基、スルホン基として高分子材料に結合して
いる。
【００２６】
【表１】
【００２７】以上の試験ではアシストイオン源としてAr
イオン源を用いて試料表面を活性化したが、アシストイ
オン源がない場合でも、接触角および血小板の粘着数の
低下が認められる。
イオン源を用いて試料表面を活性化したが、アシストイ
オン源がない場合でも、接触角および血小板の粘着数の
低下が認められる。
【００２８】なお、本発明の抗血栓性付与方法は、上述
の具体例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨
を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは
勿論である。
の具体例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨
を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは
勿論である。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明方法によれ
ば、イオンクラスタービームの照射法のみならず、質量
分解型のイオンビーム照射法などにより、高分子材料の
表面の親水性が増し、血小板の粘着数が顕著に減少し、
抗血栓性が付与できることがわかった。しかも、これら
の効果は高分子材料と化学結合したアミノ基やスルホン
基によるもので、従来の混合法と異なり効果が長続きす
ることが期待できる。また、従来は反応性がとぼしくて
表面の改質が難しいと考えられていたポリエチレンやポ
リプロピレン、ポリテトラフロオロエチレンなどに対し
ても表面改質が可能である。
ば、イオンクラスタービームの照射法のみならず、質量
分解型のイオンビーム照射法などにより、高分子材料の
表面の親水性が増し、血小板の粘着数が顕著に減少し、
抗血栓性が付与できることがわかった。しかも、これら
の効果は高分子材料と化学結合したアミノ基やスルホン
基によるもので、従来の混合法と異なり効果が長続きす
ることが期待できる。また、従来は反応性がとぼしくて
表面の改質が難しいと考えられていたポリエチレンやポ
リプロピレン、ポリテトラフロオロエチレンなどに対し
ても表面改質が可能である。
【図１】本発明方法に用いるICB成膜装置の概略図であ
る。
る。
1 真空チャンバー 2 基板ホルダ 3、4 有機イオン源 5 金属イオン源 6 ガスイオン源 8 油拡散ポンプ 9 ターボ分子ポンプ 10 電離真空計 11 シャッタ 12 試料ロードロック機構 13 膜厚モニタ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4C081 BA06 BB08 CA021 CA031 CA131 CA211 CA271 CA281 CE11 DB07 DC03 DC05 EA05 EA06 EA14 EA15 4F006 AA12 AA15 AA37 AA40 AB65 AB66 AB72 BA11 CA09 4F073 AA08 BA07 BA19 BA28 BA32 BA33 BB09 CA51
Claims (4)
- 【請求項１】 イオンビーム照射法により、窒素および
硫黄を含む分解温度140℃以上の化合物をイオン化して
加速し、高分子材料表面に結合させることを特徴とする
高分子材料表面への抗血栓性付与方法。 - 【請求項２】 高分子材料が、ポリエチレン、ポリスチ
レン、ポリウレタン、ポリスルホンおよびシリコンゴム
よりなる群から選択される１種であることを特徴とする
請求項１に記載の高分子材料表面への抗血栓性付与方
法。 - 【請求項３】 イオンビームの照射により、高分子材料
表面にアミノ基およびスルホン基を有する化合物を形成
することを特徴とする請求項１に記載の高分子材料表面
への抗血栓性付与方法。 - 【請求項４】 窒素および硫黄を含む分解温度140℃以
上の化合物として、硫酸アンモニウム、亜硫酸水素アン
モニウム、硫酸水素アンモニウム、チオ硫酸アンモニウ
ム、アミド硫酸アンモニウム、スルファニルアミドおよ
びスルファジアジンよりなる群から選択された少なくと
も１種を使用することを特徴とする請求項１に記載の高
分子材料表面への抗血栓性付与方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000024267A JP2001213983A (ja) | 2000-02-01 | 2000-02-01 | 高分子材料表面への抗血栓性付与方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000024267A JP2001213983A (ja) | 2000-02-01 | 2000-02-01 | 高分子材料表面への抗血栓性付与方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001213983A true JP2001213983A (ja) | 2001-08-07 |
Family
ID=18550289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000024267A Pending JP2001213983A (ja) | 2000-02-01 | 2000-02-01 | 高分子材料表面への抗血栓性付与方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001213983A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003043656A1 (fr) * | 2001-11-20 | 2003-05-30 | Nipro Corporation | Medicament pour prevenir une restenose vasculaire et instrument a inserer dans un vaisseau enrobe de ce medicament |
| WO2007108329A1 (ja) * | 2006-03-20 | 2007-09-27 | Kyoto University | 生体適合性材料の製造方法 |
-
2000
- 2000-02-01 JP JP2000024267A patent/JP2001213983A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003043656A1 (fr) * | 2001-11-20 | 2003-05-30 | Nipro Corporation | Medicament pour prevenir une restenose vasculaire et instrument a inserer dans un vaisseau enrobe de ce medicament |
| WO2007108329A1 (ja) * | 2006-03-20 | 2007-09-27 | Kyoto University | 生体適合性材料の製造方法 |
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